JP2003016989A - 誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズマコーン及び誘導結合プラズマ質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 長いライフサイクルを有する誘導結合プラズ
マ質量分析装置用プラズマコーン及びこれを具備した誘
導結合プラズマ質量分析装置を提供する。 【解決手段】 誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズ
マコーンであって、前記プラズマコーンの材質が白金と
ロジウムおよび／またはイリジウムとの合金からなるこ
とを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズ
マコーン。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、誘導結合プラズマ
質量分析装置に使用されるプラズマコーンに関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、例えばシリコンウエーハ表面に存
在する金属不純物を測定するために、気相分解法（ＶＰ
Ｄ：Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）により表面の金属不純物を溶液中に回収し、回収
液を原子吸光分光法（ＡＡＳ：Ａｔｏｍｉｃ Ａｂｓｏ
ｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）や誘導結合
プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖ
ｅｌｙ ＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ Ｍａｓｓ Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）等により分析、定量する方法が
用いられている。

【０００３】その中で、近年急速に使用されるようにな
ってきている分析装置が、誘導結合プラズマ質量分析法
を用いて分析、定量を行う誘導結合プラズマ質量分析装
置である。誘導結合プラズマ質量分析装置は、分析対象
となる試料溶液をガス化して、イオン化した後、真空に
おいてイオンを収束して、質量分離することによって試
料の定量を行う。

【０００４】この誘導結合プラズマ質量分析装置は、上
述したようにイオンの収束また質量分離を真空で行って
おり、その際、大気圧と真空（低真空）とを隔てるため
に、２種類のプラズマコーン（サンプリングコーン、ス
キマーコーン）が用いられている。従来、これらのプラ
ズマコーンの材質については、用途に応じて、白金、
銅、ニッケルを使い分けており、特に酸系の溶液分析で
は、イオン化傾向が小さく、耐薬品性に優れた純粋な白
金製のプラズマコーンが用いられている。

【０００５】しかしながら、白金は硬度がそれほど高く
ないため、プラズマコーンの材質が白金の場合、長期間
の使用によりイオン流の影響を受けて、プラズマコーン
として最も重要な先端部のオリフィス径の拡大が生じて
いた。それに伴ないサンプリングコーンとスキマーコー
ンの間の真空度が良好な状態を保てずに分析の精度の低
下を招き、更には分析不能な状態に陥ることもあった。
また、誤った取り扱いによりプラズマコーン先端部を損
傷すると、再加工しなくては使えなくなる場合も多く、
そのため、純粋な白金製のプラズマコーンでは、使用開
始から６ヶ月程度で使用できなくなるケースが多かっ
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点に
鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、長いライ
フサイクルを有する誘導結合プラズマ質量分析装置用プ
ラズマコーン及びこれを具備した誘導結合プラズマ質量
分析装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明によれば、誘導結合プラズマ質量分析装置用
プラズマコーンであって、前記プラズマコーンの材質が
白金とロジウムおよび／またはイリジウムとの合金から
なることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置用
プラズマコーンが提供される（請求項１）。

【０００８】このように、前記プラズマコーンの材質を
白金とロジウムおよび／またはイリジウムとの合金とす
ることによって、純粋な白金製のプラズマコーンに比べ
て、プラズマコーンの硬度を高めて耐久性を向上させる
ことができ、それによってライフサイクルの延長を図る
ことができる。

【０００９】この時、前記白金とロジウムおよび／また
はイリジウムとの合金は、白金中のロジウムおよび／ま
たはイリジウムの含有比率が５〜２０％であることが好
ましく（請求項２）、特に５〜１０％であることがさら
に好ましい。

【００１０】このように、白金中のロジウムおよび／ま
たはイリジウムの含有比率を５〜２０％、特に５〜１０
％とすることによって、特にプラズマコーンの加工が困
難になることなく効率的に硬度を高めることができ、長
期間のライフサイクルを得ることができる。

【００１１】そして、少なくとも本発明のプラズマコー
ンを具備した誘導結合プラズマ質量分析装置は、プラズ
マコーンを取り代えることなく、長期間使用することが
可能となる（請求項３）。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明について実施の形態
を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明の誘導結合プラズマ質量分析装置の構成を図
１（ａ）及び（ｂ）に示す。まず、試料溶液１はサンプ
ル導入部２においてガス化され、キャリアガス３によっ
てＩＣＰ発生部４のアルゴンプラズマ中に導入される。
ここで、アルゴンプラズマは、ＩＣＰトーチ４’内にア
ルゴンガス５が導入され、また高周波電源６より電力が
印加されることによって発生する。この時、ガス化され
た試料は、この大気圧プラズマ中で６０００〜７０００
Ｋに加熱されイオン化される。

【００１３】その後、イオン化された試料はサンプリン
グコーン１４とスキマーコーン１６の２種類のプラズマ
コーンからなるプラズマインターフェイス７を通過し、
差動排気９によって高真空に保たれている真空チャンバ
ー８内に導入される。真空チャンバー８内に導入された
イオンは、イオンレンズ１０によりエネルギー収束され
た後、質量分析部１１にて質量分離される。得られたデ
ータは、コントローラー１２を介してワークステーショ
ン１３に送られ、分析できるようになっている。

【００１４】上記誘導結合プラズマ質量分析装置におい
て、サンプリングコーン１４とスキマーコーン１６の２
種類のプラズマコーンは、大気圧と真空（低真空）チャ
ンバーを隔てている。その際、サンプリングコーン１４
とスキマーコーン１６のそれぞれのオリフィス径１５及
び１７は、使用開始当初は、それぞれ直径０．７〜１．
０ｍｍ及び０．４〜０．６ｍｍ程度の大きさに保たれて
いるが、長期間の使用によりそれぞれの直径が大きくな
り、それによって真空系側の真空度が悪化し、測定値の
バックグラウンド信号の増加、また装置（プラズマ）の
安定性への影響を招いていた。従って、プラズマコーン
のオリフィス径１５及び１７は、それぞれ適切な大きさ
に長期間保たれている必要がある。

【００１５】そこで、本発明では、サンプリングコーン
１４およびスキマーコーン１６として、従来用いられて
きた純粋の白金プラズマコーンより硬度の高いプラズマ
コーンを用いることによって、プラズマコーンのオリフ
ィス径１５、１７を長期間適切な大きさに維持し、それ
によってライフサイクルの延長を図ることができるよう
にした。

【００１６】すなわち、誘導結合プラズマ質量分析装置
用プラズマコーン１４、１６の硬度を高めるために、そ
の材質を白金とロジウムおよび／またはイリジウムとの
合金からなるものとした。その際、合金の割合は、白金
中のロジウムおよび／またはイリジウムの含有比率が５
〜２０％（重量％）、特に５〜１０％（重量％）である
ことが好ましい。

【００１７】このように、ロジウムおよび／またはイリ
ジウムの含有比率を５％以上とすることによって、確実
にプラズマコーンの硬度を高めることができる。しか
し、一方、白金中のロジウムおよび／またはイリジウム
の含有比率が２０％より大きくなると、プラズマコーン
への加工が難しくなる他、脆性の影響によりライフサイ
クルが短くなる恐れがある。

【００１８】また、プラズマコーンの材質を白金とロジ
ウムおよび／またはイリジウムとの合金とすることによ
って、白金１００％のときよりもプラズマコーンの硬度
を高めるだけでなく耐熱性も同時に改善されるため、ラ
イフサイクルをさらに延長でき、結果としてコストの低
下につながる。

【００１９】尚、本発明において、プラズマコーンの材
質を白金１００％から白金とロジウム、白金とイリジウ
ム、若しくは白金とロジウム、イリジウムとの合金を選
択したが、白金族元素であるルテニウム、パラジウム、
オスミウムでも同様の効果は期待できるものの、合金元
素の単価が高価になる。

【００２０】

【実施例】以下、実施例を示して本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例）まず、誘導結合プラズマ質量分析装置用プラ
ズマコーンの材質を白金とロジウムまたは白金とイリジ
ウムの合金とし、その際、白金中のロジウムまたはイリ
ジウムの含有比率を０％、５％、１０％、２０％、２５
％として、プラズマコーンをそれぞれ作製した。作製し
たプラズマコーンを用いて、誘導結合プラズマ質量分析
装置の一日当たりの使用時間を４時間としたときのライ
フサイクルについて測定を行った。

【００２１】ロジウムまたはイリジウムの各含有比率に
対して、含有比率０％を基準としてそれぞれの含有比率
のプラズマコーンのライフサイクル増加率を図２及び図
３に示す。

【００２２】その結果、白金とロジウムの合金において
は、ロジウムの含有比率が０％のときに比べ、含有比率
が５％の場合ではライフサイクルが約６０〜７０％増加
し、また含有比率が１０％の場合では約３００％増加し
た。しかし、含有比率が２０％の場合では若干の増加に
留まり、更に２５％では逆に−５０％程度とライフサイ
クルは短くなった。これは、硬度増加に伴なう脆性の影
響でプラズマコーン先端部が破損しやすくなったためと
考えられる。また、白金とイリジウムの合金のプラズマ
コーンの測定においても上記とほぼ同様の結果を得た。

【００２３】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本
発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的
に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、
いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含され
る。

【００２４】例えば、上記では、白金にロジウムまたは
イリジウムを含有させたに二成分系の例を示したが、白
金にロジウムおよびイリジウムを含有させた三成分系の
合金としても同様に硬度を高めることができ、プラズマ
コーンのライフサイクルを向上させることができる。

【００２５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズマコーンの材質
を白金とロジウムおよび／またはイリジウムとの合金と
することによって、プラズマコーンの硬度を高め、また
同時に耐熱性も改善することができ、その結果ライフサ
イクルが延長された誘導結合プラズマ質量分析装置用プ
ラズマコーンおよびこれを具備した誘導結合プラズマ質
量分析装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、誘導結合プラズマ質量分析装置の構
成概略図で、（ｂ）は（ａ）におけるプラズマインター
フェイスの詳細図である。

【図２】白金中のロジウムの含有比率に対するライフサ
イクルの増加率を示した図である。

【図３】白金中のイリジウムの含有比率に対するライフ
サイクルの増加率を示した図である。

【符号の説明】

１…試料溶液、 ２…サンプル導入部、 ３…キャリア
ガス、４…ＩＣＰ発生部、 ４’…ＩＣＰトーチ、 ５
…アルゴンガス、６…高周波電源、 ７…プラズマイン
ターフェイス、８…真空チャンバー、 ９…差動排気、
１０…イオンレンズ、 １１…質量分析部、１２…コン
トローラー、 １３…ワークステーション、１４…サン
プリングコーン、 １５…サンプリングコーンのオリフ
ィス径１６…スキマーコーン、 １７…スキマーコーン
のオリフィス径。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズ
   マコーンであって、前記プラズマコーンの材質が白金と
   ロジウムおよび／またはイリジウムとの合金からなるこ
   とを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズ
   マコーン。
2. 【請求項２】 前記白金とロジウムおよび／またはイリ
   ジウムとの合金は、白金中のロジウムおよび／またはイ
   リジウムの含有比率が５〜２０％であることを特徴とす
   る請求項１に記載された誘導結合プラズマ質量分析装置
   用プラズマコーン。
3. 【請求項３】 少なくとも請求項１または請求項２に記
   載された誘導結合プラズマ質量分析装置用プラズマコー
   ンを具備することを特徴とする誘導結合プラズマ質量分
   析装置。