JP2003031533A

JP2003031533A - 高圧処理装置

Info

Publication number: JP2003031533A
Application number: JP2002113040A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Yamagata; 昌弘山形; Hisanori Oshiba; 久典大柴; Yoshihiko Sakashita; 由彦坂下; Yoichi Inoue; 陽一井上; Yusuke Muraoka; 祐介村岡; Kimitsugu Saito; 公続斉藤; Ikuo Mizobata; 一国雄溝端; Ryuji Kitakado; 龍治北門
Original assignee: Kobe Steel Ltd; Dainippon Screen Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd; Dainippon Screen Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2001-04-17
Filing date: 2002-04-16
Publication date: 2003-01-31
Anticipated expiration: 2022-04-16
Also published as: JP4031281B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】クリーンルーム内に一部を設置することがで
きるコンパクトな構成の装置であって、高圧処理が安定
して行える高圧処理装置を提供すること。【解決手段】被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流体
以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の除
去処理を行う高圧処理装置であって、複数の高圧処理チ
ャンバー３０，３１と、各高圧処理チャンバーに高圧流
体を供給するための共通の高圧流体供給手段１と、各高
圧処理チャンバーに薬液を供給するための共通の薬液供
給手段２Ａ，２Ｂと、上記被処理体の洗浄処理後に前記
高圧処理チャンバーから排出される高圧流体と薬液との
混合物から気体成分を分離するための分離手段４とを備
えた高圧処理装置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板のよう
な表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有する被処理体
を効率的に洗浄等するときに最適の高圧処理装置に関
し、例えばクリーンルームに設置されて、半導体製造プ
ロセスで基板表面に付着したレジスト等の汚染物質を基
板から剥離除去するために用いられる高圧処理装置に関
するものである。また本発明は、基板表面に付着した水
分を除去する乾燥処理や、基板表面に存在する不要な部
分を除去する現像処理に用いられる高圧処理装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造プロセスの中でレジストを用
いてパターン形成する場合、パターン形成後に不要とな
るレジストや、エッチングの時に生成して基板上に残存
してしまうエッチングポリマー等の不要物・汚染物質を
基板から除去するための洗浄工程が必須工程となる。

【０００３】半導体製造プロセスはクリーンルーム内で
行われるため、洗浄工程もクリーンルーム内において行
うことが望ましい。しかし、クリーンルームはその建設
だけでなく、維持においてもかなり経費がかかるため、
洗浄装置も、設置面積が小さく、機能性、洗浄性に優れ
ていることが求められる。

【０００４】従来は、半導体洗浄方法として、剥離液
（洗浄液）に半導体基板等を浸漬し、その後アルコール
や超純水によってリンスする湿式洗浄方法が採用されて
きた。剥離液には有機系や無機系の化合物が用いられて
きたが、液体の表面張力や粘度が高い等の原因によっ
て、微細化されたパターンの凹部に剥離液を浸透させる
ことができないという問題や、剥離液やリンス液を乾燥
させる際に、気液界面に生じる毛管力や乾燥の際の加熱
による体積膨張等によってパターンの凸部が倒壊してし
まう問題等があったため、最近では、例えば超臨界二酸
化炭素のような低粘度の高圧流体を剥離液またはリンス
液として使用する検討がなされている。

【０００５】例えば、特開平５−２２６３１１号には、
クリーンルーム内に設置可能な洗浄装置であって、超臨
界流体で半導体ウエハ表面の水分、油脂分、エステル等
の汚染物を溶解除去するための装置が開示されている。
高圧または超臨界流体として、大気圧下で簡単に気化
し、安全性に優れ、しかも安価である二酸化炭素を用い
るとすると、二酸化炭素流体はヘキサン程度の溶解力を
有しているため、上記公報に開示されているように、基
板表面の水分や油脂分等の除去は容易に行えるが、レジ
ストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質に対する
溶解力は不充分であって、二酸化炭素単独でこれらの汚
染物質を剥離・除去することは難しい。このため、二酸
化炭素にさらに薬液を添加して、高分子汚染物質を剥離
・除去することが望ましい。

【０００６】一方、洗浄工程の効率を上げるためには、
高圧流体を保持して洗浄を行える高圧処理チャンバーを
複数設置し、各チャンバー内で各被処理体に対し洗浄工
程を行うべきである。しかし、各チャンバーに、高圧流
体と薬液を的確に供給することができ、しかも、設置面
積の小さなコンパクトな設計の装置については、前記特
開平５−２２６３１１号では何ら考慮されていない。

【０００７】さらに、複数のチャンバーを設け、それぞ
れのチャンバー内で異なる工程を行う場合、高圧流体の
供給量がタイムテーブルに応じて異なってくるため、装
置全体で圧力を適正に保つことが難しく、個々の操作を
安定して行うことが難しいという問題も見出されてい
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明では、ク
リーンルーム内に一部を設置することができるコンパク
トな構成の装置であって、高圧処理が安定して行える高
圧処理装置を提供することを課題として掲げた。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る本発明の
高圧処理装置は、被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流
体以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の
除去処理を行う高圧処理装置であって、複数の高圧処理
チャンバーと、各高圧処理チャンバーに高圧流体を供給
するための共通の高圧流体供給手段と、各高圧処理チャ
ンバーに薬液を供給するための共通の薬液供給手段と、
上記被処理体の洗浄処理後に前記高圧処理チャンバーか
ら排出される高圧流体と薬液との混合物から気体成分を
分離するための分離手段とを備えているところに要旨を
有する。

【００１０】高圧処理チャンバーを複数備えているので
除去処理工程の効率が上がり、各チャンバーに対し、高
圧流体供給手段と薬液供給手段を共通にしているため、
コンパクトな高圧処理装置となった。

【００１１】請求項２に係る発明は、上記装置の中で、
少なくとも、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内
に設置し、少なくとも、高圧流体供給手段を高清浄度室
外に設置するものである。この構成によれば、クリーン
ルーム（高清浄度室）内における占有面積を小さくでき
るため好ましい。

【００１２】請求項３に係る発明は、上記装置の中で、
複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、高
圧流体供給手段と薬液供給手段と分離手段とを高清浄度
室外に設置するものである。この構成によれば、クリー
ンルーム（高清浄度室）内における占有面積をより小さ
くできるため、一層好ましい。

【００１３】請求項４に係る発明は、分離手段と高圧流
体供給手段とを連結すると共に、分離手段と高圧流体供
給手段の間に液化手段を配設し、液化手段を高清浄度室
外に設置するものである。これによれば、分離手段で分
離された気体成分を液化させて流体化できるので、高圧
流体を循環使用することができる。また、液化手段はク
リーンルーム外に設置されるため、クリーンルーム内の
占有面積を増大させることはない。

【００１４】請求項５に係る発明は、薬液供給手段と各
高圧処理チャンバーとの間に、薬液の供給量を制御する
ための薬液供給制御手段を各高圧処理チャンバー毎に配
設すると共に、各薬液供給制御手段と各高圧処理チャン
バーとの間に、高圧流体と薬液とを混合するための混合
手段をそれぞれ配設し、各薬液供給制御手段と各混合手
段を高清浄度室内に設置するものである。各高圧処理チ
ャンバー毎に、薬液供給制御手段を設けることにより、
各高圧処理チャンバー毎に異なる高圧処理が可能とな
り、装置全体の不要物質の除去効率が向上する。また、
高圧流体が薬液供給手段へ混入するのを防ぐ効果もあ
る。さらに混合手段によって、高圧流体と薬液とが良好
な混合状態で高圧処理チャンバーに導入されるため、除
去効率が向上する。

【００１５】請求項６に係る発明は、請求項５に記載の
混合手段として、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して
合流させることにより高圧流体と薬液とを混合させる構
成を採用するものである。管路の中で、高圧流体と薬液
の流れを分割したり、変位させたりすることで流れ方向
を規制してやれば、高圧流体と薬液が管の上下方向に変
位しながら上流から下流へと流れていくので、両者は充
分に混合することとなる。

【００１６】請求項７に係る発明は、各高圧処理チャン
バー毎に加熱手段を配設し、加熱手段を高清浄度室内に
設置したものである。高圧処理チャンバーで行われる高
圧処理に適した温度に高圧流体および薬液を加熱するこ
とができ、高圧処理チャンバー毎に高圧流体および薬液
の温度を変えることも可能であるため、きめ細かな除去
処理の条件設定を行うことができる。

【００１７】請求項８に係る発明は、各高圧処理チャン
バー毎にそれぞれ分離手段を設けるものである。この構
成を採用すれば、高圧流体から気体成分を分離するとき
の条件を、高圧処理チャンバーの除去条件等に応じて適
宜変更できる。

【００１８】請求項９に係る発明は、液化手段で液化さ
れた流体を、不要物質を含まない高圧流体として分離手
段に戻すための戻し手段を設けるものである。分離手段
において蒸留操作が行われる場合の還流のため、液化手
段で液化された流体の一部を用いることで、分離手段で
の分離性を高めることができる。

【００１９】請求項１０に係る発明は、各高圧処理チャ
ンバー毎にそれぞれ第１分離手段を設けると共に、これ
らの第１分離手段の下流に、各高圧処理チャンバーに共
通の第２分離手段を設けるものである。各高圧処理チャ
ンバー内で行われている処理に応じた分離操作を各第１
分離手段で行うことができ、共通する分離操作について
は第２分離手段を用いて行うため、きめ細かな分離操作
を効率よく行える。

【００２０】請求項１１に係る発明は、請求項１０に係
る発明において、液化手段で液化された流体を、不要物
質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻すための
戻し手段を設けるものである。分離手段を第１と第２に
分けたことに伴い、液化手段で液化された流体を、不要
物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻し、分
離性を高めるものである。

【００２１】請求項１２に係る発明は、高圧流体供給手
段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手
段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手
段によって昇圧された高圧流体の少なくとも一部を加熱
手段の上流側から、高圧流体用貯槽へ戻すことが可能な
環流路が形成されているものである。この構成を採用す
ることにより、高圧処理チャンバーへと圧送すべき高圧
流体量が少ない際にも、昇圧手段の供給圧力を一定にす
ることができ、常に安定した高圧処理が行える。

【００２２】請求項１３に係る発明は、高圧流体供給手
段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手
段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手
段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも
一部を、分離手段へと送るバイパス路が形成されている
ものである。高圧処理チャンバーから分離手段へ導入さ
れてくる分離対象物の量が少ない場合に、加熱後の高圧
流体を分離手段へと送ることで、分離手段での処理量を
一定レベルに保つことができるため、分離手段あるいは
液化手段での処理を安定に行うことができる。

【００２３】請求項１４に係る発明は、請求項１０〜１
２の装置において、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒
体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段
の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経
て導出された高圧流体の少なくとも一部を、第１分離手
段および第２分離手段の少なくとも一方へと送るバイパ
ス路が形成されているものである。高圧処理チャンバー
から第１または第２分離手段へ導入されてくる分離対象
物の量が少ない場合に、加熱後の高圧流体を第１・第２
分離手段へと送ることで、これらの分離手段での処理量
を一定レベルに保つことができるため、第１・第２分離
手段あるいは液化手段での処理を安定に行うことができ
る。

【００２４】

【発明の実施の形態】本発明の高圧処理装置における処
理とは、例えばレジストが付着した半導体基板のように
汚染物質が付着している被処理体から、汚染物質を剥離
・除去する洗浄処理が代表例としてあげられる。被処理
体としては、半導体基板に限定されず、金属、プラスチ
ック、セラミックス等の各種基材の上に、異種物質の非
連続または連続層が形成もしくは残留しているようなも
のが含まれる。また、洗浄処理に限られず、高圧流体と
高圧流体以外の薬液を用いて、被処理体上から不要な物
質を除去する処理（例えば、乾燥、現像等）は、全て本
発明の高圧処理装置の対象とすることができる。

【００２５】本発明の高圧処理装置において用いられる
高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするの
が容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化
炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノー
ル等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係
数が高く、溶解した汚染物質を媒体中に分散することが
できるためであり、より高圧にして超臨界流体にした場
合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって
微細なパターン部分にもより一層浸透することができる
ようになるためである。また、高圧流体の密度は、液体
に近く、気体に比べて遙かに大量の添加剤（薬液）を含
むことができる。

【００２６】ここで、本発明における高圧流体とは、１
ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることの
できる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散
性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいもの
は超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭
素を超臨界流体とするには３１℃、７．１ＭＰａ以上と
すればよい。洗浄並びに洗浄後のリンス工程や乾燥・現
像工程等は、５〜３０ＭＰａの亜臨界（高圧流体）また
は超臨界流体を用いることが好ましく、７．１〜２０Ｍ
Ｐａ下でこれらの処理を行うことがより好ましい。以
下、本発明の高圧処理装置で行う除去処理として、洗浄
処理を代表例として説明するが、前記したように高圧処
理は洗浄処理のみには限られない。

【００２７】本発明の高圧処理装置においては、半導体
基板に付着したレジストやエッチングポリマー等の高分
子汚染物質も除去するため、二酸化炭素等の高圧流体だ
けでは洗浄力が不充分である点を考慮して、薬液を添加
して洗浄処理を行う。薬液としては、洗浄成分として塩
基性化合物を用いることが好ましい。レジストに多用さ
れる高分子物質を加水分解する作用があり、洗浄効果が
高いためである。塩基性化合物の具体例としては、第四
級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化
物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒドロキシ
ルアミン（ＮＨ₂ＯＨ）およびフッ化アンモニウム（Ｎ
Ｈ₄Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の化合物が
挙げられる。洗浄成分は、高圧流体に対し、０．０５〜
８質量％含まれていることが好ましい。なお、乾燥や現
像のために本発明の高圧処理装置を用いる場合は、乾燥
または現像すべきレジストの性質に応じて、キシレン、
メチルイソブチルケトン、第４級アンモニウム化合物、
フッ素系ポリマー等を薬液とすればよい。

【００２８】上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体
に非相溶である場合には、この洗浄成分を二酸化炭素に
溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を
第２の薬液として用いることが好ましい。この相溶化剤
は、洗浄工程終了後のリンス工程で、汚れを再付着させ
ないようにする作用も有している。

【００２９】相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と
相溶化させることができれば特に限定されないが、メタ
ノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール
類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシド
が好ましいものとして挙げられる。相溶化剤は、洗浄工
程では、相溶化剤は高圧流体の１０〜５０質量％の範囲
で適宜選択すればよい。

【００３０】以下、本発明の高圧処理装置を図面を参照
しながら説明する。図１には、本発明の高圧処理装置の
一実施例を示した。１は高圧流体供給手段であり、必須
構成要素である高圧流体用媒体貯槽１０と加圧ポンプ１
２の他、図例では、過冷却器１１と加熱器１３とを備え
ている。高圧流体として、液化または超臨界二酸化炭素
を用いる場合、貯槽１０には、通常、液化二酸化炭素が
貯留されており、加速度抵抗を含めた配管圧損が大きい
場合には、過冷却器１１で予め流体を冷却して、加圧ポ
ンプ１２内でのガス化を防止するとよく、加圧ポンプ１
２で流体を加圧すれば高圧液化二酸化炭素を得ることが
できる。

【００３１】高圧チャンバー３０や３１を大気圧に開放
した場合等、系内の二酸化炭素が減少した分を補給する
必要があるが、液化二酸化炭素が入った高圧ボンベから
液状で二酸化炭素を補給する場合は直接貯層１０へ補給
すればよく、ガス状で補給する場合は凝縮器５を経由し
て補給すればよい。

【００３２】加熱器１３は、二酸化炭素を洗浄処理温度
に達するよう加熱するためのものであるが、処理温度以
下に加熱しておき、または加熱せずに、後述する高圧処
理チャンバー毎に設けた加熱手段で、各チャンバーでの
処理に適した温度にそれぞれ加熱する構成としてもよ
い。

【００３３】本装置では、貯槽１０および加圧ポンプ１
２を必須構成要素とする高圧流体供給手段１は、各チャ
ンバー３０、３１に共通である。これにより、加圧ポン
プ１２の稼働率を上げ、装置全体の設置面積を小さくす
ることができる。１４および１５は、各チャンバーへ高
圧流体を供給する量やタイミング等を調整するための高
圧流体供給制御手段であり、具体的には高圧弁である。

【００３４】図１では、高圧処理チャンバーが、第１高
圧処理チャンバー３０（以下、第１チャンバー）と第２
高圧処理チャンバー３１（以下、第２チャンバー）の２
個配設された装置例を示している。もちろんチャンバー
は２個以上であれば何個あってもよい。チャンバーとし
ては、開閉自在の蓋を有し、高圧が維持できる容器であ
れば特に限定されない。

【００３５】２Ａは第１薬液（洗浄成分）供給手段、２
Ｂは第２薬液（相溶化剤）供給手段である。洗浄成分と
相溶化剤のように異なる２種以上の薬液を使用する場
合、この図例のように複数の薬液供給手段を配設するこ
とができるが、各チャンバーに対し、第１および第２薬
液供給手段を共通にすることにより、装置をコンパクト
にすることができる。各薬液供給手段をクリーンルーム
外に設置してもよい。クリーンルーム内の占有面積を一
層小さくすることができる。

【００３６】第１薬液供給手段２Ａは、第１薬液貯槽２
０と圧送ポンプ２１から構成されてなり、第２薬液供給
手段２Ｂも同様に、第２薬液貯槽２２と圧送ポンプ２３
から構成されている。薬液供給手段２Ａ、２Ｂは、各圧
送ポンプ２１および２３で前記洗浄成分と相溶化剤を所
定の圧力とし、第１および第２チャンバーへ供給する。
各チャンバー内での処理に必要な流体組成が異なる場
合、高圧流体と、第１薬液と、第２薬液の流通量をチャ
ンバー毎に異ならせる必要があるので、第１・第２薬液
供給手段２Ａ・２Ｂと第１・第２チャンバー３０・３１
との間には、第１薬液供給制御手段２４および２５と、
第２薬液供給制御手段２６と２７を設ける。各薬液供給
制御手段２４〜２７としては開閉機構を有していれば良
く、具体的には高圧弁が挙げられる。各薬液供給制御手
段２４〜２７と、高圧流体供給制御手段１５および１６
の開閉操作によって、チャンバー内の処理用流体の組成
を、高圧流体と第１薬液と第２薬液の混合物としたり、
高圧流体と第２薬液の混合物としたり、あるいは高圧流
体のみとすることが可能である。

【００３７】各薬液供給制御手段２４〜２７は、なるべ
く第１、第２チャンバー３０、３１の入口近傍に配設す
ることが望ましい。図例では、薬液供給制御手段２４お
よび２５（２６および２７）は、混合手段２８（２９）
と加熱手段３２（３３）を介するのみで第１（第２）チ
ャンバー３０（３１）に配設されている。この構成によ
り、高圧流体が薬液供給手段へと混入するのを防止する
ことができる。３種以上の薬液を使用するときは、３個
以上の薬液供給手段を設けてもよい。

【００３８】図１では、各チャンバー３０、３１と上記
薬液供給制御手段の間に混合手段２８および２９を配設
した例を示した。混合手段２８、２９は、高圧流体と薬
液とを物理的に混合する作用を有する。混合手段として
は、管路撹拌装置によって、高圧流体と薬液の流れ方向
を規制して両者を合流させる手段が簡便である。具体的
には、いわゆるスタティックミキサーを利用すればよ
い。

【００３９】スタティックミキサーは、図２に示すよう
に、管路内に、長方形の板を１８０゜ねじった形状の邪
魔板（ミキシングエレメント）ｅ１、ｅ２、ｅ３…（図
２ｂ）を、ねじれ面を９０゜ずつ変位させて複数配置し
た（図２ａ）構成の装置である。このスタティックミキ
サーを利用して、高圧流体と薬液の流れを分割、反転、
変位させて、流れ方向を規制することで、高圧流体と薬
液が管の上下左右方向に変位しながら上流から下流へと
流れていき、両者の混合が行われる。もちろん、邪魔板
等の形状、配置個数等は適宜設計変更が可能である。混
合手段２８、２９を用いることにより、第１および第２
チャンバー３０、３１へ良好な混合状態の洗浄液やリン
ス液を導入することができるが、必須構成手段ではな
い。

【００４０】第１および第２チャンバー３０、３１の入
口近傍には、加熱手段３２および３３を設けてもよい。
第１チャンバー３０と第２チャンバー３１での高圧処理
温度を異ならせることが可能となる。

【００４１】第１チャンバー３０の下流には高圧弁３４
が、第２チャンバー３１の下流には高圧弁３５が配設さ
れ、各処理が終了し、高圧流体等を分離手段４へ送ると
きに開けられる。

【００４２】分離手段４は、高圧弁４０と、分離装置４
２と、液体（または固体）成分用高圧弁４３とを構成要
素とする。補助的に、気体成分用高圧弁４４（または４
６）、ガス化手段４１、吸着塔等の精製手段４５を設け
てもよい。図１では、分離手段４と高圧流体供給手段１
（具体的には、流体貯槽１０）とを連結し、分離手段４
と流体貯槽１０との間に液化手段５を配設し、流体を循
環使用することができるように構成した装置例を示した
ので、分離装置４２で分離された気体成分を、気体成分
用高圧弁４４および必要により設けられる吸着塔４５を
介して、液化手段５へと移送する。

【００４３】分離装置４２では、流体を気体成分とし、
汚染物質と、薬液（洗浄成分や相溶化剤）の混合物を液
体成分として気液分離する。汚染物質は固体として析出
し、薬液の中に混入して分離されることもある。分離装
置４２としては、単蒸留、蒸留（精留）、フラッシュ分
離等の気液分離が行える種々の装置や、遠心分離機等を
使用することができる。液化手段５としては、凝縮器等
が挙げられる。凝縮器でのエネルギーコストを考慮する
と、分離装置４２で大気圧まで減圧するのではなく、４
〜７ＭＰａ程度に減圧することが好ましい。

【００４４】減圧された二酸化炭素等の流体は、温度と
の関係で、気体状流体（二酸化炭素ガス）と液体状流体
（液化二酸化炭素）との混合物となることがあるので、
分離装置４２での分離効率および流体のリサイクル効率
増大の観点からは、分離装置４２の前のガス化手段４１
によって、流体を全てガス化しておくことが望ましい。
ガス化手段４１としては、加熱器等を用いるとよい。一
方、分離装置４２として遠心分離装置や膜分離装置を用
いると、高圧流体をガス化せずに、洗浄成分、汚染物質
および相溶化剤と分離することができる。なお、流体を
循環使用せずに、気体成分用高圧弁４６を介して大気に
放出することもできる。

【００４５】汚染物質を含む洗浄成分や相溶化剤からな
る液体（または固体）成分は、分離装置４２の塔底から
液体（または固体）成分用高圧弁４３を介して排出さ
れ、必要に応じて後処理される。

【００４６】なお、図例では、第１および第２チャンバ
ー３０，３１に対し、共通する分離手段４のみが設けら
れているが、各チャンバー毎に分離手段４を設けてもよ
い。この場合、下流側の高圧弁４０は省略可能である。
各チャンバー内での処理に応じた分離処理を各分離手段
で行うことができる。また、各チャンバー毎に、高圧弁
４０、４４（または４６）、４３と分離装置４２等から
なる個別の第１分離手段を設け、その後、共通の第２分
離手段を設ける装置構成としてもよい。各チャンバーで
異なる薬液を使用している場合に、第１分離手段で各チ
ャンバーに適した分離操作を行い、その後、共通の第２
分離手段で精留や精製等の高度な分離操作を行うように
すれば、複数薬液の使用時においても共通工程の使用が
可能となり、装置全体で安定した高圧処理を行える。

【００４７】半導体基板用の高圧処理装置として本発明
装置を利用する場合は、第１チャンバー３０と第２チャ
ンバー３１と出入手段６をクリーンルーム内に設置し、
その他の必須構成要素である高圧流体供給手段１、薬液
供給手段２Ａ、２Ｂ、分離手段４は、クリーンルーム外
へ設置する構成とすることが好ましい。本発明装置がク
リーンルーム内で占有する設置面積が小さくなるためで
ある。またその他の補助手段もクリーンルーム外へ設置
することが好ましい。

【００４８】図１の装置を用いて洗浄工程を行うには、
まず、第１チャンバー３０および第２チャンバー３１へ
被処理体を出入手段６を用いて装入するところからスタ
ートする。出入手段６は、装置のコンパクト化のため、
チャンバー全体で共通とすることが好ましいが、複数の
出入手段６があっても構わない。出入手段６としては、
産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構が利用
可能である。

【００４９】次いで、貯槽１０に蓄えられている流体
を、必要により過冷却器１１で冷却して完全な液体状態
とし、加圧ポンプ１２で昇圧し、加熱器１３により加熱
して、超臨界流体として、第１チャンバー３０および第
２チャンバー３１へ圧送する。超臨界状態ではなく、亜
臨界状態や高圧液体状態としてもよい。

【００５０】高圧流体供給制御手段１４を供給モードと
し、高圧流体を第１チャンバー３０へ供給しつつ、第１
薬液供給制御手段２４および第２薬液供給制御手段２６
を供給モードとし、第１薬液貯槽２０から圧送ポンプ２
１で第１薬液を混合手段２８へと圧送すると共に、第２
薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液を混合手段
２８へと圧送し、これらを混合手段２８で混合しなが
ら、第１チャンバー３０が所定の圧力になるまで圧送を
続ける。第１チャンバー３０を所定の圧力まで昇圧する
のに要する時間は、チャンバーの大きさにもよるが、通
常３０秒以下である。第１チャンバー３０への高圧流体
と薬液の供給が終了し、洗浄工程が始まったら、各供給
制御手段１４，２４，２６を供給停止モードとし、高圧
流体供給制御手段１５を供給モードにすることにより、
第２チャンバー３１への高圧流体の供給を始め、続い
て、第１薬液供給制御手段２５および第２薬液供給制御
手段２７を供給モードに変え、第１薬液貯槽２０から圧
送ポンプ２１で第１薬液を混合手段２９へと圧送すると
共に、第２薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液
を混合手段２９へと圧送し、これらを混合手段２９で混
合しながら、第２チャンバー３１が所定の圧力になるま
で圧送を続ける。なお、各チャンバーへの高圧流体等の
供給は同時に行っても構わない。洗浄工程中は、各チャ
ンバー３０、３１の下流の高圧弁３４および３５は閉じ
られている。洗浄工程時間は、通常、１２０〜１８０秒
程度で充分である。

【００５１】洗浄工程によって、被処理体に付着してい
た汚染物質は、チャンバー内の高圧流体と洗浄成分、お
よび必要により添加される相溶化剤との混合流体に溶解
することとなる。従って、第１および第２チャンバー３
０、３１から、これら汚染物質が溶解している混合流体
を排出する必要がある。汚染物質は、洗浄成分および相
溶化剤の働きにより高圧流体に溶解しているので、第１
および第２チャンバー３０、３１に、高圧流体のみを流
通させると、溶解していた汚染物質が析出することが考
えられるため、洗浄を行った後は、高圧流体と相溶化剤
による第１リンス工程を行った後、高圧流体のみによる
第２リンス工程を行う。

【００５２】第１リンス工程は、高圧流体供給制御手段
１４および１５を供給モードとし、第１薬液（洗浄成
分）供給制御手段２４および２５を供給停止モードと
し、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７
を供給モードとし、各チャンバー３０、３１の下流の高
圧弁３４および３５を開け、高圧流体供給手段１により
高圧流体を、また、各第２薬液供給手段２Ｂから相溶化
剤を、それぞれ各チャンバー３０、３１へと連続供給す
ることにより行う。チャンバー内の圧力は洗浄工程と同
一とすることが好ましいので、供給速度と排出速度を同
一にすることが好ましいが、変えてもよい。高圧流体と
相溶化剤を断続的に供給し、供給した分だけ排出するセ
ミバッチ式で行ってもよい。各チャンバー３０、３１か
ら排出される高圧流体は、分離手段４へと送られる。

【００５３】高圧流体と相溶化剤との流通により、各チ
ャンバー３０、３１内の汚染物質および洗浄成分は次第
に少なくなるので、第２薬液供給制御手段２６および２
７を制御して、相溶化剤の供給量を徐々に減らしてもよ
い。高圧流体と相溶化剤との流通による第１リンス工程
では、各チャンバー３０、３１から洗浄成分と汚染物質
が全て排出されて、最終的には、高圧流体と相溶化剤と
に満たされることとなる。そこで、続いて高圧流体のみ
を用いた第２リンス工程を行う。なお、第１リンス工程
に要する時間は、通常、３０秒程度である。

【００５４】高圧流体のみを用いた第２リンス工程で
は、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７
を供給停止モードとし、各チャンバー３０、３１の中身
を高圧流体と相溶化剤の混合流体から、高圧流体のみへ
と置換する。これにより、高圧処理が終了する。なお、
第２リンス工程に要する時間は、通常、３０秒以下であ
る。

【００５５】一方、分離手段４においては、高圧流体と
洗浄成分と汚染物質および相溶化剤が各工程に応じて分
離装置４２へ流入してくるので、適宜ガス化手段４１を
用いながら、分離装置４２で高圧流体を気体成分とし
て、気体成分用高圧弁４４および精製手段４５を介して
液化手段５へと送る。あるいは気体成分用高圧弁４４を
閉じ、高圧弁４６を開けて大気へ放出する。洗浄成分、
汚染物質、相溶化剤を液体成分（一部固体が含まれる場
合がある）として、液体成分用高圧弁４３から取り出
す。

【００５６】高圧処理終了後は、高圧弁３４および３５
を閉じて減圧し、各チャンバー３０および３１内を大気
圧にし、その後各チャンバー３０、３１の蓋を開け、出
入手段６によって、被処理体を取り出す。二酸化炭素
は、大気圧下までの減圧によって蒸発するので、半導体
基板等の被処理体は、その表面にシミ等が生じることも
なく、また、微細パターンが破壊されることもなく、乾
いた状態で取り出せる。

【００５７】上記したように、図１に示した高圧処理装
置においては、第１チャンバー３０と第２チャンバー３
１が、共通の第１薬液供給手段２Ａと第２薬液供給手段
２Ｂを有する構成であるが、各供給制御手段１５、１
６、２４〜２７の操作により、それぞれ個別に洗浄、第
１リンス、第２リンス工程を行うことができる。従っ
て、被処理体の汚染物質の付着量や種類に応じて、高圧
洗浄処理の各工程をきめ細かに変更できる上、各工程を
非常に効率的に行える。

【００５８】図３には、高圧流体を循環使用するための
手段を加えた装置構成を示す。この図例の装置は、加圧
ポンプ１２と加熱器１３との間に戻し手段用制御弁７０
と、この戻し手段用制御弁７０と分離手段４の分離装置
４２とを連結する戻し手段用連結管７１を備えている。
また、戻し手段用連結管７１の途中に、環流路用制御弁
７２と貯槽１０への連結管７３が形成されている。さら
に、加熱器１３の下流にバイパス路用制御弁７４を備
え、このバイパス路用制御弁７４と分離手段４のガス化
手段４１とを連結するバイパス路用連結管７５を備えて
いる。それ以外の省略部分は、図１と同じ構成である。

【００５９】戻し手段は戻し手段用制御弁７０と連結管
７１からなり、加圧ポンプ１２によって加圧された高圧
流体の少なくとも一部を、分離装置４２で蒸留を行う場
合の還流用に、分離装置４２として使用される蒸留塔の
塔頂へと送る手段である。「汚染物質を含まない高圧流
体」とは、流体の循環使用により、分離装置４２で蒸留
され、精製手段４５を経て、純化された流体も含める意
味である。このような高圧流体を蒸留の際に塔頂に戻す
と、分離装置４２内で、高沸点成分が凝縮されて液体成
分となるので、気体成分の高純度化が図れ、分離度合い
が高まる。

【００６０】分離手段４を、各チャンバー毎の第１分離
手段と、共通の第２分離手段とに分けた装置を用い、第
２分離手段で多段蒸留等の精留を行う場合には、第２分
離手段の蒸留塔の任意の箇所へ戻すこともできる。

【００６１】環流路は、戻し手段用制御弁７０と、戻し
手段用連結管７１の一部（戻し手段用制御弁７０と環流
路用制御弁７２との間）と、環流路用制御弁７２と連結
管７３から構成され、高圧流体を貯槽１０へ戻すための
ものである。加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作
動させ、安定な高圧処理を行うために、高圧処理チャン
バー３０、３１への圧送量が少ない時は、この環流路を
用いて高圧流体の一部または全部を貯槽１０に戻すので
ある。加熱の必要はないため、加熱器１３の上流から貯
槽１０へ戻せばよい。なお、図３では、戻し手段と環流
路が共通の連結管を使用している部分があるが、もちろ
ん別々の連結管で構成してもよい。

【００６２】バイパス路は、バイパス路用制御弁７４
と、バイパス路用連結管７５から構成され、加熱された
高圧流体をガス化手段４１へとバイパスさせる。これ
も、加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作動させ、
安定な高圧処理を行うための一手段である。加熱後の高
圧流体を貯槽１０へ戻そうとすると、断熱膨張によりガ
スが発生することがあるため、液化手段５よりも上流へ
戻すことが好ましい。このため、分離手段４へと戻すの
であるが、ガス化手段４１を備えた分離手段４の場合
は、このガス化手段４１へと戻すとよい。あるいは、高
圧弁４０のすぐ上流へ戻してもよい。これにより、分離
手段４や液化手段５の安定運転が可能となる。

【００６３】図３では、戻し手段、環流路、バイパス路
を全て備えた装置の一例を示したが、もちろんこれらの
うちのいずれかのみを備えていてもよい。また、各チャ
ンバーの上流等、任意の箇所に流量計を設け、流量計に
よって各チャンバーへの流体の流入量（あるいは流出
量）をチェックして、戻し手段、環流路、バイパス路の
流量を決定することができるようなシステムを組んでも
よい。また、上記実施例では、各チャンバー３０，３１
の下流の高圧弁３４および３５を閉じて処理を行う例で
説明したが、処理中にこれらの弁を開けて、常時高圧流
体と薬液を流入・流出を行う状態で処理を行ってもよ
い。

【００６４】本発明の高圧処理装置は、半導体製造工程
等での半導体の洗浄や現像等を行うのに有用であるが、
少なくとも高圧処理チャンバーをクリーンルーム内に配
設することが好ましく、その他の手段はクリーンルーム
の広さに応じて適宜配置することができる。

【００６５】

【発明の効果】本発明では、複数の高圧処理チャンバー
を設け、高圧流体供給手段と薬液供給手段は共通にした
ため、コンパクトな高圧処理装置を提供することができ
た。また、高圧流体供給制御手段および薬液供給制御手
段を各チャンバー毎に設ける構成を採用すれば、各チャ
ンバーで行う処理に応じて、きめ細かい薬液供給条件を
種々設定できる。従って、半導体基板の高圧流体による
除去処理に好適に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の高圧処理装置の一実施例を示す説明
図である。

【図２】（ａ）はスタティックミキサーの断面説明図
で、（ｂ）はミキシングエレメントの斜視説明図であ
る。

【図３】本発明の高圧処理装置の他の実施例を示す説
明図である。

【符号の説明】

１高圧流体供給手段１２圧送ポンプ３０、３１高圧処理チャンバー２Ａ第１薬液供給手段２Ｂ第２薬液供給手段４分離手段５液化手段６出入手段

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２３Ｇ 3/00 Ｃ２３Ｇ 3/00 Ｚ (72)発明者大柴久典兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者坂下由彦兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者井上陽一兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者村岡祐介京都市上京区堀川通寺之内上る４丁目天神北町１番地の１大日本スクリーン製造株式会社内 (72)発明者斉藤公続京都市上京区堀川通寺之内上る４丁目天神北町１番地の１大日本スクリーン製造株式会社内 (72)発明者溝端一国雄京都市上京区堀川通寺之内上る４丁目天神北町１番地の１大日本スクリーン製造株式会社内 (72)発明者北門龍治京都市上京区堀川通寺之内上る４丁目天神北町１番地の１大日本スクリーン製造株式会社内Ｆターム(参考） 3B201 AA01 AA46 BB02 BB62 BB82 BB90 BB92 BB95 CD22 CD36 4K053 PA01 QA04 RA07 RA08 RA12 RA21 RA40 RA42 RA52 SA06 TA13 TA17 TA18 TA19 XA11 XA24 XA26 YA04 YA06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流体
以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の除
去処理を行う高圧処理装置であって、複数の高圧処理チャンバーと、各高圧処理チャンバーに高圧流体を供給するための共通
の高圧流体供給手段と、各高圧処理チャンバーに薬液を供給するための共通の薬
液供給手段と、上記被処理体の洗浄処理後に前記高圧処理チャンバーか
ら排出される高圧流体と薬液との混合物から気体成分を
分離するための分離手段を備えたことを特徴とする高圧
処理装置。
【請求項２】少なくとも、複数の高圧処理チャンバー
を高清浄度室内に設置し、少なくとも、高圧流体供給手
段を高清浄度室外へ設置した請求項１に記載の高圧処理
装置。
【請求項３】複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室
内に設置し、高圧流体供給手段と薬液供給手段と分離手
段とを高清浄度室外に設置した請求項１または２に記載
の高圧処理装置。
【請求項４】分離手段と高圧流体供給手段とを連結す
ると共に、分離手段と高圧流体供給手段の間に液化手段
を配設し、液化手段を高清浄度室外に設置した請求項２
または３に記載の高圧処理装置。
【請求項５】薬液供給手段と各高圧処理チャンバーと
の間に、薬液の供給量を制御するための薬液供給制御手
段を各高圧処理チャンバー毎に配設すると共に、各薬液
供給制御手段と各高圧処理チャンバーとの間に、高圧流
体と薬液とを混合するための混合手段をそれぞれ配設
し、各薬液供給制御手段と各混合手段を高清浄度室内に
設置したものである請求項２〜４のいずれかに記載の高
圧処理装置。
【請求項６】前記混合手段が、高圧流体と薬液の流れ
方向を規制して合流させることにより高圧流体と薬液と
を混合させるものである請求項５に記載の高圧処理装
置。
【請求項７】各高圧処理チャンバー毎に加熱手段を配
設し、加熱手段を高清浄度室内に設置したものである請
求項２〜６のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項８】各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ分離
手段を設けたものである請求項１〜７のいずれかに記載
の高圧処理装置。
【請求項９】液化手段で液化された流体を、不要物質
を含まない高圧流体として分離手段に戻すための戻し手
段を設けた請求項４〜８のいずれかに記載の高圧処理装
置。
【請求項１０】各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ第
１分離手段を設けると共に、これらの第１分離手段の下
流に、各高圧処理チャンバーに共通の第２分離手段を設
けたものである請求項１〜９のいずれかに記載の高圧処
理装置。
【請求項１１】液化手段で液化された流体を、不要物
質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻すための
戻し手段を設けた請求項１０に記載の高圧処理装置。
【請求項１２】高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体
貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の
下流の加熱手段とを備え、昇圧手段によって昇圧された
高圧流体の少なくとも一部を加熱手段の上流側から、高
圧流体用貯槽へ戻すことが可能な環流路が形成されてい
る請求項１〜１１のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項１３】高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体
貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の
下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て
導出された高圧流体の少なくとも一部を、分離手段へと
送るバイパス路が形成されている請求項１〜９のいずれ
かまたは１２に記載の高圧処理装置。
【請求項１４】高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体
貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の
下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て
導出された高圧流体の少なくとも一部を、第１分離手段
および第２分離手段の少なくとも一方へと送るバイパス
路が形成されている請求項１０〜１２のいずれかに記載
の高圧処理装置。