JP2003207492A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N2030/025—Gas chromatography
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Abstract
(57)【要約】
【課題】スプリット流路から排出するガス流量を制御し
て試料気化室内圧を一定に保つ閉ループ制御系を持つガ
スクロマトグラフにおいて、ガス試料の急速注入時にス
プリット流路から試料が逃げることを防止する。 【解決手段】通常は試料気化室4の内圧を圧力センサー
2で検知し、その出力値pに基づいてスプリット流路8
から排出するガス流量を制御弁3により制御して試料気
化室4内圧を一定に保つ閉ループ制御が働らくが、多量
のガス試料を急速に注入して試料気化室4内圧が予め設
定した閾値rを越えるまで急上昇した時は、遮断装置1
2を作動させて前記制御ループを設定時間だけ、或いは
閾値rを越える時間だけ遮断し、その間制御弁3の開度
を遮断直前の開度でロックする。これにより試料注入直
後に大きく開いた制御弁3から試料が逃げることを防止
でき、分析の定量性と微量成分の検出感度が向上し試料
注入の作業性も改善される。
て試料気化室内圧を一定に保つ閉ループ制御系を持つガ
スクロマトグラフにおいて、ガス試料の急速注入時にス
プリット流路から試料が逃げることを防止する。 【解決手段】通常は試料気化室4の内圧を圧力センサー
2で検知し、その出力値pに基づいてスプリット流路8
から排出するガス流量を制御弁3により制御して試料気
化室4内圧を一定に保つ閉ループ制御が働らくが、多量
のガス試料を急速に注入して試料気化室4内圧が予め設
定した閾値rを越えるまで急上昇した時は、遮断装置1
2を作動させて前記制御ループを設定時間だけ、或いは
閾値rを越える時間だけ遮断し、その間制御弁3の開度
を遮断直前の開度でロックする。これにより試料注入直
後に大きく開いた制御弁3から試料が逃げることを防止
でき、分析の定量性と微量成分の検出感度が向上し試料
注入の作業性も改善される。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フに関する。
フに関する。
【0002】
【従来の技術】図3に従来のガスクロマトグラフにおけ
る試料気化室とその周辺の構成の一例を示す。ガスボン
ベ(図示しない)等の供給源からキャリアガス供給流路
7を経て試料気化室4に供給されるキャリアガスは、試
料気化室4を通過してカラム5へと流れ、さらに検出器
6を通って外気に排出される。分析すべき試料は、試料
気化室4の頂部の試料注入口41から図示しないシリン
ジを用いて注入され、キャリアガスの流れに乗ってカラ
ム5を通過する間に各成分に分離され、検出器6で検出
されることで分析が行われる。試料気化室4から分岐さ
れるスプリット流路8は、その途中に設けた制御弁3を
通してキャリアガスの一部を外気に排出するもので、制
御弁3の開度を調節して排出流量を加減することにより
試料気化室4の内圧をコントロールできる。
る試料気化室とその周辺の構成の一例を示す。ガスボン
ベ(図示しない)等の供給源からキャリアガス供給流路
7を経て試料気化室4に供給されるキャリアガスは、試
料気化室4を通過してカラム5へと流れ、さらに検出器
6を通って外気に排出される。分析すべき試料は、試料
気化室4の頂部の試料注入口41から図示しないシリン
ジを用いて注入され、キャリアガスの流れに乗ってカラ
ム5を通過する間に各成分に分離され、検出器6で検出
されることで分析が行われる。試料気化室4から分岐さ
れるスプリット流路8は、その途中に設けた制御弁3を
通してキャリアガスの一部を外気に排出するもので、制
御弁3の開度を調節して排出流量を加減することにより
試料気化室4の内圧をコントロールできる。
【0003】分析精度を高めるためには試料気化室4の
内圧(カラム頂圧)を精度よくコントロールすることが
重要であり、このため、試料気化室4の内圧を検知する
圧力センサー2と、前記制御弁3の開度を調節する制御
部1が設けられ、これにより圧力センサー2の出力値p
と予め設定した圧力設定値qを比較してその差を零に近
づけるように閉ループ制御を行うことで試料気化室4の
内圧を一定に保つように構成されている。
内圧(カラム頂圧)を精度よくコントロールすることが
重要であり、このため、試料気化室4の内圧を検知する
圧力センサー2と、前記制御弁3の開度を調節する制御
部1が設けられ、これにより圧力センサー2の出力値p
と予め設定した圧力設定値qを比較してその差を零に近
づけるように閉ループ制御を行うことで試料気化室4の
内圧を一定に保つように構成されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のガスクロマ
トグラフでは、試料注入時、特に多量のガス試料を短時
間で注入したときは試料気化室4の内圧が急上昇する
が、このとき圧力の上昇を感知した上記閉ループ制御系
は制御弁3を大きく開いて圧力を下げるように働く。こ
のため、注入した試料のかなりの部分がスプリット流路
8から逃げてしまい、分析の定量性が失われたり、ま
た、実際に分析される試料量が減少するので微量成分の
検出が困難になる等の問題があった。従来、この問題に
対処するには、試料気化室4の内圧が急上昇しないよう
に試料をゆっくり注入するようにしていた。即ち、オペ
レータは試料を注入するシリンジのプランジャを時間を
かけてゆっくり押し込む。例えば、0.5mlのガス試
料を注入する場合、10秒ほどの時間をかけて押し込む
必要があり、より多量の試料を注入する場合はさらに長
時間をかけなければならないので、作業性が悪く、オペ
レータにとって負担となるものであった。本発明は、こ
のような事情に鑑みてなされたものであり、スプリット
流路から排出するガス流量を制御して試料気化室内圧を
一定に保つように働く閉ループ制御系を持つガスクロマ
トグラフにおいて、ガス試料の急速注入時にスプリット
流路から試料が逃げることを防止し、以て作業性を改善
すると共に、定量性と微量成分の検出感度を向上するこ
とを目的とする。
トグラフでは、試料注入時、特に多量のガス試料を短時
間で注入したときは試料気化室4の内圧が急上昇する
が、このとき圧力の上昇を感知した上記閉ループ制御系
は制御弁3を大きく開いて圧力を下げるように働く。こ
のため、注入した試料のかなりの部分がスプリット流路
8から逃げてしまい、分析の定量性が失われたり、ま
た、実際に分析される試料量が減少するので微量成分の
検出が困難になる等の問題があった。従来、この問題に
対処するには、試料気化室4の内圧が急上昇しないよう
に試料をゆっくり注入するようにしていた。即ち、オペ
レータは試料を注入するシリンジのプランジャを時間を
かけてゆっくり押し込む。例えば、0.5mlのガス試
料を注入する場合、10秒ほどの時間をかけて押し込む
必要があり、より多量の試料を注入する場合はさらに長
時間をかけなければならないので、作業性が悪く、オペ
レータにとって負担となるものであった。本発明は、こ
のような事情に鑑みてなされたものであり、スプリット
流路から排出するガス流量を制御して試料気化室内圧を
一定に保つように働く閉ループ制御系を持つガスクロマ
トグラフにおいて、ガス試料の急速注入時にスプリット
流路から試料が逃げることを防止し、以て作業性を改善
すると共に、定量性と微量成分の検出感度を向上するこ
とを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、スプリット流路から排出するガス流量を
制御弁によって制御して試料気化室内圧を一定に保つよ
うに働く閉ループ制御系を持つガスクロマトグラフにお
いて、試料注入後に一時的に前記閉ループ制御系を遮断
し、遮断中は前記制御弁は遮断直前の開度を維持するよ
うに構成した。これにより、試料注入操作が短時間で済
むので作業性が改善され、注入した試料のほぼ全量がカ
ラムに導入されるので定量性と微量成分の検出感度が向
上する。
決するために、スプリット流路から排出するガス流量を
制御弁によって制御して試料気化室内圧を一定に保つよ
うに働く閉ループ制御系を持つガスクロマトグラフにお
いて、試料注入後に一時的に前記閉ループ制御系を遮断
し、遮断中は前記制御弁は遮断直前の開度を維持するよ
うに構成した。これにより、試料注入操作が短時間で済
むので作業性が改善され、注入した試料のほぼ全量がカ
ラムに導入されるので定量性と微量成分の検出感度が向
上する。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図1に示
す。同図において、キャリアガスや試料が流れる流路系
については図3に示す従来例と同じであるから説明を略
す。図において、制御増幅器11は、圧力センサー2の
出力値pと予め設定した圧力設定値qを比較してその差
を零に近づけるための制御信号cを出力する。遮断装置
12は、操作信号tにより操作されて制御信号cの流れ
をオンオフするスイッチ素子で構成される。信号保持装
置13は、通常は入力(ここでは制御信号c)に追従す
る信号を出力するが、入力が遮断されたときは遮断直前
の入力値を保持して出力c’とするように構成された回
路であって、図では、直観的に理解しやすいコンデンサ
を用いたアナログ的保持回路を例示しているが、実際は
デジタル的な記憶素子を用いて構成されるものである。
す。同図において、キャリアガスや試料が流れる流路系
については図3に示す従来例と同じであるから説明を略
す。図において、制御増幅器11は、圧力センサー2の
出力値pと予め設定した圧力設定値qを比較してその差
を零に近づけるための制御信号cを出力する。遮断装置
12は、操作信号tにより操作されて制御信号cの流れ
をオンオフするスイッチ素子で構成される。信号保持装
置13は、通常は入力(ここでは制御信号c)に追従す
る信号を出力するが、入力が遮断されたときは遮断直前
の入力値を保持して出力c’とするように構成された回
路であって、図では、直観的に理解しやすいコンデンサ
を用いたアナログ的保持回路を例示しているが、実際は
デジタル的な記憶素子を用いて構成されるものである。
【0007】演算装置16は、試料気化室4の内圧pか
ら圧力設定値qを差し引いて圧力上昇分p’を出力し、
比較装置14は、この圧力上昇分p’が予め設定した閾
値rを越えると出力sを発信し、タイマー装置15はこ
の信号sによって始動し所定時間継続する信号tを発信
し、これが前記操作信号tとなって遮断装置12を作動
させ制御信号cの流れを遮断する。
ら圧力設定値qを差し引いて圧力上昇分p’を出力し、
比較装置14は、この圧力上昇分p’が予め設定した閾
値rを越えると出力sを発信し、タイマー装置15はこ
の信号sによって始動し所定時間継続する信号tを発信
し、これが前記操作信号tとなって遮断装置12を作動
させ制御信号cの流れを遮断する。
【0008】以上のように構成された制御部1は以下の
ように動作して試料気化室4の内圧をコントロールす
る。試料注入が行われていない状態、即ち定常時は、制
御増幅器11から出力される制御信号cは、スイッチ素
子がオン状態にある遮断装置12と入力に追従する信号
を出力する状態にある信号保持装置13を通過して制御
弁3に伝送され、その開度を変えることによって試料気
化室4の内圧を変え、内圧の変化は圧力センサー2を介
して制御増幅器11の入力側にフィードバックされる閉
ループ制御系が形成され、これにより図3に示した従来
例と同様に試料気化室4の内圧が所定値を保つように精
度よくコントロールされる。
ように動作して試料気化室4の内圧をコントロールす
る。試料注入が行われていない状態、即ち定常時は、制
御増幅器11から出力される制御信号cは、スイッチ素
子がオン状態にある遮断装置12と入力に追従する信号
を出力する状態にある信号保持装置13を通過して制御
弁3に伝送され、その開度を変えることによって試料気
化室4の内圧を変え、内圧の変化は圧力センサー2を介
して制御増幅器11の入力側にフィードバックされる閉
ループ制御系が形成され、これにより図3に示した従来
例と同様に試料気化室4の内圧が所定値を保つように精
度よくコントロールされる。
【0009】この状態で多量のガス試料が短時間で試料
気化室4に注入されると、試料気化室4の内圧が急上昇
し、これを検知した圧力センサー2の出力値pを演算装
置16に通して得られた圧力上昇分p’が予め設定した
閾値rを越えると、比較装置14からスタート信号sが
出てタイマー装置15が始動し、これから発信される操
作信号tにより遮断装置12が働いて上記の閉ループ制
御系のループが遮断される。遮断後は、遮断直前の制御
信号cの値を保持する信号保持装置13の出力c’によ
って制御弁3の開度が一定値にロックされる。この状態
での制御弁3は定常時とほぼ同じ開度を維持しており、
スプリット流路8から排出されるガス流量は大きくない
ので、注入された試料は大部分がカラム5の方へ流れ
る。タイマー装置15に設定された時間が経過すると、
遮断装置12が復帰し閉ループ制御が再開される。注入
された試料はこのときまでに大部分がカラム5の方へ流
れ去り(そのようにタイマー装置15の時間設定をして
おく)、閉ループ制御が再開されてももはや試料が逃げ
ることはなく、結果として注入された試料は殆ど失われ
ることなくほぼ全量が分析されるので、定量性が保たれ
る。
気化室4に注入されると、試料気化室4の内圧が急上昇
し、これを検知した圧力センサー2の出力値pを演算装
置16に通して得られた圧力上昇分p’が予め設定した
閾値rを越えると、比較装置14からスタート信号sが
出てタイマー装置15が始動し、これから発信される操
作信号tにより遮断装置12が働いて上記の閉ループ制
御系のループが遮断される。遮断後は、遮断直前の制御
信号cの値を保持する信号保持装置13の出力c’によ
って制御弁3の開度が一定値にロックされる。この状態
での制御弁3は定常時とほぼ同じ開度を維持しており、
スプリット流路8から排出されるガス流量は大きくない
ので、注入された試料は大部分がカラム5の方へ流れ
る。タイマー装置15に設定された時間が経過すると、
遮断装置12が復帰し閉ループ制御が再開される。注入
された試料はこのときまでに大部分がカラム5の方へ流
れ去り(そのようにタイマー装置15の時間設定をして
おく)、閉ループ制御が再開されてももはや試料が逃げ
ることはなく、結果として注入された試料は殆ど失われ
ることなくほぼ全量が分析されるので、定量性が保たれ
る。
【0010】ガス試料を時間をかけて試料気化室4に注
入する場合、または液体試料を注入する場合(液体試料
は試料気化室4内で気化して圧力が上昇するまでに少し
時間がかかる)は、試料気化室4内の圧力上昇速度が緩
やかであるから、圧力上昇分p’が閾値rに達するより
先に閉ループ制御系が働いて圧力を下げるから、試料気
化室4の内圧上昇は小さく、遮断装置12が働くまでに
は至らない。つまり、この場合の本発明装置の動作は従
来の場合と全く変わらない。
入する場合、または液体試料を注入する場合(液体試料
は試料気化室4内で気化して圧力が上昇するまでに少し
時間がかかる)は、試料気化室4内の圧力上昇速度が緩
やかであるから、圧力上昇分p’が閾値rに達するより
先に閉ループ制御系が働いて圧力を下げるから、試料気
化室4の内圧上昇は小さく、遮断装置12が働くまでに
は至らない。つまり、この場合の本発明装置の動作は従
来の場合と全く変わらない。
【0011】前記の多試料急速注入の場合、圧力の上昇
に対応して閉ループ制御系が働き制御弁3が開き始める
より先に遮断装置12が働くことが必要である。そのた
めには、圧力センサー2から演算装置16、比較装置1
4、タイマー装置15を経由して遮断装置12に至る信
号経路の応答を速くする必要がある。そのための手段と
して、演算装置16に微分機能を加えて、圧力の上昇分
に圧力の上昇速度を加味した値をp’として出力するよ
うにしてもよい。これにより、圧力の上昇を或る程度予
測して遮断装置12を作動させることができるので、応
答が速くなる。
に対応して閉ループ制御系が働き制御弁3が開き始める
より先に遮断装置12が働くことが必要である。そのた
めには、圧力センサー2から演算装置16、比較装置1
4、タイマー装置15を経由して遮断装置12に至る信
号経路の応答を速くする必要がある。そのための手段と
して、演算装置16に微分機能を加えて、圧力の上昇分
に圧力の上昇速度を加味した値をp’として出力するよ
うにしてもよい。これにより、圧力の上昇を或る程度予
測して遮断装置12を作動させることができるので、応
答が速くなる。
【0012】上記の本発明実施形態では、タイマー装置
15の時間を適切に設定することが重要である。設定時
間が短か過ぎると、まだ試料気化室4の内部に試料が残
っているときに閉ループ制御が再開され、残りの試料を
排出してしまう事態となる。また、設定時間が長過ぎる
と、試料気化室4の内圧(カラム頂圧)が制御されない
状態で分析が進行するので、分析精度に影響が及ぶ。従
って、タイマー装置15の時間設定は、試行錯誤的に最
適値を定めなければならないという煩わしさがあった。
このような設定の煩わしさを回避するために、遮断装置
12を作動させるのにタイマー装置15を介さずに、図
1中に点線で示すように、比較装置14の出力を操作信
号tとするように構成することも可能である。このよう
に構成した場合、試料気化室4の圧力上昇分p’が閾値
rよりも高い期間中は、遮断装置12が働いて制御弁3
は低開度の状態でロックされ、試料気化室4の内圧が定
常値近くまで戻ると共にロックが解除されて、以後は精
度よくコントロールされたカラム頂圧の下で分析が進行
する。
15の時間を適切に設定することが重要である。設定時
間が短か過ぎると、まだ試料気化室4の内部に試料が残
っているときに閉ループ制御が再開され、残りの試料を
排出してしまう事態となる。また、設定時間が長過ぎる
と、試料気化室4の内圧(カラム頂圧)が制御されない
状態で分析が進行するので、分析精度に影響が及ぶ。従
って、タイマー装置15の時間設定は、試行錯誤的に最
適値を定めなければならないという煩わしさがあった。
このような設定の煩わしさを回避するために、遮断装置
12を作動させるのにタイマー装置15を介さずに、図
1中に点線で示すように、比較装置14の出力を操作信
号tとするように構成することも可能である。このよう
に構成した場合、試料気化室4の圧力上昇分p’が閾値
rよりも高い期間中は、遮断装置12が働いて制御弁3
は低開度の状態でロックされ、試料気化室4の内圧が定
常値近くまで戻ると共にロックが解除されて、以後は精
度よくコントロールされたカラム頂圧の下で分析が進行
する。
【0013】オートサンプラを用いて試料を自動注入す
る場合は、試料注入と同時にリテンションタイムを計時
するためのスタート信号がオートサンプラから出力され
るので、この信号を本発明におけるタイマー装置15を
始動させるスタート信号sとして利用することも可能で
ある。図2はそのように構成した本発明の実施形態を示
すもので、同図中のオートサンプラ10以外の構成要素
は図1において同符号を付したものと同じである。図に
おいて、オートサンプラ10により試料注入口41に試
料が注入されると同時にスタート信号sが発信され、こ
れを受けてタイマー装置15が始動する。以後の動作
は、図1に示した前記実施形態の場合と同様である。図
2の実施形態は、制御部1の構成がシンプルで動作も確
実であるが、用途はオートサンプラ等の外部装置からス
タート信号が得られる場合に限られる。
る場合は、試料注入と同時にリテンションタイムを計時
するためのスタート信号がオートサンプラから出力され
るので、この信号を本発明におけるタイマー装置15を
始動させるスタート信号sとして利用することも可能で
ある。図2はそのように構成した本発明の実施形態を示
すもので、同図中のオートサンプラ10以外の構成要素
は図1において同符号を付したものと同じである。図に
おいて、オートサンプラ10により試料注入口41に試
料が注入されると同時にスタート信号sが発信され、こ
れを受けてタイマー装置15が始動する。以後の動作
は、図1に示した前記実施形態の場合と同様である。図
2の実施形態は、制御部1の構成がシンプルで動作も確
実であるが、用途はオートサンプラ等の外部装置からス
タート信号が得られる場合に限られる。
【0014】本発明における制御部は、図1または図2
に示すような、演算、増幅、保持、比較、時限等の機能
を持つ回路ブロックを組み合わせて構成されるものに限
らず、コンピュータの内部で適切なプログラムに従って
これらの機能がソフトウェア的に実行されるように構成
された装置をも包含する。また、図1に示す演算装置1
6は、閾値rの設定次第で省くことが可能であり、本発
明構成上の必須要件ではない。この他、上記は本発明を
例示したものであって、本発明をこれに限定するもので
はない。
に示すような、演算、増幅、保持、比較、時限等の機能
を持つ回路ブロックを組み合わせて構成されるものに限
らず、コンピュータの内部で適切なプログラムに従って
これらの機能がソフトウェア的に実行されるように構成
された装置をも包含する。また、図1に示す演算装置1
6は、閾値rの設定次第で省くことが可能であり、本発
明構成上の必須要件ではない。この他、上記は本発明を
例示したものであって、本発明をこれに限定するもので
はない。
【0015】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されるので、
ガス試料を迅速に注入した場合でも、スプリット流路か
ら逃げる試料量が少ない。実験によれば、0.5mlの
ガス試料を10秒間かけてゆっくりと注入した場合を基
準として、同量の試料を1秒間で素早く注入した場合の
定量値は、従来装置では50%以下であったのに対し、
本発明装置では約95%であった。即ち、本発明装置で
は、ガス試料を迅速に注入しても失われる試料量は5%
程度に過ぎない。このことから、本発明によれば、定量
性や検出感度を殆ど損なうことなく迅速な試料注入が可
能となり、作業性が改善される。
ガス試料を迅速に注入した場合でも、スプリット流路か
ら逃げる試料量が少ない。実験によれば、0.5mlの
ガス試料を10秒間かけてゆっくりと注入した場合を基
準として、同量の試料を1秒間で素早く注入した場合の
定量値は、従来装置では50%以下であったのに対し、
本発明装置では約95%であった。即ち、本発明装置で
は、ガス試料を迅速に注入しても失われる試料量は5%
程度に過ぎない。このことから、本発明によれば、定量
性や検出感度を殆ど損なうことなく迅速な試料注入が可
能となり、作業性が改善される。
【図1】本発明の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図3】従来装置の構成を示す図である。
1…制御部
2…圧力センサー
3…制御弁
4…試料気化室
5…カラム
6…検出器
7…キャリアガス供給流路
8…スプリット流路
Claims (3)
- 【請求項1】スプリット流路から排出するガス流量を制
御弁により制御して試料気化室内圧を一定に保つように
働く閉ループ制御系を持つガスクロマトグラフにおい
て、試料注入後に試料気化室内圧が予め設定した閾値を
越えた時点から一定時間だけ前記閉ループ制御系を遮断
し、前記制御弁の開度をその直前の開度でロックするよ
うにしたことを特徴とするガスクロマトグラフ。 - 【請求項2】スプリット流路から排出するガス流量を制
御弁により制御して試料気化室内圧を一定に保つように
働く閉ループ制御系を持つガスクロマトグラフにおい
て、試料注入後に試料気化室内圧が予め設定した閾値を
越える間だけ前記閉ループ制御系を遮断し、前記制御弁
の開度をその直前の開度でロックするようにしたことを
特徴とするガスクロマトグラフ。 - 【請求項3】スプリット流路から排出するガス流量を制
御弁により制御して試料気化室内圧を一定に保つように
働く閉ループ制御系を持つガスクロマトグラフにおい
て、試料注入に前後してスタート信号が外部から与えら
れた時点から一定時間だけ前記閉ループ制御系を遮断
し、前記制御弁の開度をその直前の開度でロックするよ
うにしたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
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Applications Claiming Priority (1)
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JP2002003020A JP2003207492A (ja) | 2002-01-10 | 2002-01-10 | ガスクロマトグラフ |
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