JP2002533718A

JP2002533718A - ナノトモグラフィ（断層撮影装置及び方法）

Info

Publication number: JP2002533718A
Application number: JP2000591419A
Authority: JP
Inventors: ロバートマガール
Original assignee: ロバートマガール
Priority date: 1998-12-23
Filing date: 1999-08-17
Publication date: 2002-10-08
Also published as: US6546788B2; WO2000039569A1; EP1144989B1; EP1144989A1; ATE231240T1; DE59904066D1; US20010052257A1; DE19859877A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、特に不均一なサンプル（１）の特性の空間的な分布を測定するための装置に関する。該装置は、サンプル（１）の表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を３次元検出する制御部（２１）を有する顕微鏡（２）、表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）上の、サンプル（１）の１個以上の特性Ｐ_ｊを高解像度検出する、制御部（３１）を有するプローブ（３）、例えば、反応ガス又は反応液を用いてエッチングする、又は機械化学的研磨によるプラズマエッチング装置等の物質除去装置（４）（該装置は制御部（４１）を有しており、これにより除去手順A_ｎ、 _ｎ＋１において、層がサンプル（１）の表面ｎから除去可能である。）、コンピュータ支援画像処理装置（６）（顕微鏡により測定された一連の表面凸凹形状ｚ _ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）と、これら凸凹形状上に検出された特性Ｐ _ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））から、サンプルの３次元画像を形成するように設けられている。）から構成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明の主題は、検査対象のサンプルの空間的構造を、高い空間解像度で測定
することが可能な新規な装置及び新規な方法である。同時に、物質の複数の相違
する特徴を調査することが出来る。しかし、これは選択した顕微鏡の特定な基本
的方法により実質的に制限を受けることがある。原則的に、本発明による方法に
より、空間解像度は原子範囲（１００ピコメートル）となる。

【０００２】一方、顕微鏡を使用して複数の方法が利用可能である。最も広く知れ亘った方
法は、光学顕微鏡を使用した方法であり、その解像力は、原則的に数百ナノメー
トルの範囲に限られる。現存するあらゆる種類の電子顕微鏡により、かなり高度
な解像力を得ることが出来る。電子顕微鏡により、数ナノメートルの範囲内で解
像度を得ることはごく普通のことである。ここ１５年の内に、顕微鏡による方法
が更に増え、その最も優れたものは所謂走査型プローブ顕微鏡による方法であり
、該顕微鏡により特殊なプローブを用いると原子における解像度が可能となる。
また、該顕微鏡は、物質の複数の特性に対して感度がよい。例えば、鋭利な金属
チップ、カンチレバ（外力により湾曲するうすい梁）上の鋭利なチップ、或いは
光学導波管の伸長チップがプローブの機能を果たす。通常これらのプローブは、
サンプルに向けて至近距離（数ナノメートル以下）で作動する（サンプルをスキ
ャンする）と共に、ある物質的パラメータを調べる。例えば、サンプル表面とチ
ップ間の電流、カンチレバの機械的ゆがみやねじれ、導波管によって遮断された
陽子の数、またプローブの機械的振動の減衰でさえ、該サンプルとチップ間の空
間を制御する制御パラメータの役割を果たす。

【０００３】例として言及したまでだが、これら顕微鏡による方法は全て、通常、検査する
対象物の２次元画像を形成するだけである。検査するサンプルの空間的構造に興
味を持つ人にとっては、利用できる調査方法の数は非常に制限されている。数多くの構造測定方法によっても直接サンプルの空間的構造を調査出来るもの
ではなく、所謂散乱技術（例えば、Ｘ線の散乱、中性子の散乱）を利用して回り
道をしている。しかしながら、これら散乱方法は、基本的に規則的な構造を有す
る物体に使うことになっている。従って、散乱方法は特に結晶構造の測定には向
いているが、不揃いの構造を有するサンプルに対しては使用しない、若しくは、
厳密な制限の下でのみ使用される。

【０００４】不規則なサンプルの空間的構造を、高い空間解像度で測定することが可能な方
法の多くは、サンプルの容量が一連の層に分割され、関心のある特性のマップが
各層について構築されているという事実に基づいている。従って、関心のある特
性の空間分布は、適宜な数理的方法により、該マップの塊から再構築される。幾
つかの方法は、この原則に基づいて作用するが、調査した特性の像を形成する方
法（対比法）、及びサンプルの容量を独立した層に分割する方法、又関心のある
特性のマップを各層について構築する方法においてこの原則と相違する。

【０００５】現時点で最も公知な方法は、Ｘ線断層撮影法及び、磁気共鳴画像形成技術であ
る。この２つの方法では、適宜な測定技術により、サンプル容量のたった１つの
薄い層も破壊しないで測定することが出来、関心のある特性のマップを、数理的
な方法により、あらゆる角度から取った層の多数の投影から、この層に構築する
。この２つの方法により、数マイクロメートルの空間的解像度を達成することが
出来る。共焦顕微鏡は、これと同一のクラスに属し、該共焦顕微鏡により焦点面
の画像を、解像度深さを殆どもたない形で形成することが可能である。しかしな
がら、共焦顕微鏡では、空間解像度は利用する光線の波長により、数ナノメート
ルに限定され、光学的に透明な試験片が調査出来るだけである。

【０００６】歴史的に最初の空間的再構築方法においては、サンプルは、ミクロトームによ
り一連の薄い独立した層に機械的に分割される。ここで、調査対象の空間形状を
再構築可能な光学顕微鏡を使用して、一連のマップをこれら薄い断面から構築す
る。現在では、ウルトラミクロトームにより薄い層を数個、これは数ナノメート
ルの薄さだが、形成することが出来、走査型電子顕微鏡で横方向の高度解像度で
（ｘ−ｙ平面で）これを研究することが出来る（数ナノメートルを達成可能）。
しかしながら、この方法では、解像度の深さ（ｚ方向で）は、使用する薄い断面
の厚みにより制限を受ける。該厚さはまた、調査した物質の機械的安定性により
数ナノメートルに限定される。この方法の大きな欠点は、時間と人間を多く必要
とすることである。これは、極端に薄い連続した断面の製造、操作、調査に関し
信頼性を高めるためには多くの経験を必要とし、また大部分においてこれらを手
作業に頼っているからである。加えて、このように薄い断面を全ての物質から作
ることは不可能で、金属、セラミックス、半導体、また他の多数の重要な素材は
、この方法では研究することが出来ないのである。

【０００７】Ｘ線断層撮影法及び磁気共鳴画像形成技術においては、調査する特性の分布を
、たった１つの調査層で、あらゆる角度から取った多数の投影から再構築するた
めに、数学的方法を広く使用している。電子顕微鏡を用いて同じような方法を用
いてもよい。特別な場合では、ナノメートルの範囲で解像度を達成することが可
能である。この細い断面においては、これはこの目的のために要求されるように
数ナノメートルの厚さであるが、薄い断面１つが、電子光線により破壊されるま
で耐えることが出来る電子を作用させる最大時間は限られており、この限られた
電子を作用させる全時間は、この結果として、それぞれの投射について分散され
なければならない。これにより、独立した投射における画像品質は必然的に厳し
く制限される。こうした理由により、像を再構築する目的で、ナノメートルの範
囲での解像度を達成するために、サンプルのシンメトリに関するモデル仮説をた
てなければならない。従って、不規則サンプル構造は、このような高い空間解像
度で測定することが不可能である。

【０００８】断面にすることの問題、また薄い断面の機械的安定性の問題は、サンプルを層
毎に除去する方法によって回避する。問題となる特性の分布は、各除去の後露出
面上で測定する。ダイナミック二次イオン質量分光学（ＳＩＭＳ）の技術は、こ
の方法に従って作用する。しかしながら、横方向からの解像度（ｘ−ｙ平面で）
は二次イオンを発生させるイオン光線の直径によって制限され、これはせいぜい
およそ５０ｎｍの大きさである。ダイナミックＳＩＭＳでは、達成可能な解像度
深さ（ｚ方向で）は、イオン光線が物質に浸透する深さ（およそ１０ｎｍ以上）
及び除去前、より詳しくは除去中のサンプル表面の粗さにより制限される。多く
の場合、特に不均一なサンプルでは、物質は一様には除去されない。これは、除
去率は物質に依存する特性であり、これによりサンプルの表面が調査中に粗くな
るからである。その結果、特性（即ち、ある要素の濃度）を検出することは、同
時に種々の深さをサンプルに生じさせ、これがダイナミックＳＩＭＳの解像度深
さを強烈に損なうことになる。こういった理由から、ダイナミックＳＩＭＳに適
する平坦な除去に対する手順が、このようなサンプルでは知られていないため、
多くの（不均質故に）興味有るサンプルはこの方法では調査することが出来ない
。サンプルが粗かったり、除去率が不規則だったりすると、走査型電子顕微鏡等
の別の高い側面解像度法と層毎に除去する技術を組み合わせたとしても、不均質
なサンプル構造を高い空間解像度で調査することは出来ない。

【０００９】上述したあらゆる方法では、普通、サンプルの容量が一連の平面層に分割され
、興味対象の特性の平面２次元マップを各層に構築する。連続断面の方法では、
解像度深さは、薄い断面の厚さにより制限され、数ナノメートルに達する。更に
、多くの物質は連続断面を製造するのに適していない。層を除去する方法では、
解像度深さは多くの場合、不規則な除去率により厳しく制限を受け、これにより
サンプル表面が粗くなる要因となる。

【００１０】本発明の目的は、特に不均質なサンプルの特性の空間分布を測定するための新
規な装置、及び、本発明による装置を用いて、検査対象のサンプル特性の空間分
布を、原子解像度まで掘り下げた空間解像度で、空間のあらゆる３方向から調査
することが可能な方法である。電子顕微鏡による調査は、直接的には局部空間に
対するものであり、散乱を用いた迂回方法は必要としないので、特に規則的な内
部構造を持たないサンプルを調査することが出来る。

【００１１】本発明による装置は、サンプルの表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を３次元的
に検出するために使用する顕微鏡、表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）に関し空間
的に解像した試験片の特性Ｐ_ｊ（ｊ＝１、、、、、ｍ）を1個以上検出するプロ
ーブ、反応ガス又は反応液を用いてエッチングを行う、あるいは機械化学的研磨
を行う、例えばプラズマエッチング装置等の除去装置（該除去装置には制御部が
設けられ、これにより除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１においてサンプルの表面ｎから層を
取り除く）、サンプルにおける特性Ｐ_ｊの空間分布の３次元画像を、一連の表面
凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及びこれら表面凸凹形状上に検
出された特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））から、形
成するのに適したコンピュータ支援画像処理装置、これらを新規に組み合わせて
進む。

【００１２】本発明による方法は、高い側面解像度を達成可能な顕微鏡技術、より詳しくは
走査型プローブ顕微鏡技術に、サンプルに対して全体に、若しくは局部的に作用
し、意図的にサンプルの表面から層を除去可能な、適宜な除去方法、原子範囲か
ら始まってそれよりさらに小さい範囲に亘る除去層の厚みを新規に組み合わせて
進む。検査対象のサンプルの空間構造は、一連の個々のステップにより調査され
る。検査対象のサンプルの表面ｎの表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を、走査型プロ
ーブ顕微鏡の方法によりかなり高度な空間解像度で測定する。加えて、サンプル
の興味のある特性Ｐ_ｊは、プローブにより、その表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）が
知られている表面ｎ上に局部的に検出される。このような特性の例としては、硬
さ、弾性、摩擦係数、伝導性、帯磁、電子密度等であり、これらは凸凹形状の測
定の際同時に検出することが出来ることが多く、特に走査型プローブ顕微鏡技術
を利用した際、検出することが出来る。表面ｎの３次元マップＳ_ｎは、表面ｎの
凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）及び、その上に局部的に検出された特性Ｐ_ｊ（ｘ、ｙ）
から構築し、局部的に測定されたサンプルの特性は前述したマップに記録される
。従って、マップＳ_ｎは、凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を、これに記録された特性Ｐ _ｊ（ｘ、ｙ）を有した形で再度作成され、そしてＰ_ｊ（ｚ_ｎ）で表す。

【００１３】特に注目しなければならないのは、サンプルの表面ｎは平面領域とは決まって
いないことであり、実際の凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）はむしろ構築した３次元マッ
プＳ_ｎの基礎と考えられる。それ故、各単一のマップＳ_ｎは通常、空間の湾曲し
た領域を示す。

【００１４】よって、サンプル表面の層は、適宜な除去手順により全体的に、若しくは局部
的に取り除かれる。検査対象のサンプルにより左右されるが、利用可能な除去手
順は、例えば、反応ガスや反応液を用いたエッチング、イオンを用いたエッチン
グ（プラズマエッチング）、機械化学的研磨等である。こうして生成された調査
対象のサンプルの新しい表面ｎ+１に、走査型プローブ顕微鏡技術により再び特
性が付与される。即ち、その凸凹形状が測定され、試験片の関心のある特性がそ
の上に局部的に検出される。そしてまた、除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１により生成され
た表面ｎ+１の３次元マップＳ_ｎ+1が表面ｎ+１の凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）及びそ
の上に局部的に検出された特性Ｐ_ｊから構築され、該局部的に測定されたサンプ
ルの特性Ｐ_ｊが、前記マップに記録される。即ち、サンプルの局部特性Ｐ_ｊの新
しい３次元マップＳ_ｎ+1が作られる。

【００１５】サンプルの特性Ｐ_ｊの空間分布画像は、層を次々に連続的に除去し、新たに得
た表面に続けて特性を与えることにより形成される。各除去後の各層ｋを、空間
的に解像測定したサンプルの特性Ｐ_ｊで表わしている、得られたマップＳ_ｋの塊
から、調査したサンプルの特性の３次元画像を構築することが可能である。一連
の連続除去並びに特性づけステップにより、徐々に空間構造を決定することが出
来る。特に、検査するサンプルの特性Ｐ_ｊの空間的分布を調べることが可能であ
る。

【００１６】このようにして達成した横方法の解像度（ｘ−ｙ平面における）は、顕微鏡法
による、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡法による横方向の解像度により制
限を受ける。即ち、それは原子の範囲である。新しく作られた表面の凸凹形状が
測定され、加えて、関心のある特性が空間的に解像検出される。ｚ方向における
解像度はここで、顕微鏡法、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡法のｚ方向に
おける解像度によって制限を受けるだけである。よって、この方向においても原
子解像度を難なく達成することが可能である。

【００１７】従って、本発明による顕微鏡法による解像度深さは、個々の除去手順Ａ_ｋ、_ｋ _＋１中で露になって、走査型プローブ顕微鏡法により特性が与えられた連続面の
平均間隔ａ_ｋ、_ｋ＋１により実質的に決定される。

【００１８】調査すべきサンプルの種類に左右されるものの、層厚さを多ナノメートルから
数ナノメートルの範囲で制御した形の除去が可能な、他の複数の除去法が利用で
きる。従って、空間３次元におけるサンプル表面の凸凹形状を検出する際使用す
ることとなっている顕微鏡法を、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡法を前記
除去法と組み合わせることにより、横方法の解像及び深さ方向の解像が可能とな
り、これにより解像度が原子範囲になる（即ち、１００ピコメートルの範囲）。

【００１９】尺度に関する別の限界としては、サンプルの構造若しくはサンプルにおける特
性Ｐ_ｊの分布もまた、適宜な顕微鏡法により、マイクロメートルの大きさ、また
はそれ以上の大きさの尺度で研究される。選択方法は、特に光学顕微鏡法及び、
特にこの目的から生まれた走査型顕微鏡法である。

【００２０】本発明による方法における深さ方向の解像度（ｚ方向において）は、ここで述
べる顕微鏡による除去方法と対比してみると、また、従来技術から公知ではある
が、サンプルの表面の粗さｒによっては制限を受けることは無い。本発明による
方法の深さ方向の解像度は、サンプル表面の粗さとは関係無く、完全に全体的に
達成されているので、それが以前公知な方法による場合であっても、実質的に平
坦で、滑らかな表面に適用する際制限を受けることがない。

【００２１】現時点の技術は、高い解像度深さを達成する基本条件として、実質的に平坦か
つ滑らかな表面が存在することによって進められる。現時点の技術と対比すると
、本発明による方法を用いると、ナノメートルに近い範囲に存在する解像度深さ
は、たとえかなり不均一な表面であっても、サンプルの調査すべき全ての深さに
亘って達成することが出来る。現在技術と完全に対比した場合、本発明による方
法は、かなり強く湾曲した表面を有するたった１つの物体も、空間のあらゆる３
方向で高い空間解像度で調査することが出来る。

【００２２】本発明による方法をかなりむらのある表面に適用できる可能性は、より詳しく
は、該方法がかなり不均一なサンプルに使用可能であることを意味しているが、
その方法では、サンプルが不均一故に除去した物質の品質は強く局部的に変化す
ることもある。それはまた、均質な除去法が知られていないサンプルに使用する
ことが可能である。現在技術によると、連続的に除去し、それに続けて表面に特
性を与えても、このようなサンプルを高い解像度深さで検査することが出来ない
が、これらのサンプルは、高度解像度深さであっても、本発明による方法に十分
に適している。

【００２３】もう１つの利点は、物質の局部的除去率は、測定したデータから集めることが
出来ることである。この除去率は、通常、物質に対して特定の意味をもっている
。従って、それは、サンプルの２次元若しくは３次元画像を形成する新規な対比
メカニズムとして使っても良く、該メカニズムにより、特にサンプルにおける種
々の物質を区別することが可能である。

【００２４】更に、本発明による装置及び本発明による方法は、完全な自動化に適している
。顕微鏡、より詳しくは走査型プローブ顕微鏡による方法を用いて全自動で表面
に特性を与えるにあたって、複数の商業的な機械を利用することが可能である。
除去法によりサンプルの表面から層を自動的に除去することも、従来技術である
。走査型プローブ顕微鏡による多くの方法は、横方向の解像度を達成し、これは
走査型電子顕微鏡を用いて達成したものと匹敵し、またこれよりいっそう良いも
のである。それ故、本発明による方法により、従来は連続断面方法及び電子顕微
鏡法により、かろうじて高い空間解像度で検査出来ただけだったが、従来と匹敵
するか、多くの場合、いっそう高度な空間解像度でサンプルを調査することが可
能である。

【００２５】本発明による装置及び本発明による方法を完全自動化すると、従来より、必要
な人間をかなり削減し、それ故、かかるコストをかなり減じた形で、サンプルの
３次元構造及び特性を測定することが可能となる。これにより、産業的にも広く
適用させることに適するようになる。

【００２６】走査型電子顕微鏡やダイナミックＳＩＭＳと異なり、多くの電子顕微鏡による
方法、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡による方法とは、真空状態を必要と
しないという事実は、本発明による方法を解釈するにあたって、不規則な空間構
造を有するサンプルを、検査する空間及び高い空間解像度を運用する公知の方法
に比べて費用が安くすむ。

【００２７】しかしながら、これまでは走査型プローブ顕微鏡による公知の方法で、サンプ
ルの表面を横方向における高度解像度で検出出来ただけだったが、本発明による
最初で重要な装置及び方法により、サンプルの特性を空間のあらゆる３方向にお
いて高い空間解像度で３次元空間を検出することが可能である。その結果として
、走査型プローブ顕微鏡によるこれらの方法は、走査型プローブ顕微鏡で高い空
間解像度を維持しながらも、空間における第３方向にまで範囲が広がった。硬さ
、弾性、帯磁、伝導性等のこれら多くの特性は、これまで全く空間的に検出する
ことが出来なかったか、若しくは、かなり解像度が悪い状態で検出していたに過
ぎず、これら特性を高い空間解像度で検出することが出来る本発明による方法に
感謝するだけである。

【００２８】サンプルの関心のある特性を空間において３次元で検出する、本発明による装
置及び本発明による方法は、科学及び技術の多くの分野に適用することが可能で
ある。その適用の例としては、次のものがある。あらゆる種類の合金（金属、セラミック、重合体物質）を構成する物質及び合
成物質の構造を検出すること物質検査すること、より詳しくは、割れ目並びに他の欠陥を特定すること並び
に測定すること自己組織化高分子の３次元空間構造の研究すること、これまで達成不可能な空間解像度で半導体及び半導体の構成部品における電荷
担体及びドーパントアトム濃度を空間的に検出すること、原則に従って、半導体
の個々のドーパントの位置を、原子精度で検出することが可能である。かなり小さい空間における種々の物質の複雑な空間配列から通常構成される、
半導体の構成部品の空間構造を研究すること、細胞、ウイルス等の超微細構造等の生物サンプルを調査すること、必要に応じ
て、ここで浸染をやめ、これまで空間的に検出することが出来なかったサンプル
の特性を検査する。

【００２９】更に、特徴及び利点が、付属したクレーム及び以下に示す例示実施例の中で明
らかになるが、これは発明の範囲を制限するものではない。また、これらを図面
を参照してより詳細に説明する。

【００３０】図１は、本発明による装置の概要を示す図である。図２は、本発明による方法をサンプルに適用した場合における幾何学的状態を
示す図である。図３は、本発明による別の装置の概要図である。図４は、二つの連続したｎ面及びｍ面を示す図である。図５は、サンプルの絶対的表面位置を検出するためにマーカーを用いた場合に
おける幾何学的状態を示す図である。図６は、本発明による方法をサンプルに適用した場合における幾何学的状態を
示す別の図である。

【００３１】本発明による装置の構造を、図１に概略的に示す。サンプル１の表面ｎ（図２
参照）の凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を、制御部２１に設けられた顕微鏡２により検
出する。凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）は、より厳密に言えば、図２に示すベクトルＳ _ｎ（ｘ、ｙ、ｚ）のｚ成分として得らえる。制御部２１により、表面ｎの凸凹形
状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を後続の工程に利用することが可能となり、また制御部２１は
、より詳しくは、凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を格納している。特殊光学顕微鏡は例えば、凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を検出するのに適している
。顕微鏡２として光学位相干渉顕微鏡を使用すると、利用する波長の範囲におい
て、横方向からの（ｘ−ｙ平面上）解像が可能となる。解像はナノメートルの範
囲であり、ｚ方向ではこれより解像度が良い。共焦レーザ走査型顕微鏡を用いる
と、ｚ方向における解像度は低減するが、横方向の解像度を高めることが可能で
ある。光学顕微鏡によって、より大きな縮尺における構造を数マイクロメートル
からミリメートルの範囲において測定することが可能である。

【００３２】更に、サンプル表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を検出するために、複数の走
査型プローブ顕微鏡を用いてもよい。サンプル１（より詳しくは、透明度、帯磁
、伝導性等の、サンプルの特性）及び要求される解像度能力に応じて、ＳＴＭ方
式（「走査型トンネル顕微鏡」）、ＡＦＭ方式（「原子力顕微鏡」）、ＳＮＯＭ
方式（「近視野光学走査型顕微鏡」）、ＳＭＮＭ方式（「近視野磁気走査型顕微
鏡」）及び、これら方式から派生したの多数の走査型プローブ顕微鏡の変形版、
或いは他の走査型プローブ顕微鏡を使用してもよい。使用する顕微鏡の種類に応
じて、走査型プローブ顕微鏡により数マイクロメートルと数ピコメートル間の構
造を検出することが可能である。これら全ての走査型プローブ顕微鏡は、一般に
、サンプル表面の凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を検出し、該検出された凸凹形状を後
続の工程に利用可能にする。また、より詳しくは該凸凹形状を格納する。

【００３３】プローブ３は、表面ｎ上の1個以上の特性Ｐ_ｊを局部的に検出する。プローブ
３は制御部３１に設けられており、該制御部３１により、検出した特性Ｐ_ｊＺ_ｎ（ｘ、ｙ）を後続の工程に利用することが出来、より詳しくは検出した特性を格
納することが出来る。プローブ３として、例えば高度解像度ＳＩＭＳ（「二次イ
オンマス分光器」）を利用してもよい。

【００３４】同様に、プローブ３として、複数の走査型プローブ顕微鏡２０を使用してもよ
い（特に図３参照）。例えば、ＳＴＭ方式によって局部的電子密度を、ＡＦＭ方
式によって、物質の摩擦係数（摩擦力顕微鏡）や物質の相違点を（力顕微鏡の商
標名「ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（タッピングモード）」）、ＳＮＯＭ方式によっ
て、誘電率等の局部的な光学特性を、ＳＭＮＭ方式によって、帯磁や磁気感受率
等の局部的磁気特性を検出することが出来る。走査型プローブ顕微鏡２０を使用
すると、サンプルｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）及びその特性Ｐ_ｊＺ_ｎ（ｘ、ｙ）
を１台の装置だけで検出することが出来、また多くの場合において同時に又は１
回のステップでこれらを検出することが出来るという利点がある。この場合、走
査型プローブ顕微鏡２０の制御部２０１は特に、プローブ制御部３１として機能
してもよい。

【００３５】本発明による装置の他の好ましい実施例では、プローブ３を使用しなくてもよ
い。本実施例においては、本発明による装置を、特に不均質なサンプルの除去率
を示すパラメータの空間的な分布を決定するために使用することを目的としてい
る。

【００３６】除去装置４は、制御部４１に設けられ、該制御部により１回の除去ステップで
、又は除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１（図４参照）において、サンプル１の表面ｎから平
均厚さａ_ｎ、_ｎ＋１の層を除去することが出来る。この除去は、例えばプラズマ
エッチング装置、反応ガスや反応液を用いたエッチング装置、若しくは電気化学
的研磨装置により行ってもよい。特に、個々のプロセスパラメータを制御するこ
とにより、所定の平均厚さａ_ｎ、_ｎ＋１の層を意図的に除去することが出来るよ
うになっている。ここで話す層の厚さは、全体的に除去した層の厚さである。即
ち、サンプル表面ｎのある特定の領域又は、サンプル表面ｎ全体に亘って局部的
に除去した層の厚さの平均が取られる。制御部４１により、除去手順のプロセス
パラメータ、より詳しくは、平均除去層厚さａ_ｎ、_ｎ＋１（利用可能であれば）
を後続の工程に利用することが出来、また詳しくは、これらを格納することが出
来る。

【００３７】除去装置４は、除去手順が実質的に表面ｎ全体（例えば、ウェットケミカルエ
ッチング工程の場合）か、或いは単にプローブ３近傍か、どちらかに作用するよ
うに設計されている。プローブの近傍とは、より詳しくは、表面Ｍ_ｓの幾つかの
範囲からなる直径の領域をさしている。これによりプローブ３はサンプルの平均
的特性Ｐ_ｊを検出している。局部的に効率の良い除去装置４は、例えば、電気化
学的反応、より詳しくは電気化学的エッチングがチップの（即ち、プローブ３の
）近傍で起こるようなパラメータ及び環境で運転するＳＴＭ方式がある。

【００３８】１回の除去ステップＡ_ｎ、_ｎ＋１（図4参照）中で除去され平均的な層の厚さ
ａ_ｎ、_ｎ＋１は、制御部５１に設けられた層厚さ測定装置５によって検出しても
よい。このような装置は、サンプルの構造に応じて、偏光解析装置やＸ線反射器
でもよい。また、除去ステップＡ_ｎ、_ｎ＋１の前後でサンプルの重さを量り、除
去した物質の量（質量）から除去した層の厚さａ_ｎ、_ｎ＋１を決めることも可能
である。除去するために電気化学的エッチング法を用いる場合には、物質の除去
量及び、その結果として除去層の平均的厚さを、１回の除去ステップ中に消えう
せた電荷Ｑから決めることが可能である。層厚さ測定装置５の制御部５１により
、除去した平均的層厚さａ_ｎ、_ｎ＋１を後続の工程に利用することが出来、より
詳しくは、この厚さを格納することが出来る。

【００３９】例えば、高性能パーソナルコンピュータ或いはワークステーションから構成さ
れ、また特に、制御部６１、ディスプレイ６２、プリンタ６３、格納媒体６４が
設けられたコンピュータ支援画像処理装置６は、顕微鏡２により検出した一連の
表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び、プローブ３によって
これら凸凹形状上に検出された特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））から、またはおそらく、除去装置４の制御部４１により検出された
除去手順Ａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}のプロセスパラメータから、また例えば除去装置４
の制御部４１或いは層厚さ測定装置５の制御部５１により検出された各平均除去
層厚さａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}から、サンプル１の３次元画像を形成するのに適して
いる。この画像は、より詳しくは、ディスプレイ・スクリーン６２上に表示され
、プリンタ６３で印刷され、格納媒体６４に保存される。本発明による装置の改
良点は、コンピュータ支援画像処理装置６の制御部６１が、顕微鏡２の制御部２
１に統合され、より詳しくは走査型プローブ顕微鏡２０の制御部２０１に統合さ
れたことである。

【００４０】なお、本発明による装置の別の改良点は、除去装置４の制御部４１が、顕微鏡
２の制御部２１に統合され、より詳しくは走査型プローブ顕微鏡２０の制御部２
０１に統合されたことである。

【００４１】本発明による装置の更に別の改良点は、顕微鏡２の制御部２１、より詳しくは
、走査型プローブ顕微鏡２０の制御部２０１、プローブ３の制御部３１、除去装
置４の制御部４１、平均的層厚さａ_ｋ、_ｋ＋１を測定する測定装置５の制御部５
１、画像処理装置６の制御部６１、或いはこれら制御部の一部が中央制御部７に
連結され、より詳しくは、これらが中央制御部７に統合されたことである。

【００４２】本発明による装置は、サンプル１の特性Ｐ_ｊの空間的な分布状態を決定する本
発明による方法において使用することが出来る。この方法は以下のステップから
なる。即ち、ａ）顕微鏡２、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡２０により、ｚ＝ｚ_ｎでｘ−ｙ平面に平行な平面に実質的に伸延したサンプル１の表面ｎにおける凸凹
形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を得ること、またプローブ３、より詳しくは走査型プローブ
顕微鏡２０によりこれら形状上の１個以上の特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））を得る
こと、ｂ）除去装置４により、1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で、実質的にｚ方向に
おいてサンプル１の表面ｎから層を除去すること、新しい表面ｎ+１が現れる、ｃ）ａ）、ｂ）のステップをｍ回繰り返す。現れるサンプル表面ｎ＋ｉ、ｉ
＝１、・・・・ｍ、は、除去手順Ａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}において、サンプル１の表
面ｎ＋ｉから更に層を除去する工程におけるものである。回数ｍは、特徴付ける
べきサンプルの領域の大きさ及び所望する分析深さにより決まる。ｍは、より詳
しくは１０から１０００までの範囲である。ｄ）コンピュータ支援画像処理装置６により、表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）
からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（
ｘ、ｙ））より、サンプル１の特性Ｐ_ｊの３次元画像を形成することである。

【００４３】前述の方法を改良したものは、連続面ｎ＋ｉとｎ＋ｉ＋１の凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ
、ｙ）からｚ_ｎ＋ｉ+1（ｘ、ｙ）のみを検出し、これらから、サンプル１の局部
除去率を特性付けるパラメータの、サンプル１における空間的な分布を決定する
ことである。この改良方法は、以下のステップからなる。即ち、ａ）顕微鏡２、より詳しくは、走査型プローブ顕微鏡２０により、ｚ＝ｚ_ｎでｘ−ｙ平面に平行な平面に実質的に伸延したサンプル１の表面ｎにおける凸凹
形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を得ること、ｂ）除去装置４により、1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で実質的にｚ方向にお
いてサンプル１の表面ｎから膜を除去すること、新しい表面ｎ+１が現れる、ｃ）ａ）、ｂ）のステップをｍ回繰り返すこと、現れるサンプル表面ｎ＋ｉ
、ｉ＝１、・・・・ｍ、は除去手順Ａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}において、サンプル１の
表面から更に層を除去する工程におけるものである。回数ｍは、特徴付けるべき
サンプルの領域の大きさ及び所望する解像度深さにより決まる。ｍは、望ましく
は、５から１０００までの範囲である。より詳しくはｍは、１０から５００まで
の範囲である。ｄ）除去手順A_ｎ＋ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}において、局部的に除去した層厚さａ_ｎ
_＋ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}（ｘ，ｙ，ｚ）を決定すること（図４参照）、またコンピュー
タ支援画像処理装置６により、局部的に除去した層厚さａ_ｎ＋ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}（
ｘ，ｙ，ｚ）の３次元画像を形成すること、或いは、これによって引き出された
、サンプルの局部除去率を示すパラメータの３次元画像を形成することである。

【００４４】前述の方法のうちステップｄ）は、より詳しくは、以下の工程によって実現す
る。即ち、表面ｎの局部的な絶対ｚ位置ｚ_ｎは、この表面の平均位置ｚ _ｎから決
める。その平均値は、適宜な領域について規定される。また、顕微鏡２、より詳
しくは、走査型プローブ顕微鏡２０により、平均位置ｚ _ｎからの距離△ｚｎから
決める（図４参照）。

【００４５】図4に示すように、表面ｍの平均位置ｚ _ｍは、例えば表面ｎの平均位置ｚ _ｎか
ら決めることが出来る。その平均値は、適宜な領域について規定される。また、
平均位置ｚ_ｍは、除去した平均層厚さａ_ｋ-1、_ｋを決定するための測定装置５に
より決められる、中間除去手順A_ｎ、_ｎ＋１からA_ｍ-1、_ｍにおいて除去した層の
合計の厚さａ_ｎ、_ｎ＋１からａ_ｍ-1、_ｍより決めることが出来る。

【００４６】２つの連続面ｎ及びｍの局部的な絶対ｚ位置ｚ_ｎ、ｚ_ｍは、上記した２つのプ
ロセスステップの組み合わせにより決まる。また、これらの位置から、除去手順
A_ｋ、_ｋ＋１において局部的に除去した層厚さａ_ｋ、_ｋ+1（ｘ、ｙ、ｚ）が決ま
る。

【００４７】このプロセスの代替案としては、局部的な絶対ｚ位置及び、サンプル１の表
面ｎの平均位置ｚ _ｎは、この平均値は適宜な領域について定義されているのだが
、残っている1個以上のマーカ７により1個以上の参照マークを設定することによ
り決定することが可能である。この1個以上のマーカ７は、除去段階中で、実質
的に変化しない、より詳しくは、その寸法が実質的に変化しない。それ故、参照
マークを参照して、局部的な絶対ｚ位置を全て測定することが可能である。表面
ｎの平均位置ｚ_ｎを決定するために、サンプルの中にある、またこの目的のため
にサンプルに追加した物体（マーカ）７、例えば溝、球、サンプルキャリア等か
らｚ方向の距離ｄ_Ｍを使ってもよい。その空間寸法及び位置は、表面ｎを除去す
る前に知られており、また除去手順の最中で変化しないか、公知の手法を用いる
ことにより変化しないように出来るものである。これを図５に示す。

【００４８】上述した方法の改良点では、２つの隣接する表面ｎとｎ+1又は、これら２つの
隣接する表面ｎとｎ+1のある部分のｘ方向及びｙ方向における相対的な横位置は
、より大きな1個以上の構造物若しくは、より大きな1個以上の物体（マーカ）７
のｘ方向及びｙ方法における位置が手助けとなって決定される。これは、これら
の、より大きな構造物若しくは、より大きな物体７は、通常サンプル１の中に存
在するか、またはこの目的のために加えられ、これらの空間寸法及び位置は、表
面ｎを除去する前に知られているか、また除去手順の最中で変化しないか、或い
は除去手順の最中で公知の方法を用いることにより変化しないようにされている
。

【００４９】表面の局部的な絶対ｚ位置ｚ_ｋを測定する上述の方法は、除去手順A_ｎ、_ｎ＋
_１を実行するためにサンプル１を顕微鏡２、より詳しくは走査型プローブ顕微鏡
２０の作業位置から取り外さなければならない時、特に都合が良い。除去手順A_ｎ、_ｎ＋１は除去装置４により行われる。この除去手順A_ｎ、_ｎ＋１のために、サンプルを顕微鏡２、より詳しくは走査型プローブ顕微鏡２０の作業
位置から取り外し、除去装置４の作業位置に置く。除去手順A_ｎ、_ｎ＋１が終了
すると、サンプルを除去装置から取リ外し、顕微鏡２、より詳しくは走査型プロ
ーブ顕微鏡２０の作業位置に戻す。

【００５０】除去手順A_ｎ、_ｎ＋１は、サンプル１の全表面にわたって全体的に作用する。
これは、通常、上述した除去方法、即ち、反応ガス、反応液を用いたエッチング
、プラズマエッチング、機械化学的研磨等を用いた場合である。

【００５１】また、サンプル表面から個々の層を局部的に除去することが必要であるか、ま
た都合が良い場合もある。この場合においては、局部的に作用させ、より詳しく
は、プローブ３の近接部分に作用させる除去手順を利用してもよい。電気化学的
エッチングをこの例として挙げなければならない。また、例えば、これに、ＳＴ
Ｍ方式のイナートチップを組み合わせて実現する。

【００５２】下記に、例示的な実施例を幾つか概説する。また、本発明による装置及び方法
によって、種々のサンプルの構造をどのように分析するかを詳述する。

【００５３】例１：急激に変化する微位相分離を有するブロック重合体の空間構造全ての物質は殆ど、相違する物質を混合して構成されている。それ故、個々の
成分の特性が混ざり合っている。また、新しい特性や注文された特性を有する物
質が作り出される。例えば、熱塑性エラストマＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム
）は、ハードポリスチレン（ＰＳ）とソフトポリブタジエン（ＰＢ）を混合して
構成され、電子対結合は、個々のスチレン及びブタジエン成分間で、より大きい
高分子を形成するためになされる。分子構造及び混合率に左右されるが、数ナノ
メートルの大きさのハードＰＳのドメインは、ＰＢのソフト（弾性）母型（マト
リックス）の中で固体で形成する。ＰＳとＰＢドメインの大きさ、形状、空間分
布は、物質ＳＢＲの機械的特性に決定的な影響力がある。

【００５４】一片のＳＢＲの表面ｎ上のＰＳとＰＢの分布は、「タッピングモード（登録商
標）」という走査型力顕微鏡により、高い横方向の解像度（数ナノメートル）で
像が形成される。この方法では、チップの位置と、駆動振動に対するチップの振
動の位相位置を同時に記録しながら、機械的に振動するチップを、サンプルに近
接させて、より詳しくは、サンプルから一定の距離をおいて、サンプル表面を横
切るように動かす。この位相位置の助けを借りて、サンプルの表面で種々の柔ら
かさ（又は硬さ）の部位を区別し、これらの部位のマップを構築する。室温では
ＰＢはＰＳより柔らかいので、物質の２成分は互いに区別がつき、サンプル表面
上のＰＳとＰＢの横方向の分布は高い（横方向）空間的解像度で測定出来る。こ
のようにして、サンプル表面ｎの凸凹形状、即ち表面の柔らかさマップと同様、
位置（ｘ、ｙ）の機能としての高さｚ_ｎ、即ち、所謂位相画像、即ち、位置（ｘ
、ｙ）の機能としての位相位置Ｎ_ｎを得る。凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）及び位相画
像Ｎ_ｎ（ｘ、ｙ）を、サンプル表面上のＰＳとＰＢの局部混合率のマップＳ_ｎと
して解釈することの出来る位相位置Ｎ_ｎ（ｘ、ｙ、ｚ）の３次元マップに対して
組み合わせてもよい。（図２）

【００５５】サンプル中にＰＳとＰＢの分布を測定するために、サンプルを層毎に除去し、
各除去ステップで生成された新しい表面を、走査型力顕微鏡により研究する。Ｓ
ＢＲの場合においては、除去は、薄い層を、ドライエッチング法によりエッチン
グして行われる。例えば、有機不純物から光学性成分を清浄するために利用する
プラズマ清浄装置によるｅｘ−ｓｉｔｕ法などである。このようにして、平均厚
さ５ｎｍの層を約20秒以内で検査すべきサンプルから除去することが出来る。除
去して、新しく生成されたサンプル表面は、再び走査型力顕微鏡法により研究し
、今まさに現れたこの新しい表面上の新しい位相位置の３次元マップが描かれる
。エッチングするために、サンプルを力顕微鏡から取り除くと、精密にエッチン
グした後、走査型力顕微鏡により、以前研究したサンプル個所が再び見つかり、
その画像が形成されるのは、本発明による方法にとって決定的に重要なことであ
る。これは種々の方法によって達成される。サンプルは、走査型力顕微鏡から取
り外し、要求される精密度に従って、再び該顕微鏡に挿入することが出来るサン
プルキャリアに取り付けられているか、或いは、サンプルは、シフトテーブルに
より走査型力顕微鏡の中で移され、検査すべき個所を再び走査型力顕微鏡のチッ
プの下に置く。サンプルを元の位置に戻し、再び同一の個所を見つけるためには
、サンプルとチップとの相対的位置を観察することが出来る光学顕微鏡を利用し
てもよい。加えて、サンプルの画像を力顕微鏡により生成することも可能である
。この２つの場合において、サンプルのより大きい尺度上の構造物を助けにして
、即ち、特有の形状、溝、山、埃粒子の個所、若しくは特有の配列を有する欠陥
、またこの位置決めの目的のために作られた引っかき傷等のマークの個所を助け
にして、サンプルを位置決めすることが可能である。このようにして、サンプル
上の定位置を、数ナノメートルの精密度で簡単に再び見つけることが出来る。こ
の再位置決め法は、公知の電子的記録及び画像処理法を用いて完全自動化が可能
である。

【００５６】走査型力顕微鏡を用いて、隣接する画像点の相対位置をかなり高精度に測定す
ることができる。この精度は、０．０１ナノメートルまで達成可能である。これ
と対比してみると、走査型力顕微鏡では、ｚ方向における表面の絶対位置はそう
簡単には測定することが出来ない。現われた表面ｎ+１の絶対位置をｚ方向で測
定するためには、種々の方法が使われる。隣接する表面間の平均間隔ａ _ｎ、_ｎ＋ _１（ｘ，ｙ，ｚ）（この平均値は、おそらく個々の領域について計算される）は
除去層ａ_ｎ、_ｎ＋１の平均厚さに相当するので、例えば、前の表面ｎに従ってプ
ローブをオリエントし、新しい表面ｎ+1のＺ位置Ｚ_ｎ＋１を測定することが可能
である。（図４）

【００５７】除去した平均層厚さａ_ｎ、_ｎ＋１を、いろいろな方法で測定することが出来る
。例えば、重さを量ることにより、除去物質の全体的な容量から、又は、寸法及
び位置が公知であり、除去中に変化しない若しくは除去中に公知の方法を用いる
ことにより変化しないサンプル上の固定参照点から求められる表面ｎ及びｎ+１
間の距離（必要であれば、その平均値はより大きな領域について定義してもよい
）から、即ち、山の高さから、若しくは薄い層では、基板にまで伸延した溝の深
さから、測定可能である（図５）。薄い層では、層厚さ、その平均値は大きな領
域について定義されたのであるが、従って平均除去率も同様だが、偏光解析法や
干渉計により測定可能である。興味のあるサンプル部位が徐々に除去されるまで、またこうして現われた表面
を走査型力顕微鏡により検査するまで、同一の手順を実行する。こうして、調査
した特性、この場合位相位置Ｎであるが、これが記録された、一連の３次元マッ
プＳ_ｎを得る（図２）。位相位置の空間分布、及びその結果として、サンプルに
おけるＰＳとＰＢの分布が、適宜な数学的方法により測定することが出来る。サンプルを層毎に検出する他の方法に類似するものでは、例えば、コンピュー
タを使用した断層撮影法のように、連続的なマップが、共通の特徴点及び共通の
形状の助けを借りて、高精度に重ね合わされ、また必要に応じて、平準化される
（画像記録）。

【００５８】マップＳ_ｋは通常、空間の湾曲した領域であり、空間的に再構築を実行する際
は、この湾曲を考慮にいれることは、本発明による方法の特別な特徴であり、ま
たｚ方向で高度な空間解像度を達成する上で、非常に重要なことである（図６）
。対比してみると、例えば、コンピュータを使用した断層撮影法や共焦顕微鏡に
よる他の方法では、沢山の平面や検出した特性の等距離マップを製造し、使用す
る。これらの場合において生成された空間的な再構築及び空間表現による数学的
方法を、本発明に適用できるようにするには、例えば、適宜な幾何学格子上で補
間法により、湾曲領域Ｓ_ｎに記録された特性Ｐ_ｊの画像を形成する。

【００５９】横方向における空間的な解像度が、走査型力顕微鏡の画像工程により決定され
る。この場合においては、チップの半径により決定される。現在の標準的なチッ
プは半径が約１０ｎｍであるが、２ｎｍだけしかない半径のチップも利用するこ
とが出来る。ｚ方向における解像度が、実質的に隣接する２つの表面の局部空間
により、即ち、1回の除去ステップＡ_ｋ、_ｋ＋１中で除去した層の平均厚さａ_ｎ
、_ｎ＋１により、決定される（図６参照）。この厚さは、多大な費用をかけない
で２ｎｍにまで達する。その結果、重合体物質における別々の成分、例えばＳＢ
Ｒ中のＰＳとＰＢの空間分布が、本発明による装置及び方法により、空間のあら
ゆる３方向で２ｎｍまでの空間解像度で検出できる可能性が出てきた（図６参照
）。

【００６０】例２：生物サンプルの空間構造、即ち個々の細胞の超微細構造組織、細胞等の生物サンプルの薄い断面を製造し、これらを光学顕微鏡及び電
子顕微鏡で分析するためには、多くの場合、サンプルを樹脂に埋め込む。これら
の樹脂は通常ポリマなので、この薄い断面は、本発明による方法により、本発明
による装置を使用して、すぐに調査するのに適している。

【００６１】最初に、検査する細胞を低分子有機化合物（単量体）に浸し、その後、接合し
て、重合反応により比較的長い鎖状ポリマ（樹脂）を形成する。細胞の種々の個
所（膜組織、細胞核、細胞小器官等）は、単量体に含浸させられる程度が異なり
、また、細胞の種々の個所は、通常相違する化学的構成物を有しているので、種
々の細胞合成物が存在する。このため、細胞の色々な個所における単量体の重合
反応は異なる順序で生じ、この重合反応により種々の結果がもたらされる。従っ
て、細胞の色々な個所は通常、埋め込んだ後、硬さ、着色、蛍光性等の、相違す
る機械的、化学的特性を有している。本発明による方法により、本発明による装
置で、その特性の空間的な分布を高度の空間解像度（数ナノメートル）で検出出
来る。

【００６２】電子顕微鏡と対比すると、本発明による方法は、真空状態も重金属によるコン
トラスティングも必要としない。薄い断面を生成する必要が無いので、埋め込み
剤の機械的安定性に対する要求も高くない。これまで単にサンプル表面において
、横方向において高い解像度で使われてきた走査型プローブ顕微鏡における沢山
の新しい対比メカニズムと共に、埋め込み技術を用いた本発明による方法と、従
来の技術及びこれによく似たまだ開発途中の技術を組み合わせることにより、空
間のあらゆる３次元で数ナノメートルの解像度で、細胞の３次元空間構造を完璧
に新しく洞察することが見込める。

【００６３】例３：粗い表面での使用本発明による装置は、本発明による装置によりかなり粗い表面にも用いること
が出来るので、生物サンプル及び複合流体（例えば、コロイド粒子の分散及び浮
遊）を準備し、本発明による装置を用いて本発明による方法により、破面領域か
ら始めて、サンプルを分析することが出来る可能性が出てきた。それ故、走査型
プローブ顕微鏡を低温で操作する必要性は、この技術分野では普通のことであり
、また結晶破面領域を低温で準備し、分析するのもまた普通のことである。

【００６４】本発明による方法では、手順は、直接、検査する物質のより大きなもののサン
プル表面に対して始める。サンプルの内部も、（例えば、凍結した破面からでき
た）破面領域から始めて検査することが出来る。他の可能性としては、これまで
固い基層が用いられてきた物質の、薄い断面を検査することである。薄い断面を
切断する際に、おそらく傷ついた表面近傍の層は、工程の最中で除去されるため
、この方法の価値を減じるものではない。加えて、表面近傍の構造は、薄い断面
内の構造と比較することが出来るため、表面近傍で起こる損傷や、人工物を見つ
けることが出来る。

【００６５】本発明による方法は、特に、別の方法、例えば透過型電子顕微鏡により調査不
能なガラスや基礎材料（例えば、基礎材料は電子を透過しないし、また薄い断面
に処理を施すことが出来ないので、）などの薄膜構造の研究に適している。

【００６６】例４：半導体の構成要素構造本発明による方法は、重合物質に限定しているわけではない。本発明は、通常
種々の相違する物質の精巧な空間的配置からなる半導体構成要素の空間構造を（
数１００ナノメートルの）最小空間で調査するのにも適している。この種の構成
要素における種々の物質の空間分布は、これまでの公知の方法では、空間的に検
出することが出来ない。何故ならば、それらは電子を十分に透過しないし、また
電子顕微鏡で十分に映像化出来ないからである。例えば、ダイナミックＳＩＭＳ
等の除去方法では、層を均一に除去する適宜な方法が無いので、それらを検査す
ることが出来ない。表面が粗かったり、除去率が不規則であっても、本発明によ
る方法の妨げにはならないので、この種の半導体構成要素は、本発明による方法
で高い空間解像度で検査することが可能である。除去するために、半導体技術に
おける種々のエッチング方法を利用してもよい。特に、物質に全く無関係にエッ
チングを行うことが出来る反応イオンドライエッチングが有望であるかもしれな
い。粗すぎる表面を避ける為に、連続する二つの除去手順で、比較的均一に除去
するために、相違する２つのエッチング方法を使用してもよい。

【００６７】半導体構成要素における隣接する物質、例えば、シリコンと酸化ケイ素、また
金属と合成物質等を区別することが出来るようにするためには、走査型プローブ
顕微鏡による色々な方法を利用することが可能である。例１のように、例えば物
質の硬さによる相違を使ってもよい。物質間の摩擦の相違、またプローブのチッ
プ間の摩擦の相違も検出される。別の可能性としては、局部導電率を測定するこ
とが挙げられる。静電容量式走査型顕微鏡（ＳｃａＭ）もまた、局部的な電荷担
体濃度を測定することが出来、電気力顕微鏡（ＥＦＭ）は誘電率における横方向
の相違を測定することが出来る。上述した方法に加えて、走査型プローブ顕微鏡
における様々な方法や対比メカニズムが近年開発され、サンプル表面の特性を横
方向におけるある程度の高度解像度で測定することが出来るようになってきた。
本発明による装置及び方法により、これら新規な対比メカニズムを、特に均一な
除去方法を必要としないでも、対応する特性を同様に高い空間解像度で空間検出
する際に使うことが可能になる。

【００６８】例５：空間における３方向すべての原子解像度走査型プローブ顕微鏡により、個々の原子の位置の像を形成することが可能で
ある。これは、例えば、走査型トンネル顕微鏡を用いて流体においても可能であ
る。適宜な装置が、商業的に利用すること出来る。この種の装置を、例えば、電
気化学的エッチング等の適宜なエッチング方法と組み合わせることで、半導体に
おける個々のドーパント原子の空間位置を原子解像度で決定することが可能であ
る。電気化学的エッチングでは、１回の除去ステップ中に消えうせた電荷を、物
質の除去量の大きさ、またその結果として、ｚ方向における表面ｎの平均位置の
大きさとして利用することが出来る。この方法では、原子を確実に見逃さないよ
うにするために、原子のたった１つの層も除去する。原子島或いは単一層のふち
等、より大きな寸法の物体の助けを借りて、隣接する２つの表面が同時に同一の
空間を占めてもよい。このようにして決定された、２つの隣接する表面間（ｘ、
ｙ方向）の横方向空間は、そのように小さい寸法及びそのように長時間における
観察で無視することが出来ない熱移動を補償するために使うことが出来る。1回
の除去ステップで単量体の、例えば１０％の、低い除去の場合では、隣接する２
つの表面の局部空間を、個々の原子の助けを借りて、原子毎に数えることが可能
である。

【００６９】例６：走査型プローブ顕微鏡法以外の方法の使用本発明による方法は、走査型プローブ顕微鏡によるものだけではない。凸凹形
状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）の測定と同様に、サンプル表面ｎ上の興味有る特性Ｐを検出す
るために、別の顕微鏡による方法を用いてもよい。例えば、空間解像された興味
のある特性Ｐ_ｊ（例えば、反射、蛍光性、ラマン散乱等）を光学顕微鏡を用いて
検出してもよい。例えば、凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を、走査型プローブ顕微鏡で
も、また位相干渉顕微鏡でも、また共焦レーザ走査型顕微鏡でさえも測定するこ
とが出来る。このようにして、透過不能な不均質サンプルの特性を１００ｎｍま
での解像度で光学的方法により空間的に検出することが可能である。更に、該方
法は簡単に自動化することが出来、均一に除去する必要が無いので、通常不均一
サンプルでは不均一となる、簡単かつ速いウエットケミカルエッチングを利用す
ることが出来る。本発明による方法は、特に、新規な物質を用いた際、時間的な
強みを有する可能性をもつ。これは、該新規な物質に対して特別に均一な除去手
順を開発する必要が無いからである。本発明による方法の別な利点は、この目的
の為に（例えば、一体型光学顕微鏡を用いた走査型力顕微鏡、共焦レーザ走査型
顕微鏡、位相干渉顕微鏡等）現存する装置に変更を加える必要が無いこと、若し
くは変更があったとしても、かなり小さい範囲で済むことである。この種の最新
装置は、既に完全に自動化され、コンピュータ制御されているので、検査する物
質に適した除去装置を追加し、制御及び解釈にソフトウエアを追加することで十
分である。

【００７０】表面という用語の意味は、それぞれサンプル表面近傍に現われた層や膜、空間
領域も含む。本発明による幾つかの測定方法では、２次元表面以下の容量、例え
ばその伝導率、容量等もまた重要である。サンプルの少なくとも１つの特性を検
出するという意味は、検出測定した変数、若しくはそこから派生した信号も含む
。表面の凸凹形状上にあるサンプルの少なくとも１つの特性を検出するというこ
とを話題にするときは、凸凹形状近傍における少なくとも１つの特性を検出する
という意味も含んでいる。

【００７１】好ましい実施例では、特性の空間分布測定は、除去率の空間分布の検出と組み
合わせる。このようにして、表面の、若しくは表面近傍における検出した特性の
空間的な変更を測定することが可能である。このことは、容量が測定信号に大き
く貢献する際に有利であり、これは局部伝導性や電荷担体濃度を測定する場合と
同様である。このようにして、容量の貢献を導き出すことが出来、例えば、表面
に極めて接近した伝導性等の、実際の興味の特性における深さ方向の解像度をか
なり強めることが出来る。こういったことは、例えば、半導体のセクタに適用す
るにあたって重要なことである。

【００７２】本発明によると、好ましくは１マイクロメートル以下の構造を、より詳しくは
４００ナノメートル以下の構造を、また好ましくは２００ナノメートル以下の構
造を検出することが可能である。半導体の３次元ドーピングカーブを測定するこ
とも出来る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】特に不均一サンプル（１）の特性の空間的な分布を検出する装置において、サンプル（１）の表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を３次元検出する顕微鏡
（２）を、制御部（２１）に設け、表面ｎの凸凹形状Ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）上におけるサンプル（１）の１個以上の特
性Ｐ_ｊを空間的に解像検出するプローブ（３）を、制御部（３１）に設け、例えばプラズマエッチング装置、反応ガス又は反応液を用いたエッチング装
置、機械化学的研磨装置等の除去装置（４）を、制御部４１に設け、該除去装置
によりサンプル（１）の表面ｎの層は1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で除去可能で
あり、一連の表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び、顕微鏡に
よってこれら凸凹形状上に検出された特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ _ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））から、サンプルの３次元画像を形成するのに適したコンピュ
ータ支援画像処理装置（６）を設けて構成した装置。
【請求項２】特に不均一サンプル（１）の特性の空間的な分布を検出する装置において、走査型プローブ顕微鏡（２０）、例えばＳＴＭ方式（走査型トンネル顕微鏡
）、ＡＦＭ方式（原子力顕微鏡）、ＳＮＯＭ方式（近視野光学走査型顕微鏡）及
びこれらから派生した走査型プローブ顕微鏡を制御部（２０１）、顕微鏡（２０
２）のヘッド部、プローブ（２０３）に接続して設け、前記走査型プローブ顕微
鏡（２０）は、サンプルの表面ｎの凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）及び、前記凸凹形状
ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）上の、例えば、電気伝導率、電荷密度、摩擦係数、弾性、誘電率
、帯磁等のサンプルの特性Ｐ_ｊを1個以上空間解像検出することが可能に設けら
れており、例えばプラズマエッチング装置、反応ガス又は反応液を用いたエッチング装
置、機械化学的研磨装置等の除去装置（４）を、制御部４１に設け、該除去装置
によりサンプル（１）の表面ｎの層は1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で除去可能で
あり、一連の表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び、前記走査
型プローブ顕微鏡（２０）によってこれら凸凹形状上に検出された特性Ｐ_ｊ（ｚ _ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））より、サンプル（１）の３次元
画像を形成するのに適したコンピュータ支援画像処理装置（６）を設けて構成し
た装置。
【請求項３】特に不均一サンプル（１）の除去率に特性を与えるパラメータの空間的な分
布測定装置において、走査型プローブ顕微鏡（２０）、例えばＳＴＭ方式（走査型トンネル顕微鏡
）、ＡＦＭ方式（原子力顕微鏡）、ＳＮＯＭ方式（近視野光学走査型顕微鏡）及
びこれらから派生した走査型プローブ顕微鏡を制御部（２０１）、顕微鏡（２０
２）のヘッド部、プローブ（２０３）に接続して設け、前記走査型プローブ顕微
鏡（２０）は、サンプル表面ｎの凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を空間解像検出するこ
とが可能に設けられており、例えばプラズマエッチング装置、反応ガス又は反応液を用いたエッチング装
置、機械化学的研磨装置等の除去装置（４）を、制御部４１に設け、該除去装置
によりサンプル（１）の表面ｎの層は1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で除去可能で
あり、除去手順Ａ_{ｋ，ｋ+1、}ｋ＝ｎ．．．．,ｎ+ｍ-１中で局部的に除去した物質
の量、特に、局部的に除去された層の厚さＡ_ｋ，ｋ+1（ｘ、ｙ、ｚ）を、一連の
表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）からｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び、走査型プローブ顕微
鏡（２０）によってこれら凸凹形状上に検出された特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））
からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ））から測定し、そこから局部的な除去率に特性を
与えるサンプル１のパラメータの分布の３次元画像を形成し、また特に局部的な
除去率自身の画像を形成するのに適したコンピュータ支援画像処理装置（６）を
設けて構成した装置。
【請求項４】除去装置（４）により、1回の除去手順Ａ_ｋ，ｋ+1でサンプル表面から除去
した平均層厚さａ_ｋ，ｋ+1を測定する測定装置（５）を、制御部（５１）に設け
、前記測定装置（５）は、好ましくは除去装置（４）或いは顕微鏡（２）、特に
、走査型プローブ顕微鏡（２０）に統合することが可能である、請求項１、２、
３記載のサンプル（１）の1個以上の特性の空間分布測定装置。
【請求項５】顕微鏡（２）の制御部（２１）、特に走査型プローブ顕微鏡（２０）の制御
部（２０１）、プローブ（３）の制御部（３１）、除去装置（４）の制御部（４
１）、1回の除去手順Ａ_ｋ，ｋ+1で除去した平均層厚さａ_ｋ，ｋ+1を測定する測
定装置（５）の制御部（５１）、及び画像処理装置（６）の制御部（６１）又は
これら制御部の一部分は中央制御部（７）に連結され、特に、中央制御部（７）
に統合されている、請求項１、２、３、４記載のサンプル（１）の1個以上の特
性の空間分布測定装置。
【請求項６】画像処理装置（６）の制御部（６１）は顕微鏡（２）の制御部（２１）に統
合され、特に、走査型プローブ顕微鏡（２０）の制御部（２０１）に統合されて
いる、請求項１、２、３、４記載のサンプル（１）の1個以上の特性の空間分布
測定装置。
【請求項７】除去装置（４）の制御部（４１）は顕微鏡（２）の制御部（２１）に統合さ
れ、特に、走査型プローブ顕微鏡（２０）の制御部（２０１）に統合されている
、請求項１、２、３、４記載のサンプル（１）の1個以上の特性の空間分布測定
装置。
【請求項８】除去装置（４）は全体的に作用する、即ち、除去装置（４）により行われる
除去は、実質的に同時に検査すべきサンプル表面全体に実行される、請求項１、
２、３、４記載のサンプル（１）の1個以上の特性の空間分布測定装置。
【請求項９】除去装置（４）はプローブ（３）に隣接する周囲に局部的に作用する、即ち
、除去装置（４）により行われる除去は、プローブ（３）の最も近い周囲でのみ
実行される、請求項１、２、３、４記載のサンプル（１）の1個以上の特性の空
間分布測定装置。
【請求項１０】ａ）ｚ＝ｚ_ｎでｘ−ｙ平面に平行な平面に実質的に伸延したサンプル１の表面
ｎの凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）をスキャンすること、また、プローブ３により、特
に、走査型プローブ顕微鏡２０により、前記凸凹形状上の1個以上の特性Ｐ_ｊ（
ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））を得ること、ｂ）1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で除去装置４により実質的にｚ方向において
サンプル１の表面ｎから層を除去すること、新しい表面ｎ+１が現れる、ｃ）ａ）、ｂ）のステップをｍ回繰り返すこと、現れるサンプル表面ｎ＋ｉ、
ｉ＝１、・・・・ｍ、は除去手順Ａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}において、サンプル１の表
面ｎ+ｉから更に層を除去する工程におけるものである。回数ｍは、特徴付ける
べきサンプルの領域の大きさ及び所望する解像度により決まる。ｍは、望ましく
は、５から１０００までの範囲である。より詳しくはｍは、１０から５００まで
の範囲である。ｄ）コンピュータ支援画像処理装置６により、表面凸凹形状ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）か
らｚ_ｎ＋ｍ（ｘ、ｙ）及び特性Ｐ_ｊ（ｚ_ｎ（ｘ、ｙ））からＰ_ｊ（ｚ_ｎ＋ｍ（ｘ
、ｙ））から、サンプル（１）の特性Ｐ_ｊの３次元画像を形成すること、のステップからなる、サンプル（１）の特性Ｐ_ｊの空間分布測定装置。
【請求項１１】ａ）顕微鏡２により、特に、走査型プローブ顕微鏡２０により、ｚ＝ｚ_ｎでｘ
−ｙ平面に平行な平面に実質的に伸延したサンプル１の表面ｎにおける凸凹形状
ｚ_ｎ（ｘ、ｙ）を得ること、ｂ）1回の除去手順Ａ_ｎ、_ｎ＋１で除去装置４により実質的にｚ方向において
サンプル（１）の表面ｎから層を除去すること、新しい表面ｎ+１が現れる、ｃ）ａ）、ｂ）のステップをｍ回繰り返すこと、各サンプル表面ｎ＋ｉ、ｉ＝
１、・・・・ｍ、は除去手順Ａ_ｎ+ｉ、_{ｎ＋ｉ+１}において、サンプル１の表面か
ら更に膜を除去する工程におけるものである。数字ｍは、特性を与えるべきサン
プル（１）の部位の大きさ及び所望する深さ方向の解像度により決まる。ｍは、
望ましくは、５から１０００までの範囲である。より詳しくはｍは、１０から５
００までの範囲である。ｄ）除去手順A_ｎ＋ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}において、局部的に除去した層厚さａ_ｎ＋
_ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}（ｘ，ｙ，ｚ）を測定すること（図４参照）、ｅ）コンピュータ支援画像処理装置６により、局部的に除去した層厚さａ_ｎ＋ _ｉ、_{ｎ＋ｉ＋１}（ｘ，ｙ，ｚ）の３次元画像を形成すること、或いは、これによ
って引き出され、サンプル局部除去率に特性を与えるパラメータの３次元画像を
形成すること、のステップからなる、サンプル（１）の局部的な除去率に特性を与えるサンプル
（１）におけるパラメータ空間分布測定方法。
【請求項１２】サンプル（１）の表面ｋの局部的な絶対ｚ位置ｚ_ｋは、該表面ｋ、若しくは
該表面の一部の平均位置ｚ _ｋ及び顕微鏡（２）、特に、走査型プローブ顕微鏡（
２０）により測定した前記平均位置ｚ _ｋからの局部的な距離△ｚ_ｋから決める、
請求項１０、１１記載の方法。
【請求項１３】サンプル（１）若しくはサンプル（１）の一部の表面ｋの平均位置ｚ _ｋを、
表面ｋ−１の平均位置ｚ _ｋと中間除去手順Ａ_ｋ-1，ｋで除去された層厚さａ_ｋ-1 _，ｋから測定し、また、除去した平均層厚さ層厚さａ_ｋ-1，ｋを測定するために
測定装置（５）により測定する、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】サンプル（１）若しくはサンプル（１）の一部の表面ｋの平均位置ｚ _ｋを測
定するために、サンプル中に存在する、またこの目的のためにサンプルに加えた
物体（マーカ）（８）、例えば溝、球、サンプルキャリア等からｚ方向に向けた
距離ｄ_Ｍを使い、該物体の空間寸法及び位置は、表面ｎを除去する前に知られて
いるか、また除去手順の中で変化しないか、除去手順の中で公知の方法を用いて
変化しないようになっている（図４参照）、請求項１０、１１記載の方法。
【請求項１５】サンプル（１）の隣接する２つの表面ｎとｍ及び、これら隣接する２つの表
面ｎとｍの一部のｘ方向及びｙ方向における相対的な横位置は、より大きな寸法
の1個以上の構造体若しくは、より大きな寸法の1個以上の物体（マーカ）７のｘ
方向及びｙ方法における位置が手助けとなって測定され、より大きな寸法の１個
以上の構造体若しくは、より大きな寸法の物体７は、通常サンプル１の中に存在
するか、またはこの目的のために加えられ、これらの空間寸法及び位置は、表面
ｎを除去する前に知られているか、また除去手順の中で変化しないか、或いは除
去手順の中で公知の方法を用いて変化しないようになっている、請求項１０、１
１記載の方法。
【請求項１６】特性を与えるべきサンプル（１）の表面から層を除去する際に使用する除去
装置（４）は、全体的に作用する、即ち、調査すべきサンプルの表面全体にわた
って作用する、請求項１０、１１記載の方法。
【請求項１７】特性を与えるべきサンプル（１）の表面から層を除去する際に使用する除去
装置（４）は、局部的に作用する、即ち、プローブ（３）、特に走査型プローブ
顕微鏡（２０）のプローブ（２０３）に近接する周囲に作用する、請求項１０、
１１記載の方法。
【請求項１８】除去装置（４）によるサンプル表面からの層の除去は、本来の場所で実行さ
れる、即ち、サンプル（１）を顕微鏡（２）、特に走査型プローブ顕微鏡（２０
）の作業位置から取り除く必要なく実行される、請求項１０、１１記載の方法。
【請求項１９】除去装置（４）によるサンプル表面からの層の除去は、本来の場所から離れ
て実行される、即ち、サンプル（１）を顕微鏡（２）、特に走査型プローブ顕微
鏡（２０）の作業位置から取り除き、除去装置（４）の作業位置に挿入して実行
される、請求項１０、１１記載の方法。