JP2002506683A - Liquid distribution material with improved distribution characteristics under subsaturation - Google Patents

Liquid distribution material with improved distribution characteristics under subsaturation

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JP2002506683A
JP2002506683A JP2000536334A JP2000536334A JP2002506683A JP 2002506683 A JP2002506683 A JP 2002506683A JP 2000536334 A JP2000536334 A JP 2000536334A JP 2000536334 A JP2000536334 A JP 2000536334A JP 2002506683 A JP2002506683 A JP 2002506683A
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fluid treatment
value
liquid
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fluid
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JP2000536334A
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デサイ、フレッド
デスマライズ、トーマス・アレン
エールンシュペルガー、ブルーノ・ヨハネス
シュミット、マティアス
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Procter and Gamble Co
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Procter and Gamble Co
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、完全飽和及び部分的飽和の両方において流体を放出する能力である改良された浸透率バランスを有する流体処理部材である。本部材は(i)100%飽和で少なくとも約1ダルシーの浸透率を有する十分な開放構造、(ii)約150cm未満の低毛管吸着脱離高さ(CSDH50)を有することにより、そこに含有する流体を素早く放出する能力、(iii)100%飽和での浸透率の約14%以上の、50%飽和での浸透率を有する。そのような材料のより好ましい態様は、高内相エマルジョン(HIPE)のような開放セル状フォーム材料を備える。そのような材料はおむつ、成人用失禁用品、または女性用衛生用品のような吸収体に特に有用である。 SUMMARY The present invention is a fluid treatment member having an improved permeability balance that is capable of releasing fluid at both full and partial saturation. The member is contained therein by (i) having a fully open structure having a permeability of at least about 1 Darcy at 100% saturation, and (ii) having a low capillary adsorptive desorption height (CSDH50) of less than about 150 cm. (Iii) has a permeability at 50% saturation, greater than about 14% of the permeability at 100% saturation. A more preferred embodiment of such a material comprises an open cell foam material such as a high internal phase emulsion (HIPE). Such materials are particularly useful for absorbent articles such as diapers, adult incontinence articles, or feminine hygiene articles.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の一般分野】General Field of the Invention

本発明は、赤ちゃん用おむつ、トレーニングパンツ、成人用失禁用品、女性用
衛生用品のような衛生的な吸収性用品において特に有用であり、尿、生理、汗ま
たは低粘度糞便排出物のような液体身体排出物を受け入れる目的で用いることが
可能な改良液体処理特性を示す流体処理部材に関する。
The present invention is particularly useful in hygienic absorbent articles such as baby diapers, training pants, adult incontinence articles, feminine hygiene articles, and liquids such as urine, menstrual, sweat or low viscosity fecal discharge. A fluid treatment member that exhibits improved liquid treatment characteristics that can be used to receive bodily discharges.

【0002】[0002]

【背景/先行技術】[Background / Prior art]

使い捨て吸収体及び構造の一般分野では、明確な流体分配特性を示す材料はよ
く知られている。例えば尿のような水性液を貯蔵するための良好な手段を提供す
る吸収性ゲル化材料(Absorbent Gelling Materials)又は高吸収性材料即ち高吸 収体とも呼ばれるそうした材料は、高度な吸収性材料の導入に伴ってますます重
要になってきたが、流体輸送を増強することはなく、最適には及ばない設計及び
/又は最適には及ばない材料が使用された場合、及びしばしば「ゲル・ブロッキ
ング」と呼ばれる現象が発生する場合には、液体輸送の低下さえ発生することが
ある。例えば、高吸収体がセルロース系繊維と均質に混合されている構造では、
吸収性コアの有効性を悪化させないためには高吸収性材料の選択に強く左右され
る一定の臨界的濃度を超えることがあってはならない。
In the general field of disposable absorbers and structures, materials that exhibit distinct fluid distribution properties are well known. Such materials, also referred to as Absorbent Gelling Materials or superabsorbent materials or superabsorbents that provide a good means for storing aqueous liquids such as urine, are highly absorbent materials. Increasingly important with introduction, it does not enhance fluid transport, uses less than optimal designs and / or uses less than optimal materials, and often "gel blocking" In some cases, a phenomenon referred to as と と 発 生 発 生 と 発 生 発 生 と 発 生 液体 液体 液体. For example, in the structure where the super absorbent is homogeneously mixed with the cellulosic fiber,
In order not to compromise the effectiveness of the absorbent core, it must not exceed a certain critical concentration which is strongly dependent on the choice of superabsorbent material.

【0003】 その結果、極めて多数の吸収性コア設計は、例えば、液体貯蔵領域若しくは材
料だけではなく流体の収集及び/又は分配を増強するための特別な特性を有する
領域も具備することによって個別の機能を具備して出現してきた。しばしば、1
つの領域が同時に収集及び分配を強化することを目的としていた。
[0003] As a result, a large number of absorbent core designs, for example, by providing not only liquid storage areas or materials but also areas with special properties to enhance the collection and / or distribution of fluids, can be individualized. It has emerged with functions. Often one
Two areas were simultaneously aimed at enhancing collection and distribution.

【0004】 最初は、分配材料のための要件はそれほど高くなく、例えばコアにおけるラッ
プシートに使用され、例えば米国特許第3,952,745号(Duncan)に記載
されているような標準ティシューペーパー材料が、欧州特許第0 343 94
1号(Reising)又は米国特許第4,578,068号(Kramer)に記載されて いるように流体分配を増強するためにも適用された。
[0004] Initially, the requirements for the dispensing material are not very high and are used, for example, for wrap sheets in the core, for example standard tissue paper materials as described in US Pat. No. 3,952,745 (Duncan) Has disclosed EP 0 343 94
No. 1 (Reising) or U.S. Pat. No. 4,578,068 (Kramer) has also been applied to enhance fluid distribution.

【0005】 その後の開発は、流体処理を改良するために特定の坪量、収集時間及び残留湿
気を有するサージ管理部分を具備する吸収体を開示している欧州特許第A−0,
397,110号(Latimer)によって例証できる;米国特許第4,898,6 42号(Mooreら)は、特殊撚糸され、化学的に硬化させられたセルロース系繊 維及びそれから作られた吸収性構造を開示している;欧州特許第A−0,640
,330号(Bewick Sonntagら)は特殊な高吸収性材料を用いた特定配置でのそ
のような繊維の使用を開示している。
[0005] Subsequent developments have been directed to EP-A-0,095, which discloses an absorber with a surge management portion having a specific basis weight, collection time and residual moisture to improve fluid handling.
U.S. Pat. No. 4,898,624 (Moore et al.) Discloses a specially twisted, chemically cured cellulosic fiber and an absorbent structure made therefrom. EP-A-0,640.
No. 330 (Bewick Sonntag et al.) Disclose the use of such fibers in specific configurations using special superabsorbent materials.

【0006】 さらなるアプローチは、米国特許第3,575,174号または米国特許第4,781,710号
のように、セルロース系器材のウイッキング(wicking;毛細管吸上げ)特性を 改善することを目的としており、吸い上げ線に沿って、または閉じたメッシュパ
ターンの中でのウイッキング高さを増大するために、該構造体を高密度に圧縮し
てより小さな孔を形成するものである。
A further approach, as in US Pat. No. 3,575,174 or US Pat. No. 4,781,710, is aimed at improving the wicking properties of cellulosic equipment, along the wicking line, Alternatively, the structure is densely compressed to form smaller holes to increase the wicking height within the closed mesh pattern.

【0007】 これらの材料の一部は望ましくない硬い感触を示すので、柔らかさを向上させ
るための形成後処理のための方法が周知であった。「形成後処理」とは、(ティ
シューの製造若しくは形成中に柔らかさを増加させる代わりに若しくはそれに加
えて)ティシューを成形及び乾燥させた後、例えば、多くは吸収性コア若しくは
製品を成形するためにティシューを他の材料と結合するステップのような他の加
工処理の直前に、個別プロセス・ステップにおいてティシューが機械的に処理さ
れるという事実を意味する。そうした処理の例は、米国特許第5,117,54
0号(Walton)又は米国特許第4,440,597号(Wells)である。
[0007] Because some of these materials exhibit an undesirable hard feel, methods for post-form processing to enhance softness were well known. "Post-forming treatment" refers to forming and drying a tissue (instead of or in addition to increasing softness during tissue manufacture or formation), for example, often to form an absorbent core or product. Means the fact that the tissue is processed mechanically in a separate process step just before other processing, such as the step of bonding the tissue with another material. An example of such a process is described in US Pat. No. 5,117,54.
No. 0 (Walton) or U.S. Pat. No. 4,440,597 (Wells).

【0008】 分配材料の孔径に大きな影響を与えるその他の試みは、1つの方向に溶融可能
な繊維を具備する繊維構造を引伸ばし、さらに加熱硬化によって変形を「凍結」
させることによって最大孔径を低下させることを目的とした米国特許第5,24
4,482号(Hassenboehler)に記載されている。
[0008] Other attempts to significantly affect the pore size of the dispensing material include stretching the fibrous structure with fusible fibers in one direction and "freezing" the deformation by heat curing.
U.S. Pat. No. 5,24, aiming to reduce the maximum pore size by causing
No. 4,482 (Hassenboehler).

【0009】 さらに、孔径及び孔径分配を目的に合わせて調整できることを目的とした特殊
材料複合体が開発された。そうした改良の例は、米国特許第5,549,589
号(Horneyら)又はPCT出願第WO97/38654号(Segerら)に極めて 詳細に記載されている。どちらも本質的には、例えば架橋結合セルロース系軟材
繊維のような特殊硬化されたセルロース系繊維を使用することによって、さらに
大きな孔に例えばユーカリ繊維のような小さく細いセルロース系繊維を充填する
ことによって弾力性構造を提供することを目的としている。どちらの特許出願も
さらに又、第1(米国特許第5,549,589号)は熱可塑性繊維を添加して
さらに部分的にこれらを融解させることにより、第2(第WO97/38654
号)は化学結合剤を添加することによって構造に十分な完全性及び強さを提供す
るための手段を追加している。
[0009] Furthermore, special material composites have been developed for the purpose of adjusting the pore size and the pore size distribution according to the purpose. Examples of such improvements are described in US Pat. No. 5,549,589.
(Horney et al.) Or PCT application WO 97/38654 (Seger et al.). Both essentially fill larger pores with smaller, thinner cellulosic fibers, such as eucalyptus fibers, by using specially hardened cellulosic fibers, such as, for example, cross-linked cellulosic softwood fibers. The purpose is to provide an elastic structure. Both patent applications furthermore, the first (U.S. Pat. No. 5,549,589) is based on the second (WO 97/38654) by adding thermoplastic fibers to further partially melt them.
Adds a means to provide sufficient integrity and strength to the structure by adding a chemical binder.

【0010】 欧州特許出願第EP−A−0,810,078号(d’Acchioliら)に開示さ れているような又別のアプローチは、それによって一定のウイッキング高さでよ
り高い液体流出比によって説明されるような改良流体処理特性を与える、ウェブ
の特殊成形後機械的処理を使用している。
[0010] Another approach, such as that disclosed in European Patent Application EP-A-0,810,078 (d'Acchioli et al.), Thereby provides a higher liquid outflow ratio at a constant wicking height. Using special post-molding mechanical treatment of the web, which provides improved fluid handling properties as described by J.W.

【0011】 吸収体の機能性を改良することを願って、多孔性材料がさらに詳細に研究され
るように、分配材料のためのより特殊な要件が発現してきた。長手方向の流体分
配を改良するためには、例えば米国法定発明登録(US Statuary Invention Regis
tration)H1511に記載されているように高表面積合成繊維が吸収性構造に適
用された。別のクラスの材料は、スポンテックス(Spontex)SA(フランス)に よって市販で入手可能であるようなセルロース系フォームのような発泡性構造で
ある。
In hopes of improving the functionality of the absorber, more specific requirements for distribution materials have emerged as porous materials are studied in more detail. To improve longitudinal fluid distribution, for example, the US Statuary Invention Regis
tration) High surface area synthetic fibers were applied to the absorbent structure as described in H1511. Another class of materials are foamable structures, such as cellulosic foams, such as those commercially available by Spontex SA (France).

【0012】 吸収体に使用されるための他のポリマー・フォームは米国特許第5,268,
224号(DesMarais)に開示された、つまり高内相ポリマー材料であるが、こ れらは液体を貯蔵するために使用でき、さらに同時に材料全体に貯蔵液体を広が
らせることによって局所的飽和を回避する能力を有する。
[0012] Another polymer foam for use in absorbers is disclosed in US Pat. No. 5,268,
No. 224 (DesMarais), a high internal phase polymeric material, which can be used to store liquids and at the same time avoid local saturation by spreading the stored liquid throughout the material Have the ability to

【0013】 しかし、これらの研究は全てこれまでのところ流量、ウイッキング高さ及びウ
イッキング時間のような分配材料のウイッキング特性を改良することを目的とし
ていたが、吸収体において例えば複数回の負荷の間で重要であるような、特にそ
うした材料が完全には飽和していないときの液体貯蔵材料による分配材料の脱水
機構の重要性を認識できていなかった。同時出願の特許出願(代理人訴訟事件
番号CM1698)では分配材料を脱水するために、貯蔵コアに高毛管吸引を提
供することの重要性を認識している。しかしながら、この方法は、貯蔵材料の吸
引特性に決定的に依存している。
However, all of these studies have so far aimed at improving the wicking properties of the dispensing material, such as flow rate, wicking height and wicking time, but for example in the absorber during multiple loads. The importance of the mechanism of dehydration of the dispensing material by the liquid storage material, which is important in particular, especially when such materials are not fully saturated, could not be recognized. Simultaneous patent application (agent litigation
No. CM1698) recognizes the importance of providing high capillary suction to the storage core to dewater the dispensing material. However, this method is critically dependent on the suction properties of the storage material.

【0014】[0014]

【発明の目的】[Object of the invention]

従って、本発明の1つの目的は、特に低飽和状態下で容易に脱水できる材料を
提供することである。
Accordingly, one object of the present invention is to provide a material that can be easily dewatered, especially under low saturation conditions.

【0015】 本発明のもう1つの目的は、低若しくは中飽和度の飽和でさえより容易に液体
を輸送する材料を提供することである。
Another object of the present invention is to provide a material that transports liquid more easily even at low or medium saturation.

【0016】 本発明のさらにもう1つの目的は、改良された液体処理性能を有するような分
配部材を備える吸収体を構築することである。
[0016] Yet another object of the present invention is to construct an absorbent body with a distribution member having improved liquid handling performance.

【0017】[0017]

【発明の概要】SUMMARY OF THE INVENTION

本発明は、改良された浸透性バランス、完全飽和および部分的飽和の両方にお
いて流体放出能力を有する流体処理部材に関する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a fluid treatment member having fluid release capabilities with improved permeability balance, both full and partial saturation.

【0018】 特に、これら材料は約1ダルシー以上、好ましくは約2ダルシー以上、より好
ましくは8ダルシー以上、さらに好ましくは100ダルシー以上の値の100%
飽和での浸透率k(100)を有することにより、十分に開いた構造を有する。
In particular, these materials have a value of about 1 Darcy or more, preferably about 2 Darcy or more, more preferably 8 Darcy or more, even more preferably 100% of a value of 100 Darcy or more.
By having a permeability k (100) at saturation, it has a sufficiently open structure.

【0019】 さらに、これら材料は約150cm未満、好ましくは約100cm未満、より
好ましくは75cm未満、さらに好ましくは50cm未満の、高さ0cmにおけ
るその容量の50%での毛管吸着脱離高さ(Capillary Sorption Desortion Heig
ht)(CSDH50)値を有することにより、そこに含有する流体を容易に放出 する。
In addition, these materials have a capillary adsorption desorption height (Capillary) at less than about 150 cm, preferably less than about 100 cm, more preferably less than 75 cm, even more preferably less than 50 cm, at 50% of their volume at 0 cm height. Sorption Desortion Heig
ht) Having a (CSDH50) value facilitates release of the fluid contained therein.

【0020】 その上、これら材料は50%飽和における浸透率k(50)を有し、これはそ
の100%飽和における浸透率k(100)の約14%以上、好ましくは約18
%以上、より好ましくは約25%以上、さらに好ましくは35%以上である。
In addition, these materials have a permeability k (50) at 50% saturation, which is about 14% or more, preferably about 18%, of the permeability k (100) at 100% saturation.
%, More preferably about 25% or more, and even more preferably 35% or more.

【0021】 好ましい材料は、その30%飽和における浸透率k(30)を有し、これは飽
和における浸透率の約3.5%以上、好ましくは約5%以上、より好ましくは1
0%以上である。
A preferred material has a permeability k (30) at its 30% saturation, which is greater than about 3.5%, preferably greater than about 5%, more preferably greater than 1% of the permeability at saturation.
0% or more.

【0022】 上述の材料のより好ましい実施は、高内相エマルジョン(HIPE)型のよう
な開放セル状フォーム材料を備える。
A more preferred implementation of the above-described materials comprises an open-cell foam material such as a high internal phase emulsion (HIPE) type.

【0023】 特に、そうした材料はおむつ、成人用失禁用品または女性用衛生用品のような
吸収体に有用である。
In particular, such materials are useful for absorbent articles such as diapers, adult incontinence products or feminine hygiene products.

【0024】[0024]

【詳細な説明】[Detailed description]

ここで使用する「流体処理部材」の用語は、典型的には少なくとも液体処理機
能性を提供する吸収体のコンポーネントに関する。吸収体は、例えば1つ以上の
液体収集部材、1つ以上の流体分配部材及び/又は1つ以上の流体貯蔵部材のよ
うな1つ以上の種々の流体処理部材を具備することができる。これらの部材各々
は同質であっても同質でなくてもよい1種以上の副要素を具備することができる
。即ち、各部材は1つの材料もしくは数種の材料から作ることができる。例えば
、このような部材は任意に副層から構成され、及び/又は任意に相違する組成、
若しくは密度、若しくは厚さを有する層であってよい。
As used herein, the term "fluid treatment member" typically relates to a component of the absorber that provides at least liquid treatment functionality. The absorber can include one or more various fluid treatment members, such as, for example, one or more liquid collection members, one or more fluid distribution members, and / or one or more fluid storage members. Each of these members can include one or more sub-elements that may or may not be homogeneous. That is, each member can be made from one material or several materials. For example, such members may optionally be composed of sub-layers, and / or any different composition,
Alternatively, the layer may have a density or a thickness.

【0025】 これら部材の各々は、例えば主として収集機能を提供し、又は主として液体貯
蔵機能を提供する特殊機能を有することができる。或いは又、当該部材は、例え
ばセルロースの毛羽が同時に収集、分配及び最終貯蔵機能性を実行した正に初期
の「セルロースだけ」のおむつのように、複数の機能を有することもできる。
Each of these members can have a special function, for example, providing primarily a collection function, or providing mainly a liquid storage function. Alternatively, the member may have multiple functions, for example, a very early "cellulose only" diaper in which the cellulose fluff simultaneously performed collection, distribution and final storage functionality.

【0026】 「貯蔵吸収部材」は、主として吸収された液体を最終的に貯蔵するように機能
する吸収性コアの吸収性部材に関する。
“Storage absorbent member” relates primarily to an absorbent member of an absorbent core that functions to ultimately store the absorbed liquid.

【0027】 本発明の意味における「流体分配部材」は、その部材がさらに他の液体処理機
能をも有するかどうかとは無関係に、流体分配機能性について説明される要件を
満たす部材である。
A “fluid distribution member” in the sense of the present invention is a member that satisfies the requirements described for fluid distribution functionality, regardless of whether the member also has other liquid handling functions.

【0028】 「液体収集部材」は、液体が吸収体に到達するとそれを収容するように主とし
て設計されている部分又は吸収性コアを意味する。
“Liquid collection member” means a portion or absorbent core that is primarily designed to contain liquid as it reaches the absorber.

【0029】 ここで使用する「吸収性コア」の用語は、製品の液体処理の主として中心的役
割を果たす吸収体部材を意味し、従って「流体処理部材」を含む。一定の場合、
トップシートは例えば特定の液体収集性能を提供すると見なすことができるが、
吸収性コアは、それ自体では典型的には吸収体のトップシート若しくはバックシ
ートを含まない。
As used herein, the term “absorbent core” refers to an absorbent member that plays a major role in the liquid treatment of a product, and thus includes “fluid treatment members”. In certain cases,
The topsheet can be considered to provide, for example, a particular liquid collection performance,
The absorbent core typically does not itself comprise the topsheet or backsheet of the absorbent body.

【0030】 吸収性コアはコアの「領域」に分けることができるが、そうした「領域」は上
記で略述した1つ以上の部材の機能性を実行することができる。従って、収集領
域は収集部材を具備することができ(及び他の部材も具備することができ)、収
集材料から構成できる収集部材(及びそれのみ)から構成することができる。又
は、収集/分配領域は収集部材及び分配部材の両方を具備することもできる。
Although the absorbent core can be divided into “regions” of the core, such “regions” can perform the functionality of one or more components outlined above. Thus, the collection area can include a collection member (and can include other members), and can comprise a collection member (and only) that can be composed of collection material. Alternatively, the collection / distribution area can include both collection and distribution members.

【0031】 ここで使用する「吸収体」の用語は、身体***物を吸収及び含有する用具に関
するが、さらに詳細には、身体から排出された様々な***物を吸収及び含有する
ために装着者の身体に接触させ若しくは近傍に配置される用具に関する。ここで
使用する用語「体液」には尿、月経、膣分泌物、汗及び大便が含まれるがそれら
に限定されない。
As used herein, the term “absorber” refers to a device that absorbs and contains bodily exudates, and more particularly, a wearer that absorbs and contains various bodily exudates discharged from the body. And a tool that is brought into contact with or placed near the body of the subject. As used herein, the term "body fluid" includes, but is not limited to, urine, menstruation, vaginal discharge, sweat and stool.

【0032】 用語「使い捨て」は、吸収体として洗濯する又はさもなければ復元若しくは再
使用することが意図されていない(即ち、使用後に廃棄する、及び好ましくはリ
サイクルする、堆肥にする又はさもなければ環境に適合する方法で廃棄すること
が意図されている)吸収体を記述するために使用する。
The term “disposable” is not intended to be washed as an absorbent or otherwise restored or reused (ie, discarded after use and preferably recycled, composted or otherwise Used to describe absorbers (intended to be disposed of in an environmentally compatible manner).

【0033】 ここで使用する「Z寸法」の用語は、部材、コア若しくは製品の長さ及び幅に
対して直交する寸法に関する。Z寸法は、通常は部材、コア若しくは製品の厚さ
に対応する。ここで使用するように、用語「X−Y寸法」は部材、コア若しくは
製品の厚さに直交する平面に関する。X−Y寸法は通常は部材、コア若しくは製
品の各々長さ及び幅に対応する。
As used herein, the term “Z dimension” relates to a dimension that is orthogonal to the length and width of the member, core or product. The Z dimension usually corresponds to the thickness of the component, core or product. As used herein, the term "XY dimension" relates to a plane orthogonal to the thickness of the member, core or product. The XY dimensions usually correspond to the length and width, respectively, of the member, core or product.

【0034】 ここで使用する「領域」又は「ゾーン」の用語は、吸収性部材の部分若しくは
区間に関する。それによって、領域若しくはゾーンは二次元(前/後)であるこ
とも、又は三次元(たとえそれが層の形状であっても三次元伸展を有する収集領
域のように)であることもある。
As used herein, the term “region” or “zone” relates to a portion or section of an absorbent member. Thereby, the area or zone can be two-dimensional (front / back) or three-dimensional (like a collection area with a three-dimensional extension even if it is in the form of a layer).

【0035】 ここで使用する「層」の用語は、その主要寸法がX−Yである吸収性部材、即
ち、その長さ及び幅に沿った主要寸法を有する吸収性部材に関する。「層」の用
語は、必ずしも単一層若しくは材料シートに限定されないと理解されなければな
らない。このように層は必要なタイプの材料の数枚のシート若しくはウェブの積
層体若しくは組合せを具備することができる。従って、「層」の用語には、用語
「(複数の)層」及び「層状」が含まれる。
As used herein, the term “layer” refers to an absorbent member whose major dimension is XY, ie, an absorbent member having major dimensions along its length and width. It should be understood that the term “layer” is not necessarily limited to a single layer or sheet of material. Thus, the layers can comprise a laminate or combination of several sheets or webs of the required type of material. Thus, the term “layer” includes the terms “layer (s)” and “layered”.

【0036】 本発明のために、「上方」の用語は、例えば吸収体の装着者に最も近くにあり
、さらに典型的には吸収体のトップシートに面する層のような吸収体に関すると
理解するべきである;これとは逆に、「下方」の用語は、吸収体の装着者から最
も遠くに離れており、典型的にはバックシートに面する吸収性部材に関する。
For the purposes of the present invention, the term “above” is understood to relate to an absorbent body, for example the layer closest to the wearer of the absorbent body, and more typically facing the topsheet of the absorbent body. Conversely, the term "lower" refers to the absorbent member furthest away from the wearer of the absorber, typically facing the backsheet.

【0037】 ここで使用するすべてのパーセンテージ、割合及び比率は、他に特別に指示し
ていない限り重量によって計算される。
[0037] All percentages, ratios and ratios used herein are calculated by weight unless otherwise indicated.

【0038】 <改良された分配部材> 分配部材の要件は、該部材に含まれる部材若しくは材料のどちらかを見ること
によって決定できる。従って、この説明で列記する要件は、全部材若しくはその
中の各材料の何れについても満たされなければならない。
<Improved Distributing Member> The requirements of the distributing member can be determined by looking at either the member or the material contained therein. Therefore, the requirements listed in this description must be satisfied for all members or each material therein.

【0039】 従って、本発明に従うそのような部材のために有用な分配部材若しくは材料は
下記の重要なパラメータによって説明することができる: 第1に、前記部材若しくは材料の完全飽和での浸透率(k100)である。従
来の分配材料は、液体流に対する小さな抵抗性(即ち、高浸透率)を有すること
と、例えばより小さな孔径の結果としてのウイッキング特性(即ち、低浸透率)
を提供できるように十分な毛管圧との間の最適値を発見できるように、この浸透
率を平衡させていた。完全飽和での浸透率(k100)は、一般には1ダルシー
(Darcy)以上(1ダルシーは9.869*10-132に相当する)、好ましくは
2ダルシー以上、又はさらに8ダルシー以上、又はさらにより好ましくは100
ダルシー以上でなければならない。完全飽和は、下記で説明するようなキャプソ
ープション(Capsorption)試験によって、0cm高さでの毛管吸着吸収容量の 結果(CSAC0)に対応する最大取り込み量として測定できる。
Thus, useful distribution members or materials for such members according to the present invention can be described by the following important parameters: First, the permeability of the member or material at full saturation ( k100). Conventional distribution materials have low resistance to liquid flow (ie, high permeability) and wicking properties (ie, low permeability), for example, as a result of smaller pore size.
This permeability was balanced so that an optimum value between sufficient capillary pressure could be found so as to provide. Permeability at full saturation (k100) is generally 1 Darcy (Darcy) than in (1 Darcy is equivalent to 9.869 * 10 -13 m 2), preferably 2 Darcy or more, or even 8 Darcy or more, or Even more preferably 100
Must be at least Darcy. Full saturation can be measured by a capsorption test as described below as the maximum uptake corresponding to the result of the capillary adsorption capacity at 0 cm height (CSAC0).

【0040】 第2に、浸透率の飽和度に対する依存性である。この特性は以前の材料設計考
察では考慮に入れられておらず、従来型材料は著しく比例していない挙動を有す
る。即ち、100%未満の飽和度での実際の浸透率は、実際の浸透率と飽和状態
との間の線形関係について得られるものよりも有意に低い。
Second, the dependence of the permeability on the degree of saturation. This property has not been taken into account in previous material design considerations, and conventional materials have behavior that is not significantly proportional. That is, the actual permeability at less than 100% saturation is significantly lower than that obtained for a linear relationship between actual permeability and saturation.

【0041】 第3に、毛管吸着圧、つまり下記で説明する毛管吸収試験において測定される
ような毛管吸着脱離圧である。このパラメータは、吸収体における分配要素とし
てのそれらの役割を満たすための材料若しくは部材の液体を放出する能力を説明
する。
Third, the capillary adsorption pressure, ie, the capillary adsorption desorption pressure as measured in the capillary absorption test described below. This parameter describes the ability of the material or member to release liquid to fulfill their role as a distribution element in the absorber.

【0042】 加えて、またしばしば好ましくは、分配材料は下記で説明するような垂直ウイ
ッキング流量試験において高い液体流出比の要件を満たす可能性がある。好まし
くは、該材料は、15cmのウイッキング高さにおいて少なくとも0.045g
/cm2/sec、好ましくは0.06g/cm2/sec以上、さらに好ましく
は0.10g/cm2/sec以上の流量を提供する。
In addition, and often preferred, the distribution material may meet the requirements for a high liquid outflow ratio in a vertical wicking flow test as described below. Preferably, the material has at least 0.045 g at a wicking height of 15 cm.
/ Cm 2 / sec, preferably at least 0.06 g / cm 2 / sec, more preferably at least 0.10 g / cm 2 / sec.

【0043】 これらのパラメータの正しいバランスを満たす材料を注意深く選択すると、吸
収性構造及び/又は各製品にとって重要な利点を実現することができる。
Careful selection of materials that meet the correct balance of these parameters can achieve significant advantages for the absorbent structure and / or each product.

【0044】 第1に、流体分配材料は、それらが例えば尿噴出の場合のように負荷された後
に容易に脱水される。これは、これらの材料が現実の使用においてしばしば発生
するような、その後の負荷を受け入れる準備を整えるために重要である。
First, the fluid distribution materials are easily dehydrated after they have been loaded, as in the case of a urine squirt, for example. This is important in order to be ready to accept subsequent loads, as these materials often occur in real use.

【0045】 第2に、これらの材料は設計収容能に比較して相当に小さい負荷の場合でさえ
も、液体のより一様な流体分配を許容する。これは製品の一定領域における高度
の液体蓄積を回避することによって、装着者に対する適合性の向上を維持するこ
とを目的とするが、しかしむしろ貯蔵された液体の一様な分配を目的とする設計
のためによりいっそう重要である。
Second, these materials allow for a more uniform fluid distribution of the liquid, even at significantly lower loads compared to the design capacity. This is designed to maintain an improved fit for the wearer by avoiding a high degree of liquid accumulation in certain areas of the product, but rather for a uniform distribution of the stored liquid. More important for.

【0046】 第3に、材料がさらに高流量要件を満たす場合は、液体は重力に逆らってさえ
良好かつ迅速に分配されることができる。これは、液体の最終貯蔵が負荷ゾーン
若しくは領域から離れていることが意図される場合は特に重要になる。このため
これらの材料は1997年3月27日に出願されたPCT出願米国特許出願第9
7/05046号に記載のようなコア設計において特に有用である。
Third, if the material meets the higher flow requirements, the liquid can be distributed better and faster, even against gravity. This is especially important if the final storage of the liquid is intended to be remote from the loading zone or area. For this reason, these materials are disclosed in PCT Application No. 9 filed March 27, 1997.
It is particularly useful in core designs as described in 7/05046.

【0047】 材料又は部材の浸透率は下記に説明する浸透率試験によって測定される。The permeability of a material or member is measured by the permeability test described below.

【0048】 理論に拘泥するものではないが、実際浸透率k{S}は、数多くの関連系につ
いて下記の式によって概算することのできる飽和度からの依存性を有している(
J.Bear,Haifaによる「多孔性媒質中の流体の力学(Dynamics of fl
uids in porous media)」,出版社 ドーヴァー パブリケイションズ社(publ
.Dover Publications,Inc.),ニューヨーク,1988,特にページ461以降
、491以降も参照): k{S}=k{100}*{SSDP} 式中、kはダルシー単位での浸透率を表す;また、SDPは比例していない行動
を説明する無限指数又は飽和依存性パラメータを表す。Sは0から1の範囲の飽
和度を意味するが、このとき数値1は外部圧及び/又は毛管圧ゼロの下での完全
飽和(即ち、100%飽和)に相当する。
Without wishing to be bound by theory, the actual permeability k {S} has a dependency from saturation which can be approximated by the following equation for many related systems (
J. "Dynamics of fl. In porous media" by Bear, Haifa
uids in porous media ”, publisher Dover Publications (publ
.Dover Publications, Inc.), New York, 1988, especially pages 461 et seq., See also 491 et seq.): K {S} = k {100} * {S SDP中 where k represents the permeability in Darcy. SDP also represents an infinite exponent or a saturation-dependent parameter that describes non-proportional behavior. S means a degree of saturation in the range from 0 to 1, where a value of 1 corresponds to full saturation (ie 100% saturation) under zero external pressure and / or capillary pressure.

【0049】 分配材料についての従来型設計基準では、飽和度での浸透率(k100)につ
いての高い数値に焦点が当てられてきたが、これは当然ながらほとんど若しくは
全くウイッキング能力を有していない構造をもたらすであろう。従って実質的に
「自由流れレジメ」がコントロールされるべきである収集材料としては適切であ
るが、これは分配材料には当てはまらない。このような材料は、例えば重力に逆
らった輸送のようなウイッキング状態下では極めて不良な輸送特性を有するであ
ろう。そうした極端な特性は従来型収集材料において見られる。欧州特許出願第
A−0.809,991号に記載されているような分配材料は、ウイッキング能
力及び自由流れコントロールの組合せを提供するが、これも完全飽和状態下にお
けるものである。
Conventional design criteria for distribution materials have focused on high values for permeability at saturation (k100), which, of course, have structures with little or no wicking capability. Will bring. Thus, while substantially suitable as a collection material in which the "free flow regime" should be controlled, this is not the case with distribution materials. Such a material would have very poor transport properties under wicking conditions, such as transport against gravity. Such extreme properties are found in conventional collection materials. Dispensing materials as described in European Patent Application A-0.809,991 provide a combination of wicking capability and free flow control, but also under full saturation.

【0050】 本発明に従った材料は少なくとも1ダルシー、好ましくは少なくとも2ダルシ
ーの浸透率k(100)を示す。これより高い浸透率値は液体輸送に対するいっ
そう高い抵抗性を提供し、さらにここに列挙するその他の要件を侵害しない限り
においてこれが達成される限りは好ましい。特に、8ダルシー以上、さらには1
00ダルシー以上の浸透率を有する材料が極めて適切である可能性がある。
The material according to the invention exhibits a permeability k (100) of at least 1 darcy, preferably of at least 2 darcy. Higher permeability values provide greater resistance to liquid transport, and are preferred as long as this is achieved without violating the other requirements listed herein. In particular, 8 Darcy or more, and even 1
Materials with a permeability of 00 Darcy or more may be very suitable.

【0051】 方程式から読み取ることができるように、SDPパラメータに対するより高い
数値は、より顕著に比例から外れた挙動を有する系を説明する(SDPが1に等
しい場合は、線形関係が存在するであろう)。従来型の分配材料は、3以上の数
値を有するSDPによって説明できるように、著しく比例から外れた挙動を示す
。そうした数値に対しては、50%飽和での浸透率は100%飽和での浸透率の
12.5%に過ぎず、従ってそれ以上の液体負荷を収容して分配させる能力は劇
的に低下する。
As can be read from the equations, a higher value for the SDP parameter describes a system with a more significantly out of proportion behavior (if SDP is equal to 1, a linear relationship exists. ). Conventional distribution materials behave significantly out of proportion, as can be explained by SDPs having a value of 3 or more. For such values, the permeability at 50% saturation is only 12.5% of the permeability at 100% saturation, and thus the ability to accommodate and distribute more liquid loads is dramatically reduced. .

【0052】 従って、本発明に従った材料は3未満、好ましくは2.75未満、より好まし
くは2.5未満のSDP値を有しており、さらに2未満の数値がいっそう良い。
そうした数値は100%飽和での浸透率の14%以上、好ましくは約18%以上
、より好ましくは約25%以上の50%飽和での浸透率に相当し、さらに35%
以上の数値がいっそう良い。そうした数値は100%飽和での浸透率の約3.5
%以上、好ましくは約5%以上、より好ましくは約10%以上の30%飽和での
浸透率に相当する。
Thus, the material according to the invention has an SDP value of less than 3, preferably less than 2.75, more preferably less than 2.5, with values of less than 2 being even better.
Such a value corresponds to a permeability at 50% saturation of 14% or more, preferably about 18% or more, more preferably about 25% or more of the permeability at 100% saturation, and further 35%.
The above figures are even better. Such a figure is about 3.5 of the permeability at 100% saturation.
%, Preferably about 5% or more, more preferably about 10% or more.

【0053】 下記で説明する簡易浸透率試験は「面横断」浸透率、即ち、測定されたサンプ
ルの厚さ寸法における浸透率及び変性サンプルセルを用いて、「面内」浸透率も
測定することができる。例えば、等方性泡状フォームのような数多くの材料につ
いては、面横断及び面内浸透率は本質的に同一であろう。この簡易浸透率試験は
、2つの特殊条件について浸透率を測定するための単純な試験機構を提供する:
100%飽和での広範囲の多孔性材料(合成繊維から作られた不織布又はセルロ
ース系構造のような)について、又は空気を充填せずに(外側蒸気相についてそ
れぞれに)キャリパーにおける比例変化に伴って様々な飽和度に到達し、様々な
飽和度での浸透率を様々な厚さで容易に測定できる材料について、浸透率を測定
することができる。
The simplified permeability test described below also measures “transverse” permeability, ie, the permeability in the thickness dimension of the measured sample and the “in-plane” permeability using the modified sample cell. Can be. For example, for many materials, such as isotropic foams, the cross-plane and in-plane permeability will be essentially the same. This simplified permeability test provides a simple test mechanism for measuring permeability for two special conditions:
For a wide range of porous materials (such as nonwovens or cellulosic structures made from synthetic fibers) at 100% saturation, or with a proportional change in caliper without air filling (respectively for the outer vapor phase) Permeability can be measured for materials that reach different degrees of saturation and for which permeability at different degrees of saturation can be easily measured at different thicknesses.

【0054】 例えば、上記の崩壊することのできるフォームは液体負荷若しくは飽和の程度
に依存する厚さ若しくはキャリパーを示す。即ち、それらは飽和状態で一定の厚
さを有しており、これは液体が除去されると減少するが、それはフォーム孔がそ
れらから液体が除去されると崩壊するようなサイズであるからである。逆に言え
ば、一定の負荷度を定義するために一定のキャリパーを設定することができる。
従って、そうした材料については、浸透率の飽和への依存度を測定するために簡
易浸透率試験を容易に適用することができる。
For example, the collapsible foams described above exhibit a thickness or caliper that depends on the liquid load or degree of saturation. That is, they have a constant thickness at saturation, which decreases as liquid is removed, since the foam pores are sized to collapse when liquid is removed from them. is there. Conversely, a certain caliper can be set to define a certain load.
Thus, for such materials, a simple permeability test can be readily applied to determine the dependence of permeability on saturation.

【0055】 下記で説明する一般浸透率試験は、例えば繊維性ウェブ若しくは構造、又は本
質的に湿潤度とは関係なく孔径を維持するフォームのような、一般的な意味にお
ける多孔性材料に対する飽和への浸透率の依存性を測定するために有用である。
The general permeability test described below is directed to saturation for porous materials in a general sense, such as, for example, a fibrous web or structure, or a foam that maintains pore size essentially independent of wetness. It is useful for measuring the permeability dependence of the

【0056】 本発明に従う材料若しくは部材のためのもう1つの重要な要件は、それが貯蔵
媒体へと流体を放出する能力である。これは、分配材料若しくは部材はあまり長
時間に渡って液体を保持してはならず、適切な貯蔵材料若しくは部材へ流体を輸
送するために必要な時間に限ってのみ保持しなければならないという事実を反映
している。
Another important requirement for a material or component according to the present invention is its ability to release fluid into a storage medium. This is the fact that the dispensing material or member must not hold the liquid for too long, but only for the time necessary to transport the fluid to the appropriate storage material or member. Is reflected.

【0057】 この特性を説明するための適切なパラメータは、当該部材が様々な毛管圧で液
体を収容及び放出する能力によって決定される毛管吸着脱離圧(ここでは水柱高
さ(「毛管高さ」)の単位で測定される)であり、これは、一般に部材が吸収体
内に配置されているときに遭遇する。毛管吸着吸収容量試験(これ以後はキャプ
ソープション試験とも呼ぶ)は、材料若しくは部材が毛管吸着装置上で様々な高
さに置かれたときに吸収若しくは放出される、吸収性部材若しくは材料1g当た
りの試験液の量を測定する。毛管吸着吸収容量試験は、下記の試験方法の部でよ
り詳細に説明するが、材料が0cm吸着高さでの液体量の50%を放出する毛管
吸着脱離高さ(CSDH50)を生じる。
A suitable parameter to explain this property is the capillary adsorption-desorption pressure (here the water column height (“capillary height”), which is determined by the ability of the member to contain and release liquid at various capillary pressures. )), Which is commonly encountered when a member is placed in an absorber. The capillary adsorption capacity test (hereinafter also referred to as the capsorption test) is the rate at which a material or member is absorbed or released when placed at various heights on a capillary adsorption device, per gram of absorbent member or material. Measure the volume of the test solution. The Capillary Adsorption Capacity Test, described in more detail in the Test Methods section below, yields a Capillary Adsorption Desorption Height (CSDH50) at which the material releases 50% of the liquid volume at 0 cm adsorption height.

【0058】 本発明との関連で有用な材料は、150cm未満、好ましくは100cm未満
、より好ましくは75cm未満もしくは50cm未満のCSDH50を有するべ
きである。
Materials useful in the context of the present invention should have a CSDH50 of less than 150 cm, preferably less than 100 cm, more preferably less than 75 cm or 50 cm.

【0059】 本発明に使用するために特に有用な材料は、親水性かつ柔軟性の相互連絡した
開放セルのポリマー・フォーム構造である。
A particularly useful material for use in the present invention is a hydrophilic and flexible interconnected open cell polymer foam structure.

【0060】 このようなフォームについては、フォームの機械的強さは、液体を放出すると
、関係する毛管圧下でフォームが崩壊するようなものであってよい。この崩壊プ
ロセスは、下記で説明するように、フォームの密度に関連する実質的要素によっ
てフォームの有効容量を低下させる。崩壊は、構造全体を通して比較的一様であ
れば、液体衝撃ポイントにおいて、その場所に保持される液体量をも減少させる
。これに関連して、フォームの強さは、フォームによって作用する毛管圧より小
さいので、コアの貯蔵コンポーネントによって水性液が除去されたときにはフォ
ームは崩壊する。毛管圧は、ここでは主としてフォームのセルサイズ(単位容積
当たりの表面積と反比例する)を調整することによって制御される。強度は架橋
密度及びフォーム密度の組合せによってコントロールされ、これは下記で定義さ
れるように、単位容積当たりの架橋密度によって表すことができる。また、架橋
結合剤及びその他のコンポーネントのタイプの影響も大きい可能性がある。
For such foams, the mechanical strength of the foam may be such that upon release of the liquid, the foam collapses under the relevant capillary pressure. This disintegration process reduces the effective capacity of the foam by a substantial factor related to the density of the foam, as explained below. Collapse, if relatively uniform throughout the structure, also reduces the amount of liquid retained at that location at the point of liquid impact. In this context, the strength of the foam is less than the capillary pressure exerted by the foam, so that the foam collapses when the aqueous liquid is removed by the storage component of the core. Capillary pressure is controlled here primarily by adjusting the cell size of the foam (which is inversely proportional to the surface area per unit volume). Strength is controlled by a combination of crosslink density and foam density, which can be expressed in terms of crosslink density per unit volume, as defined below. Also, the effect of the type of crosslinker and other components can be significant.

【0061】 ここで有用なポリマー・フォームは、比較的開放セル状のものである。そうし
た実質的に開放セル状のフォーム構造におけるセルは、1つのセルから他のセル
へのフォーム構造内での容易な液体移動を許容するために、十分に大きいセル間
開口部若しくは「ウィンドウ」を有する。
The polymer foams useful herein are relatively open-cell. The cells in such a substantially open-celled foam structure have a sufficiently large intercell opening or "window" to allow easy liquid transfer within the foam structure from one cell to another. Have.

【0062】 これらの実質的に開放セル状のフォーム構造は、一般に複数の相互に連絡して
いる三次元的に分岐したウェブによって限定される個々のセルを具備した網状の
性質を有するであろう。これらの分岐ウェブを作り上げるためのポリマー材料の
ストランドは「ストラット」と呼ぶことができる。本発明のためには、フォーム
材料は、フォーム構造におけるサイズが少なくとも1μmであるセルの少なくと
も80%が少なくとも1つの隣接セルと液体連絡していれば「開放セル状」であ
る。
[0062] These substantially open-celled foam structures will generally have a reticulated nature with individual cells defined by a plurality of interconnecting three-dimensionally branched webs. . The strands of polymeric material that make up these branched webs can be referred to as "struts." For the purposes of the present invention, a foam material is "open celled" if at least 80% of the cells in the foam structure having a size of at least 1 μm are in liquid communication with at least one neighboring cell.

【0063】 開放セル状であることに加えて、これらのポリマー・フォームはフォームが水
性液を吸収することを許容するために十分に親水性である。フォーム構造の内面
は、下記で説明するように、重合後にフォーム構造内に残されている残留親水性
化界面活性剤及び/若しくは塩によって、又は選択された重合後フォーム処理方
法によって親水性にされる。
In addition to being open cell, these polymer foams are sufficiently hydrophilic to allow the foam to absorb aqueous liquids. The inner surface of the foam structure may be rendered hydrophilic by residual hydrophilizing surfactants and / or salts remaining in the foam structure after polymerization, as described below, or by a selected post-polymerization foam treatment method. You.

【0064】 これらのポリマーフォームが「親水性」である程度は、吸収性試験液と接触し
たときに示される「付着張力」値によって定量できる。これらのフォームによっ
て示される付着張力は、例えば合成尿のような試験液の取り込み重量を既知の寸
法及び毛管吸引比表面積を有するサンプルについて測定する方法を使用して、実
験的に測定することができる。そうした方法は、本願明細書の一部をなす参照と
して本願に組み込まれる1995年2月7日に発行された米国特許第5,387
,207号(Dyerら)の試験方法の部に詳細に説明されている。本発明の分配材
料として有用であるフォームは、一般に65±5ダイン/cmの表面張力を有す
る合成尿の毛管吸引取り込みによって測定される約15〜約65ダイン/cm、
より好ましくは約20〜約65ダイン/cmの付着張力値を示すものである。
The extent to which these polymer foams are “hydrophilic” can be quantified by the “adhesion tension” value indicated when contacted with an absorbent test solution. The adhesion tension exhibited by these foams can be measured experimentally, for example, using a method for measuring the uptake weight of a test solution, such as synthetic urine, on a sample having known dimensions and a specific surface area of capillary suction. . Such a method is described in U.S. Pat. No. 5,387, issued February 7, 1995, which is hereby incorporated by reference into this application.
207 (Dyer et al.). Foams useful as the dispensing material of the present invention generally have a surface tension of 65 ± 5 dynes / cm, from about 15 to about 65 dynes / cm, as measured by capillary suction uptake of synthetic urine.
More preferably, it exhibits an adhesion tension value of about 20 to about 65 dynes / cm.

【0065】 これらのフォームの重要な特徴は、それらのガラス転移温度(Tg)である。
Tgは、ポリマーのガラス状態とゴム状態の間の転移の中間点を表す。使用温度
より高いTgを有するフォームは極めて強力であり得るが、しかし極めて剛性で
潜在的に破損する傾向を有する可能性もある。また、そのようなフォームは応力
下でクリープを起こし、さらにポリマーのTgより低い温度で使用した場合に柔
軟性が不良な傾向がある。機械的特性の望ましい組み合わせ(特に、強度と柔軟
性)は、これらの望ましい特性を達成するために、典型的には、相当に選択的な
範囲のモノマーの種類およびレベルを必要とする。
An important feature of these foams is their glass transition temperature (Tg).
Tg represents the midpoint of the transition between the glassy and rubbery state of the polymer. Foams with a Tg above the use temperature can be very strong, but can be very stiff and potentially prone to breakage. Also, such foams tend to creep under stress and have poor flexibility when used at temperatures below the Tg of the polymer. The desired combination of mechanical properties (particularly strength and flexibility) typically requires a fairly selective range of monomer types and levels to achieve these desired properties.

【0066】 本発明のために有用な分配フォームについては、Tgはそのフォームが容認で
きる強度を有する限りにおいて、できる限り低くすべきである。従って、モノマ
ーは、できる限り低いTgを有する対応のホモポリマーを提供するように選択さ
れる。
For dispensing foams useful for the present invention, the Tg should be as low as possible, so long as the foam has acceptable strength. Thus, the monomers are selected to provide the corresponding homopolymer with the lowest possible Tg.

【0067】 ポリマーのガラス転移領域の形状、即ち、温度の関数としてそれが狭いか広い
かと言うことも又重要である場合がある。このガラス転移領域の形状は、特にポ
リマーの使用中の温度(たいていは周囲温度若しくは体温)がTgであるか、若
しくはそれに近い場合に重要である。例えば、転移領域が広いことは、使用中の
温度において転移が不完全であることを意味する。典型的には、転移が使用中の
温度で不完全な場合は、ポリマーはより大きな剛性を示し、より柔軟性が低くな
るであろう。これとは逆に、転移が使用中温度で完了していると、その後、ポリ
マーは圧縮からのより迅速な回復を示すであろう。従って、ポリマーのTg及び
転移領域の幅を望ましい機械的特性を達成するためにコントロールすることが望
ましい。一般には、ポリマーのTgは使用中温度より少なくとも約10℃下であ
ることが好ましい。(Tg及び転移領域の幅は、1996年10月8日に発行さ
れた米国特許第5,563,179号(Stoneら)に記載されているように動的 機械分析(DMA)測定からの損失タンジェント対温度曲線から誘導される)。
It may also be important to know the shape of the glass transition region of the polymer, ie whether it is narrow or wide as a function of temperature. The shape of this glass transition region is important, especially when the temperature during use of the polymer (usually ambient or body temperature) is at or near Tg. For example, a wide transition region means that the transition is incomplete at the temperature during use. Typically, if the transition is incomplete at the temperature in use, the polymer will exhibit greater stiffness and less flexibility. Conversely, if the transition is completed at the in-use temperature, then the polymer will show faster recovery from compression. Therefore, it is desirable to control the Tg and the width of the transition region of the polymer to achieve the desired mechanical properties. Generally, it is preferred that the Tg of the polymer be at least about 10 ° C. below the temperature during use. (Tg and the width of the transition region may vary from dynamic mechanical analysis (DMA) measurements as described in US Pat. No. 5,563,179 issued Oct. 8, 1996 (Stone et al.). Derived from the tangent versus temperature curve).

【0068】 本発明のために有用なポリマー・フォームは、数多くのパラメータによって記
述することができる。
[0068] Polymer foams useful for the present invention can be described by a number of parameters.

【0069】 本発明のために有用なフォームは、重力に対して有意な高さ、例えば少なくと
も約15cmまで、水性液を毛管現象で吸い上げることができる。フォーム内に
保持された液体柱は有意な収縮性毛管圧を作用させる。フォームは、フォームの
強度(圧縮における)及びフォームの単位容積当たり表面積の両方で決定される
高さにおいて崩壊するであろう。この高さは、ゼロヘッド圧におけるフォーム容
積の50%が失われるときの、cmで表された毛管崩壊圧(CCP)である。本
発明のために有用な好ましい分配フォームは少なくとも約15cm、より好まし
くは少なくとも約20cm、さらに好ましくは少なくとも約25cmのCCPを
有するであろう。典型的には、好ましい分配フォームは約15cm〜約50cm
、より好ましくは約20cm〜約45cm、さらに好ましくは約25〜約40c
mの毛管崩壊圧を有するであろう。
[0069] Foams useful for the present invention are capable of capillarizing aqueous liquids to a significant height relative to gravity, eg, at least about 15 cm. The liquid column held in the foam exerts a significant contractile capillary pressure. The foam will collapse at a height determined by both the strength of the foam (at compression) and the surface area per unit volume of the foam. This height is the capillary collapse pressure (CCP) in cm when 50% of the foam volume at zero head pressure is lost. Preferred dispensing foams useful for the present invention will have a CCP of at least about 15 cm, more preferably at least about 20 cm, and even more preferably at least about 25 cm. Typically, a preferred dispensing foam is from about 15 cm to about 50 cm
, More preferably from about 20 cm to about 45 cm, even more preferably from about 25 to about 40 c
m capillary collapse pressure.

【0070】 好ましいポリマー・フォームを定義するときに有用な可能性のある1つの特徴
は、セル構造である。フォーム・セル、特に比較的モノマーを含まない水相液滴
を取り囲んだモノマー含有油相を重合することによって形成されたセルは、その
形状が実質的に球形であることが多い。これらの球形セルは、開口部(以下では
セル間の穴と呼ぶ)によって相互に連絡している。球形セルのサイズ若しくは「
径」及びセル間の開口部(穴)の径は、何れも一般にフォームを特徴付けるため
に使用されている。セル及びセル間の穴は、一定のポリマー・フォームのサンプ
ルにおいて必ずしも略同サイズではないであろうから、しばしばセル及び穴の平
均サイズ、即ちセル及び穴の平均径が特定される。
One feature that may be useful when defining a preferred polymer foam is the cell structure. Foam cells, especially those formed by polymerizing a monomer-containing oil phase surrounding a relatively monomer-free aqueous phase droplet, are often substantially spherical in shape. These spherical cells are interconnected by openings (hereinafter referred to as holes between cells). The size of the spherical cell or "
Both "diameter" and the diameter of the opening (hole) between the cells are commonly used to characterize the foam. Since cells and holes between cells will not always be approximately the same size in a given polymer foam sample, the average size of cells and holes, ie, the average diameter of cells and holes, is often specified.

【0071】 セル及び穴のサイズは、これらのフォームの液体ウイッキング特性並びにフォ
ーム構造内で発生する毛管圧を含むフォーム材の多くの重要な機械的特徴及び性
能に大きな影響を及ぼす可能性のあるパラメータである。フォームのセル及び穴
の平均サイズを測定するためには、多くの方法を利用することができる。有用な
方法には、フォームサンプルの走査電子顕微鏡写真に基づく単純な測定が含まれ
る。本発明に従った水性液の吸収体として有用なフォームは、好ましくは約20
μm〜約60μm、及び典型的には約30μm〜約50μmの数平均セルサイズ
、並びに約5μm〜約15μm、及び典型的には約8μm〜約12μmの数平均
穴サイズを有するであろう。
The size of the cells and holes can have a significant effect on the liquid wicking properties of these foams as well as many important mechanical characteristics and performance of the foam material, including the capillary pressure generated within the foam structure. It is. Many methods are available for measuring the average size of cells and holes in a foam. Useful methods include simple measurements based on scanning electron micrographs of foam samples. Foams useful as absorbents for aqueous liquids according to the invention preferably have a capacity of about 20
It will have a number average cell size from μm to about 60 μm, and typically from about 30 μm to about 50 μm, and a number average hole size from about 5 μm to about 15 μm, and typically from about 8 μm to about 12 μm.

【0072】 「毛管吸引比表面積」は、試験液に接触できるポリマー網の試験液に接触可能
な表面積の尺度である。毛管吸引比表面積は、フォームにおけるセル単位の寸法
及びポリマーの密度の両方によって測定されるので、そうした表面が吸収性に関
与する範囲で、フォーム網により提供される個体表面の総量を定量する方法であ
る。
“Capillary suction specific surface area” is a measure of the surface area of a polymer network that can contact a test solution. Capillary suction specific surface area is measured by both the cell unit size in the foam and the density of the polymer, and is a method of quantifying the total amount of solid surface provided by the foam network, to the extent that such surfaces are involved in absorbency. is there.

【0073】 本発明の目的において、毛管吸引比表面積は、既知の質量及び寸法のフォーム
サンプル内で発生する低表面張力液体(例、エタノール)の毛管取り込み量を測
定することによって決定される。毛管吸引法によるフォーム比表面積を決定する
ための斯かる方法の詳細な説明は、上記の米国特許第5,387,207号の試
験方法の部に記載されている。毛管吸引比表面積を決定するための合理的なあら
ゆる代替法も又利用することができる。
For the purposes of the present invention, the capillary suction specific surface area is determined by measuring the capillary uptake of a low surface tension liquid (eg, ethanol) generated in a foam sample of known mass and size. A detailed description of such a method for determining the foam specific surface area by capillary suction is described in the test method section of the above-mentioned US Pat. No. 5,387,207. Any reasonable alternative for determining capillary suction specific surface area can also be utilized.

【0074】 本発明のために有用な分配フォームは、好ましくは少なくとも約0.01m2 /ml、より好ましくは少なくとも約0.03m2/mlの毛管吸引比表面積を 有するであろう。典型的には、毛管吸引比表面積は約0.01〜約0.20m2 /ml、好ましくは約0.03〜約0.10m2/ml、最も好ましくは約0. 04〜約0.08m2/mlの範囲内である。A distribution foam useful for the present invention will preferably have a capillary suction specific surface area of at least about 0.01 m 2 / ml, more preferably at least about 0.03 m 2 / ml. Typically, the capillary suction specific surface area from about 0.01 to about 0.20 m 2 / ml, preferably from about 0.03 to about 0.10 m 2 / ml, and most preferably about 0. 04~ in the range of about 0.08 m 2 / ml.

【0075】 「フォーム密度」(即ち空気中のフォーム容積1立方センチメートル当たりの
フォームの重量(g))は、ここでは無水ベースで特定される。フォームの密度
は、毛管吸引比表面積と同様に、吸収性フォームの数多くの性能特徴及び機械的
特徴に大きな影響を及ぼす可能性がある。これらには、水性液に対する吸収容量
及び圧縮偏向特徴(compression deflection characteristics)が含まれる。フォ
ーム密度はフォームの状態に伴って変化するであろう。崩壊した状態でのフォー
ムは、明らかに、完全に膨張した状態における同一フォームよりも高い密度を有
する。一般に、本発明のために有用な崩壊した状態でのフォームは、約0.11
g/cm3の乾燥密度を有する。
“Foam density” (ie, weight of foam per cubic centimeter of foam volume in air) is specified herein on an anhydrous basis. Foam density, as well as capillary suction specific surface area, can significantly affect a number of performance and mechanical characteristics of absorbent foams. These include absorption capacity for aqueous liquids and compression deflection characteristics. Foam density will vary with the state of the foam. The foam in the collapsed state clearly has a higher density than the same foam in the fully expanded state. In general, the foam in the collapsed state useful for the present invention is about 0.11
It has a dry density of g / cm 3.

【0076】 フォーム密度を測定するためには、フォーム構造の単位容積当たりの、固形フ
ォーム材料の質量の測定法を提供するあらゆる適切な重量測定方法を使用できる
。例えば、上記の米国特許第5,387,207号の試験方法の部に十分に記載
されているASTM重量測定方法は、密度測定に使用できる1つの方法である。
フォーム密度は、乳化剤、充填剤、塩のような表面処理剤その他を全く含まない
洗浄されたフォーム剤の単位容積当たりの重量に関係する。本発明のために有用
なフォームは、好ましくは約8mg/cm3〜約77mg/cm3、より好ましく
は約11mg/cm3〜約63mg/cm3、さらにより好ましくは約13mg/
cm3〜約48mg/cm3の乾燥密度を有するであろう。
To measure foam density, any suitable gravimetric method that provides a measure of the mass of solid foam material per unit volume of the foam structure can be used. For example, the ASTM gravimetric method fully described in the test method section of U.S. Pat. No. 5,387,207 is one method that can be used for density measurement.
Foam density is related to the weight per unit volume of the washed foam without any emulsifiers, fillers, surface treatments such as salts, and the like. Useful forms for the present invention is preferably from about 8 mg / cm 3 ~ about 77 mg / cm 3, more preferably from about 11 mg / cm 3 ~ about 63 mg / cm 3, even more preferably from about 13 mg /
It will have a dry density of cm 3 ~ about 48 mg / cm 3.

【0077】 本発明のために有用なフォームは、特定タイプのW/O(油中水)型エマルジ
ョン又は相当に少量の油相及び相当に大量の水相を有するHIPEを重合させる
ことによって入手できる。このプロセスは下記のステップを具備する: A) 特定温度及び特定剪断混合下において、以下の原料からW/O型エマル
ジョンを形成するステップ: 1)下記を含有する油相: a)約35℃以下のTgを有する共重合体を形成することのできる重量で
約85〜約98%のモノマーコンポーネントであって、該モノマーコンポーネン
トは下記のものを含む: i)約25℃以下のTgを有する無定形アタクチックポリマーを形成す
ることのできる、重量で約30〜約80%の少なくとも1つの実質的に水に不溶
性の1官能基モノマー; ii)スチレンによって提供されるものにほぼ同等の靭性を付与すること
のできる、重量で約5〜約40%の少なくとも1つの実質的に水に不溶性の1官
能基コモノマー; iii)ジビニルベンゼン類、トリビニルベンゼン類、ジビニルトルエン 類、ジビニルキシレン類、ジビニルナフタレン類、ジビニルアルキルベンゼン類
、ジビニルフェナントレン類、ジビニルビフェニル類、ジビニルジフェニル−メ
タン類、ジビニルベンジル類、ジビニルフェニルエーテル類、ジビニルジフェニ
ルスルフィド類、ジビニルフラン類、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホン、
及びそれらの混合物から選択される、重量で約5〜約30%の実質的に水に不溶
性の第1多官能架橋剤;及び iv)多官能アクリルレート類、メタクリルレート類、アクリルアミド類
、メタクリル−アミド類、及びそれらの混合物から選択される重量で約0〜約1
5%の実質的に水に不溶性の第2多官能架橋剤;及び b)油相中に溶解性であり、さらに安定したW/O型エマルジョンを形成
するために適切である重量で約2〜約15%の乳化剤コンポーネントであって、
該乳化剤コンポーネントは下記を具備する:(i)線形不飽和C16−C22脂肪酸
のジグリセロールモノエステル類、分枝C16−C24脂肪酸のジグリセロールモノ
エステル類、分枝C16−C24アルコールのジグリセロールモノ脂肪族エステル類
、線形不飽和C16−C22高級アルコールのジグリセロールモノ脂肪族エステル類
、線形飽和C12−C14アルコールのジグリセロールモノ脂肪族エステル類、線形
不飽和C16−C22脂肪酸のソルビタンモノエステル類、分枝C16−C24脂肪酸の
ソルビタンモノエステル類、及びそれらの混合物から選択された乳化コンポーネ
ントを重量で少なくとも約40%有する第1乳化剤;又は(ii)これらの乳化コ
ンポーネントを重量で少なくとも20%有する第1乳化剤と一定の第2乳化剤の
約50:1〜約1:4の第1対第2乳化剤重量比での組合せ;及び 2)下記を含有する水溶液を具備する水相:(i)重量で約0.2〜約20
%の水溶性電解質;及び(ii)有効量の重合開始剤; 3)容積:重量比で約12:1〜約125:1の水相対油相比;及び B) ポリマー・フォーム材料を形成するために、W/O型エマルジョンにお
ける油相中のモノマーコンポーネントを重合するステップ;及び C) 任意に、ポリマー・フォーム料を脱水するステップ。
Foams useful for the present invention can be obtained by polymerizing certain types of W / O (water-in-oil) emulsions or HIPEs having a significantly lower oil phase and a significantly higher aqueous phase. . The process comprises the following steps: A) Forming a W / O emulsion from the following raw materials under the specified temperature and shear mixing: 1) Oil phase containing: a) about 35 ° C or less From about 85% to about 98% by weight of a monomer component capable of forming a copolymer having a Tg of: i) amorphous having a Tg of about 25 ° C. or less. From about 30 to about 80% by weight of at least one substantially water-insoluble monofunctional monomer capable of forming an atactic polymer; ii) imparting approximately the same toughness as provided by styrene About 5 to about 40% by weight of at least one substantially water-insoluble monofunctional comonomer; iii) divinylbenzenes, trivinyl Benzenes, divinyltoluenes, divinylxylenes, divinylnaphthalenes, divinylalkylbenzenes, divinylphenanthrenes, divinylbiphenyls, divinyldiphenyl-methanes, divinylbenzyls, divinylphenyl ethers, divinyldiphenylsulfides, divinylfurans , Divinyl sulfide, divinyl sulfone,
And about 5 to about 30% by weight of a substantially water-insoluble first polyfunctional crosslinker selected from the group consisting of: and iv) polyfunctional acrylates, methacrylates, acrylamides, methacryl- From about 0 to about 1 by weight selected from amides and mixtures thereof.
5% of a second polyfunctional crosslinker substantially insoluble in water; and b) about 2 to 2% by weight which is soluble in the oil phase and is suitable for forming a more stable W / O emulsion. About 15% emulsifier component,
The emulsifier component comprising a: (i) a diglycerol monoesters of linear unsaturated C 16 -C 22 fatty acids, diglycerol monoesters of branched C 16 -C 24 fatty acids, branched C 16 -C 24 Diglycerol monoaliphatic esters of alcohols, linearly unsaturated C 16 -C 22 Diglycerol monoaliphatic esters of higher alcohols, linear saturated C 12 -C 14 Diglycerol monoaliphatic esters of alcohols, linearly unsaturated C 16 -C 22 sorbitan monoesters of fatty acids, sorbitan monoesters of branched C 16 -C 24 fatty acids, and a first emulsifier having at least about 40% emulsifying components selected from mixtures thereof by weight; or (ii ) About 50: 1 to about 50: 1 of a first emulsifier having at least 20% by weight of these emulsifying components and a second emulsifier; Combination of the first pair second emulsifier weight ratio of 4; and 2) an aqueous phase comprising an aqueous solution containing: (i) a by weight about 0.2 to about 20
%) A water-soluble electrolyte; and (ii) an effective amount of a polymerization initiator; 3) a water to oil phase ratio of about 12: 1 to about 125: 1 by volume: weight; and B) forming a polymer foam material. Polymerizing the monomer component in the oil phase in the W / O emulsion for the purpose of: and C) optionally dewatering the polymer foam material.

【0078】 このプロセスは、ここで説明するように注意深くバランスさせた特性を有する
結果として、液体を分配することのできる、これら吸収性フォームの形成を可能
にする。これらの特性は、架橋剤及びモノマーのタイプ及びレベル、並びにエマ
ルジョン形成パラメータ、特に剪断混合の量、温度及び水対油比を注意深く選択
することによって達成され、これらの特徴は乾燥フォームの最終密度として現れ
る。
This process allows the formation of these absorbent foams that can distribute liquids as a result of having carefully balanced properties as described herein. These properties are achieved by careful selection of the type and level of crosslinker and monomer, as well as the emulsion formation parameters, especially the amount of shear mixing, temperature and water to oil ratio, and these characteristics can be used as the final density of the dry foam. appear.

【0079】 本発明のために有用なポリマー・フォームは、相当に高い水相対油相比を有す
る一定のW/O型エマルジョンの重合によって調製することができる、該エマル
ジョンは「HIPEs」として当該技術で一般に知られている。このようなエマ
ルジョンの重合の結果として生じるポリマー・フォーム材料は、以下では「HI
PEフォーム」と称する。かかるHIPEsの一般的調製についての詳細な説明
は、上記米国特許第5,563,179号及び米国特許第5,387,207号
に与えられている。
The polymer foams useful for the present invention can be prepared by the polymerization of certain W / O emulsions having a significantly higher water-to-oil phase ratio, the emulsions being referred to as “HIPEs” in the art. It is commonly known as The polymer foam materials resulting from the polymerization of such emulsions are hereinafter referred to as "HI
This is referred to as “PE foam”. A detailed description of the general preparation of such HIPEs is provided in U.S. Patent Nos. 5,563,179 and 5,387,207.

【0080】 HIPEsを形成するために使用される水相及び油相の相対量は、他の多くの
パラメータの中でも、得られるポリマー・フォームの構造的、機械的及び性能に
関する特性の決定において重要である。特に、エマルジョン中の水対油比(「W
:O比」)は最終フォームの密度とは逆に変動し、さらにフォームのセルサイズ
及び毛管吸引比表面積並びにフォームを形成するストラットの寸法に大きな影響
を及ぼす可能性がある。本発明に有用なHIPEフォームを調製するために使用
されるエマルジョンは、一般に約12:1〜約125:1、及び最も典型的には
約15:1〜約90:1の水相:油相の容積対重量比を有するであろう。特に好
ましいフォームは、約20:1〜約75:1の比率を有するHIPEsから製造
ことができる。
The relative amounts of the aqueous and oil phases used to form HIPEs are important in determining the structural, mechanical and performance properties of the resulting polymer foam, among many other parameters. is there. In particular, the water to oil ratio ("W
: O ratio ") varies inversely with the density of the final foam and can have a significant effect on the cell size and capillary suction specific surface area of the foam as well as the dimensions of the struts forming the foam. The emulsions used to prepare HIPE foams useful in the present invention generally have an aqueous phase: oil phase of about 12: 1 to about 125: 1, and most typically about 15: 1 to about 90: 1. Will have a volume to weight ratio of Particularly preferred foams can be made from HIPEs having a ratio of about 20: 1 to about 75: 1.

【0081】 HIPEsの油相の主要部分は、例えば上記米国特許第5,387,207号
の中で説明されているように、モノマー類、コモノマー類及び架橋剤を含有する
であろう。これらのモノマー類、コモノマー類及び架橋剤は、それらが主として
油相に溶解性であって水相には溶解性でないように実質的に水に不溶性であるこ
とが重要である。そうした実質的に水に不溶性のモノマーの使用は、適切な特徴
及び安定性を持つHIPEsが実現されることを保証する。当然ながら、ここで
使用されるモノマー類、コモノマー類及び架橋剤が結果として生じるポリマー・
フォームが適切に非毒性であって適切に化学的に安定性であるようなタイプのも
のであることが高度に好ましい。これらのモノマー類、コモノマー類及び架橋剤
は、好ましくは重合後フォーム加工処理及び/又は使用中に極めて低残留濃度で
存在する場合にほとんど若しくは全く毒性を有していてはならない。
The major part of the oil phase of HIPEs will contain monomers, comonomers and crosslinkers, as described, for example, in the above-mentioned US Pat. No. 5,387,207. It is important that these monomers, comonomers and crosslinkers are substantially insoluble in water such that they are primarily soluble in the oil phase and not in the aqueous phase. The use of such substantially water-insoluble monomers ensures that HIPEs with appropriate characteristics and stability are achieved. Of course, the monomers, comonomers and cross-linking agents used herein result in a polymer
It is highly preferred that the foam be of a type that is suitably non-toxic and suitably chemically stable. These monomers, comonomers and crosslinkers should have little or no toxicity, preferably when present at very low residual concentrations during foam processing and / or use after polymerization.

【0082】 もう1つの油相の重要なコンポーネントは、安定性HIPEsの形成を許容す
る乳化剤コンポーネントである。乳化剤コンポーネントは、例えば上記米国特許
第5,387,207号の中で説明されているように第1乳化剤及び任意に第2
乳化剤を具備する。
Another important component of the oil phase is the emulsifier component that allows the formation of stable HIPEs. The emulsifier component comprises a first emulsifier and optionally a second emulsifier, as described, for example, in the aforementioned US Pat. No. 5,387,207.
Emulsifier is provided.

【0083】 HIPEsを形成するために使用される油相は、重量で約85〜約98%のモ
ノマーコンポーネント及び重量で約2〜約15%の乳化剤コンポーネントを具備
する。好ましくは、油相は重量で約90〜約98%のモノマーコンポーネント及
び重量で約3〜約10%の乳化剤コンポーネントを具備する。油相はさらに又他
の任意のコンポーネントを含有することができる。1つのそうした任意のコンポ
ーネントは例えば参照してここに組み込まれる1994年3月1日に発行された
米国特許第5,290,820号(Bassら)に記載されているような当業者
には周知の一般タイプの油溶性重合開始剤である。もう1つの好ましい任意コン
ポーネントは、例えば干渉アミン光線安定剤(HALS)及び干渉フェノール安
定剤(HPS)のような酸化防止剤又は使用される開始剤系と適合するその他の
酸化防止剤である。その他の任意のコンポーネントには、可塑剤、充填剤、着色
剤、連鎖移動剤、溶解ポリマー及びその他が含まれる。
The oil phase used to form the HIPEs comprises about 85 to about 98% by weight of the monomer component and about 2 to about 15% by weight of the emulsifier component. Preferably, the oil phase comprises from about 90 to about 98% by weight of the monomer component and from about 3 to about 10% by weight of the emulsifier component. The oil phase may also contain other optional components. One such optional component is well known to those skilled in the art, for example, as described in US Pat. No. 5,290,820 issued Mar. 1, 1994 (Bass et al.), Which is incorporated herein by reference. Is a general type of oil-soluble polymerization initiator. Another preferred optional component is an antioxidant such as, for example, an interference amine light stabilizer (HALS) and an interference phenol stabilizer (HPS) or other antioxidants compatible with the initiator system used. Other optional components include plasticizers, fillers, colorants, chain transfer agents, dissolved polymers and others.

【0084】 HIPEの不連続な水内相は、一般に、例えば上記米国特許第5,387,2
07号で説明されているように、1以上の溶解コンポーネントを含有する水溶液
である。水相の1つの重要な溶解コンポーネントは水溶性電解質である。溶解電
解質は、主として油溶性であるモノマー類、コモノマー類及び架橋剤類が水相に
も溶解する傾向を最小限に抑える。
The discontinuous aqueous phase of HIPE is generally described, for example, in US Pat. No. 5,387,2, supra.
An aqueous solution containing one or more dissolution components, as described in US Pat. One important dissolving component of the aqueous phase is the water-soluble electrolyte. Dissolved electrolytes minimize the tendency of monomers, comonomers and crosslinkers, which are primarily oil-soluble, to also dissolve in the aqueous phase.

【0085】 これは、順に重合中に水相液滴によって形成される油/水界面でのセルウィン
ドウをポリマー材料が充填する程度を最小限に抑えると考えられる。従って、電
解質の存在及びその結果として得られる水相のイオン強度は、結果として生じる
好ましいポリマー・フォームを開放セル状にできるかどうか、及びその程度を決
定すると考えられる。
It is believed that this minimizes the extent to which the polymer material fills the cell windows at the oil / water interface formed by the aqueous phase droplets during polymerization. Thus, the presence of the electrolyte and the ionic strength of the resulting aqueous phase will determine whether and to what extent the resulting preferred polymer foam can be open-celled.

【0086】 HIPEsは又、典型的には重合開始剤を含有するであろう。そうした開始剤
コンポーネントは一般にはHIPEsの水相に添加され、従来型水溶性フリーラ
ジカル系開始剤のいずれかであってよい。これらには過硫酸ナトリウム、カリウ
ム及びアンモニウム、過酸化水素、過酢酸ナトリウム、過炭酸ナトリウム及びそ
の他のような過酸化化合物が含まれる。従来型酸化還元開始剤系も又使用できる
。そうした系は、上記の過酸化化合物と亜硫酸ナトリウム、L−アスコルビン酸
若しくは鉄塩のような還元剤とを結合させることによって形成される。
[0086] HIPEs will also typically contain a polymerization initiator. Such initiator components are generally added to the aqueous phase of HIPEs and may be any of the conventional water-soluble free radical initiators. These include peroxide compounds such as sodium, potassium and ammonium persulfates, hydrogen peroxide, sodium peracetate, sodium percarbonate and others. Conventional redox initiator systems can also be used. Such a system is formed by combining the above peroxide compound with a reducing agent such as sodium sulfite, L-ascorbic acid or an iron salt.

【0087】 開始剤は油相に存在する重合可能なモノマーの総モルに基づいて約20モルパ
ーセントまで存在することができる。より好ましくは、開始剤は油相に存在する
重合可能なモノマーの総モルに基づいて約0.001〜約10モルパーセントの
量で存在する。
[0087] The initiator may be present up to about 20 mole percent based on the total moles of polymerizable monomers present in the oil phase. More preferably, the initiator is present in an amount from about 0.001 to about 10 mole percent, based on the total moles of polymerizable monomers present in the oil phase.

【0088】 HIPEフォーム構造を形成するためのポリマーは、好ましくは実質的に極性
官能基を含んでいないであろう。これは、ポリマー・フォームがその性質におい
て比較的疎水性であることを意味する。これらの疎水性フォームは、疎水性液の
吸収が望ましい場合に有用性を見出すことができる。この種類の使用には、例え
ば海上での石油流出の場合のように、油性コンポーネントが水と混合され、油性
コンポーネントを分離及び隔離することが望ましい使用が含まれる。
[0088] The polymer for forming the HIPE foam structure will preferably be substantially free of polar functional groups. This means that the polymer foam is relatively hydrophobic in its nature. These hydrophobic foams can find utility where absorption of a hydrophobic liquid is desired. This type of use includes uses where the oily component is mixed with water and it is desirable to separate and sequester the oily component, such as in an oil spill at sea.

【0089】 これらのフォームが、例えばこぼしたジュースや牛乳等のような清掃すべき水
性液及び/又は尿のような体液吸収剤として使用される場合は、それらは、一般
にフォームを比較的により親水性にするためのさらなる処理を必要とする。必要
な場合、フォームの親水性化は、上記米国特許第5,387,207号に記載さ
れている方法で、親水性化界面活性剤を用いてHIPEフォームを処理すること
により達成できる。
When these foams are used as aqueous fluids to be cleaned and / or bodily fluid absorbents such as urine, for example, spilled juice or milk, they generally make the foam relatively more hydrophilic. Requires further processing to make If necessary, hydrophilization of the foam can be achieved by treating the HIPE foam with a hydrophilizing surfactant in the manner described in US Pat. No. 5,387,207.

【0090】 これらの親水性化界面活性剤は、ポリマー・フォーム表面の水湿潤性を増強す
るいずれかの材料であってよい。それらは本技術において周知であって、上記米
国特許第5,387,207号に説明されているような好ましくは非イオン性タ
イプの様々な界面活性剤を含むことができる。
These hydrophilizing surfactants can be any material that enhances the water wettability of the polymer foam surface. They can include various surfactants, which are well known in the art and are preferably of the non-ionic type as described in US Pat. No. 5,387,207.

【0091】 HIPEフォーム構造に典型的に組み込まれるもう1つの材料は、水和可能で
、さらに好ましくは吸湿性又は融解性の水溶性無機塩である。そうした塩類には
、例えば毒物学的に容認可能なアルカリ土類金属塩類が含まれる。このタイプの
塩類及びそれらのフォーム親水性化界面活性剤としての油溶性界面活性剤類との
使用は、その開示が参照してここに組み込まれる1994年10月4日に発行さ
れた米国特許第5,352,711号(DesMarais)により詳細に記載されてい る。好ましいこのタイプの塩類には、以前に言及したようにHIPEにおける水
相電解質としても使用できる例えば塩化カルシウムのようなハロゲン化カルシウ
ムが含まれる。
Another material that is typically incorporated into a HIPE foam structure is a water-soluble inorganic salt that is hydratable, more preferably hygroscopic or fusible. Such salts include, for example, toxicologically acceptable alkaline earth metal salts. Salts of this type and their use with oil-soluble surfactants as foam hydrophilizing surfactants are described in U.S. Pat. No. 4,101,941, issued Oct. 4, 1994, the disclosure of which is incorporated herein by reference. No. 5,352,711 (DesMarais). Preferred salts of this type include calcium halides, such as calcium chloride, which can also be used as an aqueous electrolyte in HIPE, as previously mentioned.

【0092】 水和可能な無機塩類は、フォームを、そのような塩類の水溶液を用いて処理す
ることによって容易に組み込むことができる。これらの塩類溶液は、一般に重合
直後のフォームから残留水相を除去するプロセスの完了後、又はその一部として
、フォームを処理するために使用することができる。そうした溶液を用いたフォ
ームの処理は、好ましくはフォームの重量で少なくとも約0.1%、典型的には
約0.1〜約12%の範囲内の残留量で、例えば塩化カルシウムのような水和可
能な無機塩類を沈着させる。
The hydratable inorganic salts can be easily incorporated by treating the foam with an aqueous solution of such salts. These salt solutions can be used to treat the foam, typically after completion of, or as part of, the process of removing the residual aqueous phase from the foam immediately after polymerization. Treatment of the foam with such a solution is preferably at least about 0.1%, typically in the range of about 0.1 to about 12%, by weight of the foam, in water such as calcium chloride. Deposit inorganic salts which are compatible.

【0093】 親水性化界面活性剤を用いたこれら比較的疎水性のフォームの処理(水和可能
な塩を用いて若しくは用いずに)は、典型的には、フォームに適切な親水性を付
与するために必要な程度で実施されるであろう。しかし、好ましいHIPEタイ
プの一部のフォームは、調製されると適切に親水性であり、さらにその中に十分
な量の水和可能な塩を組み込んでいるので、従って親水性化界面活性剤若しくは
水和可能な塩を用いた追加の処理を必要としない。特に、そうした好ましいHI
PEフォームには、以前に説明した一定の油相乳化剤及び塩化カルシウムがHI
PE中に使用されている場合のものが含まれる。それらの場合には、重合したフ
ォームの内面は適切に親水性になるであろう、及びポリマー・フォームが実際的
な程度へ脱水させられた後でさえ十分な量の塩化カルシウムを含有若しくは沈積
する残留水相液体を含有するであろう。
Treatment of these relatively hydrophobic foams with hydrophilizing surfactants (with or without hydratable salts) typically imparts the foams with appropriate hydrophilicity Will be implemented to the extent necessary to However, some foams of the preferred HIPE type are suitably hydrophilic when prepared, and also incorporate a sufficient amount of hydratable salts therein, and are therefore hydrophilic or surfactant. No additional treatment with hydratable salts is required. In particular, such preferred HI
PE foam contains certain oil phase emulsifiers and calcium chloride as previously described
Includes those used in PE. In those cases, the inner surface of the polymerized foam will be suitably hydrophilic and will contain or deposit a sufficient amount of calcium chloride even after the polymer foam has been dehydrated to a practical degree It will contain residual aqueous phase liquid.

【0094】 フォーム調製法は、典型的には下記のステップを含む:1)安定性高内相エマ
ルジョン(HIPE)を形成するステップ;2)この安定性エマルジョンを固形
ポリマー・フォーム構造を形成するために適切な条件下で重合/硬化させるステ
ップ;3)ポリマー・フォーム構造から最初の残留水相を除去するために固形ポ
リマー・フォーム構造を任意で洗浄し、さらに必要であれば、何れか必要な親水
性化界面活性剤/水和可能な塩を沈積させるために、ポリマー・フォーム構造を
親水性化界面活性剤及び/又は水和可能な塩を用いて処理するステップ;及び、
4)その後このポリマー・フォーム構造を脱水するステップ。この方法は、上記
の米国特許第5,387,207号に更に十分に記載されている。
The foam preparation process typically includes the following steps: 1) forming a stable high internal phase emulsion (HIPE); 2) transforming the stable emulsion into a solid polymer foam structure. 3) optionally washing the solid polymer foam structure to remove the initial residual aqueous phase from the polymer foam structure and, if necessary, any necessary Treating the polymer foam structure with the hydrophilizing surfactant and / or hydratable salt to deposit the hydrophilizing surfactant / hydratable salt; and
4) then dewatering the polymer foam structure. This method is more fully described in the above-mentioned U.S. Pat. No. 5,387,207.

【0095】 <吸収体> 本発明に従った材料は、多くの流体輸送(即ち、受容、移動、放出)を必要と
する用途に適するが、特に吸収体に有用である。
Absorbers Materials in accordance with the present invention are suitable for applications requiring many fluid transports (ie, receiving, transferring, releasing), but are particularly useful for absorbents.

【0096】 吸収体構造における各材料を使用するために、これらの材料は、上記に列挙す
る説明に従った材料を備える流体処理部材を創出するように、他の要素と組み合
わせることができる。
To use each material in the absorber structure, these materials can be combined with other elements to create a fluid treatment member comprising a material according to the above-listed description.

【0097】 吸収体は一般に次のものを具備する: −吸収性コア若しくはコア構造(本発明に従う改良流体分配部材を具備し、さ
らに下部構造から構成される場合がある); −液体浸透性トップシート; −液体不浸透性バックシート: −任意に、閉鎖素子類若しくは弾力化のようなさらなる特徴。
The absorber generally comprises: an absorbent core or core structure (comprising an improved fluid distribution member according to the invention, which may also consist of a substructure); a liquid permeable top Sheet;-liquid impervious backsheet:-optionally, further features such as closure elements or resiliency.

【0098】 図9は、おむつである本発明の吸収体の典型的実施形態の平面図である。FIG. 9 is a plan view of an exemplary embodiment of the absorbent article of the present invention which is a diaper.

【0099】 おむつ20は、図9において、おむつ20の構造をより明白に示すために構造
の一部を切り欠き、且つ装着者に面していない外面52が図を見る人にするよう
に、平らに広げられた非収縮状態で(即ち、弛緩状態で弾性が残されているサイ
ドパネルを除いて弾性誘発性収縮が引き伸ばされて)示されている。図9に示さ
れているように、おむつ20は、好ましくは液体浸透性トップシート24、トッ
プシート24と結合されている液体不浸透性バックシート26、及びトップシー
ト24とバックシート26との間に配置された吸収性コア28;弾力化サイドパ
ネル30;弾力化レッグカフ32;弾性胴部特徴34;及び概して複合的に36
と指定されている二重引張留付システムを具備する閉鎖システムを具備する封じ
込めアセンブリ22を具備する。二重引張留付システム36は、好ましくは一次
留付システム38及び胴部閉鎖システム40を具備する。一次留付システム38
は、好ましくは1対の固定部材42とランディング部材44とを具備する。胴部
閉鎖システム40は、好ましくは1対の第1取付コンポーネント46及び第2取
付コンポーネント48を具備することが図9に示されている。おむつ20はさら
に又、好ましくは各第1取付コンポーネント46の下方に配置された位置合わせ
パッチ50を具備する。
The diaper 20 is cut away in FIG. 9 to show the structure of the diaper 20 more clearly, and such that the outer surface 52 not facing the wearer is for the viewer of the figure. It is shown in a flattened, uncontracted state (i.e., elastic-induced contraction is stretched except for the side panels that remain elastic in the relaxed state). As shown in FIG. 9, the diaper 20 preferably includes a liquid-permeable topsheet 24, a liquid-impermeable backsheet 26 associated with the topsheet 24, and a gap between the topsheet 24 and the backsheet 26. A resilient side panel 30; a resilient leg cuff 32; a resilient body feature 34;
And a containment assembly 22 with a closure system with a dual tensioning system designated as. The double tension fastening system 36 preferably comprises a primary fastening system 38 and a body closure system 40. Primary fastening system 38
Preferably comprises a pair of fixing members 42 and a landing member 44. FIG. 9 shows that the torso closure system 40 preferably comprises a pair of first and second mounting components 46 and 48. The diaper 20 further comprises an alignment patch 50 preferably located below each first mounting component 46.

【0100】 おむつ20は、図9に示すように、外面52(図9を見る人に面している)、
外面52の反対側の内面54、第1胴部領域56、第1胴部領域56に向い合っ
ている第2胴部領域58、及びおむつ20の外縁によって規定される外周60を
有し、ここでは長手方向縁が62で指定され、端縁が64で指定されている。お
むつ20の内面54は、使用中に装着者の身体に隣接して配置されるおむつ20
の部分を具備する(即ち、内面54は概して少なくともトップシート24の1部
分とトップシート24に結合された他のコンポーネントとから形成される)。外
面52は、装着者の身体から離して配置されるおむつ20の部分を具備する(即
ち、内面52は概して少なくともバックシート26の1部分とバックシート26
に結合された他のコンポーネントとから形成される)。第1胴部領域56と第2
胴部領域58は各々外周60の端縁64からおむつ20の横断方向中心線66に
まで伸びている。胴部領域は各々、中心領域68と典型的には胴部領域の外側部
分を具備する1対のサイドパネルとを具備する。第1胴部領域56に配置された
サイドパネルは70で指定されているが、第2胴部領域58におけるサイドパネ
ルは72で指定されている。1対のサイドパネル又は各サイドパネルが同一であ
る必要はないが、それらは好ましくは他方の鏡像体である。第2胴部領域58に
配置されたサイドパネル72は横断方向へ伸縮性に伸張可能であってよい(即ち
弾力化サイドパネル30)。(横断方向(X方向若しくは幅)はおむつ20の横
断方向中心線66に平行な方向として規定されている;長手方向(Y方向若しく
は長さ)は長手方向中心線67に平行な方向として定義されている;及び軸方向
(Z方向若しくは厚さ)はおむつ20の厚さを通って伸びている方向として規定
されている。
As shown in FIG. 9, the diaper 20 has an outer surface 52 (facing the viewer of FIG. 9),
An inner surface 54 opposite the outer surface 52, a first body region 56, a second body region 58 facing the first body region 56, and an outer periphery 60 defined by the outer edge of the diaper 20; In the figure, the longitudinal edge is designated by 62 and the edge is designated by 64. The inner surface 54 of the diaper 20 includes a diaper 20 that is positioned adjacent to the wearer's body during use.
(I.e., the inner surface 54 is generally formed from at least a portion of the topsheet 24 and other components coupled to the topsheet 24). The outer surface 52 includes a portion of the diaper 20 that is positioned away from the wearer's body (ie, the inner surface 52 generally includes at least a portion of the backsheet 26 and the backsheet 26).
And other components coupled to it). First torso region 56 and second
The torso regions 58 each extend from an edge 64 of the outer periphery 60 to a transverse centerline 66 of the diaper 20. The torso regions each include a central region 68 and a pair of side panels that typically include an outer portion of the torso region. The side panels located in the first torso region 56 are designated by 70, while the side panels in the second torso region 58 are designated by 72. The pair of side panels or each side panel need not be identical, but they are preferably mirror images of the other. The side panels 72 located in the second torso region 58 may be elastically extensible in the transverse direction (ie, the elasticized side panels 30). (The transverse direction (X direction or width) is defined as a direction parallel to the transverse center line 66 of the diaper 20; the longitudinal direction (Y direction or length) is defined as a direction parallel to the longitudinal center line 67. And the axial direction (Z direction or thickness) is defined as the direction extending through the thickness of the diaper 20.

【0101】 図9は、トップシート24及びバックシート26が吸収性コア28のトップシ
ート及びバックシートより概して大きい、長さ及び幅の寸法を有するおむつ20
の使用を示している。トップシート24及びバックシート26は、それによって
おむつ20の外周60を形成するために吸収性コア28の縁を越えて伸びている
。外周60は、外側周囲、又は言い換えるとおむつ20の縁を規定している。外
周60は長手方向縁62及び端縁64とを具備する。
FIG. 9 shows a diaper 20 in which the topsheet 24 and backsheet 26 have length and width dimensions that are generally larger than the topsheet and backsheet of the absorbent core 28.
Shows the use of. The topsheet 24 and the backsheet 26 extend beyond the edge of the absorbent core 28 to form the outer periphery 60 of the diaper 20 therewith. The outer circumference 60 defines an outer circumference, or in other words, an edge of the diaper 20. The outer periphery 60 has a longitudinal edge 62 and an edge 64.

【0102】 各弾力化レッグカフ32は、上記のレッグバンド、サイドフラップ、バリヤー
カフ若しくは弾力性カフのいずれかに類似するように構成されてよいが、各弾力
化レッグカフ32は、例えば上記で引用した米国特許第4,909,803号に
記載されているようなバリヤーフラップ85及びスペーシング弾力性部材86を
具備する少なくともインナーバリヤーカフ84を具備していることが好ましい。
ある好ましい実施形態では、弾力化レッグカフ32は、さらに、例えば上記で引
用した米国特許第4,695,278号に記載されているようなバリヤーカフ8
4の外側寄りに配置された1以上の弾性ストランド105を伴う弾性ガスケトカ
フ104を具備する。
Each elasticized leg cuff 32 may be configured to resemble any of the leg bands, side flaps, barrier cuffs, or elasticized cuffs described above, but each elasticized leg cuff 32 may be configured, for example, in the United States cited above. It is preferred to have at least an inner barrier cuff 84 with a barrier flap 85 and a spacing resilient member 86 as described in US Pat. No. 4,909,803.
In certain preferred embodiments, the elasticized leg cuff 32 further comprises a barrier cuff 8 as described, for example, in the above-cited US Pat. No. 4,695,278.
4 comprises an elastic gasket cuff 104 with one or more elastic strands 105 disposed outwardly of the gasket cuff 104.

【0103】 さらに、おむつ20は、改良された適応及び封じ込めを提供する弾性胴部特徴
34を具備してもよい。弾性胴部特徴34は、少なくとも中心領域68における
吸収性コア28の胴部縁83の少なくとも1つから少なくとも長手方向に外側に
向かって伸長し、概しておむつ20の端縁64の少なくとも1部分を形成する。
従って弾性胴部特徴34は、少なくとも吸収性コア28の胴部縁83からおむつ
20の端縁64へ伸びるおむつ部分を具備し、装着者の胴部に隣接して配置する
ことが意図されている。使い捨ておむつは概して、1つは第1胴部領域に配置さ
れ、もう1つは第2胴部領域に配置される2つの弾性胴部機能を有するように構
成される。
[0103] Further, the diaper 20 may include a resilient torso feature 34 that provides improved adaptation and containment. The elastic body feature 34 extends at least longitudinally outward from at least one of the body edges 83 of the absorbent core 28 in at least the central region 68 and generally forms at least a portion of an edge 64 of the diaper 20. I do.
Accordingly, the elastic torso feature 34 comprises a diaper portion that extends at least from the torso edge 83 of the absorbent core 28 to the edge 64 of the diaper 20 and is intended to be positioned adjacent to the wearer's torso. . Disposable diapers are generally configured to have two elastic torso functions, one located in a first torso region and the other located in a second torso region.

【0104】 弾性腰部特徴34の弾力化ウエストバンド35は、トップシート24の1部分
、好ましくは機械的に伸展させられているバックシート26の1部分並びにトッ
プシート24とバックシート26との間に配置されたエラストマー部材76及び
バックシート26とエラストマー部材76との間に配置された弾力性部材77を
具備する二重ラミネート材料を具備することができる。
The elasticized waistband 35 of the elastic waist feature 34 is adapted to provide a portion of the topsheet 24, preferably a portion of the mechanically stretched backsheet 26 and between the topsheet 24 and the backsheet 26. A dual laminate material may be provided having an elastomeric member 76 disposed thereon and a resilient member 77 disposed between the backsheet 26 and the elastomeric member 76.

【0105】 おむつの該コンポーネント並びにその他のコンポーネントは、参照してここに
組み込まれる第WO93/16669号にさらに詳細に記載されている。
The components of the diaper, as well as other components, are described in further detail in WO 93/16669, which is incorporated herein by reference.

【0106】 <吸収性コア> 吸収性コアは概して圧縮性で心地よく、装着者の皮膚に非刺激性でなければな
らず、さらに尿及びその他の一定の身体***物のような液体を吸収及び保持する
ことができなければならない。図9に示されているように、吸収性コアは衣服面
(「下方」若しくは「下側」部分)、身体面、サイド縁、及び胴側縁を有する。
吸収性コアは、本発明に従った流体分配部材に加えて、例えば一般にエアフェル
トと呼ばれている粉砕木材パルプ;コフォームを含むメルトブロウン・ポリマー
;化学的に硬化、変性若しくは架橋結合させられたセルロース系繊維;ティシュ
ー・ラップ及びティシュー・ラミネートを含むティシュー・ペーパーを含むがそ
れらに限定されない使い捨ておむつ及びその他の吸収体に一般に使用されている
広く様々な液体吸収性若しくは液体処理材料を具備することができる。
Absorbent Core The absorbent core must be generally compressible and comfortable, must be non-irritating to the wearer's skin, and also absorb and retain liquids such as urine and other body waste. Must be able to. As shown in FIG. 9, the absorbent core has a garment surface ("lower" or "lower" portion), a body surface, side edges, and a torso edge.
The absorbent core may be, in addition to the fluid distribution member according to the invention, for example, ground wood pulp, commonly referred to as air felt; meltblown polymers, including coforms; chemically cured, modified or crosslinked. Cellulosic fibers comprising a wide variety of liquid-absorbing or liquid-treating materials commonly used in disposable diapers and other absorbent articles, including but not limited to tissue paper, including tissue wraps and tissue laminates be able to.

【0107】 吸収性構造の一般例は、1986年9月9日にWeismanらに発行された
「高密度吸収性構造(High-Density Absorbent Structures)」と題する米国特 許第4,610,678号;1987年6月16日にWeismanらに発行さ
れた「二重層状コアを具備した吸収体(Abosrbent Articles With Dual-Layered
Cores)」と題する米国特許第4,673,402号;1989年12月19日
にAngstadtに発行された「ダスチング層を有する吸収性コア(Absorben
t Core Having A Dusting Layer)」と題する米国特許第4,888,231号;
Bewick−Sonntagらの欧州特許第A−0 640 330号;米国
特許第5,180,622号(Bergら);米国特許第5,102,597号(Ro
eら);米国特許第5,387,207号(LaVon)に記載されている。そうした
構造及び類似構造は吸収性コア28として使用するために下記に略述する要件に
適合するように適応させることができる。
A general example of an absorbent structure is described in US Pat. No. 4,610,678 entitled “High-Density Absorbent Structures” issued to Weisman et al. On September 9, 1986. Absorbents with Dual-Layered, published June 16, 1987 to Weisman et al.
U.S. Pat. No. 4,673,402 entitled "Abssorben with Dusting Layer" issued to Angstadt on Dec. 19, 1989.
U.S. Pat. No. 4,888,231 entitled "Core Having A Dusting Layer);
EP-A-0 640 330 to Bewick-Sontag et al .; US Pat. No. 5,180,622 (Berg et al.); US Pat. No. 5,102,597 (Ro
e et al.); U.S. Pat. No. 5,387,207 (LaVon). Such and similar structures can be adapted to meet the requirements outlined below for use as absorbent core 28.

【0108】 吸収性コアは単一コア構造であってもよいが、又は順に1つ以上の下部構造か
ら構成することのできる幾つかの吸収性構造の組合せであってもよい。構造若し
くは下部構造の各々は実質的に二次元伸長部(即ち層)又は三次元形状を有する
ことができる。
[0108] The absorbent core may be a single core structure, or may be a combination of several absorbent structures that can in turn be composed of one or more substructures. Each of the structures or substructures can have a substantially two-dimensional extension (ie, layer) or three-dimensional shape.

【0109】 <吸収体の領域> 一般に、吸収性衛生用製品は胴体の下端の周囲に装着されることが意図されて
いる。これらの製品の本質的設計特徴は、各身体開口部の周囲に伸展した、排出
物が発生する身体領域(「排出領域」)を被覆することである。排出領域を被覆
する吸収体の各ゾーンは対応して「負荷ゾーン」と呼ばれている。従って、使用
中には製品は装着者の前後の両方においてそれらが足の間の股から上方へ(装着
者の立った姿勢に対して)伸展するように一般に装着者上に配置される。
<Absorbent Area> In general, absorbent hygiene products are intended to be worn around the lower end of the fuselage. An essential design feature of these products is that they cover the area of the body where excretion occurs, extending around each body orifice ("exit area"). Each zone of the absorber covering the discharge area is correspondingly called a "load zone". Thus, in use, the products are generally positioned on the wearer such that they extend upwardly (with respect to the wearer's standing position) from the crotch between the feet both before and after the wearer.

【0110】 一般に、そうした製品はそれらの幅寸法を超える長さ寸法を有しており、それ
によって製品は装着者が立っているときに長さ寸法の軸が装着者の身長方向と整
列しており、他方製品の幅寸法が装着者の左から右へ伸びている線と整列してい
るように装着される。
[0110] Generally, such products have a length dimension that exceeds their width dimension, such that the product has its length axis aligned with the wearer's height when the wearer is standing. On the other hand, the product is mounted such that the width dimension of the product is aligned with a line extending from the wearer's left to right.

【0111】 ヒト装着者の解剖学的構造のために、装着者の脚の間の間隙は、一般にこの領
域において製品のために利用できる間隙を限定する。良好に適合するためには、
吸収体はそれが又領域にきちっと適合するように設計されなければならない。製
品の幅が装着者の股幅と比較して過度に広い場合は、製品は変形する可能性があ
り、これは性能の悪化及び装着者の心地よさの低下を生じさせる場合がある。
Because of the anatomy of the human wearer, the gap between the wearer's legs generally limits the gap available for product in this area. To fit well,
The absorber must also be designed such that it fits neatly into the area. If the width of the product is too wide compared to the crotch width of the wearer, the product may deform, which may result in poor performance and reduced wearer comfort.

【0112】 装着者の脚の間で最高に適合するように製品が最小の幅を有しているポイント
は、足の間の間隔が最も狭い装着者上のポイントと一致し、さらに本発明の範囲
のための「股ポイント」と呼ばれている。
The point at which the product has the smallest width so that it fits best between the wearer's legs corresponds to the point on the wearer where the spacing between the feet is the smallest, and furthermore the present invention Called the "crotch point" for the range.

【0113】 製品の股ポイントがその形状からは明白ではない場合は、予定使用者群の装着
者(例、よちよち歩きの子供)上に、好ましくは立った姿勢で製品を配置し、そ
の後8の字型の形状で脚の周囲に伸張性のフィラメントを置くことによって測定
することができる。フィラメントの交差点に対応する製品の点が製品及びその結
果としてこの製品内に固定されている吸収性コアの股ポイントであると見なされ
る。
If the crotch point of the product is not evident from its shape, place the product on the intended wearer's wearer (eg, toddler), preferably in a standing position, and then It can be measured by placing an extensible filament around the leg in the shape of a letter. The point of the product corresponding to the intersection of the filaments is considered to be the crotch point of the product and thus the absorbent core fixed within the product.

【0114】 この製品の股ポイントは製品の中央(長手方向における)にあることが多いが
、これは必ずしも事実であるとは限らない。装着することが予定される製品の前
方にある部分がその長さ寸法、又は幅、若しくはその両方、又は表面積のいずれ
かにおいて後部(背部)より小さいことは確実によくあり得る。同様に、特に吸
収性コアが製品内で長手方向の中心に置かれない場合には、股ポイントは吸収性
コアの中央に配置される必要はない。
Although the crotch point of this product is often at the center (in the longitudinal direction) of the product, this is not always the case. It can certainly be the case that the front part of the product to be worn is smaller than the rear part (back part) in either its length dimension, or width, or both, or its surface area. Similarly, the crotch point need not be centered on the absorbent core, especially if the absorbent core is not centered longitudinally within the product.

【0115】 股領域は、それぞれ排出領域である各身体開口部を被覆するように股ポイント
を取り囲む領域である。他に特別に言及されない限り、この領域はコア全長(こ
れは、長手方向中心線に垂直な直線に近似するコアの前後胴部縁間の距離として
定義される)の50%の長さに渡って伸びている。股ポイントが製品の中央に配
置されるときには、股領域は(コア前縁から計算に入れた場合)コア全長の25
%で始まり、コア全長の75%まで伸展する。或いは、吸収性コアの長さの前及
び後4分の1は股領域には属さず、その残りが股領域に属する。
The crotch region is a region surrounding the crotch point so as to cover each body opening which is a discharge region. Unless otherwise specified, this region spans 50% of the total core length (defined as the distance between the front and rear torso edges of the core, which approximates a straight line perpendicular to the longitudinal centerline). It is growing. When the crotch point is located in the center of the product, the crotch area is 25% of the total core length (when calculated from the core leading edge).
% And extends to 75% of the total core length. Alternatively, the front and rear quarters of the length of the absorbent core do not belong to the crotch region, and the rest belong to the crotch region.

【0116】 吸収性コア全長の50%である股領域長は乳児用おむつのために導き出された
ものであるが、この場合には、これが流体処理現象を説明するための適切な手段
であることが確証されている。本発明が著しく異なった寸法を有する製品に適用
される場合は、これら50%を低下させ(重度尿失禁用製品の場合のように)又
はこの比率を上昇させる(超軽度若しくは軽度尿失禁用製品の場合のように)こ
とが必要になるかもしれない。大まかに言えば、この製品のこの股領域は装着者
の排出領域を大きく越えて広げるべきではない。
The crotch length, which is 50% of the total length of the absorbent core, has been derived for infant diapers, in which case this is a suitable means to explain the fluid treatment phenomenon Has been established. If the invention is applied to products having significantly different dimensions, reduce these 50% (as in the case of severe incontinence products) or increase this ratio (ultra-mild or mild incontinence products). May be necessary). Broadly speaking, this crotch area of the product should not extend significantly beyond the wearer's discharge area.

【0117】 股ポイントが製品の中央点から片寄って配置される場合でも、股領域は製品全
長(長手方向において)の50%を被覆する。しかし、こと場合は前と後の間で
均一には配分されず、この片寄りに比例して調節される。
Even when the crotch point is offset from the center point of the product, the crotch region covers 50% of the entire product length (in the longitudinal direction). However, in some cases the distribution is not evenly distributed between the front and the rear, but is adjusted in proportion to this offset.

【0118】 500mmのコア全長を有し、さらに中央に配置された股ポイントを有する製
品の例として、股領域は前縁から125mm離れた位置から前縁から375mm
離れた位置まで伸長するであろう。又は、股ポイントがコア前縁に向かって50
mm片寄っている場合は、(即ちコア前縁から200mm離れている)、股領域
は100mmから350mmへ伸長する。
As an example of a product having a total core length of 500 mm and having a centrally located crotch point, the crotch region is 125 mm from the leading edge and 375 mm from the leading edge.
It will extend to a remote location. Or, the crotch point is 50 toward the leading edge of the core.
If it is offset by 1 mm (i.e., 200 mm away from the leading edge of the core), the crotch region extends from 100 mm to 350 mm.

【0119】 大まかに言えば、Lcのコア全長、コア前縁から距離Lcp離れている股ポイン ト、及びLczの股ゾーン長を有する製品については、前記股ゾーンの前縁は下記
の距離で配置されるであろう: Lfecz=Lcp *(1−Lcz/Lc) 例えば、吸収体は、市販されている製品のサイズが一般にMAXIサイズと呼
ばれるよちよち歩きの子供(即ち、体重が約12〜18kgの乳児)が装着する
ための乳児用おむつであり得る。その場合、製品は大便と尿の両方を収容及び保
持することができなければならないのに対して、本発明の関連において、股領域
は主として尿負荷を収容することができなければならない。
[0119] Broadly speaking, the core overall length of L c, for products having a crotch point which is at a distance L cp from the core leading edge, and a crotch zone length of L cz, the front edge of said crotch zone below For example, the absorber could be a toddler (ie, a toddler whose marketed product size is commonly referred to as MAXI size): L fecz = L cp * (1−L cz / L c ) The infant diaper can be worn by an infant weighing about 12-18 kg. In that case, the product must be able to accommodate and hold both stool and urine, while in the context of the present invention, the crotch region must be able to accommodate mainly urine loads.

【0120】 股領域の総面積及びサイズは、当然ながら吸収性コアの各幅に依存する。即ち
、股領域においてコアが股領域の外側より狭い場合は、股領域は吸収性コアの残
りの面積より小さい面積(表面積)を有する。
[0120] The total area and size of the crotch region naturally depends on each width of the absorbent core. That is, if the core in the crotch region is smaller than the outside of the crotch region, the crotch region has an area (surface area) smaller than the remaining area of the absorbent core.

【0121】 股領域と製品の残りとの境界が曲線形であることも予期できるが、それらは本
発明の説明内では製品の縦軸に垂直な直線であると見積もられる。
Although it can be expected that the boundaries between the crotch region and the rest of the product are curvilinear, they are estimated within the description of the present invention to be straight lines perpendicular to the longitudinal axis of the product.

【0122】 「股領域」はさらに又この各領域におけるコアの幅によって限定され、さらに
「股領域面積」は股領域長及び各幅によって定義されるような表面積によって限
定される。
The “crotch region” is further limited by the width of the core in each region, and the “crotch region area” is further limited by the surface area as defined by the crotch region length and each width.

【0123】 股領域にとっての相補的要素として、吸収性コアはさらに又少なくとも1つの
、しかし多くとも2つの、股領域の外側の吸収性コアの前及び/又は後に向かっ
て伸びている胴部領域を具備する。
As a complementary element to the crotch region, the absorbent core may also comprise at least one, but at most two, torso regions extending forward and / or behind the absorbent core outside the crotch region Is provided.

【0124】 <設計容量及び最終貯蔵容量> 様々な最終使用条件、又は様々なサイズの製品について吸収体を比較できるた
めに、「設計容量」が適切な手段であることが発見されている。
<Design Capacity and Final Storage Capacity> The “design capacity” has been found to be a suitable tool because the absorber can be compared for different end use conditions or for different sizes of products.

【0125】 例えば、乳児は典型的な使用群を表しているが、この群内でさえ尿負荷の量、
負荷の発生頻度、尿の組成は一方では小さな乳児(新生児)からよちよち歩きの
子供で、さらに他方では例えば様々な個々の乳児間で極めて広範囲に相違するで
あろう。
For example, although infants represent a typical use group, even within this group the amount of urine load,
The frequency of urgency and urine composition will vary widely from small infants (newborns) to toddlers on the one hand and, for example, various individual infants on the other hand.

【0126】 別の使用者群は、まだ一定の形の尿失禁に困っている年かさの幼児である可能
性がある。
Another group of users may be older infants who still have some form of urinary incontinence.

【0127】 また、さらに一般に軽度の尿失禁と呼ばれるものから重度の尿失禁の範囲まで
、広範囲の負荷条件下において、尿失禁の成人はそういった製品を使用すること
ができる。
[0127] In addition, such products can be used by urinary incontinent adults under a wide range of stress conditions, ranging from what is more commonly referred to as mild urinary incontinence to severe urinary incontinence.

【0128】 当業者であればより詳細に考察するためにこの教示を容易に他のサイズに移す
ことができるであろうが、ここでは焦点をよちよち歩きの子供サイズに置く。そ
うした使用者については、排尿1回当たり75mlまでの尿負荷、1回の装着期
間当たり平均4回の排尿とした場合の結果としての300mlの総負荷量及び1
5ml/secの排尿速度が十分に代表的なものであることが発見されている。
While those skilled in the art will readily be able to transfer this teaching to other sizes for a more detailed discussion, the focus will now be on toddler child size. For such users, a urine load of up to 75 ml per urination, a total load of 300 ml as a result of an average of 4 urinations per wearing period and 1
A urination rate of 5 ml / sec has been found to be sufficiently representative.

【0129】 そこから、そうした要件に対処することのできるそうした製品はそうした量の
尿を収容する能力を有していなければならず、これはより詳細な考察において「
設計容量」と呼ばれる。
From there, such products capable of addressing such requirements must have the capacity to accommodate such amounts of urine, which is described in more detail in the discussion.
It is called "design capacity."

【0130】 これらの流体量は、もしあれば装着者の皮膚に向いた製品の表面上にほとんど
液体が残らないように、最終的に体液、又は少なくともこれらの水性部分を貯蔵
できる材料によって吸収されなければならない。用語「最終」は、ある場合は装
着時間が長い吸収体におけるような状況に関するが、他の場合にはそれらの環境
と平衡化されたときにそれらの「最終」容量に達する吸収性材料に関する。これ
は、長い装着時間後の現実使用中条件下にあるそうした吸収体においてあり得る
、又は純粋材料若しくは材料複合体のための試験方法においてもあり得る。考察
中のプロセスの多くは漸近的動的行動を有するので、当業者であれば例えば装置
測定精度に比較して実際収容能が漸近的最終点に十分に近い値に到達したときに
「最終」容量に到達したと考察するであろう。
[0130] These fluid volumes are ultimately absorbed by materials capable of storing bodily fluids, or at least their aqueous parts, so that little liquid, if any, remains on the surface of the product facing the wearer's skin. There must be. The term “final” relates to absorbent materials that in some cases, such as in absorbers with long wearing times, but in others, reach their “final” capacity when equilibrated with their environment. This can be in such absorbers under conditions of actual use after a long wearing time, or in a test method for pure materials or material composites. Since many of the processes under consideration have asymptotic dynamic behavior, those of ordinary skill in the art will recognize that the "final" when the actual capacity reaches a value sufficiently close to the asymptotic end point, for example, as compared to the instrument measurement accuracy. We will consider that the capacity has been reached.

【0131】 吸収体は主として最終的に流体を貯蔵するために設計された材料、及び主とし
て例えば流体の収集及び/又は分配のようなその他の機能を満たすために設計さ
れたその他の材料を具備することができるので、さらになお一定の最終貯蔵容量
を有することもできるので、本発明に従った適切なコア材料は人為的にそうした
機能を分離することを試みずに記載される。それでも、最終貯蔵容量は全吸収性
コア、その領域、吸収性構造、又は下部構造についてさえ、さらに又上記のいず
れかで使用される材料についても測定することができる。
The absorber comprises a material designed primarily for the ultimate storage of fluids, and other materials designed primarily for fulfilling other functions such as, for example, fluid collection and / or distribution. As such, suitable core materials in accordance with the present invention are described without attempting to artificially separate such functions, as they may even have a certain final storage capacity. Nevertheless, the final storage capacity can be measured for the entire absorbent core, its area, the absorbent structure, or even the substructure, and also for the materials used in any of the above.

【0132】 上記において製品の寸法を変化させることについて考察したように、当業者で
あれば他に予定される使用者群のために適切な設計容量を容易に適応させること
ができるであろう。
As discussed above with respect to varying product dimensions, those skilled in the art will readily be able to adapt the appropriate design capacity for the other intended set of users.

【0133】 <吸収性コアで使用される材料> 吸収性コアは繊維性ウェブ若しくは繊維性マトリックスを形成するための繊維
性材料を具備することができる。
<Materials Used in Absorbent Core> The absorbent core can comprise a fibrous material for forming a fibrous web or a fibrous matrix.

【0134】 有用な繊維は、天然に発生する繊維(変性若しくは非変性)、並びに合成によ
り製造された繊維であるものを含む。適切な非変性/変性天然発生繊維には、綿
、エスパルト、バガス、粗毛、亜麻、絹、羊毛、木材パルプ、化学的に変性され
た木材パルプ、ジュート、レーヨン、エチルセルロース、及び酢酸セルロースが
含まれる。適切な合成繊維は、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリテトラ
フルオロエチレン、ポリ塩化ビニリデン、ORLON(登録商標)のようなポリ
アクリル類、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸エチルビニル、不溶性若しくは可溶性ポ
リビニルアルコール、ポリエチレン(例、PULPEX(登録商標))及びポリ
プロピレンのようなポリオレフィン類、ナイロンのようなポリアミド類、DAC
RON(登録商標)若しくはKODEL(登録商標)のようなポリエステル類、
ポリウレタン類、ポリスチレン類その他から製造することができる。使用される
繊維は、単独で天然発生繊維、単独で合成繊維、又は天然発生繊維及び合成繊維
の何らかの適合する組合せを具備することができる。本発明で使用される繊維は
親水性であってよいが、又は親水性及び疎水性繊維両方の組合せであってもよい
Useful fibers include those that are naturally occurring (modified or unmodified), as well as those that are synthetically produced. Suitable unmodified / modified naturally occurring fibers include cotton, esparto, bagasse, crude wool, flax, silk, wool, wood pulp, chemically modified wood pulp, jute, rayon, ethyl cellulose, and cellulose acetate. . Suitable synthetic fibers include polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride, polytetrafluoroethylene, polyvinylidene chloride, polyacryls such as ORLON®, polyvinyl acetate, polyvinyl ethyl acetate, insoluble or soluble polyvinyl alcohol, polyethylene. (Eg, PULPEX®) and polyolefins such as polypropylene, polyamides such as nylon, DAC
Polyesters such as RON® or KODEL®,
It can be made from polyurethanes, polystyrenes and others. The fibers used can comprise naturally occurring fibers alone, synthetic fibers alone, or any suitable combination of naturally occurring and synthetic fibers. The fibers used in the present invention may be hydrophilic, or may be a combination of both hydrophilic and hydrophobic fibers.

【0135】 数多くの吸収性コア若しくはコア構造のためには、親水性繊維の使用が好まし
い。適切な親水性繊維には、セルロース系繊維、変性セルロース系繊維、レーヨ
ン、ポリエチレンテレフタレート(例、DACRON(登録商標))のようなポ
リエステル繊維、親水性ナイロン(HYDROFIL(登録商標))などが含ま
れる。適切な親水性繊維はさらに又、ポリエチレン若しくはポリプロピレンのよ
うなポリオレフィン類、ポリアクリル類、ポリアミド類、ポリスチレン類、ポリ
ウレタン類その他から引き出される例えば界面活性剤処理若しくはシリカ処理熱
可塑性繊維のように疎水性繊維を親水性化することによって入手することもでき
る。
For a number of absorbent cores or core structures, the use of hydrophilic fibers is preferred. Suitable hydrophilic fibers include cellulosic fibers, modified cellulosic fibers, rayon, polyester fibers such as polyethylene terephthalate (eg, DACRON®), hydrophilic nylon (HYDROFIL®), and the like. . Suitable hydrophilic fibers may also be derived from polyolefins, such as polyethylene or polypropylene, polyacrylics, polyamides, polystyrenes, polyurethanes, etc., and may be hydrophobic, such as surfactant-treated or silica-treated thermoplastic fibers. It can also be obtained by making the fibers hydrophilic.

【0136】 適切な木材パルプ繊維は、例えばクラフト及び亜硫酸塩プロセスを含むがそれ
らに限定されない数多くの周知の化学プロセスから入手することができる。その
他の適切なタイプの繊維は化学的に硬化させたセルロースである。ここで使用す
る用語「化学的に硬化させたセルロース系繊維」は、乾燥条件及び水性条件両方
の下で繊維の剛性を増加させるために化学的手段によって硬化させられているセ
ルロース系繊維を意味する。そうした手段には、例えば繊維を被覆する及び/又
は含浸させる化学硬化剤の添加を含むことができる。そうした手段はさらに又、
例えばポリマー鎖を架橋結合させるステップにより、化学構造を変化させること
によって繊維を硬化させるステップも含むことができる。
Suitable wood pulp fibers can be obtained from a number of well-known chemical processes including, but not limited to, kraft and sulfite processes. Another suitable type of fiber is chemically cured cellulose. As used herein, the term "chemically cured cellulosic fibers" means cellulosic fibers that have been cured by chemical means to increase the stiffness of the fiber under both dry and aqueous conditions. . Such means can include, for example, the addition of a chemical hardener to coat and / or impregnate the fibers. Such means are also
Curing the fiber by changing its chemical structure, for example by cross-linking polymer chains, can also be included.

【0137】 セルロース系繊維を被覆する若しくは含浸させることのできるポリマー硬化剤
は下記を含む:ナショナル スターチ アンド ケミカル社(National Starch
and Chemical Corp.)(ブリッジウォーター、ニュージャージー州、米国)から
入手可能であるような窒素含有基(例、アミノ基)を有するカチオン変性デンプ
ン類;ラテックス類;1971年1月19日に発行された米国特許第3,556
,932号(Cosciaら)に記載のポリアクリルアミド樹脂であるポリアミ
ドエピクロロヒドリン樹脂(例、Kymene(登録商標)557H、ヘラクレ
ス社(Hercules,Inc.)製(ウィルミントン、デラウェア州、米国))のような 湿潤強さ樹脂;Parez(登録商標)631NCの商標でアメリカン シアナ
ミド社(American Cyanamid Co.)(スタンフォード、コネティカット州、米国 )によって販売されている市販で入手可能なポリアクリルアミド類;ウレアホル
ムアルデヒド及びメラミンホルムアルデヒド樹脂類、及びポリエチレンイミン樹
脂類。
[0137] Polymeric hardeners that can coat or impregnate cellulosic fibers include: National Starch and Chemical Company.
and Chemical Corp.) (Bridgewater, NJ, USA), cationic modified starches having nitrogen-containing groups (eg, amino groups); latexes; issued January 19, 1971 US Patent 3,556
No. 932 (Coscia et al.), A polyamide epichlorohydrin resin which is a polyacrylamide resin (eg, Kymene® 557H, manufactured by Hercules, Inc. (Wilmington, Del., USA)) Commercially available polyacrylamides sold by the American Cyanamid Co. (Stamford, Connecticut, USA) under the trademark Parez® 631 NC; urea formaldehyde And melamine formaldehyde resins and polyethyleneimine resins.

【0138】 これらの繊維はさらに化学反応によって硬化させることもできる。例えば、適
用に引続いて化学的に繊維間架橋結合が惹起される繊維に架橋結合剤を適用する
ことができる。これらの架橋結合は繊維の剛性を増加させることができる。繊維
を化学的に硬化させるためには繊維間架橋結合の利用が好ましいが、これは繊維
を化学的に硬化させるための他のタイプの反応を除外することを意味してはいな
い。
These fibers can also be cured by a chemical reaction. For example, a cross-linking agent can be applied to the fibers where the inter-fiber cross-linking is induced chemically following application. These crosslinks can increase the stiffness of the fiber. The use of inter-fiber crosslinks to chemically cure the fibers is preferred, but this is not meant to exclude other types of reactions to chemically cure the fibers.

【0139】 個別化された形で架橋結合により硬化させられた繊維(即ち、個別化された硬
化繊維並びにそれらを準備するためのプロセス)は、例えば1965年12月2
1日に発行された米国特許第3,224,926号(Bernardin);1969年 4月22日に発行された米国特許第3,440,135号(Chung);1976 年1月13日に発行された米国特許第3,932,209号(Chatterjee);お
よび1989年12月19日に発行された米国特許第4,035,147号(Sa
ngenisら);1990年2月6日に発行された米国特許第4,898,642d
(Mooreら);及び1992年8月11日に発行された米国特許第5,137, 537号(Herronら)に開示されている。
Fibers that have been cured by cross-linking in individualized form (ie, individualized cured fibers and the process for preparing them) are described in, for example, December 2, 1965.
U.S. Pat. No. 3,224,926 (Bernardin) issued on April 1; U.S. Pat. No. 3,440,135 (Chung) issued on Apr. 22, 1969; issued on Jan. 13, 1976 U.S. Patent No. 3,932,209 (Chatterjee); and U.S. Patent No. 4,035,147 issued December 19, 1989 (Sa
ngenis et al.); U.S. Patent No. 4,898,642d, issued February 6, 1990.
(Moore et al.); And U.S. Pat. No. 5,137,537 issued Aug. 11, 1992 (Herron et al.).

【0140】 現在好ましい硬化繊維においては、化学プロセスは架橋結合剤を用いた繊維間
架橋結合を含むが、そうした繊維は相当に脱水され、繊維が離解され(即ち個別
化され)、ねじれてカールした状態にある。適切な化学硬化剤は、典型的にはク
エン酸のような特にC2−C9ポリカルボン酸を含むモノマー架橋結合剤である。
好ましくは、そうした硬化繊維は米国特許第4,898,642号により詳細に
記載されているようにねじれてカールしている。
In the presently preferred cured fibers, the chemical process involves inter-fiber cross-linking with a cross-linking agent, but such fibers are substantially dewatered, the fibers are defibrated (ie, individualized) and twisted and curled. In state. Suitable chemical curing agents are typically monomeric crosslinking agents including in particular C 2 -C 9 polycarboxylic acids such as citric acid.
Preferably, such cured fibers are twisted and curled as described in more detail in U.S. Pat. No. 4,898,642.

【0141】 これらの化学的に硬化させたセルロース系繊維は、硬化されていないセルロー
ス系繊維と比較して、一定の吸収体においてそれらを特に有用にする一定の特性
を有する。親水性であることに加えて、これらの硬化繊維は独創的な剛性と柔軟
性の組合せを有する。
[0141] These chemically cured cellulosic fibers have certain properties that make them particularly useful in certain absorbents compared to uncured cellulosic fibers. In addition to being hydrophilic, these cured fibers have a unique combination of rigidity and flexibility.

【0142】 さらに加えて、或いは又、繊維を広汎に損傷させない温度で融解させることの
できるいずれかの熱可塑性ポリマーから作られるような合成若しくは熱可塑製繊
維を吸収性構造に具備することができる。好ましくは、この熱可塑性材料の融点
は約190℃未満及び好ましくは約75℃と約175℃との間であろう。いずれ
にしても、この熱可塑性材料の融点は、加熱結合された吸収性構造が吸収体に使
用された場合に貯蔵されると思われる温度より決して低くてはいけない。熱可塑
性材料の融点は、典型的には約50℃より低くはない。
Additionally or alternatively, the absorbent structure can be provided with a synthetic or thermoplastic fiber, such as made from any thermoplastic polymer that can be melted at a temperature that does not extensively damage the fiber. . Preferably, the melting point of the thermoplastic material will be less than about 190C and preferably between about 75C and about 175C. In any case, the melting point of the thermoplastic material must never be lower than the temperature at which the heat-bonded absorbent structure would be stored if used in the absorber. The melting point of the thermoplastic material is typically no lower than about 50 ° C.

【0143】 熱可塑性材料、及び特に熱可塑性繊維は、ポリエチレン(例、PULPEX(
登録商標))及びポリプロピレンのようなポリオレフィン類、ポリエステル類、
コポリエステル類、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド類、コポリアミド類、ポリスチ
レン類、ポリウレタン類及び例えば塩化ビニル/酢酸ビニルのような上記のいず
れかの共重合体類その他を含む様々な熱可塑性ポリマー類から作ることができる
。適切な熱可塑性材料には、例えばポリエチレン若しくはポリプロピレンのよう
なポリオレフィン類、ポリアクリル類、ポリアミド類、ポリスチレン類、ポリウ
レタン類その他から引き出された界面活性剤処理若しくはシリカ処理熱可塑性繊
維のように親水性にされている疎水性繊維が含まれる。疎水性熱可塑性繊維の表
面は、例えば界面活性剤を繊維に噴霧すること、繊維を界面活性剤に浸漬させる
こと又は熱可塑性繊維を製造するときに融解されるポリマーの一部として界面活
性剤を含めることによって、非イオン性若しくはアニオン系界面活性剤のような
界面活性剤を用いた処理により親水性にすることができる。融解及び再凝固する
と、界面活性剤は熱可塑性繊維の表面にとどまる傾向を示すであろう。適切な界
面活性剤には、デラウェア州ウィルミントンのICI アメリカズ社(ICI Amer
icas,Inc.)によって製造されたBrij(登録商標)のような非イオン性界面 活性剤及びPegosperse(登録商標)の商標でコネティカット州グリニ
ッチのGlyco Chemical,Inc.によって販売されている様々な
界面活性剤類が含まれる。非イオン性界面活性剤の他に、アニオン系界面活性剤
も又使用できる。これらの界面活性剤は、例えば熱可塑性繊維1立方センチメー
トル当たり約0.2〜約1gのレベルで熱可塑性繊維に適用することができる。
The thermoplastic materials, and especially the thermoplastic fibers, are polyethylene (eg, PULPEX (
Registered trademark)) and polyolefins such as polypropylene, polyesters,
Made from a variety of thermoplastic polymers including copolyesters, polyvinyl acetates, polyamides, copolyamides, polystyrenes, polyurethanes and any of the above copolymers such as, for example, vinyl chloride / vinyl acetate, and the like. be able to. Suitable thermoplastic materials include, for example, polyolefins such as polyethylene or polypropylene, polyacrylics, polyamides, polystyrenes, polyurethanes and other surfactant-treated or silica-treated thermoplastic fibers such as thermoplastic fibers. And hydrophobic fibers that have been used. The surface of the hydrophobic thermoplastic fiber may be, for example, spraying the surfactant on the fiber, immersing the fiber in the surfactant, or applying the surfactant as part of the polymer that is melted when making the thermoplastic fiber. By including it, it can be made hydrophilic by treatment with a surfactant such as a nonionic or anionic surfactant. Upon melting and re-solidification, the surfactant will tend to remain on the surface of the thermoplastic fiber. Suitable surfactants include ICI Amer, Inc. of Wilmington, Del.
icas, Inc.) and a nonionic surfactant such as Brij® and Glyco Chemical, Inc. of Greenwich, Conn. under the trademark Pegosperse®. Includes various surfactants marketed by the company. In addition to nonionic surfactants, anionic surfactants can also be used. These surfactants can be applied to thermoplastic fibers at a level of, for example, about 0.2 to about 1 g per cubic centimeter of thermoplastic fiber.

【0144】 適切な熱可塑性繊維は単一ポリマーから作る(一成分繊維)ことができる、又
は1以上のポリマーから作る(例、二成分繊維)ことができる。例えば、「二成
分繊維」は相違するポリマーから作られた熱可塑性シース内に入れられている1
種のポリマーから作られたコア繊維を具備する熱可塑性繊維を言うことがある。
シースを具備するポリマーはしばしば、コアを具備するポリマーとは相違する、
典型的にはより低い温度で融解する。その結果として、これらの二成分繊維はシ
ースポリマーの融解を原因とする熱結合を提供するが、他方ではコアポリマーの
望ましい強さ特徴を保持する。
[0144] Suitable thermoplastic fibers can be made from a single polymer (monocomponent fibers), or can be made from one or more polymers (eg, bicomponent fibers). For example, a "bicomponent fiber" is a single bicomponent fiber encased in a thermoplastic sheath made of a different polymer.
It may refer to a thermoplastic fiber with a core fiber made from a type of polymer.
A polymer with a sheath is often different from a polymer with a core,
It typically melts at lower temperatures. As a result, these bicomponent fibers provide thermal bonding due to the melting of the sheath polymer, while retaining the desirable strength characteristics of the core polymer.

【0145】 適切な二成分繊維は、次のポリマー組合せを有するシース/コア線維を含むこ
とができる:ポリエチレン/ポリプロピレン、ポリ酢酸エチルビニル/ポリプロ
ピレン、ポリエチレン/ポリエステル、ポリプロピレン/ポリエステル、コポリ
エステル/ポリエステルなど。ここで使用するために特に適切な二成分熱可塑性
繊維は、ポリプロピレン若しくはポリエステル製コアと、より低温で融解するコ
ポリエステル、ポリ酢酸エチルビニル若しくはポリエチレン製シースを有するも
のである(例、DANAKLON(登録商標)、CELBOND(登録商標)又
はCHISSO(登録商標)二成分繊維)。これらの二成分繊維は同心性であっ
ても偏心性であってもよい。ここで使用するように、用語「同心性」及び「偏心
性」は、シースが二成分繊維の断面を通して一様である若しくは一様でない厚さ
を有するかどうかに関する。偏心性二成分繊維は、繊維の厚さが小さい場合によ
り高い圧縮強さを提供するときに望ましいことがある。ここで使用するために適
切な二成分繊維はどちらかをけん縮(即ち、曲げる)することができる。二成分
繊維は、典型的には例えば主として二次元の若しくは「フラットな」けん縮を達
成するためのスタッファー ボーイ(stuffer boy)法又はギア・クリンプ法の ような典型的な織物手段によってけん縮させることができる。
Suitable bicomponent fibers can include sheath / core fibers having the following polymer combinations: polyethylene / polypropylene, poly (ethyl vinyl acetate) / polypropylene, polyethylene / polyester, polypropylene / polyester, copolyester / polyester, and the like. Particularly suitable bicomponent thermoplastic fibers for use herein are those having a polypropylene or polyester core and a lower melting copolyester, polyethylvinyl acetate or polyethylene sheath (eg, DANAKLON®). ), CELBOND® or CHISSO® bicomponent fibers). These bicomponent fibers may be concentric or eccentric. As used herein, the terms "concentric" and "eccentric" relate to whether the sheath has a uniform or non-uniform thickness through the cross-section of the bicomponent fiber. Eccentric bicomponent fibers may be desirable when providing higher compressive strength when the fiber thickness is small. Bicomponent fibers suitable for use herein can crimp (ie, bend) either. Bicomponent fibers are typically crimped by typical textile means such as, for example, a stuffer boy method or a gear crimp method to achieve primarily two-dimensional or "flat" crimps. be able to.

【0146】 熱可塑性繊維の場合は、それらの長さは特定融点及びこれらの繊維にとって望
ましい他の特性に依存して変動することがある。典型的には、これらの熱可塑性
繊維は約0.3〜約7.5cm、好ましくは約0.4〜約3.0cmの長さを有
する。また、融点を含むこれらの熱可塑性繊維の特性は繊維の径(キャリパー)
を変化させることによって調整することができる。これらの熱可塑性繊維の径は
、典型的にはデニール(9,000メートル当たりのグラム数)又はデシテック
ス(10,000メートルdtex当たりのグラム数)のいずれかによって定義
される。構造内の特別な配列に依存して、適切な熱可塑性繊維は例えば0.4デ
シテックス〜約20dtexのように明らかに1デシテックスよりはるかに下方
の範囲内のデシテックスを有することがある。
In the case of thermoplastic fibers, their length may vary depending on the specific melting point and other properties desired for these fibers. Typically, these thermoplastic fibers have a length of about 0.3 to about 7.5 cm, preferably about 0.4 to about 3.0 cm. The properties of these thermoplastic fibers, including the melting point, are based on the fiber diameter (calipers).
Can be adjusted by changing. The diameter of these thermoplastic fibers is typically defined by either denier (grams per 9,000 meters) or decitex (grams per 10,000 meters dtex). Depending on the particular arrangement within the structure, suitable thermoplastic fibers may have a decitex in the range well below 1 decitex, for example, from 0.4 dtex to about 20 dtex.

【0147】 前記繊維性材料は、吸収体が製造され、エアレイド繊維性構造が即座に形成さ
れるときには個別化形で使用されてよい、前記繊維はさらに又、プレフォーム繊
維ウェブ若しくはティシューとして使用することもできる。これらの構造はその
後実質的にエンドレス若しくはきわめて長い形(例、ロール、スプール上で)の
製品の製造に供給され、その後適切なサイズに切断されるであろう。これはこれ
らが吸収性コアを形成するために他の材料と組合される前に、コア自体が切断さ
れて前記材料がコアと同一の広がりを持つときに、個別にそうした材料の各々に
ついて実施できる。
The fibrous material may be used in an individualized form when the absorbent body is manufactured and the airlaid fibrous structure is immediately formed. The fibers may also be used as a preformed fibrous web or tissue. You can also. These structures will then be supplied for the production of products in substantially endless or very long form (eg, on rolls, spools) and then cut to size. This can be done individually for each such material when they are cut and the material is coextensive with the core before they are combined with other materials to form an absorbent core. .

【0148】 そうしたウェブを製造する広く様々な方法があるが、そうしたプロセスは技術
において明瞭に知られている。
While there are a wide variety of ways to make such webs, such processes are clearly known in the art.

【0149】 そうしたウェブを製造するために使用される繊維類に関して、原則的にはほと
んど制限はないが、一定の特殊ウェブを成形及び結合するプロセスは一定の材料
若しくは繊維タイプと完全には適合しない可能性がある。
With respect to the fibers used to make such webs, there are in principle few restrictions, but the process of molding and bonding certain specialty webs is not completely compatible with certain materials or fiber types. there is a possibility.

【0150】 ウェブを製造するための出発原料としての個別化繊維を見てみると、これらは
、流体媒質中に置くことができる−これがガス状(空気)である場合はそうした
構造は一般に「ドライ−レイド」と呼ばれ、それが液体である場合はそうした構
造は一般に「ウェット−レイド」とよばれる。「ウェット−レイング」は、広範
囲の特性を具備したティシューペーパー類を製造するために広く使用されている
。この用語は、セルロース系材料と一緒に最も一般的に使用されているが、しか
し合成繊維も又含めることができる。
Looking at the individualized fibers as starting materials for making webs, they can be placed in a fluid medium-if this is gaseous (air), such structures are generally "dry". Such structures are commonly referred to as "wet-raids" when they are liquids. "Wet-laying" is widely used to produce tissue papers with a wide range of properties. The term is most commonly used with cellulosic materials, but can also include synthetic fibers.

【0151】 「ドライ−レイング」は、不織布ウェブに対して広く使用されるが、さらにそ
うしたウェブを形成するためにはしばしばカーディング・プロセスを使用するこ
とができる。同様に一般に知られている「エアレイド・ティシュー」も又このカ
テゴリーに分類される。
“Dry-laying” is widely used for nonwoven webs, but often a carding process can be used to form such webs. Similarly, the commonly known "airlaid tissue" also falls into this category.

【0152】 融解ポリマーは、その後直接ウェブに成形することができる繊維に押出し成形
することができる(即ち、その後個別のプロセス・ステップでウェブに成形され
る個別繊維を製造するプロセス・ステップが省略される)。結果として生じる構
造は、一般にメルトブロータイプの不織布、又は繊維が有意により多く引き出さ
れる場合はスパンボンデッド・ウェブと呼ばれている。
The molten polymer can be extruded into fibers that can then be formed directly into a web (ie, the process steps that produce individual fibers that are subsequently formed into a web in separate process steps are omitted). ). The resulting structure is commonly referred to as a meltblown nonwoven, or a spunbonded web if the fibers are drawn out significantly more.

【0153】 さらに、ウェブは又1以上の他の形成テクノロジーを結合することによっても
成形できる。
In addition, webs can also be formed by combining one or more other forming technologies.

【0154】 ウェブ構造に一定の強さ及び完全性特性を与えるために、これらは一般に結合
される。最も広範囲に使用されるテクノロジーは(a)化学結合、又は(b)ウ
ェブの一部を融解させることによる熱結合である。後者のためには、繊維は例え
ば不織布材料については20%の数値が珍しくない全領域の有意な部分を被覆で
きる別個の結合点を生じさせるように圧縮することができる。又は、低密度が望
ましい構造に対して特に有用である「エア−スルー」結合法を適用できるが、こ
の場合は例えばBiCo繊維のシース材料であるポリマーの部分が(しばしばエ
ア−レイド)ウェブを通過する加熱空気によって融解させられる。
These are generally combined to provide certain strength and integrity characteristics to the web structure. The most widely used technologies are (a) chemical bonding, or (b) thermal bonding by melting a portion of the web. For the latter, the fibers can be compressed to create discrete bonding points that can cover a significant portion of the total area, for example, a value of 20% is not uncommon for nonwoven materials. Alternatively, an "air-through" bonding method can be applied, which is particularly useful for structures where low density is desired, where a portion of the polymer, for example the sheath material of a BiCo fiber, passes through the (often air-laid) web. Melted by heated air.

【0155】 ウェブが形成及び結合された後、これらはさらに特定の特性を変性するために
処理することができる。これは、多くの可能性のある実施例の1つとして、疎水
性繊維をより親水性にするため、又はその逆のための追加の界面活性剤であって
よい。同様に、欧州特許出願第96108427.4号に開示されているような
成形後機械的処理を使用してそうした材料に特別に有用な特性を与えることもで
きる。
After the webs have been formed and bonded, they can be further processed to modify certain properties. This may be an additional surfactant to make the hydrophobic fibers more hydrophilic, or vice versa, in one of many possible embodiments. Similarly, post-molding mechanical treatments such as those disclosed in European Patent Application 96108427.4 can be used to give such materials particularly useful properties.

【0156】 好ましくは吸収性コアは、繊維性ウェブに加えて、又はその代わりに、フォー
ム、特に上記に記載される開放セル状吸収性ポリマー・フォーム材料のような他
の多孔質材料を備えてもよい。
Preferably, the absorbent core comprises, in addition to or in place of the fibrous web, a foam, especially another porous material such as the open cell absorbent polymer foam materials described above. Is also good.

【0157】 <高吸収性ポリマー若しくはヒドロゲル> 任意で、及びしばしば好ましくは、本発明に従った吸収性構造は高吸収性ポリ
マー、若しくはヒドロゲルを具備することができる。本発明において有用なヒド
ロゲル形成吸収性ポリマーには、様々な実質的な水に不溶性の、だが大量の液体
を吸収することのできる水膨潤性ポリマーが含まれる。そうしたポリマー材料は
又一般に、「親水コロイド」、又は「高吸収性」材料と呼ばれている。これらの
ヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、好ましくは例えばスルホン酸、及びより典型
的にはカルボキシル基のような多数のアニオン性官能基を有する。ここで使用す
るために適合するポリマーの例には、重合可能な不飽和の酸含有モノマーから調
製されるものが含まれる。
Superabsorbent Polymer or Hydrogel Optionally and often preferably, the absorbent structure according to the present invention can comprise a superabsorbent polymer or hydrogel. Hydrogel-forming absorbent polymers useful in the present invention include various substantially water-insoluble, but water-swellable polymers capable of absorbing large amounts of liquid. Such polymeric materials are also commonly referred to as "hydrocolloid" or "superabsorbent" materials. These hydrogel-forming absorbent polymers preferably have a large number of anionic functional groups such as, for example, sulfonic acids, and more typically carboxyl groups. Examples of polymers suitable for use herein include those prepared from polymerizable unsaturated acid-containing monomers.

【0158】 一部の非酸性モノマーも又、たいていは少量で、ここでヒドロゲル形成吸収性
ポリマーを調製するときに含めることができる。そうした非酸性モノマーには、
例えば酸含有モノマーの水溶性若しくは水分散性エステル類、並びにカルボン酸
基若しくはスルホン酸基を全く含有しないモノマーが含まれる。そうした周知の
材料の例は、1978年2月28日に発行された米国特許第4,076,663
号(Masudaら)及び1977年12月13日に発行された米国特許第4,062
,817号(Westerman)に記載されている。
Some non-acidic monomers can also be included, often in small amounts, when preparing the hydrogel-forming absorbent polymer. Such non-acidic monomers include:
Examples include water-soluble or water-dispersible esters of acid-containing monomers, and monomers containing no carboxylic or sulfonic acid groups. Examples of such known materials are described in U.S. Pat. No. 4,076,663, issued Feb. 28, 1978.
No. (Masuda et al.) And US Pat. No. 4,062, issued Dec. 13, 1977.
817 (Westerman).

【0159】 本発明に適合するヒドロゲル形成吸収性ポリマーはカルボキシル基を含有する
。これらのポリマーには、加水分解されたデンプン−アクリロニトリル・グラフ
ト共重合体類、部分的に中和されたデンプン−アクリロニトリル・グラフト共重
合体類、デンプン−アクリル酸グラフト共重合体類、部分的に中和されたデンプ
ン−アクリル酸グラフト共重合体類、鹸化された酢酸ビニル−アクリルエステル
共重合体類、加水分解されたアクリロニトリル若しくはアクリルアミド共重合体
類、上記の共重合体類のいずれかの軽度に網状架橋結合されたポリマー類、部分
的に中和されたポリアクリル酸、及び部分的に中和されたポリアクリル酸の軽度
に網状架橋結合されたポリマー類が含まれる。これらのポリマー類は単独で、又
は2以上の異種のポリマー類の混合物の形のいずれかで使用できる。これらのポ
リマー材料の例は、米国特許第3,661,875号、米国特許第4,076,
663号、米国特許第4,093,776号、米国特許第4,666,983号
、及び米国特許第4,734,478号に開示されている。
The hydrogel-forming absorbent polymers compatible with the present invention contain carboxyl groups. These polymers include hydrolyzed starch-acrylonitrile-graft copolymers, partially neutralized starch-acrylonitrile-graft copolymers, starch-acrylic acid-graft copolymers, partially Neutralized starch-acrylic acid graft copolymers, saponified vinyl acetate-acrylic ester copolymers, hydrolyzed acrylonitrile or acrylamide copolymers, mild of any of the above copolymers Include lightly crosslinked polymers of reticulated crosslinked polymers, partially neutralized polyacrylic acid, and partially neutralized polyacrylic acid. These polymers can be used either alone or in the form of a mixture of two or more different polymers. Examples of these polymeric materials are described in U.S. Pat. No. 3,661,875, U.S. Pat.
No. 6,663, U.S. Pat. No. 4,093,776, U.S. Pat. No. 4,666,983, and U.S. Pat. No. 4,734,478.

【0160】 ヒドロゲル形成粒子を製造するときに使用するために最も好ましいポリマー材
料は、部分的に中和されたポリアクリル酸の軽度に網状架橋結合されたポリマー
類及びそれらのデンプン誘導体類である。最も好ましくは、ヒドロゲル形成粒子
は、約50〜約95%、好ましくは約75%中和され、軽度に網状架橋結合され
たポリアクリル酸(即ち、ポリアクリル酸ナトリウム/ポリアクリル酸)を具備
する。
Most preferred polymeric materials for use in making the hydrogel-forming particles are lightly crosslinked polymers of partially neutralized polyacrylic acid and their starch derivatives. Most preferably, the hydrogel-forming particles comprise about 50 to about 95%, preferably about 75%, neutralized and lightly crosslinked polyacrylic acid (ie, sodium polyacrylate / polyacrylic acid). .

【0161】 上記のように、ヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、好ましくは軽度に網状架橋
結合されている。網状架橋結合はポリマーを実質的に水に不溶性にするために役
立ち、さらに一部には前駆体粒子及び結果として生じるマクロ構造の吸収容量及
び抽出可能なポリマー含量特性を決定する。ポリマーを網状架橋結合させるため
のプロセス及び典型的な網状架橋結合剤は上記で引用した米国特許第4,076
,663号及びドイツ特許第A−4,020,780号(Dahmen)に極めて詳細
に記載されている。
As described above, the hydrogel-forming absorbent polymer is preferably lightly crosslinked. Network crosslinking serves to render the polymer substantially insoluble in water and, in part, determines the absorption capacity and extractable polymer content characteristics of the precursor particles and the resulting macrostructure. A process for network cross-linking of polymers and typical network cross-linking agents is disclosed in U.S. Pat.
No. 6,663 and German Patent A-4,020,780 (Dahmen).

【0162】 高吸収性材料は粒子形又は繊維状形で使用することができ、さらにプレフォー
ム構造を形成するために他の要素を結合することもできる。
The superabsorbent materials can be used in particulate or fibrous form, and can also combine other elements to form a preform structure.

【0163】 これまで個々の要素を個別に開示してきたが、さらに1以上のこれらの要素を
結合することによって吸収性構造若しくは下部構造を作ることができる。
While the individual components have been disclosed separately, one or more of these components may be further combined to create an absorbent structure or substructure.

【0164】 限定的影響を及ぼすことを意図せずに、下記では適切な組合せを説明する: i)セルロース系若しくはその他の繊維と混合された特殊高吸収性ポリマー(
SAP)。基本原理は明確に確立されていてよく知られているが、製品の厚さを
低下させることを試みて最近ではますます高い重量比でSAP対繊維が使用され
ている。本発明の範囲内では、SAPと例えばホットメルト接着剤(例えば欧州
特許第A−0,695,541号に開示されている)のような結合剤と、又は融
解性ポリマー材料(例えばPE粒子)との組合せがSAPを固定化するために適
切なツールである可能性がある; ii)USに記載されるような粒子間架橋結合により下部構造を形成するSAP
; iii)US/EPに記載されるような他の繊維と混合された又は繊維状SAP ウェブを形成する繊維状SAP; iv)US/EPに記載されるような高吸収体微粒子材料を具備するフォーム構
造。
Without intending to have a limiting effect, suitable combinations are described below: i) special superabsorbent polymers mixed with cellulosic or other fibers (
SAP). Although the basic principles are well established and well known, SAP to fiber is being used in increasingly higher weight ratios in recent years in an attempt to reduce product thickness. Within the scope of the present invention, SAP and a binder such as, for example, a hot melt adhesive (for example disclosed in EP-A-0,695,541) or a fusible polymer material (for example PE particles) May be a suitable tool for immobilizing SAPs; ii) SAPs that form substructure by interparticle cross-linking as described in US
Iii) a fibrous SAP mixed with other fibers or forming a fibrous SAP web as described in US / EP; iv) comprising a superabsorbent particulate material as described in US / EP; Form structure.

【0165】[0165]

【実施例】【Example】

<サンプル1,2,3−分配材料としてのHIPE> これら実施例は、本発明に有用な崩壊したHIPEフォームの特定の調製につ
いて説明する。
Samples 1,2,3-HIPE as Distribution Material These examples illustrate the specific preparation of a collapsed HIPE foam useful in the present invention.

【0166】 下記のサンプルA.5〜A.7はポリマー・フォームタイプのものであり、一
般に上記の米国特許第5,563,179号の実験の部に記載されている通りに
調製される。一般に、このプロセスは選択された塩類を含有する水相と選択され
たモノマー類及び乳化剤類を含有する油相との適切な混合を具備する。水相は、
典型的には過硫酸カリウムのような開始剤及び塩化カルシウムのような無機塩を
含有する。油相は、典型的には2−エチルヘキシルアクリレートのようなモノマ
ー類並びにジビニルベンゼン(不純物としてエチルスチレンを含有する)及び1
,6−ヘキサンジオールジアクリレートのような架橋結合モノマー類の混合物を
含有する。酸化防止剤、乳白剤、顔料、色素、充填剤及びその他の一般に不活性
化学薬品のような補助剤も又どちらかの相に添加することができる。
The following sample A. 5-A. 7 is of the polymer foam type and is generally prepared as described in the experimental section of US Pat. No. 5,563,179, supra. In general, the process comprises the proper mixing of an aqueous phase containing the selected salts with an oil phase containing the selected monomers and emulsifiers. The aqueous phase
It typically contains an initiator such as potassium persulfate and an inorganic salt such as calcium chloride. The oil phase is typically composed of monomers such as 2-ethylhexyl acrylate and divinylbenzene (containing ethylstyrene as an impurity) and 1
And a mixture of crosslinking monomers such as 2,6-hexanediol diacrylate. Auxiliaries such as antioxidants, opacifiers, pigments, dyes, fillers and other generally inert chemicals can also be added to either phase.

【0167】 油相と水相の別個の流れ(典型的には約30℃〜約90℃の間に加熱される)
は動的混合装置に送られる。動的混合装置における結合された流れの完全な混合
はピン・インペラによって達成される。製造する最終フォームの密度をコントロ
ールするためには「水対油比」若しくはW:Oと呼ばれる水相と油相の比率を使
用する。最初のHIPEの形成を確立するための装置及び方法に関する詳細な説
明は、上記の米国特許第5,563,179号の実施例の部により詳細に記載さ
れている。
Separate streams of oil and water phases (typically heated between about 30 ° C. to about 90 ° C.)
Is sent to a dynamic mixing device. Complete mixing of the combined streams in the dynamic mixing device is achieved by a pin impeller. To control the density of the final foam to be produced, a ratio of water phase to oil phase, called "water to oil ratio" or W: O, is used. A detailed description of an apparatus and method for establishing the formation of an initial HIPE is described in more detail in the Examples section of the aforementioned US Patent No. 5,563,179.

【0168】 装置機構が充填されると、規定RPMで回転するインペラを用いて動的ミキサ
ー内で攪拌を開始させる。水相の流速はその後約30秒間の時間をかけて44.
1cm3/secの速度へ着実に上昇させられ、油相の流速は約1分間の時間に 渡って1.25g/secへ低下させられる。この時点で動的及び静的ミキサー
によって作り出される逆圧は、典型的には約3〜約8PSI(約21〜約55k
Pa)である。インペラの速度はその後120秒間に渡って望ましいRPMへ調
整される。システムの逆圧はこの調整に反応し、その後は一定のまま維持する。
When the device mechanism is filled, stirring is started in the dynamic mixer using the impeller rotating at the specified RPM. The flow rate of the aqueous phase is then over a period of about 30 seconds.
It is steadily increased to a speed of 1 cm 3 / sec and the flow rate of the oil phase is reduced to 1.25 g / sec over a period of about 1 minute. The back pressure created by the dynamic and static mixers at this point is typically about 3 to about 8 PSI (about 21 to about 55 k
Pa). The speed of the impeller is then adjusted to the desired RPM for 120 seconds. The back pressure in the system responds to this adjustment and remains constant thereafter.

【0169】 静的ミキサーからのHIPEは、セルコン(Celcon)プラスチックで作られる
同心インサートを具備した直径17インチ(43cm)及び高さ7.5インチ(
10cm)の円形ポリプロピレン製タブに収集される。このインサートは、底部
の直径が5.0インチ(12.7cm)、上部の直径が4.75インチ(12c
m)で、高さが6.75インチ(17.1cm)である。HIPEを含有してい
るタブは、65℃に維持された室内で18時間に渡って保持され、硬化させてH
IPEポリマー・フォームを提供する。
The HIPE from the static mixer was 17 inches (43 cm) in diameter and 7.5 inches high with concentric inserts made of Celcon plastic.
(10 cm) round polypropylene tubs. This insert has a bottom diameter of 5.0 inches (12.7 cm) and a top diameter of 4.75 inches (12c).
m) and 6.75 inches (17.1 cm) high. The tub containing the HIPE is held for 18 hours in a room maintained at 65 ° C. and cured to H
An IPE polymer foam is provided.

【0170】 硬化したHIPEフォームはタブから取り出される。この時点のフォームは残
留水相を含有する(溶解した乳化剤類、電解質、開始剤残留物、及び開始剤を含
有する)。フォームは鋭利な往復鋸歯を用いて望ましい厚さのシートにスライス
される。これらのシートはその後、フォームの残留水相含量を重合モノマー類の
重量の約2倍(2×)にまで徐々に減少させる真空を具備した一連の2個の多孔
性ニップロール間で圧縮を受ける。この時点で、シートはさらに60℃で4%の
CaCl2溶液を用いて再飽和させられ、それから約2倍の水相含量にまで真空 を装備した一連の3個の多孔性ニップロールで圧搾される。フォームのCaCl 2 含量は2〜10%の間である。
[0170] The cured HIPE foam is removed from the tub. The form at this point remains
Contains the retained water phase (including dissolved emulsifiers, electrolytes, initiator residues, and initiator
Have). Foam sliced into sheets of desired thickness using sharp reciprocating saw blades
Is done. These sheets are then used to determine the residual aqueous phase content of the foam for polymerized monomers.
A series of two pores with a vacuum that is gradually reduced to about twice the weight (2x)
Undergoes compression between flexible nip rolls. At this point, the sheet is further 4% at 60 ° C.
CaClTwoThe solution is resaturated with the solution and then squeezed with a series of three porous nip rolls equipped with a vacuum to about twice the aqueous phase content. Foam CaCl Two The content is between 2 and 10%.

【0171】 HIPEフォームはその後約16時間に渡り風乾させられるか、又は連続的に
熱乾燥させられる。そうした乾燥は含水量を重合された材料の約4〜20重量%
まで減少させる。
The HIPE foam is then air dried for about 16 hours or continuously heat dried. Such drying can reduce the water content to about 4-20% by weight of the polymerized material.
To reduce.

【0172】 <サンプル1>: 無水塩化カルシウム(36.32kg)と過硫酸カリウム(189g)を37
8リットルの水中に溶解させる。これはHIPEエマルジョンを形成するための
連続プロセスにおいて使用される水相の流れを提供する。
<Sample 1>: Anhydrous calcium chloride (36.32 kg) and potassium persulfate (189 g) were added to 37 samples.
Dissolve in 8 liters of water. This provides the flow of the aqueous phase used in the continuous process to form the HIPE emulsion.

【0173】 蒸留ジビニルベンゼン(39%ジビニルベンゼン及び61%エチルスチレン)
(2640g)、2−エチルヘキシルアクリレート(4720g)、及びヘキサ
ンジオールジアクリレート(640g)を具備するモノマーの組合せにジグリセ
ロールモノオレエート乳化剤(480g)、二獣脂(ditallow)ジメチ
ルアンモニウムメチルスルフェート(80g)、及びチヌビン(Tinuvin
) 765(20g)を添加する。ジグリセロールモノオレエート乳化剤(グリ
ンドステッド プロダクツ(Grindsted Products);ブラブランド(Brabrand)、デ
ンマーク)は約81%のジグリセロールモノオレエート、1%の他のジグリセロ
ールモノエステル類、3%のポリオール類、及び15%のその他のポリグリセロ
ールエステル類を具備しており、約2.7dyne/cmの最小油/水界面張力
値を与え、約2.8重量%の油/水臨界凝集濃度を有する。混合後、この材料組
合せを一晩安定させるために放置する。目に見える残留物は形成されず、混合物
全部を回収してHIPEエマルジョンを形成するための連続プロセスにおける油
相として使用する。
Distilled divinylbenzene (39% divinylbenzene and 61% ethylstyrene)
(2640 g), diglycerol monooleate emulsifier (480 g), ditallow dimethylammonium methyl sulfate (80 g) in a monomer combination comprising 2-ethylhexyl acrylate (4720 g), and hexanediol diacrylate (640 g). , And Tinuvin (Tinuvin)
) 765 (20 g) is added. Diglycerol monooleate emulsifier (Grindsted Products; Brabrand, Denmark) contains about 81% diglycerol monooleate, 1% other diglycerol monoesters, 3% polyol And 15% of other polyglycerol esters, providing a minimum oil / water interfacial tension value of about 2.7 dyne / cm and having a critical oil / water cohesion concentration of about 2.8% by weight. . After mixing, the material combination is left to stabilize overnight. No visible residue is formed and the entire mixture is recovered and used as the oil phase in a continuous process to form a HIPE emulsion.

【0174】 油相(25℃)と水相(53−55℃)の別個の流れが動的混合装置へ供給さ
れる。動的混合装置において結合された流れの完全な混合はピン・インペラによ
って達成される。ピン・インペラは、長さ約36.5cm及び直径約2.9cm
の円柱形シャフトを具備している。シャフトは6列のピンを保持しており、3列
は33個のピン及び3列は34個のピンを有し、各レベルの3個ずつのピン各々
は相互に120°の角度に配置され、各レベルが0.03mmずつ離れている隣
接レベルに対して60°下方へ配置された隣のレベルを具備し、シャフトの中心
軸から2.3cmの長さで外に向かって伸びている各ピンは0.5cmの直径を
有する。ピン・インペラは動的混合装置を形成する円筒形スリーブに取り付けら
れており、さらにピンは円筒形スリーブの壁から1.5mmの間隔を有する。
Separate streams of the oil phase (25 ° C.) and the aqueous phase (53-55 ° C.) are fed to the dynamic mixer. Complete mixing of the combined streams in a dynamic mixing device is achieved by a pin impeller. The pin impeller measures approximately 36.5 cm in length and approximately 2.9 cm in diameter
Is provided. The shaft holds six rows of pins, three rows of 33 pins and three rows of 34 pins, three pins of each level, each located at a 120 ° angle to each other. Each having an adjacent level positioned 60 ° below the adjacent level, each level being 0.03 mm apart, extending outwardly 2.3 cm from the central axis of the shaft. The pins have a diameter of 0.5 cm. The pin impeller is mounted on a cylindrical sleeve forming a dynamic mixing device, and the pins are spaced 1.5 mm from the wall of the cylindrical sleeve.

【0175】 1996年9月17日に出願された同時係属出願の米国特許出願第08/71
6,510号(T.A.DesMarais)(参照してここに組み込まれる)における図に 示されているように、動的混合装置から出てくる排液の僅かな部分が回収され、
再循環ゾーンに流入する。再循環ゾーンのワウケシャ(Waukesha)ポンプがこの僅
かな部分を動的混合ゾーンへの油相及び水相の流れの入口点へ戻す。
Co-pending US patent application Ser. No. 08/71, filed Sep. 17, 1996.
As shown in the figure in US Pat. No. 6,510 (TADesMarais) (incorporated herein by reference), a small portion of the effluent exiting the dynamic mixing device is collected,
Enter the recirculation zone. A Waukesha pump in the recirculation zone returns this small portion to the point of entry of the oil and water phases into the dynamic mixing zone.

【0176】 スパイラル静的ミキサーは、動的混合装置に逆圧を提供するため、及び最終的
に形成されるHIPEへのコンポーネントの改良組み込みを提供するために動的
混合装置から下流へ取り付けられている。静的ミキサー(TAH インダストリ
ーズ モデル(TAH Industries Model) 100−812)は、外径1インチ(
2.5cm)を具備した12個の素子を有する。硬化に使用される装置へのエマ
ルジョンの送達を容易にするために静的ミキサーの下流にはホースが取り付けら
れる。任意で、充填されたホースを維持するための追加の逆圧を提供するために
追加の静的ミキサーを使用する。任意の静的ミキサーは、1インチ(2.5cm
)パイプの12素子ミキサー(マクマスター−キャル モデル(McMaster-Carr
Model) 3529K53)であってよい。
A spiral static mixer is mounted downstream from the dynamic mixer to provide back pressure to the dynamic mixer and to provide improved incorporation of components into the final formed HIPE. I have. The static mixer (TAH Industries Model 100-812) has an outer diameter of 1 inch (
2.5 cm). A hose is attached downstream of the static mixer to facilitate delivery of the emulsion to the equipment used for curing. Optionally, use an additional static mixer to provide additional back pressure to maintain the filled hose. Any static mixer is 1 inch (2.5 cm
) Pipe 12-element mixer (McMaster-Carr model)
Model) 3529K53).

【0177】 結合型混合及び再循環装置機構には水4部対油1部の比率で油相及び水相を充
填する。動的混合装置は、装置を完全に充填している間に空気を逃がすことがで
きるように排気される。充填中の流速は油相では7.57g/sec及び水相で
は30.3cm3/secである。
The combined mixing and recirculation system is charged with an oil phase and an aqueous phase at a ratio of 4 parts water to 1 part oil. The dynamic mixing device is evacuated to allow air to escape while completely filling the device. The flow rate during filling is 7.57 g / sec for the oil phase and 30.3 cm 3 / sec for the aqueous phase.

【0178】 装置機構が充填されたら、インペラを850RPMで回転させて動的ミキサー
における攪拌を開始させ、約30cm3/secの速度で再循環を開始させる。 その後水相の流速は約1分間をかけて151.3cm3/secへ着実に増加さ せ、さらに油相の流速は約3分間をかけて2.52g/secへ低下させる。再
循環速度は後者の時間中に150cm3/secへ着実に増加させる。この時点 で動的ゾーン及び静的ミキサーによって作り出される逆圧は約4.9PSI(3
3.8kPa)であるが、これはこのシステムの総圧低下を表す。その後、ワウ
ケシャ(Waukesha)ポンプの速度を着実に低下させ、約75cm3/secの再 循環速度を生じさせる。
Once the equipment mechanism is filled, the impeller is rotated at 850 RPM to start agitation in the dynamic mixer and recirculation at a rate of about 30 cm 3 / sec. Thereafter, the flow rate of the aqueous phase is steadily increased to 151.3 cm 3 / sec over about 1 minute, and the flow rate of the oil phase is further reduced to 2.52 g / sec over about 3 minutes. The recirculation rate is steadily increased to 150 cm 3 / sec during the latter time. At this point, the back pressure created by the dynamic zone and static mixer is about 4.9 PSI (3
3.8 kPa), which represents the total pressure drop of the system. Thereafter, the speed of the Waukesha pump is steadily reduced, producing a recirculation rate of about 75 cm 3 / sec.

【0179】 この時点での静的ミキサーからのHIPEの流れは、ケーキ作りにおいて使用
する底が抜けるようになった型に非常に似ている取外し式側面を具備した、直径
40インチ(102cm)及び高さ12.5インチ(31.8cm)の円形ポリ
エチレン製タブに収集される。底部での直径が12.5インチ(31.8cm)
のパイプ様ポリエチレン製インサートは底面の中心にしっかりと固定されており
、高さは12.5インチ(31.8cm)である。HIPE含有タブは、65℃
に維持された室内で18時間に渡って維持され、重合を引き起こさせてフォーム
を形成する。
The flow of HIPE from the static mixer at this point is 40 inches (102 cm) in diameter and with removable sides very similar to the bottomed mold used in cake making. Collected in 12.5 inch (31.8 cm) high circular polyethylene tubs. 12.5 inch (31.8 cm) diameter at bottom
Is firmly fixed in the center of the bottom surface and is 12.5 inches (31.8 cm) high. HIPE-containing tabs at 65 ° C
It is maintained for 18 hours in a room maintained at room temperature, causing polymerization to form a foam.

【0180】 硬化したHIPEフォームは硬化用タブから取り出される。この時点でのフォ
ームは重合したモノマーの重量の約55〜65倍の残留水相(溶解した乳化剤類
、電解質、開始剤残留物類及び開始剤を含む)を有する。フォームは鋭利な往復
鋸歯を用いて厚さ0.2インチ(5.1mm)のシートにスライスされる。これ
らのシートはその後、重合材料の重量の約3倍(3×)へフォームの残留水相含
量を徐々に低下させる真空を装備した一連の2個の多孔性ニップロールで圧縮を
受ける。この時点で、シートはさらに60℃で4%CaCl2溶液を用いて再飽 和させられ、約1.5〜2倍の水相含量にまで真空を装備した一連の3個の多孔
性ニップロールで圧搾される。フォームのCaCl2含量は6〜10%である。
The cured HIPE foam is removed from the curing tab. The foam at this point has a residual aqueous phase (including dissolved emulsifiers, electrolytes, initiator residues and initiator) of about 55 to 65 times the weight of polymerized monomer. The foam is sliced into 0.2 inch (5.1 mm) thick sheets using sharp reciprocating saw blades. These sheets are then pressed in a series of two porous nip rolls equipped with a vacuum that gradually reduces the residual aqueous phase content of the foam to about three times the weight of the polymerized material (3 ×). At this point, the sheet is re-saturated with a 4% CaCl 2 solution at 60 ° C. and a series of three porous nip rolls equipped with a vacuum to about 1.5 to 2 times the aqueous phase content. Squeezed. The CaCl 2 content of the foam is between 6 and 10%.

【0181】 フォームは、最終ニップ後は厚さ約0.027インチ(0.069cm)に圧
縮されたままになる。フォームはその後約16時間に渡り風乾させられる。そう
した乾燥は含水量を重合材料の重量で約9〜17%へ減少させる。この時点で、
フォームシートは極めてドレープ成形可能である。
The foam remains compressed after the final nip to a thickness of about 0.027 inches (0.069 cm). The foam is then allowed to air dry for about 16 hours. Such drying reduces the water content to about 9-17% by weight of the polymeric material. at this point,
Foam sheets are extremely drapeable.

【0182】 <サンプル2>: 無水塩化カルシウム(36.32kg)と過硫酸カリウム(189g)を37
8リットルの水中に溶解させる。これはHIPEエマルジョンを形成するための
連続プロセスにおいて使用される水相の流れを提供する。
<Sample 2>: Anhydrous calcium chloride (36.32 kg) and potassium persulfate (189 g) were added to 37 samples.
Dissolve in 8 liters of water. This provides the flow of the aqueous phase used in the continuous process to form the HIPE emulsion.

【0183】 蒸留ジビニルベンゼン(42.4%ジビニルベンゼン及び57.6%エチルス
チレン)(2640g)、2−エチルヘキシルアクリレート(4400g)、及
びヘキサンジオールジアクリレート(960g)を具備するモノマー組合せにジ
グリセロールモノオレエート乳化剤(640g)、二獣脂ジメチルアンモニウム
メチルスルフェート(80g)、及びチヌビン(Tinuvin) 765(20g)を 添加する。ジグリセロールモノオレエート乳化剤(グリンドステッド プロダク
ツ(Grindsted Products);ブラブランド(Brabrand)、 デンマーク)は約81%
のジグリセロールモノオレエート、1%の他のジグリセロールモノエステル類、
3%のポリオール類、及び15%のその他のポリグリセロールエステル類を具備
しており、約2.7dyne/cmの最小油/水界面張力値を与え、約2.8重
量%の油/水臨界凝集濃度を有する。混合後、材料のこの組合せを一晩安定させ
るために放置する。目に見える残留物は形成されず、混合物全部を回収してHI
PEエマルジョンを形成するための連続プロセスにおける油相として使用する。
Diglycerol mono to a monomer combination comprising distilled divinylbenzene (42.4% divinylbenzene and 57.6% ethylstyrene) (2640 g), 2-ethylhexyl acrylate (4400 g), and hexanediol diacrylate (960 g) Oleate emulsifier (640 g), ditallow dimethyl ammonium methyl sulfate (80 g), and Tinuvin 765 (20 g) are added. Diglycerol monooleate emulsifier (Grindsted Products; Brabrand, Denmark) accounts for about 81%
Diglycerol monooleate, 1% of other diglycerol monoesters,
Equipped with 3% polyols and 15% other polyglycerol esters to give a minimum oil / water interfacial tension value of about 2.7 dyne / cm and an oil / water criticality of about 2.8% by weight. Has an aggregation concentration. After mixing, the combination of ingredients is left to stabilize overnight. No visible residue was formed and the entire mixture was recovered and HI
Used as an oil phase in a continuous process to form a PE emulsion.

【0184】 油相(25℃)と水相(75〜77℃)の別個の流れが動的混合装置へ供給さ
れる。動的混合装置中において結合された流れの完全な混合はピン・インペラに
よって達成される。ピン・インペラは長さ約36.5cm及び直径約2.9cm
の円柱形のシャフトを具備している。シャフトは6列のピンを保持しており、3
列は33個のピン及び3列は34個のピンを有し、各レベルの3個ずつのピン各
々が相互に120°の角度に配置され、各レベルが0.03mmずつ離れている
隣接レベルに対して60°下方へ配置された隣のレベルを具備し、シャフトの中
心軸から2.3cmの長さで外に向かって伸びている各ピンは0.5cmの直径
を有する。ピン・インペラは動的混合装置を形成する円筒形スリーブに取り付け
られており、さらにピンは円筒形スリーブの壁から1.5mmの間隔を有する。
Separate streams of the oil phase (25 ° C.) and the aqueous phase (75-77 ° C.) are fed to the dynamic mixer. Complete mixing of the combined streams in the dynamic mixing device is achieved by a pin impeller. Pin impeller is about 36.5cm long and about 2.9cm in diameter
Is provided. The shaft holds 6 rows of pins, 3
The row has 33 pins and the 3 rows have 34 pins, three pins of each level, each located at an angle of 120 ° to each other, adjacent levels with each level separated by 0.03 mm Each pin has an adjacent level located 60 ° below, and extends outward from the central axis of the shaft a length of 2.3 cm and has a diameter of 0.5 cm. The pin impeller is mounted on a cylindrical sleeve forming a dynamic mixing device, and the pins are spaced 1.5 mm from the wall of the cylindrical sleeve.

【0185】 1996年9月17日に出願された同時係属出願の米国特許出願第08/71
6,510号(T.A.DesMarais)(参照してここに組み込まれる)における図に 示されているように、動的混合装置から出てくる排液の僅かな部分が回収され、
再循環ゾーンに流入する。再循環ゾーンのワウケシャ(Waukesha)ポンプがこの僅
かな部分を動的混合ゾーンへの油相及び水相の流れの入口点へ戻す。
Co-pending US patent application Ser. No. 08/71, filed Sep. 17, 1996.
As shown in the figure in US Pat. No. 6,510 (TADesMarais) (incorporated herein by reference), a small portion of the effluent exiting the dynamic mixing device is collected,
Enter the recirculation zone. A Waukesha pump in the recirculation zone returns this small portion to the point of entry of the oil and water phases into the dynamic mixing zone.

【0186】 スパイラル静的ミキサーは、動的混合装置に逆圧を提供するため、及び最終的
に形成されるHIPEへのコンポーネントの改良組み込みを提供するために動的
混合装置から下流へ取り付けられている。静的ミキサー(TAH インダストリ
ーズ モデル 101−212)は、通常は外径1.5インチ(3.8cm)を
具備した12個の素子を有するが、装置の設置スペースに適合するように7イン
チ(17.8cm)が取り除かれた。硬化のために使用される装置へのエマルジ
ョンの送達を容易にするために静的ミキサーの下流にはホースが取り付けられる
。任意で、充填されたホースを維持するための追加の逆圧を提供するために追加
の静的ミキサーを使用する。任意の静的ミキサーは、変更せずに最初のものと同
一であってよい。
A spiral static mixer is mounted downstream from the dynamic mixer to provide counter pressure to the dynamic mixer and to provide improved incorporation of components into the final formed HIPE. I have. A static mixer (TAH Industries Model 101-212) typically has 12 elements with an outer diameter of 1.5 inches (3.8 cm), but has 7 inches (17 cm) to fit the installation space of the device. .8 cm) was removed. A hose is attached downstream of the static mixer to facilitate delivery of the emulsion to the equipment used for curing. Optionally, use an additional static mixer to provide additional back pressure to maintain the filled hose. Any static mixer may be identical to the first without modification.

【0187】 結合型混合及び再循環装置機構には水4部対油1部の比率で油相及び水相を充
填する。動的混合装置は、装置を完全に充填している間に空気を逃がすことがで
きるように排気される。充填中の流速は油相では7.57g/sec、及び水相
では30.3cm3/secである。
The combined mixing and recirculation system is charged with an oil phase and an aqueous phase at a ratio of 4 parts water to 1 part oil. The dynamic mixing device is evacuated to allow air to escape while completely filling the device. The flow rate during filling is 7.57 g / sec for the oil phase and 30.3 cm 3 / sec for the aqueous phase.

【0188】 装置機構がいったん充填されると、インペラを800RPMで回転させて動的
ミキサーにおける攪拌を開始させ、約30cm3/secの速度で再循環を開始 させる。その後水相の流速は約1分間をかけて151.3cm3/secへ着実 に増加させ、さらに油相の流速は約3分間かけて2.52g/secへ低下させ
る。この後者の期間中に再循環速度は約150cm3/secへ着実に増加させ る。この時点で動的ゾーン及び静的ミキサーによって作り出される逆圧は約4.
2PSI(29kPa)であるが、これはこのシステムの総圧低下を表す。
[0188] When the device mechanism is temporarily filled to rotate the impeller at 800RPM to initiate the agitation in the dynamic mixer, causes start recirculation at a rate of about 30 cm 3 / sec. Thereafter, the flow rate of the aqueous phase is steadily increased to 151.3 cm 3 / sec over about 1 minute, and the flow rate of the oil phase is further reduced to 2.52 g / sec over about 3 minutes. During this latter period, the recirculation rate steadily increases to about 150 cm 3 / sec. At this point the back pressure created by the dynamic zone and the static mixer is about 4.
2 PSI (29 kPa), which represents the total pressure drop of the system.

【0189】 この時点での静的ミキサーからのHIPEの流れは、ケーキ作りにおいて使用
する底が抜けるようになった型に非常に似ている取外し式側面を具備した、直径
40インチ(102cm)及び高さ12.5インチ(31.8cm)の円形ポリ
エチレン製タブに収集される。底部での直径が12.5インチ(31.8cm)
のパイプ様ポリエチレン製インサートは底面の中心にしっかりと固定されており
、高さは12.5インチ(31.8cm)である。HIPE含有タブは、65℃
に維持された室内で18時間に渡って維持され、重合を引き起こさせてフォーム
を形成する。
The flow of HIPE from the static mixer at this point is 40 inches (102 cm) in diameter and with removable sides very similar to the bottomed mold used in cake making. Collected in 12.5 inch (31.8 cm) high circular polyethylene tubs. 12.5 inch (31.8 cm) diameter at bottom
Is firmly fixed in the center of the bottom surface and is 12.5 inches (31.8 cm) high. HIPE-containing tabs at 65 ° C
It is maintained for 18 hours in a room maintained at room temperature, causing polymerization to form a foam.

【0190】 硬化したHIPEフォームは硬化用タブから取り出される。この時点でのフォ
ームは重合したモノマーの重量の約58〜62倍(58〜62×)の残留水相(
溶解した乳化剤類、電解質、開始剤残留物及び開始剤を含む)を有する。フォー
ムは鋭利な往復鋸歯を用いて厚さ0.2インチ(5.1mm)のシートにスライ
スされる。これらのシートはその後、重合材料の重量の約6倍(6×)へフォー
ムの残留水相含量を徐々に低下させる真空を装備した一連の2個の多孔性ニップ
ロールで圧縮を受ける。この時点で、シートはさらに60℃で1.5%CaCl 2 溶液を用いて再飽和させられ、約2倍の水相含量にまで真空を装備した一連の 3個の多孔性ニップロールで圧搾される。フォームのCaCl2含量は3〜6% の間である。
The cured HIPE foam is removed from the curing tab. At this point,
The residual aqueous phase (58-62 ×) is about 58-62 times the weight of the polymerized monomer (58-62 ×).
(Including dissolved emulsifiers, electrolytes, initiator residues and initiator). Four
Using a sharp reciprocating saw blade to slide into a 0.2 inch (5.1 mm) thick sheet.
Is performed. These sheets are then formed into approximately six times (6 ×) the weight of the polymerized material.
Series of two porous nips equipped with a vacuum to gradually reduce the residual aqueous phase content of the system
Receive compression on rolls. At this point, the sheet is further 1.5% CaCl 2 at 60 ° C. Two The solution is re-saturated and squeezed with a series of three porous nip rolls equipped with a vacuum to about twice the aqueous phase content. Foam CaClTwoThe content is between 3 and 6%.

【0191】 フォームは最終ニップ後は厚さ約0.047インチ(0.071cm)に圧縮
されたままになる。フォームはその後約16時間に渡り風乾させられる。そうし
た乾燥は含水量を重合材料の重量で約9〜17%へ減少させる。この時点で、フ
ォームシートは極めてドレープ成形可能である。
The foam remains compressed after the final nip to a thickness of about 0.047 inches (0.071 cm). The foam is then allowed to air dry for about 16 hours. Such drying reduces the water content to about 9-17% by weight of the polymeric material. At this point, the foam sheet is very drapable.

【0192】 <サンプル3>: 無水塩化カルシウム(36.32kg)と過硫酸カリウム(189g)を37
8リットルの水中に溶解させる。これはHIPEエマルジョンを形成するための
連続プロセスにおいて使用される水相の流れを提供する。
<Sample 3>: Anhydrous calcium chloride (36.32 kg) and potassium persulfate (189 g) were added to 37 samples.
Dissolve in 8 liters of water. This provides the flow of the aqueous phase used in the continuous process to form the HIPE emulsion.

【0193】 蒸留ジビニルベンゼン(42.4%ジビニルベンゼン及び57.6%エチルス
チレン)(2640g)、2−エチルヘキシルアクリレート(4400g)、及
びヘキサンジオールジアクリレート(960g)を具備するモノマー組合せにジ
グリセロールモノオレエート乳化剤(640g)、二獣脂ジメチルアンモニウム
メチルスルフェート(80g)、及びチヌビン(Tinuvin) 765(4
0g)を添加する。ジグリセロールモノオレエート乳化剤(グリンドステッド
プロダクツ(Grindsted Products);ブラブランド(Brabrand)、 デンマーク)は
約81%のジグリセロールモノオレエート、1%の他のジグリセロールモノエス
テル類、3%のポリオール類、及び15%のその他のポリグリセロールエステル
類を具備しており、約2.7dyne/cmの最小油/水界面張力値を与え、約
2.8重量%の油/水臨界凝集濃度を有する。混合後、材料のこの組合せを一晩
安定させるために放置する。目に見える残留物は形成されず、混合物全部を回収
してHIPEエマルジョンを形成するための連続プロセスにおける油相として使
用する。
Diglycerol mono to a monomer combination comprising distilled divinylbenzene (42.4% divinylbenzene and 57.6% ethylstyrene) (2640 g), 2-ethylhexyl acrylate (4400 g), and hexanediol diacrylate (960 g) Oleate emulsifier (640 g), ditallow dimethyl ammonium methyl sulfate (80 g), and Tinuvin 765 (4
0 g) is added. Diglycerol monooleate emulsifier (Glindstead
Products (Grindsted Products; Brabrand, Denmark) are about 81% diglycerol monooleate, 1% other diglycerol monoesters, 3% polyols, and 15% other polyglycerols It has esters and provides a minimum oil / water interfacial tension value of about 2.7 dyne / cm and has an oil / water critical flocculation concentration of about 2.8% by weight. After mixing, the combination of ingredients is left to stabilize overnight. No visible residue is formed and the entire mixture is recovered and used as the oil phase in a continuous process to form a HIPE emulsion.

【0194】 油相(25℃)と水相(75〜77℃)の別個の流れが動的混合装置へ供給さ
れる。動的混合装置中において結合された流れの完全な混合はピン・インペラに
よって達成される。ピン・インペラは長さ約21.6cm及び直径約1.9cm
の円柱形のシャフトを具備している。シャフトは6列のピンを保持しており、3
列は21個のピン及び3列は21個のピンを有し、各レベルの3個ずつのピン各
々が相互に120°の角度に配置され、各レベルが0.03mmずつ離れている
隣接レベルに対して60°下方へ配置された隣のレベルを具備し、シャフトの中
心軸から1.4cmの長さで外に向かって伸びている各ピンは0.5cmの直径
を有する。ピン・インペラは動的混合装置を形成する円筒形スリーブに取り付け
られており、さらにピンは円筒形スリーブの壁から3mmの間隔を有する。
Separate streams of the oil phase (25 ° C.) and the aqueous phase (75-77 ° C.) are fed to a dynamic mixer. Complete mixing of the combined streams in the dynamic mixing device is achieved by a pin impeller. Pin impeller is about 21.6cm long and about 1.9cm in diameter
Is provided. The shaft holds 6 rows of pins, 3
The row has 21 pins and the 3 rows have 21 pins, three pins of each level are located at an angle of 120 ° to each other, each level being 0.03 mm apart, adjacent levels Each pin has an adjacent level located 60 ° below and has a length of 1.4 cm from the central axis of the shaft and extends outwardly and has a diameter of 0.5 cm. The pin impeller is mounted on a cylindrical sleeve forming a dynamic mixing device, and the pins are spaced 3 mm from the wall of the cylindrical sleeve.

【0195】 1996年9月17日に出願された同時係属出願の米国特許出願第08/71
6,510号(T.A.DesMarais)(本明細書の一部をなす参照として本願に援用 する)における図に示されているように、動的混合装置から出てくる排液の僅か
な部分が回収され、再循環ゾーンに流入する。再循環ゾーンのワウケシャ(Wauke
sha)ポンプがこの僅かな部分を動的混合ゾーンへの油相及び水相の流れの入口点
へ戻す。
Co-pending US patent application Ser. No. 08/71, filed Sep. 17, 1996.
No. 6,510 (TADesMarais), which is incorporated herein by reference, a small portion of the effluent exiting the dynamic mixing device is collected. Flows into the recirculation zone. Waukesha in the recirculation zone
sha) A pump returns this small portion to the entry point of the oil and aqueous phase flow to the dynamic mixing zone.

【0196】 スパイラル静的ミキサーは、動的混合装置に逆圧を提供するため、及び最終的
に形成されるHIPEへのコンポーネントの改良組み込みを提供するために動的
混合装置から下流へ取り付けられている。最初の長さから2.4インチ(6.1
cm)を切り取ることによって改良された静的ミキサー(TAH Industries Model
070-821)は、長さが14インチ(35.6cm)及び外径が0.5インチ(1
.3cm)である。
A spiral static mixer is mounted downstream from the dynamic mixer to provide back pressure to the dynamic mixer and to provide improved incorporation of components into the final formed HIPE. I have. 2.4 inches (6.1
cm) (TAH Industries Model)
070-821) has a length of 14 inches (35.6 cm) and an outer diameter of 0.5 inches (1
. 3 cm).

【0197】 結合型混合及び再循環装置機構には水4部対油1部の比率で油相及び水相を充
填する。動的混合装置は、装置を完全に充填している間に空気を逃がすことがで
きるように排気される。充填中の流速は油相では1.89g/sec、及び水相
では7.56cm3/secである。
The combined mixing and recirculation system is charged with an oil phase and an aqueous phase at a ratio of 4 parts water to 1 part oil. The dynamic mixing device is evacuated to allow air to escape while completely filling the device. The flow rate during filling is 1.89 g / sec for the oil phase and 7.56 cm 3 / sec for the aqueous phase.

【0198】 装置機構がいったん充填されると、インペラを1,000RPMで回転させて
動的ミキサーにおける攪拌を開始させ、約8cm3/secの速度で再循環を開 始させる。その後水相の流速は約1分間をかけて45.4cm3/secへ着実 に増加させ、さらに油相の流速は約3分間をかけて0.6g/secへ低下させ
る。この後者の期間中に再循環速度は約45cm3/secへ着実に増加させら れる。この時点で動的ゾーン及び静的ミキサーによって作り出される逆圧は約2
.9PSI(20kPa)であるが、これはこのシステムの総圧低下を表す。
Once the equipment mechanism is filled, the impeller is rotated at 1,000 RPM to start stirring in the dynamic mixer and begin recirculation at a rate of about 8 cm 3 / sec. Thereafter, the flow rate of the aqueous phase is steadily increased to 45.4 cm 3 / sec over about 1 minute, and the flow rate of the oil phase is reduced to 0.6 g / sec over about 3 minutes. During this latter period, the recirculation rate is steadily increased to about 45 cm 3 / sec. At this point the back pressure created by the dynamic zone and the static mixer is about 2
. 9 PSI (20 kPa), which represents the total pressure drop of the system.

【0199】 この時点での静的ミキサーからのHIPEの流れは、セルコン(Celcon)プラス
チックから作られた同心インサートを具備した、直径17インチ(43cm)及
び高さ7.5インチ(10cm)の円形ポリプロピレン製タブに収集される。底
部での直径が5インチ(12.7cm)及び上部での直径が4.75インチ(1
2cm)のインサートは高さが6.75インチ(17.1cm)である。HIP
E含有タブは、65℃に維持された室内で18時間に渡って維持され、重合を引
き起こさせてフォームを形成する。
The flow of HIPE from the static mixer at this point was a circular 17 inch (43 cm) diameter and 7.5 inch (10 cm) high with concentric inserts made from Celcon plastic. Collected in polypropylene tubs. The diameter at the bottom is 5 inches (12.7 cm) and the diameter at the top is 4.75 inches (1
The 2 cm) insert is 6.75 inches (17.1 cm) high. HIP
The E-containing tub is maintained for 18 hours in a room maintained at 65 ° C., causing polymerization to form a foam.

【0200】 硬化したHIPEフォームは硬化用タブから取り出される。この時点でのフォ
ームは重合したモノマーの重量の約70〜80倍(70〜80×)の残留水相(
溶解した乳化剤類、電解質、開始剤残留物類及び開始剤を含む)を有する。フォ
ームは鋭利な往復鋸歯を用いて厚さ0.185インチ(4.7mm)のシートに
スライスされる。これらのシートはその後、重合材料の重量の約3倍(3×)へ
フォームの残留水相含量を徐々に低下させる真空を装備した一連の2個の多孔性
ニップロールで圧縮を受ける。この時点で、シートはさらに60℃で1.5%C
aCl2溶液を用いて再飽和させられ、約2倍の水相含量にまで真空を装備した 一連の3個の多孔性ニップロールで圧搾される。フォームのCaCl2含量は3 〜5%である。
The cured HIPE foam is removed from the curing tab. At this point, the foam has a residual aqueous phase (70-80 ×) about 70-80 times the weight of polymerized monomer (70-80 ×).
(Including dissolved emulsifiers, electrolytes, initiator residues and initiator). The foam is sliced into 0.185 inch (4.7 mm) thick sheets using sharp reciprocating saw blades. These sheets are then pressed in a series of two porous nip rolls equipped with a vacuum that gradually reduces the residual aqueous phase content of the foam to about three times the weight of the polymerized material (3 ×). At this point, the sheet is further 1.5% C at 60 ° C.
NaCl 2 solution was resaturated with, it is squeezed in a series of three porous nip rolls equipped with vacuum to a water phase content of about 2-fold. The CaCl 2 content of the foam is between 3 and 5%.

【0201】 フォームは、最終ニップ後は厚さ約0.031インチ(0.079cm)に圧
縮されたままになる。フォームはその後約16時間に渡って風乾させられる。そ
うした乾燥は含水量を重合材料の重量で約9〜17%へ減少させる。この時点で
、フォームシートは極めてドレープ成形可能である。
The foam remains compressed to a thickness of about 0.031 inches (0.079 cm) after the final nip. The foam is then allowed to air dry for about 16 hours. Such drying reduces the water content to about 9-17% by weight of the polymeric material. At this point, the foam sheet is very drapable.

【0202】 <試験方法> 他に特別に規定されていない限り、試験は室温約23+/−2℃及び相対湿度
50+/−10%の管理実験条件下で実施する。試験片は、試験前少なくとも2
4時間はこれらの条件下で保存する。試験材料が試験プロトコールに耐える十分
な完全性を欠いている場合は、ウィッキング性能に影響を与えない疎水性スクリ
ーンを用いて、材料を支持できることが認識されるであろう。
Test Methods Unless otherwise specified, tests are performed under controlled laboratory conditions at room temperature of about 23 +/- 2 ° C and 50 +/- 10% relative humidity. Test specimens should be at least 2
Store under these conditions for 4 hours. If the test material lacks sufficient integrity to withstand the test protocol, it will be appreciated that a hydrophobic screen that does not affect wicking performance can be used to support the material.

【0203】 <合成尿の調製> 他に明白に規定されていない限り、本試験方法で使用する特殊合成尿は一般に
ジャイコ シンユアリン(Jayco SynUrine)として知られており、ペンシルバニア
州キャンプヒルのジャイコ ファーマシューティカルズ カンパニー(Jayco Pha
rmaceuticals Company)から入手可能である。合成尿の処方は次の通りである: 2.0g/lのKCl:2.0g/lのNa2SO4;0.85g/lの(NH4 )H2PO4;0.15g/lの(NH4)H2PO4;0.19g/lのCaCl2 ;及び0.23g/lのMgCl2である。化学薬品はすべて特級試薬である。 合成尿のpHは6.0〜6.4の範囲内にある。
Preparation of Synthetic Urine Unless otherwise specified, the special synthetic urine used in this test method is commonly known as Jayco SynUrine and is available from Jaco Pharmaceuticals, Camp Hill, PA. Callus Company (Jayco Pha
rmaceuticals Company). The composition of the synthetic urine is as follows: 2.0 g / l KCl: 2.0 g / l Na 2 SO 4 ; 0.85 g / l (NH 4 ) H 2 PO 4 ; 0.15 g / l (NH 4 ) H 2 PO 4 ; 0.19 g / l CaCl 2 ; and 0.23 g / l MgCl 2 . All chemicals are special grade reagents. The pH of the synthetic urine is in the range of 6.0 to 6.4.

【0204】 <垂直ウイッキング時間及び垂直ウイッキング容量> 垂直ウイッキング時間は、規定サイズのフォームの試験片を通して15cmの
垂直距離をウィック(灯心のように毛細管作用で吸い上げる)するために、リザ
ーバ内で着色試験液(例、合成尿)に対して要した時間を測定することによって
測定する。垂直ウイッキング試験法は上記の米国特許第5,387,207号(
参照して組み込まれる)の試験方法の部に詳述されているが、ここでは37℃の
代わりに31℃で実施する。一定高さに対する材料の垂直ウイッキング容量も又
、試験を37℃の代わりに31℃で実施すること以外は米国特許第5,387,
207号の試験方法の部に記載されている垂直ウイッキング吸収容量試験を用い
て測定する。最後に、引用特許に記載の洗浄及び再乾燥ステップは実施しない。
注目すべき垂直ウイッキング容量値は、平衡状態において15cmの高さで達成
される容量とする。結果は、15cmの高さにおける単位(g/cm2/sec )で表す。
<Vertical wicking time and vertical wicking capacity> The vertical wicking time is measured by a coloring test in a reservoir in order to wick a 15 cm vertical distance through a test piece of a foam of a prescribed size (capillary action like a wick). It is measured by measuring the time required for a liquid (eg, synthetic urine). The vertical wicking test method is described in the aforementioned US Pat. No. 5,387,207 (
(Incorporated by reference), which is performed at 31 ° C. instead of 37 ° C. The vertical wicking capacity of the material for a constant height is also described in US Pat.
It is measured using the vertical wicking absorption capacity test described in the test method section of No. 207. Finally, the washing and re-drying steps described in the cited patents are not performed.
Noteworthy vertical wicking capacitance values are those achieved at a height of 15 cm at equilibrium. The results are expressed in units (g / cm 2 / sec) at a height of 15 cm.

【0205】 <垂直ウイッキング流量試験> 本発明のために、垂直ウイッキング流量試験(垂直なウイック液に対する吸収
性材料(分配材料または収集/分配材料)の能力をより特徴つける)を用いるこ
とで、垂直ウイッキング特性のより好ましい測定方法を達成できることがわかっ
た。垂直につるすのに十分乾燥および湿潤した一体性を有する何れかの材料を試
験することができる。材料が十分な一体性を有さない場合、該材料の1つまたは
両方の表面に、何れの流体処理特性にも影響を与えないか、又は無視し得る程度
の影響を与える低坪量スクリム若しくはネットのような追加の機械的サポート相
を加えることができる。
Vertical Wicking Flow Test For the present invention, use the vertical wicking flow test, which further characterizes the ability of the absorbent material (dispensing material or collection / dispensing material) to vertical wicking liquid, It has been found that a more favorable method of measuring wicking characteristics can be achieved. Any material having sufficient dry and wet integrity to hang vertically can be tested. If the material does not have sufficient integrity, a low basis weight scrim or one that has no or negligible effect on either or both surfaces of the material An additional mechanical support phase such as a net can be added.

【0206】 本来、この試験は20cmのサンプルの一片(全体で、少なくとも27.5c
mの長さ)を試験液容器に垂直につるして行われ、それにより該サンプルの残部
7.5cmは、プラスチック表面上に水平に配置される。電気伝導センサーを用
いて、特定の高さに届く時間を測定する。容器中の液体重量における損失から、
取り込み対時間のデータが得られる。実験終了時、サンプルを部分に切り取り、
縦方向の飽和特性を測定する。
Originally, this test consisted of a 20 cm sample strip (total of at least 27.5 c
m length) is vertically suspended in the test solution container, whereby the remaining 7.5 cm of the sample is placed horizontally on the plastic surface. The time to reach a specific height is measured using an electrical conduction sensor. From the loss in liquid weight in the container,
Acquisition versus time data is obtained. At the end of the experiment, cut the sample into parts,
Measure the saturation characteristics in the vertical direction.

【0207】 それにより、VWF試験から以下の情報が得られる。 −取り込み(グラム、サンプルのクロス区分面積についてのグラム又はサンプル
の重量についてのグラムで表現) −液体最前部の高さ対時間 −サンプルを通過する流量(累積または増分) −実験終了時の一片の長さに沿った飽和特性 以下に示す装置を利用して、試験を行った(図10参照): モーター取り付けスライド台(950)(コンコード−レン社(concord-Renn
Co.)(シンシナティ、オハイオ州)によって供給される)を調節し、液体容器(
960)からサンプル(910)のレイダウンまで20cmの適切な高さを得る
。該モーター取り付けスライド(950)は、該容器(960)における流体レ
ベルに対応する位置にて装置を維持するゼロ点センサーを用いることで、該サン
プル(910)が常に液体と接触しているようにした。さらに、該スライド台(
950)は導電感受性水分検出ローラー(930)を装備する。9つのローラー
は、容器(962)のレベルからそれぞれ2、3.5、5、7.5、10、12
.5、15、17.5および20cm上の高さに間隔を置いて配置される(ロー
ルの中心でこの高さを定義している)。さらに、液体レベルから実行長さ22.
5cm及び27.5cmでサンプル(910)に接触するように、2つのセンサ
ー(930)を該スライドの水平部分に配置する。ローラー(930)の正確な
幅は重要でないが、幅約1/2”並びに直径3/8”(約9.5mm)が適切で
あることがわかった。ローラー(930)の中心はそれらの高さと確実に一致し
なくてはならない。2、5、10、15および20cmのローラーは、はしご様
形態でアーム(940)に配備され、3.5、7.5、12.5および17.5
cmのローラーは、同じはしご様形態で別のアーム(940)に配備される。試
験中、これら2つのアーム(940)は試験材料(910)の反対の表面に位置
し、従って、相違するキャリパーの材料を試験することもできる。試験中、該ア
ーム(940)は並行に配置し、垂直方向に対して約5°傾斜している。
Thereby, the following information is obtained from the VWF test. -Uptake (expressed in grams, grams for sample cross section area or grams for sample weight)-height of liquid front vs. time-flow rate through sample (cumulative or incremental)-a piece at the end of the experiment Saturation Characteristics Along the Length The tests were performed using the following equipment (see FIG. 10): Motor mounting slide (950) (concord-Renn)
Co.) (supplied by Cincinnati, Ohio) and a liquid container (
Obtain a suitable height of 20 cm from 960) to the laydown of the sample (910). The motor mounting slide (950) uses a zero point sensor to maintain the device at a location corresponding to the fluid level in the container (960) so that the sample (910) is always in contact with liquid. did. Further, the slide table (
950) is equipped with a conductive sensitive moisture detection roller (930). The nine rollers are 2, 3.5, 5, 7.5, 10, 12 from the level of the container (962) respectively.
. It is spaced at a height of 5, 15, 17.5 and 20 cm above (the center of the roll defines this height). In addition, from liquid level to run length 22.
Two sensors (930) are placed on the horizontal part of the slide so that they contact the sample (910) at 5 cm and 27.5 cm. The exact width of the roller (930) is not critical, but a width of about 1/2 "and a diameter of 3/8" (about 9.5mm) has been found to be appropriate. The centers of the rollers (930) must reliably match their height. The 2, 5, 10, 15 and 20 cm rollers are deployed on the arm (940) in a ladder-like configuration, 3.5, 7.5, 12.5 and 17.5.
cm rollers are deployed on another arm (940) in the same ladder-like configuration. During testing, these two arms (940) are located on opposite surfaces of the test material (910), so that different caliper materials can be tested. During the test, the arms (940) are arranged side by side and inclined about 5 ° to the vertical.

【0208】 円形容器(960)は、直径150mm、高さ75mmのパイレックス(Py
rex)#3140ボールのような試験中に流体レベルが大きく下がらない十分
大きい容量のガラス製ボールであり得る。蒸発を低減するために約(1”×2”
又は約2.5×5cm)のスリットを有するふたで該容器(960)を覆う。該
容器(960)は、メットラー(Mettler) PR 1203、サートリウス(Sart
orius) LC 1200Sのようなはかり(965)上に位置する。
The circular container (960) has a diameter of 150 mm and a height of 75 mm.
rex) Glass balls such as # 3140 balls can be of sufficiently large volume that the fluid level does not drop significantly during the test. Approximately (1 "x 2") to reduce evaporation
Or cover the container (960) with a lid having a slit of about 2.5 × 5 cm). The container (960) is made of Mettler PR 1203, Sartorius
orius) located on a scale (965) such as the LC 1200S.

【0209】 確実に所望の一定温度および相対湿度状態である88°F(31.1℃)およ
び85%RH(他に要求および定義されなければ)にするために、測定装置全体
をエレクトロ−テックシステム(Electro‐Tech Systems)、モデル(Model)518
のような環境チャンバー内に設置する。
To ensure the desired constant temperature and relative humidity conditions of 88 ° F. (31.1 ° C.) and 85% RH (unless otherwise required and defined), the entire measurement device was electro-technically System (Electro-Tech Systems), Model (Model) 518
Installed in an environmental chamber such as

【0210】 パーソナルコンピューターシステム(980)を用いて、はかりの重量変化、
液体最前部がこれらに届いたときのローラー(930)の信号モーター及び取り
付けスライド台(950)の高さを時間の関数として記録する。種々のプログラ
ムを用いてこれを達成できるが、適切なプログラムがシグナリシス社(Signalysi
s,Inc.)(アメリカ合衆国、オハイオ州、シンシナティ、オハイオ パイク(Pike
)、431)により開発されている(詳細は以下を参照)。
Using a personal computer system (980), change the weight of the balance,
The height of the signal motor and mounting slide (950) of the rollers (930) when the liquid fronts reach them are recorded as a function of time. A variety of programs can accomplish this, but a suitable program is available from Signalalysi.
s, Inc.) (Pike, Ohio, Cincinnati, USA
, 431) (see below for details).

【0211】 部分的サンプルの重量を測定するために、はさみ一丁、物指しおよびメットラ
ー(Mettler) PG503のような分析用はかりを必要とする。
To determine the weight of the partial sample, one scissor, an index and an analytical balance such as a Mettler PG503 are required.

【0212】 ここで用いる合成尿は、上記記載と同様である。The synthetic urine used here is the same as described above.

【0213】 <実験方法> 標準的な条件下(72°F/22.2℃および50%RH)において、試験サ
ンプル(910)を前処理し、環境チャンバーを88°F/31.1℃および8
5%RHにセットし、約45分間、平衡化する。
Experimental Method Under standard conditions (72 ° F./22.2° C. and 50% RH), the test sample (910) was pre-treated and the environmental chamber was cooled to 88 ° F./31.1° C. 8
Set at 5% RH and equilibrate for about 45 minutes.

【0214】 5.0cm×27.5cmのサンプル片(910)をそれらの寸法を有する切
断用ダイスによるようにカットし、7つの2.5cmセグメントを該サンプルの
端に細かい点で印をつける。次いで、サンプル(910)の重量を予め測定し、
標準キャリパーゲージにより、約0.09psi(620Pa)の圧力にてその
キャリパーを測定する。
A 5.0 cm × 27.5 cm sample piece (910) is cut as with a cutting die having their dimensions and seven 2.5 cm segments are marked with fine dots on the edges of the sample. Next, the weight of the sample (910) was measured in advance,
Measure the caliper with a standard caliper gauge at a pressure of about 0.09 psi (620 Pa).

【0215】 この時点で液体容器につかることなくサンプルの底がVWF装置のゼロ点より
約1mm下であるように、サンプル(910)をローラー(930)間に設置す
る。サンプル(910)の先端は、従来型接着テープ(970)を用いることで
プラスチック版に固定される。
At this point, place the sample (910) between the rollers (930) so that the bottom of the sample is about 1 mm below the zero point of the VWF device without getting stuck in the liquid container. The tip of the sample (910) is fixed to the plastic plate using a conventional adhesive tape (970).

【0216】 環境チャンバーを閉じ、再度、約20分間設定温度およびRHに平衡化する。Close the environmental chamber and equilibrate again to the set temperature and RH for about 20 minutes.

【0217】 プログラムに適切なデータ(例えば、サンプル名、希望試験時間、サンプル長
さ、幅、キャリパー、温度、RH)をインプットし、コンピューター管理ユニッ
ト(980)を初期設定する。モニター取り付けスライドを低くすることで試験
液にサンプルを浸たすことにより試験は開始され、i)取り込み対時間およびii
)特定の高さに届く時間が、連続的に記録される。実験が進行している間、スク
リーンは取り込み対時間のプロットを表示する。
Enter appropriate data (eg, sample name, desired test time, sample length, width, caliper, temperature, RH) into the program and initialize the computer management unit (980). The test is started by immersing the sample in the test solution by lowering the monitor mounting slide, i) uptake versus time and ii.
) The time to reach a certain height is continuously recorded. As the experiment progresses, the screen displays a plot of acquisition versus time.

【0218】 実験終了時、サンプル(910)は容器(960)から自動的に上げられ、サ
ンプルが確実に実験中と同じ垂直位置にあるようにしつつ、飽和特性が測定され
る。これは、区分に切り取られている間にサンプル内にて液体の再分配が確実に
存在しないようにするために必要である。サンプルを垂直に維持した試験台から
取り除き、同時に2.5cmストリップに切り取られ、予め重量をはかった皿に
のせる。該ストリップは底から切り取らなくてはならない。
At the end of the experiment, the sample (910) is automatically lifted out of the container (960), and the saturation characteristics are measured, ensuring that the sample is in the same vertical position as during the experiment. This is necessary to ensure that there is no liquid redistribution within the sample while being cut into sections. The sample is removed from the vertically held test table and simultaneously cut into 2.5 cm strips and placed on a pre-weighed dish. The strip must be cut from the bottom.

【0219】 続いて、サンプルの水平部分も2.5cm区分に切り取り、各々を予め重量を
はかったプラスチック皿にのせる。続いて、蒸発損失を最低限に抑えるため、直
ちに湿った区分の重量を測定する。次いで、区分を150°Fの炉にて一晩乾燥
し、再度重量をはかり、乾燥状態の重量を測定する。
Subsequently, the horizontal portion of the sample is also cut into 2.5 cm sections, and each is placed on a pre-weighed plastic dish. Subsequently, the wet section is immediately weighed to minimize evaporation losses. The sections are then dried overnight in a 150 ° F. oven, reweighed, and weighed dry.

【0220】 <計算> 取り込み 取り込みは以下の単位で表される: Q :gm Q* :初期乾燥クロス区分面積におけるgm/cm2 Q' :初期サンプルの総重量におけるgm/gm Qc':gm/cm2における蒸発補正した取り込み 部分的覆った容器(88°F/31.1℃および85%RH)からの蒸発損失
をモニターしなくてはならない(例えば、約0.009g/分)。
<Calculation> Uptake Uptake is expressed in the following units: Q: gm Q * : gm / cm 2 Q ′ in initial dry cloth section area: gm / gm in initial sample total weight Qc ′: gm / Evaporation corrected uptake in cm 2 Evaporation loss from a partially covered vessel (88 ° F./31.1° C. and 85% RH) must be monitored (eg, about 0.009 g / min).

【0221】 これに加えて、長く継続する実験において、サンプルの湿った部分からの液体
の蒸発損失を考慮しなくてはならない(例えば、約2時間以上)。
In addition, in long-lasting experiments, the loss of evaporation of liquid from the wetted portion of the sample must be taken into account (eg, about 2 hours or more).

【0222】 「蒸発補正した取り込み」(g/分にて)は、容器中の液体重量(gにて)か
ら累積蒸発損失(即ち、容器蒸発(g/分の単位で)に時間(分の単位にて)を
書けたもの)を減じ、サンプル幅およびキャリパー(ともにcmにて)で割るこ
とにより計算することができる。
"Evaporation corrected uptake" (in g / min) is the time (minutes) from the weight of the liquid in the container (in g) to the cumulative evaporation loss (ie, container evaporation (in g / min)). ) Can be calculated by subtracting) and dividing by the sample width and caliper (both in cm).

【0223】 i=1、…、nにおける別個のn回でデータがとられると、以下に示す数量が
計算される: 累積流量、Fi(g/cm2/分) Fi=Qi */ti ここで、Qi *は取り込み(g/cm2)であり、 tiは時間である; 増分流量、ΔFi(g/cm2/分) ΔFi=(Qi *−Qi-1 *)/(ti−ti-1) サンプルの長さに沿った飽和特性 各区分における液体負荷(g/g)=(Wwet−Wdry)/Wdry ここで、Wwet=湿った区分の重量(g)であり、 Wdry=乾燥した区分の重量(g)である。
When data is taken at n distinct times at i = 1,..., N, the following quantities are calculated: Cumulative flow rate, F i (g / cm 2 / min) F i = Q i * / T i where Q i * is the uptake (g / cm 2 ) and t i is the time; incremental flow rate, ΔF i (g / cm 2 / min) ΔF i = (Q i * −Q i -1 * ) / (t i -t i-1 ) Saturation characteristics along the length of the sample Liquid load in each section (g / g) = (W wet -W dry ) / W dry where W wet = Weight of wet section (g), W dry = weight of dry section (g).

【0224】 コンピュータープログラミング情報を以下に詳細に記載する:ウィッキング流
量プログラムを用いて、おむつ材料の吸収特性を定量化するための実行した実験
における液体取り込み率データ対時間が得られる。該プログラムは、RS−23
2アウトプットとともに装備されるはかりからの一連のデータを読み込んで作動
する。PCの内蔵時計は、時間を観測するために用いられる。該プログラムは、
IBM PCまたはDOS3.0(またはより最新の)システムと共存して書き
込まれている。
The computer programming information is described in detail below: The wicking flow program is used to obtain liquid uptake data versus time in experiments performed to quantify the absorption properties of diaper materials. The program is RS-23
It operates by reading a series of data from a scale equipped with two outputs. The built-in clock of the PC is used to observe time. The program is
Written co-resident with IBM PC or DOS 3.0 (or more recent) systems.

【0225】 実際の実験が行われるときはいつでも、実験データ(取り込み値および時間)
およびインプット領域全ての値(サンプル表は除く)が、最新のDOSディレク
トリにおけるファイルに書き込まれる。更なるデータ分析および発表のために、
このファイルをIBMステーション上のエクセルで開くことができる。
Whenever a real experiment is performed, the experimental data (uptake value and time)
And the values of all the input areas (excluding the sample table) are written to the file in the latest DOS directory. For further data analysis and presentation,
This file can be opened by Excel on the IBM station.

【0226】 典型的な試験プロトコールを以下に記載する: インプット領域 材料種類 材料識別 サンプル#1 オペレーター: 液体型:ジャイコ(Jayco)合成尿 試験時間:60分 幅:5.0000cm 長さ:27.5cm 重量:1.9000g 温度:88.0000°F 相対湿度:85.0000% アウトプット 時間(分) 重量(g) 吸収(g/sq-cm) 吸収(g/g) 高さ(cm) 0 0.424011 0.77093 0.223164 2 0.04485 0.924011 1.68002 0.486322 3.5 0.0778167 1.22 2.21818 0.642106 5 0.247167 2.017 3.66727 1.06158 7.5 0.552 2.86401 5.2073 1.50738 10 1.12688 3.79501 6.90002 1.99738 12.5 1.87295 4.5 8.18182 2.36842 15 3.32845 5.409 9.83454 2.84684 17.5 5.53095 6.25302 11.3691 3.29106 20。A typical test protocol is described below: Input Area Material Type Material Identification Sample # 1 Operator: Liquid Type: Jaco Synthetic Urine Test Time: 60 minutes Width: 5.0000 cm Length: 27.5 cm Weight: 1.9000 g Temperature: 88.0000 ° F. Relative humidity: 85.0000% Output Time (min) Weight (g) Absorption (g / sq-cm) Absorption (g / g) Height (cm) 0 0.424011 0.77093 0.223164 2 0.04485 0.924011 1.68002 0.486322 3.5 0.0778167 1.22 2.21818 0.642106 5 0.247167 2.017 3.66727 1.06158 7.5 0.552 2.86401 5.2073 1.50738 10 1.12688 3.79501 6.90002 1.99738 12.5 1.87295 4.5 8.18182 2.36842 15 3.32845 5.409 9.83454 2.846840 17.55.595 6.230

【0227】 <報告> 各サンプルにつき少なくとも2回の測定を実行し、時間の関数として種々のア
ウトプットパラメーターを記録すべきである。もちろん、個々のパラメーターは
互いに相互関係にあることが可能であり、またそれに応じてプロットすることも
できる。
Reporting At least two measurements should be performed for each sample, and the various output parameters should be recorded as a function of time. Of course, the individual parameters can be interrelated with each other and plotted accordingly.

【0228】 本記述内で用いる適切な材料を表現するために、高さ15cmでの累積流量が
特に有用であることを見い出した。
[0228] Cumulative flow at a height of 15 cm has been found to be particularly useful for representing suitable materials for use within this description.

【0229】 <簡易液体浸透率試験> この簡易浸透率試験は、2つの特殊条件に対する浸透率についての尺度を提供
する:浸透率は100%飽和状態の広範囲の多孔性材料(例えば合成繊維から作
られる不織布、又はセルロース構造)について、又は崩壊性ポリマー・フォーム
のように、空気(各々外側蒸気層)を充填することなくキャリパーにおける比例
変化に伴って異なる程度の飽和に達する材料について測定できるが、後者につい
ては様々な飽和度での浸透率を様々な厚さで容易に測定することができる。
Simple Liquid Permeability Test This simple permeability test provides a measure of permeability for two special conditions: Permeability is a wide range of porous materials (eg, made from synthetic fibers) that are 100% saturated. Non-woven fabrics or cellulosic structures) or materials that reach different degrees of saturation with a proportional change in caliper without filling with air (each outer vapor layer), such as disintegrating polymer foams, For the latter, the permeability at various degrees of saturation can be easily measured at various thicknesses.

【0230】 特にポリマー・フォーム材料については、吸収体に対する使用中条件をより良
好にシミュレーションできるように、31℃の高温で試験を行うのが有益である
ことが発見されている。
Particularly for polymer foam materials, it has been found to be beneficial to test at elevated temperatures of 31 ° C. so that better in-use conditions for the absorber can be simulated.

【0231】 原理において、本試験はダルシー(Darcy)の法則に基づいているが、それに従 うと、あらゆる多孔性媒体を通過する液体の容積流速は圧力勾配と比例しており
、その比例定数は浸透率に関連している: Q/A=(k/η)*(ΔP/L) 式中: Q=容積流速[cm3/s]; A=断面積[cm2]; k=浸透率(cm2)(1ダルシーは9.869*10-132に相当する); η=粘度(ポアズ)[Pa*s]; ΔP/L=圧力勾配[Pa/m]; L=サンプルのキャリパー[cm] 従って、浸透率は、一定若しくは所定のサンプル断面積及び試験液粘度におい
て、サンプルを通しての圧力低下及び容積流速の測定値によって計算できる: k=(Q/A)*(L/ΔP)*η 本試験は、第1は面横断浸透率(即ち、流れの方向が本質的に材料の厚さ寸法
に沿っている)に関する、第2は面内浸透率(即ち、流れの方向が材料のx−y
方向である)に関する2種の修正方法で実行できる。
In principle, the test is based on Darcy's law, according to which the volumetric flow rate of a liquid through any porous medium is proportional to the pressure gradient, and the proportionality constant is Related to the rate: Q / A = (k / η) * (ΔP / L) where: Q = volume flow rate [cm 3 / s]; A = cross-sectional area [cm 2 ]; k = permeability ( cm 2 ) (1 Darcy corresponds to 9.869 * 10 −13 m 2 ); η = viscosity (Poise) [Pa * s]; ΔP / L = pressure gradient [Pa / m]; L = caliper of sample [Cm] Thus, the permeability can be calculated by measuring the pressure drop and the volume flow rate through the sample at a constant or predetermined sample cross section and test solution viscosity: k = (Q / A) * (L / ΔP) * eta this test, first a surface transverse permeability (i.e., the flow direction of the Essentially relates to that) along the thickness dimension of the material, the second in-plane permeability (i.e., the direction of flow of the material x-y
Direction).

【0232】 簡易面横断浸透率試験のための試験セットアップは、装置全体の略図及び挿入
図としてサンプルセルの比例尺の図ではないが部分的分解断面図である図1に見
ることができる。
The test set-up for the simplified cross-plane permeability test can be seen in FIG. 1 which is a non-scaled, but partially exploded, cross-sectional view of the sample cell as a schematic and inset of the entire device.

【0233】 試験機構は、一般に上方部分(121)及び下方部分(122)を有する円形
若しくは円筒形サンプルセル(120)を具備している。これらの部分の間隔は
測定でき、従って各3個の外周に配置されたキャリパー計(145)及び調整ね
じ(140)によって調整することができる。さらに、本装置は給水リザーバ(
150)のための高さ調節具(170)を含む数個の液体リザーバ(150,1
54,156)並びにチューブ(180)、サンプルセルと装置の残りを接続す
るためのクイックリリース取付具(189)、さらに弁(182,184,18
6,188)を具備する。差圧トランスデューサー(197)は、チューブ(1
80)を通して上方圧力検出ポイント(194)及び下方圧力検出ポイント(1
96)に接続されている。弁を制御するためのコンピュータ装置(190)は、
さらに配線(199)によって差圧トランスデューサー(197)、温度プロー
ブ(192)、及び重量目盛付きロードセル(198)に接続されている。
The test setup generally comprises a circular or cylindrical sample cell (120) having an upper part (121) and a lower part (122). The spacing between these parts can be measured and thus adjusted by means of a caliper meter (145) and an adjusting screw (140) arranged on each of the three circumferences. In addition, the device can be used for water supply reservoirs (
150) several liquid reservoirs (150, 1) including a height adjuster (170).
54, 156) and tubes (180), quick release fittings (189) for connecting the sample cell to the rest of the device, and valves (182, 184, 18).
6,188). The differential pressure transducer (197) is connected to the tube (1).
80) through the upper pressure detection point (194) and the lower pressure detection point (1).
96). The computer device (190) for controlling the valve comprises:
Furthermore, it is connected to a differential pressure transducer (197), a temperature probe (192), and a load cell (198) with a weight scale by wiring (199).

【0234】 径1インチ(約2.54cm)を有する円形サンプル(110)は、タイゴン
(tygon)チューブのようなフレキシブルチューブ(180)によって、吸水継手 (132)を通して給水リザーバ(150)へ、及び放水継手(133)を通し
て放水リザーバ(154)へ取り付けられている2個の内径1インチ(2.54
cm)の円筒形部分品(121,122)から作られているサンプルセル(12
0)の内側の2枚の多孔性スクリーン(135)の間に配置される。クローズド
・セル型フォーム・ガスケット(115)は、サンプルの側面の周囲で漏れに対
する保護を提供する。試験サンプル(110)は、他に特別に明記しない限りは
0.2psi(約1.4kPa)に設定される望ましい湿潤圧縮に対応する径に
圧縮させられる。液体はサンプル(110)を通して定常状態流れに達するよう
に流される。サンプル(110)を通過する定常状態流れが確立されると、ロー
ドセル(198)及び差圧トランスデューサー(197)を用いて、容積流速及
び圧力低下が時間の関数として記録される。実験は80cm水の圧力ヘッド(約
7.8kPa)までのあらゆる圧力で実施できるが、これは高さ調節具(170
)によって調整できる。これらの測定値からサンプルに対する様々な圧力での流
速を測定できる。
A circular sample (110) having a diameter of 1 inch (about 2.54 cm) was purchased from Tygon
Two 1 inch inner diameters attached by flexible tubing (180), such as tygon tubing, to water supply reservoir (150) through water intake fitting (132) and to water discharge reservoir (154) through water discharge fitting (133). (2.54
cm) of a cylindrical cell (121, 122).
It is located between two porous screens (135) inside 0). The closed cell foam gasket (115) provides protection against leakage around the sides of the sample. The test sample (110) is compressed to a diameter corresponding to the desired wet compression set at 0.2 psi (about 1.4 kPa) unless otherwise specified. Liquid is flowed through the sample (110) to reach a steady state flow. Once a steady state flow through the sample (110) is established, the volume flow rate and pressure drop are recorded as a function of time using a load cell (198) and a differential pressure transducer (197). Experiments can be performed at any pressure up to a pressure head of 80 cm water (approximately 7.8 kPa);
) Can be adjusted. From these measurements, flow rates at various pressures on the sample can be measured.

【0235】 この装置は、2/97の各ユーザー・マニュアルに詳細に説明されているよう
に、PMI液体浸透率計の名称をつけてニューヨーク州イサカのポーラス マテ
リアルズ社(Porous Materials, Inc.)によって供給されるような浸透率計として
市販で入手できる。この装置には、同様に上記パンフレットに明記されている多
孔性スクリーン(135)として、2枚のステンレススチール製フリットが含ま
れている。本装置は、サンプルセル(120)、給水リザーバ(150)、放水
リザーバ(154)、及び廃液リザーバ(156)並びに充填及び空にするため
の弁及び継手、電子天秤、及びコンピュータ監視及び弁制御装置(190)から
構成される。
[0235] This device was named Porous Materials, Inc., Ithaca, NY under the name PMI Liquid Permeability Meter, as described in detail in each 2/97 user manual. Is commercially available as a permeation meter as supplied by The apparatus includes two stainless steel frits as a porous screen (135), also specified in the pamphlet. The apparatus comprises a sample cell (120), a water supply reservoir (150), a water discharge reservoir (154), and a waste reservoir (156) and valves and fittings for filling and emptying, an electronic balance, and a computer monitoring and valve control device. (190).

【0236】 ガスケット材料(115)は、米国オハイオ州シンシナティのネザーランド
ラバー カンパニー(Netherland Rubber Company)によって供給されるようなク ローズドセル型ネオプレンスポンジ(Closed Cell Neoprene Sponge) SNC− 1(ソフト)である。1/16”〜1/2”(約0.159cm〜約1.27c
m)の範囲の厚さをカバーできるように、1/16”刻み(約0.159cm)
で厚さが相違する1組の材料を入手しなければならない。
The gasket material (115) is from Cincinnati, Ohio, the Netherlands.
Closed Cell Neoprene Sponge SNC-1 (soft) as supplied by the Netherland Rubber Company. 1/16 "to 1/2" (about 0.159 cm to about 1.27c
m) to cover thicknesses in the range of 1/16 "(0.159 cm)
A set of materials with different thicknesses must be obtained.

【0237】 さらに、各弁を作動させるために少なくとも60psi(4.1bar)の圧
縮空気の供給が必要とされる。
In addition, a supply of at least 60 psi (4.1 bar) of compressed air is required to operate each valve.

【0238】 試験液は脱イオン水である。The test solution is deionized water.

【0239】 試験はその後、下記のステップによって実行する: 1)試験サンプルの調製: 予備試験において、1以上の試験サンプルの層が必要であるかを決定するが、
このとき下記に略述する試験を最小及び最大圧力で実行する。層の数はその後、
最小圧力低下での0.5m3/secと最大圧力低下での15m3/secとの間
に試験中の流速を維持できるように調整する。サンプルに対する流速は、同一圧
力低下でのブランクに対する流量より少なくなければならない。サンプル流速が
一定の圧力低下に対してブランクの流速を越える場合は、流速を低下させるため
により多くの層を付け加えなければならない。
The test is then performed by the following steps: 1) Test sample preparation: In a preliminary test, determine if one or more layers of the test sample are required,
At this time, the tests outlined below are performed at the minimum and maximum pressures. The number of layers then
Adjust to maintain the flow rate during the test between 0.5 m 3 / sec at the minimum pressure drop and 15 m 3 / sec at the maximum pressure drop. The flow rate for the sample must be less than the flow rate for the blank at the same pressure drop. If the sample flow rate exceeds the blank flow rate for a given pressure drop, more layers must be added to reduce the flow rate.

【0240】 サンプルサイズ:サンプルは、米国オハイオ州クリーブランドのマクマスター
−キャル サプライ カンパニー(McMaster-Carr Supply Company)によって供給
されるようなアーチ・パンチを使用して1”(約2.54cm)径にカットする
。必要な操作中にサンプルの構造を維持するためのそれらの内部強度及び完全性
が小さすぎる場合は、例えばPETスクリム若しくはネットのような従来型低坪
量支持手段を付け加えることができる。
Sample Size: Samples were made to a 1 ″ diameter using an arch punch as supplied by McMaster-Carr Supply Company of Cleveland, Ohio. If their internal strength and integrity to maintain the structure of the sample during the required operation are too low, conventional low basis weight support means such as, for example, PET scrims or nets can be added.

【0241】 従って、少なくとも2個のサンプル(必要な場合は各々必要な数の層から作成
する)をプレカットする。その後、これらの1つを実験が実施される温度(他に
明記されていない限り70°F(31℃))の脱イオン水中で飽和させる。
Therefore, at least two samples, each made from the required number of layers if necessary, are precut. Thereafter, one of these is saturated in deionized water at the temperature at which the experiment is performed (70 ° F. (31 ° C.) unless otherwise specified).

【0242】 湿潤サンプルのキャリパーは、押さえ径11.8”(約2.86cm)を有し
、他に特別に所望されない限りサンプル(110)上に0.2psi(約1.4
kPa)の圧力を及ぼす従来型キャリパー計(米国マサチューセッツ州ウォルサ
ムのAMESによって供給されるような)を用いて実験が実行される望ましい圧
縮圧下で(必要であれば30秒間の安定化時間後に)測定する。
The wet sample caliper has a hold down diameter of 11.8 ″ (about 2.86 cm) and 0.2 psi (about 1.4) on the sample (110) unless otherwise specifically desired.
The experiment is performed using a conventional caliper meter (such as supplied by AMES, Waltham, MA) exerting a pressure of (kPa) Measured under the desired compression pressure (after a 30 second stabilization time if necessary) I do.

【0243】 ガスケット材料の適切な組合せは、ガスケッチング・フォーム(115)の全
厚さが湿潤サンプルの厚さの150〜200%であるように選択する(望ましい
総厚さを達成するためには様々な厚さのガスケット材料の組合せが必要とされる
場合があることに注目)。ガスケット材料(115)は径3”の円形サイズにカ
ットし、アーチ・パンチを使用して中心に1インチ(2.54cm)の穴を穿孔
する。
An appropriate combination of gasket materials is selected such that the total thickness of the gasketing foam (115) is 150-200% of the thickness of the wet sample (to achieve the desired total thickness) Note that combinations of gasket materials of various thicknesses may be required). The gasket material (115) is cut into a 3 "diameter circular size and a 1 inch (2.54 cm) hole is centered using an arch punch.

【0244】 湿潤するとサンプルの寸法が変化する場合は、湿潤段階で必要な径が得られる
ようにサンプルをカットしなければならない。これは又、各寸法を監視すること
によってこの予備試験で評価できる。間隙が形成されるか、又はサンプルに多孔
性スクリーン若しくはフリットにサンプルが円滑に接触することを妨害する皺が
形成されるようにこれらが変更するならば、それに従ってカットする径を調整し
なければならない。
If the dimensions of the sample change when wet, the sample must be cut to obtain the required diameter during the wetting stage. This can also be evaluated in this preliminary test by monitoring each dimension. If gaps are formed or they are changed so that wrinkles are formed that prevent the sample from smoothly contacting the porous screen or frit, the cut diameter must be adjusted accordingly. No.

【0245】 試験サンプル(110)をガスケット・フォーム(115)の孔の内側に配置
し、さらにその複合物をサンプルセルの下方半分の上部に配置して、サンプルが
スクリーン(135)とフラットかつ円滑に接触して両側に間隙が形成されない
ことを保証する。
The test sample (110) was placed inside the hole in the gasket foam (115) and the composite was placed on top of the lower half of the sample cell so that the sample was flat and smooth with the screen (135). To ensure that no gap is formed on both sides.

【0246】 試験セルの上方部分(121)はラボ・ベンチ(若しくは他の水平面)上に平
たんに置き、それに取り付けられている全3個のキャリパー計(145)をゼロ
調整する。
The upper part (121) of the test cell lays flat on a lab bench (or other horizontal surface) and zeros all three caliper meters (145) attached to it.

【0247】 その後ガスケット材料(115)と試験サンプル(110)が2つの部分の間
に横たわるように試験セルの上方部分(121)を下方部分(122)上に置く
。その後、上記の各圧力下で湿潤サンプルについて測定したときに3個のキャリ
パー計が同一値に調整されるように上方部分及び下方部分を固定ねじ(140)
によって締め付ける。
The upper part (121) of the test cell is then placed on the lower part (122) such that the gasket material (115) and the test sample (110) lie between the two parts. The upper and lower portions are then fixed with screws (140) so that the three calipers are adjusted to the same value when measured on the wet sample under each of the above pressures.
Tighten by.

【0248】 2)実験を準備するために、コンピュータ装置(190)上のプログラムをス
タートさせ、サンプル識別、各圧力その他を入力する。 3)1個のサンプル(110)上で最小圧力である第1圧力を用いて数回の圧
力サイクルについて試験を実行する。個々の圧力ランの結果はコンピュータ装置
(190)によって個別の結果ファイルに置かれる。下記で説明する計算のため
に、これらの各ファイルからデータを取り出す(材料の次の試験ランには別のサ
ンプルを使用しなければならない)。 4)入口液体リザーバ(150)を必要な高さにセットし、コンピュータ装置
(190)上で試験を開始する。 5)その後、急速脱着継手(189)を用いて浸透率計装置内にサンプルセル
(120)を配置する。 6)通気弁(188)及び下側充填弁(184,186)を開くことによって
サンプルセル(120)に充填する。このステップ中にはシステムから気泡を取
り除くために注意を払わなければならないが、これはサンプルセルを逆さまに反
転させ、気泡が存在している場合はドレーンを通して浸透率計から排気させるこ
とによって達成できる。 サンプルセルがチャンバ(121)の上部に取り付けられているタイゴンチュ
ーブまで充填されると、このチューブから廃液リザーバ(156)内に気泡が除
去される。 7)注意深く気泡を取り除いた後に、下側充填弁(184,186)を閉め、
上方部分を充填して、さらに注意深くすべての気泡を除去できるように上側充填
弁(182)を開く。 8)液体リザーバには満水線(152)まで試験液を充填する。 その後コンピュータ装置(190)を始動させることによってサンプルを通る
流れが開始される。
2) To prepare for the experiment, start the program on the computer device (190) and enter the sample identification, each pressure and others. 3) Perform the test on one sample (110) for several pressure cycles using the first pressure, which is the minimum pressure. The results of each pressure run are placed in a separate results file by the computer device (190). Data is taken from each of these files for the calculations described below (another sample must be used for the next test run of the material). 4) Set the inlet liquid reservoir (150) to the required height and start the test on the computer device (190). 5) Then, place the sample cell (120) in the penetrometer using the quick disconnect fitting (189). 6) Fill the sample cell (120) by opening the vent valve (188) and the lower fill valve (184, 186). Care must be taken during this step to remove air bubbles from the system, but this can be achieved by inverting the sample cell upside down and, if air bubbles are present, evacuating the permeation meter through the drain. . When the sample cell is filled to a Tygon tube attached to the top of the chamber (121), air bubbles are removed from this tube into the waste reservoir (156). 7) After carefully removing the air bubbles, close the lower filling valve (184, 186),
Open the upper fill valve (182) so that the upper part can be filled and more air bubbles can be removed more carefully. 8) Fill the liquid reservoir with test liquid up to the full line (152). The flow through the sample is then initiated by activating the computer device (190).

【0249】 サンプルチャンバ内の温度が必要な数値に達した後に、試験を開始する準備が
整う。
After the temperature in the sample chamber has reached the required value, the test is ready to begin.

【0250】 コンピュータ装置(190)によって実験を開始させると、流出口の流れは自
動的に廃液リザーバ(156)から放水リザーバ(154)へ転じられ、さらに
圧力低下及び温度が数分間に渡る時間の関数として監視される。
When the experiment is started by the computer device (190), the flow at the outlet is automatically diverted from the waste reservoir (156) to the water discharge reservoir (154), and the pressure drop and the temperature are reduced over a period of several minutes. Monitored as a function.

【0251】 プログラムが終了すると、コンピュータ装置は記録されたデータを提供する(
数字および/または図示によって) 望ましい場合は、それによってランからランへ圧力を増加させながら、同一試
験サンプルを使用して様々な圧力ヘッドで浸透率を測定することができる。
Upon completion of the program, the computer device provides the recorded data (
If desired (by numbers and / or illustration), the permeability can be measured at various pressure heads using the same test sample, thereby increasing the pressure from run to run.

【0252】 装置、特にフリット、ロードセル、熱電対及び圧トランスデューサーは、装置
供給業者の取扱説明書に従って2週間毎に洗浄しなければならず、さらに少なく
とも1週間に1回は校正しなければならない。
Equipment, especially frits, load cells, thermocouples and pressure transducers, must be cleaned every two weeks according to the equipment supplier's instructions and further calibrated at least once a week. .

【0253】 差圧は、サンプルセルの上側及び下側にある圧力プローブ測定ポイント(19
4,196)に接続されている差圧トランスデューサーによって記録される。記
録される圧力に加えてチャンバ内には他の流れ抵抗が存在する可能性があるので
、各実験はブランク試験ランによって補正しなければならない。ブランク試験ラ
ンは、夫々の日に、10、20、30、40、50、60、70、80cmの要
求された圧力で実行されなければならない。浸透率計は、各実験及びさらに平均
流速に対する平均試験圧力を出力するであろう。
The differential pressure is measured at the pressure probe measurement points (19
4,196) is recorded by a differential pressure transducer. Each experiment must be corrected by a blank test run, as there may be other flow resistances in the chamber in addition to the recorded pressure. Blank test runs must be performed on each day at the required pressure of 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 cm. The permeation meter will output the average test pressure for each experiment and also the average flow rate.

【0254】 サンプルが試験された各圧力について、さらに補正圧力を生じさせるために各
高さで記録された圧力差について平均試験圧力(実際圧力)を補正しているコン
ピュータ装置(190)によって流速はブランク補正圧力として記録される。こ
の補正圧力は、下記の浸透率方程式で使用するDPである。
For each pressure at which the sample was tested, the flow rate was calculated by the computer device (190), which corrected the average test pressure (actual pressure) for the pressure difference recorded at each height to produce a further corrected pressure. Recorded as blank correction pressure. This correction pressure is the DP used in the permeability equation below.

【0255】 その後浸透率は、要求された各圧力で計算することができ、すべての浸透率は
試験される材料についてkを決定するために平均化しなければならない。
The permeability can then be calculated at each required pressure, and all permeability must be averaged to determine k for the material being tested.

【0256】 各サンプルについて各ヘッドで3回の測定を行い、結果を平均して、標準偏差
を計算しなければならない。しかし、各ヘッドで浸透率を測定するためには同一
サンプルを使用しなければならないが、その後第2回及び第3回の測定を行うた
めには新しいサンプルを使用しなければならない。
For each sample, three measurements must be taken with each head, the results averaged and the standard deviation calculated. However, the same sample must be used to measure the permeability at each head, but then a new sample must be used to perform the second and third measurements.

【0257】 上記の面横断浸透率と同一条件下での面内浸透率の測定は、サンプルセルだけ
の比例尺ではないが部分的分解断面図を示している図2(A)及び(B)に略図
的に描出されているように上記の装置を変更することによって達成できる。同等
の素子は、図2のサンプルセル(210)が図1の番号(110)に相関してい
るように、同等に表示されている。従って、図1の面横断簡易サンプルセル(1
20)は、液体が一方向にのみ(セル内でサンプルがどのように置かれるのかに
依存して、流れ方向若しくは前後方向のどちらか)流れることができるように設
計されている面内簡易サンプルセル(220)に取って代わられる。壁に沿った
液体の溝形成(ウォール効果)を最小限に抑えるためには、これが間違って高い
浸透率読み値を生じさせる可能性があるために注意を払わなければならない。そ
の後の試験方法は、面横断簡易試験と全く同様に実行する。
The measurement of the in-plane permeability under the same conditions as the above-mentioned cross-plane permeability is not a scale of the sample cell alone, but shows a partially exploded sectional view in FIGS. 2 (A) and 2 (B). This can be achieved by modifying the above device as depicted schematically. Equivalent elements are equally represented, such that the sample cell (210) of FIG. 2 correlates to the number (110) of FIG. Therefore, the simple sample cell (1) shown in FIG.
20) is a simple in-plane sample designed to allow liquid to flow in only one direction (either in the flow direction or the front-back direction, depending on how the sample is placed in the cell) Replaced by cell (220). Care must be taken to minimize liquid channeling along the wall (wall effect), as this can erroneously result in high permeability readings. The subsequent test method is executed in exactly the same way as the simple cross-plane test.

【0258】 サンプルセル(220)は、充填用チューブがセル(220)の底部にある吸
水継手(232)に方向付けられている以外は、本質的に上記の面横断試験にお
けるサンプルセル(120)について説明したように装置内に配置するように設
計されている。図2(A)はサンプルセルの部分分解組立図を示しており、図2
(B)はサンプルレベルを通しての断面図を示している。
The sample cell (220) is essentially the sample cell (120) in the cross-plane test described above, except that the filling tubing is oriented at the water-absorbing joint (232) at the bottom of the cell (220). Is designed to be placed in the device as described above. FIG. 2A is a partially exploded view of the sample cell, and FIG.
(B) shows a cross-sectional view through the sample level.

【0259】 試験セル(220)は2つのピースから作られている:フランジ付きの長方形
の箱のような下方ピース(225)、及び下方ピース(225)の内側に適合し
て同様にフランジを有する上方ピース(223)。試験サンプルを2”インチ×
2”インチ(約5.1cm×5.1cm)のサイズにカットし、下方ピースの内
側に置く。サンプルチャンバの上方ピース(223)をその後下方ピース(22
5)内に置くと試験サンプル(210)上に納まる。密封するために圧縮できな
いネオプレン・ゴムシール(224)を上方ピース(223)に取り付ける。試
験液は、給水リザーバからタイゴンチューブを通ってサンプル・スペース及び吸
水継手(232)、さらに放水継手(233)を通って放水リザーバへ流れる。
この試験の態様ではサンプルセルを通って通過する液体の温度管理は流速が低い
ために不十分になる可能性があり、サンプルはそれによって加熱チャンバ(22
7)を通って温度調節水がポンプで送り出される加熱装置(226)によって望
ましい試験温度に維持される。試験セルにおける間隙は、望ましい湿潤圧縮、通
常は0.2psi(約1.4kPa)に対応するキャリパーで設定される。0.
1mm〜20.0mmのサイズ範囲のシム(詰め木)(216)を使用し、任意
で数本のシムの組み合わせを使用して正確なキャリパーをセットする。
The test cell (220) is made of two pieces: a lower piece (225), such as a rectangular box with a flange, and also has a flange that fits inside the lower piece (225) Upper piece (223). Test sample is 2 "inch x
Cut to a size of 2 "inches (approximately 5.1 cm x 5.1 cm) and place inside the lower piece. The upper piece (223) of the sample chamber is then
When placed in 5), it fits on the test sample (210). A non-compressible neoprene rubber seal (224) is attached to the upper piece (223) for sealing. The test liquid flows from the water supply reservoir through the Tygon tubing to the sample space and the water intake joint (232), and further through the water discharge joint (233) to the water discharge reservoir.
In this test embodiment, the temperature control of the liquid passing through the sample cell may be inadequate due to the low flow rate, and the sample may thereby be in a heated chamber (22
Temperature control water is maintained at the desired test temperature by a heating device (226) pumped through 7). The gap in the test cell is set with a caliper that corresponds to the desired wet compression, typically 0.2 psi (about 1.4 kPa). 0.
A shim (216) in the size range of 1 mm to 20.0 mm is used, and an accurate caliper is set using any combination of several shims.

【0260】 実験の開始時に、試験セル(220)を90°回転させ(サンプルは垂直にな
る)、試験液を底部からゆっくりと流入させる。これは、サンプル及び吸水/放
水継手(232/233)からすべての空気が排気されることを保証するために
必要である。次に、サンプル(210)を水平にできるように試験セル(220
)を回転させて最初の位置に戻す。その後の手順は面横断浸透率について上記で
説明した手順と同一である、即ち給水リザーバを望ましい高さに配置し、流れを
平衡にさせ、流速及び圧力低下を測定する。浸透率はダルシーの法則を使用して
計算される。この手順がより高圧についても同様に反復される。
At the start of the experiment, the test cell (220) is rotated 90 ° (the sample is vertical) and the test liquid is allowed to slowly flow in from the bottom. This is necessary to ensure that all air is exhausted from the sample and the water intake / drain joint (232/233). Next, the test cell (220) was set so that the sample (210) could be leveled.
) To return to the initial position. Subsequent procedures are the same as those described above for cross-plane permeability, i.e., position the water supply reservoir at the desired height, equilibrate the flow, and measure flow velocity and pressure drop. Permeability is calculated using Darcy's law. This procedure is repeated for higher pressures as well.

【0261】 極めて低い浸透率を有するサンプルについては、例えば測定可能な流速」を入
手するために高さを伸長させるかリザーバに追加の空気圧を適用することによっ
てのように駆動圧力を上昇させることが必要になる場合がある。面内浸透率は、
試験セル内でサンプルがどのように配置されているかに依存して、流れ方向及び
前後方向とは無関係に測定できる。
For samples with very low permeability, increasing the drive pressure, for example by extending the height or applying additional air pressure to the reservoir to obtain a “measurable flow rate” May be required. The in-plane penetration rate is
Depending on how the sample is arranged in the test cell, it can be measured independently of the flow direction and the front-back direction.

【0262】 <一般液体浸透率試験> 一般浸透率試験は、あらゆる多孔性材料について、飽和の関数として浸透率を
測定することができる。本試験の原理は簡易試験の原理と類似しており、本質的
な相違はサンプルに液体負荷に加えて規定量の空気を負荷する点であり、これは
一定の飽和度を生じさせる。これは、原理並びに一般面横断浸透率について規定
している図3、及び一般面内浸透率についての相違を示している図4に略図的に
描出されている試験配置によって達成される。指示されていない番号は図1の各
番号に対応する(例えば、水リザーバ(356)は水リザーバ(156)に対応
する)。
General Liquid Permeability Test The general permeability test allows the measurement of the permeability of any porous material as a function of saturation. The principle of this test is similar to the principle of the simple test, the essential difference being that the sample is loaded with a defined amount of air in addition to the liquid load, which gives rise to a certain degree of saturation. This is achieved by the test arrangement depicted schematically in FIG. 3, which defines the principle and general cross-plane permeability, and FIG. 4, which shows the differences for general in-plane permeability. The numbers not indicated correspond to the respective numbers in FIG. 1 (eg, water reservoir (356) corresponds to water reservoir (156)).

【0263】 その中で、サンプルセル(320/420)は同様に、手段(370)によっ
て高さを調整可能である給水リザーバ(350)に加えて、高さ調整装置(37
2)上に固定具(341、図4では示されていない)によって取り付けられてい
る。この給水リザーバは放水リザーバ(354)と比較して第1高さの差(35
7)を限定しているが、これは差圧Δp(浸透率を計算するための差圧を表す)
に関連する。この給水リザーバ(350)は、差圧Δp(c)に関連するサンプ
ル高さに対する第2の高さの差(359)を限定しているが、これはサンプル内
の飽和と関連している差圧を意味し、それによってより高い毛管吸引は典型的に
はより低い飽和と相関する。
Among them, the sample cell (320/420) also has a height adjustment device (37) in addition to the water reservoir (350) whose height can be adjusted by means (370).
2) Mounted on top by fasteners (341, not shown in FIG. 4). This water supply reservoir has a first height difference (35) compared to the water discharge reservoir (354).
7), which is the differential pressure Δp (representing the differential pressure for calculating the permeability)
is connected with. The water supply reservoir (350) defines a second height difference (359) with respect to the sample height associated with the differential pressure Δp (c), which is the difference associated with saturation within the sample. Pressure means that higher capillary suction typically correlates with lower saturation.

【0264】 実験は、サンプルが100%飽和となるであろう低いΔPc(0cmの水に近
い)で開始する。液体は適用された圧力低下Δp(c)(給水リザーバの高さ−
放水リザーバの高さ)のためにサンプルを通って流れる。定常状態で、放水リザ
ーバにおける液体の取り込み量が時間の関数として測定される。浸透率は、ダル
シーの法則を使用して圧力低下と容積流速データから計算できる。正確な飽和度
は、試験実施前の乾燥サンプルと試験後の湿潤サンプルの重量を比較することに
よって入手できる。
The experiment starts with a low ΔPc (close to 0 cm water) at which the sample will be at 100% saturation. The liquid is the applied pressure drop Δp (c) (the height of the water supply reservoir-
(Through the height of the water discharge reservoir). At steady state, the uptake of liquid in the water discharge reservoir is measured as a function of time. Permeability can be calculated from pressure drop and volume flow data using Darcy's law. The exact degree of saturation can be obtained by comparing the weight of the dry sample before the test is performed and the wet sample after the test.

【0265】 100%未満の飽和での浸透率を測定するためには、上記の段落に記載された
ように、まず最初に新しい試験サンプルを100%飽和させる。次に、サンプル
をより高い高さ(例えば10cm)へ移動させ、その高さで平衡化させる。この
時間中、液体は連続的に給水リザーバから放水リザーバへ流れる。サンプル内の
飽和は経時的に減少するであろう。定常状態に達したとき、即ち取り込み対時間
プロットが線形になったときに、上記と同様にして、流速、圧力低下及び飽和が
測定される。この手順が新規サンプルを用いて数種のサンプル高さについて反復
される。
To measure the permeability at less than 100% saturation, first a new test sample is 100% saturated, as described in the above paragraph. The sample is then moved to a higher height (eg, 10 cm) and equilibrated at that height. During this time, liquid flows continuously from the water supply reservoir to the water discharge reservoir. Saturation in the sample will decrease over time. When steady state is reached, that is, when the uptake vs. time plot is linear, flow rate, pressure drop and saturation are measured as described above. This procedure is repeated for several sample heights with a new sample.

【0266】 測定可能な流速を入手するために、は飽和が低下するにつれて給水リザーバと
放水リザーバの間の圧力低下を増加させることが必要になるかもしれない。これ
は、ほとんどの多孔性材料について、浸透率が飽和の低下に伴って急勾配で低下
するためである。給水リザーバと放水リザーバの間の圧力低下が毛管吸引よりは
るかに小さいことを保証することが必要である。
To obtain a measurable flow rate, it may be necessary to increase the pressure drop between the feed and discharge reservoirs as saturation decreases. This is because for most porous materials, the permeability decreases steeply with decreasing saturation. It is necessary to ensure that the pressure drop between the water supply reservoir and the discharge reservoir is much less than capillary suction.

【0267】 定常状態に到達するのを待っている間に液体レベルが有意には変化しないこと
を保証するには、広口の液体リザーバ(352,354)を使用することが必要
である。
To ensure that the liquid level does not change significantly while waiting to reach steady state, it is necessary to use a wide-mouth liquid reservoir (352, 354).

【0268】 本試験は、脱離サイクルのための飽和に対する浸透率を与える。即ち、サンプ
ルは、最初により高い飽和を有している。当然ながら吸収サイクルについて浸透
率データを生じさせることはできるが、一部のヒステリシス作用が発生する可能
性があるので、今回の評価ではこれらを使用すべきではない。
This test gives the permeability to saturation for the desorption cycle. That is, the sample initially has a higher saturation. Of course, penetration data can be generated for the absorption cycle, but these should not be used in this evaluation as some hysteresis effects may occur.

【0269】 一般の面横断浸透率試験のためのサンプルセル(320)は、サンプル(31
0)の上方及び下方に配置された2個のフリット(335)を具備する点で、簡
易面横断浸透率試験のサンプルセル(120)と本質的に相違している。これら
のフリット(335)については、流れに対する抵抗のほとんどがサンプルによ
って提供され、フリットの抵抗性を無視できることを保証することが必要である
。微細な孔の開いた、粗いフリットの上方の薄膜によって、流れに対する有意な
抵抗を提供することなく、高い高さまでの測定を行うことができる。フリットは
、約200cm以上の水の高さに相当する十分に高いバブルポイント圧力を有す
るが、同時に低い流れ抵抗を提供するように選択しなければならない。これは、
より開放性の支持構造を被覆する、必要なバブルポイント圧力の十分に薄い膜を
選択することによって良好に達成できる。
The sample cell (320) for the general cross-plane permeability test includes the sample (31).
It differs from the sample cell (120) of the simple cross-surface permeability test in that it comprises two frits (335) located above and below 0). For these frits (335), it is necessary to ensure that most of the resistance to flow is provided by the sample and the resistance of the frit is negligible. The membrane above the fine perforated, coarse frit allows measurements to be taken up to high heights without providing significant resistance to flow. The frit must be selected to have a sufficiently high bubble point pressure corresponding to a water height of about 200 cm or more, while at the same time providing low flow resistance. this is,
This can be achieved successfully by choosing a sufficiently thin membrane of the required bubble point pressure to cover the more open support structure.

【0270】 一般浸透率試験については、Δp(c)に依存して飽和度を様々に変えること
ができるように、空気が側面を通してサンプルに接触するように注意を払わなけ
ればならない。従って、サンプルセルの設計は、次の点を除き、本質的には簡易
面断試験の試験セルと同一である。即ち、フォーム・ガスケット材料が取り除か
れ、上方部分と下方部分の間の間隙を調整するための装置が、他に必要とされな
い限り0.2psi(約1.4kPa)の望ましい圧力下でサンプルを(上方部
分(321)の重量と一緒に)維持するために、重り(317)のような一定圧
発生装置に置き換えられる。
For the general permeability test, care must be taken that the air contacts the sample through the sides so that the degree of saturation can be varied depending on Δp (c). Therefore, the design of the sample cell is essentially the same as the test cell of the simple section test except for the following points. That is, the foam gasket material is removed, and the device for adjusting the gap between the upper and lower portions removes the sample under the desired pressure of 0.2 psi (approximately 1.4 kPa) unless otherwise required. To maintain (along with the weight of the upper part (321)), a constant pressure generator such as weight (317) is replaced.

【0271】 一般面内浸透率試験のために、上記で説明した簡易面内試験及び原理から導き
出された設計であるサンプルセル(420)が図4に示されている。従って、液
体は、上記のタイプのフリット(フリットについては335)のような膜(43
5)に接続されている吸水口(432)及び放水口(433)を通ってサンプル
セル(420)内に流入する。試験サンプル(410)はその端部が2個のフリ
ットに重なるように、しかし2インチ×2インチ(約5.1cm×5.1cm)
の中央部分とは重ならないように配置され、それによってサンプルと膜の間の皺
及び間隙が回避される。試験サンプル(410)は、実験が実行される圧力(他
に所望及び明記されていない限り0.2psi(約1.4kPa))を調整する
ために使用される重り(417)を用いて、サンプルセル(420)の上方部分
と下方部分の間に配置される。さらに、サンプルは、例えば加熱チャンバ(42
7)を通して一定温度の水をポンプで流すことにより、加熱装置(426)によ
って一定温度に維持される。
For a general in-plane permeability test, a sample cell (420), which is a design derived from the simplified in-plane test and principles described above, is shown in FIG. Thus, the liquid is applied to a membrane (43) such as a frit of the type described above (335 for a frit).
It flows into the sample cell (420) through the water inlet (432) and the water outlet (433) connected to 5). The test sample (410) has its ends overlapping two frits, but 2 inches x 2 inches (about 5.1 cm x 5.1 cm)
Is positioned so as not to overlap the central portion of the sample, thereby avoiding wrinkles and gaps between the sample and the membrane. The test sample (410) is sampled using a weight (417) that is used to adjust the pressure at which the experiment is performed (0.2 psi unless otherwise desired and specified). It is located between the upper and lower parts of the cell (420). Further, the sample may be, for example, heated (42).
The constant temperature is maintained by the heating device (426) by pumping constant temperature water through 7).

【0272】 この試験機構についても、様々な飽和度を許容するために、側面を通してサン
プル内へ空気が流入できることが不可欠である。
For this test arrangement as well, it is essential that air can flow into the sample through the sides in order to allow for various degrees of saturation.

【0273】 <液体粘度> 液体粘度は上記の測定にとって重要な入力パラメータであり、さらに周知の表
、若しくは式、又は明確に確立された測定方法による測定のいずれかから、各液
体について各温度に対して入手しなければならない。
<Liquid Viscosity> Liquid viscosity is an important input parameter for the above measurements, and can be determined from each well-known table or formula, or from measurements made with clearly established measurement methods, for each liquid at each temperature. Must be obtained.

【0274】 <毛管吸着> <目的> 本試験の目的は、本発明の貯蔵吸収部材の、高さの関数としての毛管吸着吸収
容量を測定することである。(本試験はさらに又、高表面積材料、即ち吸収性部
材で利用されるヒドロゲル形成吸収性ポリマー又は他の任意の材料のような浸透
圧吸収剤を含まない材料の、高さの関数としての毛管吸着吸収容量を測定するた
めにも使用される。それでも、下記の考察ではそれが全貯蔵吸収部材を測定する
ことに関係するので毛管吸着法について考察する。)毛管吸着は、液体が吸収性
構造内にどのように吸収されるのかを支配するあらゆる吸収剤の基本的特性であ
る。毛管吸着実験では、毛管吸着吸収容量が試験液リザーバに対するサンプルの
高さを原因とする液圧の関数として測定される。
<Capillary Adsorption><Purpose> The purpose of this test is to determine the capillary adsorption absorption capacity as a function of height of the storage absorbent member of the present invention. (This test also demonstrates the capillary as a function of height for high surface area materials, i.e., materials that do not contain osmotic absorbers such as hydrogel-forming absorbent polymers or any other materials utilized in absorbent members. It is also used to measure sorption capacity, but nevertheless the discussion below considers the capillary sorption method as it relates to measuring the total storage sorbent. It is a fundamental property of any absorbent that governs how it is absorbed into. In capillary adsorption experiments, the capillary adsorption absorption capacity is measured as a function of hydraulic pressure due to the height of the sample relative to the test liquid reservoir.

【0275】 毛管吸着を測定する方法は明確に認識されている。吸収性構造の毛管吸着の測
定方法の考察については、Burgeni,A.A.and Kapur,C., 「繊維塊における毛管吸
着平衡状態(Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses)」、Textile Res
earch Journal, 37(1967),356-366;Chatterjee,P.K.,「吸収性(Absorbency)」、
Textile Science and Technology 7,Chapter II,pp29-84、Elsevier Science Pub
lishers B.V.,1985;及び1986年9月9日にWeismanらに発行された米国特許
第4,610,678号を参照。これらの参考文献各々の開示は本明細書の一部を
なす参照として本願に組み込まれる。
[0275] Methods for measuring capillary adsorption are clearly recognized. See Burgeni, AAand Kapur, C., "Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses", Textile Res.
earch Journal, 37 (1967), 356-366; Chatterjee, PK, `` Absorbency '',
Textile Science and Technology 7, Chapter II, pp29-84, Elsevier Science Pub
lishers BV, 1985; and U.S. Patent No. 4,610,678, issued September 9, 1986 to Weisman et al. The disclosure of each of these references is incorporated herein by reference, which is incorporated herein by reference.

【0276】 <原理> 多孔性ガラス・フリットが、液体の連続したカラムを通してはかり上の液体リ
ザーバに接続される。サンプルは、実験中は一定の限定重量下で維持される。多
孔性構造が必要に応じて液体を吸収するときに、はかり付き液体リザーバにおけ
る重量損失が液体取り込み量として記録され、高さ及び蒸発の関数としてのガラ
ス・フリットの取り込みについて調整される。様々な毛管吸引(静水張力若しく
は高さ)での取り込み量若しくは吸収容量が測定される。漸増的吸収はフリット
の漸増的低下(即ち、毛管吸引の低下)のために発生する。
Principle A porous glass frit is connected to a liquid reservoir on a balance through a continuous column of liquid. The sample is kept under constant limiting weight during the experiment. As the porous structure absorbs liquid as needed, the weight loss in the scaled liquid reservoir is recorded as liquid uptake and adjusted for glass frit uptake as a function of height and evaporation. The uptake or absorption capacity at various capillary suctions (hydrostatic tension or height) is measured. Incremental absorption occurs due to an incremental decrease in frit (ie, a decrease in capillary suction).

【0277】 実験中には、200cmの高さでの初期有効取り込み速度(g/g/h)の計
算ができるように時間も又監視される。
During the experiment, the time is also monitored to allow the calculation of the initial effective uptake rate (g / g / h) at a height of 200 cm.

【0278】 <試薬類> 試験液:合成尿を下記の材料を蒸留水に完全に溶解させることによって調製す
る。
<Reagents> Test solution: Synthetic urine is prepared by completely dissolving the following materials in distilled water.

【0279】 化合物 F.W. 濃度(g/L) KCl 74.6 2.0 Na2SO4 142 2.0 (NH4)H2PO4 115 0.85 (NH4)2HPO4 132 0.15 CaCl2・2H2O 147 0.25 MgCl2・6H2O 203 0.5。Compound F. W. Concentration (g / L) KCl 74.6 2.0 Na 2 SO 4 142 2.0 (NH 4) H 2 PO 4 115 0.85 (NH4) 2 HPO 4 132 0.15 CaCl 2 · 2H 2 O 147 0.25 MgCl 2 .6H 2 O 203 0.5.

【0280】 <装置機構の一般的説明> 本試験のために使用する図5において、一般的に520として示されている毛
管吸着試験装置は、TAPPI条件(50%RH、25℃)下で操作される。試
験サンプルは、試験液を含有する506として表示されているはかり付き液体リ
ザーバに試験液(合成尿)の連続カラムを通して接続された、図5に502とし
て示されているガラス・フリット上に載置される。このリザーバ506は、コン
ピュータ(図示されていない)に接続されたはかり507上に置かれる。はかり
は、0.001gまで読み取ることができなければならない;そうしたはかりは
PR1203としてMettler Toledo(ニュージャージー州、ハイ
ツタウン)から入手可能である。ガラス・フリット502は、試験サンプルを様
々な吸引高さへ暴露させるために試験サンプルの垂直運動を可能にするように、
概して図5において501として示されている垂直スライド上に置く。垂直スラ
イドは、試験サンプルによる液体取り込み量を測定するために吸引高さ及び対応
する時間を記録するためにコンピュータへ取り付けられるロッドレス駆動装置で
あってよい。好ましいロッドレス作動装置はコンピューモーター(CompuMotor)(
ローナート、カリフォルニア州)から入手可能な電動装置ZETA6104−8
3−135によって動力を供給できる製品202X4X34N−1D4B−84
−P−C−S−Eとして、インダストリアル デバイス(Industrial Devices)(
ノヴァト、カリフォルニア州)から入手できる。データが測定されて駆動装置5
01及びはかり507からデータが送られると、各試験サンプルについて、毛管
吸着吸収容量データが容易に発生される。同様に、駆動装置501にコンピュー
タが接続されていることによって、ガラス・フリット502の垂直運動を制御す
ることもできる。例えば、駆動装置は各吸引高さで「平衡」(下記で定義される
)に到達した後にのみ、ガラス・フリット502を垂直に移動させるように指令
できる。
General Description of Apparatus Mechanism The capillary adsorption test apparatus shown generally as 520 in FIG. 5 used for this test operates under TAPPI conditions (50% RH, 25 ° C.). Is done. The test sample is placed on a glass frit, shown as 502 in FIG. 5, connected through a continuous column of test liquid (synthetic urine) to a scaled liquid reservoir, indicated as 506 containing the test liquid. Is done. This reservoir 506 is placed on a scale 507 connected to a computer (not shown). The scale must be able to read to 0.001 g; such a scale is available from Mettler Toledo (Heightstown, NJ) as PR1203. The glass frit 502 allows for vertical movement of the test sample to expose the test sample to various suction heights,
Place on a vertical slide generally indicated as 501 in FIG. The vertical slide may be a rodless drive attached to a computer to record the suction height and the corresponding time to measure the liquid uptake by the test sample. A preferred rodless actuator is CompuMotor (
Motorized device ZETA 6104-8 available from Rohnert, CA
Product 202X4X34N-1D4B-84 that can be powered by 3-135
-P-C-S-E, Industrial Devices (Industrial Devices) (
Novato, CA). Data is measured and the driving device 5
When the data is sent from 01 and the balance 507, capillary adsorption capacity data is easily generated for each test sample. Similarly, by connecting a computer to the drive 501, the vertical movement of the glass frit 502 can be controlled. For example, the drive can be commanded to move the glass frit 502 vertically only after reaching “equilibrium” (defined below) at each suction height.

【0281】 ガラス・フリット502の下部は、ドレーン三方活栓509にフリット505
を接続するTygon(登録商標)チューブへ接続されている。ドレーン活栓5
09は、ガラス管504と活栓510によって液体リザーバ505へ接続されて
いる。(活栓509は装置の洗浄中若しくは気泡の除去中にのみドレーンへ向か
って開かれる。)ガラス管511は、活栓510によって液体リザーバ505と
はかり付き液体リザーバ506とを接続する。はかり付き液体リザーバ506は
軽量12cm径ガラス皿506A及びカバー506Bから構成される。カバー5
06Bはそれを通してガラス管511がリザーバ506内の液体に接触する穴を
有する。ガラス管511はカバー506Bに接触してはならず、さもないと不安
定なはかり読み値が生じ、試験サンプル測定値を使用できなくなる。
The lower part of the glass frit 502 is fitted with a frit 505 on a drain three-way cock 509.
Connected to a Tygon® tube. Drain cock 5
09 is connected to a liquid reservoir 505 by a glass tube 504 and a stopcock 510. (The stopcock 509 is opened toward the drain only during cleaning of the apparatus or removal of air bubbles.) The glass tube 511 connects the liquid reservoir 505 and the liquid reservoir 506 with a balance by the stopcock 510. The liquid reservoir 506 with a balance is composed of a lightweight 12 cm diameter glass dish 506A and a cover 506B. Cover 5
06B has a hole through which glass tube 511 contacts the liquid in reservoir 506. The glass tube 511 must not contact the cover 506B, otherwise unstable scale readings will occur and the test sample measurements will not be available.

【0282】 ガラス・フリットの径は試験サンプルを保持するために下記で説明するピスト
ン・シリンダ装置に適合するために十分な径でなければならない。ガラスフリッ
ト502には、加熱浴からの一定の温度管理ができるようにジャケットを付けな
ければならない。フリットは、♯36060−350Fとしてコーニング ガラ
ス社(Corning Glass Co.)(コーニング、ニューヨーク州)から入手できる4〜 5.5μm細孔を有すると規定された350mlフリットガラス製円形漏斗であ
る。細孔はフリット表面が規定の毛管吸引高さで湿潤しているのを維持するのに
十分なほど微細である(ガラス・フリットはガラス・フリットの下方では試験液
の連続カラムに空気を進入させない)。
The diameter of the glass frit must be sufficient to accommodate the piston-cylinder device described below to hold the test sample. The glass frit 502 must be jacketed to allow for constant temperature control from the heating bath. The frit is a 350 ml fritted glass funnel defined as having 360-5.5 μm pores available from Corning Glass Co. (Corning, NY) as # 36060-350F. The pores are fine enough to keep the frit surface moist at the specified capillary suction height (the glass frit does not allow air to enter the continuous column of test liquid below the glass frit) ).

【0283】 上記のように、フリット502は三方活栓510の位置に依存してチューブに
よって液体リザーバ505又ははかり付き液体リザーバ506に接続されている
As described above, the frit 502 is connected to the liquid reservoir 505 or the liquid reservoir with scale 506 by a tube depending on the position of the three-way cock 510.

【0284】 ガラス・フリット502には、定温浴からの水を受け入れるためにジャケット
が付けられている。これは、ガラス・フリットの温度が試験手順中は88°F(
31℃)の一定温度に維持されることを保証するであろう。図5に示されている
ように、ガラスフリット502には吸水ポート502A及び放水ポート502B
が備えられており、これらは一般に508と示される循環加熱浴との閉鎖ループ
を作っている。(図5にはガラス製ジャケットは描出されていない。しかし、浴
508からジャケットが付けられたガラス・フリット502へ導入される水は試
験液には接触せず、試験液は定温浴を通して循環させられない。定温浴中の水は
ガラス・フリット502のジャケット壁を通って循環する。) リザーバ506及びはかり507は、はかり付きリザーバからの試験液の蒸発
を最小限に押さえるため、及び実験の実行中のはかりの安定性を強化するために
箱の中に入れられている。概して512と示されているこの箱には上部と壁があ
り、上部にはそれを通してチューブ511が挿入されている穴がある。
The glass frit 502 is jacketed to receive water from a constant temperature bath. This means that the temperature of the glass frit will be 88 ° F (
(31 ° C.). As shown in FIG. 5, the glass frit 502 has a water intake port 502A and a water discharge port 502B.
Which form a closed loop with a circulating heating bath, generally designated 508. (The glass jacket is not depicted in FIG. 5. However, the water introduced from the bath 508 to the jacketed glass frit 502 does not come into contact with the test liquid, and the test liquid is circulated through the constant temperature bath. The water in the constant temperature bath circulates through the jacket wall of the glass frit 502.) The reservoirs 506 and 507 are used to minimize evaporation of the test liquid from the reservoir with the balance and to perform the experiment. Inside the box to enhance the stability of the scale inside. This box, generally designated 512, has a top and a wall with a hole through which the tube 511 is inserted.

【0285】 ガラス・フリット502は図6により詳細に示されている。図6は、吸水ポー
ト502Aと放水ポート502Bが示されていないガラス・フリットの断面図で
ある。上記のように、ガラス・フリットは規定の4〜5.5μmの細孔を有する
350mlのフリットガラス製円形漏斗である。図6を参照すると、ガラス・フ
リット502は、550と指定されている円筒形ジャケット付き漏斗及び560
として示されているガラス・フリットディスクを具備している。ガラス・フリッ
ト502はさらに、570として示されている試験サンプルを閉じ込め、さらに
試験サンプルへの小さな封圧を提供する一般に565(シリンダ566及びピス
トン568を具備する)と示されているシリンダ/ピストン組立体を具備してい
る。ガラス・フリット・ディスク560からの試験液の過度の蒸発を防止するた
めに、562と示されているテフロン(Teflon)製リングがガラス・フリット・デ
ィスク560の上部に置かれる。Teflon(登録商標)リング562は厚さ
が0.0127cmであり(♯8569K16としてマクマスターキャル(McMas
terCarr)からシート・ストックとして入手可能で、適切なサイズにカットされる
)、シリンダ566の外側のフリット・ディスク面を被覆するのに使用され、従
ってガラス・フリットからの蒸発を最小限に抑える。リングの外径及び内径は、
各々7.6及び6.3cmである。Teflon(登録商標)リング562の内
径はシリンダ566の外径より約2mm小さい。Viton(登録商標)Oリン
グ(#AS568A−150及びAS568A−151としてマクマスターキャ
ル(McMasterCarr)から入手可能)564が、蒸発の防止にさらにいっそう役立つ
ように、円筒形ジャケット付き漏斗550の内壁とTeflon(登録商標)リ
ング562の間の間隙を密封するために、Teflon(登録商標)リング56
2の上部に配置される。Oリングの外径が円筒形ジャケット付き漏斗550の内
径より大きい場合は、Oリングの径を下記のようにして漏斗に適合するように低
下させる:Oリングを切り開き、必要な量のOリング材料を切り落とし、さらに
Oリングが円筒径ジャケット付き漏斗550の内壁にその全周囲で接触するよう
に再び張り合わす。
The glass frit 502 is shown in more detail in FIG. FIG. 6 is a cross-sectional view of the glass frit in which the water absorption port 502A and the water discharge port 502B are not shown. As noted above, the glass frit is a 350 ml frit glass round funnel with defined 4-5.5 μm pores. Referring to FIG. 6, a glass frit 502 includes a cylindrical jacketed funnel designated 550 and 560.
With a glass frit disk shown as. Glass frit 502 further encloses a test sample, shown as 570, and further provides a small sealing pressure on the test sample, a cylinder / piston set generally shown as 565 (comprising cylinder 566 and piston 568). It has a three-dimensional structure. A Teflon ring, indicated at 562, is placed on top of the glass frit disc 560 to prevent excessive evaporation of the test solution from the glass frit disc 560. The Teflon® ring 562 is 0.0127 cm thick (as Mc85
(available as sheet stock from terCarr) and cut to size), used to coat the outer frit disk surface of cylinder 566, thus minimizing evaporation from the glass frit. The outer and inner diameter of the ring are
7.6 and 6.3 cm respectively. The inside diameter of the Teflon® ring 562 is about 2 mm smaller than the outside diameter of the cylinder 566. A Viton® O-ring (available from McMasterCarr as # AS568A-150 and AS568A-151) 564 is used to further assist in preventing evaporation, and the inner wall of a cylindrical jacketed funnel 550 and Teflon. To seal the gap between the rings 562, the Teflon® rings 56
2 is located at the top. If the outer diameter of the O-ring is larger than the inner diameter of the cylindrical jacketed funnel 550, reduce the O-ring diameter to fit the funnel as follows: Cut open the O-ring and the required amount of O-ring material Is cut off, and the O-ring is attached again so that the O-ring contacts the inner wall of the cylindrical jacketed funnel 550 all around.

【0286】 上記のように、565として図6に一般的に示されているシリンダ/ピストン
組立体が試験サンプルを閉じ込め、試験サンプル570に小さな封圧を提供する
。図7を参照すると、組立体565はシリンダ566、568と指定されている
カップ様Teflon(登録商標)製ピストン、及び必要な場合は内側ピストン
568に適合する1個又は複数のおもり(図示されていない)から構成される。
(試験サンプルの乾燥時径に依存して0.2psiの封圧が達成されるようにピ
ストンと任意のおもりの結合重量を調整するために必要な場合に、任意のおもり
は使用されるであろう。これについては下記で説明する。)シリンダ566はL
exan(登録商標)バー・ストックで、下記の寸法を有する:外径7.0cm
、内径6.0cm及び高さ6.0cm。Teflon(登録商標)ピストン56
8は下記の寸法を有する:シリンダ566の内径より0.02cm小さい外径。
図8に示されているように、試験サンプルに接触しないピストン568の端部に
は0.2psi(1.4kpa)の試験サンプル封圧を達成するために必要な任
意のおもり(試験サンプルの実際乾燥時径によって指令される)を受け入れるた
めに、5.0cm径×約1.8cm深さのチャンバ590を提供するように穴が
開けられている。言い換えると、ピストン568と何れかの任意おもり(図には
示されていない)の総重量を試験サンプルの実際径(乾燥時)で割ったものは、
0.2psiの封圧が達成されるようでなければならない。シリンダ566及び
ピストン568(及び任意のおもり)は、毛管吸着吸収容量測定を実施する前に
少なくとも30分間に渡り31℃で平衡させられる。
As described above, a cylinder / piston assembly, generally shown in FIG. 6 as 565, encloses the test sample and provides a small sealing pressure to the test sample 570. Referring to FIG. 7, the assembly 565 includes a cup-like Teflon® piston designated as cylinders 566, 568, and one or more weights (shown) that fit the inner piston 568 if necessary. No).
(Any weight is used if necessary to adjust the combined weight of the piston and any weight so that a sealing pressure of 0.2 psi is achieved depending on the dry diameter of the test sample. This will be described below.) The cylinder 566 is L
exan® bar stock with the following dimensions: 7.0 cm OD
, 6.0 cm inner diameter and 6.0 cm height. Teflon® piston 56
8 has the following dimensions: outer diameter 0.02 cm less than the inner diameter of cylinder 566.
As shown in FIG. 8, the end of the piston 568 that does not contact the test sample has any weight required to achieve a test sample sealing pressure of 0.2 psi (1.4 kpa) (actual test sample). A hole is drilled to provide a 5.0 cm diameter x about 1.8 cm deep chamber 590 to accommodate the dry diameter (indicated by the dry diameter). In other words, the total weight of piston 568 and any optional weights (not shown) divided by the actual diameter of the test sample (when dry) is
A sealing pressure of 0.2 psi must be achieved. Cylinder 566 and piston 568 (and any weights) are allowed to equilibrate at 31 ° C. for at least 30 minutes before performing capillary adsorption capacity measurements.

【0287】 毛管吸着実験中には、サンプル周囲での空気の不安定化を最小限に抑えるため
に、非界面活性剤処理若しくは混合紡糸穿孔フィルム(14cm×14cm)を
使用し、ガラス・フリット502を覆う。穿孔部は、実験中にフィルムの下面上
で凝縮が発生するのを防止するのに十分な大きさである。
During the capillary adsorption experiments, a non-surfactant treated or mixed spun perforated film (14 cm × 14 cm) was used to minimize air instability around the sample, and a glass frit 502 was used. Cover. The perforations are large enough to prevent condensation from occurring on the underside of the film during the experiment.

【0288】 <試験サンプルの調製> 試験サンプルは、貯蔵吸収部材から5.4cm径円形構造を打ち抜くことによ
って入手できる。該部材が吸収体のコンポーネントである場合は、試験前に該製
品の他のコンポーネントを取り除かなければならない。その構造(例、密度、コ
ンポーネント材料の相対配置、構成材料の物理的特性その他)を著しく変更せず
には該部材を製品の他のコンポーネントから分離できないか、又は該部材が吸収
体のコンポーネントではない状況においては、試験サンプルは、その組合せが問
題の部材を代表するように、該部材を構成する全材料を結合することによって調
製する。試験サンプルは5.4cm径の円であり、アーチ・パンチを用いてカッ
トする。
<Preparation of Test Sample> A test sample can be obtained by punching a 5.4 cm diameter circular structure from a storage absorbent member. If the component is a component of the absorber, the other components of the product must be removed before testing. The component cannot be separated from other components of the product without significantly altering its structure (eg, density, relative arrangement of component materials, physical properties of the constituent materials, etc.) or if the component is an absorbent component In those situations, the test sample is prepared by combining all the materials that make up the component, such that the combination is representative of the component in question. The test sample is a circle having a diameter of 5.4 cm and cut using an arch punch.

【0289】 試験サンプルの乾燥重量(毛管吸着吸収容量を計算するために下記で使用され
る)は、上記のように周囲条件下で調製された試験サンプルの重量である。
The dry weight of the test sample (used below to calculate the capillary adsorption capacity) is the weight of the test sample prepared under ambient conditions as described above.

【0290】 <実験の段取り> 1.垂直スライド501に取り付けられた漏斗保持具に、清潔な乾燥したガラ
ス・フリット502を置く。垂直スライドの漏斗保持具を、ガラス・フリットが
0cm高さにあるように移動させる。
<Preparation of Experiment> 1. Place a clean, dry glass frit 502 on a funnel holder attached to a vertical slide 501. Move the funnel holder on the vertical slide so that the glass frit is at 0 cm height.

【0291】 2.上記のように、装置のコンポーネントを図5に示されたように据え付ける
[0291] 2. As described above, the components of the device are installed as shown in FIG.

【0292】 3.12cm径のはかり付き液体リザーバ506をはかり507上に置く。プ
ラスチック製蓋506Bをこのはかり付き液体リザーバ506に被せ、はかり箱
512にプラスチック製蓋を被せるが、それらの蓋は各々ガラス管511が適合
して通過できるように小さい穴を具備している。ガラス管をはかり付き液体リザ
ーバの蓋506Bに接触させてはならず、さもないと不安定なはかり読み値が生
じ、測定値を使用できなくなる。
A 3.12 cm diameter liquid reservoir with scale 506 is placed on the scale 507. A plastic lid 506B is placed over the scaled liquid reservoir 506 and the scale box 512 is overlaid with a plastic lid, each of which has a small hole to allow the glass tube 511 to fit and pass. The glass tube must not be brought into contact with the lid 506B of the liquid reservoir with the scale, otherwise an unstable scale reading will occur and the measurement will not be usable.

【0293】 4.活栓510をチューブ504に向けて閉じ、ガラス管511に向けて開く
。はかり付き液体リザーバ506を充填するために試験液がチューブ511に流
入できるように、前以て試験液が充填されている液体リザーバ505を開ける。
[0293] 4. The stopcock 510 is closed toward the tube 504 and opened toward the glass tube 511. The liquid reservoir 505 previously filled with the test liquid is opened so that the test liquid can flow into the tube 511 to fill the weighed liquid reservoir 506.

【0294】 5.ガラス・フリット502を水平にし、適所に固定する。同様に、ガラス・
フリットが乾燥していることを保証する。
[0294] 5. Level the glass frit 502 and secure it in place. Similarly, glass
Ensure that the frit is dry.

【0295】 6.Tygon(登録商標)チューブ503を活栓509に取り付ける。(チ
ューブはキンクを伴わずに200cmの最高点でガラス・フリット502に到達
するほど十分に長くなければならない。)Tygon(登録商標)チューブに液
体リザーバ505からの試験液を充填する。
[0295] 6. Attach Tygon® tube 503 to stopcock 509. (The tubing must be long enough to reach the glass frit 502 at the highest point of 200 cm without kinks.) Fill the Tygon® tubing with test liquid from the liquid reservoir 505.

【0296】 7.Tygon(登録商標)チューブ503を水平のガラス・フリット502
に取り付け、その後液体リザーバ505からガラス・フリット502へ導く活栓
509及び活栓510を開く。(活栓510はガラス管511に対しては閉じて
いなければならない。)試験液をガラス・フリット502に充填し、水平ガラス
・フリットの充填中に閉じ込められた空気全部を取り除く。液体レベルがガラス
・フリット・ディスク560の上部を越えるまで充填し続ける。漏斗を空にし、
チューブ及び漏斗の内側にあるすべての気泡を取り除く。気泡はガラス・フリッ
ト502を反転させ、活栓509のドレーンを通して気泡が立って抜け出させる
ことによって取り除くことができる。(気泡は、典型的にはガラス・フリット・
ディスク560の底部上に集まる。)ジャケット付き漏斗550の内側及びガラ
ス・フリット・ディスク560の表面上に適合するであろう十分に小さいレベル
を用いてフリットを再び水平にする。
[0296] 7. Place the Tygon® tube 503 on a horizontal glass frit 502
And then open the stopcocks 509 and 510 leading from the liquid reservoir 505 to the glass frit 502. (The stopcock 510 must be closed to the glass tube 511.) Fill the glass frit 502 with test liquid and remove any air trapped during the filling of the horizontal glass frit. Continue filling until the liquid level exceeds the top of the glass frit disk 560. Empty the funnel,
Remove any air bubbles inside the tube and funnel. Bubbles can be removed by inverting the glass frit 502 and allowing the bubbles to rise and exit through the drain of the stopcock 509. (Air bubbles are typically glass frit
Gather on the bottom of the disk 560. 3.) Re-level the frit using a small enough level that will fit inside the jacketed funnel 550 and on the surface of the glass frit disc 560.

【0297】 8.ガラス・フリットを、はかり付き液体リザーバ506を用いてゼロ調整す
る。これを行うために十分な長さの1本のTygon(登録商標)チューブを取
り、それに試験液を満たす。一端をはかり付き液体リザーバ506内に入れ、他
方の端部を使用してガラス・フリット502を配置する。チューブによって示さ
れる試験液のレベル(はかり付き液体リザーバのレベルと同等である)は、ガラ
ス・フリット・ディスク560の上部より10mm下方である。これが実状に合
わない場合は、リザーバ内の液体量を調整するか、又は垂直スライド501上の
ゼロ位置をリセットする。
[0297] 8. The glass frit is zeroed using the weighed liquid reservoir 506. Take one Tygon® tube of sufficient length to do this and fill it with test solution. One end is placed in the weighed liquid reservoir 506 and the other end is used to place the glass frit 502. The level of test liquid indicated by the tube (equivalent to the level of the weighed liquid reservoir) is 10 mm below the top of the glass frit disc 560. If this is not the case, adjust the amount of liquid in the reservoir or reset the zero position on the vertical slide 501.

【0298】 9.チューブによって定温浴508からの放水ポート及び吸水ポートをガラス
・フリットの吸水ポート及び放水ポート502A及び502Bに各々取り付ける
。ガラス・フリット・ディスク560の温度を31℃にさせる。これは一部には
ガラス・フリットに試験液を充填し、それが平衡温度に到達した後にその温度を
測定することによって測定できる。浴からガラス・フリットへの水の移動中にお
ける熱の放散を許容するために、浴を31℃より幾らか高い温度に設定する必要
があるであろう。
[0298] 9. The water discharge port and the water absorption port from the constant temperature bath 508 are attached to the water absorption port and the water discharge port 502A and 502B of the glass frit by a tube. The temperature of the glass frit disk 560 is brought to 31 ° C. This can be measured in part by filling a glass frit with the test liquid and measuring its temperature after it has reached its equilibrium temperature. The bath will need to be set at a temperature somewhat higher than 31 ° C. to allow for heat dissipation during the transfer of water from the bath to the glass frit.

【0299】 10.ガラス・フリットを30分間平衡化させる。[0299] 10. Equilibrate the glass frit for 30 minutes.

【0300】 <毛管吸着パラメータ> 下記では、ガラス・フリットが各高さにどの位の時間とどまっているのかを測
定するコンピュータ・プログラムについて説明する。
<Capillary Adsorption Parameters> A computer program for measuring how long the glass frit stays at each height will be described below.

【0301】 毛管吸着試験ソフトウエアプログラムでは、試験サンプルは液体のリザーバか
らある規定の高さにある。上記のように、コンピュータが既知の時間間隔の最後
にはかりを読み取り、試験サンプルとリザーバの間の流速(デルタ読取り値/時
間間隔)を計算することができるように、液体リザーバははかりの上にある。こ
の方法の目的で、試験サンプルは、規定数の連続時間間隔に対して流速が規定流
速より少ないときに平衡状態にあると見なされる。一定の材料については、規定
「平衡定数」に到達したときに実際平衡には到達しない可能性があることは認識
されている。読み値間の時間間隔は5秒間である。
In the capillary adsorption test software program, the test sample is at a defined height from the reservoir of the liquid. As described above, the liquid reservoir is placed on the balance so that the computer can read the balance at the end of the known time interval and calculate the flow rate between the test sample and the reservoir (delta reading / time interval). is there. For the purposes of this method, a test sample is considered to be in equilibrium when the flow rate is less than the specified flow rate for a specified number of consecutive time intervals. It has been recognized that for certain materials, the equilibrium may not actually be reached when the specified "equilibrium constant" is reached. The time interval between readings is 5 seconds.

【0302】 デルタ表における読み値の数は、毛管吸着メニューでは「平衡サンプル」とし
て規定されている。デルタの最高数は500である。流速定数は、毛管吸着メニ
ューでは「平衡定数」として規定されている。
[0302] The number of readings in the delta table is defined as "equilibrium sample" in the capillary adsorption menu. The maximum number of deltas is 500. The flow rate constant is defined as "equilibrium constant" in the capillary adsorption menu.

【0303】 平衡定数は0.0001〜100,000の範囲内のg/secの単位で入力
される。
[0303] The equilibrium constant is input in units of g / sec in the range of 0.0001 to 100,000.

【0304】 下記はロジックの簡易化された例である。表は、はかり読み値及び各時間間隔
に対して計算されたデルタ流量を示している。
The following is a simplified example of the logic. The table shows the scale readings and the delta flow calculated for each time interval.

【0305】 平衡サンプル=3 平衡定数=.0015Equilibrium sample = 3 Equilibrium constant =. 0015

【表1】 [Table 1]

【0306】[0306]

【表2】 [Table 2]

【0307】[0307]

【表3】 [Table 3]

【0308】 上記の簡易化された例に対する平衡取り込み量は0.318gである。The equilibrium uptake for the simplified example above is 0.318 g.

【0309】 下記は平衡取り込み量を決定するために使用されたC言語でのコードである:The following is the code in C language used to determine the equilibrium uptake:

【表4】 [Table 4]

【0310】 <毛管吸着パラメータ> 負荷の説明(封圧):0.2psi負荷 平衡サンプル(n):50 平衡定数:0.0005g/sec セットアップ高さ値:100cm 最終高さ値:0cm 静水圧ヘッドパラメータ:200,180,160,140,120,100
,90,80,70,60,50,45,40,35,30,25,20,15
,10,5及び0cm 毛管吸着試験手順は、毛管吸着吸収容量の測定のために上記に明記した全高さ
を上記の順序で用いて実施する。特定高さ(例、35cm)での毛管吸着吸収容
量を測定することが望ましい場合でさえ、規定された順序で静圧水ヘッドパラメ
ータの全シリーズを完了しなければならない。試験サンプルに対する毛管吸着等
温線を作成するためにはこれら全部の高さを毛管吸着試験の遂行中に使用される
が、本発明の開示では200,140,100,50,35及び0cmの特定高
さでのそれらの吸収特性に関して貯蔵吸収部材を説明する。
<Capillary adsorption parameters> Description of load (sealing pressure): 0.2 psi load Equilibrium sample (n): 50 Equilibrium constant: 0.0005 g / sec Setup height value: 100 cm Final height value: 0 cm Hydrostatic head Parameters: 200, 180, 160, 140, 120, 100
, 90,80,70,60,50,45,40,35,30,25,20,15
, 10, 5 and 0 cm The capillary adsorption test procedure is carried out using the total height specified above in the above order for the measurement of the capillary adsorption capacity. Even when it is desirable to measure the capillary adsorption capacity at a specific height (eg, 35 cm), the entire series of hydrostatic water head parameters must be completed in a defined order. All of these heights are used during the performance of the capillary adsorption test to generate a capillary adsorption isotherm for the test sample, but the present disclosure discloses specific heights of 200, 140, 100, 50, 35 and 0 cm. The storage absorption members will now be described with respect to their absorption characteristics.

【0311】 <毛管吸着試験手順> 1)実験段取り手順に従う。 2)定温浴508のスイッチが入っており、水がガラス・フリット502を通
って循環していること、及びガラス・フリット・ディスク560の温度が31℃
であることを確認する。 3)ガラス・フリット502を200cmの吸引高さに置く。ガラス・フリッ
ト502をはかり付き液体リザーバ506と接続するために活栓509及び51
0を開く(活栓510は液体リザーバ505に対しては閉じられている。)ガラ
ス・フリット502は30分間平衡化させられる。 4)上記の毛管吸着パラメータをコンピュータに入力する。 5)活栓509及び510を閉じる。 6)ガラス・フリット502をセットアップ高さ100cmへ移動させる。 7)Teflon(登録商標)リング562をガラス・フリット・ディスク5
60の表面上に置く。Oリング564をTeflon(登録商標)リング上に置
く。予備加熱したシリンダ566をTeflon(登録商標)リング上に同心性
に置く。試験サンプル570をガラス・フリット・ディスク560上のシリンダ
566に同心性に置く。ピストン568をシリンダ566内に置く。必要であれ
ば、追加の限定おもりをピストン・チャンバ590内に置く。 8)ガラス・フリット502を穿孔フィルムで被覆する。 9)この時点での図り読み値はゼロ若しくは風袋読み値を確定する。 10)ガラス・フリット502を200cmへ移動させる。 11)活栓509及び510を開き(活栓510は液体リザーバ505に対し
ては閉じられている)、はかり及び時間の読み取りを開始する。
<Capillary Adsorption Test Procedure> 1) Follow the experimental setup procedure. 2) The constant temperature bath 508 is switched on, water is circulating through the glass frit 502, and the temperature of the glass frit disk 560 is 31 ° C.
Make sure that 3) Place glass frit 502 at a suction height of 200 cm. Stopcocks 509 and 51 for connecting the glass frit 502 to the scaled liquid reservoir 506
Open 0 (stopcock 510 is closed to liquid reservoir 505). Glass frit 502 is allowed to equilibrate for 30 minutes. 4) Input the above-mentioned capillary adsorption parameters into a computer. 5) Close stopcocks 509 and 510. 6) Move the glass frit 502 to a setup height of 100 cm. 7) Place Teflon® ring 562 on glass frit disk 5
Place on the surface of 60. Place O-ring 564 on the Teflon® ring. Place the preheated cylinder 566 concentrically on a Teflon® ring. Test sample 570 is placed concentrically on cylinder 566 on glass frit disk 560. The piston 568 is placed in the cylinder 566. If necessary, place additional limiting weights in piston chamber 590. 8) Cover glass frit 502 with perforated film. 9) The planned reading at this point is zero or a tare reading is determined. 10) Move the glass frit 502 to 200 cm. 11) Open the stopcocks 509 and 510 (the stopcock 510 is closed with respect to the liquid reservoir 505) and start reading the balance and time.

【0312】 <ガラス・フリットの補正(ブランク補正取り込み量)> ガラス・フリット・ディスク560は多孔性構造であるので、ガラス・フリッ
ト(502)毛管吸着吸収取り込み量(ブランク補正取り込み量)を測定し、真
の試験サンプル毛管吸着吸収取り込み量を入手するために減じなければならない
。ガラス・フリット補正は、使用される各新規ガラス・フリットについて実施す
る。ブランク取り込み量(g)を入手するために、試験サンプルを使用しないこ
と以外は上記の通りに毛管吸着試験手順を実行する。各規定高さでの経過時間は
ブランク時間(s)に等しい。
<Correction of Glass Frit (Blank Correction Capture Amount)> Since the glass frit disk 560 has a porous structure, the glass frit (502) capillary adsorption absorption capture amount (blank correction capture amount) was measured. , The true test sample must be reduced to obtain the capillary adsorption absorption uptake. A glass frit correction is performed for each new glass frit used. To obtain a blank uptake (g), the capillary adsorption test procedure is performed as described above, except that no test sample is used. The elapsed time at each specified height is equal to the blank time (s).

【0313】 <蒸発損失の補正> 1)ガラス・フリット502をゼロの2cm上方へ移動させ、それをこの高さ
で活栓509及び510を開いて(リザーバ505へは閉じて)30分間平衡化
させる。 2)活栓509及び510を閉じる。 3)Teflon(登録商標)リング562をガラス・フリット・ディスク5
60の表面上に置く。Oリング564をTeflon(登録商標)リングの上に
置く。予備加熱したシリンダ566をTeflon(登録商標)リング上に同心
性に置く。ピストン568をシリンダ566内に入れる。穿孔フィルムをガラス
・フリット502上に置く。 4)活栓509及び510を開き(リザーバ505へは閉じて)、3.5時間
に渡ってはかり読み値及び時間を記録する。下記のようにサンプル蒸発量(g/
hr)を計算する: [1時間後のはかり読み値−3.5時間後のはかり読み値]/2.5時間 上記の注意すべてを守った後でさえ、幾らかの蒸発損失、試験サンプル及びフ
リット補正両方について典型的には約0.10g/hrが発生するであろう。理
想的には、サンプルの蒸発は各々新たに据え付けられたガラス・フリット502
について測定する。
<Correction of Evaporation Loss> 1) The glass frit 502 is moved 2 cm above zero, and the stopcocks 509 and 510 are opened at this height, and equilibrated for 30 minutes (closed to the reservoir 505). . 2) Close stopcocks 509 and 510. 3) Place Teflon® ring 562 on glass frit disk 5
Place on the surface of 60. Place O-ring 564 over Teflon® ring. Place the preheated cylinder 566 concentrically on a Teflon® ring. The piston 568 is placed in the cylinder 566. Place perforated film on glass frit 502. 4) Open stopcocks 509 and 510 (close to reservoir 505) and record the scale reading and time for 3.5 hours. The sample evaporation (g /
Calculate hr): [Balance reading after 1 hour-Balance reading after 3.5 hours] /2.5 hours Even after all of the above notes have been followed, some evaporation loss, test sample and Typically about 0.10 g / hr will occur for both frit corrections. Ideally, the evaporation of the sample would be each newly installed glass frit 502
Is measured.

【0314】 <装置の洗浄> ガラス・フリット502を新たに据え付けたときには新規のTygon(登録
商標)チューブ503を使用する。ガラスチューブ504及び511、液体リザ
ーブ505、及びはかり付き液体リザーバ506は、細菌汚染が目に見える場合
には蒸留水中で50%Clorox Bleach(登録商標)を用いて洗浄し
、その後蒸留水ですすぎ洗いする。
<Washing of Apparatus> When the glass frit 502 is newly installed, a new Tygon (registered trademark) tube 503 is used. The glass tubes 504 and 511, the liquid reservoir 505, and the liquid reservoir with scale 506 are washed with 50% Clorox Bleach® in distilled water if bacterial contamination is visible, and then rinsed with distilled water. I do.

【0315】 a.各実験後の洗浄 各実験の終了時に(試験サンプルが取り除かれた後)、ガラス・フリットは、
ガラス・フリット・ディスクの孔から残留試験サンプルを除去するために液体リ
ザーバ505から250ml試験液を用いて前方へフラッシュする(即ち、試験
液がガラス・フリットの底部へ導入される)。活栓509及び510を液体リザ
ーバ505に対して開き、はかり付き液体リザーバ506に対して閉じ、ガラス
・フリットをその支持具から取外し、上下を逆にして最初は試験液を用いてすす
ぎ洗い、次にアセトン及び試験液(合成尿)を用いてすすぎ洗いする。すすぎ洗
い中、ガラス・フリットは上下を逆に傾けて置かなければならず、すすぎ液はガ
ラス・フリット・ディスクの試験サンプル接触面上へ噴出させる。すすぎ洗い後
、ガラス・フリットは250ml試験液(合成尿)を用いて前方へ2度目のフラ
ッシュ洗浄をする。最後に、ガラス・フリットは支持具に再び取り付け、フリッ
ト表面を水平にする。
A. Washing after each experiment At the end of each experiment (after the test sample has been removed), the glass frit is
Flush forward with 250 ml test liquid from liquid reservoir 505 to remove residual test sample from the holes in the glass frit disk (ie, the test liquid is introduced to the bottom of the glass frit). Stopcocks 509 and 510 are opened to liquid reservoir 505, closed to weighed liquid reservoir 506, the glass frit is removed from its support, turned upside down, first rinsed with test liquid, then Rinse with acetone and test solution (synthetic urine). During the rinsing, the glass frit must be placed upside down and the rinsing liquid is forced onto the test sample contacting surface of the glass frit disc. After rinsing, the glass frit is flushed forward a second time with 250 ml test solution (synthetic urine). Finally, the glass frit is reattached to the support, leveling the frit surface.

【0316】 b.ガラス・フリット性能の監視 ガラス・フリットの性能は、各洗浄手順後及び各ガラス・フリットを新規に取
り付ける毎に0cm位置でのガラス・フリットセットアップを用いて監視しなけ
ればならない。50mlの試験液を水平にされたガラス・フリット・ディスク表
面(Teflon(登録商標)リング、Oリング及びシリンダ/ピストンコンポ
ーネントを装着せずに)上に注入する。試験液レベルがガラス・フリット・ディ
スク表面上方5mmへ低下するために要した時間を記録する。この時間が4.5
分間を超える場合は、定期的洗浄を実施しなければならない。
B. Monitoring Glass Frit Performance The performance of the glass frit must be monitored using a glass frit setup at 0 cm after each cleaning procedure and each time a new glass frit is installed. Inject 50 ml of the test solution onto the leveled glass frit disc surface (without Teflon® ring, O-ring and cylinder / piston components). The time required for the test liquid level to drop to 5 mm above the surface of the glass frit disk is recorded. This time is 4.5
If more than a minute, periodic cleaning must be performed.

【0317】 c.定期的洗浄 定期的に、(上記のフリット性能の監視の項を参照)ガラス・フリットは目詰
まりを防止するために完全に洗浄する。すすぎ液は蒸留水、アセトン、蒸留水に
溶解させた50%Clorox Bleach(登録商標)(細菌増殖を除去す
るため)及び試験液である。洗浄には、支持具からガラス・フリットを取り外す
こと及びすべてのチューブの接続を切り離すことが含まれる。ガラス・フリット
は、適切な液体及び量を下記の順序で用いてフリットを上下逆にして前方へフラ
ッシュ洗浄する(即ち、試験液がガラス・フリットの底部に導入される): 1.250mlの蒸留水 2.100mlのアセトン 3.250mlの蒸留水 4.100mlの50:50Clorox(登録商標)/蒸留水溶液 5.250mlの蒸留水 6.250mlの試験液 洗浄手順は、ガラス・フリットの性能が設定された流量基準(上記参照)内に
あり、さらにガラス・フリット・ディスク表面上に残留物を観察できない場合に
は申し分がない。洗浄を良好に遂行できない場合は、フリットを交換しなければ
ならない。
C. Periodic Cleaning Periodically (see frit performance monitoring above), glass frit should be thoroughly cleaned to prevent clogging. The rinse is distilled water, acetone, 50% Clorox Bleach® (to remove bacterial growth) dissolved in distilled water, and a test solution. Cleaning includes removing the glass frit from the support and disconnecting all tubes. The glass frit is flushed upside down with the appropriate liquids and volumes in the following order (i.e., the test liquid is introduced to the bottom of the glass frit): 1.250 ml distillation Water 2.100 ml of acetone 3.250 ml of distilled water 4.100 ml of 50:50 Clorox® / distilled aqueous solution 5.250 ml of distilled water 6.250 ml of test solution The washing procedure is set for the performance of the glass frit. It is satisfactory if the flow rate standards (see above) are met and no residue can be observed on the glass frit disk surface. If cleaning is not successful, the frit must be replaced.

【0318】 <計算> コンピュータは、各規定高さでのcmでの毛管吸引高さ、時間及びgでの取り
込み量から構成される報告を提供するようにセットアップする。このデータから
、フリット取り込み量及び蒸発損失の両方について補正されている毛管吸引吸収
容量を計算できる。同様に、0cmでの毛管吸引吸収容量に基づいて、毛管吸収
効率を規定高さで計算できる。さらに、200cmでの初期有効取り込み率が計
算される。
Calculations The computer is set up to provide a report consisting of capillary suction height in cm at each specified height, time and uptake in g. From this data, the capillary suction absorption capacity corrected for both frit uptake and evaporation loss can be calculated. Similarly, based on the capillary suction absorption capacity at 0 cm, the capillary absorption efficiency can be calculated at a specified height. In addition, the initial effective uptake rate at 200 cm is calculated.

【0319】 ブランク補正取り込み量: ブランク補正取り込み量(g) =ブランク取り込み量(g)−ブランク時間*サンプル蒸発量(g/hr)/
3,600(s/hr) 毛管吸引吸着容量(「CSAC」): CSAC(g/g) ={サンプル取り込み量(g)−(サンプル時間*サンプル蒸発量(g/hr )/3,600(s/hr))−ブランク補正取り込み量(g)}/サンプルの 乾燥重量(g) 200cmでの初期有効取り込み率(「IEUR」): IEUR(g/g/hr)=200cmでのCSAC(g/g)/200cm
でのサンプル時間(s)。
Blank corrected uptake amount: Blank corrected uptake amount (g) = Blank uptake amount (g) −Blank time * Sample evaporation amount (g / hr) /
3,600 (s / hr) Capillary suction capacity ("CSAC"): CSAC (g / g) = {sample uptake (g)-(sample time * sample evaporation (g / hr) / 3,600 ( s / hr))-Blank corrected uptake (g)} / dry weight of sample (g) Initial effective uptake at 200 cm ("IEUR"): IEUR (g / g / hr) = CSAC at 200 cm (g) / G) / 200cm
Sample time at (s).

【0320】 <報告> 一定の吸収性部材又は一定の高表面積材料について毛管吸着吸収容量(CSA
C)を計算するためには各サンプルについて最低2回の測定値を入手し、各高さ
について取り込み量を平均化しなければならない。
<Report> Capillary Adsorption Capacity (CSA) for certain absorbent members or certain high surface area materials
In order to calculate C), a minimum of two measurements must be obtained for each sample and the uptake for each height must be averaged.

【0321】 これらのデータを用いて、各数値を計算することができる: −cmで表される材料が0cmでのその容量(即ちCSAC0)のx%を放出
した毛管吸着脱離高さ(CSDHx); −cmで表される材料が0cmでのその容量(即ちCSAC0)のy%を放出
した毛管吸着吸収高さ(CSAHy); −特に高さゼロ(CSAC0)、及び35cm、40cm、その他の高さでの
、単位g{液体の}/g{材料の}で表される一定高さzでの毛管吸着吸収容量
(CSACz); −CSAC0及びCSACzに対する数値の比率である、%で表される一定高
さzでの毛管吸着吸収効率(CSAEz)。
Using these data, each value can be calculated: Capillary Adsorption Desorption Height (CSDHx) at which the material in cm released x% of its capacity at 0 cm (ie CSAC0) The capillary adsorption absorption height (CSAHy) in which the material expressed in cm has released y% of its capacity at 0 cm (ie CSAC0); especially zero height (CSAC0), and 35 cm, 40 cm, etc. Capillary Adsorption Capacity (CSACz) at a constant height z expressed in units of g {liquid} / g {material} at height;-the ratio of numerical values to CSAC0 and CSACz, expressed as% Capillary adsorption absorption efficiency (CSAEz) at a constant height z.

【0322】 2種の材料(収集/分配材料として使用されるような第1材料及び液体貯蔵材
料として使用される第2材料)が結合されている場合は、第2材料のCSAC値
(及び従って各CSAE値)は第1材料のCSDHx値から測定できる。
When two materials are combined (a first material used as a collection / distribution material and a second material used as a liquid storage material), the CSAC value of the second material (and therefore Each CSAE value) can be measured from the CSDHx value of the first material.

【0323】 <ティーバッグ遠心分離容量試験(TCC試験)> TCC試験は特に高吸収性材料のために開発されてきたが、これは他の吸収性
材料にも容易に適用できる。
Tea Bag Centrifuge Capacity Test (TCC Test) Although the TCC test has been developed specifically for superabsorbent materials, it can be easily applied to other absorbent materials.

【0324】 ティーバッグ遠心分離容量試験では、吸収性材料における液体保持の尺度であ
るティーバッグ遠心分離容量値を測定する。
[0324] The tea bag centrifuge capacity test measures the tea bag centrifuge capacity value, which is a measure of liquid retention in the absorbent material.

【0325】 吸収性材料は、「ティーバッグ」内に入れ、20分間0.9重量%の塩化ナト
リウム溶液中に浸漬させ、その後3分間遠心分離する。保持された液体量対乾燥
材料の初期重量の比率がその吸収性材料の吸収容量である。
The absorbent material is placed in a “tea bag”, immersed in a 0.9% by weight sodium chloride solution for 20 minutes, and then centrifuged for 3 minutes. The ratio of the amount of liquid retained to the initial weight of the dry material is the absorption capacity of the absorbent material.

【0326】 24cm×30cm×5cmの寸法を有するトレイ内に蒸留水中の0.9重量
%の塩化ナトリウム2リットルを注入する。液体充填高さは約3cmでなければ
ならない。
Pour 2 liters of 0.9% by weight sodium chloride in distilled water into a tray measuring 24 cm × 30 cm × 5 cm. The liquid filling height should be about 3 cm.

【0327】 ティーバッグ・パウチは6.5cm×6.5cmの寸法を有し、ドイツデュッ
セルドルフにあるティーカン(Teekanne)社から入手可能である。パウチは標準台
所用プラスチック袋密封装置(例、ドイツのクルスプ(Krups)社のバックパック 2 プラス(VACUPACK2 PLUS))を用いてヒートシール可能である。
The tea bag pouch has dimensions of 6.5 cm × 6.5 cm and is available from Teekanne, Dusseldorf, Germany. The pouch can be heat sealed using a standard kitchen plastic bag sealer (eg, VACUPACK2 PLUS from Krups, Germany).

【0328】 ティーバッグは部分的に注意深くカットすることによって開封し、その後計量
する。+/−0.005gまで正確に計量した吸収性材料の約0.200gのサ
ンプルをティーバッグ内に入れる。このティーバッグをその後ヒートシーラーを
用いて密封する。これはサンプル・ティーバッグと呼ばれる。空のティーバッグ
を密封し、ブランクとして使用する。
The tea bag is opened by carefully cutting in portions and then weighed. A sample of approximately 0.200 g of absorbent material weighed accurately to +/- 0.005 g is placed in a tea bag. The tea bag is then sealed using a heat sealer. This is called a sample tea bag. Seal the empty tea bag and use as a blank.

【0329】 サンプル・ティーバッグ及びブランク・ティーバッグをその後食塩水の表面上
に載せ、完全に湿潤するようにへらを用いて約5秒間浸漬させる(ティーバッグ
は食塩水の表面上に浮くであろうが、その後完全に湿潤する)。直ちにタイマー
をスタートさせる。
The sample tea bag and the blank tea bag are then placed on the surface of the saline solution and immersed for about 5 seconds using a spatula to completely wet (the tea bag will float on the surface of the saline solution). Wax, then completely wet). Start the timer immediately.

【0330】 20分間の浸漬時間後、サンプル・ティーバッグ及びブランク・ティーバッグ
を食塩水から取り出し、各バッグが遠心分離機バスケットの外壁にくっ付くよう
にバウネッハト(Bauknecht) WS130、Bosch 772 NZK096 又は同等の遠心分離機(230mm径)に配置する。遠心分離機の蓋を閉め、遠
心分離機をスタートさせ、速度を1,400rpmまで急速に上昇させる。遠心
分離機が1,400rpmで安定したら、タイマーをスタートさせる。3分後、
遠心分離機を停止させる。
After a immersion time of 20 minutes, the sample teabag and the blank teabag were removed from the saline solution and Baunecht WS130, Bosch 772 NZK096 or equivalent such that each bag stuck to the outer wall of the centrifuge basket. In a centrifuge (230 mm diameter). Close the centrifuge lid, start the centrifuge and rapidly increase the speed to 1,400 rpm. When the centrifuge stabilizes at 1,400 rpm, start the timer. Three minutes later,
Stop the centrifuge.

【0331】 サンプル・ティーバッグ及びブランク・ティーバッグを取り出し、個別に計量
する。
Remove the sample tea bag and the blank tea bag and weigh individually.

【0332】 吸収性材料のサンプルについてのティーバッグ遠心分離容量(TCC)は次の
ように計算する: TCC=[(遠心分離後のサンプル・ティーバングの重量)−(遠心分離後の
ブランク・ティーバングの重量)−(乾燥時吸収性材料重量)]÷(乾燥時吸収
性材料重量) さらに、「区分」カットアウトのような構造又は全吸収体の特定部分も又測定
できるが(即ち、その場合は構造又は製品全体の部品として見るが)、そのため
にはカッティングは製品の縦軸の測定されたポイントでの製品の全幅に渡って行
う。特に、上記のような「股領域」の定義によって、「股領域容量」を測定する
ことが可能になる。その他のカットアウトを使用して「基礎容量」(即ち製品の
特定領域の単位面積に含有される容量)を測定することができる。単位面積のサ
イズ(好ましくは2cm×2cm)に依存して、どの程度の平均化が起こるのか
が決まる−当然ながら、サイズが小さいほどより少ない平均化が発生するであろ
う。
The tea bag centrifugation volume (TCC) for a sample of absorbent material is calculated as follows: TCC = [(weight of sample tee bang after centrifugation) − (blank tee after centrifugation) (Bang weight)-(Dry absorbent material weight)] ÷ (Dry absorbent material weight) In addition, certain parts of the structure, such as the “section” cutout or the total absorbent may also be measured (ie, In some cases, this is seen as a part of the structure or the entire product), but for that purpose the cutting takes place over the full width of the product at the measured point on the vertical axis of the product. In particular, the definition of “crotch region” as described above makes it possible to measure “crotch region capacitance”. Other cut-outs can be used to measure "basal capacity" (ie, the volume contained in a unit area of a particular region of a product). The size of the unit area (preferably 2 cm x 2 cm) will determine how much averaging will take place-of course, a smaller size will produce less averaging.

【0333】 <最終貯蔵容量> 吸収体の最終設計貯蔵容量を測定若しくは評価するために、数多くの方法が提
案されてきた。
<Final Storage Capacity> Numerous methods have been proposed to measure or evaluate the final design storage capacity of the absorber.

【0334】 本発明の状況では、製品の最終貯蔵容量は個別要素若しくは材料の最終吸収容
量の合計であると仮定される。これらの個々のコンポーネントに対して、これら
が比較を通して一貫して適用される限りにおいて様々な明確に確立された方法を
適用することができる。例えば、高吸収性ポリマー(SAP)のために開発され
て明確に確立されたティーバッグ遠心分離容量試験はそうしたSAP材料だけで
はなく他の材料にも使用できる(上記参照)。
In the context of the present invention, it is assumed that the final storage capacity of the product is the sum of the final absorption capacities of the individual components or materials. Various well-established methods can be applied to these individual components as long as they are applied consistently through comparison. For example, a well-established tea bag centrifuge capacity test developed for superabsorbent polymers (SAP) can be used for other materials as well as such SAP materials (see above).

【0335】 個々の材料に対する容量が明らかになると、これらの数値(ml/g)に製品
に使用された材料の重量を掛けることによって総製品容量を計算することができ
る。
Once the volumes for the individual materials are known, the total product volume can be calculated by multiplying these numbers (ml / g) by the weight of the material used in the product.

【0336】 液体の最終貯蔵以外の専用の機能性(収集層その他のような)を有する材料に
ついては、そうした材料は専用最終液体貯蔵材料と比較して実際に極めてほんの
僅かな容量値しか有していないか、又はそうした材料は液体が負荷されることが
意図されていない、従って他の最終貯蔵材料にそれらの液体を放出しなければな
らないような最終貯蔵容量は無視できる。
For materials that have dedicated functionality other than the final storage of liquids (such as collection layers and the like), such materials actually have very little volume value compared to dedicated final liquid storage materials. The final storage capacity is not negligible, or such materials are not intended to be loaded with liquids, so that the final storage capacity must be released to other final storage materials.

【0337】 <密度/キャリパー/坪量測定> 例えばサンプル・カッターを用いてカットした限定面積の試験片を少なくとも
0.1%の精度まで計量する。550pa(0.08psi)の適用圧力下で5
0mm径の試験面積についてキャリパーを測定する。g/m2で表される単位面 積当たりの重量としての坪量、550Paの圧力下でのmmで表されるキャリパ
ー、及びg/cm3で表される密度は容易に計算できる。
<Density / Caliper / Basic Weight Measurement> A test piece having a limited area cut using, for example, a sample cutter is weighed to an accuracy of at least 0.1%. 5 under an applied pressure of 550 pa (0.08 psi)
The caliper is measured for a test area of 0 mm diameter. The basis weight as weight per unit area in g / m 2 , the caliper in mm at a pressure of 550 Pa and the density in g / cm 3 can be easily calculated.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 浸透率試験セットアップの様々な実行を示している。図1は面横断浸透率の測
定の簡易試験に関する。
FIG. 1 illustrates various implementations of a permeability test setup. FIG. 1 relates to a simple test for measuring cross-plane permeability.

【図2】 浸透率試験セットアップの様々な実行を示している。図2は面内浸透率の簡易
試験に関する。
FIG. 2 illustrates various implementations of a permeability test setup. FIG. 2 relates to a simple test of in-plane permeability.

【図3】 浸透率試験セットアップの様々な実行を示している。図3は面横断浸透率の測
定の一般試験に関する。
FIG. 3 illustrates various implementations of a permeability test setup. FIG. 3 relates to a general test for measuring cross-plane permeability.

【図4】 浸透率試験セットアップの様々な実行を示している。図4は面内浸透率の測定
の一般試験に関する。
FIG. 4 illustrates various implementations of a permeability test setup. FIG. 4 relates to a general test for measuring in-plane permeability.

【図5】 毛管吸着試験台(キャプソープション)を示している。FIG. 5 shows a capillary adsorption test table (caption).

【図6】 毛管吸着試験台(キャプソープション)を示している。FIG. 6 shows a capillary adsorption test table (caption).

【図7】 毛管吸着試験台(キャプソープション)を示している。FIG. 7 shows a capillary adsorption test table (caption).

【図8】 毛管吸着試験台(キャプソープション)を示している。FIG. 8 shows a capillary adsorption test table (caption).

【図9】 吸収体の実施例としてのおむつを示している。FIG. 9 shows a diaper as an example of an absorber.

【図10】 垂直ウィッキング流量試験台を示している。FIG. 10 shows a vertical wicking flow test bench.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB ,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ, DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD,GE,G H,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP ,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR, LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN,M W,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD ,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR, TT,UA,UG,US,UZ,VN,YU,ZW (71)出願人 ONE PROCTER & GANBL E PLAZA,CINCINNATI, OHIO,UNITED STATES OF AMERICA (72)発明者 デスマライズ、トーマス・アレン アメリカ合衆国 オハイオ州 45252 シ ンシナティ、スカル・ロード 10204 (72)発明者 エールンシュペルガー、ブルーノ・ヨハネ ス ドイツ連邦共和国、デー − 65936 フ ランクフルト、ベスターバッハシュトラー セ 89 (72)発明者 シュミット、マティアス ドイツ連邦共和国、デー − 65510 イ トシュタイン、アルトケーニヒベーク 3 Fターム(参考) 3B029 BA01 BA18 4C003 AA21 4C098 AA09 CC02 DD05 DD25 DD26 DD27 DD28 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (81) Designated country EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE ), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, KE, LS, MW, SD, SL, SZ, UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY , CA, CH, CN, CU, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP , KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZW STATES OF AMERICA (72) Inventor Desmalize, Thomas Allen 45204 Cincinnati, Ohio, United States 10204 (72) Inventor Ernsperger, Bruno-Johannes Germany, Day-65936 Frankfurt, Wester Bachstraße 89 (72) Inventor Schmidt, Matthias Germany, Deー − 65510 Itstein, Altkonig Bake 3F term (reference) 3B029 BA01 BA18 4C003 AA21 4C098 AA09 CC02 DD05 DD25 DD26 DD27 DD28

Claims (48)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高さ0cmにおける容量の50%での毛管吸着脱離高さ(Cap
illary Sorption Desorption Height)(CSDH50)を有し、さらに100%
飽和における液体浸透率k(100)及び50%飽和における液体浸透率(k(
50))を有する流体処理部材であって、CSDH50が150cm未満である
こと、k(100)が約1ダルシー(Darcy)以上の値を有すること、及びk(5 0)がk(100)の約14%以上の値を有することを特徴とする流体処理部材
1. Capillary adsorption and desorption height (Cap) at 50% of volume at 0 cm height
illary Sorption Desorption Height) (CSDH50) and 100%
The liquid permeability k (100) at saturation and the liquid permeability at 50% saturation (k (
50)), wherein the CSDH50 is less than 150 cm, k (100) has a value of about 1 Darcy or greater, and k (50) is less than k (100). A fluid treatment member having a value of at least about 14%.
【請求項2】 前記部材が約2ダルシー以上のk(100)値を有する請求
項1に記載の流体処理部材。
2. The fluid treatment member of claim 1, wherein the member has a k (100) value of about 2 Darcy or greater.
【請求項3】 前記部材が約8ダルシー以上のk(100)値を有する請求
項1に記載の流体処理部材。
3. The fluid treatment member of claim 1, wherein the member has a k (100) value of about 8 Darcy or greater.
【請求項4】 前記部材が約100ダルシー以上のk(100)値を有する
請求項1に記載の流体処理部材。
4. The fluid treatment member of claim 1, wherein the member has a k (100) value of about 100 Darcy or greater.
【請求項5】 前記部材がk(100)の約18%以上のk(50)値を有
する請求項1〜4の何れか1項に記載の流体処理部材。
5. The fluid treatment member according to claim 1, wherein the member has a k (50) value of at least about 18% of k (100).
【請求項6】 前記部材がk(100)の約25%以上のk(50)値を有
する請求項5に記載の流体処理部材。
6. The fluid treatment member according to claim 5, wherein said member has a k (50) value of at least about 25% of k (100).
【請求項7】 前記部材がk(100)の約35%以上のk(50)値を有
する請求項6に記載の吸収体。
7. The absorber according to claim 6, wherein said member has a k (50) value of at least about 35% of k (100).
【請求項8】 前記部材がk(100)の約3.5%以上の、30%飽和に
おける浸透率k(30)を有する請求項1〜7の何れか1項に記載の流体処理部
材。
8. The fluid treatment member according to claim 1, wherein the member has a permeability k (30) at 30% saturation of at least about 3.5% of k (100).
【請求項9】 前記部材がk(100)の約5%以上のk(30)値を有す
る請求項8に記載の流体処理部材。
9. The fluid treatment member of claim 8, wherein the member has a k (30) value that is greater than about 5% of k (100).
【請求項10】 前記部材がk(100)の約10%以上のk(30)値を
有する請求項9に記載の流体処理部材。
10. The fluid treatment member according to claim 9, wherein said member has a k (30) value of at least about 10% of k (100).
【請求項11】 前記部材が約100cm未満のCSDH50値を有する請
求項1〜10の何れか1項に記載の流体処理部材。
11. The fluid treatment member according to claim 1, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 100 cm.
【請求項12】 前記部材が約75cm未満のCSDH50値を有する請求
項11に記載の流体処理部材。
12. The fluid treatment member according to claim 11, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 75 cm.
【請求項13】 前記部材が約50cm未満のCSDH50値を有する請求
項12に記載の流体処理部材。
13. The fluid treatment member of claim 12, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 50 cm.
【請求項14】 毛管吸着脱離高さ(Capillary Sorption Desorption Heigh
t)(CSDH50)を有し、さらに100%飽和における液体浸透率k(100
)及び50%飽和における液体浸透率(k(50))を有する流体処理部材であ
って、150cm未満のCSDH50を有すること、約1ダルシー以上の値を有
する100%飽和での浸透率k(100)を有すること、k(100)の約14
%以上の50%飽和での浸透率k(50)を有すること、及びここで記載される
垂直ウィッキング試験においてウィッキング15cm高さで少なくとも0.04
5g/cm2/secの流量を有することを特徴とする流体処理部材。
14. Capillary Sorption Desorption Heigh
t) (CSDH50) and the liquid permeability k (100
) And a liquid treatment member having a liquid permeability (k (50)) at 50% saturation, having a CSDH50 of less than 150 cm, a permeability k (100) at 100% saturation having a value of about 1 Darcy or greater. ), About 14 of k (100)
Have a permeability k (50) at 50% saturation of at least 0.04% at a wicking 15 cm height in the vertical wicking test described herein.
A fluid treatment member having a flow rate of 5 g / cm 2 / sec.
【請求項15】 ウィッキング高さ15cmで少なくとも0.06g/cm 2 /secの流量を有する請求項14に記載の流体処理部材。15. A wicking height of 15 cm and at least 0.06 g / cm. Two The fluid treatment member according to claim 14, having a flow rate of / sec. 【請求項16】 ウィッキング高さ15cmで少なくとも0.1g/cm2 /secの流量を有する請求項14に記載の流体処理部材。16. The fluid treatment member according to claim 14, having a wicking height of 15 cm and a flow rate of at least 0.1 g / cm 2 / sec. 【請求項17】 前記部材が約2ダルシー以上のk(100)値を有する請
求項14に記載の流体処理部材。
17. The fluid treatment member of claim 14, wherein the member has a k (100) value of about 2 Darcy or greater.
【請求項18】 前記部材が約8ダルシー以上のk(100)値を有する請
求項14に記載の流体処理部材。
18. The fluid treatment member according to claim 14, wherein the member has a k (100) value of about 8 Darcy or greater.
【請求項19】 前記部材が約100ダルシー以上のk(100)値を有す
る請求項14に記載の流体処理部材。
19. The fluid treatment member of claim 14, wherein the member has a k (100) value of about 100 Darcy or greater.
【請求項20】 前記部材がk(100)の約18%以上のk(50)値を
有する請求項14〜19の何れか1項に記載の流体処理部材。
20. The fluid treatment member of any one of claims 14 to 19, wherein the member has a k (50) value that is greater than or equal to about 18% of k (100).
【請求項21】 前記部材がk(100)の約25%以上のk(50)値を
有する請求項20に記載の流体処理部材。
21. The fluid treatment member of claim 20, wherein the member has a k (50) value that is greater than or equal to about 25% of k (100).
【請求項22】 前記部材がk(100)の約35%以上のk(50)値を
有する請求項20に記載の吸収体。
22. The absorber according to claim 20, wherein said member has a k (50) value of at least about 35% of k (100).
【請求項23】 前記部材がk(100)の約3.5%以上の、30%にお
ける浸透率k(30)を有する請求項14〜22の何れか1項に記載の流体処理
部材。
23. The fluid treatment member according to any one of claims 14 to 22, wherein the member has a permeability k (30) at 30% of at least about 3.5% of k (100).
【請求項24】 前記部材がk(100)の約5%以上のk(30)値を有
する請求項23に記載の流体処理部材。
24. The fluid treatment member of claim 23, wherein the member has a k (30) value that is greater than about 5% of k (100).
【請求項25】 前記部材がk(100)の約10%以上のk(30)値を
有する請求項23に記載の流体処理部材。
25. The fluid treatment member of claim 23, wherein the member has a k (30) value that is greater than about 10% of k (100).
【請求項26】 前記部材が約100cm未満のCSDH50値を有する請
求項14〜25の何れか1項に記載の流体処理部材。
26. The fluid treatment member of claim 14, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 100 cm.
【請求項27】 前記部材が約75cm未満のCSDH50値を有する請求
項14〜26の何れか1項に記載の流体処理部材。
27. The fluid treatment member of any one of claims 14 to 26, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 75cm.
【請求項28】 前記部材が約50cm未満のCSDH50値を有する請求
項14〜27の何れか1項に記載の流体処理部材。
28. The fluid treatment member of any one of claims 14 to 27, wherein the member has a CSDH50 value of less than about 50 cm.
【請求項29】 相互連絡している開放セルの親水性かつ可撓性ポリマー・
フォーム構造を備えることを特徴とする請求項1〜28の何れか1項に記載の流
体処理部材。
29. An interconnecting open cell hydrophilic and flexible polymer.
The fluid treatment member according to any one of claims 1 to 28, comprising a foam structure.
【請求項30】 湿潤すると膨張することを特徴とする請求項29に記載の
流体処理部材。
30. The fluid treatment member according to claim 29, wherein the member expands when wetted.
【請求項31】 液体を放出すると再びつぶれる請求項29に記載の流体処
理部材。
31. The fluid treatment member according to claim 29, wherein the fluid treatment member collapses when the liquid is discharged.
【請求項32】 少なくとも約15cmの毛管崩壊圧を有する請求項29〜
31の何れか1項に記載の流体処理部材。
32. The method of claim 29, having a capillary collapse pressure of at least about 15 cm.
32. The fluid treatment member according to any one of 31.
【請求項33】 少なくとも15g/gの自由吸収容量を有する請求項29
〜32の何れか1項に記載の流体処理部材。
33. It has a free absorption capacity of at least 15 g / g.
33. The fluid processing member according to any one of to 32.
【請求項34】 請求項1〜33の何れか1項に記載の流体処理部材を備え
る吸収体であって、さらに前記流体処理部材と流体連絡している第1液体貯蔵領
域を備える吸収体。
34. An absorber comprising the fluid treatment member according to claim 1, further comprising a first liquid storage region in fluid communication with the fluid treatment member.
【請求項35】 さらに少なくとも第2液体貯蔵領域を備えており、それに
よって両方の液体貯蔵領域が前記流体処理部材と液体連絡している請求項34に
記載の吸収体。
35. The absorber according to claim 34, further comprising at least a second liquid storage area, whereby both liquid storage areas are in liquid communication with the fluid treatment member.
【請求項36】 前記液体貯蔵領域の少なくとも1つが、その最大容量の5
0%において少なくとも約40cmの毛管吸着吸収高さ(CSAH50)を示す
請求項34又は35の何れか1項に記載の吸収体。
36. At least one of said liquid storage areas has a maximum capacity of 5
36. An absorber according to any one of claims 34 or 35, which exhibits a capillary adsorption absorption height (CSAH50) of at least about 40 cm at 0%.
【請求項37】 吸収性コアの総最終貯蔵容量の少なくとも80%を提供す
る最終液体貯蔵材料を備えることを特徴とする請求項34に記載の吸収体。
37. The absorbent article according to claim 34, comprising a final liquid storage material that provides at least 80% of the total final storage capacity of the absorbent core.
【請求項38】 吸収性コアの総最終貯蔵容量の少なくとも90%を提供す
る最終液体貯蔵材料を備えることを特徴とする請求項34かに記載の吸収体。
38. The absorbent body according to claim 34, comprising a final liquid storage material that provides at least 90% of the total final storage capacity of the absorbent core.
【請求項39】 股領域及び1以上の胴部領域を備え、それによって前記股
領域が前記1以上の胴部領域を合わせたより低い最終液体貯蔵容量を有し、前記
股領域が請求項1〜33の何れか1項を備える吸収性コアを含有する吸収体。
39. A crotch region and one or more torso regions, whereby said crotch region has a lower final liquid storage capacity combined with said one or more torso regions, wherein said crotch region. An absorber comprising the absorbent core according to any one of the items 33 to 33.
【請求項40】 前記股領域が吸収性コアの平均最終流体貯蔵基礎容量の0
.9倍未満の最終流体貯蔵基礎容量を有する請求項39に記載の吸収体。
40. The crotch region having an average final fluid storage base volume of 0% of the absorbent core.
. 40. The absorber of claim 39 having a final fluid storage base volume of less than nine times.
【請求項41】 前記股領域が吸収性コアの平均最終流体貯蔵基礎容量の0
.5倍未満の最終流体貯蔵基礎容量を有する請求項40に記載の吸収体。
41. The crotch region having an average final fluid storage base volume of 0% of the absorbent core.
. 41. The absorber of claim 40, having a final fluid storage base volume of less than 5 times.
【請求項42】 前記股領域が吸収性コアの平均最終流体貯蔵基礎容量の0
.3倍未満の最終流体貯蔵基礎容量を有する請求項41に記載の吸収体。
42. The crotch region having an average final fluid storage base volume of 0% of the absorbent core.
. 42. The absorbent of claim 41 having a final fluid storage base volume of less than three times.
【請求項43】 前記股領域が総コア最終流体貯蔵容量の49%未満の区分
最終流体貯蔵容量を有する請求項39に記載の吸収体。
43. The absorbent article of claim 39, wherein said crotch region has a segmented final fluid storage capacity of less than 49% of the total core final fluid storage capacity.
【請求項44】 前記股領域が総コア最終流体貯蔵容量の41%未満の区分
最終流体貯蔵容量を有する請求項39に記載の吸収体。
44. The absorbent article of claim 39, wherein said crotch region has a segmented final fluid storage capacity of less than 41% of the total core final fluid storage capacity.
【請求項45】 前記股領域が総コア最終流体貯蔵容量の23%未満の区分
最終流体貯蔵容量を有する請求項39に記載の吸収体。
45. The absorber of claim 39, wherein the crotch region has a segmented final fluid storage capacity of less than 23% of the total core final fluid storage capacity.
【請求項46】 前記股領域の面積の少なくとも50%が、本質的に最終貯
蔵容量を含まないことを特徴とする請求項39〜45の何れか1項に記載の吸収
体。
46. The absorber according to any one of claims 39 to 45, wherein at least 50% of the area of the crotch region is essentially free of final storage capacity.
【請求項47】 前記最終貯蔵容量の50%未満が製品の前半分における股
ゾーンから前方へ配置され、前記最終貯蔵容量の50%以上が製品の後ろ半分に
配置されることを特徴とする請求項39〜46の何れか1項に記載の吸収体。
47. A method according to claim 47, wherein less than 50% of the final storage capacity is located forward of the crotch zone in the front half of the product, and more than 50% of the final storage capacity is located in the rear half of the product. 49. The absorber according to any one of items 39 to 46.
【請求項48】 前記最終貯蔵容量の33%未満が製品の前半分における股
ゾーンから前方へ配置され、前記最終貯蔵容量の67%以上が製品の後ろ半分に
配置される請求項47に記載の吸収体。
48. The method of claim 47, wherein less than 33% of said final storage capacity is located forward of the crotch zone in the front half of the product, and at least 67% of said final storage capacity is located in the back half of the product. Absorber.
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JP2014518138A (en) * 2011-06-30 2014-07-28 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー Absorbent structure containing oil scavenger component

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