JP2003183596A - 粘着テープの製造方法および粘着テープ - Google Patents

粘着テープの製造方法および粘着テープ

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JP2003183596A
JP2003183596A JP2001391723A JP2001391723A JP2003183596A JP 2003183596 A JP2003183596 A JP 2003183596A JP 2001391723 A JP2001391723 A JP 2001391723A JP 2001391723 A JP2001391723 A JP 2001391723A JP 2003183596 A JP2003183596 A JP 2003183596A
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meth
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JP2001391723A
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English (en)
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Yutaka Tozaki
裕 戸崎
Masahiko Ando
雅彦 安藤
Takio Ito
滝男 伊藤
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Nitto Denko Corp
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Nitto Denko Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温で良好な制振性および凝集力を有しなが
ら、室温で通常の接着作業が可能な粘着テープを提供す
ること。 【解決手段】 アルキル基の炭素数が2〜14である
(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)を主モノ
マーとして50重量%以上含有するモノマー組成物
(A)を、重合率が50重量%以上となるまで光重合す
ることにより得られた第一光重合物に、アルキル基の炭
素数が2〜14である(メタ)アクリル酸アルキルエス
テル(b1)を主モノマーとして50重量%以上含有す
るモノマー組成物(B)を添加して調製した混合組成物
を、支持基材上に塗工した後、光照射により混合組成物
の重合を完了させて粘着剤層を形成することを特徴とす
る粘着テープの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、粘着テープの製造
方法および粘着テープに関する。本発明の粘着テープ
は、自動車用部品、各種家電製品、精密機器などの各種
分野における制振材用の粘着テープとして用いられる。
【0002】
【従来の技術】制振材用粘着テープは、粘着テープの持
つ利便性とその制振性能の高さから、自動車から家電製
品等まで、多くの振動対策用として利用されてきた。
【0003】しかしながら、従来の制振性粘着テープの
粘着剤層を形成するポリマーは、その損失正接(以下、
tanδという)のピーク温度が、通常10℃以下であ
り高温領域での制振性能は十分であるとはいえなかっ
た。これは優れた粘着特性を維持、発揮するために、粘
着剤のベースポリマーとして使用されている例えばアク
リル系ポリマーなどのTg(ガラス転移温度)が、通常
低く設計されているためである。
【0004】高温時の制振性能を高めるために粘着剤を
高Tgに設計することができる。しかし、粘着剤を高T
gに設計すると、通常、貼り付け作業等を行なう室温付
近にガラス転移領域を有する粘着剤物性となる。そのた
め、粘着剤の弾性率が非常に高くなり、初期接着性が不
十分になり粘着特性が発揮できないといった問題があっ
た。また、高Tgの粘弾性材料を熱圧着(ヒートプレ
ス)等で処理を行なう方法、または接着剤で接着固定と
いった方法もある。しかし、これらの方法を採用する
と、加熱処理といった工程を別途設ける必要や、接着固
定のための熟成時間が必要であり、作業が煩雑で不確定
要素が増えるといった問題点があった。
【0005】また、一方では、適度な初期接着性を得る
ために低Tgの粘着剤を用いる方法がある。しかし、低
Tgの粘着剤は、凝集力が不足し、貼り合せ後の高温で
粘着テープまたはシートがずれる等の問題がある。この
ように制振材用粘着テープでは粘着性と凝集力のバラン
スを図ることが難しいのが現状である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情に鑑み、高温で良好な制振性および凝集力を有しな
がら、室温で通常の接着作業が可能な粘着テープおよび
その製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記技術的
課題を解決するために鋭意検討した結果、以下に示す粘
着テープの製造方法により上記目的を達成できる粘着テ
ープが得られることを見出し本発明を完成するに至っ
た。
【0008】すなわち本発明は、アルキル基の炭素数が
2〜14である(メタ)アクリル酸アルキルエステル
(a1)を主モノマーとして50重量%以上含有するモ
ノマー組成物(A)を、重合率が50重量%以上となる
まで光重合することにより得られた第一光重合物に、ア
ルキル基の炭素数が2〜14である(メタ)アクリル酸
アルキルエステル(b1)を主モノマーとして50重量
%以上含有するモノマー組成物(B)を添加して調製し
た混合組成物を、支持基材上に塗工した後、光照射によ
り混合組成物の重合を完了させて粘着剤層を形成するこ
とを特徴とする粘着テープの製造方法、に関する。
【0009】上記本発明の粘着テープの製造方法では、
粘着テープの粘着剤層の形成を、まず第一段目の重合に
より、モノマー組成物(A)をその重合率が50重量%
以上になるまで重合し、次いで、これにモノマー組成物
(B)を加えて、さらに第二段目の重合を行う二段階の
光重合により行っている。第一段目の重合においてモノ
マー組成物(A)の重合率を50重量%以上とすること
でモノマー組成物(A)の半分以上がポリマー成分にな
った状態の第一光重合物に、モノマー組成物(B)を加
え、さらに第二段目の重合を行っているため、第二段目
の重合においては、第一段目の重合で生成したポリマー
成分とは異種の組成のポリマーを生成させることができ
る。これにより最終的に得られた粘着剤層は2種のポリ
マー成分がミクロまたはマクロに相分離された構造にな
る。かかる構造は、いわゆるIPN(interpenetrating
polymer network )構造であり、制振性を向上させる
うえで好ましい。こうして得られた粘着テープの粘着剤
層は、高温における制振性および凝集力が良好であり、
かつ室温での接着作業性に優れる。
【0010】また、制振材用の粘着テープにおいて、粘
着剤層の厚さは大きい方が一般的に好ましい。本発明の
粘着テープの製造方法では、粘着剤層の形成を、支持基
材上に塗工した前記混合組成物の光重合により行ってい
るため、粘着剤層の厚さ調整が容易である。また、乳化
重合や溶液重合より調製した粘着剤では、粘着剤の調製
と支持基材上への粘着剤層の形成を別途に行う必要があ
るが、本発明の製造方法では光重合により支持基材上に
直接粘着剤層を形成でき、粘着剤層の形成も容易であ
る。
【0011】上記粘着テープの製造方法において、モノ
マー組成物(A)の主モノマー(a1)とモノマー組成
物(B)の主モノマー(b1)が、異種のモノマーであ
ることが好ましい。
【0012】モノマー組成物(A)の主モノマー(a
1)とモノマー組成物(B)の主モノマー(b1)を異
種モノマーとすることにより、第一段目の重合で生成す
るポリマーと第二段目の重合で生成するポリマーがミク
ロまたはマクロに相分離しやすく目的とする相構造が得
られやすい。
【0013】上記粘着テープの製造方法において、モノ
マー組成物(B)が、1分子中に2つ以上のラジカル反
応性二重結合を含む化合物(c1)を含有することを特
徴とすることが好ましい。
【0014】上記粘着テープの製造方法において、モノ
マー組成物(A)が、官能性モノマー(a2)を含有し
ており、モノマー組成物(B)が、前記官能性モノマー
(a2)と反応する架橋剤(c2)を含有することが好
ましい。
【0015】上記粘着テープの製造方法において、モノ
マー組成物(B)が、官能性モノマー(b2)および当
該官能性モノマー(b2)と反応する架橋剤(c3)を
含有することが好ましい。
【0016】また本発明は、前記製造方法により得られ
た粘着テープ、に関する。
【0017】粘着テープの粘着剤層は、架橋構造を取り
入れることが凝集力、粘着力を向上させるうえで効果的
であり、粘着剤層への架橋構造の導入は、たとえば上記
手段を採用できる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の粘着テープの製造
方法について説明する。
【0019】粘着テープの製造方法にあたっては、アル
キル基の炭素数が2〜14である(メタ)アクリル酸ア
ルキルエステル(a1)を主モノマーとして50重量%
以上含有するモノマー組成物(A)と、アルキル基の炭
素数が2〜14である(メタ)アクリル酸アルキルエス
テル(b1)を主モノマーとして50重量%以上含有す
るモノマー組成物(B)をそれぞれ調製する。なお、
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとは、アクリル酸
アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキル
エステルをいい、以下(メタ)とは本発明において同様
の意味である。
【0020】モノマー組成物(A)、(B)の主モノマ
ーとして用いられる、アルキル基の炭素数が2〜14で
ある(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)、
(b1)のアルキル基としては、直鎖または分岐鎖のア
ルキル基を有する各種のものを特に制限なく使用するこ
とができる。前記アルキル基の例としては、たとえば、
エチル基、プロピル基、ブチル基、イソアミル基、ヘキ
シル基、シクロへキシル基、オクチル基、ノニル基、デ
シル基、ラウリル基、イソミリスチル基などがあげられ
る。これら(メタ)アクリル酸アルキルエステルは1種
を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることがで
きる。前述の通り、モノマー組成物(A)、(B)の主
モノマーは異種モノマーであるのが好ましく、主モノマ
ーを2種以上を組み合わる場合には少なくとも1種は異
種モノマーとするのが好ましい。
【0021】モノマー組成物(A)、(B)における、
前記主モノマー(a1)、(b1)の割合は、モノマー
組成物(A)、(B)が含む全モノマー成分の50重量
%以上である。好ましくは60重量%以上であり、さら
には70重量%以上、80重量%以上、90重量%以上
であるのが好ましい。これらの主モノマー(a1)、
(b1)の割合が50重量%より少ないと良好な粘着特
性の粘着剤層が得られず好ましくない。
【0022】モノマー組成物(A)、(B)には、前記
主モノマー(a1)、(b1)の他に共重合可能なモノ
マーを含有することができる。共重合可能なモノマ−と
しては、(メタ)アクリル酸ステアリルなどのアルキル
基の炭素数が15以上である(メタ)アクリル酸アルキ
ルエステル、(メタ)アクリル酸メチル、酢酸ビニル、
スチレン、(メタ)アクリロニトリル、n−ビニルピロ
リドン、(メタ)アクリロイルモルホリン、シクロへキ
シルマレイミド、イソプロピルマレイミド、(メタ)ア
クリルアミド、N,N,−ジメチル(メタ)アクリルア
ミド、N,N,−ジエチル(メタ)アクリルアミド、
N,N,−ジブチル(メタ)アクリルアミド、N−(メ
タ)アクリロイルモルホリン、N−(メタ)アクリロイ
ルピロリドン、N−ビニルピロリドン、イタコンイミ
ド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルア
ミドなどがあげられる。
【0023】また、共重合可能なモノマーとしては、
(メタ)アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、ク
ロトン酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基含
有モノマー;(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチ
ル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メ
タ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル等の(メタ)アク
リル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジ(メタ)アク
リレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド等の
水酸基含有モノマー;(メタ)アクリル酸グリシジル、
メタクリル酸メチルグリシジル等のエポキシ基含有モノ
マー;(メタ)アクリル酸アミノエチル等のアミノ基含
有モノマー;2 −メタクリロイルオキシエチルイソシア
ネート等のイソシアネート基含有モノマー等の、官能性
モノマーがあげられる。
【0024】粘着剤層の凝集力を向上させるためには、
粘着剤層中に架橋構造を取り入れることが効果的である
が、その方法として、たとえば、(1):モノマー組成
物(B)中に、1分子中に2つ以上のラジカル反応性二
重結合を含む化合物(c1)を含ませる方法、(2):
モノマー組成物(A)に主モノマー(a1)とともに共
重合可能なモノマーとして官能性モノマー(a2)を用
い、かつ、モノマー組成物(B)に、前記官能性モノマ
ー(a2)と反応する架橋剤(c2)を含ませる方法、
(3):モノマー組成物(B)に主モノマー(b1)と
ともに共重合可能なモノマーとして官能性モノマー(b
2)を用い、さらに当該官能性モノマー(b2)と反応
する架橋剤(c3)を含ませる方法、さらには、前記方
法(1)〜(3)を組み合わせる方法、があげられる。
【0025】前記方法(1)で用いる1分子中に2つ以
上のラジカル反応性二重結合を含む化合物(c1)とし
ては、たとえば、1,4−ブタンジオールジ(メタ)ア
クリレート、1,6 −へキサンジオールジ(メタ)アク
リレート、1,9 −ノナンジオールジ(メタ)アクリレ
ート、2 −n−ブチル−2 −エチル−1 ,3 −プロパン
ジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリ
コールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ
(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、ビスフェノールA−エチレンオキサ
イド付加物ジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプ
ロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトー
ルトリ(メタ)アクリレート、トリメチロ−ルプロパン
エチレンオキサイド付加トリ(メタ)アクリレート、グ
リセリンプロピレンオキサイド付加トリ(メタ)アクリ
レート、トリスアクリロイルオキシエチルフォスフェー
ト、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレー
ト、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレー
ト、3 −アクリロイルオキシグリセリンモノメタクリレ
ートなどがあげられる。これら化合物(c1)は、1種
を単独で使用でき、または2種以上を併用することが可
能である。
【0026】これら化合物(c1)の使用量は、粘着剤
層の凝集力等を考量して適宜に調整される。化合物(c
1)の使用量は、通常、モノマー組成物(B)における
モノマー成分の全量100重量部に対し、0.01〜1
重量部程度とするのが好ましい。化合物(c1)による
十分な架橋効果により、粘着剤層の凝集力を向上させ、
再剥離時における糊残りを抑えるため、化合物(c1)
の使用量は、0.01重量部以上、さらには0. 05重
量部以上に調整するのが好ましい。一方、化合物(c
1)の使用量が多くなると、凝集力が高くなりすぎ、粘
着力が低下する傾向があるため、化合物(c1)の使用
量は、10重量部以下、さらには5重量部以下に調整す
るのが好ましい。
【0027】方法(2)、(3)で用いる、官能性モノ
マー(a2)、(b2)の使用量は粘着剤層の粘着力、
凝集力等を考量して適宜に調整される。通常、官能性モ
ノマー(a2)、(b2)の使用量は、いずれも、モノ
マー組成物(A)、(B)が含む全モノマー成分の0.
5〜20重量%程度とするのが好ましい。官能性モノマ
ー(a2)、(b2)の使用量は、粘着剤層の粘着力を
向上させるには、0.5重量%以上、さらには1重量%
以上に調整するのが好ましい。一方、官能性モノマー
(a2)、(b2)の使用量が多くなると、凝集力が高
くなりすぎ、粘着力が低下する傾向があるため、官能性
モノマー(a2)、(b2)の使用量は、20重量%以
下、さらには15重量%以下に調整するのが好ましい。
これらの官能性モノマ−は、1種を単独で使用でき、ま
たは2種以上を併用することが可能である。
【0028】方法(2)、(3)で用いる架橋剤として
は、前記官能性モノマー(a2)、(b2)の官能基と
反応する官能基を有する架橋剤(c2)、(c3)が用
いられる。官能性モノマーと架橋剤の組み合わせは適宜
に選択できるが、たとえば、官能性モノマーの官能基が
カルボキシル基の場合にはエポキシ基、イソシアネート
基、アジリジル基、カルボジイミド基等を有する架橋剤
が用いられ、官能性モノマーの官能基が水酸基等の場合
にはイソシアネート基、カルボジイミド基等を有する硬
化剤等が用いられ、官能性モノマーの官能基がエポキシ
基の場合にはアミノ基、カルボキシル基等を有する架橋
剤が用いられ、官能性モノマーの官能基がアミノ基等の
場合にはエポキシ基、カルボジイミド基等を有する架橋
剤が用いられ、官能性モノマーの官能基がイソシアネー
ト基等の場合には水酸基、カルボキシル基、アミノ基等
を有する架橋剤が用いられる。
【0029】架橋剤としては、たとえば、1,3−ビス
(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサ
ン、N,N,N′,N′−テトラグリシジルm−キシレ
ンジアミンなどのエポキシ系架橋剤、ヘキサメチレンジ
イソシアネートなどのイソシアネート系架橋剤、油溶性
カルボジイミド系架橋剤などを用いることができる。
【0030】方法(2)の場合には、架橋剤(c2)の
使用量は、モノマー組成物(A)が含むモノマー成分の
全量100重量部に対し、0.01〜1 0 重量部程度と
するのが好ましい。また方法(3)の場合には、架橋剤
(c3)の使用量は、モノマー組成物(B)が含むモノ
マー成分の全量100重量部に対し、0.01〜1 0重
量部程度とするのが好ましい。
【0031】いずれの場合にも、架橋剤(c2)、(c
3)による十分な架橋効果により、粘着剤層の凝集力を
向上させるには、前記架橋剤の使用量は、0.01重量
部以上、さらには0.03重量部以上、特に0.05重
量部以上に調整するのが好ましい。一方、前記架橋剤の
使用量が多くなると、架橋過多や官能基の減少により粘
着力が不足する傾向があるため、前記架橋剤の使用量
は、10重量部以下、さらには5重量部以下、特に3重
量部以下に調整するのが好ましい。架橋剤の使用量は、
0.03〜5重量部、さらには0.05〜3重量である
のが好ましい。
【0032】なお、方法(2)、(3)を組み合わせて
用いる場合には、官能性モノマー(a2)、(b2)と
して同種のものを用い、架橋剤(c2)、(c3)も同
種のものを用いることができるが、官能性モノマーと架
橋剤の組み合わせを異種の組み合わせとするのが、モノ
マー組成物(A)とモノマー組成物(B)を別々に独立
して架橋させることができ、IPN構造を形成するうえ
で好ましい。
【0033】前記モノマー組成物(A)、(B)は、光
重合に供されるため、光重合にあたり光重合開始剤が使
用される。光重合開始剤としては、たとえばベンゾイン
メチルエ−テル、ベンゾインイソプロピルエーテルなど
のベンゾインエーテル類、アニゾインメチルエーテルな
どの置換ベンゾインエーテル類、2 ,2 −ジエトキシア
セトフェノン、2 ,2 −ジメトキシ−2 −フェノンアセ
トフェノンなどの置換アセトフェノン類、2 −メチル−
2−ヒドロキシプロピオフェノンなどの置換−α−ケト
ール類、2−ナフタレンスルホニルクロリド類、1−フ
ェノン−1,1−プロパンジオン−2−(オルト−エト
キシカルボニル)オキシムなどの光活性オキシム類があ
げられる。これら光重合開始剤の使用量は特に制限され
ないが、、モノマー組成物(A)、(B)のそれぞれ1
00重量部に対して、通常、0.005〜1重量部程
度、好ましくは0.01〜0 .5重量部の割合で用いら
れる。0.005重量部より少ないと光重合後に未反応
モノマーが多く残存して、本来設計した粘着特性が得ら
れ難く、臭気などの問題も発生し易い。また1重量部よ
り多いと、粘着剤層中に光重合開始剤が残存して黄変な
どの原因となりやすい。なお、光重合開始剤は、モノマ
ー組成物(A)、(B)にそれそれ配合することができ
る他、モノマー組成物(B)に配合すべき開始剤を、モ
ノマー組成物(A)に配合しておくこともできる。
【0034】また、前記モノマー組成物(A)、(B)
には、必要により連鎖移動剤、充填剤、顔料、染料、老
化防止剤、粘着付与樹脂などの公知の各種添加剤を、紫
外線の照射による光重合を妨げない範囲で添加すること
ができる。連鎖移動剤は第一段目のモノマー組成物
(A)の重合において粘度が上がりすぎるのを抑えるた
めに効果的である。
【0035】前記モノマー組成物(A)と、モノマー組
成物(B)の割合は、粘着テープの用途等に応じて適宜
に決定することができる。通常、それぞれのモノマー成
分の全量の重量比で、モノマー組成物(A):モノマー
組成物(B)=10:90〜90:10、好ましくは3
0:70〜70:30である。
【0036】粘着テープの製造にあたっては、まず、前
記モノマー組成物(A)を、重合率が50重量%以上と
なるまで第一段目の光重合を行い第一光重合物を調製す
る。次いで、前記第一光重合物に、モノマー組成物
(B)を添加して混合組成物を調製する。次いで、当該
混合組成物を、支持基材上に塗工した後、光照射により
第二段目の光重合により、混合組成物の重合を完了させ
て粘着剤層を形成して粘着テープを製造する。
【0037】前記第一段目の光重合により得られる第一
光重合物の重合率は高いほど、第二段目の光重合で得ら
れるポリマーとの物性の差が明確になり、相分離構造の
生成のためには好ましい。第一段目の光重合により得ら
れる第一光重合物の重合率は、好ましくは60重量%以
上、さらには70重量%以上である。前記第一光重合物
の重合率が、50重量%未満ではモノマー組成物(A)
の半分以上のモノマーが、第二段目の光重合において、
モノマー組成物(B)と共重合され、特徴的な相分離構
造が得られない。一方、前記第一光重合物の重合率は1
00重量%が望ましいが、通常は95重量%以下であ
る。なお、第一光重合物の重合率は、サンプリングした
重合物の秤量値(乾燥前重量)と、これを130℃の熱
風乾燥機に2時間入れて残存モノマーを飛散させた後の
秤量値(乾燥後重量)から式:{(乾燥後重量)/(乾
燥前重量)}×100(%)により求められる値であ
る。
【0038】光重合処理は、第一段目、第二段目のいず
れの場合にも、窒素ガスなどの不活性ガスで置換した酸
素のない雰囲気中で行なうのが好ましい。また、第二段
目の光重合では、前記混合組成物を支持基材に塗工した
のち紫外線透過性の離型処理フィルムによる被覆下で空
気を遮断した状態で行なうことができる。
【0039】光重合処理における放射線(紫外線)は、
波長範囲が約180〜460nmの電磁放射性である
が、これより長波長または短波長の電磁放射性でもよ
い。紫外線源には、水銀アーク、炭素アーク、低圧水銀
ランプ、中・高圧水銀ランプ、メタルハライドランプな
どの照射装置が用いられる。紫外線強度は、被照射体ま
での距離や電圧の調整により適宜設定できる。照射時間
(生産性)との兼ね合いで通常は、0.1〜7mW/c
2 の弱い光を用いるのが望ましい。
【0040】このような光重合処理により得られる粘着
剤層は、十分に高い分子量を有し、かつ架橋剤で内部架
橋することにより適度な架橋度を有することができる。
これに含まれる未反応モノマーなどの揮発性成分は僅か
である。微量に残存する揮発性成分をさらに低減したい
と望むなら、光重合処理後に加熱乾燥処理を施してもよ
い。加熱乾燥処理は、乾燥炉、特に遠赤外ヒータを有す
る熱風循環乾燥炉を用いて行なうのが好ましい。遠赤外
ヒータによる内部からの加熱と表面からの循環熱風によ
る拡散により、短時間で効率の良い乾燥を行なうことが
できる。乾燥炉の能力によっても異なるが、通常は10
0〜150℃程度で数1 0 秒間〜数分間の処理時間とす
ればよい。
【0041】前記混合組成物を塗工する支持基材として
は、粘着テープの使用用途に応じたものが適宜に選択さ
れる。支持基材としては、たとえば、ポリエステルフィ
ルム、ポリイミドフィルム、ポリテトラフルオロエチレ
ンフィルム等のプラスチックフィルム、各種金属箔、不
織布や紙などの多孔質材料を用いることができる。ま
た、支持基材としては、離型処理を施したものを用いる
こともできる。離型処理を施したフィルムに粘着剤層を
形成する場合には、粘着テープ作製後に、他の支持基材
に転写して使用することができる。支持基材の厚さは特
に制限されないが、通常、25〜125μm程度であ
る。粘着剤層の厚さは、使用用途により適宜に設定され
るが、通常、20〜200μm程度とするのが好まし
い。
【0042】
【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。なお、各例中、部、%は重量基準である。
【0043】実施例1 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸ブチル47.5部、アクリル酸2.
5部、チオグリコール0.03部および2,2−ジメト
キシ−2−フェニルアセトフェノン(チバスペシャリテ
ィケミカルズ社製の「イルガキュア651」)0.1部
を仕込み、撹拌下に1時間窒素置換した。その後、紫外
線に暴露して光重合し、重合率73%の第一光重合物
(シロップ)を得た。このシロップ50部に、アクリル
酸エチル47.5部、アクリル酸2.5部およびトリメ
チロールプロパントリアクリレート0.2部を加えて撹
拌して混合組成物を調製した。この混合組成物を、厚さ
38μmのシリコーン処理したポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上に、厚さ50μmに塗工し紫外線を照射
して重合を完了した。その後、130℃で5分間加熱し
て残存モノマーを除去し、粘着テープを作製した。
【0044】実施例2 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸イソノニル49部、アクリル酸2
部、チオグリコール0.03部および2,2−ジメトキ
シ−2−フェニルアセトフェノン(チバスペシャリティ
ケミカルズ社製の「イルガキュア651」)0.1部を
仕込み、撹拌下に1時間窒素置換した。その後、紫外線
に暴露して光重合し、重合率92%の第一光重合物(シ
ロップ)を得た。このシロップ51部に、アクリル酸ブ
チル49部および4官能エポキシ系架橋剤(三菱ガス化
学社製「テトラッドC」)0.1部を加えて撹拌して混
合組成物を調製した。この混合組成物を、厚さ38μm
のシリコーン処理したポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上に、厚さ50μmに塗工し紫外線を照射して重合
を完了した。その後、130℃で5分間加熱して残存モ
ノマーを除去し、粘着テープを作製した。
【0045】実施例3 実施例2において、混合組成物の調製にあたり、トリメ
チロールプロパントリアクリレート0 .2 部を追加した
こと以外は実施例2と同様の操作を行い粘着テープを作
製した。
【0046】実施例4 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸2−エチルヘキシル48部、アクリ
ル酸2−ヒドロキシエチル2部、チオグリコール0.0
3部および2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフ
ェノン(チバスペシャリティケミカルズ社製の「イルガ
キュア651」)0.1部を仕込み、撹拌下に1時間窒
素置換した。その後、紫外線に暴露して光重合し、重合
率85%の第一光重合物(シロップ)を得た。このシロ
ップ50部に、アクリル酸エチル48部、アクリル酸2
部、3官能イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン
社製「コロネ−トL」)3部および4官能エポキシ系架
橋剤(三菱ガス化学社製「テトラッドC」)0.1部を
加えて撹拌して混合組成物を調製した。この混合組成物
を、厚さ38μmのシリコーン処理したポリエチレンテ
レフタレートフィルム上に、厚さ50μmに塗工し紫外
線を照射して重合を完了した。その後、130℃で5分
間加熱して残存モノマーを除去し、粘着テープを作製し
た。
【0047】比較例1 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸ブチル47.5部、アクリル酸エチ
ル47.5部、アクリル酸5部および2,2−ジメトキ
シ−2−フェニルアセトフェノン(チバスペシャリティ
ケミカルズ社製の「イルガキュア651」)0.1部を
仕込み、撹拌下に1時間窒素置換した。その後、紫外線
に暴露して光重合し、重合率8%のシロップを得た。こ
のシロップ100部にトリメチロールプロパントリアク
リレート0.2部を加えて撹拌して混合組成物を調製し
た。この混合組成物を、厚さ38μmのシリコーン処理
したポリエチレンテレフタレートフィルム上に、厚さ5
0μmに塗工し紫外線を照射して重合を完了した。その
後、130℃で5分間加熱して残存モノマーを除去し、
粘着テープを作製した。
【0048】比較例2 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸イソノニル49部、アクリル酸ブチ
ル49部、アクリル酸2部および2,2−ジメトキシ−
2−フェニルアセトフェノン(チバスペシャリティケミ
カルズ社製の「イルガキュア651」)0.1部を仕込
み、撹拌下に1時間窒素置換した。その後、紫外線に暴
露して光重合し、重合率11%のシロップを得た。この
シロップ100部に、4官能エポキシ系架橋剤(三菱ガ
ス化学社製「テトラッドC」)0.1部を加えて撹拌し
て混合組成物を調製した。この混合組成物を、厚さ38
μmのシリコーン処理したポリエチレンテレフタレート
フィルム上に、厚さ50μmに塗工し紫外線を照射して
重合を完了した。その後、130℃で5分間加熱して残
存モノマーを除去し、粘着テープを作製した。
【0049】比較例3 比較例2において、混合組成物の調製にあたり、トリメ
チロールプロパントリアクリレート0 .2 部を追加した
こと以外は比較例2と同様の操作を行い粘着テープを作
製した。
【0050】比較例4 温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた
反応器にアクリル酸2−エチルヘキシル48部、アクリ
ル酸エチル48部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル2
部、アクリル酸2部および2,2−ジメトキシ−2−フ
ェニルアセトフェノン(チバスペシャリティケミカルズ
社製の「イルガキュア651」)0.1部を仕込み、撹
拌下に1時間窒素置換した。その後、紫外線に暴露して
光重合し、重合率10%のシロップを得た。このシロッ
プ100部に、3官能イソシアネート系架橋剤(日本ポ
ノウレタン社製「コロネ−トL」)3部および4官能エ
ポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製「テトラッドC」)
0.1部を加えて撹拌して混合組成物を調製した。この
混合組成物を、厚さ38μmのシリコーン処理したポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に、厚さ50μmに
塗工し紫外線を照射して重合を完了した。その後、13
0℃で5分間加熱して残存モノマーを除去し、粘着テー
プを作製した。
【0051】実施例および比較例で得られた粘着テープ
について、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
【0052】(制振性(損失正接;tanδ)の測定)
粘着テープの粘着剤層を複数層貼り合せて厚さ約3mm
の試験サンプルを作製した。このサンプルをレオメトリ
ック社製の「動的粘弾性測定装置ARES」を用いて、
周波数1Hz、昇温速度10℃/分、φ7.9mmパラ
レルプレートの治具で測定した。tanδのピークでの
温度と値、40℃でのtanδの値を求めた。
【0053】(粘着力測定)粘着テープを厚さ25μm
のポリエステルフィルムに貼り合せ粘着力測定用のサン
プル(20mm×100mm)を作製した。これを、J
IS Z−0237に従い、被着体としてのSUS30
4(耐水研磨紙#280にて研磨)に貼り付け、30分
間放置後、雰囲気温度23℃、剥離速度300mm/分
の条件で、180°剥離の粘着力(N/20cm)を万
能引張試験機で測定した。
【0054】(凝集力(保持力)測定)粘着テープを厚
さ25μmのポリエステルフィルムに貼り合せ凝集力測
定用のサンプル(10mm×100mm)を作製した。
これを、被着体としてのSUS304(耐水研磨紙#2
80にて研磨)に幅10mm、長さ20mmとなるよう
に貼り付け、500gの荷重を掛け、40℃で20時間
後のずれ距離(mm)を測定した。
【0055】
【表1】 表1の結果より、実施例1〜4とこれに対応する比較例
1〜4の粘着剤層はそれぞれ同様のモノマー組成から形
成されたものであるが、実施例の方が、40℃でのta
nδが高く、また粘着力と保持力のバランスもよいこと
がわかる。このように本発明の粘着テープは、高温にお
ける良好な制振性および凝集力を有し、かつ室温での接
着作業性に優れる制振性粘着テープ類を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 滝男 大阪府茨木市下穂積1丁目1番2号 日東 電工株式会社内 Fターム(参考) 4J004 AA01 AA10 AA17 AB01 AB07 CC02 FA10 GA01 4J040 DF041 DF042 DF051 DF052 EC122 EF181 EF182 FA141 FA142 FA161 FA162 FA211 FA212 FA281 FA282 GA02 HB19 HC16 HC22 JA09 JB08 JB09 KA13 KA16 LA06 NA16 NA19 NA22

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルキル基の炭素数が2〜14である
    (メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)を主モノ
    マーとして50重量%以上含有するモノマー組成物
    (A)を、重合率が50重量%以上となるまで光重合す
    ることにより得られた第一光重合物に、 アルキル基の炭素数が2〜14である(メタ)アクリル
    酸アルキルエステル(b1)を主モノマーとして50重
    量%以上含有するモノマー組成物(B)を添加して調製
    した混合組成物を、 支持基材上に塗工した後、光照射により混合組成物の重
    合を完了させて粘着剤層を形成することを特徴とする粘
    着テープの製造方法。
  2. 【請求項2】 モノマー組成物(A)の主モノマー(a
    1)とモノマー組成物(B)の主モノマー(b1)が、
    異種のモノマーであることを特徴とする請求項1記載の
    粘着テープの製造方法。
  3. 【請求項3】 モノマー組成物(B)が、1分子中に2
    つ以上のラジカル反応性二重結合を含む化合物(c1)
    を含有することを特徴とする請求項1または2記載の粘
    着テープの製造方法。
  4. 【請求項4】 モノマー組成物(A)が、官能性モノマ
    ー(a2)を含有しており、モノマー組成物(B)が、
    前記官能性モノマー(a2)と反応する架橋剤(c2)
    を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
    記載の粘着テープの製造方法。
  5. 【請求項5】 モノマー組成物(B)が、官能性モノマ
    ー(b2)および当該官能性モノマー(b2)と反応す
    る架橋剤(c3)を含有することを特徴とする請求項1
    〜4のいずれかに記載の粘着テープの製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方
    法により得られた粘着テープ。
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