JP2002355505A - Coagulant - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、溶液や懸濁液中に
添加し、溶質や懸濁物質の凝集体を形成させて、目的の
物質を回収、除去したり、小さな粒子を捕捉、固定する
目的で各種産業において使用される凝集剤に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the addition of a solute or a suspended substance to a solution or a suspension to form an aggregate of the solute or a suspended substance, thereby recovering and removing a target substance, and capturing and fixing small particles. The present invention relates to a flocculant used in various industries for the purpose.
【０００２】[0002]
【従来の技術】都市上下水道や工場排水等の水処理や汚
泥の脱水等に多くの凝集剤が利用されている。一般的に
は、水溶性の天然高分子や合成高分からなる有機系凝集
剤や、鉄、アルミの酸化物や水酸化物からなる無機系凝
集剤が代表的である。これらの中には、人体に悪影響を
及ぼす恐れのある物質も存在し、特に環境中に放出され
るものについてはより安全な凝集剤を使用することが望
まれている。また、水溶性の凝集剤の場合、水の存在に
より徐々に溶出が起こるため、長期間凝集体を維持する
ことが困難な場合もある。2. Description of the Related Art Many coagulants are used for water treatment of city water supply and sewage and industrial wastewater and dewatering of sludge. In general, an organic coagulant composed of a water-soluble natural polymer or a synthetic polymer, and an inorganic coagulant composed of iron or aluminum oxide or hydroxide are typical. Some of these substances may adversely affect the human body, and it is desired to use a safer flocculant especially for those released into the environment. In addition, in the case of a water-soluble coagulant, elution gradually occurs due to the presence of water, so that it may be difficult to maintain an aggregate for a long period of time.
【０００３】セルロース素材では、特開平７−２４１４
０６号公報において、セルロース誘導体であるカルボキ
シメチルセルロースを凝集剤として利用することが開示
されている。この公報では、水溶性であるカルボキシメ
チルセルロースを不溶化するために処理を施す技術が示
されているが、セルロースを原料としてカルボキシメチ
ルセルロースを調製し、さらに不溶化処理を施さなけれ
ばならないため、セルロースそのものを凝集剤として利
用する場合に比べ多くの加工処理を必要とする。[0003] In the case of cellulose materials, Japanese Patent Application Laid-Open No.
No. 06 discloses that carboxymethyl cellulose, which is a cellulose derivative, is used as a flocculant. This publication discloses a technique of performing a treatment for insolubilizing carboxymethylcellulose, which is water-soluble. It requires more processing than when used as an agent.
【０００４】特開平６−９９００８号公報には既存の各
種凝集剤を固型化するためにセルロース繊維を用いる方
法が開示されているが、固型凝集剤を形成するために有
機凝集剤および無機凝集剤を含有することが必須である
とされており、セルロース繊維のみで凝集剤を形成し得
ることは、この公報から到底想起されるものではない。Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-99008 discloses a method using cellulose fibers to solidify various existing coagulants. However, in order to form a solid coagulant, an organic coagulant and an inorganic coagulant are used. It is considered essential to contain a coagulant, and it is not at all recalled from this publication that a coagulant can be formed only with cellulose fibers.
【０００５】パルプ繊維を物理的、化学的処理により微
細化したセルロース素材や、酢酸菌等の微生物によって
作られるバクテリアセルロース繊維は、懸濁液中での分
散性が高く、さらに微細粒子等を捕捉しやすいため分散
剤や懸濁安定剤として利用可能であることは例えば、特
開平８−２９１２０１号公報に開示されているが、凝集
剤としての利用は開示されていない。[0005] Cellulose materials obtained by making pulp fibers finer by physical and chemical treatments, and bacterial cellulose fibers produced by microorganisms such as acetic acid bacteria have a high dispersibility in a suspension and further trap fine particles. For example, JP-A-8-291201 discloses that it can be used as a dispersant or a suspension stabilizer because of its ease of use, but does not disclose its use as a flocculant.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
実状を鑑みたものであって、天然素材であるセルロース
繊維の凝集効果を検討し、この効果をさらに増幅させる
ことで、少量でも高い効果の得られる不溶性凝集剤を供
給することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to examine the agglomeration effect of cellulose fiber, which is a natural material, and to further amplify this effect, so that even a small amount of the cellulose fiber is effective. An object of the present invention is to provide an insoluble coagulant that can provide an effect.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
検討した結果、セルロース繊維ないし、セルロース繊維
と水酸化アルミニウムまたは水酸化鉄とからなる複合体
あるいは混合物から高い凝集効果を有する凝集剤を得る
ことが可能であることを見出した。As a result of investigations to solve the above problems, a coagulant having a high coagulation effect is obtained from cellulose fibers or a composite or a mixture of cellulose fibers and aluminum hydroxide or iron hydroxide. Found that it is possible.
【０００８】セルロース繊維の中でも、バクテリアセル
ロースや柔細胞セルロースや微細化処理されたセルロー
ス繊維等繊維が微細であるほど高い凝集効果が得られる
ことを見出した。また、用いる水酸化アルミニウムや水
酸化鉄はそれぞれ水和した酸化アルミニウムや水酸化第
二鉄が適当であることを見出した。[0008] Among the cellulose fibers, it has been found that the finer the fibers such as bacterial cellulose, parenchymal cellulose and finely treated cellulose fibers, the higher the coagulation effect can be obtained. It has also been found that hydrated aluminum oxide and ferric hydroxide are suitable for the aluminum hydroxide and iron hydroxide used, respectively.
【０００９】本発明におけるセルロース繊維とは、水に
不溶な結晶性セルロースを主成分とした繊維状固体であ
る。工業的に大量に製造、使用されている木材パルプや
綿等の植物体より得られるものの他、微生物が産生する
ものやホヤ等の原索動物より得られるもの、またそれら
から化学的処理により得られる再生セルロース等も本発
明のセルロース繊維に含まれる。The cellulose fiber in the present invention is a fibrous solid containing crystalline cellulose insoluble in water as a main component. In addition to those obtained from plants such as wood pulp and cotton which are industrially produced and used in large quantities, those produced by microorganisms and those obtained from protozoa such as sea squirts, and those obtained by chemical treatment therefrom The regenerated cellulose and the like obtained are also included in the cellulose fiber of the present invention.
【００１０】本発明におけるバクテリアセルロース繊維
とは、微生物が菌体の内外に生産するセルロース繊維を
分離、精製したものであり、概ね幅０．５μｍ以下のリ
ボン状繊維である。セルロース繊維を生産する微生物と
してアセトバクター属、シュードモナス属、ズーグレア
属、リゾビウム属、アグロバクテリウム属、スファエロ
チルス属、サルチナ属などの細菌を用いることができ
る。中でも、セルロースの生産能力や取り扱い安さの点
からアセトバクター属の細菌を用いるのが好適である。The bacterial cellulose fibers in the present invention are obtained by separating and purifying cellulose fibers produced by microorganisms inside and outside the cells, and are generally ribbon-like fibers having a width of 0.5 μm or less. Bacteria such as Acetobacter, Pseudomonas, Zuglea, Rhizobium, Agrobacterium, Sphaerotilus, and Saltina can be used as microorganisms that produce cellulose fibers. Among them, it is preferable to use bacteria of the genus Acetobacter from the viewpoint of cellulose production capacity and ease of handling.
【００１１】本発明における柔細胞セルロース繊維と
は、植物の柔細胞細胞壁を形成する一次壁より分離、精
製したセルロース繊維で、木材パルプが主に繊維細胞細
胞壁を形成する二次壁より分離、精製されたセルロース
繊維であるのと異なる。柔細胞セルロース繊維は、概ね
幅０．１μｍ以下の繊維であり、木材パルプやコットン
等のセルロース繊維よりも微細化しやすく、高い凝集効
果を有する凝集剤を製造するには好適である。The parenchyma cellulosic fiber in the present invention is a cellulose fiber separated and purified from a primary wall forming a parenchyma cell wall of a plant, and wood pulp is separated and purified from a secondary wall mainly forming a fiber cell cell wall. It is different from the obtained cellulose fiber. Parenchymal cellulosic fibers are fibers having a width of about 0.1 μm or less, and are more suitable for producing a flocculant having a high flocculating effect, as it is easier to make finer than cellulose fibers such as wood pulp and cotton.
【００１２】本発明におけるセルロース繊維の微細化処
理とは、セルロース繊維に物理的なせん断力や化学的な
加水分解等を加えることで、繊維をより細くしたり、繊
維のフロックを解繊したりする処理である。微細化の程
度は、求める凝集能力に応じて適宜決定すれば良いが、
直径１μｍ以下とすることで顕著な凝集効果を得ること
ができる。物理的なせん断力を与えるには、各種粉砕機
や叩解機、離解機、ホモジナイザー等を単独で或いは組
み合わせて適宜用いて処理すればよい。また化学的な加
水分解処理には、塩酸や硫酸といった酸や水酸化ナトリ
ウムや水酸化カリウムといったアルカリの他、セルラー
ゼ等の酵素による分解処理を行っても良い。上記物理的
な処理と化学的な処理とを組み合わせることで効率的に
微細化することもできる。[0012] In the present invention, the fine treatment of the cellulose fiber is performed by applying a physical shearing force, chemical hydrolysis, or the like to the cellulose fiber to make the fiber thinner or to deflocate the flocs of the fiber. This is the processing to be performed. The degree of miniaturization may be appropriately determined according to the required aggregation ability,
By setting the diameter to 1 μm or less, a remarkable aggregation effect can be obtained. In order to apply a physical shearing force, the treatment may be carried out by using various pulverizers, beating machines, disintegrators, homogenizers or the like alone or in combination as appropriate. The chemical hydrolysis treatment may be carried out by an acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid, an alkali such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, or a decomposition treatment by an enzyme such as cellulase. Combination of the above physical treatment and chemical treatment can also efficiently reduce the size.
【００１３】本発明における水酸化アルミニウムは、化
学的に合成されたものの他、ギブス石やダイアスポア、
ベーム石と呼ばれる鉱物も含まれる。本発明における水
和した酸化アルミニウムとは、水酸化アルミニウムの
内、Ａｌ2Ｏ3・ｘＨ2Ｏ（ただし、ｘは自然数）または
ＡｌＯ（ＯＨ）で表される化合物である。The aluminum hydroxide in the present invention is not only chemically synthesized but also gibbsite and diaspore,
Minerals called boehmite are also included. The hydrated aluminum oxide in the present invention is a compound represented by Al 2 O 3 .xH 2 O (where x is a natural number) or AlO (OH) among aluminum hydroxide.
【００１４】本発明おける水酸化鉄とは、２価鉄および
３価鉄の水酸化物、もしくはこれらの混合水酸化物であ
る。本発明における水酸化第二鉄とは、この内３価鉄の
水酸化物であり、化学的に合成されたものの他、カッテ
ッ鉱やハリテッ鉱、ウロコテッ鉱と呼ばれる鉱物も含ま
れる。The iron hydroxide in the present invention is a hydroxide of iron (II) and iron (III) or a mixed hydroxide thereof. The ferric hydroxide in the present invention is a ferric hydroxide among them, and includes chemically synthesized ones, and minerals called cutite ore, orite and orokote ore.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】本発明は、セルロース繊維、ある
いはセルロース繊維と水酸化アルミニウムまたは水酸化
鉄との複合体からなり、溶質や懸濁物質の分離、回収や
微小粒子の捕捉、固定に用いる凝集剤を提供する。この
凝集剤は、例えば上下水道の水処理における懸濁物質の
分離、除去や汚泥の脱水、工場排水におけるコロイド粒
子の分離、除去等に使用することができる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention comprises a cellulose fiber or a composite of a cellulose fiber and aluminum hydroxide or iron hydroxide, and is used for separating and recovering solutes and suspended substances, capturing and fixing fine particles. Provide a flocculant. This flocculant can be used for, for example, separation and removal of suspended substances in water treatment of water supply and sewerage, dewatering of sludge, and separation and removal of colloid particles in industrial wastewater.
【００１６】本発明に用いられるセルロース繊維は、セ
ルロースを生産する生物から分離、精製したもの、例え
ば木材チップをアルカリで蒸煮することにより製造され
た製紙用パルプやコットンを脱脂処理したものを用いる
ことができる。なお、セルロース繊維は乾燥すると凝集
効果が激減するので、なるべく懸濁液状態で保存、使用
することが望ましい。The cellulose fibers used in the present invention are those obtained by separating and purifying from cellulose-producing organisms, for example, those obtained by degreased paper pulp or cotton produced by steaming wood chips with alkali. Can be. In addition, since the aggregation effect is drastically reduced when the cellulose fiber is dried, it is desirable to store and use the cellulose fiber in a suspension state as much as possible.
【００１７】本発明に用いられるバクテリアセルロース
繊維は、例えばセルロース繊維を菌体外に産生するアセ
トバクター属の菌を適当な窒素源と炭素源及び各種微量
要素を含む液体培地中で静置または振とう培養して得ら
れる培養液から、０．１Ｎ水酸化ナトリウム等で分離、
精製したものを用いることができる。The bacterial cellulose fiber used in the present invention can be obtained, for example, by allowing Acetobacter bacteria that produce cellulose fiber outside the cells to stand or shake in a liquid medium containing an appropriate nitrogen source and carbon source and various trace elements. Separation from the culture obtained by continuous culture with 0.1 N sodium hydroxide, etc.
A purified product can be used.
【００１８】本発明に用いられる柔細胞セルロース繊維
は、植物の柔細胞の細胞壁より酸またはアルカリで分
離、精製したものを用いることができる。柔細胞を大量
に含む原料としてミカンやリンゴ等の果実や大根、ビー
ト、サトウキビ等を用いることができ、これらを粉砕
し、０．１Ｎ水酸化ナトリウムを加えて加熱することに
より柔細胞セルロース繊維を得ることができる。The parenchyma cellulosic fibers used in the present invention may be those separated and purified from cell walls of parenchyma cells of plants with acid or alkali. Fruits such as oranges and apples, radishes, beets, sugarcane, etc. can be used as raw materials containing a large amount of parenchyma cells, and pulverized, added with 0.1N sodium hydroxide and heated to produce parenchyma cellulosic fibers. Obtainable.
【００１９】本発明におけるセルロース繊維の微細化処
理には、各種セルロース繊維を粉砕したり、懸濁液を各
種ホモジナイザーで処理する物理的な微細化の他、塩酸
や硫酸等の酸による加水分解やセルラーゼ等の酵素によ
る分解により微細化する化学的な方法が用いられる。物
理的な微細化は主に、繊維にせん断力が加わることによ
り起こり、回転する刃やオリフィスを高圧で通過させる
こと等により達成される。化学的な微細化は主に、セル
ロース分子間の水素結合を解離させたり、セルロース分
子を構成するグルコース間の共有結合を解離させたりす
ることにより起こる。原料となるセルロース繊維は、先
に挙げた木材パルプやコットン、バクテリアセルロー
ス、柔細胞セルロース等を用いることができる。In the present invention, the cellulose fibers may be refined by pulverizing various cellulose fibers, treating the suspension with various homogenizers, or hydrolyzing with an acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid. A chemical method of miniaturization by decomposition with an enzyme such as cellulase is used. Physical miniaturization mainly occurs when a shear force is applied to the fiber, and is achieved by, for example, passing a rotating blade or orifice at a high pressure. Chemical miniaturization mainly occurs by dissociating hydrogen bonds between cellulose molecules and dissociating covalent bonds between glucose constituting cellulose molecules. As the cellulose fiber as a raw material, the above-mentioned wood pulp, cotton, bacterial cellulose, parenchymal cellulose and the like can be used.
【００２０】本発明に用いられる水和した酸化アルミニ
ウムは、例えば塩化アルミニウム水溶液に水酸化ナトリ
ウムを滴下してｐＨ５程度にした後、ろ過と水洗により
得られる。また天然に存在するダイアスポアやベーム石
を粉砕して用いることもできる。The hydrated aluminum oxide used in the present invention is obtained, for example, by dropping sodium hydroxide to an aqueous solution of aluminum chloride to adjust the pH to about 5, followed by filtration and washing with water. In addition, naturally occurring diaspore or boehmite can be crushed and used.
【００２１】本発明に用いられる水酸化第二鉄は、例え
ば塩化第二鉄水溶液に水酸化ナトリウムを滴下してｐＨ
５程度にした後、ろ過と水洗により得られる。また天然
に存在するハリテッ鉱を粉砕して用いることもできる。The ferric hydroxide used in the present invention is prepared by, for example, adding sodium hydroxide dropwise to an aqueous ferric chloride solution to adjust the pH.
After adjusting to about 5, it is obtained by filtration and washing with water. In addition, a naturally occurring halite ore can be crushed and used.
【００２２】本発明における凝集剤は、凝集させたい物
質が含まれる水溶液または懸濁液に適当量のセルロース
繊維単独、もしくはセルロース繊維と適当量の水酸化ア
ルミニウムまたは水酸化鉄を添加することにより使用す
る。それぞれ添加する量や比率は、凝集させたい物質の
濃度や、水溶液のｐＨ、電気伝導度等の諸条件により異
なるが、概ねセルロース繊維が凝集させたい物質重量の
０．０１〜１％の重量、水酸化アルミニウム、水酸化鉄
を併用する場合には、それぞれセルロース繊維重量の
０．５〜３倍、２〜１００倍の重量でよい。また、セル
ロース繊維と水酸化アルミニウム、水酸化鉄とは、予め
所定量を混合しておいて添加しても、それぞれ別々に添
加してもいずれでも良い。また添加順序も問わない。加
えて、本発明における凝集剤は、既存の各種有機系無機
系凝集剤と併用することも可能である。凝集した物質
を、ろ過やデカンテーション等により脱水することで、
懸濁物質を効率的に分離、回収することができる。The flocculant in the present invention is used by adding an appropriate amount of cellulose fiber alone or an appropriate amount of cellulose hydroxide and an appropriate amount of aluminum hydroxide or iron hydroxide to an aqueous solution or suspension containing a substance to be aggregated. I do. The amount and ratio to be added vary depending on the concentration of the substance to be aggregated, the pH of the aqueous solution, and various conditions such as electrical conductivity. When aluminum hydroxide and iron hydroxide are used in combination, the weight may be 0.5 to 3 times and 2 to 100 times the weight of the cellulose fiber, respectively. In addition, the cellulose fibers and aluminum hydroxide and iron hydroxide may be added in a predetermined amount in advance, or may be added separately. The order of addition does not matter. In addition, the coagulant in the present invention can be used in combination with various existing organic and inorganic coagulants. By dehydrating the aggregated material by filtration, decantation, etc.,
Suspended substances can be efficiently separated and collected.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。また、各実施例
における％はいずれも重量％である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto. Further,% in each example is% by weight.
【００２４】実施例１ セルロース生産菌であるアセトバクターキシリナムＡＴ
ＣＣ１０２４５株をヘストリンシュラム培地中で２日間
振とう培養した。培養液を遠心分離した後、上澄みを捨
て、０．１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を加えて８０℃で
２０分間加熱して培地および菌体成分を溶解した後、遠
心分離でこれを除去した。蒸留水添加、遠心分離、上澄
みの除去を液のｐＨが７〜８になるまで繰り返し、バク
テリアセルロース懸濁液を得た。Example 1 Cellulose-producing Acetobacter xylinum AT
The CC10245 strain was cultured with shaking in a Hestrin schlum medium for 2 days. After the culture solution was centrifuged, the supernatant was discarded, a 0.1N aqueous sodium hydroxide solution was added, and the mixture was heated at 80 ° C. for 20 minutes to dissolve the medium and the cell components, and then removed by centrifugation. Addition of distilled water, centrifugation, and removal of the supernatant were repeated until the pH of the solution reached 7 to 8, to obtain a bacterial cellulose suspension.
【００２５】バクテリアセルロース懸濁液の濃度を０．
５％に調製し、回転式ホモジナイザー（オスターブレン
ダー、オスター社製）を用い、１５７００ｒｐｍで１分
間処理した。The concentration of the bacterial cellulose suspension is set at 0.
It was adjusted to 5%, and treated at 15700 rpm for 1 minute using a rotary homogenizer (Oster Blender, manufactured by Oster).
【００２６】０．１％濃度のカオリナイト懸濁液４００
ｍＬに、調製したバクテリアセルロース懸濁液を０．
１、０．２、０．５、１．０ｍＬ添加し、激しく攪拌し
た。攪拌中の懸濁液から４ｍＬを光路長１ｃｍの石英セ
ルに採取し、セルに蓋をして振とう後、速やかに分光光
度計にセットし、波長６６０ｎｍでの濁度（吸光度）を
経時的に測定した。５分後の濁度を凝集剤の凝集効果の
指標とした（濁度が低くなるほど凝集効果が高い）。ま
た、バクテリアセルロース懸濁液を添加しない試料も調
製し、同様に激しく攪拌した後濁度を測定した。結果を
表１に示す。Kaolinite suspension 400 at a concentration of 0.1%
Add 0.1 mL of the prepared bacterial cellulose suspension to 0.1 mL.
1, 0.2, 0.5, and 1.0 mL were added and the mixture was vigorously stirred. 4 mL of the suspension under stirring is collected in a quartz cell having an optical path length of 1 cm, the cell is covered and shaken, and then quickly set in a spectrophotometer, and the turbidity (absorbance) at a wavelength of 660 nm is measured with time. Was measured. The turbidity after 5 minutes was used as an index of the flocculating effect of the flocculant (the lower the turbidity, the higher the flocculating effect). In addition, a sample to which no bacterial cellulose suspension was added was prepared, and the turbidity was measured after vigorous stirring. Table 1 shows the results.
【００２７】[0027]
【表１】 ────────────────────────────────────ハ゛クテリアセルロース 懸濁液添加量（ｍＬ） ０ ０．１ ０．２ ０．５ １．０ ──────────────────────────────────── ５分後の濁度 1.20 1.11 0.71 0.53 0.36 ────────────────────────────────────[Table 1] Amount of addition of cellulose cellulose suspension (mL) 0 0.1 0.2 0.5 1.0 ──────────────────────────────────── 5 Turbidity after 1 minute 1.20 1.11 0.71 0.53 0.36 ────────────────────────────────────
【００２８】表１に示す通り、バクテリアセルロースの
添加量が増加するに従い、濁度は低下し、カオリナイト
の凝集、沈降が起こっていることが分かった。５分後の
試料を観察した結果、バクテリアセルロース懸濁液の添
加量が増加するほど試料は清澄で、懸濁していたカオリ
ナイトのほとんどが沈殿していた。このことから、バク
テリアセルロース懸濁液の凝集効果が確認された。As shown in Table 1, as the amount of bacterial cellulose added increased, the turbidity decreased, and it was found that aggregation and sedimentation of kaolinite occurred. As a result of observing the sample 5 minutes later, the sample was clearer as the amount of the bacterial cellulose suspension added increased, and most of the suspended kaolinite was precipitated. From this, the aggregation effect of the bacterial cellulose suspension was confirmed.
【００２９】さらに、石英セルに採取した分以外の試料
を５分間静置し、その上澄み液３５０ｍＬをデカンテー
ションで除去した後、１０５℃で熱風乾燥させて固形分
を得た。その結果、バクテリアセルロース懸濁液を１．
０ｍＬ添加した試料では、用いたカオリナイトおよびバ
クテリアセルロースの全固形分の内、９６％を回収する
ことができたが、バクテリアセルロース懸濁液を添加し
ない試料では、４７％しか回収することができなかっ
た。従って、本発明における凝集剤を使用することで、
懸濁物質を効率的に分離することが可能である。Further, a sample other than the sample collected in the quartz cell was allowed to stand for 5 minutes, and 350 mL of the supernatant was removed by decantation, followed by hot air drying at 105 ° C. to obtain a solid content. As a result, the bacterial cellulose suspension was added to 1.
In the sample to which 0 mL was added, 96% of the total solid content of kaolinite and bacterial cellulose used could be recovered, but in the sample to which no bacterial cellulose suspension was added, only 47% could be recovered. Did not. Therefore, by using the flocculant in the present invention,
It is possible to separate suspended substances efficiently.
【００３０】実施例２ １％塩化アルミニウム水溶液に１Ｎ水酸化ナトリウム溶
液を滴下し、ｐＨ５として水酸化アルミニウムの懸濁液
を得た。懸濁液を１号ろ紙でろ過、水洗し濃度１％の水
酸化アルミニウム懸濁液を調製した。Example 2 A 1N sodium hydroxide solution was added dropwise to a 1% aqueous aluminum chloride solution to adjust the pH to 5 to obtain a suspension of aluminum hydroxide. The suspension was filtered with No. 1 filter paper and washed with water to prepare a 1% aluminum hydroxide suspension.
【００３１】実施例１同様、０．１％濃度のカオリナイ
ト懸濁液４００ｍＬに、調製したバクテリアセルロース
懸濁液を０．１、０．２、０．５、１．０ｍＬ添加し、
さらに調製した水酸化アルミニウム懸濁液をそれぞれ
０．１ｍＬずつ添加し、激しく攪拌した。攪拌中の懸濁
液から４ｍＬを光路長１ｃｍの石英セルに採取し、セル
に蓋をして振とう後、速やかに分光光度計にセットし、
波長６６０ｎｍでの濁度（吸光度）を経時的に測定し
た。結果を表２に示す。As in Example 1, 0.1, 0.2, 0.5, and 1.0 mL of the prepared bacterial cellulose suspension was added to 400 mL of a 0.1% concentration kaolinite suspension.
Further, 0.1 mL of each prepared aluminum hydroxide suspension was added, and the mixture was vigorously stirred. 4 mL of the suspension during stirring is collected in a quartz cell having an optical path length of 1 cm, and the cell is covered and shaken, and then quickly set in a spectrophotometer.
Turbidity (absorbance) at a wavelength of 660 nm was measured over time. Table 2 shows the results.
【００３２】[0032]
【表２】 ──────────────────────────────────── ハ゛クテリアセルロース懸濁液添加量（ｍＬ） ０．１ ０．２ ０．５ １．０ 水酸化アルミニウム懸濁液添加量（ｍＬ） ０．１ ０．１ ０．１ ０．１ ──────────────────────────────────── ５分後の濁度 ０．７４ ０．４１ ０．１９ ０．１５ ────────────────────────────────────[Table 2] 量 Amount of addition of cellulose cellulose suspension (mL) 0.1 0.2 0.5 1.0 Addition amount of aluminum hydroxide suspension (mL) 0.1 0.1 0.1 0.1 ─────────────── {Turbidity after 5 minutes 0.74 0.41 0.19 0.15} ─────────────────────────
【００３３】表２に示す通り、バクテリアセルロースの
添加量が増加するに従って、濁度は低下した。これは実
施例１の結果と同様であったが、実施例１のバクテリア
セルロース懸濁液のみを添加する場合に比べると、同じ
バクテリアセルロースの添加量でも濁度は低くなった。
従って、バクテリアセルロース懸濁液と水酸化アルミニ
ウム懸濁液とを添加した方がバクテリアセルロース懸濁
液のみを添加するよりも凝集効果が高くなることが明ら
かとなった。As shown in Table 2, the turbidity decreased as the amount of bacterial cellulose added increased. This was the same as the result of Example 1, but the turbidity was lower even with the same amount of bacterial cellulose added as compared with the case where only the bacterial cellulose suspension of Example 1 was added.
Therefore, it was clarified that the addition of the bacterial cellulose suspension and the aluminum hydroxide suspension resulted in a higher aggregation effect than the addition of the bacterial cellulose suspension alone.
【００３４】比較例１ 実施例２同様、０．１％濃度のカオリナイト懸濁液４０
０ｍＬに、それぞれ調製した濃度１％の水酸化アルミニ
ウム懸濁液０．１、０．２、０．５、１．０ｍＬのみを
添加し、激しく攪拌した。攪拌中の懸濁液から４ｍＬを
光路長１ｃｍの石英セルに採取し、セルに蓋をして振と
う後、速やかに分光光度計にセットし、波長６６０ｎｍ
での濁度（吸光度）を経時的に測定した。結果を表３に
示す。Comparative Example 1 As in Example 2, a 0.1% kaolinite suspension 40 was used.
To 0 mL, only 0.1, 0.2, 0.5, and 1.0 mL of each prepared 1% -concentration aluminum hydroxide suspension were added, followed by vigorous stirring. 4 mL of the suspension during stirring is collected in a quartz cell having an optical path length of 1 cm, the cell is capped and shaken, and then quickly set in a spectrophotometer, and the wavelength is 660 nm.
Turbidity (absorbance) was measured over time. Table 3 shows the results.
【００３５】[0035]
【表３】 ──────────────────────────────────── 水酸化アルミニウム懸濁液添加量（ｍＬ）０．１ ０ ．２ ０．５ １．０ ──────────────────────────────────── ５分後の濁度 ０．７９ ０．８０ １．１８ １．２１ ────────────────────────────────────[Table 3] 量 Addition amount of aluminum hydroxide suspension (mL ) 0.10. 2 0.5 1.0 濁 Turbidity after 5 minutes 0 .79 0.80 1.18 1.21 ────────────────────────────────────
【００３６】表３に示す通り、水酸化アルミニウム懸濁
液の添加量が増加するに従い、濁度は上昇し、明確な凝
集効果は認められなかった。５分後に試料を観察しても
いずれの試料も明らかに白濁していた。実施例１、２お
よび比較例１より、バクテリアセルロース懸濁液の凝集
効果が水酸化アルミニウム懸濁液の添加により著しく増
強されることが明らかである。As shown in Table 3, as the amount of the aluminum hydroxide suspension added increased, the turbidity increased and no clear aggregation effect was observed. When the samples were observed after 5 minutes, all the samples were clearly clouded. From Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, it is clear that the flocculating effect of the bacterial cellulose suspension is significantly enhanced by the addition of the aluminum hydroxide suspension.
【００３７】実施例３ 実施例２において水酸化アルミニウムの代わりに、水酸
化鉄を用いて同様の試験を行った。水酸化鉄は、１％塩
化第二鉄水溶液に１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を滴下し
てｐＨ５とし、ろ過と蒸留水の洗浄により調製した。Example 3 A similar test was carried out in Example 2 except that iron hydroxide was used instead of aluminum hydroxide. Iron hydroxide was adjusted to pH 5 by adding a 1N aqueous sodium hydroxide solution dropwise to a 1% aqueous ferric chloride solution, and was prepared by filtration and washing with distilled water.
【００３８】バクテリアセルロース懸濁液の量に対し
て、添加する水酸化鉄の量を変えて、実施例１と同様に
凝集効果を評価したところ、それぞれ１％水酸化鉄を
０．１〜１ｍＬ添加することにより濁度が最低となり、
凝集効果が最も高くなった。The flocculation effect was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the amount of iron hydroxide added was changed with respect to the amount of the bacterial cellulose suspension. The turbidity is minimized by the addition,
The aggregation effect was highest.
【００３９】実施例４ 実施例１〜３のすべてにおいてバクテリアセルロース懸
濁液の代わりに、柔細胞セルロースを用いて同様の試験
を行った。柔細胞セルロースは、甜菜より得られるビー
トパルプを原料とし、これに０．１Ｎ水酸化ナトリウム
水溶液を加えて８０℃で２０分間加熱して不純物を溶解
した後、遠心分離でこれを除去した。蒸留水添加、遠心
分離、上澄みの除去を液のｐＨが７〜８になるまで繰り
返し、柔細胞セルロース懸濁液を得た。柔細胞セルロー
ス懸濁液の濃度を０．５％に調製し、回転式ホモジナイ
ザー（オスターブレンダー、オスター社製）を用い、１
５７００ｒｐｍで１０分間処理した。Example 4 In all of Examples 1 to 3, the same test was carried out using parenchymal cellulose instead of the bacterial cellulose suspension. Parenchyma cellulose was prepared using beet pulp obtained from sugar beet as a raw material, and a 0.1N aqueous sodium hydroxide solution was added thereto, heated at 80 ° C. for 20 minutes to dissolve impurities, and then removed by centrifugation. Addition of distilled water, centrifugation, and removal of the supernatant were repeated until the pH of the solution reached 7 to 8 to obtain a parenchyma cellulosic suspension. The concentration of the parenchyma cellulosic suspension was adjusted to 0.5%, and the concentration was adjusted using a rotary homogenizer (Oster Blender, manufactured by Oster).
The treatment was performed at 5700 rpm for 10 minutes.
【００４０】調製した柔細胞セルロースと水酸化アルミ
ニウムまたは水酸化鉄とを混合することで、バクテリア
セルロース懸濁液を用いた場合と同等の凝集効果が得ら
れた。By mixing the prepared parenchyma cellulose with aluminum hydroxide or iron hydroxide, the same aggregating effect as in the case of using a bacterial cellulose suspension was obtained.
【００４１】[0041]
【発明の効果】以上説明した様に、本発明によれば、セ
ルロース繊維を凝集剤として使用可能であり、さらに水
酸化アルミニウムまたは水酸化鉄を用い、セルロースの
凝集効果を利用した、これまでに無い水不溶性凝集剤を
製造することが可能である。As described above, according to the present invention, cellulose fiber can be used as a coagulant, and further, aluminum hydroxide or iron hydroxide is used to utilize the coagulation effect of cellulose. It is possible to produce a water-insoluble flocculant without water.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０２Ｆ 11/14 Ｃ０２Ｆ 11/14 Ｅ // Ｃ１２Ｐ 19/04 Ｃ１２Ｐ 19/04 Ｃ (Ｃ１２Ｐ 19/04 Ｃ１２Ｒ 1:02 Ｃ１２Ｒ 1:02） ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C02F 11/14 C02F 11/14 E // C12P 19/04 C12P 19/04 C (C12P 19/04 C12R 1 : 02 C12R 1:02)
Claims (9)
用いた凝集剤。2. A coagulant using cellulose fibers and aluminum hydroxide.
アルミニウムである請求項２に記載の凝集剤。3. The coagulant according to claim 2, wherein the aluminum hydroxide is a hydrated aluminum oxide.
剤。4. A flocculant using cellulose fibers and iron hydroxide.
項４に記載の凝集剤。5. The coagulant according to claim 4, wherein the iron hydroxide is ferric hydroxide.
ース繊維である請求項１〜５のいずれかに記載の凝集
剤。6. The coagulant according to claim 1, wherein the cellulose fiber is a bacterial cellulose fiber.
繊維である請求項１〜５のいずれかに記載の凝集剤。7. The flocculant according to claim 1, wherein the cellulose fiber is a parenchymal cellulose fiber.
ものである請求項１〜７のいずれかに記載の凝集剤。8. The coagulant according to claim 1, wherein the cellulose fibers are finely treated.
を使用することによる懸濁物質の分離方法。9. A method for separating suspended substances by using the coagulant according to claim 1. Description:
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- 2001-05-30 JP JP2001161943A patent/JP2002355505A/en active Pending
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