JP2003170037A - Oil separation apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、油分分離装置に関
し、詳しくは、油分を含む無機質材料から油分を分離す
るための油分分離装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an oil separation device, and more particularly to an oil separation device for separating oil from an inorganic material containing oil.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】大豆
油、トウモロコシ油、アマニ油、ヒマシ油などの植物性
油脂の製造にあたっては、植物から採取した粗原油を、
脱ガム、脱酸して不純物である燐脂質、脂肪酸、微量の
重金属類などの不純物を除去した後、活性白土（酸性白
土）、活性炭、ケイソウ土、シリカ系吸着剤などの無機
吸着剤を用いて精製処理（脱色処理）し、油中に含まれ
る着色物質やその他の微量不純物を除去することが一般
に行われており、特に活性白土による脱色処理が汎用さ
れている。In the production of vegetable oils and fats such as soybean oil, corn oil, linseed oil, castor oil, etc., crude crude oil collected from plants is used.
After degumming and deoxidizing to remove impurities such as phospholipids, fatty acids, and trace amounts of heavy metals, use inorganic adsorbents such as activated clay (acid clay), activated carbon, diatomaceous earth, and silica-based adsorbents. It is generally performed to remove coloring substances and other trace impurities contained in oil by a refining treatment (decolorization treatment), and a decolorization treatment with activated clay is generally used.
【０００３】ところで、無機吸着剤を用いて油脂類を脱
色処理（精製処理）するにあたっては、油脂に無機吸着
剤を添加し、真空下で加熱撹拌して、油脂中の色素類な
どの不純物を吸着分離する方法が広く用いられており、
色素類などの不純物を吸着した無機吸着剤は、濾過装置
で濾過されて、ケーク状の廃棄物として排出される。By the way, when decolorizing (refining) oils and fats by using the inorganic adsorbent, the inorganic adsorbent is added to the oil and heated and stirred under vacuum to remove impurities such as pigments in the oil and fat. The method of adsorption separation is widely used,
The inorganic adsorbent that has adsorbed impurities such as pigments is filtered by a filtration device and discharged as cake-like waste.
【０００４】このケーク状の廃棄物は、通常、４０〜８
０重量％の多量の油分を含んでおり、油分は、空気、水
蒸気、窒素ガスなどを用いてパージ処理（ブロー処理）
を行うことにより、その一部が回収されているが、それ
でも、パージ処理後の無機吸着剤は、３０〜４０重量％
の油分を含んでいるのが通常である。This cake-like waste is usually 40 to 8
It contains a large amount of oil content of 0% by weight, and the oil content is purged (blown) using air, steam, nitrogen gas, etc.
However, the inorganic adsorbent after the purging treatment still contains 30 to 40% by weight.
It usually contains oil.
【０００５】この油分を含む無機吸着剤は、建築骨材、
堆肥製造時の発酵助剤などとして用いる試みがなされつ
つあるが、大部分は、産業廃棄物として、埋め立て処理
されたり、単独で、あるいは他の廃棄物と混合して、焼
却処理されたりしている。しかしながら、埋め立て処理
には、油分による土壌汚染の問題があり、焼却処理に
は、油脂資源のロスの問題や大気汚染の問題などがあ
る。This oil-containing inorganic adsorbent is used as a building aggregate,
Attempts are being made to use it as a fermentation aid in the production of compost, but most of it is treated as industrial waste in landfills, alone or mixed with other wastes and incinerated. There is. However, landfill treatment has a problem of soil pollution due to oil content, and incineration treatment has a problem of loss of oil and fat resources and air pollution.
【０００６】そこで、近年、油分を含む無機吸着剤から
油分を回収することが行われるようになっており、油分
の回収方法としては、(1)ヘキサンなどの有機溶媒によ
り油分を抽出して回収する方法、(2)希アルカリ水溶液
中で加熱してアルカリ水溶液の上に浮上する油相を回収
する方法、(3)アルカリ水溶液を加えてオートクレーブ
中で蒸気加熱することにより油分を分離回収する方法な
どが用いられている。Therefore, in recent years, oil has been recovered from an inorganic adsorbent containing oil. As a method of recovering oil, (1) oil is extracted and recovered with an organic solvent such as hexane. Method, (2) a method of recovering an oil phase floating on an alkaline aqueous solution by heating in a dilute alkaline aqueous solution, (3) a method of separating and recovering an oil component by adding an alkaline aqueous solution and heating it by steam in an autoclave Are used.
【０００７】しかし、上記(1)の有機溶媒を用いて油分
を抽出する方法には、有害で、引火や爆発のおそれのあ
る有機溶媒を用いるため、装置上や操作上で、十分な安
全対策をとる必要があり、また、使用した有機溶媒を回
収する必要があることから、処理工程や装置の複雑化、
コストの増大などを招くという問題点がある。However, in the method of extracting oil using the organic solvent of the above (1), since an organic solvent that is harmful and may cause ignition or explosion is used, sufficient safety measures are required on the equipment and operation. Since it is necessary to recover the used organic solvent, the process steps and equipment are complicated,
There is a problem that the cost is increased.
【０００８】また、(2)及び(3)のアルカリ水溶液ととも
に加熱処理する方法の場合、アルカリ水溶液を用いてい
るので、分離回収された油分や無機吸着剤からアルカリ
分を除去することが必要になり、手間とコストの増大を
招くという問題点がある。また、上述のような植物性油
脂に限らず、動物性の油脂類、脂質、鉱物油などにおい
ても、その調製工程や処理工程で、油分を含む無機質材
料が排出されることが多く、上記の植物性油脂の場合と
同様の問題点がある。Further, in the case of the heat treatment with the alkaline aqueous solution of (2) and (3), since the alkaline aqueous solution is used, it is necessary to remove the alkaline content from the separated and recovered oil and inorganic adsorbent. Therefore, there is a problem in that the labor and cost are increased. Further, not only the vegetable fats and oils as described above, but also animal fats and oils, lipids, mineral oils, etc., in the preparation step and the treatment step, often the inorganic material containing oil is discharged, It has the same problems as vegetable oils and fats.
【０００９】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、複雑な設備や工程を必要とすることなく、油分を含
む無機質材料を効率よく処理して、油分や無機質材料な
どの有用物質を回収することが可能な、油分分離装置を
提供することを目的とする。The present invention solves the above-mentioned problems, and efficiently treats an inorganic material containing oil to obtain useful substances such as oil and inorganic material without requiring complicated equipment and processes. It is an object of the present invention to provide an oil separation device that can be collected.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明（請求項１）の油分分離装置は、油分を含む
無機質材料（被処理物）から油分を分離するための油分
分離装置であって、(ａ)油分を含む無機質材料と水を混
合した原料流体を供給する供給手段と、(ｂ)前記供給手
段から供給される原料流体を、亜臨界領域の所定の温度
及び圧力に達するまで加熱昇温し、内部を通過させなが
ら水熱反応を行わせる管型反応器であって、管型の反応
器本体と、原料流体を亜臨界領域の所定の温度及び圧力
に達するまで加熱昇温するために、前記反応器本体にス
チームを直接に投入するスチーム供給手段とを備えた管
型反応器と、(ｃ)前記管型反応器において水熱反応を行
わせた原料流体（反応処理物）から有用物質を分離する
分離手段とを具備することを特徴としている。In order to achieve the above object, an oil separation device of the present invention (claim 1) is an oil separation device for separating oil from an inorganic material (object to be treated) containing oil. Where (a) a supply means for supplying a raw material fluid in which an inorganic material containing oil and water are mixed, and (b) a raw material fluid supplied from the supplying means are controlled to a predetermined temperature and pressure in the subcritical region. It is a tubular reactor that heats up until it reaches the temperature and conducts a hydrothermal reaction while passing through the inside.The tubular reactor main body and the raw material fluid are heated until reaching a predetermined temperature and pressure in the subcritical region. In order to raise the temperature, a tubular reactor equipped with a steam supply means for directly charging steam into the reactor body, and (c) a raw material fluid (reaction fluid) which has been hydrothermally reacted in the tubular reactor. And a separation means for separating a useful substance from the treated product). It is characterized in that.
【００１１】本発明（請求項１）の油分分離装置は、油
分を含む無機質材料と水を混合した原料流体を供給する
供給手段と、管型の反応器本体にスチームを直接に投入
するスチーム供給手段とを備えた管型反応器と、水熱反
応を行わせた原料流体（反応処理物）から有用物質を分
離する分離手段と備えているので、反応器の外部から間
接加熱を行う場合に生じるような加熱昇温部へのスケー
ルの発生を抑制、防止して、設備の大型化や構造の複雑
化などを招いたりすることなく、効率よく油分を含む無
機質材料を亜臨界領域にまで加熱して、処理することが
可能になり、油分や無機質材料などの有用物質を効率よ
く回収することが可能になる。The oil separation apparatus of the present invention (claim 1) is a supply means for supplying a raw material fluid in which an inorganic material containing oil and water are mixed, and a steam supply for directly injecting steam into a tubular reactor body. Since there is provided a tubular reactor equipped with a means and a separation means for separating a useful substance from a raw material fluid (reaction-treated product) which has undergone a hydrothermal reaction, when performing indirect heating from the outside of the reactor. Suppresses and prevents the generation of scale in the heating / heating section that may occur, and efficiently heats the inorganic material containing oil to the subcritical region without causing equipment to become larger or the structure to be complicated. Then, it becomes possible to process, and it becomes possible to efficiently recover useful substances such as oil and inorganic materials.
【００１２】すなわち、本発明の油分分離装置において
は、スチーム供給手段により、反応器本体にスチームを
直接に投入して、原料流体を、亜臨界領域の所定の温度
及び圧力に達するまで加熱昇温するようにしているの
で、外部から加熱を行う必要がなく、反応器本体の外部
から加熱を行う場合に生じるおそれのあるような、反応
器本体の内壁へのスケールの発生を抑制、防止して、設
備の大型化や構造の複雑化などを招いたりすることな
く、効率よく油分を含む無機質材料を処理することが可
能になる。なお、原料流体を管型反応器に供給するため
の供給手段として、高圧スラリーポンプを用いることに
より、高圧の管型反応器に確実に原料流体を供給するこ
とが可能になり、本発明を実効あらしめることができ
る。That is, in the oil separation apparatus of the present invention, steam is directly charged into the reactor body by the steam supply means, and the raw material fluid is heated and heated until it reaches a predetermined temperature and pressure in the subcritical region. Therefore, it is not necessary to heat from the outside, and it is possible to suppress or prevent the generation of scale on the inner wall of the reactor body, which may occur when heating from the outside of the reactor body. In addition, it is possible to efficiently process the inorganic material containing oil without increasing the size of equipment or complicating the structure. By using a high-pressure slurry pump as a supply means for supplying the raw material fluid to the tubular reactor, it becomes possible to reliably supply the raw material fluid to the high-pressure tubular reactor, and the present invention is effective. Can be synonymous.
【００１３】また、本発明の油分分離装置を用いること
により、有機溶媒やアルカリ水溶液などを用いることな
く、水のみを使用して、有害な有機溶媒やアルカリ成分
などを含まない、安全性の高い油分や無機質材料を効率
よく回収することが可能になる。Further, by using the oil separation device of the present invention, it is possible to use only water without using an organic solvent or an alkaline aqueous solution and to contain no harmful organic solvent or an alkaline component, which is highly safe. It is possible to efficiently collect oil and inorganic materials.
【００１４】なお、本発明において、油分を含む無機質
材料とは、油分が無機質材料に吸着されている状態のも
の、油分の一部が無機質材料に吸着され、他の油分は付
着しているだけの状態のものなどを含む広い概念であ
る。また、無機質材料が油分以外の着色物質などを吸着
しているような場合も含まれることはいうまでもない。In the present invention, the term "inorganic material containing oil" means that the oil is adsorbed on the inorganic material, or only a part of the oil is adsorbed on the inorganic material and the other oil is attached. It is a broad concept including things in the state of. It goes without saying that the case where the inorganic material adsorbs a coloring substance other than oil is also included.
【００１５】また、本発明において、無機質材料に含ま
れる「油分」としては、油脂類、脂質類または鉱物油を
挙げることができる。In the present invention, examples of the "oil content" contained in the inorganic material include fats and oils, lipids and mineral oils.
【００１６】そのうち、油脂類は、食用油脂及び非食用
油脂のいずれであってもよい。また、油脂類は、植物性
油脂又は動物性油脂のいずれであってもよい。食用油脂
の例としては、大豆油、菜種油、綿実油、コーン油、ヒ
マワリ油、サフラワー油、オリーブ油、ゴマ油、椰子
油、ココナツ油、ピーナツ油などの植物性油脂、ラー
ド、ヘッド、マトン、魚油、鯨油などの動物性油脂など
を挙げることができる。また、非食用油脂の例として
は、ヒマシ油、アマニ油、テレビン油など挙げることが
できる．脂質の例としては、リン脂質、糖脂質、ロウ、
ステロイド、カロチノイド、テルペン類、中性脂肪など
を挙げることができる。鉱物油としては、石油等の鉱油
を挙げることができる。Among them, the fats and oils may be either edible fats and oils or non-edible fats and oils. The oils and fats may be either vegetable oils or animal oils. Examples of edible oils and fats are soybean oil, rapeseed oil, cottonseed oil, corn oil, sunflower oil, safflower oil, olive oil, sesame oil, coconut oil, coconut oil, peanut oil and other vegetable oils, lard, head, mutton, fish oil, Examples thereof include animal fats and oils such as whale oil. Examples of non-edible oils and fats include castor oil, linseed oil, turpentine oil and the like. Examples of lipids are phospholipids, glycolipids, waxes,
Examples include steroids, carotenoids, terpenes, and neutral fats. Examples of the mineral oil include mineral oil such as petroleum.
【００１７】また、本発明における被処理物である「油
分を含む無機質材料」としては、上記の油脂類、脂質
類、鉱油などの油分の調製工程や処理工程などにおいて
排出される、油脂類、脂質類、鉱油などの油分を含む無
機質材料を挙げることができる。「油分を含む無機質材
料」における油分の付着含有量には、特に制約はなく、
無機質材料が排出される処理の種類や工程の種類などに
応じてそれぞれ異なるのが通常である。The "inorganic material containing oil", which is the object to be treated in the present invention, includes oils and fats discharged in the process of preparing and treating oils such as fats and oils, lipids and mineral oils described above. Inorganic materials containing oils such as lipids and mineral oils can be mentioned. The adhered content of oil in the "inorganic material containing oil" is not particularly limited,
Generally, they are different depending on the type of treatment or the type of process in which the inorganic material is discharged.
【００１８】本発明の油分分離装置により、油分を含む
無機質材料を処理するにあたっては、装置への負荷を軽
減する見地から、予め空気、窒素ガス、水蒸気などによ
りパージ処理（ブロー処理）して、油分の一部を無機質
材料から分離しておくことが望ましい。ただし、パージ
処理を行わずに油分を多く含む無機質材料を被処理物
（処理対象）として処理することも可能である。In treating an inorganic material containing oil with the oil separation device of the present invention, from the viewpoint of reducing the load on the device, a purging process (blowing process) is preliminarily performed with air, nitrogen gas, steam or the like, It is desirable to separate a part of the oil from the inorganic material. However, it is also possible to process an inorganic material containing a large amount of oil as the object to be processed (processing target) without performing the purging process.
【００１９】また、本発明における被処理物である「油
分を含む無機質材料」を構成する無機質材料としては、
活性白土（酸性白土）、活性炭、ケイソウ土、ペントナ
イト、シリカ系吸着剤、炭酸カルシウム、酸化チタンな
どを例示することができる。本発明の油分分離装置は、
そのうちでも、油脂を含む活性白土、活性炭、ケイソウ
土、ペントナイト、シリカ系吸着剤などの無機吸着剤か
ら油分を分離するための油分分離装置として適してい
る。なお、本発明の油分分離装置により処理する場合に
おいては、無機質材料は、粒状又は粉末状の形態である
ことが好ましい。Further, as the inorganic material constituting the "inorganic material containing oil" which is the object to be treated in the present invention,
Examples thereof include activated clay (acid clay), activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, silica-based adsorbents, calcium carbonate, titanium oxide and the like. The oil separation device of the present invention,
Among them, it is suitable as an oil separation device for separating oil from inorganic adsorbents such as activated clay containing oils and fats, activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, and silica-based adsorbents. In the case of processing with the oil separation device of the present invention, the inorganic material is preferably in the form of particles or powder.
【００２０】また、請求項２の油分分離装置は、前記管
型反応器の、少なくとも、前記スチーム供給手段により
スチームが供給される位置から、原料流体が亜臨界領域
の所定の温度及び圧力に達する位置までの領域に、原料
流体を分散させるためのインラインミキサーが配設され
ていることを特徴としている。Further, in the oil separator of claim 2, the raw material fluid reaches a predetermined temperature and pressure in the subcritical region from at least the position where steam is supplied by the steam supply means of the tubular reactor. An inline mixer for dispersing the raw material fluid is arranged in a region up to the position.
【００２１】管型反応器の、少なくとも、スチーム供給
手段によりスチームが供給される位置から、亜臨界領域
の温度及び圧力に達する位置までの領域にインラインミ
キサーを配設するようにした場合、原料流体を管型反応
器内で混合、分散させた状態で、亜臨界領域に送り込む
ことが可能になり、さらに効率よく水熱反応を行わせる
ことが可能になる。なお、インラインミキサーとは、ひ
ねり羽根などの流動制御部材により原料流体の流れを制
御して、通過する原料流体を混合させるように構成され
た静止型ミキサーを意味する広い概念であり、その具体
的な構成に特別の制約はない。When the in-line mixer is arranged at least in the region of the tubular reactor from the position where steam is supplied by the steam supply unit to the position where the temperature and pressure in the subcritical region are reached, the raw material fluid In the tubular reactor, the mixed and dispersed state can be fed into the subcritical region, and the hydrothermal reaction can be performed more efficiently. The in-line mixer is a broad concept that means a static mixer configured to control the flow of raw material fluid by a flow control member such as a twisting blade to mix the raw material fluid passing therethrough. There are no special restrictions on the configuration.
【００２２】また、請求項３の油分分離装置は、スチー
ムを前記反応器本体に直接に投入するスチーム供給手段
がスチームインジェクターであることを特徴としてい
る。The oil separation device according to claim 3 is characterized in that the steam supply means for directly charging steam into the reactor body is a steam injector.
【００２３】スチームを反応器本体に直接に投入するた
めのスチーム供給手段として、スチームインジェクター
を用いることにより、高圧の管型反応器に確実にスチー
ムを供給して、団粒構造を有する無機物を分散させるこ
とができるようになり、本発明を実効あらしめることが
できる。By using a steam injector as a steam supply means for directly charging steam into the reactor main body, the steam is reliably supplied to the high pressure tubular reactor to disperse the inorganic substance having an aggregate structure. Thus, the present invention can be effectively realized.
【００２４】また、請求項４の油分分離装置は、前記管
型反応器を構成する反応器本体として、伝熱を促進する
構造を備えた伝熱促進管が用いられていることを特徴と
している。Further, the oil separator according to claim 4 is characterized in that a heat transfer promoting tube having a structure for promoting heat transfer is used as a reactor main body constituting the tubular reactor. .
【００２５】本発明の油分分離装置においては、スチー
ム供給手段により、反応器本体にスチームを直接に投入
して、原料流体を、亜臨界領域の所定の温度及び圧力に
達するまで加熱昇温するようにしているが、亜臨界領域
の温度及び圧力に達した後は、通常、亜臨界領域の温度
及び圧力を維持することが必要となる。その場合に、管
型反応器を構成する反応器本体として、伝熱を促進する
構造を備えた伝熱促進管を用いることにより、反応器本
体内の原料流体との伝熱効率や管内での撹拌効率を向上
させて、反応速度を向上させることが可能になる。In the oil separation apparatus of the present invention, steam is directly introduced into the reactor body by the steam supply means so that the raw material fluid is heated and heated until it reaches a predetermined temperature and pressure in the subcritical region. However, after reaching the temperature and pressure in the subcritical region, it is usually necessary to maintain the temperature and pressure in the subcritical region. In that case, by using a heat transfer promotion tube with a structure that promotes heat transfer as the reactor main body that constitutes the tubular reactor, the heat transfer efficiency with the raw material fluid in the reactor main body and stirring in the tube It becomes possible to improve the efficiency and the reaction rate.
【００２６】なお、伝熱を促進する構造を備えた伝熱促
進管とは、内周面に溝、凹凸、突起などを設けることに
より、管の内外の伝熱が促進されるように構成された種
々の構造の管を意味する広い概念であり、その具体的な
構造に特別の制約はない。The heat transfer promoting tube having a structure for promoting heat transfer is configured so that heat transfer inside and outside the tube is promoted by providing grooves, irregularities, protrusions, etc. on the inner peripheral surface. It is a broad concept that means tubes of various structures, and there are no particular restrictions on its specific structure.
【００２７】また、請求項５の油分分離装置は、前記分
離手段が、前記管型反応器において水熱反応を行わせた
反応処理物から油相及び固相（無機質材料）を分離して
回収するものであることを特徴としている。Further, in the oil-separating apparatus according to a fifth aspect, the separating means separates and recovers an oil phase and a solid phase (inorganic material) from a reaction product subjected to hydrothermal reaction in the tubular reactor. It is characterized by being
【００２８】分離手段により、管型反応器において水熱
反応を行わせた反応処理物から油相及び固相を分離して
回収することにより、油脂含有物質から油分及び無機質
材料を効率よく回収することが可能になる。By the separating means, the oil phase and the solid phase are separated and recovered from the reaction product subjected to the hydrothermal reaction in the tubular reactor, so that the oil content and the inorganic material are efficiently recovered from the oil and fat-containing substance. It will be possible.
【００２９】なお、水熱反応を行わせた反応処理物から
油相及び固相を分離して回収する方法としては、例え
ば、反応処理物（スラリー）を油相分離槽（固液分離
槽）に入れ、比重が最も軽い油相（分離油分）を分離し
た後、遠心式のデカンターなどの固液分離装置により、
液相（水）と固相（無機質材料）に分離し、無機質材料
を乾燥することにより、油分及び無機質材料を回収する
方法などが例示されるが、油分及び無機質材料を回収す
る方法はこれに限られるものではない。As a method for separating and recovering the oil phase and the solid phase from the reaction product subjected to the hydrothermal reaction, for example, the reaction product (slurry) is separated into an oil phase separation tank (solid-liquid separation tank). After separating the oil phase (separated oil) with the lightest specific gravity, put it in a solid-liquid separation device such as a centrifugal decanter.
A method of recovering oil and inorganic material by separating the liquid phase (water) and solid phase (inorganic material) and drying the inorganic material is exemplified, but the method of recovering oil and inorganic material is not limited to this. It is not limited.
【００３０】また、請求項６の油分分離装置は、前記分
離手段により油相と固相（無機質材料）が分離された水
相を、油分を含む無機質材料（被処理物）と混合される
水（分散媒）として用いるように構成されていることを
特徴としている。Further, in the oil-separating apparatus according to a sixth aspect of the invention, the water phase in which the oil phase and the solid phase (inorganic material) are separated by the separating means is mixed with the inorganic material containing oil (the material to be treated). It is characterized in that it is configured to be used as a (dispersion medium).
【００３１】油相と固相（無機質材料）が分離された水
相を、油分を含む無機質材料と混合される水として用い
ることにより、分離された水相を排出することなく、ク
ローズドシステムを構成することが可能になり、本発明
をさらに実効あらしめることが可能になる。By using the aqueous phase, in which the oil phase and the solid phase (inorganic material) are separated, as water mixed with the inorganic material containing oil, a closed system is constructed without discharging the separated aqueous phase. Therefore, the present invention can be further effectively realized.
【００３２】また、請求項７の油分分離装置は、前記管
型反応器の出口側には、原料流体（反応処理物）を冷却
する冷却部と、背圧を制御しつつ原料流体（反応処理
物）を系外に排出するための減圧機構が配設されている
ことを特徴としている。Further, in the oil separator of claim 7, a cooling section for cooling the raw material fluid (reaction treatment product) is provided on the outlet side of the tubular reactor, and the raw material fluid (reaction treatment material is controlled while controlling the back pressure). It is characterized in that a decompression mechanism is provided for discharging the object) out of the system.
【００３３】管型反応器の出口側に、原料流体（反応処
理物）を冷却するための冷却部と、背圧を制御しつつ原
料流体を系外に排出するための減圧機構が配設された構
成とすることにより、管型反応器内の圧力を所定の圧力
に保ちつつ、容易に取り扱うことができる程度に冷却さ
れた反応処理物を、管型反応器から安全かつ確実に排出
することが可能になり、本発明をさらに実効あらしめる
ことができる。なお、冷却部としては、例えば２重管式
で外側に冷却水などを流す構造のものなどを用いること
が可能であり、また、減圧機構としては、反応処理物の
形態によって背圧弁や減圧ノズル、レッドダウンバルブ
あるいは容積式の汲み出し機構などを用いることが可能
である。A cooling unit for cooling the raw material fluid (reaction product) and a pressure reducing mechanism for discharging the raw material fluid to the outside of the system while controlling the back pressure are disposed on the outlet side of the tubular reactor. With this configuration, it is possible to safely and surely discharge the reaction product cooled to the extent that it can be easily handled while maintaining the pressure inside the tubular reactor at a predetermined pressure. Therefore, the present invention can be further effectively realized. The cooling unit may be, for example, a double-pipe type that has a structure in which cooling water or the like flows to the outside, and the depressurizing mechanism may be a back pressure valve or a depressurizing nozzle depending on the form of the reaction product. It is possible to use a red down valve or a positive displacement pumping mechanism.
【００３４】また、請求項８の油分分離装置は、前記油
分が、油脂類、脂質類及び鉱物油から選ばれる少なくと
も１種であることを特徴としている。The oil content separating apparatus of the present invention is characterized in that the oil content is at least one kind selected from fats and oils, lipids and mineral oils.
【００３５】本発明の油分分離装置は、油分が、油脂
類、脂質類及び鉱物油から選ばれる少なくとも１種であ
る場合に、好適に適用することが可能である。The oil separator of the present invention can be suitably applied when the oil is at least one kind selected from fats and oils, lipids and mineral oils.
【００３６】また、請求項９の油分分離装置は、前記無
機質材料が、活性白土、活性炭、ケイソウ土、ベントナ
イト、シリカ系吸着剤、炭酸カルシウム及び酸化チタン
から選ばれる少なくとも１種であることを特徴としてい
る。In the oil separator according to claim 9, the inorganic material is at least one selected from activated clay, activated carbon, diatomaceous earth, bentonite, silica adsorbent, calcium carbonate and titanium oxide. I am trying.
【００３７】無機質材料が、活性白土（酸性白土）、活
性炭、ケイソウ土、ペントナイト、シリカ系吸着剤、炭
酸カルシウム、酸化チタンである場合、本発明の油分分
離装置を用いることにより、無機質材料に含まれる油分
を効率よく処理して、有用物質を確実に回収することが
可能になる。なお、本発明は、無機質材料が、活性白
土、活性炭、ケイソウ土、ペントナイト、シリカ系吸着
剤である場合に特に有意義である。When the inorganic material is activated clay (acid clay), activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, silica-based adsorbent, calcium carbonate, titanium oxide, by using the oil separation device of the present invention, It is possible to efficiently treat the contained oil component and reliably recover the useful substance. The present invention is particularly significant when the inorganic material is activated clay, activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, or a silica-based adsorbent.
【００３８】また、請求項１０の油分分離装置は、前記
原料流体が、水分以外の成分１００重量部に対して、水
分を１００〜４００重量部の割合で含有するものである
ことを特徴としている。Further, in the oil separator of claim 10, the raw material fluid contains 100 to 400 parts by weight of water with respect to 100 parts by weight of components other than water. .
【００３９】被処理物（原料流体）の水分の含有割合
を、水分以外の成分１００重量部に対して、１００〜４
００重量部の割合とすることにより、確実に水熱反応を
行わせて、効率よく油分を分離することが可能になる。
なお、加熱加圧処理時に、水の割合が１００重量部未満
になると、油脂含有物質からの油脂の回収率が低下する
とともに、油脂の分解や酸化などによる変質や劣化が生
じやすくなり、また、水の割合が４００重量部を超える
と、加熱加圧装置の大型化、加熱加圧処理時の必要熱量
の増大を招き、不経済となるばかりでなく、処理時間の
長期化、熱効率の低下などを招く。The water content of the material to be treated (raw material fluid) is 100 to 4 with respect to 100 parts by weight of the components other than water.
By setting the proportion to 00 parts by weight, it becomes possible to surely carry out the hydrothermal reaction and efficiently separate the oil component.
When the proportion of water is less than 100 parts by weight during the heating and pressurizing treatment, the recovery rate of fats and oils from the fats and oils-containing substance is lowered, and alteration and deterioration due to decomposition and oxidation of the fats and oils are likely to occur. When the proportion of water exceeds 400 parts by weight, the heating and pressurizing device becomes large and the amount of heat required for the heating and pressurizing process increases, which not only becomes uneconomical, but also prolongs the processing time and lowers the thermal efficiency. Invite.
【００４０】また、請求項１１の油分分離装置は、前記
原料流体を前記管型反応器において、
温度：１２０〜２５０℃
圧力：０．２〜４．０ＭＰａ
反応時間：１〜３０分
の条件下で加熱加圧して水熱反応を行わせることを特徴
としている。In the oil separator according to the eleventh aspect of the present invention, the raw material fluid in the tubular reactor is temperature: 120 to 250 ° C., pressure: 0.2 to 4.0 MPa, reaction time: 1 to 30 minutes. It is characterized in that a hydrothermal reaction is performed by heating and pressurizing.
【００４１】温度１２０〜２５０℃、圧力０．２〜４．
０ＭＰａ、反応時間１〜３０分の条件下で加熱加圧して
水熱反応を行わせることにより、有機溶媒やアルカリ水
溶液などを用いることなく、水のみを使用して、油分、
油分が分離された無機質材料などの有用物質を効率よく
回収することが可能になる。Temperature 120-250 ° C., pressure 0.2-4.
By heating and pressurizing under a condition of 0 MPa and a reaction time of 1 to 30 minutes to perform a hydrothermal reaction, it is possible to use only water without using an organic solvent or an alkaline aqueous solution,
It is possible to efficiently recover useful substances such as inorganic materials from which oil has been separated.
【００４２】なお、加熱加圧処理を、温度：１２０〜２
５０℃、圧力：０．２〜４．０ＭＰａの範囲で行うこと
が望ましいのは、(ａ)処理温度が１２０℃未満、処理圧
力がその飽和圧力である０．２ＭＰａ未満になると、油
分の回収率が低下するとともに、無機質材料が吸着剤で
ある場合（特に活性白土である場合）に、分離回収され
る吸着剤の吸着性能の復元性が不十分になり、(ｂ)処理
温度が２５０℃を超え、処理圧力がその飽和圧力である
４．０ＭＰａを超えると、油分の熱分解及び／又は加水
分解が進みすぎて、分離回収される油分の品質が低下す
ることによる。The heating and pressurizing treatment was performed at a temperature of 120 to 2
It is desirable to carry out at 50 ° C. and pressure: 0.2 to 4.0 MPa. (A) When the processing temperature is lower than 120 ° C. and the processing pressure is lower than its saturation pressure of 0.2 MPa, the oil content is recovered. When the inorganic material is an adsorbent (particularly when it is activated clay), the adsorption performance of the adsorbent to be separated and recovered becomes insufficient, and (b) the treatment temperature is 250 ° C. When the treatment pressure exceeds 4.0 MPa, which is the saturation pressure, the thermal decomposition and / or hydrolysis of the oil component proceeds too much, and the quality of the oil component separated and recovered deteriorates.
【００４３】また、加熱加圧処理の時間は、油脂含有物
質の種類、水の含有量などにもよるが、処理効率、油脂
の回収率、分離回収される油脂の品質などの見地から、
一般的に１〜３０分程度とすることが好ましく、さらに
は１５分以内とすることが好ましい。The heating and pressurizing treatment time depends on the type of the fat and oil-containing substance, the water content, etc., but from the standpoints of treatment efficiency, oil and fat recovery rate, and quality of the separated oil and fat,
Generally, it is preferably about 1 to 30 minutes, more preferably within 15 minutes.
【００４４】[0044]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を示し
て、その特徴とするところを詳しく説明する。なお、図
１は本発明の一実施形態にかかる油分分離装置の構成を
示す図である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The features of the present invention will be described below in detail with reference to the embodiments of the present invention. It should be noted that FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an oil separation device according to an embodiment of the present invention.
【００４５】この実施形態では、パーム油の精製工程で
脱色処理に使用された、含油率が約３６重量％の油分含
有活性白土を処理して、油分と活性白土を分離回収する
ための油分分離装置を例にとって説明する。In this embodiment, the oil-containing activated clay used in the decolorization treatment in the palm oil refining process and having an oil content of about 36% by weight is treated to separate the oil and the activated clay from each other. The apparatus will be described as an example.
【００４６】この実施形態の油分分離装置は、図１に示
すように、被処理物である油分を含む無機質材料と水を
混合した原料流体を、撹拌・混合して、均一に分散され
たスラリーとするための撹拌機１を備えた撹拌・混合槽
２と、亜臨界領域の所定の温度及び圧力にまで加熱昇温
し、内部を通過させながら原料流体を水熱反応させる管
型反応器３と、撹拌・混合槽２内の、均一に分散された
スラリー状の原料流体を管型反応器３に供給するための
高圧スラリーポンプ（供給手段）４と、管型反応器３に
おいて水熱反応させた反応処理物を固相と液相に分離し
て、油分を回収する油相分離槽（固液分離槽）５と、油
分が回収された後の反応処理物を固相と液相（水）に分
離する固液分離装置６とを備えている。As shown in FIG. 1, the oil separator of this embodiment is a slurry in which a raw material fluid obtained by mixing an inorganic material containing oil, which is an object to be treated, and water is stirred and mixed to uniformly disperse the slurry. And a stirring / mixing tank 2 equipped with a stirrer 1 for heating the temperature to a predetermined temperature and pressure in the subcritical region, and a tubular reactor 3 in which the raw material fluid is hydrothermally reacted while passing through the inside. And a high-pressure slurry pump (supply means) 4 for supplying the uniformly dispersed slurry-like raw material fluid in the stirring / mixing tank 2 to the tubular reactor 3, and a hydrothermal reaction in the tubular reactor 3. The reaction-treated product thus separated is separated into a solid phase and a liquid phase, and an oil phase separation tank (solid-liquid separation tank) 5 for recovering oil and a reaction-processed product after the oil is recovered are separated into a solid phase and a liquid phase ( And a solid-liquid separator 6 for separating into water).
【００４７】そして、この実施形態の油分分離装置にお
いて、管型反応器３は、所定の長さの管をつづら折り状
に曲折させた管型の反応器本体１１と、原料流体を亜臨
界領域の所定の温度及び圧力に達するまで加熱昇温する
ために、スチームを反応器本体１１に直接に投入するス
チームインジェクター（スチーム供給手段）１２とを備
えている。そして、管型反応器３の、スチームインジェ
クター１２によりスチームが供給される位置Ｐ１から、
原料流体が亜臨界領域の所定の温度及び圧力に達する位
置Ｐ２までの領域には、原料流体を分散させるためのイ
ンラインミキサー１３が配設されている。In the oil separation device of this embodiment, the tubular reactor 3 comprises a tubular reactor body 11 in which a pipe of a predetermined length is bent in a zigzag shape, and a raw material fluid in a subcritical region. A steam injector (steam supply means) 12 for directly charging steam into the reactor main body 11 is provided in order to heat and raise the temperature until reaching a predetermined temperature and pressure. Then, from the position P1 of the tubular reactor 3 where steam is supplied by the steam injector 12,
An inline mixer 13 for dispersing the raw material fluid is arranged in a region up to a position P2 where the raw material fluid reaches a predetermined temperature and pressure in the subcritical region.
【００４８】また、反応器本体１１の、インラインミキ
サー１３が配設された領域より下流部分には、原料流体
を加熱して亜臨界領域の温度及び圧力を維持するための
ヒータ１６が配設されている。なお、経路が短い場合な
どにおいては、保温するだけでよく、ヒータ１６が不要
な場合もある。Further, a heater 16 for heating the raw material fluid to maintain the temperature and pressure in the subcritical region is arranged in the downstream portion of the reactor body 11 where the in-line mixer 13 is arranged. ing. When the route is short, it is sufficient to keep the temperature warm and the heater 16 may be unnecessary.
【００４９】なお、反応器本体１１の、亜臨界領域の温
度及び圧力を維持するためのヒータ１６が配設されてい
る領域は、ヒータ１６からの熱を内部に効率よく伝達す
るために、伝熱促進管を用いて構成されている。The region of the reactor main body 11 where the heater 16 for maintaining the temperature and pressure in the subcritical region is arranged is a heat transfer layer in order to efficiently transfer the heat from the heater 16 to the inside. It is configured using a heat promotion tube.
【００５０】また、管型反応器３の出口側の所定の領域
には、原料流体（反応処理物）を冷却するための２重管
式の冷却部１４と、背圧を制御しつつ原料流体（反応処
理物）を系外に排出するための減圧機構１５が配設され
ている。Further, in a predetermined region on the outlet side of the tubular reactor 3, a double pipe type cooling unit 14 for cooling the raw material fluid (reaction-processed material) and the raw material fluid while controlling the back pressure. A decompression mechanism 15 for discharging the (reaction treated product) out of the system is provided.
【００５１】また、この実施形態の油分分離装置におい
ては、水熱反応を行わせた原料流体（反応処理物）から
有用物質を分離する分離手段として、油相分離槽（固液
分離槽）５と固液分離装置（遠心式のデカンター）６を
用いた２段階構成の分離手段を採用している。すなわ
ち、まず、油相分離槽（固液分離槽）５において、反応
処理物を固相と液相に分離し、液相から比重の小さい油
分（最上層）を回収した後、油分回収後の固相（活性白
土）と液相（水）を、固液分離装置（デカンター）６に
送って固相（活性白土）と液相（水）に分離し、分離し
た固相（活性白土）を乾燥工程に送って、吸着剤として
再利用することが可能な、乾燥した活性白土（無機質材
料）を回収するようにしている。また、固液分離装置
（デカンター）６で分離された水相（水）は、油分を含
む無機質材料（被処理物）を処理する際の添加水として
再び利用することができるように構成されている。な
お、分離手段の構成は、上記実施形態の場合に限定され
るものではなく、例えば２層デカンターを用いて固相
（無機質材料）と液相とに分離し、液相を、例えばディ
スク型遠心分離器により油相と水相に分離するように構
成することも可能である。Further, in the oil separation device of this embodiment, an oil phase separation tank (solid-liquid separation tank) 5 is used as a separation means for separating a useful substance from a raw material fluid (reaction-treated product) which has been hydrothermally reacted. And a two-stage separation means using a solid-liquid separator (centrifugal decanter) 6 is adopted. That is, first, in the oil phase separation tank (solid-liquid separation tank) 5, the reaction-treated product is separated into a solid phase and a liquid phase, and an oil component (uppermost layer) having a small specific gravity is recovered from the liquid phase. The solid phase (active clay) and the liquid phase (water) are sent to a solid-liquid separator (decanter) 6 to separate them into a solid phase (active clay) and a liquid phase (water), and the separated solid phase (active clay) is separated. The dried activated clay (inorganic material) that can be reused as an adsorbent is sent to the drying step to be collected. Further, the aqueous phase (water) separated by the solid-liquid separator (decanter) 6 is configured so that it can be reused as added water when treating an inorganic material (object to be treated) containing oil. There is. The configuration of the separating means is not limited to the case of the above-described embodiment. For example, a two-layer decanter is used to separate into a solid phase (inorganic material) and a liquid phase, and the liquid phase is separated into, for example, a disc centrifuge. It is also possible to separate the oil phase and the water phase by a separator.
【００５２】次に、上記油分分離装置を用いて油分を含
む無機質材料（約４０重量％のパーム油を含む活性白
土）を処理する方法について説明する。Next, a method for treating an inorganic material containing oil (activated clay containing about 40% by weight of palm oil) using the above oil separation device will be described.
【００５３】［実施例１］まず、上記の油分を含む活性
白土に純水を重量比（油分含有活性白土／水）で１／２
の割合となるように添加し、撹拌・混合槽２において均
一に混合した原料液体を、高圧スラリーポンプ４から管
型反応器３に供給し、スチームインジェクター１２から
管型反応器３にスチームを直接に投入して、原料流体を
亜臨界領域の所定の温度（１８０℃）及びその飽和圧力
（１．０ＭＰａ）に達するまで加熱昇温した。[Example 1] First, pure water was added to the above-mentioned activated clay containing oil in a weight ratio (oil-containing activated clay / water) of 1/2.
The raw material liquid added in such a ratio as to be uniformly mixed in the stirring / mixing tank 2 is supplied from the high-pressure slurry pump 4 to the tubular reactor 3, and steam is directly supplied from the steam injector 12 to the tubular reactor 3. And heated to a predetermined temperature (180 ° C.) in the subcritical region and its saturation pressure (1.0 MPa).
【００５４】なお、この実施例１の油分分離装置におい
ては、スチームインジェクター１２によりスチームが供
給される位置Ｐ１から、原料流体が亜臨界領域の所定の
温度及び圧力に達する位置Ｐ２までの領域においては、
外部加熱を行わずに、スチームインジェクター１２によ
り、反応器本体１１にスチームを直接に投入して、原料
流体を加熱昇温する。これにより、外部から加熱を行う
場合に生じるような、反応器本体１１の内壁へのスケー
ルの発生を抑制することができる。In the oil separation device of the first embodiment, in the region from the position P1 where steam is supplied by the steam injector 12 to the position P2 where the raw material fluid reaches the predetermined temperature and pressure in the subcritical region. ,
Without external heating, steam is directly charged into the reactor body 11 by the steam injector 12 to heat and raise the temperature of the raw material fluid. As a result, it is possible to suppress the generation of scale on the inner wall of the reactor main body 11, which occurs when heating is performed from the outside.
【００５５】そして、原料流体を、亜臨界領域の所定の
温度及び圧力（１８０℃、１．０ＭＰａ）を保ちなが
ら、管型反応器３の内部を通過させて水熱反応を行わせ
た。なお、原料流体が亜臨界領域に達して、温度及び圧
力がほぼ一定になると、その亜臨界領域の温度及び圧力
において、管型反応器３内で目的の反応が生起し、原料
流体が滞留しない限り、この部分でのスケールの付着は
ほとんど発生しない。Then, the raw material fluid was allowed to pass through the inside of the tubular reactor 3 to carry out the hydrothermal reaction while maintaining the predetermined temperature and pressure (180 ° C., 1.0 MPa) in the subcritical region. When the raw material fluid reaches the subcritical region and the temperature and pressure become almost constant, the target reaction occurs in the tubular reactor 3 at the temperature and pressure in the subcritical region, and the raw material fluid does not stay. As long as there is almost no scale adhesion in this part.
【００５６】それから、管型反応器３の出口側の２重管
式の冷却部１４に冷却水を供給して、原料流体（反応処
理物）を所定の温度にまで冷却するとともに、減圧機構
１５により背圧を制御しつつ反応処理物を系外に連続的
に排出させた。Then, cooling water is supplied to the double-tube cooling section 14 on the outlet side of the tubular reactor 3 to cool the raw material fluid (reaction-processed material) to a predetermined temperature, and the depressurizing mechanism 15 The reaction product was continuously discharged out of the system while controlling the back pressure by.
【００５７】そして、系外に排出された反応処理物を油
相分離槽（固液分離槽）５に導いて、油相と、固相（活
性白土）を含む水相に分離し、比重の小さい、最上層の
油分（油相）を回収した。Then, the reaction product discharged to the outside of the system is introduced into an oil phase separation tank (solid-liquid separation tank) 5 to be separated into an oil phase and an aqueous phase containing a solid phase (activated clay), and the specific gravity is increased. A small, top layer oil (oil phase) was collected.
【００５８】それから、油分が分離回収された後の、固
相（活性白土）を含む水相を固液分離装置（デカンタ
ー）６に入れて、固相（活性白土）と水相に分離した。
次いで、分離した固相（活性白土）を８０℃で６０分間
乾燥させた。Then, the aqueous phase containing the solid phase (activated clay) after the oil was separated and collected was put into a solid-liquid separator (decanter) 6 to separate it into the solid phase (activated clay) and the aqueous phase.
Then, the separated solid phase (activated clay) was dried at 80 ° C. for 60 minutes.
【００５９】［比較例１］上記実施例１の場合と同じ、
約４０重量％のパーム油を含む活性白土を被処理物と
し、これにヘキサンを、重量比（活性白土／ヘキサン）
で、１／２の割合で添加し、５０℃に加熱して、５分間
撹拌した後、静置し、上澄みの、パーム油が溶解したヘ
キサン層と沈降した活性白土層を分離して別々に回収し
た。[Comparative Example 1] The same as in the above-mentioned Example 1,
Activated clay containing about 40% by weight of palm oil was used as an object to be treated, and hexane was added thereto in a weight ratio (activated clay / hexane).
Then, the mixture was added at a ratio of 1/2, heated to 50 ° C., stirred for 5 minutes, and then allowed to stand, and the supernatant hexane layer in which palm oil was dissolved and the precipitated activated clay layer were separated and separated. Recovered.
【００６０】それから、回収したパーム油が溶解したへ
キサンを６０℃以上に加熱してヘキサンを除去し、残留
液をパーム油として回収した。また、回収した活性白土
を温度８０℃で６０分間乾燥した。Then, the hexane in which the recovered palm oil was dissolved was heated to 60 ° C. or higher to remove hexane, and the residual liquid was recovered as palm oil. Further, the recovered activated clay was dried at a temperature of 80 ° C. for 60 minutes.
【００６１】上記実施例１及び比較例１で回収した油分
（パーム油）について、酸価及び過酸化物価を測定する
とともに、実施例１及び比較例１で回収した乾燥後の活
性白土について、パーム油の含有量及び脱色吸着能を調
べた。その結果を表１に示す。The oil value (palm oil) recovered in Example 1 and Comparative Example 1 was measured for acid value and peroxide value, and the dried activated clay recovered in Example 1 and Comparative Example 1 was analyzed for palm. The oil content and decolorizing adsorption capacity were investigated. The results are shown in Table 1.
【００６２】[0062]
【表１】 [Table 1]
【００６３】なお、パーム油の酸価及び過酸化物価、活
性白土のパーム油の含有量及び脱色吸着能は以下の方法
により測定した。
［活性白土の含油量］活性白土の含油量は、社団法人日
本油化学会制定の基準油脂分析試験法（Ｉ）の１．５
「油分」におけるソックスレー油脂抽出法による。
［油脂の酸価］油脂の酸価は、社団法人日本油化学会制
定の基準油脂分析試験法（Ｉ）の２．３「酸価」におけ
る水酸化カリウム滴定法による。
［油脂の過酸化物価］油脂の過酸化物価は、社団法人日
本油化学会制定の基準油脂分析試験法（Ｉ）の２．５．
２「過酸化物」における酢酸−イソオクタン法による。
［活性白土の脱色吸着能］再生した活性白土の脱色吸着
能は、使用前のフレッシュな活性白土の所定量（Ｗ0）
ｇを使用して脱色することにより得られた油脂の色調
（ロビボンド比色法によるＲ値とＹ値）と同等の色調を
有する油脂を得るために必要な、再生した活性白土の使
用量（Ｗ1）ｇを測定し、式(1)
活性白土の脱色吸着能（％）＝（Ｗ0／Ｗ1）×１００ ……(1)
により算出した値である。The acid value and peroxide value of palm oil, the content of palm oil in activated clay and the decolorizing and adsorbing ability were measured by the following methods. [Oil content of activated clay] The oil content of activated clay is 1.5 of the standard oil and fat analysis test method (I) established by the Japan Oil Chemists' Society.
According to Soxhlet oil and fat extraction method in "oil". [Acid value of oil and fat] The acid value of oil and fat is determined by the potassium hydroxide titration method in 2.3 "Acid value" of the standard oil and fat analysis test method (I) established by the Japan Oil Chemists' Society. [Peroxide value of fats and oils] The peroxide value of fats and oils is 2.5. Of the standard fat and oil analysis test method (I) established by the Japan Oil Chemists' Society.
2 By acetic acid-isooctane method in "peroxide". [Decolorizing and adsorbing capacity of activated clay] The decolorizing and adsorbing capacity of regenerated activated clay is a predetermined amount (W 0 ) of fresh activated clay before use.
The amount of regenerated activated clay required to obtain an oil and fat having a color tone equivalent to the color tone (R value and Y value by the Robibond colorimetric method) obtained by decolorizing using g (W 1 ) g is measured and is a value calculated by the formula (1) decolorizing adsorption capacity of activated clay (%) = (W 0 / W 1 ) × 100 (1).
【００６４】表１に示すように、上記実施例１の油分分
離装置を用いて処理した場合と、比較例１のようにヘキ
サン（有機溶媒）を用いて処理した場合とにおいて、パ
ーム油の酸価及び過酸化物価、活性白土のパーム油の含
有量及び脱色吸着能は、ほぼ同等であった。As shown in Table 1, the acid of palm oil was treated with the oil separator of Example 1 and with hexane (organic solvent) as in Comparative Example 1. Value and peroxide value, palm oil content of activated clay and decolorizing adsorption capacity were almost the same.
【００６５】この結果より、上記実施形態の油分分離装
置を用いることにより、ヘキサンを用いることなく、油
分を含む無機質材料を効率よく処理して、油分及び無機
質材料（活性白土）を回収できることがわかる。From these results, it can be seen that by using the oil separator of the above embodiment, the oil-containing inorganic material can be efficiently treated and the oil and the inorganic material (activated clay) can be recovered without using hexane. .
【００６６】また、比較例１の場合、回収された油分が
３．２重量％のヘキサンを含有し、乾燥後の活性白土が
０．２重量％のヘキサンを含有しているのに対して、実
施例１の油分分離装置を用いて回収した油分（パーム
油）及び活性白土は、へキサンなどの有機溶媒を全く含
んでおらず、パーム油は食用油脂として有効利用が可能
であり、また、活性白土は、高い脱色吸着能を備えてお
り、食用油脂の脱色処理に再利用可能であることが確認
された。In the case of Comparative Example 1, the recovered oil contained 3.2% by weight of hexane, and the activated clay after drying contained 0.2% by weight of hexane. The oil (palm oil) and activated clay recovered using the oil separator of Example 1 do not contain any organic solvent such as hexane, and palm oil can be effectively used as an edible oil and fat. It was confirmed that the activated clay has a high decolorizing adsorption ability and can be reused for the decolorizing treatment of edible oils and fats.
【００６７】また、実施例１で分離回収された活性白土
は、油分の含有量が少なく、しかも有機溶媒を含んでい
ないので、土壌改良剤などの他の用途にも安全にかつ有
効に使用することが可能である。Since the activated clay isolated and separated in Example 1 has a small oil content and contains no organic solvent, it can be safely and effectively used in other applications such as soil conditioners. It is possible.
【００６８】［実施例２］実施例１の油分分離装置を用
いて、同じ被処理物（約４０重量％のパーム油を含む活
性白土）を、加熱加圧処理条件、温度１２０〜２５０
℃、圧力０．２〜４．０ＭＰａの範囲で変化させて処理
した。なお、加熱温度及び圧力を変化させた以外は、上
記実施例１の場合と同様の条件で処理を行った。[Example 2] Using the oil separation apparatus of Example 1, the same object to be treated (activated clay containing about 40% by weight of palm oil) was heated and pressed under the conditions of a temperature of 120 to 250.
The treatment was carried out by changing the temperature at a temperature of 0.2 to 4.0 MPa. The treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the heating temperature and pressure were changed.
【００６９】そして、回収した油分（パーム油）につい
て、酸価及び過酸化物価を測定するとともに、回収した
乾燥後の活性白土について、パーム油の含有量、及び脱
色吸着能を調べた。その結果、温度：１２０〜２５０
℃、圧力０．２〜４．０ＭＰａの条件で加熱加圧処理す
ることにより、酸価及び過酸化物価が低く、品質の良好
な油分を分離回収することできるとともに、含油量が少
なく、脱色吸着能が再生された、脱色処理に再利用可能
な活性白土を回収できることが確認された。Then, the acid value and the peroxide value of the recovered oil component (palm oil) were measured, and the content of palm oil and the decolorizing and adsorbing capacity of the recovered dried activated clay were examined. As a result, temperature: 120-250
By heating and pressurizing at a temperature of 0.2 ° C. and a pressure of 0.2 to 4.0 MPa, it is possible to separate and collect an oil component having a low acid value and peroxide value and good quality, and having a small oil content and decolorizing adsorption. It was confirmed that it is possible to collect activated clay that has been regenerated and can be reused for decolorization.
【００７０】一方、温度が１２０℃未満、圧力が０．２
ＭＰａ未満になると、活性白土から油分を分離すること
ができず、また、温度が２５０℃を超え、圧力が４．０
ＭＰａを超えると、活性白土が黒色灰化し、脱色吸着能
を有する活性白土を回収することができなくなることが
確認された。On the other hand, the temperature is less than 120 ° C. and the pressure is 0.2.
If it is less than MPa, the oil cannot be separated from the activated clay, the temperature exceeds 250 ° C., and the pressure is 4.0.
It has been confirmed that when the pressure exceeds MPa, the activated clay becomes black ash and the activated clay having a decolorizing and adsorbing ability cannot be recovered.
【００７１】なお、本発明は、上記の実施形態に限定さ
れるものではなく、分離回収すべき油分の種類、原料流
体を供給する供給手段（高圧スラリーポンプ）の型式や
性能、スチームインジェクターの具体的な構成、インラ
インミキサーの具体的な構成、管型反応器の具体的な構
造や寸法、構成材料、分離手段の構成、原料流体の水分
含有率、反応温度や圧力、反応時間などの諸条件などに
関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加え
ることが可能である。The present invention is not limited to the above-described embodiment, but the types of oil components to be separated and recovered, the type and performance of the supply means (high-pressure slurry pump) for supplying the raw material fluid, and the specifics of the steam injector. Conditions, specific structure of in-line mixer, specific structure and dimensions of tubular reactor, constituent materials, composition of separation means, moisture content of raw material fluid, reaction temperature and pressure, reaction time, etc. With respect to the above, various applications and modifications can be made within the scope of the invention.
【００７２】[0072]
【発明の効果】上述のように、本発明（請求項１）の油
分分離装置は、油分を含む無機質材料と水を混合した原
料流体を供給する供給手段と、管型の反応器本体にスチ
ームを直接に投入するスチーム供給手段とを備えた管型
反応器と、水熱反応を行わせた原料流体（反応処理物）
から有用物質を分離する分離手段と備えているので、反
応器の外部から間接加熱を行う場合に生じるような加熱
昇温部へのスケールの発生を抑制、防止して、設備の大
型化や構造の複雑化などを招いたりすることなく、効率
よく油分を含む無機質材料を亜臨界領域にまで加熱し
て、処理することが可能になり、油分や無機質材料など
の有用物質を効率よく回収することが可能になる。As described above, the oil separation device of the present invention (Claim 1) includes a supply means for supplying a raw material fluid in which an inorganic material containing oil and water are mixed, and a steam in a tubular reactor body. Tube reactor equipped with a steam supply means for directly charging water, and a raw material fluid (reaction product) that has undergone hydrothermal reaction
Since it is equipped with a separation means for separating useful substances from the reactor, it suppresses and prevents the generation of scale in the heating and heating section that occurs when indirect heating is performed from the outside of the reactor, thus increasing the size and structure of the equipment. It is possible to efficiently heat an inorganic material containing oil to a subcritical region without causing complication, and to efficiently collect useful substances such as oil and inorganic material. Will be possible.
【００７３】また、本発明の油分分離装置を用いること
により、有機溶媒やアルカリ水溶液などを用いることな
く、水のみを使用して、有害な有機溶媒やアルカリ成分
などを含まない、安全性の高い油分や無機質材料を効率
よく回収することが可能になる。Further, by using the oil separation device of the present invention, it is possible to use only water without using an organic solvent or an alkaline aqueous solution and to contain no harmful organic solvent or an alkaline component, which is highly safe. It is possible to efficiently collect oil and inorganic materials.
【００７４】また、請求項２の油分分離装置のように、
管型反応器の、少なくとも、スチーム供給手段によりス
チームが供給される位置から、亜臨界領域の温度及び圧
力に達する位置までの領域にインラインミキサーを配設
するようにした場合、原料流体を管型反応器内で混合、
分散させた状態で、亜臨界領域に送り込むことが可能に
なり、さらに効率よく水熱反応を行わせることが可能に
なる。Further, as in the oil separation device of claim 2,
When the in-line mixer is arranged at least in the region of the tubular reactor from the position where steam is supplied by the steam supply means to the position where the temperature and pressure of the subcritical region are reached, the raw material fluid is tubular. Mixing in the reactor,
In the dispersed state, it is possible to feed it into the subcritical region, and it becomes possible to carry out the hydrothermal reaction more efficiently.
【００７５】また、請求項３の油分分離装置のように、
スチームを反応器本体に直接に投入するためのスチーム
供給手段として、スチームインジェクターを用いること
により、高圧の管型反応器に確実にスチームを供給する
ことが可能になり、本発明を実効あらしめることができ
る。Further, as in the oil separation device according to claim 3,
By using a steam injector as a steam supply means for directly charging steam into the reactor body, it becomes possible to reliably supply steam to a high-pressure tubular reactor, which effectively represents the present invention. You can
【００７６】また、本発明の油分分離装置においては、
スチーム供給手段により、反応器本体にスチームを直接
に投入して、原料流体を、亜臨界領域の所定の温度及び
圧力に達するまで加熱昇温するようにしているが、亜臨
界領域の温度及び圧力に達した後は、通常、亜臨界領域
の温度及び圧力を維持することが必要となる。その場合
に、請求項４の油分分離装置のように、管型反応器を構
成する反応器本体として、伝熱を促進する構造を備えた
伝熱促進管を用いることにより、反応器本体内の原料流
体との伝熱効率を向上させて、反応速度を向上させるこ
とが可能になる。また、スチーム供給手段によりスチー
ムが供給される位置から、原料流体が亜臨界領域の所定
の温度及び圧力に達する位置までの領域を構成する反応
器本体にも伝熱促進管を用いることが可能である。その
場合、より確実に、反応器本体の内壁に凝縮水による液
膜が形成されるようにすることが可能になり、スケール
の付着をさらに確実に抑制、防止することができるよう
になる。Further, in the oil separation device of the present invention,
By supplying steam directly to the reactor body by the steam supply means, the raw material fluid is heated and heated until it reaches a predetermined temperature and pressure in the subcritical region. Once reached, it is usually necessary to maintain the temperature and pressure in the subcritical region. In that case, as in the oil separation device according to claim 4, by using a heat transfer promotion tube having a structure for promoting heat transfer as the reactor body forming the tubular reactor, It becomes possible to improve the heat transfer efficiency with the raw material fluid and improve the reaction rate. Further, it is possible to use the heat transfer promotion tube also in the reactor main body that constitutes the region from the position where the steam is supplied by the steam supply means to the position where the raw material fluid reaches the predetermined temperature and pressure in the subcritical region. is there. In that case, it becomes possible to more reliably form a liquid film of condensed water on the inner wall of the reactor body, and it becomes possible to more reliably suppress and prevent scale adhesion.
【００７７】また、請求項５の油分分離装置のように、
分離手段により、管型反応器において水熱反応を行わせ
た反応処理物から油相及び固相を分離して回収するよう
にした場合、油脂含有物質から油分及び無機質材料を効
率よく回収することが可能になる。Further, as in the oil separation device of claim 5,
When the separation means is used to separate and recover the oil phase and solid phase from the reaction product subjected to the hydrothermal reaction in the tubular reactor, the oil content and the inorganic material should be efficiently recovered from the oil and fat-containing substance. Will be possible.
【００７８】また、請求項６の油分分離装置のように、
油相と固相（無機質材料）が分離された水相を、油分を
含む無機質材料と混合される水として用いるようにした
場合、分離された水相を排出することなく、クローズド
システムを構成することが可能になり、本発明をさらに
実効あらしめることが可能になる。Further, as in the oil separator of claim 6,
When the aqueous phase in which the oil phase and the solid phase (inorganic material) are separated is used as water mixed with the inorganic material containing oil, a closed system is constructed without discharging the separated aqueous phase. Therefore, the present invention can be further effectively realized.
【００７９】また、請求項７の油分分離装置のように、
管型反応器の出口側に、原料流体（反応処理物）を冷却
するための冷却部と、背圧を制御しつつ原料流体を系外
に排出するための減圧機構が配設された構成とした場
合、管型反応器内の圧力を所定の圧力に保ちつつ、容易
に取り扱うことができる程度に冷却された反応処理物
を、管型反応器から安全かつ確実に排出することが可能
になり、本発明をさらに実効あらしめることができる。Further, as in the oil separation device according to claim 7,
On the outlet side of the tubular reactor, a cooling unit for cooling the raw material fluid (reaction product) and a decompression mechanism for discharging the raw material fluid to the outside of the system while controlling the back pressure are arranged. In this case, it becomes possible to safely and reliably discharge the reaction product cooled to the extent that it can be easily handled, while maintaining the pressure inside the tubular reactor at a predetermined pressure. The present invention can be further effectively realized.
【００８０】また、請求項８の油分分離装置のように、
油分が、油脂類、脂質類及び鉱物油から選ばれる少なく
とも１種である場合に、好適に適用することが可能であ
る。Further, as in the oil separation device according to claim 8,
It can be preferably applied when the oil component is at least one selected from fats and oils, lipids and mineral oils.
【００８１】また、請求項９の油分分離装置のように、
無機質材料が、活性白土（酸性白土）、活性炭、ケイソ
ウ土、ペントナイト、シリカ系吸着剤、炭酸カルシウ
ム、酸化チタンである場合、無機質材料に含まれる油分
を効率よく処理して、有用物質を確実に回収することが
可能になる。なお、本発明は、無機質材料が、活性白
土、活性炭、ケイソウ土、ペントナイト、シリカ系吸着
剤である場合に特に有意義である。Further, as in the oil separator of claim 9,
When the inorganic material is activated clay (acid clay), activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, silica-based adsorbent, calcium carbonate, titanium oxide, the oil contained in the inorganic material is efficiently treated to ensure useful substances. It becomes possible to collect it. The present invention is particularly significant when the inorganic material is activated clay, activated carbon, diatomaceous earth, pentonite, or a silica-based adsorbent.
【００８２】また、請求項１０の油分分離装置のよう
に、被処理物（原料流体）の水分の含有割合を、水分以
外の成分１００重量部に対して、１００〜４００重量部
の割合とすることにより、確実に水熱反応を行わせて、
効率よく油分を分離することが可能になる。As in the oil separator of claim 10, the water content of the object to be treated (raw material fluid) is 100 to 400 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the components other than water. By doing so, the hydrothermal reaction is surely performed,
It is possible to efficiently separate oil.
【００８３】また、請求項１１の油分分離装置のよう
に、温度１２０〜２５０℃、圧力０．２〜４．０ＭＰ
ａ、反応時間１〜３０分の条件下で加熱加圧して水熱反
応を行わせることにより、有機溶媒やアルカリ水溶液な
どを用いることなく、水のみを使用して、油分、油分が
分離された無機質材料などの有用物質を効率よく回収す
ることが可能になる。As in the oil separator according to claim 11, the temperature is 120 to 250 ° C. and the pressure is 0.2 to 4.0 MP.
a. By heating and pressurizing under a condition of a reaction time of 1 to 30 minutes to carry out a hydrothermal reaction, an oil component and an oil component were separated using only water without using an organic solvent or an alkaline aqueous solution. It is possible to efficiently collect useful substances such as inorganic materials.
【図１】本発明の一実施形態にかかる油分分離装置の構
成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an oil separation device according to an embodiment of the present invention.
１ 撹拌機
２ 撹拌・混合槽
３ 管型反応器
４ 高圧スラリーポンプ
５ 油相分離槽（固液分離槽）
６ 固液分離装置（デカンター）
１１ 反応器本体
１２ スチームインジェクター（スチーム供給手段）
１３ インラインミキサー
１４ 冷却部
１５ 減圧機構
１６ ヒータ
Ｐ１ スチームが供給される位置
Ｐ２ 原料流体が亜臨界領域の所定の温度及び圧力に
達する位置1 Stirrer 2 Stirring / mixing tank 3 Tubular reactor 4 High-pressure slurry pump 5 Oil phase separation tank (solid-liquid separation tank) 6 Solid-liquid separation device (decanter) 11 Reactor body 12 Steam injector (steam supply means) 13 In-line Mixer 14 Cooling unit 15 Pressure reducing mechanism 16 Heater P1 Position where steam is supplied P2 Position where raw material fluid reaches predetermined temperature and pressure in subcritical region
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G075 AA13 AA35 BB02 BB05 BD01 BD17 BD22 CA02 CA03 CA05 CA65 CA66 DA02 DA12 DA13 EA07 EB21 EC04 EC06 ED01 ED03 ED09 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4G075 AA13 AA35 BB02 BB05 BD01 BD17 BD22 CA02 CA03 CA05 CA65 CA66 DA02 DA12 DA13 EA07 EB21 EC04 EC06 ED01 ED03 ED09
Claims (11)
分を分離するための油分分離装置であって、 (ａ)油分を含む無機質材料と水を混合した原料流体を供
給する供給手段と、 (ｂ)前記供給手段から供給される原料流体を、亜臨界領
域の所定の温度及び圧力に達するまで加熱昇温し、内部
を通過させながら水熱反応を行わせる管型反応器であっ
て、管型の反応器本体と、原料流体を亜臨界領域の所定
の温度及び圧力に達するまで加熱昇温するために、前記
反応器本体にスチームを直接に投入するスチーム供給手
段とを備えた管型反応器と、 (ｃ)前記管型反応器において水熱反応を行わせた原料流
体（反応処理物）から有用物質を分離する分離手段とを
具備することを特徴とする油分分離装置。1. An oil separation device for separating oil from an oil-containing inorganic material (object to be treated), comprising: (a) a supply means for supplying a raw material fluid in which an oil-containing inorganic material and water are mixed. (B) A tubular reactor for heating and heating the raw material fluid supplied from the supply means until it reaches a predetermined temperature and pressure in a subcritical region, and performing a hydrothermal reaction while passing through the inside. A tube having a tubular reactor body and a steam supply means for directly charging steam into the reactor body in order to heat and raise the raw material fluid to reach a predetermined temperature and pressure in the subcritical region A type reactor, and (c) a separation means for separating a useful substance from a raw material fluid (reaction-treated product) that has undergone a hydrothermal reaction in the tubular reactor, an oil separation device.
ーム供給手段によりスチームが供給される位置から、原
料流体が亜臨界領域の所定の温度及び圧力に達する位置
までの領域に、原料流体を分散させるためのインライン
ミキサーが配設されていることを特徴とする請求項１記
載の油分分離装置。2. The raw material fluid is provided in at least a region of the tubular reactor from a position where the steam is supplied by the steam supplying means to a position where the raw material fluid reaches a predetermined temperature and pressure in a subcritical region. The oil separator according to claim 1, further comprising an in-line mixer for dispersing the oil.
るスチーム供給手段がスチームインジェクターであるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の油分分離装置。3. The oil separation device according to claim 1, wherein the steam supply means for directly charging steam into the reactor body is a steam injector.
て、伝熱を促進する構造を備えた伝熱促進管が用いられ
ていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
の油分分離装置。4. A heat transfer promotion tube having a structure for promoting heat transfer is used as a reactor main body which constitutes the tubular reactor. The oil separation device described.
水熱反応を行わせた反応処理物から油相及び固相（無機
質材料）を分離して回収するものであることを特徴とす
る請求項１〜４のいずれかに記載の油分分離装置。5. The separating means is for separating and recovering an oil phase and a solid phase (inorganic material) from a reaction product subjected to a hydrothermal reaction in the tubular reactor. The oil separation device according to any one of claims 1 to 4.
料）が分離された水相を、油分を含む無機質材料（被処
理物）と混合される水（分散媒）として用いるように構
成されていることを特徴とする請求項５記載の油分分離
装置。6. A structure in which an aqueous phase in which an oil phase and a solid phase (inorganic material) are separated by the separating means is used as water (dispersion medium) mixed with an inorganic material (processing target) containing oil. The oil separation device according to claim 5, wherein the oil separation device is provided.
（反応処理物）を冷却する冷却部と、背圧を制御しつつ
原料流体（反応処理物）を系外に排出するための減圧機
構が配設されていることを特徴とする請求項１〜６のい
ずれかに記載の油分分離装置。7. A cooling unit for cooling the raw material fluid (reaction-processed material) is provided on the outlet side of the tubular reactor, and the raw material fluid (reaction-processed material) is discharged to the outside of the system while controlling the back pressure. The decompression mechanism according to claim 1 is provided, and the oil separation device according to any one of claims 1 to 6.
ら選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求
項１〜７のいずれかに記載の油分分離装置。8. The oil separation device according to claim 1, wherein the oil is at least one kind selected from fats and oils, lipids and mineral oils.
イソウ土、ベントナイト、シリカ系吸着剤、炭酸カルシ
ウム及び酸化チタンから選ばれる少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の油分
分離装置。9. The inorganic material is at least one selected from activated clay, activated carbon, diatomaceous earth, bentonite, silica-based adsorbent, calcium carbonate and titanium oxide. The oil separation device according to claim 1.
重量部に対して、水分を１００〜４００重量部の割合で
含有するものであることを特徴とする請求項１〜９のい
ずれかに記載の油分分離装置。10. The raw material fluid is a component 100 other than water.
The oil content separator according to any one of claims 1 to 9, which contains 100 to 400 parts by weight of water with respect to parts by weight.
て、 温度：１２０〜２５０℃ 圧力：０．２〜４．０ＭＰａ 反応時間：１〜３０分 の条件下で加熱加圧して水熱反応を行わせることを特徴
とする請求項１〜１０のいずれかに記載の油分分離装
置。11. The hydrothermal reaction is carried out by heating and pressurizing the raw material fluid in the tubular reactor under the following conditions: temperature: 120 to 250 ° C. pressure: 0.2 to 4.0 MPa reaction time: 1 to 30 minutes. It is made to perform, The oil-separation apparatus in any one of Claims 1-10 characterized by the above-mentioned.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001373142A JP2003170037A (en) | 2001-12-06 | 2001-12-06 | Oil separation apparatus |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
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|---|---|
| JP2003170037A true JP2003170037A (en) | 2003-06-17 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003170037A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011516246A (en) * | 2008-03-31 | 2011-05-26 | ヴェオリア・ウォーター・ソリューション・アンド・テクノロジーズ・サポート | Apparatus and method for continuously pyrolyzing biological material |
| JP2015110521A (en) * | 2015-01-30 | 2015-06-18 | 関東電化工業株式会社 | Method for producing inorganic fine particles, and apparatus for producing the inorganic fine particles |
| CN110841585A (en) * | 2019-10-14 | 2020-02-28 | 吴剑华 | Benzyl cyanide production device and use method thereof |
-
2001
- 2001-12-06 JP JP2001373142A patent/JP2003170037A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110841585A (en) * | 2019-10-14 | 2020-02-28 | 吴剑华 | Benzyl cyanide production device and use method thereof |
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