JP2002338762A - ポリプロピレン系樹脂組成物、その製造方法およびそのフィルム - Google Patents
ポリプロピレン系樹脂組成物、その製造方法およびそのフィルムInfo
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Abstract
製造に適したポリプロピレン系樹脂組成物を提供するこ
と。 【解決手段】 MFRが0.1〜10、かつ質量
平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(M
w/Mn)が0.5〜8.0であるポリプロピレン9
9.5〜99.99質量%、および平均粒径が0.1〜
200μmの高密度ポリエチレン0.01〜0.5質量
%とからなる混合物を有機過酸化物の存在下に溶融混練
して、MFRが2〜30、かつ(Mw/Mn)が2.2
〜5.0であるポリプロピレンと高密度ポリエチレンと
からなる組成物を製造する。この組成物からは、厚さ2
5μmで測定した時のヘイズが3%以下を示すフィルム
を成形することができる。
Description
ルムを製造するに適したポリプロピレン系樹脂組成物、
その組成物の製造方法、およびその組成物から形成した
フィルムに関する。
熱性、化学的特性、物理的特性、および成形加工性に優
れ、しかも安価であることから、フイルム用途に幅広く
利用されている。そのフィルム用途の中でも菓子、パン
等の包装分野では、商品の見栄えを高めるために透明性
およびヒートシール性に優れたフィルムが求められてい
ることから、これ迄主としてプロピレンランダム共重合
体が使用されて来た。しかし、市場からはより一層透明
性の高いフイルムが望まれており、そのようなフィルム
を製造し得るポリプロピレン樹脂の開発がまたれてい
る。
は、優れた透明性を有するフイルムの製造に適したポリ
プロピレン系樹脂組成物を提供することである。また本
発明は、そのようなポリプロピレン系樹脂組成物の製造
方法を提供することである。さらに本発明は、優れた透
明性と高いヒートシ−ル強度とを備えたフイルムの提供
を目的にする。
トフローレートが2〜30(g/10分)、かつ質量平
均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw
/Mn)が2.2〜5.0であるポリプロピレン(A)
99.5〜99.99質量%、および密度が0.950
〜0.980(g/cm3)の高密度ポリエチレン0.
01〜0.5質量%とからなるポリプロピレン系樹脂組
成物に関する。
ロピレン単独重合体またはα−オレフィン含有量が8.
0質量%以下のプロピレン・α−オレフィンランダム共
重合体が好ましく、またそのα−オレフィンとしては、
エチレンおよび/または1−ブテンが好ましい。さら
に、この樹脂組成物から厚さ25μmのフィルムを形成
した時に、そのフィルムのヘイズが3.0%以下になり
得るポリプロピレン系樹脂組成物が好ましい。
1〜10(g/10分)、かつ質量平均分子量(Mw)
と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が0.5
〜8.0であるポリプロピレン(B)99.5〜99.
99質量%、および密度が0.950〜0.980(g
/cm3)でかつ平均粒径が0.1〜200μmの高密
度ポリエチレン0.01〜0.5質量%とからなる混合
物を、有機過酸化物の存在下に溶融混練するポリプロピ
レン系樹脂組成物の製造方法に関する。
メチルー2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン
が好ましく、その添加量は、ポリプロピレン(B)と高
密度ポリエチレンとの合計量100質量部に対して、
0.001〜0.5質量部添加されることが好ましい。
樹脂組成物、あるいは前記の製造方法で得られた樹脂組
成物から形成されているポリプロピレン系樹脂フイルム
である。
系樹脂組成物、その製造方法、およびそれから形成した
フイルムについてより具体的に説明する。
プロピレンの単独重合体であってもよいし、プロピレン
とα−オレフィンとの共重合体であってもよい。特に、
プロピレンとα−オレフィンとがランダムに結合した共
重合体を含む樹脂組成物から形成したフィルムは、優れ
た透明性およびヒートシール性を有することから好まし
い。
の炭素数2〜10のオレフィンが使用でき、例えば、エ
チレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−
ヘキセン、1−オクテンを挙げることができる。中でも
エチレンおよび1−ブテンが好ましく、また共重合体中
に2種類以上のオレフィン、例えばエチレンおよび1−
ブテンが共に共重合成分になっていてもよい。
合、その中のα−オレフィン含有量は、フィルムの透明
性、ヒートシール性および機械的強度を高め、かつそれ
らの間にバランスを持たせる観点から、8.0質量%以
下、好ましくは2.0〜5.0質量%、特に好ましくは
2.5〜4.5質量%の範囲が望ましい。
D−1238に準拠し、230℃、2.16kgの負荷
質量下で測定したメルトフローレート(MFR)値が、
2〜30(g/10分)、好ましくは4〜20(g/1
0分)、特に好ましくは6〜15(g/10分)の範囲
が望ましい。MFR値が前記の範囲にあると、樹脂組成
物からのキャストフイルム成形性が良好であって、また
成形されたフイルムは、透明性、機械的強度および光沢
が良好であると共にそれらの間にバランスがとれてお
り、見栄えのよい外観を呈する。
ーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した
質量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との
比、すなわち(Mw/Mn)の値が、2.2〜5.0、
好ましくは2.2〜4.5、より好ましくは2.2〜
4.0の範囲にある。分子量分布の指標になる(Mw/
Mn)の値が前記の範囲内にあると、樹脂組成物からの
キャストフイルム成形性が良好であって、成形されたフ
ィルムは、透明性と光沢に優れている。
して測定される。測定方法の一例を示すと、Water
s社製の150C型機を用い、ポリマーラボラトリーズ
社製のカラムPlmixedBを取り付け、測定温度を
135℃とし、溶媒としてo−ジクロロベンゼンを使用
し、ポリマー濃度0.15質量%のサンプルを400μ
l供給して測定を行う。この際、標準ポリスチレンを用
いて作成した検量線を使用することによって、Mwおよ
びMnを求めることができる。
ン系またはジルコニウム系などの遷移金属化合物成分、
有機アルミニウム化合物成分、必要に応じて電子供与
体、担体等を含む立体規則性オレフィン重合触媒の存在
下にプロピレンを重合させ、あるいは必要に応じて他の
α−オレフィンの共存下で共重合させることによって製
造することができる。
独重合体、あるいはエチレンと少量のα−オレフィンと
の共重合体であって、ASTM D−1505に準拠し
て測定したその密度は、0.950(g/cm3)〜
0.980(g/cm3)である。前記のα−オレフィ
ンとしては、炭素数3〜10のオレフィン、例えばプロ
ピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−オクテンが好
ましい。
190℃、2.16kgの負荷質量下で測定したそのメ
ルトフローレート(MFR)値は、好ましくは0.01
〜100(g/10分)、より好ましくは0.1〜10
(g/10分)の範囲が望ましい。
系またはジルコニウム系などの遷移金属化合物成分、有
機アルミニウム化合物成分、必要に応じて電子供与体、
担体等を含む立体規則性オレフィン重合触媒の存在下に
エチレンを、必要に応じてα−オレフィンの共存下に重
合して製造することができる。
たポリプロピレン(A)と高密度ポリエチレンとから構
成されている。その構成割合は、ポリプロピレン(A)
が、99.5〜99.99(質量%)、好ましくは9
9.6〜99.98(質量%)、より好ましくは99.
7〜99.97(質量%)、高密度ポリエチレンが、
0.01〜0.5(質量%)、好ましくは0.02〜
0.4(質量%)、より好ましくは0.03〜0.3
(質量%)の範囲であって、この範囲にあると透明性に
優れたフィルムを成形することができる。ここで、ポリ
プロピレン(A)と高密度ポリエチレンとの合計量が1
00質量%になる。
ピレン(A)の中に高密度ポリエチレンが均一に分散混
合していることから、高い透明性を示す。しかも、ポリ
プロピレン(A)は、前記した特定範囲の比較的に狭い
分子量分布を有していることから、その樹脂組成物から
得られたフィルムの表面は平滑で、高い透明性と光沢と
を示す。本発明においては、それらの樹脂組成物の中で
も、それから厚さ25μmのフィルムを形成して測定し
たヘイズが3.0%以下になり得る、そのようなフィル
ムを形成可能な組成物がより好ましい。
示することができる。 (1)予め製造しておいたポリプロピレン(A)と高密
度ポリエチレンとを混合する方法 (2)ポリプロピレンと高密度ポリエチレンとを有機過
酸化物の存在下に溶融混練して、ポリプロピレン(A)
と高密度ポリエチレンとの組成物を得る方法 (3)まず立体規則性重合触媒の調整時にエチレンの予
備重合を行って高密度ポリエチレンを製造し、引き続い
て同重合触媒を用いてプロピレンの本重合を行ってポリ
プロピレン(A)を製造して組成物を得る方法 (4)第一段階でプロピレンを重合してポリプロピレン
(A)を製造した後、第二段階でエチレンを重合して高
密度ポリエチレンを得る二段重合法によって組成物を得
る方法
が、ポリプロピレンの分子量および分子量分布を容易に
調整することが可能であるために、また成形したフィル
ムの透明性が高いことから好ましい。すなわち、ポリプ
ロピレンおよび高密度ポリエチレンを有機過酸化物の存
在下に溶融混練する過程で、ポリプロピレン分子は熱減
成して分子量分布を狭め、その結果好ましい分子量およ
び分子量分布に調整される。次にその製造方法について
詳細に説明する。
適した原料ポリプロピレン(B)は、プロピレンの単独
重合体であってもよいし、先にポリプロピレン(A)で
説明したと同じプロピレンとα−オレフィンとの共重合
体であってもよく、好ましくはプロピレンとα−オレフ
ィンとのランダム共重合体である。そして、そのランダ
ム共重合体中のα−オレフィン含有量は、透明性、機械
的強度およびヒートシール性とのバランスを考慮して、
8質量%以下、好ましくは2.0〜5.0質量%、より
好ましくは2.5〜4.5質量%の範囲である。なお、
ポリプロピレン(B)は、後述する溶融混練工程の際、
2種類以上のポリプロピレンを用いてもよい。
℃、2.16kgの負荷質量下で測定したそのメルトフ
ローレート値は、0.1〜10(g/10分)、好まし
くは0.3〜8(g/10分)、特に好ましくは0.5
〜7(g/10分)が望ましい。
子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比、すなわち
(Mw/Mn)の値が、0.5〜8.0、好ましくは
0.5〜6.5、より好ましくは1〜6の範囲である。
MwおよびMnは、前記したと同様にGPC法で測定す
ることができる。
度ポリエチレンは、前記したと同じ重合体を使用するこ
とができる。ただ、ポリプロピレン(B)との均一混合
を図るために、その平均粒径が、0.1〜200μm、
好ましくは1〜200μm、より好ましくは2〜150
μmの範囲が望ましく、この範囲にあると、透明性に優
れたフィルムを製造することができる。
として次の化合物を例示することができる。 (1)ケトンペルオキシド類:メチルエチルケトンペル
オキシド、メチルアセトアセテートペルオキシド
ス(t−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチル
シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルペルオキ
シ)シクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(t−
ブチルペルオキシ)バレレート、2,2−ビス(t−ブ
チルペルオキシ)ブタン
ンハイドロペルオキシド、1,1,3,3−テトラメチ
ルブチルハイドロペルオキシド、ジイソプロピルベンゼ
ンハイドロペルオキシド、クメンハイドロペルオキシド
−ブチルペルオキシド、t−ブチルクミルペルオキシ
ド、ジクミルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5−ジメ
チル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキシン−
3、α,α’−ビス(t−ブチルペルオキシ−m−イソ
プロピル)ベンゼン、ジ(3−メチル−3−メトキシブ
チル)ペルオキシジ(カーボネプロピル)ベンゼン
ルペルオキシド
ペルオキシオクテート、t−ブチルペルオキシイソブチ
レート、t−ブチルペルオキシラウレート、t−ブチル
ペルオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、
t−ブチルペルオキシアセテート、t−ブチルペルオキ
シベンゾエート、ジ−t−ブチルペルオキシイソフタレ
ート、t−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネー
ト、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルペルオ
キシ)ヘキサン
以上を使用することができる。これらの中でも、2,5
−ジメチルー2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキ
サンが好ましい。
なるポリプロピレン(B)を99.5〜99.99(質
量%)、好ましくは99.6〜99.98(質量%)、
より好ましくは99.7〜99.97(質量%)、高密
度ポリエチレンを0.01〜0.5(質量%)、好まし
くは0.02〜0.4(質量%)、より好ましくは0.
03〜0.3(質量%)の割合で混合する。ここで、ポ
リプロピレン(B)と高密度ポリエチレンとの合計量が
100質量%になる。
ピレン(B)と高密度ポリエチレンとの合計量100質
量部に対して、好ましくは0.001〜0.5質量部、
より好ましくは0.005〜0.2質量部添加する。有
機過酸化物がこの範囲で添加されると、溶融混練後に得
られる樹脂組成物は、フィルム成形に適しかつフィルム
が高い機械的強度を示すMFR値に調整されると共に、
ポリプロピレンが前記した範囲の質量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)との比、すなわち(Mw/
Mn)の値が、2.2〜5.0、好ましくは2.2〜
4.5、より好ましくは2.2〜4.0の範囲に調整さ
れる。
高密度ポリエチレン、有機過酸化物、および必要に応じ
て添加される酸化防止剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、ア
ンチブロッキング剤、滑剤、スリップ剤、塩酸吸収剤等
々の各種添加剤を、まずリボンブレンダー、タンブラー
ブレンダー、V型ブレンダー、あるいはヘンシェルブレ
ンダー等を用いてドライブレンドして、均一に混合す
る。
ーミキサー、ブラベンダー、単軸押出機、2軸押出機な
どの混練機、2軸表面更新機、2軸多円板装置などの横
型攪拌機、またはダブルヘリカルリボン攪拌機などの縦
型攪拌機を用いて溶融混練する。
℃、好ましくは180〜250℃である。また溶融混練
時間は、一般に10秒〜5分間、好ましくは30秒〜6
0秒間である。この温度および時間の条件下で溶融混練
を行うと、原料ポリプロピレン(B)は十分に溶融し、
かつ有機過酸化物は分解してしまうことから、得られる
樹脂組成物が後工程のフィルム成形時にさらに性状を変
化させることはほとんどない。
剤は互いに均一に分散混合して、高品質の樹脂組成物が
製造される。その結果、樹脂組成物中のポリプロピレン
成分は、MFRが2〜30(g/10分)および(Mw
/Mn)の値が2.2〜5.0に調節され、フィルム成
形性が良好な樹脂組成物になり、成形したフィルムの透
明性も良好である。
られた樹脂組成物からキャスト成形法やインフレーショ
ン成形法によってフイルムを製造することができる。例
えば、樹脂組成物を押出機へ供給して溶融し、先端がT
字型になったダイから押出し、冷却ロールで冷却固化さ
せた後巻き取る方法を採用することができる。その後、
必要に応じて一軸または二軸方向へと延伸操作を加える
こともできる。
用目的に応じて任意に調整することができ、その厚みに
係わらず優れた透明性を示す。例えば、厚さ25μmの
フィルムを成形した時に、ASTM D−1003に準
拠して測定したそのヘイズは3.0%以下になり、この
ように高い透明性を示すフィルムが得られ、またそのよ
うなフィルムが望ましい。さらにこのフィルムは、高い
機械的強度とヒートシール強度とを有しているので、各
種包装用フィルムとして使用することができ、特に食品
包装用フイルム用途に好適に使用することができる。
発明はそれら実施例によって何ら限定されるものではな
い。
性は次の通りであった。 (a)プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重
合体: MFR(230℃);5(g/10分) エチレン含有量:2.0質量%、1−ブテン含量2.1
質量% Mw/Mn=5.7
に記す試験方法で各種物性を測定した。 (イ)ヘイズ :ASTM D−1003に準拠して
測定した。 (ロ)光沢 :ASTM D−523に準拠して測
定した。 (ハ)引張降伏点強さおよび破断点伸び:ASTM D
−882に準拠して引張試験を行い、その結果から引張
降伏点強さおよび破断点伸びを測定した。 (ニ)ヒートシール温度:東洋製機(株)製ヒートシー
ラーを用い、2kg/cm2の圧力で1秒間シールした
サンプルを15mm幅に切断し、インストロン引張試験
機によってT字剥離強度を測定した。その際、シール温
度を変えてシール試験を行い、6N/15mmの剥離強
度を示すシール温度をヒートシール温度(℃)とした。
ピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a)
99.9質量部、および高密度ポリエチレン0.1質量
部とからなる混合物100質量部、エルカ酸アミド90
0ppm、微粉末シリカ1500ppmを供給し、さら
に2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキ
シ)ヘキサン0.02質量部とを添加し、攪拌混合し
た。
用いて樹脂温度230℃で溶融混練し、その混練物を押
出してポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。
このペレットのMFRは、10(g/10分)であっ
た。
スト成形機へと供給し、樹脂温度220℃で溶融してか
ら押出し、30℃のロールで冷却しつつ引き取り、厚み
25μmのフイルムを得た。このフイルムからそれぞれ
の試験片を作製し、ヘイズ、光沢、引張特性およびヒー
トシール温度を測定し、その結果を表1に示した。
・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(a)の代り
にプロピレン単独重合体(a’)を用いる以外は実施例
1と同様に行って厚み25μmのフイルムを作成した。
このフイルムからそれぞれの試験片を作製して、各種の
物性を測定し、その結果を表1に併せて示した。
ない以外は実施例1と同様に行ってフイルムを作成し、
その物性を測定した。結果を表1に併せて示した。
ない以外は実施例2と同様に行ってフイルムを作成し、
その物性を測定した。結果を表1に併せて示した。
成物からは、優れた透明性を有するフイルムを製造する
ことができる。また本発明のポリプロピレン系樹脂組成
物の製造方法によると、原料ポリプロピレンの分子量お
よび分子量分布を容易に調整することができることか
ら、優れた透明性を有するフイルムを製造するに適した
樹脂組成物の製造方法を提供することができる。さらに
本発明に係わるフィルムは、優れた透明性を有し、しか
もヒートシ−ル強度および光沢もよいことから、包装用
フィルムとして好適である。
Claims (9)
- 【請求項1】メルトフローレートが2〜30(g/10
分)、かつ質量平均分子量(Mw)と数平均分子量(M
n)との比(Mw/Mn)が2.2〜5.0であるポリ
プロピレン(A)99.5〜99.99質量%、および
密度が0.950〜0.980(g/cm3)の高密度
ポリエチレン0.01〜0.5質量%とからなることを
特徴とするポリプロピレン系樹脂組成物。 - 【請求項2】前記のポリプロピレン(A)が、プロピレ
ン単独重合体またはα−オレフィン含有量が8.0質量
%以下のプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体
であることを特徴とする請求項1に記載のポリプロピレ
ン系樹脂組成物。 - 【請求項3】前記のα−オレフィンが、エチレンおよび
/または1−ブテンであることを特徴とする請求項2に
記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 - 【請求項4】前記の組成物は、それから厚さ25μmの
フィルムを形成した時のそのフィルムのヘイズが3.0
%以下になる得ることを特徴とする請求項1〜3のいず
れかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 - 【請求項5】メルトフローレートが0.1〜10(g/
10分)、かつ質量平均分子量(Mw)と数平均分子量
(Mn)との比(Mw/Mn)が0.5〜8.0である
ポリプロピレン(B)99.5〜99.99質量%、お
よび密度が0.950〜0.980(g/cm3)でか
つ平均粒径が0.1〜200μmの高密度ポリエチレン
0.01〜0.5質量%とからなる混合物を、有機過酸
化物の存在下に溶融混練することを特徴とするポリプロ
ピレン系樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項6】前記の有機過酸化物が、2,5−ジメチル
−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサンである
ことを特徴とする請求項5に記載のポリプロピレン系樹
脂組成物の製造方法。 - 【請求項7】前記の有機過酸化物が、ポリプロピレン
(B)と高密度ポリエチレンとの合計量100質量部に
対して、0.001〜0.5質量部添加されることを特
徴とする請求項5または6に記載のポリプロピレン系樹
脂組成物の製造方法。 - 【請求項8】請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロ
ピレン系樹脂組成物から形成されていることを特徴とす
るポリプロピレン系樹脂フイルム。 - 【請求項9】請求項5〜7のいずれかに記載のポリプロ
ピレン系樹脂組成物の製造方法で得られた樹脂組成物か
ら形成されていることを特徴とするポリプロピレン系樹
脂フイルム。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001151841A JP2002338762A (ja) | 2001-05-22 | 2001-05-22 | ポリプロピレン系樹脂組成物、その製造方法およびそのフィルム |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0616884A (ja) * | 1992-06-30 | 1994-01-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリプロピレン組成物及びそのフィルム |
-
2001
- 2001-05-22 JP JP2001151841A patent/JP2002338762A/ja active Pending
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JPH0616884A (ja) * | 1992-06-30 | 1994-01-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリプロピレン組成物及びそのフィルム |
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