JP2002539331A - 支持体に硬磁性ｓｅ−ｆｅ−ｂ材を被着する方法と装置 - Google Patents

支持体に硬磁性ｓｅ−ｆｅ−ｂ材を被着する方法と装置

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Abstract

(57)【要約】 本発明の被着装置（２）は、支持体（３）に硬磁性のＳＥ−ＦＥ−Ｂ皮膜（４）（ＳＥ＝希土類元素、ＦＥ＝強磁性元素、B=硼素、特にＮｄＦｅＢ）を比較的厚くプラズマ溶射プロセスにより被着するために使用される。この装置（２）を用い、複数の被着工程と、この被着工程の間の被着しない工程とを実行する。被着工程の終わり頃、支持体（３）の温度を磁性材料の再結晶化を保証する温度レベルに上げる。支持体の異なる範囲をプラズマ溶射流（１６）によって順々にかつ繰り返し走査し、溶射する。プラズマ溶射装置（５）は、このプロセスを実行可能な構成を持つ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 この発明は、支持体にＳＥ−ＦＥ−Ｂ系（ここにＳＥは少なくとも１つの希土
類金属、ＦＥは少なくとも１つの強磁性元素、Bは硼素を表す）の硬磁性材から
なる皮膜を被着する方法に関する。この方法において、被着工程は形成すべき硬
磁性材料の前駆材からなる溶融粉末を支持体に溶射するプラズマ溶射プロセスで
ある。被着工程の間に、支持体の各被着すべき範囲に対して各々被着すべき皮膜
表面を加熱する複数の被着段階と、それぞれその間にあって被着を行わない段階
とが設けられている。この発明は、更に、この方法を実施するための装置に関す
る。このような方法及びこのための装置はドイツ特許出願公開第１９５３１８６
１号明細書に出ている。
【０００２】 数年来、希土類金属（ＳＥ）及び強磁性遷移金属（ＦＥ）を含み、高い保磁力
Ｈcと高エネルギー密度（ＢＨ）maxの点で優れる物質系をベースにした磁性材料
が公知である。このような３元物質系の主なものは、正方晶系結晶構造の硬磁性
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相を持つＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系である。
【０００３】 この硬磁性材料からなる比較的大きな基体は、従来、粉末冶金、急速凝固或い
は高温プレス並びに高温成形によって作られていた。しかし、これらの方法で得
られる最小の寸法、例えば磁石の厚さや壁厚は数ｍｍに限定されている。極小化
されたシステムや機器において使用される比較的小さな寸法を持つ基体は、その
場合、非常に面倒な後処理プロセスによって初めて形成される。
【０００４】 更に、薄い硬磁性ＣｏＳｍ皮膜を作るために、刊行物「ジャーナル・オブ・ア
プライド・フィジックス（Journal of Applied Physics）」、Ｖｏｌ．４９，Ｎ
ｏ．３（１９７８年３月）、２０５２〜２０５４頁による真空プラズマ溶射プロ
セスが使用される。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ皮膜の析出法は、刊行物「ジャーナル・オブ
・マグネチズム及びマグネチック・マテリアル（Journal of Magnetism and Mag
netic Materials）」、Ｖｏｌ．１０４−１０７（１９９２年）、３６３ないし
３６４頁に出ている。プラズマ溶射プロセスを適用したこの被着方法で、複雑な
組立て工程もまた面倒な後処理工程も省略もしくは簡略化できる。更に、この方
法により支持体の極めて複雑な形状も、比較的薄い膜厚で被覆することができる
。
【０００５】 刊行物「ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス（Journal of Materia
ls Science）」、Ｖｏｌ．２７（１９９２年）、３７７７ないし３７８１頁に掲
載の、プラズマ溶射（もしくはスプレー）プロセスにより３ｍｍ厚のＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ皮膜を作るための被着方法により、例えば等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性材料
が６００℃に加熱された銅製支持体の上に作られる。なお、その際析出プロセス
の後熱処理が７５０℃で０．５時間行われる。この熱処理により保磁力、残留磁
気及びエネルギープロダクトを著しく上げることができる。上述の文献には、更
に、６００℃に保持された銅製支持体に形成された異方性の材料に対して１２ｋ
Ａ／ｃｍの保磁力が挙げられている。
【０００６】 更に、最初に挙げたドイツ特許出願公開公報からは、例えば電気機械の回転子
のような基体上に形成する硬磁性材料の前駆材からなる溶融粉末を溶射するプラ
ズマ溶射プロセスを内容とする被着工程が見出せる。基体の被着すべき各範囲に
複数の被着段階が施され、それらの段階の間に各々形成された材料及びその下に
ある材料が冷却される。この冷却率は、その場合明らかに、被着工程後にその材
料が非晶質となる程度に高い。基体は、それ故、この材料を再結晶化するために
、例えば８００〜９００℃の高温に加熱される。
【０００７】 この発明の課題は、このような公知の方法及びこの方法を実施するための装置
を改良し、高保磁力と比較的大きな膜厚とを持つ皮膜を得ることにある。なお、
その場合、面倒な再結晶化加熱を回避しようとするものである。
【０００８】 この課題は、方法に関してこの発明によれば、支持体を少なくともその被着す
べき表面側の帯域において、少なくとも被着プロセスの終わり近くに硬磁性材料
の硬磁性相の再結晶化を保証する温度レベルに上げることにより解決される。硬
磁性相の他に、場合によっては、なお他の相が硬磁性材料には存在し得る。
【０００９】 この発明による装置は、変動する温度レベルでの被着プロセス中に多孔度が小
さく、接着性が良好な非常に均一な皮膜構造が支持体上に作られ、この皮膜構造
は、それが再結晶のために充分な高い温度レベルに被着工程の間に支持体を適当
に加熱することによって高められるときに、まさに膜厚が比較的厚い場合でも比
較的高い硬磁性特性を示す、という認識に基づいている。この温度レベルは、遅
くとも、被着工程の終わり近くに或いは終わりにおいて達するものとされるが、
しかしながらまたそれより早くに達するようにすることもできる。同時に、その
とき皮膜の内部応力は比較的僅少に保たれる。この場合、連続的な被着プロセス
によれば、要求される安定して良好な磁気特性を持った比較的厚い皮膜は得られ
ないことが考えられる。というのは、この場合、支持体において局部的な過熱の
問題があるからである。即ち、被着段階の間に被着を行わない中間段階（被着休
止期間）を挟むことで、支持体のまさに被着すべき範囲のかなり大きな過熱が、
この範囲にわたり充分に良い熱放散もしくは熱配分が保証されることで回避され
る。プラズマ溶射流による局部的な過熱効果は、それ故、最早あまり重大ではな
い。他方、支持体温度を上げることで、この材料の非晶質化を阻止するように作
用するので、高い支持体温度での好ましくない熱処理は不要である。かくして皮
膜の良好な磁気的硬化の他に、この方法を実施するために必要なエネルギー消費
もそれに応じて制限することができる。更に、皮膜における亀裂の形成も或いは
その支持体からの剥離も回避できる。その上、特別なプロセスの実行もしくはそ
れに応じた支持体温度の管理により、所期通りに、良好な磁気特性と比較的大き
な厚さを持つ異方性皮膜を作ることもできる。
【００１０】 この発明による被着方法の有利な構成例並びにそのための被着装置は、各々関
係する請求項に記載してある。
【００１１】 特に、支持体の比較的大きい全面を被着する際、プラズマ溶射流により順々に
かつ繰り返し支持体の被着すべき範囲に溶射する。その場合、プラズマ溶射流は
、ある被着範囲に関し１つの被着段階に続く、被着を行わない段階の間に支持体
の他の被着範囲の被着を行うように溶射するのがよい。このためプラズマ溶射流
及び支持体を共に動かすか、或いはその何れかを動かすようにするのがよい。
【００１２】 この発明による被着工程は、また少なくとも１つの冷却工程で中断される複数
の被着工程に分割できる。この場合、支持体の温度は、少なくとも第一の被着工
程が室温から第一の最高温度に、冷却工程がこの第一の最高温度から中間温度に
、そして第二の被着工程がこの中間温度から第二の最高温度にすると特に有効で
あることが判った。第一及び第二の最高温度は、この場合、同じ温度レベルとす
ることができる。直接互いに接して連続する工程により、全面にわたって温度平
衡が行われ、従ってまた特に均一な皮膜構造が得られる。このような皮膜構造は
、特に第一の最高温度及び／又は第二の最高温度を４００〜９００℃、特に５０
０〜８００℃の間に選ぶときに保証される。
【００１３】 更に、少なくとも１つの中間温度は、先行する被着段階の最高温度より少なく
とも２０℃、好ましくは５０℃低く選ぶのがよい。
【００１４】 その場合、第一の被着工程は２〜１５分間、好ましくは３〜１０分間行うとよ
い。
【００１５】 また、第一の被着工程に続いて、各々１つの冷却工程と１つの被着工程とから
なる複数のサイクルを設けることも有効である。かくして、特に比較的厚さの厚
い、例えば０．５ｍｍ以上、好ましくは１ｍｍの厚さの皮膜が得られる。
【００１６】 更に、被着段階の間に、支持体の被着すべき範囲を、これに対して動かされる
プラズマ溶射流により何回も適当数の走査で上塗りするのが特に有効である。そ
の場合、特に各走査で１〜２０μｍ、特に３〜１５μｍの厚さを持つ部分皮膜を
形成する。このような走査を少なくとも５０回行うと、支持体に所望の全体厚さ
を持つ皮膜が析出する。各走査の際に、例えば１回の走査の間に溶射する支持体
の範囲の部分領域のみを溶射する。これにより支持体の温度が更に均一化し又は
局部的な過熱がそれだけ減少し、その上、正に比較的厚い皮膜に関して重要な、
析出した材料の良好な接着性が同時に小さい多孔度で達成できる。
【００１７】 被着工程後、必要に応じ、支持体を更に熱処理してもよい。この熱処理は、少
なくとも、５５０〜８００℃、特に６００〜７５０℃の温度レベルで行う。この
熱処理で、析出し、少なくともほぼ結晶化した皮膜材料の磁気特性が改善される
。
【００１８】 被着装置に関する課題は、この方法を実施するための装置が、前駆材をプラズ
マ炎の中に導入する、それ自体公知のプラズマ溶射装置と、支持体をこの溶射装
置から支持体に向かって溶射される溶射流に対し保持する手段と、支持体におけ
る温度調整のための手段とを備えることで解決される。このような手段により、
この発明による方法の実施の利点が得られる。
【００１９】 支持体はこれを収容し、所定の温度レベルにおかれる保持装置により間接的に
所望の温度レベルに保持するのがよい。支持体の温度レベルは、この保持装置が
冷却可能であると、容易に調整できる。これにより支持体におけるプラズマ溶射
プロセスの高温の周囲温度が所望の高さに低下される。
【００２０】 更に、支持体をプラズマ溶射装置に対し相対的に動かす手段を設けても特に有
利である。例えば、プラズマ溶射装置はその溶射方向を変えられるように構成で
きる。かくして込み入った形状や大面積の支持体も、容易に被着できる。
【００２１】 この方法及び装置は、少なくともＳＥ−ＦＥ−Ｂ材料の成分Ｎｄ，Ｆｅ及びＢ
を、特に少なくとも大部分が硬磁性Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相を含む皮膜を形成するのに
特に適する。これに対応する皮膜は、銅或いは銅を含む材料、特に銅合金からな
る或いは合金化された又は非合金の鋼材からなる支持体に良好に析出される。
【００２２】 以下にこの発明を、図面を参照して実施例について説明する。
【００２３】 図１中の、全体を符号２で示す被着装置により、基板或いは支持体３が、図示
しない、それ自体公知の被着室の、残留圧ｐに減圧された容積空間Ｖ内で硬磁性
材料からなる皮膜４を被着される。この装置２はプラズマ溶射のための、それ自
体公知のプラズマ溶射装置５を備える。装置５内に、陰極７と、陽極となるノズ
ル８とを有するハウジング６を備えている。更に、粉末の供給路９、プラズマガ
スの供給路１０並びに冷却媒体、例えば水の通路１１が設けてある。
【００２４】 支持体３は、冷却可能な保持装置１２に固定するとよい。保持装置は、それ故
、例えば冷却媒体、一例として水を案内するための冷却通路１３を備える。保持
装置はまた、支持体と大面積で熱的に接触するように設けるのがよく、それによ
りその温度レベルが保持装置により影響される。支持体は、プラズマ溶射プロセ
スの温度状況に適合した、金属或いはセラミック材料からなる。金属材料、例え
ば銅或いは銅を含む材料、例えば銅合金や、合金又は非合金の鋼材、例えばＣｒ
Ｎｉ鋼が、特に熱伝導性の点で適している。
【００２５】 陰極７と、陽極として形成されたノズル８との間に発電機１４から高圧が供給
され、それによりアークが生ずる。プラズマガス１０を導入すると、プラズマ炎
１５がノズル８の開口に発生し、これにより粉末供給路９を介して横方向から導
入される粉末の円錐形溶射流１６が生ずる。それにより、支持体３上に大面積の
溶射皮膜４が生ずる。
【００２６】 この粉末は、基本型ＳＥ−ＦＥ−Ｂ（ＳＥ＝希土類金属、ＦＥ＝強磁性元素）
を形成する硬磁性材料の前駆材又は出発材である。この粉末は、形成すべき材料
の個々の成分を含む混合粉末或いは所望の磁気特性はまだ持っていない合金粉末
とすることができる。上述の基本型ＳＥ−ＦＥ−Ｂは、形成すべき材料のベース
を形成しさえすればよく、このため上述の３成分を部分的に、即ち５０原子％以
下迄、適当な他の成分でそれ自体公知の方法で置換できる。かくして、特に物質
系ＳＥ−ＦＥ−Ｂの主な代表物としてのＮｄ−Ｆｅ−Ｂに対し、Ｎｄ成分を部分
的に希土類金属の群からの、その周期律表における原子番号が５７〜６６（いず
れも含む）の間にある少なくとも１つの他の元素で置換できる。ＦＥ成分として
の強磁性金属Ｆｅに対しては、Ｃｏ及び／又はＮｉも選択できる。Ｂ成分は僅か
な部分迄（出発混合粉末の全組成の高々３原子％迄）、公知の方法で例えばＳｉ
のような他の元素で置換するのがよい。これら置換成分は、しかしながら、Ｆｅ
成分の適当な代替物ともなる。皮膜を形成する合金は以下の組成、即ちＳＥxＦ
ＥyＢzを持つとよい。但し、個々の成分量について次の条件とする。即ち、６≦
ｘ≦１１、８３≦ｙ≦８７及び４≦ｚ≦６（各々原子％、不可避な不純物を含め
てｘ＋ｙ＋ｚ＝１００）。この分量限界は、特にＦＥ＝Ｆｅの場合に有効である
。部分的にＦｅをＮｉ及びＣｏで置換する場合、これと異なる限界も生じ得る。
【００２７】 更に、ＦＥ成分の高々５原子％（出発混合粉末の組成中で）の部分を、遷移金
属の群からの少なくとも１つの付加金属元素ＺＭ、即ちＡｌ，Ｓｉ又はＧａ或い
はＧｅにより部分的に置換することも可能である。その場合、形成される皮膜の
合金は組成ＳＥx（ＦＥ，ＺＭ）yＢzを持つ。ＺＭ元素としては、特にまたＶ，
Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ及びＷが挙げられる。成分量
ｘ，ｙ及びｚの範囲はその場合同じである。
【００２８】 以下、実施例として、物質系Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで、硬磁性相Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相を
少なくとも大部分（即ち、５０容積％以上）含む材料からなる皮膜の析出及び形
成を取り上げる。
【００２９】 支持体３をプラズマ溶射プロセスにより、真空引き可能な容積空間Ｖで被覆す
るこの発明の方法は、他の被覆方法に対し大きな利点を持っている。その一つは
、物質系ＳＥ−ＦＥ−Ｂを形成する硬磁性材料の前駆材から特別に作った粉末の
加工性が非常によいことである。このため、特に溶射流１６内の各溶射粒子の運
動エネルギーが高まり、多孔度の小さい非常に均一な皮膜構造が得られる。小さ
な多孔度は、皮膜４内に良好な硬磁性特性を設定することにも貢献する。また他
の１つは、特に０．５ｍｍ以上、好ましくは少なくとも１ｍｍ、例えば０．２〜
２ｍｍの所望の膜厚を、溶射時間を変えて所期通りに形成できることである。更
に、このプロセスにより、例えば窒素や酸素等の不純物が最少に低減される。か
くして皮膜生成物の高い残留磁気値もまた高い保磁力も保証される。真空プラズ
マ溶射において得られ、一般に４００〜６００ｍ／秒の間にある高い粒子速度に
より、支持体３の物質と皮膜４の材料との間に高い接着強度が得られる。
【００３０】 更に、この発明による方法及び装置により、種々多様な支持体形状に被着が可
能である。これにより面倒な、コストのかかる後処理工程を省略できる。被着装
置２の好ましい実施例では、このため、支持体３をプラズマ溶射装置５に対し相
対的に運動可能とする。例えばプラズマ溶射装置５を、水平・垂直方向に旋回可
能に構成する。それ故、支持体３が複雑な形状及び／又は大きな面積を持ってい
ても、困難なく硬磁性皮膜を設けられる。更に、被着段階で、支持体の被着すべ
き範囲を、これに対し相対的に動くプラズマ溶射流で、１回或いは好ましくは数
回（所謂走査で）上塗りできる。この走査の１回毎に薄葉状に、一般に各々３〜
２０μｍ、特に５〜１５μｍの厚みを持つ部分皮膜が生ずる。
【００３１】 本発明では、プラズマ溶射プロセス中、支持体３に一定の温度経過を与える。
その際、プロセスの実行は、支持体３を水平方向に案内し、同時にプラズマ溶射
装置５を旋回させる、即ち大面積の被着が可能となるように選ぶとよい。この場
合、支持体は被着室を支配するプラズマ溶射プロセスの周囲温度により、特に衝
突するプラズマ溶射流１６により加熱される。支持体の具体的な温度は、支持体
に熱的に結合する保持装置１２の冷却により調整する。このプロセス中、支持体
３を加熱する複数の被着段階と、各々その間の支持体を被着しない段階、即ち所
謂被着休止期間とを設ける。この複数の被着段階と、その間に挿入した被着を行
わない段階、即ち被着休止期間とからなる第一の被着工程の間、支持体３を、場
合によっては冷却の初期段階にも係らず、少なくとも表面領域において室温から
第一の最高温度、即ち好ましくは４００〜９００℃、特に５００〜８００℃の温
度迄加熱する。例えば約７６０℃の最高温度を予定する。支持体の表面近くの領
域とは、この場合、被着される表面（３ａ、図６参照）に接し、支持体に入り込
む最小深さを持った支持体の部分領域と理解される。この最小深さは、一般にｍ
ｍの範囲、例えば１ｍｍである。第一の被着工程は、一般に２〜１５分間、例え
ば３〜１０分間行う。支持体を数分の間にこの最高温度に加熱し、そのときプラ
ズマ溶射流１６が支持体の被着すべき範囲をプラズマ溶射装置の適当な傾斜によ
り溶射した後に、被着を行わない特別の冷却工程を続ける。この被着休止段階の
間に、プラズマ溶射流は支持体の他の範囲を溶射するのがよいが、この間に支持
体はその保持装置１２の冷却により、またプラズマ溶射流１６が衝突しないこと
により、休止期間に関連し少なくとも２０℃、好ましくは５０℃だけ前記最高温
度より低い中間温度に冷却される。この中間温度は、例えば１００〜５００℃の
温度範囲、例えば凡そ１７０℃である。この冷却工程に、数分間にわたる次の被
着工程が続き、この間に支持体３は第二の最高温度、例えば第一の最高温度に相
当する温度迄再び加熱される。冷却工程と被着／加熱工程からなるこのサイクル
に、なお少なくとも１回の同様なサイクルを続けるのがよい。第一の被着工程と
少なくとも１つのサイクルの間に、一般に少なくとも５０回のプラズマ溶射流の
溶射を含む全被着工程を経て、薄葉状の、少なくとも大幅に結晶化した皮膜構造
４が生ずるが、その磁気特性はまだ最適ではない。
【００３２】 この被着した支持体３に、続いてそれ自体公知の方法で熱処理又は焼き戻しを
少なくとも所定の温度レベルで施し、磁気特性を所望の値に最適化する。焼き戻
し温度は、一般に少なくとも５５０〜８００℃、好ましくは６００〜７５０℃で
ある。その場合、熱処理は、通常少なくとも半時間にわたり行う。
【００３３】 支持体３の温度を所期のとおり調整することで、皮膜材料の結晶化の間に、皮
膜面に対し垂直に結晶ｃ軸方位による磁化容易軸を形成する。更に支持体に、硬
磁性材料に磁化容易軸を固定するために、必要に応じ被着工程の後になお磁化処
理を施すことができる。
【００３４】 以下の表に、複数の試料を種々の異なる温度で後から熱処理したときの保磁力
Ｈcに対する影響を示す。これら試料は、この場合、それぞれこの発明により析
出したＮｄ−Ｆｅ−Ｂからなり、硬磁性相に対応する化学量論的組成を備えた皮
膜を持っている。支持体は銅或いはクロムニッケル（ＣｒＮｉ）鋼からなる。更
に、析出した皮膜の厚さを種々に変えた。適用した熱処理は、各々１時間高真空
下で行った。２つの加熱工程間の、唯一の冷却工程の終了時点における中間温度
は凡そ１７０℃であった。
【００３５】 表において以下の記号を用いる。 Ｔm ＝プラズマ溶射プロセス中の最高温度 Ｈc ＝保磁力 Ｔt ＝熱的後処理の温度 ａ.ｑ. ＝熱的後処理をしないプラズマ溶射プロセス Ｄ ＝析出した皮膜の膜厚
【表１】
【００３６】 この表から判るように、少なくとも０．５ｍｍの膜厚が特に有利である。その
他に、その最高温度を７６０℃に選んだ第二のＣｕ試料は、約７００℃で焼き戻
ししたときに、最高の保磁力Ｈcを示すことを確認した。
【００３７】 図２は、この第二のＣｕ試料の、被着プロセス中の具体的な加熱及び冷却サイ
クルを示す。ここで横軸は時間（分）を、縦軸は支持体の温度Ｔ（℃）を示す。
この図から判るように、第一の被着工程Ｉの直後に、第二の冷却工程ＩＩが中間
温度１７０℃迄続く。この冷却工程に、直ちに新たな被着工程ＩＩＩが続く。被
着プロセスは９分後に０．５ｍｍの膜厚で終わった。第一の被着工程Ｉの間にプ
ラズマ溶射流を３６回支持体の被着すべき範囲に溶射し、一方第二の被着工程Ｉ
Ｉの間に５０回溶射した。図示の曲線上の太い点は温度を表す。
【００３８】 図３は、同様に作った皮膜材料（試料Ｎｏ．９）のヒステリシス特性曲線を示
す。この図の横軸は磁界の強さＨ（ｋＯｅ）、縦軸は磁気分極Ｊ（Ｔ）を示す。
この図から１５．８ｋＡ／ｃｍ（＝１９．９ｋＯｅ）の保磁力Ｈcが読み取れる
。
【００３９】 図２及び３に基づく実施例は、個々の被着工程及び冷却工程を１．５〜５分の
オーダのほぼ同じ長さの時間間隔で行うことから出発している。しかし、本発明
の方法は、これに限定されるものではない。例えば第一の被着工程中は非常にゆ
っくり、例えば５〜１２分間の比較的長い時間をかけて温度を上昇させ、この工
程に、一般に、それより短時間の冷却及び被着工程からなる数サイクルを後続さ
せてもよい。このサイクルの各段階は、その場合０．３〜３分間継続する。本発
明方法のこの実施例を、図４で再現した、図２に相当する図で示す。この図は、
支持体の動きを最適にした後の支持体温度Ｔの経過を時間ｔに関して示す。この
場合も、約１０分後に約５００℃の第一の最高温度に初めて到達した後、再び冷
却工程と被着工程との数回の繰り返し（サイクル）が続き、その際冷却工程中の
温度低下は約２０℃であった。この場合、５つの各サイクルは総じて約１分続け
た。ＣｒＮｉ鋼製支持体の約１ｍｍ厚の皮膜は、真空下７２０℃で１時間の焼き
戻しをした後１３．５ｋＡ／ｃｍの最大保磁力を示した。
【００４０】 以上説明したように、この発明による方法では、物質系ＳＥ−ＦＥ−Ｂから硬
磁性材料の析出を、特別なプラズマ溶射プロセスにより複数の被着段階で行う。
特に冷却した支持体３に析出したこの材料からなる皮膜の構造を、図５〜７に示
す。０．５ｍｍ以上、好ましくは少なくとも１ｍｍ、例えば数ｍｍ（図７参照）
の皮膜の所望の膜厚ｄは、以下にプラズマ流の溶射或いは走査と呼ぶ多数の被着
段階によって得られる。その場合、例えば粉末の搬送速度のような選択されたプ
ロセスパラメーターに関係して、１走査当たりの皮膜の成長Δｄは、マイクロメ
ートルの範囲、特に１〜２０μｍの間、好ましくは３〜１５μｍの間、例えば約
５μｍに設定するのがよい。溶融粒子の衝突の際、高速の冷却速度に伴い、先ず
下層皮膜もしくは部分皮膜が加熱段階の間（図５参照）に主として非晶質状に析
出する。図５はこのような非晶質状の、各々１回の溶射で作れる部分皮膜の３層
をＩaで示している。図４により明らかにしたように、支持体３の少なくとも表
面近くの帯域の温度を、約５００℃あるいはこの物質系の硬磁性相の再結晶化温
度より僅かに上（最大１００℃）の温度（例えば５００〜５５０℃）にすること
で、全体の皮膜が漸次結晶化する。この結晶化工程は、図５〜７に基づき明らか
である。先ず非晶質状の部分皮膜Ｉa（図５参照）を、支持体３の表面３ａから
被着工程の進行に伴い生ずる支持体の加熱により結晶化する。この結晶化した部
分皮膜はＩkを示し、表面３ａ側の皮膜帯域ｚを形成する（図６参照）。この結
晶化した帯域ｚは、それ故、被着工程の進行と共に表面３ａから始まって成長し
、被着工程の終わりには殆ど膜厚ｄの全体皮膜４にまで広がる（図７参照）。プ
ロセスの実施に組み込んだこの熱処理により、さもなければ必要な、再結晶化の
ための熱的後処理を少なくとも大部分省略できる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 被着装置の主要部の断面を示す。
【図２】 この発明による被着方法の初期段階におけるプラズマ溶射プロセス中の温度経
過を示す。
【図３】 この発明により作られた皮膜のヒステリシス曲線を示す。
【図４】 この発明による被着方法におけるさらなる温度経過を示す。
【図５】 この発明による被着工程における皮膜形成の初期段階を示す。
【図６】 この発明による被着工程における皮膜の結晶化帯域の成長中間段階を示す。
【図７】 この発明による被着工程における皮膜の結晶化帯域の成長最終段階を示す。
【符号の説明】
２ 被着装置 ３ 支持体 ３ａ 支持体表面 ４ 皮膜 ５ プラズマ溶射装置 ６ ハウジング ７ 陰極 ８ ノズル（陽極） ９ 粉末供給路 １０ プラズマ供給路 １１ 冷媒通路 １２ 保持装置 １３ 冷媒通路 １４ 発電機 １５ プラズマ炎 １６ プラズマ溶射流 Ｉａ 非晶質部分皮膜 Ｉｋ 結晶化部分皮膜 ｄ 皮膜の膜厚 Δｄ 部分皮膜の膜厚
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 10/16 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＪＰ，ＵＳ (72)発明者 ドゥーダ、トーマス ドイツ連邦共和国 デー‐45768 マール フォン‐メッツェル‐シュトラーセ 38 (72)発明者 ウンターベルク、ヴォルフラム ドイツ連邦共和国 デー‐44287 ドルト ムント シュテリー 26 (72)発明者 ローデヴァルト、ヴェルナー ドイツ連邦共和国 デー‐63584 グリュ ーンダウ パルクシュトラーセ ４ Ｆターム(参考） 4K031 AB03 AB04 AB05 AB07 BA07 CB21 CB31 DA04 EA09 EA10 EA11 FA01 5E040 AA04 HB11 HB14 NN18 5E049 FC03

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持体に、ＳＥ成分が少なくとも１つの希土類金属を、ＦＥ成
    分が少なくとも１つの強磁性元素を含む物質系ＳＥ−ＦＥ−Ｂの硬磁性材料から
    なる皮膜を、形成される硬磁性材料の前駆材からなる溶融粉末を支持体に溶射す
    るプラズマ溶射プロセスを使用して被着し、支持体（３）の各被着すべき範囲に
    対する被着工程の間にそれぞれ被着される表面を加熱して行う複数の被着段階と
    、それぞれその間に被着を行わない段階とが設けられる支持体の被覆方法におい
    て、支持体（３）が少なくともその被着される表面（３ａ）側の帯域において少
    なくとも被着工程の終わり近くに硬磁性材料の硬磁性相の再結晶化を保証する温
    度レベルに高められることを特徴とする支持体の被着方法。
  2. 【請求項２】支持体（３）が少なくともその表面近くの帯域において、硬磁
    性相の再結晶温度を高々１００℃越える温度レベルに高めることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】プラズマ溶射流（１６）によって、順々にかつ繰り返し支持体
    （３）の異なる範囲に溶射することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】プラズマ溶射流（１６）及び／又は支持体（３）を動かすこと
    を特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】支持体（３）の被覆すべき範囲を、これに対して相対的に動か
    されるプラズマ溶射流（１６）によって何層にも適当な数の走査で被着段階とし
    て上塗りすることを特徴とする請求項１から４の１つに記載の方法。
  6. 【請求項６】各走査で１〜２０μｍ、特に３〜１５μｍの厚さ（Δｄ）を持
    つ部分皮膜を形成することを特徴とする請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】皮膜（４）を支持体（３）に、少なくとも５０回の走査で所望
    の全厚さ（ｄ）となるよう薄板状に形成することを特徴とする請求項５又は６記
    載の方法。
  8. 【請求項８】被着工程を、少なくとも一度の冷却工程（ＩＩ）により中断し
    て複数の被着工程（Ｉ、ＩＩＩ）に分割することを特徴とする請求項１から７の
    １つに記載の方法。
  9. 【請求項９】少なくとも第一被着工程（Ｉ）は室温から第一の最高温度迄、
    冷却工程（ＩＩ）は第一の最高温度から中間温度迄、第二被着工程（ＩＩＩ）は
    中間温度から第二の最高温度迄行うことを特徴とする請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】第一及び／又は第二の最高温度が４００〜９００℃、特に５
    ００〜８００℃の温度であることを特徴とする請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】少なくとも１つの中間温度を、先行する被着段階の最高温度
    より少なくとも２０℃、特に５０℃低く選ぶことを特徴とする請求項９又は１０
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】第一の被着工程（Ｉ）を２〜１５分間、好ましくは３〜１０
    分間行うことを特徴とする請求項８から１１の１つに記載の方法。
  13. 【請求項１３】第一の被着工程（Ｉ）に続いて、各々１つの冷却工程（ＩＩ
    ）及び１つの被着工程（ＩＩＩ）からなる複数のサイクルを行うことを特徴とす
    る請求項８から１２の１つに記載の方法。
  14. 【請求項１４】第一の被着工程（Ｉ）を５〜１２分間、各サイクルの冷却工
    程（ＩＩ）と被着工程（ＩＩＩ）を各々０．３〜３分間行うことを特徴とする請
    求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】支持体（３）を、被着工程の後熱処理することを特徴とする
    請求項１から１４の１つに記載の方法。
  16. 【請求項１６】熱処理を５５０〜８００℃、好ましくは６００〜７５０℃の
    温度範囲で行うことを特徴とする請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】熱処理を少なくとも半時間にわたり行うことを特徴とする請
    求項１５又は１６記載の方法。
  18. 【請求項１８】支持体（３）を、被着工程の後磁化処理することを特徴とす
    る請求項１から１７の１つに記載の方法。
  19. 【請求項１９】支持体（３）が、銅或いは銅を含む材料、特に銅合金、或い
    は合金化された又は非合金化の鋼材からなることを特徴とする請求項１から１８
    の１つに記載の方法。
  20. 【請求項２０】少なくともＳＥ−ＦＥ−Ｂ材の成分Ｎｄ，Ｆｅ及びＢを含む
    皮膜（４）を形成することを特徴とする請求項１から１９の１つに記載の方法。
  21. 【請求項２１】少なくとも大部分が硬磁性のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を含む皮膜（
    ４）を形成することを特徴とする請求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】０．５ｍｍ以上、好ましくは少なくとも１ｍｍの厚さを持つ
    皮膜（４）を形成することを特徴とする請求項１から２１の１つに記載の方法。
  23. 【請求項２３】前駆材をプラズマ炎（１５）中に導入するプラズマ溶射装置
    （５）、支持体（３）をこの溶射装置（５）から支持体に向かって溶射される溶
    射流（１６）に対し保持する手段（１２）並びに支持体（３）の温度を調整する
    手段を含む、請求項１から２２の１つに記載の方法を実施するための装置。
  24. 【請求項２４】支持体（３）がこれを収納し、所定の温度レベルに保持する
    保持手段（１２）により間接的にその都度の温度レベルに設定されることを特徴
    とする請求項２３記載の装置。
  25. 【請求項２５】保持手段（１２）が冷却可能であることを特徴とする請求項
    ２４記載の装置。
  26. 【請求項２６】支持体（３）をプラズマ溶射装置（５）に対して相対的に動
    かす手段を備えることを特徴とする請求項２３から２５の１つに記載の装置。
  27. 【請求項２７】プラズマ溶射装置（５）がその溶射方向を変えられることを
    特徴とする請求項２６記載の方法。
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