JP2003215379A - Method for producing optical waveguide element - Google Patents
Method for producing optical waveguide elementInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、光導波路素子およ
びその製造方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an optical waveguide device and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】光導波路は、光制御のため、光通信、光
情報処理および光応用計測などの分野で幅広く利用され
ている。特に、光導波路の光波長変換素子への適用は、
半導体レーザとの結合により短波長光源を実現するもの
として、盛んに研究されている。2. Description of the Related Art Optical waveguides are widely used for optical control in fields such as optical communication, optical information processing, and optical applied measurement. In particular, the application of the optical waveguide to the optical wavelength conversion element is
It is being actively studied as a material for realizing a short wavelength light source by coupling with a semiconductor laser.
【０００３】このような光導波路型の光波長変換素子と
しては、擬似位相整合（Quasi-Phase matching；以下、
「ＱＰＭ」という。）方式の第二高調波発生（Second H
armonic Generation；以下「ＳＨＧ」という。）素子が
ある。このＱＰＭ方式では、基本波と発生した第二高調
波とが位相整合する周期で導波路の非線形光学定数の符
号を反転させたとき、最も大きな変換効率が実現でき
る。よって、その反転周期を選ぶことにより、任意の基
本波波長の第二高調波を得ることができる。非線形光学
定数の符号の反転は、ＱＰＭ方式の光波長変換素子に用
いられる非線形光学結晶が主に強誘電体であるため、そ
の自発分極の向きを反転させる、いわゆる分極反転によ
り実現可能である。As such an optical waveguide type optical wavelength conversion element, quasi-phase matching (Quasi-Phase matching;
It is called "QPM". ) Method second harmonic generation (Second H
armonic Generation; hereinafter referred to as "SHG". There is an element. In this QPM method, the greatest conversion efficiency can be realized when the sign of the nonlinear optical constant of the waveguide is inverted at the cycle in which the fundamental wave and the generated second harmonic wave are phase-matched. Therefore, by selecting the inversion period, it is possible to obtain the second harmonic of an arbitrary fundamental wavelength. The sign reversal of the non-linear optical constant can be realized by so-called polarization reversal, in which the direction of spontaneous polarization is reversed because the non-linear optical crystal used in the optical wavelength conversion element of the QPM system is mainly a ferroelectric substance.
【０００４】図２は、ＱＰＭ方式を適用した光波長変換
素子の構造を示す斜視図である。この光波長変換素子に
おいては、ＬｉＮｂＯ3などの光学結晶板１０表面に、
ストライプ状の光導波路１８と、この光導波路１８を周
期的に横断する複数の分極反転層１５とが形成されてい
る。更に、光学結晶基板１０の光導波路１８上には、高
屈折率層１９が形成されている。このように、光導波路
１８上に高屈折率層１９を形成することにより、基本波
の閉じ込め強くし、光波長変換素子の高効率化を実現し
ている。このような構成の光波長変換素子は、例えば、
特開平４−２５４８３４号公報に記載されている。FIG. 2 is a perspective view showing the structure of an optical wavelength conversion device to which the QPM method is applied. In this light wavelength conversion element, on the surface of the optical crystal plate 10 such as LiNbO 3 ,
A striped optical waveguide 18 and a plurality of polarization inversion layers 15 that periodically cross the optical waveguide 18 are formed. Further, a high refractive index layer 19 is formed on the optical waveguide 18 of the optical crystal substrate 10. Thus, by forming the high refractive index layer 19 on the optical waveguide 18, the fundamental wave is strongly confined, and the efficiency of the optical wavelength conversion element is improved. The light wavelength conversion element having such a configuration is, for example,
It is described in JP-A-4-254834.
【０００５】このような光波長変換素子の従来の製造方
法について説明すると、まず、光学結晶板表面を水また
は有機溶媒で洗浄する。その後、この基板表面に、分極
反転層の周期パターンに対応した形状の櫛形電極とこれ
に対向する棒状電極と形成し、この両電極間に電圧を印
加することにより、分極反転層を形成する。続いて、基
板表面に、光導波路のストライプ状のパターンに対応し
た形状の開口部を有するマスクを形成した後、基板の非
マスク部をプロトン交換し、更にアニール処理を施すこ
とにより、光導波路を形成する。更に、基板表面に高屈
折率層を形成して、光波長変換素子が得られる。A conventional method for manufacturing such a light wavelength conversion element will be described. First, the surface of the optical crystal plate is washed with water or an organic solvent. After that, a comb-shaped electrode having a shape corresponding to the periodic pattern of the domain-inverted layer and a rod-shaped electrode facing the comb-shaped electrode are formed on the surface of the substrate, and a voltage is applied between both electrodes to form the domain-inverted layer. Subsequently, after forming a mask having an opening having a shape corresponding to the stripe-shaped pattern of the optical waveguide on the surface of the substrate, the non-masked portion of the substrate is subjected to proton exchange and further annealed to form the optical waveguide. Form. Furthermore, a high refractive index layer is formed on the surface of the substrate to obtain a light wavelength conversion element.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】前述したように、従来
の光導波路素子は、光学結晶板表面を水または有機溶媒
で洗浄した後、この基板表面に光導波路を形成すること
により作製される。しかしながら、このような製造方法
により作製された光導波路素子は、耐光損傷性が低く、
信頼性に乏しいという問題があった。As described above, the conventional optical waveguide device is manufactured by cleaning the surface of the optical crystal plate with water or an organic solvent and then forming an optical waveguide on the surface of the substrate. However, the optical waveguide device manufactured by such a manufacturing method has low optical damage resistance,
There was a problem of poor reliability.
【０００７】特に、前述のような光波長変換素子の場
合、青色光以下の短波長領域における耐光損傷性に乏い
ため、高出力のＳＨＧ光を得ることが困難であるという
問題があった。例えば、ＬｉＮｂＯ3を用いた光波長変
換素子を波長８２０ｎｍの赤外半導体レーザと結合させ
て、青紫色（波長４１０ｎｍ）の出力光を得ようとする
場合を挙げると、数ｍＷ程度の耐光損傷しか得られなか
った。また、光学結晶基板として、ＬｉＮｂＯ3に比べ
て耐光損傷性の強いＬｉＴａＯ3を用いた場合であって
も、耐光損傷は１０ｍＷ程度であった。また、さらに高
出力のＳＨＧ光に対しては、出力が不安定になるという
問題があった。In particular, in the case of the light wavelength conversion element as described above, there is a problem that it is difficult to obtain high-output SHG light because of poor light damage resistance in a short wavelength region of blue light or less. For example, when a light wavelength conversion element using LiNbO 3 is combined with an infrared semiconductor laser having a wavelength of 820 nm to obtain output light of blue violet (wavelength 410 nm), there is only a few mW of light damage resistance. It was not obtained. Further, even when LiTaO 3 having a higher light damage resistance than LiNbO 3 was used as the optical crystal substrate, the light damage resistance was about 10 mW. Further, there is a problem that the output becomes unstable for the SHG light of higher output.
【０００８】そこで、本発明は、耐光損傷性が高く、信
頼性に優れた光導波路素子およびその製造方法を提供す
ることを目的とする。Therefore, it is an object of the present invention to provide an optical waveguide device having high optical damage resistance and excellent reliability, and a manufacturing method thereof.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の製造方法は、光学結晶基板と、前記基板表
面に形成された光導波路とを備えた光導波路素子の製造
方法であって、前記基板表面に前記光導波路を形成する
工程と、前記基板の少なくとも前記光導波路が形成され
る領域の表面をエッチングする工程とを含むことを特徴
とする。In order to achieve the above object, the manufacturing method of the present invention is a method of manufacturing an optical waveguide device comprising an optical crystal substrate and an optical waveguide formed on the surface of the substrate. And a step of forming the optical waveguide on the surface of the substrate, and a step of etching at least a surface of a region of the substrate where the optical waveguide is formed.
【００１０】光学結晶基板を用いた光導波路素子におい
て、短波長光に対する耐光損傷性が低い原因は、荷電キ
ャリアの発生と、その供給源となるＦｅなどの不純物の
存在が考えられる。例えば、このような不純物を多く含
有する結晶基板を用いて前述の光波長変換素子を作製し
た場合、結晶基板内の不純物にトラップされている電子
がＳＨＧ光により励起され、この電子が分極方向に分布
を持つことで電界が発生し、電気光学効果を介して屈折
率変動が起こり、ＳＨＧ光の出力が不安定になる。In the optical waveguide device using the optical crystal substrate, the cause of low light damage resistance to short wavelength light is considered to be generation of charge carriers and existence of impurities such as Fe as a supply source thereof. For example, when the above-described optical wavelength conversion element is manufactured using a crystal substrate containing a large amount of such impurities, electrons trapped in the impurities in the crystal substrate are excited by SHG light, and the electrons are polarized. Due to the distribution, an electric field is generated, the refractive index changes via the electro-optic effect, and the output of SHG light becomes unstable.
【００１１】しかしながら、本発明の製造方法によれ
ば、結晶基板表面をエッチングする際に、同時に結晶基
板内の不純物を効果的に低減することができる。よっ
て、不純物に起因する光損傷を抑制することができ、信
頼性の高い光導波路素子を形成することが可能となる。However, according to the manufacturing method of the present invention, impurities in the crystal substrate can be effectively reduced at the same time when the surface of the crystal substrate is etched. Therefore, optical damage caused by impurities can be suppressed, and an optical waveguide device with high reliability can be formed.
【００１２】前記製造方法においては、前記基板表面を
エッチングする工程において、エッチング量が１００〜
１０００ｎｍであることが好ましい。In the above manufacturing method, in the step of etching the substrate surface, the etching amount is 100 to
It is preferably 1000 nm.
【００１３】また、前記製造方法においては、前記基板
表面をエッチングする工程が、前記基板の少なくとも前
記光導波路が形成される領域の表面にイオン交換層を形
成した後、エッチングにより前記イオン交換層の少なく
とも表層部を除去する工程を含むことが好ましい。In the manufacturing method, the step of etching the surface of the substrate may include forming an ion exchange layer on the surface of at least the region of the substrate where the optical waveguide is formed, and then etching the ion exchange layer. It is preferable to include a step of removing at least the surface layer portion.
【００１４】この好ましい例においては、前記イオン交
換層が、前記基板のプロトン交換により形成されること
が好ましい。In this preferable example, the ion exchange layer is preferably formed by proton exchange of the substrate.
【００１５】また、好ましい例においては、前記イオン
交換層の除去が、ウエットエッチングにより実施される
ことが好ましい。この場合、エッチング液としては、フ
ッ酸を含むものを使用することが好ましい。Further, in a preferred example, the ion exchange layer is preferably removed by wet etching. In this case, it is preferable to use an etching solution containing hydrofluoric acid.
【００１６】前記製造方法においては、前記基板表面を
エッチングする工程が、前記基板の少なくとも前記光導
波路が形成される領域の表面に損傷層を形成した後、エ
ッチングにより前記損傷層を除去する工程を含むことが
好ましい。In the manufacturing method, the step of etching the surface of the substrate includes a step of removing the damaged layer by etching after forming a damaged layer on at least a surface of the substrate where the optical waveguide is formed. It is preferable to include.
【００１７】この好ましい例において、前記損傷層は、
前記基板表面をプラズマに曝すことにより形成すること
ができる。In this preferred example, the damaged layer is
It can be formed by exposing the surface of the substrate to plasma.
【００１８】また、この好ましい例においては、前記損
傷層の除去が、ウエットエッチングにより実施されるこ
とが好ましい。この場合、エッチング液としては、フッ
酸を含むものを使用することが好ましい。Further, in this preferable example, it is preferable that the damaged layer is removed by wet etching. In this case, it is preferable to use an etching solution containing hydrofluoric acid.
【００１９】前記製造方法においては、前記基板表面を
エッチングする工程は、前記光導波路を形成する工程の
後に実施することも可能であるが、前記光導波路を形成
する工程の前に実施されることが好ましい。In the above manufacturing method, the step of etching the surface of the substrate can be performed after the step of forming the optical waveguide, but it is performed before the step of forming the optical waveguide. Is preferred.
【００２０】前記製造方法においては、前記基板が非線
形光学効果を有することが好ましい。このような基板を
用いることにより、光波長変換素子、光変調素子などの
能動素子を製造することが可能となる。In the above manufacturing method, it is preferable that the substrate has a non-linear optical effect. By using such a substrate, it becomes possible to manufacture active elements such as a light wavelength conversion element and a light modulation element.
【００２１】更に、前記基板表面に、前記光導波路を周
期的に横断する２以上の分極反転層を形成する工程を含
むことが好ましい。分極反転層を形成することにより、
ＱＰＳ方式の光波長変換素子を製造することが可能とな
る。Further, it is preferable that the method further comprises the step of forming two or more domain-inverted layers on the surface of the substrate so as to periodically traverse the optical waveguide. By forming the domain inversion layer,
It is possible to manufacture a QPS type optical wavelength conversion element.
【００２２】この場合、前記基板表面をエッチングする
工程は、前記分極反転層を形成する工程の後に実施する
こともできるが、前記分極反転層を形成する工程の前に
実施することが好ましい。In this case, the step of etching the surface of the substrate can be performed after the step of forming the domain-inverted layer, but is preferably performed before the step of forming the domain-inverted layer.
【００２３】本発明の光導波路素子は、前記本発明の製
造方法により製造されたものである。この光導波路素子
は、耐光損傷性に優れ、信頼性が高いという利点を有し
ている。そのため、本発明の光導波路素子をＱＰＳ方式
の光波長変換素子に適用した場合、高出力のＳＨＧ光を
得ることが可能となる。例えば、本発明の光導波路素子
を光波長変換素子に適用し、これに１６０ｍＷの入射光
（波長８２０ｎｍ）を入力すると、結晶基板としてＬｉ
ＮｂＯ3を用いた場合で６０ｍＷ以上の青紫色（波長４
１０ｎｍ）出力光を得ることが可能である。The optical waveguide device of the present invention is manufactured by the manufacturing method of the present invention. This optical waveguide device has the advantages of excellent light damage resistance and high reliability. Therefore, when the optical waveguide device of the present invention is applied to a QPS type optical wavelength conversion device, it becomes possible to obtain high-output SHG light. For example, when the optical waveguide device of the present invention is applied to a light wavelength conversion device and 160 mW of incident light (wavelength 820 nm) is input thereto, Li as a crystal substrate is used.
When NbO 3 is used, it is 60mW or more blue-violet (wavelength 4
10 nm) output light can be obtained.
【００２４】[0024]
【発明の実施の形態】（第１の実施形態）図２は、本発
明の製造方法により製造される光導波路素子の一例を示
す斜視図である。この光導波路素子は、非線形光学効果
によるＳＨＧを利用した光波長変換素子である。この光
導波路素子においては、光学結晶基板１０の表面に、ス
トライプ状の埋め込み型光導波路１８が形成されてい
る。この光学結晶基板１０には、位相整合のため、複数
の分極反転層１５が光導波路１８を周期的に横断するよ
うに形成されている。更に、光学結晶基板１０表面の少
なくとも光導波路１８上には高屈折率層１９が積層され
ている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS (First Embodiment) FIG. 2 is a perspective view showing an example of an optical waveguide device manufactured by the manufacturing method of the present invention. This optical waveguide element is an optical wavelength conversion element using SHG by a non-linear optical effect. In this optical waveguide device, stripe-shaped embedded optical waveguides 18 are formed on the surface of the optical crystal substrate 10. A plurality of polarization inversion layers 15 are formed on the optical crystal substrate 10 so as to periodically cross the optical waveguide 18 for phase matching. Further, a high refractive index layer 19 is laminated on at least the optical waveguide 18 on the surface of the optical crystal substrate 10.
【００２５】光学結晶基板１０としては、非線形光学材
料が使用される。この非線形光学材料としては、例え
ば、ＬｉＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3、ＬｉxＴａ(1-x)ＮｂＯ
3（０＜ｘ＜１）、ＫＴｉＯＰＯ4およびこれらにＭｇ
Ｏ、Ｎｂ、Ｎｄなどをドープしたものを用いることがで
きる。また、光学結晶基板１０としては、Ｘ板、Ｙ板お
よびＺ板のいずれも使用可能であり、結晶軸が傾いたオ
フ基板を用いることも可能である。A nonlinear optical material is used for the optical crystal substrate 10. Examples of the nonlinear optical material include LiNbO 3 , LiTaO 3 , and Li x Ta (1-x) NbO.
3 (0 <x <1), KTiOPO 4 and Mg
A material doped with O, Nb, Nd or the like can be used. Further, as the optical crystal substrate 10, any of an X plate, a Y plate, and a Z plate can be used, and an off substrate having a tilted crystal axis can also be used.
【００２６】光導波路１８は、結晶基板１０の構成原子
の一部が、プロトンなどのイオンで交換された部分であ
る。例えば、結晶基板１０がＬｉＮｂＯ3結晶である場
合、光導波路１８は、ＬｉＮｂＯ3結晶内のＬｉの一部
がＨで交換された部分となる。また、光導波路１８はプ
ロトン交換によるものに限定されず、Ｍｇなどその他の
イオン交換によるものであってもよい。更には、イオン
交換によるものではなく、例えば、リッジ型の導波路で
あってもよい。The optical waveguide 18 is a portion in which some of the constituent atoms of the crystal substrate 10 are exchanged with ions such as protons. For example, when the crystal substrate 10 is a LiNbO 3 crystal, the optical waveguide 18 is a portion in which a part of Li in the LiNbO 3 crystal is replaced with H. Further, the optical waveguide 18 is not limited to the one by proton exchange but may be one by other ion exchange such as Mg. Further, it may be a ridge-type waveguide instead of ion exchange.
【００２７】分極反転層１５は、結晶基板の他の部分と
は自発分極が反転した部分である。The polarization inversion layer 15 is a portion in which the spontaneous polarization is inverted from the other portions of the crystal substrate.
【００２８】高屈折率層１９は、光導波路１８に入射し
た光を閉じ込めるための層であり、光導波路１８よりも
屈折率の高い層である。高屈折率層１９には、例えば、
Ｎｂ 2Ｏ5、Ｔａ2Ｏ5、ＴｉＯ2、ＳｂＴｉＯ3などを用い
ることができる。The high refractive index layer 19 is incident on the optical waveguide 18.
It is a layer for confining the
It is a layer with a high refractive index. The high refractive index layer 19 includes, for example,
Nb 2OFive, Ta2OFive, TiO2, SbTiO3Using
You can
【００２９】次に、本実施形態に係る光導波路素子の製
造方法について、前述したような光波長変換素子を製造
する場合を例に挙げて説明する。図１は、本実施形態に
係る製造方法の一例を説明するための工程断面図であ
る。Next, the method of manufacturing the optical waveguide device according to this embodiment will be described by taking the case of manufacturing the above-mentioned optical wavelength conversion device as an example. 1A to 1C are process cross-sectional views for explaining an example of the manufacturing method according to the present embodiment.
【００３０】まず、光学結晶基板表面をエッチングす
る。これにより、結晶基板の表層部が除去されるととも
に、結晶基板の表層部に内在する不純物が除去される。
よって、エッチング後の基板表面の不純物が減少するた
め、耐光損傷性に優れた光導波路素子の作製が可能とな
る。エッチング量が小さい場合であっても不純物低減効
果を得ることはできるが、更に十分な効果を達成するた
め、エッチング量は１００ｎｍ以上とすることが好まし
い。また、エッチング量の上限については特に限定する
ものではないが、エッチング量が１０００ｎｍを超える
と、エッチング量を増大させても不純物低減効果に大き
な変化はみられない。従って、エッチング量は、１００
〜１０００ｎｍとすることが好ましく、更には２００〜
５００ｎｍとすることが好ましい。First, the surface of the optical crystal substrate is etched. As a result, the surface layer portion of the crystal substrate is removed and the impurities inherent in the surface layer portion of the crystal substrate are removed.
Therefore, impurities on the surface of the substrate after etching are reduced, so that an optical waveguide device having excellent light damage resistance can be manufactured. Even if the etching amount is small, the effect of reducing impurities can be obtained, but in order to achieve a more sufficient effect, the etching amount is preferably 100 nm or more. Further, although the upper limit of the etching amount is not particularly limited, when the etching amount exceeds 1000 nm, the impurity reducing effect is not significantly changed even if the etching amount is increased. Therefore, the etching amount is 100
˜1000 nm, more preferably 200˜
The thickness is preferably 500 nm.
【００３１】このエッチング工程は、結晶基板表面をウ
エットエッチングすることによって実施できる。この場
合、エッチング液としては、フッ酸を含む水溶液を使用
することができる。このようなエッチング液としては、
例えば、フッ酸、フッ酸および硝酸を含む水溶液、フッ
酸およびフッ酸アンモニウムを含む水溶液などが挙げら
れる。また、エッチング液の濃度およびエッチング時間
などの諸条件は、特に限定するものではなく、所望のエ
ッチング量などに応じて適宜設定することができる。例
えば、エッチング液のフッ酸濃度が１０〜２０％、エッ
チング時間が３０〜６０分である。This etching step can be carried out by wet etching the surface of the crystal substrate. In this case, an aqueous solution containing hydrofluoric acid can be used as the etching solution. As such an etching solution,
For example, an aqueous solution containing hydrofluoric acid, hydrofluoric acid and nitric acid, an aqueous solution containing hydrofluoric acid and ammonium hydrofluoride and the like can be mentioned. Further, various conditions such as the concentration of the etching solution and the etching time are not particularly limited, and can be appropriately set according to the desired etching amount and the like. For example, the hydrofluoric acid concentration of the etching solution is 10 to 20%, and the etching time is 30 to 60 minutes.
【００３２】しかしながら、上記のような単なるウエッ
トエッチングでは、基板に対するエッチングレートが小
さいため、エッチングに長時間を要する場合がある。よ
って、本実施形態においては、エッチングレートを向上
させるため、次のような方法を採用することが好まし
い。However, the mere wet etching as described above may take a long time because the etching rate for the substrate is small. Therefore, in the present embodiment, it is preferable to adopt the following method in order to improve the etching rate.
【００３３】まず、予め結晶基板１０表面にイオン交換
層１１を形成する（図１（ａ））。前記イオン交換層１
１は、例えば、結晶基板１０のプロトン交換により形成
することができる。この場合、イオン交換層１１におい
ては、結晶を構成する原子の一部がプロトンで交換され
ている。First, the ion exchange layer 11 is previously formed on the surface of the crystal substrate 10 (FIG. 1 (a)). The ion exchange layer 1
1 can be formed by, for example, proton exchange of the crystal substrate 10. In this case, in the ion exchange layer 11, some of the atoms forming the crystal are exchanged with protons.
【００３４】イオン交換層１１の層厚は、特に限定する
ものではないが、所望のエッチング量に応じて設定する
ことが好ましい。イオン交換層１１の層厚が所望のエッ
チング量に対して小さすぎると、後のエッチング工程に
おいて所望のエッチング量を達成するのに長時間を要す
るおそれがある。また、イオン交換層１１の層厚が所望
のエッチング量に対して大きすぎると、エッチング後に
イオン交換層が残存することとなる。本実施形態のよう
にエッチング後に分極反転層を形成する場合、イオン交
換層が残存すると分極反転層の形成が困難となるおそれ
がある。よって、イオン交換層１１の層厚は、例えば１
００〜１０００ｎｍ、好ましくは２００〜５００ｎｍで
ある。The layer thickness of the ion exchange layer 11 is not particularly limited, but it is preferably set according to the desired etching amount. If the layer thickness of the ion exchange layer 11 is too small with respect to the desired etching amount, it may take a long time to achieve the desired etching amount in the subsequent etching step. Further, if the layer thickness of the ion exchange layer 11 is too large with respect to the desired etching amount, the ion exchange layer will remain after etching. When the domain inversion layer is formed after etching as in the present embodiment, if the ion exchange layer remains, it may be difficult to form the domain inversion layer. Therefore, the layer thickness of the ion exchange layer 11 is, for example, 1
The thickness is from 00 to 1000 nm, preferably from 200 to 500 nm.
【００３５】プロトン交換は、結晶基板１０を適当な溶
液中で熱処理することにより実施することができる。溶
液としては、例えば、ピロ燐酸、オルト燐酸、安息香酸
および硫酸などの水溶液を使用することができる。ま
た、溶液の濃度、処理温度および時間は、所望のイオン
交換層のプロトン濃度および層厚に応じて適宜設定する
ことができる。例えば、溶液濃度を高くしたり、処理温
度を高くすることにより、プロトン濃度を高くすること
ができる。また、処理時間を長くすることにより、イオ
ン交換層の層厚を大きくすることができる。溶液として
は、例えば、飽和溶液を８５〜１００％含む溶液を使用
することができる。また、処理温度は、例えば１００〜
３００℃であり、処理時間は例えば１０分〜２０時間で
ある。The proton exchange can be carried out by heat-treating the crystal substrate 10 in an appropriate solution. As the solution, for example, an aqueous solution of pyrophosphoric acid, orthophosphoric acid, benzoic acid, sulfuric acid or the like can be used. Further, the concentration of the solution, the treatment temperature and the time can be appropriately set according to the desired proton concentration and layer thickness of the ion exchange layer. For example, the proton concentration can be increased by increasing the solution concentration or the treatment temperature. Further, by increasing the treatment time, the layer thickness of the ion exchange layer can be increased. As the solution, for example, a solution containing 85 to 100% of a saturated solution can be used. The processing temperature is, for example, 100 to
The temperature is 300 ° C., and the processing time is, for example, 10 minutes to 20 hours.
【００３６】イオン交換層１１を形成した後、必要に応
じて結晶基板１０の洗浄を行う。洗浄方法は、特に限定
するものではなく、例えば、水洗、アセトンなどの有機
溶媒による洗浄などを採用することができる。After the ion exchange layer 11 is formed, the crystal substrate 10 is washed if necessary. The washing method is not particularly limited, and for example, washing with water, washing with an organic solvent such as acetone, or the like can be adopted.
【００３７】その後、前記イオン交換層１１をエッチン
グにより除去する（図１（ｂ））。このとき、イオン交
換層１１は、少なくともその表層部が除去されればよ
く、完全に除去される必要はない。但し、本実施形態の
ように、基板表面におけるイオン交換層の形成およびエ
ッチングを分極反転層の形成前に実施する場合は、イオ
ン交換層が残存すると分極反転層形成が困難となるおそ
れがあるため、イオン交換層を完全に除去することが好
ましい。After that, the ion exchange layer 11 is removed by etching (FIG. 1 (b)). At this time, at least the surface layer portion of the ion exchange layer 11 needs to be removed, and does not need to be completely removed. However, when the formation and etching of the ion exchange layer on the surface of the substrate are performed before the formation of the polarization inversion layer as in the present embodiment, the formation of the polarization inversion layer may be difficult if the ion exchange layer remains. It is preferable to completely remove the ion exchange layer.
【００３８】イオン交換層１１のエッチングは、ウエッ
トエッチングにより実施することができる。この場合、
エッチング液としては、例えば、フッ酸、フッ酸および
硝酸を含む水溶液、フッ酸およびフッ酸アンモニウムを
含む水溶液など、フッ酸を含む水溶液を使用することが
できる。また、エッチング液の濃度およびエッチング時
間などの諸条件は、特に限定するものではなく、所望の
エッチング量などに応じて適宜設定することができる。
好適な条件は、例えば、エッチング液のフッ酸濃度が１
０〜２０％、エッチング時間が１５〜３０分である。The ion exchange layer 11 can be etched by wet etching. in this case,
As the etching liquid, for example, an aqueous solution containing hydrofluoric acid, such as an aqueous solution containing hydrofluoric acid, hydrofluoric acid and nitric acid, an aqueous solution containing hydrofluoric acid and ammonium hydrofluoride, can be used. Further, various conditions such as the concentration of the etching solution and the etching time are not particularly limited, and can be appropriately set according to the desired etching amount and the like.
Suitable conditions are, for example, that the hydrofluoric acid concentration of the etching solution is 1
The etching time is 0 to 20% and the etching time is 15 to 30 minutes.
【００３９】次に、結晶基板のエッチングされた表面に
分極反転層を形成する。この分極反転層の形成方法につ
いては、特に限定するものではなく、例えば、次のよう
な方法を採用することができる。Next, a domain-inverted layer is formed on the etched surface of the crystal substrate. The method of forming the domain-inverted layer is not particularly limited, and for example, the following method can be adopted.
【００４０】まず、エッチングされた結晶基板１０表面
に、櫛形電極１２および棒状電極１３を形成する（図１
（ｃ））。櫛形電極１２は、形成される分極反転層の周
期パターンに対応した複数の電極指（櫛歯部に相当す
る。）を有する電極であり、棒状電極１３は、この櫛形
電極１２と間隔をあけて対向するように設けられる電極
である。電極材料としては、結晶基板１０との密着性が
よいものであれば特に限定するものではなく、例えば、
Ｔａ、Ａｌ、Ｎｉ、ＣｒおよびＴｉなどの金属を用いる
ことができる。電極の形成方法としては、スパッタ法な
どにより結晶基板表面に金属膜を形成した後、この金属
膜をフォトリソグラフィおよびエッチングによりパター
ニングする方法を採用することができる。First, the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are formed on the etched surface of the crystal substrate 10 (FIG. 1).
(C)). The comb-shaped electrode 12 is an electrode having a plurality of electrode fingers (corresponding to comb teeth) corresponding to the periodic pattern of the domain-inverted layer to be formed, and the rod-shaped electrode 13 is spaced apart from the comb-shaped electrode 12. The electrodes are provided so as to face each other. The electrode material is not particularly limited as long as it has good adhesion to the crystal substrate 10, and for example,
Metals such as Ta, Al, Ni, Cr and Ti can be used. As a method of forming the electrodes, a method of forming a metal film on the surface of the crystal substrate by sputtering or the like and then patterning the metal film by photolithography and etching can be adopted.
【００４１】続いて、櫛形電極１２と棒状電極１３との
間に電圧を印加する。これにより、分極反転層１５を、
櫛形電極の各櫛歯状パターンから伸長させて形成するこ
とができる（図１（ｄ））。その後、エッチングによ
り、櫛形電極１２および棒状電極１３を除去する。Subsequently, a voltage is applied between the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13. Thereby, the polarization inversion layer 15 is
It can be formed by extending each comb-shaped pattern of the comb-shaped electrode (FIG. 1D). Then, the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are removed by etching.
【００４２】また、この電圧印加に先立って、櫛形電極
１２および棒状電極１３を被覆するように、結晶基板上
にシリコン酸化膜などの絶縁膜１４を形成することが好
ましい。電極を絶縁膜１４で覆うことにより電極周辺へ
の自由電荷の移動を抑圧することができ、その結果、電
圧印加時に、電極の周辺部に広がる分極反転層の横方向
への拡大を抑制することが可能になり、均一な周期構造
を有する分極反転層を形成することができるからであ
る。なお、この絶縁膜１４は、分極反転層形成後、エッ
チングにより除去される。Prior to the voltage application, it is preferable to form an insulating film 14 such as a silicon oxide film on the crystal substrate so as to cover the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13. By covering the electrodes with the insulating film 14, the movement of free charges to the periphery of the electrodes can be suppressed, and as a result, the lateral inversion of the domain-inverted layer spreading in the periphery of the electrodes can be suppressed when a voltage is applied. This makes it possible to form a domain-inverted layer having a uniform periodic structure. The insulating film 14 is removed by etching after the domain inversion layer is formed.
【００４３】次いで、結晶基板表面に光導波路を形成す
る。光導波路の形成方法についても特に限定するもので
はなく、例えば、プロトン交換などのイオン交換により
実施することができる。その形成方法の一例について説
明する。Next, an optical waveguide is formed on the surface of the crystal substrate. The method for forming the optical waveguide is not particularly limited, and it can be carried out by ion exchange such as proton exchange. An example of the forming method will be described.
【００４４】まず、結晶基板１０表面に、ストライプ状
の導波路パターンの開口部を有する耐イオン交換マスク
１６を形成する（図１（ｅ））。このとき、マスクの開
口部は、前工程で形成された複数の分極反転層１５を横
断するように形成される。耐イオン交換マスク１６とし
ては、例えば、Ｔａ、Ｔａ2Ｏ5、Ｐｔ、Ａｕなどの耐酸
性を有する材料を用いることができる。また、その形成
方法としては、例えば、スパッタ法によりＴａなどを成
膜した後、形成された膜に、フォトリソグラフィおよび
エッチングにより開口部を形成する方法が採用できる。First, an ion exchange resistant mask 16 having a stripe-shaped waveguide pattern opening is formed on the surface of the crystal substrate 10 (FIG. 1E). At this time, the openings of the mask are formed so as to cross the plurality of polarization inversion layers 15 formed in the previous step. As the ion exchange resistant mask 16, for example, a material having acid resistance such as Ta, Ta 2 O 5 , Pt, or Au can be used. As a forming method thereof, for example, a method of forming Ta or the like by a sputtering method and then forming an opening in the formed film by photolithography and etching can be adopted.
【００４５】続いて、前記マスク１６を備えた結晶基板
１０を適当な溶液中で熱処理する。これにより、マスク
の開口部において結晶基板がイオン交換され、光導波路
前駆体１７が形成される（図１（ｆ））。なお、イオン
交換に用いる溶液としては、イオン交換層形成工程（図
１（ａ）の工程）において例示したものと同様の溶液を
使用することができる。イオン交換後、熱処理を施すこ
とにより結晶基板内のイオン（例えば、プロトン）を拡
散させ、光導波路前駆体１７であるイオン交換層の厚み
を増大させて、光導波路１８を形成する（図１
（ｇ））。Subsequently, the crystal substrate 10 provided with the mask 16 is heat-treated in an appropriate solution. As a result, the crystal substrate is ion-exchanged in the opening of the mask to form the optical waveguide precursor 17 (FIG. 1 (f)). As the solution used for ion exchange, the same solution as that illustrated in the ion exchange layer forming step (step of FIG. 1A) can be used. After the ion exchange, a heat treatment is performed to diffuse the ions (for example, protons) in the crystal substrate to increase the thickness of the ion exchange layer that is the optical waveguide precursor 17 to form the optical waveguide 18 (FIG. 1).
(G)).
【００４６】イオン交換としてプロトン交換を実施した
場合、結晶基板のプロトン交換された部分は他の部分よ
りも屈折率が高くなるため、この部分を光導波路として
機能させることが可能となる。更に、イオン交換後の熱
処理により、プロトンを熱拡散させて、光導波路のプロ
トン濃度を低下させることができる。屈折率はプロトン
濃度が高いほど高くなるため、熱処理時間を調整するこ
とにより、光導波路の寸法に加えて、光導波路の屈折率
を調整することができる。When proton exchange is carried out as ion exchange, the proton-exchanged portion of the crystal substrate has a higher refractive index than the other portions, so that this portion can function as an optical waveguide. Further, the heat treatment after the ion exchange makes it possible to thermally diffuse the protons and reduce the proton concentration in the optical waveguide. The higher the proton concentration, the higher the refractive index. Therefore, by adjusting the heat treatment time, the refractive index of the optical waveguide can be adjusted in addition to the dimensions of the optical waveguide.
【００４７】光導波路形成後、結晶基板表面に高屈折率
層をスパッタ法などにより形成する。その後、結晶基板
を所望の寸法に切り出し、入射端面および出射端面を研
磨し、この両端面に反射膜を形成することにより、光導
波路素子が作製される。After forming the optical waveguide, a high refractive index layer is formed on the surface of the crystal substrate by a sputtering method or the like. After that, the crystal substrate is cut into a desired size, the incident end face and the emitting end face are polished, and the reflection films are formed on both end faces of the optical waveguide element.
【００４８】上記説明においては、結晶基板表面のエッ
チングを、ウエットエッチングにより実施する場合を説
明したが、本発明の製造方法はこれに限定されるもので
はない。In the above description, the case where the crystal substrate surface is etched by wet etching has been described, but the manufacturing method of the present invention is not limited to this.
【００４９】結晶基板表面のエッチングは、ドライエッ
チングにより実施することも可能である。ドライエッチ
ングを採用すれば、結晶基板に対して比較的大きなエッ
チングレートを得ることができる。ドライエッチングと
しては、例えば、反応性イオンエッチング、スパッタエ
ッチングなどを採用することができる。特に、反応性イ
オンエッチングを採用することが好ましく、この場合、
エッチングガスとしては、例えば、ＣＦ4、ＣＨＦ3など
のフルオロカーボンを含むガス、ＢＣｌ3などの塩素系ガ
スを使用することができる。また、投入電力、ガス流
量、圧力、温度および時間などの諸条件は、特に限定す
るものではなく、所望のエッチング量などに応じて適宜
設定することができる。例えば、投入電力１００〜３０
０Ｗ、圧力２〜５Ｐａ、温度２０〜１００℃、時間１０
〜６０分である。The etching of the surface of the crystal substrate can also be carried out by dry etching. If dry etching is adopted, a relatively large etching rate can be obtained for the crystal substrate. As the dry etching, for example, reactive ion etching, sputter etching or the like can be adopted. In particular, it is preferable to employ reactive ion etching. In this case,
As the etching gas, for example, it can be used a gas containing fluorocarbon such as CF 4, CHF 3, a chlorine-based gas such as BCl 3. Further, various conditions such as input power, gas flow rate, pressure, temperature and time are not particularly limited, and can be appropriately set according to a desired etching amount and the like. For example, input power 100 to 30
0 W, pressure 2 to 5 Pa, temperature 20 to 100 ° C., time 10
~ 60 minutes.
【００５０】また、結晶基板表面のエッチング工程にお
いて、ドライエッチングを実施した後、更にウエットエ
ッチングを実施することも可能である。このような形態
によれば、ドライエッチングにより結晶基板表面に形成
された損傷層を、ウエットエッチングにより除去するこ
とができる。損傷層は、ドライエッチング時に基板表面
がプラズマに曝されることにより結晶欠陥などの損傷が
形成または増加した領域である。このような損傷層を除
去することにより、光導波路素子の導波損失を更に抑制
することが可能となる。Further, in the etching process of the surface of the crystal substrate, it is possible to carry out dry etching and then wet etching. According to this mode, the damaged layer formed on the surface of the crystal substrate by dry etching can be removed by wet etching. The damaged layer is a region where damage such as crystal defects is formed or increased by exposing the substrate surface to plasma during dry etching. By removing such a damaged layer, the waveguide loss of the optical waveguide device can be further suppressed.
【００５１】このような形態の場合、ドライエッチング
およびウエットエッチングの合計のエッチング量が、前
述したような範囲となることが好ましい。更に、損傷層
を完全に除去するため、ウエットエッチングにおけるエ
ッチング量を、５〜１００ｎｍとすることが好ましく、
１０〜５０ｎｍとすることが更に好ましい。In the case of such a form, the total etching amount of dry etching and wet etching is preferably within the above-mentioned range. Furthermore, in order to completely remove the damaged layer, the etching amount in wet etching is preferably 5 to 100 nm,
More preferably, it is 10 to 50 nm.
【００５２】なお、この形態の場合、ドライエッチング
において、前述したようなドライエッチングのみを実施
する形態と同様のエッチングガスおよび条件を採用する
ことが可能である。また、その後に実施されるウエット
エッチングにおいても、前述した形態と同様のエッチン
グ液および条件を採用することが可能である。但し、損
傷層においては、結晶を構成する原子間の結合が弱くな
っているため、比較的大きなエッチングレートを確保す
ることが可能である。よって、前述したような、基板表
面を単にウエットエッチングする形態や、イオン交換層
を形成した後これをウエットエッチングする形態などに
比べて、エッチング時間を短縮したり、エッチング液濃
度を低下させることが可能である。In this case, in the dry etching, it is possible to adopt the same etching gas and conditions as those in the embodiment in which only the dry etching as described above is carried out. Further, also in the wet etching performed thereafter, the same etching solution and conditions as those in the above-described embodiment can be adopted. However, in the damaged layer, the bond between the atoms constituting the crystal is weak, so that a relatively large etching rate can be secured. Therefore, as compared with the above-described form in which the substrate surface is simply wet-etched, or the form in which the ion-exchange layer is formed and then wet-etched, the etching time can be shortened or the etching solution concentration can be reduced. It is possible.
【００５３】（第２の実施形態）第１の実施形態におい
ては、結晶基板表面のエッチングを、結晶基板全面に対
して実施する場合を例に挙げて説明したが、本発明の製
造方法はこれに限定されるものではない。結晶基板表面
のエッチングは、少なくとも光導波路が形成される領域
に対して実施されればよい。(Second Embodiment) In the first embodiment, the case where the surface of the crystal substrate is etched is described as an example, but the manufacturing method of the present invention is not limited to this. It is not limited to. The etching of the surface of the crystal substrate may be performed on at least the region where the optical waveguide is formed.
【００５４】また、第１の実施形態においては、結晶基
板表面のエッチングを、分極反転層および光導波路を形
成する前に実施しているが、本発明の製造方法はこれに
限定されるものではない。例えば、結晶基板表面のエッ
チングを、分極反転層の形成後であって光導波路の形成
前に実施しても、分極反転層および光導波路を形成した
後に実施してもよい。また、結晶基板表面のエッチング
を、分極反転層および光導波路を形成する工程中に組み
入れてもよい。In the first embodiment, the surface of the crystal substrate is etched before the domain inversion layer and the optical waveguide are formed, but the manufacturing method of the present invention is not limited to this. Absent. For example, the etching of the surface of the crystal substrate may be performed after the polarization inversion layer is formed and before the optical waveguide is formed, or after the polarization inversion layer and the optical waveguide are formed. Also, etching of the crystal substrate surface may be incorporated during the process of forming the domain inversion layer and the optical waveguide.
【００５５】本実施形態では、このような形態の一例と
して、結晶基板表面のエッチングを、基板全面ではなく
光導波路が形成される領域に対して実施し、且つ、分極
反転層および光導波路の形成工程中に組み入れる場合に
ついて説明する。In this embodiment, as an example of such a mode, the surface of the crystal substrate is etched not on the entire surface of the substrate but on the region where the optical waveguide is formed, and the domain inversion layer and the optical waveguide are formed. The case of incorporation in the process will be described.
【００５６】なお、本実施形態に係る製造方法により製
造される光導波路素子の構造については、第１の実施形
態と同様であるためその詳細な説明を省略する。The structure of the optical waveguide device manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment is the same as that of the first embodiment, and detailed description thereof will be omitted.
【００５７】図３は、本実施形態に係る製造方法の一例
を説明するための工程断面図である。なお、本図におい
ては、図１と同一部材には同一符号を付している。FIG. 3 is a process sectional view for explaining an example of the manufacturing method according to the present embodiment. In this figure, the same members as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals.
【００５８】まず、必要に応じて結晶基板１０の洗浄を
行った後、結晶基板表面に分極反転層を形成する。洗浄
方法は、特に限定するものではなく、例えば、水洗、ア
セトンなどの有機溶媒による洗浄などを採用することが
できる。First, the crystal substrate 10 is washed if necessary, and then a domain-inverted layer is formed on the surface of the crystal substrate. The washing method is not particularly limited, and for example, washing with water, washing with an organic solvent such as acetone, or the like can be adopted.
【００５９】分極反転層の形成は、第１の実施形態と同
様に、結晶基板１０表面に櫛形電極１２および棒状電極
１３を形成し、この両電極間に電圧を印加することによ
り実施することができる。The polarization inversion layer can be formed by forming the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 on the surface of the crystal substrate 10 and applying a voltage between both electrodes, as in the first embodiment. it can.
【００６０】櫛形電極１２および棒状電極１３の形成
は、第１の実施形態と同様に、スパッタ法などにより結
晶基板１０表面に金属膜を形成した後、この金属膜をフ
ォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニング
する方法を採用することができる。但し、本実施形態に
おいては、金属膜をパターニングする際に、金属膜が除
去されて櫛形電極１２および棒状電極１３が形成された
後もエッチングを継続する、すなわちオーバーエッチン
グを実施することにより、結晶基板１０表面をエッチン
グする（図３（ａ））。As in the first embodiment, the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are formed by forming a metal film on the surface of the crystal substrate 10 by a sputtering method or the like and then patterning the metal film by photolithography and etching. The method can be adopted. However, in the present embodiment, when the metal film is patterned, the etching is continued even after the metal film is removed and the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are formed, that is, by performing over-etching, the crystal The surface of the substrate 10 is etched (FIG. 3A).
【００６１】このとき、オーバーエッチングによる結晶
基板１０のエッチング量については、特に限定するもの
ではないが、後に実施する光導波路形成工程における結
晶基板のエッチング量との合計が、１００〜１０００ｎ
ｍとなることが好ましく、更には２００〜５００ｎｍと
なることが好ましい。具体的には、この工程での結晶基
板のエッチング量は、例えば５０〜１００ｎｍ、好まし
くは１００〜２５０ｎｍである。At this time, the etching amount of the crystal substrate 10 by overetching is not particularly limited, but the total amount of the etching amount of the crystal substrate in the optical waveguide forming step to be performed later is 100 to 1000 n.
The thickness is preferably m, and more preferably 200 to 500 nm. Specifically, the etching amount of the crystal substrate in this step is, for example, 50 to 100 nm, preferably 100 to 250 nm.
【００６２】エッチングには、ドライエッチングを採用
することが好ましい。ドライエッチングとしては、例え
ば、反応性イオンエッチング、スパッタエッチングなど
を採用することができる。特に、反応性イオンエッチン
グを採用することが好ましく、この場合、エッチングガ
スとしては、例えば、ＣＦ4、ＣＨＦ3などのフルオロカ
ーボンを含むガスを使用することができる。また、エッ
チング時間などの諸条件については、特に限定するもの
ではなく、所望のエッチング量などに応じて適宜設定す
ればよい。For etching, it is preferable to adopt dry etching. As the dry etching, for example, reactive ion etching, sputter etching or the like can be adopted. In particular, it is preferable to employ reactive ion etching, and in this case, a gas containing a fluorocarbon such as CF 4 or CHF 3 can be used as an etching gas. Further, various conditions such as etching time are not particularly limited, and may be appropriately set according to a desired etching amount and the like.
【００６３】櫛形電極１２および棒状電極１３を形成し
た後、好ましくはこの両電極を被覆する絶縁膜１４を形
成する。そして、この両電極間に電圧を印加して、分極
反転層１５を形成する（図３（ｂ））。分極反転層１５
形成後、例えばフッ硝酸などに基板を浸漬することによ
り、櫛型電極１２および棒状電極１３を除去する。これ
らの工程は、第１の実施形態と同様にして実施すること
ができる。After the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are formed, the insulating film 14 that covers these electrodes is preferably formed. Then, a voltage is applied between the both electrodes to form the polarization inversion layer 15 (FIG. 3B). Polarization inversion layer 15
After the formation, the comb-shaped electrode 12 and the rod-shaped electrode 13 are removed by immersing the substrate in, for example, hydrofluoric nitric acid. These steps can be carried out in the same manner as in the first embodiment.
【００６４】その後、光導波路を形成する。光導波路の
形成は、第１の実施形態と同様に、プロトン交換などの
イオン交換により実施することができる。After that, an optical waveguide is formed. The optical waveguide can be formed by ion exchange such as proton exchange as in the first embodiment.
【００６５】まず、結晶基板１０表面に、ストライプ状
の導波路パターンの開口部を有する耐イオン交換マスク
１６を形成する。このマスクの形成方法としては、第１
の実施形態と同様に、スパッタ法により耐酸性材料を成
膜した後、形成された膜に、フォトリソグラフィおよび
エッチングにより開口部を形成する方法が採用できる。
但し、本実施形態においては、マスクの開口部を形成す
る際に、耐酸性材料が除去されてマスクの開口部が形成
された後もエッチングを継続する、すなわちオーバーエ
ッチングを実施することにより、結晶基板１０表面をエ
ッチングする（図３（ｃ））。First, an ion exchange resistant mask 16 having stripe-shaped waveguide pattern openings is formed on the surface of the crystal substrate 10. The first method for forming this mask is
As in the above embodiment, a method of forming an acid resistant material by a sputtering method and then forming an opening in the formed film by photolithography and etching can be adopted.
However, in the present embodiment, when forming the opening of the mask, the etching is continued even after the acid resistant material is removed and the opening of the mask is formed, that is, by performing over-etching, The surface of the substrate 10 is etched (FIG. 3C).
【００６６】このとき、オーバーエッチングによる結晶
基板１０のエッチング量は、分極反転層１５の消失を回
避するため、分極反転層１５の厚みよりも小さくする必
要がある。具体的には、オーバーエッチングによる結晶
基板１０のエッチング量は、例えば１００ｎｍ以下、好
ましくは２０〜５０ｎｍである。At this time, the etching amount of the crystal substrate 10 due to overetching needs to be smaller than the thickness of the polarization inversion layer 15 in order to avoid the disappearance of the polarization inversion layer 15. Specifically, the etching amount of the crystal substrate 10 by overetching is, for example, 100 nm or less, preferably 20 to 50 nm.
【００６７】このエッチングには、ドライエッチングを
採用することが好ましい。ドライエッチングとしては、
例えば、フルオロカーボンを含むガスを用いた反応性イ
オンエッチングなど、前述した分極反転層形成工程（図
３（ａ）の工程）におけるエッチングと同様の方法を採
用することができる。また、エッチング時間などの諸条
件については、特に限定するものではなく、所望のエッ
チング量などに応じて適宜設定すればよい。It is preferable to adopt dry etching for this etching. For dry etching,
For example, the same method as the above-described etching in the polarization inversion layer forming step (step of FIG. 3A) such as reactive ion etching using a gas containing fluorocarbon can be adopted. Further, various conditions such as etching time are not particularly limited, and may be appropriately set according to a desired etching amount and the like.
【００６８】更に、結晶基板１０の非マスク部表面をウ
エットエッチングすることが好ましい。このような形態
によれば、ドライエッチングにより結晶基板１０表面に
形成された損傷層を除去し、光導波路素子の導波損失を
更に抑制することが可能となる。また、ドライエッチン
グ時に基板表面に付着した副生成物を除去することもで
きる。Furthermore, it is preferable to wet-etch the surface of the non-mask portion of the crystal substrate 10. According to such a form, it is possible to remove the damaged layer formed on the surface of the crystal substrate 10 by dry etching and further suppress the waveguide loss of the optical waveguide device. It is also possible to remove by-products attached to the substrate surface during dry etching.
【００６９】このウエットエッチングにおいては、損傷
層を完全に除去するため、エッチング量を１０ｎｍ以上
とすることが好ましい。また、ウエットエッチングにお
けるエッチング量の上限は、分極反転層１５の消失を回
避するため、前に実施したドライエッチングによるエッ
チング量との合計が、分極反転層１５の厚みより小さ
く、例えば１００ｎｍ以下となるように調整する。具体
的には、ウエットエッチングにおけるエッチング量は、
例えば１０〜３０ｎｍである。また、ウエットエッチン
グにおいては、例えばフッ酸を含む水溶液など、第１の
実施形態において例示したものと同様のエッチング液を
使用することが可能である。また、エッチング液濃度お
よび時間については、特に限定するものではなく、所望
のエッチング量などに応じて適宜設定すればよい。In this wet etching, the etching amount is preferably 10 nm or more in order to completely remove the damaged layer. Further, the upper limit of the etching amount in the wet etching is smaller than the thickness of the polarization inversion layer 15 and is, for example, 100 nm or less, in order to avoid the disappearance of the domain inversion layer 15, the etching amount by the dry etching performed before is smaller than the total thickness. To adjust. Specifically, the etching amount in wet etching is
For example, it is 10 to 30 nm. In the wet etching, it is possible to use the same etching solution as that exemplified in the first embodiment, such as an aqueous solution containing hydrofluoric acid. Further, the etching solution concentration and time are not particularly limited, and may be set appropriately according to the desired etching amount and the like.
【００７０】その後、前記マスクを備えた結晶基板１０
を適当な溶液中で熱処理する。これにより、マスク１６
の開口部において結晶基板１０がイオン交換され、光導
波路前駆体１７が形成される（図３（ｄ））。更に、熱
処理を施すことにより、光導波路前駆体１７の厚みを増
大させて、光導波路１８を形成する（図３（ｅ））。そ
の後、結晶基板表面に高屈折率層を形成し、結晶基板の
切り出し、入射端面および出射端面の研磨、および、反
射膜の形成を実施する。これらの工程は、第１の実施形
態と同様にして実施することができる。Thereafter, the crystal substrate 10 provided with the mask
Is heat treated in a suitable solution. Thereby, the mask 16
The crystal substrate 10 is ion-exchanged in the opening of the above to form the optical waveguide precursor 17 (FIG. 3D). Further, by performing heat treatment, the thickness of the optical waveguide precursor 17 is increased to form the optical waveguide 18 (FIG. 3 (e)). After that, a high refractive index layer is formed on the surface of the crystal substrate, the crystal substrate is cut out, the incident end face and the emitting end face are polished, and the reflective film is formed. These steps can be carried out in the same manner as in the first embodiment.
【００７１】上記説明においては、分極反転層形成工程
および光導波路形成工程の両工程において、結晶基板の
エッチングを実施しているが、本実施形態はこれに限定
されるものではなく、分極反転層形成工程および光導波
路形成工程の少なくともいずれか一方において結晶基板
のエッチングを実施すればよい。In the above description, the crystal substrate is etched in both the polarization inversion layer forming step and the optical waveguide forming step, but the present embodiment is not limited to this, and the polarization inversion layer is not limited to this. The crystal substrate may be etched in at least one of the forming step and the optical waveguide forming step.
【００７２】また、上記説明においては、分極反転層形
成工程における結晶基板のエッチングをドライエッチン
グのみで実施しているが、ドライエッチングした後に更
にウエットエッチングを実施してもよい。In the above description, the crystal substrate is etched only by dry etching in the domain inversion layer forming step, but wet etching may be further carried out after dry etching.
【００７３】また、上記説明においては、電極または耐
イオン交換マスクを形成するためのエッチングにおいて
オーバーエッチングすることにより、結晶基板のエッチ
ングを実施しているが、本実施形態はこれに限定される
ものではない。例えば、エッチングにより電極または耐
イオン交換マスクを形成した後、これらをマスクとし
て、新たな別のエッチングを実施してもよい。Further, in the above description, the crystal substrate is etched by overetching in the etching for forming the electrode or the ion-exchange resistant mask, but the present embodiment is not limited to this. is not. For example, after forming an electrode or an ion exchange resistant mask by etching, another new etching may be performed using these as a mask.
【００７４】[0074]
【実施例】（実施例１）本実施例においては、ＬｉＮｂ
Ｏ3基板を例に挙げて、光学結晶基板のエッチングと、
エッチング前後における光学結晶基板内の不純物濃度分
布について、詳細な検討を行った。EXAMPLES Example 1 In this example, LiNb is used.
Taking an O 3 substrate as an example, the etching of the optical crystal substrate,
Detailed studies were conducted on the impurity concentration distribution in the optical crystal substrate before and after etching.
【００７５】まず、市販のＬｉＮｂＯ3基板（山寿社
製；以下、同じ。）に対し、二次イオン質量スペクトル
（ＳＩＭＳ）測定を行ったところ、図４のＡに示すよう
に、結晶基板内のＦｅ濃度は基板表面で最大となり、基
板表面から深部に向かって徐々に減少していることが確
認できた。また、基板表面からの深さが約２００ｎｍを
超えると、深さが増大してもＦｅ濃度に大きな変化はみ
られないことが確認できた。Ｆｅの起源は明らかではな
いが、表面研磨中に混入したのではないかと考えられ
る。First, a secondary ion mass spectrum (SIMS) measurement was performed on a commercially available LiNbO 3 substrate (manufactured by Yamajusha Co., Ltd .; hereinafter the same). As shown in FIG. It was confirmed that the Fe concentration of was maximum on the substrate surface and gradually decreased from the substrate surface toward the deep portion. It was also confirmed that when the depth from the substrate surface exceeds about 200 nm, the Fe concentration does not change significantly even if the depth increases. The origin of Fe is not clear, but it is considered that Fe was mixed during the surface polishing.
【００７６】次に、市販のＬｉＮｂＯ3基板に対して、
ＨＦ１０％水溶液で約３０分間のウエットエッチングを
行い、基板表面を約６０ｎｍ除去した後、この基板に対
してＳＩＭＳ測定を行った。その結果、Ｆｅ濃度はエッ
チング前の基板に比べて減少することが確認できた。こ
れは、ＨＦ水溶液により基板表面がエッチングされたと
同時に、基板表面近傍に存在していたＦｅが除去された
ためである。Next, for a commercially available LiNbO 3 substrate,
Wet etching was performed with a 10% HF aqueous solution for about 30 minutes to remove the substrate surface by about 60 nm, and then SIMS measurement was performed on this substrate. As a result, it was confirmed that the Fe concentration was lower than that of the substrate before etching. This is because Fe existing near the substrate surface was removed at the same time when the substrate surface was etched by the HF aqueous solution.
【００７７】このように、ＬｉＮｂＯ3基板表面をウエ
ットエッチングすることにより、基板内のＦｅ濃度を減
少させ得ることが確認できた。上記のように、ＬｉＮｂ
Ｏ3基板のエッチングは、ＨＦ水溶液を用いて実施する
ことができる。しかしながら、ＬｉＮｂＯ3基板をＨＦ
水溶液でエッチングする場合、そのエッチングレート小
さく、例えば、ＨＦ１０％水溶液を用いた場合は約２ｎ
ｍ／分であった。Thus, it was confirmed that the Fe concentration in the substrate can be reduced by wet etching the surface of the LiNbO 3 substrate. As mentioned above, LiNb
The etching of the O 3 substrate can be performed using an HF aqueous solution. However, if the LiNbO 3 substrate is HF
When etching with an aqueous solution, the etching rate is small, for example, about 2n when using a 10% HF aqueous solution.
It was m / min.
【００７８】そこで、エッチングレートを大きくする方
法について検討したところ、ＬｉＮｂＯ3基板にイオン
交換を実施すれば、形成されたイオン交換層のエッチン
グレートが、イオン交換されていない基板のエッチング
レートよりも大きくなることを見出した。例えば、Ｌｉ
ＮｂＯ3基板にプロトン交換を実施し、厚さ２００ｎｍ
のイオン交換層を形成した場合、このイオン交換層のＨ
Ｆ１０％水溶液に対するエッチングレートは約２０ｎｍ
／分にまで上昇することが確認できた。更に、イオン交
換後にウエットエッチングを実施した場合、基板表面に
おいてピットの発生が抑制されることが確認された。こ
のようなピットの抑制は、光導波路における導波損失を
抑制することができるため好ましい。Therefore, when a method of increasing the etching rate was examined, when the LiNbO 3 substrate was subjected to ion exchange, the etching rate of the formed ion exchange layer was higher than that of the non-ion-exchanged substrate. I found that. For example, Li
Proton exchange was performed on the NbO 3 substrate, and the thickness was 200 nm.
When the ion exchange layer is formed, the H
The etching rate for F10% aqueous solution is about 20 nm
It was confirmed that the rate could rise to / min. Furthermore, it was confirmed that when wet etching was performed after ion exchange, the generation of pits was suppressed on the substrate surface. Such suppression of pits is preferable because it can suppress the waveguide loss in the optical waveguide.
【００７９】次に、市販のＬｉＮｂＯ3基板に対して、
ＣＦ4ガスを用いたドライエッチングを３分間行い、基
板表面を約６０ｎｍ除去した後、この基板に対してＳＩ
ＭＳ測定を行った。なお、エッチングは、反応性イオン
エッチング装置で、投入電力２００Ｗ、ガス流量２０ｍ
ｌ／分、圧力３Ｐａ、温度２０℃の条件で実施した。そ
の結果、図４のＢに示すように、Ｆｅ濃度はエッチング
前の基板に比べて減少することが確認できた。これは、
基板表面がエッチングされたと同時に、基板表面近傍に
存在していたＦｅが除去されたためである。Next, for a commercially available LiNbO 3 substrate,
After dry etching using CF 4 gas for 3 minutes to remove the surface of the substrate by about 60 nm, SI is applied to this substrate.
MS measurement was performed. In addition, the etching was performed by a reactive ion etching apparatus with an input power of 200 W and a gas flow rate of 20 m
It was carried out under the conditions of 1 / min, pressure 3 Pa and temperature 20 ° C. As a result, as shown in FIG. 4B, it was confirmed that the Fe concentration was lower than that of the substrate before etching. this is,
This is because Fe existing near the substrate surface was removed at the same time when the substrate surface was etched.
【００８０】このように、ＬｉＮｂＯ3基板表面をドラ
イエッチングすることによっても、基板内のＦｅ濃度を
減少させ得ることが確認できた。ＬｉＮｂＯ3基板をド
ライエッチングする場合、そのエッチングレートは比較
的大きい。例えば、ＣＦ4ガスを用いて上記と同様の条
件でエッチングを実施した場合、エッチングレートは約
２０ｎｍ／分であった。As described above, it was confirmed that the Fe concentration in the substrate can also be reduced by dry etching the surface of the LiNbO 3 substrate. When a LiNbO 3 substrate is dry-etched, its etching rate is relatively high. For example, when etching was performed under the same conditions as above using CF 4 gas, the etching rate was about 20 nm / min.
【００８１】更に、市販のＬｉＮｂＯ3基板に対して、
上記と同様の条件でドライエッチングを実施し、基板表
面を約６０ｎｍ除去した。続いて、この基板をＨＦ：Ｎ
Ｈ4Ｆ＝１：１０とした水溶液に１０分間浸すことによ
り、基板表面を約２０ｎｍウエットエッチングした。こ
の基板に対してＳＩＭＳ測定を行った結果、図４のＣに
示すように、ドライエッチングのみを実施した基板に比
べ、Ｆｅ濃度が更に減少することが確認できた。Further, for a commercially available LiNbO 3 substrate,
Dry etching was performed under the same conditions as above to remove the substrate surface by about 60 nm. Then, this substrate is HF: N
The substrate surface was wet-etched by about 20 nm by immersing it in an aqueous solution of H 4 F = 1: 10 for 10 minutes. As a result of performing SIMS measurement on this substrate, as shown in FIG. 4C, it was confirmed that the Fe concentration was further reduced as compared with the substrate subjected to only dry etching.
【００８２】なお、図４の結果は、ＳＩＭＳ測定におい
て、Ｆｅに対応する信号の強度（Ｓ１）を、Ｌｉに対応
する信号の強度（Ｓ２）に対する比率（Ｓ１／Ｓ２）で
表すものである。The results in FIG. 4 show the intensity (S1) of the signal corresponding to Fe in the SIMS measurement as a ratio (S1 / S2) to the intensity (S2) of the signal corresponding to Li.
【００８３】また、本実施例では不純物としてＦｅを取
り上げたが、他の金属不純物についても同様に除去され
ると考えられる。Further, although Fe was taken as an impurity in this embodiment, it is considered that other metal impurities can be similarly removed.
【００８４】（実施例２）本実施例では、図１と同様の
製造方法により、光波長変換素子を作製した。Example 2 In this example, a light wavelength conversion element was manufactured by the same manufacturing method as that shown in FIG.
【００８５】まず、非線形光学効果を有する結晶基板と
して、５００μｍの厚みを有するＸ板のＬｉＮｂＯ3基
板を用いた。まず、ＬｉＮｂＯ3基板を、９５％のピロ
燐酸溶液中で、１２０℃、１５時間の条件で処理し、Ｌ
ｉＮｂＯ3基板のＬｉとピロ燐酸中のＨ+とを交換するこ
とにより、ＬｉＮｂＯ3基板表面に厚さ１μｍのプロト
ン交換層を形成した。水洗およびアセトン洗浄を行った
後、ＨＦ４７％水溶液で１時間ウエットエッチングを行
い、プロトン交換層を完全に除去した。この場合、除去
後の基板表面にピットは観察されず、平坦な面が得られ
た。First, as a crystal substrate having a nonlinear optical effect, an X-plate LiNbO 3 substrate having a thickness of 500 μm was used. First, a LiNbO 3 substrate was treated in a 95% pyrophosphoric acid solution at 120 ° C. for 15 hours to obtain L
By exchanging Li of the iNbO 3 substrate for H + in pyrophosphoric acid, a proton exchange layer having a thickness of 1 μm was formed on the surface of the LiNbO 3 substrate. After washing with water and washing with acetone, wet etching was performed with a 47% HF aqueous solution for 1 hour to completely remove the proton exchange layer. In this case, no pit was observed on the surface of the substrate after removal, and a flat surface was obtained.
【００８６】次に、分極反転層を以下の方法で作製し
た。まず、スパッタ法により、ＬｉＮｂＯ3基板表面に
厚さ２００ｎｍのＴａ膜を成膜した。フォトリソグラフ
ィ法によりレジストで櫛型パターンと棒状パターンを形
成し、このレジストをマスクとしてＴａ膜をドライエッ
チングして、櫛型電極および棒状電極を形成した。ドラ
イエッチングは、反応性イオンエッチング装置により、
ＣＦ4ガスを用いて行った。化学気相成長（ＣＶＤ）法
により、ＬｉＮｂＯ3基板上に、櫛型電極および棒状電
極を覆うように厚さ３００ｎｍのＳｉＯ2膜を形成し
た。続いて、前記両電極間にパルス電圧を印加して、周
期状に配列した複数の分極反転層を形成した。分極反転
層形成後、フッ硝酸（ＨＦ：ＨＮＯ3＝２：１（容量
比））に５秒間浸すことにより、ＳｉＯ2膜、櫛型電極
および棒状電極を除去した。Next, a domain-inverted layer was prepared by the following method. First, a Ta film having a thickness of 200 nm was formed on the surface of the LiNbO 3 substrate by the sputtering method. A comb-shaped pattern and a rod-shaped pattern were formed of a resist by photolithography, and the Ta film was dry-etched using this resist as a mask to form a comb-shaped electrode and a rod-shaped electrode. Dry etching uses a reactive ion etching device.
It was performed using CF 4 gas. A 300 nm thick SiO 2 film was formed on the LiNbO 3 substrate by a chemical vapor deposition (CVD) method so as to cover the comb-shaped electrodes and the rod-shaped electrodes. Then, a pulse voltage was applied between the both electrodes to form a plurality of periodically poled layers. After forming the domain-inverted layer, the SiO 2 film, the comb-shaped electrode and the rod-shaped electrode were removed by immersing in the hydrofluoric nitric acid (HF: HNO 3 = 2: 1 (capacity ratio)) for 5 seconds.
【００８７】次いで、光導波路を以下の方法で作製し
た。まず、スパッタ法により、ＬｉＮｂＯ3基板表面に
厚さ５０ｎｍのＴａ膜を形成した。フォトリソグラフィ
法によりレジストでストライプ状の導波路パターンを形
成し、このレジストをマスクとして、ＣＦ4ガスを用い
て、Ｔａ膜をドライエッチングすることにより、開口部
の幅が４μｍの耐イオン交換マスクを形成した。次に、
ＬｉＮｂＯ3基板を１２０℃のピロ燐酸中で熱処理し、
ＬｉＮｂＯ3基板の非マスク部にプロトン交換層を形成
した。なお、プロトン交換層の厚さは約０．２μｍとし
た。イオン交換後、フッ硝酸を用いて耐イオン交換マス
クを除去した。その後、３００℃の酸素雰囲気中で６０
分間アニール処理を施すことにより、プロトン交換層の
厚さを約２μｍまで増大させて、光導波路を形成した。Next, an optical waveguide was manufactured by the following method. First, a Ta film having a thickness of 50 nm was formed on the surface of the LiNbO 3 substrate by the sputtering method. A stripe-shaped waveguide pattern is formed with a resist by photolithography, and the Ta film is dry-etched using CF 4 gas using this resist as a mask to form an ion exchange-resistant mask having an opening width of 4 μm. Formed. next,
The LiNbO 3 substrate was heat treated in pyrophosphoric acid at 120 ° C.,
A proton exchange layer was formed on the unmasked portion of the LiNbO 3 substrate. The thickness of the proton exchange layer was about 0.2 μm. After the ion exchange, the ion exchange resistant mask was removed using hydrofluoric nitric acid. Then, in an oxygen atmosphere at 300 ° C, 60
By performing annealing treatment for minutes, the thickness of the proton exchange layer was increased to about 2 μm to form an optical waveguide.
【００８８】光導波路形成後、スパッタ法により、厚さ
１７０ｎｍのＮｂ2Ｏ5膜を成膜した。その後、基板を長
さ（導波路長）１０ｍｍ、幅０．６ｍｍの大きさに切り
出し、入射端面および出射端面を研磨した後、各端面に
ＳｉＯ2反射膜を形成することにより、光波長変換素子
を得た。After forming the optical waveguide, a 170 nm thick Nb 2 O 5 film was formed by sputtering. After that, the substrate is cut into a length (waveguide length) of 10 mm and a width of 0.6 mm, the entrance end face and the exit end face are polished, and then a SiO 2 reflective film is formed on each end face to obtain a light wavelength conversion element. Got
【００８９】作製した光波長変換素子と波長８２０ｎｍ
の赤外半導体レーザとを結合させ、この光波長変換素子
の特性を評価した。その結果、１６０ｍＷの光を入射さ
せた場合、５０ｍＷの青紫色（波長４１０ｎｍ）の出力
光が得られた。出力は安定しており、光損傷による出力
変動等も実質的に観測されなかった。The manufactured light wavelength conversion element and wavelength 820 nm
The characteristics of this optical wavelength conversion element were evaluated by combining with an infrared semiconductor laser of. As a result, when 160 mW of light was incident, 50 mW of blue-violet (wavelength 410 nm) output light was obtained. The output was stable, and output fluctuation due to optical damage was not substantially observed.
【００９０】（実施例３）本実施例では、図２と同様の
製造方法により、光波長変換素子を作製した。Example 3 In this example, an optical wavelength conversion element was manufactured by the same manufacturing method as that shown in FIG.
【００９１】まず、非線形光学効果を有する結晶基板と
して、実施例２と同様のＬｉＮｂＯ 3基板を用いた。ア
セトン洗浄によりＬｉＮｂＯ3基板表面の不純物を除去
した後、分極反転層を以下の方法で作製した。First, a crystal substrate having a nonlinear optical effect and
Then, the same LiNbO as in Example 2 was used. 3A substrate was used. A
LiNbO by washing with seton3Removal of impurities on the substrate surface
After that, the domain-inverted layer was produced by the following method.
【００９２】まず、実施例２と同様の方法により、Ｌｉ
ＮｂＯ3基板の表面に厚さ２００ｎｍのＴａ膜を成膜し
た後、フォトリソグラフィ法によりレジストで櫛型パタ
ーンと棒状パターンを形成した。続いて、このレジスト
をマスクとしてＴａ膜をドライエッチングして、櫛型電
極および棒状電極を形成した。ドライエッチングは、反
応性イオンエッチング装置により、ＣＦ4ガスを用い
て、投入電力２００Ｗ、ガス流量２０ｍｌ／分、圧力３
Ｐａ、温度２０℃の条件で行った。このとき、Ｔａ膜除
去後のオーバーエッチング時間を１分とすることによ
り、ＬｉＮｂＯ3基板表面を約２０ｎｍエッチングし
た。その後、実施例２と同様に、櫛型電極および棒状電
極を被覆するＳｉＯ2膜を形成し、前記両電極間にパル
ス電圧を印加して、周期状に配列した複数の分極反転層
を形成した。分極反転層形成後、フッ硝酸（ＨＦ：ＨＮ
Ｏ3＝２：１（容量比））に５秒間浸すことにより、Ｓ
ｉＯ2膜、櫛型電極および棒状電極を除去した。First, by the same method as in Example 2, Li
After forming a Ta film with a thickness of 200 nm on the surface of the NbO 3 substrate, a comb-shaped pattern and a rod-shaped pattern were formed with a resist by photolithography. Subsequently, the Ta film was dry-etched using this resist as a mask to form a comb-shaped electrode and a rod-shaped electrode. The dry etching was performed by using a reactive ion etching apparatus with CF 4 gas, input power 200 W, gas flow rate 20 ml / min, pressure 3
It was performed under the conditions of Pa and a temperature of 20 ° C. At this time, the surface of the LiNbO 3 substrate was etched by about 20 nm by setting the over-etching time after removing the Ta film to 1 minute. Then, as in Example 2, a SiO 2 film was formed to cover the comb-shaped electrodes and the rod-shaped electrodes, and a pulse voltage was applied between the electrodes to form a plurality of periodically inverted domain-inverted layers. . After forming the domain inversion layer, hydrofluoric nitric acid (HF: HN
By immersing in O 3 = 2: 1 (volume ratio) for 5 seconds, S
The iO 2 film, the comb-shaped electrode and the rod-shaped electrode were removed.
【００９３】次いで、光導波路を以下の方法で作製し
た。まず、実施例２と同様にして、ＬｉＮｂＯ3基板上
にＴａ膜およびレジストを形成し、このレジストをマス
クとしてＴａ膜をドライエッチングすることにより耐イ
オン交換マスクを形成した。ドライエッチングは、反応
性イオンエッチング装置により、ＣＦ4ガスを用いて、
投入電力２００Ｗ、ガス流量２０ｍｌ／分、圧力３Ｐ
ａ、温度２０℃の条件で行った。このとき、Ｔａ膜除去
後のオーバーエッチング時間を１分とすることにより、
ＬｉＮｂＯ3基板表面を約２０ｎｍエッチングした。更
に、前記基板をバッファード弗酸（ＨＦ：ＨＮＯ3：Ｈ2
Ｏ＝１：５：５０（容量比））に１０分間浸すことによ
り、ドライエッチングにより形成された損傷層を含む基
板表面を約２０ｎｍエッチングした。Then, an optical waveguide was manufactured by the following method. First, in the same manner as in Example 2, a Ta film and a resist were formed on a LiNbO 3 substrate, and the Ta film was dry-etched using this resist as a mask to form an ion exchange resistant mask. The dry etching is performed by using a reactive ion etching apparatus with CF 4 gas.
Input power 200W, gas flow 20ml / min, pressure 3P
a, the temperature was 20 ° C. At this time, by setting the overetching time after removing the Ta film to 1 minute,
The surface of the LiNbO 3 substrate was etched by about 20 nm. Further, the substrate is buffered with hydrofluoric acid (HF: HNO 3 : H 2
The substrate surface including the damaged layer formed by dry etching was etched by about 20 nm by immersing it in O = 1: 5: 50 (capacity ratio) for 10 minutes.
【００９４】次に、実施例２と同様にして、ＬｉＮｂＯ
3基板の非マスク部にプロトン交換層を形成した後、ア
ニール処理を施すことにより、光導波路を形成した。更
に、実施例２と同様にして、Ｎｂ2Ｏ5膜を成膜した後、
基板を所定の大きさに切り出し、入射端面および出射端
面の研磨、反射膜形成を実施して、光波長変換素子を得
た。Then, in the same manner as in Example 2, LiNbO
After forming a proton exchange layer on the non-masked portion of the three substrates, an annealing process was performed to form an optical waveguide. Further, after forming an Nb 2 O 5 film in the same manner as in Example 2,
The substrate was cut into a predetermined size, the incident end face and the emitting end face were polished, and a reflective film was formed to obtain a light wavelength conversion element.
【００９５】作製した光波長変換素子と波長８２０ｎｍ
の赤外半導体レーザとを結合させ、この光波長変換素子
の特性を評価した。その結果、１６０ｍＷの光を入射さ
せた場合、５０ｍＷの青紫色（波長４１０ｎｍ）の出力
光が得られた。出力は安定しており、光損傷による出力
変動等も実質的に観測されなかった。The manufactured light wavelength conversion element and a wavelength of 820 nm
The characteristics of this optical wavelength conversion element were evaluated by combining with an infrared semiconductor laser of. As a result, when 160 mW of light was incident, 50 mW of blue-violet (wavelength 410 nm) output light was obtained. The output was stable, and output fluctuation due to optical damage was not substantially observed.
【００９６】[0096]
【発明の効果】以上説明したように，本発明の光導波路
素子の製造方法によれば、結晶基板の少なくとも光導波
路が形成される領域をエッチングする工程を含むことに
より、結晶基板内に含まれる不純物を低減し、耐光損傷
性を向上させて、信頼性に優れた光導波路素子を提供す
ることができる。As described above, according to the method of manufacturing an optical waveguide device of the present invention, it is included in the crystal substrate by including the step of etching at least a region of the crystal substrate where the optical waveguide is formed. It is possible to provide an optical waveguide device having excellent reliability by reducing impurities and improving light damage resistance.
【図１】 本発明の第１の実施形態に係る製造方法の一
例を説明するための工程断面図。FIG. 1 is a process sectional view for explaining an example of a manufacturing method according to a first embodiment of the present invention.
【図２】 本発明の製造方法により製造される光波長変
換素子の一例を示す斜視図。FIG. 2 is a perspective view showing an example of a light wavelength conversion element manufactured by the manufacturing method of the present invention.
【図３】 本発明の第２の実施形態に係る製造方法の一
例を説明するための工程断面図。FIG. 3 is a process sectional view for explaining an example of the manufacturing method according to the second embodiment of the present invention.
【図４】 ＬｉＮｂＯ3基板内のＦｅ分布をＳＩＭＳに
より測定した結果を示す図。FIG. 4 is a diagram showing the results of measuring the Fe distribution in a LiNbO 3 substrate by SIMS.
１０ 光学結晶基板 １１ イオン交換層 １２ 櫛形電極 １３ 棒状電極 １４ 絶縁膜 １５ 分極反転層 １６ 耐イオン交換マスク １７ 光導波路前駆体 １８ 光導波路 １９ 高屈折率層 10 Optical crystal substrate 11 Ion exchange layer 12 comb electrodes 13 Rod electrode 14 Insulating film 15 Polarization inversion layer 16 Ion exchange resistant mask 17 Optical Waveguide Precursor 18 Optical Waveguide 19 High refractive index layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水内 公典 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 2H047 KA04 PA13 PA24 QA01 QA03 TA11 2K002 AB12 CA03 DA06 FA17 FA24 FA26 FA27 HA20 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor, Kiminori 1006 Kadoma, Kadoma-shi, Osaka Matsushita Electric Sangyo Co., Ltd. F term (reference) 2H047 KA04 PA13 PA24 QA01 QA03 TA11 2K002 AB12 CA03 DA06 FA17 FA24 FA26 FA27 HA20
Claims (15)
れた光導波路とを備えた光導波路素子の製造方法であっ
て、前記基板表面に前記光導波路を形成する工程と、前
記基板の少なくとも前記光導波路が形成される領域の表
面をエッチングする工程とを含むことを特徴とする光導
波路素子の製造方法。1. A method of manufacturing an optical waveguide device comprising an optical crystal substrate and an optical waveguide formed on the surface of the substrate, the method comprising the step of forming the optical waveguide on the surface of the substrate, and at least the substrate. And a step of etching a surface of a region where the optical waveguide is formed.
いて、エッチング量が１００〜１０００ｎｍである請求
項１に記載の光導波路素子の製造方法。2. The method of manufacturing an optical waveguide device according to claim 1, wherein an etching amount is 100 to 1000 nm in the step of etching the substrate surface.
前記基板の少なくとも前記光導波路が形成される領域の
表面にイオン交換層を形成した後、エッチングにより前
記イオン交換層の少なくとも表層部を除去する工程を含
む請求項１または２に記載の光導波路素子の製造方法。3. The step of etching the substrate surface comprises:
The optical waveguide device according to claim 1 or 2, further comprising a step of removing at least a surface layer portion of the ion exchange layer by etching after forming an ion exchange layer on a surface of at least a region of the substrate where the optical waveguide is formed. Manufacturing method.
ン交換により形成される請求項３に記載の光導波路素子
の製造方法。4. The method of manufacturing an optical waveguide device according to claim 3, wherein the ion exchange layer is formed by proton exchange of the substrate.
ッチングにより実施される請求項３または４に記載の光
導波路素子の製造方法。5. The method for manufacturing an optical waveguide device according to claim 3, wherein the ion exchange layer is removed by wet etching.
ッチング液が、フッ酸を含む請求項５に記載の光導波路
素子の製造方法。6. The method for manufacturing an optical waveguide device according to claim 5, wherein the etching solution used for the wet etching contains hydrofluoric acid.
前記基板の少なくとも前記光導波路が形成される領域の
表面に損傷層を形成した後、エッチングにより前記損傷
層を除去する工程を含む請求項１または２に記載の光導
波路素子の製造方法。7. The step of etching the substrate surface comprises:
3. The method of manufacturing an optical waveguide element according to claim 1, further comprising the step of removing the damaged layer by etching after forming a damaged layer on at least the surface of the substrate where the optical waveguide is formed.
に曝すことにより形成される請求項７に記載の光導波路
素子の製造方法。8. The method of manufacturing an optical waveguide device according to claim 7, wherein the damaged layer is formed by exposing the surface of the substrate to plasma.
グにより実施される請求項７または８に記載の光導波路
素子の製造方法。9. The method of manufacturing an optical waveguide device according to claim 7, wherein the damaged layer is removed by wet etching.
エッチング液が、フッ酸を含む請求項９に記載の光導波
路素子の製造方法。10. The method for manufacturing an optical waveguide device according to claim 9, wherein the etching solution used for the wet etching contains hydrofluoric acid.
が、前記光導波路を形成する工程の前に実施される請求
項１〜１０のいずれかに記載の光導波路素子の製造方
法。11. The method of manufacturing an optical waveguide element according to claim 1, wherein the step of etching the surface of the substrate is performed before the step of forming the optical waveguide.
求項１〜１１のいずれかに記載の光導波路素子の製造方
法。12. The method for manufacturing an optical waveguide device according to claim 1, wherein the substrate has a nonlinear optical effect.
を周期的に横断する２以上の分極反転層を形成する工程
を含む請求項１〜１２のいずれかに記載の光導波路素子
の製造方法。13. The method of manufacturing an optical waveguide device according to claim 1, further comprising the step of forming two or more domain-inverted layers that periodically cross the optical waveguide on the surface of the substrate. .
が、前記分極反転層を形成する工程の前に実施される請
求項１３に記載の光導波路素子の製造方法。14. The method of manufacturing an optical waveguide element according to claim 13, wherein the step of etching the substrate surface is performed before the step of forming the domain-inverted layer.
造方法により製造された光導波路素子。15. An optical waveguide device manufactured by the manufacturing method according to claim 1.
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2002
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