JP2003149155A - Icp emission spectrophotometer - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、試料中に含まれる
分析対象元素を気化励起して、得られた原子スペクトル
線の波長から試料が含有する元素を分析するためのＩＣ
Ｐ発光分光分析装置に関し、特に、試料中に含まれる元
素の量が少ない場合であっても良好な分析を行なうこと
ができる高感度のＩＣＰ発光分光分析装置に関するもの
である。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an IC for analyzing an element contained in a sample from a wavelength of an obtained atomic spectrum line by vaporizing and exciting an element to be analyzed contained in the sample.
More particularly, the present invention relates to a high-sensitivity ICP emission spectroscopic analysis apparatus capable of performing excellent analysis even when the amount of elements contained in a sample is small.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、この種のＩＣＰ(inductively cou
pled plasma：誘導結合プラズマ)発光分光分析装置とし
ては、例えば図７に示すような構成のものが知られてい
る。この装置１は、分析の対象となる試料を励起発光さ
せるための発光部２と、発光部２へ電気エネルギーを供
給するための励起源部３と、発光部２へ試料を導入する
ための試料導入部４と、発光部２から放出された光を分
光分析するための分光測光部５とを備えて構成される。
試料導入部４は、試料溶液６を微細な液滴状に噴霧する
ためのネブライザー４ａと、噴霧された液滴のうち粒径
の大きな液滴を分離除去するための噴霧室４ｂとから構
成される。なお、ドレントラップ４ｃはキャリヤーガス
導入部４ｄから導入されたキャリヤーガスを流出させる
ことなく前述の大きな粒径の液滴を排出するために設け
られている。2. Description of the Related Art Conventionally, this type of ICP (inductively cou
As an emission spectroscopic analyzer, a configuration such as that shown in FIG. 7 is known. This apparatus 1 comprises a light emitting section 2 for exciting and emitting a sample to be analyzed, an excitation source section 3 for supplying electric energy to the light emitting section 2, and a sample for introducing the sample into the light emitting section 2. It is configured to include an introduction unit 4 and a spectrophotometric unit 5 for spectrally analyzing the light emitted from the light emitting unit 2.
The sample introduction part 4 is composed of a nebulizer 4a for spraying the sample solution 6 in the form of fine droplets, and a spray chamber 4b for separating and removing the droplets having a large particle size from the sprayed droplets. It The drain trap 4c is provided for discharging the droplets having the large particle size described above without causing the carrier gas introduced from the carrier gas introducing portion 4d to flow out.
【０００３】この装置１では、試料溶液６は噴霧状の液
滴となって噴霧室４ｂから発光部２へ導かれると、励起
源部３から発光部２へ供給される高周波電力によって発
光部２にてプラズマ化されて発光し、試料中に含有する
元素の種類と分量に応じた波長と強度のスペクトル線を
発生する。このスペクトル線を分光測光部５で分析する
ことによって試料溶液６中に含まれている元素の種類と
分量を検出することができる。In this apparatus 1, when the sample solution 6 becomes droplets in the form of spray and is guided from the spray chamber 4b to the light emitting section 2, the light emitting section 2 is supplied by the high frequency power supplied from the excitation source section 3 to the light emitting section 2. It is made into plasma and emits light, and generates a spectrum line of wavelength and intensity according to the kind and amount of the element contained in the sample. By analyzing this spectral line with the spectrophotometer 5, the type and amount of the element contained in the sample solution 6 can be detected.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上述のように構成され
たＩＣＰ発光分光分析装置においては一般に、いかにす
れば装置の感度を高めることができるか、つまり試料溶
液中に分析対象元素が極微量しか含まれていない場合で
あっても当該元素を正確に検出できるようにできるか
が、当業者に共通の課題であった。In the ICP emission spectroscopic analysis apparatus constructed as described above, in general, how can the sensitivity of the apparatus be increased, that is, only a trace amount of the element to be analyzed is contained in the sample solution. It was a common problem for those skilled in the art whether or not the element can be accurately detected even when it is not contained.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上述の従来の装置の動作
について発明者が詳細に検討した結果、装置の感度が低
下する主な原因は発光部におけるプラズマの状態の不安
定化によることが判明した。つまり、安定したプラズマ
を持続的に発生させることができれば、装置の感度を高
めることができることがわかった。そのためには、発光
部に供給する試料の微粒子の粒子径を小さくすれば、微
粒子に含まれる液体成分が容易に蒸発するようになっ
て、プラズマの温度は下がりにくくなり、プラズマが安
定する。さらに、発光部に供給する微粒子の粒子径はた
だ単に小さければ良いというわけではなく、微粒子の粒
子径を均一な大きさにすることも重要であって、均一な
粒子径分布の微粒子を供給すると、発光部のトーチにお
けるプラズマ発生量を一定にすることができてプラズマ
を更に安定化することができる。As a result of the inventor's detailed examination of the operation of the above-described conventional device, it was found that the main cause of the decrease in device sensitivity was the destabilization of the plasma state in the light emitting section. did. In other words, it was found that the sensitivity of the device can be increased if stable plasma can be continuously generated. For that purpose, if the particle diameter of the fine particles of the sample supplied to the light emitting section is made small, the liquid component contained in the fine particles is easily evaporated, the temperature of the plasma is less likely to decrease, and the plasma is stabilized. Further, the particle size of the fine particles supplied to the light emitting section is not necessarily simply small, it is also important to make the particle size of the fine particles uniform, and if the fine particles having a uniform particle size distribution are supplied. The amount of plasma generated in the torch of the light emitting unit can be made constant, and the plasma can be further stabilized.
【０００６】本発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、試料中に含まれる元素の量が微量であっても当該元
素を定性的に及び／又は定量的に正確に検出することが
できる高感度のＩＣＰ発光分光分析装置を提供すること
を目的とする。The present invention has been made on the basis of the above findings, and even if the amount of an element contained in a sample is very small, the element can be accurately detected qualitatively and / or quantitatively. An object is to provide a sensitive ICP emission spectroscopic analyzer.
【０００７】上記目的を達成するために本発明のＩＣＰ
発光分光分析装置は以下のように構成される。In order to achieve the above object, the ICP of the present invention
The emission spectroscopic analyzer is configured as follows.
【０００８】請求項１記載のＩＣＰ発光分光分析装置
は、試料中に含まれる分析対象元素を気化励起し、得ら
れる原子スペクトル線の波長における発光強度を測定す
ることによって定量分析を行ない、及び／又は、波長を
同定することによって定性分析を行なう発光分光分析装
置であって、前記試料を励起発光させるプラズマ光源を
含む発光部と、前記発光部へ電気エネルギーを供給する
ための励起源部と、前記発光部へ試料を導入するための
試料導入部と、前記発光部から放出された光を分光分析
するための分光測光部とを具備してなるＩＣＰ発光分光
分析装置において、前記試料導入部が、前記試料を微粒
子状に放出する微粒子化ノズルと、前記微粒子化ノズル
から放出された前記試料の微粒子のうち所定の粒子径範
囲の微粒子のみを分別して吐出させる分別容器とを備え
ることを特徴とする。The ICP emission spectroscopic analyzer according to claim 1 carries out a quantitative analysis by vaporizing and exciting the element to be analyzed contained in the sample, and measuring the emission intensity at the wavelength of the obtained atomic spectrum line, and / Or, an emission spectroscopic analyzer that performs a qualitative analysis by identifying a wavelength, a light emitting unit including a plasma light source that excites and emits the sample, and an excitation source unit for supplying electric energy to the light emitting unit, In an ICP emission spectroscopic analyzer comprising a sample introducing section for introducing a sample into the light emitting section and a spectrophotometric section for spectroscopically analyzing the light emitted from the light emitting section, the sample introducing section comprises: A fine particle nozzle for discharging the sample into fine particles and only fine particles within a predetermined particle size range among the fine particles of the sample discharged from the fine particle nozzle. Characterized in that it comprises a separation vessel which to discharge.
【０００９】この請求項１記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、試料導入部における微粒子化ノズルから放
出された微粒子状の試料を、そのまま直ちに発光部に導
入するのではなく、いったん分別容器を経由させてから
発光部へ導入する。そして、分別容器中において、所定
の粒子径範囲の微粒子だけを分別ないし選別して、これ
を発光部へ導入する。従って、発光部には安定したプラ
ズマを持続的に発生するのに適した粒子径をもった微粒
子の試料だけが供給されることになって、発光部におけ
るプラズマを安定化させる。According to the ICP emission spectroscopic analyzer of the first aspect, the particulate sample discharged from the atomizing nozzle in the sample introduction section is not immediately introduced into the light emission section as it is, but the separation container is once opened. After passing through, it is introduced into the light emitting part. Then, in the sorting container, only fine particles within a predetermined particle size range are sorted or sorted and introduced into the light emitting section. Therefore, only the fine particle sample having a particle size suitable for continuously generating stable plasma is supplied to the light emitting unit, and the plasma in the light emitting unit is stabilized.
【００１０】また、請求項２記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記分別容器が、前記微粒子化ノズルにより発
生させた前記試料の微粒子をこの分別容器の下部まで導
く整流部材と、前記整流部材により分別容器の下部まで
導かれた前記微粒子の浮上を抑制し、微粒子の選別を行
なう微粒子選別プレートとを備えることを特徴とする。According to another aspect of the ICP emission spectroscopic analysis apparatus of the present invention, the sorting container includes a rectifying member for guiding the fine particles of the sample generated by the atomizing nozzle to a lower portion of the sorting container, and the rectifying member. And a fine particle selection plate for suppressing the floating of the fine particles guided to the lower part of the sorting container and selecting the fine particles.
【００１１】また、請求項３記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記分別容器内に、前記微粒子が通過する複数
の微粒子通過孔が設けられた前記微粒子選別プレートが
複数枚配置され、下側に位置する前記微粒子選別プレー
トに設けられた前記微粒子通過孔の大きさは、上側に位
置する前記微粒子選別プレートに設けられた前記微粒子
通過孔の大きさに比較して大きいことを特徴とする。Further, in the ICP emission spectroscopic analyzer according to the third aspect, a plurality of the fine particle selection plates provided with a plurality of fine particle passage holes through which the fine particles pass are arranged in the sorting container, and the plurality of fine particle selection plates are arranged on the lower side. It is characterized in that the size of the fine particle passage hole provided in the fine particle sorting plate located is larger than the size of the fine particle passage hole provided in the fine particle sorting plate located above.
【００１２】この請求項２及び請求項３記載のＩＣＰ発
光分光分析装置によれば、微粒子化ノズルにより発生し
た微粒子は、整流部材により分別容器の下部まで導かれ
る。分別容器の下部まで導かれた微粒子は、微粒子選別
プレートにより浮上を抑制されつつ、微粒子選別プレー
トに設けられた複数の微粒子通過孔を通って、徐々に分
別容器内を浮上する。この間に粒子径の大きい微粒子
は、分別容器の底部に落下し、分別容器から均一な粒子
径を有する超微粒子が吐出される。According to the ICP emission spectroscopic analyzer of the second and third aspects, the particles generated by the atomizing nozzle are guided to the lower part of the sorting container by the rectifying member. The fine particles guided to the lower part of the sorting container gradually float in the sorting container through the plurality of fine particle passage holes provided in the fine particle sorting plate while being prevented from floating by the fine particle sorting plate. During this time, the fine particles having a large particle diameter fall to the bottom of the sorting container, and ultrafine particles having a uniform particle diameter are discharged from the sorting container.
【００１３】さらに、請求項４記載のＩＣＰ発光分光分
析装置は、前記分別容器内の前記微粒子を上昇させるた
めの分別気体を前記分別容器内に供給する分別気体供給
手段と、前記微粒子のうち前記所定の粒子径範囲の微粒
子のみが前記分別容器から吐出されるように、前記分別
気体供給手段により供給される分別気体の圧力を調節す
る分別気体圧力調節手段とを更に備えることを特徴とす
る。Further, in the ICP emission spectroscopic analysis apparatus according to a fourth aspect of the invention, there is provided a separation gas supply means for supplying a separation gas for raising the fine particles in the separation container to the separation container, and the fine particles among the fine particles. It is characterized by further comprising a fractionated gas pressure adjusting means for regulating the pressure of the fractionated gas supplied by the fractionated gas supply means so that only fine particles within a predetermined particle diameter range are discharged from the fractionation container.
【００１４】この請求項４記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、分別気体供給手段から供給された分別気体
の上昇に伴って、微粒子が分別容器の中を上昇する。そ
して、このときに分別気体供給手段から供給される分別
気体の圧力を分別気体圧力調節手段によって適切に調節
することで、所定の粒子径範囲の微粒子のみが分別容器
から吐出されるようになる。According to the ICP emission spectroscopic analyzer of the fourth aspect, the fine particles rise in the separation container as the separation gas supplied from the separation gas supply means rises. Then, at this time, the pressure of the fractionated gas supplied from the fractionated gas supply means is appropriately adjusted by the fractionated gas pressure adjusting means, so that only fine particles within a predetermined particle diameter range are discharged from the fractionation container.
【００１５】また、請求項５記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記微粒子化ノズルが、前記試料を吐出する試
料吐出口と、前記試料吐出口に連通する試料供給口と、
前記試料吐出口の前方にキャリヤーガスの高速渦流を形
成すべく前記試料吐出口の周囲に形成されてなるキャリ
ヤーガス噴射口と、前記キャリヤーガス噴射口に連通す
るキャリヤーガス供給口とを備えることを特徴とする。According to a fifth aspect of the ICP emission spectroscopic analysis apparatus, the atomizing nozzle comprises a sample discharge port for discharging the sample, and a sample supply port communicating with the sample discharge port.
A carrier gas injection port formed around the sample discharge port to form a high-speed swirl of carrier gas in front of the sample discharge port; and a carrier gas supply port communicating with the carrier gas injection port. Characterize.
【００１６】この請求項５記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、微粒子化ノズルの試料吐出口の前方にキャ
リヤーガスの高速渦流を形成して、この高速渦流によっ
て試料吐出口から吐出された試料を破砕して微粒子化す
る。なお、キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤー
ガスの気体圧力を変化させると、高速渦流の流速が変化
して、これに応じて破砕能力が変化するために、微粒子
化ノズルが発生する微粒子の粒子径は変化する。According to the ICP emission spectral analyzer of the fifth aspect, a high-speed vortex of the carrier gas is formed in front of the sample discharge port of the atomizing nozzle, and the sample discharged from the sample discharge port by this high-speed vortex. Is crushed into fine particles. When the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port is changed, the flow velocity of the high-speed vortex flow changes, and the crushing capacity changes accordingly. Changes.
【００１７】さらに、請求項６記載のＩＣＰ発光分光分
析装置は、前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリ
ヤーガスのガス圧力を調節するキャリヤーガス圧力調節
手段を更に備え、該キャリヤーガス圧力調節手段により
前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤーガスの
ガス圧力を調節することにより前記微粒子化ノズルから
放出される前記試料の微粒子の粒子径についての分布を
変化させることを特徴とする。Furthermore, the ICP emission spectroscopic analyzer according to claim 6 further comprises carrier gas pressure adjusting means for adjusting the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port, and the carrier gas pressure adjusting means is used for controlling the carrier gas pressure. The distribution of the particle size of the particles of the sample discharged from the atomizing nozzle is changed by adjusting the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port.
【００１８】この請求項６記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、前記微粒子化ノズルから発生される微粒子
の粒子径がキャリヤーガス供給口に供給されるキャリヤ
ーガスの気体圧力に応じて変化するため、キャリヤーガ
ス圧力調節手段によりキャリヤーガスのガス圧力を調節
することにより、分別容器から最終的に吐出される粒子
径範囲を調節することができる。According to the ICP emission spectroscopic analysis apparatus of the sixth aspect, the particle size of the particles generated from the atomizing nozzle changes according to the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port. By adjusting the gas pressure of the carrier gas by the carrier gas pressure adjusting means, it is possible to adjust the particle size range finally discharged from the sorting container.
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
に係るＩＣＰ発光分光分析装置の実施の形態を説明す
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of an ICP emission spectroscopy analyzer according to the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
【００２０】図１はＩＣＰ発光分光分析装置を示す概略
構成図である。図示の通りこの装置１０は、分析の対象
となる試料溶液６を微粒子化して吐出する試料導入部２
０と、微粒子化された試料を励起発光させる発光部３０
と、発光部３０へ電気エネルギーを供給するための励起
源部としての高周波電源４０と、発光部４０から放出さ
れた光を分光分析するための分光測光部５０と、装置全
体を制御するための制御装置６０と、から構成されてい
る。FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an ICP emission spectral analyzer. As shown in the figure, this device 10 includes a sample introduction unit 2 for atomizing and discharging a sample solution 6 to be analyzed.
0, and a light emitting unit 30 for exciting and emitting a fine particle sample
A high-frequency power source 40 as an excitation source for supplying electric energy to the light emitting unit 30, a spectrophotometric unit 50 for spectrally analyzing the light emitted from the light emitting unit 40, and a device for controlling the entire apparatus. And a control device 60.
【００２１】まず、試料導入部２０について説明する。
試料導入部２０は、略円筒形の全体形状である分別容器
２１を備えており、この分別容器２１の蓋状の上部部分
の中央には、試料溶液６が導入される微粒子化ノズル２
２（詳細は後述する）が取付けられていて、この微粒子
化ノズル２２の下端の先端部から微粒子化された試料溶
液６を放出する。また、分別容器２１の上部部分の中央
から若干離れた位置には、分別容器２１から試料の微粒
子を取出すための試料取出口２３が設けられている。First, the sample introduction section 20 will be described.
The sample introduction part 20 is provided with a sorting container 21 having a substantially cylindrical overall shape, and at the center of a lid-like upper portion of the sorting container 21, the sample atomizing nozzle 2 into which the sample solution 6 is introduced.
2 (which will be described later in detail) is attached, and the atomized sample solution 6 is discharged from the tip of the lower end of the atomizing nozzle 22. Further, a sample outlet 23 for taking out fine particles of the sample from the sorting container 21 is provided at a position slightly apart from the center of the upper portion of the sorting container 21.
【００２２】分別容器２１の内部に位置している微粒子
化ノズル２２の先端部には、分別容器２１の内部下方に
向かって末広がりの形状であるコーン状の整流部材２４
が取付けられていて、微粒子化ノズル２２の先端部から
放出された噴霧状の試料の微粒子を分別容器２１の下部
へ流れるように案内する。At the tip of the atomizing nozzle 22 located inside the sorting container 21, a cone-shaped rectifying member 24 having a shape that widens toward the lower inside of the sorting container 21.
Is attached to guide the particles of the atomized sample discharged from the tip of the atomizing nozzle 22 so as to flow to the lower portion of the sorting container 21.
【００２３】整流部材２４の外周面と分別容器２１の内
面との間には、複数の（本実施の形態では３枚の）微粒
子選別プレート２５ａ〜２５ｃが上下方向に互いに間隔
を隔てて配置されている。これらの微粒子選別プレート
２５ａ〜２５ｃは、図２〜図４に示す如く、前述の整流
部材２４を貫通させるための開口孔２６ａ〜２６ｃを中
央部に有する円環板形状であって、開口孔２６ａ〜２６
ｃの直径は整流部材２４の末広がりの形状に対応するよ
うにして、当該微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃの分
別容器２１の内部での位置に応じてそれぞれ異なってい
る。Between the outer peripheral surface of the flow regulating member 24 and the inner surface of the sorting container 21, a plurality of (three in the present embodiment) fine particle selection plates 25a to 25c are vertically spaced from each other. ing. As shown in FIGS. 2 to 4, each of the fine particle selection plates 25a to 25c has an annular plate shape having opening holes 26a to 26c at the center thereof for allowing the flow straightening member 24 to pass therethrough. ~ 26
The diameter of c corresponds to the divergent shape of the rectifying member 24, and is different depending on the position of the fine particle sorting plates 25a to 25c inside the sorting container 21.
【００２４】微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃにおけ
る前記開口孔２６ａ〜２６ｃ以外の部分には、多数の微
粒子通過孔２７ａ〜２７ｃが穿設されている。これらの
微粒子通過孔２７ａ〜２７ｃの直径は、分別容器２１の
内部の最も下側に配置される第１の微粒子選別プレート
２５ａの微粒子通過孔２７ａが最も大きい開口直径であ
って、続いて第１の微粒子選別プレート２５ａよりも上
方に配置される第２の微粒子選別プレート２７ｂの微粒
子通過孔２７ｂが若干小さくなっていて、分別容器２１
の内部の最も上方に配置される第３の微粒子選別プレー
ト２７ｃの微粒子通過孔２７ｃは最も小さな直径になっ
ている。A large number of fine particle passage holes 27a to 27c are formed in the fine particle selecting plates 25a to 25c except the opening holes 26a to 26c. The diameter of each of the fine particle passage holes 27a to 27c is the largest opening diameter of the fine particle passage hole 27a of the first fine particle sorting plate 25a arranged at the lowermost side inside the sorting container 21, and the first diameter is the first. The fine particle passage hole 27b of the second fine particle sorting plate 27b arranged above the fine particle sorting plate 25a of FIG.
The fine particle passage hole 27c of the third fine particle sorting plate 27c arranged at the uppermost inside of the has the smallest diameter.
【００２５】整流部材２４のコーン状の空間の内部には
分別気体が導入される。本実施の形態では分別気体は試
料のプラズマ化に使用するキャリヤーガスであって、例
えばアルゴンガスなどの気体を収容したボンベである分
別気体供給手段２９から、分別気体圧力調節手段２８ｂ
を経由して所定の圧力に調節された分別気体が上述のコ
ーン状の空間に導入される。なお、分別気体供給手段２
９からの配管は分岐していて、キャリヤーガス圧力調節
手段２８ａを経由してから微粒子化ノズル２２のキャリ
ヤーガス供給口２２ｄに結合される。A fractionated gas is introduced into the cone-shaped space of the flow regulating member 24. In the present embodiment, the fractionated gas is a carrier gas used for plasma conversion of the sample, and for example, the fractionated gas pressure adjusting means 28b from the fractionated gas supply means 29, which is a cylinder containing a gas such as argon gas.
The fractionated gas adjusted to a predetermined pressure is introduced into the above-mentioned cone-shaped space via. The separated gas supply means 2
The pipe from 9 is branched and connected to the carrier gas supply port 22d of the atomizing nozzle 22 via the carrier gas pressure adjusting means 28a.
【００２６】次に、発光部３０について説明する。発光
部３０は、三重管などから構成されてなる公知の構造の
トーチ３１と、このトーチ３１の外周に配置された誘導
コイル３２とから構成されている。トーチ３１自体の構
造については当業者に良く知られているので詳述しない
が、試料が導入されるトーチ３１の中心の管部分は前記
した分別容器２１の試料取出口２３に連通している。ま
た、誘導コイル３２は、励起源部としての高周波電源４
０に電気的に接続されていて、この電源４０から供給さ
れた高周波電力をトーチ３１の中を流れるガスに誘導結
合させてプラズマ３３を発生し、その励起作用によって
試料中に含まれる元素の原子スペクトル線を発生させ
る。Next, the light emitting section 30 will be described. The light emitting section 30 is composed of a torch 31 having a well-known structure formed of a triple tube and the like, and an induction coil 32 arranged on the outer periphery of the torch 31. The structure of the torch 31 itself is well known to those skilled in the art and will not be described in detail, but the central tube portion of the torch 31 into which the sample is introduced communicates with the sample outlet 23 of the sorting container 21 described above. Further, the induction coil 32 is a high frequency power source 4 as an excitation source.
Which is electrically connected to 0, inductively couples the high-frequency power supplied from the power source 40 to the gas flowing in the torch 31 to generate plasma 33, and the excitation action thereof causes atoms of the elements contained in the sample. Generates spectral lines.
【００２７】次に、分光測光部５０について説明する。
本実施の形態の分光測光部５０はいわゆるシーケンシャ
ル形を採用していて、分光測光部５０は、前述したプラ
ズマ化に伴って発生した原子スペクトル線の光線を集光
する集光レンズ５１と、集光レンズ５１の集光面に配置
された入口スリット５２と、入口スリット５２を通過し
た光束を反射する第１の凹面鏡５３と、凹面鏡５３で反
射された原子スペクトル線をその波長に応じて分光する
平面回折格子５４と、平面回折格子５４で分光された光
束を反射する第２の凹面鏡５５と、分光された光束のう
ち所定の波長の部分だけを通過させるための出口スリッ
ト５６と、出口スリット５６を通過した光を検出する光
電子倍増管などの光検出器５７とから構成されている。Next, the spectrophotometer 50 will be described.
The spectrophotometric unit 50 of the present embodiment employs a so-called sequential type, and the spectrophotometric unit 50 includes a condenser lens 51 that condenses the light rays of the atomic spectrum lines generated by the plasma generation described above, and a condenser lens 51. The entrance slit 52 arranged on the condensing surface of the optical lens 51, the first concave mirror 53 that reflects the light flux that has passed through the entrance slit 52, and the atomic spectrum line reflected by the concave mirror 53 are separated according to their wavelengths. The plane diffraction grating 54, the second concave mirror 55 that reflects the light beam split by the plane diffraction grating 54, the exit slit 56 for passing only a portion of the split light beam having a predetermined wavelength, and the exit slit 56. And a photodetector 57 such as a photomultiplier tube for detecting the light passing through.
【００２８】平面回折格子５４は図中の矢印に示す如く
回動可能になっていて、その回動の角度位置を変化させ
ることにより、特定の波長の成分を選択的に光検出器５
７に供給することができる。即ち、平面回折格子５４を
回動させることにより、波長の長さの順に分光されるス
ペクトル線のうちの例えば長い波長の光束を出口スリッ
ト５６に通過させたり、または短い波長の光束を通過さ
せたりと、特定の波長の成分を選択的に光検出器５７に
供給することができる。The plane diffraction grating 54 is rotatable as shown by the arrow in the figure, and by changing the angular position of the rotation, the photodetector 5 can selectively select a component of a specific wavelength.
7 can be supplied. That is, by rotating the plane diffraction grating 54, for example, a light beam having a long wavelength of the spectral lines dispersed in the order of the length of the wavelength is passed through the exit slit 56, or a light beam having a short wavelength is passed through. Then, the component of a specific wavelength can be selectively supplied to the photodetector 57.
【００２９】平面回折格子５４は、制御装置６０からの
信号に従って回動して、検出動作の期間中に短い波長か
ら徐々に長い波長へと、光検出器５７で検出する光成分
の波長をシーケンシャルに変化させ、これと関連づける
ように連動して、制御装置６０は光検出器５７による光
強度を得ることで、スペクトル線の分布を知ることがで
きる。得られたスペクトル線の分布は制御装置６０に接
続された表示装置や印字装置（共に図示せず）によって
表示又は印刷する。The plane diffraction grating 54 rotates according to a signal from the control device 60, and sequentially changes the wavelengths of the light components detected by the photodetector 57 from a short wavelength to a long wavelength during the detection operation. The control device 60 can know the distribution of the spectral lines by obtaining the light intensity from the photodetector 57 in association with the change to The distribution of the obtained spectral lines is displayed or printed by a display device or a printing device (both not shown) connected to the control device 60.
【００３０】次に、図５及び図６を参照しつつ微粒子化
ノズル２２の構造について説明する。図５（ａ）はノズ
ルの平面図、図５（ｂ）はノズルの断面図、図６はノズ
ルの正面図である。Next, the structure of the atomizing nozzle 22 will be described with reference to FIGS. 5A is a plan view of the nozzle, FIG. 5B is a sectional view of the nozzle, and FIG. 6 is a front view of the nozzle.
【００３１】微粒子化ノズル２２は、略円筒状の中空の
ケーシング７１の内部に略円筒状の中子７２を挿入して
ねじ込んだ構造になっている。ケーシング７１はステン
レス鋼や黄銅などの金属材料を機械加工して作製されて
いる。ケーシング７１の先端には微粒子化ノズル２２の
中心軸線Ａと中心が一致し横断面が円形である開口孔７
３が形成されていてキャリヤーガス噴射口２２ｃの外側
輪郭を形成している。The atomizing nozzle 22 has a structure in which a substantially cylindrical core 72 is inserted and screwed into a substantially cylindrical hollow casing 71. The casing 71 is made by machining a metal material such as stainless steel or brass. At the tip of the casing 71, an opening hole 7 whose center coincides with the central axis A of the atomizing nozzle 22 and whose cross section is circular
3 is formed to form the outer contour of the carrier gas injection port 22c.
【００３２】ケーシング７１の側面には微粒子化ノズル
２２の中心軸線Ａに対して垂直な軸線を有するようにし
てキャリヤーガス供給口２２ｄとしての孔７４が穿設さ
れている。この孔７４の内周面には雌ネジ溝が切られて
いてキャリヤーガス圧力調節手段２８ａからの配管７５
を螺入して結合できるようになっている。ケーシング７
１の内面における基端部には雌ネジ溝７６が形成されて
いると共に、そのさらに基端方向の部分にはやや内径の
大きくなった段差部７７が形成されている。またケーシ
ング７１の先端部における外面には雄ネジ溝７８が形成
されていて、微粒子化ノズル２２を取付けるための固定
ナット７９を螺着できるようになっている。On the side surface of the casing 71, a hole 74 is formed as a carrier gas supply port 22d so as to have an axis perpendicular to the central axis A of the atomizing nozzle 22. A female screw groove is formed on the inner peripheral surface of the hole 74, and a pipe 75 from the carrier gas pressure adjusting means 28a is formed.
It can be screwed in and connected. Casing 7
A female screw groove 76 is formed at the base end portion of the inner surface of 1, and a step portion 77 having a slightly larger inner diameter is formed at the base end direction portion thereof. A male screw groove 78 is formed on the outer surface of the tip of the casing 71 so that a fixing nut 79 for attaching the atomizing nozzle 22 can be screwed on.
【００３３】中子７２は、前述のケーシング７１と同一
の又は異なる金属材料を機械加工して作製されている。
中子７２は、その中心軸線Ａに沿って内部はくり抜かれ
て中空になっており、その外径はケーシング７１の中空
の孔にぴったりと嵌入するような寸法になっている。ま
た、中子７２の長手方向の略中央部付近の外径はやや細
く形成されて、ケーシング７１の内面との間において円
環筒状の空間８０が残されるようになっている。この空
間８０は前述のケーシング７１に設けられた孔７４に連
通していて、同孔７４を介してキャリヤーガスの気体が
導入される。The core 72 is made by machining the same or different metal material as the casing 71.
The inside of the core 72 is hollowed out along the central axis A to have a hollow shape, and the outer diameter of the core 72 is dimensioned to fit snugly into the hollow hole of the casing 71. In addition, the outer diameter of the core 72 in the vicinity of the substantially central portion in the longitudinal direction is formed to be slightly thin, so that an annular cylindrical space 80 is left between the core 72 and the inner surface of the casing 71. The space 80 communicates with the hole 74 provided in the casing 71, and the gas of the carrier gas is introduced through the hole 74.
【００３４】中子７２の基端部よりもやや手前の外周に
は雄ネジ溝８１が切られていて前述の雌ネジ溝７６と螺
合して中子７２をケーシング７１の内部に固定する。ま
た同ネジ溝８１よりもさらに基端側の部分はやや大径に
なっていて、前述の段差部７７との間にてＯ−リングシ
ール８２を挟持して前述の空間８０の気密性を確保して
いる。中子７２の基端部の試料供給口２２ｂとしての孔
８３の内径には雌ネジ溝が切られていて試料６を導入す
るための配管８４を螺入して結合する。A male screw groove 81 is formed in the outer periphery of the core 72 slightly in front of the base end portion, and is screwed into the female screw groove 76 to fix the core 72 inside the casing 71. Further, the portion on the base end side further than the thread groove 81 has a slightly larger diameter, and the O-ring seal 82 is sandwiched between the portion and the step portion 77 to secure the airtightness of the space 80. is doing. A female screw groove is formed in the inner diameter of the hole 83 serving as the sample supply port 22b at the base end portion of the core 72, and a pipe 84 for introducing the sample 6 is screwed in and coupled.
【００３５】中子７２の先端部には、基端部の試料供給
口としての孔８４から内部の中空空間を通って連通して
なる試料吐出口としての孔８５が開口していて、その周
囲の略円錐形状の膨大部分はスパイラル形成体８６とし
て形成されている。そして、このスパイラル形成体８６
の先端面とケーシング７１の先端の内面との間には渦流
室８７が形成されている。渦流室８７を構成している中
子７２の先端端面８８は、前述のケーシング７１の開口
孔７３との間にて隙間を有していて、これがキャリヤー
ガス噴射口２２ｃを構成する。At the front end of the core 72, there is opened a hole 85 as a sample discharge port, which is communicated with a hole 84 as a sample supply port at the base end through an internal hollow space, and the periphery thereof. The substantially cone-shaped enlarging portion is formed as a spiral forming body 86. And this spiral forming body 86
A swirl chamber 87 is formed between the tip surface of the casing 71 and the inner surface of the casing 71. The tip end surface 88 of the core 72 forming the swirl chamber 87 has a gap between it and the opening hole 73 of the casing 71, and this forms the carrier gas injection port 22c.
【００３６】図６に示す微粒子化ノズル２２の正面図を
参照すると、中心に円形の試料吐出口２２ａとしての孔
８５が配置され、その周囲に環状のキャリヤーガス噴射
口２２ｃが配置されている。このキャリヤーガス噴射口
２２ｃは、ケーシング７１の内部に配置されてなるスパ
イラル形成体８６の円錐面に形成された渦巻状に延在す
る複数本の旋回溝８９に連通している。Referring to the front view of the atomizing nozzle 22 shown in FIG. 6, a circular hole 85 serving as a sample discharge port 22a is arranged in the center, and an annular carrier gas injection port 22c is arranged around the hole 85. The carrier gas injection port 22c communicates with a plurality of swirl grooves 89 formed in the conical surface of the spiral forming body 86 arranged inside the casing 71 and extending spirally.
【００３７】ここで再び図５をも参照すると、キャリヤ
ーガス供給口２２ｄとしての孔７４から供給されたキャ
リヤーガスは、空間８０を通過して、スパイラル形成体
８６に形成されている断面積の小さい旋回溝８９を通り
抜ける際に圧縮されて高速気流となる。この高速気流は
渦流室８７の内部で渦状の旋回気流となって、絞られた
円環状のキャリヤーガス噴射口２２ｃから噴射されて微
粒子化ノズル２２の前方にキャリヤーガスの高速渦流を
形成する。この渦流はケーシング７１の先端に近接した
前方位置を焦点とするような先細りの円錐形に形成され
る。Referring again to FIG. 5, the carrier gas supplied from the hole 74 serving as the carrier gas supply port 22d passes through the space 80 and has a small cross-sectional area formed in the spiral forming body 86. When passing through the swirl groove 89, it is compressed into a high-speed airflow. This high-speed airflow becomes a swirling swirl airflow inside the swirl chamber 87, and is injected from the narrowed annular carrier gas injection port 22c to form a high-speed swirl flow of the carrier gas in front of the atomization nozzle 22. This vortex flow is formed in a tapered conical shape whose focal point is a front position close to the tip of the casing 71.
【００３８】ここで、試料供給口２２ｂとしての孔８３
には試料が配管８４を経由して供給されている。孔８３
から中子７２の中空部分を通って、試料吐出口２２ａと
しての孔８５から吐出された試料は、キャリヤーガス噴
射口２２ｃから噴射された気体の高速渦流によって微粒
子に破砕されて、渦流の回転に伴なって強制的にキャリ
ヤーガスと混合されて、微粒子化ノズル２２の前方へ向
けて噴霧状に放出される。Here, a hole 83 as the sample supply port 22b
Is supplied with a sample via a pipe 84. Hole 83
The sample discharged from the hole 72 as the sample discharge port 22a through the hollow portion of the core 72 is crushed into fine particles by the high-speed vortex flow of the gas injected from the carrier gas injection port 22c, and the vortex flow is rotated. Along with this, it is forcibly mixed with the carrier gas and discharged toward the front of the atomizing nozzle 22 in a spray state.
【００３９】次に、上記構成からなる本実施の形態のＩ
ＣＰ発光分光分析装置の作用を説明する。上記説明から
明らかなように、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置は試
料導入部２０に特徴がある。Next, I of the present embodiment having the above configuration
The operation of the CP emission spectroscopy analyzer will be described. As is clear from the above description, the ICP emission spectral analyzer of the present invention is characterized by the sample introduction unit 20.
【００４０】分別容器２１は、従来技術における噴霧室
とは著しく作用が異なる。すなわち、従来技術における
噴霧室はただ単に大きい液滴を排除するだけの働きしか
有さなかったが、本発明による分別容器２１は所定の範
囲の粒子径よりも大きい粒子径の微粒子を内部に留める
ことはもちろん、所定の範囲の粒子径よりも小さい粒子
径の微粒子が吐出されることをも阻止する。つまり、分
別容器２１からは所定の粒子径範囲の試料の微粒子のみ
が分別ないし選別されて吐出される。The separating container 21 has a significantly different action from the spray chamber in the prior art. That is, although the spray chamber in the prior art only functions to remove large droplets, the sorting container 21 according to the present invention retains fine particles having a particle size larger than a predetermined range. Of course, it also prevents the discharge of fine particles having a particle diameter smaller than the predetermined particle diameter. That is, only the fine particles of the sample having a predetermined particle diameter range are sorted out or sorted out from the sorting container 21 and discharged.
【００４１】上述したように、微粒子化ノズル２２にお
いては、試料吐出口２２ａから吐出された試料溶液が、
キャリヤーガス噴射口２２ｃから噴出されるガスによっ
て破砕され微細化されて、試料の微粒子が放出される。
この微粒子は、整流部材２４のコーン形状の内部を通っ
て分別容器２１の下部まで導かれる。さらに、分別気体
圧力調節手段２８ｂを経由して供給された分別気体（キ
ャリヤーガス）が整流部材２４の内部空間に供給され
る。As described above, in the atomizing nozzle 22, the sample solution discharged from the sample discharge port 22a is
The gas ejected from the carrier gas ejection port 22c is crushed and miniaturized, and the fine particles of the sample are discharged.
The fine particles are guided to the lower part of the sorting container 21 through the inside of the rectifying member 24 in the cone shape. Further, the separated gas (carrier gas) supplied via the separated gas pressure adjusting means 28b is supplied to the internal space of the flow regulating member 24.
【００４２】分別容器２１の下部まで導かれた試料の微
粒子は、微粒子化ノズル２２から噴出されたキャリヤー
ガスと、分別気体としてのキャリヤーガスとによる上昇
流により、微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃにより浮
上を抑制されつつ、微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃ
に設けられた微粒子通過孔２７ａ〜２７ｃを通って、徐
々に分別容器２１内を浮上する。すなわち、まず微粒子
選別プレート２５ａを通過した微粒子は、微粒子選別プ
レート２５ｂにより浮上が抑制され、微粒子選別プレー
ト２５ａと微粒子選別プレート２５ｂとの間に所定の粒
子径を有する微粒子が滞留する。ここで粒子径の大きい
微粒子は、重力により分別容器２１の底部に落下する。The fine particles of the sample introduced to the lower portion of the separation container 21 are floated by the fine particle selection plates 25a to 25c by the upward flow of the carrier gas ejected from the atomization nozzle 22 and the carrier gas as the separation gas. While being suppressed, the fine particle selection plates 25a to 25c
Through the fine particle passage holes 27a to 27c provided in the above, the inside of the sorting container 21 is gradually floated. That is, first, the fine particles that have passed through the fine particle selecting plate 25a are prevented from floating by the fine particle selecting plate 25b, and fine particles having a predetermined particle diameter are retained between the fine particle selecting plate 25a and the fine particle selecting plate 25b. Here, the fine particles having a large particle diameter fall to the bottom of the sorting container 21 due to gravity.
【００４３】また、微粒子選別プレート２５ｂを通過し
た微粒子は、微粒子選別プレート２５ｃにより浮上が抑
制され、微粒子選別プレート２５ｂと微粒子選別プレー
ト２５ｃとの間に所定の粒子径を有する微粒子が滞留す
る。ここで粒子径の大きい微粒子は、重力により分別容
器２１の底部に落下する。なお、微粒子選別プレート２
５ｂと微粒子選別プレート２５ｃとの間に滞留する微粒
子の粒子径は、微粒子選別プレート２５ｂと微粒子選別
プレート２５ａとの間に滞留する微粒子の粒子径よりも
小さくなっている。Further, the fine particles that have passed through the fine particle selecting plate 25b are prevented from floating by the fine particle selecting plate 25c, and fine particles having a predetermined particle diameter are retained between the fine particle selecting plate 25b and the fine particle selecting plate 25c. Here, the fine particles having a large particle diameter fall to the bottom of the sorting container 21 due to gravity. The fine particle selection plate 2
The particle diameter of the fine particles staying between 5b and the fine particle selecting plate 25c is smaller than the particle diameter of the fine particles staying between the fine particle selecting plate 25b and the fine particle selecting plate 25a.
【００４４】このようにして微粒子が分別容器２１内を
浮上するにしたがい、粒子径の大きい微粒子は、分別容
器２１の底部に落下し、均一な粒子径の超微粒子のみが
分別容器２１の試料取出口２３から吐出されて、トーチ
３１に導入される。As the fine particles float in the sorting container 21 in this manner, the fine particles having a large particle size fall to the bottom of the sorting container 21, and only ultrafine particles having a uniform particle size are sampled in the sorting container 21. It is discharged from the outlet 23 and introduced into the torch 31.
【００４５】なお、この試料導入部２０においては、分
別気体供給手段２９から供給される分別気体の圧力を分
別気体圧力調節手段２８ｂによって適切に調節すること
で、所定の粒子径範囲の微粒子のみを分別容器２１の試
料取出口２３から吐出させることができる。また、微粒
子化ノズル２２のキャリヤーガス供給口２２ｄに供給す
るキャリヤーガスの気体圧力をキャリヤーガス圧力調節
手段２８ａにより変化させることにより、微粒子化ノズ
ル２２から発生する微粒子の粒子径を変化させることが
できる。In the sample introducing section 20, the pressure of the fractionated gas supplied from the fractionated gas supply means 29 is appropriately adjusted by the fractionated gas pressure adjusting means 28b, so that only fine particles within a predetermined particle diameter range are obtained. It can be discharged from the sample outlet 23 of the separation container 21. Further, by changing the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port 22d of the atomizing nozzle 22 by the carrier gas pressure adjusting means 28a, the particle size of the particles generated from the atomizing nozzle 22 can be changed. .
【００４６】以上説明したように、この実施の形態にか
かるＩＣＰ発光分光分析装置１０によれば、試料導入部
２０における微粒子化ノズル２２から放出された微粒子
状の試料を、そのまま直ちに発光部３０に導入するので
はなく、いったん分別容器２１を経由させてから発光部
３０へ導入する。そして、分別容器２１中において、所
定の粒子径範囲の微粒子だけを分別ないし選別して、こ
れを発光部３０へ導入する。従って、発光部には安定し
たプラズマを持続的に発生するのに適した粒子径をもっ
た微粒子の試料だけが供給されることになって、発光部
３０におけるプラズマを安定化させることができる。従
って、装置の感度を著しく向上させることができる。ま
た、この実施の形態にかかる微粒子化ノズル２２を用い
ることにより、試料内の塩等の析出による微粒子化ノズ
ル２２の試料吐出口２２ａ等のつまりを防止することが
できる。As described above, according to the ICP emission spectroscopic analysis device 10 of this embodiment, the fine particle sample discharged from the fine particle atomizing nozzle 22 in the sample introducing section 20 is immediately sent to the light emitting section 30 as it is. Instead of introducing it, it is first introduced through the sorting container 21 and then introduced into the light emitting unit 30. Then, in the sorting container 21, only fine particles within a predetermined particle diameter range are sorted or sorted and introduced into the light emitting unit 30. Therefore, only the sample of fine particles having a particle size suitable for continuously generating stable plasma is supplied to the light emitting unit, and the plasma in the light emitting unit 30 can be stabilized. Therefore, the sensitivity of the device can be significantly improved. Further, by using the atomizing nozzle 22 according to this embodiment, it is possible to prevent the sample discharge port 22a and the like of the atomizing nozzle 22 from being clogged due to the precipitation of salt and the like in the sample.
【００４７】なお、上述の実施の形態において、分別容
器２１の試料取出口２３に、トーチ３１に供給される微
粒子の量を調整するための調整弁を設けるようにしても
よい。この場合には、この調整弁により、装置の感度に
応じた最適な量の微粒子をトーチ３１に供給することが
でき、更にプラズマを安定化させることができる。In the above embodiment, the sample outlet 23 of the sorting container 21 may be provided with an adjusting valve for adjusting the amount of fine particles supplied to the torch 31. In this case, this adjusting valve can supply the torch 31 with an optimum amount of fine particles according to the sensitivity of the apparatus, and further stabilize the plasma.
【００４８】[0048]
【発明の効果】この発明によれば、安定したプラズマを
持続的に発生するのに適した粒子径をもった微粒子の試
料だけを発光部に供給することができる。従って、発光
部におけるプラズマが安定して、装置の感度を著しく高
めることができる。According to the present invention, only a sample of fine particles having a particle diameter suitable for continuously generating stable plasma can be supplied to the light emitting section. Therefore, the plasma in the light emitting portion is stabilized, and the sensitivity of the device can be significantly increased.
【図１】この発明の実施の形態にかかるＩＣＰ発光分光
分析装置の概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an ICP emission spectroscopy analyzer according to an embodiment of the present invention.
【図２】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a particle selection plate according to the embodiment of the present invention.
【図３】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。FIG. 3 is a view showing a fine particle selection plate according to the embodiment of the present invention.
【図４】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。FIG. 4 is a view showing a fine particle sorting plate according to the embodiment of the present invention.
【図５】この発明の実施の形態にかかる微粒子化ノズル
を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a atomizing nozzle according to an embodiment of the present invention.
【図６】この発明の実施の形態にかかる微粒子化ノズル
を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a atomizing nozzle according to an embodiment of the present invention.
【図７】従来技術によるＩＣＰ発光分光分析装置の概略
構成図である。FIG. 7 is a schematic configuration diagram of an ICP emission spectroscopy analyzer according to a conventional technique.
【符号の説明】
６…試料溶液、１０…ＩＣＰ発光分光分析装置、２０…
試料導入部、２１…分別容器、２２…微粒子化ノズル、
２２ａ…試料吐出口、２２ｂ…試料供給口、２２ｃ…キ
ャリヤーガス噴射口、２２ｄ…キャリヤーガス供給口、
２４…整流部材、２５ａ〜２５ｃ…微粒子選別プレー
ト、２７ａ〜２７ｃ…微粒子通過孔、２８ａ…キャリヤ
ーガス圧力調節手段、２９…分別気体供給手段、２８ｂ
…分別気体圧力調節手段、３０…発光部、４０…高周波
電源（励起源部）、５０…分光測光部。[Explanation of Codes] 6 ... Sample solution, 10 ... ICP emission spectroscopic analyzer, 20 ...
Sample introduction part, 21 ... Separation container, 22 ... Fine particle formation nozzle,
22a ... Sample discharge port, 22b ... Sample supply port, 22c ... Carrier gas injection port, 22d ... Carrier gas supply port,
24 ... Straightening member, 25a to 25c ... Fine particle selection plate, 27a to 27c ... Fine particle passage hole, 28a ... Carrier gas pressure adjusting means, 29 ... Fractionated gas supply means, 28b
... Separating gas pressure adjusting means, 30 ... Light emitting section, 40 ... High frequency power source (excitation source section), 50 ... Spectrophotometric section.
フロントページの続き (72)発明者 羽柴 智彦 東京都港区南青山２−５−８ 南青山マン ション402号 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 CA03 DA05 EA08 GA19 GB05 GB08 HA01 HA03 JA04 LA02 MA11 Continued front page (72) Inventor Tomohiko Hashiba 2-5-8 Minamiaoyama, Minato-ku, Tokyo Minamiaoyama Man Option 402 F-term (reference) 2G043 AA01 CA03 DA05 EA08 GA19 GB05 GB08 HA01 HA03 JA04 LA02 MA11
Claims (6)
起し、得られる原子スペクトル線の波長における発光強
度を測定することによって定量分析を行ない、及び／又
は、波長を同定することによって定性分析を行なう発光
分光分析装置であって、 前記試料を励起発光させるプラズマ光源を含む発光部
と、前記発光部へ電気エネルギーを供給するための励起
源部と、前記発光部へ試料を導入するための試料導入部
と、前記発光部から放出された光を分光分析するための
分光測光部とを具備してなるＩＣＰ発光分光分析装置に
おいて、 前記試料導入部が、前記試料を微粒子状に放出する微粒
子化ノズルと、前記微粒子化ノズルから放出された前記
試料の微粒子のうち所定の粒子径範囲の微粒子のみを分
別して吐出させる分別容器とを備えることを特徴とする
ＩＣＰ発光分光分析装置。1. Quantitative analysis is performed by vaporizing and exciting an element to be analyzed contained in a sample, and measuring emission intensity at a wavelength of an obtained atomic spectrum line, and / or qualitative analysis is performed by identifying a wavelength. An emission spectroscopic analyzer for performing a light emitting part including a plasma light source for exciting and emitting the sample, an excitation source part for supplying electric energy to the light emitting part, and a sample for introducing the sample into the light emitting part. An ICP emission spectroscopic analyzer comprising a sample introducing part and a spectrophotometric part for spectroscopically analyzing the light emitted from the light emitting part, wherein the sample introducing part emits the sample in the form of fine particles. And a sorting container for sorting and discharging only fine particles within a predetermined particle size range among the fine particles of the sample discharged from the fine particle nozzle. ICP emission spectroscopic analysis apparatus characterized.
より発生させた前記試料の微粒子を、この分別容器の下
部まで導く整流部材と、 前記整流部材により分別容器の下部まで導かれた前記微
粒子の浮上を抑制し、微粒子の選別を行なう微粒子選別
プレートとを備えることを特徴とする請求項１記載のＩ
ＣＰ発光分光分析装置。2. The sorting container includes a rectifying member that guides the fine particles of the sample generated by the atomizing nozzle to a lower portion of the sorting container, and the fine particles that are guided to a lower portion of the sorting container by the rectifying member. A fine particle selection plate for suppressing floating and selecting fine particles, according to claim 1,
CP emission spectroscopy analyzer.
する複数の微粒子通過孔が設けられた前記微粒子選別プ
レートが複数枚配置され、 下側に位置する前記微粒子選別プレートに設けられた前
記微粒子通過孔の大きさは、上側に位置する前記微粒子
選別プレートに設けられた前記微粒子通過孔の大きさに
比較して大きいことを特徴とする請求項２記載のＩＣＰ
発光分光分析装置。3. A plurality of the fine particle selection plates provided with a plurality of fine particle passage holes through which the fine particles pass, the plurality of fine particle selection plates being arranged in the sorting container, and the fine particle selection plates provided on the lower side. 3. The ICP according to claim 2, wherein the size of the fine particle passage hole is larger than the size of the fine particle passage hole provided in the fine particle selection plate located above.
Optical emission spectrometer.
るための分別気体を前記分別容器内に供給する分別気体
供給手段と、 前記微粒子のうち前記所定の粒子径範囲の微粒子のみが
前記分別容器から吐出されるように、前記分別気体供給
手段により供給される分別気体の圧力を調節する分別気
体圧力調節手段と、 を更に備えることを特徴とする請求項１〜請求項３の何
れか一項に記載のＩＣＰ発光分光分析装置。4. A separation gas supply means for supplying a separation gas for raising the fine particles in the separation container into the separation container; and only the fine particles within the predetermined particle size range among the fine particles in the separation container. The fractionated gas pressure adjusting means for regulating the pressure of the fractionated gas supplied by the fractionated gas supply means so that the fractionated gas is ejected from the compartment. The ICP emission spectroscopic analyzer according to item 1.
する試料吐出口と、前記試料吐出口に連通する試料供給
口と、前記試料吐出口の前方にキャリヤーガスの高速渦
流を形成すべく前記試料吐出口の周囲に形成されてなる
キャリヤーガス噴射口と、前記キャリヤーガス噴射口に
連通するキャリヤーガス供給口と、を備えることを特徴
とする請求項１〜請求項４の何れか一項に記載のＩＣＰ
発光分光分析装置。5. The sample atomizing nozzle is configured to form a sample discharge port for discharging the sample, a sample supply port communicating with the sample discharge port, and a high-speed vortex of carrier gas in front of the sample discharge port. The carrier gas injection port formed around the sample discharge port, and the carrier gas supply port communicating with the carrier gas injection port are provided, and the carrier gas injection port according to any one of claims 1 to 4. ICP described
Optical emission spectrometer.
ャリヤーガスのガス圧力を調節するキャリヤーガス圧力
調節手段を更に備え、該キャリヤーガス圧力調節手段に
より前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤーガ
スのガス圧力を調節することにより前記微粒子化ノズル
から放出される前記試料の微粒子の粒子径についての分
布を変化させることを特徴とする請求項５記載のＩＣＰ
発光分光分析装置。6. The carrier gas pressure adjusting means for adjusting the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port, the gas pressure of the carrier gas supplied to the carrier gas supply port by the carrier gas pressure adjusting means. 6. The ICP according to claim 5, wherein the particle size distribution of the particles of the sample discharged from the atomizing nozzle is changed by adjusting
Optical emission spectrometer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351507A JP2003149155A (en) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | Icp emission spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351507A JP2003149155A (en) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | Icp emission spectrophotometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003149155A true JP2003149155A (en) | 2003-05-21 |
Family
ID=19163814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001351507A Pending JP2003149155A (en) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | Icp emission spectrophotometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003149155A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076043A1 (en) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Bio Media Co., Ltd. | Mixing device |
| CN103604940A (en) * | 2013-11-26 | 2014-02-26 | 福州大学 | Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry/mass spectrometry (ICP-AES/ MS) switching-free type organic sampling device |
-
2001
- 2001-11-16 JP JP2001351507A patent/JP2003149155A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004076043A1 (en) * | 2003-02-27 | 2004-09-10 | Bio Media Co., Ltd. | Mixing device |
| CN103604940A (en) * | 2013-11-26 | 2014-02-26 | 福州大学 | Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry/mass spectrometry (ICP-AES/ MS) switching-free type organic sampling device |
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