JP2003055832A - 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法 - Google Patents
溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法Info
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- JP2003055832A JP2003055832A JP2001248265A JP2001248265A JP2003055832A JP 2003055832 A JP2003055832 A JP 2003055832A JP 2001248265 A JP2001248265 A JP 2001248265A JP 2001248265 A JP2001248265 A JP 2001248265A JP 2003055832 A JP2003055832 A JP 2003055832A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】三級アミンオキシドを溶剤とするセルロース紡
糸原液の粘度を低減させ、安定で、かつ工業的に製造が
可能な溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法を提供する。 【解決手段】 セルロースの三級アミンオキシド溶液に
Ｌｉ化合物を含有させた紡糸原液を紡糸することを特徴
とする溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法であり、好ま
しくは前記紡糸原液に含まれるセルロースの濃度が１０
質量％以上であり、さらには、前記セルロースの重合度
が６００以上であり、得られたセルロース繊維の重合度
が３５０以上である溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
である。
糸原液の粘度を低減させ、安定で、かつ工業的に製造が
可能な溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法を提供する。 【解決手段】 セルロースの三級アミンオキシド溶液に
Ｌｉ化合物を含有させた紡糸原液を紡糸することを特徴
とする溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法であり、好ま
しくは前記紡糸原液に含まれるセルロースの濃度が１０
質量％以上であり、さらには、前記セルロースの重合度
が６００以上であり、得られたセルロース繊維の重合度
が３５０以上である溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は溶剤紡糸セルロース
繊維の製造方法に関し、さらに詳しくは、セルロース原
料を三級アミンオキシド溶液とし繊維状に成形する技術
に関する。
繊維の製造方法に関し、さらに詳しくは、セルロース原
料を三級アミンオキシド溶液とし繊維状に成形する技術
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ビスコース法に代わり、セルロースをＮ
−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（以下、ＮＭＭＯ）
水和物を溶媒として成形する方法は工業的に利用されて
おり、その代表としてセルロース繊維リオセル（Ｌｙｏ
ｃｅｌｌ）がよく知られている。ＮＭＭＯは三級アミン
オキシドの１種であり有機溶媒である。セルロースをＮ
ＭＭＯ水和物を溶媒として用いたセルロース繊維の製造
方法については特公昭６０−２８８４８号公報に開示さ
れており、環境負荷の軽いこと、物性に優れることから
近年さらに注目を集めている。
−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（以下、ＮＭＭＯ）
水和物を溶媒として成形する方法は工業的に利用されて
おり、その代表としてセルロース繊維リオセル（Ｌｙｏ
ｃｅｌｌ）がよく知られている。ＮＭＭＯは三級アミン
オキシドの１種であり有機溶媒である。セルロースをＮ
ＭＭＯ水和物を溶媒として用いたセルロース繊維の製造
方法については特公昭６０−２８８４８号公報に開示さ
れており、環境負荷の軽いこと、物性に優れることから
近年さらに注目を集めている。
【０００３】ＮＭＭＯにセルロースを溶解することで得
られる紡糸原液の粘度は比較的高く、紡糸口金より紡糸
原液を吐出する際の安定吐出が困難である。そのため、
紡糸原液のセルロース濃度を低下させる、または紡糸時
の温度を上げ紡糸原液の粘度を下げなければならない。
しかしながら、セルロース濃度を低下させることは生産
能力が低下し、また溶剤を回収する際のコストが増加し
好ましくない。一方、紡糸温度を高くすると、セルロー
ス重合度が熱により分解され大幅に減衰し、製品の強度
が低下し好ましくない。これらはこの製造法において克
服すべき技術問題である。
られる紡糸原液の粘度は比較的高く、紡糸口金より紡糸
原液を吐出する際の安定吐出が困難である。そのため、
紡糸原液のセルロース濃度を低下させる、または紡糸時
の温度を上げ紡糸原液の粘度を下げなければならない。
しかしながら、セルロース濃度を低下させることは生産
能力が低下し、また溶剤を回収する際のコストが増加し
好ましくない。一方、紡糸温度を高くすると、セルロー
ス重合度が熱により分解され大幅に減衰し、製品の強度
が低下し好ましくない。これらはこの製造法において克
服すべき技術問題である。
【０００４】これらの問題を克服する為に、第二溶媒と
してＮ−メチロールカプロラクタムをＮＭＭＯ中に３０
％程度混合することで紡糸原液の溶融粘度を低下させる
技術が特開平１１−３２３６５５号公報に開示されてい
る。しかしながら、この方法では、第二溶媒としてのＮ
−メチロールカプロラクタムの使用量が多すぎること
や、Ｎ−メチロールカプロラクタムを工業的に入手する
ことが困難であるため、工業的な製造方法ではない。
してＮ−メチロールカプロラクタムをＮＭＭＯ中に３０
％程度混合することで紡糸原液の溶融粘度を低下させる
技術が特開平１１−３２３６５５号公報に開示されてい
る。しかしながら、この方法では、第二溶媒としてのＮ
−メチロールカプロラクタムの使用量が多すぎること
や、Ｎ−メチロールカプロラクタムを工業的に入手する
ことが困難であるため、工業的な製造方法ではない。
【０００５】セルロースの直接溶解が可能である溶液系
の１つとして、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）とＬ
ｉＣｌの混合溶液系が公知である。しかしながら、この
溶液系においては多量のＬｉＣｌを添加しなければセル
ロースが溶解しないという問題がある。
の１つとして、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）とＬ
ｉＣｌの混合溶液系が公知である。しかしながら、この
溶液系においては多量のＬｉＣｌを添加しなければセル
ロースが溶解しないという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、Ｎ
ＭＭＯなどの三級アミンオキシドを溶媒として用いたセ
ルロース紡糸原液の粘度を低減させ、安定して、かつ工
業的に製造が可能な溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
を提供しようとするものである。
ＭＭＯなどの三級アミンオキシドを溶媒として用いたセ
ルロース紡糸原液の粘度を低減させ、安定して、かつ工
業的に製造が可能な溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、以下に示す手
段により、ＮＭＭＯなどの三級アミンオキシドを溶剤と
するセルロースの紡糸原液の粘度低減が可能である。
段により、ＮＭＭＯなどの三級アミンオキシドを溶剤と
するセルロースの紡糸原液の粘度低減が可能である。
【０００８】即ち、第一の発明は、セルロースの三級ア
ミンオキシドの溶液に、Ｌｉ（リチウム）原子を有する
化合物を含有させた紡糸原液を紡糸することを特徴とす
る溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法である。第二の発
明は、紡糸原液に含まれるセルロースの濃度が１０質量
％以上であることを特徴とする第一の発明に記載の溶剤
紡糸セルロース繊維の製造方法である。
ミンオキシドの溶液に、Ｌｉ（リチウム）原子を有する
化合物を含有させた紡糸原液を紡糸することを特徴とす
る溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法である。第二の発
明は、紡糸原液に含まれるセルロースの濃度が１０質量
％以上であることを特徴とする第一の発明に記載の溶剤
紡糸セルロース繊維の製造方法である。
【０００９】さらに、第三の発明原料セルロースの重合
度が６００以上であり、紡糸原液を紡糸することにより
製造されたセルロース繊維の重合度が３５０以上である
ことを特徴とする第一または第二の発明に記載の溶剤紡
糸セルロース繊維の製造方法である。
度が６００以上であり、紡糸原液を紡糸することにより
製造されたセルロース繊維の重合度が３５０以上である
ことを特徴とする第一または第二の発明に記載の溶剤紡
糸セルロース繊維の製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳述する。本発明
は、ＮＭＭＯを溶媒として用いたセルロース紡糸原液の
粘度をＬｉ化合物を紡糸原液中に含有させることによ
り、紡糸原液の粘度を低減するものである。本発明にお
けるＬｉ化合物の一例としては、ＬｉＣｌ、ＣＨ3ＣＯ
ＯＬｉ、Ｃ2Ｈ5ＣＯＯＬｉ等が挙げられるが、本発明は
これらの化合物に限定されるものではない。すなわち、
カルボン酸Ｌｉ塩およびスルホン酸Ｌｉ塩等多種の化合
物においてもこの発明の効果は発揮される。
は、ＮＭＭＯを溶媒として用いたセルロース紡糸原液の
粘度をＬｉ化合物を紡糸原液中に含有させることによ
り、紡糸原液の粘度を低減するものである。本発明にお
けるＬｉ化合物の一例としては、ＬｉＣｌ、ＣＨ3ＣＯ
ＯＬｉ、Ｃ2Ｈ5ＣＯＯＬｉ等が挙げられるが、本発明は
これらの化合物に限定されるものではない。すなわち、
カルボン酸Ｌｉ塩およびスルホン酸Ｌｉ塩等多種の化合
物においてもこの発明の効果は発揮される。
【００１１】紡糸原液を調合する際において、Ｌｉ化合
物の添加量は、セルロース質量に対して０．１〜２．０
質量％である。Ｌｉ化合物の添加量がこの範囲であれば
セルロースの溶解性には影響せず、均一溶解が可能であ
る。０．１質量％未満では効果が小さく十分な粘度低減
は起こらず、生産性の向上はない。また、添加量が増加
するに従い、紡糸原液の粘度は低減するが、２．０質量
％を超えて添加しても、紡糸原液の粘度低減効果はあま
り増大せず、製造コストが高くなり好ましくない。
物の添加量は、セルロース質量に対して０．１〜２．０
質量％である。Ｌｉ化合物の添加量がこの範囲であれば
セルロースの溶解性には影響せず、均一溶解が可能であ
る。０．１質量％未満では効果が小さく十分な粘度低減
は起こらず、生産性の向上はない。また、添加量が増加
するに従い、紡糸原液の粘度は低減するが、２．０質量
％を超えて添加しても、紡糸原液の粘度低減効果はあま
り増大せず、製造コストが高くなり好ましくない。
【００１２】Ｌｉ化合物を添加することで紡糸原液の粘
度が低下するメカニズムについては明確なことはわかっ
ていないが、セルロースは多数のＯＨ基を有しており、
紡糸原液を調合する際にＬｉ化合物を添加することで、
セルロースのＯＨ基のＨ原子とＬｉ原子の置換が起こ
り、そのため水素結合数の低下が起こることが推測され
る。
度が低下するメカニズムについては明確なことはわかっ
ていないが、セルロースは多数のＯＨ基を有しており、
紡糸原液を調合する際にＬｉ化合物を添加することで、
セルロースのＯＨ基のＨ原子とＬｉ原子の置換が起こ
り、そのため水素結合数の低下が起こることが推測され
る。
【００１３】本発明において、繊維を構成するセルロー
スの重合度は特に制限されないが、セルロースの平均重
合度が６００〜１７００程度であることが望ましい。な
お、高重合度のセルロースと低重合度のセルロースを混
合した場合でも、粘度が低減された紡糸原液の調整は可
能である。セルロースをＮＭＭＯ水和物に溶解させる
際、同時に本発明の、上述したいずれかのＬｉ化合物を
添加する。
スの重合度は特に制限されないが、セルロースの平均重
合度が６００〜１７００程度であることが望ましい。な
お、高重合度のセルロースと低重合度のセルロースを混
合した場合でも、粘度が低減された紡糸原液の調整は可
能である。セルロースをＮＭＭＯ水和物に溶解させる
際、同時に本発明の、上述したいずれかのＬｉ化合物を
添加する。
【００１４】本発明の上述したいずれかのＬｉ化合物を
添加することにより、セルロースの溶解を妨げることは
なく、均一溶解が可能である。また、セルロースの溶解
に際し、セルロース重合度の低下や、ＮＭＭＯの分解を
防ぐ目的でさらに酸化防止剤を０．１〜２．０質量％添
加するのが望ましい。セルロースを溶解させる際の温度
は９０〜１３５℃が好ましい。また、セルロース濃度は
５〜３５質量％に調整すると均一に溶解させ易いので好
ましく、１５〜２５質量％にするのがより好ましい。
添加することにより、セルロースの溶解を妨げることは
なく、均一溶解が可能である。また、セルロースの溶解
に際し、セルロース重合度の低下や、ＮＭＭＯの分解を
防ぐ目的でさらに酸化防止剤を０．１〜２．０質量％添
加するのが望ましい。セルロースを溶解させる際の温度
は９０〜１３５℃が好ましい。また、セルロース濃度は
５〜３５質量％に調整すると均一に溶解させ易いので好
ましく、１５〜２５質量％にするのがより好ましい。
【００１５】調整された紡糸原液は紡糸ヘッドへ送ら
れ、ギヤポンプで計量されスピンパックへ供給される。
温度は９０〜１３５℃が好ましい。９０℃未満では紡糸
原液の粘度が高く、実質的に吐出困難であり、１３５℃
を超えると、酸化防止剤を添加した紡糸原液においても
セルロース重合度は著しく低下し好ましくない。紡糸原
液中の異物を取り除くためにフィルトレーションを行う
ことは有効であり、スピンパック中にサンドを用いた
り、メッシュの金属フィルター等でのろ過が望ましい。
れ、ギヤポンプで計量されスピンパックへ供給される。
温度は９０〜１３５℃が好ましい。９０℃未満では紡糸
原液の粘度が高く、実質的に吐出困難であり、１３５℃
を超えると、酸化防止剤を添加した紡糸原液においても
セルロース重合度は著しく低下し好ましくない。紡糸原
液中の異物を取り除くためにフィルトレーションを行う
ことは有効であり、スピンパック中にサンドを用いた
り、メッシュの金属フィルター等でのろ過が望ましい。
【００１６】紡糸口金から吐出された紡糸原液は紡糸口
金と凝固液面の隙間（エアーギャップ）で引き伸ばされ
る。エアーギャップは１０〜５００ｍｍ程度に設定すれ
ば良く、また高紡糸速度時はクエンチチャンバー等を用
いて吐出糸条を積極的に冷却する方式を採用することが
好ましい。凝固浴としてはＮＭＭＯ濃度が１０〜３０質
量％程度の水溶液を使用するのが好ましく、凝固浴温度
は室温程度が好ましい。凝固浴を通過した糸条は、引き
続いて水洗及び乾燥が行われ、その後ワインダーで糸条
として巻き上げられる。
金と凝固液面の隙間（エアーギャップ）で引き伸ばされ
る。エアーギャップは１０〜５００ｍｍ程度に設定すれ
ば良く、また高紡糸速度時はクエンチチャンバー等を用
いて吐出糸条を積極的に冷却する方式を採用することが
好ましい。凝固浴としてはＮＭＭＯ濃度が１０〜３０質
量％程度の水溶液を使用するのが好ましく、凝固浴温度
は室温程度が好ましい。凝固浴を通過した糸条は、引き
続いて水洗及び乾燥が行われ、その後ワインダーで糸条
として巻き上げられる。
【００１７】得られたセルロース繊維は、長繊維もしく
は短繊維形状で綿や繊維布帛に利用することができる。
繊維布帛とは、溶剤紡糸セルロース繊維を単独で用いた
又はポリエステル、ナイロン、アクリル等の他素材を２
種類以上混用した織物、編物、不織布等の布帛である。
混用方法は、具体的には、混綿、混紡、交撚、交織、交
編等の方法をあげることができ、繊維の混用率は限定さ
れない。
は短繊維形状で綿や繊維布帛に利用することができる。
繊維布帛とは、溶剤紡糸セルロース繊維を単独で用いた
又はポリエステル、ナイロン、アクリル等の他素材を２
種類以上混用した織物、編物、不織布等の布帛である。
混用方法は、具体的には、混綿、混紡、交撚、交織、交
編等の方法をあげることができ、繊維の混用率は限定さ
れない。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明するが、
本発明は、何らこれらに限定されるものではない。な
お、実施例における紡糸原液の組成及びセルロース平均
重合度の確認を下記に示した方法で行った。
本発明は、何らこれらに限定されるものではない。な
お、実施例における紡糸原液の組成及びセルロース平均
重合度の確認を下記に示した方法で行った。
【００１９】＜セルロース重合度の評価方法＞セルロー
スの重合度は、キュウブリ・エチレンジアミン法で測定
した。試料を０．００７５〜０．００８５ｇ秤量し、キ
ュウブリ・エチレンジアミン溶液中に投入する。室温で
約３０分攪拌し、完全に試料を溶解させた後、２５℃の
一定温度に保持して測定を行った。
スの重合度は、キュウブリ・エチレンジアミン法で測定
した。試料を０．００７５〜０．００８５ｇ秤量し、キ
ュウブリ・エチレンジアミン溶液中に投入する。室温で
約３０分攪拌し、完全に試料を溶解させた後、２５℃の
一定温度に保持して測定を行った。
【００２０】＜ドープ組成の評価方法＞紡糸原液中の水
分率は、微量水分測定装置（平沼産業株式会社製、型式
ＡＱ−７）にて測定した。試験片を約５ｇ秤量し、無水
エタノール（９９．５質量％）を約２０ｍｌ加え、室温
で一晩静置した後、測定を行った。紡糸原液中のセルロ
ース濃度は、紡糸原液の質量を測定した後、紡糸原液を
良く水洗しセルロースを析出させた。そして６０℃で一
昼夜乾燥した後の質量を測定した。紡糸原液の質量と良
く水洗しセルロースを析出させ、６０℃で一昼夜乾燥し
た後の質量の差でセルロース濃度を算出した。
分率は、微量水分測定装置（平沼産業株式会社製、型式
ＡＱ−７）にて測定した。試験片を約５ｇ秤量し、無水
エタノール（９９．５質量％）を約２０ｍｌ加え、室温
で一晩静置した後、測定を行った。紡糸原液中のセルロ
ース濃度は、紡糸原液の質量を測定した後、紡糸原液を
良く水洗しセルロースを析出させた。そして６０℃で一
昼夜乾燥した後の質量を測定した。紡糸原液の質量と良
く水洗しセルロースを析出させ、６０℃で一昼夜乾燥し
た後の質量の差でセルロース濃度を算出した。
【００２１】なお、紡糸原液の調整法及び紡糸方法は以
下のとおりである。 ＜紡糸原液の調整法＞溶剤セルロース繊維を製造するた
めに、各重合度の木材精製パルプを原料として使用し
た。セルロースを日本乳化社製のＮＭＭＯ水和物に溶解
させる場合、減圧下でミキシングをおこなうことで各セ
ルロース濃度となるよう原料を投入した。また、紡糸原
液の粘度を低下させるべくＬｉ化合物を添加した。ま
た、酸化防止剤として没食子酸ｎ−プロピルをセルロー
ス質量に対し０．２５質量％添加した。温度１１０℃、
減圧下で３時間程度攪拌することで紡糸原液を得た。調
整された紡糸原液は紡糸ヘッドへ送られ、ギヤポンプで
計量されスピンパックへ供給され、本発明の紡糸口金を
用いて吐出させた。吐出時の温度は１１０℃一定に保持
した。なお、紡糸原液中の異物を取り除くためにメッシ
ュの金属フィルターを用いて紡糸口金直前のろ過を行っ
た。
下のとおりである。 ＜紡糸原液の調整法＞溶剤セルロース繊維を製造するた
めに、各重合度の木材精製パルプを原料として使用し
た。セルロースを日本乳化社製のＮＭＭＯ水和物に溶解
させる場合、減圧下でミキシングをおこなうことで各セ
ルロース濃度となるよう原料を投入した。また、紡糸原
液の粘度を低下させるべくＬｉ化合物を添加した。ま
た、酸化防止剤として没食子酸ｎ−プロピルをセルロー
ス質量に対し０．２５質量％添加した。温度１１０℃、
減圧下で３時間程度攪拌することで紡糸原液を得た。調
整された紡糸原液は紡糸ヘッドへ送られ、ギヤポンプで
計量されスピンパックへ供給され、本発明の紡糸口金を
用いて吐出させた。吐出時の温度は１１０℃一定に保持
した。なお、紡糸原液中の異物を取り除くためにメッシ
ュの金属フィルターを用いて紡糸口金直前のろ過を行っ
た。
【００２２】＜紡糸方法＞孔径が０．２ｍｍで孔数が４
０個ある紡糸口金から吐出された紡糸原液は４０ｍｍの
エアーギャップ中で引き伸ばした。また、クエンチチャ
ンバー用いて吐出糸条を温度２３℃、風速０．８５ｍ／
ｓｅｃにて冷却を行った。凝固浴は温度１３℃でＮＭＭ
Ｏ濃度が１８質量％の水溶液を使用した。その後、１８
℃で十分水洗を行った後８２℃で乾燥した。
０個ある紡糸口金から吐出された紡糸原液は４０ｍｍの
エアーギャップ中で引き伸ばした。また、クエンチチャ
ンバー用いて吐出糸条を温度２３℃、風速０．８５ｍ／
ｓｅｃにて冷却を行った。凝固浴は温度１３℃でＮＭＭ
Ｏ濃度が１８質量％の水溶液を使用した。その後、１８
℃で十分水洗を行った後８２℃で乾燥した。
【００２３】＜実施例１＞重合度が８００である日本製
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロース質量に対して０．２質量％添加させて紡糸原液
の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度
を確認した結果、２１．３質量％であった。得られた紡
糸原液を上記の方法で１２．５ｇ／分で吐出させ、紡糸
速度３００ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸切れは発
生せず、紡糸状態は安定であった。各評価結果、紡糸
性、繊維物性などを表１にまとめた。
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロース質量に対して０．２質量％添加させて紡糸原液
の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度
を確認した結果、２１．３質量％であった。得られた紡
糸原液を上記の方法で１２．５ｇ／分で吐出させ、紡糸
速度３００ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸切れは発
生せず、紡糸状態は安定であった。各評価結果、紡糸
性、繊維物性などを表１にまとめた。
【００２４】＜実施例２＞重合度が１１８０であるＢｕ
ｃｋｅｙｅ製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原
液を調整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣ
ｌをセルロース質量に対して０．２質量％添加させて紡
糸原液の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロー
ス濃度を確認した結果、２０．１質量％であった。得ら
れた紡糸原液を上記の方法で１０．６ｇ／分で吐出さ
せ、紡糸速度２４０ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸
切れは１回／日発生したが、紡糸状態は安定であった。
各評価結果、紡糸性、繊維物性などを表１にまとめた。
ｃｋｅｙｅ製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原
液を調整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣ
ｌをセルロース質量に対して０．２質量％添加させて紡
糸原液の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロー
ス濃度を確認した結果、２０．１質量％であった。得ら
れた紡糸原液を上記の方法で１０．６ｇ／分で吐出さ
せ、紡糸速度２４０ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸
切れは１回／日発生したが、紡糸状態は安定であった。
各評価結果、紡糸性、繊維物性などを表１にまとめた。
【００２５】＜比較例１＞重合度が１１８０であるＢｕ
ｃｋｅｙｅ社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸
原液を調整した。その際、粘度低減添加剤は添加しなか
った。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確認した結
果、２０．６質量％であった。得られた紡糸原液を上記
の方法で１０．５ｇ／分で吐出させ、紡糸速度１００ｍ
／分で紡糸を実施した。吐出された紡糸原液は紡糸口金
の吐出部で孔曲がりが発生し、安定吐出はできなかっ
た。紡糸原液の粘度が高いためにメルトフラクチャーが
発生したと判断した。また、紡糸速度１００ｍ／分では
巻き取り機で糸を得ることは非常に困難であり、紡糸は
不可能であった。各評価結果、紡糸性、繊維物性などを
表１にまとめた。
ｃｋｅｙｅ社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸
原液を調整した。その際、粘度低減添加剤は添加しなか
った。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確認した結
果、２０．６質量％であった。得られた紡糸原液を上記
の方法で１０．５ｇ／分で吐出させ、紡糸速度１００ｍ
／分で紡糸を実施した。吐出された紡糸原液は紡糸口金
の吐出部で孔曲がりが発生し、安定吐出はできなかっ
た。紡糸原液の粘度が高いためにメルトフラクチャーが
発生したと判断した。また、紡糸速度１００ｍ／分では
巻き取り機で糸を得ることは非常に困難であり、紡糸は
不可能であった。各評価結果、紡糸性、繊維物性などを
表１にまとめた。
【００２６】＜実施例４＞重合度が１６２０であるＢｕ
ｃｋｅｙｅ社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸
原液を調整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉ
Ｃｌをセルロース質量に対して０．２質量％添加させて
紡糸原液の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロ
ース濃度を確認した結果、１５．０質量％であった。得
られた紡糸原液を上記の方法で１９．３ｇ／分で吐出さ
せ、紡糸速度３２５ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸
切れは２回／日発生したが、紡糸状態は安定であった。
ｃｋｅｙｅ社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸
原液を調整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉ
Ｃｌをセルロース質量に対して０．２質量％添加させて
紡糸原液の調整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロ
ース濃度を確認した結果、１５．０質量％であった。得
られた紡糸原液を上記の方法で１９．３ｇ／分で吐出さ
せ、紡糸速度３２５ｍ／分で紡糸を実施したところ、糸
切れは２回／日発生したが、紡糸状態は安定であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１に示すように、粘度低減剤を紡糸原液
に添加することで、高セルロース濃度の紡糸原液におい
ても高吐出が可能であり、また高紡糸速度においても紡
糸安定性に優れ、生産性が向上するのがわかる。また、
高重合度原料の紡糸原液においても高吐出が可能であ
り、また高紡糸速度においても紡糸安定性に優れ、生産
性が向上するのがわかる。また、高重合度原料を使用す
ることで、繊維がは向上することがわかる。
に添加することで、高セルロース濃度の紡糸原液におい
ても高吐出が可能であり、また高紡糸速度においても紡
糸安定性に優れ、生産性が向上するのがわかる。また、
高重合度原料の紡糸原液においても高吐出が可能であ
り、また高紡糸速度においても紡糸安定性に優れ、生産
性が向上するのがわかる。また、高重合度原料を使用す
ることで、繊維がは向上することがわかる。
【００２９】＜実施例５＞重合度が８００である日本製
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロースに対して０．２質量％添加させて紡糸原液の調
整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確
認した結果、１５．４質量％であった。得られた紡糸原
液を上記の方法で２３．０ｇ／分で吐出させ、紡糸速度
４００ｍ／分で紡糸して得られた繊維の重合度は５２３
であり、強度は３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は８．２％
であった。各評価結果、繊維物性などを表２にまとめ
た。
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロースに対して０．２質量％添加させて紡糸原液の調
整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確
認した結果、１５．４質量％であった。得られた紡糸原
液を上記の方法で２３．０ｇ／分で吐出させ、紡糸速度
４００ｍ／分で紡糸して得られた繊維の重合度は５２３
であり、強度は３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は８．２％
であった。各評価結果、繊維物性などを表２にまとめ
た。
【００３０】＜実施例６＞重合度が５２０である日本製
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロースに対して０．２質量％添加させて紡糸原液の調
整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確
認した結果、１４．９質量％であった。得られた紡糸原
液を上記の方法で２３．０ｇ／分で吐出させ、紡糸速度
４００ｍ／分で紡糸して得られた繊維の重合度は３１７
であり、強度は２．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は９．９％
であった。各評価結果、繊維物性などを表２にまとめ
た。
紙社製の精製パルプを用いて上記の方法で紡糸原液を調
整した。その際、粘度低減添加剤としてはＬｉＣｌをセ
ルロースに対して０．２質量％添加させて紡糸原液の調
整を実施した。紡糸原液を調整後、セルロース濃度を確
認した結果、１４．９質量％であった。得られた紡糸原
液を上記の方法で２３．０ｇ／分で吐出させ、紡糸速度
４００ｍ／分で紡糸して得られた繊維の重合度は３１７
であり、強度は２．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は９．９％
であった。各評価結果、繊維物性などを表２にまとめ
た。
【００３１】
【表２】
【００３２】表２に示すように、原料重合度が６００以
上で、得られた繊維の重合度が３５０以上であると、特
に繊維物性が優れているのがわかる。
上で、得られた繊維の重合度が３５０以上であると、特
に繊維物性が優れているのがわかる。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、高重合度原料を利用
し、高セルロース濃度の紡糸原液の粘度を低減させるこ
とが可能であるので、高紡糸速度においても紡糸安定性
が悪化すること無く大幅な生産性向上が可能となった。
し、高セルロース濃度の紡糸原液の粘度を低減させるこ
とが可能であるので、高紡糸速度においても紡糸安定性
が悪化すること無く大幅な生産性向上が可能となった。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4L035 AA04 BB04 BB06 BB11 BB15
BB17 BB22 EE20 HH10 JJ06
KK05 KK08
Claims (3)
- 【請求項１】セルロースの三級アミンオキシド溶液にＬ
ｉ化合物を含有させた紡糸原液を紡糸することを特徴と
する溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法。 - 【請求項２】紡糸原液に含まれるセルロースの濃度が１
０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の
溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法。 - 【請求項３】セルロースの重合度が６００以上であり、
得られたセルロース繊維の重合度が３５０以上であるこ
とを特徴とする請求項１または２に記載の溶剤紡糸セル
ロース繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001248265A JP2003055832A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001248265A JP2003055832A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055832A true JP2003055832A (ja) | 2003-02-26 |
Family
ID=19077459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001248265A Pending JP2003055832A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003055832A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506137A (ja) * | 2005-08-26 | 2009-02-12 | レンチング アクチエンゲゼルシャフト | セルロース成形体およびその製造方法、並びに、その利用 |
| JP2011509353A (ja) * | 2007-12-20 | 2011-03-24 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | ヤーン、高耐摩耗性ファブリック、およびそれから製造される物品 |
-
2001
- 2001-08-17 JP JP2001248265A patent/JP2003055832A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506137A (ja) * | 2005-08-26 | 2009-02-12 | レンチング アクチエンゲゼルシャフト | セルロース成形体およびその製造方法、並びに、その利用 |
| JP2011509353A (ja) * | 2007-12-20 | 2011-03-24 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | ヤーン、高耐摩耗性ファブリック、およびそれから製造される物品 |
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