JP2003021278A - Threaded joint for steel pipe - Google Patents
Threaded joint for steel pipeInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、油井管ねじ継手の
締結時に焼付き防止のために塗布されている重金属粉を
含むコンパウンドグリスの使用を不必要にすることがで
きる、耐焼付き性と気密性に優れた鋼管用ねじ継手に関
する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to seizure resistance and airtightness, which makes it unnecessary to use compound grease containing heavy metal powder applied to prevent seizure at the time of fastening an oil country tubular goods threaded joint. The present invention relates to a steel pipe threaded joint having excellent properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】油井掘削に用いられる鋼管である油井管
は、鋼管用ねじ継手で締結される。このねじ継手は、雄
ねじを備えたピンと、雌ねじを備えたボックスとから構
成される。図１に模式的に示すように、通常は鋼管Ａの
両端の外面に雄ねじ3Aを形成してピン１とし、別部材の
スリーブ型の継手部材Ｂの内面に両側から雌ねじ3Bを形
成してボックス２とする。図１に示す通り、鋼管Ａは、
その一方の端部に予め継手部材Ｂを締付けた状態で出荷
されるのが普通である。2. Description of the Related Art An oil well pipe, which is a steel pipe used for oil well excavation, is fastened with a steel pipe threaded joint. This threaded joint consists of a pin with male threads and a box with female threads. As shown schematically in FIG. 1, usually a male pipe 3A is formed on the outer surface of both ends of a steel pipe A to form a pin 1, and a female member 3B is formed on both sides of the inner surface of a sleeve type joint member B which is a separate member. Set to 2. As shown in FIG. 1, the steel pipe A is
It is usual that the joint member B is clamped in advance at one end thereof before shipping.
【０００３】鋼管用ねじ継手には、鋼管と継手の重量に
起因する軸方向引張力や地中での内外面圧力などの複合
した圧力に加え、地中での熱が作用するので、このよう
な環境下でも破損せずに気密性 (シール性) を保持する
ことが要求される。また、油井管の降下作業時には、一
度締込んだ継手を緩め、再度締直して締結することがあ
る。そのため、ＡＰＩ (米国石油協会) では、チュービ
ング継手においては10回の、ケーシング継手においては
３回の締付け (メイクアップ) 、緩め (ブレークアウ
ト) を行っても、ゴーリングと呼ばれる焼付きの発生が
無く、気密性が保持されることを求めている。In the threaded joint for steel pipes, heat in the ground acts in addition to the combined pressure such as the axial tensile force due to the weight of the steel pipe and the joint and the inner and outer surface pressures in the ground. It is required to maintain airtightness (sealability) without being damaged even under various environments. Also, when lowering the oil country tubular goods, the joint that has been tightened once may be loosened and then tightened again. Therefore, according to the API (American Petroleum Institute), seizure called "goring" does not occur even if the tubing joint is tightened 10 times and the casing joint is tightened (makeup) and loosened (breakout) 3 times. , Wants to be kept airtight.
【０００４】近年では、気密性向上の観点から、金属対
金属接触によるメタルシールが可能な特殊ねじ継手が一
般に使用されるようになっている。この種のねじ継手で
は、ピンとボックスのいずれも、雄ねじまたは雌ねじか
らなるねじ部に加えて、ねじ無し金属接触部を有してお
り、この両部分が接触表面となる。ピンとボックスのね
じ無し金属接触部同士が当接して、金属−金属接触によ
るメタルシール部が形成され、気密性が向上する。In recent years, from the viewpoint of improving the airtightness, special screw joints capable of metal sealing by metal-to-metal contact have been generally used. In this type of threaded joint, both the pin and the box have a threaded portion made of a male thread or a female thread, as well as a non-threaded metal contact portion, both of which are contact surfaces. The non-threaded metal contact portions of the pin and the box come into contact with each other to form a metal seal portion by metal-metal contact, thereby improving airtightness.
【０００５】このようなねじ継手では、金属接触部の焼
付きを防止するため、コンパウンドグリスと呼ばれる高
潤滑のグリスが使用されてきた。液体潤滑剤であるこの
グリスを、締付け前にピンとボックスの少なくとも一方
の接触表面に塗布する。しかし、このグリスには有害な
重金属が多量に含まれており、締付けに伴って周囲には
み出たグリスを洗浄液で洗浄するが、この作業でコンパ
ウンドグリスやその洗浄液が海洋や土壌に流出して環境
汚染を引き起こすことが問題視されるようになった。ま
た、締付けを繰り返すたびに必要となるグリス塗布と洗
浄が、現場での作業効率を低下させるという問題もあっ
た。In such a threaded joint, a highly lubricated grease called compound grease has been used in order to prevent seizure of the metal contact portion. This grease, a liquid lubricant, is applied to the contact surface of at least one of the pin and the box before tightening. However, this grease contains a large amount of harmful heavy metals, and the grease that has leaked to the surroundings due to tightening is washed with a cleaning liquid.This work causes the compound grease and its cleaning liquid to leak to the ocean or soil, It has become a problem to cause pollution. Further, there is a problem that the grease application and cleaning, which are required every time tightening is repeated, reduce the work efficiency in the field.
【０００６】そこで、コンパウンドグリスの塗布が不要
な鋼管用ねじ継手として、特開平８−103724号、特開平
８−233163号、特開平８−233164号各公報には、ねじ部
やねじ無し金属接触部 (即ち、接触表面) に、樹脂と固
体潤滑剤である二硫化モリブデンまたは二硫化タングス
テンとからなる固体潤滑被膜を、ピンおよび／またはボ
ックスの接触表面に形成したねじ継手が開示されてい
る。Therefore, as threaded joints for steel pipes that do not require application of compound grease, Japanese Patent Laid-Open Nos. 8-103724, 8-233163, and 8-233164 disclose threaded parts and metal contacts without screws. Disclosed is a threaded joint in which a solid lubricating coating comprising a resin and solid lubricant molybdenum disulfide or tungsten disulfide is formed on the contact surface of the pin and / or box.
【０００７】特開平８−103724号公報には、固体潤滑剤
の二硫化モリブデンとして、フイッシャー法により測定
した粒子径が0.45〜10μｍ、好ましくは２〜５μｍの粉
末を使用することが開示されている。0.45μｍ未満では
耐ゴーリング性に対する潤滑機能向上効果が得られず、
10μｍを超えると潤滑性向上効果が飽和するとともに、
固体潤滑被膜の厚さの調整が困難になることが示されて
いる。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 8-103724 discloses that, as molybdenum disulfide, which is a solid lubricant, a powder having a particle size of 0.45 to 10 μm, preferably 2 to 5 μm, measured by a Fisher method is used. . If it is less than 0.45 μm, the effect of improving the lubricating function for the galling resistance cannot be obtained,
When it exceeds 10 μm, the effect of improving lubricity is saturated, and
It has been shown that it is difficult to control the thickness of the solid lubricating coating.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上記の固体潤滑被膜に
よりピンまたはボックスの接触表面に潤滑性を付与した
ねじ継手を使用すると、コンパウンドグリスの塗布が不
要となり、前述した環境問題や作業効率の問題は解消で
きるはずである。When a threaded joint in which the contact surface of the pin or box is lubricated by the above solid lubricating coating is used, the application of compound grease becomes unnecessary, and the above-mentioned environmental problems and work efficiency problems occur. Should be resolved.
【０００９】しかし、従来の固体潤滑被膜では、コンパ
ウンドグリスを塗布した場合に得られるような高い焼付
き防止効果が得られず、依然として締付け・緩めを繰り
返すうちに、10回以内でゴーリングと呼ばれる焼付き疵
を生じ、安定して焼付き発生を防止し、気密性を確保す
ることができないという問題があった。However, the conventional solid lubricating coating does not provide a high seizure prevention effect, which is obtained when compound grease is applied, and the so-called galling is called within 10 times during repeated tightening and loosening. There is a problem in that it is impossible to stably prevent the seizure from occurring and to ensure the airtightness.
【００１０】本発明は、コンパウンドグリスを塗布せず
に、耐焼付き性および気密性を安定して確保することが
できる固体潤滑被膜を備えた鋼管用ねじ継手を提供する
ことを目的とする。An object of the present invention is to provide a threaded joint for steel pipes provided with a solid lubricating coating which can stably secure seizure resistance and airtightness without applying compound grease.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、固体潤滑
被膜の性能差が現れる理由について、固体潤滑被膜の構
造に着目して検討した結果、締付け・緩め試験による耐
焼付き性は、特開平８−103724号公報に記載されるよう
な潤滑性粉末それ自体の粒子径ではなく、被膜中の潤滑
性粉末の存在形態 (凝集形態) により支配されることが
判明した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have examined the reason why the difference in performance between solid lubricating coatings appears by focusing on the structure of the solid lubricating coating. It was found that it is governed not by the particle size of the lubricating powder itself as described in Kaihei 8-103724 but by the existing form (aggregation form) of the lubricating powder in the coating.
【００１２】つまり、固体潤滑被膜中の固体潤滑剤の多
くが凝集して、後で定義する等面積相当径で15〜60μｍ
の大きな塊、即ち、二次粒子の状態で存在していると、
安定した耐焼付き性が確保できることを見出した。That is, most of the solid lubricant in the solid lubricating coating aggregates, and the equivalent area equivalent diameter defined later is 15 to 60 μm.
Of large particles, that is, existing in the state of secondary particles,
It was found that stable seizure resistance can be secured.
【００１３】ここに、本発明は、ねじ部とねじ無し金属
接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピンおよびボ
ックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、ピンお
よびボックスの少なくとも一方の接触表面に、固体潤滑
剤と結合剤とからなる固体潤滑被膜を有し、固体潤滑被
膜の厚み方向断面において、固体潤滑剤の等面積相当径
15〜60μｍの二次粒子が占める面積率が５〜90％である
ことを特徴とする鋼管用ねじ継手である。Here, the present invention is a threaded joint for a steel pipe, which comprises a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion and an unthreaded metal contact portion, wherein the contact surface of at least one of the pin and the box. Has a solid lubricating coating composed of a solid lubricant and a binder, and in the cross section in the thickness direction of the solid lubricating coating, the equivalent area equivalent diameter of the solid lubricant is
An area ratio occupied by secondary particles of 15 to 60 μm is 5 to 90%, which is a threaded joint for steel pipes.
【００１４】本発明において、二次粒子の粒子径とは、
形成された固体潤滑被膜における粉末集合体（二次粒
子）の粒子径を意味する。固体潤滑剤の等面積相当径に
ついては後で説明する。In the present invention, the particle size of the secondary particles is
It means the particle size of the powder aggregate (secondary particles) in the formed solid lubricating coating. The equivalent area equivalent diameter of the solid lubricant will be described later.
【００１５】本発明の好適態様において、前記固体潤滑
剤は二硫化モリブデン、二硫化タングステン、有機モリ
ブデン化合物、黒鉛、窒化ホウ素、およびポリテトラフ
ルオロエチレンから選ばれた１種または２種以上であ
る。結合剤は有機樹脂と無機高分子のいずれでもよい。
また、前記固体潤滑被膜と前記接触表面との間に、下地
処理層として多孔質被膜層を有することが好ましい。こ
の多孔質被膜層が、燐酸塩化成処理被膜または亜鉛もし
くは亜鉛合金被膜であることが好ましい。In a preferred embodiment of the present invention, the solid lubricant is one or more selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, organic molybdenum compound, graphite, boron nitride, and polytetrafluoroethylene. The binder may be either an organic resin or an inorganic polymer.
Further, it is preferable that a porous coating layer is provided as a base treatment layer between the solid lubricating coating and the contact surface. The porous coating layer is preferably a phosphate chemical conversion coating or a zinc or zinc alloy coating.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】図２は、代表的な鋼管用ねじ継手
の構成を模式的に示す概要図である。符号１はピン、２
はボックス、３はねじ部、４はねじ無し金属接触部、５
はショルダー部を示す。以下、ねじ無し金属接触部を単
に金属接触部ともいう。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 2 is a schematic diagram schematically showing the structure of a typical threaded joint for steel pipes. Reference numeral 1 is a pin, 2
Is a box, 3 is a threaded portion, 4 is a non-threaded metal contact portion, 5
Indicates a shoulder portion. Hereinafter, the threadless metal contact portion is also simply referred to as a metal contact portion.
【００１７】図２に示したように、典型的なねじ継手
は、鋼管端部の外面に形成された、ねじ部３（即ち、雄
ねじ部）及びねじ無し金属接触部４を有するピン１と、
ねじ継手部材の内面に形成された、ねじ部３（即ち、雌
ねじ部）およびねじ無し金属接触部４を有するボックス
２とで構成される。ただし、ピンとボックスは図示のも
のに制限されない。例えば、継手部材を使用せず、鋼管
の一端をピン、他端をボックスとしたり、あるいは継手
部材をピン (雄ねじ) として、鋼管の両端をボックスと
することも可能である。As shown in FIG. 2, a typical threaded joint has a pin 1 having a threaded portion 3 (ie, a male threaded portion) and an unthreaded metal contact portion 4 formed on the outer surface of a steel pipe end portion.
A box 2 having a threaded portion 3 (that is, a female threaded portion) and a non-threaded metal contact portion 4 formed on the inner surface of the threaded joint member. However, the pins and boxes are not limited to those shown. For example, without using the joint member, one end of the steel pipe may be a pin and the other end may be a box, or the joint member may be a pin (male screw) and both ends of the steel pipe may be a box.
【００１８】ピン１とボックス２のそれぞれに設けたね
じ部３と (ねじ無し) 金属接触部４がねじ継手の接触表
面である。この接触表面、中でも、より焼付きの起こり
やすい金属接触部には、耐焼付き性が要求される。従来
は、そのために、重金属粉を含有するコンパウンドグリ
スを接触表面に塗布していたが、前述したように、コン
パウンドグリスの使用には環境面と作業効率の面で問題
が多い。A threaded portion 3 provided on each of the pin 1 and the box 2 and a metal contact portion 4 (without a screw) are contact surfaces of the threaded joint. Seizure resistance is required for this contact surface, especially for the metal contact portion where seizure is more likely to occur. Conventionally, therefore, compound grease containing heavy metal powder has been applied to the contact surface, but as described above, the use of compound grease has many problems in terms of environment and work efficiency.
【００１９】この問題を解決するため、特開平８−1037
24号公報等に開示されるように、溶媒中に樹脂と潤滑性
粉末とを含む塗布液をピンとボックスの少なくとも一方
の接触表面に塗布し、塗膜を加熱して接触表面に固体潤
滑被膜を形成した、コンパウンドグリスの塗布が不要な
ねじ継手が開発された。しかし、従来のこの種のねじ継
手では、前述したように、耐焼付き性や気密性を安定し
て確保することができなかった。In order to solve this problem, Japanese Patent Laid-Open No. 1037/1996
As disclosed in Japanese Patent No. 24, etc., a coating liquid containing a resin and a lubricating powder in a solvent is applied to at least one contact surface of a pin and a box, and the coating film is heated to form a solid lubricating coating on the contact surface. A threaded joint has been developed that does not require the application of compound grease that has been formed. However, in the conventional threaded joint of this type, as described above, the seizure resistance and the airtightness cannot be stably ensured.
【００２０】本発明者らは、固体潤滑剤として平均粒径
3.5 μｍの二硫化モリブデンの粉末を、結合剤としてポ
リアミドイミド樹脂を、樹脂を溶解させ固体潤滑剤を分
散させる溶媒としてエタノール：トルエン＝50：50の混
合溶媒を使用し、固体潤滑被膜を形成するための塗布液
を試作した。その際に、塗布液の粘度と攪拌・混合した
後の静置時間を調整することによって、二硫化モリブデ
ンの凝集の程度を変化させることができ、凝集により生
成した二次粒子の大きさにより、形成された固体潤滑被
膜の耐焼付き性の性能が大きく変動することを突き止め
た。The present inventors have found that the solid lubricant has an average particle size of
A solid lubricant film is formed by using 3.5 μm of molybdenum disulfide powder, a polyamide-imide resin as a binder, and a mixed solvent of ethanol: toluene = 50: 50 as a solvent for dissolving the resin and dispersing the solid lubricant. A coating solution for At that time, by adjusting the viscosity of the coating liquid and the standing time after stirring and mixing, the degree of aggregation of molybdenum disulfide can be changed, and depending on the size of the secondary particles generated by aggregation, It has been found that the seizure resistance of the formed solid lubricating coating varies greatly.
【００２１】つまり、平均粒径が3.5 μｍの二硫化モリ
ブデン粉末という同じ固体潤滑剤を使用し、かつ樹脂お
よび溶媒も同じものを使用しても、形成された固体潤滑
被膜の耐焼付き性にバラツキが見られる。この耐焼付き
性のバラツキを支配する因子の１つが、固体潤滑被膜中
の固体潤滑剤の凝集の程度であることを見出した。That is, even if the same solid lubricant of molybdenum disulfide powder having an average particle diameter of 3.5 μm is used and the same resin and solvent are used, the seizure resistance of the formed solid lubricating coating varies. Can be seen. It has been found that one of the factors controlling the variation in the seizure resistance is the degree of aggregation of the solid lubricant in the solid lubricating coating.
【００２２】固体潤滑剤の粉末の平均粒径 (一次粒子
径) が、例えば10μｍまたはそれ以下と小さいと、固体
潤滑剤の粉末を樹脂溶液中に分散させた塗布液におい
て、粉末は凝集して二次粒子を形成する。そのため、こ
の塗布液の塗布と乾燥により形成された固体潤滑被膜中
においても、固体潤滑剤のほとんどは、一次粒子 (上の
例では平均粒径3.5 μｍの二硫化モリブデン粉末) が凝
集して生ずる二次粒子の状態で存在することになる。If the average particle diameter (primary particle diameter) of the powder of the solid lubricant is as small as 10 μm or less, the powder will aggregate in the coating solution in which the powder of the solid lubricant is dispersed in the resin solution. Form secondary particles. Therefore, even in the solid lubricant film formed by applying and drying this coating solution, most of the solid lubricant is formed by agglomeration of primary particles (in the above example, molybdenum disulfide powder having an average particle size of 3.5 μm). It will exist in the state of secondary particles.
【００２３】本発明者らは、上記の固体潤滑剤、樹脂お
よび溶媒を使用し、塗布液の粘度や攪拌による粉末分散
後の静置時間を変化させて固体潤滑剤の凝集の程度を変
化させた塗布液を用いて、粉末の凝集程度が異なる固体
潤滑被膜を形成し、その耐焼付き性 (焼付き発生までの
寿命) と被膜中の二次粒子の粒径 (等面積相当径の平均
値) との関係を調べたところ、図３に示す結果を得た。
この図から、固体潤滑被膜中に存在する固体潤滑剤の二
次粒子の等面積相当径が15〜60μｍの範囲であると、耐
焼付き性が良好であることがわかる。The inventors of the present invention use the above solid lubricant, resin and solvent to change the viscosity of the coating liquid and the standing time after powder dispersion by stirring to change the degree of aggregation of the solid lubricant. Solid lubricant film with different degree of powder agglomeration, and its seizure resistance (life until seizure occurs) and particle size of secondary particles in the film (average value of equivalent area equivalent diameter) ), The results shown in FIG. 3 were obtained.
From this figure, it can be seen that seizure resistance is good when the equivalent area equivalent diameter of the secondary particles of the solid lubricant present in the solid lubricating coating is in the range of 15 to 60 μm.
【００２４】しかし、実際には、固体潤滑被膜中の固体
潤滑剤の凝集の程度はバラツキがあり、一次粒子のまま
で存在したり、凝集度の小さい粒子もかなりある。そこ
で、凝集の程度の影響についても調べた。その結果、図
４に示すように、固体潤滑被膜の厚み方向断面におい
て、等面積相当径15〜60μｍの二次粒子が占める面積率
が（被膜全断面積の）５〜90％である時に、被膜の耐焼
付き性が著しく向上することがわかった。However, in reality, the degree of aggregation of the solid lubricant in the solid lubricating coating varies, and the primary particles remain as they are, or some particles have a small degree of aggregation. Therefore, the influence of the degree of aggregation was also investigated. As a result, as shown in FIG. 4, in the thickness direction cross section of the solid lubricating coating, when the area ratio occupied by secondary particles having an equivalent area equivalent diameter of 15 to 60 μm is 5 to 90% (of the total cross sectional area of the coating), It was found that the seizure resistance of the coating was significantly improved.
【００２５】本発明において、固体潤滑被膜の断面にお
ける固体潤滑剤の二次粒子の等面積相当径は、固体潤滑
被膜の厚み方向断面を走査電子顕微鏡により観察するこ
とにより求めた値である。即ち、この被膜断面の電子顕
微鏡画像をコンピュータ画像解析することにより、個々
の二次粒子の断面積を求め、この断面積と同面積の真円
の直径を、その粒子の等面積相当径とする。以下、等面
積相当径を、単に相当径という。In the present invention, the equivalent area equivalent diameter of the secondary particles of the solid lubricant in the cross section of the solid lubricating coating is a value obtained by observing the cross section in the thickness direction of the solid lubricating coating with a scanning electron microscope. That is, the cross-sectional area of each secondary particle is obtained by computer image analysis of the electron microscope image of this coating cross-section, and the diameter of a true circle having the same area as this cross-sectional area is taken as the equivalent area equivalent diameter of the particle. . Hereinafter, the equivalent area equivalent diameter is simply referred to as an equivalent diameter.
【００２６】固体潤滑被膜の断面における粒子の面積率
は、固体潤滑被膜の厚み方向の断面を走査電子顕微鏡に
より観察した際の、200 倍画像における無作為に選んだ
100mm×100 mmの大きさの５視野について、コンピュー
タ画像解析により各粒子の断面積を測定することにより
求める。各視野について、相当径が 0.3〜100 μｍに入
る全ての粒子の断面積を計測する。そのうち相当径15〜
60μｍの二次粒子が占める断面積の合計面積を求め、視
野面積に対する割合（面積率）を算出し、その面積率を
５視野について平均した値が、本発明における「相当径
15〜60μｍの二次粒子が占める面積率」である。なお、
本発明では、被膜中の相当径0.3 μｍ未満または100 μ
ｍ超の固体潤滑剤は、無視できるものとして扱った。The area ratio of particles in the cross section of the solid lubricant film was randomly selected in a 200 × image when the cross section in the thickness direction of the solid lubricant film was observed by a scanning electron microscope.
It is determined by measuring the cross-sectional area of each particle by computer image analysis for 5 fields of view of 100 mm x 100 mm. For each field of view, measure the cross-sectional area of all particles with an equivalent diameter of 0.3 to 100 μm. Equivalent diameter 15 ~
The total area of the cross-sectional area occupied by the secondary particles of 60 μm was obtained, the ratio (area ratio) to the visual field area was calculated, and the value obtained by averaging the area ratios for 5 visual fields is the “equivalent diameter” in the present invention.
The area ratio of secondary particles of 15 to 60 μm ”. In addition,
In the present invention, the equivalent diameter in the coating is less than 0.3 μm or 100 μm
Solid lubricants above m were treated as negligible.
【００２７】本発明に係る鋼管用ねじ継手では、ピンお
よびボックスの少なくとも一方の接触表面に、固体潤滑
剤と結合剤とからなる固体潤滑被膜が形成されており、
この固体潤滑被膜の厚み方向断面において、固体潤滑の
相当径15〜60μｍの二次粒子が占める面積率 (以下、15
〜60μｍ二次粒子面積率ともいう) が５〜90％である。
それにより、重金属粉を含有するコンパウンドグリスを
使用せずに、従来固体潤滑被膜に生じていた問題、すな
わち耐焼付き性に劣るねじ継手の出現確率が高いという
という、工業製品にとって致命的ともいえる欠点を克服
することができる。In the threaded joint for steel pipes according to the present invention, a solid lubricating coating comprising a solid lubricant and a binder is formed on the contact surface of at least one of the pin and the box,
In the thickness direction cross section of this solid lubricating coating, the area ratio occupied by secondary particles having an equivalent diameter of solid lubrication of 15 to 60 μm (hereinafter, 15
-60 μm secondary particle area ratio) is 5 to 90%.
Therefore, without using compound grease containing heavy metal powder, the problem that has occurred in the conventional solid lubricating coating, that is, the probability of appearance of threaded joints with poor seizure resistance is high, which is a fatal defect for industrial products. Can be overcome.
【００２８】固体潤滑被膜の断面において15〜60μｍ二
次粒子の面積率が５〜90％であると安定して優れた耐焼
付き性が発揮できる理由は、完全に解明されたわけでは
ないが、現状では次のように考えられる。The reason why the seizure resistance can be stably exhibited when the area ratio of the secondary particles of 15 to 60 μm in the cross section of the solid lubricating coating is 5 to 90% has not been completely clarified, but the present situation is not clear. Then it is considered as follows.
【００２９】ねじ継手に形成された固体潤滑被膜は、ね
じ継手の締結・緩め時に繰り返しの摺動摩擦を受け、固
体潤滑剤と結合剤を含む摩耗粉を発生し、それが接触界
面で金属間接触の防止と摩擦軽減に寄与し、焼付き防止
効果を発揮するものと推定される。固体潤滑剤の粒子が
例えば 0.4〜10μｍ程度と小さいと、固体潤滑被膜の摺
動摩擦により発生した摩耗粉が小さなものとなり、摩擦
界面での金属間接触防止効果が不十分となり、焼付きを
発生しやすくなる。一方、固体潤滑剤が凝集により大粒
径になると、摩耗粉の大きさも大きくなり、接触界面に
おいて、金属間接触が効果的に抑制され、耐焼付き性が
大幅に向上する。The solid lubricating coating formed on the threaded joint is subjected to repeated sliding friction when the threaded joint is fastened and loosened to generate wear powder containing a solid lubricant and a binder, which causes metal-metal contact at the contact interface. It is presumed that it contributes to the prevention of friction and the reduction of friction, and exerts a seizure prevention effect. If the particles of the solid lubricant are small, for example, about 0.4 to 10 μm, the abrasion powder generated by the sliding friction of the solid lubricant film becomes small, and the effect of preventing metal-to-metal contact at the friction interface becomes insufficient, causing seizure. It will be easier. On the other hand, when the solid lubricant has a large particle size due to agglomeration, the size of the wear powder also increases, the metal-to-metal contact is effectively suppressed at the contact interface, and the seizure resistance is significantly improved.
【００３０】耐焼付き性の改善に有効な固体潤滑剤の二
次粒子の相当径は15〜60μｍである。相当径が15μｍ未
満では、上記理由により、金属間接触、すなわち焼付き
の防止効果が不十分となる。一方、相当径が60μｍを超
えると、固体潤滑被膜の強度が低下するばかりではな
く、下地との密着性も低下するため、締付け・緩め時に
被膜が剥離し易くなって、焼付きの発生を抑制できな
い。耐焼付き性と固体潤滑被膜の強度と密着性の観点か
ら、前記二次粒子の相当径は好ましくは20〜50μｍであ
る。The equivalent diameter of the secondary particles of the solid lubricant effective for improving the seizure resistance is 15 to 60 μm. If the equivalent diameter is less than 15 μm, the effect of preventing metal-to-metal contact, that is, seizure is insufficient for the above reason. On the other hand, if the equivalent diameter exceeds 60 μm, not only the strength of the solid lubricating coating will decrease, but also the adhesion to the base will decrease, so the coating will easily peel off during tightening / loosening, and seizure will be suppressed. Can not. From the viewpoint of seizure resistance, strength and adhesion of the solid lubricating coating, the equivalent diameter of the secondary particles is preferably 20 to 50 μm.
【００３１】相当径が15〜60μｍの二次粒子の被膜中の
存在割合は、被膜断面の全面積に対する面積率で５〜90
％である。この面積率が５％未満では接触界面に存在す
る15〜60μｍの固体潤滑剤の量が少なく、焼付き防止効
果が不足し、90％を超えると被膜の強度低下や下地との
密着性低下を来たし、やはり焼付き防止効果が不足す
る。耐焼付き性、密着性の観点から、この面積率は好ま
しくは10〜85％、さらに好ましくは30〜85％、最も好ま
しくは50〜85％である。The proportion of secondary particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the coating is 5 to 90 in terms of the area ratio to the total area of the coating cross section.
%. If the area ratio is less than 5%, the amount of the solid lubricant of 15 to 60 μm existing at the contact interface is small and the anti-seizure effect is insufficient, and if it exceeds 90%, the strength of the coating decreases and the adhesion to the base decreases. However, the effect of preventing seizure is insufficient. From the viewpoints of seizure resistance and adhesion, the area ratio is preferably 10 to 85%, more preferably 30 to 85%, and most preferably 50 to 85%.
【００３２】固体潤滑被膜は、本質的には固体潤滑作用
を有する固体潤滑剤の二次粒子と結合剤とからなる。こ
の被膜は、結合剤を溶媒に溶解 (または分散) させた結
合剤溶液に固体潤滑剤の粉末を分散させた塗布液の塗布
と乾燥により形成することができる。The solid lubricating coating essentially consists of secondary particles of a solid lubricant having a solid lubricating action and a binder. This coating can be formed by applying and drying a coating solution in which a powder of a solid lubricant is dispersed in a binder solution in which a binder is dissolved (or dispersed) in a solvent.
【００３３】固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン以
外に、二硫化タングステン、黒鉛、有機モリブデン化合
物（例、モリブデンジアルキルチオホスフェート、モリ
ブデンジアルキルチオカルバメート）、ＰＴＦＥ（ポリ
テトラフルオロエチレン）、ＢＮ（窒化硼素）でも同様
の潤滑効果が得られることが認められており、これらの
１種または２種以上を使用することができる。As the solid lubricant, in addition to molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, organic molybdenum compound (eg, molybdenum dialkyl thiophosphate, molybdenum dialkyl thiocarbamate), PTFE (polytetrafluoroethylene), BN (boron nitride) can be used. It is recognized that the same lubricating effect can be obtained, and one or more of these can be used.
【００３４】結合剤としては、有機樹脂と無機高分子の
いずれも使用できる。有機樹脂としては、耐熱性と適度
な硬さと耐摩耗性を有するものが好適である。そのよう
な樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ
カルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエー
テルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹
脂、尿素（ウレア）樹脂、アクリル樹脂などの熱硬化性
樹脂、ならびにポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹
脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂などの熱可塑性
樹脂を例示できる。As the binder, either an organic resin or an inorganic polymer can be used. As the organic resin, one having heat resistance, appropriate hardness and abrasion resistance is suitable. Examples of such a resin include thermosetting resins such as epoxy resin, polyimide resin, polycarbodiimide resin, polyether sulfone, polyether ether ketone resin, phenol resin, furan resin, urea (urea) resin, and acrylic resin, and Examples thereof include thermoplastic resins such as polyamide-imide resin, polyethylene resin, silicone resin, and polystyrene resin.
【００３５】有機樹脂に対する溶媒は、炭化水素系
（例、トルエン）、アルコール系（例、イソプロピルア
ルコール）をはじめとする、各種の低沸点溶媒を単独あ
るいは混合して用いることができる。As the solvent for the organic resin, various low-boiling solvents including hydrocarbons (eg, toluene) and alcohols (eg, isopropyl alcohol) can be used alone or in combination.
【００３６】結合剤が有機樹脂の場合、固体潤滑被膜の
密着性と耐摩耗性の観点から、塗布液を塗布した後、加
熱して被膜を硬質化することが好ましい。この加熱温度
は、好ましくは120 ℃以上、より好ましくは 150〜380
℃であり、加熱時間は、鋼管用ねじ継手のサイズにより
設定されればよいが、好ましくは30分以上、より好まし
くは30〜60分である。When the binder is an organic resin, it is preferable to harden the coating by applying the coating solution and then heating it from the viewpoint of adhesion and wear resistance of the solid lubricating coating. The heating temperature is preferably 120 ° C or higher, more preferably 150 to 380.
The heating time may be set in accordance with the size of the threaded joint for steel pipe, and is preferably 30 minutes or more, more preferably 30 to 60 minutes.
【００３７】本発明において結合剤として用いる無機高
分子とは、Ti−O 、Si−O 、Zr−O、Mn−O 、Ce−O 、B
a−O といった、金属−酸素結合が三次元架橋した構造
からなる被膜形成材料であり、ゾルゲル法と呼ばれる造
膜法により形成される。このような無機高分子は、金属
アルコキシドの加水分解と縮合により形成することがで
きる。金属アルコキシドとしては、アルコキシ基がメト
キシ、エトキシ、イソプロポキシ、プロポキシ、イソブ
トキシ、ブトキシ、tert−ブトキシなどの低級アルコキ
シ基である化合物が使用できる。好ましい金属アルコキ
シドは、チタンまたはケイ素のアルコキシドであり、特
にチタンアルコキシドが好ましい。中でも、チタンイソ
プロポキシドが造膜性に優れていて好ましい。金属アル
コキシド以外に、四塩化チタンといった金属塩化物や金
属カルボン酸塩も使用できる。The inorganic polymer used as the binder in the present invention means Ti-O, Si-O, Zr-O, Mn-O, Ce-O and B.
It is a film forming material having a structure in which a metal-oxygen bond is three-dimensionally cross-linked, such as aO, and is formed by a film forming method called a sol-gel method. Such an inorganic polymer can be formed by hydrolysis and condensation of a metal alkoxide. As the metal alkoxide, a compound whose alkoxy group is a lower alkoxy group such as methoxy, ethoxy, isopropoxy, propoxy, isobutoxy, butoxy and tert-butoxy can be used. Preferred metal alkoxides are titanium or silicon alkoxides, with titanium alkoxides being particularly preferred. Of these, titanium isopropoxide is preferable because it has excellent film-forming properties. Besides metal alkoxides, metal chlorides such as titanium tetrachloride and metal carboxylates can also be used.
【００３８】この無機高分子を形成する金属アルコキシ
ドは、シランカップリング剤のように、アルコキシ基の
一部が官能基を有していてもよいアルキル基で置換され
ている化合物であってもよい。The metal alkoxide forming this inorganic polymer may be a compound in which a part of the alkoxy group is substituted with an alkyl group which may have a functional group, such as a silane coupling agent. .
【００３９】結合剤が、無機高分子である場合、溶媒と
しては、アルコール（例、エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、ブチルアルコール）やケトン等の極性
溶剤、炭化水素、ハロゲン化炭化水素等、各種の有機溶
媒が使用できる。造膜を促進するため、溶液中の金属ア
ルコキシドを塗布前に予め部分加水分解しておいてもよ
い。また、塗布後の加水分解を促進するため、金属アル
コキシドの溶液に、水および／または加水分解触媒の酸
を少量添加してもよい。When the binder is an inorganic polymer, the solvent is a polar solvent such as alcohol (eg, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol) or ketone, hydrocarbon, halogenated hydrocarbon, and other various organic solvents. A solvent can be used. In order to promote film formation, the metal alkoxide in the solution may be partially hydrolyzed in advance before coating. Further, in order to accelerate the hydrolysis after coating, a small amount of water and / or an acid as a hydrolysis catalyst may be added to the solution of the metal alkoxide.
【００４０】このような金属アルコキシドまたは他の無
機高分子形成材料の溶液に、固体潤滑剤の粉末を分散さ
せて塗布液を形成し、ピンおよび／またはボックスの接
触表面に塗布し、塗膜を乾燥させる。塗布後の加水分解
による被膜形成を促進させるため、塗布後に加湿処理を
実施してもよい。これは、大気中に所定時間放置するこ
とでも行うことができるが、湿度70％以上の大気中であ
るとより望ましい。好ましくは、加湿処理後に加熱を行
う。加熱により加水分解および加水分解物の縮合と、加
水分解の副産物であるアルコールの排出が促進され、短
時間で造膜でき、形成される固体潤滑被膜の密着性が強
固となり、耐焼付き性が向上する。この加熱は、溶媒が
蒸発した後に行うことが好ましい。加熱温度は副生する
アルコールの沸点に近い 100〜200 ℃の温度とするのが
よく、熱風を当てるとより効果的である。A solid lubricant powder is dispersed in a solution of such a metal alkoxide or other inorganic polymer forming material to form a coating solution, which is applied to the contact surface of the pin and / or box to form a coating film. dry. In order to accelerate the formation of a film by hydrolysis after coating, a moistening treatment may be carried out after coating. This can be done by leaving it in the air for a predetermined time, but it is more preferable that the humidity is 70% or more. Preferably, heating is performed after the humidification treatment. By heating, hydrolysis and condensation of hydrolyzate and discharge of alcohol, which is a by-product of hydrolysis, are promoted, film formation is possible in a short time, adhesion of the formed solid lubricating coating is strengthened, and seizure resistance is improved. To do. This heating is preferably performed after the solvent has evaporated. The heating temperature is preferably 100 to 200 ° C, which is close to the boiling point of alcohol produced as a by-product, and it is more effective to apply hot air.
【００４１】本発明では、固体潤滑被膜中に固体潤滑剤
の相当径15〜60μｍの二次粒子を被膜断面の全面積に対
して５〜90％の面積率で存在させる。このような被膜を
得る１つの可能な手段は、固体潤滑剤として、一次粒子
径が15〜60μｍである粉末を面積率（体積率で近似でき
る）で５〜90％となるように含む粉末を使用し、かつ塗
布液中での凝集を抑える方法である。例えば、平均粒径
が25〜50μｍといった粗大な粉末からなる固体潤滑剤を
使用し、塗布液を高粘度のものとすれば、塗布液中で粉
末は凝集しにくく、多くの粉末が一次粒子としてとどま
る。凝集しない場合、一次粒子の粒子径がそのまま二次
粒子の粒子径となる。そのため、本発明で規定する固体
潤滑剤二次粒子の面積率の範囲を満たした固体潤滑被膜
を確実に形成することができる。しかし、この方法は、
固体潤滑剤の粉末が粗大であり特に、面積率が小さい場
合には固体潤滑剤の分布が不均一になりやすいといった
問題がある。In the present invention, secondary particles having a solid lubricant equivalent diameter of 15 to 60 μm are present in the solid lubricating coating in an area ratio of 5 to 90% with respect to the total area of the coating cross section. One possible means of obtaining such a coating is a powder containing as a solid lubricant a powder having a primary particle size of 15 to 60 μm in an area ratio (which can be approximated by a volume ratio) of 5 to 90%. It is a method of using and suppressing aggregation in the coating liquid. For example, if a solid lubricant made of coarse powder with an average particle size of 25 to 50 μm is used and the coating liquid has a high viscosity, the powder does not easily agglomerate in the coating liquid, and many powders become primary particles. Stay When they do not aggregate, the particle size of the primary particles becomes the particle size of the secondary particles as it is. Therefore, it is possible to surely form the solid lubricating coating satisfying the range of the area ratio of the solid lubricant secondary particles specified in the present invention. But this method
There is a problem that the powder of the solid lubricant is coarse, and particularly when the area ratio is small, the distribution of the solid lubricant tends to be non-uniform.
【００４２】より好ましいのは、一次粒子の平均粒径が
15μｍより小さい固体潤滑剤の粉末を用い、これを樹脂
や溶媒と混合した後の塗布液中で凝集させ、多数の粉末
が合一した二次粒子に成長させることにより、相当径15
〜60μｍの二次粒子が面積率で５〜90％になるようにす
る方法である。この方法の場合、固体潤滑剤の粉末の平
均粒径は 0.5〜15μｍの範囲が好ましく、より好ましく
は１〜10μｍである。粉末の凝集の程度 (即ち、二次粒
子の粒子径) は、溶媒の量および／または塗布液の粘度
と静置時間とで調整することができる。つまり、溶媒の
量が多く、粘度が低いほど、静置中に凝集が進み易い。
もちろん、静置時間が長くなると、凝集が進行する。More preferably, the average particle size of the primary particles is
A solid lubricant powder smaller than 15 μm is used, which is mixed with a resin or solvent and then agglomerated in the coating liquid to grow into secondary particles in which a large number of powders are coalesced.
This is a method in which the secondary particles having a particle size of -60 μm have an area ratio of 5 to 90%. In this method, the average particle size of the solid lubricant powder is preferably in the range of 0.5 to 15 μm, more preferably 1 to 10 μm. The degree of aggregation of the powder (that is, the particle size of the secondary particles) can be adjusted by the amount of the solvent and / or the viscosity of the coating liquid and the standing time. That is, the larger the amount of solvent and the lower the viscosity, the easier the aggregation proceeds during standing.
Of course, as the standing time becomes longer, aggregation progresses.
【００４３】従来の一般的な考えでは、被膜を均質化す
るために、粉末が可及的に均一に分散した塗布液を使用
する、つまり、攪拌直後の塗布液を塗布するのが好まし
いとされてきたが、本発明では、逆に静置させて、固体
潤滑剤の粉末を凝集させてから塗布に使用する。According to the conventional general idea, in order to homogenize the coating, it is preferable to use a coating solution in which powder is dispersed as uniformly as possible, that is, to apply the coating solution immediately after stirring. However, in the present invention, conversely, the powder of the solid lubricant is allowed to agglomerate before being used for coating.
【００４４】前記二次粒子の面積率は、結合剤と固体潤
滑剤との体積比にも依存する。即ち、被膜中の固体潤滑
剤の粉末が全て相当径15〜60μｍの二次粒子になってい
れば、前記面積率は、結合剤と固体潤滑剤との合計体積
率に対する固体潤滑剤の体積率で近似できる。その場
合、結合剤と固体潤滑剤の合計体積率に対する固体潤滑
剤の体積率が５〜90％になるように塗布液を調製するこ
とにより、前記面積率が５〜90％の固体潤滑被膜を形成
することができる。ただし、全ての固体潤滑剤が相当径
15〜60μｍの二次粒子に成長しない場合もあるので、そ
のような場合には、凝集の程度を考慮して、前記体積率
での添加量を目的とする面積率より多くすればよい。The area ratio of the secondary particles also depends on the volume ratio of the binder to the solid lubricant. That is, if all the powders of the solid lubricant in the coating film are secondary particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm, the area ratio is the volume ratio of the solid lubricant to the total volume ratio of the binder and the solid lubricant. Can be approximated by In that case, by preparing a coating solution such that the volume ratio of the solid lubricant to the total volume ratio of the binder and the solid lubricant is 5 to 90%, a solid lubricating coating having the area ratio of 5 to 90% is obtained. Can be formed. However, all solid lubricants have equivalent diameters
In some cases, secondary particles having a size of 15 to 60 μm do not grow, and in such a case, the addition amount in the volume ratio may be made larger than the target area ratio in consideration of the degree of aggregation.
【００４５】固体潤滑被膜の厚みは、５μｍ以上、50μ
ｍ以下とすることが望ましい。固体潤滑被膜に含まれる
固体潤滑剤は、高い面圧を受けて接触面全体に広がり、
優れた耐焼付き性を発揮するものであるが、固体潤滑被
膜の厚さが５μｍ未満では固体潤滑剤の含有量が少なく
なり、潤滑性向上の効果が少なくなることがある。固体
潤滑被膜の厚さが50μｍより大きくなると、締付け量が
不十分となって気密性が低下したり、気密性を確保する
ために面圧を高めると焼付きが発生し易くなったり、固
体潤滑被膜が剥離し易くなることがある。耐焼付き性の
観点からより好ましくは、固体潤滑被膜の厚さは、15μ
ｍ以上、40μｍ以下である。The thickness of the solid lubricating coating is 5 μm or more, 50 μm
It is desirable that it is m or less. The solid lubricant contained in the solid lubricating coating receives high surface pressure and spreads over the entire contact surface,
Although it exhibits excellent seizure resistance, if the thickness of the solid lubricating coating is less than 5 μm, the content of the solid lubricant may be small, and the effect of improving lubricity may be reduced. If the thickness of the solid lubricating film is more than 50 μm, the tightening amount will be insufficient and the airtightness will decrease, or if the surface pressure is increased to secure the airtightness, seizure will easily occur. The coating may be easily peeled off. More preferably from the viewpoint of seizure resistance, the thickness of the solid lubricating coating is 15μ.
m or more and 40 μm or less.
【００４６】固体潤滑被膜を形成する鋼管用ねじ継手の
接触表面は、普通に切削したままでは、表面粗さがＲma
x で３〜５μｍ程度と小さいため、その上に形成された
固体潤滑被膜の密着性が低下することがある。被膜の密
着性を向上させるには、接触表面を粗面化した表面粗さ
をより大きくすることが望ましい。The contact surface of the threaded joint for steel pipes forming a solid lubricating coating has a surface roughness of Rma when normally cut.
Since x is as small as about 3 to 5 μm, the adhesion of the solid lubricating coating formed thereon may be reduced. In order to improve the adhesion of the coating film, it is desirable to increase the surface roughness of the contact surface.
【００４７】粗面化の方法としては、サンドまたはグリ
ッドを投射する方法、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの
強酸液に浸漬し肌を荒らす方法といった、表面それ自体
の粗さを大きくする方法に加え、接触表面の上に粗面の
下地処理層を形成する方法がある。即ち、接触表面と固
体潤滑被膜との間に下地処理層を介在させる。As a roughening method, a method of increasing the roughness of the surface itself, such as a method of projecting a sand or a grid, a method of roughening the skin by immersing in a strong acid solution such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or hydrofluoric acid. In addition, there is a method of forming a rough surface treatment layer on the contact surface. That is, the undercoating layer is interposed between the contact surface and the solid lubricating coating.
【００４８】表面が粗面となる下地処理層としては、燐
酸マンガン、燐酸亜鉛、燐酸鉄マンガン、燐酸亜鉛カル
シウムなどの燐酸塩系化成処理被膜（生成する結晶の成
長に伴い、結晶表面の粗さが増す）、銅めっきまたは鉄
めっきのような電気めっき被膜（凸部が優先してめっき
されるため、僅かであるが表面が粗くなる）、鉄芯に亜
鉛または亜鉛−鉄合金等を被覆した粒子を遠心力または
エアー圧を利用して投射する乾式衝撃めっきにより形成
した亜鉛または亜鉛−鉄合金の被膜、などが挙げられ
る。As the surface treatment layer having a rough surface, a phosphate chemical conversion treatment film of manganese phosphate, zinc phosphate, manganese iron phosphate, zinc calcium phosphate, etc. (as the crystal to be generated grows, the roughness of the crystal surface increases. , The electroplating film such as copper plating or iron plating (the convex portion is preferentially plated, so the surface is slightly rough), the iron core is coated with zinc or zinc-iron alloy, etc. Examples thereof include a zinc or zinc-iron alloy coating film formed by dry impact plating in which particles are projected by utilizing centrifugal force or air pressure.
【００４９】固体潤滑被膜の密着性の観点からは、上記
の粗面化方法のうち、下地処理層として多孔質被膜層を
形成する方法が好ましい。具体的には、燐酸塩系化成処
理被膜や、乾式衝撃めっきにより形成した亜鉛もしくは
亜鉛−鉄合金の被膜が多孔質被膜である。このような多
孔質被膜を下地として、その上に固体潤滑被膜層を形成
すると、固体潤滑被膜の密着性が高まるので、固体潤滑
被膜の性能が最大限に生かされ、コンパウンドグリスを
使用しなくても、優れた耐焼付き性、気密性が得られ
る。From the viewpoint of the adhesion of the solid lubricating coating, the method of forming a porous coating layer as the undercoating layer is preferable among the above roughening methods. Specifically, a phosphate-based chemical conversion coating and a zinc or zinc-iron alloy coating formed by dry shock plating are porous coatings. If a solid lubricating coating layer is formed on such a porous coating as a base, the adhesion of the solid lubricating coating will be enhanced, so that the performance of the solid lubricating coating will be maximized and compound grease will not be used. Also has excellent seizure resistance and airtightness.
【００５０】また、下地が多孔質でも、上層に有機樹脂
または無機高分子を結合剤とする固体潤滑被膜を形成す
ることにより、下地の多孔質被膜の空隙が封鎖され、防
錆性や気密性が一層高まる。さらに、この多孔質被膜層
が乾式衝撃めっきによって形成された亜鉛−鉄合金被膜
であると、亜鉛は鉄より卑な金属であるため、鉄より優
先的にイオン化して、鉄の腐食を防ぐ犠牲防食能を発揮
するため、格段に優れた防錆性、気密性を実現すること
ができる。Even if the underlying layer is porous, by forming a solid lubricating coating with an organic resin or an inorganic polymer as a binder in the upper layer, the voids of the underlying porous coating are blocked, and the rust prevention and airtightness are improved. Is even higher. Furthermore, when this porous coating layer is a zinc-iron alloy coating formed by dry shock plating, zinc is a base metal rather than iron, so it is ionized preferentially over iron and sacrifices to prevent corrosion of iron. Since it exhibits anticorrosion ability, it is possible to realize remarkably excellent rust prevention and airtightness.
【００５１】このような粗面化処理により、固体潤滑被
膜を形成する接触表面の表面粗さをＲmax で５〜40μｍ
としておくことが好ましい。５μｍ未満では、固体潤滑
被膜の密着性を確保できないことがある。一方、表面粗
さがＲmax で40μｍを超えると、気密性の確保が難しく
なることや固体潤滑被膜表面にまで粗面化の影響が及
び、接触時の摩擦が高くなり、耐焼付き性の確保が困難
になることがある。By such a surface roughening treatment, the surface roughness of the contact surface on which the solid lubricating coating is formed is 5 to 40 μm in terms of Rmax.
It is preferable that If it is less than 5 μm, the adhesion of the solid lubricating coating may not be ensured. On the other hand, if the surface roughness exceeds 40 μm in Rmax, it becomes difficult to secure airtightness, and the effect of roughening even on the surface of the solid lubricating coating increases friction at the time of contact, and seizure resistance can be secured. It can be difficult.
【００５２】下地処理層が上記多孔質被膜である場合、
その膜厚には特に制約はないが、防錆性と密着性の観点
から５〜40μｍであることが好ましい。５μｍ未満で
は、十分な防錆性が確保できないことがある。一方、40
μｍを超えると、固体潤滑被膜との密着性が低下するこ
とがある。When the undercoat layer is the above-mentioned porous film,
The film thickness is not particularly limited, but is preferably 5 to 40 μm from the viewpoint of rust prevention and adhesion. If it is less than 5 μm, sufficient rust prevention may not be ensured. On the other hand, 40
If it exceeds μm, the adhesion to the solid lubricating coating may be reduced.
【００５３】本発明に係る固体潤滑被膜は、ピンとボッ
クスの一方の接触表面に形成するだけで本発明の目的は
十分に達成できるので、コスト面からは、これらのいず
れか一方だけに形成することが有利である。その場合、
ボックスの方が被膜の形成作業、特に加熱が容易であ
る。固体潤滑被膜を形成しない他方の部材（好ましくは
ピン）の接触表面は、未被覆のままでもよい。特に、図
１のように、組立て時にピンとボックスが仮に締付けら
れる場合には、他方の部材、例えば、ピンの接触表面が
裸（切削加工まま）でも、組立て時にボックスの接触表
面に形成された被膜と密着するので、ピンの接触表面の
錆びも防止できる。The solid lubricating coating according to the present invention can sufficiently achieve the object of the present invention only by forming it on one of the contact surfaces of the pin and the box. Therefore, from the viewpoint of cost, it should be formed on only one of them. Is advantageous. In that case,
The box is easier for forming a coating, especially for heating. The contact surface of the other member (preferably the pin) which does not form the solid lubricating coating may be left uncoated. In particular, as shown in FIG. 1, when the pin and the box are temporarily tightened during assembly, the coating formed on the contact surface of the box during assembly even if the contact surface of the other member, for example, the pin is bare (cut) Since it closely adheres to, the rust on the contact surface of the pin can also be prevented.
【００５４】しかし、組立て時に鋼管の一方の端部のピ
ンだけにボックスが取り付けられると、他端のピンは露
出したままとなる。そのため、特にこのような露出する
ピンに対して防錆性、あるいは防錆性と潤滑性を付与す
るために、適当な表面処理を施して被膜を形成するか、
および／または適当なプロテクタを装着して保護するこ
とができる。もちろん、他方の接触表面が露出しない場
合でも、この表面に被膜を形成してもよい。However, when the box is attached only to the pin at one end of the steel pipe during assembly, the pin at the other end remains exposed. Therefore, in particular, in order to impart rust prevention, or rust prevention and lubricity to such exposed pins, a suitable surface treatment is performed to form a film, or
And / or a suitable protector may be attached to provide protection. Of course, even if the other contact surface is not exposed, a coating may be formed on this surface.
【００５５】本発明に従って表面処理した鋼管用ねじ継
手は、コンパウンドグリスを塗布せずに締付けられる
が、所望により、固体潤滑被膜や相手部材の接触表面に
油を塗布してもよい。その場合、塗布する油に特に制限
はなく、鉱物油、合成エステル油、動植物油などのいず
れも使用できる。この油には、防錆添加剤、極圧添加剤
といった、潤滑油に慣用の各種添加剤を添加することが
できる。また、それらの添加剤が液体である場合、それ
らの添加剤を単独で油として使用し、塗布することもで
きる。The threaded joint for steel pipes surface-treated according to the present invention can be tightened without application of compound grease, but oil may be applied to the solid lubricating coating or the contact surface of the mating member, if desired. In that case, the oil to be applied is not particularly limited, and any of mineral oil, synthetic ester oil, animal and vegetable oil and the like can be used. To this oil, various additives commonly used in lubricating oils, such as an antirust additive and an extreme pressure additive, can be added. Also, when the additives are liquid, they can be used alone as an oil and applied.
【００５６】防錆添加剤としては、塩基性金属スルホネ
ート、塩基性金属フェネート、塩基性金属カルボキシレ
ートなどが用いられる。極圧添加剤としては、硫黄系、
リン系、塩素系、有機金属塩など公知のものが使用でき
る。その他、酸化防止剤、流動点降下剤、粘度指数向上
剤なども油に添加することができる。As the rust preventive additive, a basic metal sulfonate, a basic metal phenate, a basic metal carboxylate or the like is used. As extreme pressure additives, sulfur-based,
Known compounds such as phosphorus, chlorine and organic metal salts can be used. In addition, antioxidants, pour point depressants, viscosity index improvers and the like can be added to the oil.
【００５７】[0057]
【実施例】表１に示した炭素鋼Ａ、Cr−Mo鋼Ｂ、13％Cr
鋼Ｃまたは高合金鋼Ｄからなる鋼管（外径：７インチ<1
78 mm>、肉厚：0.408 インチ<10.4 mm>)のねじ継手のピ
ンおよびボックスの接触表面に、表２に示す表面処理
(下地処理と場合により固体潤滑被膜の形成) を施し
て、接触表面に固体潤滑被膜を有する実施例および比較
例のねじ継手を作製した。Examples Carbon steel A, Cr-Mo steel B, 13% Cr shown in Table 1
Steel pipe made of steel C or high alloy steel D (outer diameter: 7 inches <1
78 mm>, wall thickness: 0.408 inch <10.4 mm>) The surface treatment shown in Table 2 on the contact surface of the pin and box of the threaded joint.
(Underground treatment and formation of solid lubricating coating in some cases) was carried out to produce threaded joints of Examples and Comparative Examples having a solid lubricating coating on the contact surface.
【００５８】こうしてピンおよび／またはボックスの接
触表面に固体潤滑被膜を形成したねじ継手を用いて、締
付け速度10 rpm、締付けトルク10340 ft・lbs で最大20
回の締付け・緩めの作業を行い、焼付き発生状況を調査
した。いずれも、５回目までは焼付きを発生しなかった
ため、表３に６回目以降の焼付き発生状況ならびに錆発
生状況を示す。Thus, using a threaded joint having a solid lubricating coating formed on the contact surface of the pin and / or box, a maximum of 20 at a tightening speed of 10 rpm and a tightening torque of 10340 ft.lbs.
The work of tightening and loosening was performed once and the occurrence of seizure was investigated. In all cases, seizure did not occur until the 5th time, so Table 3 shows the seizure occurrence status and the rust occurrence status after the 6th time.
【００５９】[0059]
【表１】 [Table 1]
【００６０】[0060]
【表２】 [Table 2]
【００６１】[0061]
【表３】 [Table 3]
【００６２】[0062]
【実施例１】表１に示した組成Ａの炭素鋼製ねじ継手に
下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、＃80
番のサンドを吹き付ける下地処理により、表面粗さを10
μｍとした後、その上に二硫化モリブデンを含有するポ
リアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被
膜を形成した。Example 1 A carbon steel screw joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. Box contact surface is # 80
Surface roughness is reduced to 10 by the surface treatment that sprays the No. sand.
After the thickness was adjusted to .mu.m, a 25 .mu.m thick solid lubricating coating made of a polyamide-imide resin containing molybdenum disulfide was formed thereon.
【００６３】塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝
50：50、65質量％）にポリアミドイミド樹脂と体積率80
％ (樹脂と粉末の合計量に対する粉末の体積率、以下同
じ)の平均粒径12μｍの二硫化モリブデン粉末を投入
し、攪拌した後、静置して、二硫化モリブデン粉末を凝
集させた。この塗布液をボックスの接触表面に塗布した
後、雰囲気炉内で大気中260 ℃に30分加熱して、塗膜を
乾燥・硬質化させ、固体潤滑被膜を形成した。The coating liquid is a solvent (ethanol: toluene =
50:50, 65% by mass) and polyamide-imide resin and volume ratio 80
% (The volume ratio of the powder to the total amount of the resin and the powder, the same applies hereinafter) was added, and the molybdenum disulfide powder having an average particle diameter of 12 μm was charged, stirred, and allowed to stand to aggregate the molybdenum disulfide powder. After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating.
【００６４】被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の厚み
方向断面における相当径15〜60μｍの二硫化モリブデン
の面積率は80％、即ち、上記体積率と同じであることを
確認した。従って、投入した粉末の実質的に全てが凝集
により15〜60μｍの二次粒子になっていた。As a result of the coating analysis, it was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of this solid lubricating coating was 80%, that is, the same as the above volume ratio. Therefore, substantially all of the charged powder became secondary particles of 15 to 60 μm due to aggregation.
【００６５】ピンの接触表面は、機械研削仕上げ（表面
粗さ２μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け
・緩め試験では、18回目までは焼付きの発生は無く、19
回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより20回
まで締付け・緩めができた。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur until the 18th time, and
After that, slight seizure occurred, but it could be tightened and loosened up to 20 times with care.
【００６６】[0066]
【実施例２】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ）後、膜厚25μｍの燐酸
マンガン化成処理被膜を形成する下地処理を行った後、
その上に二硫化モリブデンを含有するポリアミドイミド
樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。Example 2 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box was mechanically ground (surface roughness 2 μm) and then subjected to a surface treatment to form a 25 μm thick manganese phosphate chemical conversion coating.
A 25 μm-thick solid lubricating coating made of a polyamide-imide resin containing molybdenum disulfide was formed thereon.
【００６７】塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝
50：50、83質量％）にポリアミドイミド樹脂と平均粒径
3.5 μｍの二硫化モリブデン粉末 (体積率80％) を投入
し、攪拌した後、静置して二硫化モリブデン粉末を凝集
させた。この塗布液をボックスの接触表面に塗布した
後、雰囲気炉内で大気中260 ℃に30分加熱して、塗膜を
乾燥・硬質化させ、固体潤滑被膜を形成した。被膜分析
の結果、この固体潤滑被膜の厚み方向断面における相当
径15〜60μｍの二硫化モリブデン粒子の面積率は80％で
あることを確認した。The coating liquid is a solvent (ethanol: toluene =
50:50, 83% by mass) and polyamide-imide resin and average particle size
3.5 μm molybdenum disulfide powder (volume ratio: 80%) was added, and the mixture was stirred and allowed to stand to coagulate the molybdenum disulfide powder. After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating. As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of the solid lubricating coating was 80%.
【００６８】ピンの接触表面は機械研削仕上げ（表面粗
さ２μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け・
緩め試験では、19回目までは焼付きの発生はく、20回目
に軽度の焼付きが発生したたものの、20回まで締付け・
緩めができた。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). As shown in Table 3, tightening
In the loosening test, seizure did not occur until the 19th time, and slight seizure occurred at the 20th time, but tightening up to the 20th time
I was able to loosen it.
【００６９】[0069]
【実施例３】表１に示した組成ＢのCr−Mo鋼製のねじ継
手に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、
機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、膜厚20μｍの燐
酸マンガン化成処理被膜を形成する下地処理を行った
後、その上に二硫化タングステンを含有するエポキシ樹
脂からなる、厚さ20μｍの固体潤滑被膜を形成した。Example 3 A Cr-Mo steel screw joint having the composition B shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box is
After mechanical grinding finish (surface roughness 3μm), undercoat treatment to form a 20μm thick manganese phosphate chemical conversion coating, and then 20μm thick solid lubrication consisting of an epoxy resin containing tungsten disulfide. A film was formed.
【００７０】塗布液は、溶媒（テトラヒドロフラン：シ
クロヘキサノン＝50：50、68質量％）にエポキシ樹脂と
平均粒径2.0 μｍの二硫化タングステン粉末 (体積率80
％)を投入し、攪拌した後、静置して二硫化タングステ
ン粉末を凝集させた。この塗布液をボックスの接触表面
に塗布した後、雰囲気炉内で大気中230 ℃に30分加熱し
て、塗膜を乾燥・硬化させ、固体潤滑被膜を形成した。
被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の厚み方向断面にお
ける相当径15〜60μｍの二硫化タングステン粒子の面積
率は80％であることを確認した。The coating solution was a solvent (tetrahydrofuran: cyclohexanone = 50: 50, 68% by mass) with an epoxy resin and a tungsten disulfide powder having an average particle size of 2.0 μm (volume ratio: 80
%) Was added, and the mixture was stirred and then allowed to stand to aggregate the tungsten disulfide powder. After this coating liquid was applied to the contact surface of the box, it was heated in the atmosphere furnace at 230 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and cure the coating film to form a solid lubricating coating.
As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of the tungsten disulfide particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the cross section in the thickness direction of the solid lubricating coating was 80%.
【００７１】ピンの接触表面は機械研削仕上げ（表面粗
さ２μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け・
緩め試験では、19回目までは焼付きの発生は無く、20回
目に軽度の焼付きが発生したものの、20回まで締付け・
緩めができた。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). As shown in Table 3, tightening
In the loosening test, seizure did not occur until the 19th time, and slight seizure occurred at the 20th time, but tightening up to the 20th time
I was able to loosen it.
【００７２】[0072]
【実施例４】表１に示した組成Ｃの13％Cr鋼製のねじ継
手に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、
機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、乾式衝撃めっき
により６μｍの亜鉛−鉄合金層を形成する下地処理を行
った後、その上に黒鉛を含有するフェノール樹脂からな
る、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。Example 4 A 13% Cr steel threaded joint having the composition C shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box is
After mechanical grinding (surface roughness 3 μm), dry shock plating is applied to form a 6 μm zinc-iron alloy layer, which is then subjected to an undercoating treatment, and a 30 μm thick solid lubrication consisting of a phenol resin containing graphite. A film was formed.
【００７３】塗布液は、溶媒（Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン：キシレン＝65：35、70質量％）にフェノール樹脂
と平均粒径1.0 μｍの黒鉛粉末 (体積率60％) を投入
し、攪拌した後、静置して黒鉛粉末を凝集させた。この
塗布液をボックスの接触表面に塗布した後、雰囲気炉内
で大気中170 ℃に30分加熱して、塗膜を乾燥・硬化さ
せ、固体潤滑被膜を形成した。被膜分析の結果、この固
体潤滑被膜の厚み方向断面における相当径15〜60μｍの
黒鉛粒子の面積率は60％であることを確認した。The coating solution was prepared by adding phenol resin and graphite powder (volume ratio 60%) having an average particle size of 1.0 μm to a solvent (N-methyl-2-pyrrolidone: xylene = 65: 35, 70% by mass) and stirring. After that, it was left to stand and the graphite powder was aggregated. After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in the atmosphere at 170 ° C. for 30 minutes in the atmosphere furnace to dry and cure the coating film to form a solid lubricating coating. As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of graphite particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of this solid lubricating coating was 60%.
【００７４】ピンの接触表面は機械研削仕上げ（表面粗
さ２μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け・
緩め試験では、20回まで焼付きの発生は無く、極めて良
好であった。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). As shown in Table 3, tightening
In the loosening test, seizure did not occur up to 20 times, which was extremely good.
【００７５】[0075]
【実施例５】表１に示した成分組成Ｄの高合金製のねじ
継手に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面
は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、乾式衝撃め
っきにより５μｍの亜鉛−鉄合金層を形成する下地処理
を行った後、その上に二硫化モリブデンを含有するポリ
アミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜
を形成した。Example 5 A high alloy threaded joint having a component composition D shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box was subjected to mechanical grinding finish (surface roughness 3 μm), followed by a base treatment to form a zinc-iron alloy layer of 5 μm by dry shock plating, and then a polyamideimide resin containing molybdenum disulfide thereon. And a solid lubricating coating having a thickness of 28 μm was formed.
【００７６】塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝
50：50、85質量％）にポリアミドイミド樹脂と平均粒径
1.5 μｍの二硫化モリブデン粉末 (体積率80％) を投入
し、攪拌した後、静置して二硫化モリブデン粉末を凝集
させた。この塗布液をボックスの接触表面に塗布した
後、雰囲気炉内で大気中260 ℃に30分加熱して、塗膜を
乾燥・硬質化させ、固体潤滑被膜を形成した。被膜分析
の結果、この固体潤滑被膜の厚み方向断面における粒径
15〜60μｍの二硫化モリブデン粒子の面積率で80％であ
ることを確認した。The coating solution is a solvent (ethanol: toluene =
50:50, 85% by mass) and polyamide-imide resin and average particle size
1.5 μm molybdenum disulfide powder (volume ratio: 80%) was added, and the mixture was stirred and allowed to stand to coagulate the molybdenum disulfide powder. After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating. As a result of film analysis, the particle size of this solid lubricating film in the thickness direction cross section
It was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide particles of 15 to 60 μm was 80%.
【００７７】ピンの接触表面は、機械研削仕上げ（表面
粗さ３μｍ）後、乾式衝撃めっきにより５μｍの亜鉛層
を形成する下地処理を行った後、その上に二硫化モリブ
デン粉末（平均粒径15μｍ）を含有するTi−O を骨格と
する無機高分子からなる厚さ12μｍの固体潤滑被膜を形
成した。溶媒は、キシレン、ブチルアルコール、シクロ
へキサンを20：10：30で混合した混合溶媒を使用し、溶
媒70質量％に、固形分として結合剤のチタンテトライソ
プロポキシドのTiO2換算量と上記固体潤滑剤とを合計30
質量％の割合 (結合剤と固体潤滑剤の合計量に対する固
体潤滑剤の体積率55％) で混合し、静置し、潤滑性粉末
を凝集させた塗布液を用いた。塗布後に塗膜を大気中で
３時間放置した後、150 ℃の熱風を10分間吹き付けて塗
膜を硬化させた。被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の
断面において無機高分子中の相当径15〜60μｍの二硫化
モリブデン粒子の面積率は50％であることを確認した。The contact surface of the pin was mechanically ground (surface roughness: 3 μm) and then subjected to a base treatment for forming a zinc layer of 5 μm by dry shock plating, and then a molybdenum disulfide powder (average particle size: 15 μm) A solid lubricating coating having a thickness of 12 μm and formed of an inorganic polymer having Ti—O as a skeleton is contained. As the solvent, a mixed solvent prepared by mixing xylene, butyl alcohol, and cyclohexane at 20:10:30 is used, and 70% by mass of the solvent is used as a solid content of titanium tetraisopropoxide as a binder in the TiO 2 conversion amount and the above. 30 with solid lubricant
A coating liquid prepared by mixing at a mass% ratio (volume ratio of solid lubricant to total amount of binder and solid lubricant: 55%), allowing to stand, and aggregating lubricating powder was used. After coating, the coating film was left in the atmosphere for 3 hours, and then hot air at 150 ° C. was blown for 10 minutes to cure the coating film. As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the inorganic polymer in the cross section of the solid lubricating coating was 50%.
【００７８】表３に示したように、締付け・緩め試験で
は、20回まで焼付きの発生は無く、極めて良好であっ
た。As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur up to 20 times, which was extremely good.
【００７９】[0079]
【実施例６】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ピンの接触表面は、機械研
削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、膜厚15μｍの燐酸亜鉛
化成処理被膜を形成する下地処理を行った後、その上に
二硫化モリブデン粉末（平均粒径12μｍ）を含有するTi
−O を骨格とする無機高分子からなる、厚さ10μｍの固
体潤滑被膜を形成した。溶媒は、キシレン、ブチルアル
コール、シクロヘキサンを20：10：30で混合した混合溶
媒を使用し、溶媒70質量％に、固形分として結合剤のチ
タンテトライソプロポキシドのTiO2換算量と上記固体潤
滑剤とを合計30質量％の割合 (結合剤と固体潤滑剤の合
計量に対する固体潤滑剤の体積率40％) で混合し、静置
し、潤滑性粉末を凝集させた塗布液を用いた。塗布後に
塗膜を大気中で３時間放置した後、150 ℃の熱風を10分
間吹き付けて塗膜を硬化させた。被膜分析の結果、この
固体潤滑被膜の断面において無機高分子中の相当径15〜
60μｍの二硫化モリブデン粒子の面積率は40％であるこ
とを確認した。Example 6 A carbon steel screw joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the pin was mechanically ground (surface roughness: 3 μm) and then subjected to a surface treatment to form a zinc phosphate conversion coating with a film thickness of 15 μm, and then molybdenum disulfide powder (average particle size: 12 μm) was applied on it. Ti contained
A 10 μm thick solid lubricating coating made of an inorganic polymer having —O 2 as a skeleton was formed. The solvent used was a mixed solvent of xylene, butyl alcohol, and cyclohexane mixed at 20:10:30. 70% by mass of the solvent was converted to TiO 2 equivalent amount of titanium tetraisopropoxide as a binder as solid content and the above solid lubrication. The coating liquid was prepared by mixing the agent with a total of 30% by mass (volume ratio of solid lubricant to the total amount of binder and solid lubricant: 40%), allowing to stand, and aggregating the lubricating powder. After coating, the coating film was left in the atmosphere for 3 hours, and then hot air at 150 ° C. was blown for 10 minutes to cure the coating film. As a result of the coating analysis, the cross-section of this solid lubricating coating has an equivalent diameter of 15 ~
It was confirmed that the area ratio of 60 μm molybdenum disulfide particles was 40%.
【００８０】ボックスの接触表面は、機械研削仕上げ
（表面粗さ３μｍ）のみとした。表３に示したように、
締付け・緩め試験では、19回目までは焼付きの発生は無
い。20回目に軽度の焼付きが発生したが、20回まで締付
け・緩めができた。The contact surface of the box was only mechanically ground (surface roughness 3 μm). As shown in Table 3,
In the tightening / loosening test, seizure did not occur until the 19th time. Slight seizure occurred at the 20th time, but tightening / loosening was possible up to the 20th time.
【００８１】[0081]
【実施例７】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、その表面に膜厚25
μｍの燐酸マンガン化成処理被膜を形成する下地処理を
行った後、その上に窒化硼素（平均粒径６μｍ）を含有
するTi−O を骨格とする無機高分子からなる、厚さ15μ
ｍの固体潤滑被膜を形成した。溶媒は、キシレン、ブチ
ルアルコール、シクロへキサンを20：10：30で混合した
混合溶媒を使用し、溶媒70質量％に、固形分として結合
剤のチタンテトライソプロポキシドのTiO2換算量と上記
固体潤滑剤とを合計30質量％の割合 (結合剤と固体潤滑
剤の合計量に対する固体潤滑剤の体積率20％) で混合
し、静置し、潤滑性粉末を凝集させた塗布液を用いた。
塗布後に塗膜を大気中で３時間放置した後、150 ℃の熱
風を10分間吹き付けて塗膜を硬化させた。被膜分析の結
果、この固体潤滑被膜の断面において無機高分子中の相
当径15〜60μｍの窒化硼素粒子の面積率は10％であるこ
とを確認した。Example 7 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box has a film thickness of 25 after mechanical grinding (surface roughness 3 μm).
After performing a base treatment to form a manganese phosphate chemical conversion coating with a thickness of 15 μm, consisting of an inorganic polymer with Ti—O as a skeleton containing boron nitride (average particle size 6 μm).
m solid lubricating coating was formed. As the solvent, a mixed solvent prepared by mixing xylene, butyl alcohol, and cyclohexane at 20:10:30 is used, and 70% by mass of the solvent is used as a solid content of titanium tetraisopropoxide as a binder in the TiO 2 conversion amount and the above. Use a coating solution in which the solid lubricant is mixed at a total of 30% by mass (volume ratio of the solid lubricant to the total amount of the binder and the solid lubricant is 20%), and the mixture is allowed to stand and the lubricating powder is aggregated. I was there.
After coating, the coating film was left in the atmosphere for 3 hours, and then hot air at 150 ° C. was blown for 10 minutes to cure the coating film. As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of boron nitride particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the inorganic polymer in the cross section of the solid lubricating coating was 10%.
【００８２】ピンの接触表面は、機械研削仕上げ（表面
粗さ３μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け
・緩め試験では、表３の17回目までは焼付きの発生は無
かった。18回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れ
により20回まで締付け・緩めができた。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 3 μm). As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur until the 17th time in Table 3. Slight seizure occurred after 18 times, but it could be tightened and loosened up to 20 times with care.
【００８３】[0083]
【実施例８】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に以下の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、その表面に膜厚20
μｍの燐酸マンガン化成処理被膜を形成する下地処理を
行った後、その上にPTFEを含有するポリアミドイミド樹
脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。塗
布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝50：50、85質量
％）にポリアミドイミド樹脂とPTEF粉末 (平均粒径1.0
μｍ)(体積率90％) を投入し、攪拌した後、静置してPT
FE粉末を凝集させた。この塗布液をボックスの接触表面
に塗布した後、雰囲気炉内で大気中260 ℃に30分加熱し
て、塗膜を乾燥・硬質化させ、固体潤滑被膜を形成し
た。被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の厚み方向断面
における相当径15〜60μｍのPTFE粒子の面積率は88％で
あることを確認した。Example 8 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box has a film thickness of 20 after mechanical grinding (surface roughness 3 μm).
After performing a base treatment for forming a manganese phosphate chemical conversion coating having a thickness of 30 μm, a 30 μm thick solid lubricating coating made of a polyamide-imide resin containing PTFE was formed thereon. The coating solution consists of a solvent (ethanol: toluene = 50: 50, 85% by mass) in polyamideimide resin and PTFE powder (average particle size 1.0
(μm) (volume ratio 90%), stir, and leave it still for PT
The FE powder was agglomerated. After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating. As a result of coating analysis, it was confirmed that the area ratio of PTFE particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of the solid lubricating coating was 88%.
【００８４】ピンの接触表面は、機械研削仕上げ（表面
粗さ３μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け
・緩め試験では、表６の18回目までは焼付きの発生は無
い。19回以降は軽度の焼付きが発生したが手入れにより
20回まで締付け・緩めができた。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 3 μm). As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur up to the 18th time in Table 6. After 19 times, slight seizure occurred, but due to maintenance
I was able to tighten and loosen up to 20 times.
【００８５】[0085]
【比較例１】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、化成処理により18
μｍの燐酸マンガン被膜を形成する下地処理を行った
後、その上に二硫化モリブデンを含有するポリアミドイ
ミド樹脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成し
た。塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝50：50、
50質量％）にポリアミドイミド樹脂と平均粒径3.2 μｍ
の二硫化モリブデン粉末 (体積率80％)を投入し、十分
に攪拌した後、静置せずに直ちに塗布に使用し、二硫化
モリブデン粉末を凝集させないようにした。塗布後、26
0 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。被膜分析の結
果、形成された固体潤滑被膜断面に相当径15〜60μｍの
二硫化モリブデンは存在しないことを確認した。Comparative Example 1 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box is mechanically ground (surface roughness 3 μm) and then chemically processed to 18
After performing a base treatment to form a manganese phosphate coating having a thickness of μm, a 30 μm thick solid lubricating coating made of a polyamideimide resin containing molybdenum disulfide was formed thereon. The coating solution is a solvent (ethanol: toluene = 50: 50,
50% by mass) and polyamide-imide resin with an average particle size of 3.2 μm
The molybdenum disulfide powder (80% in volume) was charged, and after sufficient stirring, the molybdenum disulfide powder was used immediately for application without allowing it to stand, so that the molybdenum disulfide powder was not aggregated. 26 after application
A heat curing treatment was carried out at 0 ° C. for 30 minutes. As a result of coating analysis, it was confirmed that molybdenum disulfide having an equivalent diameter of 15 to 60 μm did not exist in the cross section of the formed solid lubricating coating.
【００８６】ピンの接触表面は、機械研削仕上げ（表面
粗さ３μｍ）のみとした。表３に示したように、締付け
・緩め試験では、８回目までは焼付きの発生は無かっ
た。しかし、9 〜10回目に軽度の焼付きが発生したた
め、手入れをしながら試験を続けたが、11回目で激しい
焼付きを発生したため試験を終了した。固体潤滑被膜中
には平均粒径3.2 μｍの二硫化モリブデンが凝集せずに
存在し、焼付き防止に効果のある平均粒径15〜60μｍの
二硫化モリブデン粒子が存在しないと、耐焼付き性が不
十分になった。The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 3 μm). As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur up to the 8th time. However, slight seizure occurred on the 9th to 10th occasions, so the test was continued with maintenance, but severe seizure occurred on the 11th time, so the test was terminated. In the solid lubricating coating, molybdenum disulfide with an average particle size of 3.2 μm exists without agglomeration, and if there are no molybdenum disulfide particles with an average particle size of 15 to 60 μm that are effective in preventing seizure, seizure resistance is improved. Became insufficient.
【００８７】[0087]
【比較例２】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、化成処理により20
μｍの燐酸マンガン被膜を形成する下地処理を行った
後、その上に二硫化モリブデンを含有するポリアミドイ
ミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成し
た。塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝50：50、
28質量％）にポリアミドイミド樹脂と平均粒径4.0 μｍ
の二硫化モリブデン粉末 (体積率５％)を投入し、攪拌
した後、静置して二硫化モリブデン粉末を凝集させた。
この塗布液をボックスの接触表面に塗布した後、雰囲気
炉内で大気中260 ℃に30分加熱して、塗膜を乾燥・硬質
化させ、固体潤滑被膜を形成した。Comparative Example 2 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box is mechanically ground (surface roughness 3 μm) and then converted to 20 by chemical conversion treatment.
After performing a surface treatment to form a manganese phosphate coating having a thickness of .mu.m, a solid lubricating coating having a thickness of 28 .mu.m made of a polyamideimide resin containing molybdenum disulfide was formed thereon. The coating solution is a solvent (ethanol: toluene = 50: 50,
28% by mass) and polyamide-imide resin with an average particle size of 4.0 μm
The molybdenum disulfide powder (5% by volume) was charged, stirred, and then allowed to stand to coagulate the molybdenum disulfide powder.
After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating.
【００８８】被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の厚み
方向断面における相当径15〜60μｍの二硫化モリブデン
粒子の面積率は３％であることを確認した。ピンの接触
表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）のみとし
た。As a result of the coating analysis, it was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of this solid lubricating coating was 3%. The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 3 μm).
【００８９】表３に示したように、締付け・緩め試験で
は、６回目までは焼付きの発生は無かった。しかし、７
〜８回目に軽度の焼付きが発生したため、手入れを続け
たが、９回目で激しい焼付きを生じたため試験を終了し
た。固体潤滑被膜中に平均粒径15〜60μｍの二硫化モリ
ブデンが少ないと耐焼付き性が不十分となった。As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur up to the sixth time. But 7
Since slight seizure occurred in the 8th to 8th cycles, maintenance was continued, but severe seizure occurred in the 9th cycle, so the test was terminated. If the solid lubricant film contains a small amount of molybdenum disulfide having an average particle size of 15 to 60 μm, the seizure resistance becomes insufficient.
【００９０】[0090]
【比較例３】表１に示した組成Ａの炭素鋼製のねじ継手
に下記の表面処理を施した。ボックスの接触表面は、機
械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）後、化成処理により22
μｍの燐酸マンガン被膜を形成する下地処理を行った
後、その上に二硫化モリブデンを含有するポリアミドイ
ミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成し
た。塗布液は、溶媒（エタノール：トルエン＝50：50、
80質量％）にポリアミドイミド樹脂と平均粒径7.0 μｍ
の二硫化モリブデン粉末 (体積率95％)を投入し、攪拌
した後、静置して二硫化モリブデン粉末を凝集させた。
この塗布液をボックスの接触表面に塗布した後、雰囲気
炉内で大気中260 ℃に30分加熱して、塗膜を乾燥・硬質
化させ、固体潤滑被膜を形成した。COMPARATIVE EXAMPLE 3 A carbon steel threaded joint having the composition A shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment. The contact surface of the box is machine-ground (surface roughness 3 μm) and then 22 by chemical conversion treatment.
After performing a base treatment for forming a manganese phosphate coating having a thickness of .mu.m, a solid lubricating coating having a thickness of 25 .mu.m made of a polyamideimide resin containing molybdenum disulfide was formed thereon. The coating solution is a solvent (ethanol: toluene = 50: 50,
80% by mass) and polyamide-imide resin with an average particle size of 7.0 μm
The molybdenum disulfide powder (95% by volume) was charged, stirred, and then allowed to stand to coagulate the molybdenum disulfide powder.
After applying this coating liquid to the contact surface of the box, it was heated in an atmosphere furnace at 260 ° C. for 30 minutes in the atmosphere to dry and harden the coating film to form a solid lubricating coating.
【００９１】被膜分析の結果、この固体潤滑被膜の厚み
方向断面における相当径15〜60μｍの二硫化モリブデン
粒子の面積率は95％であることを確認した。ピンの接触
表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ）のみとし
た。As a result of the coating analysis, it was confirmed that the area ratio of molybdenum disulfide particles having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the thickness direction cross section of the solid lubricating coating was 95%. The contact surface of the pin was only mechanically ground (surface roughness 3 μm).
【００９２】表３に示したように、締付け・緩め試験で
は、表６の５回目までは焼付きの発生は無かった。しか
し、６〜７回目に軽度の焼付きが発生したため、手入れ
を続けたが、８回目で激しい焼付きを生じたため試験を
終了した。固体潤滑被膜中において平均粒径15〜60μｍ
の二硫化モリブデンが95％と過剰に存在するため、固体
潤滑被膜の強度と密着性が極端に低下し、耐焼付き性が
不足したものと考えられる。As shown in Table 3, in the tightening / loosening test, seizure did not occur up to the fifth time in Table 6. However, since slight seizure occurred on the 6th to 7th occasions, maintenance was continued, but severe seizure occurred on the 8th time, so the test was terminated. Average particle size of 15-60 μm in solid lubricant film
It is considered that since the molybdenum disulfide (2) is present in an excessive amount of 95%, the strength and adhesion of the solid lubricating coating are extremely deteriorated and the seizure resistance is insufficient.
【００９３】[0093]
【発明の効果】本発明に係る固体潤滑被膜を有する鋼管
用ねじ継手は、コンパウンドグリスなどの重金属粉を含
む液体潤滑剤を用いることなく、繰返しの締付け・緩め
の際の焼付きの発生を安定して確実に抑制することがで
きる。EFFECTS OF THE INVENTION The threaded joint for steel pipes having the solid lubricating coating according to the present invention stabilizes the occurrence of seizure during repeated tightening and loosening without using a liquid lubricant containing heavy metal powder such as compound grease. Can be reliably suppressed.
【図１】鋼管出荷時の鋼管とねじ継手部材の組立構成を
模式的に示す概要図である。FIG. 1 is a schematic diagram schematically showing an assembly configuration of a steel pipe and a threaded joint member at the time of shipping the steel pipe.
【図２】本発明の鋼管用ねじ継手の締付け部を模式的に
示す概要図である。FIG. 2 is a schematic view schematically showing a tightening portion of the threaded joint for steel pipes of the present invention.
【図３】固体潤滑被膜中の固体潤滑剤の相当径と耐焼付
き性との関係を示す概要図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a relationship between an equivalent diameter of a solid lubricant in a solid lubricating coating and seizure resistance.
【図４】固体潤滑被膜中の相当径15〜60μｍの固体潤滑
剤の面積率と耐焼付き性との関係を示す概要図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing the relationship between the area ratio and seizure resistance of a solid lubricant having an equivalent diameter of 15 to 60 μm in the solid lubricating coating.
Ａ：鋼管、 Ｂ：ねじ継手部材、１：ピン、 ２：ボッ
クス、３：ねじ部、４：ねじ無し金属接触部、５：ショ
ルダー部。A: Steel pipe, B: Screw joint member, 1: Pin, 2: Box, 3: Screw part, 4: Metal contact part without screw, 5: Shoulder part.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安楽 敏朗 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 永作 重夫 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 Ｆターム(参考） 3H013 GA08 4D075 CA09 CA13 DA14 DA33 DB02 DC05 EA07 EA10 EA37 EA39 EB01 EB13 EB22 EB32 EB33 EB37 EB38 EB39 EB42 EB56 EC01 EC07 EC54 4K044 AA02 AB10 BA01 BA10 BA17 BB01 BC06 CA11 CA16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Toshiro Anraku 4-53 Kitahama, Chuo-ku, Osaka City, Osaka Prefecture Sumitomo Metal Industries, Ltd. (72) Inventor Shigeo Nagasaku 4-53 Kitahama, Chuo-ku, Osaka City, Osaka Prefecture Sumitomo Metal Industries, Ltd. F-term (reference) 3H013 GA08 4D075 CA09 CA13 DA14 DA33 DB02 DC05 EA07 EA10 EA37 EA39 EB01 EB13 EB22 EB32 EB33 EB37 EB38 EB39 EB42 EB56 EC01 EC07 EC54 4K044 AA02 AB10 BA01 BA10 BA17 BB01 BC06 CA11 CA16
Claims (5)
触表面をそれぞれ有するピンおよびボックスから構成さ
れる鋼管用ねじ継手であって、 ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面に、固
体潤滑剤と結合剤とからなる固体潤滑被膜を有し、固体
潤滑被膜の厚み方向断面において、固体潤滑剤の等面積
相当径15〜60μｍの二次粒子が占める面積率が５〜90％
であることを特徴とする鋼管用ねじ継手。1. A threaded joint for steel pipes comprising a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion and a non-threaded metal contact portion, wherein a solid lubricant is provided on at least one contact surface of the pin and the box. And a binder, the solid lubricant film has a solid lubricating film, and in the thickness direction cross section, the area ratio occupied by secondary particles having an equivalent area equivalent diameter of the solid lubricant of 15 to 60 μm is 5 to 90%.
Is a threaded joint for steel pipes.
タングステン、有機モリブデン化合物、黒鉛、窒化ホウ
素、およびポリテトラフルオロエチレンから選ばれた１
種または２種以上である請求項１記載の鋼管用ねじ継
手。2. A solid lubricant selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, organic molybdenum compounds, graphite, boron nitride, and polytetrafluoroethylene.
The threaded joint for a steel pipe according to claim 1, wherein the threaded joint is one or more kinds.
る請求項１または２記載の鋼管用ねじ継手。3. The threaded joint for steel pipes according to claim 1, wherein the binder is an organic resin or an inorganic polymer.
に、下地処理層として多孔質被膜層を有する請求項１〜
３のいずれかに記載の鋼管用ねじ継手。4. A porous coating layer as an undercoat layer between the solid lubricating coating and the contact surface.
The threaded joint for steel pipes according to any one of 3 above.
たは亜鉛もしくは亜鉛合金被膜である請求項４記載の鋼
管用ねじ継手。5. The threaded joint for steel pipe according to claim 4, wherein the porous coating layer is a phosphate chemical conversion coating or a zinc or zinc alloy coating.
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