JP2003193080A - Grease composition for rolling bearing and rolling bearing - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた耐熱性を有
するグリース組成物、及び、高温・高速・高荷重条件下
においても長寿命な転がり軸受に係り、特に、オルタネ
ータ，カーエアコン用電磁クラッチ等の自動車電装部品
や中間プーリ等の自動車エンジン補機に好適に使用され
るグリース組成物及び転がり軸受に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a grease composition having excellent heat resistance and a rolling bearing which has a long life even under high temperature, high speed and high load conditions, and more particularly to an electromagnetic clutch for alternators and car air conditioners. The present invention relates to a grease composition and a rolling bearing which are preferably used for automobile electric components such as automobiles and auxiliary machinery for automobile engines such as intermediate pulleys.
【０００２】[0002]
【従来の技術】自動車（乗用車）は、小型軽量化を目的
としたＦＦ車（front engine front drive）の普及と居
住空間拡大の要望とにより、エンジンルーム空間の縮小
が余儀なくされていて、そのためオルタネータ，カーエ
アコン用電磁クラッチ等の自動車電装部品や中間プーリ
等の自動車エンジン補機の小型軽量化がより一層進めら
れている。2. Description of the Related Art In automobiles (passenger cars), due to the spread of FF (front engine front drive) vehicles aimed at downsizing and weight reduction and the demand for expansion of living space, it is inevitable to reduce the engine room space. The size and weight of automobile electrical components such as electromagnetic clutches for car air conditioners and automobile engine accessories such as intermediate pulleys are being further reduced.
【０００３】前記各部品は、小型化されると出力低下が
生じることが避けられないので、例えばオルタネータや
カーエアコン用電磁クラッチでは高速化することにより
出力低下を補っており、それに伴って中間プーリも高速
化することとなる。このことに加えて、前記各部品はさ
らなる高性能化，高出力化が求められていることからも
高速化が進んでおり、これらの高速化により前記各部品
は高温となる傾向がある。さらに、静粛性の向上が望ま
れエンジンルームの密閉化が進んでいるため、エンジン
ルーム内の高温化が促進されている。Since the output of each of the above parts is inevitably reduced when they are downsized, the output reduction is compensated by increasing the speed of an alternator or an electromagnetic clutch for a car air conditioner. Will also be faster. In addition to this, higher speeds are being promoted because higher performance and higher output are required for the respective parts, and due to these higher speeds, the respective parts tend to become hot. Further, since the quietness is desired to be improved and the engine room is being hermetically sealed, the temperature rise in the engine room is promoted.
【０００４】これらの理由から、前記各部品の使用温度
は高くなる傾向にあり、例えば、ある種のオルタネータ
に使用される転がり軸受の温度は、ラジエータの冷却水
でオルタネータ内部の発熱を冷却しても１６０〜２００
℃になる場合がある。よって、前記各部品には高温に耐
える性質が必要とされてきている。For these reasons, the operating temperature of each of the above parts tends to be high. For example, the temperature of a rolling bearing used in an alternator of a certain type is determined by cooling the heat generated inside the alternator with cooling water of a radiator. Also 160-200
It may reach ℃. Therefore, the above-mentioned components are required to have a property of withstanding high temperatures.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】自動車電装部品や自動
車エンジン補機には、一般に転がり軸受が使用されてお
り、その潤滑は主としてグリースにより行われている。
前述のような高温化による焼付きを抑制して転がり軸受
の寿命を向上させるためには、使用するグリースの耐熱
性や潤滑性が優れている必要があるので、グリースに用
いる増ちょう剤の種類を変更して焼付き寿命を向上させ
る検討が種々なされている。Rolling bearings are generally used for automobile electrical components and automobile engine accessories, and lubrication is mainly performed by grease.
In order to suppress seizure due to high temperature as described above and improve the life of rolling bearings, the grease used must have excellent heat resistance and lubricity. Has been variously studied to improve the seizure life.
【０００６】例えば、ジウレアを増ちょう剤とするグリ
ース（特開平９−３４６６号公報）があるが、このよう
なグリースは高速条件下では良好な耐焼付き性を有する
ものの、１６０℃以上の高温に対しては十分な耐熱性を
備えていないという問題があった。また、従来のウレア
系グリースは、グリースが硬化しやすく、場合によって
は増ちょう剤が破壊して軟化するため、早期に焼付きが
生じやすいという問題があった。また、Ｎ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩を増ちょう剤として含有するグリー
スは、基油が分離して軟化しやすいという問題があっ
た。For example, there is a grease using diurea as a thickening agent (Japanese Patent Laid-Open No. 9-3466). Although such a grease has good seizure resistance under high speed conditions, it has a high temperature of 160 ° C. or higher. On the other hand, there is a problem that it does not have sufficient heat resistance. Further, the conventional urea-based grease has a problem that the grease is easily hardened and the thickener is broken and softened in some cases, so that seizure easily occurs in an early stage. Further, the grease containing the N-substituted terephthalamic acid metal salt as a thickener has a problem that the base oil is easily separated and softened.
【０００７】そこで、本発明は上記のような従来技術が
有する問題点を解決し、自動車電装部品又は自動車エン
ジン補機に使用される転がり軸受に好適な、優れた耐熱
性を有するグリース組成物を提供することを課題とす
る。また、高温・高速・高荷重条件下においても長寿命
な自動車電装部品用又は自動車エンジン補機用の転がり
軸受を提供することを併せて課題とする。Therefore, the present invention solves the above problems of the prior art, and provides a grease composition having excellent heat resistance, which is suitable for rolling bearings used in automobile electrical parts or automobile engine accessories. The challenge is to provide. Another object is to provide a rolling bearing for automobile electrical components or automobile engine accessories, which has a long life even under high temperature, high speed, and high load conditions.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発
明に係る請求項１の転がり軸受用グリース組成物は、自
動車電装部品用又は自動車エンジン補機用の転がり軸受
に使用されるグリース組成物において、Ｎ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩３．３〜６６．５質量％とポリウレ
ア９６．７〜３３．５質量％とで構成された増ちょう剤
を含有することを特徴とする。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention has the following constitution. That is, the grease composition for a rolling bearing according to claim 1 of the present invention is a grease composition used for a rolling bearing for an automobile electrical component or an automobile engine auxiliary machine, wherein the N-substituted terephthalamic acid metal salt is used. It is characterized by containing a thickener composed of 3 to 66.5% by mass and polyurea 96.7 to 33.5% by mass.
【０００９】このようなグリース組成物は、増ちょう剤
としてＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩とポリウレア
との両方を含有しているので、耐熱性が優れており高温
下においても長寿命である。また、前述の従来のグリー
スのような硬化や軟化の問題が生じにくい。したがっ
て、１６０℃以上の高温となる場合がある自動車電装部
品用又は自動車エンジン補機用の転がり軸受にも好適に
使用可能である。増ちょう剤の組成が前記範囲外である
と、寿命が不十分となるおそれがある。寿命を確実に十
分なものとするためには、増ちょう剤は、Ｎ−置換テレ
フタルアミド酸金属塩１８〜５５質量％とポリウレア８
２〜４５質量％とで構成することがより好ましい。Since such a grease composition contains both N-substituted terephthalamic acid metal salt and polyurea as a thickener, it has excellent heat resistance and has a long life even at high temperatures. Further, unlike the above-mentioned conventional grease, the problems of hardening and softening hardly occur. Therefore, it can be suitably used also for rolling bearings for automobile electric components or automobile engine accessories, which may have a high temperature of 160 ° C. or higher. If the composition of the thickener is out of the above range, the life may be insufficient. In order to ensure a sufficient life, the thickener is 18 to 55 mass% of N-substituted terephthalamic acid metal salt and polyurea 8
It is more preferable that the composition is 2 to 45% by mass.
【００１０】また、本発明に係る請求項２の転がり軸受
用グリース組成物は、請求項１の転がり軸受用グリース
組成物において、前記増ちょう剤の含有量をグリース組
成物全体の１０〜３５質量％としたことを特徴とする。
このような構成であれば、グリース組成物の初期混和ち
ょう度は、ＮＬＧＩ混和ちょう度のちょう度番号でＮ
ｏ．１〜Ｎｏ．３となる。１０質量％未満であるとグリ
ース構造を維持することが困難となり、３５質量％超過
であると、グリース組成物が硬化しすぎて十分な潤滑性
を発揮することが困難となる。A grease composition for a rolling bearing according to a second aspect of the present invention is the grease composition for a rolling bearing according to the first aspect, wherein the content of the thickener is 10 to 35 mass of the entire grease composition. It is characterized by being set as%.
With such a constitution, the initial workability of the grease composition is N, which is the workability number of the NLGI workability.
o. 1-No. It becomes 3. If it is less than 10% by mass, it will be difficult to maintain the grease structure, and if it is more than 35% by mass, the grease composition will be excessively hardened and it will be difficult to exhibit sufficient lubricity.
【００１１】さらに、本発明に係る請求項３の転がり軸
受用グリース組成物は、請求項１又は請求項２に記載の
転がり軸受用グリース組成物において、Ｎ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩を増ちょう剤として含有するグリー
ス組成物５〜７５質量％と、ポリウレアを増ちょう剤と
して含有するグリース組成物９５〜２５質量％と、を混
合したものであることを特徴とする。このようなグリー
ス組成物は、耐熱性が優れており高温下においても長寿
命である。また、前述の従来のグリースのような硬化や
軟化の問題が生じにくい。したがって、１６０℃以上の
高温になる場合がある自動車電装部品用又は自動車エン
ジン補機用の転がり軸受にも好適に使用可能である。Furthermore, the grease composition for a rolling bearing according to claim 3 of the present invention is the grease composition for a rolling bearing according to claim 1 or 2, wherein an N-substituted terephthalamic acid metal salt is added. It is characterized by mixing 5 to 75% by mass of the grease composition contained as an agent and 95 to 25% by mass of the grease composition containing polyurea as a thickener. Such a grease composition has excellent heat resistance and has a long life even at high temperatures. Further, unlike the above-mentioned conventional grease, the problems of hardening and softening hardly occur. Therefore, it can also be suitably used for rolling bearings for automobile electric components or automobile engine accessories, which may reach temperatures as high as 160 ° C or higher.
【００１２】前記２種のグリース組成物の混合比率が前
記範囲外であると、寿命が不十分となるおそれがある。
寿命を確実に十分なものとするためには、Ｎ−置換テレ
フタルアミド酸金属塩を増ちょう剤として含有するグリ
ース組成物２５〜６５質量％と、ポリウレアを増ちょう
剤として含有するグリース組成物７５〜３５質量％と、
を混合したものであることがより好ましい。さらに、本
発明に係る請求項４の転がり軸受用グリース組成物は、
請求項１〜３のいずれかに記載の転がり軸受用グリース
組成物において、前記ポリウレアを下記化学式（Ｉ）で
表されるジウレアとしたことを特徴とする。If the mixing ratio of the two grease compositions is out of the above range, the service life may be insufficient.
In order to ensure that the life is sufficiently long, 25 to 65% by mass of a grease composition containing N-substituted terephthalamic acid metal salt as a thickener and a grease composition 75 containing polyurea as a thickener ~ 35% by mass,
More preferably, it is a mixture of Furthermore, the grease composition for a rolling bearing according to claim 4 of the present invention is
In the grease composition for rolling bearings according to any one of claims 1 to 3, the polyurea is a diurea represented by the following chemical formula (I).
【００１３】[0013]
【化２】 [Chemical 2]
【００１４】なお、式（Ｉ）中のＲ1 は、炭素数７〜１
２の芳香族炭化水素基、シクロヘキシル基、炭素数７〜
１２のアルキルシクロヘキシル基、又は炭素数６〜２０
のアルキル基を表し、Ｒ2 は炭素数６〜１５の２価の芳
香族炭化水素基を表す。さらに、本発明に係る請求項５
の転がり軸受は、内輪と、外輪と、前記内輪と前記外輪
との間に転動自在に配設された複数の転動体と、を備え
るとともに、自動車電装部品又は自動車エンジン補機に
使用される転がり軸受において、前記内輪と前記外輪と
の間に形成され前記転動体が配設された空隙部内に、請
求項１〜４のいずれかに記載の転がり軸受用グリース組
成物を充填したことを特徴とする。このような転がり軸
受は、高温下においても長寿命である。In the formula (I), R 1 has 7 to 1 carbon atoms.
2 aromatic hydrocarbon group, cyclohexyl group, carbon number 7 to
12 alkylcyclohexyl group or 6 to 20 carbon atoms
And an R 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms. Further, claim 5 according to the present invention
The rolling bearing includes an inner ring, an outer ring, and a plurality of rolling elements rotatably arranged between the inner ring and the outer ring, and is used for an automobile electrical component or an automobile engine accessory. In a rolling bearing, the grease composition for a rolling bearing according to any one of claims 1 to 4 is filled in a space formed between the inner ring and the outer ring and in which the rolling element is disposed. And Such a rolling bearing has a long life even at high temperatures.
【００１５】以下に、本発明の転がり軸受用グリース組
成物を構成する各成分について詳細に説明する。
〔Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩について〕本発明
において増ちょう剤として使用されるＮ−置換テレフタ
ルアミド酸金属塩は、下記の一般式（II）で表される。Each component constituting the grease composition for rolling bearing of the present invention will be described in detail below. [N-Substituted terephthalamic acid metal salt] The N-substituted terephthalamic acid metal salt used as a thickener in the present invention is represented by the following general formula (II).
【００１６】[0016]
【化３】 [Chemical 3]
【００１７】なお、式（II）中の窒素原子に結合した置
換基Ｒは、直鎖状，分岐鎖状，又は環式で飽和又は不飽
和の１価の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｎは金
属の原子価に等しい数である。置換基Ｒが直鎖状又は分
岐鎖状の炭化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数
は１０〜３２、好ましくは１２〜２２であり、環式の炭
化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数は６〜２
８、好ましくは７〜２２である。炭化水素基の炭素数が
前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油に分散しに
くく、また、増ちょう剤と基油とが分離しやすくなる。
一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より大きい増ち
ょう剤は、工業的に非現実的である。The substituent R bonded to the nitrogen atom in the formula (II) is a linear, branched or cyclic, saturated or unsaturated monovalent hydrocarbon group, and M is a metal. And n is a number equal to the valence of the metal. When the substituent R is a linear or branched hydrocarbon group, the hydrocarbon group has 10 to 32 carbon atoms, preferably 12 to 22 carbon atoms, and when the substituent R is a cyclic hydrocarbon group, Hydrocarbon group has 6 to 2 carbon atoms
8, preferably 7 to 22. When the number of carbon atoms of the hydrocarbon group is smaller than the lower limit value, the thickener is difficult to disperse in the base oil, and the thickener and the base oil are easily separated.
On the other hand, a thickener in which the carbon number of the hydrocarbon group is larger than the above upper limit is industrially impractical.
【００１８】置換基Ｒの例としては、デシル基，テトラ
デシル基，ヘキサデシル基，オクタデシル基，シクロヘ
キシル基，ベンジル基，フェニル基，トリル基，ブチル
フェニル基等があげられる。また、金属Ｍとしては、
１，２，１２，及び１３族の金属、例えば、リチウム，
カリウム，ナトリウム，マグネシウム，カルシウム，バ
リウム，亜鉛，アルミニウム等があげられる。特に、ナ
トリウム，バリウム，リチウム，カリウムが好ましく、
ナトリウムが最も現実的である。Examples of the substituent R include decyl group, tetradecyl group, hexadecyl group, octadecyl group, cyclohexyl group, benzyl group, phenyl group, tolyl group and butylphenyl group. Further, as the metal M,
Metals of groups 1, 2, 12 and 13 such as lithium,
Examples include potassium, sodium, magnesium, calcium, barium, zinc and aluminum. Particularly, sodium, barium, lithium and potassium are preferable,
Sodium is the most realistic.
【００１９】このようなＮ−置換テレフタルアミド酸金
属塩は、別途合成したものを基油に分散させてもよい
し、基油中で合成することによって基油に分散させても
よい。ただし、後者の方法の方が、基油中に増ちょう剤
を良好に分散させやすいので、工業的に製造する場合に
は有利である。〔ポリウレアについて〕本発明において
Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩とともに増ちょう剤
として使用されるポリウレアは、ジウレア，トリウレ
ア，テトラウレア等のポリウレア化合物が使用できる
が、特に、下記の化学式（Ｉ）で表されるジウレアが好
ましい。Such N-substituted terephthalamic acid metal salt may be separately synthesized and dispersed in the base oil, or may be synthesized in the base oil and dispersed in the base oil. However, the latter method is more advantageous for industrial production because the thickener can be easily dispersed in the base oil. [Regarding Polyurea] In the present invention, the polyurea used as a thickener together with the N-substituted terephthalamic acid metal salt may be a polyurea compound such as diurea, triurea or tetraurea. Preferred are diureas.
【００２０】[0020]
【化４】 [Chemical 4]
【００２１】なお、式（Ｉ）中のＲ1 は、炭素数７〜１
２の芳香族炭化水素基、シクロヘキシル基、炭素数７〜
１２のアルキルシクロヘキシル基、又は炭素数６〜２０
のアルキル基を表し、Ｒ2 は炭素数６〜１５の２価の芳
香族炭化水素基を表す。これらの炭化水素基の炭素数が
前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油に分散しに
くく、また、増ちょう剤と基油とが分離しやすくなる。
一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より大きい増ち
ょう剤は、工業的に非現実的である。In the formula (I), R 1 has 7 to 1 carbon atoms.
2 aromatic hydrocarbon group, cyclohexyl group, carbon number 7 to
12 alkylcyclohexyl group or 6 to 20 carbon atoms
And an R 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms. When the number of carbon atoms of these hydrocarbon groups is smaller than the lower limit value, the thickener is difficult to disperse in the base oil, and the thickener and the base oil are easily separated.
On the other hand, a thickener in which the carbon number of the hydrocarbon group is larger than the above upper limit is industrially impractical.
【００２２】このようなジウレアは、別途合成したもの
を基油に分散させてもよいし、基油中で合成することに
よって基油に分散させてもよい。ただし、後者の方法の
方が、基油中に増ちょう剤を良好に分散させやすいの
で、工業的に製造する場合には有利である。ジウレアを
基油中で合成する場合の合成方法は、特に限定されるも
のではないが、Ｒ2 の芳香族炭化水素基を有するジイソ
シアネート１モルと、Ｒ1 の炭化水素基を有するモノア
ミン２モルとを、反応させる方法が最も好ましい。Such diurea may be separately synthesized and dispersed in the base oil, or may be synthesized in the base oil and dispersed in the base oil. However, the latter method is more advantageous for industrial production because the thickener can be easily dispersed in the base oil. The method of synthesis when synthesizing the diurea in the base oil is not particularly limited, and a diisocyanate to 1 mole of an aromatic hydrocarbon group R 2, and monoamine 2 mol having a hydrocarbon group R 1 Is most preferable.
【００２３】ジイソシアネートとしては、例えば、ジフ
ェニルメタンジイソシアネート，トリレンジイソシアネ
ート，キシリレンジイソシアネート，ビフェニレンジイ
ソシアネート，ジメチルジフェニレンジイソシアネー
ト，又はこれらのアルキル基置換体等を好適に使用でき
る。また、Ｒ1 が脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素
基である場合のモノアミンとしては、例えば、アニリ
ン，シクロヘキシルアミン，オクチルアミン，トルイジ
ン，ドデシルアニリン，オクタデシルアミン，ヘキシル
アミン，ヘプチルアミン，ノニルアミン，エチルヘキシ
ルアミン，デシルアミン，ウンデシルアミン，ドデシル
アミン，テトラデシルアミン，ペンタデシルアミン，ノ
ナデシルアミン，エイコデシルアミン，オレイルアミ
ン，リノレイルアミン，リノレニルアミン，メチルシク
ロヘキシルアミン，エチルシクロヘキシルアミン，ジメ
チルシクロヘキシルアミン，ジエチルシクロヘキシルア
ミン，ブチルシクロヘキシルアミン，プロピルシクロヘ
キシルアミン，アミルシクロヘキシルアミン，シクロオ
クチルアミン，ベンジルアミン，ベンズヒドリルアミ
ン，フェネチルアミン，メチルベンジルアミン，ビフェ
ニルアミン，フェニルイソプロピルアミン，フェニルヘ
キシルアミン等を好適に使用できる。As the diisocyanate, for example, diphenylmethane diisocyanate, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, biphenylene diisocyanate, dimethyldiphenylene diisocyanate, or alkyl group-substituted products thereof can be preferably used. When R 1 is an aliphatic hydrocarbon group or an aromatic hydrocarbon group, examples of the monoamine include aniline, cyclohexylamine, octylamine, toluidine, dodecylaniline, octadecylamine, hexylamine, heptylamine, nonylamine, Ethylhexylamine, decylamine, undecylamine, dodecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, nonadecylamine, eicodecylamine, oleylamine, linoleylamine, linolenylamine, methylcyclohexylamine, ethylcyclohexylamine, dimethylcyclohexylamine, diethylcyclohexylamine, Butylcyclohexylamine, propylcyclohexylamine, amylcyclohexylamine, cyclooctylamine, benzyla Emissions, benzhydrylamine, phenethylamine, methyl benzylamine, biphenyl amine, phenyl isopropylamine, can be suitably used phenylhexylamine like.
【００２４】さらに、Ｒ1 が縮合炭化水素基である場合
のモノアミンとしては、例えば、アミノインデン、アミ
ノインダン、アミノ−１−メチレンインデン等のインデ
ン系アミン化合物、アミノナフタレン（ナフチルアミ
ン）、アミノメチルナフタレン、アミノエチルナフタレ
ン、アミノジメチルナフタレン、アミノカダレン、アミ
ノビニルナフタレン、アミノ−１，２−ジヒドロナフタ
レン、アミノ−１，４−ジヒドロナフタレン、アミノテ
トラヒドロナフタレン、アミノオクタリン等のナフタレ
ン系アミン化合物、アミノベンタレン、アミノアズレ
ン、アミノヘプタレン等の縮合二環系アミン化合物など
が好適に用いられる。Further, when R 1 is a condensed hydrocarbon group, examples of the monoamine include indene amine compounds such as aminoindene, aminoindane and amino-1-methyleneindene, aminonaphthalene (naphthylamine), aminomethylnaphthalene. , Naphthalene-based amine compounds such as aminoethylnaphthalene, aminodimethylnaphthalene, aminocadalene, aminovinylnaphthalene, amino-1,2-dihydronaphthalene, amino-1,4-dihydronaphthalene, aminotetrahydronaphthalene and aminooctalene, aminoventalene Fused bicyclic amine compounds such as aminoazulene and aminoheptalene are preferably used.
【００２５】〔基油について〕本発明のグリース組成物
の基油の種類は特に限定されるものではなく、グリース
組成物の基油として一般的に使用されている油であれ
ば、問題なく使用することが可能である。ただし、基油
の４０℃における動粘度は１０〜４００ｍｍ2 ／ｓであ
ることが好ましい。１０ｍｍ2 ／ｓ未満では、高温にお
いて油膜が形成されにくく、焼付きが生じやすくなる。
また、４００ｍｍ2 ／ｓ超過では、低温での流動性が不
十分となって、転動装置を低温下で起動する際に異音が
発生するおそれがある。[Base Oil] The type of the base oil of the grease composition of the present invention is not particularly limited, and any oil generally used as the base oil of the grease composition can be used without any problem. It is possible to However, the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is preferably 10 to 400 mm 2 / s. When it is less than 10 mm 2 / s, an oil film is hard to be formed at a high temperature, and seizure easily occurs.
On the other hand, if it exceeds 400 mm 2 / s, the fluidity at low temperature becomes insufficient, and abnormal noise may occur when the rolling device is started at low temperature.
【００２６】このような問題点がより生じにくくするた
めには、基油の４０℃における動粘度は２０〜２５０ｍ
ｍ2 ／ｓであることがより好ましく、４０〜１５０ｍｍ
2 ／ｓであることがさらに好ましい。基油の具体例とし
ては、鉱油系潤滑油，合成油系潤滑油，及び天然油系潤
滑油等があげられる。鉱物系潤滑油としては、パラフィ
ン系鉱物油，ナフテン系鉱物油，及びそれらの混合油等
があげられ、これらは減圧蒸留，油剤脱れき，溶剤抽
出，水素化分解，溶剤脱ろう，硫酸洗浄，白土精製，水
素化精製等のうち少なくとも１つにより精製して用いて
もよい。In order to make such problems less likely to occur, the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is 20 to 250 m.
More preferably m 2 / s, 40-150 mm
More preferably, it is 2 / s. Specific examples of the base oil include mineral oil-based lubricating oil, synthetic oil-based lubricating oil, and natural oil-based lubricating oil. Examples of mineral lubricating oils include paraffinic mineral oils, naphthenic mineral oils, and mixed oils thereof. These are vacuum distillation, oil removal, solvent extraction, hydrogenolysis, solvent dewaxing, sulfuric acid cleaning, It may be purified by at least one of clay refining, hydrorefining and the like.
【００２７】また、合成油系潤滑油としては、合成炭化
水素油（脂肪族系，芳香族系），エステル油，及びエー
テル油等があげられる。脂肪族系の合成炭化水素油とし
ては、ノルマルパラフィン，イソパラフィン，ポリブテ
ン，ポリイソブチレン，１−デセンオリゴマー，１−デ
センとエチレンとのコオリゴマー等のポリα−オレフィ
ン又はその水素化物などがあげられ、芳香族系の合成炭
化水素油としては、モノアルキルベンゼン，ジアルキル
ベンゼン等のアルキルベンゼン、モノアルキルナフタレ
ン，ジアルキルナフタレン，ポリアルキルナフタレン等
のアルキルナフタレンなどがあげられる。Examples of the synthetic oil type lubricating oil include synthetic hydrocarbon oils (aliphatic type, aromatic type), ester oils, ether oils and the like. Examples of the aliphatic synthetic hydrocarbon oils include normal paraffins, isoparaffins, polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomers, poly-α-olefins such as co-oligomers of 1-decene and ethylene, and hydrides thereof. Examples of the aromatic synthetic hydrocarbon oil include alkylbenzene such as monoalkylbenzene and dialkylbenzene, alkylnaphthalene such as monoalkylnaphthalene, dialkylnaphthalene, and polyalkylnaphthalene.
【００２８】エステル油としては、ジブチルセバケー
ト，ジ−２−エチルヘキシルセバケート，ジオクチルア
ジペート，ジイソデシルアジペート，ジトリデシルアジ
ペート，ジトリデシルグルタレート，メチルアセチルシ
ノレート等のジエステル油、トリオクチルトリメリテー
ト，トリデシルトリメリテート，テトラオクチルピロメ
リテート等の芳香族エステル油、トリメチロールプロパ
ンカプリレート，トリメチロールプロパンペラルゴネー
ト，ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエー
ト，ペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオー
ルエステル油、一塩基酸及び二塩基酸の混合脂肪酸と多
価アルコールとのオリゴエステルであるコンプレックス
エステル油などがあげられる。As the ester oil, dibutyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyl glutarate, methylacetyl cinnolate, etc., trioctyl trimellitate, Aromatic ester oils such as tridecyl trimellitate and tetraoctylpyromellitate, trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, pentaerythritol pelargonate and other polyol ester oils, Examples thereof include complex ester oil which is an oligoester of a mixed fatty acid of a monobasic acid and a dibasic acid and a polyhydric alcohol.
【００２９】エーテル油としては、ポリエチレングリコ
ール，ポリプロピレングリコール，ポリエチレングリコ
ールモノエーテル，ポリプロピレングリコールモノエー
テル等のポリグリコール、モノアルキルトリフェニルエ
ーテル，アルキルジフェニルエーテル，ジアルキルジフ
ェニルエーテル，テトラフェニルエーテル，ペンタフェ
ニルエーテル，モノアルキルテトラフェニルエーテル，
ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテ
ル油などがあげられる。Examples of the ether oil include polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monoether, polyglycol such as polypropylene glycol monoether, monoalkyl triphenyl ether, alkyl diphenyl ether, dialkyl diphenyl ether, tetraphenyl ether, pentaphenyl ether, monoalkyl. Tetraphenyl ether,
Examples thereof include phenyl ether oil such as dialkyl tetraphenyl ether.
【００３０】上記以外の合成油系潤滑油としては、トリ
クレジルフォスフェート，シリコーン油，パーフルオロ
アルキルエーテル油などがあげられる。また、天然油系
潤滑油としては、牛脂，豚脂，大豆油，菜種油，米ぬか
油，ヤシ油，パーム油，パーム核油等の油脂系油又はそ
の水素化物などがあげられる。これらの基油は、単独で
用いてもよいし、２種以上を適宜組み合わせて用いても
よい。Other synthetic oil type lubricating oils include tricresyl phosphate, silicone oil, perfluoroalkyl ether oil and the like. Examples of the natural oil-based lubricating oil include fats and oils such as beef tallow, lard, soybean oil, rapeseed oil, rice bran oil, coconut oil, palm oil and palm kernel oil, or hydrides thereof. These base oils may be used alone or in combination of two or more kinds.
【００３１】〔添加剤について〕本発明のグリース組成
物には、各種性能をさらに向上させるため、所望により
種々の添加剤を混合してもよい。例えば、金属石けん，
ベントン，シリカゲル等のゲル化剤、アミン系，フェノ
ール系，硫黄系，ジチオリン酸亜鉛等の酸化防止剤、塩
素系，硫黄系，リン系，ジチオリン酸亜鉛，有機モリブ
デン等の極圧剤、石油スルフォネート，ジノニルナフタ
レンスルフォネート，ソルビタンエステル等の防錆剤、
ベンゾトリアゾール，亜硝酸ソーダ等の金属不活性化
剤、脂肪酸，動植物油等の油性剤、ポリメタクリレー
ト，ポリイソブチレン，ポリスチレン等の粘度指数向上
剤など、グリース組成物に一般的に使用される添加剤
を、単独又は２種以上混合して用いることができる。[Regarding Additives] In the grease composition of the present invention, various additives may be optionally mixed in order to further improve various performances. For example, metal soap,
Benton, gelling agents such as silica gel, amine-based, phenol-based, sulfur-based, antioxidants such as zinc dithiophosphate, chlorine-based, sulfur-based, phosphorus-based, zinc dithiophosphate, extreme pressure agents such as organic molybdenum, petroleum sulfonate , Rust preventives such as dinonylnaphthalene sulfonate, sorbitan ester,
Additives commonly used in grease compositions such as metal deactivators such as benzotriazole and sodium nitrite, oily agents such as fatty acids and animal and vegetable oils, viscosity index improvers such as polymethacrylate, polyisobutylene and polystyrene Can be used alone or in combination of two or more.
【００３２】なお、これら添加剤の添加量は、本発明の
目的を損なわない程度であれば特に限定されるものでは
ないが、グリース組成物全体の２０質量％以下とするこ
とが好ましい。２０質量％を超えて添加しても添加効果
の向上が望めない上、基油の量が相対的に少なくなるた
め潤滑性が低下するという問題が生じるおそれがある。The addition amount of these additives is not particularly limited as long as the object of the present invention is not impaired, but is preferably 20% by mass or less of the total grease composition. Even if it is added in an amount of more than 20% by mass, the effect of addition cannot be expected to be improved, and the amount of the base oil becomes relatively small, which may cause a problem that lubricity is deteriorated.
【００３３】[0033]
【発明の実施の形態】本発明に係る転がり軸受用グリー
ス組成物及び転がり軸受の実施の形態を、図面を参照し
ながら詳細に説明する。
〔実施例１〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル８５．７ｇを２５０．０ｇのジアルキルジ
フェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５ｍ
ｍ2／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その
後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水
溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐
々に加熱し、けん化を行った。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the grease composition for rolling bearings and rolling bearings according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Example 1 85.7 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid was added to 250.0 g of dialkyl diphenyl ether (Kinematic viscosity at 40 ° C. was 97.5 m).
m 2 / s) and heated to 130 ° C. for dissolution. Then, it cooled to 100 degreeC or less, and 18.6 g of 50% sodium hydroxide aqueous solution was added. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００３４】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル２５０．０ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェ
ニルメタン−４，４’−ジイソシアネート５１．０ｇを
加えて完全に溶解させた後、シクロへキシルアミン４
４．０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２８０．７ｇ
を加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５
０℃まで加熱して反応を終了させた。After completion of the saponification, 250.0 g of dialkyldiphenyl ether was added at 150 ° C. to give 20
Heated to 0 ° C. Then, the mixture was cooled to 60 ° C., 51.0 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate was added and completely dissolved, and then cyclohexylamine 4 was added.
4.0 g and dialkyl diphenyl ether 280.7 g
Was added and stirred. After holding at 100 ℃ for 60 minutes,
The reaction was terminated by heating to 0 ° C.
【００３５】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、５０：５０であっ
た。
〔実施例２〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル５７．８ｇを３００．０ｇのジアルキルジ
フェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５ｍ
ｍ2／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その
後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸化バリウム水溶
液４２．０ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々
に加熱し、けん化を行った。Thereafter, 10.0 g of an amine-based antioxidant and 10.0 g of a sulfonate-based rust preventive were added, and milling and defoaming were performed to obtain a grease composition. The weight ratio of the thickener thus formed, sodium N-octadecyl terephthalamidate and diurea, was 50:50. [Example 2] 57.8 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid was added to 300.0 g of dialkyl diphenyl ether (Kinematic viscosity at 40 ° C was 97.5 m).
m 2 / s) and heated to 130 ° C. for dissolution. Then, it cooled to 100 degrees C or less, and 42.0 g of 30% barium hydroxide aqueous solution was added. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００３６】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル２３．２ｇを加え、２００
℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニ
ルメタン−４，４’−ジイソシアネート３６．３ｇを加
えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン２８．
７ｇとジアルキルジフェニルエーテル１２０．０ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。After completion of the saponification, 23.2 g of dialkyldiphenyl ether was added at 150 ° C. to give 200
Heated to ° C. Then, after cooling to 60 ° C. and adding 36.3 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate to completely dissolve it, cyclohexylamine 28.
7 g and dialkyl diphenyl ether 120.0 g were added and stirred. After holding at 100 ℃ for 60 minutes, 150 ℃
The reaction was terminated by heating to.
【００３７】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるジ（Ｎ−オクタデシルテレフタラミン
酸）バリウムとジウレアとの重量比は５０：５０であっ
た。
〔実施例３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル４２．９ｇを２５０．０ｇのジアルキルジ
フェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５ｍ
ｍ2／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その
後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水
溶液９．３ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々
に加熱し、けん化を行った。Thereafter, 10.0 g of an amine-based antioxidant and 10.0 g of a sulphonate-based rust preventive were added and milled and defoamed to obtain a grease composition. The weight ratio of the produced thickener, barium di (N-octadecyl terephthalamate), to diurea was 50:50. Example 3 42.9 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid was added to 250.0 g of dialkyl diphenyl ether (Kinematic viscosity at 40 ° C. was 97.5 m).
m 2 / s) and heated to 130 ° C. for dissolution. Then, it cooled to 100 degreeC or less, and added 9.3 g of 50% sodium hydroxide aqueous solution. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００３８】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル５０．０ｇを加え、２００
℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニ
ルメタン−４，４’−ジイソシアネート７６．５ｇを加
えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン６６．
０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２８０．７ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。After the completion of saponification, 50.0 g of dialkyldiphenyl ether was added at 150 ° C. to give 200
Heated to ° C. Then, after cooling to 60 ° C. and adding 76.5 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate to completely dissolve it, cyclohexylamine 66.
0 g and 280.7 g of dialkyldiphenyl ether were added and stirred. After holding at 100 ℃ for 60 minutes, 150 ℃
The reaction was terminated by heating to.
【００３９】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、２５：７５であっ
た。
〔実施例４〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル８５．７ｇを、２５０．０ｇのジアルキル
ジフェニルエーテルとペンタエリスリトールのテトラエ
ステルとの混合基油（４０℃における動粘度は８５．３
ｍｍ2 ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。Thereafter, 10.0 g of an amine-based antioxidant and 10.0 g of a sulphonate-based rust preventive were added, and milling and defoaming were performed to obtain a grease composition. The weight ratio of the thickener thus formed, sodium N-octadecyl terephthalamidate and diurea, was 25:75. [Example 4] A mixed base oil of 85.7 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid and 250.0 g of diester of dialkyl diphenyl ether and tetraester of pentaerythritol (kinematic viscosity at 40 ° C was 85.3).
mm 2 / s) and heated to 130 ° C. to dissolve. Then, it cooled to 100 degreeC or less, and 18.6 g of 50% sodium hydroxide aqueous solution was added. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００４０】けん化終了後、１５０℃においてさらに前
記混合基油２５０．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニルメタン−
４，４’−ジイソシアネート５２．６ｇを加えて完全に
溶解させた後、ｐ−トルイジン９．０ｇ及びシクロヘキ
シルアミン３３．４ｇと前記混合基油２８０．７ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。After the saponification was completed, 250.0 g of the mixed base oil was further added at 150 ° C., and the mixture was heated to 200 ° C. Then, it is cooled to 60 ° C. and diphenylmethane-
After 52.6 g of 4,4′-diisocyanate was added and completely dissolved, 9.0 g of p-toluidine and 33.4 g of cyclohexylamine and 280.7 g of the mixed base oil were added and stirred. After holding at 100 ℃ for 60 minutes, 150 ℃
The reaction was terminated by heating to.
【００４１】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、５０：５０であっ
た。
〔実施例５〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わりに
ペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃におけ
る動粘度は７０．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、実
施例１と全く同様にしてグリース組成物を得た。Thereafter, 10.0 g of an amine-based antioxidant and 10.0 g of a sulfonate-based rust preventive were added, and milling and defoaming were performed to obtain a grease composition. The weight ratio of the thickener thus formed, sodium N-octadecyl terephthalamidate and diurea, was 50:50. Example 5 A grease composition was obtained in exactly the same manner as in Example 1 except that pentaerythritol tetraester (kinematic viscosity at 40 ° C. was 70.3 mm 2 / s) was used instead of dialkyldiphenyl ether.
【００４２】このグリース組成物について、欧州規格諮
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９３％で、優れた生分解
性を有していた。
〔実施例６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わりに
ペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃におけ
る動粘度は７０．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、実
施例２と全く同様にしてグリース組成物を得た。With respect to this grease composition, the degree of biodegradation defined by L-33-T-82 of the European Standards Advisory Committee Standard (CEC) was measured and found to be 93%, showing excellent biodegradability. It was [Example 6] A grease composition was obtained in exactly the same manner as in Example 2 except that pentaerythritol tetraester (kinematic viscosity at 40 ° C was 70.3 mm 2 / s) was used in place of dialkyldiphenyl ether.
【００４３】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９０％で、優れた生分解性を有していた。
〔実施例７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わりに
ペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃におけ
る動粘度は７０．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、実
施例３と全く同様にしてグリース組成物を得た。For this grease composition, CEC L
It was 90% when the biodegradation degree prescribed | regulated in 33-T-82 was measured, and it had the outstanding biodegradability. Example 7 A grease composition was obtained in exactly the same manner as in Example 3, except that pentaerythritol tetraester (kinematic viscosity at 40 ° C. was 70.3 mm 2 / s) was used instead of dialkyldiphenyl ether.
【００４４】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９２％で、優れた生分解性を有していた。
〔比較例１〕５００．０ｇのジアルキルジフェニルエー
テル（４０℃における動粘度は９７．５ｍｍ2 ／ｓ）
に、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート１
０２．０ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロヘキシ
ルアミン８８．０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２
９０．０ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持し
た後、１５０℃まで加熱して反応を終了させた。For this grease composition, CEC L
The degree of biodegradation specified in 33-T-82 was 92%, and the biodegradability was excellent. [Comparative Example 1] 500.0 g of dialkyl diphenyl ether (kinematic viscosity at 40 ° C. is 97.5 mm 2 / s)
And diphenylmethane-4,4'-diisocyanate 1
02.0 g was added and completely dissolved, and then 88.0 g of cyclohexylamine and dialkyldiphenyl ether 2
90.0 g was added and stirred. After holding at 100 ° C for 60 minutes, the reaction was terminated by heating to 150 ° C.
【００４５】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
〔比較例２〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル８５．７ｇを、５００．０ｇのジアルキル
ジフェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５
ｍｍ 2 ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。After that, 10.0 g of amine antioxidant and
And sulfonate-based rust preventive agent 10.0g were added, and milled.
And defoaming treatment was performed to obtain a grease composition.
Comparative Example 2 N-octadecyl terephthalamic acid
85.7 g of chill ester and 500.0 g of dialkyl
Diphenyl ether (Kinematic viscosity at 40 ° C is 97.5
mm 2/ S) and heated to 130 ° C. to dissolve. So
After that, cool to below 100 ° C, and add 50% sodium hydroxide.
18.6 g of an aqueous solution was added. And while stirring well
Saponification was performed by gradually heating.
【００４６】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル３８５．０ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。冷却後、アミン系酸化防止剤１０．
０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミ
ル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
〔比較例３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメ
チルエステル８５．７ｇを、５００．０ｇのパラフィン
系鉱油（４０℃における動粘度は１００．２ｍｍ2 ／
ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１
００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１
８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加
熱し、けん化を行った。After saponification, 385.0 g of dialkyldiphenyl ether was added at 150 ° C. to give 20
Heated to 0 ° C. After cooling, amine-based antioxidant 10.
A grease composition was obtained by adding 0 g and 10.0 g of a sulfonate-based rust preventive agent, followed by milling and defoaming. Comparative Example 3 85.7 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid was added to 500.0 g of paraffinic mineral oil (kinematic viscosity at 40 ° C. was 100.2 mm 2 /
In addition to s), it heated and melt | dissolved at 130 degreeC. Then 1
Cool to below 00 ° C and use 50% sodium hydroxide aqueous solution 1
8.6g was added. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００４７】けん化終了後、１５０℃においてさらにパ
ラフィン系鉱油３８５．０ｇを加え、２００℃まで加熱
した。冷却後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及びスル
フォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理及び脱
泡処理を行いグリース組成物を得た。
〔比較例４〜６〕３種の市販品のグリース組成物を用意
した。比較例４のグリース組成物は、増ちょう剤がウレ
ア系化合物で、基油がジアルキルジフェニルエーテルで
ある。また、比較例５のグリース組成物は、増ちょう剤
がウレア系化合物で、基油がペンタエリスリトールのテ
トラエステルである。さらに、比較例６のグリース組成
物は、増ちょう剤がＮ−オクタデシルテレフタルアミド
酸ナトリウムで、基油がペンタエリスリトールのテトラ
エステルである。After completion of the saponification, 385.0 g of paraffinic mineral oil was further added at 150 ° C., and the mixture was heated to 200 ° C. After cooling, 10.0 g of an amine-based antioxidant and 10.0 g of a sulfonate-based rust preventive were added, followed by milling and defoaming to obtain a grease composition. [Comparative Examples 4 to 6] Three commercially available grease compositions were prepared. In the grease composition of Comparative Example 4, the thickener is a urea compound and the base oil is dialkyldiphenyl ether. In the grease composition of Comparative Example 5, the thickener is a urea compound and the base oil is a tetraester of pentaerythritol. Further, in the grease composition of Comparative Example 6, the thickener is sodium N-octadecyl terephthalamidate and the base oil is a tetraester of pentaerythritol.
【００４８】これら１３種のグリース組成物（実施例１
〜７及び比較例１〜６）について、混和ちょう度，滴
点，及び油分離率を測定した（ＪＩＳ Ｋ２２２０によ
る）。結果を表１及び表２にまとめて示す。These 13 grease compositions (Example 1)
.About.7 and Comparative Examples 1 to 6), the mixing consistency, the dropping point, and the oil separation rate were measured (according to JIS K2220). The results are summarized in Table 1 and Table 2.
【００４９】[0049]
【表１】 [Table 1]
【００５０】[0050]
【表２】 [Table 2]
【００５１】実施例１〜７のグリース組成物は、増ちょ
う剤がＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウム
のみである比較例２，３，６のグリース組成物と比較し
て滴点及び油分離率が優れており、高温性能が優れてい
ることが分かる。また、これらのグリース組成物の潤滑
寿命を併せて評価した。以下にその方法を説明する。１
３種のグリース組成物５ｇをそれぞれ転がり軸受に封入
し、図１に示すようなＡＳＴＭ Ｄ １７４１の軸受寿
命試験機に類似の試験機に装着した。そして、温度１５
０℃、ラジアル荷重９８Ｎ、アキシアル荷重２９４Ｎの
下で１０００ｒｐｍの回転速度で回転させ、モータが過
負荷にて停止した時間、又は軸受の温度が１６０℃を超
えた時間を寿命とした。The grease compositions of Examples 1 to 7 have lower dropping points and oil separation rates than the grease compositions of Comparative Examples 2, 3 and 6 in which the thickener is sodium N-octadecyl terephthalamidate alone. It can be seen that the high temperature performance is excellent. Further, the lubricating life of these grease compositions was also evaluated. The method will be described below. 1
5 g of each of the three grease compositions was sealed in a rolling bearing and mounted on a tester similar to the ASTM D 1741 bearing life tester as shown in FIG. And temperature 15
It was rotated at 0 ° C., a radial load of 98 N, and an axial load of 294 N at a rotation speed of 1000 rpm, and the time when the motor stopped due to overload or the time when the temperature of the bearing exceeded 160 ° C. was defined as the life.
【００５２】ここで、試験に使用した転がり軸受の構成
について、図２の部分縦断面図を参照しながら説明す
る。この転がり軸受（呼び番号６３０６ＶＶ，内径３０
ｍｍ，外径７２ｍｍ，幅１９ｍｍ）は、 内輪１と、外
輪２と、内輪１と外輪２との間に転動自在に配設された
複数の玉３と、内輪１と外輪２との間に複数の玉３を保
持する保持器４と、非接触形のゴムシール５，５と、で
構成されている。Here, the structure of the rolling bearing used in the test will be described with reference to the partial longitudinal sectional view of FIG. This rolling bearing (Nominal number 6306VV, inner diameter 30
mm, outer diameter 72 mm, width 19 mm) is between the inner ring 1, the outer ring 2, a plurality of balls 3 rotatably arranged between the inner ring 1 and the outer ring 2, and the inner ring 1 and the outer ring 2. It is composed of a cage 4 for holding a plurality of balls 3 and non-contact type rubber seals 5, 5.
【００５３】ゴムシール５は外輪２のシールみぞ２ａに
取り付けられていて、内輪１の外周面と外輪２の内周面
との間の開口部分をほぼ覆っている。そして、内輪１と
外輪２との間に形成され玉３が内設された空隙部内には
グリース組成物Ｇが充填され、シール５，５により軸受
内部に密封されている。なお、ゴムシール５は接触形で
もよい。潤滑寿命の試験結果を表１及び表２に示す。な
お、表に示した数値は、１種の軸受につき１０個ずつ試
験を行って、ワイブル分布曲線から求めたＬ50寿命であ
る。また、ここで言う潤滑寿命とは、軸受自体の転がり
疲れ寿命ではなく、グリース組成物の劣化等が原因で軸
受が回転不能等に至るグリースの寿命を言う。The rubber seal 5 is attached to the sealing groove 2a of the outer ring 2 and substantially covers the opening between the outer peripheral surface of the inner ring 1 and the inner peripheral surface of the outer ring 2. Then, the grease composition G is filled in the space formed between the inner ring 1 and the outer ring 2 and in which the balls 3 are provided, and sealed inside the bearing by the seals 5 and 5. The rubber seal 5 may be a contact type. The results of the lubrication life test are shown in Tables 1 and 2. The numerical values shown in the table are L 50 lives obtained from a Weibull distribution curve by testing 10 bearings per bearing. Further, the term "lubrication life" as used herein means not the rolling fatigue life of the bearing itself but the life of grease in which the bearing cannot rotate due to deterioration of the grease composition.
【００５４】表１及び表２から分かるように、実施例１
〜７のグリース組成物は比較例１〜６のグリース組成物
と比較して潤滑寿命が優れており、高温下においても長
寿命であった。次に、前記の実施例１〜７のグリース組
成物とは異なる方法によりグリース組成物を製造した例
を説明する。まず、Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド
酸ナトリウムを増ちょう剤とするグリース組成物（以降
は「グリース組成物Ａ」と記す）と、ジウレアを増ちょ
う剤とするグリース組成物（以降は「グリース組成物
Ｂ」と記す）と、をそれぞれ別々に製造した。As can be seen from Tables 1 and 2, Example 1
The grease compositions of Nos. 7 to 7 were superior in lubricating life to the grease compositions of Comparative Examples 1 to 6 and had a long life even at high temperatures. Next, an example of producing a grease composition by a method different from the grease compositions of Examples 1 to 7 will be described. First, a grease composition containing sodium N-octadecyl terephthalamidate as a thickener (hereinafter referred to as "grease composition A") and a grease composition containing diurea as a thickener (hereinafter "grease composition B"). ]) And were separately produced.
【００５５】はじめにグリース組成物Ａの製造方法を説
明する。Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメチル
エステル８５．７ｇを６５５．０ｇのポリα−オレフィ
ン油（４０℃における動粘度は１００ｍｍ2 ／ｓ）に加
え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以
下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１８．６ｇ
を加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、け
ん化を行った。First, a method for producing the grease composition A will be described. 85.7 g of methyl ester of N-octadecyl terephthalamic acid was added to 655.0 g of poly α-olefin oil (kinematic viscosity at 40 ° C. was 100 mm 2 / s), and heated to 130 ° C. to dissolve. Then, it was cooled to 100 ° C or lower, and 18.6 g of 50% sodium hydroxide aqueous solution
Was added. Then, the mixture was gradually heated with sufficient stirring to carry out saponification.
【００５６】けん化終了後、２００℃まで加熱した。そ
して、冷却した後、アミン系酸化防止剤５．０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤５．０ｇを加え、ミル処理及び脱
泡処理を行いグリース組成物Ａを得た。次に、グリース
組成物Ｂの製造方法を説明する。ジフェニルメタン−
４，４’−ジイソシアネート５１．０ｇを２００．０ｇ
のポリα−オレフィン油（４０℃における動粘度は１０
０ｍｍ2 ／ｓ）に加えて完全に溶解させた後、シクロヘ
キシルアミン４４．０ｇとポリα−オレフィン油１９０
５．０ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、１５０℃まで加熱して反応を終了させた。After completion of saponification, the mixture was heated to 200 ° C. Then, after cooling, 5.0 g of an amine-based antioxidant and 5.0 g of a sulfonate-based rust preventive were added, milling and defoaming were performed, and a grease composition A was obtained. Next, a method for producing the grease composition B will be described. Diphenylmethane-
200.0 g of 4,4'-diisocyanate 51.0 g
Poly α-olefin oil (Kinematic viscosity at 40 ° C is 10
0 mm 2 / s) and completely dissolved, then 44.0 g of cyclohexylamine and poly-α-olefin oil 190
5.0 g was added and stirred. After holding at 100 ° C for 60 minutes, the reaction was terminated by heating to 150 ° C.
【００５７】そして、冷却した後、アミン系酸化防止剤
５．０ｇ及びスルフォネート系防錆剤５．０ｇを加え、
ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物Ｂを得た。
このようにして製造した２つのグリース組成物を表３に
示すような比率（質量％）で混合した（以降は「混合グ
リース組成物」と記す）。これら７種の混合グリース組
成物及びグリース組成物Ａ，Ｂの混和ちょう度は、ＮＬ
ＧＩ混和ちょう度のちょう度番号でＮｏ．２であった。Then, after cooling, 5.0 g of an amine antioxidant and 5.0 g of a sulfonate anticorrosive agent were added,
A milling process and a defoaming process were performed to obtain a grease composition B.
The two grease compositions thus produced were mixed in a ratio (% by mass) as shown in Table 3 (hereinafter referred to as "mixed grease composition"). The mixing consistency of these seven types of mixed grease compositions and grease compositions A and B is NL.
No. in the consistency number of GI blending consistency. It was 2.
【００５８】なお、表３中の「増ちょう剤の量」は、混
合グリース組成物中の増ちょう剤（Ｎ−オクタデシルテ
レフタルアミド酸ナトリウム及びジウレア）の含有量を
示す。また、「ＯＤＰＡＳの比率」及び「ジウレアの比
率」は、増ちょう剤中のＮ−オクタデシルテレフタルア
ミド酸ナトリウムの比率及びジウレアの比率をそれぞれ
示す。The "amount of thickener" in Table 3 shows the contents of the thickeners (sodium N-octadecyl terephthalamidate and diurea) in the mixed grease composition. Further, the "ratio of ODPAS" and the "ratio of diurea" respectively indicate the ratio of sodium N-octadecyl terephthalamidate and the ratio of diurea in the thickener.
【００５９】[0059]
【表３】 [Table 3]
【００６０】これらの９種のグリース組成物の焼付き寿
命を評価した。以下にその方法を説明する。９種のグリ
ース組成物１．５ｇをそれぞれ接触形ゴムシール付き深
みぞ玉軸受（内径３５ｍｍ，外径５５ｍｍ，幅８ｍｍ）
に封入し、図３に示すようにアイドラプーリを模した試
験用プーリに取り付けた。そして、軸受温度１６０℃、
ラジアル荷重１５００Ｎの条件下で１００００ｍｉｎ-1
の回転速度で回転させ（外輪回転）、焼付きが生じて外
輪の温度が１７０℃以上に上昇した時間を焼付き寿命と
した。なお、ラジアル荷重はベルトテンションにより負
荷した。また、１種のグリース組成物につき４個の玉軸
受の回転試験を行い、その平均値を試験結果とした。The seizure life of these nine grease compositions was evaluated. The method will be described below. 1.5 g of 9 kinds of grease compositions each with a contact type rubber seal deep groove ball bearing (inner diameter 35 mm, outer diameter 55 mm, width 8 mm)
And was attached to a test pulley imitating an idler pulley as shown in FIG. And bearing temperature 160 ℃,
10000min -1 under the condition of radial load 1500N
The time when the outer ring temperature was raised to 170 ° C. or higher by causing the seizure to occur was defined as the seizure life. The radial load was applied by belt tension. Further, four ball bearings were subjected to a rotation test for one type of grease composition, and the average value thereof was used as the test result.
【００６１】試験の結果を図４及び図５のグラフに示
す。なお、これらのグラフに示した焼付き寿命は、グリ
ース組成物Ｂ、すなわち、増ちょう剤がジウレアのみか
らなるグリース組成物（表３の右端欄のグリース組成
物）の焼付き寿命を１とした場合の相対値で示してあ
る。図４のグラフから分かるように、グリース組成物Ｂ
の比率が２５〜９５質量％（すなわち、グリース組成物
Ａの比率は７５〜５質量％）であると、深みぞ玉軸受の
焼付き寿命が優れており、３５〜７５質量％（すなわ
ち、グリース組成物Ａの比率は６５〜２５質量％）であ
ると、焼付き寿命がさらに優れていた。The results of the test are shown in the graphs of FIGS. The seizure life shown in these graphs was set to 1 for the grease composition B, that is, the grease composition in which the thickener consisted only of diurea (grease composition in the rightmost column of Table 3). The relative value is shown. As can be seen from the graph of FIG. 4, the grease composition B
Is 25 to 95% by mass (that is, the ratio of the grease composition A is 75 to 5% by mass), the seizure life of the deep groove ball bearing is excellent, and 35 to 75% by mass (that is, the grease When the ratio of the composition A was 65 to 25% by mass, the seizure life was further excellent.
【００６２】また、図５のグラフから分かるように、増
ちょう剤中のジウレアの比率が３３．５〜９６．７質量
％（すなわち、増ちょう剤中のＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸Ｎａの比率は６６．５〜３．３質量％）で
あると、深みぞ玉軸受の焼付き寿命が優れており、４
５．０〜８２．０質量％（すなわち、Ｎ−オクタデシル
テレフタルアミド酸Ｎａの比率は５５．０〜１８．０質
量％）であると、焼付き寿命がさらに優れていた。As can be seen from the graph of FIG. 5, the proportion of diurea in the thickener is 33.5 to 96.7% by mass (that is, the proportion of N-octadecyl terephthalamic acid Na in the thickener is 66.5 to 3.3 mass%), the seizure life of the deep groove ball bearing is excellent, and
When it was 5.0 to 82.0 mass% (that is, the ratio of Na N-octadecyl terephthalamic acid was 55.0 to 18.0 mass%), the seizure life was further excellent.
【００６３】なお、本実施形態は本発明の一例を示した
ものであって、本発明は本実施形態に限定されるもので
はない。例えば、本実施形態においては、転がり軸受の
例として深みぞ玉軸受をあげて説明したが、本発明は他
の種類の様々な転がり軸受に対して適用することができ
る。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸受，円筒
ころ軸受，円すいころ軸受，針状ころ軸受，自動調心こ
ろ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸
受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受であ
る。The present embodiment is an example of the present invention, and the present invention is not limited to this embodiment. For example, in the present embodiment, the deep groove ball bearing has been described as an example of the rolling bearing, but the present invention can be applied to various types of other rolling bearings. For example, radial type ball bearings, self-aligning ball bearings, cylindrical roller bearings, tapered roller bearings, needle roller bearings, self-aligning roller bearings and other radial type rolling bearings, and thrust ball bearings, thrust roller bearings and other thrust type bearings. It is a rolling bearing.
【００６４】[0064]
【発明の効果】以上のように、本発明に係る請求項１〜
４の転がり軸受用グリース組成物は、耐熱性に優れてお
り、自動車電装部品用，自動車エンジン補機用の転がり
軸受に好適に使用可能である。また、本発明に係る請求
項５の転がり軸受は、高温・高速・高荷重条件下におい
ても長寿命であり、自動車電装部品用，自動車エンジン
補機用の転がり軸受として好適である。As described above, the first to third aspects of the present invention are as follows.
The grease composition for rolling bearings of No. 4 has excellent heat resistance and can be suitably used for rolling bearings for automobile electrical components and automobile engine accessories. Further, the rolling bearing according to claim 5 of the present invention has a long life even under high temperature, high speed and high load conditions, and is suitable as a rolling bearing for automobile electrical components and automobile engine accessories.
【図１】グリース組成物の潤滑寿命を評価する軸受寿命
試験機の構成を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a bearing life tester for evaluating the lubricating life of a grease composition.
【図２】本発明に係る転がり軸受の一実施形態である深
みぞ玉軸受の構成を示す部分縦断面図である。FIG. 2 is a partial vertical cross-sectional view showing the structure of a deep groove ball bearing which is an embodiment of the rolling bearing according to the present invention.
【図３】グリース組成物の焼付き寿命を評価する深みぞ
玉軸受及び試験用プーリの構成を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing the structures of a deep groove ball bearing and a test pulley for evaluating the seizure life of a grease composition.
【図４】混合グリース組成物中のグリース組成物Ｂの比
率と深みぞ玉軸受の焼付き寿命との相関を示すグラフで
ある。FIG. 4 is a graph showing the correlation between the ratio of grease composition B in the mixed grease composition and the seizure life of the deep groove ball bearing.
【図５】増ちょう剤中のジウレアの比率と深みぞ玉軸受
の焼付き寿命との相関を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the correlation between the ratio of diurea in the thickener and the seizure life of deep groove ball bearings.
１ 内輪 ２ 外輪 ３ 玉 Ｇ グリース組成物 1 inner ring 2 outer ring 3 balls G grease composition
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｎ 10:04 Ｃ１０Ｎ 10:04 10:06 10:06 30:08 30:08 40:02 40:02 50:10 50:10 (72)発明者 中谷 真也 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 (72)発明者 宮島 裕俊 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 (72)発明者 外尾 道太 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 Ｆターム(参考） 3J101 AA02 AA32 AA42 AA52 AA62 EA63 FA06 FA32 GA13 GA24 4H104 BE11B BE13B DA02A DA06A EB02 FA01 FA02 FA03 LA04 PA01 QA18 Front page continuation (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) C10N 10:04 C10N 10:04 10:06 10:06 30:08 30:08 40:02 40:02 50:10 50 10 (72) Inventor Shinya Nakatani 1-5-50 Kumei, Kugenuma, Fujisawa-shi, Kanagawa Nippon Seiko Co., Ltd. (72) Hirotoshi Miyajima 1-5-50 Kumei, Kugenuma, Fujisawa-shi, Kanagawa NSK Ltd. (72) Inventor Michita Sooo 1-5-50, Kuminuma Shinmei, Fujisawa-shi, Kanagawa F-term (reference) within NSK Ltd. (reference) 3J101 AA02 AA32 AA42 AA52 AA62 EA63 FA06 FA32 GA13 GA24 4H104 BE11B BE13B DA02A DA06A EB02 FA01 FA02 FA03 LA04 PA01 QA18
Claims (5)
機用の転がり軸受に使用されるグリース組成物におい
て、Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩３．３〜６６．
５質量％とポリウレア９６．７〜３３．５質量％とで構
成された増ちょう剤を含有することを特徴とする転がり
軸受用グリース組成物。1. A grease composition for use in rolling bearings for automotive electrical components or automotive engine accessories, comprising an N-substituted terephthalamic acid metal salt 3.3-66.
A grease composition for rolling bearings, comprising a thickening agent composed of 5% by mass and 96.7 to 33.5% by mass of polyurea.
物全体の１０〜３５質量％としたことを特徴とする請求
項１に記載の転がり軸受用グリース組成物。2. The grease composition for a rolling bearing according to claim 1, wherein the content of the thickener is 10 to 35% by mass of the entire grease composition.
ちょう剤として含有するグリース組成物５〜７５質量％
と、ポリウレアを増ちょう剤として含有するグリース組
成物９５〜２５質量％と、を混合したものであることを
特徴とする請求項１又は請求項２に記載の転がり軸受用
グリース組成物。3. A grease composition containing 5 to 75% by mass of a N-substituted terephthalamic acid metal salt as a thickener.
The grease composition for a rolling bearing according to claim 1 or 2, wherein the grease composition is mixed with 95 to 25 mass% of a grease composition containing polyurea as a thickener.
されるジウレアとしたことを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載の転がり軸受用グリース組成物。 【化１】 なお、式（Ｉ）中のＲ1 は、炭素数７〜１２の芳香族炭
化水素基、シクロヘキシル基、炭素数７〜１２のアルキ
ルシクロヘキシル基、又は炭素数６〜２０のアルキル基
を表し、Ｒ2 は炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素
基を表す。4. The grease composition for rolling bearing according to claim 1, wherein the polyurea is diurea represented by the following chemical formula (I). [Chemical 1] R 1 in the formula (I) represents an aromatic hydrocarbon group having 7 to 12 carbon atoms, a cyclohexyl group, an alkylcyclohexyl group having 7 to 12 carbon atoms, or an alkyl group having 6 to 20 carbon atoms, and R 1 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
の間に転動自在に配設された複数の転動体と、を備える
とともに、自動車電装部品又は自動車エンジン補機に使
用される転がり軸受において、 前記内輪と前記外輪との間に形成され前記転動体が配設
された空隙部内に、請求項１〜４のいずれかに記載の転
がり軸受用グリース組成物を充填したことを特徴とする
転がり軸受。5. An inner ring, an outer ring, and a plurality of rolling elements rotatably arranged between the inner ring and the outer ring, and used for an automobile electric component or an automobile engine accessory. In a rolling bearing, the grease composition for a rolling bearing according to any one of claims 1 to 4 is filled in a void portion formed between the inner ring and the outer ring and in which the rolling element is disposed. And rolling bearings.
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