JP2003208905A - 燃料電池用炭素材料及びこれを含有する分散液 - Google Patents
燃料電池用炭素材料及びこれを含有する分散液Info
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Abstract
特性を兼ね備える炭素質材料を得る。 【解決手段】炭素質材料の水分散液に、撥水性物質を有
機溶剤に溶解した溶液を滴下して撥水処理を施して成る
燃料電池用炭素質材料。
Description
ね備えた炭素質材料、並びにこれを用いた固体高分子
型、リン酸型などの燃料電池用電極のガス拡散層、触媒
層、セパレーター及びその製造に関するものである。
を直接電気エネルギーに変換する装置として、燃料電池
が知られている。この燃料電池は、一般的に、多孔質材
料を使用した一対の電極、すなわち燃料極(アノード
極)と酸化剤極(カソード極)との間に、電解質を保持
する電解質層を挟み、燃料極の背面に反応ガスとして燃
料ガスを接触させることにより、このときに生じる電気
化学的反応を利用して、上記各電極間から電気エネルギ
ーを取り出すように構成した装置である。
と、燃料である水素のガス拡散層と、集電体としてのセ
パレータが積層された構造である。また酸化剤極は、プ
ロトンと酸素の反応触媒と、空気の拡散層と、セパレー
タが積層された構造である。電解質としてスルホン酸系
のプロトン伝導性の固体高分子膜(電解質膜)を用いた
固体高分子型の燃料電池が、低温での使用について実用
化が有望視されている。
++2e−→H2O の反応で発生した水分を速やかに
除去するために、電極部材には導電性のみならず撥水性
をも付与する必要がある。例えばガス拡散層の製法とし
ては、カーボンペーパーまたはカーボン繊維体から成る
多孔質の材料に、カーボンブラックや黒鉛などの導電材
料と、バインダー兼撥水剤としてのフッ素樹脂とを混合
して塗布することで導電性と撥水性を両立させた層を形
成する方法が知られている(特開平10−261,42
1号公報、特開2001−43,865号公報等)。触
媒層は、カーボン粒子等の炭素質材料に白金、ルテニウ
ム等の触媒物質を担持し、バインダー樹脂と混合して電
解質膜上に塗布して形成するか、ガス拡散層上に形成し
た後に電解質膜とホットプレスする等の方法で形成され
る(特開平7−211,324号公報、特開平8−13
8,683号公報等)。
レンのような撥水性の材料とから成る層上に触媒担持カ
ーボンブラックからなる層を形成しこれと高分子固体電
解質とで接合体を形成する方法も知られている(特開平
7−296,818号公報等)。セパレータとしては黒
鉛シートのプレス成形によるもの、炭素焼結体に樹脂を
含浸させた樹脂含浸材、ガラス状カーボン、エポキシ樹
脂等の熱硬化性樹脂に、カーボンブラックや黒鉛等の炭
素質材料を配合してなるもの等が知られている(特開昭
58−53,167号公報、特開昭60−37,670
号公報、特開昭60−246,568号公報、特開20
00−239,488号公報等)。
ような公知の方法でガス拡散層を形成した場合、撥水剤
量が多いと電気的な抵抗値が上がり充分な導電性を保て
ない。逆に、撥水剤量が少ないと、十分な撥水性を得る
事ができずに、ガスの透過の妨げとなり、結果として電
池性能の低下を引き起こしていた。
いえる。触媒層は多量の水分が触媒の周りを覆う事によ
り、触媒機能が低下する。また、セパレーターは通常は
ガスを通過させるための溝を形成させるが、セパレータ
ー溝の撥水性が悪いと、水が付着してガス流路が閉鎖す
るとともに、空気極と電解質との境界にできる水分を除
去しなければ、この水分が邪魔をした部分で空気極の反
応が進まなくなり、結果として電池性能の低下を引き起
こしていた。
に、炭素質材料のような導電性の材料に撥水化処理を施
す試みは従来より行われている。例えば、特開2000
−239,704号公報には、カーボンブラック、カー
ボンペーパー、グラファイト、ニッケル粉末、スポンジ
状チタンといった導電性の材料を、エタノールの存在下
に、各種のシランカップリング剤と混合したり、環状シ
リコーンオイルに分散した上で各種のシランカップリン
グ剤と混合し、撥水化処理を行っている。そして、得ら
れた被処理物の重量変化、拡散反射法による赤外吸収ス
ペクトルから撥水膜が微粒子表面に化学結合した化学吸
着単分子膜である、としている。
は、カーボン粒子を350〜600℃で1分〜6時間フ
ッ素と反応させることによりフッ化カーボン粒子を得る
こと、これを燃料電池等の電池材料として用いることが
記載されている。
04号公報記載の方法の場合、カーボンブラック等の炭
素質材料をアルコールや液状シリコーンに分散して撥水
処理を行っているが、カーボンブラックは極めて凝集し
やすい材料であり、カーボンブラック粒子の一粒一粒を
撥水処理することは勿論、比較的微細な分散状態で処理
すること自体が非常に困難である。たとえフッ化シラン
化合物の膜が単分子膜の状態で被覆していたとしても、
カーボンブラック自体が凝集した状態では、均一な処理
を行うことができない。また、この方法では、撥水性の
物質としては、カーボンブラックの表面の官能基と結合
し得る、アルコキシ基等の官能基を有するシランカップ
リング剤のような特定の物質に限定されてしまう。
載の方法では、メソカーボン、マイクロビーズ、サーマ
ルブラック等のカーボン粒子とフッ素との接触は、反応
器内でニッケル製のボートにカーボン粒子を入れた状態
で行われているものであるが、やはり、撥水化剤として
用いることのできる物質は反応器に流通させてボート内
のカーボン粒子と接触し得る、気体あるいは比較的低温
で気化し得る物質に限定されてしまい、極めて狭い選択
肢となってしまう。
十分でかつ長期間にわたる撥水性能と導電性能を両立さ
せる燃料電池用導電材料を提供することを目的とするも
のである。
に鑑みて鋭意検討を行った。その結果、炭素質材料に特
定の方法で撥水化処理を施して得られた材料は、燃料電
池用材料として撥水性、導電性の要求特性を兼ね備える
という優れた特定を有することを見出して本発明に到達
した。すなわち、本発明は、
質を有機溶剤に溶解した溶液を滴下して撥水処理を施し
て成る燃料電池用炭素質材料、(2)炭素質材料がカー
ボンブラック、黒鉛、炭素繊維のうち一種以上である上
記(1)記載の燃料電池用炭素質材料、(3)撥水性物
質がフッ素樹脂、ケイ素樹脂、シランカップリング剤、
及びワックスのうち一種以上である上記(1)又は
(2)に記載の燃料電池用炭素質材料、
載の燃料電池用炭素質材料を含有する分散液、(5)上
記(1)〜(3)のいずれかに記載の燃料電池用炭素質
材料に触媒成分を担持してなる燃料電池用電極用材料、
(6)上記(5)記載の燃料電池用電極用材料を含有す
る燃料電池用電極、
載の燃料電池用炭素質材料をバインダー樹脂と配合して
多孔質材料に含浸してなる燃料電池用ガス拡散層、
(8)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の燃料電池
用炭素質材料を、熱硬化性樹脂と配合して成形してなる
燃料電池用セパレーター、(9)上記(4)記載の分散
液をバインダー樹脂と配合し、多孔質材料に含浸するこ
とを特徴とする燃料電池用ガス拡散層の製造方法、
性樹脂と配合して成形することを特徴とする燃料電池用
セパレーター、に存する。
電性を有する炭素質材料であれば特に制限されない。好
ましくは、耐蝕性及び導電性の高い材料、例えばアセチ
レンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラッ
ク、ケッチェンブラックなどのカーボンブラック、黒
鉛、活性炭、カーボン繊維、カーボンナノチューブなど
が挙げられる。これらの炭素質材料を一種、又は二種以
上使用してもよい。
は高比表面積や高ストラクチャーを有した導電性カーボ
ンブラックを用いる。これは、特に高い導電性を有し、
且つ十分に微細な粒子であることから他の成分例えばバ
インダー樹脂等に微分散して均一な物性を付与できるこ
と、またカーボンペーパー等の多孔質材料の微細な空隙
を充填するために好都合なためである。導電性カーボン
ブラックの中でも特に、熱処理して結晶子を発達させた
黒鉛化カーボンブラックを用いることにより、より一層
の高い導電性と、バインダー樹脂等のマトリクス成分へ
の優れた分散性を得ることができる。
通常、10〜1500m2/g、好ましくは10〜50
0m2/gの範囲から選択することにより微細な空隙へ
の充填、導電面積の確保を図ることができる。炭素質材
料の粒径も限定されないが、一般的には平均一次粒子径
として0.01〜1μm、好ましくは0.01〜0.2
μm程度である。
水性物質で表面処理して撥水性を付与する。撥水処理
は、まず炭素質材料の水分散液を用意し、撥水性物質の
有機溶媒溶液をここに滴下して炭素質材料を有機溶媒相
に移行させる、いわゆるフラッシングを利用する方法で
処理を行う。この方法によれば、微細な分散が困難な小
粒子径の炭素質材料を予め水中で微分散しているため撥
水性物質での処理が均一に行える。また、有機溶媒を適
宜選択することにより、ここに溶解又は均一分散可能な
撥水性物質であればいずれも使用可能であることから、
撥水性物質の選択肢が大きく広がる。このため、例え
ば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)のよう
な、炭素質材料と反応し得る官能基を有さない物質を用
いて撥水処理を行うこともでき、少量でも撥水効果の高
い物質を選択することで導電性を維持しつつ撥水性を付
与した導電材料を提供できる。
性の高い材料、例えばPTFE(ポリテトラフルオロエ
チレン)、FEP(フッ化エチレンポリプロピレンコポ
リマー)、PFA(テトラフルオロエチレン−パーフル
オロアルキルビニルエーテルコポリマー)、ETFE
(エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体)、PC
TFE(ポリクロロトリフルオロエチレン)、PVDF
(ポリフッ化ビニリデン)、E−CTFE(三フッ化塩
化エチレン−エチレンコポリマー)などのフッ素樹脂、
ケイ素樹脂、シランカップリング剤、ワックスが挙げら
れるが、特に撥水効果が高いPTFEが好ましい。
媒を用い、ここに溶解又は均一に分散可能な撥水性物質
を選択すれば良い。有機溶媒としては例えば、トルエ
ン、キシレン、テトラハイドロフラン、n−ヘキサノン
など、水に難可溶なものが挙げられる。また、これらの
有機溶媒に溶解又は均一に分散可能な撥水性物質として
は、フッ素樹脂、シリコン樹脂等が挙げられる。
する撥水性の程度に応じて適宜選択すれば良いが、一般
には、炭素質材料100重量部に対して撥水性物質0.
5重量部〜15重量部の範囲、特に好ましくは炭素質材
料100重量部に対して撥水性物質1重量部〜10重量
部の範囲である。この範囲で特に撥水性と導電性のバラ
ンスに優れている。炭素質材料100重量部に対して撥
水性物質が0.5部未満では撥水性が十分でない傾向に
ある。一方、15重量部を超えると導電性が十分でない
ことがある。
法で撥水性物質で処理して撥水性を付与することによ
り、導電性と撥水性のバランスの取れた導電性炭素材料
を得ることができる。この、本発明の炭素質材料に、バ
インダー的役割を持たせるための撥水剤、水又は有機溶
剤と任意の割合で混合し、カーボンペーパー、カーボン
繊維体等から成る多孔質材料に含浸する事で燃料電池用
電極のガス拡散層を得る事ができる。
剤は特に限定されず、従来より燃料電池用ガス拡散層を
形成する際に用いられているものを適宜、使用すれば良
い。具体的には、バインダー的役割を持たせるための撥
水剤としては例えば、その撥水性、結着性の優れている
点からフッ素樹脂が好ましく、より具体的にはFEP、
PTFE、ETFE、パーフルオロスルホン酸樹脂の
他、カルボキシル基や水酸基を付与したりグラフト処理
して有機溶剤への溶解性を付与した溶剤可溶型フッ素樹
脂(旭硝子(株)製「ルミフロンLF100」、「ルミ
フロンLF200」、「ルミフロンLF302」、「ル
ミフロンLF400」、「ルミフロンLF554」、
「ルミフロンLF600」、セントラル硝子(株)製
「セフラルコートA101E」、「セフラルコートA2
02B」、「セフラルコートA402B」、「セフラル
コートA610X」、「セフラルコートA670X」、
「セフラルコートA680XS」、「セフラルコートW
S250」(水系)、「セフラルコートFG700X」
(グラフト処理品))等の溶剤可溶型フッ素樹脂等が挙
げられる。また、本発明の炭素質材料、撥水剤、水又は
有機溶剤の割合も特に限定されず、含浸作業に適した物
性に調整すれば良い。
樹脂などを分散剤として使用しても良い。カーボンペー
パー、カーボン繊維体は空隙部が多く、面方向の導電性
は高いが厚み方向の導電性は面方向に比べて低いもので
あるため、空隙部に本発明の炭素質材料を充填させるこ
とで、導電性を安定させる目的も達成できる。また、本
発明の燃料電池用炭素材料を、予め有機溶媒あるいは水
性媒体(乾燥により除去できるものが望ましく、例えば
見ず、エタノール、プロピルアルコールなどのアルコー
ル類、ベンゼン、トルエンなどのハイドロカーボン、ア
セテート、エーテル、ラクトン、アミン、アミド、ハロ
ゲン化アルキルなどが挙げられる)に分散した分散液と
しておき、これをバインダー樹脂と配合して多孔質材料
に含浸する方法を採ることもできる。このようにすれ
ば、炭素質材料のバインダー樹脂への微分散が比較的容
易に可能である。
電池用炭素質材料は単独使用しても撥水効果を発揮でき
るため、さらに別個に撥水剤を添加しなくとも良く、本
発明の炭素質材料と、撥水効果を有さないバインダー樹
脂とを、水又は有機溶剤と任意の割合で混合し、カーボ
ンペーパー、カーボン繊維体等の多孔質材料に含浸して
燃料電池用電極のガス拡散層を得る事ができる。
水剤としても用いられるもの以外の、固着力の強いアク
リル系、ウレタン系、エポキシ系、ポリエステル系など
公知のバインダー樹脂を少量使用すれば良いことから、
多孔質材料に強固に固着させる事も可能であり、導電材
料としての炭素質材料の充填率を増加させることが可能
である。この場合も必要に応じて界面活性剤、樹脂など
を分散剤として使用しても良く、カーボンペーパー、カ
ーボン繊維体等の多孔質材料の空隙部に本発明の炭素質
材料を充填させることで、導電性を安定させる目的も達
成できる。
質材料を公知の方法にて、白金、ルテニウム等の触媒物
質を担持させることにより撥水性触媒として使用するこ
とができる。白金等の触媒物質を担持させた本発明の燃
料電池用炭素質材料に、バインダー樹脂、水又は有機溶
剤を任意の割合で混合し、カーボンペーパー、カーボン
繊維体等の多孔質材料に含浸塗布する事で燃料電池用触
媒層を得る事ができる。必要に応じて界面活性剤、樹脂
などを分散剤として使用しても良い。本発明の燃料電池
用炭素質材料は単独使用でも撥水効果を有するため、バ
インダー樹脂としては撥水効果を有するもの以外にも、
アクリル系などの公知のバインダー樹脂を使用すること
ができる。
特開2000−239,488号公報に記載されている
ように、熱硬化性樹脂と配合して成形することにより、
撥水性を備えた燃料電池用セパレーターを得る事ができ
る。
に物性を示す市販のカーボンブラックAを用い、撥水性
物質として、溶剤可溶型フッ素樹脂(「ルミフロンLF20
0」、旭硝子(株)製)をトルエンに分散した分散液
(以下「フッ素樹脂分散液」という)を用い、表−2に
示す配合比率(炭素質材料と溶解性フッ素樹脂との固形
分換算)で、以下の操作を行った。
5重量%となるよう添加し、ホモミキサーで9000r
pm、30分、分散した。この液を攪拌しながら「フッ
素樹脂分散液」を滴下して撥水処理した。トルエン溶液
滴下後数分攪拌してから200メッシュでメッシュ濾過
した。メッシュ濾過後、一晩常温乾燥した後80℃の真
空乾燥機で乾燥し、撥水化炭素質材料を得た。
ルター残)は、ノニオン系分散剤(例えば、ニッサン
(株)製「NS220」)を5%溶解した純水400m
l中にカーボンブラック20gをホモジナイザー400
0rpmで30分間分散させる。この分散液をまず、孔
径5μmのナイロン製フィルターで同様に濾過し、フィ
ルター上の残渣を秤量して算出した。
乾燥したカーボンブラック0.1〜0.5gを耐熱製の
磁製サンプル管に入れ、10−5トール以下まで減圧し
た後、1500℃に昇温してある電気炉で30分間加熱
し、脱離してきたガスをクロマトグラフィーで分析して
H2量を定量した。
圧(P/Po)0.4における値であり、コールター・
クォリティー・カウンター社製の「オムニソープ100
CX」を用い「コールター・オムニソープ・オペレータ
ーズ・ガイド(1991年2月発行)」に記載されてい
る条件で測定した。ただし、カーボンブラックの前処理
は、10−5トール以下の真空状態で300℃で3時間
実施した。平均粒子径は電子顕微鏡による算術平均径、
比表面積は低温窒素吸着法(JISK6217による)
による値、DBP吸油量はASTM D−3493−8
8による値である。
の評価試験を行った。 (撥水性試験)試料0.1gとイオン交換水10gをサ
ンプル瓶に入れ、ふたをして良く振った後の状態を、以
下の基準により目視で判断して評価する。
を、撥水性が高いものと判断する。 第2段階:液のにごり…にごりなしのものを、撥水性が
高いものと判断する。この2点で撥水性を○△×で評価
する。結果を表−3に示す。
(株)製「ロレスタPA」を用いて測定した。温度は常
温、加重16kg/cm2で行った。結果を表−3に示
す。フッ素樹脂で撥水処理しても粉体抵抗は処理前と同
じオーダーの数値にとどまっていることがわかる。
ンブラックAに代えて市販のカーボンブラックB(表−
1に物性を示す)を用いた以外は、実施例1〜4と同様
の操作を行い、撥水化炭素質材料を得た。評価試験結果
を、表−3に示す。
ンブラックAに代えて市販のカーボンブラックC(表−
1に物性を示す)を用いた以外は、実施例1〜4と同様
の操作を行い、撥水化炭素質材料を得た。評価試験結果
を、表−3に示す。
ンブラックAについての評価試験結果を表−3に示す。
ンブラックBについての評価試験結果を表−3に示す。
ンブラックCについての評価試験結果を表−3に示す。
微細な粒子状態に分散した炭素質材料の表面に撥水処理
を施していることから、撥水性物質の寄与する表面積が
大きく、少量で撥水効果を発揮していると考えられる。
また、フラッシング処理を用いることにより、幅広い選
択肢の撥水性物質の使用が可能であり、少量で高い撥水
効果を有する物質を用いることで撥水性を付与しつつ高
い導電性を保つことが可能である。
質材料を燃料電池用ガス拡散層に使用した場合には、バ
インダー兼撥水剤として使用していた撥水剤の使用量を
大幅に低減させることが可能である。このためにガス拡
散層の電気的な抵抗値を大幅に下げる事が可能となり、
電池性能を向上させることが期待できる。
た炭素質材料に白金等の触媒物質を担持させて触媒成分
として使用した場合、バインダー兼撥水剤として使用し
ていた撥水剤の使用量を大幅に低減させる事が可能とな
り、電気的な抵抗値を大幅に下げる事が可能となり、電
池性能を向上させることが期待できる。
た炭素質材料は単独使用においても撥水性を持ち合わせ
ていることより、撥水剤以外のバインダー樹脂で固着さ
せてガス拡散層を得ることができる。
熱硬化性樹脂等のセパレーター材料樹脂と混合し、導電
性と撥水性とを両立して発揮させる事が可能である。
Claims (10)
- 【請求項1】炭素質材料の水分散液に、撥水性物質を有
機溶剤に溶解した溶液を滴下して撥水処理を施して成る
燃料電池用炭素質材料。 - 【請求項2】炭素質材料がカーボンブラック、黒鉛、炭
素繊維のうち一種以上である請求項2記載の燃料電池用
炭素質材料。 - 【請求項3】撥水性物質がフッ素樹脂、ケイ素樹脂、シ
ランカップリング剤、及びワックスのうち一種以上であ
る請求項1又は2に記載の燃料電池用炭素質材料。 - 【請求項4】請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池
用炭素質材料を含有する分散液。 - 【請求項5】請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池
用炭素質材料に触媒成分を担持してなる燃料電池用電極
用材料。 - 【請求項6】請求項5記載の燃料電池用電極用材料を含
有する燃料電池用電極。 - 【請求項7】請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池
用炭素質材料をバインダー樹脂と配合して多孔質材料に
含浸してなる燃料電池用ガス拡散層。 - 【請求項8】請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池
用炭素質材料を、熱硬化性樹脂と配合して成形してなる
燃料電池用セパレーター。 - 【請求項9】請求項4記載の分散液をバインダー樹脂と
配合し、多孔質材料に含浸することを特徴とする燃料電
池用ガス拡散層の製造方法。 - 【請求項10】請求項4記載の分散液を熱硬化性樹脂と
配合して成形することを特徴とする燃料電池用セパレー
ター。
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