JP2002501911A - メラミンの冷却法 - Google Patents
メラミンの冷却法Info
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- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、固体メラミンまたは固体の不活性物質または固体メラミンと固体不活性物質との混合物と混合することによって液体メラミンを冷却する方法である。
Description
【０００１】
本発明は固体メラミンとの混合によって液体メラミンを冷却する方法に関する
。
。
【０００２】
文献から既に沢山のメラミン製造法が公知である（Ullmann's Encyclopedia
of Industrial Chemistry,第５版、第Ａ-16 巻、第174-179 頁) 。工業的に重要
な全ての方法は高圧でかつ無触媒でかあるいは低圧でかつ触媒の使用下でメラミ
ン、アンモニアおよびＣＯ2 に転化される尿素から出発している。
of Industrial Chemistry,第５版、第Ａ-16 巻、第174-179 頁) 。工業的に重要
な全ての方法は高圧でかつ無触媒でかあるいは低圧でかつ触媒の使用下でメラミ
ン、アンモニアおよびＣＯ2 に転化される尿素から出発している。
【０００３】 低圧法の場合には気体状メラミンが生じ、高圧法では実質的に液体メラミンが
生じる。存在する気体状メラミンは排ガスのＣＯ2 およびＮＨ3 と一緒に尿素溶
融物を通し、その際に排ガスが冷却され、メラミンが尿素中に溶解されそして尿
素が加温されそしてメラミン合成のために反応器に導入される。気体状メラミン
はＷＯ９５／０１３４５ (Kemira) の高圧法によっても生成され、この場合には
最終的に得られるメラミン溶融物が蒸発される。
生じる。存在する気体状メラミンは排ガスのＣＯ2 およびＮＨ3 と一緒に尿素溶
融物を通し、その際に排ガスが冷却され、メラミンが尿素中に溶解されそして尿
素が加温されそしてメラミン合成のために反応器に導入される。気体状メラミン
はＷＯ９５／０１３４５ (Kemira) の高圧法によっても生成され、この場合には
最終的に得られるメラミン溶融物が蒸発される。
【０００４】 液体メラミンを冷却しそして固化する際の重大な問題は、３００℃を超える温
度差を通過しなければならないことおよびその際に副生成物が生じ得ることであ
る。慣用の冷却法は水でまたは水蒸気で急冷するものであり、この場合には種々
の副生成物を除くために大抵は再結晶処理をしなければならない。気体で、例え
ば気体状アンモニアを用いて急冷する場合には非常に多量のガスを使用しなけれ
ばならず、連続的に循環供給しなければならない。例えば米国特許第４，５６５
，８６７号明細書に従って液体アンモニアを用いて急冷する場合には、確かにア
ンモニアの蒸発熱が冷却に利用されるが、同様に多量のガスを循環供給し、絶え
ず再圧縮しなければならない。
度差を通過しなければならないことおよびその際に副生成物が生じ得ることであ
る。慣用の冷却法は水でまたは水蒸気で急冷するものであり、この場合には種々
の副生成物を除くために大抵は再結晶処理をしなければならない。気体で、例え
ば気体状アンモニアを用いて急冷する場合には非常に多量のガスを使用しなけれ
ばならず、連続的に循環供給しなければならない。例えば米国特許第４，５６５
，８６７号明細書に従って液体アンモニアを用いて急冷する場合には、確かにア
ンモニアの蒸発熱が冷却に利用されるが、同様に多量のガスを循環供給し、絶え
ず再圧縮しなければならない。
【０００５】
本発明者は驚くべきことに、副生成物の生成を抑制しそして大量のガスを供給
し再圧縮する必要がない簡単な方法を見出すことができた。
し再圧縮する必要がない簡単な方法を見出すことができた。
【０００６】
従って、本発明の対象は、固体メラミンとまたは固体不活性物質とまたは固体
メラミンおよび固体不活性物質の混合物と混合することによって液体メラミンを
冷却する方法に関する。
メラミンおよび固体不活性物質の混合物と混合することによって液体メラミンを
冷却する方法に関する。
【０００７】 固体不活性物質としては金属粒子またはガラス粒子、例えば鋼鉄、特にステン
レス鋼、鉄−またはチタン合金より成る球状物または小棒状物が適している。冷
たい液体または気体ＮＨ3 の補助的な供給によってあるいは追加的な冷却要素お
よび熱交換体によって更に冷却することも可能である。
レス鋼、鉄−またはチタン合金より成る球状物または小棒状物が適している。冷
たい液体または気体ＮＨ3 の補助的な供給によってあるいは追加的な冷却要素お
よび熱交換体によって更に冷却することも可能である。
【０００８】 液体メラミンと固体状メラミンとを混合するために固体メラミンを液体メラミ
ン中に導入できるが、液体メラミンを固体メラミン中に導入してもよいし、また
は反応相手同志を放圧用および急冷用容器中で互いに出会わせてもよい。この場
合には、混合する際に液体メラミンを放圧する場合が特に有利である。混合する
間に追加的にＮＨ3 を供給するのが特に有利であることが判っている。メラミン
はメラミンの融点以下まで冷却するのが有利である。
ン中に導入できるが、液体メラミンを固体メラミン中に導入してもよいし、また
は反応相手同志を放圧用および急冷用容器中で互いに出会わせてもよい。この場
合には、混合する際に液体メラミンを放圧する場合が特に有利である。混合する
間に追加的にＮＨ3 を供給するのが特に有利であることが判っている。メラミン
はメラミンの融点以下まで冷却するのが有利である。
【０００９】 冷却するべき液体メラミンは約１〜１０００ｂａｒのあるアンモニア圧のもと
にある。液体メラミンは圧力および温度に依存して副生成物、例えばメラム、メ
レム、メロン、ウレイドメラミン、アメリンまたはアメリドを含有しているかあ
るいはＮＨ3 を排除する傾向を有しているので、アンモニア加圧下におくのが有
利である。このアンモニア圧が高ければ高い程、副生成物の含有量はますます少
ない。実施されるメラミンの製造法次第で、冷却するべき液体メラミン冷却は約
４０〜１０００ｂａｒのアンモニア圧、好ましくは約４０〜４００ｂａｒ、特に
好ましくは約６０〜３００ｂａｒのアンモニア圧力にあるのが有利である。
にある。液体メラミンは圧力および温度に依存して副生成物、例えばメラム、メ
レム、メロン、ウレイドメラミン、アメリンまたはアメリドを含有しているかあ
るいはＮＨ3 を排除する傾向を有しているので、アンモニア加圧下におくのが有
利である。このアンモニア圧が高ければ高い程、副生成物の含有量はますます少
ない。実施されるメラミンの製造法次第で、冷却するべき液体メラミン冷却は約
４０〜１０００ｂａｒのアンモニア圧、好ましくは約４０〜４００ｂａｒ、特に
好ましくは約６０〜３００ｂａｒのアンモニア圧力にあるのが有利である。
【００１０】 液体メラミンは例えばあるアンモニア圧のもとにある液体メラミンに固体メラ
ミンを導入することによって冷却することができる。固体メラミンは導入する際
におよび溶融物と混合する際に加温され、一方、溶融物は冷却される。溶融物が
存在するアンモニア圧はこの場合には同じままでも、増加させてもまたは減少さ
せてもよい。連続法ではほぼ一定のままであるのが有利である。
ミンを導入することによって冷却することができる。固体メラミンは導入する際
におよび溶融物と混合する際に加温され、一方、溶融物は冷却される。溶融物が
存在するアンモニア圧はこの場合には同じままでも、増加させてもまたは減少さ
せてもよい。連続法ではほぼ一定のままであるのが有利である。
【００１１】 溶融物あるいは生ずる混合物の温度はこの場合、場合によっては追加的な冷却
によってメラミンの固化点以下まで下げることができ、その結果純粋なおよび固
体メラミンがゆるやかに生じる。場合によっては、生じた固体メラミンをアンモ
ニア加圧下に一定時間なお滞留させ、次いで放圧する。
によってメラミンの固化点以下まで下げることができ、その結果純粋なおよび固
体メラミンがゆるやかに生じる。場合によっては、生じた固体メラミンをアンモ
ニア加圧下に一定時間なお滞留させ、次いで放圧する。
【００１２】 しかしながら冷却するべき液体メラミンの温度を、その都度のアンモニア圧に
依存するメラミンの固化点にまたはその僅か上まで下げることも可能である。こ
の場合には、比較的に低い温度で多量のアンモニアを吸収することができる液体
メラミンをアンモニアで飽和させるために、固体メラミンに例えば液状の、気体
状のまたは超臨界状態のアンモニアを供給することもできる。この操作は例えば
、ＮＨ3 で飽和された液体メラミン溶融物を次いで国際特許出願公開第９７／２
０８２６号明細書に従って放圧しそして固化する場合に有利に使用することがで
きる。
依存するメラミンの固化点にまたはその僅か上まで下げることも可能である。こ
の場合には、比較的に低い温度で多量のアンモニアを吸収することができる液体
メラミンをアンモニアで飽和させるために、固体メラミンに例えば液状の、気体
状のまたは超臨界状態のアンモニアを供給することもできる。この操作は例えば
、ＮＨ3 で飽和された液体メラミン溶融物を次いで国際特許出願公開第９７／２
０８２６号明細書に従って放圧しそして固化する場合に有利に使用することがで
きる。
【００１３】 液体メラミンを固体メラミンで冷却する特に有利な方法は、固化点以下まで冷
却することを本質としている。この場合には、混合相手同志を存在する圧力の維
持下に、次に圧力を上昇させながらまたは圧力を低下させながら混合することも
可能である。圧力を低下させながら混合するのが特に有利である。
却することを本質としている。この場合には、混合相手同志を存在する圧力の維
持下に、次に圧力を上昇させながらまたは圧力を低下させながら混合することも
可能である。圧力を低下させながら混合するのが特に有利である。
【００１４】 固体メラミンを液体メラミンにまたは液体メラミンを固体メラミンに導入する
ことも、又は両方の混合相手同志を同時に急冷装置に導入することも可能である
。
ことも、又は両方の混合相手同志を同時に急冷装置に導入することも可能である
。
【００１５】 特に有利な実施態様によれば固体メラミンを容器に最初に導入し、次に液体メ
ラミンを特に有利には減圧下に導入する。混合を流動床で実施するのが特に有利
である。
ラミンを特に有利には減圧下に導入する。混合を流動床で実施するのが特に有利
である。
【００１６】 反応を開始するために、固体メラミンまたは固体不活性物質の状態の異物また
は固体メラミンと固体不活性物質との混合物を流動床反応器に導入しそして流動
床を形成するために使用する。固体不活性物質としては金属またはガラスよりな
る流動床物質、例えば鋼鉄、特にステンレス鋼、鉄−またはチタン合金より成る
球状物または小棒状物を使用するのが特に有利である。流動床はガス、特にアン
モニアで維持される。流動床反応器中の温度はメラミンの融点未満である。液体
メラミンを吹き込む。微細分散した液体メラミンは固体メラミン粒子または不活
性物質粒子の上に層を形成し、これが成長しそして固体となる。流動床中で粒子
を攪拌し衝突させることによってメラミンが連続的にその粒子から擦りむかれあ
るいは打ち落される。比較的大きくそしてそれ故に比較的に重いメラミン粒子は
、特定の所望の粒度が達成されるやいなや、例えばサイクロンによって搬出され
る。一方では冷たい固体メラミンを僅かなずつ連続的に供給し、その結果液体メ
ラミンがその固体メラミに接して析出しそして固化し、もう一方では流動床反応
器の操作の仕方によっておよび流動床で支配的であるその他の条件によって既に
気体空間で固体のメラミン粒子が発生し、これが結晶核として役立ちそして同様
に固化する液体メラミンで覆われる。この場合には固体のメラミンを外から全く
または殆ど供給する必要がない。
は固体メラミンと固体不活性物質との混合物を流動床反応器に導入しそして流動
床を形成するために使用する。固体不活性物質としては金属またはガラスよりな
る流動床物質、例えば鋼鉄、特にステンレス鋼、鉄−またはチタン合金より成る
球状物または小棒状物を使用するのが特に有利である。流動床はガス、特にアン
モニアで維持される。流動床反応器中の温度はメラミンの融点未満である。液体
メラミンを吹き込む。微細分散した液体メラミンは固体メラミン粒子または不活
性物質粒子の上に層を形成し、これが成長しそして固体となる。流動床中で粒子
を攪拌し衝突させることによってメラミンが連続的にその粒子から擦りむかれあ
るいは打ち落される。比較的大きくそしてそれ故に比較的に重いメラミン粒子は
、特定の所望の粒度が達成されるやいなや、例えばサイクロンによって搬出され
る。一方では冷たい固体メラミンを僅かなずつ連続的に供給し、その結果液体メ
ラミンがその固体メラミに接して析出しそして固化し、もう一方では流動床反応
器の操作の仕方によっておよび流動床で支配的であるその他の条件によって既に
気体空間で固体のメラミン粒子が発生し、これが結晶核として役立ちそして同様
に固化する液体メラミンで覆われる。この場合には固体のメラミンを外から全く
または殆ど供給する必要がない。
【００１７】 流動床での固体メラミンおよび不活性物質粒子の冷却および流動床での所望の
温度への調整を何度も、例えば組み込まれた冷却要素によって、冷たい固体メラ
ミンの供給によって、場合によっては排出され外部で冷却された後で再び流動床
に戻される不活性粒子によって、冷たい液状のまたは気体状のＮＨ3 の供給によ
って、流動床を維持するガス流の温度および量によっておよび液体メラミン中に
含まれるアンモニアの蒸発エンタルピーによって行なうことができる。
温度への調整を何度も、例えば組み込まれた冷却要素によって、冷たい固体メラ
ミンの供給によって、場合によっては排出され外部で冷却された後で再び流動床
に戻される不活性粒子によって、冷たい液状のまたは気体状のＮＨ3 の供給によ
って、流動床を維持するガス流の温度および量によっておよび液体メラミン中に
含まれるアンモニアの蒸発エンタルピーによって行なうことができる。
【００１８】 このアンモニアの一部は流動床の冷却および維持のために循環供給する。アン
モニアは流動床に戻す前に冷却しそして場合によっては液化する。放出されるア
ンモニアの他の一部は流動床中の存在圧次第でガス状でまたは液体状でメラミン
／尿素−法に戻すことができる。ここに本発明の方法の特別な長所が明らかにな
る。即ち、メラミン／尿素−法によらない追加的なガスまたはアンモニアの発生
が流動床の維持に必要とされないことである。
モニアは流動床に戻す前に冷却しそして場合によっては液化する。放出されるア
ンモニアの他の一部は流動床中の存在圧次第でガス状でまたは液体状でメラミン
／尿素−法に戻すことができる。ここに本発明の方法の特別な長所が明らかにな
る。即ち、メラミン／尿素−法によらない追加的なガスまたはアンモニアの発生
が流動床の維持に必要とされないことである。
【００１９】 流動床に存在しそして維持される温度は選択される方法次第で室温から圧力に
依存するメラミンの融点のほんの僅か下までの広い範囲で変更し得る。例えば約
１００〜約３４０℃まで、特に約２００〜約３４０℃、中でも約２８０〜３２０
℃が有利である。
依存するメラミンの融点のほんの僅か下までの広い範囲で変更し得る。例えば約
１００〜約３４０℃まで、特に約２００〜約３４０℃、中でも約２８０〜３２０
℃が有利である。
【００２０】 流動床反応器中に存在する圧力は選択される方法に依存して同様に広い範囲で
変更できる。この圧力は約１ｂａｒ以上と冷却すべきメラミン溶融物の圧力のほ
んの僅か下までの間にあることができる。
変更できる。この圧力は約１ｂａｒ以上と冷却すべきメラミン溶融物の圧力のほ
んの僅か下までの間にあることができる。
【００２１】 流動床反応器中の圧力は一般に約１．５〜約１００ｂａｒ、好ましくは約１．
５ｂａｒ〜５０ｂａｒ、特に好ましくは約５〜２５ｂａｒの間である。約１３ｂ
ａｒの圧力以上では過剰ＮＨ3 ガスが容易に液化しそして尿素合成およびメラミ
ン合成に戻すことができる。
５ｂａｒ〜５０ｂａｒ、特に好ましくは約５〜２５ｂａｒの間である。約１３ｂ
ａｒの圧力以上では過剰ＮＨ3 ガスが容易に液化しそして尿素合成およびメラミ
ン合成に戻すことができる。
【００２２】 冷却すべきメラミン溶融以上のＮＨ3 圧も同様に広い範囲で変更できる。これ
はしばしば、反応器中で実施されるメラミン合成の圧力である。しかしながらメ
ラミン合成に続いて“エージング(aging")を行なう場合に、ＮＨ3 は非常に高く
にある。従ってこの圧力は１０００ｂａｒまでまたは経済的におよび材料的に意
味があり好都合である可能な限界までであり得る。流動床中にメラミン溶融物を
導入する場合には、そこを支配する圧力に放圧し、その際に液体メラミンは冷却
されそして液化される。
はしばしば、反応器中で実施されるメラミン合成の圧力である。しかしながらメ
ラミン合成に続いて“エージング(aging")を行なう場合に、ＮＨ3 は非常に高く
にある。従ってこの圧力は１０００ｂａｒまでまたは経済的におよび材料的に意
味があり好都合である可能な限界までであり得る。流動床中にメラミン溶融物を
導入する場合には、そこを支配する圧力に放圧し、その際に液体メラミンは冷却
されそして液化される。
【００２３】 原則として冷却すべき液体メラミンの温度は広い範囲で変更できる。これはそ
れぞれのアンモニア圧に依存するメラミンの融点の上方の約４５０℃までの範囲
、好ましくは約３７０℃まで、特に好ましくは約３５０℃までの範囲にある。ア
ンモニア圧が高ければ高い程およびメラミン溶融物の温度が低ければ低い程、ま
すます多量のアンモニアがメラミン中に含まれ、融点がますます低くなる。約３
００ｂａｒのアンモニア圧では例えば融点は約３００℃であり、１ｂａｒでは３
５４℃である。３００℃で液体メラミン、正確に言えば、液体メラミンとアンモ
ニアとの混合物が存在していてもよいし、圧力が十分に高い場合には放圧しても
よい。
れぞれのアンモニア圧に依存するメラミンの融点の上方の約４５０℃までの範囲
、好ましくは約３７０℃まで、特に好ましくは約３５０℃までの範囲にある。ア
ンモニア圧が高ければ高い程およびメラミン溶融物の温度が低ければ低い程、ま
すます多量のアンモニアがメラミン中に含まれ、融点がますます低くなる。約３
００ｂａｒのアンモニア圧では例えば融点は約３００℃であり、１ｂａｒでは３
５４℃である。３００℃で液体メラミン、正確に言えば、液体メラミンとアンモ
ニアとの混合物が存在していてもよいし、圧力が十分に高い場合には放圧しても
よい。
【００２４】 メラミンのそれぞれの融点よりも実質的に高くない温度で放圧しそして固体メ
ラミンと混合することも特に有利である。メラミンの融点よりほんの僅かに上ま
でのこの冷却は、冷たい液状または気体状あるいは超臨界アンモニアを供給する
ことによって行なうのが特に有利である。液体メラミン中に含まれるアンモニア
は後で放圧する際に同様に冷却に寄与しそしてメラミンが固化する際に発生する
溶融エンタルピーが妨害する。
ラミンと混合することも特に有利である。メラミンの融点よりほんの僅かに上ま
でのこの冷却は、冷たい液状または気体状あるいは超臨界アンモニアを供給する
ことによって行なうのが特に有利である。液体メラミン中に含まれるアンモニア
は後で放圧する際に同様に冷却に寄与しそしてメラミンが固化する際に発生する
溶融エンタルピーが妨害する。
【００２５】 固体メラミンを供給する場合には、固体メラミンの温度はメラミンの融点以下
のそれぞれ任意の値にあり、その際に固体メラミンと冷却すべき液体メラミンと
の間の大きな温度差が大きな冷却効果を示す。生じる細かいメラミン成分は流動
床反応器に戻しそしてそこで結晶核として役立てるのが有利であり得る。
のそれぞれ任意の値にあり、その際に固体メラミンと冷却すべき液体メラミンと
の間の大きな温度差が大きな冷却効果を示す。生じる細かいメラミン成分は流動
床反応器に戻しそしてそこで結晶核として役立てるのが有利であり得る。
【００２６】 他の可能な温度制御法は液状のアンモニアを吹き込むことを本質としている。
【００２７】 排出すべき固体メラミンの温度はメラミンの融点以下のいろいろな値であり、
約３２０℃以下、特に約３００℃以下であるのが好ましい。場合によってはアン
モニア加圧下での熱処理（ｔｅｍｐｅｒ）に付してもよい固体メラミンを、次に
任意に更に放圧しそして室温にまで冷却する。熱処理の際に既に固体のメラミン
をそれぞれのアンモニア圧に依存する融点より下で、例えば約１分〜２０時間、
約１００℃から、特に好ましくは約２００℃からそれぞれのアンモニア圧に依存
する融点より下までの温度で約５〜１０００ｂａｒのアンモニア圧で滞留させる
。
約３２０℃以下、特に約３００℃以下であるのが好ましい。場合によってはアン
モニア加圧下での熱処理（ｔｅｍｐｅｒ）に付してもよい固体メラミンを、次に
任意に更に放圧しそして室温にまで冷却する。熱処理の際に既に固体のメラミン
をそれぞれのアンモニア圧に依存する融点より下で、例えば約１分〜２０時間、
約１００℃から、特に好ましくは約２００℃からそれぞれのアンモニア圧に依存
する融点より下までの温度で約５〜１０００ｂａｒのアンモニア圧で滞留させる
。
【００２８】 本発明の方法は尿素からのメラミン合成に続いて、特に加圧下でのメラミン合
成に続いて実施するのが有利である。
成に続いて実施するのが有利である。
【００２９】
パイロットプラントにおいて、製造装置の反応器から取り出されるメラミンを
分離器において反応ガス（排ガス）ＣＯ2 ／ＮＨ3 から分離し、後続の反応容器
で１００ｋｇ／時のアンモニアを１００ｂａｒの圧力のもとでストリッピング処
理し、次いでエージング容器中に導入する。２５０ｂａｒのＮＨ3 圧および３３
０℃の温度でメラミン溶融物をＮＨ3 で飽和させ、１時間滞留させる。次にエー
ジング容器から約１１ｋｇ／時のメラミン溶融物をメラミン流動床に吹き込む。
この流動床はＮＨ3 ガスによって維持されており、２５ｂａｒの圧力および３０
０℃の温度で運転される。固体のメラミンを排出し、放圧しそして室温に冷却す
る。
分離器において反応ガス（排ガス）ＣＯ2 ／ＮＨ3 から分離し、後続の反応容器
で１００ｋｇ／時のアンモニアを１００ｂａｒの圧力のもとでストリッピング処
理し、次いでエージング容器中に導入する。２５０ｂａｒのＮＨ3 圧および３３
０℃の温度でメラミン溶融物をＮＨ3 で飽和させ、１時間滞留させる。次にエー
ジング容器から約１１ｋｇ／時のメラミン溶融物をメラミン流動床に吹き込む。
この流動床はＮＨ3 ガスによって維持されており、２５ｂａｒの圧力および３０
０℃の温度で運転される。固体のメラミンを排出し、放圧しそして室温に冷却す
る。
【００３０】 純度：９９．８重量％のメラミン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＭ，ＡＵ，Ｂ Ｇ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ ，ＩＮ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＴ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＫ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ
Claims (16)
- 【請求項１】 液体メラミンを固体メラミンまたは固体の不活性物質または
固体メラミンと固体不活性物質との混合物と混合することによる液体メラミン冷
却法。 - 【請求項２】 液体メラミンを１〜１０００ｂａｒのＮＨ3 圧のもとに置く
請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 混合する間、ＮＨ3 を供給する請求項１に記載の方法。
- 【請求項４】 冷却をメラミンの融点以下まで行なう請求項１に記載の方法
。 - 【請求項５】 液体メラミンが混合の間に放圧される請求項１に記載の方法
。 - 【請求項６】 液体メラミンが冷却前にＮＨ3 で飽和されている請求項１に
記載の方法。 - 【請求項７】 液体メラミンが混合の際に放圧されそしてメラミンの融点以
下まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 固体の不活性物質が金属粒子またはガラス粒子よりなる請求
項１に記載の方法。 - 【請求項９】 混合を流動床で行なう請求項１〜８のいずれか一つに記載の
方法。 - 【請求項１０】 流動床の温度が約１００〜約３４０℃である請求項９に記
載の方法。 - 【請求項１１】 流動床の圧力が約１．５〜約１００ｂａｒである請求項９
に記載の方法。 - 【請求項１２】 流動床が固体メラミンで構成されている請求項９に記載の
方法。 - 【請求項１３】 流動床が固体メラミンと固体不活性物質とで構成されてい
る請求項９に記載の方法。 - 【請求項１４】 流動床がガス、好ましくはアンモニアで維持されている請
求項９に記載の方法。 - 【請求項１５】 液体メラミンを融点以下まで冷却し、次いで約１分〜２０
時間の間、約５〜１０００ｂａｒのアンモニア圧のもとで約１００℃〜融点未満
までの温度に維持する請求項１〜１４のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１６】 加圧下で実施する尿素からのメラミンの合成に続いて実施
する請求項１〜１５のいずれか一つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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