JP2002322579A - Method for refining metallic particle and method for refining particle stuck with metallic impurity - Google Patents
Method for refining metallic particle and method for refining particle stuck with metallic impurityInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属粒子の精製方
法及び金属不純物が付着した粒子の精製方法に関し、詳
しくは酸性水溶液で不純物を除去する金属粒子の精製方
法及び金属不純物が付着した粒子の精製方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying metal particles and a method for purifying particles to which metal impurities are attached, and more particularly to a method for purifying metal particles by removing impurities with an acidic aqueous solution and a method for purifying particles to which metal impurities are attached. It relates to a purification method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】化学工業用に用いられる金属珪素は、通
常、純度が９９．５％以上のものである。しかし、通常
の化学工業用金属珪素は、Ｆｅ、ＡｌやＣａ等の不純物
を１，０００ｐｐｍ近く含有しているため、そのままで
は高純度が要求される太陽電池やセラミックスの原料と
することはできない。2. Description of the Related Art Metallic silicon used in the chemical industry usually has a purity of 99.5% or more. However, ordinary metal silicon for chemical industry contains impurities such as Fe, Al, and Ca in the vicinity of 1,000 ppm, and thus cannot be used as a raw material for solar cells and ceramics that require high purity.
【０００３】また、近年、省資源化、地球環境の保護や
廃棄規制等の観点より、従来は廃棄処分されていた粒子
状の金属廃材を再利用することが求められる状況下にあ
る。In recent years, from the viewpoint of resource saving, protection of the global environment, disposal regulations, and the like, there is a situation in which it is required to reuse particulate metal waste materials that have been conventionally disposed of.
【０００４】そこで、表面に付着した不純物を除去して
金属粒子を精製する方法が種々開発されている。例えば
特開平６−１０７４０６号公報には、表面に不純物が付
着した金属粒子としてのＳｉ（珪素）粒子を酸性水溶液
で常温処理した後、ろ過、水洗する金属粒子の精製方法
が開示されている。Accordingly, various methods have been developed for purifying metal particles by removing impurities adhering to the surface. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-107406 discloses a method for purifying metal particles in which Si (silicon) particles as metal particles having impurities adhered to the surface are treated at room temperature with an acidic aqueous solution, and then filtered and washed with water.
【０００５】この精製方法では、まず金属珪素を５０μ
ｍ以下に粉砕して、金属珪素の結晶粒子の界面及び内部
に偏析ないし点在していた不純物を、粉砕により微細化
されたＳｉ粒子の表面に露出させる。その後、この粉砕
により得られたＳｉ粒子を１〜５重量％のＨＦ水溶液中
に投入して、粒子表面に露出した不純物を常温で除去す
る。なお、粉砕されたＳｉ粒子の表面には、空気中の酸
素との反応により自然酸化膜（ＳｉＯ2 ）が形成されて
おり、不純物を除去するためにはこの自然酸化膜を予め
除去しなければならないが、上記ＨＦ水溶液で処理する
ことにより、この自然酸化膜を除去することができる。[0005] In this refining method, first, metallic silicon is added to 50 μm.
m or less, and impurities segregated or interspersed at the interface and inside of the metal silicon crystal particles are exposed on the surfaces of the Si particles fined by the pulverization. Thereafter, the Si particles obtained by the pulverization are introduced into a 1 to 5% by weight aqueous HF solution to remove impurities exposed on the particle surface at room temperature. A natural oxide film (SiO 2 ) is formed on the surface of the pulverized Si particles by a reaction with oxygen in the air. In order to remove impurities, the natural oxide film must be removed in advance. However, by treating with the HF aqueous solution, the natural oxide film can be removed.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たように酸性水溶液を用いた酸性処理により金属粒子を
精製する場合は、以下に示すような問題点がある。However, when the metal particles are purified by the acidic treatment using the acidic aqueous solution as described above, there are the following problems.
【０００７】すなわち、金属粒子を酸性処理すると、金
属粒子と酸性水溶液との化学反応に伴い、例えば下記
（１）及び（２）式に示すように水素が発生するととも
に、反応熱が発生することから、多量の水素の発生によ
り水素の爆発限界濃度（４％）を超えると爆発するおそ
れがある。開口部が大気に開放された反応容器を用い
て、放熱及び水素の放散を行えば、爆発のおそれは少な
くなるが、安全対策として確実なものとは言えない。That is, when the metal particles are subjected to the acid treatment, hydrogen is generated as shown in the following formulas (1) and (2), and the reaction heat is generated due to the chemical reaction between the metal particles and the acidic aqueous solution. Therefore, if a large amount of hydrogen is generated and the explosion limit concentration of hydrogen (4%) is exceeded, there is a possibility of explosion. If heat is released and hydrogen is released using a reaction vessel whose opening is open to the atmosphere, the risk of explosion is reduced, but it cannot be said to be a reliable safety measure.
【０００８】 ４ＨＦ＋Ｓｉ→ＳｉＦ4 ＋２Ｈ2 …（１） ２Ｈ2 Ｏ＋Ｓｉ→ＳｉＯ2 ＋２Ｈ2 …（２） また、酸性水溶液中で、金属粒子が凝集や凝集成長した
り、それに伴い金属粒子が沈殿したりすると、酸性水溶
液と金属粒子との接触界面の減少により、酸性水溶液に
よる不純物除去効果が低下し、精製効率の低下や品質低
下を招くこともある。4HF + Si → SiF 4 + 2H 2 (1) 2H 2 O + Si → SiO 2 + 2H 2 (2) Further, in an acidic aqueous solution, metal particles aggregate or grow, and the metal particles precipitate accordingly. Then, due to a decrease in the contact interface between the acidic aqueous solution and the metal particles, the effect of removing impurities by the acidic aqueous solution is reduced, which may lead to a reduction in purification efficiency and a reduction in quality.
【０００９】なお、撹拌装置を用いて金属粒子の凝集を
防ぐことにより、酸性水溶液による不純物除去効果を向
上させることも可能ではある。しかし、撹拌装置を用い
て強制的に撹拌すると、撹拌に伴う衝突や発熱により上
記反応が活発化し、水素の発生量も極端に多くなること
から、爆発の危険性が高くなるという問題がある。It is also possible to improve the effect of removing the impurities by the acidic aqueous solution by preventing the aggregation of the metal particles by using a stirring device. However, if the stirring is performed forcibly using a stirrer, the above reaction is activated by the collision or heat generated by the stirring, and the amount of generated hydrogen is extremely increased. Therefore, there is a problem that the danger of explosion is increased.
【００１０】さらに、このような金属粒子の凝集成長等
は、配管の閉塞等のプラントトラブルを引き起こすおそ
れもある。[0010] Further, such agglomeration and growth of metal particles may cause plant troubles such as blockage of piping.
【００１１】また、上記した酸性水溶液を用いた金属粒
子の精製方法におけるこれらの問題点は、金属不純物が
表面に付着したセラミックス粒子又は樹脂粒子を酸性水
溶液で処理する場合にも同様に起こりうる。[0011] These problems in the method for purifying metal particles using an acidic aqueous solution described above can also occur when ceramic particles or resin particles having metal impurities adhered to the surface are treated with an acidic aqueous solution.
【００１２】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、水素発生に伴う危険や粒子の凝集に伴うプラント
トラブル及び品質低下を回避することができる、金属粒
子の精製方法及び金属不純物が付着した粒子の精製方法
を提供することを解決すべき技術課題とするものであ
る。The present invention has been made in view of the above circumstances, and a method for purifying metal particles and a method for adhering metal impurities, which can avoid dangers due to hydrogen generation, plant troubles due to particle aggregation, and quality deterioration. It is an object of the present invention to provide a method for purifying particles.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の金属粒子の精製方法は、不純物が表面に付着した金
属粒子を酸性水溶液で処理することにより、該金属粒子
の表面から該不純物を除去する金属粒子の精製方法であ
って、上記酸性水溶液中に不活性ガスを供給することを
特徴とするものである。According to the present invention, there is provided a method for purifying metal particles, comprising the steps of: treating a metal particle having an impurity attached to its surface with an acidic aqueous solution to remove the impurity from the surface of the metal particle; A method for purifying metal particles to be removed, wherein an inert gas is supplied into the acidic aqueous solution.
【００１４】上記課題を解決する本発明の金属不純物が
付着した粒子の精製方法は、金属不純物が表面に付着し
たセラミックス粒子又は樹脂粒子を酸性水溶液で処理す
ることにより、該セラミックス粒子又は該樹脂粒子の表
面から該金属不純物を除去するセラミックス粒子又は樹
脂粒子の精製方法であって、上記酸性水溶液中に不活性
ガスを供給することを特徴とするものである。In order to solve the above-mentioned problems, the method for purifying particles having metal impurities adhered thereto according to the present invention comprises treating the ceramic particles or resin particles having metal impurities adhered to the surface with an acidic aqueous solution. A method for purifying ceramic particles or resin particles for removing the metal impurities from the surface of the method, wherein an inert gas is supplied into the acidic aqueous solution.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】本発明の金属粒子の精製方法で
は、不純物が表面に付着した金属粒子を酸性水溶液で処
理することにより、該金属粒子の表面から該不純物を除
去する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the method for purifying metal particles of the present invention, the impurities are removed from the surfaces of the metal particles by treating the metal particles having the impurities attached to the surface with an acidic aqueous solution.
【００１６】上記金属粒子を酸性水溶液で処理する方法
としては特に限定されないが、例えば反応容器内に収容
された酸性水溶液中に不純物が付着した金属粒子を投入
する処理方法を採用することができる。不純物が付着し
た金属粒子を酸性水溶液中に投入すれば、不純物が付着
した金属粒子の表面を酸性水溶液で溶解する（該不純物
自体が酸性水溶液で溶解するものであれば該不純物自体
も当然に溶解する）ことにより、金属粒子の表面から該
不純物を除去することができる。The method for treating the metal particles with an acidic aqueous solution is not particularly limited. For example, a treatment method in which metal particles having impurities attached to an acidic aqueous solution accommodated in a reaction vessel can be adopted. If the metal particles to which the impurities are attached are put into an acidic aqueous solution, the surface of the metal particles to which the impurities are attached is dissolved by the acidic aqueous solution (if the impurities themselves are dissolved by the acidic aqueous solution, the impurities themselves are also dissolved. By doing so, the impurities can be removed from the surfaces of the metal particles.
【００１７】なお、酸性水溶液を収容する反応容器とし
ては、酸性水溶液による腐食を回避する等の観点より、
金属製又はガラス製のものを用いるよりも合成樹脂製の
ものを用いることが好ましい。The reaction vessel for accommodating the acidic aqueous solution is preferably prepared from the viewpoint of avoiding corrosion by the acidic aqueous solution.
It is preferable to use one made of synthetic resin rather than one made of metal or glass.
【００１８】この際、酸性水溶液が収容された反応容器
の開口部を全開して大気に完全に開放することも可能だ
が、こうすると酸性水溶液が直接大気と接触することか
ら、水素濃度の高いガスが空気と接触する可能性が高く
なり、その分爆発のおそれも大きくなるし、また酸性水
溶液のミストやガスの放散等の問題がある。このため、
反応容器の開口部を蓋等で閉塞して反応容器内への空気
の進入を防ぐことが好ましい。このとき、反応容器内を
完全な密閉状態にすると、供給される不活性ガスにより
反応容器内が高圧となり、装置の損傷及び内部溶液や発
生ガスの飛散に伴う危険が発生することから、排気口を
設けることが好ましい。また、この排気口は、比重の小
さい水素を効果的に排気すべく、反応容器の天井部又は
上蓋部に設けることが好ましい。なお、密閉された反応
容器内を別途設けられたガス吸収装置等により強制排気
することも可能である。At this time, it is possible to completely open the opening of the reaction vessel containing the acidic aqueous solution to completely open it to the atmosphere. However, since the acidic aqueous solution comes into direct contact with the atmosphere, the gas having a high hydrogen concentration is used. However, there is a high possibility that the gas will come into contact with the air, thereby increasing the risk of explosion. For this reason,
Preferably, the opening of the reaction vessel is closed with a lid or the like to prevent air from entering the reaction vessel. At this time, if the inside of the reaction vessel is completely closed, the pressure of the inside of the reaction vessel becomes high due to the supplied inert gas, which may cause damage to the apparatus and risk of scattering of the internal solution and generated gas. Is preferably provided. Further, it is preferable that this exhaust port is provided in a ceiling portion or a top lid portion of the reaction vessel in order to effectively exhaust hydrogen having a low specific gravity. It is also possible to forcibly evacuate the inside of the sealed reaction vessel by using a separately provided gas absorbing device or the like.
【００１９】また、酸性水溶液の液温は０〜４０℃程度
の範囲内で適宜設定可能であり、エネルギーコスト低減
の観点から常温とすることが好ましい。また、酸性水溶
液で処理する時間も適宜設定可能であり、４〜２４時間
程度とすることができる。The temperature of the acidic aqueous solution can be appropriately set within a range of about 0 to 40 ° C., and is preferably room temperature from the viewpoint of energy cost reduction. Further, the time for the treatment with the acidic aqueous solution can be appropriately set, and can be about 4 to 24 hours.
【００２０】また、反応容器内に収容された酸性水溶液
中に上記金属粒子を投入する際には、酸性水溶液を撹拌
装置で積極的に撹拌することも可能ではあるが、後述す
る実施例で示すように、撹拌装置を使用すると前記
（１）及び（２）式で示すような反応が促進され、水素
発生量及び発熱量が多くなるとともに、空気中の酸素が
酸性水溶液中に溶解する量も撹拌作用により多くなるこ
とから、爆発のおそれが大きくなる。このため、撹拌装
置を使用しない方が好ましい。When the metal particles are charged into the acidic aqueous solution contained in the reaction vessel, the acidic aqueous solution can be positively stirred by a stirring device, but will be described in Examples described later. As described above, when the stirrer is used, the reaction represented by the above formulas (1) and (2) is promoted, the amount of generated hydrogen and the amount of generated heat are increased, and the amount of oxygen in the air dissolved in the acidic aqueous solution is also increased. Since the amount increases due to the stirring action, the risk of explosion increases. For this reason, it is preferable not to use a stirring device.
【００２１】上記金属粒子の種類としては、常温、大気
雰囲気で酸化反応が促進されるおそれのないものであれ
ば特に限定されない。例えば、Ｓｉ粒子、Ｆｅ（鉄）粒
子、Ａｌ（アルミニウム）粒子、Ｎｉ（ニッケル）粒子
やＴｉ（チタン）粒子を採用することができる。The type of the metal particles is not particularly limited as long as the oxidation reaction is not likely to be promoted at room temperature and in the atmosphere. For example, Si particles, Fe (iron) particles, Al (aluminum) particles, Ni (nickel) particles, and Ti (titanium) particles can be employed.
【００２２】また、金属粒子の平均粒径としては、３〜
１５μｍ程度とすることが好ましく、３〜７μｍ程度と
することが特に好ましい。金属粒子の平均粒径が１５μ
ｍを超えると、金属粒子の沈降が著しく堆積から凝集が
進行すると、金属粒子の表面と酸性水溶液との接触確率
が低下することから、不純物の除去効果が極端に低下す
る。一方、金属粒子の平均粒径が３μｍ未満では、酸性
水溶液中の凝集や凝集成長により不純物除去効果が極端
に低下したり、酸性水溶液で処理した後に固液分離操作
する際の効率が低下したりするなどの問題がある。The average particle size of the metal particles is 3 to
It is preferably about 15 μm, particularly preferably about 3 to 7 μm. Average particle size of metal particles is 15μ
If it exceeds m, the sedimentation of the metal particles is remarkable, and if the aggregation proceeds from the deposition, the probability of contact between the surface of the metal particles and the acidic aqueous solution is reduced, so that the effect of removing impurities is extremely reduced. On the other hand, if the average particle size of the metal particles is less than 3 μm, the effect of removing impurities is extremely reduced due to aggregation and cohesive growth in the acidic aqueous solution, or the efficiency of the solid-liquid separation operation after treatment with the acidic aqueous solution is reduced. Problems.
【００２３】上記酸性水溶液の種類も、少なくとも金属
粒子の表面を溶解させる性状を有するものであれば特に
限定されない。例えば、０．５〜５ｍａｓｓ％のＨＦ水
溶液、０．５〜５ｍａｓｓ％のＨＣｌ水溶液や０．５〜
５ｍａｓｓ％のＨ2 ＳＯ4 水溶液を採用することができ
る。The type of the acidic aqueous solution is not particularly limited as long as it has a property of dissolving at least the surface of the metal particles. For example, 0.5 to 5 mass% HF aqueous solution, 0.5 to 5 mass% HCl aqueous solution, 0.5 to 5 mass%
A 5 mass% H 2 SO 4 aqueous solution can be employed.
【００２４】本発明の金属粒子の精製方法は、上記酸性
水溶液中に不活性ガスを供給することに最も特徴があ
る。The method for purifying metal particles of the present invention is most characterized in that an inert gas is supplied into the acidic aqueous solution.
【００２５】金属粒子を酸性水溶液で処理すると、前述
したように発熱及び水素発生により爆発の危険を伴う。
特に、開口部が閉塞されて密閉状態とされた反応容器内
で金属粒子を酸性処理すると、反応容器内の水素濃度が
爆発限界濃度を容易に超えて爆発が起こり易くなる。When the metal particles are treated with the acidic aqueous solution, there is a danger of explosion due to heat generation and hydrogen generation as described above.
In particular, when the metal particles are subjected to acidic treatment in a closed reaction vessel in which the opening is closed, the hydrogen concentration in the reaction vessel easily exceeds the explosion limit concentration, and explosion easily occurs.
【００２６】この点、本発明では、酸性水溶液中に不活
性ガスを供給しながら金属粒子を該酸性水溶液で処理す
ることから、酸性水溶液中における水素濃度を不活性ガ
スで希釈化して低下させることができるとともに、反応
容器内の密閉空間（反応容器の開口部を閉塞して反応容
器内を密閉状態としたとき）又は反応容器周りの雰囲気
（反応容器の開口部を開放したとき）における水素濃度
を該不活性ガスで希釈化して低下させることができる。
このため、水素発生に伴う爆発の危険を効果的に回避す
ることが可能となり、安全性の向上を図ることができ
る。In this regard, in the present invention, since the metal particles are treated with the acidic aqueous solution while supplying the inert gas into the acidic aqueous solution, the hydrogen concentration in the acidic aqueous solution is reduced by diluting with the inert gas. And the hydrogen concentration in the closed space inside the reaction vessel (when the opening of the reaction vessel is closed and the inside of the reaction vessel is closed) or in the atmosphere around the reaction vessel (when the opening of the reaction vessel is opened) Can be reduced by diluting with the inert gas.
For this reason, it is possible to effectively avoid the danger of explosion due to the generation of hydrogen, and it is possible to improve safety.
【００２７】また、酸性水溶液中へ供給される不活性ガ
スによるバブリング効果も期待できる。すなわち、不活
性ガスのバブリング効果により、金属粒子が凝集や凝集
成長したり、それに伴い金属粒子が沈殿したりすること
を効果的に抑えることができる。このため、金属粒子の
凝集や沈殿に伴って酸性水溶液と金属粒子との接触界面
が低下すること、ひいては酸性水溶液による不純物除去
効果が低下することを効果的に抑えることができるの
で、金属粒子の凝集や沈殿に伴う精製効率の低下や品質
低下を抑えることが可能となる。Further, a bubbling effect due to the inert gas supplied into the acidic aqueous solution can be expected. That is, due to the bubbling effect of the inert gas, it is possible to effectively suppress the metal particles from aggregating or aggregating and causing the metal particles from settling. For this reason, the contact interface between the acidic aqueous solution and the metal particles is reduced due to the aggregation and precipitation of the metal particles, and the reduction of the impurity removal effect by the acidic aqueous solution can be effectively suppressed. It is possible to suppress a decrease in purification efficiency and a decrease in quality due to aggregation and precipitation.
【００２８】さらに、金属粒子の凝集成長等に伴う配管
の閉塞等のプラントトラブルも解消することができる。Further, plant troubles such as clogging of pipes caused by agglomeration and growth of metal particles can be solved.
【００２９】ここに、酸性水溶液中への不活性ガスの供
給量は、水素の発生量に応じて調整することが好まし
い。具体的には、反応容器内の密閉空間（反応容器の開
口部を閉塞して反応容器内を密閉状態としたとき）又は
反応容器周りの雰囲気（反応容器の開口部を開放したと
き）における水素濃度が常に爆発限界濃度（４％）以下
となるように、水素の発生量に応じて不活性ガスの供給
量を調整することが好ましい。こうすることで、水素発
生に伴う爆発の危険を確実に回避することが可能とな
る。Here, the supply amount of the inert gas into the acidic aqueous solution is preferably adjusted according to the generation amount of hydrogen. Specifically, hydrogen in a closed space inside the reaction vessel (when the opening of the reaction vessel is closed and the inside of the reaction vessel is closed) or in an atmosphere around the reaction vessel (when the opening of the reaction vessel is opened) It is preferable to adjust the supply amount of the inert gas according to the amount of generated hydrogen so that the concentration is always equal to or lower than the explosion limit concentration (4%). This makes it possible to reliably avoid the danger of explosion due to hydrogen generation.
【００３０】そして、酸性水溶液と金属粒子との化学反
応による水素の発生量は、酸性水溶液中に金属粒子を投
入した直後が最高で、時間の経過とともに減少する傾向
にある。なお、時間の経過とともに水素の発生量が減少
するのは、金属粒子の表面に酸化皮膜が形成されること
等に因るものと考えられる。このため、水素発生に伴う
爆発の危険を回避する観点からは、酸性水溶液中に金属
粒子を投入した直後は、最高の供給量で不活性ガスを供
給し、その後時間の経過とともに水素の発生量が徐々に
減少するのに応じて、不活性ガスの供給量も徐々に減少
させることが好ましい。The amount of hydrogen generated by the chemical reaction between the acidic aqueous solution and the metal particles is highest immediately after the metal particles are put into the acidic aqueous solution, and tends to decrease with time. It is considered that the generation amount of hydrogen decreases with the lapse of time because an oxide film is formed on the surface of the metal particles. For this reason, from the viewpoint of avoiding the danger of explosion due to hydrogen generation, immediately after the metal particles are charged into the acidic aqueous solution, the maximum supply amount of the inert gas is supplied, and thereafter the amount of hydrogen generated It is preferable that the supply amount of the inert gas is gradually reduced in accordance with the gradual decrease of the inert gas.
【００３１】上記不活性ガスの種類としては特に限定さ
れず、Ｎ2 、Ａｒ、Ｈｅ等を用いることができる。The type of the inert gas is not particularly limited, and N 2 , Ar, He or the like can be used.
【００３２】次に、本発明の金属不純物が付着した粒子
の精製方法では、金属不純物が表面に付着したセラミッ
クス粒子又は樹脂粒子を酸性水溶液で処理する。これに
より、該セラミックス粒子又は該樹脂粒子の表面から該
金属不純物を溶解除去する。Next, in the method for purifying particles having metal impurities attached thereto according to the present invention, the ceramic particles or resin particles having metal impurities attached to the surface are treated with an acidic aqueous solution. Thereby, the metal impurities are dissolved and removed from the surfaces of the ceramic particles or the resin particles.
【００３３】セラミックス粒子又は樹脂粒子を酸性水溶
液で処理する方法は、基本的には上述の金属粒子の精製
方法と同様とすることができる。The method for treating ceramic particles or resin particles with an acidic aqueous solution can be basically the same as the above-described method for purifying metal particles.
【００３４】上記セラミックス粒子又は樹脂粒子の種類
としては、プラント操業に支障をきたさないものであれ
ば特に限定されない。セラミックス粒子であれば、例え
ば ＳｉＯ2 （シリカ）粒子、Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ）粒
子やＴｉＯ2 （チタニア）粒子を採用することができ、
樹脂粒子であれば、例えばＰＥ（ポリエチレン）粒子、
ＰＰ（ポリプロピレン）粒子やエポキシ樹脂粒子を採用
することができる。Types of the above ceramic particles or resin particles
As long as they do not hinder plant operation.
It is not particularly limited. For ceramic particles, for example
Ba SiOTwo(Silica) particles, AlTwoOThree(Alumina) grains
Child and TiOTwo(Titania) particles can be adopted,
For resin particles, for example, PE (polyethylene) particles,
Uses PP (polypropylene) particles and epoxy resin particles
can do.
【００３５】また、セラミックス粒子又は樹脂粒子の平
均粒径としては、３〜１５μｍ程度とすることが好まし
く、３〜７μｍ程度とすることが特に好ましい。セラミ
ックス粒子又は樹脂粒子の平均粒径が１５μｍを超える
と、粒子の沈降が著しく、堆積により酸性水溶液との接
触が低下することから、不純物の除去効果が極端に低下
する。一方、セラミックス粒子又は樹脂粒子の平均粒径
が３μｍ未満では、酸性水溶液中の凝集や凝集成長によ
り不純物除去効果が極端に低下したり、酸性水溶液で処
理した後に固液分離操作する際の効率が低下したりする
などの問題がある。The average particle size of the ceramic particles or the resin particles is preferably about 3 to 15 μm, particularly preferably about 3 to 7 μm. When the average particle size of the ceramic particles or the resin particles exceeds 15 μm, the particles are significantly settled, and the contact with the acidic aqueous solution is reduced by the deposition, so that the effect of removing impurities is extremely reduced. On the other hand, when the average particle size of the ceramic particles or the resin particles is less than 3 μm, the effect of removing impurities is extremely reduced due to aggregation or cohesive growth in the acidic aqueous solution, or the efficiency of the solid-liquid separation operation after treatment with the acidic aqueous solution is reduced. There are problems such as lowering.
【００３６】上記酸性水溶液の種類も、粒子の表面に付
着した不純物を溶解させる性状を有するものであれば特
に限定されない。例えば、０．５〜５ｍａｓｓ％のＨＦ
水溶液、０．５〜５ｍａｓｓ％のＨＣｌ水溶液や０．５
〜５ｍａｓｓ％のＨ2 ＳＯ4水溶液を採用することがで
きる。The type of the acidic aqueous solution is not particularly limited as long as it has a property of dissolving impurities attached to the surface of the particles. For example, 0.5 to 5 mass% HF
Aqueous solution, 0.5-5 mass% HCl aqueous solution and 0.5%
An H 2 SO 4 aqueous solution of ５5 mass% can be employed.
【００３７】本発明のセラミックス粒子又は樹脂粒子の
精製方法は、上述の本発明の金属粒子の精製方法と同
様、上記酸性水溶液中に不活性ガスを供給することに最
も特徴がある。The method for purifying ceramic particles or resin particles of the present invention is most characterized in that an inert gas is supplied into the acidic aqueous solution, as in the method for purifying metal particles of the present invention.
【００３８】金属不純物が表面に付着したセラミックス
粒子又は樹脂粒子を酸性水溶液で処理すると、金属不純
物と酸性水溶液との化学反応により発熱及び水素発生が
起こり、金属粒子を酸性水溶液で処理するときと同様、
爆発の危険を伴う。また、セラミックス粒子又は樹脂粒
子を酸性水溶液で処理する場合は、金属粒子の場合と同
様、粒子の凝集に伴うプラントトラブル及び品質低下の
問題がある。When ceramic particles or resin particles having metal impurities adhered to the surface are treated with an acidic aqueous solution, heat is generated and hydrogen is generated due to a chemical reaction between the metal impurities and the acidic aqueous solution, which is the same as when treating metal particles with an acidic aqueous solution. ,
With explosion hazard. Further, when the ceramic particles or the resin particles are treated with the acidic aqueous solution, there are problems of plant trouble and quality deterioration due to the aggregation of the particles as in the case of the metal particles.
【００３９】この点、本発明のセラミックス粒子又は樹
脂粒子の精製方法では、酸性水溶液中に不活性ガスを供
給しながら金属不純物が表面に付着したセラミックス粒
子又は樹脂粒子を該酸性水溶液で処理することから、上
述の本発明の金属粒子の精製方法と同様、水素発生に伴
う爆発の危険を効果的に回避することが可能となり、安
全性の向上を図ることができる。また、セラミックス粒
子又は樹脂粒子の凝集や沈殿に伴う精製効率の低下や品
質低下を抑えること、及び配管の閉塞等のプラントトラ
ブルを解消することが可能となる。In this respect, in the method for purifying ceramic particles or resin particles of the present invention, the ceramic particles or resin particles having metal impurities adhered to the surface are treated with the acidic aqueous solution while supplying an inert gas into the acidic aqueous solution. Therefore, similarly to the above-described method for purifying metal particles of the present invention, it is possible to effectively avoid the danger of explosion due to the generation of hydrogen, and to improve safety. Further, it is possible to suppress a decrease in purification efficiency and a decrease in quality due to agglomeration and precipitation of ceramic particles or resin particles, and to eliminate a plant trouble such as blockage of a pipe.
【００４０】また、酸性水溶液中への不活性ガスの供給
量は、上述の本発明の金属粒子の精製方法と同様、水素
の発生量に応じて調整することが好ましい。Further, the supply amount of the inert gas into the acidic aqueous solution is preferably adjusted according to the amount of hydrogen generated, as in the above-described method for refining metal particles of the present invention.
【００４１】[0041]
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described.
【００４２】（実施例１）金属粒子１として、純度が９
９．５％以上の化学工業用グレードの金属珪素を粉砕し
て、平均粒径５〜６μｍのＳｉ粒子を準備するととも
に、酸性水溶液２として、濃度が２ｍａｓｓ％で常温の
ＨＦ水溶液を準備した。Example 1 As the metal particles 1, the purity was 9
9.5% or more of chemical industrial grade metallic silicon was pulverized to prepare Si particles having an average particle diameter of 5 to 6 μm, and as the acidic aqueous solution 2, an HF aqueous solution having a concentration of 2 mass% and a normal temperature was prepared.
【００４３】一方、蓋４付の合成樹脂製の反応容器（容
量：２０００リットル）３を準備した。On the other hand, a synthetic resin reaction vessel (capacity: 2000 liters) 3 with a lid 4 was prepared.
【００４４】この反応容器３の底壁中央部には不活性ガ
ス供給用口３ａが貫設されており、この供給用口３ａに
は、図示しない不活性ガス供給装置に他端が接続された
不活性ガス供給管５の一端が接続されている。この不活
性ガス供給管５は、略Ｊ字状に湾曲して下向きに開口す
る先端湾曲部５ａを有している。An inert gas supply port 3a is formed through the center of the bottom wall of the reaction vessel 3. The other end of the reaction port 3 is connected to an inert gas supply device (not shown). One end of the inert gas supply pipe 5 is connected. The inert gas supply pipe 5 has a tip curved portion 5a which is bent in a substantially J shape and opens downward.
【００４５】また、蓋４は、発生した水素が最上部に集
まるように逆テーパ形状（略四角錐形状）をなし、蓋４
の最上端（逆テーパ形状又は略四角錐形状の先端）には
排気口４ａが貫設されている。そして、この排気口４ａ
には、図示しない排気処理システムに他端が接続された
排気管６の一端が接続されている。The lid 4 has an inverted tapered shape (substantially quadrangular pyramid shape) so that generated hydrogen collects at the uppermost portion.
An exhaust port 4a is formed at the uppermost end (the tip of an inverted tapered shape or a substantially quadrangular pyramid shape). And this exhaust port 4a
Is connected to one end of an exhaust pipe 6 whose other end is connected to an exhaust processing system (not shown).
【００４６】なお、不活性ガス供給管５を反応容器３の
底壁中央部に設けたのは、不活性ガスによるバブリング
効果を効果的に発揮させるためであり、また不活性ガス
供給管５に下向きに開口する先端湾曲部５ａを設けたの
は、この不活性ガス供給管５内に金属粒子１が進入する
のを防ぐためである。また、排気口４ａを反応容器３の
最上部に位置する蓋４に設けたのは、比重の小さい水素
の排気効率を考慮したものである。The inert gas supply pipe 5 is provided at the center of the bottom wall of the reaction vessel 3 in order to effectively exert a bubbling effect by the inert gas. The reason why the tip curved portion 5a that opens downward is provided is to prevent the metal particles 1 from entering the inert gas supply pipe 5. The reason why the exhaust port 4a is provided in the lid 4 located at the uppermost part of the reaction vessel 3 is to take into account the exhaust efficiency of hydrogen having a small specific gravity.
【００４７】そして、上記反応容器３内に上記ＨＦ水溶
液２を５００ｋｇを入れるとともにこの酸性水溶液２中
に上記金属粒子１を１００ｋｇ投入した後、蓋４により
反応容器３の開口部を閉塞した。その直後に、図示しな
い不活性ガス供給装置を作動させ、不活性ガス供給管５
から反応容器３内のＨＦ水溶液２中に不活性ガスを供給
した。Then, 500 kg of the HF aqueous solution 2 was put in the reaction vessel 3 and 100 kg of the metal particles 1 were put in the acidic aqueous solution 2, and then the opening of the reaction vessel 3 was closed by the lid 4. Immediately after that, the inert gas supply device (not shown) is operated, and the inert gas supply pipe 5 is turned on.
, An inert gas was supplied into the HF aqueous solution 2 in the reaction vessel 3.
【００４８】本実施例では、不活性ガスとしてＮ2 を用
いた。また、不活性ガスの供給量は、２５ｍ3 ／ｈｒ一
定とした。なお、この不活性ガスの供給量は、予め求め
られた水素発生量に応じて、酸性水溶液２及び反応容器
３内における水素濃度が爆発限界濃度（４％）以下とな
るように調整したものである。In this embodiment, N 2 is used as an inert gas. Further, the supply amount of the inert gas was fixed at 25 m 3 / hr. Note that the supply amount of the inert gas is adjusted so that the hydrogen concentration in the acidic aqueous solution 2 and the reaction vessel 3 becomes equal to or less than the explosion limit concentration (4%) in accordance with the hydrogen generation amount obtained in advance. is there.
【００４９】不活性ガスを供給し続けて４時間経ってか
ら、処理後の懸濁液をろ過器に移し、加圧ろ過で酸性水
溶液２を除去した。その後、イオン交換水で洗浄し、乾
燥して高純度に精製されたＳｉ粒子を得た。After 4 hours from the continuous supply of the inert gas, the suspension after the treatment was transferred to a filter, and the acidic aqueous solution 2 was removed by pressure filtration. Thereafter, the resultant was washed with ion-exchanged water and dried to obtain highly purified Si particles.
【００５０】（評価）得られたＳｉ粒子について、不純
物（Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ）付着量をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔ
ｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析装置
により測定した。その結果を、不活性ガスを供給し続け
て２時間経ってから、同様に処理したＳｉ粒子の結果と
ともに図２に実線で示す。(Evaluation) Regarding the obtained Si particles, the adhesion amount of impurities (Fe, Al, Ca) was determined by ICP (Induct).
The measurement was performed using an immediately Coupled Plasma) analyzer. The result is shown by a solid line in FIG. 2 together with the result of the Si particles treated in the same manner after 2 hours from the supply of the inert gas.
【００５１】また、比較のため、不活性ガスを供給しな
いこと以外は、上記実施例１と同様に処理した比較例１
の結果も図２に点線で示す。For comparison, Comparative Example 1 was processed in the same manner as in Example 1 except that no inert gas was supplied.
2 is also shown by a dotted line in FIG.
【００５２】図２から明らかなように、不活性ガスを供
給することにより、不純物除去効果が向上することがわ
かる。これは、不活性ガス供給管５から酸性水溶液２中
に供給される不活性ガスによるバブリング効果により、
金属粒子１が凝集や凝集成長したり、それに伴い金属粒
子１が沈殿したりすることを効果的に抑えることができ
たため、金属粒子１と酸性水溶液２との接触界面を確実
に確保できたためと考えられる。As is apparent from FIG. 2, the effect of removing impurities is improved by supplying an inert gas. This is due to the bubbling effect of the inert gas supplied from the inert gas supply pipe 5 into the acidic aqueous solution 2.
Since the aggregation and growth of the metal particles 1 and the precipitation of the metal particles 1 due to the aggregation can be effectively suppressed, the contact interface between the metal particles 1 and the acidic aqueous solution 2 can be reliably secured. Conceivable.
【００５３】また、本実施例では、酸性水溶液２及び反
応容器３内におけるガスが不活性ガスで希釈化され、し
かも酸性水溶液２及び反応容器３内における水素濃度が
爆発限界濃度（４％）以下となるように調整された供給
量で不活性ガスが供給されていることから、水素発生に
伴う爆発の危険を確実に回避することができ、安全性の
向上を図ることが可能となる。Further, in this embodiment, the gas in the acidic aqueous solution 2 and the reaction vessel 3 is diluted with the inert gas, and the hydrogen concentration in the acidic aqueous solution 2 and the reaction vessel 3 is less than the explosion limit concentration (4%). Since the inert gas is supplied at a supply amount adjusted to be as follows, the danger of explosion due to the generation of hydrogen can be reliably avoided, and safety can be improved.
【００５４】さらに、本実施例では、反応容器３の開口
部が蓋４で閉塞されて反応容器３内への空気の進入が防
止されているとともに、蓋４に設けられた排気管６を介
して反応容器３内のガスは図示しない排気処理システム
を通じて屋外へ排出される。このため、水素濃度の高い
ガスが空気と接触するおそれは極めて少なく、水素発生
に伴う爆発の危険をより確実に回避することができる。Further, in the present embodiment, the opening of the reaction vessel 3 is closed by the lid 4 to prevent air from entering the reaction vessel 3, and through the exhaust pipe 6 provided in the lid 4. The gas in the reaction vessel 3 is discharged outside through an exhaust processing system (not shown). For this reason, the possibility that the gas having a high hydrogen concentration comes into contact with air is extremely low, and the danger of explosion due to the generation of hydrogen can be more reliably avoided.
【００５５】（水素発生量の評価）上記実施例１におい
て、不活性ガスを供給してからの経過時間と、水素発生
量との関係を調べた。その結果を図３に示す。(Evaluation of Hydrogen Generation Amount) In Example 1 described above, the relationship between the time elapsed since the supply of the inert gas and the hydrogen generation amount was examined. The result is shown in FIG.
【００５６】図３から明らかなように、水素発生量は、
酸性水溶液２中に金属粒子１を投入した直後が最高で、
時間の経過とともに減少する傾向にある。このため、水
素発生に伴う爆発の危険を回避する観点からは、酸性水
溶液２に金属粒子１を投入した直後は、酸性水溶液２中
に最高の供給量で不活性ガスを供給し、その後時間の経
過とともに水素の発生量が徐々に減少するのに応じて、
不活性ガスの供給量も徐々に減少させればよい。As is clear from FIG. 3, the amount of hydrogen generated is
Immediately after the metal particles 1 are put into the acidic aqueous solution 2,
It tends to decrease over time. For this reason, from the viewpoint of avoiding the danger of explosion due to hydrogen generation, immediately after the metal particles 1 are charged into the acidic aqueous solution 2, the inert gas is supplied at the highest supply rate into the acidic aqueous solution 2 and then the As the amount of hydrogen generated gradually decreases over time,
The supply amount of the inert gas may be gradually reduced.
【００５７】なお、上記実施例１では、酸性水溶液２に
金属粒子１を投入した直後は、不活性ガスの供給量を２
５ｍ3 ／ｈｒとし、それから不活性ガスの供給量を徐々
に減少させ、１０時間経過した安定期には不活性ガスの
供給量を５ｍ3 ／ｈｒ程度とすればよい。In the first embodiment, immediately after the metal particles 1 are charged into the acidic aqueous solution 2, the supply amount of the inert gas is set to 2
The supply amount of the inert gas may be set to 5 m 3 / hr, and then the supply amount of the inert gas may be gradually reduced, and after a lapse of 10 hours, the supply amount of the inert gas may be set to about 5 m 3 / hr.
【００５８】また、不活性ガスを供給しないこと以外
は、上記実施例１と同様に処理した比較例１と、不活性
ガスを供給しないこと及び撹拌装置を用いること以外
は、上記実施例１と同様に処理した比較例２とについ
て、水素発生量を調べた。その結果を本実施例１の結果
とともに図４に示す。Further, Comparative Example 1 was treated in the same manner as in Example 1 except that no inert gas was supplied, and Example 1 was repeated except that no inert gas was supplied and a stirrer was used. With respect to Comparative Example 2 which was similarly treated, the amount of generated hydrogen was examined. FIG. 4 shows the result together with the result of the first embodiment.
【００５９】図４から明らかなように、撹拌装置を用い
た比較例２では、１０時間経過後の水素発生量が本実施
例１の３倍程度となり、水素発生量が極端に増加した。
これにより、撹拌装置を用いると爆発の危険が大きくな
ることから、撹拌装置を用いない方がよいことがわか
る。As is apparent from FIG. 4, in Comparative Example 2 using the stirrer, the amount of hydrogen generated after 10 hours was about three times that of Example 1, and the amount of generated hydrogen was extremely increased.
This indicates that the use of a stirrer increases the risk of explosion, so it is clear that it is better not to use a stirrer.
【００６０】一方、不活性ガスを供給せず、撹拌装置も
用いない比較例１では、水素発生量を抑えることが可能
であるが、金属粒子１の凝集や沈殿に伴う精製効率の低
下や配管の閉塞等のプラントトラブルを生じる。On the other hand, in Comparative Example 1 in which no inert gas was supplied and no stirrer was used, it was possible to suppress the amount of generated hydrogen. Plant troubles such as blockage of the plant may occur.
【００６１】（実施例２）金属不純物としてのＦｅ、Ａ
ｌ、Ｃａ等が付着した平均粒径１０μｍのセラミックス
粒子（ＳｉＯ2 粒子）を準備するとともに、濃度が２ｍ
ａｓｓ％で常温の酸性水溶液（ＨＦ水溶液）を準備し
た。Example 2 Fe and A as metal impurities
Prepare ceramic particles (SiO 2 particles) having an average particle size of 10 μm to which
An acidic aqueous solution (HF aqueous solution) at room temperature at an ass% was prepared.
【００６２】そして、前記実施例１と同様、上記反応容
器３内に酸性水溶液を１０ｋｇを入れるとともにこの酸
性水溶液中に上記セラミックス粒子を２ｋｇ投入した
後、蓋４により反応容器３の開口部を閉塞した。その直
後に、図示しない不活性ガス供給装置を作動させ、不活
性ガス供給管５から反応容器３内の酸性水溶液中に不活
性ガスを供給した。Then, similarly to the first embodiment, 10 kg of the acidic aqueous solution is put into the reaction vessel 3 and 2 kg of the ceramic particles are put into the acidic aqueous solution, and then the opening of the reaction vessel 3 is closed by the lid 4. did. Immediately thereafter, an inert gas supply device (not shown) was operated, and an inert gas was supplied from the inert gas supply pipe 5 into the acidic aqueous solution in the reaction vessel 3.
【００６３】本実施例では、不活性ガスとしてＮ2 を用
いた。また、不活性ガスの供給量は、５ｍ3 ／ｈｒ一定
とした。なお、この不活性ガスの供給量は、予め求めら
れた水素発生量に応じて、酸性水溶液及び反応容器３内
における水素濃度が爆発限界濃度（４％）以下となるよ
うに調整したものである。In this embodiment, N 2 is used as an inert gas. In addition, the supply amount of the inert gas was set to 5 m 3 / hr. The supply amount of the inert gas is adjusted so that the hydrogen concentration in the acidic aqueous solution and in the reaction vessel 3 becomes equal to or lower than the explosion limit concentration (4%) in accordance with the hydrogen generation amount obtained in advance. .
【００６４】不活性ガスを供給し続けて４時間経ってか
ら、処理後の懸濁液をろ過器に移し、加圧ろ過で酸性水
溶液を除去した。その後、イオン交換水で洗浄し、乾燥
して高純度に精製されたセラミックス粒子を得た。After 4 hours since the supply of the inert gas was continued, the treated suspension was transferred to a filter, and the acidic aqueous solution was removed by pressure filtration. Thereafter, the particles were washed with ion-exchanged water and dried to obtain highly purified ceramic particles.
【００６５】（実施例３）金属不純物としてのＦｅ、Ａ
ｌ、Ｃａ等が付着した平均粒径１０μｍの樹脂粒子（Ｐ
Ｅ粒子）を準備するとともに、濃度が２ｍａｓｓ％で常
温の酸性水溶液（ＨＦ水溶液）を準備した。Example 3 Fe and A as Metal Impurities
l, Ca and other resin particles having an average particle diameter of 10 μm (P
E particles) and an acidic aqueous solution (HF aqueous solution) having a concentration of 2 mass% at room temperature.
【００６６】そして、前記実施例１と同様、上記反応容
器３内に酸性水溶液を１０ｋｇを入れるとともにこの酸
性水溶液中に上記樹脂粒子を２ｋｇ投入した後、蓋４に
より反応容器３の開口部を閉塞した。その直後に、図示
しない不活性ガス供給装置を作動させ、不活性ガス供給
管５から反応容器３内の酸性水溶液中に不活性ガスを供
給した。Then, similarly to the first embodiment, 10 kg of the acidic aqueous solution is put into the reaction vessel 3 and 2 kg of the resin particles are put into the acidic aqueous solution, and then the opening of the reaction vessel 3 is closed by the lid 4. did. Immediately thereafter, an inert gas supply device (not shown) was operated, and an inert gas was supplied from the inert gas supply pipe 5 into the acidic aqueous solution in the reaction vessel 3.
【００６７】本実施例では、不活性ガスとしてＮ2 を用
いた。また、不活性ガスの供給量は、５ｍ3 ／ｈｒ一定
とした。なお、この不活性ガスの供給量は、予め求めら
れた水素発生量に応じて、酸性水溶液及び反応容器３内
における水素濃度が爆発限界濃度（４％）以下となるよ
うに調整したものである。In this embodiment, N 2 is used as an inert gas. In addition, the supply amount of the inert gas was set to 5 m 3 / hr. The supply amount of the inert gas is adjusted so that the hydrogen concentration in the acidic aqueous solution and in the reaction vessel 3 becomes equal to or lower than the explosion limit concentration (4%) in accordance with the hydrogen generation amount obtained in advance. .
【００６８】不活性ガスを供給し続けて４時間経ってか
ら、処理後の懸濁液をろ過器に移し、加圧ろ過で酸性水
溶液を除去した。その後、イオン交換水で洗浄し、乾燥
して高純度に精製された樹脂粒子を得た。After 4 hours from the continuous supply of the inert gas, the suspension after the treatment was transferred to a filter, and the acidic aqueous solution was removed by pressure filtration. Thereafter, the resin particles were washed with ion-exchanged water and dried to obtain highly purified resin particles.
【００６９】[0069]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の金属粒子
の精製方法及び金属不純物が付着した粒子の精製方法に
よれば、不活性ガスを供給しながら酸性処理することに
より、水素発生に伴う危険や粒子の凝集に伴うプラント
トラブル及び品質低下を回避することができ、安全性や
品質の向上及び設備トラブルの低減を図ることが可能と
なる。As described in detail above, according to the method for purifying metal particles and the method for purifying particles to which metal impurities are attached according to the present invention, the acid treatment is performed while supplying an inert gas to reduce the generation of hydrogen. It is possible to avoid the dangers involved and plant troubles and quality deterioration due to particle aggregation, thereby improving safety and quality and reducing equipment troubles.
【図１】本実施例１に係り、金属粒子の精製方法を模式
的に説明する断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view schematically illustrating a method for purifying metal particles according to a first embodiment.
【図２】本実施例１に係り、不活性ガスの供給により、
不純物除去効果が向上することを示す線図である。FIG. 2 relates to the first embodiment, by supplying an inert gas,
FIG. 9 is a diagram showing that an impurity removing effect is improved.
【図３】本実施例１に係り、経過時間と水素発生量との
関係を示す線図である。FIG. 3 is a diagram showing a relationship between an elapsed time and an amount of generated hydrogen according to the first embodiment.
【図４】本実施例１に係り、不活性ガスを供給する本実
施例１、不活性ガスを供給しない比較例１及び撹拌装置
を用いる比較例２について、水素発生量を比較した線図
である。FIG. 4 is a diagram comparing the amount of hydrogen generated in Example 1 in which an inert gas is supplied, Comparative Example 1 in which an inert gas is not supplied, and Comparative Example 2 in which a stirring device is used, according to Example 1; is there.
１…金属粒子 ２…酸性水溶液 ３…反応容器 ５…不活性ガス供
給管 ６…排気管DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Metal particle 2 ... Acidic aqueous solution 3 ... Reaction vessel 5 ... Inert gas supply pipe 6 ... Exhaust pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F073 AA25 BA07 BA08 BA22 EA11 EA32 EA34 EA35 4G072 AA01 BB05 GG03 HH01 JJ18 LL03 LL06 LL07 MM08 4K018 BA03 BA04 BA08 BA13 BA20 BB04 BC09 BD10 KA38 4K053 PA02 PA07 PA09 PA10 PA17 QA04 RA15 RA17 RA19 SA06 SA19 TA16 TA24 XA50 YA28 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4F073 AA25 BA07 BA08 BA22 EA11 EA32 EA34 EA35 4G072 AA01 BB05 GG03 HH01 JJ18 LL03 LL06 LL07 MM08 4K018 BA03 BA04 BA08 BA13 BA20 BB04 BC09 BD10 KA38 4K05 PA PA PA07 RA19 SA06 SA19 TA16 TA24 XA50 YA28
Claims (2)
水溶液で処理することにより、該金属粒子の表面から該
不純物を除去する金属粒子の精製方法であって、 上記酸性水溶液中に不活性ガスを供給することを特徴と
する金属粒子の精製方法。1. A method for purifying metal particles, wherein the impurities are removed from the surface of the metal particles by treating the metal particles having the impurities attached to the surface with an acidic aqueous solution, wherein the inert gas is contained in the acidic aqueous solution. And a method for purifying metal particles.
ス粒子又は樹脂粒子を酸性水溶液で処理することによ
り、該セラミックス粒子又は該樹脂粒子の表面から該金
属不純物を除去するセラミックス粒子又は樹脂粒子の精
製方法であって、 上記酸性水溶液中に不活性ガスを供給することを特徴と
する金属不純物が付着した粒子の精製方法。2. A method for purifying ceramic particles or resin particles, wherein the metal impurities are removed from the surface of the ceramic particles or resin particles by treating the ceramic particles or resin particles having metal impurities attached to the surface with an acidic aqueous solution. A method for purifying particles having metal impurities attached thereto, wherein an inert gas is supplied into the acidic aqueous solution.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001125858A JP2002322579A (en) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | Method for refining metallic particle and method for refining particle stuck with metallic impurity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001125858A JP2002322579A (en) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | Method for refining metallic particle and method for refining particle stuck with metallic impurity |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JP2002322579A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004067211A1 (en) * | 2003-01-31 | 2004-08-12 | Toho Titanium Co., Ltd. | Fine metal powder, process for producing the same, and conductive paste containing the fine metal powder |
| WO2017012177A1 (en) * | 2015-07-17 | 2017-01-26 | 吕铁铮 | Precious metal-silicon composite powder prepared by means of galvani reaction, and application thereof |
-
2001
- 2001-04-24 JP JP2001125858A patent/JP2002322579A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004067211A1 (en) * | 2003-01-31 | 2004-08-12 | Toho Titanium Co., Ltd. | Fine metal powder, process for producing the same, and conductive paste containing the fine metal powder |
| WO2017012177A1 (en) * | 2015-07-17 | 2017-01-26 | 吕铁铮 | Precious metal-silicon composite powder prepared by means of galvani reaction, and application thereof |
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