JP2002536284A - タングステンをドーピングしたルツボおよびその製造方法 - Google Patents
タングステンをドーピングしたルツボおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
内表面、外表面、または内表面および外表面の両方に、タングステンをドーピングした層を有する石英ルツボの製造方法を開示する。ルツボの1つまたはそれ以上の面を蒸気タングステン源に暴露して、タングステンをルツボ表面にアニールし、結晶引取工程に使用される際に気泡不含層と同様に機能するタングステンをドーピングした層を形成する。
Description
【0001】 (技術分野) 本発明は、タングステンをドーピングしたルツボ、およびタングステンをドー
ピングしたルツボの製造方法に関する。本発明は特に、結晶成長工程に使用され
る際に気泡を含有しない層と同様に機能する層を得るために、石英ルツボの内表
面、外表面、または内表面および外表面の両方にタングステンをドーピングする
方法に関する。
ピングしたルツボの製造方法に関する。本発明は特に、結晶成長工程に使用され
る際に気泡を含有しない層と同様に機能する層を得るために、石英ルツボの内表
面、外表面、または内表面および外表面の両方にタングステンをドーピングする
方法に関する。
【0002】 (背景技術) チョクラルスキー法によって成長される単結晶シリコン結晶の製造において、
石英ルツボ内で多結晶シリコンを先ず溶融させる。多結晶シリコンが溶融し、温
度が平衡した後に、種結晶をメルトに浸漬し、次に、石英ルツボを回転させなが
ら引き上げて、単結晶シリコンインゴットを形成する。インゴット成長の間に到
達する極めて高い温度の故に、インゴットが成長すると共に、石英ルツボがルツ
ボ/メルト界面でゆっくり溶解する。
石英ルツボ内で多結晶シリコンを先ず溶融させる。多結晶シリコンが溶融し、温
度が平衡した後に、種結晶をメルトに浸漬し、次に、石英ルツボを回転させなが
ら引き上げて、単結晶シリコンインゴットを形成する。インゴット成長の間に到
達する極めて高い温度の故に、インゴットが成長すると共に、石英ルツボがルツ
ボ/メルト界面でゆっくり溶解する。
【0003】 インゴット成長の間に出会う苛酷条件の故に、高品質石英ガラスが、その純度
、温度安定性、および耐薬品性により、半導体技術における不可欠のルツボ材料
である。現在は、チョクラルスキー法に使用される大部分のルツボは、採掘珪砂
源を使用して製造されている。種々のアルカリ純度レベルおよび粒子寸法を有す
るいくつかの異なる銘柄の採掘珪砂が入手可能である。しかし、銘柄に関係なく
、これらの原材料は2つの形態のガス形成物質または先駆物質を含有する。第一
に、ガスが珪砂の表面に吸着される。この種のガス形成物質は、吸着されたガス
が高温において粒子表面から出て、凝集して、より大きい気泡を形成するので、
一般に「気泡形成物質」(bubble former)と称される。第二の種類のガス形成
物質は、砂粒子自体の中で溶解性のガスである。ここでもまた、高温において、
溶解したガスが、凝集し、気泡を形成する。珪砂における吸着ガスおよび溶解性
ガスの例は、窒素、アルゴン、酸素、または他の有機種のガスである。これらの
ガス形成物質は、溶融石英ルツボ中に自然に存在する気泡と共に、結晶成長工程
において多くの問題を生じ、インゴット欠陥を生じさせる。
、温度安定性、および耐薬品性により、半導体技術における不可欠のルツボ材料
である。現在は、チョクラルスキー法に使用される大部分のルツボは、採掘珪砂
源を使用して製造されている。種々のアルカリ純度レベルおよび粒子寸法を有す
るいくつかの異なる銘柄の採掘珪砂が入手可能である。しかし、銘柄に関係なく
、これらの原材料は2つの形態のガス形成物質または先駆物質を含有する。第一
に、ガスが珪砂の表面に吸着される。この種のガス形成物質は、吸着されたガス
が高温において粒子表面から出て、凝集して、より大きい気泡を形成するので、
一般に「気泡形成物質」(bubble former)と称される。第二の種類のガス形成
物質は、砂粒子自体の中で溶解性のガスである。ここでもまた、高温において、
溶解したガスが、凝集し、気泡を形成する。珪砂における吸着ガスおよび溶解性
ガスの例は、窒素、アルゴン、酸素、または他の有機種のガスである。これらの
ガス形成物質は、溶融石英ルツボ中に自然に存在する気泡と共に、結晶成長工程
において多くの問題を生じ、インゴット欠陥を生じさせる。
【0004】 結晶成長工程において石英ルツボを使用する際に、ルツボの内表面におけるお
よびそれより下におけるシリカマトリックス中に存在する気体形成物質が、凝集
し、ルツボ表面における気泡の核形成および/または成長に導き、ルツボの可使
熱時間を短縮させる。ルツボの内表面におけるこの気泡核形成および/または成
長は、石英表面におけるピットの形成に導き、次にこのピットがメルトにも入る
ことができる粒子の発生に導き、その結果、成長するインゴットの完全な構造を
損失させる。インゴット成長工程に一般に使用されるルツボは、表面に約20ピ
ット/cm2を有し、各ピットは直径約100〜約400マイクロメートルであ
る。形成される気泡自体も、シリコンメルト/結晶界面に同伴し、成長する結晶
の一部となり、結晶中にボイド欠陥を生じさせる。
よびそれより下におけるシリカマトリックス中に存在する気体形成物質が、凝集
し、ルツボ表面における気泡の核形成および/または成長に導き、ルツボの可使
熱時間を短縮させる。ルツボの内表面におけるこの気泡核形成および/または成
長は、石英表面におけるピットの形成に導き、次にこのピットがメルトにも入る
ことができる粒子の発生に導き、その結果、成長するインゴットの完全な構造を
損失させる。インゴット成長工程に一般に使用されるルツボは、表面に約20ピ
ット/cm2を有し、各ピットは直径約100〜約400マイクロメートルであ
る。形成される気泡自体も、シリコンメルト/結晶界面に同伴し、成長する結晶
の一部となり、結晶中にボイド欠陥を生じさせる。
【0005】 結晶成長工程に使用される石英ルツボの機能を向上させるために、単結晶イン
ゴットのチョクラルスキー成長に使用されるルツボは一般に、2つの異なる層を
有する。ルツボを支持するグラファイトサセプター(susceptors)と接する外層
は、メルトおよび成長するインゴットへの輻射エネルギー移動を調整する高密度
の気泡を有する。シリコンメルトと接するルツボの内表面は、当分野で「気泡不
含層」または「クリヤー層」と一般に称される減少した気泡の層を有する。この
気泡不含層は、気泡を全く含まないわけではなく、結晶成長工程に一般的な温度
への暴露の際に、気泡の核形成および/または成長によって崩壊し、その結果、
ルツボの耐用年数を限定し、成長するインゴットの品質を低下させる場合がある
。
ゴットのチョクラルスキー成長に使用されるルツボは一般に、2つの異なる層を
有する。ルツボを支持するグラファイトサセプター(susceptors)と接する外層
は、メルトおよび成長するインゴットへの輻射エネルギー移動を調整する高密度
の気泡を有する。シリコンメルトと接するルツボの内表面は、当分野で「気泡不
含層」または「クリヤー層」と一般に称される減少した気泡の層を有する。この
気泡不含層は、気泡を全く含まないわけではなく、結晶成長工程に一般的な温度
への暴露の際に、気泡の核形成および/または成長によって崩壊し、その結果、
ルツボの耐用年数を限定し、成長するインゴットの品質を低下させる場合がある
。
【0006】 最近、当分野において、ルツボの内表面に気泡を実質的に含有しない気泡不含
層を形成する多くの努力がなされている。気泡の形成に対する内表面の熱安定性
において、いくらかの改善がなされているが、現在使用されている方法は、ルツ
ボを構成する石英粒子に吸着しているかまたはその中に溶解性の全てのガスを除
去することができない故に、インゴット成長の間に気泡が核を形成し、および/
または成長する。従って、気泡の核形成および/または成長を減少させるかまた
は除去して、インゴットの崩壊が起こらないようにする、内表面における実質的
に気泡を含有しない層を有する石英ルツボが当分野において必要とされている。
さらに、インゴット成長の間のグラファイトサセプターとの接触の間に、ルツボ
の向上した耐薬品性が得られるように、外表面における実質的に気泡を有さない
層を有する石英ルツボも当分野において必要とされている。
層を形成する多くの努力がなされている。気泡の形成に対する内表面の熱安定性
において、いくらかの改善がなされているが、現在使用されている方法は、ルツ
ボを構成する石英粒子に吸着しているかまたはその中に溶解性の全てのガスを除
去することができない故に、インゴット成長の間に気泡が核を形成し、および/
または成長する。従って、気泡の核形成および/または成長を減少させるかまた
は除去して、インゴットの崩壊が起こらないようにする、内表面における実質的
に気泡を含有しない層を有する石英ルツボが当分野において必要とされている。
さらに、インゴット成長の間のグラファイトサセプターとの接触の間に、ルツボ
の向上した耐薬品性が得られるように、外表面における実質的に気泡を有さない
層を有する石英ルツボも当分野において必要とされている。
【0007】 (発明の開示) 従って、本発明の目的は、内表面にタングステンをドーピングした層を有する
石英ルツボの製造方法を提供し;外表面にタングステンをドーピングした層を有
する石英ルツボの製造方法を提供し;内表面および外表面の両方にタングステン
をドーピングした層を有する石英ルツボの製造方法を提供し;気泡の核形成およ
び/または成長に対して向上した熱安定性を有する石英ルツボの製造方法を提供
し;およびグラファイト成分に減少した反応性を有するルツボを提供することで
ある。
石英ルツボの製造方法を提供し;外表面にタングステンをドーピングした層を有
する石英ルツボの製造方法を提供し;内表面および外表面の両方にタングステン
をドーピングした層を有する石英ルツボの製造方法を提供し;気泡の核形成およ
び/または成長に対して向上した熱安定性を有する石英ルツボの製造方法を提供
し;およびグラファイト成分に減少した反応性を有するルツボを提供することで
ある。
【0008】 従って、簡単に言えば、本発明は、タングステンをドーピングした層を有する
石英ルツボの製造方法に関する。該方法は、ルツボの表面にタングステンを付着
させ、酸素を実質的に含有しない環境においてタングステンをルツボの表面に拡
散させることを含んで成る。
石英ルツボの製造方法に関する。該方法は、ルツボの表面にタングステンを付着
させ、酸素を実質的に含有しない環境においてタングステンをルツボの表面に拡
散させることを含んで成る。
【0009】 本発明は、タングステンをドーピングした2つの層を有する石英ルツボの製造
方法にも関する。該方法は、ルツボの内表面および外表面の両方にタングステン
を付着させ、酸素を実質的に含有しない環境において、該表面にタングステンを
アニールすることを含んで成る。
方法にも関する。該方法は、ルツボの内表面および外表面の両方にタングステン
を付着させ、酸素を実質的に含有しない環境において、該表面にタングステンを
アニールすることを含んで成る。
【0010】 本発明は、内表面にタングステンをドーピングした層を有する石英ルツボの製
造方法にも関する。該方法は、酸素を実質的に含有しない環境において、タング
ステン源にエネルギーを与えて、該源を加熱し、タングステン蒸気を生じさせる
ことを含んで成る。タングステン源を加熱する環境は、ルツボの内部によって限
定される。内表面をタングステン蒸気に暴露して、タングステンを内表面に拡散
させて、タングステンをドーピングした層を形成する。
造方法にも関する。該方法は、酸素を実質的に含有しない環境において、タング
ステン源にエネルギーを与えて、該源を加熱し、タングステン蒸気を生じさせる
ことを含んで成る。タングステン源を加熱する環境は、ルツボの内部によって限
定される。内表面をタングステン蒸気に暴露して、タングステンを内表面に拡散
させて、タングステンをドーピングした層を形成する。
【0011】 本発明は、タングステンをドーピングした層を有する石英ルツボの製造方法に
も関する。該方法は、タングステン含有コンパウンドの層をルツボの表面に適用
し、それを乾燥させることを含んで成る。次に、シリカの層をその被膜に適用し
、約550℃〜約900℃の温度でルツボをアニールして、コンパウンドおよび
シリカ層を相互拡散させ、ルツボ中に少なくとも約100ppbaのタングステ
ンを含有する層を形成する。
も関する。該方法は、タングステン含有コンパウンドの層をルツボの表面に適用
し、それを乾燥させることを含んで成る。次に、シリカの層をその被膜に適用し
、約550℃〜約900℃の温度でルツボをアニールして、コンパウンドおよび
シリカ層を相互拡散させ、ルツボ中に少なくとも約100ppbaのタングステ
ンを含有する層を形成する。
【0012】 本発明は、テングステンをドーピングした層を有する石英ルツボを製造する他
の方法にも関する。該方法は、タングステン含有コンパウンドとシリカ含有ゲル
を混合し、該混合物をルツボの表面に適用し、それを乾燥させることを含んで成
る。次に、約550℃〜約900℃の温度でルツボをアニールして、ルツボ中に
少なくとも100ppbaのタングステンを含有する層を形成する。
の方法にも関する。該方法は、タングステン含有コンパウンドとシリカ含有ゲル
を混合し、該混合物をルツボの表面に適用し、それを乾燥させることを含んで成
る。次に、約550℃〜約900℃の温度でルツボをアニールして、ルツボ中に
少なくとも100ppbaのタングステンを含有する層を形成する。
【0013】 本発明は、内表面にタングステンをドーピングした層を有するルツボにも関す
る。タングステンをドーピングした層は、0.1mm〜4mmの厚みを有し、約
100ppba以上のタングステンを含有する。
る。タングステンをドーピングした層は、0.1mm〜4mmの厚みを有し、約
100ppba以上のタングステンを含有する。
【0014】 本発明は、外表面にタングステンをドーピングした層を有するルツボにも関す
る。タングステンをドーピングした層は、約0.1mm〜6mmの厚みを有し、
約100ppba以上のタングステンを含有する。
る。タングステンをドーピングした層は、約0.1mm〜6mmの厚みを有し、
約100ppba以上のタングステンを含有する。
【0015】 本発明は、内表面および外表面の両方にタングステンをドーピングした層を有
するルツボにも関する。内表面におけるタングステンをドーピングした層は約0
.1mm〜約4mmの厚みを有し、外表面におけるタングステンをドーピングし
た層は約0.1mm〜約6mmの厚みを有する。両方のタングステンをドーピン
グした層が、約100ppba以上のタングステンを含有する。
するルツボにも関する。内表面におけるタングステンをドーピングした層は約0
.1mm〜約4mmの厚みを有し、外表面におけるタングステンをドーピングし
た層は約0.1mm〜約6mmの厚みを有する。両方のタングステンをドーピン
グした層が、約100ppba以上のタングステンを含有する。
【0016】 本発明は、タングステンドーパントを含有するルツボにも関する。ドーパント
の密度が内表面から中心面に向かって減少して、少なくとも100ppbaのタ
ングステン濃度を有する約0.1mm〜約4mmの厚みの領域を形成するように
、ルツボの内表面と中心面の間にドーパントを分配する。さらに、タングステン
ドーパントの密度が外表面から中心面に向かって減少して、少なくとも100p
pbaのタングステン濃度を有する約0.1mm〜約6mmの厚みの領域を形成
するように、外表面と中心面の間にタングステンドーパントを分配する。
の密度が内表面から中心面に向かって減少して、少なくとも100ppbaのタ
ングステン濃度を有する約0.1mm〜約4mmの厚みの領域を形成するように
、ルツボの内表面と中心面の間にドーパントを分配する。さらに、タングステン
ドーパントの密度が外表面から中心面に向かって減少して、少なくとも100p
pbaのタングステン濃度を有する約0.1mm〜約6mmの厚みの領域を形成
するように、外表面と中心面の間にタングステンドーパントを分配する。
【0017】 本発明は、タングステンをドーピングした層を形成するために、石英ルツボの
表面にタングステンを拡散させる装置にも関する。該装置は、ルツボを支持する
水平サポート、サポートを通って、支持されているルツボの内部に延在するタン
グステン源、加熱されたタングステン蒸気を生じさせるためにタングステン源に
エネルギーを与え加熱する電源、支持さらているルツボにパージガスを導入する
ために配置されている水平サポートに位置するガス入口、およびルツボ内部から
パージガスを除去するために配置されている水平サポートに位置するガス出口を
有して成る。
表面にタングステンを拡散させる装置にも関する。該装置は、ルツボを支持する
水平サポート、サポートを通って、支持されているルツボの内部に延在するタン
グステン源、加熱されたタングステン蒸気を生じさせるためにタングステン源に
エネルギーを与え加熱する電源、支持さらているルツボにパージガスを導入する
ために配置されている水平サポートに位置するガス入口、およびルツボ内部から
パージガスを除去するために配置されている水平サポートに位置するガス出口を
有して成る。
【0018】 本発明の他の目的および特徴は、一部が明らかであり、一部が下記に示される
。 添付図面において、対応する符合は、全図面を通して対応する部分を示す。
。 添付図面において、対応する符合は、全図面を通して対応する部分を示す。
【0019】 本発明によれば、高温において、少量のタングステンドーパントを石英ルツボ
の表面に拡散させることによって、結晶成長工程における使用の間に気泡不含層
と同様に機能する、内表面、外表面、または内表面および外表面の両方にタング
ステンをドーピングした層を有するルツボが得られることが見い出された。驚く
ことに、零転位成長の損失および/または結晶の品質の低下を招く、ルツボ表面
からのタングステンの外拡散または成長インゴットの汚染を伴わずに、石英マト
リックス中のタングステンドーパントは、石英ルツボの処理面の気泡を崩壊させ
、次の熱使用の間に再形成させない。気泡の崩壊は、粒子および気泡が内表面か
らメルトに入らないようにし、成長インゴット中に欠陥が形成されないようにす
る。さらに、外表面における気泡の崩壊は、ルツボの機械的強度を増加させ、グ
ラファイトサポートとの好ましくない反応を減少させる。
の表面に拡散させることによって、結晶成長工程における使用の間に気泡不含層
と同様に機能する、内表面、外表面、または内表面および外表面の両方にタング
ステンをドーピングした層を有するルツボが得られることが見い出された。驚く
ことに、零転位成長の損失および/または結晶の品質の低下を招く、ルツボ表面
からのタングステンの外拡散または成長インゴットの汚染を伴わずに、石英マト
リックス中のタングステンドーパントは、石英ルツボの処理面の気泡を崩壊させ
、次の熱使用の間に再形成させない。気泡の崩壊は、粒子および気泡が内表面か
らメルトに入らないようにし、成長インゴット中に欠陥が形成されないようにす
る。さらに、外表面における気泡の崩壊は、ルツボの機械的強度を増加させ、グ
ラファイトサポートとの好ましくない反応を減少させる。
【0020】 図1を参照すると、タングステンドーパントをルツボ4の内表面にアニールす
る本発明の装置2が示されている。図1に示されているルツボ4が、図2にさら
に示されており、ルツボ2が内表面6および外表面8を有することが示されてい
る。再び図1を参照すると、装置2が、水平支持台10、電源(図示せず)につ
ながっている電気リード線12および14、不活性ガス源(図示せず)につなが
っている不活性ガス入口ライン16、不活性ガス出口ライン18、およびタング
ステン源20を有して成る。不活性ガスは酸素をタングステン源から除去して、
該源の好ましくない酸化および固体酸化物の形成を減少させる。好適な不活性ガ
スは、例えば、アルゴン、ヘリウム、キセノン等を包含する。水平支持台10は
、処理されるルツボを支持し、例えば、ステンレス鋼、ガラスまたはセラミック
から製造することができる。水平支持台10は、その面に開けた穴22および2
4を有して、不活性ガス入口ライン16および不活性ガス出口ライン18が、処
理されるルツボを囲む環境にアクセスできるようにしている。さらに、水平支持
台10は、その表面に開けた穴26および28を有して、電気リード線12およ
び14がタングステン源20にアクセスできるようにしている。
る本発明の装置2が示されている。図1に示されているルツボ4が、図2にさら
に示されており、ルツボ2が内表面6および外表面8を有することが示されてい
る。再び図1を参照すると、装置2が、水平支持台10、電源(図示せず)につ
ながっている電気リード線12および14、不活性ガス源(図示せず)につなが
っている不活性ガス入口ライン16、不活性ガス出口ライン18、およびタング
ステン源20を有して成る。不活性ガスは酸素をタングステン源から除去して、
該源の好ましくない酸化および固体酸化物の形成を減少させる。好適な不活性ガ
スは、例えば、アルゴン、ヘリウム、キセノン等を包含する。水平支持台10は
、処理されるルツボを支持し、例えば、ステンレス鋼、ガラスまたはセラミック
から製造することができる。水平支持台10は、その面に開けた穴22および2
4を有して、不活性ガス入口ライン16および不活性ガス出口ライン18が、処
理されるルツボを囲む環境にアクセスできるようにしている。さらに、水平支持
台10は、その表面に開けた穴26および28を有して、電気リード線12およ
び14がタングステン源20にアクセスできるようにしている。
【0021】 本発明によれば、電気リード線12および14にエネルギーを与えてタングス
テン源20を加熱する際に、ルツボ内にタングステン蒸気が形成される。タング
ステン源20の加熱およびタングステン蒸気の形成の前に、タングステン源20
を囲む環境に不活性ガス入口ライン16から不活性ガスを導入する。タングステ
ン源の加熱およびタングステン源の形成の間を通して、タングステン源20を囲
む環境に不活性ガスを連続的に導入する。不活性ガスは、不活性ガス出口ライン
18によって、タングステン源を囲む環境から除去される。タングステン源20
を囲む環境の連続パージは、タングステン源20を囲む環境から実質的に全ての
酸素を除去する。パージガスの流れは、固体酸化物の形成が実質的に除去される
ように、実質的に全ての酸素が除去されるのに充分な流れでなければならない。
少量のシーラント、例えば真空グリース、シリコンまたは他の好適なシーラント
を、ルツボと水平支持台の間に使用して、タングステン源を囲む環境に入る酸素
の量を減少させることができることを当業者は理解するであろう。さらに、不活
性ガスに代わるかまたはそれと組み合わせる減圧も、タングステン源の領域にお
ける酸素濃度を減少させるのに使用することができる。
テン源20を加熱する際に、ルツボ内にタングステン蒸気が形成される。タング
ステン源20の加熱およびタングステン蒸気の形成の前に、タングステン源20
を囲む環境に不活性ガス入口ライン16から不活性ガスを導入する。タングステ
ン源の加熱およびタングステン源の形成の間を通して、タングステン源20を囲
む環境に不活性ガスを連続的に導入する。不活性ガスは、不活性ガス出口ライン
18によって、タングステン源を囲む環境から除去される。タングステン源20
を囲む環境の連続パージは、タングステン源20を囲む環境から実質的に全ての
酸素を除去する。パージガスの流れは、固体酸化物の形成が実質的に除去される
ように、実質的に全ての酸素が除去されるのに充分な流れでなければならない。
少量のシーラント、例えば真空グリース、シリコンまたは他の好適なシーラント
を、ルツボと水平支持台の間に使用して、タングステン源を囲む環境に入る酸素
の量を減少させることができることを当業者は理解するであろう。さらに、不活
性ガスに代わるかまたはそれと組み合わせる減圧も、タングステン源の領域にお
ける酸素濃度を減少させるのに使用することができる。
【0022】 実質的に酸素を含有しない環境における、加熱されたタングステン源によって
形成される蒸気タングステンが、ルツボの内表面に拡散する。タングステン源が
加熱され、次に、その加熱された温度によって内表面の温度が上がって、拡散を
促進させる。ルツボの内表面は、一般に約1時間〜約10時間、より好ましくは
約2時間〜約8時間、さらに好ましくは約4時間〜約6時間、最も好ましくは約
5時間にわたって、蒸気タングステンに暴露されて、約100ppba(10億
原子当たりの部)以上のタングステン、好ましくは約200ppba以上のタン
グステン、最も好ましくは約300ppba以上のタングステンをルツボの内表
面に含有するタングステンをドーピングした層を形成する。タングステンは、約
0.1mm〜約4mmで内表面に拡散されて、拡散したタングステンと同じ深さ
を有する表面に、タングステンをドーピングした層を形成する。タングステンを
全ての大きさのルツボに拡散させて、性能を向上させることができる。商業的に
必要とされる場合に、タングステンをより長い時間にわたってアニールすること
によって、内表面により深くアニールすることができることを当業者は理解する
であろう。結晶成長工程に使用する場合に、タングステンをドーピングした層は
、気泡不含層のように機能し、気泡不含層である場合もある。
形成される蒸気タングステンが、ルツボの内表面に拡散する。タングステン源が
加熱され、次に、その加熱された温度によって内表面の温度が上がって、拡散を
促進させる。ルツボの内表面は、一般に約1時間〜約10時間、より好ましくは
約2時間〜約8時間、さらに好ましくは約4時間〜約6時間、最も好ましくは約
5時間にわたって、蒸気タングステンに暴露されて、約100ppba(10億
原子当たりの部)以上のタングステン、好ましくは約200ppba以上のタン
グステン、最も好ましくは約300ppba以上のタングステンをルツボの内表
面に含有するタングステンをドーピングした層を形成する。タングステンは、約
0.1mm〜約4mmで内表面に拡散されて、拡散したタングステンと同じ深さ
を有する表面に、タングステンをドーピングした層を形成する。タングステンを
全ての大きさのルツボに拡散させて、性能を向上させることができる。商業的に
必要とされる場合に、タングステンをより長い時間にわたってアニールすること
によって、内表面により深くアニールすることができることを当業者は理解する
であろう。結晶成長工程に使用する場合に、タングステンをドーピングした層は
、気泡不含層のように機能し、気泡不含層である場合もある。
【0023】 アニールされたタングステンは、ルツボ中に例えば100ppbaから0pp
baのような急な移行形態を形成しないことも当業者は理解するであろう。タン
グステンが表面にアニールされる際に勾配が形成され、例えば4mmの厚みを有
するタングステンをドーピングした層が形成されるが、いくらかのタングステン
は4mmの範囲を超えてルツボに拡散する。
baのような急な移行形態を形成しないことも当業者は理解するであろう。タン
グステンが表面にアニールされる際に勾配が形成され、例えば4mmの厚みを有
するタングステンをドーピングした層が形成されるが、いくらかのタングステン
は4mmの範囲を超えてルツボに拡散する。
【0024】 本明細書において使用される「気泡不含層」という用語は、層が気泡を全く含
有しないか、または実質的に気泡を含有しないことを意味する。石英ルツボ中の
気泡を確認する現在の分析的検出法は、約15マイクロメートルの直径を有する
気泡を検出することができる。本発明によってタングステンをルツボの表面に約
0.1mm〜約4mmの深さでアニールする場合、タングステンを含有する領域
は、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を1立方ミリメート
ルにつき0個で含有する。同様に、インゴット成長工程に一般的な熱サイクルの
後に、ルツボは、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を1立
方ミリメートルにつき0個で含有する。分析的検出法が向上すれば、より小さい
直径を有する気泡を確認することができるので、ルツボ表面にアニールされるタ
ングステンの量を、前記のタングステンをドーピングした領域に検出可能な気泡
が存在しないレベルに到達するように調節するのが好ましいことを当業者は理解
するであろう。
有しないか、または実質的に気泡を含有しないことを意味する。石英ルツボ中の
気泡を確認する現在の分析的検出法は、約15マイクロメートルの直径を有する
気泡を検出することができる。本発明によってタングステンをルツボの表面に約
0.1mm〜約4mmの深さでアニールする場合、タングステンを含有する領域
は、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を1立方ミリメート
ルにつき0個で含有する。同様に、インゴット成長工程に一般的な熱サイクルの
後に、ルツボは、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を1立
方ミリメートルにつき0個で含有する。分析的検出法が向上すれば、より小さい
直径を有する気泡を確認することができるので、ルツボ表面にアニールされるタ
ングステンの量を、前記のタングステンをドーピングした領域に検出可能な気泡
が存在しないレベルに到達するように調節するのが好ましいことを当業者は理解
するであろう。
【0025】 タングステンをドーピングした層を有するルツボが後に結晶引き取り工程に使
用される際に、インゴット成長に必要な苛酷条件によって、ルツボがシリコンメ
ルトにゆっくり溶解する。従って、メルトに溶解している石英マトリックス中に
存在するタングステンが、シリコンメルトに入る。しかし、タングステンが、検
出可能な量で成長インゴットに入らないことが分かった。これには2つの理由が
あると考えられる。第一に、所望の効果を得るためにそのように少ない量のタン
グステンをルツボにアニールするだけでよいので、実質的な量のタングステンが
メルト中に存在しない。第二に、タングステンが低い凝離率を有するので、液体
シリコン中に留まって、成長インゴット中に結晶化しにくい。
用される際に、インゴット成長に必要な苛酷条件によって、ルツボがシリコンメ
ルトにゆっくり溶解する。従って、メルトに溶解している石英マトリックス中に
存在するタングステンが、シリコンメルトに入る。しかし、タングステンが、検
出可能な量で成長インゴットに入らないことが分かった。これには2つの理由が
あると考えられる。第一に、所望の効果を得るためにそのように少ない量のタン
グステンをルツボにアニールするだけでよいので、実質的な量のタングステンが
メルト中に存在しない。第二に、タングステンが低い凝離率を有するので、液体
シリコン中に留まって、成長インゴット中に結晶化しにくい。
【0026】 特定の理論に縛られるわけではないが、ルツボ表面にまたはそれより下に、お
よび石英またはシリカマトリックスに、タングステンをアニールすることによっ
て、溶融石英またはシリカマトリックス自体において気泡形成ガスの溶解性が顕
著に増加すると考えられる。気泡形成物質のこの増加した溶解性は、熱処理の間
に起こる多角転移およびその後の分子間隔の変化の発生によって生じると考えら
れる。次の熱処理後に、アニールされたタングステンが八面体の不規則網状構造
を形成させ、その結果、シリカマトリックス中にかなりの空間が生じる。この空
間が、拡散およびシリカにおけるガスの溶解性のようなシリカ特性に顕著な変化
を生じさせる。少なくとも、多角転移によって形成される空間が、結晶成長工程
の間に気泡を形成しうる気体形成物質の拡散および溶解性に何らかの影響を与え
ると考えられる。
よび石英またはシリカマトリックスに、タングステンをアニールすることによっ
て、溶融石英またはシリカマトリックス自体において気泡形成ガスの溶解性が顕
著に増加すると考えられる。気泡形成物質のこの増加した溶解性は、熱処理の間
に起こる多角転移およびその後の分子間隔の変化の発生によって生じると考えら
れる。次の熱処理後に、アニールされたタングステンが八面体の不規則網状構造
を形成させ、その結果、シリカマトリックス中にかなりの空間が生じる。この空
間が、拡散およびシリカにおけるガスの溶解性のようなシリカ特性に顕著な変化
を生じさせる。少なくとも、多角転移によって形成される空間が、結晶成長工程
の間に気泡を形成しうる気体形成物質の拡散および溶解性に何らかの影響を与え
ると考えられる。
【0027】 本発明の代替的実施態様において、石英ルツボの内表面および/または外表面
にタングステンをアニールして、内表面および外表面の両方にタングステンをド
ーピングした層を形成することができる。ルツボの外表面にタングステンをアニ
ールしてタングステンをドーピングした層を形成することによって、ルツボの機
械的強度が増加して、インゴット成長の間のルツボの変形を減少させることがで
きる。さらに、外表面におけるタングステンをドーピングした層は、ルツボとル
ツボを支持するグラファイト支持構造との反応性を減少させ、従って、成長イン
ゴットおよびシリコンメルトの周囲の汚染物の量を減少させる。
にタングステンをアニールして、内表面および外表面の両方にタングステンをド
ーピングした層を形成することができる。ルツボの外表面にタングステンをアニ
ールしてタングステンをドーピングした層を形成することによって、ルツボの機
械的強度が増加して、インゴット成長の間のルツボの変形を減少させることがで
きる。さらに、外表面におけるタングステンをドーピングした層は、ルツボとル
ツボを支持するグラファイト支持構造との反応性を減少させ、従って、成長イン
ゴットおよびシリコンメルトの周囲の汚染物の量を減少させる。
【0028】 次に図3を参照すると、石英ルツボの内表面および/または外表面にタングス
テンをアニールする装置40が示されている。図1に示されている石英ルツボの
内表面にタングステンをアニールする装置に示されている部品の他に、装置40
は、容器42、第二タングステン源44、第二不活性ガス入口ライン30、第二
不活性ガス出口ライン32、および電源(図示せず)につながれた第二の組の電
気リード線34および36を有して成る。容器42は、例えば、ガラス、ステン
レス鋼またはセラミックから製造することができ、水平支持台10と緊密にかみ
合って、不活性ガスでパージした領域に酸素が入らないようにする気密シールを
確実にしなければならない。第二タングステン源44は、前記のタングステン源
と同様であり、不活性ガス入口ラインおよび出口ライン30および32が、アニ
ールの間に容器をパージする。
テンをアニールする装置40が示されている。図1に示されている石英ルツボの
内表面にタングステンをアニールする装置に示されている部品の他に、装置40
は、容器42、第二タングステン源44、第二不活性ガス入口ライン30、第二
不活性ガス出口ライン32、および電源(図示せず)につながれた第二の組の電
気リード線34および36を有して成る。容器42は、例えば、ガラス、ステン
レス鋼またはセラミックから製造することができ、水平支持台10と緊密にかみ
合って、不活性ガスでパージした領域に酸素が入らないようにする気密シールを
確実にしなければならない。第二タングステン源44は、前記のタングステン源
と同様であり、不活性ガス入口ラインおよび出口ライン30および32が、アニ
ールの間に容器をパージする。
【0029】 石英ルツボの内表面および外表面を図3に示す装置で処理して、両方の表面に
タングステンをアニールして、タングステンをドーピングした層を形成すること
ができる。ルツボの内表面を前記と同様に処理して、タングステン源20にエネ
ルギーを与えてルツボの内表面に所望の深さにタングステンをアニールする。タ
ングステン源44にもエネルギーを与えて、ルツボの外表面にタングステンをア
ニールする。両方のタングステン源を囲む領域を、該源の加熱の間に不活性ガス
で連続的にパージして、酸素の存在を最少限にし、源の酸化の可能性および固体
酸化物の形成を減少させる。
タングステンをアニールして、タングステンをドーピングした層を形成すること
ができる。ルツボの内表面を前記と同様に処理して、タングステン源20にエネ
ルギーを与えてルツボの内表面に所望の深さにタングステンをアニールする。タ
ングステン源44にもエネルギーを与えて、ルツボの外表面にタングステンをア
ニールする。両方のタングステン源を囲む領域を、該源の加熱の間に不活性ガス
で連続的にパージして、酸素の存在を最少限にし、源の酸化の可能性および固体
酸化物の形成を減少させる。
【0030】 ルツボの外表面にタングステンをアニールするために、第二タングステン源に
エネルギーを与え、加熱する。ルツボの外表面を一般に約1時間〜約10時間、
より好ましくは約2時間〜約8時間、さらに好ましくは約4時間〜約6時間、最
も好ましくは約5時間にわたって蒸気タングステンに暴露させて、約100pp
ba以上のタングステン、好ましくは約200ppba以上のタングステン、最
も好ましくは約300ppba以上のタングステンをルツボの外表面に含有する
タングステンをドーピングした層を形成する。タングステンは、約0.1mm〜
約6mmで外表面に拡散されて、拡散したタングステンの深さと同じ深さを有す
る表面にタングステンをドーピングした層を形成する。タングステンを含有する
領域は、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を、1立方ミリ
メートルにつき0個で含有する。
エネルギーを与え、加熱する。ルツボの外表面を一般に約1時間〜約10時間、
より好ましくは約2時間〜約8時間、さらに好ましくは約4時間〜約6時間、最
も好ましくは約5時間にわたって蒸気タングステンに暴露させて、約100pp
ba以上のタングステン、好ましくは約200ppba以上のタングステン、最
も好ましくは約300ppba以上のタングステンをルツボの外表面に含有する
タングステンをドーピングした層を形成する。タングステンは、約0.1mm〜
約6mmで外表面に拡散されて、拡散したタングステンの深さと同じ深さを有す
る表面にタングステンをドーピングした層を形成する。タングステンを含有する
領域は、少なくとも約15マイクロメートルの直径を有する気泡を、1立方ミリ
メートルにつき0個で含有する。
【0031】 ルツボの外表面だけを処理して、外表面だけにタングステンをアニールされた
ルツボを形成しうることを当業者は理解するであろう。このような外表面だけに
おけるタングステンをドーピングした層の形成は、図3に示される装置を使用し
て、単に第二タングステン源に所望の時間にわたってエネルギーを与えることに
よって行うことができる。この実施態様において、内表面を処理するタングステ
ン源にエネルギーを与えないので、外表面だけがアニールされる。
ルツボを形成しうることを当業者は理解するであろう。このような外表面だけに
おけるタングステンをドーピングした層の形成は、図3に示される装置を使用し
て、単に第二タングステン源に所望の時間にわたってエネルギーを与えることに
よって行うことができる。この実施態様において、内表面を処理するタングステ
ン源にエネルギーを与えないので、外表面だけがアニールされる。
【0032】 本発明の代替的実施態様においては、タングステンを含有する金属有機化合物
を使用することによって、石英ルツボの内表面、外表面、または内表面および外
表面の両方にタングステンがアニールされる。この実施態様において、金属有機
化合物は、有機溶媒中のタングステン化合物の溶液である。ルツボの内表面、外
表面、または内表面および外表面の両方に、この化合物を約500〜約2000
オングストロームの厚みで適用し、乾燥させる。次に、シリカゲルを使用して、
処理されたルツボにシリカの層を適用し、乾燥させて、シリカ層を形成する。シ
リカゲルの積層(layering)を繰り返して、数層を形成することができる。次に
、約550℃〜約900℃の温度で、約1時間〜約10時間にわたってルツボを
アニールして、2つの層を相互拡散させ、それによってシリカマトリックスの物
理的構造を変化させて、前記のような増加したガス溶解性による気泡の崩壊を生
じさせる。アニールの間に、少なくとも約100ppbaのタングステンがルツ
ボ表面に拡散し、有機成分が蒸発する。
を使用することによって、石英ルツボの内表面、外表面、または内表面および外
表面の両方にタングステンがアニールされる。この実施態様において、金属有機
化合物は、有機溶媒中のタングステン化合物の溶液である。ルツボの内表面、外
表面、または内表面および外表面の両方に、この化合物を約500〜約2000
オングストロームの厚みで適用し、乾燥させる。次に、シリカゲルを使用して、
処理されたルツボにシリカの層を適用し、乾燥させて、シリカ層を形成する。シ
リカゲルの積層(layering)を繰り返して、数層を形成することができる。次に
、約550℃〜約900℃の温度で、約1時間〜約10時間にわたってルツボを
アニールして、2つの層を相互拡散させ、それによってシリカマトリックスの物
理的構造を変化させて、前記のような増加したガス溶解性による気泡の崩壊を生
じさせる。アニールの間に、少なくとも約100ppbaのタングステンがルツ
ボ表面に拡散し、有機成分が蒸発する。
【0033】 前記のような積層段階の選択的実施態様において、タングステンイソプロポキ
シドおよびテトラエチルオルトシリケートのような好適な先駆物質の溶液を使用
して、シリカおよびタングステン成分の混合を行うことができる。次に、混合し
た成分を前記のように加熱して、有機成分を蒸発させ、タングステンをアニール
して、アニール後に所望の物理的効果が得られる。さらに、タングステンがシリ
カマトリックスに留まることができるように、タングステンと珪砂の混合物のア
ーク融解(arc fusing)を本発明に使用することができる。アーク融解に好適な
タングステン源は、タングステンの酸化物を包含する。
シドおよびテトラエチルオルトシリケートのような好適な先駆物質の溶液を使用
して、シリカおよびタングステン成分の混合を行うことができる。次に、混合し
た成分を前記のように加熱して、有機成分を蒸発させ、タングステンをアニール
して、アニール後に所望の物理的効果が得られる。さらに、タングステンがシリ
カマトリックスに留まることができるように、タングステンと珪砂の混合物のア
ーク融解(arc fusing)を本発明に使用することができる。アーク融解に好適な
タングステン源は、タングステンの酸化物を包含する。
【0034】 前記に鑑みて、本発明の目的が達成されることがわかる。
【0035】 本発明の範囲を逸脱せず、前記のタングステンドーピング法に種々の変更を加
えることができるので、前記の説明に含まれる全ての内容は、限定を意味するも
のではなく例示するものであると理解すべきものとする。
えることができるので、前記の説明に含まれる全ての内容は、限定を意味するも
のではなく例示するものであると理解すべきものとする。
【図1】 ルツボの内表面にタングステンドーパントをアニールする装置を
示す図である。
示す図である。
【図2】 石英ルツボを示す図である。
【図3】 タングステンドーパントをルツボの内表面および/または外表面
にアニールする装置を示す図である。
にアニールする装置を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C23C 14/14 C23C 14/14 D 14/58 14/58 A C30B 29/06 502 C30B 29/06 502B Fターム(参考) 4G014 AG03 AH00 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 HA12 PD05 4K029 AA09 BA01 CA01 GA01
Claims (14)
- 【請求項1】 タングステンをドーピングした層を有する石英ルツボの製造
方法であって、該ルツボが内表面および外表面を有し、該方法が、ルツボの表面
にタングステンを付着させ、ルツボの表面にタングステンを拡散させることを含
んで成る方法。 - 【請求項2】 ルツボの内表面に、タングステンを付着させ、拡散させる請
求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ルツボの内表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、
少なくとも約100ppbaのタングステン濃度および約0.1mm〜約4mm
の厚みを有するタングステンをドーピングした層を形成する請求項1に記載の方
法。 - 【請求項4】 ルツボの内表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、
0.1mm〜約4mmの厚みを有するタングステンをドーピングした層を形成し
て、タングステンを含有する領域が少なくとも約15マイクロメートルの直径を
有する気泡を含有しないようにする請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 ルツボの外表面に、タングステンを付着させ、拡散させる請
求項1に記載の方法。 - 【請求項6】 ルツボの外表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、
少なくとも約100ppbaのタングステン濃度および約0.1mm〜約6mm
の厚みを有するタングステンをドーピングした層を形成する請求項1に記載の方
法。 - 【請求項7】 ルツボの外表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、
0.1mm〜約6mmの厚みを有するタングステンをドーピングした層を形成し
て、タングステンを含有する領域が少なくとも約15マイクロメートルの直径を
有する気泡を含有しないようにする請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 タングステンをドーピングした2つの層を有する石英ルツボ
の製造方法であって、該ルツボが内表面および外表面を有し、該方法が、 ルツボの内表面にタングステンを付着させ、該内表面にタングステンを拡散さ
せ;および ルツボの外表面にタングステンを付着させ、該外表面にタングステンを拡散さ
せる; ことを含んで成る方法。 - 【請求項9】 ルツボの内表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、
約100ppba以上のタングステン濃度および約0.1mm〜約4mmの厚み
を有するタングステンをドーピングした層をルツボの内表面に形成し、ルツボの
外表面に、タングステンを付着させ、拡散させて、約100ppba以上のタン
グステン濃度および約0.1mm〜約6mmの厚みを有するタングステンをドー
ピングした層をルツボの外表面に形成する請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】 内表面にタングステンをドーピングした層を有するルツボ
であって、内表面のタングステンをドーピングした層が約100ppba以上の
タングステン濃度および約0.1mm〜約4mmの厚みを有するルツボ。 - 【請求項11】 外表面にタングステンをドーピングした層を有するルツボ
であって、外表面のタングステンをドーピングした層が約100ppba以上の
タングステン濃度および約0.1mm〜約6mmの厚みを有するルツボ。 - 【請求項12】 内表面のタングステンをドーピングした層および外表面の
タングステンをドーピングした層を有するルツボであって、内表面のタングステ
ンをドーピングした層が約100ppba以上のタングステン濃度および約0.
1mm〜約4mmの厚みを有し、外表面のタングステンをドーピングした層が約
100ppba以上のタングステン濃度および約0.1mm〜約6mmの厚みを
有するルツボ。 - 【請求項13】 石英ルツボの表面にタングステンを拡散させて、タングス
テンをドーピングした層を形成する装置であって、該石英ルツボが内表面および
外表面を有し、該装置が、 石英ルツボを支持する水平サポートであって、該水平サポートにルツボの開放
末端が接するように該水平サポートに石英ルツボを配置する水平サポート; 水平サポートを通って、支持されたルツボの内部に延在するタングステン源; タングステン源にエネルギーを与え、加熱して、タングステンを含有する加熱
蒸気を形成する電源; 支持されたルツボにパージガスを導入して、支持されたルツボの内部から酸素
をパージするために配置された、水平サポートに位置するガス入口;および 支持されたルツボの内部からパージガスを除去するために配置された、水平サ
ポートに位置するガス出口; を有して成る装置。 - 【請求項14】 支持されたルツボを囲む容器; 該容器を通って延在する第二タングステン源; 第二タングステン源にエネルギーを与え、加熱して、タングステンを含有する
加熱蒸気を形成する第二電源; 該容器内の支持されたルツボを囲む環境にパージガスを導入して、該容器の内
部から酸素をパージするために配置された、該容器に位置するガス入口;および 該容器の内部からパージガスを除去するために配置された、該容器に位置する
ガス出口; をさらに有して成る請求項13に記載の装置。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/245,238 US6187089B1 (en) | 1999-02-05 | 1999-02-05 | Tungsten doped crucible and method for preparing same |
US09/245,238 | 1999-02-05 | ||
PCT/US2000/000614 WO2000046432A1 (en) | 1999-02-05 | 2000-01-11 | Tungsten doped crucible and method for preparing same |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
ID=22925868
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000597488A Withdrawn JP2002536284A (ja) | 1999-02-05 | 2000-01-11 | タングステンをドーピングしたルツボおよびその製造方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
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