JP2003031409A - 耐食性に優れた希土類焼結磁石 - Google Patents
耐食性に優れた希土類焼結磁石Info
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Abstract
くとも1種以上):28〜35%、Co:0.5〜5
%、Cu:0.01〜0.3%、必要によりM(Al,
Ga,Nb,Mnのうち少なくとも1種以上):0.3
%以下、B:0.8〜1.2%、残部Feを主要成分と
するR−Fe−Co−Cu(−M)−B系の希土類焼結
磁石であって、R2Fe14B系の主相とRリッチ相が
隣接する粒界部分において、主相の粒界面からRリッチ
相の中心部に向かって1〜20nmの領域で主要成分が
R:30〜60%、Co+Cu:30〜60%、残部F
eの中間相を有し、かつ原子%に換算した組成比が(C
o+Cu)/R=0.5〜2であることを特徴とする。
Description
Cu(−M)−B系(RはYを含む希土類元素、Bは硼
素)系の希土類焼結に関し、特に耐食性に優れたものに
関する。
Sm−Co系磁石、R−Fe−B系希土類磁石等が知ら
れている。このうち、Nd−Fe−Bで代表されるR−
Fe−B系希土類磁石は、資源的に豊富なNd及びFe
を主成分とするため、資源的に乏しいSmを使用するS
m−Co系磁石よりも低コストであり、また、最大エネ
ルギー積もSm−Co系磁石の約240kJ/m3に比
較して、約80〜120kJ/m3高く、種々の電子機
器用として広く用いられている。
く、酸化し易く、耐食性が劣ることが問題点となってい
る。耐食性を改善するため種々の試みがなされている。
一般的には、磁石の表面をめっきで覆う事が成されてい
るが、添加元素を変えることにより、耐食性を上げるこ
とも試みられている。磁石そのものの耐食性改善は、コ
ーテイング後の信頼性を高める上で極めて重要な技術で
ある。
どの元素が一般的に用いられている。Coはキュリー温
度を上昇させ温度特性を改善し、またRリッチ相をR3
Co金属間化合物とすることにより耐食性を改善する。
特開平8−296005号公報の4欄27行から29行
には、「Coは粒界相合金の酸化を抑制する元素であ
り、また焼結後の磁石の残留磁束密度の温度依存性を改
善する。」という記載がある。
て、Cuがある。CuをCoと同時に添加することによ
り粒界相がR−Co−Cu金属間化合物になり、Co添
加のみの場合と比べ、更に耐食性が上がる。例えば、特
開平6−96928号公報の4欄29行から32行にか
け、「Cuの使用は、粉末化の際の耐酸化性を向上させ
るねらいもある。これにより、粉末化及び液相焼結が容
易となり、また、磁気特性も向上する。」という記載が
ある。
号公報の目的は、保磁力の低下を低く抑えて、その結
果、比較的高温域でも不可逆減磁を低く抑える事が出来
るための元素配合であり、また、特開平8−29600
5号公報においては、Co添加の目的は、希土類磁石合
金は粉砕性がよい微細組織であり、また粉砕し易いR2
T17相とR2T14B相が多いので、粉砕後の粒径を
小さくすることが出来、その粒度分布も良好であり、結
果として焼結磁石におけるRリッチ合金の分散性を良く
し、焼結性を良くして、磁石特性を高かめようとするも
のである。このうようにCo、Cu添加の希土類焼結磁
石としての記述は多々あるものの、CoとCuを複合添
加させた際の最適なミクロ組織状態は解っていなかっ
た。
粒界に存在する希土類元素(Rリッチ相)が活性なの
で、このRリッチ相から酸化が進行して、磁石全体に広
がって行く。従って、磁気特性を落とさず、しかも、こ
のRリッチ相の希土類元素をいかに酸化から守るかが重
要な課題である。本願発明者らは、希土類磁石で耐食性
に優れた磁石を得るためにはRリッチ相の成分構成、及
び分布をいかにすれば耐食性が上がるかを工夫して、本
願発明に想到したのである。
分構成を取り、特に粒界面の組成分布が耐食性を上げる
ために重要であることに気が付き、本願発明に想到した
ものである。具体的には、重量%でR(Yを含む希土類
元素の少なくとも1種以上):28〜35%、Co:
0.5〜5%、Cu:0.01〜0.3%、必要により
M(Al,Ga,Nb,Mnのうち少なくとも1種以
上):0.3%以下、B:0.8〜1.2%、残部Fe
を主要成分とするR−Fe−Co−Cu(−M)−B系
の希土類焼結磁石であって、R2Fe14B系の主相と
Rリッチ相が隣接する粒界部分において、主相の粒界面
からRリッチ相の中心部に向かって1〜20nmの領域
で主要成分がR:30〜60%、Co+Cu:30〜6
0%、残部Feの中間相を有し、かつ原子%に換算した
組成比が(Co+Cu)/R=0.5〜2であることを
特徴とする。この中間相における、R+(Co+Cu)
+Feのmass%はほぼ100%になる組み合わせで
ある。
に偏析させて中間相を形成することによって周囲をCo
とCuにより被覆させる状態とし、個々のRリッチ相の
耐食性を改善させているものと思われる。特に希土類焼
結磁石中のDy添加量を重量%で5%以下とするとCo
とCuのRリッチ相での偏析量が増大し、耐食性に対す
る寄与を高めることができる。好ましくは3%以下、さ
らに好ましくは2%以下が偏析させるのによい。Dy量
が5%以下であれば全体の主相とRリッチ相との間で2
割ほどの部分に中間相が認められる。まだDy量が2%
以下であれば8割ほどのRリッチ相にCoとCu偏析の
中間相が認められる。
ッチ相および粒界相の拡大模式図である。図1は、本発
明のもの、図2は従来のもので、この2つの図により説
明する。1は主相、2はRリッチ相で、3は粒界、4は
(R+Co+Cu)系合金(中間相)、5は磁石の表
面、6は大気、7は酸素を示している。図2の従来型で
は、R(Nd)リッチ相2が、中間相に囲まれていない
ので大気6に含まれている酸素が、この粒界3から進入
して酸化を進行させる。一方、図1に示すR(Nd)リ
ッチ相2は、酸化されにくい厚さ約10nmの(R+C
o+Cu)系の中間相4に取り巻かれているので、大気
6に触れている粒界3から一部酸化される部分はあるも
のの、その酸化は中間相4で阻まれ、内部の粒界3aま
では酸化が進行しない。このために実施例1の磁石は耐
食性に優れているのである。
原料合金の溶解段階で添加するいわゆる1合金法と、所
定の合金を、粗粉砕後または微粉砕後に混合する2合金
法(ブレンド法)が用いられている。2合金法では粉末
の酸化防止を目的に、Co、Cuといった耐食性に寄与
する元素をRリッチな合金に添加し、特に、Rリッチ合
金を特定の結晶構造を持った金属間化合物とすることに
より、合金粉末の耐酸化性を増すことが知らされてい
る。また、保磁力の向上に寄与する、Al、Gaなどの
元素を粒界相に集中させることを意図し、これらの元素
をRリッチ合金側へ添加する。
ると金属間化合物は出来ても、効果的な添加をした場合
に比べ、耐酸化性が劣る。そこで、添加するトータルの
(Co+Cu)量は同じにして、主相合金とRリッチ合
金への添加の割合を変えることにより、粒界近傍の領域
の組成比を所望の比率とすることが出来る。すなわち、
主相合金に添加する(Co+Cu)の量を、Rリッチ合
金に添加する量より多くすることである。特にCuは、
R2T14B相(T:遷移金属)に固溶せずRリッチな
粒界相に偏析する傾向にある。Coの方は主相9割、R
リッチ相1割の割合で混入しているが、主相とRリッチ
相の体積比を考慮するとCuの方が偏析が大きい。Cu
は2〜3割程のみが主相に固溶し、残りはRリッチ相側
へ偏析する。主相からRリッチ相へ、(Co+Cu)が
拡散浸透し、粒界近傍の組成が、Rリッチ相の粒界相の
中心部より、より金属間化合物が多く含まれるようにな
り、耐食性を増すことになる。また、トータルのCoお
よびCuの量を増やせば、耐食性が向上することが考え
られるが、磁気特性が低下してしまい、高性能磁石とし
ての価値がなくなる。
の少なくとも1種以上で、Nd、Pr、Dyが好まし
い。Nd、DyのみでもよいがNd、Prの混合物をN
dの代わりに用いても良い。主体となる主相合金のRは
重量%で、28%未満では液相が不足するために焼結不
良となり、35%を超えると残留磁束密度が低下するた
め、添加量は28〜35%とする。主相合金のBは0.
8%未満ではR2T17相が出現するため保磁力が急減
し、1.2%を超えると非磁性相であるBリッチ相が多
くなりすぎてしまい残留磁束密度が低下するので0.8
〜1.2%とする。
なくとも1つ以上添加する場合、0.3%以下とする。
前記の元素を添加することにより保磁力が向上するが、
0.3%を超えると、残留磁束密度の低下が大きくな
り、好ましくないので、上限を0.3%とする。
に添加する0.5〜5%の半分以下を添加するのが好ま
しい。また、Cuの添加量に関しても同様に主相合金に
添加する量0.01〜0.3%の半分以下の添加が好ま
しい。
同じで良いが、合金調達やロットばらつき等で多少ずれ
てもかまわない。組成範囲は主相合金と等しくR:28
〜35%とする。Rリッチ合金のB量は0.8%以上で
は、粗大粒の発生を抑制する効果が小さくなってしま
い、保磁力の減少、角型性の悪化を招く。従って、0.
8%未満とするが、好ましくはBを添加しない方が良
い。Rリッチ合金のGa、Al、Nb、Mnは、基本的
には主相合金と等しくするが、合金調達の都合やロット
ばらつき等で多少ずれても構わない。Ga、Al、N
b、Mnの少なくとも1つ以上を添加する場合、組成範
囲は、主相合金と同じく0〜0.3%とする。
説明する。 (実施例1)重量%で、Nd23.6%、Pr7.0
%、Dy1.6%、B1.2%、Ga0.07%、Co
2.5%、Cu0.2%、残部Feよりなる合金をスト
リップキャスト法で鋳造した。この合金を処理容器に装
入し、真空中で1000℃×2hの熱処理を施した後、
水素吸蔵法により解砕して主相合金の原料粗粉とした。
5.2%、Dy8.5%、Co2.0%、Cu0.1
%、Al0.07%、残部Feからなる合金も同様にし
て、Rリッチ合金の原料粗粉とした。
0mass%、Rリッチ合金粗粉20mass%の割合
でV型混合機に投入して、15分間混合した。この混合
粗粉を窒素高圧ガスを用いたジェットミルにて、平均粒
径4.7μmとなるように粉砕した。得られた混合微粉
を0.6MA/mの磁場中で配向させながら、約100
MPaの圧力で成形した。得られた成形体は、真空中に
て1060℃、1080℃、または1100℃×2時間
の焼結を行った。次いで、これらの焼結体は、Ar雰囲
気中で900℃×1時間の熱処理を施した後、更に48
0℃×1時間の熱処理を施した。焼結体の外観を観察
後、磁気特性を測定した。いずれも平均値でBr1.3
6T、Hcj1.17Ma/mが得られていた。
Pr7.0%、Dy1.6%、B1.9%、Ga0.0
7%、Co1.5%、Cu0.2%、残部Feよりなる
合金をストリップキャスト法で鋳造した。この合金を処
理容器に装入し、真空中で1000℃×2hの熱処理を
施した後、水素吸蔵法により解砕して主相合金の原料粗
粉とした。
5.2%、Dy8.5%、Co2.5%、Cu0.3
%、Al0.07%、残部Feからなる合金も同様にし
て、Rリッチ合金の原料粗粉とした。
0mass%、Rリッチ合金粗粉50massでV型混
合機に投入して、15分間混合した。この混合粗粉を窒
素高圧ガスを用いたジェットミルにて、平均粒径4.7
μmとなるように粉砕した。得られた混合微粉を0.6
MA/mの磁場中で配向させながら、約100MPaの
圧力で成形した。得られた成形体は、真空中にて106
0℃、1080℃、または1100℃×2時間の焼結を
行った。次いで、これらの焼結体は、Ar雰囲気中で9
00℃×1時間の熱処理を施した後、更に480℃×1
時間の熱処理を施した。焼結体の外観を観察後、磁気特
性を測定した。いずれも平均値でBr1.36T、Hc
j1.17Ma/mが得られていた。
レッシャークッカーテスト(PCT)試験機を用い39
3K、100%RH、203kPa(2気圧)の条件下
で腐食させ、表面の腐食生成物を除去後、重量を計測す
ることで単位面積当たりの質量減少量を求めてみた。実
施例1と比較例1とで、24時間後、48時間後、72
時間後、96時間後、120時間後を比較してみると、
実施例1では、重量減少量(mg/cm2)は夫々、
0.4、0.7、1.2、1.6、1.9であったが、
比較例1では、夫々0.6、1.15、1.47、1.
8、2.05と何れも実施例1の50%から10%も多
く腐食されていることが分かった。
調査をした結果、CoとCuの添加状況が、実施例と比
較例では異なるためであることが判明した。即ち主相合
金にRリッチ合金より少なく添加したために、粒界近傍
のNdリッチ相周辺が、Co及びCu系の合金が存在し
にくく、粒界面のNdを保護するに至らない。実施例1
では、主相合金にRリッチ合金より多く添加したため
に、粒界近傍のNdリッチ相周辺に、Co及びCu系の
合金が生成し易く、Ndリッチ相をR+Co+Cuの金
属間化合物が約10nmの厚さで、囲んでいる事が分か
った。
チ相部分の組織観察写真である。また、図4(a)は図
3の組織観察写真に対応したCoの偏析状態を示す元素
マッピング写真、図4(b)は図3の組織観察写真に対
応したCuの偏析状態を示す元素マッピング写真であ
る。図中、白色の部分が偏析部分である。偏析状態を明
確にするため、明暗のコントラストを変えているが、R
リッチ相の界面に沿って偏析していることが確認でき
る。Rリッチ相内部はCoにも富むが、特にCuはRリ
ッチ相の界面に偏析し、R−Co−Cu系の金属間化合
物が形成されていることが確認された。これから本実施
例のものではRリッチ相を覆うようにNdCoCu合金
が形成され、これが保護層となり粒界からの酸化を防止
すると思われる。Nd,Fe,Oの元素ではこのような
Rリッチ相の界面に沿った偏析は見られなかった。
真を示す。また表1に図5中に記載した1〜4,5〜8
の部分でEDX分析を行なった結果を示す。No.4,
8のRリッチ相の界面でCoとCuの高い偏析が見られ
た。No.3,7の中間相aようにRリッチ相の内部で
CoとCuの偏析が見られるが、内部ではCo量の方が
大きく、界面近傍の中間相bではCu偏析量の方がCo
に対して大きくなりやすい。本発明特有のこの中間相b
により粒界の酸化進行が抑制できる。
類磁石は、主相とRリッチ相が隣接する粒界部分におい
て、粒界面からRリッチ相の中心に向かって、1〜20
nmの領域でR:30〜60%、(Co+Cu):30
〜60%、残部Feの金属間化合物でRリッチ相が囲ま
れているので耐食性に優れた希土類焼結磁石である。
係を示す模式図である。
を示す模式図である。
真である。
析状態を示す元素マッピング図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 重量%でR(Yを含む希土類元素の少な
くとも1種以上):28〜35%、Co:0.5〜5
%、Cu:0.01〜0.3%、必要によりM(Al,
Ga,Nb,Mnのうち少なくとも1種以上):0.3
%以下、B:0.8〜1.2%、残部Feを主要成分と
するR−Fe−Co−Cu(−M)−B系の希土類焼結
磁石であって、 R2Fe14B系の主相とRリッチ相が隣接する粒界部
分において、主相の粒界面からRリッチ相の中心部に向
かって1〜20nmの領域で主要成分がR:30〜60
%、Co+Cu:30〜60%、残部Feの中間相を有
し、かつ原子%に換算した組成比が(Co+Cu)/R
=0.5〜2であることを特徴とする耐食性に優れた希
土類焼結磁石。 - 【請求項2】 前記R中のDyは重量%で5%以下であ
る請求項1に記載の耐食性に優れた希土類焼結磁石。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2001218116A JP2003031409A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 耐食性に優れた希土類焼結磁石 |
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JP2001218116A JP2003031409A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 耐食性に優れた希土類焼結磁石 |
Publications (2)
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---|---|
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