JP2003083915A - X-ray diffracting apparatus - Google Patents
X-ray diffracting apparatusInfo
- Publication number
- JP2003083915A JP2003083915A JP2001277865A JP2001277865A JP2003083915A JP 2003083915 A JP2003083915 A JP 2003083915A JP 2001277865 A JP2001277865 A JP 2001277865A JP 2001277865 A JP2001277865 A JP 2001277865A JP 2003083915 A JP2003083915 A JP 2003083915A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- sample
- detector
- diffracted
- rays
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線回折装置に関
し、詳細には、粉末Ｘ線回折測定、ＸＡＦＳ測定、特に
ＤＡＦＳ(Diffraction Anomalous Fine Structure)の分
野のＸ線回折装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray diffraction apparatus, and more particularly to an X-ray diffraction apparatus in the field of powder X-ray diffraction measurement, XAFS measurement, especially DAFS (Diffraction Anomalous Fine Structure).
【０００２】[0002]
【従来の技術】結晶構造の解析や試料の同定を行うの
に、Ｘ線回折による回折パターンは、非常に重要であ
る。粉末結晶の回折パターンは、現在、データベース化
されており、既知の物質においては、パターンフィッテ
ィングによって、試料の同定を行うことができる。2. Description of the Related Art A diffraction pattern by X-ray diffraction is very important for analyzing a crystal structure and identifying a sample. The diffraction patterns of powder crystals are currently stored in a database, and with known substances, sample identification can be performed by pattern fitting.
【０００３】ところが、新規物質の結晶の場合、いろい
ろな結晶相が混じっていたり、あるいは、未知の結晶構
造になっている場合もあり、パターンフィッティングで
は、試料の同定を行うことができない。However, in the case of a crystal of a new substance, there are cases where various crystal phases are mixed or the crystal structure is unknown, so that the sample cannot be identified by pattern fitting.
【０００４】そこで、近年、Ｘ線回折とＸ線吸収スペク
トル(ＸＡＦＳ)法を組み合わせたＤＡＦＳ(Diffraction
Anomalous Fine Structure)法が開発されている。Therefore, in recent years, DAFS (Diffraction) combining X-ray diffraction and X-ray absorption spectrum (XAFS) method has been proposed.
Anomalous Fine Structure) method is being developed.
【０００５】すなわち、Ｘ線回折においては、長距離的
な結晶構造を知ることができ、ＸＡＦＳでは、特定元素
の原子周囲の短距離的な構造の情報を知ることができ
る。したがって、Ｘ線の波長を変化させると、粉末結晶
の回折ピークに、ＸＡＦＳの信号が載り、複数の結晶相
の有無や未知の構造を推定するための情報を抽出するこ
とができる。That is, in X-ray diffraction, it is possible to know a long-range crystal structure, and in XAFS, it is possible to know information on a short-range structure around the atom of a specific element. Therefore, when the wavelength of the X-ray is changed, the XAFS signal appears on the diffraction peak of the powder crystal, and the information for estimating the presence or absence of a plurality of crystal phases and the unknown structure can be extracted.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の粉末結晶の回折パターンからの情報では、複
数の結晶相がある場合、回折パターンをそれぞれの結晶
構造からの回折に分けることができず、また、回折パタ
ーンからの長距離的な構造の情報では、未知の物質の構
造推定には不充分であった。However, according to the information from the diffraction pattern of the conventional powder crystal as described above, when there are a plurality of crystal phases, the diffraction pattern cannot be divided into diffraction from each crystal structure. Moreover, the information on the long-range structure from the diffraction pattern was insufficient for estimating the structure of an unknown substance.
【０００７】そこで、請求項１記載の発明は、Ｘ線光源
から出射されたＸ線の波長を分光器で選択して、回折対
象の試料に照射し、当該試料から回折するＸ線を検出器
で検出するに際して、試料と検出器との間に環状スリッ
トを配設することにより、ひとつのデバイリングを選択
して、その回折に関係するＸＡＦＳ信号を得えるととも
に、環全体の強度を確保するために充分なＸＡＦＳの信
号強度を得え、複数の結晶からの回折パターンを適切に
識別することのできるＸ線回折装置を提供することを目
的としている。Therefore, according to the first aspect of the invention, the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, the sample to be diffracted is irradiated, and the X-ray diffracted from the sample is detected by the detector. At the time of detection, by arranging an annular slit between the sample and the detector, one Debye ring can be selected and an XAFS signal related to the diffraction can be obtained and the strength of the entire ring can be secured. Therefore, an object of the present invention is to provide an X-ray diffractometer capable of obtaining a sufficient XAFS signal intensity and appropriately identifying diffraction patterns from a plurality of crystals.
【０００８】請求項２記載の発明は、環状スリットを、
その環の径が調整可能なものとすることにより、入射Ｘ
線エネルギーを変化させて、ＸＡＦＳの測定を行い、複
数の結晶からの回折パターンをより適切に識別すること
のできるＸ線回折装置を提供することを目的としてい
る。According to the second aspect of the invention, the annular slit is
By making the diameter of the ring adjustable, the incident X
It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of more appropriately identifying diffraction patterns from a plurality of crystals by changing the line energy and performing XAFS measurement.
【０００９】請求項３記載の発明は、環状スリットを、
その環の径Ｌが、試料と環状スリットとの最短距離を
Ｒ、Ｘ線の波長をλ、試料の結晶のある面間隔をｄとし
て、Ｌ＝Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ-1（λ／[２ｄ]))を満たす
径Ｌに調整することにより、Ｘ線のエネルギー(波長)が
変化しても、あるひとつの結晶相からのデバイリングを
選択することができるようにし、ＸＡＦＳ法を併用し
て、原子の最近接やその周囲の短距離的な構造情報を得
ることのできるＸ線回折装置を提供することを目的とし
ている。According to a third aspect of the invention, the annular slit is
The diameter L of the ring is L = Rtan (2sin −1 (λ / [2d]), where R is the shortest distance between the sample and the annular slit, λ is the wavelength of X-rays, and d is the interplanar spacing of the sample crystals. By adjusting the diameter L to satisfy the above condition, even if the energy (wavelength) of the X-ray changes, it is possible to select Debye ring from a certain crystal phase. It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of obtaining short-range structural information on the closest point of the object and its surroundings.
【００１０】請求項４記載の発明は、試料と検出器との
間隔を調整する間隔調整機構を設けることにより、Ｘ線
のエネルギー変化によるデバイリングの径の変化に対
し、環状スリットの環の径の変化を行うことなく、間隔
調整機構で追随し、原子の最近接やその周囲の短距離的
な構造情報をより適切に得ることのできるＸ線回折装置
を提供することを目的としている。According to the fourth aspect of the present invention, by providing a space adjusting mechanism for adjusting the space between the sample and the detector, the diameter of the ring of the annular slit is changed against the change of the diameter of the Debye ring due to the energy change of the X-ray. It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of more appropriately obtaining short-range structural information about the closest atom and its surroundings by following the distance adjustment mechanism without changing the above.
【００１１】請求項５記載の発明は、Ｘ線光源から出射
されたＸ線の波長を分光器で選択して、回折対象の試料
に照射し、当該試料から回折するＸ線を検出器で検出す
るに際して、検出器を試料に入射したＸ線の光軸を含む
面内を試料から回折するＸ線の波長の変化と連動して移
動させる検出器移動手段を設けることにより、Ｘ線回折
とＸＡＦＳ測定を同時に行い、複数の結晶からの回折パ
ターンを適切に識別することのできるＸ線回折装置を提
供することを目的としている。According to a fifth aspect of the invention, the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, the sample to be diffracted is irradiated, and the X-ray diffracted from the sample is detected by the detector. In doing so, the detector moving means for moving the detector in the plane including the optical axis of the X-ray incident on the sample in association with the change in the wavelength of the X-ray diffracted from the sample is provided, whereby X-ray diffraction and XAFS are performed. It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of performing simultaneous measurement and appropriately identifying diffraction patterns from a plurality of crystals.
【００１２】請求項６記載の発明は、検出器移動手段
で、試料で回折されたＸ線の波長をλ、試料のある結晶
の面間隔をｄ、試料を透過したＸ線の光軸と試料の面間
隔で回折されるＸ線とのなす角をθとしたとき、θ＝２
×ｓｉｎ-1（λ／２ｄ）を満足する角度θに検出器を移
動させることにより、波長によって角度の変わる回折線
を追尾して、回折Ｘ線の強度をより一層適切に測定し、
複数の結晶からの回折パターンをより一層適切に識別す
ることのできるＸ線回折装置を提供することを目的とし
ている。According to a sixth aspect of the present invention, the wavelength of the X-ray diffracted by the sample by the detector moving means is λ, the crystal plane spacing of the sample is d, the optical axis of the X-ray transmitted through the sample and the sample. Θ = 2 where θ is the angle formed by the X-rays diffracted at the surface spacing of
By moving the detector to an angle θ satisfying × sin −1 (λ / 2d), the diffraction line whose angle changes depending on the wavelength is tracked, and the intensity of the diffracted X-ray is measured more appropriately,
It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of more appropriately identifying diffraction patterns from a plurality of crystals.
【００１３】請求項７記載の発明は、検出器移動手段
で、角度θを、検出器の検出するＸ線強度が各波長で最
大強度となる角度θに調整することにより、ＸＡＦＳ測
定に対する信号強度を上げて、回折Ｘ線の強度をより一
層適切に測定し、複数の結晶からの回折パターンをより
一層適切に識別することのできるＸ線回折装置を提供す
ることを目的としている。According to a seventh aspect of the present invention, the detector moving means adjusts the angle θ to the angle θ at which the X-ray intensity detected by the detector becomes maximum intensity at each wavelength, whereby the signal intensity for XAFS measurement is adjusted. It is an object of the present invention to provide an X-ray diffractometer capable of more appropriately measuring the intensity of diffracted X-rays and more appropriately discriminating diffraction patterns from a plurality of crystals.
【００１４】請求項８記載の発明は、試料からの蛍光Ｘ
線を検出する蛍光Ｘ線検出手段を設けることにより、回
折強度に載ったＸＡＦＳ信号の帰属に関する情報を得え
ることのできるＸ線回折装置を提供することを目的とし
ている。The invention according to claim 8 is the fluorescence X from the sample.
An object of the present invention is to provide an X-ray diffractometer capable of obtaining information on attribution of XAFS signals on the diffraction intensity by providing fluorescent X-ray detection means for detecting X-rays.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明のＸ
線回折装置は、Ｘ線光源から出射されたＸ線の波長を分
光器で選択して、回折対象の試料に照射し、当該試料か
ら回折するＸ線を検出器で検出するＸ線回折装置におい
て、前記試料と前記検出器との間に環状スリットを配設
することにより、上記目的を達成している。[Means for Solving the Problems] X of the invention according to claim 1
The X-ray diffractometer selects a wavelength of X-rays emitted from an X-ray light source with a spectroscope, irradiates a sample to be diffracted, and detects X-rays diffracted from the sample with a detector. The above object is achieved by disposing an annular slit between the sample and the detector.
【００１６】上記構成によれば、Ｘ線光源から出射され
たＸ線の波長を分光器で選択して、回折対象の試料に照
射し、当該試料から回折するＸ線を検出器で検出するに
際して、試料と検出器との間に環状スリットを配設して
いるので、ひとつのデバイリングを選択して、その回折
に関係するＸＡＦＳ信号を得えることができるととも
に、環全体の強度を確保するために充分なＸＡＦＳの信
号強度を得えることができ、複数の結晶からの回折パタ
ーンを適切に識別することができる。According to the above construction, when the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, the sample to be diffracted is irradiated, and the X-ray diffracted from the sample is detected by the detector. Since the annular slit is arranged between the sample and the detector, one Debye ring can be selected to obtain the XAFS signal related to the diffraction, and the strength of the entire ring is secured. Therefore, a sufficient XAFS signal intensity can be obtained, and diffraction patterns from a plurality of crystals can be properly identified.
【００１７】上記の場合、例えば、請求項２に記載する
ように、前記環状スリットは、その環の径が調整可能で
あってもよい。In the above case, for example, as described in claim 2, the annular slit may have an adjustable diameter.
【００１８】上記構成によれば、環状スリットを、その
環の径が調整可能なものとしているので、入射Ｘ線エネ
ルギーを変化させて、ＸＡＦＳの測定を行うことがで
き、複数の結晶からの回折パターンをより適切に識別す
ることができる。According to the above construction, since the diameter of the ring is adjustable in the annular slit, the XAFS can be measured by changing the incident X-ray energy, and diffraction from a plurality of crystals can be performed. The patterns can be better identified.
【００１９】また、例えば、請求項３に記載するよう
に、前記環状スリットは、その環の径Ｌが、前記試料と
当該環状スリットとの最短距離をＲ、Ｘ線の波長をλ、
前記試料の結晶のある面間隔をｄとして、Ｌ＝Ｒｔａｎ
（２ｓｉｎ-1（λ／[２ｄ]))を満たす径Ｌに調整される
ものであってもよい。Further, for example, as described in claim 3, in the annular slit, the diameter L of the annulus is such that the shortest distance between the sample and the annular slit is R, the wavelength of the X-ray is λ,
L = Rtan, where d is the crystal spacing of the sample.
It may be adjusted to a diameter L that satisfies (2 sin −1 (λ / [2d])).
【００２０】上記構成によれば、環状スリットを、その
環の径Ｌが、試料と環状スリットとの最短距離をＲ、Ｘ
線の波長をλ、試料の結晶のある面間隔をｄとして、Ｌ
＝Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ-1（λ／[２ｄ]))を満たす径Ｌに
調整するので、Ｘ線のエネルギー(波長)が変化しても、
あるひとつの結晶相からのデバイリングを選択すること
ができ、ＸＡＦＳ法を併用して、原子の最近接やその周
囲の短距離的な構造情報を得ることができる。According to the above construction, the annular slit is such that the diameter L of the annular is such that the shortest distance between the sample and the annular slit is R, X.
Let λ be the wavelength of the line and d be the spacing between the crystals of the sample, and L
= Rtan (2sin −1 (λ / [2d])) is adjusted to a diameter L, so that even if the X-ray energy (wavelength) changes,
Debye ring from one crystal phase can be selected, and the XAFS method can be used together to obtain short-range structural information of the closest atom and its surroundings.
【００２１】さらに、例えば、請求項４に記載するよう
に、前記Ｘ線回折装置は、前記試料と前記検出器との間
隔を調整する間隔調整機構を備えていてもよい。Further, for example, as described in claim 4, the X-ray diffractometer may be provided with a space adjusting mechanism for adjusting a space between the sample and the detector.
【００２２】上記構成によれば、試料と検出器との間隔
を調整する間隔調整機構を設けているので、Ｘ線のエネ
ルギー変化によるデバイリングの径の変化に対し、環状
スリットの環の径の変化を行うことなく、間隔調整機構
で追随することができ、原子の最近接やその周囲の短距
離的な構造情報をより適切に得ることができる。According to the above construction, since the interval adjusting mechanism for adjusting the interval between the sample and the detector is provided, the diameter of the ring of the annular slit is adjusted to the change of the diameter of the Debye ring due to the energy change of the X-ray. It is possible to follow the distance adjustment mechanism without making changes, and it is possible to obtain more appropriately short-range structural information of the closest atom and its surroundings.
【００２３】請求項５記載の発明のＸ線回折装置は、Ｘ
線光源から出射されたＸ線の波長を分光器で選択して、
回折対象の試料に照射し、当該試料から回折するＸ線を
検出器で検出するＸ線回折装置において、前記検出器を
前記試料に入射したＸ線の光軸を含む面内を前記試料か
ら回折するＸ線の波長の変化と連動して移動させる検出
器移動手段を備えることにより、上記目的を達成してい
る。The X-ray diffractometer according to the fifth aspect of the present invention is X-ray diffractometer.
Select the wavelength of the X-ray emitted from the linear light source with a spectroscope,
An X-ray diffractometer which irradiates a sample to be diffracted and detects X-rays diffracted from the sample with a detector, and diffracts from the sample in a plane including the optical axis of the X-ray incident on the detector. The above object is achieved by providing a detector moving means that moves in conjunction with the change in the wavelength of the X-ray.
【００２４】上記構成によれば、Ｘ線光源から出射され
たＸ線の波長を分光器で選択して、回折対象の試料に照
射し、当該試料から回折するＸ線を検出器で検出するに
際して、検出器を試料に入射したＸ線の光軸を含む面内
を試料から回折するＸ線の波長の変化と連動して移動さ
せる検出器移動手段を設けているので、Ｘ線回折とＸＡ
ＦＳ測定を同時に行うことができ、複数の結晶からの回
折パターンを適切に識別することができる。According to the above construction, when the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, the sample to be diffracted is irradiated, and the X-ray diffracted from the sample is detected by the detector. Since the detector moving means for moving the detector in the plane including the optical axis of the X-ray incident on the sample in association with the change in the wavelength of the X-ray diffracted from the sample is provided, X-ray diffraction and XA
FS measurements can be performed simultaneously and diffraction patterns from multiple crystals can be properly identified.
【００２５】この場合、例えば、請求項６に記載するよ
うに、前記検出器移動手段は、前記試料で回折されたＸ
線の波長をλ、前記試料のある結晶の面間隔をｄ、前記
試料を透過したＸ線の光軸と前記試料の前記面間隔で回
折されるＸ線とのなす角をθとしたとき、θ＝２×ｓｉ
ｎ-1（λ／２ｄ）を満足する角度θに前記検出器を移動
させるものであってもよい。In this case, for example, as described in claim 6, the detector moving means is an X-ray diffracted by the sample.
When the wavelength of the line is λ, the plane spacing of a crystal of the sample is d, and the angle between the optical axis of the X-ray transmitted through the sample and the X-ray diffracted by the plane spacing of the sample is θ, θ = 2 × si
The detector may be moved to an angle θ that satisfies n −1 (λ / 2d).
【００２６】上記構成によれば、検出器移動手段で、試
料で回折されたＸ線の波長をλ、試料のある結晶の面間
隔をｄ、試料を透過したＸ線の光軸と試料の面間隔で回
折されるＸ線とのなす角をθとしたとき、θ＝２×ｓｉ
ｎ-1（λ／２ｄ）を満足する角度θに検出器を移動させ
るので、波長によって角度の変わる回折線を追尾して、
回折Ｘ線の強度をより一層適切に測定することができ、
複数の結晶からの回折パターンをより一層適切に識別す
ることができる。According to the above construction, the wavelength of the X-ray diffracted by the sample by the detector moving means is λ, the interplanar spacing of the crystal with the sample is d, the optical axis of the X-ray transmitted through the sample and the plane of the sample. When the angle formed by the X-rays diffracted at intervals is θ, θ = 2 × si
Since the detector is moved to the angle θ that satisfies n −1 (λ / 2d), the diffraction line whose angle changes depending on the wavelength is tracked,
It is possible to measure the intensity of diffracted X-rays more appropriately,
Diffraction patterns from multiple crystals can be identified even better.
【００２７】また、例えば、請求項７に記載するよう
に、前記検出器移動手段は、前記角度θを、前記検出器
の検出する前記Ｘ線強度が各波長で最大強度となる角度
θに調整するものであってもよい。Further, for example, as described in claim 7, the detector moving means adjusts the angle θ to an angle θ at which the X-ray intensity detected by the detector becomes maximum intensity at each wavelength. It may be one that does.
【００２８】上記構成によれば、検出器移動手段で、角
度θを、検出器の検出するＸ線強度が各波長で最大強度
となる角度θに調整するので、ＸＡＦＳ測定に対する信
号強度を上げて、回折Ｘ線の強度をより一層適切に測定
することができ、複数の結晶からの回折パターンをより
一層適切に識別することができる。According to the above arrangement, the detector moving means adjusts the angle θ to the angle θ at which the intensity of the X-ray detected by the detector becomes maximum at each wavelength. Therefore, the signal intensity for XAFS measurement can be increased. , The intensity of the diffracted X-rays can be measured more appropriately, and the diffraction patterns from a plurality of crystals can be identified even more appropriately.
【００２９】さらに、上記各場合において、例えば、請
求項８に記載するように、前記Ｘ線回折装置は、前記試
料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段を備えて
いてもよい。Further, in each of the above cases, for example, as described in claim 8, the X-ray diffraction apparatus may include fluorescent X-ray detection means for detecting fluorescent X-rays from the sample.
【００３０】上記構成によれば、試料からの蛍光Ｘ線を
検出する蛍光Ｘ線検出手段を設けているので、回折強度
に載ったＸＡＦＳ信号の帰属に関する情報を得えること
ができる。According to the above arrangement, since the fluorescent X-ray detecting means for detecting the fluorescent X-rays from the sample is provided, it is possible to obtain the information regarding the attribution of the XAFS signal on the diffraction intensity.
【００３１】[0031]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下に述
べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるか
ら、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本
発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定す
る旨の記載がない限り、これらの態様に限られるもので
はない。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Preferred embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the accompanying drawings. The embodiments described below are preferred embodiments of the present invention, and therefore have various technically preferable limitations. However, the scope of the present invention refers to the present invention particularly in the following description. Unless otherwise stated, the present invention is not limited to these embodiments.
【００３２】図１〜図５は、本発明のＸ線回折装置の第
１の実施の形態を示す図であり、図１は、本発明のＸ線
回折装置の第１の実施の形態を適用したＸ線回折装置１
の概略構成図である。FIGS. 1 to 5 are views showing a first embodiment of an X-ray diffraction apparatus of the present invention, and FIG. 1 is an application of the first embodiment of the X-ray diffraction apparatus of the present invention. X-ray diffractometer 1
2 is a schematic configuration diagram of FIG.
【００３３】図１において、Ｘ線回折装置１は、放射
（ＳＲ）光源２、モノクロメータ３、コリメーター４、
蛍光Ｘ線検出器５、環状スリット６及び検出器７等を備
えており、環状スリット６及び検出器７は、図１に両矢
印で示すＸ線の進行方向及び当該進行方向と直交する方
向に移動調整可能な架台８（間隔調整機構）上に搭載さ
れている。Ｘ線回折装置１では、コリメーター４と環状
スリット６の間に回折対象の試料１０が設置され、試料
１０は、キャピラリの中に入れられている。In FIG. 1, an X-ray diffractometer 1 includes a radiation (SR) light source 2, a monochromator 3, a collimator 4,
The fluorescent X-ray detector 5, the annular slit 6, the detector 7 and the like are provided, and the annular slit 6 and the detector 7 are arranged in a traveling direction of X-rays indicated by a double-headed arrow in FIG. 1 and a direction orthogonal to the traveling direction. It is mounted on a gantry 8 (movement adjusting mechanism) whose movement can be adjusted. In the X-ray diffractometer 1, a sample 10 to be diffracted is installed between the collimator 4 and the annular slit 6, and the sample 10 is put in a capillary.
【００３４】ＳＲ光源（Ｘ線光源）２は、Ｘ線をモノク
ロメータ３方向に射出し、モノクロメータ３は、２結晶
モノクロメータで、入射されるＸ線を単色化してコリメ
ーター４方向に放出する。The SR light source (X-ray light source) 2 emits X-rays in the direction of the monochromator 3, and the monochromator 3 is a two-crystal monochromator, which monochromaticizes the incident X-rays and emits it in the direction of the collimator 4. To do.
【００３５】モノクロメータ（分光器）３で単色化され
たＸ線は、コリメーター４を通過して試料１０に照射さ
れ、試料１０で回折されて、円錐環(デバイリングと呼
ばれる。)状となって環状スリット６の方向に射出され
る。The X-rays monochromated by the monochromator (spectrometer) 3 pass through the collimator 4 and are applied to the sample 10, and are diffracted by the sample 10 to form a conical ring (called Debye ring). And is ejected in the direction of the annular slit 6.
【００３６】蛍光Ｘ線検出器（蛍光Ｘ線検出手段）５
は、試料１０で放射される蛍光Ｘ線を検出する。Fluorescent X-ray detector (fluorescent X-ray detecting means) 5
Detects fluorescent X-rays emitted from the sample 10.
【００３７】環状スリット６は、例えば、図２に示すよ
うに、羽根を組み合わせた絞り羽根６ａで環状のスリッ
ト環６ｂが形成されており、絞り羽根６ａを調整するこ
とで、スリット環６ｂの幅と径を調整することができ
る。The annular slit 6 is, for example, as shown in FIG. 2, an annular slit ring 6b is formed by a diaphragm blade 6a which is a combination of blades, and the width of the slit ring 6b can be adjusted by adjusting the diaphragm blade 6a. And the diameter can be adjusted.
【００３８】環状スリット６の背後に検出器７が配設、
すなわち、試料１０と検出器７の間に環状スリット６が
配設されており、環状スリット６を通過したＸ線の強度
を検出器７で検出する。A detector 7 is arranged behind the annular slit 6,
That is, the annular slit 6 is disposed between the sample 10 and the detector 7, and the detector 7 detects the intensity of the X-ray that has passed through the annular slit 6.
【００３９】この環状スリット６と検出器７は、架台８
上に搭載されており、図示しないコンピュータ等の制御
装置の制御下で、架台８を移動させて試料１０から射出
されるＸ線のデバイリングの径変化に追随させる。The annular slit 6 and the detector 7 are mounted on a pedestal 8
The pedestal 8 is moved under the control of a control device such as a computer, which is mounted on the top and is not shown, to follow the diameter change of the Debye ring of the X-ray emitted from the sample 10.
【００４０】また、上記モノクロメータ３は、その角度
を変化させることで、コリメーター４を通過して試料１
０に照射されるＸ線のエネルギーを変化させることがで
き、このモノクロメータ３の角度調整も上記コンピュー
タ等の制御装置の制御下で行うことができる。Further, the monochromator 3 changes its angle so that it passes through the collimator 4 and passes through the sample 1.
The energy of the X-rays irradiated to 0 can be changed, and the angle of the monochromator 3 can be adjusted under the control of the control device such as the computer.
【００４１】このＸ線回折装置１は、環状スリット６を
試料１０と検出器７の間に配設し、モノクロメータ３の
角度を変えることで、Ｘ線のエネルギーを変化させなが
ら、環状スリット６のスリット環６ｂを通過して検出器
７に入射するＸ線の強度を検出器７で測定する。In this X-ray diffractometer 1, the annular slit 6 is arranged between the sample 10 and the detector 7, and the angle of the monochromator 3 is changed to change the energy of the X-ray and the annular slit 6 is changed. The intensity of the X-ray that passes through the slit ring 6b and enters the detector 7 is measured by the detector 7.
【００４２】その際、環状スリット６のスリット環６ｂ
の径Ｌと、試料１０と環状スリット６の最短距離Ｒとの
間には、Ｌ＝Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ-1（λ／［２ｄ］））
の関係がある。ここで、λは、Ｘ線のエネルギー、ｄ
は、測定を行う試料１０の結晶のある面間隔である。At that time, the slit ring 6b of the annular slit 6
Between the diameter L and the shortest distance R between the sample 10 and the annular slit 6, L = Rtan (2sin −1 (λ / [2d]))
Have a relationship. Where λ is the energy of the X-ray, d
Is the crystal plane spacing of the sample 10 to be measured.
【００４３】そして、測定時に注目しているデバイリン
グの大きさは変化するため、Ｘ線回折装置１は、環状ス
リット６のスリット環６ｂの径Ｌを変化させながら測定
を行う。また、Ｘ線回折装置１は、環状スリット６と検
出器７を搭載する架台８の位置を変えることによって、
注目しているデバイリングの径の変化に環状スリット６
のスリット環６ｂの径Ｌを追随させる。これらの環状ス
リット６のスリット環６ｂの径Ｌの調整や課題８の位置
調整を上記コンピュータ等の制御装置で行う。Since the size of the Debye ring of interest during measurement changes, the X-ray diffractometer 1 performs measurement while changing the diameter L of the slit ring 6b of the annular slit 6. Further, the X-ray diffraction apparatus 1 changes the positions of the mount 8 on which the annular slit 6 and the detector 7 are mounted,
Annular slit 6 to change the diameter of the Debye ring you are paying attention to
The diameter L of the slit ring 6b is made to follow. The diameter L of the slit ring 6b of the annular slit 6 and the position of the problem 8 are adjusted by the control device such as the computer.
【００４４】Ｘ線回折装置１は、上述のようにして、環
状スリット６のスリット環６ｂの径Ｌの調整や課題８の
位置調整を行いつつ、検出器７で測定したデバイリング
全体の強度を上記コンピュータ等の制御装置で積分し、
強度が最大となるように、スリット環６ｂの径Ｌまたは
架台８の位置を制御装置で微調整する。As described above, the X-ray diffractometer 1 adjusts the diameter L of the slit ring 6b of the annular slit 6 and the position of the problem 8 while measuring the intensity of the entire Debye ring measured by the detector 7. Integrate with a control device such as the computer,
The diameter L of the slit ring 6b or the position of the gantry 8 is finely adjusted by the control device so that the strength is maximized.
【００４５】そして、入射Ｘ線のエネルギー変化に対し
てデバイリングの強度の微細な変化が元素の吸収端後で
現れ、これはある特定元素の周囲の幾何構造情報を反映
している。したがって、この様子の差異によって、異な
る結晶相の回折パターンを分離することができる。Then, a minute change in the intensity of the Debye ring with respect to the energy change of the incident X-ray appears after the absorption edge of the element, which reflects the geometrical structure information around a certain specific element. Therefore, the diffraction patterns of different crystal phases can be separated by the difference in this state.
【００４６】次に、本実施の形態の作用を説明する。Ｘ
線回折装置１を用いて試料１０の測定を行う場合、ま
ず、環状スリット６を取り除いた状態で、環状に投影さ
れる回折パターンを測定する。この場合、検出器７とし
て、２次元検出器を用いる。Next, the operation of this embodiment will be described. X
When the sample 10 is measured using the line diffraction device 1, first, the annular slit 6 is removed, and then the diffraction pattern projected in an annular shape is measured. In this case, a two-dimensional detector is used as the detector 7.
【００４７】次に、デバイリングのひとつに注目し、試
料１０の含有する元素のＸ線吸収端前のＸ線エネルギー
でのデバイリング径に、環状スリット６に設けられたス
リット環６ｂの径Ｌと幅を合わせ、ひとつのリングの回
折Ｘ線を検出器７に導く。Next, paying attention to one of the Debye rings, the diameter L of the slit ring 6b provided in the annular slit 6 is added to the Debye ring diameter at the X-ray energy before the X-ray absorption edge of the element contained in the sample 10. Then, the diffracted X-ray of one ring is guided to the detector 7.
【００４８】次に、環状スリット６を試料１０と検出器
７の間に配置し、モノクロメータ３の角度を変えて、Ｘ
線のエネルギーを変化させながら、環状スリット６を通
過してくるＸ線の強度を検出器７で測定する。Next, the annular slit 6 is arranged between the sample 10 and the detector 7, the angle of the monochromator 3 is changed, and X
The intensity of X-rays passing through the annular slit 6 is measured by the detector 7 while changing the energy of the rays.
【００４９】その際、環状スリット６のスリット環６ｂ
の径Ｌと、試料１０と環状スリット６の最短距離Ｒとの
間には、上記式の関係があり、注目しているデバイリン
グの大きさが変化するため、Ｘ線回折装置１は、制御装
置で、環状スリット６のスリット環６ｂの径Ｌを変化さ
せて、または、環状スリット６と検出器７を搭載する架
台８の位置を変えて、注目しているデバイリングの径の
変化に追随させる。At this time, the slit ring 6b of the annular slit 6
The diameter L of the sample 10 and the shortest distance R of the sample 10 and the annular slit 6 have the relationship of the above equation, and the size of the Debye ring of interest changes, so the X-ray diffraction apparatus 1 controls In the apparatus, the diameter L of the slit ring 6b of the annular slit 6 is changed, or the position of the mount 8 on which the annular slit 6 and the detector 7 are mounted is changed to follow the change in the diameter of the Debye ring of interest. Let
【００５０】Ｘ線回折装置１は、検出器７で検出したデ
バイリング全体の強度の積分を制御装置で行い、強度が
最大となるように、スリット環６ｂの径Ｌまたは架台８
の位置を微調整する。In the X-ray diffractometer 1, the controller integrates the intensity of the entire Debye ring detected by the detector 7, and the diameter L of the slit ring 6b or the pedestal 8 is set so that the intensity is maximized.
Fine-tune the position of.
【００５１】そして、入射Ｘ線のエネルギー変化に対し
てデバイリングの強度の微細な変化が元素の吸収端後で
現れ、これはある特定元素の周囲の幾何構造情報を反映
している。したがって、この様子の差異によって、異な
る結晶相の回折パターンを分離することができる。Then, a minute change in the intensity of the Debye ring with respect to the energy change of the incident X-ray appears after the absorption edge of the element, which reflects the geometrical structure information around a certain specific element. Therefore, the diffraction patterns of different crystal phases can be separated by the difference in this state.
【００５２】具体的には、図３に示すように、試料１０
が、元素Ａと元素Ｂからなる結晶ＡＢに加えて、元素Ｂ
だけから成る結晶Ｂが混じっており、結晶ＡＢのデバイ
リングと結晶Ｂのデバイリングの判別がつかないとき、
Ａ元素の吸収端前後で、モノクロメータ３の角度を変え
ることによって、単色Ｘ線のエネルギー(波長)を変化さ
せると、結晶Ｂの回折線の強度には、図４に示すよう
に、結晶ＡＢを透過した際の結晶ＡＢの元素Ａ周りのＸ
ＦＡＳ信号（以下、χT ＡＢとする。）が現れる。一
方、結晶ＡＢの回折線の強度には、図５に示すように、
χT ＡＢに加えて、回折の際に生じるＸＡＦＳ信号(以
下、χR ＡＢとする。)の信号が加わり、このχTＡＢと
χRＡＢは、同じ周期を有するが、位相がずれている。Specifically, as shown in FIG.
In addition to the crystal AB consisting of the elements A and B,
When the crystal B consisting of only is mixed and the Debye ring of the crystal AB and the Debye ring of the crystal B cannot be distinguished,
When the energy (wavelength) of the monochromatic X-ray is changed by changing the angle of the monochromator 3 before and after the absorption edge of the element A, the intensity of the diffraction line of the crystal B is as shown in FIG. X around element A of crystal AB when passing through
A FAS signal (hereinafter, referred to as χ T AB) appears. On the other hand, in the intensity of the diffraction line of the crystal AB, as shown in FIG.
In addition to χ T AB, a signal of an XAFS signal (hereinafter referred to as χ R AB) generated during diffraction is added, and these χ T AB and χ R AB have the same period but are out of phase. .
【００５３】したがって、元素Ａの吸収端後の微細なＸ
ＡＦＳ信号を比較することによって、結晶Ａからの回折
か、結晶Ｂからの回折かの識別を行うことができる。Therefore, the fine X after the absorption edge of the element A is
By comparing the AFS signals, it is possible to distinguish between diffraction from crystal A and diffraction from crystal B.
【００５４】また、元素Ａの蛍光Ｘ線を測定することに
より、元素ＡによるＸＡＦＳ信号（χT ＡＢ）が判り、
この結果を参照することによって、回折線のＸＡＦＳ信
号が、〔χT ＡＢ〕か〔χT ＡＢ＋χR ＡＢ〕のどちら
のものであるかを識別することができる。Further, by measuring the fluorescent X-ray of the element A, the XAFS signal (χ T AB) due to the element A was found,
By referring to this result, it is possible to identify whether the XAFS signal of the diffraction line is [χ T AB] or [χ T AB + χ R AB].
【００５５】さらに、測定によって得られたχT ＡＢま
たはχR ＡＢのＸＡＦＳ信号を通常用いられるＸＡＦＳ
の解析方法(「Ｘ線吸収微細構造」、ＸＡＦＳの測定と
解析、学会出版センター、宇田川康夫編参照）を用い、
元素Ａの周りの原子間距離の情報を得ることができる。Further, the XAFS signal of χ T AB or χ R AB obtained by the measurement is used as a commonly used XAFS.
Method (see “X-ray absorption fine structure”, XAFS measurement and analysis, Academic Publishing Center, Yasuo Udagawa).
Information on the interatomic distance around the element A can be obtained.
【００５６】また、試料１０が、例えば、結晶相とアモ
ルファス相が混じっている場合にも、同様に、適用する
ことができる。この場合、アモルファスのときには、結
晶の回折パターンの間に、ハローとして現れるため、こ
のハローの部分を透過させるように、環状スリット６の
スリット環６ｂの幅と径Ｌを調整して、同様に測定する
ことで、上記同様に処理することができる。Further, when the sample 10 has, for example, a crystal phase and an amorphous phase mixed therein, it can be similarly applied. In this case, when it is amorphous, it appears as a halo between the diffraction patterns of the crystals. Therefore, the width and the diameter L of the slit ring 6b of the annular slit 6 are adjusted so that the halo portion is transmitted, and the same measurement is performed. By doing so, the same processing as above can be performed.
【００５７】このように、本実施の形態のＸ線回折装置
１は、Ｘ線光源２から出射されたＸ線の波長をモノクロ
メータ３で選択して、回折対象の試料１０に照射し、当
該試料１０から回折するＸ線を検出器７で検出するに際
して、試料１０と検出器７との間に環状スリット６を配
設している。As described above, in the X-ray diffractometer 1 of the present embodiment, the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source 2 is selected by the monochromator 3, and the sample 10 to be diffracted is irradiated with the wavelength. When the detector 7 detects X-rays diffracted from the sample 10, the annular slit 6 is arranged between the sample 10 and the detector 7.
【００５８】したがって、ひとつのデバイリングを選択
して、その回折に関係するＸＡＦＳ信号を得えることが
できるとともに、環全体の強度を確保するために充分な
ＸＡＦＳの信号強度を得えることができ、複数の結晶か
らの回折パターンを適切に識別することができる。Therefore, by selecting one Debye ring, it is possible to obtain the XAFS signal related to the diffraction and also to obtain the XAFS signal intensity sufficient to secure the intensity of the entire ring. , Diffraction patterns from multiple crystals can be properly identified.
【００５９】また、本実施の形態のＸ線回折装置１は、
環状スリット６を、その環の径Ｌが調整可能なものとし
ている。Further, the X-ray diffraction apparatus 1 of the present embodiment is
The diameter L of the ring is adjustable in the annular slit 6.
【００６０】したがって、入射Ｘ線エネルギーを変化さ
せて、ＸＡＦＳの測定を行うことができ、複数の結晶か
らの回折パターンをより適切に識別することができる。Therefore, the XAFS can be measured by changing the incident X-ray energy, and the diffraction patterns from a plurality of crystals can be identified more appropriately.
【００６１】さらに、本実施の形態のＸ線回折装置１
は、環状スリット６を、その環の径Ｌが、試料と環状ス
リットとの最短距離をＲ、Ｘ線の波長をλ、試料の結晶
のある面間隔をｄとして、Ｌ＝Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ
-1（λ／[２ｄ]))を満たす径Ｌに調整している。Furthermore, the X-ray diffractometer 1 of this embodiment
Is an annular slit 6 having a diameter L of the ring, a shortest distance between the sample and the annular slit R, an X-ray wavelength of λ, and a crystal face spacing of the sample d, L = Rtan (2sin
The diameter L is adjusted to satisfy −1 (λ / [2d])).
【００６２】したがって、Ｘ線のエネルギー(波長)が変
化しても、あるひとつの結晶相からのデバイリングを選
択することができ、ＸＡＦＳ法を併用して、原子の最近
接やその周囲の短距離的な構造情報を得ることができ
る。Therefore, even if the energy (wavelength) of X-rays changes, it is possible to select Debye ring from one crystal phase, and by using the XAFS method together, the nearest neighbors of atoms and the shortest surroundings thereof can be selected. Distance structural information can be obtained.
【００６３】また、本実施の形態のＸ線回折装置１は、
試料１０と検出器７との間隔を調整する架台８を設けて
いる。Further, the X-ray diffraction apparatus 1 of this embodiment is
A pedestal 8 that adjusts the distance between the sample 10 and the detector 7 is provided.
【００６４】したがって、Ｘ線のエネルギー変化による
デバイリングの径の変化に対し、環状スリットの環の径
の変化を行うことなく、架台８で追随することができ、
原子の最近接やその周囲の短距離的な構造情報をより適
切に得ることができる。Therefore, it is possible to follow the change in the diameter of the Debye ring due to the change in the energy of the X-rays with the gantry 8 without changing the diameter of the ring of the annular slit,
It is possible to obtain more appropriately the short-range structural information of the atom closest to and around it.
【００６５】さらに、本実施の形態のＸ線回折装置１
は、試料１０からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出器
７を設けている。Further, the X-ray diffractometer 1 of the present embodiment
Is provided with a fluorescent X-ray detector 7 for detecting fluorescent X-rays from the sample 10.
【００６６】したがって、回折強度に載ったＸＡＦＳ信
号の帰属に関する情報を得えることができる。Therefore, it is possible to obtain information on the attribution of the XAFS signal on the diffraction intensity.
【００６７】図６は、本発明のＸ線回折装置の第２の実
施の形態を適用したＸ線回折装置２０の概略構成図であ
る。FIG. 6 is a schematic configuration diagram of an X-ray diffraction apparatus 20 to which the second embodiment of the X-ray diffraction apparatus of the present invention is applied.
【００６８】なお、本実施の形態の説明においては、上
記第１の実施の形態のＸ線回折装置１と同様の構成部分
には、同一の符号を付して、その詳細な説明を省略す
る。In the description of this embodiment, the same components as those of the X-ray diffractometer 1 of the first embodiment will be designated by the same reference numerals and detailed description thereof will be omitted. .
【００６９】図６において、Ｘ線回折装置２０は、上記
第１の実施の形態のＸ線回折装置１と同様のＳＲ光源
２、モノクロメータ３、コリメーター４、蛍光Ｘ線検出
器５及び検出器７を備えているとともに、円弧状に形成
された移動ガイド２１、回転駆動部２２及び角度駆動部
２３等からなる駆動機構部（検出器移動手段）２４を備
えている。In FIG. 6, an X-ray diffracting device 20 has the same SR light source 2, monochromator 3, collimator 4, fluorescent X-ray detector 5 and detecting device as the X-ray diffracting device 1 of the first embodiment. In addition to the device 7, a drive mechanism part (detector moving means) 24 including an arc-shaped movement guide 21, a rotation drive part 22, and an angle drive part 23 is provided.
【００７０】回動駆動部２２は、移動ガイド２１をＸ線
の光軸Ｐを中心として回動させて、円弧状の移動ガイド
２１のなす面をＸ線の光軸Ｐに一致させる。The rotation drive unit 22 rotates the movement guide 21 about the X-ray optical axis P so that the surface formed by the arc-shaped movement guide 21 coincides with the X-ray optical axis P.
【００７１】角度駆動部２３には、検出器７が取り付け
られており、角度駆動部２３は、移動ガイド２１に沿っ
て移動することで、検出器７と光軸Ｐとのなす角度を調
整する。The detector 7 is attached to the angle drive unit 23, and the angle drive unit 23 moves along the movement guide 21 to adjust the angle formed by the detector 7 and the optical axis P. .
【００７２】次に、本実施の形態の作用を説明する。本
実施の形態のＸ線回折装置２０で試料１０の測定を行う
には、まず、検出器７をθ方向に走査し、回折パターン
を測定する。次に、回折線のひとつに注目し、角度駆動
部２３を駆動させて検出器７を移動ガイド２１に沿って
移動させて、試料１０の含有する元素のＸ線吸収端前の
Ｘ線エネルギーでの回折線に検出器７の角度θを合わ
せ、モノクロメーター３の角度を変えて、Ｘ線のエネル
ギーを変化させながら、検出器７で検出されるＸ線の強
度を測定する。Next, the operation of this embodiment will be described. In order to measure the sample 10 with the X-ray diffraction apparatus 20 of the present embodiment, first, the detector 7 is scanned in the θ direction and the diffraction pattern is measured. Next, paying attention to one of the diffraction lines, the angle driving unit 23 is driven to move the detector 7 along the movement guide 21, and the X-ray energy before the X-ray absorption edge of the element contained in the sample 10 is changed. The angle θ of the detector 7 is adjusted to the diffraction line of, the angle of the monochromator 3 is changed, and the intensity of the X-ray detected by the detector 7 is measured while changing the energy of the X-ray.
【００７３】その際、検出器７の角度θとＸ線の波長と
の間には、θ＝２・ｓｉｎ-1（λ／２ｄ）の関係があ
る。ここで、λは、Ｘ線のエネルギー、ｄは、測定を行
う試料１０の結晶のある面間隔である。At this time, there is a relation of θ = 2 · sin −1 (λ / 2d) between the angle θ of the detector 7 and the wavelength of the X-ray. Here, λ is the energy of X-rays, and d is the plane spacing of the crystal of the sample 10 to be measured.
【００７４】そして、注目している回折線の角度θが変
化するため、上記式に従って検出器７の角度θを変化さ
せながら測定を行う。この際、検出器７の角度調節を、
図示しないコンピュータ等の制御装置で行う。Since the angle θ of the diffraction line of interest changes, the measurement is performed while changing the angle θ of the detector 7 according to the above formula. At this time, the angle adjustment of the detector 7
It is performed by a control device such as a computer (not shown).
【００７５】次に、試料１０を透過したＸ線の光軸Ｐ上
を軸として、上記図示しないコンピュータ等の制御装置
の制御下で、回転駆動部２２で移動ガイド２１を回動さ
せて、検出器７を回転させることで、回転しながら検出
器７でデバイリング全体の強度の積分を行い、強度が最
大となる検出器７の角度θを走査する。そして、検出器
７の角度θを、強度が最大の角度θに調整する。Next, with the optical axis P of the X-rays transmitted through the sample 10 as an axis, the movement guide 21 is rotated by the rotation drive unit 22 under the control of a control device such as a computer (not shown), and detection is performed. By rotating the device 7, the intensity of the entire Debye ring is integrated by the detector 7 while rotating, and the angle θ of the detector 7 at which the intensity is maximized is scanned. Then, the angle θ of the detector 7 is adjusted to the angle θ having the maximum intensity.
【００７６】このとき、入射Ｘ線のエネルギー変化に対
してデバイリングの強度の微細な変化が元素の吸収端後
で現れる。これは、ある特定元素の周囲の幾何構造情報
を反映している。この様子の差異によって、異なる結晶
相の回折パターンを分離することができる。At this time, a minute change in the intensity of Debye ring appears after the absorption edge of the element with respect to the change in energy of the incident X-ray. This reflects the geometrical structure information around a particular element. Due to this difference in appearance, diffraction patterns of different crystal phases can be separated.
【００７７】このように、本実施の形態のＸ線回折装置
２０は、Ｘ線光源２から出射されたＸ線の波長をモノク
ロメータ３で選択して、回折対象の試料１０に照射し、
当該試料１０から回折するＸ線を検出器７で検出するに
際して、検出器７を試料１０に入射したＸ線の光軸を含
む面内を試料１０から回折するＸ線の波長の変化と連動
して移動させる駆動機構部２４を設けている。As described above, the X-ray diffractometer 20 of the present embodiment selects the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source 2 with the monochromator 3 and irradiates the sample 10 to be diffracted,
When detecting the X-rays diffracted from the sample 10 by the detector 7, the detector 7 is interlocked with the change in the wavelength of the X-rays diffracted from the sample 10 in the plane including the optical axis of the X-rays incident on the sample 10. A drive mechanism section 24 for moving the lens is provided.
【００７８】したがって、Ｘ線回折とＸＡＦＳ測定を同
時に行うことができ、複数の結晶からの回折パターンを
適切に識別することができる。Therefore, X-ray diffraction and XAFS measurement can be performed simultaneously, and the diffraction patterns from a plurality of crystals can be properly identified.
【００７９】また、本実施の形態のＸ線回折装置２０
は、駆動機構部２４で、試料１０で回折されたＸ線の波
長をλ、試料１０のある結晶の面間隔をｄ、試料１０を
透過したＸ線の光軸と試料の面間隔で回折されるＸ線と
のなす角をθとしたとき、θ＝２×ｓｉｎ-1（λ／２
ｄ）を満足する角度θに検出器７を移動させている。Further, the X-ray diffraction apparatus 20 of the present embodiment
Is the wavelength of the X-ray diffracted by the sample 10 in the drive mechanism section 24, d is the interplanar spacing of a crystal of the sample 10, and is diffracted by the interplanar spacing between the optical axis of the X-ray transmitted through the sample 10 and the sample. Θ = 2 × sin −1 (λ / 2
The detector 7 is moved to an angle θ that satisfies d).
【００８０】したがって、波長によって角度の変わる回
折線を追尾して、回折Ｘ線の強度をより一層適切に測定
することができ、複数の結晶からの回折パターンをより
一層適切に識別することができる。Therefore, the intensity of the diffracted X-ray can be measured more appropriately by tracking the diffraction line whose angle changes depending on the wavelength, and the diffraction patterns from a plurality of crystals can be identified more appropriately. .
【００８１】さらに、本実施の形態のＸ線回折装置２０
は、駆動機構部２４で、角度θを、検出器７の検出する
Ｘ線強度が各波長で最大強度となる角度θに調整してい
る。Furthermore, the X-ray diffraction device 20 of the present embodiment
In the drive mechanism section 24, the angle θ is adjusted to the angle θ at which the X-ray intensity detected by the detector 7 becomes maximum at each wavelength.
【００８２】したがって、ＸＡＦＳ測定に対する信号強
度を上げて、回折Ｘ線の強度をより一層適切に測定する
ことができ、複数の結晶からの回折パターンをより一層
適切に識別することができる。Therefore, the intensity of the diffracted X-ray can be measured more appropriately by increasing the signal intensity for the XAFS measurement, and the diffraction patterns from a plurality of crystals can be identified more appropriately.
【００８３】また、本実施の形態のＸ線回折装置２０
は、試料１０からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出器
５を設けている。Further, the X-ray diffraction device 20 of the present embodiment
Is provided with a fluorescent X-ray detector 5 for detecting fluorescent X-rays from the sample 10.
【００８４】したがって、回折強度に載ったＸＡＦＳ信
号の帰属に関する情報を得えることができる。Therefore, it is possible to obtain information on the attribution of the XAFS signal on the diffraction intensity.
【００８５】以上、本発明者によってなされた発明を好
適な実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は
上記のものに限定されるものではなく、その要旨を逸脱
しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもな
い。Although the invention made by the present inventor has been specifically described based on the preferred embodiments, the present invention is not limited to the above, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. It goes without saying that it is possible.
【００８６】[0086]
【発明の効果】請求項１記載の発明のＸ線回折装置によ
れば、Ｘ線光源から出射されたＸ線の波長を分光器で選
択して、回折対象の試料に照射し、当該試料から回折す
るＸ線を検出器で検出するに際して、試料と検出器との
間に環状スリットを配設しているので、ひとつのデバイ
リングを選択して、その回折に関係するＸＡＦＳ信号を
得えることができるとともに、環全体の強度を確保する
ために充分なＸＡＦＳの信号強度を得えることができ、
複数の結晶からの回折パターンを適切に識別することが
できる。According to the X-ray diffraction apparatus of the first aspect of the present invention, the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, and the sample to be diffracted is irradiated with the wavelength. When detecting diffracted X-rays with a detector, since an annular slit is arranged between the sample and the detector, one Debye ring can be selected to obtain an XAFS signal related to the diffraction. And it is possible to obtain a sufficient XAFS signal strength to secure the strength of the entire ring.
Diffraction patterns from multiple crystals can be properly identified.
【００８７】請求項２記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、環状スリットを、その環の径が調整可能なものとし
ているので、入射Ｘ線エネルギーを変化させて、ＸＡＦ
Ｓの測定を行うことができ、複数の結晶からの回折パタ
ーンをより適切に識別することができる。According to the X-ray diffractometer of the second aspect of the present invention, since the annular slit is such that the diameter of the annulus is adjustable, the incident X-ray energy is changed to change the XAF energy.
S can be measured, and diffraction patterns from a plurality of crystals can be identified more appropriately.
【００８８】請求項３記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、環状スリットを、その環の径Ｌが、試料と環状スリ
ットとの最短距離をＲ、Ｘ線の波長をλ、試料の結晶の
ある面間隔をｄとして、Ｌ＝Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ-1（λ
／[２ｄ]))を満たす径Ｌに調整するので、Ｘ線のエネル
ギー(波長)が変化しても、あるひとつの結晶相からのデ
バイリングを選択することができ、ＸＡＦＳ法を併用し
て、原子の最近接やその周囲の短距離的な構造情報を得
ることができる。According to the X-ray diffractometer of the invention described in claim 3, the annular slit has a ring diameter L, a shortest distance between the sample and the annular slit is R, an X-ray wavelength is λ, and a sample crystal. Let d be the surface spacing with L = Rtan (2sin −1 (λ
/ [2d])) is adjusted so that even if the energy (wavelength) of the X-ray changes, it is possible to select Debye ring from a certain crystal phase. , It is possible to obtain short-range structural information of the closest atom and its surroundings.
【００８９】請求項４記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、試料と検出器との間隔を調整する間隔調整機構を設
けているので、Ｘ線のエネルギー変化によるデバイリン
グの径の変化に対し、環状スリットの環の径の変化を行
うことなく、間隔調整機構で追随することができ、原子
の最近接やその周囲の短距離的な構造情報をより適切に
得ることができる。According to the X-ray diffractometer of the invention described in claim 4, since the interval adjusting mechanism for adjusting the interval between the sample and the detector is provided, the diameter of the Debye ring changes due to the energy change of the X-ray. On the other hand, it is possible to follow the distance adjustment mechanism without changing the diameter of the ring of the annular slit, and it is possible to more appropriately obtain the short-range structural information of the closest atom and its surroundings.
【００９０】請求項５記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、Ｘ線光源から出射されたＸ線の波長を分光器で選択
して、回折対象の試料に照射し、当該試料から回折する
Ｘ線を検出器で検出するに際して、検出器を試料に入射
したＸ線の光軸を含む面内を試料から回折するＸ線の波
長の変化と連動して移動させる検出器移動手段を設けて
いるので、Ｘ線回折とＸＡＦＳ測定を同時に行うことが
でき、複数の結晶からの回折パターンを適切に識別する
ことができる。According to the X-ray diffractometer of the fifth aspect of the invention, the wavelength of the X-ray emitted from the X-ray light source is selected by the spectroscope, and the sample to be diffracted is irradiated and diffracted from the sample. When detecting the X-rays with a detector, a detector moving means is provided for moving the detector in a plane including the optical axis of the X-rays incident on the sample in association with a change in the wavelength of the X-rays diffracted from the sample. Therefore, X-ray diffraction and XAFS measurement can be performed at the same time, and diffraction patterns from a plurality of crystals can be properly identified.
【００９１】請求項６記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、検出器移動手段で、試料で回折されたＸ線の波長を
λ、試料のある結晶の面間隔をｄ、試料を透過したＸ線
の光軸と試料の面間隔で回折されるＸ線とのなす角をθ
としたとき、θ＝２×ｓｉｎ -1（λ／２ｄ）を満足する
角度θに検出器を移動させるので、波長によって角度の
変わる回折線を追尾して、回折Ｘ線の強度をより一層適
切に測定することができ、複数の結晶からの回折パター
ンをより一層適切に識別することができる。According to the X-ray diffractometer of the invention described in claim 6,
For example, the detector moving means can detect the wavelength of X-rays diffracted by the sample.
λ, d-spacing of a crystal with a sample, X-ray transmitted through the sample
The angle between the optical axis of X and the X-ray diffracted by the surface spacing of the sample is θ
Then, θ = 2 × sin -1Satisfies (λ / 2d)
Since the detector is moved to the angle θ,
More suitable for the intensity of diffracted X-rays by tracking the changing diffraction lines
Can be measured in a sharp manner, and diffraction patterns from multiple crystals
Can be identified more properly.
【００９２】請求項７記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、検出器移動手段で、角度θを、検出器の検出するＸ
線強度が各波長で最大強度となる角度θに調整するの
で、ＸＡＦＳ測定に対する信号強度を上げて、回折Ｘ線
の強度をより一層適切に測定することができ、複数の結
晶からの回折パターンをより一層適切に識別することが
できる。According to the X-ray diffractometer of the invention described in claim 7, the detector moving means detects the angle X at which the detector detects X.
Since the line intensity is adjusted to the angle θ that maximizes the intensity at each wavelength, the signal intensity for XAFS measurement can be increased, and the intensity of diffracted X-rays can be measured more appropriately, and diffraction patterns from a plurality of crystals can be obtained. It can be identified more appropriately.
【００９３】請求項８記載の発明のＸ線回折装置によれ
ば、試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段を
設けているので、回折強度に載ったＸＡＦＳ信号の帰属
に関する情報を得えることができる。According to the X-ray diffractometer of the invention described in claim 8, since the fluorescent X-ray detecting means for detecting the fluorescent X-rays from the sample is provided, the information regarding the attribution of the XAFS signal on the diffraction intensity can be obtained. You can get it.
【図１】本発明のＸ線回折装置の第１の実施の形態を適
用したＸ線回折装置の概略構成図。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an X-ray diffraction apparatus to which an X-ray diffraction apparatus according to a first embodiment of the present invention is applied.
【図２】図１の環状スリットの拡大正面図。FIG. 2 is an enlarged front view of the annular slit shown in FIG.
【図３】図１のＸ線回折装置による試料の回折の説明
図。FIG. 3 is an explanatory diagram of diffraction of a sample by the X-ray diffractometer of FIG. 1.
【図４】図３の試料の結晶Ｂの回折線を示す図。4 is a diagram showing a diffraction line of a crystal B of the sample of FIG.
【図５】図３の試料の結晶ＡＢの回折線を示す図。5 is a diagram showing a diffraction line of crystal AB of the sample of FIG.
【図６】本発明のＸ線回折装置の第２の実施の形態を適
用したＸ線回折装置の概略構成図。FIG. 6 is a schematic configuration diagram of an X-ray diffraction apparatus to which the second embodiment of the X-ray diffraction apparatus of the present invention is applied.
１ Ｘ線回折装置 ２ 放射（ＳＲ）光源 ３ モノクロメータ ４ コリメーター ５ 蛍光Ｘ線検出器 ６ 環状スリット ６ａ 絞り羽根 ６ｂ スリット環 ７ 検出器 ８ 架台 １０ 試料 ２０ Ｘ線回折装置 ２１ 移動ガイド ２２ 回転駆動部 ２３ 角度駆動部 ２４ 駆動機構部 1 X-ray diffractometer 2 Radiation (SR) light source 3 Monochromator 4 Collimator 5 Fluorescent X-ray detector 6 annular slit 6a Aperture blade 6b slit ring 7 detector 8 mounts 10 samples 20 X-ray diffractometer 21 Movement guide 22 Rotational drive 23 Angle drive 24 Drive mechanism section
Claims (8)
器で選択して、回折対象の試料に照射し、当該試料から
回折するＸ線を検出器で検出するＸ線回折装置におい
て、前記試料と前記検出器との間に環状スリットを配設
したことを特徴とするＸ線回折装置。1. An X-ray diffractometer in which a wavelength of X-rays emitted from an X-ray light source is selected by a spectroscope, a sample to be diffracted is irradiated, and X-rays diffracted from the sample are detected by a detector. An X-ray diffractometer, wherein an annular slit is provided between the sample and the detector.
能であることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装
置。2. The X-ray diffraction apparatus according to claim 1, wherein the annular slit has an adjustable diameter.
記試料と当該環状スリットとの最短距離をＲ、Ｘ線の波
長をλ、前記試料の結晶のある面間隔をｄとして、Ｌ＝
Ｒｔａｎ（２ｓｉｎ-1（λ／[２ｄ]))を満たす径Ｌに調
整されることを特徴とする請求項２記載のＸ線回折装
置。3. The ring slit has a diameter L of L, where R is the shortest distance between the sample and the ring slit, λ is the wavelength of X-rays, and d is the spacing between crystals of the sample. =
The X-ray diffractometer according to claim 2, wherein the diameter L is adjusted to satisfy Rtan (2sin -1 (λ / [2d])).
器との間隔を調整する間隔調整機構を備えていることを
特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のＸ
線回折装置。4. The X-ray diffractometer according to claim 1, further comprising an interval adjusting mechanism for adjusting an interval between the sample and the detector.
Line diffractometer.
器で選択して、回折対象の試料に照射し、当該試料から
回折するＸ線を検出器で検出するＸ線回折装置におい
て、前記検出器を前記試料に入射したＸ線の光軸を含む
面内を前記試料から回折するＸ線の波長の変化と連動し
て移動させる検出器移動手段を備えていることを特徴と
するＸ線回折装置。5. An X-ray diffractometer in which a wavelength of an X-ray emitted from an X-ray light source is selected by a spectroscope, a sample to be diffracted is irradiated, and an X-ray diffracted from the sample is detected by a detector. And a detector moving means for moving the detector in a plane including the optical axis of the X-ray incident on the sample in association with a change in the wavelength of the X-ray diffracted from the sample. X-ray diffractometer.
れたＸ線の波長をλ、前記試料のある結晶の面間隔を
ｄ、前記試料を透過したＸ線の光軸と前記試料の前記面
間隔で回折されるＸ線とのなす角をθとしたとき、θ＝
２×ｓｉｎ-1（λ／２ｄ）を満足する角度θに前記検出
器を移動させることを特徴とする請求項５記載のＸ線回
折装置。6. The detector moving means has a wavelength of X-rays diffracted by the sample as λ, a plane spacing of a crystal in the sample as d, an optical axis of X-rays transmitted through the sample and the sample. When the angle formed by the X-rays diffracted at the above-mentioned surface spacing is θ, θ =
The X-ray diffraction apparatus according to claim 5, wherein the detector is moved to an angle θ that satisfies 2 × sin −1 (λ / 2d).
記検出器の検出する前記Ｘ線強度が各波長で最大強度と
なる角度θに調整することを特徴とする請求項６記載の
Ｘ線回折装置。7. The detector moving means adjusts the angle θ to an angle θ at which the X-ray intensity detected by the detector becomes maximum intensity at each wavelength. X-ray diffractometer.
Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段を備えていることを特
徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載のＸ線
回折装置。8. The X-ray diffractometer according to claim 1, further comprising a fluorescent X-ray detecting means for detecting fluorescent X-rays from the sample. Line diffractometer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001277865A JP2003083915A (en) | 2001-09-13 | 2001-09-13 | X-ray diffracting apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001277865A JP2003083915A (en) | 2001-09-13 | 2001-09-13 | X-ray diffracting apparatus |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003083915A true JP2003083915A (en) | 2003-03-19 |
Family
ID=19102321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001277865A Pending JP2003083915A (en) | 2001-09-13 | 2001-09-13 | X-ray diffracting apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003083915A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2453633A (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-15 | Rigaku Denki Co Ltd | An x-ray diffraction measuring system incorporating a debye-scherrer optical system |
| JP2012007935A (en) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | X-ray diffraction apparatus |
| JP2014109579A (en) * | 2012-11-30 | 2014-06-12 | Anton Paar Gmbh | Method and device for examining sample with beam emitted from neutron or x-ray beam source |
| JP2019109123A (en) * | 2017-12-18 | 2019-07-04 | 富士通株式会社 | X-ray analyzer and analysis method |
-
2001
- 2001-09-13 JP JP2001277865A patent/JP2003083915A/en active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2453633A (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-15 | Rigaku Denki Co Ltd | An x-ray diffraction measuring system incorporating a debye-scherrer optical system |
| GB2453633B (en) * | 2007-09-28 | 2010-12-22 | Rigaku Denki Co Ltd | An X-ray diffraction measuring apparatus having debye-scherrer optical system therein, and an X-ray diffraction measuring method for the same |
| US7860217B2 (en) | 2007-09-28 | 2010-12-28 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction measuring apparatus having debye-scherrer optical system therein, and an X-ray diffraction measuring method for the same |
| JP2012007935A (en) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | X-ray diffraction apparatus |
| JP2014109579A (en) * | 2012-11-30 | 2014-06-12 | Anton Paar Gmbh | Method and device for examining sample with beam emitted from neutron or x-ray beam source |
| JP2019109123A (en) * | 2017-12-18 | 2019-07-04 | 富士通株式会社 | X-ray analyzer and analysis method |
| JP7006232B2 (en) | 2017-12-18 | 2022-01-24 | 富士通株式会社 | X-ray analyzer and analysis method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5855573B2 (en) | Method and apparatus for performing X-ray analysis of sample | |
| EP1632770B1 (en) | Combination screening system with X-ray diffraction and raman spectroscopy | |
| US7352845B2 (en) | Energy dispersion type X-ray diffraction/spectral device | |
| WO2015186369A1 (en) | X-ray diffractometer | |
| JP2007121324A (en) | X-ray diffractometer | |
| US20010036640A1 (en) | System and methods for the high throughput screening of polymorphs | |
| JP6009156B2 (en) | Diffractometer | |
| JP2003083915A (en) | X-ray diffracting apparatus | |
| JPH05264479A (en) | X-ray analyzer | |
| JPH08128971A (en) | Exafs measuring device | |
| US8472587B2 (en) | Collimator with an adjustable focal length | |
| JP5346916B2 (en) | X-ray analysis apparatus of sample provided with diffraction analyzer system for performing energy filter and angle filter | |
| JP3703125B2 (en) | X-ray apparatus and X-ray measurement method | |
| JPH1151883A (en) | Method and equipment for fluorescent x-ray analysis | |
| JP3476333B2 (en) | X-ray analysis method | |
| JP2010286288A (en) | Control method for x-ray spectrometer, and x-ray spectrometer using the same | |
| JP2000009666A (en) | X-ray analyzer | |
| JP4604242B2 (en) | X-ray diffraction analyzer and X-ray diffraction analysis method | |
| JP3116805B2 (en) | X-ray diffractometer | |
| JP2002286657A (en) | X-ray absorption fine-structure analyzer and x-ray ct apparatus using k absorption-end finite difference method | |
| RU2216010C2 (en) | Multichannel x-ray diffractometer | |
| JPH04329347A (en) | Thin film sample x-ray diffracting device | |
| JP2002365245A (en) | Wavelength dispersive x-ray fluorescence analyzer | |
| SU1583808A1 (en) | X-ray diffractometer | |
| JP2019086408A (en) | Apparatus for x-ray measurement and slit plate used therefor |