JP2003176138A

JP2003176138A - Method of manufacturing glass having optical characteristic

Info

Publication number: JP2003176138A
Application number: JP2002313312A
Authority: JP
Inventors: Monika Oswald; オズヴァルトモニカ; Gerrit Schneider; シュナイダーゲリット; Juergen Maier; マイヤーユルゲン
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2001-10-30
Filing date: 2002-10-28
Publication date: 2003-06-24
Also published as: KR100516317B1; KR20030036042A

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing glass having optical characteristics by refining a preliminarily sintered composition. <P>SOLUTION: In the method of melting the preliminarily sintered composition supplied with the plasma or flame from thermal energy supply means together with the particules of the preliminarily sintered composition from a first supply duct. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、予備焼結組成物を
溶融することにより、または場合により精製することに
より、光学的特性のガラスを製造する方法、および長手
方向に延びる、実質的に円筒形のプレフォームを、該プ
レフォームの長手方向に対して実質的に平行に、前後に
移動するプラズマまたは火炎の前で、その軸を中心にし
て回転させ、かつ第一の供給ダクトが予備焼結組成物の
微粒子を供給することにより、場合により精製した予備
焼結組成物を光ファイバプレフォーム上に堆積させるた
めの該方法の適用に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing glass of optical properties by melting or optionally refining a presintered composition, and a longitudinally extending, substantially cylindrical cylinder. The preform of the shape is rotated about its axis in front of the plasma or flame moving back and forth substantially parallel to the longitudinal direction of the preform and the first feed duct is precalcined. It relates to the application of the method for depositing an optionally purified presintered composition on an optical fiber preform by supplying fine particles of the binder composition.

【０００２】[0002]

【従来の技術】公知の方法では、ガラス製造用旋盤上に
取り付けられた管の中で実施される化学蒸着法によりプ
レフォームが得られ、該プレフォームにコラプス工程を
行って、中実のプレフォームが形成される。2. Description of the Prior Art In a known method, a preform is obtained by a chemical vapor deposition method carried out in a tube mounted on a lathe for producing glass, and the preform is subjected to a collapse step to obtain a solid preform. A foam is formed.

【０００３】このプレフォームの製造方法はマルチモー
ドファイバにとっては十分である。しかし、モノモード
ファイバに関しては、その直径を増大し、ひいては、線
引きの間に長さ数１０ｋｍの連続的なファイバが得られ
るよう材料をプレフォームに添加することが有利であ
る。The method of making this preform is sufficient for multimode fibers. However, for monomode fibers, it is advantageous to add material to the preform so as to increase its diameter and thus to obtain a continuous fiber of a few tens of kilometers in length during drawing.

【０００４】材料はプラズマトーチによりプレフォーム
に添加される。プレフォームはその形において円筒形で
あり、かつ材料、たとえば予備焼結組成物の微粒子と共
に供給されるトーチの前でその軸を中心として回転する
ように配置される。Materials are added to the preform by a plasma torch. The preform is cylindrical in its shape and is arranged to rotate about its axis in front of a torch which is fed with a material, for example fine particles of a presintered composition.

【０００５】該微粒子を溶融し、かつ次いでプレフォー
ム上に堆積させ、かつガラス化する。複数回通過させ
て、所望の直径が得られる。The fine particles are melted and then deposited on a preform and vitrified. Multiple passes are made to obtain the desired diameter.

【０００６】堆積材料、たとえば予備焼結組成物は大き
な不利益を被る。アルカリ金属元素、たとえばナトリウ
ムまたはリチウムがこの種の材料中には無視できない量
で存在しており、これらは堆積した微粒子中に存在し、
このことによりＯＨ基とドーパント元素、たとえばゲル
マニウム（Ｇｅ）との間の結合の形成を促進する。この
ような結合は特定の波長で吸収性であり、このことによ
り該波長における光ファイバの減衰損失を増大する。Deposited materials, such as presintered compositions, suffer great disadvantages. Alkali metal elements such as sodium or lithium are present in non-negligible amounts in this type of material, these are present in the deposited particles,
This promotes the formation of a bond between the OH group and the dopant element, eg germanium (Ge). Such a coupling is absorptive at a particular wavelength, which increases the attenuation loss of the optical fiber at that wavelength.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、予備
焼結組成物を精製する方法を提供することである。The object of the present invention is to provide a method for purifying a presintered composition.

【０００８】本発明のもう１つの課題は、光ファイバプ
レフォーム上に予備焼結組成物を堆積させるために、堆
積物がごく少量のアルカリ金属またはアルカリ土類金属
元素を含有するのみである予備焼結組成物の精製方法を
適用することである。Another object of the present invention is to deposit the presintered composition on an optical fiber preform so that the deposit contains only small amounts of alkali metal or alkaline earth metal elements. Applying the method of refining the sintered composition.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】上記課題は本発明によ
り、熱エネルギー供給手段からのプラズマまたは火炎
が、予備焼結組成物の微粒子と共に第一の供給ダクトに
より供給される、予備焼結組成物を溶融することによ
り、または場合により精製することにより光学的特性の
ガラスを製造する方法において、場合により第二の供給
ダクトが、キャリアガスと混合されたフッ素もしくは塩
素の化合物（有利にはフッ素化合物）と共にプラズマま
たは火炎を供給し、予備焼結組成物の微粒子中に含有さ
れているアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属元素が
フッ素もしくは塩素の化合物（有利にはフッ素化合物）
中のフッ素もしくは塩素（有利にはフッ素）と反応する
ように、２つのダクトの供給条件を調整することを特徴
とする、光学的特性のガラスの製造方法により解決され
る。According to the present invention, the above object is to provide a presintered composition in which the plasma or flame from the thermal energy supply means is supplied through the first supply duct together with the fine particles of the presintered composition. In a method for producing glass of optical properties by melting or optionally refining, a second feed duct optionally comprises a compound of fluorine or chlorine mixed with a carrier gas (preferably a fluorine compound). ) Together with plasma or flame, and the alkali metal or alkaline earth metal element contained in the fine particles of the pre-sintering composition is fluorine or chlorine (advantageously fluorine compound)
It is solved by a method for producing optical-quality glass, characterized in that the feed conditions of the two ducts are adjusted to react with the fluorine or chlorine (preferably fluorine) therein.

【００１０】本発明のもう１つの課題は、長手方向に延
びるプレフォームが、プレフォームの長手方向に対して
実質的に平行に前後に移動する熱エネルギー供給手段に
由来するプラズマまたは火炎の前で、その軸の周囲を移
動する、有利には回転するように配置されており、かつ
第一の供給ダクトがプラズマまたは火炎を予備焼結組成
物の粒子と共に供給する、予備焼結組成物を光学装置上
の堆積させる方法において、場合により第二の供給ダク
トが、キャリアガスと混合されたフッ素もしくは塩素の
化合物（有利にはフッ素化合物）と共にプラズマまたは
火炎を供給し、その際、予備焼結組成物の微粒子中に含
有されているアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
元素がフッ素もしくは塩素の化合物（有利にはフッ素化
合物）のフッ素または塩素（有利にはフッ素）と反応す
るように、２つのダクトの供給条件を調整することを特
徴とする、予備焼結組成物の光学装置上への堆積方法に
より解決される。Another object of the invention is to provide a preform extending in the longitudinal direction in front of a plasma or flame originating from a heat energy supply means which moves back and forth substantially parallel to the longitudinal direction of the preform. An optical presintering composition that is arranged to move about its axis, preferably arranged to rotate, and a first supply duct supplies a plasma or flame with particles of the presintering composition. In the method for depositing on a device, a second supply duct optionally supplies a plasma or flame with a compound of fluorine or chlorine (preferably a fluorine compound) mixed with a carrier gas, the presintering composition The fluorine or chlorine compound (advantageously fluorine compound), which is the element of the alkali metal or alkaline earth metal contained in the fine particles of the substance, is preferably fluorine. It is to react with chlorine (preferably fluorine), and adjusting the supply conditions of the two ducts, is solved by the method deposition on the optical device presintering composition.

【００１１】光学装置は光ファイバ成形体、るつぼ、ア
クセサリ、ロッド、耐熱性材料、ガラスプレフォームお
よび／または光学レンズであってもよい。The optical device may be a fiber optic molding, crucible, accessory, rod, refractory material, glass preform and / or optical lens.

【００１２】プラズマまたは火炎は、溶融した予備焼結
組成物がキャリアガス中のフッ素化合物もしくは塩素化
合物と反応する化学反応の座である。有利にはプラズマ
の温度を、反応の高い効率が得られるように調整し、キ
ャリアガスを供給するダクトおよび予備焼結組成物を供
給するためダクトの供給量が与えられる。高温によって
良好な反応効率を維持することが可能であり、その一方
で供給ダクトの供給量を増大することができる。The plasma or flame is the locus of chemical reaction in which the molten presintered composition reacts with the fluorine or chlorine compounds in the carrier gas. Advantageously, the temperature of the plasma is adjusted so that a high efficiency of the reaction is obtained, and a feed rate of the duct for feeding the carrier gas and for feeding the presintering composition is provided. The high temperature makes it possible to maintain good reaction efficiency, while increasing the feed rate in the feed duct.

【００１３】キャリアガス中のフッ素もしくは塩素の化
合物（有利にはフッ素化合物）の含有率を、予備焼結組
成物の平均粒径の関数として調整することも可能である
ことも有利である。比較的小さな微粒子により、フッ素
または塩素の化合物（有利にはフッ素化合物）の含有率
がより低いキャリアガスとの良好な反応効率を維持する
ことが可能になる。It is also advantageous that the content of fluorine or chlorine compounds (preferably fluorine compounds) in the carrier gas can be adjusted as a function of the average particle size of the presintered composition. The relatively small particles make it possible to maintain good reaction efficiency with carrier gases having a lower content of fluorine or chlorine compounds (advantageously fluorine compounds).

【００１４】予備焼結組成物の堆積物からアルカリ金属
元素を除去することにより、はるかに安価な出発原料を
使用して光学装置を形成することが可能である。By removing the alkali metal elements from the deposit of the presintered composition, it is possible to use much cheaper starting materials to form optical devices.

【００１５】本発明のその他の特徴および利点は、以下
の、光ファイバプレフォームの堆積の間の予備焼結組成
物の溶融または精製の方法を適用する際に使用される部
材を略図で示す図面により説明される実施例の記載から
明らかになる。Other features and advantages of the present invention include a schematic drawing of a member used in applying the following method of melting or refining a presintered composition during deposition of an optical fiber preform. Will become clear from the description of the embodiments described by.

【００１６】予備焼結組成物を溶融または精製する方法
により、光学装置上の予備焼結組成物の１以上の層を堆
積させ、かつ無視することのできる量のアルカリ金属元
素、たとえばナトリウムまたはリチウム、またはアルカ
リ土類金属の元素が含有されているのみにすることが可
能になる。By the method of melting or refining the presintered composition, one or more layers of the presintered composition on the optical device are deposited and a negligible amount of an alkali metal element such as sodium or lithium. , Or only the element of alkaline earth metal can be contained.

【００１７】堆積操作はビルディングアップ操作(build
ing-up operation)としても知られており、プレフォー
ムの直径を増大し、該プレフォームから、長さ数１０ｋ
ｍの連続的なファイバを引き出すことを可能にする。The deposition operation is a build-up operation (build
Also known as ing-up operation), the diameter of the preform is increased to a few tens of kilometers from the preform.
It allows to draw m continuous fibers.

【００１８】図面では、該方法は誘導加熱部材５を有す
るプラズマトーチ３を有する。In the drawing, the method comprises a plasma torch 3 having an induction heating member 5.

【００１９】円筒体の形のプレフォーム１は長さ方向Ｌ
へと延び、かつ矢印７により示されているように、その
軸を中心として回転させられる。The preform 1 in the form of a cylinder has a longitudinal direction L
And is rotated about its axis, as indicated by arrow 7.

【００２０】プラズマトーチ３はプレフォームの長さ方
向Ｌに対して実質的に平行に前後に移動する。該プレフ
ォームはガラス製造用旋盤（示されていない）により回
転する。旋盤のチャックはプレフォームの２つの末端に
溶接された２つのガラスロッドを駆動する。旋盤は電磁
線からおよび化学反応に由来するガス放電からの保護を
もたらす密閉箱中に配置されている。The plasma torch 3 moves back and forth substantially parallel to the length direction L of the preform. The preform is rotated by a glass making lathe (not shown). The lathe chuck drives two glass rods welded to the two ends of the preform. The lathe is placed in a closed box that provides protection from electromagnetic radiation and from gas discharges resulting from chemical reactions.

【００２１】第一の供給ダクト９は、予備焼結組成物１
１の微粒子をプラズマへ供給する。The first supply duct 9 comprises the presintered composition 1
The fine particles of 1 are supplied to the plasma.

【００２２】供給は重力によって行うのみである。供給
量を調整するために箱の外側にバルブが配置されている
（示されていない）。The supply is done only by gravity. A valve is placed on the outside of the box to regulate the supply (not shown).

【００２３】第二の供給ダクト１３は、一定の含有率の
フッ素もしくは塩素の化合物、有利にはフッ素化合物を
搬送するガス１５と共にプラズマを供給する。キャリア
ガスは有利には空気である。フッ素化合物はたとえば六
フッ化硫黄ＳＦ_６、または欧州の規定により認可された
フロン、たとえばＣ_２Ｆ_６である。塩素化合物はたとえ
ば塩素ガスＣｌ_２であったもよい。箱の外側に配置され
た、ガスの供給に接続されたバルブは、キャリアガスの
流量を調整するために使用される。ガスの供給に接続さ
れたもう１つのバルブは、キャリアガス中のフッ素もし
くは塩素の化合物の含有率を調整するために使用され
る。キャリアガスは純粋な状態のフッ素もしくは塩素の
化合物、有利にはフッ素化合物のみからなっていてもよ
い。The second supply duct 13 supplies a plasma with a gas 15 carrying a constant content of fluorine or chlorine compounds, preferably fluorine compounds. The carrier gas is preferably air. The fluorine compound is, for example, sulfur hexafluoride SF ₆ or CFCs approved by European regulations, such as C ₂ F ₆ . The chlorine compound may be, for example, chlorine gas Cl ₂ . A valve located outside the box and connected to the gas supply is used to regulate the flow rate of the carrier gas. Another valve connected to the gas supply is used to adjust the content of fluorine or chlorine compounds in the carrier gas. The carrier gas may consist of pure fluorine or chlorine compounds, preferably fluorine compounds only.

【００２４】プラズマは予備焼結組成物微粒子とフッ素
もしくは塩素、有利にはフッ素化合物との間の化学反応
の座である。プラズマの温度は５０００℃〜１００００
℃の範囲であり、この温度によって予備焼結組成物の微
粒子が溶融する。フッ素もしくは塩素の化合物は、予備
焼結組成物中に存在するアルカリ金属元素、たとえばナ
トリウムもしくはリチウムと反応し、フッ化物ＮａＦも
しくはＬｉＦまたは塩化物ＮａＣｌもしくはＬｉＣｌが
気体の形で放出される。The plasma is the site of chemical reaction between the fine particles of the presintered composition and fluorine or chlorine, preferably a fluorine compound. Plasma temperature is 5000 to 10000
The temperature is in the range of 0 ° C., and the fine particles of the pre-sintered composition melt at this temperature. The fluorine or chlorine compound reacts with the alkali metal elements present in the presintered composition, such as sodium or lithium, and fluoride NaF or LiF or chloride NaCl or LiCl is released in gaseous form.

【００２５】次の操作条件下で良好な反応効率が得られ
る：プラズマ出力４０ｋＷ〜１００ｋＷ、予備焼結組成物の流量０．２ｋｇ／ｈ〜５ｋｇ／ｈ、キャリアガス流量０〜１５リットル／分、フッ素化合物含有率キャリアガスの０．３％〜１００
％。Good reaction efficiencies are obtained under the following operating conditions: Plasma power 40 kW to 100 kW, presintering composition flow rate 0.2 kg / h to 5 kg / h, carrier gas flow rate 0 to 15 liters / minute, Fluorine compound content 0.3% to 100% of carrier gas
%.

【００２６】本発明の有利な対象では、予備焼結組成物
は、金属酸化物または半金属酸化物の粒体であってもよ
く、これは金属酸化物または半金属酸化物を水中に分散
させ、噴霧乾燥し、かつ得られた粒体を１５０〜１１０
０℃の温度で１〜８時間、加熱することにより製造する
ことができる。In an advantageous subject matter of the invention, the presintered composition may be particles of metal oxides or metalloid oxides, which disperse the metal oxides or metalloid oxides in water. Spray-dried and the resulting granules at 150-110
It can be produced by heating at a temperature of 0 ° C. for 1 to 8 hours.

【００２７】本発明の有利な対象では、金属酸化物また
は半金属酸化物はシリカ粒体であってもよい、つまり：ａ）熱分解法により製造され、 − タップ密度１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、 − 粒体の粒径１０〜８００μｍ、 − およびＢＥＴ表面積１０〜５００ｍ^２／ｇを有する粒体に圧縮された二酸化ケイ素、またはｂ）熱分解法により製造され、平均粒径：２５〜１２０μｍ、ＢＥＴ表面積：４０〜４００ｍ^２／ｇ、細孔容積：０．５〜２．５ｍｌ／ｇ、細孔分布：直径５ｎｍ未満の細孔を有さない、メソ孔お
よびマクロ孔のみが存在する、ｐＨ値：３．６〜８．５、タップ密度：２２０〜７００ｇ／ｌを有する、粒体に圧縮された二酸化ケイ素。In an advantageous subject matter of the invention, the metal oxide or semi-metal oxide may be silica granules, ie: a) produced by a pyrolysis process, tap density 150 g / l to 800 g / l , - grains having a particle size of 10 to 800 m, - and silicon dioxide is compressed to a particle having a BET surface area of 10 to 500 m ² / g or b) pyrogenically produced, the average particle diameter: 25 to 120 m, BET surface area: 40 to 400 m ² / g, pore volume: 0.5 to 2.5 ml / g, pore distribution: no pores with a diameter of less than 5 nm, only mesopores and macropores are present, pH Value: 3.6-8.5, tap density: 220-700 g / l, silicon dioxide compressed into granules.

【００２８】圧縮工程はＵＳ特許第５，７７６，２４０
号に従って行うことができる。The compression process is described in US Pat. No. 5,776,240.
It can be done according to the issue.

【００２９】本発明の有利な実施態様では、熱分解法に
より製造され、ＵＳ特許第５，７７６，２４０号に記載
の公知の方法により造粒もしくは圧縮された二酸化ケイ
素を、予備焼結組成物の製造において使用することがで
きる。In a preferred embodiment of the invention, silicon dioxide produced by pyrolysis and granulated or compressed by the known method described in US Pat. No. 5,776,240 is used in a presintered composition. Can be used in the manufacture of

【００３０】こうして圧縮もしくは造粒した二酸化ケイ
素は、熱分解法により製造され、ＢＥＴ表面積１０〜５
００ｍ^２／ｇ、タップ密度１５０〜８００ｇ／ｌおよび
粒径１０〜８００μｍを有する酸化物であってもよい。The thus-compressed or granulated silicon dioxide is produced by a thermal decomposition method and has a BET surface area of 10-5.
It may be an oxide having 00 m ² / g, a tap density of 150 to 800 g / l and a particle size of 10 to 800 μm.

【００３１】以下では「熱分解法により製造されたシリ
カ」、「熱分解法により製造された二酸化ケイ素」、
「熱分解法シリカ」および「熱分解法二酸化ケイ素」
を、気体状のケイ素化合物、たとえばメチルトリクロロ
シランまたは四塩化ケイ素を高温の火炎中で反応させ、
その際、火炎は水素と共に供給され、かつ酸素および水
蒸気を場合によりここに供給することにより製造され
る、極めて微細な、ナノスケールの粉末を意味するもの
と理解する。In the following, "silica produced by the thermal decomposition method", "silicon dioxide produced by the thermal decomposition method",
"Pyrogenic silica" and "pyrogenic silicon dioxide"
With a gaseous silicon compound such as methyltrichlorosilane or silicon tetrachloride in a high temperature flame,
A flame is here understood to mean a very fine, nanoscale powder which is produced by feeding with hydrogen and optionally oxygen and water vapor.

【００３２】以下では「粒体」を、熱分解法により製造
され、ＵＳ特許第５，７７６，２４０号に記載の圧縮法
または該方法に類似の方法により高度に圧縮された二酸
化ケイ素の粉末であると理解する。In the following, a "granulate" is a powder of silicon dioxide produced by a pyrolysis method and highly compressed by the compression method described in US Pat. No. 5,776,240 or by a method similar thereto. Understand that there is.

【００３３】本発明による方法のために、熱分解法によ
り製造され、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１（ＵＳ特許第
５，７７６，２４０号に相応）に記載のダウンストリー
ム圧縮工程(downstream compacting step)により粒体へ
と圧縮され、タップ密度１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、
有利には２００〜５００ｇ／ｌ、粒径１０〜８００μｍ
およびＢＥＴ表面積１０〜５００ｍ^２／ｇ、有利には２
０〜１３０ｍ^２／ｇを有する二酸化ケイ素を使用する
か、あるいはＵＳ特許第５，７７６，２４０号に相応
し、次の物理化学的データを有する熱分解法により製造
された二酸化ケイ素の粒体を使用する： − 平均粒径２５〜１２０μｍ、 − ＢＥＴ表面積４０〜４００ｍ^２／ｇ、 − 細孔容積０．５〜２．５ｍｌ／ｇ、 − 細孔分布：直径５ｎｍ未満の細孔なし、メソ孔およ
びマクロ孔のみが存在する、 − ｐＨ値３．６〜８．５、 − タップ密度２２０〜７００ｇ／ｌ。For the method according to the invention, the particles are produced by a pyrolysis method and are compressed into granules by the downstream compacting step described in DE 19601415 A1 (corresponding to US Pat. No. 5,776,240). The tap density is 150 g / l to 800 g / l,
Advantageously 200-500 g / l, particle size 10-800 μm
And a BET surface area of 10 to 500 m ² / g, preferably 2
Granules of silicon dioxide produced either by using silicon dioxide with 0-130 m ² / g or according to US Pat. No. 5,776,240 and by pyrolysis with the following physicochemical data: Use: -Average particle size 25-120 μm, BET surface area 40-400 m ² / g, Pore volume 0.5-2.5 ml / g, Pore distribution: No pores less than 5 nm in diameter, mesopores And only macropores are present, -pH value 3.6-8.5, -Tap density 220-700 g / l.

【００３４】本発明によれば次の予備焼結組成物を使用
することができる：ａ）熱分解法により製造され、ＢＥＴ表面積９０ｍ^２／
ｇおよびかさ密度３５ｇ／ｌおよびタップ密度５９ｇ／
ｌを有する二酸化ケイ素をＵＳ特許５，７７６，２４０
号の記載により粒体へと圧縮する。圧縮した二酸化ケイ
素はＢＥＴ表面積９０ｍ^２／ｇおよびタップ密度２４６
ｇ／ｌを有する。The following presintered compositions can be used according to the invention: a) BET surface area 90 m ² / produced by pyrolysis
g and bulk density 35 g / l and tap density 59 g /
Silicon dioxide having 1 is described in US Pat. No. 5,776,240
Compress into granules as described in No. Compressed silicon dioxide has a BET surface area of 90 m ² / g and a tap density of 246
with g / l.

【００３５】ｂ）熱分解法により製造され、ＢＥＴ表面
積５０ｍ^２／ｇおよびタップ密度１３０ｇ／ｌを有する
二酸化ケイ素をＵＳ特許第５，７７６，２４０号の記載
により粒体へと圧縮する。圧縮した二酸化ケイ素はＢＥ
Ｔ表面積５０ｍ^２／ｇおよびタップ密度３６５ｇ／ｌを
有する。B) Pyrolytically produced silicon dioxide having a BET surface area of 50 m ² / g and a tap density of 130 g / l is pressed into granules according to the description of US Pat. No. 5,776,240. Compressed silicon dioxide is BE
It has a T surface area of 50 m ² / g and a tap density of 365 g / l.

【００３６】ｃ）熱分解法により製造され、ＢＥＴ表面
積３００ｍ^２／ｇおよびかさ密度３０ｇ／ｌおよびタッ
プ密度５０ｇ／ｌを有する二酸化ケイ素をＵＳ特許第
５，７７６，２４０号の記載により圧縮する。圧縮した
二酸化ケイ素はＢＥＴ表面積３００ｍ^２／ｇおよびタッ
プ密度２８９ｇ／ｌを有する。C) Pyrolytically prepared silicon dioxide having a BET surface area of 300 m ² / g and a bulk density of 30 g / l and a tap density of 50 g / l is compressed as described in US Pat. No. 5,776,240. Compressed silicon dioxide has a BET surface area of 300 m ² / g and a tap density of 289 g / l.

【００３７】ｄ）熱分解法により製造され、ＢＥＴ表面
積２００ｍ^２／ｇおよびかさ密度３５ｇ／ｌおよびタッ
プ密度５０ｇ／ｌを有する二酸化ケイ素をＵＳ特許第
５，７７６，２４０号の記載により粒体へと圧縮する。
圧縮した二酸化ケイ素はＢＥＴ表面積２００ｍ^２／ｇお
よびタップ密度２１９ｇ／ｌを有する。D) Pyrolytically prepared silicon dioxide having a BET surface area of 200 m ² / g and a bulk density of 35 g / l and a tap density of 50 g / l is granulated according to US Pat. No. 5,776,240. And compress.
Compressed silicon dioxide has a BET surface area of 200 m ² / g and a tap density of 219 g / l.

【００３８】本発明による方法により使用すべき予備焼
結組成物は、エールゾルを用いて熱分解法により製造さ
れ、酸化アルミニウムがドープされた二酸化ケイ素であ
り、該粒体は次の物理化学的な特性データを有する：平均粒径：１０〜１５０μｍ、ＢＥＴ表面積：２５〜１００ｍ^２／ｇ、ｐＨ値：３〜６、タップ密度：４００〜１２００ｇ／ｌ。The presintered composition to be used by the method according to the invention is a pyrogenically prepared aluminum dioxide doped aluminum dioxide, the granules of which have the following physicochemical properties: With characteristic data: average particle size: 10-150 μm, BET surface area: 25-100 m ² / g, pH value: 3-6, tap density: 400-1200 g / l.

【００３９】本発明の有利な実施態様では、粒体は次の
物理化学的特性データを有していてもよい。In an advantageous embodiment of the invention, the granules may have the following physicochemical property data.

【００４０】平均粒径：１５〜３０μｍ、ＢＥＴ表面積：６０〜７０ｍ^２／ｇ、ｐＨ値：４〜６、タップ密度：４００〜６５０ｇ／ｌ。Average particle diameter: 15 to 30 μm, BET surface area: 60 to 70 m ² / g, pH value: 4 to 6, tap density: 400 to 650 g / l.

【００４１】これらの粒体はエーロゾルを用いて熱分解
法により製造され、酸化アルミニウムによりドープされ
た二酸化ケイ素を水中に分散させ、該分散液を噴霧乾燥
させ、かつ場合により得られる粒体を１５０〜１１００
℃の温度で１〜８時間加熱処理することにより製造する
ことができる。These granules are produced by a pyrolysis method using an aerosol, silicon dioxide doped with aluminum oxide is dispersed in water, the dispersion is spray-dried and optionally the granules obtained ~ 1100
It can be produced by heat treatment at a temperature of ° C for 1 to 8 hours.

【００４２】エーロゾルを用いて熱分解法により製造さ
れ、酸化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ素
は、ベース成分が、熱分解により火炎酸化法で、または
有利には火炎加水分解法で製造され、かつ１・１０^- ^４
から２０質量％までのドーピング成分でドープした二酸
化ケイ素である、熱分解法により製造され、酸化アルミ
ニウムによりドープされた二酸化ケイ素であってもよ
く、その際、ドーパントの量は有利には１〜１００００
ｐｐｍの範囲であり、かつドーパント成分はアルミニウ
ムの塩もしくは塩混合物またはアルミニウム化合物の懸
濁液または金属のアルミニウムまたはその混合物であ
り、その際、ドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は５〜
６００ｍ^２／ｇ、有利には４０〜１００ｍ^２／ｇの範囲
である。The silicon dioxide produced pyrolytically using an aerosol and doped with aluminum oxide is used in which the base component is produced pyrolytically by a flame oxidation method, or preferably by a flame hydrolysis method, and 1 · 10 ^{^- 4}
It may be pyrogenically prepared silicon dioxide doped with aluminum oxide, which is silicon dioxide doped with up to 20% by weight of a doping constituent, the amount of dopant preferably being from 1 to 10,000.
ppm range and the dopant component is a salt of aluminum or a mixture of salts or a suspension of an aluminum compound or aluminum of metal or a mixture thereof, the BET surface area of the doped oxide being between 5 and 5.
600m ² / g, preferably in the range of 40 to 100 m ² / g.

【００４３】酸化アルミニウムによりドープされた二酸
化ケイ素は、１００ｇ／１００ｇより低いＤＢＰ数を有
していてもよい。The silicon dioxide doped with aluminum oxide may have a DBP number lower than 100 g / 100 g.

【００４４】エーロゾルにより熱分解法により製造さ
れ、酸化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ素
は、たとえば二酸化ケイ素の熱分解法による、火炎酸化
または有利には火炎加水分解による製造のために使用さ
れる火炎に、エーロゾルを供給し、反応前にエーロゾル
を火炎酸化または火炎加水分解の気体混合物と均一に混
合し、次いでエーロゾル／気体混合物を火炎中で完全に
反応させ、かつ得られる、熱分解法により製造され、酸
化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ素を公知
の方法で気体流から分離することにより製造することが
でき、その際、エーロゾルはアルミニウムの塩もしくは
塩混合物または金属自体を溶解した形で、もしくは懸濁
した形で、またはこれらの混合した形で含有する水溶液
から製造し、エーロゾルは２物質ノズルを用いて、また
はエーロゾルを製造する別の方法により、有利には超音
波噴霧によるエーロゾル発生装置を用いて噴霧すること
により製造される。Silicon dioxide produced pyrolytically by means of an aerosol and doped with aluminum oxide can be used, for example, for the flames used for the production by flame oxidation or preferably flame hydrolysis of silicon dioxide. Produced by a pyrolysis process, in which the aerosol is fed, the aerosol is homogeneously mixed with a gas mixture of flame oxidation or flame hydrolysis before the reaction, and then the aerosol / gas mixture is allowed to react completely in the flame and , Silicon dioxide doped with aluminum oxide can be prepared in a known manner by separating it from the gas stream, the aerosol being in the form of a salt or a mixture of salts of aluminum or the metal itself dissolved or suspended. Produced from an aqueous solution containing the Le by another method of manufacturing it, or an aerosol using a 2-substance nozzles, preferably prepared by spray using an aerosol generator by ultrasonic atomization.

【００４５】塩として次のものを使用することができ
る：ＡｌＣｌ_３、Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３、Ａｌ（ＮＯ_３）
_３。この方法はＥＰ０９９５７１８Ａ１号から公知であ
る。The following can be used as salts: AlCl ₃ , Al ₂ (SO ₄ ) ₃ , Al (NO ₃ ).
_Three . This method is known from EP 0995718 A1.

【００４６】熱分解法酸化物を製造するため、および二
酸化ケイ素（シリカ）を製造するための火炎加水分解の
方法は、Ullmanns Enzyklopaedie der technischen
Chemie、第４版、第２１巻、第４６４から公知であ
る。The method of flame hydrolysis for producing pyrogenic oxides and for producing silicon dioxide (silica) is described in Ullmanns Enzyklopaedie der technischen.
Known from Chemie, 4th edition, volume 21, 464.

【００４７】噴霧乾燥は２００〜６００℃の温度で実施
することができる。ディスク型の噴霧器またはノズル型
の噴霧器を使用してもよい。Spray drying can be carried out at temperatures between 200 and 600 ° C. Disc-type or nozzle-type atomizers may be used.

【００４８】粒体の加熱処理は、固定物質中、たとえば
室炉中で、または移動物質中、たとえば回転式乾燥機中
で実施することができる。The heat treatment of the granules can be carried out in a fixed substance, for example in a chamber furnace, or in a moving substance, for example in a tumble dryer.

【００４９】予備焼結組成物として次のものを使用する
ことができる：エーロゾルにより熱分解法により製造さ
れ、酸化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ
素。これはＥＰ０９９５７１８Ａ１から公知である。The following can be used as presintering composition: Silicon dioxide produced pyrolytically by aerosol and doped with aluminum oxide. This is known from EP 0995718 A1.

【００５０】ＥＰ０９９５７１８Ａ１によれば、エーロ
ゾルにより熱分解法により製造され、酸化アルミニウム
によりドープされる二酸化ケイ素を脱イオン水中に分散
させる。ローター／ステーター原理により作動する分散
ユニットを使用する。得られる分散液を噴霧乾燥する。
完成した生成物をフィルターまたはサイクロンにより分
離する。According to EP 0 995 718 A1, silicon dioxide, which is produced pyrolytically in an aerosol and which is doped with aluminum oxide, is dispersed in deionized water. It uses a dispersion unit that works on the rotor / stator principle. The resulting dispersion is spray dried.
The finished product is separated by a filter or a cyclone.

【００５１】噴霧粒体の加熱処理はマッフル炉中で実施
してもよい。The heat treatment of the spray particles may be carried out in a muffle furnace.

【００５２】本発明による粒体を製造するためのデータ
は第１表に記載されている。The data for producing the granules according to the invention are given in table 1.

【００５３】得られる粒体に関するデータは第２表に記
載されている。The data on the granules obtained are given in Table 2.

【００５４】得られる粒体を本発明による方法において
使用することができる。The granules obtained can be used in the process according to the invention.

【００５５】[0055]

【表１】 [Table 1]

【００５６】[0056]

【表２】 [Table 2]

【００５７】予備焼結または本発明により使用すべき金
属酸化物もしくは半金属酸化物として次の物理化学的な
特性を有する熱分解法二酸化チタンをベースとする粒体
であってもよい：平均粒径：１０〜１５０μｍ、ＢＥＴ表面積：２５〜１００ｍ^２／ｇ、ｐＨ：３〜６、圧縮密度：４００〜１２００ｇ／ｌ。Granules based on pyrogenic titanium dioxide having the following physicochemical properties as metal oxides or metalloid oxides to be presintered or used according to the invention may also be used: Average grain Diameter: 10-150 μm, BET surface area: 25-100 m ² / g, pH: 3-6, compression density: 400-1200 g / l.

【００５８】これらの粒体は熱分解法二酸化チタンを水
中に分散させ、噴霧乾燥することにより製造することが
できる。これらはＥＰ１，０７８，８８３から公知であ
る。These granules can be produced by dispersing pyrogenic titanium dioxide in water and spray-drying. These are known from EP 1,078,883.

【００５９】噴霧乾燥は２００〜６００℃の温度で実施
してもよい。回転円板式噴霧装置またはノズル噴霧装置
を使用することができる（第４表）。得られる粒体は第
５表に記載されている。Spray drying may be carried out at temperatures of 200 to 600 ° C. A rotating disc atomizer or a nozzle atomizer can be used (Table 4). The granules obtained are listed in Table 5.

【００６０】以下の物理化学的特性を有する二酸化チタ
ンＰ２５を、熱分解法二酸化チタンとして使用する。こ
れはPigmentsとよばれる一連の刊行物の第５６号、"Hoc
hdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfare
n”、第４版、１９８９年２月、デグッサ社、中に開示
されている（第３表）。Titanium dioxide P25 having the following physicochemical properties is used as pyrogenic titanium dioxide. This is the 56th issue of a series of publications called Pigments, "Hoc
hdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfare
n ", 4th edition, February 1989, Degussa, Inc. (Table 3).

【００６１】[0061]

【表３】 [Table 3]

【００６２】二酸化チタンは揮発性チタン化合物を、水
素と空気とから形成される酸水素炎中に噴霧することに
より製造される。多くの場合、四塩化チタンを使用す
る。この物質は、酸水素ガス反応中に生じる水の作用下
で加水分解して二酸化チタンと塩酸を生じる。火炎を離
れた後、二酸化チタンはいわゆる凝集帯域に入り、この
中で二酸化チタンの一次粒子および一次凝集体が凝集す
る。この段階で一種のエーロゾルとして存在する生成物
を、サイクロン中で気体状の付随する物質から分離し、
次いで湿った熱風により後処理する。Titanium dioxide is produced by spraying a volatile titanium compound into an oxyhydrogen flame formed from hydrogen and air. Titanium tetrachloride is often used. This substance hydrolyzes under the action of water produced during the oxyhydrogen gas reaction to produce titanium dioxide and hydrochloric acid. After leaving the flame, the titanium dioxide enters the so-called agglomeration zone, in which titanium dioxide primary particles and agglomerates agglomerate. The product, which is present as a kind of aerosol at this stage, is separated from the accompanying substances in gaseous form in the cyclone,
Then it is post-treated with moist hot air.

【００６３】二酸化チタンの粒径は反応条件、たとえば
火炎の温度、水素もしくは酸素の比率、四塩化チタンの
量、火炎中での滞留時間または凝集帯域の長さを変える
ことにより変更することができる。The particle size of titanium dioxide can be varied by varying the reaction conditions, such as the temperature of the flame, the ratio of hydrogen or oxygen, the amount of titanium tetrachloride, the residence time in the flame or the length of the agglomeration zone. .

【００６４】熱分解法二酸化チタンをＥＰ１０７８８８
３Ａ１により完全に脱塩した水中に分散させる。ロータ
ー／ステーター原理により作動する分散装置を使用す
る。製造された分散液を噴霧乾燥させる。最終生成物の
堆積を、フィルターまたはサイクロンを使用して達成す
る。Pyrolytic titanium dioxide is described in EP 107888.
Disperse in water that is completely desalted with 3A1. A disperser operating on the rotor / stator principle is used. The dispersion produced is spray dried. Deposition of the final product is achieved using filters or cyclones.

【００６５】[0065]

【表４】 [Table 4]

【００６６】[0066]

【表５】 [Table 5]

【００６７】本発明により使用すべき焼結組成物または
金属酸化物または半金属酸化物粒体は熱分解法により製
造された、次の物理化学的特性を有する酸化アルミニウ
ムをベースとする粒体であってもよい：平均粒径：８．０〜１５０μｍ、圧縮したかさ密度：４００〜１２００ｇ／ｌ。The sintering composition or the metal oxide or semi-metal oxide granules to be used according to the invention is an aluminum oxide-based granulate having the following physicochemical properties, produced by a pyrolysis method: May be: Average particle size: 8.0-150 μm, Compressed bulk density: 400-1200 g / l.

【００６８】本発明の有利な実施態様では粒体は平均粒
径８．０〜４１μｍおよび圧縮かさ密度４５０〜５５０
ｇ／ｌを有していてもよい。In a preferred embodiment of the invention, the granules have an average particle size of 8.0 to 41 μm and a compressed bulk density of 450 to 550.
It may have g / l.

【００６９】本発明による粒体は、熱分解法により製造
された酸化アルミニウムを水中に分散させ、かつ噴霧乾
燥させ、かつ場合により得られた粒体を１５０〜１１０
０℃で１〜８時間、加熱処理することにより製造するこ
とができる。The granules according to the present invention are obtained by dispersing aluminum oxide produced by a pyrolysis method in water and spray-drying the granules.
It can be produced by heat treatment at 0 ° C. for 1 to 8 hours.

【００７０】エダクトとして酸化アルミニウム、たとえ
ばUllmann's Enzyklopaedie dertechnischen Chemi
e、第４版、第２１巻、第４６４頁（１９８２）に記載
されているものを使用する。Aluminum oxide as an educt, for example Ullmann's Enzyklopaedie dertechnischen Chemi
e, 4th edition, 21st volume, page 464 (1982).

【００７１】さらにエダクトとして熱分解法により製造
され、高い表面積を有し、かつＢＥＴによる比表面積が
１１５ｍ^２／ｇより大きく、かつシアーズ数(Sears num
ber)が８ｍｌ／２ｇより大である酸化アルミニウムを使
用することができる。Furthermore, as an educt, it is produced by a pyrolysis method, has a high surface area, has a BET specific surface area of more than 115 m ² / g, and has a Sears number (Sears num).
Aluminum oxide with a ber) of greater than 8 ml / 2 g can be used.

【００７２】この酸化アルミニウムにより、秤量した分
の１６ｇで測定される粉末のフタル酸ジブチル吸収はも
はや測定不可能である（終点認識なし）。Due to this aluminum oxide, the dibutyl phthalate absorption of the powder, measured with 16 g of the weighed amount, can no longer be determined (end point not recognized).

【００７３】この熱分解法により製造した酸化アルミニ
ウムは、火炎酸化技術または有利には火炎加水分解によ
り製造することができ、その際、揮発性のアルミニウム
化合物、有利には塩化物を主発材料として使用する。こ
の酸化アルミニウムはＤＥ１９９４３２９１．０−４１
に記載されている。The aluminum oxide produced by this pyrolysis method can be produced by flame oxidation techniques or preferably flame hydrolysis, with volatile aluminum compounds, preferably chlorides, as the starting material. use. This aluminum oxide is DE 19943291.0-41
It is described in.

【００７４】噴霧乾燥は２００〜６００℃の温度で実施
することができる。この文脈で噴霧円板式噴霧機または
ノズル噴霧機、たとえば１物質ノズルまたはガス噴霧ノ
ズルを使用することができる。Spray drying can be carried out at temperatures between 200 and 600 ° C. In this context it is possible to use atomizing disk atomizers or nozzle atomizers, for example single-substance nozzles or gas atomizing nozzles.

【００７５】粒体の加熱処理は固相、たとえば室炉中
で、および流動床、たとえば回転式乾燥機中で実施する
ことができる。The heat treatment of the granules can be carried out in the solid phase, eg in a chamber furnace, and in a fluidized bed, eg in a tumble dryer.

【００７６】[0076]

【実施例】例１予め蒸発させた三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）３２
０ｋｇ／ｈｒを水素１００Ｎｍ^３／ｈｒおよび空気４５
０Ｎｍ^３／ｈｒと一緒に公知の設計および構成のバーナ
ー中で燃焼させた。 EXAMPLE 1 Pre-evaporated aluminum trichloride (AlCl ₃ ) 32
0 kg / hr to hydrogen 100 Nm ³ / hr and air 45
Burned in a burner of known design and construction with 0 Nm ³ / hr.

【００７７】微粒子状の、高い表面積を有する酸化アル
ミニウムを火炎反応後にフィルターまたはサイクロン中
で、同様に形成された塩酸ガスから分離し、次いでなお
付着しているＨＣｌ痕跡を高めた温度で湿った空気によ
る処理により除去した。Particulate, high surface area aluminum oxide is separated from the similarly formed hydrochloric acid gas in a filter or cyclone after a flame reaction, and then moist air at elevated temperature to increase the HCl traces that are still adhering. It was removed by treatment with.

【００７８】製造された、表面積の大きい熱分解法酸化
アルミニウムは第６表に記載の物理化学的特性を有して
いる。Degussa-Huels社／フランクフルトから市販され
ている熱分解法酸化アルミニウム（商品名aluminium o
xide C）に関するデータもまた比較の目的のために第
７表に記載されている。The high surface area, pyrogenic aluminum oxide produced has the physicochemical properties set forth in Table 6. Degussa-Huels / Frankfurt commercial aluminum oxide (brand name aluminum o
The data for xide C) are also listed in Table 7 for comparison purposes.

【００７９】[0079]

【表６】 [Table 6]

【００８０】シアーズ数の測定はＥＰ０７１７０８８に
記載されている。The measurement of the Sears number is described in EP0717088.

【００８１】例２次の物理化学的特性を有する酸化アルミニウムを熱分解
法により製造した酸化アルミニウムとして使用し、かつ
顔料情報誌、第５６号、"Highly DespersedMetal Oxi
des According to the Aerosil Process"、第４
版、１９８９年２月、Degussa社に記載されている（第
７表）。 Example 2 An aluminum oxide having the following physicochemical properties was used as the aluminum oxide prepared by the pyrolysis method, and the pigment information magazine, No. 56, "Highly Despersed Metal Oxi:
des According to the Aerosil Process ", 4th
Ed., February 1989, Degussa (Table 7).

【００８２】[0082]

【表７】 [Table 7]

【００８３】酸化アルミニウムを製造するために、揮発
性アルミニウム化合物をノズルにより水素と空気とから
なる酸水素炎へと噴射する。多くの場合、三塩化アルミ
ニウムを使用する。この物質は酸水素反応中に形成され
る水の影響下で加水分解して酸化アルミニウムと塩酸と
を形成する。火炎を離れた後、酸化アルミニウムはいわ
ゆる凝集帯域へ入り、ここで酸化アルミニウム一次粒子
および酸化アルミニウム一次凝集体が凝集する。この段
階でエーロゾルの形で存在する生成物をサイクロン中で
気体状の付随する物質から分離し、次いで湿った熱風に
より後処理する。To produce aluminum oxide, a volatile aluminum compound is injected by a nozzle into an oxyhydrogen flame consisting of hydrogen and air. Aluminum trichloride is often used. This material hydrolyzes under the influence of the water formed during the oxyhydrogen reaction to form aluminum oxide and hydrochloric acid. After leaving the flame, the aluminum oxide enters the so-called agglomeration zone, where the aluminum oxide primary particles and the aluminum oxide primary agglomerates agglomerate. The product, which is present in the form of an aerosol at this stage, is separated from the entrained substances in gaseous form in a cyclone and then worked up with moist hot air.

【００８４】酸化アルミニウムの粒径は反応条件、たと
えば火炎温度、水素もしくは酸素の割合、三塩化アルミ
ニウムの量、火炎中での滞留時間または凝集帯域の長さ
によって変化してもよい。The particle size of the aluminum oxide may vary depending on the reaction conditions, such as flame temperature, hydrogen or oxygen proportion, amount of aluminum trichloride, residence time in the flame or the length of the agglomeration zone.

【００８５】本発明による粒体の製造熱分解法により製造された酸化アルミニウムを完全に脱
塩した水中に分散させた。ローター／ステーターの原理
により作動する分散装置を使用する。形成される分散液
を噴霧乾燥させる。完成した生成物をフィルターまたは
サイクロンを使用して分離する。Preparation of granules according to the invention Aluminum oxide prepared by the pyrolysis method was dispersed in completely desalted water. Uses a disperser operating on the rotor / stator principle. The dispersion formed is spray dried. The finished product is separated using a filter or cyclone.

【００８６】噴霧粒体の加熱処理はマッフル炉中で実施
してもよい。The heat treatment of the spray particles may be carried out in a muffle furnace.

【００８７】製造条件は第８表に記載されている。得ら
れた生成物に関するデータは第９表に記載されている。Manufacturing conditions are listed in Table 8. Data for the products obtained are given in Table 9.

【００８８】[0088]

【表８】 [Table 8]

【００８９】[0089]

【表９】 [Table 9]

【００９０】上記の例では、プラズマトーチの選択は、
熱エネルギーを供給し、かつ１００℃より高い温度を生
じるためのその他の手段、および特に燃焼装置からの火
炎によっても実施することができる方法の普遍性を制限
するものではない。In the above example, the plasma torch selection is
It does not limit the generality of the other means for supplying heat energy and producing temperatures above 100 ° C., and in particular the method that can also be carried out by the flame from the combustion device.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】光ファイバプレフォームに予備焼結組成物を堆
積させるための装置の図FIG. 1 is a diagram of an apparatus for depositing a presintered composition on an optical fiber preform.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１プレフォーム、３プラズマトーチ、４プラ
ズマ、５誘導加熱部材、９第一の供給ダクト、
１１予備焼結組成物、１３第二の供給ダクト、
１５キャリアガス1 preform, 3 plasma torch, 4 plasma, 5 induction heating member, 9 first supply duct,
11 pre-sintered composition, 13 second supply duct,
15 Carrier gas

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ユルゲンマイヤードイツ連邦共和国シュトックシュタット／マイングロースオストハイマーシュトラーセ 51 Ｆターム(参考） 4G014 AH00 4G021 CA03 CA13 CA14 CA16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Jurgen Mayer Federal Republic of Germany Stockstadt / Main Growth Osthigh Marsh Trace 51 F-term (reference) 4G014 AH00 4G021 CA03 CA13 CA14 CA16

Claims

【特許請求の範囲】[Claims]

【請求項１】熱エネルギー供給手段からのプラズマま
たは火炎が、予備焼結組成物の微粒子と共に第一の供給
ダクトにより供給される、予備焼結組成物を溶融するこ
とにより、または場合により精製することにより光学的
特性のガラスを製造する方法において、場合により第二
の供給ダクトが、キャリアガスと混合されたフッ素もし
くは塩素の化合物と共にプラズマまたは火炎を供給し、
予備焼結組成物の微粒子中に含有されているアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属の元素がフッ素もしくは塩
素の化合物中のフッ素もしくは塩素と反応するように、
２つのダクトの供給条件を調整することを特徴とする、
光学的特性のガラスの製造方法。1. A plasma or flame from a thermal energy supply means is supplied by a first supply duct with particulates of the presintering composition, by melting or optionally purifying the presintering composition. In a method for producing glass of optical properties by means of which a second supply duct optionally supplies a plasma or flame with a compound of fluorine or chlorine mixed with a carrier gas,
In order that the element of the alkali metal or alkaline earth metal contained in the fine particles of the pre-sintered composition reacts with fluorine or chlorine in the compound of fluorine or chlorine,
Characterized by adjusting the supply conditions of the two ducts,
A method for producing glass having optical characteristics.

【請求項２】長手方向に延びるプレフォームが、プレ
フォームの長手方向に対して実質的に平行に前後に移動
する熱エネルギー供給手段に由来するプラズマまたは火
炎の前で、その軸を中心として移動するように配置され
ており、かつ第一の供給ダクトがプラズマまたは火炎を
予備焼結組成物の微粒子と共に供給する、予備焼結組成
物を光学装置上に堆積させる方法において、場合により
第二の供給ダクトが、キャリアガスと混合されたフッ素
もしくは塩素の化合物と共にプラズマまたは火炎を供給
し、その際、予備焼結組成物の微粒子中に含有されてい
るアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の元素がフッ
素もしくは塩素の化合物のフッ素または塩素と反応する
ように、２つのダクトの供給条件を調整することを特徴
とする、予備焼結組成物の光学装置上への堆積方法。2. A longitudinally extending preform moves about its axis in front of a plasma or flame originating from a thermal energy supply means moving back and forth substantially parallel to the longitudinal direction of the preform. And a first feed duct feeds a plasma or flame with particulates of the presintering composition, optionally a second presintering composition on the optical device. The supply duct supplies plasma or flame with a compound of fluorine or chlorine mixed with a carrier gas, wherein the element of alkali metal or alkaline earth metal contained in the fine particles of the pre-sintered composition is fluorine. Alternatively, the pre-sintering set is characterized in that the supply conditions of the two ducts are adjusted so as to react with fluorine or chlorine of a chlorine compound. A method for depositing a product on an optical device.