JP2002519483A - フッ素化エレクトレット - Google Patents
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Abstract
Description
ち、準永久電荷を示す誘電体に変換することによって改善され得る。エレクトレ
ットは、エーロゾルフィルターの粒子捕捉を向上させるのに有効である。エレク
トレットは、例えば、エアフィルター、フェースマスク、及び呼吸用マスクなど
のいろいろな装置、マイクロホン、ヘッドホン、及び静電記録計などの電気−音
響装置の静電素子として有用である。
0,782号(ファン・ターンハウト)参照)、及び流水帯電(hydroch
arging)(例えば、米国特許第5,496,507号(アンガジバンドら
)を参照のこと)などのいろいろな方法によって製造され、特定のエレクトレッ
トの繊維を製造するために用いた溶融体中にフルオロケミカルを混入することに
よって改善され得る(例えば、米国特許第5,025,052号(クレイターら
)を参照のこと)。
濾過能力を妨げる。液体エーロゾル、例えば、特に油状エーロゾルは、エレクト
レットフィルターにそれらのエレクトレットの向上した濾過効率を低下させる傾
向がある(例えば、米国特許第5,411,576号(ジョーンズら)。
ブの層を付加するかまたはエレクトレットフィルターの厚さを増大させることに
よってエレクトレットフィルター中の不織高分子ウェブの量を増大させる工程を
含む。しかしながら、付加的なウェブは、エレクトレットフィルターの呼吸抵抗
を増大させ、エレクトレットフィルターの重量及び嵩を増し、エレクトレットフ
ィルターのコストを増大させる。油状エーロゾルに対するエレクトレットフィル
ターの耐性を改善するための別の方法は、フルオロケミカルオキサゾリジノン、
フルオロケミカルピペラジン、及び過フッ素化アルカンなどの溶融加工性フルオ
ロケミカル添加剤を含有する樹脂からエレクトレットフィルターを形成する工程
を含む。(例えば、米国特許第5,025,052号(クレイターら)を参照の
こと)。前記のフルオロケミカルは溶融加工可能であるのがよく、すなわち、特
定のエレクトレットの繊維ウェブに用いられるミクロ繊維を形成するために用い
た溶融加工条件下で実質的に劣化しないのがよい。(例えば、公開第97/07
272号(ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリング)を参照のこと
)。
のフッ素化が行われた表面改質された高分子物品を備えるエレクトレットを特徴
としている。1つの実施態様において、前記の物品は、ESCAによって検出し
たとき少なくとも約45原子%のフッ素を含有する。別の実施態様において、前
記の物品は、CF3:CF2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.2
5のCF3:CF2比を有する。他の実施態様において、前記の物品は、CF3:
CF2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.45のCF3:CF2比
を有する。
r)は、少なくとも約0.25/mmH2O、(好ましくは少なくとも約0.5
/mmH2O、より好ましくは少なくとも約1/mmH2O)である。
前記の不織高分子繊維ウェブのための適した繊維の例には、ポリカーボネート、
ポリオレフィン、ポリエステル、ハロゲン化ポリビニル、ポリスチレン、及びそ
れらの組合せなどがある。特に有用な繊維には、ポリプロピレン、ポリ−(4−
メチル−1−ペンテン)、及びそれらの組合せなどがある。1つの実施態様にお
いて、前記物品は、メルトブロー(meltblown)ミクロ繊維を含有する
。
5原子%のフッ素を有すると共にCF3:CF2の測定方法に従って測定したとき
少なくとも約0.45のCF3:CF2比を有する高分子物品を備えるエレクトレ
ットを特徴としている。別の実施態様において、前記のエレクトレットは、ES
CAによって検出したとき少なくとも約50原子%のフッ素を含み、CF3:C
F2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.25のCF3:CF2比を
有する。
マスクを特徴としている。更に他の態様において、本発明は、上に記載されたエ
レクトレットを備えるフィルターを特徴としている。
素化された物品を製造する工程、及び(b)フッ素化された物品をエレクトレッ
トを製造するのに十分であるように帯電させる工程、を含むエレクトレットの作
製方法を特徴としている。1つの実施態様において、前記の方法は、フッ素化さ
れた物品を水と接触させることによってエレクトレットを製造するのに十分であ
るように前記フッ素化された物品を帯電させる工程、及び前記物品を乾燥させる
工程、を有する。前記の方法は、上に記載されたエレクトレットを作製するため
に有用である。別の実施態様において、前記の方法は、エレクトレットを製造す
るのに十分な時間及び圧力で水の噴射または水の粒子の流れをフッ素化された物
品上に衝突させることによってフッ素化された物品を帯電させる工程、及び前記
物品を乾燥させる工程、を含む。
電)下で高分子物品をフッ素化する工程を含む。1つの実施態様において、前記
の方法は、元素のフッ素、フルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボン、フッ素
化硫黄、フッ素化窒素及びそれらの組合せからなる群から選択されたフッ素含有
種を含有する雰囲気中で前記の高分子物品をフッ素化する工程を含む。適したフ
ッ素含有種の例には、C5F12、C2F6、CF4、ヘキサフルオロプロピレン、S
F6、NF3及びそれらの組合せなどがある。
記の高分子物品をフッ素化する工程を含む。
ッ素含有種及び不活性ガスを含有する雰囲気中で、及び(ii)放電下で不織高
分子繊維ウェブをフッ素化して表面がフッ素化されたウェブを製造する工程、及
び(B)フッ素化されたウェブをエレクトレットを製造するのに十分であるよう
に帯電させる工程、を含む。
通して汚染物質を除去する工程を含む濾過方法を特徴としている。
対して相対的に高い油状ミスト耐性を示す。
は、電荷の減衰の特有の時定数が、エレクトレットが用いられる時間より長いこ
とを意味する。
意味する。
することを意味する。
ジカルなど、フッ素原子を含有する分子及び部分を意味する。
ってフッ素含有種を気相から物品に移すことによってフッ素原子を物品の表面に
配することを意味する。
る。
他の物質(例えば、有機蒸気)を意味する。
面改質された高分子物品(例えば、不織高分子繊維ウェブ)を備える。前記エレ
クトレットは好ましくは、油状ミスト耐性を提供するために十分に表面がフッ素
化されている。油状ミスト耐性の1つの評価基準は、エレクトレットがエーロゾ
ルによる攻撃の間にその品質係数をどのくらい維持するかということである。品
質係数を、ジオクチルフタレート(「DOP」)の初期の透過の試験(「DOP
試験」)から得られた結果から計算することができる。DOP試験はまた、フィ
ルターの電荷状態の相対的な評価基準を提供する。DOP試験手順は、約30秒
間、6.9cm/秒の面速度でDOPエーロゾルを試料中に圧入し、示差圧力計
で試料全体にわたる圧力低下(mmH2O単位で測定した圧力低下)を測定し、
DOP透過のパーセント(DOPPen%)を測定することを必要とする。品質
係数(QF)(1/mmH2O単位で測定)を、次式によりこれらの値から計算
することができる。
好になる。
好ましくは少なくとも約0.5/mmH2O、より好ましくは少なくとも約1.
0/mmH2Oである。
「XPS」)としても周知である)が、表面のフッ素化の1つの評価基準を提供
する。好ましくはエレクトレットの表面は、ESCAによって分析されるとき少
なくとも約45原子%のフッ素、より好ましくは少なくとも約50原子%のフッ
素を示す。ESCAは、試験片の最も外側の表面(すなわち、約10〜50Å)
の元素の組成を分析する。ESCAを用いてヘリウム及び水素以外の周期表中の
すべての元素を検出することができる。
測定方法に従って測定したときエレクトレットの表面のCF3:CF2比が少なく
とも約0.25、好ましくは少なくとも約0.45であり、より好ましくは0.
9より大きい。
クロ繊維、ステープルファイバー、フィブリル化フィルム、及びそれらの組合せ
などの繊維を含有する不織高分子繊維ウェブを備える。前記の繊維を樹脂から形
成することができる。好ましくは前記の樹脂は、熱可塑性の非導電性、すなわち
、1014ohm−cmより大きい抵抗率を有する樹脂である。前記繊維を形成す
るために用いた樹脂は、導電率を増大させるかまたはそれがなければ繊維が静電
荷を受け取り保持する能力を妨げることがある帯電防止剤などの材料を実質的に
含まないのがよい。
−(4−メチル−1−ペンテン)、及びそれらの組合せなどのポリオレフィン、
ハロゲン化ビニルポリマー(例えば、ポリ塩化ビニル)、ポリスチレン、ポリカ
ーボネート、ポリエステル及びそれらの組合せなどがある。
を前記の樹脂にブレンドすることができる。
、高分子繊維を含有する不織ウェブを含んでもよい。ウェンテ,ヴァンA.著、
「Superfine Thermoplastic Fibers」、Ind
ustrial Eng.Chemistry、Vol.48、1342〜13
46ページ、及び1954年5月25日発行、ウェンテらによる「Manufa
cture of Super Fine Organic Fibers」と
題されたネイバルリサーチラボラトリーズのレポートNo.4364に記載され
ているようにメルトブローミクロ繊維を作製することができる。メルトブローミ
クロ繊維は好ましくは、デイビーズ,C.N.、「The Separatio
n of Airborne Dust and Particles」、In
stitution of Mechanical Engineers、ロン
ドン、会報1B、1952年に明らかにされた方法に従って計算したとき、繊維
の有効直径が1〜50マイクロメータ(μm)より小さい範囲である。繊維エレ
クトレットフィルターの吹込みミクロ繊維は一般に、繊維の有効直径が約3〜3
0マイクロメータ、好ましくは約7〜15マイクロメータである。
ら作られたウェブよりロフティーな、より濃密でないウェブが提供される。好ま
しくは前記のエレクトレットは、70重量%より多いステーブルファイバーを含
有する。ステープルファイバーを含有するウェブは、米国特許第4,118,5
31号(ハウサー)に開示されている。
10〜500g/m2、より好ましくは約10〜100g/m2の範囲である。不
織高分子繊維ウェブの厚さは好ましくは、約0.25〜20mm、より好ましく
は約0.5〜2mmである。
373号、(ブラウン)、4,100,324号(アンダーソン)、及び4,4
29,001号(コルピンら)に開示された粒状物質を含有することができる。
された物品を帯電してエレクトレットを製造することによって、前記のエレクト
レットを作製することができる。
露することによってフッ素原子を含有するように高分子物品の表面を改質する工
程を含む。前記のフッ素化プロセスを、大気圧でまたは減圧下で行うことができ
る。前記のフッ素化プロセスは好ましくは、物品の表面にフッ素原子を付加する
のを汚染物質が妨げないように制御された雰囲気中で行われる。前記の雰囲気は
、実質的に酸素及び他の汚染物質を含まないのがよい。好ましくは、前記の雰囲
気は0.1%より少ない酸素を含有する。
るとき気体になるか、または気化され得るフッ素化化合物から得ることができる
。フッ素含有種の有用な供給源の例には、フッ素原子、元素のフッ素、フルオロ
カーボン(例えば、C5F12、C2F6、CF4、及びヘキサフルオロプロピレン)
、ヒドロフルオロカーボン(例えば、CF3H)、フッ素化硫黄(例えば、SF6 )、フッ素化窒素(例えば、NF3)の他、例えばCF3OCF3などのフルオロ
ケミカル、及び例えばFluorinert FC−43などの商標 Fluo
rinert(ミネソタ州のミネソタマイニングアンドマニュファクチャリング
カンパニー製)として市販のフルオロケミカル、及びそれらの組合せなどがある
。
組合せなどの不活性な希釈ガスを含んでもよい。
適用されるとき、高分子物品の表面の化学的性質を改質することができる。放電
はプラズマ、例えば、グロー放電プラズマ、コロナプラズマ、無声放電プラズマ
(誘電バリア放電プラズマ及び交流(「AC」)コロナ放電とも称される)、及
びハイブリッドプラズマ、例えば、大気圧でのグロー放電プラズマ、及び疑似グ
ロー放電の形である。好ましくは、プラズマは大気圧でのACコロナ放電プラズ
マである。有用な表面改質放電プロセスの例は、米国特許第5,244,780
号、米国特許第4,828,871号、及び米国特許第4,844,979号に
記載されている。
物品を浸漬する工程、及び前記の液体中に元素のフッ素ガスを通気して表面のフ
ッ素化された物品を製造する工程、を含む。フッ素に対して不活性である有用な
液体の例には、過ハロゲン化液、例えば、パフォーマンスフルイドPF 505
2(ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリングカンパニー製)などの
過フッ素化液などがある。前記の液体中に通気される元素のフッ素含有ガスには
、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びそれらの組合せなどの不活性ガスを
挙げることができる。
すなわち、物品に電荷を与えるのに十分であるように物品を水と接触させ、その
後、物品を乾燥させること、及びDCコロナ帯電など、いろいろな技術を用いて
達成され得る。前記の帯電プロセスを、物品の1つ以上の表面に適用することが
できる。
荷をウェブに与えるのに十分な時間及び圧力で水のジェットまたは水の粒子の流
れを物品上に衝突させ、次いで物品を乾燥させる工程を含む。物品に与えられた
濾過を向上させるエレクトレットの電荷を最適にするために必要な圧力は、用い
た噴霧機のタイプ、物品を形成するポリマーのタイプ、ポリマーへの添加剤のタ
イプ及び濃度、物品の厚さ及び密度によって変化する。約10〜約500psi
(69〜3450kPa)の範囲の圧力が適している。流水帯電の適した方法の
例が、米国特許第5,496,507号(アンガジバンドら)に記載されている
。
れてもよい。有用な噴霧装置の1つの例は、水圧で繊維を絡み合わせるために用
いられる装置である。
ターンハウト)、米国特許第31,285号(ファン・ターンハウト)、米国特
許第32,171号(ファン・ターンハウト)、米国特許第4,375,718
号(ワッズワースら)、米国特許第5,401,446号(ワッズワースら)、
米国特許第4,588,537号(クラッセら)、及び4,592,815号(
ナカオ)に記載されている。
ば、マイクロホン、ヘッドホン及びスピーカーなどの電子音響装置、液体フィル
ターの他、例えば高圧静電発電機、静電記録計、呼吸用マスク(例えば、プレフ
ィルター、カニスタ及び交換できるカートリッジ)、加熱、換気、空調、及びフ
ェースマスク内の粉塵粒子制御装置における静電素子として用いるのに適してい
る。
子放出角(electron take off angle)を用いてPHI
5100 ESCA システム(ミネソタ州、エデンプレイリーのフィジカル
エレクトロニクス製)で集めた。炭素(1s)スペクトルを、PHI(ミネソタ
州、エデンプレイリーのフィジカルエレクトロニクス製)によって供給された非
線形最少二乗ルーチンを用いてピーク調整した。このルーチンは、線形バックグ
ラウンド消去、及び成分のピークのためにガウスピーク形状を用いた。前記のス
ペクトルは、285.0eVの炭化水素のピークを基準とした。CF3及びCF2 成分は、それぞれ約294eV及び292eVに位置するピークとして同定され
た(ストローベルら、J.Polymer Sci.A:Polymer Ch
emistry、Vol.25、1295〜1307ページ(1987年)に記
載されている方法による)。CF3:CF2比は、CF3及びCF2成分のピーク領
域の比を表す。
.3マイクロメータのジオクチルフタレート(DOP)粒子(4つのオリフィス
を有するTSI No.212噴霧機及び30psiのきれいな空気を用いて作
られた)を、42.5L/分の速度(毎秒6.9センチメートルの面速度)で直
径4.5インチであるフィルター媒体の試料中に圧入した。読み取り値が安定す
るまで、試料を30秒間、DOPエーロゾルに暴露する。透過は、光学散乱箱、
エアテクニークインク製のパーセントペニトレーションメーターモデル TPA
−8Fで測定される。
m/秒の面速度)の流量で測定される。圧力低下を、水のmm単位(「mmH2
O」)で記録する。
QFが高くなると、より良好な初期濾過性能を示す。QFの減少は、濾過性能の
低下と有効に相関する。
定される。試験試料を秤量し、次いで最小暴露量が少なくとも約130ミリグラ
ムとなるように少なくとも45分間、DOPエーロゾルに暴露した。DOP透過
及び圧力低下を、試験中に少なくとも毎分1回、測定した。集められたDOPの
質量を、透過、フィルターウェブの質量、及び暴露の間にフィルターウェブ上に
集められたDOPの全質量(「DOP負荷」)の測定値からそれぞれの測定区間
について計算する。
ある、エクソン3505Gポリプロピレン樹脂(エクソン製)から作製した吹込
みポリプロピレンミクロ繊維を、ウェンテ,ヴァンA.著、「Superfin
e Thermoplastic Fibers」、Industrial E
ng.Chemistry、Vol.48、1342〜1346ページに記載さ
れているように作製した。
コロナ電力に相当する、34J/cm2のコロナエネルギーのヘリウム雰囲気中
1容量%のC2F6中でACコロナによってフッ素化した。ACコロナフッ素化処
理は、ポリ(エチレンテレフタレート)1.5mmで覆われた直径40cmのニ
ッケルメッキされたアルミニウムロールからなるグランドロールを有する、いわ
ゆる「双−誘電」電極構成を備え、再循環する加圧水を用いて23℃の温度に維
持されたACコロナシステム内で行われた。電力供給された電極は、それぞれ1
5mm平方の断面及び35cmの有効長を有する15の独立のセラミック被覆電
極(英国、テームのシャーマントリーターズリミテッド製)からなった。前記の
電極はモデルRS48−B(4kw)可変−周波数電源(ニューヨーク州、ロチ
ェスターのENIパワーシステムズインク製)に接続された。ACコロナ中に散
逸した正味電力を、ENI電源に組み込まれた方向電力計で測定した。出力電力
の周波数を、最適なインピーダンス整合(最小の反射電力)を得るために約16
kHzに手作業で調整した。
処理システムを囲む雰囲気をヘリウムでパージし、次に、電極付近に導入した、
ヘリウム中の1容量%のC2F6の100リットル/分で連続的に洗い流した。
OPP)のキャリヤーフィルム上にテープでとめ、次いで、前記のキャリヤーフ
ィルムがグランドロールと接触しているようにグランドロール上に置き、吹込み
ミクロ繊維ウェブの一方の面に放電を起こさせた。処理後、吹込みミクロ繊維ウ
ェブを裏返し、キャリヤーフィルムに再びテープでつけ、第1の処理と同じ条件
下で2回目、ACコロナ処理し、吹込みミクロ繊維ウェブの他方の面に放電を起
こさせた。
ルムウェブ(ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリング製)を、実施
例1に記載した方法に従ってコロナフッ素化したが、ただし、グランドロールを
25℃の温度に維持した。
ンパニー製)から作製した、基本重量が107g/m2であるポリエチレンメル
トブローミクロ繊維ウェブを、実施例2に記載した方法に従ってコロナフッ素化
した。
(ロジャースコーポレーション製)を、実施例2に記載した方法に従ってコロナ
フッ素化した。
X−007ポリ−4−メチル−1−ペンテン樹脂(三井)から作製されたポリ−
4−メチル−1−ペンテンメルトブローミクロ繊維ウェブを、実施例2に記載さ
れた方法に従ってコロナフッ素化した。
供給源は次の通りであった。1%のCF4(実施例6)、及び0.1%のヘキサ
フルオロプロピレン(実施例7)、0.1%のC5F12(実施例8)、及び1.
0%のC5F12(実施例9)。
ESCAシステムを用いるESCA分析によって測定した。CF3:CF2比を
、上に記載された方法に従ってESCAデータから実施例1〜9の試料のそれぞ
れについて測定した。結果を表Iに原子%単位で記録する。
繊維ウェブを、10cm離して取付けた、真空スロットの7cm上に中心に合わ
せた1対のスプレーイングシステムズティージェット9501噴霧機ノズルから
脱イオン水を約90psiの静水圧で前記のウェブに噴霧しながら、5cm/秒
(cm/秒)の速度で真空スロット上を通過させた。次に、前記の試料を裏返し
、ウェブの両側が水を噴霧されるように、もう一度、脱イオン水の噴霧中を通過
させた。次いで、脱イオン水噴霧機を取り除き、前記ウェブを再び真空スロット
上を通過させ、過剰な水を取り除いた。次に、前記のウェブを吊し、周囲条件で
乾燥させた。
ローミクロ繊維ウェブを、実施例10の手順に従って帯電させた。
製したが、ただし、コロナフッ素化の後及び流水帯電の前に、実施例10A及び
11Aのフッ素化されたウェブの各々を、約10分間、140℃(300F)で
アニールにかけた。
たが、ただし、実施例13、15、16、18及び20の各々に用いたフッ素化
高分子繊維ウェブは以下の通りであった。上記の実施例3に従って作製したフッ
素化ポリエチレンミクロ繊維ウェブ(実施例13)、実施例4に従って作製した
フッ素化ポリエステルステープルファイバーウェブ(実施例15)、実施例2に
従って作製したフッ素化G100フィルトレートフィブリル化フィルムウェブ(
実施例16)、基本重量が約200g/m2であり、実施例1に記載した方法に
従ってコロナフッ素化されたフッ素化ポリプロピレンニードル穿孔ウェブ(エク
ソン3505ポリプロピレン樹脂の12デニール/繊維の繊維)(実施例18)
、基本重量が46g/m2及び繊維の有効直径が3.7μmであり、実施例1に
記載した方法に従ってコロナフッ素化されたが、ただし、1%のC2F6の代わり
に0.2%のC5F12を用いた、ポリプロピレン溶融細繊維ウェブ(実施例20
)。
DCコロナ放電を用いて帯電した。前記のフッ素化ウェブを、アルミニウム接地
平面に接触して置き、そして次に、接地平面に約0.01mA/cm(コロナ供
給源の長さ)の電流を維持しながら、正電気のDCコロナ供給源下を空気中約1
.2メートル/分の速度で通過させた。コロナ供給源から地面までの距離は約4
cmであった。
、実施例14、17及び19の各々のためのフッ素化高分子繊維ウェブは以下の
通りであった。実施例4の手順に従って作製したフッ素化ポリエステルステープ
ルファイバーウェブ(実施例14)、基本重量が約200g/m2であり、実施
例1に記載した方法に従ってコロナフッ素化されたフッ素化ポリプロピレンニー
ドル穿孔ウェブ(エクソン3505ポリプロピレン樹脂の12デニール/繊維の
繊維)(実施例17)、基本重量が46g/m2及び繊維の有効直径が3.7μ
mであり、実施例1に記載した方法に従ってコロナフッ素化されたが、ただし、
1%のC2F6の代わりに0.2%のC5F12を用いた、フッ素化ポリプロピレン
溶融細繊維ウェブ(実施例19)。
ことによって作製したが、ただし、実施例21〜35の各々のフッ素供給源は以
下の通りであった。1%のCF4(実施例21〜23)、1%のC2F6(実施例
24〜26)、0.1%のヘキサフルオロプロピレン(実施例27〜29)、0
.1%のC5F12(実施例30〜32)、及び1.0%のC5F12(実施例33〜
35)。
10に記載した流水帯電プロセスに従って帯電させた。
12に記載したDCコロナ帯電プロセスに従って帯電させた。
EN」)、圧力低下(mmH2O)、及び品質係数(「QF」)を、上に記載し
た初期DOP透過及び圧力低下試験手順に従って求めた。結果を表IIにまとめ
る。
製したが、ただし、フッ素含有種の供給源は、次の通りであった。0.1%のヘ
キサフルオロプロピレン(「HFP」)(実施例36及び38)及び0.1%の
C5F12(実施例37及び39)。
フッ素化ポリプロピレンウェブを帯電させる工程を含んだ。
のフッ素化ポリプロピレンウェブを帯電させる工程を含んだ。
39の各々のDOP透過の%対DOP負荷(ウェブ上で採取されたグラム単位の
DOPの量)を、上に記載されたDOP負荷試験手順に従って測定した。得られ
たデータを、以下の通り図1及び2のDOP透過の%対DOP負荷(グラム)と
してプロットする。実施例36及び37(それぞれx及び黒丸で示した)(図1
)、及び実施例38及び39(それぞれx及び黒丸で示した)(図2)。
7インチの試料を、窒素雰囲気下に置いた。窒素中で希釈した5容量%の元素の
フッ素の気体混合物を、10分間、1.0l/分の速度でポリプロピレンミクロ
繊維ウェブ中に通過させた。次に、フッ素濃度を窒素中で希釈した10容量%に
増加させ、更に20分間、1.0l/分の速度でウェブ中に通過させた。
に従って測定したとき、62原子%のフッ素及び0.59のCF3:CF2比を有
することが確認された。
いて帯電させ、上に記載されたDOP負荷試験にかけた。得られたデータを、図
3のDOP透過の%対DOP負荷(グラム)としてプロットする。
ミクロ繊維ウェブを、C5F12環境内で真空グロー放電処理した。グロー放電処
理を真空室内で行った。真空室は、吹込みミクロ繊維ウェブの連続処理のために
巻出ローラー、グロー放電電極、及び巻取ローラーからなるロールを突き合わせ
たグロー放電装置を備えた。2つのステンレス鋼電極は平行板の配置にあり、各
電極は幅20cm、長さ33cmであり、それらは2.5cmの間隔で隔置され
た。上の電極は接地され、下の電極は13.56MHz rf発電機(プラズマ
−サーム)によって電力供給された。前記のウェブは、ウェブの一方の側が放電
が行われるように上の接地された電極と接触させられて、2つの電極の間を移動
した。
巻出ローラー上に載せた後、吹込みミクロ繊維ウェブを、17cm/分の速度で
電極の中に送り、プラズマへの暴露時間が2分となった。放電電力は50Wであ
った。第1面を処理した後、真空室を脱気し、ウェブロールを巻出ロール上に戻
し、ウェブの他方の面を処理させた。ウェブの第2面の処理を第1面と同じ条件
下で行った。フッ素化後に、実施例41を実施例12で上に記載したプロセスに
従ってDCコロナ帯電した。
期のDOP透過及び圧力低下試験の手順に従って測定した。結果を表IIIにま
とめる。
織高分子繊維ウェブに対して記載されたが、エレクトレットは、例えば、199
8年6月18日に出願された、「Structured Surface Fi
lter Media」(インスレーら)と題された米国特許出願第09/10
6,506号(代理人整理番号53632USA2A)に記載された高分子物品
など、いろいろな高分子物品であり得る。
る。
ロットである。
ロットである。
ある。
Claims (51)
- 【請求項1】 高分子物品をフッ素化することによって表面のフッ素化が行
われた表面改質された高分子物品、を含むエレクトレット。 - 【請求項2】 前記表面改質された高分子物品が、ESCAによって検出し
たとき少なくとも約45原子%のフッ素を含む、請求項1に記載のエレクトレッ
ト。 - 【請求項3】 前記表面改質された高分子物品が、CF3:CF2の測定方法
に従って測定したとき少なくとも約0.25のCF3:CF2比を構成する、請求
項1または2の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項4】 前記表面改質された高分子物品が、CF3:CF2の測定方法
に従って測定したとき少なくとも約0.45のCF3:CF2比を構成する、請求
項1〜3の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項5】 前記表面改質された高分子物品の品質係数が少なくとも約0
.25/mmH2Oである、請求項1〜4の何れか1項に記載のエレクトレット
。 - 【請求項6】 前記表面改質された高分子物品の品質係数が少なくとも約0
.5/mmH2Oである、請求項1〜5の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項7】 前記表面改質された高分子物品の品質係数が少なくとも約1
/mmH2Oである、請求項1〜6の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項8】 前記表面改質された高分子物品が不織高分子繊維ウェブを含
む、請求項1〜7の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項9】 前記表面改質された高分子物品が、ポリカーボネート、ポリ
オレフィン、ポリエステル、ハロゲン化ポリビニル、ポリスチレン、またはそれ
らの組合せからなる群から選択された繊維を含む不織高分子繊維ウェブを含む、
請求項1〜8の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項10】 前記繊維ウェブが、ポリプロピレン、ポリ−(4−メチル
−1−ペンテン)、またはそれらの組合せからなる群から選択された繊維を含む
、請求項1〜9の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項11】 前記表面改質された高分子物品がメルトブローミクロ繊維
を含む、請求項1〜10の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項12】 ESCAによって検出したとき少なくとも約45原子%の
フッ素を含み、CF3:CF2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.
45のCF3:CF2比を有する高分子物品を含むエレクトレット。 - 【請求項13】 前記物品が0.9より大きいCF3:CF2比を有する、請
求項12に記載のエレクトレット。 - 【請求項14】 前記物品の品質係数が少なくとも約1/mmH2Oである
、請求項12または13の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項15】 前記物品が、ポリプロピレン、ポリ−(4−メチル−1−
ペンテン)、またはそれらの組合せを含有する繊維を含む不織高分子繊維ウェブ
を含む、請求項12〜14の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項16】 前記繊維が、繊維の有効直径が50マイクロメータ未満、
好ましくは3〜30マイクロメータ、より好ましくは7〜15マイクロメータで
あるメルトブローミクロ繊維である、請求項15に記載のエレクトレット。 - 【請求項17】 ESCAによって検出したとき少なくとも約50原子%の
フッ素を含み、CF3:CF2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.
25のCF3:CF2比を有する高分子物品を含むエレクトレット。 - 【請求項18】 前記高分子物品が、CF3:CF2の測定方法に従って測定
したとき少なくとも約0.45のCF3:CF2比、好ましくは約0.9より大き
いCF3:CF2比を有する、請求項17に記載のエレクトレット。 - 【請求項19】 前記高分子物品の品質係数が少なくとも約0.5/mmH 2 Oである、請求項17または18の何れか1項に記載のエレクトレット。
- 【請求項20】 前記繊維ウェブが、ポリプロピレン、ポリ−(4−メチル
−1−ペンテン)、またはそれらの組合せを含有するメルトブローミクロ繊維を
含む、請求項23〜26の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項21】 高分子ミクロ繊維を含む不織ウェブであって、CF3:C
F2の測定方法に従って測定したとき少なくとも約0.45のCF3:CF2比で
CF3及びCF2を含む、表面のフッ素化された不織ウェブ、を含むエレクトレッ
ト。 - 【請求項22】 品質係数が少なくとも約1.0/mmH2Oである、請求
項21に記載のエレクトレット。 - 【請求項23】 前記物品の表面のフッ素化が、ESCAによって検出した
とき少なくとも約45原子%のフッ素である、請求項21または22の何れか1
項に記載のエレクトレット。 - 【請求項24】 前記CF3:CF2比が少なくとも0.9である請求項21
〜23の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項25】 前記ミクロ繊維が、繊維の有効直径が1〜50μmである
メルトブローミクロ繊維である請求項21〜24の何れか1項に記載のエレクト
レット。 - 【請求項26】 前記ミクロ繊維が、繊維の有効直径が3〜30μm、好ま
しくは7〜15μmであるメルトブローミクロ繊維である請求項21〜35の何
れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項27】 前記ミクロ繊維が、1014ohm−cmより小さい抵抗率
を有する樹脂から作製される請求項21〜26の何れか1項に記載のエレクトレ
ット。 - 【請求項28】 前記ミクロ繊維がポリオレフィンを含む、請求項21〜2
7の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項29】 前記ミクロ繊維がポリプロピレンを含む、請求項21〜2
8の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項30】 前記不織ウェブの基本重量が10〜100g/m2である
、請求項21〜29の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項31】 前記不織ウェブの厚さが0.25〜20mmである、請求
項21〜30の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項32】 前記ミクロ繊維が、フッ素含有種を気相から前記不織ウェ
ブに移すことによってフッ素化された、請求項21〜31の何れか1項に記載の
エレクトレット。 - 【請求項33】 前記ミクロ繊維が、前記不織ウェブをフッ素含有種を含有
する雰囲気に暴露することによってフッ素化された、請求項21〜32の何れか
1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項34】 前記雰囲気が制御された雰囲気である、請求項33に記載
のエレクトレット。 - 【請求項35】 前記制御された雰囲気が酸素を含まない、請求項34に記
載のエレクトレット。 - 【請求項36】 前記フッ素含有種がフッ素原子、元素のフッ素、またはフ
ルオロカーボンを含有する、請求項33〜35の何れか1項に記載のエレクトレ
ット。 - 【請求項37】 前記ミクロ繊維がDCコロナ放電プロセスによって帯電さ
れた、請求項21〜36の何れか1項に記載のエレクトレット。 - 【請求項38】 高分子物品をフッ素化して表面がフッ素化された物品を製
造する工程、及び 前記フッ素化された物品をエレクトレットを製造するのに十分であるように帯
電させる工程、 を含む、エレクトレットの作製方法。 - 【請求項39】 前記高分子物品が、繊維の有効直径が1〜50マイクロメ
ータであるミクロ繊維を含有する不織ウェブである請求項38に記載の作製方法
。 - 【請求項40】 前記フッ素化された物品を水と接触させることによってエ
レクトレットを製造するのに十分であるように前記フッ素化された物品を帯電さ
せる工程、及び前記物品を乾燥させる工程、を含む、請求項38または39の何
れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項41】 エレクトレットを製造するのに十分な時間及び圧力で水の
噴射または水の粒子の流れを前記フッ素化された物品上に衝突させることによっ
て前記フッ素化された物品を帯電させる工程と、前記物品を乾燥させる工程と、
を含む請求項38〜40の何れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項42】 放電下で高分子物品をフッ素化してフッ素化物品を製造す
る工程を含む、請求項38〜40の何れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項43】 大気圧において交流コロナ放電下で前記高分子物品をフッ
素化する工程を含む、請求項38〜41の何れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項44】 元素のフッ素、フルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボ
ン、フッ素化硫黄、フッ素化窒素またはそれらの組合せからなる群から選択され
たフッ素含有種を含む雰囲気中で前記高分子物品をフッ素化する工程を含む、請
求項38〜42の何れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項45】 前記フッ素含有種が、C5F12、C2F6、CF4、ヘキサフ
ルオロプロピレン、SF6、NF3、またはそれらの組合せからなる群から選択さ
れる、請求項43に記載の作製方法。 - 【請求項46】 元素のフッ素を含む雰囲気中で前記高分子物品をフッ素化
する工程を含む、請求項43に記載の作製方法。 - 【請求項47】 前記エレクトレットが、CF3:CF2の測定方法に従って
測定したとき、前記繊維の表面の上に少なくとも約0.45のCF3:CF2比で
CF3及びCF2基を含む、請求項39に記載の作製方法。 - 【請求項48】 前記フッ素化物品を直流コロナ放電で帯電してエレクトレ
ットを製造する工程を含む、請求項38〜47の何れか1項に記載の作製方法。 - 【請求項49】 前記フッ素化物品を帯電する前に前記フッ素化物品をアニ
ールする工程を更に含む、請求項48に記載の作製方法。 - 【請求項50】 請求項1〜49の何れか1項に記載のエレクトレットを含
むフィルター。 - 【請求項51】 請求項50に記載のフィルターを含む呼吸用マスク。
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