JP2003093818A - Air filter material - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はエアフィルタ用濾材
に関し、更に詳しくは、ガスの選択吸着性能を有するエ
アフィルタ用濾材に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a filter medium for an air filter, and more particularly to a filter medium for an air filter having a selective gas adsorption performance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体デバイスの製造においては、クリ
ーンルーム中に曝露されたシリコンウェハ上に、沸点が
高くかつ極性の大きな有機ガス、例えばフタル酸エステ
ル類やリン酸エステル類が選択的に付着することが知ら
れている。2. Description of the Related Art In the manufacture of semiconductor devices, an organic gas having a high boiling point and a large polarity, such as phthalates or phosphates, is selectively deposited on a silicon wafer exposed in a clean room. It has been known.
【０００３】このような吸着対象物質を除去するため
に、クリーンルームや半導体製造装置には、吸着剤とし
て活性炭や吸着性能を有する無機結晶またはその双方を
組み合わせたものを含有したエアフィルタが使用されて
いる。In order to remove such a substance to be adsorbed, an air filter containing activated carbon, an adsorbent inorganic crystal, or a combination of both as an adsorbent is used in a clean room or a semiconductor manufacturing apparatus. There is.
【０００４】しかし、吸着剤として粒状の活性炭を使用
した場合には、吸着剤の表面積（細孔を含まない）が小
さく、更に粒状活性炭の細孔の構造が次のように複雑な
ため吸着対象物質の吸着速度があまり大きくないという
問題があった。However, when granular activated carbon is used as the adsorbent, the surface area of the adsorbent (not including pores) is small, and the pore structure of the granular activated carbon is complicated as follows. There was a problem that the adsorption rate of the substance was not so high.
【０００５】ここで、細孔とは活性炭内部に張り巡らさ
れた、径の小さな多数の孔のことをいう。Here, the term "pores" refers to a large number of pores having a small diameter, which are spread all over the activated carbon.
【０００６】つまり、粒状活性炭の細孔の構造は、活性
炭の表面に５００オングストローム以上の径の多数のマ
クロ孔が形成され、その各マクロ孔の側壁から活性炭内
部で多数の枝が分岐するように、径が２０〜５００オン
グストローム程度の多数のメソ孔が形成され、更に各メ
ソ孔の側壁から活性炭内部で多数の枝が分岐するよう
に、径が８〜２０オングストローム程度の多数のミクロ
孔が形成されている。吸着対象物質を実際に最も吸着す
るのはミクロ孔であるため、吸着対象物質がミクロ孔に
到達するのに要する時間が吸着剤の吸着速度を決定する
のに大きく影響する。そのため、細孔の構造が上記のよ
うな構造の粒状活性炭は吸着速度が遅くなる。That is, the structure of the pores of the granular activated carbon is such that a large number of macropores having a diameter of 500 Å or more are formed on the surface of the activated carbon, and a large number of branches branch from the side walls of each macropore inside the activated carbon. , A large number of mesopores having a diameter of about 20 to 500 angstroms are formed, and further, a large number of micropores having a diameter of about 8 to 20 angstroms are formed so that a large number of branches branch from the side wall of each mesopore inside the activated carbon. Has been done. Since it is the micropores that actually adsorb the substance to be adsorbed, the time required for the substance to be adsorbed to reach the micropores greatly affects the determination of the adsorption rate of the adsorbent. Therefore, the granular activated carbon having the pore structure as described above has a slow adsorption rate.
【０００７】それに対し、吸着剤として活性炭素繊維を
使用した場合には、吸着剤が繊維状であるため、表面積
（細孔を含まない）が大きい。そして更に活性炭素繊維
は、細孔の構造が粒状活性炭とは異なり、炭素繊維表面
にミクロ孔を有するため、吸着対象物質が炭素繊維表面
からミクロ孔に到達するのに時間を要さず、吸着速度は
非常に早い。そのため、非常に優れた有機ガスの除去能
力を有する。On the other hand, when activated carbon fibers are used as the adsorbent, the surface area (not including pores) is large because the adsorbent is fibrous. Further, activated carbon fiber has a micropore structure different from that of granular activated carbon and has micropores on the surface of the carbon fiber.Therefore, it does not take time for the substance to be adsorbed to reach the micropores from the surface of the carbon fiber. The speed is very fast. Therefore, it has a very excellent ability to remove organic gas.
【０００８】しかし、活性炭は一般にその表面が疎水性
を示すため、シリコンウエハには付着しないトルエン等
の極性の小さな有機ガスまで吸着してしまうため、シリ
コンウエハの汚染防止を目的とするエアフィルタとして
は非常に効率の悪いものであるという問題があった。However, since activated carbon generally has a hydrophobic surface, it adsorbs even a small-polarity organic gas such as toluene that does not adhere to a silicon wafer. Therefore, it is used as an air filter for the purpose of preventing contamination of the silicon wafer. Had the problem of being very inefficient.
【０００９】一方、吸着性能を有する無機結晶を含有す
るエアフィルタをクリーンルームに使用した場合には、
該無機結晶が、沸点が高く、極性が大きな有機ガスを選
択的に除去するという特性を有しているため、シリコン
ウエハの汚染防止を目的とするエアフィルタとしては選
択性のよいものであった。On the other hand, when an air filter containing an inorganic crystal having an adsorption performance is used in a clean room,
Since the inorganic crystal has a characteristic of selectively removing an organic gas having a high boiling point and a large polarity, it has good selectivity as an air filter for preventing contamination of a silicon wafer. .
【００１０】しかし、エアフィルタ用濾材に含有させる
吸着性能を有する無機結晶が粒状である場合には、上記
粒状活性炭と同様に表面積（細孔を含まない）が小さ
く、かつ粒内のミクロ孔に到達するまでに時間を要する
ため、吸着対象物質の吸着速度が小さく、有機ガスを効
率的に除去することができないという問題があった。However, when the inorganic crystals having an adsorbing property to be contained in the filter material for the air filter are granular, the surface area (not including pores) is small and the micropores in the particles are the same as the above-mentioned granular activated carbon. Since it takes time to reach the target, there is a problem that the adsorption rate of the substance to be adsorbed is small and the organic gas cannot be efficiently removed.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、極性
の大きい有機ガスや水を選択的かつ高効率に吸着するエ
アフィルタ用濾材を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a filter medium for an air filter which selectively and highly efficiently adsorbs organic gas or water having a large polarity.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明のエアフィルタ用濾材は、繊維基材表面に吸着性能を
有する無機結晶が表面に多数の細孔を有する皮膜を形成
するように配置された通気性構造体からなり、該通気性
構造体のＢＥＴ比表面積が３０ｍ2 ／ｇ以上であり、か
つ細孔容積が０．０５ｃｃ／ｇ以上であることを特徴と
する。Means for Solving the Problems The filter medium for an air filter of the present invention that achieves the above object is arranged so that inorganic crystals having an adsorbing property on the surface of a fiber base material form a film having a large number of pores on the surface. The air-permeable structure has a BET specific surface area of 30 m 2 / g or more and a pore volume of 0.05 cc / g or more.
【００１３】このように、通気性構造体を構成する繊維
基材表面上に吸着性能を有する無機結晶を皮膜を形成す
るように配置したため、表面に多数のミクロ孔を形成
し、極性の大きい有機ガスや水分を選択的に吸着するこ
とができる。更に、通気性構造体のＢＥＴ比表面積およ
び細孔容積を特定の値に規定したため、上記選択された
物質を高効率に吸着することができる。As described above, since the inorganic crystals having an adsorbing property are arranged so as to form a film on the surface of the fiber substrate constituting the breathable structure, a large number of micropores are formed on the surface, and an organic material having a large polarity is formed. It is possible to selectively adsorb gas and water. Furthermore, since the BET specific surface area and the pore volume of the breathable structure are defined to have specific values, the selected substance can be adsorbed with high efficiency.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】本発明のエアフィルタ用濾材は、
繊維基材表面に吸着性能を有する無機結晶が皮膜状に配
置され、該無機結晶皮膜の表面に多数の細孔が形成され
てなる通気性構造体からなる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The filter material for an air filter of the present invention comprises:
An inorganic crystal having an adsorbing property is arranged in a film form on the surface of the fiber base material, and a breathable structure is formed by forming a large number of pores on the surface of the inorganic crystal film.
【００１５】本発明のエアフィルタ用濾材を構成する通
気性構造体とは、繊維基材である綿状物、編織物、不織
布、紙およびその他の三次元網状体等からなり、繊維又
は網状の三次元構造となることで表面積が大きく、通気
性を有するものであればいずれでもよい。ここで、その
他の三次元網状体とは、多孔性ポリウレタン発泡体、モ
ノフィラメントが不規則に三次元状のループを形成して
積み重なった構造体等をいう。そして、そこで用いられ
る前述の繊維基材には、繊維そのもの及び紙等の繊維状
のものも含む。The breathable structure which constitutes the filter material for an air filter of the present invention comprises a fibrous base material such as cotton, knitted woven fabric, non-woven fabric, paper and other three-dimensional reticulated body. Any material may be used as long as it has a three-dimensional structure and thus has a large surface area and air permeability. Here, the other three-dimensional reticulate body refers to a porous polyurethane foam, a structure in which monofilaments are irregularly formed in a three-dimensional loop and stacked, and the like. The above-mentioned fiber base material used therein includes fibers themselves and fibrous materials such as paper.
【００１６】また、これらの通気性構造体をさらにプリ
−ツ形状やハニカム形状に２次加工してもよい。Further, these breathable structures may be further processed into a pleat shape or a honeycomb shape.
【００１７】本発明のエアフィルタ用濾材に使用する吸
着性能を有する無機結晶は、通気性構造体を構成する繊
維基材表面に膜状に配置されている。該無機結晶は繊維
状であるため、表面積を大きくすることができ、表面に
細孔、特にミクロ孔を存在させることができる。吸着対
象物質は主としてミクロ孔に吸着されるので、表面積が
小さく、かつ、粒内のミクロ孔にガスが到達するまで時
間がかかる粒状無機結晶と比較して吸着速度が非常に速
い。The inorganic crystal having an adsorbing property used in the filter material for an air filter of the present invention is arranged in a film form on the surface of the fiber base material constituting the breathable structure. Since the inorganic crystal is fibrous, the surface area can be increased and pores, especially micropores, can be present on the surface. Since the substance to be adsorbed is mainly adsorbed in the micropores, the adsorption rate is very high as compared with the granular inorganic crystal which has a small surface area and takes time until the gas reaches the micropores in the grain.
【００１８】無機結晶における細孔の直径は、５〜１０
０オングストロームが好ましく、さらに好ましくは、５
〜２０オングストロームである。５オングストロームよ
り小さい場合、及び１００オングストロームより大きい
場合には、吸着対象物質が吸着され難くなる。ミクロ孔
の直径はＸ線回折により測定することができる。The diameter of the pores in the inorganic crystal is 5 to 10
0 angstrom is preferable, and 5 is more preferable.
~ 20 Å. If it is smaller than 5 angstroms or larger than 100 angstroms, it becomes difficult for the target substance to be adsorbed. The diameter of the micropores can be measured by X-ray diffraction.
【００１９】そして、本発明の通気性構造体は、ＢＥＴ
比表面積が３０ｍ2 ／ｇ以上でかつ細孔容積が０．０５
ｃｃ／ｇ以上であり、好ましくはＢＥＴ比表面積が６０
〜６００ｍ2 ／ｇで、かつ細孔容積が０．１〜０．８ｃ
ｃ／ｇである。ＢＥＴ比表面積が３０ｍ2 ／ｇより小さ
くなると、吸着する面積が小さ過ぎ、吸着速度が遅いた
め目的ガスの除去効率が低くなる。ＢＥＴ比表面積が６
００ｍ2 ／ｇを超えると、繊維基材に対し、硬く、脆い
無機結晶成分の構成比を高くする必要があるため、強度
的に問題が生じやすくなるため好ましくない。また、細
孔容積が０．０５ｃｃ／ｇより小さくなると、吸着対象
物質を捕集するミクロ孔の容積が小さ過ぎ、エアフィル
タの寿命が短くなる。細孔容積が０．８ｃｃ／ｇを超え
ると、やはり無機結晶成分の構成比を高くする必要があ
るため強度的に問題が生じやすくなるため好ましくな
い。The breathable structure of the present invention has a BET
Specific surface area of 30 m 2 / g or more and pore volume of 0.05
cc / g or more, preferably BET specific surface area of 60
~ 600 m 2 / g and pore volume is 0.1-0.8 c
It is c / g. If the BET specific surface area is less than 30 m 2 / g, the adsorbing area is too small and the adsorption rate is slow, so that the efficiency of removing the target gas becomes low. BET specific surface area is 6
If it exceeds 00 m 2 / g, it is necessary to increase the composition ratio of the hard and brittle inorganic crystal component with respect to the fiber base material, and this tends to cause problems in strength, which is not preferable. Further, if the pore volume is smaller than 0.05 cc / g, the volume of the micropores that trap the substance to be adsorbed is too small, and the life of the air filter is shortened. If the pore volume exceeds 0.8 cc / g, it is necessary to increase the composition ratio of the inorganic crystal component again, and this tends to cause problems in strength, which is not preferable.
【００２０】本発明において、ＢＥＴ比表面積は、ユア
サアイオニクス社製オートソーブ６を用い、ＪＩＳ Ｒ
１６２６に従って測定した。In the present invention, the BET specific surface area is measured according to JIS R using Autosorb 6 manufactured by Yuasa Ionics.
Measured according to 1626.
【００２１】細孔容積は、ユアサアイオニクス社製オー
トソーブ６を用いて測定した値である。The pore volume is a value measured by using Autosorb 6 manufactured by Yuasa Ionics.
【００２２】本発明のエアフィルタ用濾材を構成する繊
維基材表面に配置する吸着性能を有する無機結晶は、ゼ
オライト、活性アルミナ、ケイ酸アルミニウム、多孔質
ガラス、シリカゲル、アルミナゲル、活性白土、多孔性
粘土鉱物の群から目的に応じて選択できる。特に半導体
クリーンルームにおけるフタル酸エステル類やリン酸エ
ステル類等によるウエハの汚染を防止するためには、ゼ
オライトが好ましい。特に、合成ゼオライトは、シリカ
とアルミナの比率を制御して親水性の程度を種々変更す
ることができ、取り除きたい有機ガスの極性に合わせて
最適なゼオライトを選択することができる。Inorganic crystals having an adsorbing ability, which are arranged on the surface of the fiber substrate constituting the filter medium for an air filter of the present invention, are zeolite, activated alumina, aluminum silicate, porous glass, silica gel, alumina gel, activated clay, porous It can be selected according to the purpose from the group of clay minerals. Zeolite is particularly preferable in order to prevent the wafer from being contaminated by phthalates and phosphates in a semiconductor clean room. In particular, the synthetic zeolite can be controlled in various ratios of hydrophilicity by controlling the ratio of silica and alumina, and the optimum zeolite can be selected according to the polarity of the organic gas to be removed.
【００２３】無機結晶は数種の結晶成分の内の一つがゼ
オライトであればよいが、ゼオライトが主成分であれば
さらに好ましい。It is sufficient that one of several crystal components of the inorganic crystal is zeolite, but it is more preferable that zeolite is the main component.
【００２４】本発明は、上記のような親水性の吸着性能
を有する無機結晶をエアフィルタ用濾材を構成する通気
性構造体の繊維表面に皮膜として形成したため、極性の
大きい有機ガスや水分を選択的に吸着することができ
る。According to the present invention, since the inorganic crystals having the hydrophilic adsorptivity as described above are formed as a film on the fiber surface of the air-permeable structure constituting the filter medium for the air filter, it is possible to select an organic gas or water having a large polarity. Can be adsorbed.
【００２５】そして、極性の大きな有機ガス除去用とし
てゼオライトを使用した場合には、細孔径が５オングス
トローム以上が好ましい。５オングストロームより小さ
いと、吸着する分子が浸入し難くなるため好ましくな
い。When zeolite is used for removing an organic gas having a large polarity, the pore size is preferably 5 angstroms or more. If it is smaller than 5 angstroms, it becomes difficult for adsorbing molecules to enter, which is not preferable.
【００２６】ゼオライトの細孔径とは、ゼオライト分子
の結晶構造において、結晶に開いた穴の直径をいう。細
孔径はＸ線回折により測定される。The pore size of zeolite refers to the diameter of the holes formed in the crystal in the crystal structure of the zeolite molecule. The pore size is measured by X-ray diffraction.
【００２７】そしてＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比が２０〜
３００の範囲のゼオライトが好ましく、さらに好ましく
は３０〜２００である。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比が２
０未満では親水性が強すぎるため空気中の水分による影
響を受け有機ガスの吸着性能が低下する傾向がある。３
００を超えると、疎水性が強すぎるため、有機ガスの中
でも疎水性の強いものを吸着するため、目的とするガス
の吸着効率が低下することがあり好ましくない。The ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 is 20 to
Zeolites in the range of 300 are preferred, more preferably 30-200. The ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 is 2
If it is less than 0, the hydrophilicity is too strong and the adsorption performance of organic gas tends to be affected by the moisture in the air. Three
When it is more than 00, the hydrophobicity is too strong, so that even an organic gas having a strong hydrophobicity is adsorbed, the adsorption efficiency of the target gas may be lowered, which is not preferable.
【００２８】ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比の測定方法は以
下の通りである。The method for measuring the SiO 2 / Al 2 O 3 ratio is as follows.
【００２９】すなわち、測定には蛍光Ｘ線法を用いた。That is, the fluorescent X-ray method was used for the measurement.
【００３０】試料０．５ｇを２０ｍｍφのリングに入
れ、８０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧成形して錠剤を作製する。
この錠剤を固体用セルに入れ、リガク全自動蛍光Ｘ線分
析装置（３２７０ Ｅ−１型）を用い、蛍光Ｘ線強度を
走査速度１°／ｍｉｎで測定し、スペクトルを記録す
る。Ｓｉ（１０７〜１０８°）と、Ａｌ（１４２〜１４
３°）とのピーク高さ比Ｓｉ／Ａｌと、標準試料から作
成した検量線とを用いて、ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比を
求めることができる。0.5 g of the sample is put in a ring of 20 mmφ and pressure-molded at 80 kg / cm 2 to prepare tablets.
This tablet is placed in a solid cell, and the fluorescent X-ray intensity is measured at a scanning speed of 1 ° / min using a Rigaku fully automatic fluorescent X-ray analyzer (3270 E-1 type), and the spectrum is recorded. Si (107-108 °) and Al (142-14
The ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 can be determined by using the peak height ratio Si / Al of 3 °) and the calibration curve prepared from the standard sample.
【００３１】繊維基材表面に吸着性能を有する無機結晶
を配置する方法としては、次のような方法が挙げられ、
ゼオライトを配置する場合には、（１）のドライゲルコ
ンバージョン法が好ましい。Examples of the method for disposing the inorganic crystal having an adsorbing property on the surface of the fiber base material include the following methods.
When arranging zeolite, the dry gel conversion method (1) is preferable.
【００３２】無機結晶配置方法：
（１） 合成繊維、ガラス繊維や活性炭素繊維を含む無
機繊維または金属繊維からなる繊維基材に、予め支持体
にゼオライトの前駆体のゾルを塗布し、乾燥してゲルの
皮膜とする。次に有機アミン、アルコール、水から選択
される１種以上の蒸気に曝露することによりゼオライト
を膜状に結晶化させる、所謂ドライゲルコンバージョン
法で配置する。Inorganic Crystal Arrangement Method: (1) A zeolite precursor sol is applied to a support in advance and dried on a fiber base made of synthetic fibers, inorganic fibers including glass fibers and activated carbon fibers, or metal fibers. To form a gel film. Next, the zeolite is arranged by a so-called dry gel conversion method in which the zeolite is crystallized into a film by exposing it to one or more kinds of vapor selected from organic amine, alcohol and water.
【００３３】（２） 合成繊維を芯鞘複合紡糸する際
に、鞘成分中に吸着性能を有する無機結晶を大量配合す
ることにより、皮膜を形成する。その際、吸着性能を有
する無機結晶を表面に露出させるため、化学的あるいは
物理的に表面の樹脂成分を削り落とす後処理を施せばな
お好ましい。(2) When the synthetic fiber is subjected to the core-sheath composite spinning, a large amount of inorganic crystals having an adsorbing property are mixed in the sheath component to form a film. At that time, in order to expose the inorganic crystal having an adsorbing property to the surface, it is more preferable to perform a post-treatment of chemically or physically scraping off the resin component on the surface.
【００３４】（３） 合成繊維、ガラス繊維や活性炭素
繊維を含む無機繊維または金属繊維からなる繊維基材に
吸着性能を有する無機結晶を含有したスラリーを塗布
し、乾燥後熱処理する。(3) A slurry containing inorganic crystals having an adsorbing property is applied to a fiber base material made of synthetic fibers, inorganic fibers including glass fibers or activated carbon fibers, or metal fibers, dried, and then heat treated.
【００３５】本発明のエアフィルタ用濾材を構成する繊
維基材の材質は、ナイロン、ポリエステル、ポリオレフ
ィン等の合成繊維、ガラス、石英、活性炭素繊維等の無
機繊維、および金属繊維等が挙げられるが、材質によ
り、上記無機結晶の配置方法が制限される場合がある。
すなわち、無機結晶の配置方法（２）は合成繊維のみ使
用可能であり、（１）および（３）はいずれでも使用可
能である。（１）（３）においてもコスト面から、合成
繊維やガラス繊維が好ましく使用される。Examples of the material of the fiber base material constituting the filter material for an air filter of the present invention include synthetic fibers such as nylon, polyester and polyolefin, inorganic fibers such as glass, quartz and activated carbon fibers, and metal fibers. Depending on the material, the method of arranging the inorganic crystal may be limited.
That is, only the synthetic fiber can be used in the method (2) for arranging the inorganic crystals, and any of the methods (1) and (3) can be used. Also in (1) and (3), synthetic fibers and glass fibers are preferably used in terms of cost.
【００３６】ただし、（１）の製造方法でゼオライトの
生成にテンプレートを用いた場合は，必ず焼成を行う必
要があるため、耐熱性が必要となるので合成繊維は使用
できない。However, when the template is used for producing the zeolite in the production method (1), it is necessary to perform firing without fail, so that heat resistance is required and synthetic fibers cannot be used.
【００３７】上記のように無機結晶が繊維基材の表面に
皮膜状に形成された通気性構造体は、必要に応じて２次
加工して、フレームに組み付けられ、エアフィルタユニ
ットとして完成する。The air-permeable structure in which the inorganic crystals are formed in the form of a film on the surface of the fiber base material as described above is subjected to secondary processing, if necessary, and assembled into a frame to complete an air filter unit.
【００３８】該完成したエアフィルタユニットは、空気
清浄機や空気清浄システムに好適に用いることができ
る。さらにクリーンルームやクリーンベンチ等、清浄度
を要求される空間にも好適に適用できるばかりでなく、
例えばクリーンルーム内に設置されるレジスト塗布装置
やレジスト現像装置、露光装置、成膜装置等の半導体製
造装置に装着したり、ストッカー等のウエハの保管スペ
ースに適用したりして、これらの装置内やスペース内の
エアの汚染ガス濃度を低減し、ウエハの汚染を防止する
ことができる。The completed air filter unit can be suitably used for an air cleaner and an air cleaning system. In addition to being suitable for use in clean rooms, clean benches, and other spaces where cleanliness is required,
For example, by mounting it in a semiconductor manufacturing apparatus such as a resist coating apparatus, a resist developing apparatus, an exposure apparatus, a film forming apparatus or the like installed in a clean room, or by applying it to a wafer storage space such as a stocker, the inside of these apparatuses can be reduced. It is possible to reduce the concentration of pollutant gas in the air in the space and prevent contamination of the wafer.
【００３９】また、本発明のエアフィルタ用濾材を構成
する通気性構造体は吸着性能を有する無機結晶を使用す
るため、水との親和性が高く、加湿素子や除湿素子とし
て好適に使用することができる。Further, since the breathable structure constituting the filter material for an air filter of the present invention uses an inorganic crystal having an adsorbing property, it has a high affinity with water and can be suitably used as a humidifying element or a dehumidifying element. You can
【００４０】[0040]
【実施例】以下に示す実施例１、比較例１〜３のシート
状の通気性構造体を作成し、それぞれのシートの目付を
２００ｇ／ｍ2 となるように、単板のエアフィルタ用濾
材を作成し、このエアフィルタ用濾材を面積を同一にし
てアルミの枠に挿入し、フィルタユニットを作成した。EXAMPLES Sheet-like breathable structures of Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 shown below were prepared, and each sheet had a basis weight of 200 g / m 2. Was prepared, and the filter media for air filters having the same area were inserted into an aluminum frame to prepare a filter unit.
【００４１】このフィルタユニットを実験用ダクトの管
路にセットし、室内エアを面風速０．３ｍ／ｍｉｎで通
気させた。そして、フィルタユニットの上流部と下流部
より枝取りしたエアを固体吸着管に通気させ、有機ガス
成分を同一時間サンプリングし、熱脱離ガスクロマトグ
ラフィー分析にて各成分の濃度を測定し、上流部と下流
部の濃度レベルを比較した。有機ガス成分としては、シ
リコンウエハを汚染しない物質の代表としてトルエン
と、ウエハ汚染物質としてフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）
を測定した。This filter unit was set in the duct of the experimental duct, and room air was ventilated at a surface wind velocity of 0.3 m / min. Then, the solid adsorption tube is ventilated with air debranched from the upstream part and the downstream part of the filter unit, the organic gas components are sampled at the same time, and the concentration of each component is measured by thermal desorption gas chromatography analysis. The concentration levels of the lower part and the lower part were compared. Toluene is a representative organic gas component that does not contaminate silicon wafers, and dibutyl phthalate (DBP) is a wafer contaminant.
Was measured.
【００４２】得られた結果を高、中、低で評価し、高が
上流部と下流部の固体吸着管が吸着した有機成分の濃度
差が最も大きく、フィルタユニットの有機成分除去性能
に優れることを表わし、低が上流部と下流部の固体吸着
管が吸着した有機成分の濃度差が最も小さく、フィルタ
ユニットの有機成分除去性能が劣ることを表わす。The results obtained were evaluated as high, medium and low, and the high difference indicates the largest difference in concentration of the organic components adsorbed by the solid adsorption tubes in the upstream part and the downstream part, and the filter unit has excellent organic component removal performance. "Low" means that the difference in concentration of the organic components adsorbed by the upstream and downstream solid adsorption tubes is the smallest, and the organic component removal performance of the filter unit is inferior.
【００４３】得られた結果を表１に示す。The results obtained are shown in Table 1.
【００４４】また、上記固体吸着管に替えて、シリコン
ウエハを砕き吸着管に入れたものを使用して、上記有機
ガス成分の測定と同様の測定を行い、シリコンウエハの
有機ガス汚染状態を測定した。測定した有機ガス成分は
ＤＢＰである。Further, instead of the solid adsorption tube, a silicon wafer crushed and placed in an adsorption tube is used to perform the same measurement as the above-mentioned organic gas component to measure the organic gas contamination state of the silicon wafer. did. The measured organic gas component is DBP.
【００４５】得られた結果を高、中、低で評価し、高が
上流部と下流部のシリコンウエハが吸着した有機成分の
濃度差が最も大きく、フィルタユニットのウエハ汚染防
止性能に優れ、低が上流部と下流部のシリコンウエハが
吸着した有機成分の濃度差が最も小さく、フィルタユニ
ットのウエハ汚染防止性能が劣ることを表わす。得られ
た結果を表１に示す。The obtained results were evaluated as high, medium and low, and the highest difference was the largest difference in concentration of organic components adsorbed by the upstream and downstream silicon wafers, and the excellent wafer contamination prevention performance of the filter unit. Indicates that the difference in concentration of the organic components adsorbed on the silicon wafers at the upstream and downstream portions is the smallest, and the wafer contamination prevention performance of the filter unit is inferior. The results obtained are shown in Table 1.
【００４６】[0046]
【表１】 [Table 1]
【００４７】実施例１
ガラス繊維からなる不織布の繊維表面上に、ドライゲル
コンバージョン法により疎水性ゼオライトの皮膜を形成
し、吸着性能を有する通気性シートを得た。得られた通
気性シートのＢＥＴ比表面積は６０ｍ2 ／ｇで、細孔容
積は０．１ｃｃ／ｇであり、ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比
は１００であった。Example 1 A hydrophobic zeolite film was formed on the fiber surface of a non-woven fabric made of glass fibers by a dry gel conversion method to obtain a breathable sheet having adsorption performance. The BET specific surface area of the obtained breathable sheet was 60 m 2 / g, the pore volume was 0.1 cc / g, and the ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 was 100.
【００４８】疎水性ゼオライトの皮膜を形成したドライ
ゲルコンバージョン法は以下に示す通りである。The dry gel conversion method in which the hydrophobic zeolite film is formed is as follows.
【００４９】ドライゲルコンバージョン法：
（種結晶の合成）２０ｇのテトラプロピルアンモニウム
ハイドロオキサイド（ＴＰＡＯＨ）の２０〜２５重量％
水溶液に０．２８ｇのＮａＯＨを添加して撹拌した。そ
れに５ｇのヒュームドシリカを添加し８０℃に加熱し透
明な水溶液を得た。これをフッソ樹脂加工したオートク
レーブに入れ、１２５℃で８時間加熱し、シリカライト
の微粒子（約８０ｎｍ）を得た。水で希釈して８重量％
コロイドにした。Dry gel conversion method: (Synthesis of seed crystal) 20 to 25% by weight of 20 g of tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH)
0.28 g NaOH was added to the aqueous solution and stirred. 5 g of fumed silica was added thereto and heated to 80 ° C. to obtain a transparent aqueous solution. This was placed in an autoclave processed with a fluorine resin and heated at 125 ° C. for 8 hours to obtain fine particles of silicalite (about 80 nm). 8% by weight diluted with water
Made into colloid.
【００５０】（種結晶のガラス繊維へのコーティング）
上記（種結晶の合成）で得られた重量８％のシリカライ
トコロイド０．１ｇをガラス繊維からなる不織布の繊維
表面に、なるべく均一に滴下してコーティングした後、
乾燥し、５５０℃で３時間焼成した。(Coating of glass fiber with seed crystal)
After 0.1 g of the silicalite colloid having a weight of 8% obtained in the above (synthesis of seed crystals) was dropped onto the fiber surface of the non-woven fabric made of glass fibers as uniformly as possible,
It was dried and calcined at 550 ° C. for 3 hours.
【００５１】（シリカライト膜の生成）上記（種結晶の
ガラス繊維へのコーティング）で得られたシリカライト
微粒子がコーティングされた不織布の繊維表面に、コロ
イダルシリカ（ＬＵＤＯＸ ＨＳ−３０）と１０重量％
ＴＰＡＯＨ水溶液の１：１の混合ゾルを０．１ｇ滴下
後、室温で１時間乾燥した後、５０ｍｌオートクレーブ
に０．５ｇの水を入れ、水蒸気加圧下で１７５℃で５日
間加熱した。そして該膜状試料を５５０℃で２時間焼成
することによりガラス繊維からなる不織布の繊維表面上
にゼオライト膜を形成した。(Formation of Silicalite Film) Colloidal silica (LUDOX HS-30) and 10% by weight of colloidal silica (LUDOX HS-30) were applied to the fiber surface of the non-woven fabric coated with the silicalite fine particles obtained in the above (coating of seed crystal onto glass fiber).
After 0.1 g of a 1: 1 mixed sol of TPAOH aqueous solution was dropped, the mixture was dried at room temperature for 1 hour, 0.5 g of water was put into a 50 ml autoclave, and heated under steam pressure at 175 ° C. for 5 days. Then, the membranous sample was fired at 550 ° C. for 2 hours to form a zeolite membrane on the fiber surface of the nonwoven fabric made of glass fibers.
【００５２】比較例１
活性炭素繊維を不織布化することにより吸着性能を有す
る通気性シートとした。得られた通気性シートのＢＥＴ
比表面積は１０００ｍ2 ／ｇで、細孔容積は０．７ｃｃ
／ｇである。Comparative Example 1 An activated carbon fiber was made into a non-woven fabric to obtain a breathable sheet having adsorption performance. BET of the obtained breathable sheet
Specific surface area is 1000 m 2 / g, pore volume is 0.7 cc
/ G.
【００５３】比較例２
粒状活性炭（平均粒径０．５ｍｍ）を上下２枚のガラス
繊維製の不織布の間に挟み込んで吸着性能を有する通気
性シートとした。得られた通気性シートのＢＥＴ比表面
積は７００ｍ2 ／ｇで、細孔容積は０．５ｃｃ／ｇであ
る。Comparative Example 2 Granular activated carbon (average particle size 0.5 mm) was sandwiched between two upper and lower nonwoven fabrics made of glass fiber to obtain a breathable sheet having adsorption performance. The obtained breathable sheet has a BET specific surface area of 700 m 2 / g and a pore volume of 0.5 cc / g.
【００５４】比較例３
粒状疎水性ゼオライト（平均粒径０．５ｍｍ）を、上下
２枚のガラス繊維製の不織布の間に挟み込んで吸着性能
を有する通気性シートとした。得られた通気性シートの
ＢＥＴ比表面積は３６０ｍ2 ／ｇで、細孔容積は０．３
ｃｃ／ｇである。Comparative Example 3 A granular hydrophobic zeolite (average particle size 0.5 mm) was sandwiched between two upper and lower nonwoven fabrics made of glass fiber to obtain a breathable sheet having an adsorption performance. The obtained breathable sheet has a BET specific surface area of 360 m 2 / g and a pore volume of 0.3.
It is cc / g.
【００５５】比較例４
ガラス繊維不織布に、合成ゼオライト分散アクリルエマ
ルジョンを塗布し、乾燥させて通気性シートとした。得
られた通気性シートは、アクリルエマルジョンが、細孔
を覆ったため、ＢＥＴ比表面積は１５ｍ2 ／ｇ、細孔容
積は０．０４ｃｃ／ｇであった。Comparative Example 4 A synthetic zeolite-dispersed acrylic emulsion was applied to a glass fiber non-woven fabric and dried to obtain a breathable sheet. The obtained breathable sheet had a BET specific surface area of 15 m 2 / g and a pore volume of 0.04 cc / g because the acrylic emulsion covered the pores.
【００５６】以上の結果をまとめた表１から次のことが
判る。すなわち実施例１は吸着剤成分の量は少ないが、
繊維表面を皮膜で被覆する形で配置したため、多数のミ
クロ孔が表面に露出し、高いＤＢＰ除去性能および高い
ウエハ汚染防止性能を示した。その一方で、トルエン等
のウエハの汚染には関与しない物質についてはほとんど
吸着せず、優れた選択吸着性能を示した。比較例１はト
ルエン及びＤＢＰの両方を多量に吸着するため、選択吸
着性能が悪いことが判った。また、比較例２、３は吸着
剤が粒状であり皮膜を形成していないため、吸着速度が
不十分で、有機物除去性能が劣った。The following can be seen from Table 1 which summarizes the above results. That is, although the amount of the adsorbent component was small in Example 1,
Since the fiber surface was arranged so as to be covered with a film, a large number of micropores were exposed on the surface, and high DBP removal performance and high wafer contamination prevention performance were exhibited. On the other hand, substances that do not contribute to wafer contamination, such as toluene, were hardly adsorbed and showed excellent selective adsorption performance. Since Comparative Example 1 adsorbs both toluene and DBP in a large amount, it has been found that the selective adsorption performance is poor. Further, in Comparative Examples 2 and 3, since the adsorbent was granular and did not form a film, the adsorption rate was insufficient and the organic matter removal performance was poor.
【００５７】以上より実施例１がＤＢＰを選択的かつ高
効率に吸着することができることがわかる。From the above, it can be seen that Example 1 can adsorb DBP selectively and highly efficiently.
【００５８】[0058]
【発明の効果】本発明によれば、上述したように、通気
性構造体を構成する繊維基材表面上に吸着性能を有する
無機結晶を皮膜を形成するように配置したことにより、
表面に多数の細孔を形成し、極性の大きい有機ガスや水
分を選択的に吸着することができる。更に、通気性構造
体のＢＥＴ比表面積および細孔容積を特定の値に規定し
たことにより、上記選択された物質を高効率に吸着する
ことができる。According to the present invention, as described above, by arranging the inorganic crystal having an adsorbing property so as to form a film on the surface of the fiber substrate constituting the breathable structure,
By forming a large number of pores on the surface, it is possible to selectively adsorb organic gas or water having a large polarity. Furthermore, by defining the BET specific surface area and the pore volume of the breathable structure to have specific values, the selected substance can be adsorbed with high efficiency.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 39/20 Ｂ０１Ｄ 39/20 Ａ Ｂ Ｃ 53/26 １０１ 53/26 １０１Ａ 53/28 53/28 Ｂ０１Ｊ 20/10 Ｂ０１Ｊ 20/10 Ｄ 20/12 20/12 Ａ Ｂ 20/16 20/16 20/18 20/18 Ａ Ｅ 20/30 20/30 Ｆ２４Ｆ 7/06 Ｆ２４Ｆ 7/06 Ｃ Ｆターム(参考） 3L058 BE02 BG03 4D019 AA01 BA02 BA04 BA05 BA07 BA13 BA18 BB02 BB03 BB13 BC05 CB04 4D052 AA08 CC06 GA04 GB12 GB14 HA01 HA02 HA03 HA21 HA24 HA32 HA34 HA35 HA36 HB06 4G066 AA04C AA20B AA22B AA61B AA64B AA71B AA71C BA23 CA43 DA03 FA37 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) B01D 39/20 B01D 39/20 A B C 53/26 101 53/26 101A 53/28 53/28 B01J 20 / 10 B01J 20/10 D 20/12 20/12 A B 20/16 20/16 20/18 20/18 A E 20/30 20/30 F24F 7/06 F24F 7/06 C F term (reference) 3L058 BE02 BG03 4D019 AA01 BA02 BA04 BA05 BA07 BA13 BA18 BB02 BB03 BB13 BC05 CB04 4D052 AA08 CC06 GA04 GB12 GB14 HA01 HA02 HA03 HA21 HA24 HA32.
Claims (8)
晶が表面に多数の細孔を有する皮膜を形成するように配
置された通気性構造体からなり、該通気性構造体のＢＥ
Ｔ比表面積が３０ｍ2 ／ｇ以上であり、かつ細孔容積が
０．０５ｃｃ／ｇ以上であるエアフィルタ用濾材。1. An inorganic crystal having an adsorbing property on the surface of a fiber base material, which comprises a breathable structure arranged so as to form a film having a large number of pores on the surface, and the BE of the breathable structure.
A filter medium for an air filter having a T specific surface area of 30 m 2 / g or more and a pore volume of 0.05 cc / g or more.
不織布、紙またはその他の三次元網状体からなる請求項
１に記載のエアフィルタ用濾材。2. The breathable structure is cotton, knitted fabric,
The filter material for an air filter according to claim 1, which is made of non-woven fabric, paper or other three-dimensional mesh.
ミナ、ケイ酸アルミニウム、多孔質ガラス、シリカゲ
ル、アルミナゲル、活性白土および多孔性粘土鉱物から
なる群より選ばれた少なくとも１種である請求項１又は
２に記載のエアフィルタ用濾材。3. The inorganic crystal is at least one selected from the group consisting of zeolite, activated alumina, aluminum silicate, porous glass, silica gel, alumina gel, activated clay and porous clay mineral. Or the filter material for an air filter as described in 2.
あり、該ゼオライトの細孔径が５オングストローム以上
で, かつＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 の比が２０〜３００であ
る請求項１又は２に記載のエアフィルタ用濾材。4. The method according to claim 1 or 2, wherein the main component of the inorganic crystal is zeolite, the pore size of the zeolite is 5 angstroms or more, and the ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 is 20 to 300. The filter material for an air filter described.
ジョン法により合成されたゼオライトである請求項４に
記載のエアフィルタ用濾材。5. The filter medium for an air filter according to claim 4, wherein the zeolite is a zeolite synthesized by a dry gel conversion method.
維、活性炭素繊維または金属繊維である請求項１〜５の
いずれかに記載のエアフィルタ用濾材。6. The filter medium for an air filter according to claim 1, wherein the fiber base material is synthetic fiber, glass fiber, activated carbon fiber or metal fiber.
ィルタ用濾材を備えた空気清浄機、クリーンルームまた
は半導体製造装置。7. An air purifier, a clean room or a semiconductor manufacturing apparatus equipped with the filter material for an air filter according to claim 1.
材を用いた加湿素子または除湿素子。8. A humidifying element or a dehumidifying element using the filter material for an air filter according to claim 1.
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-
2001
- 2001-09-25 JP JP2001292069A patent/JP2003093818A/en not_active Withdrawn
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