JP2003073563A - 熱可塑性材料組成物、及びそれを含んで構成される光学部品 - Google Patents
熱可塑性材料組成物、及びそれを含んで構成される光学部品Info
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Abstract
(H)及び(J)を満たす光学特性を有し、かつガラス
転移温度80℃以上の耐熱性、光線透過率70%以上の
透明性、密度2.0g/cm3以下の特性を有する熱可
塑性及び/または溶融成形性を併せ持つ材料組成物、及
びそれを含んで構成される光学部品。 1.45<n≦1.80 (H) ν≧200−100n (J) 【解決手段】特定の物性を有する熱可塑性樹脂と、平均
粒子直径diが数式(C)で示され、かつ屈折率niが数
式(D)で示される無機微粒子から成り、数式(E)、
(F)及び(G)で示される屈折率n2及びアッベ数ν2
を有する熱可塑性材料組成物。 1nm≦di≦200nm (C) 1.50≦ni≦4.00 (D) 1.45<n2≦1.80 (E) ν2≧200−100n2 (F) n2≧n1+0.01 (G)
Description
及びそれを含んで構成される光学部品に関し、より詳細
には、高屈折性、低分散性(高いアッベ数)、耐熱性、
透明性、軽量性に優れる、熱可塑性を有する材料組成
物、及びそれを含んで構成される光学部品(例えば、レ
ンズ(例えば、眼鏡レンズ、光学機器用レンズ、オプト
エレクトロニクス用レンズ、レーザー用レンズ、CDピ
ックアップ用レンズ、自動車用ランプレンズ、OHP用
レンズ等)、光ファイバー、光導波路、光フィルター、
光学用接着剤、光ディスク基盤、ディスプレー基盤、コ
ーティング材、プリズム等)に関する。
レクトロニクスの研究が精力的に行われ、その実現に向
けて光学材料の研究も盛んに行われている。光通信、光
記録、光加工、光計測、光演算等、オプトエレクトロニ
クスの様々な展開を支える光学材料として、次のような
特性が求められている。すなわち、高屈折性、低分散性
(すなわち高いアッベ数)、耐熱性、透明性、無色性、
クリーン性、易成形性、軽量性、耐薬品性・耐溶剤性等
である。
スなどの無機系材料が主に用いられてきた。これら無機
系材料は、優れた光学特性や耐熱性を有しているもの
の、加工性やコスト、密度が大きいなどの問題を抱えて
いる。例えば、屈折率1.70を有する光学用ガラスの
密度は約3.0g/cm3と非常に大きい。これらに対
応すべく近年、優れた光学特性と加工性、軽量性等を兼
ね備えた材料開発が進められ、有機光学材料、特に熱可
塑性を有する樹脂材料に対する期待が高まっている。熱
可塑性を有する樹脂材料は、軽量で可とう性に優れる、
電気的誘導を受けない、成形加工が容易であるなどの多
くの特徴を有し、光ファイバー、光導波路、光ディスク
基盤、光フィルター、レンズ、光学用接着剤等の用途に
向けた展開が図られている。
ボネート樹脂があり、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)を原料とし
たものは、透明性に優れているうえにガラスに比べて軽
く、耐衝撃性に優れ、溶融成形が可能であるため大量生
産が容易である等の特徴から、多くの分野において、光
学部品として応用が図られている。しかし、屈折率は
1.58程度と比較的高い値を有しているものの、屈折
率の分散性の程度を表すアッベ数が30と低く、屈折率
と分散特性とのバランスが悪く、光学部品を構成する樹
脂として、その用途が限られているのが現状である。例
えば光学部品の代表例である眼鏡レンズは、視覚機能を
考慮すると眼鏡レンズ素材のアッベ数は40以上が望ま
しいことが知られており(季刊化学総説No.39 透
明ポリマーの屈折率制御 日本化学会編、学会出版セン
ター 等)、ビスフェノールAを原料としたポリカーボ
ネート樹脂をそのまま使用しても所望の特性を得ること
は難しい。
試みがこれまでになされており、酸素を含む環から成る
特定構造を導入したポリカーボネート樹脂(特開平10
−251500等)、芳香族系と脂肪族系を共重合した
ポリカーボネート樹脂(特開2000−230044
等)、特定の脂肪族系構造を有するポリカーボネート樹
脂(特開2000−63506等)等が提案されてい
る。しかし、例えば眼鏡レンズに適用した場合に視覚機
能から必要であるアッベ数40以上を有する樹脂は数少
なく、30〜38程度のものが大半である。またアッベ
数40以上を有する樹脂も幾つか提案されているが、屈
折率は高くても1.56程度であり、高い屈折率と高い
アッベ数が望まれる用途には適用できない。例えば眼鏡
レンズであれば、屈折率1.58以上であり、かつアッ
ベ数40以上を有する樹脂が望まれている。
路、一部のレンズのように、異なる屈折率を有する複数
の材料を併用したり、屈折率に分布を有する材料の開発
も望まれている。これらの材料に対応するためには、屈
折率を任意に調節できることが不可欠となる。
た熱硬化性樹脂の開発が盛んに行われてきた。これまで
に多くの樹脂が上市されており、その多くは1.60以
上の高屈折率と40以上のアッベ数を併せ持った光学特
性に大変優れたものであり、これまで主流であった光学
ガラスに比べて軽量であるといった特徴を有する(季刊
化学総説No.39 透明ポリマーの屈折率制御 日本
化学会編 学会出版センター 等)。しかしながら、こ
れら全ては熱可塑性樹脂であるため、その加工に煩雑な
工程と数十時間以上の多大な時間を要するのが一般であ
り、これらは生産効率の面から非常に大きな問題となっ
ている。
数)、耐熱性、透明性、及び軽量性を併せ持ち、さらに
は屈折率を任意に制御できる熱可塑性を有する材料、お
よびそれを含んで構成される光学部品は未だ見出されて
おらず、その開発が切に望まれていた。
記従来技術の問題点に鑑み、数式(H)及び(J)で
表される屈折率nおよびアッベ数νを有する優れた光学
特性、ガラス転移温度80℃以上の耐熱性、光線透
過率70%以上の透明性、密度2.0g/cm3以下
の軽量性、及び熱可塑性及び/または溶融成形性を併
せ持つ材料組成物、及びそれを含んで構成される光学部
品を提供することにある。
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、特定の光学特
性を有する熱可塑性樹脂と、特定の平均粒子直径を有す
る無機微粒子とから成る材料組成物が、高屈折性、低分
散性(高いアッベ数)、耐熱性、透明性、及び軽量性を
併せ持ち、さらには屈折率を任意に制御できる熱可塑性
を有する材料組成物であり、それを含んで構成される光
学部品が、高屈折性、低分散性(高いアッベ数)、耐熱
性、透明性、及び軽量性を併せ持ち、成形加工性に優れ
ることを見い出し、本発明を完成した。
3]に記載した事項により特定される。 [1]数式(A)及び(B)で示される屈折率n1及び
アッベ数ν1を有する熱可塑性樹脂100重量部と、平
均粒子直径diが数式(C)で示され、かつ屈折率niが
数式(D)で示される無機微粒子1〜200重量部とか
ら成る、数式(E)、(F)及び(G)を満たす屈折率
n2及びアッベ数ν2を有する熱可塑性材料組成物。
可塑性樹脂であり、熱可塑性材料組成物が、溶融成形可
能な熱可塑性材料組成物である、[1]記載の熱可塑性
材料組成物。
状オレフィン樹脂、環状脂肪族鎖を有するポリカーボネ
ート樹脂、環状脂肪族鎖を有するポリエステル樹脂、環
状脂肪族鎖を有するポリエーテル樹脂、環状脂肪族鎖を
有するポリアミド樹脂、または環状脂肪族鎖を有するポ
リイミド樹脂である[1]ないし[2]記載の熱可塑性
材料組成物。
ン化物微粒子、またはテルル化物微粒子から選ばれる1
種類以上の無機微粒子を含む[1]ないし[3]記載の
熱可塑性材料組成物。
粒子または/および酸化亜鉛を含む[4]記載の無機微
粒子。
子を含む[4]記載の無機微粒子。
組成物を含んで構成される光学部品。
徴とする[7]記載の光学部品。
レンズ、オプトエレクトロニクス用レンズ、レーザー用
レンズ、CDピックアップ用レンズ、自動車用ランプレ
ンズまたはOHP用レンズであることを特徴とする
[8]記載のレンズ。
ことを特徴とする[7]記載の光学部品。
を特徴とする[7]記載の光学部品。
ことを特徴とする[7]記載の光学部品。
ことを特徴とする[7]記載の光学部品。
数式(A)及び(B)で示される屈折率n1及びアッベ
数ν1を有する熱可塑性樹脂100重量部と、平均粒子
直径diが数式(C)で示され、かつ屈折率niが数式
(D)で示される無機微粒子1〜200重量部とから成
る、数式(E)、(F)及び(G)を満たす屈折率n2
及びアッベ数ν2を有する熱可塑性材料組成物である。
式(A)及び(B)で示される屈折率n1及びアッベ数
ν1を有する熱可塑性樹脂である。屈折率n1及びアッベ
数ν1が、数式(A)及び(B)を満たさない熱可塑性
樹脂を用いても、得られる熱可塑性材料組成物の屈折率
n2及びアッベ数ν2が、数式(E)、(F)及び(G)
を満たさず、本発明の効果を十分に発揮できないおそれ
がある。
n2)とは、「季刊化学総説No.39 透明ポリマー
の屈折率制御 日本化学会編、学会出版センター」に記
載されているとおり、588nmの波長における屈折率
を示す。また本発明におけるアッベ数(ν、ν1、ν2)
とは、「季刊化学総説No.39 透明ポリマーの屈折
率制御 日本化学会編、学会出版センター」に記載され
ているとおり、数式(K)で示される値である。但し数
式(K)において、nd、nf、ncはそれぞれ、58
8nm、486nm、656nmにおける屈折率を示
す。
ラス転移温度が80℃以上400℃以下であることが好
ましく、100℃以上300℃以下であることがより好
ましい。ガラス転移温度が80℃未満であると、十分な
耐熱性が得られない恐れがあり、またガラス転移温度が
400℃を超えると、成形加工する際に高温が必要とな
り、プロセス的に不利となるばかりでなく、材料が変色
する等の問題が生じる恐れがある。
線透過率が70%以上であることが好ましく、80%以
上であることがより好ましい。光線透過率が70%未満
であると、得られる熱可塑性材料組成物の光線透過率が
70%未満となる恐れがある。なお本発明における光線
透過率とは、樹脂を加熱成形して厚さ3.2mmの基板
を作成し、ASTM D1003に従って得られる値で
ある。
度が2.0g/cm3以下であることが好ましく、1.
5g/cm3以下であることがより好ましい。密度が
2.0g/cm3を超えると、得られる熱可塑性材料組
成物の密度が2.0g/cm3を超える恐れがある。
て、溶融成形が可能な熱可塑性樹脂を用いることによ
り、本発明の熱可塑性材料組成物として、溶融成形が可
能な熱可塑性材料組成物を得ることができる。
度範囲で加熱により軟化し、その軟化した状態で成形や
押し出し等により製品加工ができることを示す。具体的
には、例えば、加熱状態でプレスすることにより、0.
1〜5000μm程度の厚さを有するフィルムを成形で
きる性能を有する。
可塑性樹脂とは、熱的に安定な温度域で溶融成形が可能
な溶融粘度を有しており、押し出しや射出等により成形
加工ができることを示す。具体的には、例えば、空気中
において加熱により樹脂の5重量%が減少する温度、す
なわち5%重量減少温度に比べ、1〜100パスカル・
秒程度の溶融粘度を有する温度が30℃以上、好ましく
は50℃以上低いことをいう。溶融成形性を有すること
により、押し出し成形、射出成形、真空成形、ブロー成
形、圧縮成型、ブロー成形、カレンダー成形、積層成形
等が可能となり、ディスク、ファイバー等の様々な成形
体を得ることができる。
述の光学特性(屈折率及びアッベ数)を満たすものであ
り、より好ましくはさらに、上述のガラス転移温度、光
線透過率、密度、及び樹脂加工性(熱可塑性及び/また
は溶融成形性)をも満たす樹脂である。例えば、アクリ
ル樹脂、環状脂肪族鎖を有するポリカーボネート樹脂、
環状脂肪族鎖を有するポリエステル樹脂、環状脂肪族鎖
を有するポリエーテル樹脂、環状脂肪族鎖を有するポリ
アミド樹脂、または環状脂肪族鎖を有するポリイミド樹
脂等が挙げられる。
の化学式(1)〜(14)で示される構造骨格を有する
樹脂を挙げることができるが、これらに限定されるもの
ではない。
換えた共重合体を用いることもでき、硫黄を結合鎖など
に一部含んだチオカーボネートやチオエステル、チオエ
ーテル等も好適に用いることができる。なお、芳香環や
硫黄はアッベ数の低減を伴うことがあるので、本発明で
提示している熱可塑性樹脂の光学特性を外れない範囲で
選択することが重要である。
方法は、特に限定されるものではなく、公知のいずれの
方法を用いることもできる。また樹脂に含まれる不純物
の種類及び量についても、特に制限されるものではない
が、用途によっては不純物が本発明の効果を損なう恐れ
があるので、総不純物量は1重量%以下、特にナトリウ
ムや塩素などのイオン性不純物は0.5重量%以下であ
ることが望ましい。
量は、特に限定されるものではなく、用途や加工方法に
応じ、任意の分子量とすることができるが、成形加工性
を勘案すると、樹脂を0.5g/100ミリリットルの
濃度で溶解可能な溶剤に溶解した後の35℃で測定した
対数粘度の値が、0.1〜3.0デシリットル/gであ
ることが好ましい。
性の改善などを目的として、メタノールやエタノールな
どのモノアルコール類、フェノールやターシャリーブチ
ルフェノールといった芳香族モノヒドロキシ化合物など
の末端封止用化合物を併用してもよい。
返しに特に制限はなく、交互構造、ランダム構造、ブロ
ック構造等のいずれの場合でも良い。また、通常用いら
れる分子形状は線状であるが、分岐している形状を用い
ても良い。また、グラフト状でも良い。
粒子直径diが数式(C)で示される無機微粒子であ
る。平均粒子直径diが1nm未満であると、得られる
熱可塑性材料組成物の屈折率n2及びアッベ数ν2が、数
式(E)、(F)及び(G)で示される範囲を外れる恐
れがある。また平均粒子直径diが200nmを超える
と、得られる熱可塑性材料組成物が濁るなどして透明性
が低下し、光線透過率が70%未満となる恐れがある。
は、特に限定されるものではないが、好適には球状の微
粒子が用いられる。また、粒子径の分布に関しても特に
制限されるものではないが、本発明の効果をより効率よ
く発現させるためには、広範な分布を有するものより
も、比較的狭い分布を持つものが好適に用いられる。
率niが数式(D)で示される無機微粒子である。屈折
率niが数式(D)で示される範囲を外れると、得られ
る熱可塑性材料組成物の屈折率n2及びアッベ数ν2が、
数式(E)、(F)及び(G)で示される範囲を外れる
恐れがある。
の平均粒子直径及び屈折率を満たすものであり、例え
ば、酸化物微粒子、硫化物微粒子、セレン化物微粒子、
テルル化物微粒子等が挙げられる。より具体的には、例
えば、酸化チタン微粒子、酸化亜鉛微粒子、硫化亜鉛微
粒子等を挙げることができるが、これらに限定されるも
のではない。これらの微粒子は、1種類の無機微粒子を
用いてもよく、また複数種類の無機微粒子を併用しても
よい。
法は、特に限定されるものではなく、公知のいずれの方
法も用いることができる。例えば、ハロゲン化金属やア
ルコキシ金属を原料に用い、水を含有する反応系におい
て加水分解することにより、所望の酸化物微粒子を得る
ことができる。この際、微粒子の安定化のために有機酸
や有機アミンなどを併用する方法も用いられる。より具
体的には、例えば、二酸化チタン微粒子の場合、ジャー
ナル・オブ・ケミカルエンジニアリング・オブ・ジャパ
ン第1巻1号21−28頁(1998年)や、硫化亜鉛
の場合は、ジャーナル・オブ・フィジカルケミストリー
第100巻468−471頁(1996年)に記載され
た公知の方法を用いることができる。例えば、これらの
方法に従えば、平均粒子直径5nmの酸化チタンはチタ
ニウムテトライソプロポキサイドや四塩化チタンを原料
として、適当な溶媒中で加水分解させる際に適当な表面
修飾剤を添加することにより容易に製造することができ
る。また平均粒子直径40nmの硫化亜鉛はジメチル亜
鉛や塩化亜鉛を原料とし、硫化水素あるいは硫化ナトリ
ウムなどで硫化する際に、表面修飾剤を添加することに
より製造することができる。
式(A)及び(B)で示される屈折率n1及びアッベ数
ν1を有する熱可塑性樹脂100重量部と、平均粒子直
径diが数式(C)で示され、かつ屈折率niが数式
(D)で示される無機微粒子1〜200重量部から成
り、より好適には、熱可塑性樹脂100重量部と無機微
粒子5〜150重量部から成る。熱可塑性樹脂100重
量部に対して無機微粒子が1重量部未満であると、得ら
れる熱可塑性材料組成物の屈折率n2及びアッベ数ν
2が、数式(E)、(F)及び(G)で示される範囲を
外れる恐れがある。また、無機微粒子が200重量部を
超えると、得られる熱可塑性材料組成物の屈折率n 2及
びアッベ数ν2が、数式(E)、(F)及び(G)で示
される範囲を外れる恐れがあるばかりでなく、材料組成
物の熱可塑性という特性が損なわれる恐れがある。
可塑性樹脂と無機微粒子から成るが、その作成方法は特
に限定されるものではない。すなわち、熱可塑性樹脂と
無機微粒子をそれぞれ独立して作成し、その後に両者を
混合させる方法、予め作成した無機微粒子が存在する条
件で熱可塑性樹脂を作成する方法、予め作成した熱可塑
性樹脂が存在する条件で無機微粒子を作成する方法、熱
可塑性樹脂と無機微粒子の両者を同時に作成させる方法
など、いずれの方法をも採用できる。具体的には、例え
ば、熱可塑性樹脂が溶解した溶液と、無機微粒子が均一
に分散した分散液の二液を均一に混合し、熱可塑性樹脂
に対して溶解性が乏しい溶液中に打ち合わせることによ
り、目的とする材料組成物を得る方法を好適に挙げるこ
とができるが、これに限定されるものではない。
て、熱可塑性樹脂と無機微粒子の混合の程度は特に限定
されるものではないが、本発明の効果をより効率よく発
現させるためには、均一に混合していることが望まし
い。混合の程度が不十分の場合には、特に屈折率やアッ
ベ数、光線透過率などの光学特性に影響を及ぼすことが
懸念され、また熱可塑性や溶融成形性などの樹脂加工性
にも悪影響する恐れがある。混合の程度は、その作成方
法に影響されることが考えられ、用いる熱可塑性樹脂及
び無機微粒子の特性を十分に勘案して、方法を選択する
ことが重要である。熱可塑性樹脂と無機微粒子の両者が
より均一に混合するために、熱可塑性樹脂と無機微粒子
を直接結合させる方法等も、本発明において好適に用い
ることができる。
(E)、(F)及び(G)を満たす屈折率n2及びアッ
ベ数ν2を有する光学的に優れた材料組成物であり、さ
らには熱可塑性及び/または射出成形性を有するため
に、成形加工性に非常に優れた材料組成物である。この
優れた光学特性と成形加工性を併せ持った材料は、これ
までに開示されている材料では達成することができなか
った特性であり、特定の熱可塑性樹脂と特定の無機微粒
子から成ることが、この特性に寄与していることが考え
られる。
(H)及び(J)で表される屈折率nおよびアッベ数ν
を有する優れた光学特性、ガラス転移温度80℃以上
の耐熱性、光線透過率70%以上の透明性、密度
2.0g/cm3以下の軽量性、成形加工性を併せ持
ち、これらの優れた性能を損なうことなく、さらに屈折
率nを数式(H)で表されるの範囲で任意に調節ができ
る。屈折率の調節は、用いる熱可塑性樹脂と無機微粒子
の構成比を調節すること等により、精度よく調節するこ
とができる。
性、低分散性(高いアッベ数)、耐熱性、光線透過性、
軽量性、成形加工性を併せ持ち、さらには屈折率を任意
に調節できる、光学特性に優れた熱可塑性材料組成物で
あり、光学用部品に好適に使用できる。
される光学部品に特に制限はなく、例えば、部品の一部
あるいは全部に使用することができ、高屈折性と低分散
性が必要とされる部品、高い透明性を必要とされる部
品、あるいは透明性と高屈折性を必要とされる部品等が
挙げられる。また、任意に屈折率を調節できるため、例
えば光ファイバーや光導波路、一部のレンズのように、
異なる屈折率を併用したり、屈折率に分布を必要とする
光学用部品にも好適に用いることができる。より具体的
には、例えば、レンズ(例えば、眼鏡レンズ、光学機器
用レンズ、オプトエレクトロニクス用レンズ、レーザー
用レンズ、CDピックアップ用レンズ、自動車用ランプ
レンズ、OHP用レンズ等)、光ファイバー、光導波
路、光フィルター、光学用接着剤、光ディスク基盤、デ
ィスプレー基盤、コーティング材、プリズム等が挙げら
れる。
融成形可能な熱可塑性樹脂を用いることにより、溶融成
形性を有するようになるため、従来用いられている熱硬
化性樹脂に比べ、これら上述の光学部品を効率よく製造
することができる。
る。尚、実施例中の熱可塑性樹脂、無機微粒子、熱可塑
性材料組成物等の物性及び光学特性は以下の方法により
測定した。 対数粘度η:熱可塑性樹脂を、その樹脂が溶解可能な
溶媒(例えばクロロホルム、1−メチル−2−ピロリド
ン、ジメチルホルムアミド、オルト−ジクロロベンゼ
ン、クレゾール等)に、0.5g/100ミリリットル
の濃度で溶解した後、35℃において測定した。 屈折率n及びアッベ数ν:通常の熱プレス機を用いて
厚さ約0.1〜1mmの板上サンプルを作成し、アッベ
屈折計(アタゴ社DR−M2)により測定した。 ガラス転移温度Tg:DSC(島津DT−40シリー
ズ,DSC−41M)により測定した。 光線透過率:材料組成物を加熱成形して厚さ3.2m
mの基板を作成し、ASTM D1003に従って測定
した。 5%重量減少温度Td5:空気中でDTA−TG(島
津DT−40シリーズ、DTG−40M)により測定し
た。 溶融粘度:高化式フローテスター(島津CFT−50
0)で直径0.1cm、長さ1cmのオリフィスを用い
て溶融粘度を測定した。所定の温度で5分間保った後、
10万ヘクトパスカルの圧力で押し出した。
の繰り返し構造単位を有するポリカーボネート樹脂を溶
液重合法にて合成した。窒素導入ライン、攪拌機、温度
計を備えた重合容器に、4,4’−ビシクロヘキサノー
ル19.8g(0.1mol)、及びピリジン200g
を仕込み、撹拌して完全に溶解させた。溶液を温水浴で
40℃に保ち、溶液を激しく撹拌させながら、ホスゲン
を約0.25g/分の速度で吹き込んだ。約25分後に
ピリジン塩酸塩が析出し始め、さらに約15分後、溶液
の粘性が徐々に増し始めた。さらに10分ホスゲンを吹
き込んだ後に供給を止め、そのまま1時間激しく撹拌を
続けた。その後、その状態で上部よりメタノール200
gとイオン交換水100gの混合液300gを5分かけ
て導入し、析出したポリカーボネート樹脂を濾別した。
ピリジン塩酸塩などの残留物を除くため、得られたポリ
カーボネート樹脂をメタノール600gとイオン交換水
300gの混合液900gに懸濁させ、ホモミキサーを
用いて激しく撹拌し、再度濾別した。この操作を3回繰
り返した後、メタノール900gで洗浄し、80℃で2
時間真空乾燥させて樹脂22.0gを得た。得られたポ
リカーボネート樹脂について、C、Hの元素分析を行っ
たところ、その含有量はそれぞれ70.1wt%、8.
8wt%であり、それぞれの理論値69.6wt%、
8.9wt%とほぼ同等であり、化学式(15)の繰り
返し構造単位を有するポリカーボネート樹脂であること
を確認した。得られたポリカーボネート樹脂について、
上記の方法に従って対数粘度η、屈折率n、アッベ数
ν、ガラス転移温度Tg、及び光線透過率、密度ρ、5
%重量減少温度Td5、及び溶融粘度の評価を行い、結
果を表2に示した。この樹脂は、5%重量減少温度に比
べて50℃以上の十分に低い180℃において、9パス
カル・秒という、溶融成形を行うのに適した溶融粘度を
有しており、溶融成形が可能な熱可塑性樹脂であること
がわかる。結果からわかるように、このポリカーボネー
ト樹脂は、数式(A)及び(B)で示される屈折率n1
及びアッベ数ν1を有する溶融成形可能な熱可塑性樹脂
であり、本発明の条件に適した樹脂である。
g(0.1mol)の代わりに2,2−ビス(4−ヒド
ロキシシクロヘキシル)プロパン24.0g(0.1m
ol)に変えた以外は、合成例1と同様にして、第2表
(表2)に示される化学式(16)の繰り返し構造単位
を有するポリカーボネート樹脂を溶液重合法にて合成
し、樹脂26.2gを得た。得られた樹脂のC、Hの元
素分析から、化学式(16)の繰り返し構造単位を有す
るポリカーボネート樹脂であることを確認した。合成例
1と同様にして各特性の評価を行い、結果を第2表(表
2)に示した。結果からわかるように、このポリカーボ
ネート樹脂は本発明の条件に適した樹脂である。
の繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂を、酸ク
ロリド法にて合成した。窒素導入ライン、攪拌機、温度
計を備えた重合容器に、4,4’−ビシクロヘキサノー
ル19.8g(0.1mol)、1,4−シクロヘキサ
ンジカルボン酸クロリド20.9g(0.1mol)、
及びニトロベンゼン100gを仕込んだ。窒素雰囲気下
で撹拌しながらゆっくり加熱し、2時間で145℃まで
昇温した。この温度で6時間保持して重合させた後、ニ
トロベンゼンを減圧下で留去した。残ったポリマーを更
にこの温度にて減圧下で2時間乾燥させ、樹脂32.4
gを得た。得られた樹脂のC、Hの元素分析から、化学
式(17)の繰り返し構造単位を有するポリエステル樹
脂であることを確認した。合成例1と同様にして各特性
の評価を行い、結果を第2表(表2)に示した。結果か
らわかるように、このポリエステル樹脂は本発明の条件
に適した樹脂である。
g(0.1mol)の代わりに2,2−ビス(4−ヒド
ロキシシクロヘキシル)プロパン24.0g(0.1m
ol)に変えた以外は、合成例3と同様にして、表2に
示される化学式(18)の繰り返し構造単位を有するポ
リエステル樹脂を酸クロリド法にて合成し、樹脂36.
4gを得た。得られた樹脂のC、Hの元素分析から、化
学式(18)の繰り返し構造単位を有するポリエステル
樹脂であることを確認した。合成例1と同様にして各特
性の評価を行い、結果を第2表(表2)に示した。結果
からわかるように、このポリエステル樹脂は本発明の条
件に適した樹脂である。
の繰り返し構造単位を有するポリエーテル樹脂を、ポリ
マー・マテリアル・サイエンス・エンジニアリング第6
0巻170頁(1989年)に従って合成した。得られ
た樹脂のC、Hの元素分析から、化学式(19)の繰り
返し構造単位を有するポリエーテル樹脂であることを確
認した。合成例1と同様にして各特性の評価を行い、結
果を第2表(表2)に示した。結果からわかるように、
このポリエーテル樹脂は本発明の条件に適した樹脂であ
る。
の繰り返し構造単位を有するポリアミド樹脂を、酸クロ
リド法にて合成した。窒素導入ライン、攪拌機、温度計
を備えた重合容器に、1,4−シクロヘキサンジアミン
11.4g(0.1mol)及びN,N−ジメチルアセ
トアミド200gを仕込み、氷冷しながら撹拌した。
1,4−シクロヘキサンジアミンが溶解した後、1,4
−シクロヘキサンジカルボン酸クロリド20.9g
(0.1mol)を徐々に加え、その後3時間撹拌を続
けた。その後、その状態で上部よりメタノール200g
とイオン交換水100gの混合液300gを5分かけて
導入し、析出した樹脂を濾別した。ピリジン塩酸塩など
の残留物を除くため、得られた樹脂をメタノール600
gとイオン交換水300gの混合液900gに懸濁さ
せ、ホモミキサーを用いて激しく撹拌し、再度濾別し
た。この操作を3回繰り返した後、メタノール900g
で洗浄し、80℃で2時間真空乾燥させて樹脂24.0
gを得た。得られた樹脂のC、Hの元素分析から、化学
式(20)の繰り返し構造単位を有するポリアミド樹脂
であることを確認した。合成例1と同様にして各特性の
評価を行い、結果を第2表(表2)に示した。結果から
わかるように、このポリアミド樹脂は本発明の条件に適
した樹脂である。
g(0.1mol)の代わりに2,2−ビス(4−ヒド
ロキシシクロヘキシル)プロパン12.0g(0.05
mol)とビスフェノールA11.4g(0.05mo
l)に変えた以外は、合成例1と同様にして、第2表
(表2)に示される化学式(23)の繰り返し構造単位
を有するポリカーボネート樹脂を溶液重合法にて合成
し、樹脂23.2gを得た。得られた樹脂のC、Hの元
素分析から、化学式(23)の繰り返し構造単位を有す
るポリカーボネート樹脂であることを確認した。合成例
1と同様にして各特性の評価を行い、結果を第2表(表
2)に示した。結果からわかるように、このポリカーボ
ネート樹脂は本発明の条件に適していない樹脂である。
g(0.1mol)の代わりに1,4−シクロヘキサン
ジオール11.6g(0.1mol)、1,4−シクロ
ヘキサンジカルボン酸クロリド20.9g(0.1mo
l)の代わりにテレフタル酸クロリド20.3g(0.
1mol)に変えた以外は、合成例3と同様にして、第
2表(表2)に示される化学式(24)の繰り返し構造
単位を有するポリエステル樹脂を酸クロリド法にて合成
し、樹脂23.8gを得た。得られた樹脂のC、Hの元
素分析から、化学式(24)の繰り返し構造単位を有す
るポリエステル樹脂であることを確認した。合成例1と
同様にして各特性の評価を行い、結果を第2表(表2)
に示した。結果からわかるように、このポリエステル樹
脂は本発明の条件に適していない樹脂である。
の合成を行った。まず、ジャパニーズ・ジャーナル・オ
ブ・アプライド・フィジクス第37巻4603−460
8頁(1998年)に記載の方法に準じて、中間物であ
るTiOCl2の合成を行った。四塩化チタン25.0
g(0.132mol)を窒素ボックス内で三口フラス
コに装入し、メタノール・氷浴で−5℃程度に冷却し
た。撹拌を行いながら、ここに蒸留水14.3g(0.
792mol)を、30分かけてゆっくり滴下した。最
終的に黄色い透明な粘性のある液体が得られた。この液
体を125gの蒸留水で希釈し、蒸留水1450g、エ
タノール1650g及びプロピオン酸5.31g(0.
072mol)から成り、50℃に維持された混合液
に、撹拌しながら一気に投入した。さらに50℃にて撹
拌を続けると、数十分で薄く白濁し始めた。この条件で
6時間熟成した後、10000rpmで2分間遠心分離
を行い、得られた白色のゲル状物を酢酸エチルに懸濁さ
せ、さらに同条件で遠心分離を行い、白色の微粒粉末1
0.2gを得た。この粒子を電子顕微鏡観察し、粒子は
ほぼ真球状であり、平均粒子直径が5nmであることを
確認した。またエックス線回折から、この微粒子はアナ
ターゼ型の二酸化チタンであることを確認した。微粒子
の評価結果を第3表(表3)に示す。結果からわかるよ
うに、この二酸化チタン微粒子は本発明の条件に適した
無機微粒子である。
46頁(2000年)に記載の方法に準じて、テトライ
ソプロポキシチタンを原料に二酸化チタン微粒子の合成
を行った。2−プロパノール1000gで希釈したテト
ライソプロポキシチタン2.8g(0.01mol)
を、65℃に維持されたエタノール10000gで希釈
したプロピオン酸11.5g(0.1mol)に、激し
く撹拌しながら2分間かけて滴下した。そのまま65℃
で10分間続けて激しく撹拌した後、蒸留水2000g
を激しく撹拌しながら10分かけて滴下した。そのまま
の条件でさらに2時間維持した後、10000rpmで
2分間遠心分離を行い、得られた白色のゲル状物を酢酸
エチルに懸濁させ、さらに同条件で遠心分離を行い、白
色の微粒粉末0.8gを得た。この粒子を電子顕微鏡観
察し、粒子はほぼ真球状であり、平均粒子直径が4nm
であることを確認した。またエックス線回折から、この
微粒子はアナターゼ型の二酸化チタンであることを確認
した。微粒子の評価結果を第3表(表3)に示す。結果
からわかるように、この二酸化チタン微粒子は本発明の
条件に適した無機微粒子である。
のアルカリ性アセトニトリル溶液100ミリリットルに
ヘリウム希釈の5容量%硫化水素ガスを通じ、5×10
-4規定のドデカンチオールのアセトニトリル溶液100
ミリリットルを加えた。これにヘキサン200ミリリッ
トルを添加し、溶媒除去・乾燥後に白色の微粒粉末0.
3gを得た。この粒子を電子顕微鏡観察し、粒子はほぼ
真球状であり、平均粒子直径が40nmであることを確
認した。またエックス線回折から、この微粒子は硫化亜
鉛であることを確認した。微粒子の評価結果を第3表
(表3)に示す。結果からわかるように、この硫化亜鉛
微粒子は本発明の条件に適した無機微粒子である。
(0.072mol)から26.6g(0.36mo
l)に変えた以外は、合成例9と同様にして合成を行
い、白色の微粒粉末10.2gを得た。この粒子を電子
顕微鏡観察し、粒子はほぼ真球状であり、平均粒子直径
が2nmであることを確認した。またエックス線回折か
ら、この微粒子はアナターゼ型の二酸化チタンであるこ
とを確認した。微粒子の評価結果を第3表(表3)に示
す。結果からわかるように、この二酸化チタン微粒子は
本発明の条件に適した無機微粒子である。
(0.072mol)から0.0531g(0.000
72mol)に変えた以外は、合成例9と同様にして合
成を行い、白色の微粒粉末9.8gを得た。この粒子を
電子顕微鏡観察し、粒子はほぼ球状であり、平均粒子直
径が150nmであることを確認した。またエックス線
回折から、この微粒子はアナターゼ型の二酸化チタンで
あることを確認した。微粒子の評価結果を第3表(表
3)に示す。結果からわかるように、この二酸化チタン
微粒子は本発明の条件に適した無機微粒子である。
(0.072mol)から106.2g(1.44mo
l)に変えた以外は、合成例9と同様にして合成を行
い、白色の微粒粉末10.6gを得た。この粒子を電子
顕微鏡観察し、粒子はほぼ真球状であり、平均粒子直径
が0.8nmであることを確認した。またエックス線回
折から、この微粒子はアナターゼ型の二酸化チタンであ
ることを確認した。微粒子の評価結果を第3表(表3)
に示す。結果からわかるように、この二酸化チタン微粒
子は本発明の条件に適していない無機微粒子である。
(0.072mol)から0.00531g(0.00
0072mol)に変えた以外は、合成例9と同様にし
て合成を行い、白色の微粒粉末8.8gを得た。この粒
子を電子顕微鏡観察し、粒子はほぼ真球状であり、平均
粒子直径が250nmであることを確認した。またエッ
クス線回折から、この微粒子はアナターゼ型の二酸化チ
タンであることを確認した。微粒子の評価結果を第3表
(表3)に示す。結果からわかるように、この二酸化チ
タン微粒子は本発明の条件に適していない無機微粒子で
ある。
(0.01mol)をテトラメトキシシラン1.52g
(0.01mol)に変えた以外は、合成例10と同様
にして合成を行い、白色の微粒粉末0.6gを得た。こ
の粒子を電子顕微鏡観察し、粒子はほぼ真球状であり、
平均粒子直径が3nmであることを確認した。またエッ
クス線回折において鋭利なピークが観察されなかったこ
とから、この微粒子は非晶質の二酸化ケイ素であること
を確認した。微粒子の評価結果を第3表(表3)に示
す。結果からわかるように、この二酸化ケイ素微粒子は
本発明の条件に適していない無機微粒子である。
微粒子0.3gを1−ブタノール10gに懸濁させ、超
音波処理を30分行った後、100℃にて30分加熱し
た。得られる白濁液を、表2記載の番号(P1)の樹脂
が10重量%で溶解したクロロホルム溶液10gに、撹
拌しながら常温で5分かけて滴下した。得られた混合液
は、ほんのり青白がかった無色透明な液であった。この
液を、ホモジナイザーを用いてメタノールと蒸留水の等
容量混合液中に析出させ、無機微粒子が樹脂中に混合し
た材料組成物を得た。この組成物を加熱成形して、厚さ
3.2mmの基板を作成したところ、この基板はうすく
黄色味を帯びた透明であった。電子顕微鏡観察を行った
ところ、無機微粒子が樹脂中に均一に分散していること
を確認した。この材料組成物について、屈折率、アッベ
数、ガラス転移温度、光線透過率、密度、5%重量減少
温度、及び溶融粘度を測定し、その結果を表4に示し
た。結果からわかるように、この材料組成物は、数式
(E)、(F)及び(G)で示される屈折率n2及びア
ッベ数ν2を有する溶融成形可能な可塑性材料組成物、
すなわち光学特性および成形加工性に優れた材料組成物
であり、さらにはガラス転移温度80℃以上の耐熱性、
光線透過率70%以上の透明性、密度2.0g/cm3
以下の軽量性をも併せ持つものであることがわかる。従
って、このような特性が要求される光学部品に適した材
料組成物である。
番号(P2)〜(P8)の樹脂に代えた以外は、実施例
1と同様にして材料組成物を作成し、その物性測定結果
を第4表(表4)に記した。いずれの実施例において
も、得られる材料組成物は実施例1の材料組成物と同様
な優れた特性を有しており、光学部品に適した材料組成
物であることがわかる。
番号(P9)〜(P10)の樹脂に代えた以外は、実施
例1と同様にして材料組成物を作成し、その物性測定結
果を表4に記した。本発明の条件範囲の樹脂を用いてい
るため、得られた材料組成物は、数式(E)、(F)及
び(G)で示される屈折率n2及びアッベ数ν2を満たさ
ない。
の番号(P3)の樹脂に、また用いる無機微粒子を、第
3表(表3)記載の番号(U2)〜(U5)代えた以外
は、実施例1と同様にして材料組成物を作成し、その物
性測定結果を第4表(表4)に記した。いずれの実施例
においても、得られる材料組成物は実施例1の材料組成
物と同様な優れた特性を有しており、光学部品に適した
材料組成物であることがわかる。
(P3)の樹脂に、また用いる無機微粒子を、第3表
(表3)記載の番号(U6)代えた以外は、実施例1と
同様にして材料組成物を作成した。得られた組成物から
作成された基板は白濁しており、光線透過率が低いため
に屈折率及びアッベ数の測定ができなかった。電子顕微
鏡観察から、無機微粒子が凝集した状態であった。
(P3)の樹脂に、また用いる無機微粒子を、第3表
(表3)記載の番号(U7)代えた以外は、実施例1と
同様にして材料組成物を作成した。得られた組成物から
作成された基板は白濁しており、光線透過率が低いため
に屈折率及びアッベ数の測定ができなかった。電子顕微
鏡観察から、無機微粒子が凝集していることは観察され
なかった。
(P3)の樹脂に、また用いる無機微粒子を、第3表
(表3)記載の番号(U8)代えた以外は、実施例1と
同様にして材料組成物を作成し、その物性測定結果を表
4に記した。本発明の条件範囲外の無機微粒子を用いて
いるため、得られた材料組成物は、数式(E)、(F)
及び(G)で示される屈折率n2及びアッベ数ν2を満た
していないものであった。
載の番号(P3)の樹脂に代え、また用いる無機微粒子
の量を代えた以外は、実施例1と同様にして材料組成物
を作成し、その物性測定結果を第4表(表4)に記し
た。いずれの実施例においても、得られる材料組成物は
実施例1の材料組成物と同様な優れた特性を有してお
り、光学部品に適した材料組成物であることがわかる。
(P3)の樹脂に代え、また用いる無機微粒子の量を代
えた以外は、実施例1と同様にして材料組成物を作成
し、その物性測定結果を表4に記した。無機微粒子の使
用量が本発明の条件の範囲外であるため、光学特性の向
上は図ることができず、得られた材料組成物は、数式
(G)で示される屈折率n2を満たすものではない。
(P3)の樹脂に代え、また用いる無機微粒子の量を代
えた以外は、実施例1と同様にして材料組成物を作成し
た。しかし、得られた材料組成物は非常に脆く、熱プレ
ス等でフィルムを作成することができなかった。すなわ
ち、熱可塑性を有していない材料組成物であった。
を含んで構成される光学部品は、数式(H)及び
(J)で表される屈折率nおよびアッベ数νを有する優
れた光学特性、ガラス転移温度80℃以上の耐熱性、
光線透過率70%以上の透明性、密度2.0g/c
m3以下の軽量性、及び熱可塑性及び/または溶融成
形性を併せ持つ材料組成物、及びそれを含んで構成され
る光学部品であり、例えば、レンズ(例えば、眼鏡レン
ズ、光学機器用レンズ、オプトエレクトロニクス用レン
ズ、レーザー用レンズ、CDピックアップ用レンズ、自
動車用ランプレンズ、OHP用レンズ等)、光ファイバ
ー、光導波路、光フィルター、光学用接着剤、光ディス
ク基盤、ディスプレー基盤、コーティング材、プリズム
等の用途に好適である。
Claims (13)
- 【請求項1】数式(A)及び(B)で示される屈折率n
1及びアッベ数ν1を有する熱可塑性樹脂100重量部
と、平均粒子直径diが数式(C)で示され、かつ屈折
率niが数式(D)で示される無機微粒子1〜200重
量部とから成る、数式(E)、(F)及び(G)を満た
す屈折率n2及びアッベ数ν2を有する熱可塑性材料組成
物。 1.45≦n1≦1.65 (A) ν1≧195−100n1 (B) 1nm≦di≦200nm (C) 1.50≦ni≦4.00 (D) 1.45<n2≦1.80 (E) ν2≧200−100n2 (F) n2≧n1+0.01 (G) - 【請求項2】熱可塑性樹脂が、溶融成形可能な熱可塑性
樹脂であり、熱可塑性材料組成物が、溶融成形可能な熱
可塑性材料組成物である請求項1記載の熱可塑性材料組
成物。 - 【請求項3】熱可塑性樹脂が、アクリル樹脂、環状オレ
フィン樹脂、環状脂肪族鎖を有するポリカーボネート樹
脂、環状脂肪族鎖を有するポリエステル樹脂、環状脂肪
族鎖を有するポリエーテル樹脂、環状脂肪族鎖を有する
ポリアミド樹脂、または環状脂肪族鎖を有するポリイミ
ド樹脂である請求項1〜2記載の熱可塑性材料組成物。 - 【請求項4】酸化物微粒子、硫化物微粒子、セレン化物
微粒子、またはテルル化物微粒子から選ばれる少なくと
も1種類以上の無機微粒子を含む請求項1〜3記載の熱
可塑性材料組成物。 - 【請求項5】酸化物微粒子として、酸化チタン微粒子ま
たは/および酸化亜鉛を含む請求項4記載の無機微粒
子。 - 【請求項6】硫化物微粒子として、硫化亜鉛微粒子を含
む請求項4記載の無機微粒子。 - 【請求項7】請求項1〜4記載の熱可塑性材料組成物を
含んで構成される光学部品。 - 【請求項8】光学部品が、レンズであることを特徴とす
る請求項7記載の光学部品。 - 【請求項9】レンズが、眼鏡レンズ、光学機器用レン
ズ、オプトエレクトロニクス用レンズ、レーザー用レン
ズ、CDピックアップ用レンズ、自動車用ランプレンズ
またはOHP用レンズであることを特徴とする請求項8
記載のレンズ。 - 【請求項10】光学部品が、光ファイバーであることを
特徴とする請求項7記載の光学部品。 - 【請求項11】光学部品が、光導波路であることを特徴
とする請求項7記載の光学部品。 - 【請求項12】光学部品が、光フィルターであることを
特徴とする請求項7記載の光学部品。 - 【請求項13】光学部品が、光学用接着剤であることを
特徴とする請求項7記載の光学部品。
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