JP2003112998A - 単結晶製造用坩堝 - Google Patents
単結晶製造用坩堝Info
- Publication number
- JP2003112998A JP2003112998A JP2001304067A JP2001304067A JP2003112998A JP 2003112998 A JP2003112998 A JP 2003112998A JP 2001304067 A JP2001304067 A JP 2001304067A JP 2001304067 A JP2001304067 A JP 2001304067A JP 2003112998 A JP2003112998 A JP 2003112998A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- single crystal
- platinum
- fluoride
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】フッ化物系単結晶をチョクラルスキー法で製造
する坩堝において、坩堝自体を成長する結晶の長さに合
わせて当該坩堝の上に坩堝延長用の同じ直径を有するリ
ング体を重ね合わせることで、任意長さの結晶、特に高
純度で高い完全性を有するフッ化系単結晶の製造を可能
にした単結晶製造用坩堝を提供する。 【解決手段】 坩堝本体1の直径(L1)の値とその高さ
(L2)の値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5に設
定した。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の本
体部1-1と、この本体部1-1と同じ直径の筒状で本体部1-
1の開口縁部上に重ね合わせ載置される1乃至複数の延
長リング部1-2の選択的な重ね合わせ載置により可能に
して、必要とする任意長さのフッ化物系単結晶Mを製造
し得るようにした。
する坩堝において、坩堝自体を成長する結晶の長さに合
わせて当該坩堝の上に坩堝延長用の同じ直径を有するリ
ング体を重ね合わせることで、任意長さの結晶、特に高
純度で高い完全性を有するフッ化系単結晶の製造を可能
にした単結晶製造用坩堝を提供する。 【解決手段】 坩堝本体1の直径(L1)の値とその高さ
(L2)の値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5に設
定した。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の本
体部1-1と、この本体部1-1と同じ直径の筒状で本体部1-
1の開口縁部上に重ね合わせ載置される1乃至複数の延
長リング部1-2の選択的な重ね合わせ載置により可能に
して、必要とする任意長さのフッ化物系単結晶Mを製造
し得るようにした。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶を製造する
単結晶製造用坩堝に係り、特にはチョクラルスキー法
(引き上げ法)によって結晶を成長させてフッ化物系単
結晶を製造する坩堝に関する。
単結晶製造用坩堝に係り、特にはチョクラルスキー法
(引き上げ法)によって結晶を成長させてフッ化物系単
結晶を製造する坩堝に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、チョクラルスキー法でフッ化物系
単結晶を製造するために使用されていた単結晶製造用坩
堝は、一般的に直径の値と高さの値とのアスペスト比が
1:1である。従来、アスペスト比を1:1に設定して
いた理由は、実験室で試験的に使用することが主目的で
あったため、高さが直径より小さいときは溶液から熱放
散が多くなる等の問題からあまり現実性がなかったが、
試験的に品質にあまりこだわらない結晶成長には1:1
で充分であった。特に酸化物系では、結晶が硬いことも
あり、クラックが発生しなかった。因みに、チョクラル
スキー法とは、結晶しようとする粉末等の原料を坩堝に
入れ、電気炉内にて原料を融点以上に昇温し融解させ、
この原料融液に棒状の種子結晶の下端部を浸してゆっく
り回転させながら引き上げることにより、種子結晶の下
端部から結晶を成長させて行く方法である。そして、こ
のチョクラルスキー法で製造される結晶は坩堝直径の約
半分程度の直径(太さ)にて成長が行なわれることで製
造されるものである。
単結晶を製造するために使用されていた単結晶製造用坩
堝は、一般的に直径の値と高さの値とのアスペスト比が
1:1である。従来、アスペスト比を1:1に設定して
いた理由は、実験室で試験的に使用することが主目的で
あったため、高さが直径より小さいときは溶液から熱放
散が多くなる等の問題からあまり現実性がなかったが、
試験的に品質にあまりこだわらない結晶成長には1:1
で充分であった。特に酸化物系では、結晶が硬いことも
あり、クラックが発生しなかった。因みに、チョクラル
スキー法とは、結晶しようとする粉末等の原料を坩堝に
入れ、電気炉内にて原料を融点以上に昇温し融解させ、
この原料融液に棒状の種子結晶の下端部を浸してゆっく
り回転させながら引き上げることにより、種子結晶の下
端部から結晶を成長させて行く方法である。そして、こ
のチョクラルスキー法で製造される結晶は坩堝直径の約
半分程度の直径(太さ)にて成長が行なわれることで製
造されるものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、チョクラル
スキー法は電気炉内の育成温度の昇温、降温を繰り返す
引き上げ法であるが、製造されるフッ化物系単結晶等の
単結晶材料の成長高さ(成長長さ)は、坩堝の高さに依
存し、この高さ(坩堝の開口部)を越えて結晶を引き上
げ成長させると、坩堝の高さを越えて成長した結晶部分
には急冷による熱衝撃によってクラックが発生してしま
う等の材料(製品)として使用できない結果を招くもの
である。又、アスペクト比が1:1の従来坩堝では結晶
の成長高さが坩堝内の原料融液の量(メルトの量とも称
す)を考慮すると、前述したように坩堝直径の約半分程
度の直径にて成長する結晶の直径とそれほど変わらない
ために、結晶の成長が不十分であるうちに、結晶の上端
が坩堝の高さ(開口部を越える位置)に達してしまい、
結晶を十分に成長させた高い緻密性のフッ化物系単結晶
を製造することが困難であるといった問題があった。
スキー法は電気炉内の育成温度の昇温、降温を繰り返す
引き上げ法であるが、製造されるフッ化物系単結晶等の
単結晶材料の成長高さ(成長長さ)は、坩堝の高さに依
存し、この高さ(坩堝の開口部)を越えて結晶を引き上
げ成長させると、坩堝の高さを越えて成長した結晶部分
には急冷による熱衝撃によってクラックが発生してしま
う等の材料(製品)として使用できない結果を招くもの
である。又、アスペクト比が1:1の従来坩堝では結晶
の成長高さが坩堝内の原料融液の量(メルトの量とも称
す)を考慮すると、前述したように坩堝直径の約半分程
度の直径にて成長する結晶の直径とそれほど変わらない
ために、結晶の成長が不十分であるうちに、結晶の上端
が坩堝の高さ(開口部を越える位置)に達してしまい、
結晶を十分に成長させた高い緻密性のフッ化物系単結晶
を製造することが困難であるといった問題があった。
【0004】そこで、前述した問題の解決策として、ア
スペスト比が1:1の坩堝に変えて、例えば製造する結
晶長さ(成長高さ)に合わせた夫々アスペスト比を有す
る新たな坩堝を個別に製作することを考えられるが、余
計な製作時間や設備費のコスト高を招くばかりか、使用
しない坩堝の保管管理が面倒になる。
スペスト比が1:1の坩堝に変えて、例えば製造する結
晶長さ(成長高さ)に合わせた夫々アスペスト比を有す
る新たな坩堝を個別に製作することを考えられるが、余
計な製作時間や設備費のコスト高を招くばかりか、使用
しない坩堝の保管管理が面倒になる。
【0005】又、主にカーボン(C)やグラッシーカー
ボン(GC)などの炭素系材料により製作されている従
来の炭素系材料坩堝では、緻密性で、更に高い光学的特
性が要求される半導体用ステッパなどの製作に用いられ
るフッ化物系単結晶の製造が困難であった。即ち、従来
の炭素系材料坩堝では、坩堝表面からダイスが剥離し易
く、この剥離ダイスが融解されたフッ化物系単結晶の原
料融液中に混入、浮遊し、結晶の汚染を促進させて高純
度化を妨げる要因となるばかりか、結晶の緻密性を劣化
させる要因となるなどの問題がある。
ボン(GC)などの炭素系材料により製作されている従
来の炭素系材料坩堝では、緻密性で、更に高い光学的特
性が要求される半導体用ステッパなどの製作に用いられ
るフッ化物系単結晶の製造が困難であった。即ち、従来
の炭素系材料坩堝では、坩堝表面からダイスが剥離し易
く、この剥離ダイスが融解されたフッ化物系単結晶の原
料融液中に混入、浮遊し、結晶の汚染を促進させて高純
度化を妨げる要因となるばかりか、結晶の緻密性を劣化
させる要因となるなどの問題がある。
【0006】又、チョクラルスキー法によってフッ化物
系単結晶を製造する場合には電気炉内を例えば1400〜15
00℃の育成温度雰囲気中で結晶を成長させ、その後、自
然冷却などを行なうものであるが、従来の炭素系材料坩
堝は育成の過程で昇温、降温を繰り返す炉内の温度変化
による熱衝撃によって歪みやクラックなどが発生し易
く、短期間で破損するおそれがあり、耐用年数の面にお
いても問題があった。
系単結晶を製造する場合には電気炉内を例えば1400〜15
00℃の育成温度雰囲気中で結晶を成長させ、その後、自
然冷却などを行なうものであるが、従来の炭素系材料坩
堝は育成の過程で昇温、降温を繰り返す炉内の温度変化
による熱衝撃によって歪みやクラックなどが発生し易
く、短期間で破損するおそれがあり、耐用年数の面にお
いても問題があった。
【0007】本発明はこの様な従来事情に鑑みてなされ
たもので、その目的とする処は、フッ化物系単結晶をチ
ョクラルスキー法で製造する坩堝において、坩堝自体を
成長する結晶の長さに合わせて当該坩堝の上に坩堝延長
用の同じ直径を有するリング体を重ね合わせることで、
任意長さの結晶、特に高純度で高い完全性を有する或い
は低欠陥密度のフッ化系単結晶の製造を可能にした単結
晶製造用坩堝を提供することにある。
たもので、その目的とする処は、フッ化物系単結晶をチ
ョクラルスキー法で製造する坩堝において、坩堝自体を
成長する結晶の長さに合わせて当該坩堝の上に坩堝延長
用の同じ直径を有するリング体を重ね合わせることで、
任意長さの結晶、特に高純度で高い完全性を有する或い
は低欠陥密度のフッ化系単結晶の製造を可能にした単結
晶製造用坩堝を提供することにある。
【0008】
【課題を達成するための手段】課題を達成するために本
発明は、チョクラルスキー法で単結晶を製造する単結晶
製造用坩堝において、坩堝本体の直径の値とその高さの
値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5に設定したこ
とにある。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の筒状で本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成し
た坩堝本体を用い、高さが同じ1乃至複数の延長リング
部を、本体部上に重ね合わせ載置することで行なう。又
は高さを変えた数種類の延長リング部を、本体部上に選
択的に取り換え重ね合わせ載置することで行なうことが
好ましい。又、本体部の開口縁部及びこの縁部上に重合
される延長リング部のリング縁部、更には上下に重合し
合う各延長リングのリング縁部には互いに係合又は嵌合
し合う接合手段を設けることにより、本体部の筒軸芯に
対して延長リング部が同軸上に重ね合わせ載置されるよ
うにすると良い。
発明は、チョクラルスキー法で単結晶を製造する単結晶
製造用坩堝において、坩堝本体の直径の値とその高さの
値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5に設定したこ
とにある。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の筒状で本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成し
た坩堝本体を用い、高さが同じ1乃至複数の延長リング
部を、本体部上に重ね合わせ載置することで行なう。又
は高さを変えた数種類の延長リング部を、本体部上に選
択的に取り換え重ね合わせ載置することで行なうことが
好ましい。又、本体部の開口縁部及びこの縁部上に重合
される延長リング部のリング縁部、更には上下に重合し
合う各延長リングのリング縁部には互いに係合又は嵌合
し合う接合手段を設けることにより、本体部の筒軸芯に
対して延長リング部が同軸上に重ね合わせ載置されるよ
うにすると良い。
【0009】又、本発明は本体部と延長リング部とから
なる上記坩堝本体を、白金若しくは不純物の含有量の合
計が100ppm以下で、残部が白金である材料を用いて形成
した単結晶製造用坩堝である。上記の不純物としては例
えば銀、銅、マグネシウム、パラジウム等の内、いずれ
か一種類が挙げられる。
なる上記坩堝本体を、白金若しくは不純物の含有量の合
計が100ppm以下で、残部が白金である材料を用いて形成
した単結晶製造用坩堝である。上記の不純物としては例
えば銀、銅、マグネシウム、パラジウム等の内、いずれ
か一種類が挙げられる。
【0010】又、本発明は上記坩堝本体を、白金を主成
分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なくとも一
種類を含有する白金合金材料を用いて形成した単結晶製
造用坩堝である。上記金の含有量としては0.1〜10wt
%の範囲が好ましい。又、ロジウムの含有量としては0.
1〜30wt%の範囲が好ましい。又、イリジウムの含有
量としては0.1〜20wt%の範囲が好ましい。
分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なくとも一
種類を含有する白金合金材料を用いて形成した単結晶製
造用坩堝である。上記金の含有量としては0.1〜10wt
%の範囲が好ましい。又、ロジウムの含有量としては0.
1〜30wt%の範囲が好ましい。又、イリジウムの含有
量としては0.1〜20wt%の範囲が好ましい。
【0011】又、本発明では上記坩堝本体を、白金を主
成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジルコ
ニウムを含有する合金材料を用いて形成した単結晶製造
用坩堝である。上記の金の含有量としては0.1〜10wt
%の範囲が好ましい。そして、この白金―金合金に含有
する酸化ジルコニウムの含有量としては0.001〜0.4wt
%の範囲が好ましい。
成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジルコ
ニウムを含有する合金材料を用いて形成した単結晶製造
用坩堝である。上記の金の含有量としては0.1〜10wt
%の範囲が好ましい。そして、この白金―金合金に含有
する酸化ジルコニウムの含有量としては0.001〜0.4wt
%の範囲が好ましい。
【0012】又、本発明では上記坩堝本体を、強化白金
を主成分とし、ロジウムを含有する強化白金合金材料を
用いて形成した単結晶製造用坩堝である。上記の強化白
金としては特に限定されるものではないが、例えば白金
に酸化ジルコニウムが含有された白金―酸化ジルコニウ
ム合金、又はこの合金に更に金が含有された白金―酸化
ジルコニウム金合金等が一例として挙げられる。そし
て、この白金―酸化ジルコニウム合金又は白金―酸化ジ
ルコニウム―金合金に含有するロジウムの含有量として
は0.1〜30wt%の範囲が好ましい。
を主成分とし、ロジウムを含有する強化白金合金材料を
用いて形成した単結晶製造用坩堝である。上記の強化白
金としては特に限定されるものではないが、例えば白金
に酸化ジルコニウムが含有された白金―酸化ジルコニウ
ム合金、又はこの合金に更に金が含有された白金―酸化
ジルコニウム金合金等が一例として挙げられる。そし
て、この白金―酸化ジルコニウム合金又は白金―酸化ジ
ルコニウム―金合金に含有するロジウムの含有量として
は0.1〜30wt%の範囲が好ましい。
【0013】而して、上記した本発明の単結晶製造用坩
堝によれば、1乃至複数の延長リング部を本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置せしめて、坩堝本体の直径の値
とその高さの値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5
の範囲に変更設定することにより、任意長さのフッ化物
系単結晶を製造することが可能になる。又、白金材料又
は白金合金材料又は強化白金合金材料からなる本発明の
単結晶製造用坩堝を用いたチョクラルスキー法でフッ化
物系単結晶を製造することにより、ダイスの発生による
原料融液の汚染がなくなり、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の製造が可能に
なる。
堝によれば、1乃至複数の延長リング部を本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置せしめて、坩堝本体の直径の値
とその高さの値とのアスペクト比を、1:1.1〜1:5
の範囲に変更設定することにより、任意長さのフッ化物
系単結晶を製造することが可能になる。又、白金材料又
は白金合金材料又は強化白金合金材料からなる本発明の
単結晶製造用坩堝を用いたチョクラルスキー法でフッ化
物系単結晶を製造することにより、ダイスの発生による
原料融液の汚染がなくなり、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の製造が可能に
なる。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の実施の具体例を図面に基
づいて説明する。図1は、本発明の単結晶製造用坩堝を
用いたチョクラルスキー法による単結晶製造装置の実施
形態の一例を示し、図において1は坩堝本体、2は電気
炉、3は坩堝本体の回りに同軸上に配設されて高周波誘
導加熱等により炉2内を昇温するヒーター、4は炉壁に
沿わせて配設した断熱材、5は回転引き上げ装置であ
り、フッ化物系単結晶の原料を坩堝本体1に入れ、ヒー
ター3で電気炉2内を原料融点以上まで昇温することに
より原料を融解させ、この原料融液mに棒状の種子結晶
6の下端部を浸してゆっくり回転させながら引き上げる
ことにより、種子結晶6の下端部から成長結晶の育成が
始まり、坩堝本体1の直径L1の約半分程度の直径(太
さ)で、当該本体1の高さL2に相当するフッ化物系単結
晶Mが育成されるようになっている。
づいて説明する。図1は、本発明の単結晶製造用坩堝を
用いたチョクラルスキー法による単結晶製造装置の実施
形態の一例を示し、図において1は坩堝本体、2は電気
炉、3は坩堝本体の回りに同軸上に配設されて高周波誘
導加熱等により炉2内を昇温するヒーター、4は炉壁に
沿わせて配設した断熱材、5は回転引き上げ装置であ
り、フッ化物系単結晶の原料を坩堝本体1に入れ、ヒー
ター3で電気炉2内を原料融点以上まで昇温することに
より原料を融解させ、この原料融液mに棒状の種子結晶
6の下端部を浸してゆっくり回転させながら引き上げる
ことにより、種子結晶6の下端部から成長結晶の育成が
始まり、坩堝本体1の直径L1の約半分程度の直径(太
さ)で、当該本体1の高さL2に相当するフッ化物系単結
晶Mが育成されるようになっている。
【0015】そして、本発明においては坩堝本体1の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、1:1.
1〜1:5の範囲に設定することが本発明を成立させる
上で重要である。その理由は、アスペクト比が1:1.
1より下では結晶成長に要する時間やその成長高さ(長
さ)が短く、結晶の成長が不十分となり易く、結果とし
て緻密な結晶組織のフッ化物系単結晶を製造することが
できない。又、1:5より上では成長する結晶の育成過
程での問題は生じないものの、坩堝自体を製作する上
で、融解した原料融液が接する内面加工が難しくなるな
どの加工上の問題が起る可能性が有るからである。従っ
て、育成過程でのクラックの発生や品質の低下を抑止し
て必要とする任意長さ(高さ)のフッ化物系単結晶を製
造でき、しかも、坩堝自体の製作上における内面加工等
に問題なく本発明を成立させるためには坩堝本体1の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、1:1.
1〜1:5の範囲に設定することが重要である。
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、1:1.
1〜1:5の範囲に設定することが本発明を成立させる
上で重要である。その理由は、アスペクト比が1:1.
1より下では結晶成長に要する時間やその成長高さ(長
さ)が短く、結晶の成長が不十分となり易く、結果とし
て緻密な結晶組織のフッ化物系単結晶を製造することが
できない。又、1:5より上では成長する結晶の育成過
程での問題は生じないものの、坩堝自体を製作する上
で、融解した原料融液が接する内面加工が難しくなるな
どの加工上の問題が起る可能性が有るからである。従っ
て、育成過程でのクラックの発生や品質の低下を抑止し
て必要とする任意長さ(高さ)のフッ化物系単結晶を製
造でき、しかも、坩堝自体の製作上における内面加工等
に問題なく本発明を成立させるためには坩堝本体1の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、1:1.
1〜1:5の範囲に設定することが重要である。
【0016】坩堝本体1は、直径L1の値と高さL3の値と
のアスペクト比が1:1からなる有底筒状の本体部1-1
と、この本体部1-1と同じ直径L1を有する筒状で、本体
部1-1の開口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング
部1-2とで構成され、1乃至複数の延長リング部1-2を本
体部1-1上に重ね合わせ載置することで、アスペスト比
を1: 1.1〜1:5の範囲内で任意に変更し得るように
構成してある。
のアスペクト比が1:1からなる有底筒状の本体部1-1
と、この本体部1-1と同じ直径L1を有する筒状で、本体
部1-1の開口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング
部1-2とで構成され、1乃至複数の延長リング部1-2を本
体部1-1上に重ね合わせ載置することで、アスペスト比
を1: 1.1〜1:5の範囲内で任意に変更し得るように
構成してある。
【0017】延長リング部1-2は特に限定されるもので
はないが、本体部1-1の直径L1と同じ直径L1で、この本
体部上に1乃至複数を重ね合わせ載置せしめた時に該本
体部を含めたアスペクト比が1:1.1〜1:5の範囲に
なるように夫々同じ高さL4、例えばアスペクト比を1:
0.3〜1:4の範囲内で同じ高さL4にて1乃至複数を
作製したり(図2(b)参照)、又はこのアスペクト比
1:0.3〜1:4の範囲内で高さL4を任意に変えた数
種類を作製し準備する(図2(c)参照)。そして、図
示例のように本体部1-1の開口縁部及びこの縁部上に重
合される延長リング部1-2のリング縁部、更には上下に
重合し合う各延長リング1-2のリング縁部には互いに係
合又は嵌合し合う例えば図示例のような略L字形、或い
は凸凹の組み合わせなどからなる接合手段7を設けるこ
とにより、本体部1-1の筒軸芯に対して延長リング部1-2
が芯ズレを起すことなく同軸上に重ね合わせ載置される
ようにしてある。
はないが、本体部1-1の直径L1と同じ直径L1で、この本
体部上に1乃至複数を重ね合わせ載置せしめた時に該本
体部を含めたアスペクト比が1:1.1〜1:5の範囲に
なるように夫々同じ高さL4、例えばアスペクト比を1:
0.3〜1:4の範囲内で同じ高さL4にて1乃至複数を
作製したり(図2(b)参照)、又はこのアスペクト比
1:0.3〜1:4の範囲内で高さL4を任意に変えた数
種類を作製し準備する(図2(c)参照)。そして、図
示例のように本体部1-1の開口縁部及びこの縁部上に重
合される延長リング部1-2のリング縁部、更には上下に
重合し合う各延長リング1-2のリング縁部には互いに係
合又は嵌合し合う例えば図示例のような略L字形、或い
は凸凹の組み合わせなどからなる接合手段7を設けるこ
とにより、本体部1-1の筒軸芯に対して延長リング部1-2
が芯ズレを起すことなく同軸上に重ね合わせ載置される
ようにしてある。
【0018】そして、本発明では本体部1-1と前述の各
延長リング部1-1からなる坩堝本体1を、白金(Pt)
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残りが
白金である白金材料を用いて形成する。ここで、不純物
が含有されている白金を用いて坩堝本体1の本体部1-1
と延長リング部1-2とを製作する場合、含有されている
不純物として特に限定されるものではないが、考えられ
る不純物としては例えば銀(Ag)、銅(Cu)、マグ
ネシウム(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なく
とも一種類の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択す
ることが好ましい。つまり、不純物の含有量が少ない高
純度の白金をできるだけ選択することが好ましい。その
理由は、前述の銀(Ag)、銅(Cu)、マグネシウム
(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なくとも一種
類からなる不純物の含有量の合計が100ppmを越える白金
を選択すると、不純物が溶け出し、溶液内の不純物とし
て入り込む等の問題が発生してしまう。従って、本発明
では白金坩堝を、銀(Ag)、銅(Cu)、マグネシウ
ム(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なくとも一
種類の不純物の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択
し、この白金材料を用いて形成することが好ましい。
延長リング部1-1からなる坩堝本体1を、白金(Pt)
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残りが
白金である白金材料を用いて形成する。ここで、不純物
が含有されている白金を用いて坩堝本体1の本体部1-1
と延長リング部1-2とを製作する場合、含有されている
不純物として特に限定されるものではないが、考えられ
る不純物としては例えば銀(Ag)、銅(Cu)、マグ
ネシウム(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なく
とも一種類の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択す
ることが好ましい。つまり、不純物の含有量が少ない高
純度の白金をできるだけ選択することが好ましい。その
理由は、前述の銀(Ag)、銅(Cu)、マグネシウム
(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なくとも一種
類からなる不純物の含有量の合計が100ppmを越える白金
を選択すると、不純物が溶け出し、溶液内の不純物とし
て入り込む等の問題が発生してしまう。従って、本発明
では白金坩堝を、銀(Ag)、銅(Cu)、マグネシウ
ム(Mg)、パラジウム(Pd)等の内、少なくとも一
種類の不純物の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択
し、この白金材料を用いて形成することが好ましい。
【0019】又、本発明では前述の坩堝本体1を、白金
を主成分とし、金(Au)、ロジウム(Rh)、イリジ
ウム(Ir)の内、少なくとも一種類を含有する白金合
金材料を用いて形成する。ここで、白金を主成分として
選択する理由は、単結晶の育成時に、坩堝本体1の内面
からダイスが剥離することがなくなる。即ち、融解され
た原料融液が汚染されることがなくなり、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度の結晶組織からなるフ
ッ化物系単結晶Mを製造することができる。
を主成分とし、金(Au)、ロジウム(Rh)、イリジ
ウム(Ir)の内、少なくとも一種類を含有する白金合
金材料を用いて形成する。ここで、白金を主成分として
選択する理由は、単結晶の育成時に、坩堝本体1の内面
からダイスが剥離することがなくなる。即ち、融解され
た原料融液が汚染されることがなくなり、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度の結晶組織からなるフ
ッ化物系単結晶Mを製造することができる。
【0020】次に、前述の白金合金材料の具体的な組成
について説明する。Pt−Au合金を坩堝本体1の材料
として用いる場合、主成分となる白金が有する濡れ性を
更に向上させながら、白金が有する展延性(加工性)の
低下を抑える等を考慮すると、金の含有量を0.1〜10w
t%の範囲とする。より適した範囲は2.0〜8.0wt%で
あり、最適な範囲は4.0〜6.0wt%である。又、Pt−
Rh合金を坩堝本体1の材料として用いる場合、ロジウ
ムの含有量を0.1〜30wt%の範囲とする。より適した
範囲は5.0〜25wt%であり、最適な範囲は10〜20wt
%である。又、Pt−Ir合金を坩堝本体1の材料とし
て用いる場合、イリジウムの含有量を0.1〜20wt%の
範囲とする。より適した範囲は2.0〜15wt%であり、
最適な範囲は4.0〜12wt%である。
について説明する。Pt−Au合金を坩堝本体1の材料
として用いる場合、主成分となる白金が有する濡れ性を
更に向上させながら、白金が有する展延性(加工性)の
低下を抑える等を考慮すると、金の含有量を0.1〜10w
t%の範囲とする。より適した範囲は2.0〜8.0wt%で
あり、最適な範囲は4.0〜6.0wt%である。又、Pt−
Rh合金を坩堝本体1の材料として用いる場合、ロジウ
ムの含有量を0.1〜30wt%の範囲とする。より適した
範囲は5.0〜25wt%であり、最適な範囲は10〜20wt
%である。又、Pt−Ir合金を坩堝本体1の材料とし
て用いる場合、イリジウムの含有量を0.1〜20wt%の
範囲とする。より適した範囲は2.0〜15wt%であり、
最適な範囲は4.0〜12wt%である。
【0021】尚、前述の白金合金材料としては前述の3
種の合金材料に限らず、主成分となる白金に、レニウ
ム、ルテニウムなどを含有させたPt−Re合金、Pt
−Ru合金等をも含むものである。
種の合金材料に限らず、主成分となる白金に、レニウ
ム、ルテニウムなどを含有させたPt−Re合金、Pt
−Ru合金等をも含むものである。
【0022】又、本発明では前述の坩堝本体1を、白金
(Pt)を主成分とし、第二元素として金(Au)を含
有し、更に酸化ジルコニウム(ZrO2)を含有する合
金材料を用いて形成する。ここで、Pt−Au合金に、
ZrO2を含有する理由としては、白金が有する展延性
や金が有する濡れ性等の特性に加えて、酸化ジルコニウ
ムの含有により、耐熱性や硬度を向上させることができ
る。
(Pt)を主成分とし、第二元素として金(Au)を含
有し、更に酸化ジルコニウム(ZrO2)を含有する合
金材料を用いて形成する。ここで、Pt−Au合金に、
ZrO2を含有する理由としては、白金が有する展延性
や金が有する濡れ性等の特性に加えて、酸化ジルコニウ
ムの含有により、耐熱性や硬度を向上させることができ
る。
【0023】次に、前述の白金合金材料の具体的な組成
について説明する。ここで、主成分の白金に対する金の
含有量は前述した通り0.1〜10wt%の範囲とする。そ
して、このPt−Au合金に含有する酸化ジルコニウム
の含有量としては0.001〜0.4wt%の範囲とすることが
好ましく、より適した範囲は0.01〜0.3wt%であり、
最適な範囲は0.1〜0.2wt%である。
について説明する。ここで、主成分の白金に対する金の
含有量は前述した通り0.1〜10wt%の範囲とする。そ
して、このPt−Au合金に含有する酸化ジルコニウム
の含有量としては0.001〜0.4wt%の範囲とすることが
好ましく、より適した範囲は0.01〜0.3wt%であり、
最適な範囲は0.1〜0.2wt%である。
【0024】又、本発明では前述の坩堝本体1を、強化
白金を主成分とし、ロジウム(Rh)を含有する強化白
金合金材料を用いて形成する。上記の強化白金としては
特に限定されるものではないが、例えば白金に酸化ジル
コニウムを0.16wt%含有されたPt−ZrO2合金、
又はこのPt−ZrO2合金に更に金を5wt%含有さ
せたPt−ZrO2−Au合金等が一例として挙げられ
る。ここで、坩堝本体1を作る材料として強化白金合金
を選択した理由は、強化白金の硬度特性により、熱衝撃
やその他の外力により坩堝本体にクラックが入ったり、
破損しない耐力を付与できる。又、育成し終わった後に
原料溶液mを坩堝本体1から取り出す際に付着しない濡
れ性が得られる等からである。
白金を主成分とし、ロジウム(Rh)を含有する強化白
金合金材料を用いて形成する。上記の強化白金としては
特に限定されるものではないが、例えば白金に酸化ジル
コニウムを0.16wt%含有されたPt−ZrO2合金、
又はこのPt−ZrO2合金に更に金を5wt%含有さ
せたPt−ZrO2−Au合金等が一例として挙げられ
る。ここで、坩堝本体1を作る材料として強化白金合金
を選択した理由は、強化白金の硬度特性により、熱衝撃
やその他の外力により坩堝本体にクラックが入ったり、
破損しない耐力を付与できる。又、育成し終わった後に
原料溶液mを坩堝本体1から取り出す際に付着しない濡
れ性が得られる等からである。
【0025】次に、前述の強化白金合金材料の具体的な
組成について説明する。単結晶を育成し終わった後に原
料溶液を坩堝から取り出す際の濡れ性、そして坩堝を製
作する際の加工性、つまり白金が有する展延性(加工
性)の低下を抑える等を考慮すると、ロジウムの含有量
としては0.1〜30wt%の範囲が好ましく、より適した
範囲は5.0〜25wt%であり、最適な範囲は10〜20wt
%である。
組成について説明する。単結晶を育成し終わった後に原
料溶液を坩堝から取り出す際の濡れ性、そして坩堝を製
作する際の加工性、つまり白金が有する展延性(加工
性)の低下を抑える等を考慮すると、ロジウムの含有量
としては0.1〜30wt%の範囲が好ましく、より適した
範囲は5.0〜25wt%であり、最適な範囲は10〜20wt
%である。
【0026】因みに、本発明単結晶製造用坩堝により製
造するフッ化物系単結晶Mのフッ化物としては特に限定
されるものではないが、例えば、フッ化リチウム(Li
F)、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム(LiC
aAlF6)、フッ化リチウムストロンチウムアルミニ
ウム(LiSrAlF6)、フッ化リチウムストロンチ
ウムガリウム(LiSrGaF6)、フッ化リチウムイ
ットリウム(LiYF4)、フッ化リチウムルテチウム
(LiLuF4)、フッ化カリウムマグネシウム(KM
gF3)、フッ化バリウムリチウム(BaLiF3)、
フッ化バリウムイットリウム(BaY2F8)、フッ化バ
リウムイッテルビウム(BaYb2F8)、フッ化バリウ
ムマグネシウム(BaMgF4)、フッ化マグネシウム
(MgF2)、フッ化カルシウム(CaF2)等が挙げら
れる。又、これらのフッ化物に、更に0.1〜10wt%セ
リウム(Ce)、0.1〜30wt%ネオジム(Nd)、0.1
〜20wt%ツリウム(Tm)、0.1〜20wt%ホルミウム
(Ho)、0.1〜50wt%イッテルビウム(Yb)、0.1
〜50wt%エルビウム(Er)等が添加されているもの
等が挙げられる。
造するフッ化物系単結晶Mのフッ化物としては特に限定
されるものではないが、例えば、フッ化リチウム(Li
F)、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム(LiC
aAlF6)、フッ化リチウムストロンチウムアルミニ
ウム(LiSrAlF6)、フッ化リチウムストロンチ
ウムガリウム(LiSrGaF6)、フッ化リチウムイ
ットリウム(LiYF4)、フッ化リチウムルテチウム
(LiLuF4)、フッ化カリウムマグネシウム(KM
gF3)、フッ化バリウムリチウム(BaLiF3)、
フッ化バリウムイットリウム(BaY2F8)、フッ化バ
リウムイッテルビウム(BaYb2F8)、フッ化バリウ
ムマグネシウム(BaMgF4)、フッ化マグネシウム
(MgF2)、フッ化カルシウム(CaF2)等が挙げら
れる。又、これらのフッ化物に、更に0.1〜10wt%セ
リウム(Ce)、0.1〜30wt%ネオジム(Nd)、0.1
〜20wt%ツリウム(Tm)、0.1〜20wt%ホルミウム
(Ho)、0.1〜50wt%イッテルビウム(Yb)、0.1
〜50wt%エルビウム(Er)等が添加されているもの
等が挙げられる。
【0027】
【実施例】次に、実施例1〜6を挙げて本発明を更に具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例1〜6に限
定されるものではないことを初めに述べておく。
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例1〜6に限
定されるものではないことを初めに述べておく。
【0028】まず、Pt材料,Pt−5wt%Au合金
材料,Pt−20wt%Rh合金材料,Pt−10wt%I
r合金材料,Pt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2
合金材料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt%Rh合
金材料、これらの各材料を用いて直径(L1):φ200mm
で、アスペクト比が1:1の本体部1-1を作製し、更にこ
れらの各材料を用いて前記本体部1-1上の重ね合わせ載
置する直径(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:0.
3〜1:4の範囲で前述した幾つかの延長リング部1-2
を夫々作製し準備した(図2参照)。
材料,Pt−20wt%Rh合金材料,Pt−10wt%I
r合金材料,Pt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2
合金材料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt%Rh合
金材料、これらの各材料を用いて直径(L1):φ200mm
で、アスペクト比が1:1の本体部1-1を作製し、更にこ
れらの各材料を用いて前記本体部1-1上の重ね合わせ載
置する直径(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:0.
3〜1:4の範囲で前述した幾つかの延長リング部1-2
を夫々作製し準備した(図2参照)。
【0029】実施例1
直径(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:1のPt製
の本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、
アスペクト比が1:0.3のPt製の延長リング部1-2を
重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:1.3の
Pt製の坩堝本体1を準備し、この坩堝本体1を用いた
下記の育成条件に基づくチョクラルスキー法でLiCa
AlF6単結晶を製造し、結晶の成長状態を観察した。
その結果を表1に示す。又、斯かる試験においては育成
されたLiCaAlF6単結晶を各坩堝から取り出す時
の濡れ性を複数数回(10〜20回程度)繰り返すことで検
討した。その結果を表2に示す。又、赤外吸収測定装置
(FTIR)を用い、育成されたLiCaAlF6単結
晶中の不純物の状態を調べた。その結果を表3に示す。
因みに、この赤外吸収測定装置による不純物の測定は赤
外線が3000〜4000cm-1近辺において、水分、カーボンが
反応してCOH,COOHが発生することにより、不純
物吸収ピークとして観察される。 a.使用炉:電気炉 b.炉内加熱温度:820℃ c.到達真空度:10-5torr d.単結晶成長圧力:1.2気圧 e.引き上げ速度:1mm/h
の本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、
アスペクト比が1:0.3のPt製の延長リング部1-2を
重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:1.3の
Pt製の坩堝本体1を準備し、この坩堝本体1を用いた
下記の育成条件に基づくチョクラルスキー法でLiCa
AlF6単結晶を製造し、結晶の成長状態を観察した。
その結果を表1に示す。又、斯かる試験においては育成
されたLiCaAlF6単結晶を各坩堝から取り出す時
の濡れ性を複数数回(10〜20回程度)繰り返すことで検
討した。その結果を表2に示す。又、赤外吸収測定装置
(FTIR)を用い、育成されたLiCaAlF6単結
晶中の不純物の状態を調べた。その結果を表3に示す。
因みに、この赤外吸収測定装置による不純物の測定は赤
外線が3000〜4000cm-1近辺において、水分、カーボンが
反応してCOH,COOHが発生することにより、不純
物吸収ピークとして観察される。 a.使用炉:電気炉 b.炉内加熱温度:820℃ c.到達真空度:10-5torr d.単結晶成長圧力:1.2気圧 e.引き上げ速度:1mm/h
【0030】実施例2
実施例1と同じアスペクト比でPt−5wt%Au製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:0.7のPt−5wt%Au製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:1.7のPt−5wt%Au製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:0.7のPt−5wt%Au製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:1.7のPt−5wt%Au製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
【0031】実施例3
実施例1と同じアスペクト比でPt−20wt%Rh製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:1.2のPt−20wt%Rh製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:2.2のPt−20wt%Rh製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:1.2のPt−20wt%Rh製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:2.2のPt−20wt%Rh製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
【0032】実施例4
実施例1と同じアスペクト比でPt−10wt%Ir製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:2.2のPt−10wt%Ir製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:3.2のPt−10wt%Ir製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径(L1):φ200mmで、ア
スペクト比が1:2.2のPt−10wt%Ir製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
1:3.2のPt−10wt%Ir製の坩堝本体1を準備
し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に示
す。
【0033】実施例5
実施例1と同じアスペクト比でPt−5wt%Au−0.
16wt%ZrO2製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:3.2のPt−
5wt%Au−0.16wt%ZrO2製の延長リング部1-2
を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:4.2
のPt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2製の坩堝本
体1を準備し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ
育成条件に基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF
6単結晶を製造する試験を行なった。その結果を表1乃
至表3に示す。
16wt%ZrO2製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:3.2のPt−
5wt%Au−0.16wt%ZrO2製の延長リング部1-2
を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:4.2
のPt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2製の坩堝本
体1を準備し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ
育成条件に基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF
6単結晶を製造する試験を行なった。その結果を表1乃
至表3に示す。
【0034】実施例6
実施例1と同じアスペクト比でPt−0.25wt%ZrO
2−10wt%Rh製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:4のPt−0.25
wt%ZrO2−10wt%Rh製の延長リング部1-2を重
ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:5のPt−
0.25wt%ZrO2−10wt%Rh製の坩堝本体1を準
備し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件
に基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶
を製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に
示す。
2−10wt%Rh製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
(L1):φ200mmで、アスペクト比が1:4のPt−0.25
wt%ZrO2−10wt%Rh製の延長リング部1-2を重
ね合わせて載置せしめたアスペクト比が1:5のPt−
0.25wt%ZrO2−10wt%Rh製の坩堝本体1を準
備し、この坩堝本体1を用いた実施例1と同じ育成条件
に基づくチョクラルスキー法でLiCaAlF6単結晶
を製造する試験を行なった。その結果を表1乃至表3に
示す。
【0035】
【比較例】比較例1
図示を省略しているが、直径(L1):200mmで、アスペ
クト比が1:1のカーボン(C)製の単結晶製造用坩堝
を準備し、実施例1と同じ育成条件に基づくチョクラル
スキー法でLiCaAlF6単結晶を製造する試験を行
なった。その結果を表1乃至表3に示す。 比較例2 又、同じく直径(L1):200mmで、アスペクト比が1:1
のグラッシーカーボン(GC)製の単結晶製造用坩堝を
準備し、実施例1と同じ育成条件に基づくチョクラルス
キー法でLiCaAlF6単結晶を製造する試験を行な
った。その結果を表1乃至表3に示す。
クト比が1:1のカーボン(C)製の単結晶製造用坩堝
を準備し、実施例1と同じ育成条件に基づくチョクラル
スキー法でLiCaAlF6単結晶を製造する試験を行
なった。その結果を表1乃至表3に示す。 比較例2 又、同じく直径(L1):200mmで、アスペクト比が1:1
のグラッシーカーボン(GC)製の単結晶製造用坩堝を
準備し、実施例1と同じ育成条件に基づくチョクラルス
キー法でLiCaAlF6単結晶を製造する試験を行な
った。その結果を表1乃至表3に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
【0039】表1から明きならかなように、アスペクト
比が1:1の従来坩堝では結晶の成長が不十分で、又成
長結晶の上部側には熱影響によるクラックの発生が見ら
れるのに対し、アスペクト比が1:1.1〜1:5範囲の
本発明の坩堝においては結晶の成長を十分とする域まで
引き上げが可能となり、クラックの発生が無い高純度で
高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結
晶Mが製造されることが分かった。
比が1:1の従来坩堝では結晶の成長が不十分で、又成
長結晶の上部側には熱影響によるクラックの発生が見ら
れるのに対し、アスペクト比が1:1.1〜1:5範囲の
本発明の坩堝においては結晶の成長を十分とする域まで
引き上げが可能となり、クラックの発生が無い高純度で
高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結
晶Mが製造されることが分かった。
【0040】又、表2から明らかなように、カーボン
(C)製又はグラッシーカーボン(GC)製の従来坩堝
では濡れ性に問題が有り、育成し終わった原料溶液mが
坩堝の内面に付着して容易に取り出せなかったり、破損
してしまうのに対し、本発明のPt材料,Pt−5wt
%Au合金材料,Pt−7wt%Rh合金材料,Pt−
3wt%Ir合金材料,Pt−5wt%Au−0.16wt
%ZrO2合金材料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt
%Rh合金材料、これらの材料からなる何れの単結晶製
造用坩堝においては濡れ性に全く問題なく育成し終わっ
た原料溶液mを坩堝から容易に取り出せることが分か
る。
(C)製又はグラッシーカーボン(GC)製の従来坩堝
では濡れ性に問題が有り、育成し終わった原料溶液mが
坩堝の内面に付着して容易に取り出せなかったり、破損
してしまうのに対し、本発明のPt材料,Pt−5wt
%Au合金材料,Pt−7wt%Rh合金材料,Pt−
3wt%Ir合金材料,Pt−5wt%Au−0.16wt
%ZrO2合金材料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt
%Rh合金材料、これらの材料からなる何れの単結晶製
造用坩堝においては濡れ性に全く問題なく育成し終わっ
た原料溶液mを坩堝から容易に取り出せることが分か
る。
【0041】又、表3から明らかなように、従来のC製
とGC製の単結晶製造用坩堝に製造されたフッ化物系単
結晶においては不純物吸収ピークが観察されるのに対
し、本発明のPt材料,Pt−5wt%Au合金材料,
Pt−20wt%Rh合金材料,Pt−3wt%Ir合金
材料,Pt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2合金材
料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt%Rh合金材
料、これらの材料からなる何れの単結晶製造用坩堝によ
り育成された全てのフッ化物系単結晶Mにおいては不純
物吸収ピークが観察されなかった。従って、本発明の単
結晶製造用坩堝を用いることにより不純物の無い、高純
度で高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系
単結晶を製造できることが分かる。
とGC製の単結晶製造用坩堝に製造されたフッ化物系単
結晶においては不純物吸収ピークが観察されるのに対
し、本発明のPt材料,Pt−5wt%Au合金材料,
Pt−20wt%Rh合金材料,Pt−3wt%Ir合金
材料,Pt−5wt%Au−0.16wt%ZrO2合金材
料,Pt−0.25wt%ZrO2−10wt%Rh合金材
料、これらの材料からなる何れの単結晶製造用坩堝によ
り育成された全てのフッ化物系単結晶Mにおいては不純
物吸収ピークが観察されなかった。従って、本発明の単
結晶製造用坩堝を用いることにより不純物の無い、高純
度で高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系
単結晶を製造できることが分かる。
【0042】
【発明の効果】本発明では叙上の如く構成してなること
から下記の作用効果を奏する。チョクラルスキー法でフ
ッ化物系単結晶を製造する単結晶製造用坩堝の直径の値
と高さの値とのアスペクト比を1:1.1〜1:5の範囲
としたことで、結晶成長が十分に行ない得る域まで引き
上げるフッ化物系単結晶の製造が可能になる。換言すれ
ば、熱衝撃によるクラックの発生が無く、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の
製造が可能になる。
から下記の作用効果を奏する。チョクラルスキー法でフ
ッ化物系単結晶を製造する単結晶製造用坩堝の直径の値
と高さの値とのアスペクト比を1:1.1〜1:5の範囲
としたことで、結晶成長が十分に行ない得る域まで引き
上げるフッ化物系単結晶の製造が可能になる。換言すれ
ば、熱衝撃によるクラックの発生が無く、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の
製造が可能になる。
【0043】又、本発明では坩堝本体を、結晶化しよう
とする原料を入れる本体部の開口縁部上に別途に作製し
た1乃至複数の延長リング部を重ね合わせ載置すること
で、坩堝本体の直径の値と高さの値とのアスペクト比
を、1:1.1以上で、1:5以下の範囲に調整し得るよ
うに構成してなることで、延長リング部の取り換え選択
又は重ね合わせる個数を変更する等によって必要とする
任意長さのフッ化物系単結晶を製造することができる。
従って、製造する結晶長さ(成長高さ)に合わせた夫々
アスペスト比を有する個別の坩堝を製作する等のやり方
に比べて設備費を大幅に抑えて実施することができる実
現性の高い単結晶製造坩堝を提供することができる。
とする原料を入れる本体部の開口縁部上に別途に作製し
た1乃至複数の延長リング部を重ね合わせ載置すること
で、坩堝本体の直径の値と高さの値とのアスペクト比
を、1:1.1以上で、1:5以下の範囲に調整し得るよ
うに構成してなることで、延長リング部の取り換え選択
又は重ね合わせる個数を変更する等によって必要とする
任意長さのフッ化物系単結晶を製造することができる。
従って、製造する結晶長さ(成長高さ)に合わせた夫々
アスペスト比を有する個別の坩堝を製作する等のやり方
に比べて設備費を大幅に抑えて実施することができる実
現性の高い単結晶製造坩堝を提供することができる。
【0044】又、本発明では本体部と延長リング部とで
構成した坩堝本体を、白金材料又は白金合金材料又は強
化白金材料を用いて形成したことにより、従来のカーボ
ン又はグラッシーカーボン製坩堝の表面からのダイスの
発生による原料融液の汚染がなくなり、しかも、育成し
終わった原料溶液が坩堝内面に付着し難い濡れ性を持つ
ことより破損等なく単結晶材料を坩堝から容易に取り出
すことができる。従って、本発明の単結晶製造用坩堝に
よれば、結晶の汚染がなく、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶を歩留まり良く
製造することが可能になる。
構成した坩堝本体を、白金材料又は白金合金材料又は強
化白金材料を用いて形成したことにより、従来のカーボ
ン又はグラッシーカーボン製坩堝の表面からのダイスの
発生による原料融液の汚染がなくなり、しかも、育成し
終わった原料溶液が坩堝内面に付着し難い濡れ性を持つ
ことより破損等なく単結晶材料を坩堝から容易に取り出
すことができる。従って、本発明の単結晶製造用坩堝に
よれば、結晶の汚染がなく、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶を歩留まり良く
製造することが可能になる。
【図1】 本発明の単結晶製造坩堝を用いたチョクラル
スキー法でフッ化物系単結晶を製造する製造装置の実施
形態の一例を示す概略図
スキー法でフッ化物系単結晶を製造する製造装置の実施
形態の一例を示す概略図
【図2】 本発明単結晶製造坩堝の実施形態の一例を示
す縦断面図で、(a)は本体部上に1つの延長リング部
を重ね合わせ載置しめた坩堝本体を示す、(b)は本体
部上に高さを同じく形成した数個の延長リング部を重ね
合わせ載置しめた坩堝本体を示す、(c)は本体部上に
高さを変えた数種類の延長リング部を重ね合わせ載置し
めた坩堝本体を示す
す縦断面図で、(a)は本体部上に1つの延長リング部
を重ね合わせ載置しめた坩堝本体を示す、(b)は本体
部上に高さを同じく形成した数個の延長リング部を重ね
合わせ載置しめた坩堝本体を示す、(c)は本体部上に
高さを変えた数種類の延長リング部を重ね合わせ載置し
めた坩堝本体を示す
1:坩堝本体 1-1:本体部
1-2:延長リング部 2:電気炉
3:ヒーター 4:断熱材
5:回転引き上げ装置 7:接合手段
M:フッ化物系単結晶 m:原料融液
フロントページの続き
(72)発明者 松本 康裕
東京都豊島区南大塚2丁目37番5号 株式
会社フルヤ金属内
Fターム(参考) 4G077 AA02 BE02 CF10 EG02 PD01
PD02
Claims (7)
- 【請求項1】 チョクラルスキー法で単結晶を製造する
単結晶製造用坩堝において、 坩堝本体の直径の値とその高さの値とのアスペクト比
を、1:1.1〜1:5に設定したことを特徴とする単結
晶製造用坩堝。 - 【請求項2】 請求項1記載の坩堝本体が、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の円筒状で本体部の開
口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成
されてなることを特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の坩堝本体が、白金
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残部が
白金である材料からなることを特徴とする単結晶製造用
坩堝。 - 【請求項4】 請求項1又は2記載の坩堝本体が、白金
を主成分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なく
とも一種類を含有する合金材料を用いて形成したことを
特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項5】 請求項1又は2記載の坩堝本体が、白金
を主成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジ
ルコニウムを含有する合金材料を用いて形成したことを
特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項6】 請求項1又は2記載の坩堝本体が、強化
白金を主成分とし、ロジウムを含有する合金材料を用い
て形成したことを特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項7】 請求項1乃至6いずれか1項記載におい
て、フッ化物系単結晶を製造することを特徴とする単結
晶製造用坩堝。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001304067A JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001304067A JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003112998A true JP2003112998A (ja) | 2003-04-18 |
Family
ID=19124049
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001304067A Pending JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003112998A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004083497A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Riken | フッ化物単結晶の製造方法および波長変換素子 |
JP2010073936A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Tokuyama Corp | 真空紫外発光素子 |
JP2011016695A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-27 | Tokuyama Corp | 金属フッ化物結晶及び真空紫外発光素子 |
US8157913B2 (en) | 2004-04-08 | 2012-04-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire single crystal |
US8652658B2 (en) | 2006-09-22 | 2014-02-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
USD771167S1 (en) | 2013-08-21 | 2016-11-08 | A.L.M.T. Corp. | Crucible |
JPWO2015064505A1 (ja) * | 2013-10-30 | 2017-03-09 | 株式会社アライドマテリアル | 坩堝 |
JP2017214229A (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 京セラ株式会社 | 坩堝 |
JP2021031367A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
US11047650B2 (en) | 2017-09-29 | 2021-06-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transparent composite having a laminated structure |
-
2001
- 2001-09-28 JP JP2001304067A patent/JP2003112998A/ja active Pending
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004083497A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Riken | フッ化物単結晶の製造方法および波長変換素子 |
US8685161B2 (en) | 2004-04-08 | 2014-04-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire crystal using a melt fixture including thermal shields having a stepped configuration |
US8157913B2 (en) | 2004-04-08 | 2012-04-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a sapphire single crystal |
USRE43469E1 (en) | 2004-04-08 | 2012-06-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Single crystals and methods for fabricating same |
US9926645B2 (en) | 2004-04-08 | 2018-03-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a single crystal sheet using a die having a thermal gradient along its length |
US9963800B2 (en) | 2004-04-08 | 2018-05-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of making a sapphire component including machining a sapphire single crystal |
US8652658B2 (en) | 2006-09-22 | 2014-02-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | C-plane sapphire method and apparatus |
JP2010073936A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Tokuyama Corp | 真空紫外発光素子 |
JP2011016695A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-27 | Tokuyama Corp | 金属フッ化物結晶及び真空紫外発光素子 |
USD839444S1 (en) | 2013-08-21 | 2019-01-29 | A.L.M.T. Corp. | Crucible |
USD771167S1 (en) | 2013-08-21 | 2016-11-08 | A.L.M.T. Corp. | Crucible |
USD872872S1 (en) | 2013-08-21 | 2020-01-14 | A.L.M.T. Corp. | Crucible |
JPWO2015064505A1 (ja) * | 2013-10-30 | 2017-03-09 | 株式会社アライドマテリアル | 坩堝 |
WO2017209144A1 (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 京セラ株式会社 | 坩堝 |
CN109312490A (zh) * | 2016-05-30 | 2019-02-05 | 京瓷株式会社 | 坩埚 |
US20190211470A1 (en) * | 2016-05-30 | 2019-07-11 | Kyocera Corporation | Crucible |
EP3467158A4 (en) * | 2016-05-30 | 2020-01-01 | Kyocera Corporation | CRUCIBLE |
JP2017214229A (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 京セラ株式会社 | 坩堝 |
US11047650B2 (en) | 2017-09-29 | 2021-06-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transparent composite having a laminated structure |
JP2021031367A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
JP7258293B2 (ja) | 2019-08-29 | 2023-04-17 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5459004B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
US7226508B2 (en) | Quartz glass crucible and method for the production thereof | |
JP5633732B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法およびサファイア単結晶の製造装置 | |
EP1241141B1 (en) | A method and an intermediate product for making a silica crucible | |
EP2484813B1 (en) | Composite crucible, method for producing same and use thereof | |
EP2070882A1 (en) | High-purity vitreous silica crucible used for pulling large-diameter single-crystal silicon ingot | |
JP2003112998A (ja) | 単結晶製造用坩堝 | |
JP6699741B2 (ja) | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
JP3733144B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 | |
JP4844428B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
EP2067883A2 (en) | Vitreous silica crucible | |
JP2003171198A (ja) | 単結晶製造用坩堝 | |
WO2014129414A1 (ja) | サファイア単結晶コアおよびその製造方法 | |
JPS59213697A (ja) | 単結晶半導体引上装置 | |
JP4957619B2 (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
JP2010265150A (ja) | サファイア単結晶の製造方法及び種結晶の製造方法 | |
JP4730178B2 (ja) | シリコン単結晶の引上げ方法 | |
JP2020097512A (ja) | シリカガラスルツボ | |
JP2015140291A (ja) | サファイア単結晶育成用坩堝およびこの坩堝を用いたサファイア単結晶の製造方法 | |
WO2022249570A1 (ja) | 石英ガラスルツボ及びその製造方法並びにシリコン単結晶の製造方法 | |
JPH06279188A (ja) | シリコン単結晶棒およびその引上げ方法 | |
JPH09278592A (ja) | チタンを含む酸化アルミニウム単結晶の製造方法 | |
EP2143831B1 (en) | Method for pulling up silicon single crystal using a silica glass crucible. | |
CN114959873A (zh) | 用于CsB4O6F晶体生长的双层坩埚及CsB4O6F晶体生长方法 | |
JP2997760B2 (ja) | 二ホウ化ハフニウム単結晶の製造方法 |