JP2003165946A - 電着塗料組成物 - Google Patents
電着塗料組成物Info
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Abstract
傷性に優れた低温硬化性の電着塗料組成物を提供する。 【解決手段】 a)酸価が70〜130mgKOH/g
となる量のカルボキシル基およびヒドロキシル価が90
〜160mgKOH/gとなる量のヒドロキシル基を有
するアクリル樹脂、およびb)親水性メラミン樹脂を含
有し、上記a)アクリル樹脂とb)親水性メラミン樹脂
を、重量比で60〜80:40〜20(固形分基準、以
下同じ)の割合からなる樹脂組成物を含有するクリアー
電着塗料組成物。親水性メラミン樹脂がメトキシ基/ブ
トキシ基のモル比6/4〜9/1のメチル/ブチル混合
エーテル変性メラミン樹脂である上記のクリアー電着塗
料組成物。樹脂組成物濃度が5〜20重量%となるよう
に水性媒体中に分散してなる上記クリアー電着塗料組成
物。
Description
特にハジキ性がなく、硬化塗膜の耐すり傷性に優れた低
温硬化性の電着塗料組成物に関する。
ロキシル基を有するアクリル樹脂とアミノ樹脂および/
またはイソシアネート樹脂を主成分とするものは塗膜の
物理的性能と外観に優れるだけでなく、塗料の安定性に
も優れるため広く使用されている。これまでこの系統の
電着塗料に使用されてきたアクリル樹脂は、酸基および
ヒドロキシル基ともに低く設計されている。その理由は
酸基あるいはヒドロキシル基のいずれか一方のみを高く
設計しても、性能バランスがとれず、両方を高くすると
アクリル樹脂の粘度が高くなるために製造が困難であっ
たためである。したがって酸基およびヒドロキシル基と
もに低い従来のものは塗膜の硬化性があまり高くなく、
低温硬化性ならびに塗膜硬度に問題があった。また、酸
基およびヒドロキシル基ともに低い場合アクリル樹脂と
アミノ樹脂との相溶性が劣るために、ハジキの発生が問
題であった。
ハジキ性がなく、硬化塗膜の耐すり傷性に優れた低温硬
化性のクリアー電着塗料組成物を提供することである。
する樹脂組成物の主成分であるアクリル樹脂として、酸
価およびヒドロキシル価がともに高いものを用いること
により上記の課題の解決を図った。即ち、本発明は、
a)酸価が70〜130mgKOH/gとなる量のカル
ボキシル基およびヒドロキシル価が90〜160mgK
OH/gとなる量のヒドロキシル基を有するアクリル樹
脂、およびb)親水性メラミン樹脂を含有し、上記a)
アクリル樹脂とb)親水性メラミン樹脂の割合が重量比
で60〜80:40〜20(固形分基準、以下同じ)で
ある樹脂組成物を含有するクリアー電着塗料組成物に関
する。特に本発明は、親水性メラミン樹脂がメトキシ基
/ブトキシ基のモル比6/4〜9/1のメチル/ブチル
混合エーテル変性メラミン樹脂である上記のクリアー電
着塗料組成物に関する。また、本発明は、樹脂組成物濃
度が5〜20重量%となるように水性媒体中に分散して
なる上記のクリアー電着塗料組成物に関する。さらに、
本発明は、導電性基材に上記クリアー電着塗料組成物を
電着塗装する方法に関する。特に、導電性基材がアルミ
ニウムである上記方法に関する。
ひとつは低温硬化性を有することであるが、本発明で低
温硬化性とは180℃以下、特に160℃以下の温度で
30分の焼付時間で4H〜5H程度の硬化状態を発現す
ることができることを意味する。
成物の主成分であるアクリル樹脂として酸価が70〜1
30mgKOH/gとなる量のカルボキシル基およびヒ
ドロキシル価が90〜160mgKOH/gとなる量の
ヒドロキシル基を有するものを用いたところに特徴があ
る。本発明において、酸価とは、アクリル樹脂1g中に
含まれるカルボキシル基を中和するに要する水酸化カリ
ウムのmg数をいう。また、ヒドロキシル価とは、アク
リル樹脂1gをアセチル化するに要する酢酸を中和する
に要する水酸化カリウムのmg数をいう。
中のアクリル樹脂は、酸価およびヒドロキシル価が上記
範囲に入るものである限り特に限定されず、より好まし
くは酸価は80〜120mgKOH/g、ヒドロキシル
価が100〜150mgKOH/gのものである。また
アクリル樹脂の重量平均分子量は、好ましくは5000
〜100000、特に好ましくは10000〜7000
0である。また重量平均分子量と数平均分子量との比で
表した分子量分布の尺度が好ましくは1〜6、より好ま
しくは1〜4である。アクリル樹脂の分子量が5000
以下ではエマルジョンが不安定となり、100000を
越えると電着塗膜のフロー性が悪くなる。
形分中60〜80重量%、好ましくは65〜75となる
量で配合される。アクリル樹脂の含有量が60重量%よ
り少ないと、表面硬度および基材への接着性に優れた塗
料が得られない。一方80重量%より多くなると硬化剤
の量が相対的に少なくなり、耐候性および耐水性や表面
硬度に優れた塗膜は得られない。
ための重合性モノマーとしては、アクリル酸、メタクリ
ル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、マレイ
ン酸モノエステル、イタコン酸、イタコン酸モノエステ
ル、クロトン酸、シトラコン酸等のビニル重合可能な
α,β−不飽和脂肪酸およびこれらの混合物からなる群
から選択すればよい。カルボキシル基は、アクリル樹脂
の酸価が70〜130mgKOH/g、好ましくは80
〜120mgKOH/gとなるよう導入する。酸価が7
0未満では低温硬化性が失われ、硬化後の塗膜の物理的
性質、特に硬度が十分高いものとならない。また、酸価
が130mgKOH/gを越えると塗膜の耐水性が不良
となり好ましくない。
のは、硬化剤であるメラミン樹脂との相溶性を向上させ
反応性を高めるためである。さらにまた架橋度および耐
キズ性を高めるためである。ヒドロキシル基を導入する
ためにはヒドロキシル基を有する重合性モノマー、例え
ばβヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキ
シプロピル(メタ)アクリレート、アリルアルコール、
ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、商標プラクセ
ルFM1〜5(ダイセル化学)およびこれらの混合物か
らなる群から選択されるモノマーを共重合させればよ
い。
はヒドロキシル価90〜160mgKOH/g、より好
ましくは100〜150mgKOH/gとなるように導
入する。ヒドロキシル価が90mgKOH/g未満では
硬化反応が十分に起こらず、硬度が低下し、耐化学性が
不良となる。一方、160mgKOH/gを越えると未
反応のヒドロキシル基が塗膜に残存し、耐水性、耐候性
が不良となる。
チロールアクリルアミドおよび/またはN−ブトキシメ
チルアクリルアミドを共重合させてもよい。これらのア
ミド成分は、アクリル樹脂を形成する全モノマー重量に
対して2〜10重量%、好ましくは3〜5重量%添加す
る。これらのアミド成分を共重合させることによって、
アクリル樹脂同士で架橋反応が起こるため架橋密度が高
くなり、耐水性、耐化学性などが改善される。
ては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)ア
クリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソ
ブチル(メタ)アクリレート、ノルマルブチル(メタ)
アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレートお
よびラウリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メ
タ)アクリレート等がいずれも好適に用いられる。ま
た、本発明のアクリル樹脂には、本発明の電着塗料の特
性を損なわない範囲でスチレン、α−メチルスチレン、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビ
ニリデン、(メタ)アクリロニトリル、弗化ビニル、弗
化ビニリデン、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレー
ト等を共重合してもよい。これらのモノマー成分の含有
量はアクリル樹脂中の20重量%以下が好ましい。
重合、懸濁重合等の公知の方法のいずれによって製造し
てもよい。特にアルコール系溶剤、セロソルブ系溶剤、
カルビトール系溶剤、グライム系溶剤およびセロソルブ
アセテート系溶剤等の水混和性溶剤を用い、各モノマー
と開始剤を添加して重合する溶液重合法によるのが好ま
しい。アクリル樹脂を調製する際に用いる開始剤として
は、通常の合成に用いられるものがいずれも好適に用い
られ、例えばアゾ系化合物、ジスルフィド系化合物、ス
ルフィド系化合物、スルフィン系化合物、ジアゾ系化合
物、ニトロソ化合物、パーオキサイド系化合物等が例示
される。
ルボキシル基をアルカリ性物質、例えばアンモニア;ト
リメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、
トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリイソプロ
ピルアミン、モノブチルアミン、ジブチルアミン、トリ
ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシ
ルアミン、ジエチルシクロヘキシルアミン、メトキシイ
ソプロピルアミン、2-アミノ-2-メチルプロパノー
ル、2-ジメチルアミノ-2-メチル-1-プロパノール、
モルホリン、N-エチルモルホリン等の脂肪族アミン
類;エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、モノメチルエタノールアミン、ジメチル
エタノールアミン、ジブチルエタノールアミン等のアル
カノールアミン類などで中和して水溶性の樹脂として用
いればよい。
樹脂が、全樹脂組成物固形分中20〜40重量%、好ま
しくは25〜35重量%の範囲で配合される。硬化剤の
量が20重量%未満では十分な硬化反応が起こらず、一
方、40重量%を越えると塗膜が硬くなりすぎ、密着性
や柔軟性が低下する。
脂として通常メチル/ブチル混合エーテル変性タイプの
メラミン樹脂が好適に用いられる。このとき、メチル/
ブチル混合エーテル変性中のメトキシ基/ブトキシ基の
比として6:4以上、好ましくは7:3以上であり、
9:1までの変性メトキシ樹脂を使用するのがよい。こ
の比が6:4より小さいものを使用するとハジキ性に悪
影響を与える。
エーテル化メラミン樹脂、メチロール型アルキルエーテ
ル化メラミン樹脂、アルキルエーテル化メラミン樹脂、
混合アルキルエーテル化メラミン樹脂等に分類される
が、いずれも使用することができ、焼き付け温度、塗膜
の物性に応じて、適宜選択可能である。イミノ基やメチ
ロール基を有するものは、一般に耐水性が低下するの
で、塗膜の耐水性の点からアルキルエーテル化メラミン
樹脂、混合アルキルエーテル化メラミン樹脂が好まし
い。
ては、n-ブチル基、iso-ブチル基によりエーテル化さ
れたブチル化メラミン樹脂、メチル基によりエーテル化
されたメチル化メラミン樹脂、およびメチル基、n-ブ
チル基、i-ブチル基によりエーテル化されたメチル/
ブチル混合エーテル化メラミン樹脂がある。上記メチル
化メラミン樹脂として市販されているものとしては、例
えば、メトキシ基/イソブトキシ基のモル比が60/4
0のサイメル238、メトキシ基/ブトキシ基のモル比
が60/40のサイメル235、メトキシ基/ブトキシ
基のモル比が65/35のサイメル231、メトキシ基
/ブトキシ基のモル比が40/60のサイメル236、
メトキシ基/ブトキシ基のモル比が70/30のサイメ
ル266、277(以上いずれも三井サイテック社
製);スミマール50B(住友化学社製)等を挙げるこ
とができる。
ているものとしては、例えば、マイコート506(三井
サイテック社製)、ユーバン20SE、ユーバン20N
-60(三井東圧化学社製)等を挙げることができる。
上記メチル化メラミン樹脂として市販されているものと
しては、例えば、サイメル303(三井サイテック社
製)、スミマールM30W、M40S、M50W(いず
れも住友化学社製)、メラン622、623(いずれも
日立化成工業社製)等を挙げることができる。
が水性媒体中に分散されて用いられ、塗料中の固形分含
量は5〜20重量%、好ましくは約7〜15重量%とす
る。本発明の塗料は、クリアー電着塗料組成物である。
ここでクリアーとは、体質顔料や着色顔料等の顔料を含
まない塗料をいう。本発明の電着塗料には、必要に応じ
てさらに染料、着色剤その他通常用いられる添加剤を配
合してもよい。
成物を導電性基材に塗布する電着塗装する方法を提供す
るものである。本発明の電着塗装方法においては、特に
限定されるものではないが、電着槽の温度は好ましくは
10〜30℃、印加電圧は好ましくは50〜300ボル
ト、塗装時間は好ましくは1〜10分である。被塗装材
料である導電性基材としては鉄板、鋼板、アルミニウム
板およびこれらを表面処理したもの、またはこれらの成
形品を挙げることができるが、導電性のあるものであれ
ば特に限定されない。アルミニウムが特に好ましい。
ロピルアルコール32重量部およびブチルセロソルブ3
3重量部を反応容器に仕込み、90〜100℃に加熱
し、緩やかに還流させながら、これにスチレン10重量
部、メチルメタクリレート27重量部、イソブチルアク
リレート15重量部、エチルアクリレート8重量部、ヒ
ドロキシエチルアクリレート24重量部、メタクリル酸
13重量部およびN-ブトキシメチルアクリルアミド4
重量部のモノマーと、重合開始剤としてアゾビスイソブ
チロニトリル2.0重量部との混合物を3時間かけて滴
下した。滴下終了後更に1時間反応を続けたのち、開始
剤であるアゾビスイソブチロニトリル0.5重量部およ
びイソプロピルアルコール1.0重量部を1.5時間かけ
て後滴下し、さらに2時間反応させた。得られたアクリ
ルワニスの不揮発分は60%、ヒドロキシル価は100
mgKOH/g、酸価は80mgKOH/g、重量平均
分子量は30000であった。
ルコール32重量部およびブチルセロソルブ33重量部
を反応容器に仕込み、90〜100℃に加熱し、緩やか
に還流させながら、これにスチレン13重量部、メチル
メタクリレート10重量部、イソブチルアクリレート2
2重量部、ヒドロキシエチルアクリレート33重量部、
メタクリル酸18重量部およびN−ブトキシメチルアク
リルアミド4重量部のモノマーと、重合開始剤としてア
ゾビスイソブチロニトリル2.0重量部との混合物を3
時間かけて滴下した。滴下終了後更に1時間反応を続け
たのち、開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル0.
5重量部およびイソプロピルアルコール1.0重量部を
1.5時間かけて後滴下し、さらに2時間反応させた。
得られたアクリルワニスの不揮発分は60%、ヒドロキ
シル価は150mgKOH/g、酸価は120mgKO
H/g、重量平均分子量は35000であった。
ルコール32重量部およびブチルセロソルブ33重量部
を反応容器に仕込み、90〜100℃に加熱し、緩やか
に還流させながら、これにスチレン6重量部、メチルメ
タクリレート50重量部、イソブチルアクリレート10
重量部、ヒドロキシエチルアクリレート10重量部、エ
チルアクリレート12重量部、メタクリル酸8重量部お
よびN−ブトキシメチルアクリルアミド4重量部のモノ
マーと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル
2.0重量部との混合物を3時間かけて滴下した。滴下
終了後更に1時間反応を続けたのち、開始剤であるアゾ
ビスイソブチロニトリル0.5重量部およびイソプロピ
ルアルコール1.0重量部を1.5時間かけて後滴下し、
さらに2時間反応させた。得られたアクリルワニスの不
揮発分は60%、ヒドロキシル価は40mgKOH/
g、酸価は50mgKOH/g、重量平均分子量は30
000であった。
ルコール32重量部およびブチルセロソルブ33重量部
を反応容器に仕込み、90〜100℃に加熱し、緩やか
に還流させながら、これにスチレン6重量部、メチルメ
タクリレート23重量部、イソブチルアクリレート28
重量部、ヒドロキシエチルアクリレート33重量部、メ
タクリル酸6重量部およびN−ブトキシメチルアクリル
アミド4重量部のモノマーと、重合開始剤としてアゾビ
スイソブチロニトリル2.0重量部との混合物を3時間
かけて滴下した。滴下終了後更に1時間反応を続けたの
ち、開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル0.5重
量部およびイソプロピルアルコール1.0重量部を1.5
時間かけて後滴下し、さらに2時間反応させた。得られ
たアクリルワニスの不揮発分は60%、ヒドロキシル価
は150mgKOH/g、酸価は50mgKOH/g、
重量平均分子量は35000であった。
ルコール32重量部およびブチルセロソルブ33重量部
を反応容器に仕込み、90〜100℃に加熱し、緩やか
に還流させながら、これにスチレン12重量部、メチル
メタクリレート26重量部、イソブチルアクリレート3
2重量部、ヒドロキシエチルアクリレート17重量部、
メタクリル酸9重量部およびN−ブトキシメチルアクリ
ルアミド4重量部のモノマーと、重合開始剤としてアゾ
ビスイソブチロニトリル2.0重量部との混合物を3時
間かけて滴下した。滴下終了後更に1時間反応を続けた
のち、開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル0.5
重量部およびイソプロピルアルコール1.0重量部を1.
5時間かけて後滴下し、さらに2時間反応させた。得ら
れたアクリルワニスの不揮発分は60%、ヒドロキシル
価は80mgKOH/g、酸価は80mgKOH/g、
重量平均分子量は30000であった。
エチルアミンを中和率35%(カルボキシル基に対して
0.35当量)となるように添加し、均一に混合した。
この中に、予めサイメル285(三井サイテック社製;
メラミン樹脂、メトキシ/ブトキシ比=7/3(重量
比))を19重量部加え、10分間撹拌した。撹拌しな
がらこの中に脱イオン水を徐々に加えて固形分50重量
%の水分散液を調製し、電着塗料原液とした。また、こ
の原液にトリエチルアミン、脱イオン水を加えて中和率
70%、固形分8重量%としたものを電着に供した。こ
の電着塗料を20℃に調整し、6063Sアルミニウム
合金板にアルマイト処理(アルマイト皮膜厚さ:9μ
m)を行った後に封孔処理(80℃の熱水に3分間浸
漬)をし、乾燥膜厚8〜10μmとなるよう100〜2
00Vの直流電圧を3分間印加し電着塗装した。電着塗
装後、20℃に調整した水洗浴中に塗装したアルミニウ
ム合金板を3分間浸漬した後、160℃で30分間焼き
付け乾燥し、硬化塗膜を得た。
例1と同様にして、電着塗料を調製し、電着塗装および
水洗、焼付を行なった。
例1と同様にして、電着塗料を調製し、電着塗装および
水洗、焼付を行なった。
例1と同様にして、電着塗料を調製し、電着塗装および
水洗、焼付を行なった。
例1と同様にして、電着塗料を調製し、電着塗装および
水洗、焼付を行なった。
てサイメル235(三井サイテック社製;メトキシ/ブ
トキシ比=4/6(重量比))を用いた以外は実施例1と
同様にして、電着塗料を調製し、電着塗装および水洗、
焼付を行なった。
た電着塗料を用いて、塗料の運転中の安定性をポンプシ
ェア性によって、また硬化塗膜の性能について、硬度を
鉛筆硬度および耐擦り傷性で、硬化性を耐塩酸性および
耐強アルカリ性として、またハジキ性をメラミン樹脂を
未硬化塗膜に滴下した場合の塗膜の均一性で評価した。
表1には実施例および比較例で用いた各樹脂の性状を示
した。次に評価方法をまた表2に評価結果を示した。
き値試験を行ない、硬度は塗膜が削り取られない最高の
鉛筆硬さで表示した。
おいて5%の塩酸水溶液に192時間接触させた後に塗
膜表面を目視により観察し、レイティングナンバー(J
IS K8681:試験面に対する腐食面積率)によって
表した。 2.耐強アルカリ性:JIS K8602に準拠し、2
0℃において5%の水酸化ナトリウム水溶液に192時
間接触させた後に塗膜表面を目視により観察し、レイテ
ィングナンバー(JIS K8681:試験面に対する腐
食面積率)によって表した。
験機(株式会社大栄科学精機製作所製)を用い、800
gの荷重をかけた段ボールを200回往復させた後、塗
膜表面の状態を目視によって評価した。 ○:傷や跡がない。 △:1〜3本程度の傷がある。 ×:数本の目立つ傷がある。 ××:帯状の傷がある。
Sのアルマイト処理品)を所定電圧にて2分間の通電を
行い、水洗を行った後に、室温にて30分間放置し、塗
膜表面を乾燥した。その後、塗膜表面にメラミン樹脂
(サイメル285:三井サイテック社製)を滴下し、1
60℃で焼付を行い、焼付後の塗膜の状態を目視評価し
た。 ○:ハジキ、ヘコミ等の発生がない。 △:極わずかにハジキ、ヘコミ等の発生が見られる。 ×:ハジキ、ヘコミ等の発生がある。
(MD−15−RN)で1時間循環させた後、以下の手
順で電着塗装した。 1.電着塗装前に塗料を強撹拌した。 2.上記電着塗料の入った電着浴にL字型に折り曲げた
アルミテストピース(JIS H4000:A6063
Sのアルマイト処理品)を入れ、5分間撹拌を停止し
た。 3.所定電圧にて2分間の通電を行って電着塗装を行
い、水洗後焼付した。 こうして焼付して硬化した塗膜を、目視にて、ハジキ、
ヘコミ等の異常がないかを評価して、運転中の塗料の安
定性の尺度とした。判定は、問題なしを10点として、
10段階のレベル評価とした。
0℃のような低温での高硬度化が可能であり、この塗料
を上記温度範囲で硬化して得られた硬化塗膜は硬度に優
れ、メラミン樹脂の滴下によって評価したハジキ性の面
から評価した塗装性も良好であり、塗料自体の運転中の
安定性も問題がない。
Claims (5)
- 【請求項1】 a)酸価が70〜130mgKOH/g
となる量のカルボキシル基およびヒドロキシル価が90
〜160mgKOH/gとなる量のヒドロキシル基を有
するアクリル樹脂、およびb)親水性メラミン樹脂を含
有し、上記a)アクリル樹脂とb)親水性メラミン樹脂
の割合が重量比で60〜80:40〜20(固形分基
準、以下同じ)である樹脂組成物を含有するクリアー電
着塗料組成物。 - 【請求項2】 親水性メラミン樹脂がメトキシ基/ブト
キシ基のモル比6/4〜9/1のメチル/ブチル混合エ
ーテル変性メラミン樹脂である請求項1に記載のクリア
ー電着塗料組成物。 - 【請求項3】 樹脂組成物濃度が5〜20重量%となる
ように水性媒体中に分散してなる請求項1または2に記
載のクリアー電着塗料組成物。 - 【請求項4】 導電性基材に請求項1〜3のいずれかに
記載のクリアー電着塗料組成物を電着塗装する方法。 - 【請求項5】 導電性基材がアルミニウムである請求項
4に記載の方法。
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