JP2003138322A - 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 - Google Patents
高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩酸系浴又は硫酸系浴を使用して得た鉄、ニ
ッケル、コバルト等の電析金属を使用するとともに、ガ
ス成分や真空溶解時に混入する介在物を極力減少させる
と同時に、収率良く高純度の鉄、ニッケル、コバルト等
の金属を製造する方法、並びにこれによって得られる高
純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲ
ット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄
膜を提供する。 【解決手段】 塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫
酸系浴を用いて製造した電析金属とを混合し、これを真
空溶解してインゴットとするガス成分を除き４Ｎ５（９
９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属の製
造方法。
ッケル、コバルト等の電析金属を使用するとともに、ガ
ス成分や真空溶解時に混入する介在物を極力減少させる
と同時に、収率良く高純度の鉄、ニッケル、コバルト等
の金属を製造する方法、並びにこれによって得られる高
純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲ
ット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄
膜を提供する。 【解決手段】 塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫
酸系浴を用いて製造した電析金属とを混合し、これを真
空溶解してインゴットとするガス成分を除き４Ｎ５（９
９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、塩酸系浴及び硫
酸系浴を用いて電解精製又は電解採取より得た電析金属
から純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の高純度金
属、特に高純度鉄、ニッケル又はコバルトニッケルを製
造する方法、並びにそれによって得た高純度金属、同高
純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパ
ッタリングターゲットにより形成した薄膜に関する。
酸系浴を用いて電解精製又は電解採取より得た電析金属
から純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の高純度金
属、特に高純度鉄、ニッケル又はコバルトニッケルを製
造する方法、並びにそれによって得た高純度金属、同高
純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパ
ッタリングターゲットにより形成した薄膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、純度４Ｎ５レベル以上の高純度
金属、特に高純度鉄、ニッケル又はコバルトは電子・電
気部品用の磁性薄膜形成材料として不可欠なものであ
る。通常、基板にこれらの材料の薄膜を形成する方法と
してスパッタリング法が用いられている。周知のよう
に、スパッタリングによる薄膜形成法は、アルゴン等の
不活性ガス雰囲気で基板とターゲット間で放電させてプ
ラズマを形成し、これによって電離したアルゴンイオン
を陰極側のターゲットに衝突させ、ターゲット材料を対
向する基板側に弾き飛ばし、同ターゲット材料成分を基
板に堆積させるものである。
金属、特に高純度鉄、ニッケル又はコバルトは電子・電
気部品用の磁性薄膜形成材料として不可欠なものであ
る。通常、基板にこれらの材料の薄膜を形成する方法と
してスパッタリング法が用いられている。周知のよう
に、スパッタリングによる薄膜形成法は、アルゴン等の
不活性ガス雰囲気で基板とターゲット間で放電させてプ
ラズマを形成し、これによって電離したアルゴンイオン
を陰極側のターゲットに衝突させ、ターゲット材料を対
向する基板側に弾き飛ばし、同ターゲット材料成分を基
板に堆積させるものである。
【０００３】このような磁性薄膜形成材料は、その特性
を利用するために純度４Ｎ５レベル以上の純度が要求さ
れるが、ガス成分以外は純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）が達成されている材料が得られている。しかし、最
近では上記ガス成分である酸素、塩素、水素等がターゲ
ットをスパッタリングする工程で、異常放電が発生しこ
れに起因するパーティクルやノジュールの発生の原因と
なることが分かり、これらを極力低減する要求がある。
通常、これらのガス成分を除去するには真空溶解、特に
電子ビーム溶解するのが効果的である。
を利用するために純度４Ｎ５レベル以上の純度が要求さ
れるが、ガス成分以外は純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）が達成されている材料が得られている。しかし、最
近では上記ガス成分である酸素、塩素、水素等がターゲ
ットをスパッタリングする工程で、異常放電が発生しこ
れに起因するパーティクルやノジュールの発生の原因と
なることが分かり、これらを極力低減する要求がある。
通常、これらのガス成分を除去するには真空溶解、特に
電子ビーム溶解するのが効果的である。
【０００４】一方、上記磁性薄膜形成材料として使用さ
れる鉄、ニッケル、コバルト等は、比較的低コストで高
純度金属を製造できることから、塩酸系浴又は硫酸系浴
を使用して、電解精製又は電解採取によって製造される
のが普通である。しかし、これらによって得られる高純
度の鉄、ニッケル又はコバルト等は、電析の条件によっ
て、ガス成分である酸素、塩素、水素、硫黄等の不純物
の量が大きく異なるということが分かった。すなわち、
塩酸系浴を用いて製造した電析金属には、不純物として
酸素（Ｏ）や塩素（Ｃｌ）、さらには水素（Ｈ）の含有
量が高くなり、他方硫酸系浴を使用して電析物を得た場
合には、硫黄（Ｓ）が多くなるという問題発生した。こ
れらの酸素、塩素、水素の含有量が高くなると異常放電
が発生し易くなり、これを低減させようとすると収率が
低下する。また、上記のように材料中に硫黄含有量が増
大すると、加工性が著しく低下する。そのため、インゴ
ットからターゲットに鍛造や圧延加工する際に割れが入
り、歩留りが低下するという問題が発生した。
れる鉄、ニッケル、コバルト等は、比較的低コストで高
純度金属を製造できることから、塩酸系浴又は硫酸系浴
を使用して、電解精製又は電解採取によって製造される
のが普通である。しかし、これらによって得られる高純
度の鉄、ニッケル又はコバルト等は、電析の条件によっ
て、ガス成分である酸素、塩素、水素、硫黄等の不純物
の量が大きく異なるということが分かった。すなわち、
塩酸系浴を用いて製造した電析金属には、不純物として
酸素（Ｏ）や塩素（Ｃｌ）、さらには水素（Ｈ）の含有
量が高くなり、他方硫酸系浴を使用して電析物を得た場
合には、硫黄（Ｓ）が多くなるという問題発生した。こ
れらの酸素、塩素、水素の含有量が高くなると異常放電
が発生し易くなり、これを低減させようとすると収率が
低下する。また、上記のように材料中に硫黄含有量が増
大すると、加工性が著しく低下する。そのため、インゴ
ットからターゲットに鍛造や圧延加工する際に割れが入
り、歩留りが低下するという問題が発生した。
【０００５】上記のガス成分である不純物の量は、多量
に含有されると、前記電子ビーム溶解等の真空溶解によ
っても十分には除去できないという問題がある。また、
このようなガス成分を多量に含有された場合、真空溶解
時にスプラッシュが多くなり、収率が低下する。真空溶
解による精製時間を長くして、徹底的にこのようなガス
成分を除去する方法も考えられるが、目的とする高純度
金属の揮発等により、同様に収率が大きく低下する。ま
た、電子ビーム溶解する場合のるつぼ成分によって、例
えばセラミックス製のるつぼを使用した場合は、その後
のターゲットの不純物としてセラミックス成分が非金属
介在物となって混入するという問題も発生した。この非
金属介在物は同様にスパッタリングの際のパーティクル
やノジュールの発生の原因となることが分かった。この
ような、セラミックス製のるつぼに替えて、銅製るつぼ
を使用することも考えられるが、特に硫酸系浴を使用し
て得た電析金属は、銅製るつぼから銅を巻き込んでしま
い、銅の不純物量が多くなるという問題があった。
に含有されると、前記電子ビーム溶解等の真空溶解によ
っても十分には除去できないという問題がある。また、
このようなガス成分を多量に含有された場合、真空溶解
時にスプラッシュが多くなり、収率が低下する。真空溶
解による精製時間を長くして、徹底的にこのようなガス
成分を除去する方法も考えられるが、目的とする高純度
金属の揮発等により、同様に収率が大きく低下する。ま
た、電子ビーム溶解する場合のるつぼ成分によって、例
えばセラミックス製のるつぼを使用した場合は、その後
のターゲットの不純物としてセラミックス成分が非金属
介在物となって混入するという問題も発生した。この非
金属介在物は同様にスパッタリングの際のパーティクル
やノジュールの発生の原因となることが分かった。この
ような、セラミックス製のるつぼに替えて、銅製るつぼ
を使用することも考えられるが、特に硫酸系浴を使用し
て得た電析金属は、銅製るつぼから銅を巻き込んでしま
い、銅の不純物量が多くなるという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、比較的低コ
ストで高純度金属を製造できることから、塩酸系浴又は
硫酸系浴を使用して得た鉄、ニッケル、コバルト等の電
析金属を使用するとともに、ガス成分や真空溶解時に混
入する介在物を極力減少させると同時に、収率良く高純
度の鉄、ニッケル、コバルト等の金属を製造する方法、
並びにこれによって得られる高純度金属、同高純度金属
からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリン
グターゲットにより形成した薄膜を提供することを目的
とする。
ストで高純度金属を製造できることから、塩酸系浴又は
硫酸系浴を使用して得た鉄、ニッケル、コバルト等の電
析金属を使用するとともに、ガス成分や真空溶解時に混
入する介在物を極力減少させると同時に、収率良く高純
度の鉄、ニッケル、コバルト等の金属を製造する方法、
並びにこれによって得られる高純度金属、同高純度金属
からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリン
グターゲットにより形成した薄膜を提供することを目的
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴を用
いて製造した電析金属とを混合し、ガス成分等の不純物
の量を調節することによって、最終的に得られる不純物
を調整し、収率を改善することができるとの知見を得
た。この知見に基づき、本発明は １．塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴を用
いて製造した電析金属とを混合し、これを真空溶解して
インゴットとし、ガス成分除きで４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属の製造方法 ２．塩酸系浴を用いて製造した電析金属の比率が５〜９
５ｗｔ％であることを特徴とする上記１記載の高純度金
属の製造方法 ３．銅製るつぼを使用して真空溶解することを特徴とす
る上記１又は２記載の高純度金属の製造方法 ４．製造する高純度金属と同質のるつぼを使用して真空
溶解することを特徴とする上記１又は２記載の高純度金
属の製造方法 ５．真空溶解後の不純物であるＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに
記載の高純度金属の製造方法 ６．真空溶解後の不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐ
ｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれ
ぞれに記載の高純度金属の製造方法 ７．混合した電析金属を真空溶解することを特徴とする
上記１〜６のそれぞれに記載の高純度金属の製造方法 ８．高純度金属が鉄、ニッケル又はコバルトであること
を特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載の高純度金属
の製造方法を提供する。
め、塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴を用
いて製造した電析金属とを混合し、ガス成分等の不純物
の量を調節することによって、最終的に得られる不純物
を調整し、収率を改善することができるとの知見を得
た。この知見に基づき、本発明は １．塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴を用
いて製造した電析金属とを混合し、これを真空溶解して
インゴットとし、ガス成分除きで４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属の製造方法 ２．塩酸系浴を用いて製造した電析金属の比率が５〜９
５ｗｔ％であることを特徴とする上記１記載の高純度金
属の製造方法 ３．銅製るつぼを使用して真空溶解することを特徴とす
る上記１又は２記載の高純度金属の製造方法 ４．製造する高純度金属と同質のるつぼを使用して真空
溶解することを特徴とする上記１又は２記載の高純度金
属の製造方法 ５．真空溶解後の不純物であるＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに
記載の高純度金属の製造方法 ６．真空溶解後の不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐ
ｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれ
ぞれに記載の高純度金属の製造方法 ７．混合した電析金属を真空溶解することを特徴とする
上記１〜６のそれぞれに記載の高純度金属の製造方法 ８．高純度金属が鉄、ニッケル又はコバルトであること
を特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載の高純度金属
の製造方法を提供する。
【０００８】本発明は、また
９．不純物であるＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有
量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするガス成分除きで４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属、同高純度金属
からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリン
グターゲットにより形成した薄膜 １０．不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃ
ｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５０ｐｐｍ以
下であることを特徴とするガス成分除きで４Ｎ５（９
９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属、同
高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該ス
パッタリングターゲットにより形成した薄膜 １１．高純度金属が鉄、ニッケル又はコバルトであるこ
とを特徴とする上記９又は１０に記載の高純度金属、同
高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該ス
パッタリングターゲットにより形成した薄膜 １２．上記１〜８により製造した不純物であるＳ含有量
１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含
有量１００ｐｐｍ以下であることを特徴とするガス成分
除きで４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有す
る高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングタ
ーゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成し
た薄膜を提供する。
量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするガス成分除きで４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属、同高純度金属
からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリン
グターゲットにより形成した薄膜 １０．不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃ
ｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５０ｐｐｍ以
下であることを特徴とするガス成分除きで４Ｎ５（９
９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属、同
高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該ス
パッタリングターゲットにより形成した薄膜 １１．高純度金属が鉄、ニッケル又はコバルトであるこ
とを特徴とする上記９又は１０に記載の高純度金属、同
高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該ス
パッタリングターゲットにより形成した薄膜 １２．上記１〜８により製造した不純物であるＳ含有量
１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含
有量１００ｐｐｍ以下であることを特徴とするガス成分
除きで４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有す
る高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングタ
ーゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成し
た薄膜を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１に示すような電解槽１を用
い、例えば３Ｎレベルの塊状の鉄、コバルト、ニッケル
等の目的とする原料２をアノード５とし、またカソード
４に同材料を使用して、浴温１０〜７０°Ｃ、硫酸系電
解液又は塩酸系電解液を使用して、電流密度０．１〜１
０Ａ／ｄｍ２で実施する。図１において、符号３はアノ
ードバスケットを示す。これによって、カソード４に純
度４Ｎ５以上の電析鉄、コバルト、ニッケル（析出）が
得られる。本発明においては、このような電析方法を発
明の要件とするものではないので、通常の製造方法の概
要を示す。ガス成分を除き４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）以上の純度を有する電析物を得るものであれば、い
ずれの方法も適宜採用できる。
い、例えば３Ｎレベルの塊状の鉄、コバルト、ニッケル
等の目的とする原料２をアノード５とし、またカソード
４に同材料を使用して、浴温１０〜７０°Ｃ、硫酸系電
解液又は塩酸系電解液を使用して、電流密度０．１〜１
０Ａ／ｄｍ２で実施する。図１において、符号３はアノ
ードバスケットを示す。これによって、カソード４に純
度４Ｎ５以上の電析鉄、コバルト、ニッケル（析出）が
得られる。本発明においては、このような電析方法を発
明の要件とするものではないので、通常の製造方法の概
要を示す。ガス成分を除き４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）以上の純度を有する電析物を得るものであれば、い
ずれの方法も適宜採用できる。
【００１０】本発明は、塩酸系浴を用いて製造した電析
金属と硫酸系浴を用いて製造した４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の電析金属とを混合し、これを真空溶解し
てインゴットとする。これによってガス成分を除き４Ｎ
５（９９．９９５ｗｔ％）以上の高純度金属を製造す
る。この塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴
を用いて製造した電析金属とを混合して真空溶解するこ
とが本発明の大きな特徴である。塩酸系浴は上記の通
り、酸素、塩素、水素等のガス成分が増加し、収率はや
や低いが、逆に硫黄は極めて少ない。これに対して、硫
酸系浴は硫黄の含有量は高いが酸素、塩素、水素等のガ
ス成分は極めて低く、また収率が高いという特徴があ
る。したがって、上記混合はこれらの不純物を相互に相
殺し、かつ収率も向上する。さらに硫黄が混入すること
による加工性が悪化することがなく、圧延又は鍛造時に
割れの発生が少なくなる。
金属と硫酸系浴を用いて製造した４Ｎ５（９９．９９５
ｗｔ％）以上の電析金属とを混合し、これを真空溶解し
てインゴットとする。これによってガス成分を除き４Ｎ
５（９９．９９５ｗｔ％）以上の高純度金属を製造す
る。この塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫酸系浴
を用いて製造した電析金属とを混合して真空溶解するこ
とが本発明の大きな特徴である。塩酸系浴は上記の通
り、酸素、塩素、水素等のガス成分が増加し、収率はや
や低いが、逆に硫黄は極めて少ない。これに対して、硫
酸系浴は硫黄の含有量は高いが酸素、塩素、水素等のガ
ス成分は極めて低く、また収率が高いという特徴があ
る。したがって、上記混合はこれらの不純物を相互に相
殺し、かつ収率も向上する。さらに硫黄が混入すること
による加工性が悪化することがなく、圧延又は鍛造時に
割れの発生が少なくなる。
【００１１】真空溶解としては、電子ビーム溶解が好適
である。以上によって、真空溶解後の不純物であるＳ含
有量を１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量を１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｏ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることができる。
好ましくは、不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐｍ以
下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５０ｐ
ｐｍ以下である。本発明において適用できる高純度金属
として、鉄、ニッケル又はコバルトが代表的なものであ
り、後述する磁性薄膜を形成するスパッタリングターゲ
ット材として使用できる。
である。以上によって、真空溶解後の不純物であるＳ含
有量を１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量を１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｏ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることができる。
好ましくは、不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐｍ以
下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５０ｐ
ｐｍ以下である。本発明において適用できる高純度金属
として、鉄、ニッケル又はコバルトが代表的なものであ
り、後述する磁性薄膜を形成するスパッタリングターゲ
ット材として使用できる。
【００１２】前記、塩酸系浴を用いて製造した電析金属
と硫酸系浴を用いて製造した４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）以上の電析金属とを混合して真空溶解する場合、塩
酸系浴を用いて製造した電析金属の比率を５〜９５ｗｔ
％とすることが望ましい。これによって、Ｓ含有量を１
ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量を１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含
有量を１００ｐｐｍ以下、さらにはＳ含有量０．５ｗｔ
ｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有
量５０ｐｐｍ以下とすることが容易となる。本発明にお
いては、製造する高純度金属と同質のるつぼを使用する
か又は銅製るつぼを使用して真空溶解することが望まれ
る。前記のように、セラミックス製るつぼを使用した場
合、非金属介在物が高純度金属に混入する可能性が高く
なるからである。銅製るつぼを使用して真空溶解する場
合、特に塩酸系の電解液を使用した電析物を使用する
と、銅含有量が低くなる傾向にあるが、逆に硫酸系の電
解液を使用した電析物では高くなるので、相殺されて銅
含有量の影響は小さくなる。
と硫酸系浴を用いて製造した４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ
％）以上の電析金属とを混合して真空溶解する場合、塩
酸系浴を用いて製造した電析金属の比率を５〜９５ｗｔ
％とすることが望ましい。これによって、Ｓ含有量を１
ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量を１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含
有量を１００ｐｐｍ以下、さらにはＳ含有量０．５ｗｔ
ｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有
量５０ｐｐｍ以下とすることが容易となる。本発明にお
いては、製造する高純度金属と同質のるつぼを使用する
か又は銅製るつぼを使用して真空溶解することが望まれ
る。前記のように、セラミックス製るつぼを使用した場
合、非金属介在物が高純度金属に混入する可能性が高く
なるからである。銅製るつぼを使用して真空溶解する場
合、特に塩酸系の電解液を使用した電析物を使用する
と、銅含有量が低くなる傾向にあるが、逆に硫酸系の電
解液を使用した電析物では高くなるので、相殺されて銅
含有量の影響は小さくなる。
【００１３】本発明は、上記の方法により、不純物であ
るＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ
以下、Ｏ含有量１００ｐｐｍ以下、さらにはＳ含有量
０．５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｏ含有量５０ｐｐｍ以下である、ガス成分除きで４
Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度
金属、特に高純度の鉄、ニッケル又はコバルトを得るこ
とができるが、これはスパッタリングターゲットとして
好適であり、スパッタリング時の異常放電を減少させ、
パーティクルやノジュールの発生を抑制でき、特性に優
れたスパッタリングターゲット薄膜を得ることができ
る。
るＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ
以下、Ｏ含有量１００ｐｐｍ以下、さらにはＳ含有量
０．５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｏ含有量５０ｐｐｍ以下である、ガス成分除きで４
Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度
金属、特に高純度の鉄、ニッケル又はコバルトを得るこ
とができるが、これはスパッタリングターゲットとして
好適であり、スパッタリング時の異常放電を減少させ、
パーティクルやノジュールの発生を抑制でき、特性に優
れたスパッタリングターゲット薄膜を得ることができ
る。
【００１４】
【実施例及び比較例】次に、本発明の実施例について説
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
【００１５】（実施例１）塩酸系浴を使用して製造した
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルト０．５
ｋｇと硫酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５（９９．
９９５ｗｔ％）電析コバルト２ｋｇを混合し、銅製るつ
ぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得た。電
子ビーム溶解は、１Ａ、３０ｋＷ、真空度２〜５×１０
−４ｍｍＨｇの条件で実施した。塩酸系浴を使用して製
造した純度４Ｎ５電析コバルトと硫酸系浴を使用して製
造した純度４Ｎ５電析コバルトを混合し、これをさらに
電子ビーム溶解しインゴットとした同インゴットの不純
物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びインゴット
の分析値を表１中に示す。さらに、インゴットを冷間圧
延し、ターゲット形状に圧延した。圧延による割れの発
生はなく、正常な高純度コバルトターゲットが得られ
た。
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルト０．５
ｋｇと硫酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５（９９．
９９５ｗｔ％）電析コバルト２ｋｇを混合し、銅製るつ
ぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得た。電
子ビーム溶解は、１Ａ、３０ｋＷ、真空度２〜５×１０
−４ｍｍＨｇの条件で実施した。塩酸系浴を使用して製
造した純度４Ｎ５電析コバルトと硫酸系浴を使用して製
造した純度４Ｎ５電析コバルトを混合し、これをさらに
電子ビーム溶解しインゴットとした同インゴットの不純
物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びインゴット
の分析値を表１中に示す。さらに、インゴットを冷間圧
延し、ターゲット形状に圧延した。圧延による割れの発
生はなく、正常な高純度コバルトターゲットが得られ
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】（比較例１）塩酸系浴を使用して製造した
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルトを銅製
るつぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得
た。電子ビーム溶解は、実施例１と同様に、１Ａ、３０
ｋＷ、真空度２〜５×１０ −４ｍｍＨｇの条件で実施し
た。塩酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５電析コバル
トの不純物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びイ
ンゴットの分析値を表１中に示す。さらに、このインゴ
ットを冷間圧延し、ターゲット形状に圧延した。その結
果圧延による割れの発生はなかった。以上の結果を同様
に表１中に示す。
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルトを銅製
るつぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得
た。電子ビーム溶解は、実施例１と同様に、１Ａ、３０
ｋＷ、真空度２〜５×１０ −４ｍｍＨｇの条件で実施し
た。塩酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５電析コバル
トの不純物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びイ
ンゴットの分析値を表１中に示す。さらに、このインゴ
ットを冷間圧延し、ターゲット形状に圧延した。その結
果圧延による割れの発生はなかった。以上の結果を同様
に表１中に示す。
【００１８】（比較例２）硫酸系浴を使用して製造した
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルトを銅製
るつぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得
た。電子ビーム溶解は、実施例１と同様に、１Ａ、３０
ｋＷ、真空度２〜５×１０ −４ｍｍＨｇの条件で実施し
た。硫酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５電析コバル
トの不純物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びイ
ンゴットの分析値を表１中に示す。さらに、このインゴ
ットを冷間圧延し、ターゲット形状に圧延した。その結
果圧延による割れが発生した。以上の結果を同様に表１
中に示す。
純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）電析コバルトを銅製
るつぼを使用して電子ビーム溶解し、インゴットを得
た。電子ビーム溶解は、実施例１と同様に、１Ａ、３０
ｋＷ、真空度２〜５×１０ −４ｍｍＨｇの条件で実施し
た。硫酸系浴を使用して製造した純度４Ｎ５電析コバル
トの不純物である酸素、硫黄、塩素、銅の分析値及びイ
ンゴットの分析値を表１中に示す。さらに、このインゴ
ットを冷間圧延し、ターゲット形状に圧延した。その結
果圧延による割れが発生した。以上の結果を同様に表１
中に示す。
【００１９】表１に示すように、比較例１である塩酸系
浴で得た電析コバルトでは、酸素及び塩素の含有量が多
く、真空溶解時にスプラッシュが多かった。また、収率
が９０％以下と低かった。しかし、銅の不純物含有量は
低いという結果になった。これに対し、比較例２である
硫酸系で得た電析コバルトでは、酸素及び塩素の含有量
が小さく、真空溶解時にスプラッシュは少なかった。し
かし、銅の不純物含有が高いという結果になった。そし
て、インゴット段階までの収率は９８％と高かった。し
かし、ターゲット形状への圧延時に割れを発生した。以
上に対して、実施例のインゴットは酸素、塩素、硫黄及
び銅の含有量はいずれも低減されており、上記のように
ターゲット形状への加工時に割れは発生しなかった。
浴で得た電析コバルトでは、酸素及び塩素の含有量が多
く、真空溶解時にスプラッシュが多かった。また、収率
が９０％以下と低かった。しかし、銅の不純物含有量は
低いという結果になった。これに対し、比較例２である
硫酸系で得た電析コバルトでは、酸素及び塩素の含有量
が小さく、真空溶解時にスプラッシュは少なかった。し
かし、銅の不純物含有が高いという結果になった。そし
て、インゴット段階までの収率は９８％と高かった。し
かし、ターゲット形状への圧延時に割れを発生した。以
上に対して、実施例のインゴットは酸素、塩素、硫黄及
び銅の含有量はいずれも低減されており、上記のように
ターゲット形状への加工時に割れは発生しなかった。
【００２０】実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び
硫酸系浴を使用して製造した混合金属において、塩酸系
浴を使用して得た電析金属の量（ｗｔ％）と酸素含有量
との関係を調べた結果を図２に示す。この図２からパー
ティクルの発生量を低く押えることのできる酸素１００
ｗｔｐｐｍ以下とするためには、塩酸系浴を使用して得
た電析金属の量を８０ｗｔ％以下が望ましいことが分か
る。実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び硫酸系浴
を使用して製造した混合金属において、塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量（ｗｔ％）と加工時の割れ発生と
の関係を調べた結果を図３に示す。この図３から割れを
防止でき条件とするためには、硫酸系浴を使用して得た
電析金属の量を減少させる、すなわち塩酸系浴を使用し
て得た電析金属の量を１５ｗｔ％以上とすることが望ま
しいことが分かる。
硫酸系浴を使用して製造した混合金属において、塩酸系
浴を使用して得た電析金属の量（ｗｔ％）と酸素含有量
との関係を調べた結果を図２に示す。この図２からパー
ティクルの発生量を低く押えることのできる酸素１００
ｗｔｐｐｍ以下とするためには、塩酸系浴を使用して得
た電析金属の量を８０ｗｔ％以下が望ましいことが分か
る。実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び硫酸系浴
を使用して製造した混合金属において、塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量（ｗｔ％）と加工時の割れ発生と
の関係を調べた結果を図３に示す。この図３から割れを
防止でき条件とするためには、硫酸系浴を使用して得た
電析金属の量を減少させる、すなわち塩酸系浴を使用し
て得た電析金属の量を１５ｗｔ％以上とすることが望ま
しいことが分かる。
【００２１】
【発明の効果】以上に示すように、塩酸系浴を用いて製
造した電析金属と硫酸系浴を用いて製造した電析金属と
を混合し、これを真空溶解してインゴットとすることに
より、４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有す
る高純度金属の収率を向上させ、かつガス成分等の混入
を抑制できるという著しい効果を有する。これによっ
て、特に高純度の鉄、ニッケル又はコバルト等を得るこ
とができ、これはスパッタリングターゲットとして好適
であり、スパッタリング時の異常放電を減少させ、パー
ティクルやノジュールの発生を抑制でき、特性に優れた
磁性薄膜等のスパッタリング薄膜を得ることができると
いう著しい効果を有する。
造した電析金属と硫酸系浴を用いて製造した電析金属と
を混合し、これを真空溶解してインゴットとすることに
より、４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有す
る高純度金属の収率を向上させ、かつガス成分等の混入
を抑制できるという著しい効果を有する。これによっ
て、特に高純度の鉄、ニッケル又はコバルト等を得るこ
とができ、これはスパッタリングターゲットとして好適
であり、スパッタリング時の異常放電を減少させ、パー
ティクルやノジュールの発生を抑制でき、特性に優れた
磁性薄膜等のスパッタリング薄膜を得ることができると
いう著しい効果を有する。
【図１】電解工程の概要を示す図である。
【図２】塩酸系浴及び硫酸系浴を使用して製造した混合
金属における塩酸系浴を使用して得た電析金属の量（ｗ
ｔ％）と酸素含有量との関係を調べた結果を示す図であ
る。
金属における塩酸系浴を使用して得た電析金属の量（ｗ
ｔ％）と酸素含有量との関係を調べた結果を示す図であ
る。
【図３】塩酸系浴及び硫酸系浴を使用して製造した混合
金属における塩酸系浴を使用して得た電析金属の量（ｗ
ｔ％）と加工時の割れ発生との関係を調べた結果を示す
図である。
金属における塩酸系浴を使用して得た電析金属の量（ｗ
ｔ％）と加工時の割れ発生との関係を調べた結果を示す
図である。
１ 電解槽
２ 塊状の原料
３ アノードバスケット
４ カソード
５ アノード
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１２月１０日（２００１．１２．
１０）
１０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び
硫酸系浴を使用して製造した混合金属において、塩酸系
浴を使用して得た電析金属の量（ｗｔ％）と酸素含有量
との関係を調べた結果を図２に示す。この図２からパー
ティクルの発生量を低く押えることのできる酸素１００
ｗｔｐｐｍ以下とするためには、塩酸系浴を使用して得
た電析金属の量を９５ｗｔ％以下が望ましいことが分か
る。実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び硫酸系浴
を使用して製造した混合金属において、塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量（ｗｔ％）と加工時の割れ発生と
の関係を調べた結果を図３に示す。この図３から割れを
防止できる条件とするためには、硫酸系浴を使用して得
た電析金属の量を減少させる、すなわち塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量を５ｗｔ％以上とすることが望ま
しいことが分かる。
硫酸系浴を使用して製造した混合金属において、塩酸系
浴を使用して得た電析金属の量（ｗｔ％）と酸素含有量
との関係を調べた結果を図２に示す。この図２からパー
ティクルの発生量を低く押えることのできる酸素１００
ｗｔｐｐｍ以下とするためには、塩酸系浴を使用して得
た電析金属の量を９５ｗｔ％以下が望ましいことが分か
る。実施例１と同様の条件である塩酸系浴及び硫酸系浴
を使用して製造した混合金属において、塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量（ｗｔ％）と加工時の割れ発生と
の関係を調べた結果を図３に示す。この図３から割れを
防止できる条件とするためには、硫酸系浴を使用して得
た電析金属の量を減少させる、すなわち塩酸系浴を使用
して得た電析金属の量を５ｗｔ％以上とすることが望ま
しいことが分かる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２５Ｃ 1/06 Ｃ２５Ｃ 1/06
1/08 1/08
Ｆターム(参考） 4K001 AA07 AA10 AA19 BA24 EA02
FA13 GA19
4K029 BA06 BA09 BA12 BC06 CA05
DC03 DC08
4K058 AA12 BA17 BA18 CA04 CA05
CA13
Claims (12)
- 【請求項１】 塩酸系浴を用いて製造した電析金属と硫
酸系浴を用いて製造した電析金属とを混合し、これを真
空溶解してインゴットとし、ガス成分除きで４Ｎ５（９
９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金属の製
造方法。 - 【請求項２】 塩酸系浴を用いて製造した電析金属の比
率が５〜９５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１記
載の高純度金属の製造方法。 - 【請求項３】 銅製るつぼを使用して真空溶解すること
を特徴とする請求項１又は２記載の高純度金属の製造方
法。 - 【請求項４】 製造する高純度金属と同質のるつぼを使
用して真空溶解することを特徴とする請求項１又は２記
載の高純度金属の製造方法。 - 【請求項５】 真空溶解後の不純物であるＳ含有量１ｗ
ｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量
１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４
のそれぞれに記載の高純度金属の製造方法。 - 【請求項６】 真空溶解後の不純物であるＳ含有量０．
５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、
Ｏ含有量５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項
１〜４のそれぞれに記載の高純度金属の製造方法。 - 【請求項７】 混合した電析金属を真空溶解することを
特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の高純度金属
の製造方法。 - 【請求項８】 高純度金属が鉄、ニッケル又はコバルト
であることを特徴とする請求項１〜７のそれぞれに記載
の高純度金属の製造方法。 - 【請求項９】 不純物であるＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以
下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とするガス成分除きで４Ｎ５
（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度金
属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及
び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜。 - 【請求項１０】 不純物であるＳ含有量０．５ｗｔｐｐ
ｍ以下、Ｃｌ含有量０．１ｗｔｐｐｍ以下、Ｏ含有量５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とするガス成分除きで４
Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上の純度を有する高純度
金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット
及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜。 - 【請求項１１】 高純度金属が鉄、ニッケル又はコバル
トであることを特徴とする請求項９又は１０に記載の高
純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲ
ット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄
膜。 - 【請求項１２】 請求項１〜８により製造した不純物で
あるＳ含有量１ｗｔｐｐｍ以下、Ｃｌ含有量１ｗｔｐｐ
ｍ以下、Ｏ含有量１００ｐｐｍ以下であることを特徴と
するガス成分除きで４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）以上
の純度を有する高純度金属、同高純度金属からなるスパ
ッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲット
により形成した薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333716A JP2003138322A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333716A JP2003138322A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003138322A true JP2003138322A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=19148937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001333716A Withdrawn JP2003138322A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度金属の製造方法、高純度金属、同高純度金属からなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003138322A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012012619A (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | コバルト粉末及びその製造方法 |
| JP2012172193A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-09-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電気コバルト又は電気ニッケルの製造方法 |
| JP5522599B1 (ja) * | 2012-12-21 | 2014-06-18 | 三菱マテリアル株式会社 | Ａｇ合金スパッタリングターゲット |
-
2001
- 2001-10-31 JP JP2001333716A patent/JP2003138322A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012012619A (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | コバルト粉末及びその製造方法 |
| JP2012172193A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-09-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電気コバルト又は電気ニッケルの製造方法 |
| JP5522599B1 (ja) * | 2012-12-21 | 2014-06-18 | 三菱マテリアル株式会社 | Ａｇ合金スパッタリングターゲット |
| WO2014097961A1 (ja) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | 三菱マテリアル株式会社 | Ａｇ－Ｉｎ合金スパッタリングターゲット |
| JP2014139339A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-31 | Mitsubishi Materials Corp | Ａｇ合金スパッタリングターゲット |
| EP2937444B1 (en) | 2012-12-21 | 2017-08-16 | Mitsubishi Materials Corporation | Ag-in alloy sputtering target |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050104 |