JP2002534654A - Vacuum control system for foam drying equipment - Google Patents
Vacuum control system for foam drying equipmentInfo
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- F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
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Abstract
(57)【要約】 本発明は乾燥装置内の圧力を制御するシステムに関する。真空室（１）内の圧力を調節するために、真空ポンプ（５）と凝縮器（２）との間に設けられた制御弁（７）が採用されている。 (57) [Summary] The present invention relates to a system for controlling the pressure in a drying device. In order to regulate the pressure in the vacuum chamber (1), a control valve (7) provided between the vacuum pump (5) and the condenser (2) is employed.
Description
【０００１】 ［発明の背景］ 本発明は、真空圧を制御するシステムに関し、特に、生物活性分子、ウィルス
（ワクチン）および細胞を含む溶液および懸濁液を保存する発泡乾燥装置内の、
真空ポンプと凝縮器との間におけるコンピュータ作動バルブの使用に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a system for controlling vacuum pressure, and in particular, to a foam drying apparatus for storing solutions and suspensions containing bioactive molecules, viruses (vaccines) and cells.
It relates to the use of a computer actuated valve between a vacuum pump and a condenser.
【０００２】 乾燥状態での生物材料の貯蔵が、商業的にも実用的にも望まれる。首尾よく乾
燥された生物材料は貯蔵安定性の向上や重量および体積の減少を示し、貯蔵のた
めの空間は少ないことが要求される。脱水形態における標識化された生物材料の
安定性の強化を提供することに関する、先行技術における示唆は、冷凍乾燥およ
び真空状態または空気乾燥を含む。冷凍乾燥においては、溶媒は高真空率の下で
の昇華によって凍結標本から除去される。 残念ながら、冷凍乾燥は量産できるものの、冷凍乾燥の冷凍工程は、多くの傷
つきやすい生物材料に損害を与える。また、サイクル時間が通常は長く、３〜４
日かかる。利用される温度は、通常は凝縮器で−６０°未満と非常に低く、真空
率は０〜０．１トルと高い。これらの全てがエネルギー集約的な工程につながる
。標準的な真空方法および空気乾燥方法では、量産可能な生物材料のプレパラー
トを提供できない。これらの技術をスケールアップした態様は、噴霧乾燥および
流動床乾燥を含む。残念ながら、これらの方法は多数の欠点の影響がある。流動
床乾燥は供給材料が固体形状であることを必要とし、そのため流動床操作以前に
、他の何らかの種類の乾燥が必要とされる場合がある。アグロメレーション（ag
glomeration）では、塊状になることが問題となりうる。流動床での粒子サイズ
は、流動化のエネルギーに耐える強度を達成するために、幾分制約されている。
滞留時間は短いものの、噴霧乾燥は通常、関係する温度のために、過度に反応し
やすい材料に用いることはできない。非常に大きな規模の場合には、噴霧乾燥機
を清掃する費用は、連続操作以外では法外なものになる。[0002] Storing biological material in a dry state is desirable both commercially and practically. Successfully dried biological materials exhibit increased storage stability and reduced weight and volume, and require less space for storage. Prior art suggestions for providing enhanced stability of the labeled biological material in a dehydrated form include freeze drying and vacuum or air drying. In freeze drying, the solvent is removed from the frozen specimen by sublimation under a high vacuum rate. Unfortunately, while freeze drying can be mass-produced, the freeze drying freeze process damages many vulnerable biological materials. Also, the cycle time is usually long and 3 to 4
It takes days. The temperatures utilized are typically very low in the condenser, less than -60 °, and the vacuum rates are high, from 0 to 0.1 torr. All of these lead to an energy intensive process. Standard vacuum and air drying methods do not provide a preparation of mass-produced biological material. Embodiments of scaling up these techniques include spray drying and fluid bed drying. Unfortunately, these methods suffer from a number of disadvantages. Fluid bed drying requires that the feed be in solid form, so some other type of drying may be required prior to fluid bed operation. Agglomeration (ag
In glomeration, clumping can be a problem. Particle size in the fluidized bed is somewhat constrained to achieve strength that withstands the energy of fluidization.
Despite the short residence times, spray drying cannot usually be used on materials that are overly responsive due to the temperatures involved. On very large scales, the cost of cleaning the spray dryer becomes prohibitive other than continuous operation.
【０００３】 代替的な方法は、「発泡体形成」（参照により本明細書中に援用する、Ｂｒｏ
ｎｓｈｔｅｉｎに付与された米国特許第５，７６６，５２０号を参照）による生
物材料の溶液および懸濁液のプレパラートである。この方法においては、ほぼ１
００°Ｃ未満の温度の、低真空率（０．５から１０トルの間）の下で、生物材料
および糖保護物質を含む粘性溶液を沸騰させることにより発泡体が生成される。
発泡工程中に、表面積が増すことにより溶剤除去が促進され、最終的には、濃縮
溶質の薄い無定型（amorphous）膜からなる物理的に安定した発泡体の形成につ
ながる。０．３から１０トルの圧力範囲内での低真空率の適用は、標準的な冷凍
乾燥制御システムの使用によって発生するであろう、標本の過沸騰および／また
は過冷凍を引き起こすことのない、有効な発泡に必須である。[0003] An alternative method is the "foam formation" (Bro, incorporated herein by reference).
(see US Patent No. 5,766,520 to Nshtein). In this method, approximately 1
Foams are produced by boiling a viscous solution containing biological material and a sugar protecting substance under a low vacuum rate (between 0.5 and 10 torr) at a temperature of less than 00 ° C.
During the foaming process, the increased surface area facilitates solvent removal and ultimately leads to the formation of a physically stable foam consisting of a thin, amorphous membrane of concentrated solutes. Application of a low vacuum rate within the pressure range of 0.3 to 10 torr does not cause over-boiling and / or over-freezing of the specimen, which would occur with the use of a standard freeze-dry control system. Essential for effective foaming.
【０００４】 従来の冷凍乾燥システムは、第１の長さの真空パイプによって凝縮器に接続さ
れた真空ポンプを用いており、凝縮器は第２の長さのパイプによって標本口すな
わち室に接続されている。第２の長さの管は一般的に、システム内で標本を真空
状態から分離するバルブを有している。一旦凝縮器が事前冷却されて凝縮器内圧
力が十分に下げられると、凝縮器と標本との間のバルブが開かれて、それによっ
て標本容器内の圧力を急速に低下させる。通常は圧力が０から０．１トルの間で
ある高真空状態の下では、冷凍標本内の溶媒は昇華して、−５０°Ｃ未満に事前
冷却された凝縮器内で濃縮され冷凍される。標本はこのようにして脱水される。
冷凍乾燥の後に、脱水された標本は、凝縮器からのバルブを閉じることにより大
気圧に戻され、気体が標本容器内へと流れ込む。上記のような従来の冷凍乾燥の
欠点にもかかわらず、量産可能な代替的貯蔵方法がないために、かかるシステム
が広範に用いられている。Conventional freeze drying systems use a vacuum pump connected to a condenser by a first length of vacuum pipe, which is connected to a sample port or chamber by a second length of pipe. ing. The second length of tubing typically has a valve that isolates the specimen from the vacuum in the system. Once the condenser has been pre-cooled and the pressure in the condenser has been sufficiently reduced, the valve between the condenser and the sample is opened, thereby rapidly reducing the pressure in the sample container. Under high vacuum conditions, typically at pressures between 0 and 0.1 torr, the solvent in the frozen specimen sublimes and is concentrated and frozen in a condenser pre-cooled to less than -50 ° C. . The specimen is dehydrated in this way.
After freeze-drying, the dehydrated specimen is returned to atmospheric pressure by closing the valve from the condenser, and gas flows into the specimen container. Despite the disadvantages of conventional freeze-drying as described above, such systems are widely used due to the lack of alternative storage methods that can be mass-produced.
【０００５】 冷凍乾燥機器には、室内での真空圧の適度な制御を可能にするために、ブリー
ド・バルブを取り付けられた真空室を備えるものもある。しかし、ブリード装置
を介した真空制御は、システム内に流れ込む気体の体積が最少であると思われる
、０から０．３トルの高真空圧で動作するように設計されたシステムにおいて適
している場合があるものの、かかる制御手段は、所望の圧力を維持するために、
はるかに大量の気体が室内に流れ込む必要があると思われる、０．５から１０ト
ルというより高圧で動作するように設計されたシステムには適さないと思われる
。標本室、凝縮器および真空ポンプに入る多量の気体と潜在的湿度は、標本の安
定性を弱めて、真空機器を損傷する。そのため、拡大可能な発泡乾燥方式の実施
に不可欠な真空圧を維持する、効果的で安全かつ経済的な手段が必要とされてい
る。さらに、既存の商用冷凍乾燥システムに形成させることができる真空制御シ
ステムが、非常に有利であると思われる。[0005] Some freeze dryers include a vacuum chamber fitted with a bleed valve to allow for moderate control of the vacuum pressure in the room. However, vacuum control via a bleed device is suitable in systems designed to operate at high vacuum pressures from 0 to 0.3 Torr, where the volume of gas flowing into the system seems to be minimal. Although there are such control means, in order to maintain the desired pressure,
It may not be suitable for systems designed to operate at higher pressures, from 0.5 to 10 Torr, where much more gas would need to flow into the room. The large amount of gas and potential humidity entering the sample chamber, condenser, and vacuum pump reduces the stability of the sample and damages the vacuum equipment. Therefore, there is a need for an effective, safe and economical means of maintaining the vacuum pressure essential for implementing a scalable foam drying system. In addition, a vacuum control system that can be built into existing commercial freeze drying systems would be highly advantageous.
【０００６】 ［発明の概要］ 本発明は、真空室内で圧力を調節するシステムに関する。本システムは、真空
室内の圧力を調節するシステムであって、第２の長さの真空パイプによって前記
真空室に接続された凝縮器に、第１の長さの真空パイプによって接続された真空
ポンプと、前記真空ポンプと前記凝縮器との間で前記第１の長さの真空パイプに
沿って設けられた、作動手段を有するバルブと、制御装置に接続されており、該
制御装置は所定の真空圧力に従って前記バルブを作動するように形成されている
、前記真空室内の少なくとも１つの圧力センサとを含み、制御装置は所定の真空
圧に従ってバルブを作動するように形成されている。SUMMARY OF THE INVENTION [0006] The present invention relates to a system for regulating pressure in a vacuum chamber. The system is a system for regulating the pressure in a vacuum chamber, wherein the vacuum pump is connected by a first length vacuum pipe to a condenser connected to the vacuum chamber by a second length vacuum pipe. A valve having actuating means, provided along the first length vacuum pipe between the vacuum pump and the condenser, and a control device, the control device comprising: At least one pressure sensor in the vacuum chamber configured to operate the valve according to a vacuum pressure, wherein the controller is configured to operate the valve according to a predetermined vacuum pressure.
【０００７】 １つの変形において、凝縮器と真空ポンプとの間のバルブは遮断弁である。シ
ステムはバイパス線を含む場合もある。このバイパス線は、第１の長さの真空パ
イプの直径よりも小さい直径を有する１本の真空パイプを含み、遮断弁を迂回す
るように形成されている。このバイパス線にはバイパス制御弁が設けられている
ことが好ましく、バイパス制御弁は１インチ以下の直径を有する。本発明のシス
テムは、室圧を約１０トルから約０．３トルの範囲内に調節するように形成され
ている。[0007] In one variation, the valve between the condenser and the vacuum pump is a shut-off valve. The system may include a bypass line. The bypass line includes a single vacuum pipe having a diameter smaller than the diameter of the first length vacuum pipe and is formed to bypass the shutoff valve. The bypass line is preferably provided with a bypass control valve, the bypass control valve having a diameter of 1 inch or less. The system of the present invention is configured to regulate the room pressure in a range from about 10 torr to about 0.3 torr.
【０００８】 本発明の好適な変形においては、生物材料の発泡乾燥溶液または懸濁液につい
て自動化されたシステムが説明されている。この自動化されたシステムは、第２
の長さの真空パイプによって真空室に接続された凝縮器に、第１の長さの真空パ
イプによって接続された真空ポンプを含む。真空室は、生物材料の溶液または懸
濁液を保持するように形成されている。このシステムは、真空ポンプと凝縮器と
の間で第１の長さの真空パイプに沿って設けられたバルブも含み、このバルブは
真空室内の圧力を制御するように形成されている。バルブはプログラム可能制御
装置に動作可能に接続されている。真空室内には少なくとも１つの圧力センサが
備えられており、この圧力センサはプログラム可能制御装置に接続されている。
加熱手段および冷却手段も備えられており、この加熱手段および冷却手段は、真
空室内の温度を制御するように形成されている。加熱手段および冷却手段は共に
、プログラム可能制御装置に動作可能に接続されている。システムは、真空室内
に少なくとも１つの温度センサを組み入れている。この温度センサはプログラム
可能制御装置に接続されており、プログラム可能制御装置は、真空室内の圧力お
よび温度の両方を制御するための、所定の二次元プログラムに従って、バルブと
加熱手段および冷却手段との両方を操作するように形成されている。圧力および
温度の同時二次元制御は、様々な生物標本用の発泡乾燥方式の最適化を可能にす
る。[0008] In a preferred variant of the invention, an automated system for a foamed dry solution or suspension of a biological material is described. This automated system is
A vacuum pump connected by a first length vacuum pipe to a condenser connected to the vacuum chamber by a length vacuum pipe. The vacuum chamber is configured to hold a solution or suspension of the biological material. The system also includes a valve provided along the first length vacuum pipe between the vacuum pump and the condenser, the valve being configured to control the pressure within the vacuum chamber. The valve is operably connected to the programmable controller. At least one pressure sensor is provided in the vacuum chamber and is connected to a programmable controller.
A heating unit and a cooling unit are also provided, and the heating unit and the cooling unit are formed so as to control the temperature in the vacuum chamber. Both the heating means and the cooling means are operably connected to the programmable controller. The system incorporates at least one temperature sensor in the vacuum chamber. The temperature sensor is connected to a programmable controller, which controls the valve and the heating and cooling means according to a predetermined two-dimensional program for controlling both pressure and temperature in the vacuum chamber. It is designed to operate both. Simultaneous two-dimensional control of pressure and temperature allows optimization of the foam drying method for various biological specimens.
【０００９】 ［好適な実施形態の詳細な説明］ 現在の装置および方法を用いて貯蔵できる生物活性材料には、ペプチド、タン
パク質、抗体、酵素、補酵素、ビタミン、血清、ワクチン、ウィルス、リポソー
ム、細胞および特定の小多細胞標本を含有する生物溶液または懸濁液が挙げられ
るが、これらに限定されない。高温での生物標本の脱水は、特に、たとえば乾燥
に用いられる温度が適用可能なタンパク質変性温度よりも高いときに、非常に有
害な場合がある。高温に関連する損傷から標本を保護するために、脱水工程を段
階的にまたは温度と真空率の同時上昇によって行うことが好ましい場合がある。
一次脱水は、生物学的活動の損失なくして脱水を可能にする圧力および温度で行
うべきである。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Bioactive materials that can be stored using current devices and methods include peptides, proteins, antibodies, enzymes, coenzymes, vitamins, serum, vaccines, viruses, liposomes, Include, but are not limited to, biological solutions or suspensions containing cells and certain small multicellular specimens. Dehydration of biological specimens at elevated temperatures can be very detrimental, especially when, for example, the temperature used for drying is higher than the applicable protein denaturation temperature. To protect the specimen from damage associated with high temperatures, it may be preferable to perform the dehydration step stepwise or by increasing the temperature and vacuum rate simultaneously.
Primary dehydration should be performed at pressures and temperatures that allow dehydration without loss of biological activity.
【００１０】 乾燥方法の拡大を容易にするために、乾燥工程は、真空状態下で沸騰させるこ
とによる物理的に安定した多孔構造の形成を伴うことが好ましい。この物理的に
安定した多孔構造、すなわち「発泡体」は、濃縮充填剤、たとえば「糖」の薄い
無定型膜からなる。発泡体の形成は、商業的使用に適した容易に分割可能な乾燥
製品を調製する際の補助としての、多量の標本を効率的に乾燥することに特に適
している。真空状態下で沸騰させる前に、水を部分的に除去することにより希釈
材料を濃縮して粘性液を形成することが好ましい。この濃縮は、液体または部分
的な凍結状態からの蒸発、逆浸透、他の薄膜技術、または当該技術分野で知られ
ている他の任意の濃縮方法によって達成できる。あるいは、標本によっては糖保
護物質の添加後に十分な粘度になる場合もあり、その場合には真空状態下での沸
騰の前の蒸発は用いない。それに続いて、濃縮された、粘性の液体は、１００°
Ｃをほぼ下回る温度でさらに乾燥する間に、沸騰させるのに十分な真空状態にさ
らに晒される。換言すれば、低くなった圧力が生物学的に活性の材料の粘性の溶
液または混濁液にかけられて、沸騰中に溶液または混濁液を発泡させ、発泡工程
中に、さらに溶媒を除去して、物理的に安定した開室または閉室の多孔発泡体の
最終的生成を生じさせる。このように、発泡乾燥は、０．１ｍｌから約１００リ
ットルまでの範囲の、産業量の生物溶液または混濁液の貯蔵を可能にする。[0010] To facilitate the expansion of the drying method, the drying step preferably involves the formation of a physically stable porous structure by boiling under vacuum. This physically stable porous structure, or "foam," consists of a thin amorphous membrane of a concentrated filler, such as "sugar". Foam formation is particularly suitable for efficiently drying large amounts of specimens as an aid in preparing a readily divisible dry product suitable for commercial use. Prior to boiling under vacuum, it is preferred to concentrate the diluent material by partially removing water to form a viscous liquid. This concentration can be accomplished by evaporation from a liquid or partially frozen state, reverse osmosis, other thin film techniques, or any other concentration method known in the art. Alternatively, some specimens may have a sufficient viscosity after addition of the sugar-protecting substance, in which case evaporation before boiling under vacuum is not used. Subsequently, the concentrated, viscous liquid is 100 °
During further drying at temperatures below about C, it is further exposed to a vacuum sufficient to boil. In other words, the reduced pressure is applied to a viscous solution or turbid solution of the biologically active material, causing the solution or turbid solution to foam during boiling and further removing the solvent during the foaming process, This results in the eventual production of a physically stable open or closed cell porous foam. Thus, foam drying allows storage of industrial quantities of biological solutions or turbid liquids ranging from 0.1 ml to about 100 liters.
【００１１】 沸騰工程の真空率は、好ましくは０．３〜１０トルであり、約１から４トルの
間がより好ましい。ここでいう沸騰とは、空気や他の気体ではなく蒸気を含む泡
の核形成および成長を意味する。事実、溶液によっては、室温で低真空率をの適
用することによって、分解された気体を除去することが有利な場合がある。かか
る「気体除去」は、乾燥容器から溶液が噴出することを防止するのを助ける場合
がある。一旦、溶液が十分に濃縮されて粘性になると、高真空率を適用して、制
御された沸騰や発泡を引き起こすことができる。本発明により調製される発泡体
は、真空状態、Ｎ２のような乾燥気体、または乾燥大気の下で貯蔵できる。[0011] The vacuum rate of the boiling step is preferably between 0.3 and 10 Torr, more preferably between about 1 and 4 Torr. Boiling here refers to the nucleation and growth of bubbles containing vapor rather than air or other gases. In fact, for some solutions, it may be advantageous to remove the decomposed gas by applying a low vacuum at room temperature. Such "degassing" may help prevent the solution from escaping from the drying vessel. Once the solution is sufficiently concentrated and viscous, a high vacuum rate can be applied to cause controlled boiling and foaming. Foams prepared according to the present invention can be stored under vacuum, a dry gas such as N2, or under a dry atmosphere.
【００１２】 図１を参照すると、典型的な冷凍乾燥が図示されており、本発明と関連づけら
れた特定の属性の組み込みを示している。この機器は、拡大可能な発泡乾燥工程
を容易にするために、本発明の変形と共に利用することができる。貯蔵される反
応しやすい生物標本の溶液または混濁液は、乾燥室（１）に入れられて、室のド
アは閉じる。凝縮器は、凝縮器冷凍システム（図示せず）を介して、−２０°Ｃ
未満、好ましくは−４０°Ｃ未満に事前冷却しておく。その間に、反応しやすい
生物標本の溶液または混濁液を、従来の加熱および冷却システム（４）を利用し
て、通常は−１５°Ｃから約１５°Ｃの範囲にある、乾燥のための開始温度にま
で冷却する。これらの温度は、反応しやすい生物標本の溶液または混濁液の熱感
度および凝固点に応じて、より高くまたはより低く設定できる。標本は凍結させ
ないことが好ましい。別の実施形態においては、標本を、乾燥室に挿入する前に
、冷蔵庫などの別の装置で事前冷却する。標本や凝縮器を冷やす間、主真空バル
ブ（３）は室と凝縮器との間で閉じたままであり、真空遮断弁（６）も閉じたま
まである。冷凍乾燥機器には、乾燥室内に設けた内部凝縮器を組み込んでいるも
のもある。これは好適な形態ではないが、真空ポンプ遮断弁（６）が凝縮器と真
空ポンプとの間に設けられている限り、本発明は依然として十分に機能するであ
ろう。しかし、希に、既存の冷凍乾燥機器はかかる遮断弁を有していない場合が
ある。そのような状況では、本発明はかかる弁を設置することを必要とする。Referring to FIG. 1, a typical freeze-drying is illustrated, illustrating the incorporation of certain attributes associated with the present invention. This equipment can be utilized with variations of the present invention to facilitate a scalable foam drying process. The solution or turbid liquid of the labile biological specimen to be stored is placed in the drying chamber (1) and the door of the chamber is closed. The condenser is operated at -20 ° C via a condenser refrigeration system (not shown).
Pre-cooled to less than -40 ° C. In the meantime, the solution or turbid liquid of the responsive biological specimen is dried for drying using a conventional heating and cooling system (4), usually in the range of -15 ° C to about 15 ° C. Cool to temperature. These temperatures can be set higher or lower depending on the thermal sensitivity and freezing point of the susceptible biological sample solution or turbid solution. Preferably, the specimen is not frozen. In another embodiment, the specimen is pre-cooled in another device, such as a refrigerator, before being inserted into the drying chamber. While cooling the specimen and the condenser, the main vacuum valve (3) remains closed between the chamber and the condenser, and the vacuum shut-off valve (6) remains closed. Some freeze dryers incorporate an internal condenser provided in the drying chamber. This is not a preferred form, but the invention will still work well as long as a vacuum pump shut-off valve (6) is provided between the condenser and the vacuum pump. However, rarely, existing freeze-drying equipment may not have such a shut-off valve. In such situations, the present invention requires that such a valve be installed.
【００１３】 閉じたバルブがあるため、真空ポンプ（５）は、真空ポンプを動作温度に持っ
ていくように始動させることができ、これは、続いて室を空にする間におけるポ
ンプ・ケーシング内での凝結を防止する。本発明は、バイパス配管（８）を介し
て凝縮器の真空線に接続されたバイパス・バルブ（７）を含むことも好ましく、
この配管は遮断弁の周囲に巡らされている。バイパス・バルブ（７）も始動期間
中には閉じたままである。システム温度および圧力は、室に設置された適切なレ
ンジのセンサ（９）および（１０）によって、それぞれ監視される。かかるセン
サは、冷凍乾燥および貯蔵システムの当業者にはよく知られている。これらの機
器からの信号は、通常は１つまたは複数の比例、積分、導関数（ＰＩＤ）形式の
制御関数を組み込んで、前もってプログラムされた設定点および制御反応に基づ
いて必要な制御作用を提供する、プログラム可能制御装置（１１）に向けられる
。プログラム可能制御装置は、プログラム可能論理コントローラ（ＰＬＣ）、パ
ーソナル・コンピュータ（ＰＣ）または、工程を制御するための事前にプログラ
ムされたアルゴリズムを実行することができる他の同様の制御システムとするこ
とができる。[0013] Due to the closed valve, the vacuum pump (5) can be started to bring the vacuum pump to operating temperature, which is subsequently in the pump casing during emptying of the chamber. To prevent congealing. The invention also preferably comprises a bypass valve (7) connected to the condenser vacuum line via a bypass line (8),
This piping is routed around the shutoff valve. The bypass valve (7) also remains closed during the start-up period. The system temperature and pressure are monitored by appropriate ranges of sensors (9) and (10) installed in the room, respectively. Such sensors are well known to those skilled in freeze drying and storage systems. The signals from these instruments typically incorporate one or more proportional, integral, derivative (PID) type control functions to provide the necessary control action based on pre-programmed set points and control responses. To a programmable controller (11). The programmable controller may be a programmable logic controller (PLC), personal computer (PC), or other similar control system capable of executing a pre-programmed algorithm for controlling the process. it can.
【００１４】 一旦、製品温度の設定値および凝縮器の設定点に達すると、主真空弁（３）が
開いて乾燥工程を開始する。その直後に、真空ポンプ（５）用の遮断弁（６）が
開いて、システム圧力を低下させる。通常は０．３〜１０トル、より好ましくは
１．０〜５．０トルである、予めプログラムされた真空設定値に達し、出願人の
拡大可能な発泡乾燥工程に従って沸騰が始まると、遮断弁（６）は閉じる。これ
は、沸騰が強くなりすぎて、激しい製品の冷却が製品の冷凍につながるか、製品
が凝縮器内に持ち越されるかの何れかになることを防止するために行われる。真
空ポンプは通常、大直径の線を介して凝縮器に接続され、真空ポンプは通常、シ
ステムの速いポンプ・ダウン向けの大きさになっているので、典型的な冷凍乾燥
機器のセットの真空ポンピング能力は、拡大可能な発泡乾燥工程に必要な能力を
遥かに超える。しかし、一旦、遮断弁が閉じると、継続している沸騰工程から蒸
気が放出されるに従ってシステム圧力が上昇する。圧力はシステム漏洩の結果と
しても上昇する。これは、その圧力が平衡蒸気圧を超えて沸騰が終わるまで続く
。乾燥工程が継続するためには、通常の大きな遮断弁や接続配管では不可能な程
度まで、真空率を制御しなければならない。産業システムでは、通常は直径が３
〜６インチの大直径遮断弁を開閉することは、未制御の過度の沸騰につながる、
圧力の深刻な低下を引き起こす。本発明は、大直径遮断弁の周囲に、より小さい
直径の「クイック・オープニング」バルブ（７）を備えたバイパス線（８）を設
置することにより、この問題を解決する。Once the product temperature set point and the condenser set point are reached, the main vacuum valve (3) is opened to start the drying process. Immediately thereafter, the shut-off valve (6) for the vacuum pump (5) opens, reducing the system pressure. Once a pre-programmed vacuum setting, typically 0.3 to 10 torr, more preferably 1.0 to 5.0 torr, is reached and boiling commences in accordance with Applicants' expandable foam drying process, the shut-off valve (6) is closed. This is done to prevent the boiling from becoming too strong and either intense cooling of the product would lead to freezing of the product, or the product would be carried over into the condenser. The vacuum pump is usually connected to the condenser via a large diameter wire, and the vacuum pump is usually sized for fast pump down of the system, so the vacuum pumping of a typical freeze drying equipment set The capacity far exceeds the capacity required for an expandable foam drying process. However, once the shut-off valve is closed, the system pressure increases as steam is released from the ongoing boiling process. Pressure also builds up as a result of system leaks. This continues until the pressure rises above the equilibrium vapor pressure and boiling ends. In order for the drying process to continue, the vacuum rate must be controlled to an extent that is not possible with a typical large shut-off valve or connecting pipe. In industrial systems, usually a diameter of 3
Opening and closing a large diameter shutoff valve of ~ 6 inches leads to uncontrolled excessive boiling,
Causes a severe drop in pressure. The present invention solves this problem by installing a bypass line (8) with a smaller diameter "quick opening" valve (7) around the large diameter shutoff valve.
【００１５】 次のタイプのバルブが、本発明による「クイック・オープニング」バルブとし
て用いることができる。すなわち、ダイアフラム、ボール、プラグ、バタフライ
およびポペットである。これらの全てが、通常は多くの産業工程において伝統的
な「オン・オフ」バルブとして用いられる、速く開くタイプである。クイック・
オープニングにすることができるあらゆるバルブが、本発明の目的にかなう。こ
れらのバルブのうち特定のもの、たとえば、ダイアフラムやプラグは、食品業界
や医薬品業界でも、可変制御弁として日常的に使用されている。しかし、冷凍乾
燥システム、特に２インチを超える直径のパイプラインには、バタフライ・バル
ブが最も一般的に使用されている。バイパス配管やバルブ・サイズは、直径１．
０インチ以下、好ましくは０．２５インチの大きさにすべきである。瞬時作動弁
用のアクチュエータは、空圧または電気の何れかにすることができ、電気タイプ
は主としてソレノイド作動である。両タイプのアクチュエータは通常、簡単な制
御のためにばね復帰を採用している。ソレノイドは、バルブが大きくなったりバ
ルブを開閉するための力が強くなったりすると、電気モータによって代替される
。空圧アクチュエータはほぼあらゆる大きさのバルブに用いられる。上記タイプ
のバルブは何れも手動で操作できるが、通常の発泡乾燥運転の間にバルブを開閉
しなければならない回数から、手動操作は実用的ではない。The following types of valves can be used as “quick opening” valves according to the present invention. A diaphragm, a ball, a plug, a butterfly and a poppet. All of these are quick-open types that are commonly used as traditional "on-off" valves in many industrial processes. quick·
Any valve that can be opened serves the purpose of the present invention. Certain of these valves, such as diaphragms and plugs, are routinely used as variable control valves in the food and pharmaceutical industries. However, butterfly valves are most commonly used in freeze-drying systems, especially for pipelines greater than 2 inches in diameter. Bypass piping and valve size is 1.
It should be no larger than 0 inches, preferably 0.25 inches. Actuators for instantaneous valves can be either pneumatic or electric, the electric type being mainly solenoid operated. Both types of actuators typically employ spring return for easy control. Solenoids are replaced by electric motors as the valve grows and the force to open and close the valve increases. Pneumatic actuators are used for valves of almost any size. While any of the above types of valves can be manually operated, manual operation is impractical due to the number of times the valve must be opened and closed during normal foam drying operations.
【００１６】 乾燥室に設けられた温度センサおよび圧力センサからの信号は、プログラム可
能制御装置に供給されて、そこで、拡大可能発泡乾燥工程を正確に制御するため
に、事前にプログラムされた命令を用いて、バイパス・バルブ（７）または乾燥
室加熱および冷却システム（４）の何れかあるいは両方に対する制御応答を達成
する。乾燥工程と物理的に安定な発泡体の形成の完了時に、バイパス・バルブが
閉じて、遮断弁は再度開いて、より高い真空率および温度で、任意選択の二次乾
燥に進む場合がある。別の実施形態においては、乾燥サイクルを終了させて、材
料を他の乾燥手段、たとえば、乾燥力のある乾燥室に転送して、二次乾燥を完了
することができる。[0016] The signals from the temperature and pressure sensors located in the drying chamber are supplied to a programmable controller, where pre-programmed instructions are provided to accurately control the expandable foam drying process. Used to achieve a control response to either or both the bypass valve (7) or the drying chamber heating and cooling system (4). At the completion of the drying step and the formation of a physically stable foam, the bypass valve may close and the shutoff valve open again to proceed to an optional secondary drying at a higher vacuum rate and temperature. In another embodiment, the drying cycle can be terminated and the material transferred to another drying means, such as a drying chamber with drying power, to complete the secondary drying.
【００１７】 本発明の多数の変形を詳細に説明してきたが、当業者には他の改造型や使用方
法が容易に明らかであるだろう。したがって、本発明の主旨および特許請求の範
囲から逸脱せずに、様々な応用、変更および代用を均等物で行うことができるこ
とを理解されたい。While a number of variations of the invention have been described in detail, other modifications and uses will be readily apparent to those skilled in the art. Therefore, it is to be understood that various applications, modifications and substitutions may be made without departing from the spirit of the invention and the scope of the appended claims.
【図１】 本発明の制御システムの模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a control system of the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 33/48 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｋ Ｌ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2G045 BA20 BB46 BB48 2G052 AA28 AA33 AD26 AD29 EB04 EB08 FD18 HA18 HC22 HC25 JA06 3H076 AA21 AA40 BB34 CC44 CC51 3L113 AA01 AC21 AC24 AC63 AC67 BA39 CA08 CA10 CB13 CB16 CB34 DA06 DA24 4B029 AA27 BB01 CC01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G01N 33/48 G01N 1/28 KL (81) Designated country EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, KE, LS, MW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD) , RU, TJ, TM), AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CR, CU, CZ, DE, D , DM, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM , TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZWF terms (reference) 2G045 BA20 BB46 BB48 2G052 AA28 AA33 AD26 AD29 EB04 EB08 FD18 HA18 HC22 HC25 JA06 3H076 AA21 AA51 BB113 CC44 CC44 AA01 AC21 AC24 AC63 AC67 BA39 CA08 CA10 CB13 CB16 CB34 DA06 DA24 4B029 AA27 BB01 CC01
Claims (8)
１の長さの真空パイプによって接続された真空ポンプと、 （ｂ）前記真空ポンプと前記凝縮器との間で前記第１の長さの真空パイプに沿
って設けられた、作動手段を有するバルブと、 （ｃ）制御装置に接続されており、該制御装置は所定の真空圧力に従って前記
バルブを作動するように形成されている、前記真空室内の少なくとも１つの圧力
センサとを含むシステム。1. A system for regulating the pressure in a vacuum chamber, comprising: (a) a first length vacuum pipe connected to a condenser connected to the vacuum chamber by a second length vacuum pipe; (B) a valve having actuating means provided along the first length vacuum pipe between the vacuum pump and the condenser; and (c) connected to a control device. Wherein the controller includes at least one pressure sensor in the vacuum chamber configured to operate the valve according to a predetermined vacuum pressure.
れた遮断弁である、請求項１に記載のシステム。2. The system according to claim 1, wherein the valve is a shut-off valve provided between the condenser and the vacuum pump.
る長さの真空パイプを含むバイパス線をさらに含み、該バイパス線は前記遮断弁
を迂回するように形成されている、請求項２に記載のシステム。3. A bypass line including a vacuum pipe having a length smaller than a diameter of the first length vacuum pipe, wherein the bypass line is formed to bypass the shut-off valve. The system of claim 2, wherein
該バイパス制御弁は１インチ以下の直径を有する、請求項３に記載のシステム。4. A bypass control valve provided on the bypass line, further comprising:
4. The system of claim 3, wherein said bypass control valve has a diameter of 1 inch or less.
項１に記載のシステム。5. The system of claim 1, wherein said pressure ranges from about 10 Torr to about 0.3 Torr.
１の長さの真空パイプによって接続された真空ポンプであって、前記真空室は生
物材料の溶液または懸濁液を保持するように形成されている真空ポンプと、 （ｂ）前記真空ポンプと前記凝縮器との間で前記第１の長さの真空パイプに沿
って設けられ、前記真空室内の圧力を制御するように形成されており、プログラ
ム可能な制御装置に動作可能に接続されているバルブと、 （ｃ）前記真空室内の少なくとも１つの圧力センサであって、前記プログラム
可能制御装置に接続されている圧力センサと、 （ｄ）前記真空室内の温度を制御するように形成されており、前記プログラム
可能制御装置に動作可能に接続されている加熱手段および冷却手段と、 （ｅ）前記真空室内の圧力および温度の両方を制御する所定の二次元プログラ
ムに従って、前記バルブと前記加熱および冷却手段とを作動させるように形成さ
れている前記プログラム可能制御装置に接続され、前記真空室内の少なくとも１
つの温度センサとを含む生物材料の溶液または懸濁液の自動化された発泡乾燥用
のシステム。6. A vacuum pump connected by a first length vacuum pipe to a condenser connected to said vacuum chamber by a second length vacuum pipe, said vacuum chamber comprising: A vacuum pump configured to hold a solution or suspension of biological material; (b) provided along the first length vacuum pipe between the vacuum pump and the condenser; A valve configured to control the pressure in the vacuum chamber and operatively connected to a programmable controller; and (c) at least one pressure sensor in the vacuum chamber, A pressure sensor connected to a control device; and (d) a heating means and a cooling means formed to control the temperature in the vacuum chamber and operably connected to the programmable control device; e) connected to the programmable controller configured to operate the valve and the heating and cooling means according to a predetermined two-dimensional program for controlling both pressure and temperature in the vacuum chamber; At least one in the room
A system for automated foam drying of a solution or suspension of a biological material comprising two temperature sensors.
た遮断弁である、請求項６に記載のシステム。7. The system according to claim 6, wherein the valve is a shut-off valve provided between the condenser and the vacuum pump.
る第１の長さの真空パイプを含むバイパス線をさらに有し、該バイパス線は前記
遮断弁を迂回するように形成されている、請求項７に記載のシステム。And a bypass line including a first length vacuum pipe having a diameter smaller than a diameter of the first length vacuum pipe, the bypass line bypassing the shutoff valve. The system according to claim 7, wherein the system is configured to:
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