JP2002322290A - Colored master pellet for optical molded product and colored optical disk substrate - Google Patents

Colored master pellet for optical molded product and colored optical disk substrate

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JP2002322290A
JP2002322290A JP2001129659A JP2001129659A JP2002322290A JP 2002322290 A JP2002322290 A JP 2002322290A JP 2001129659 A JP2001129659 A JP 2001129659A JP 2001129659 A JP2001129659 A JP 2001129659A JP 2002322290 A JP2002322290 A JP 2002322290A
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JP
Japan
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solvent
colored
pellet
pellets
red
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Application number
JP2001129659A
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Japanese (ja)
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Akihiro Sakamoto
昭浩 坂本
Hideo Ninomiya
秀雄 二宮
Hisayoshi Shimizu
久賀 清水
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Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Chemicals Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide colored master pellets extremely small in the variation of colorant density among the individual pellets, therefore suitable for giving optical molded products such as optical disks with little occurrence of color unevenness and color striae and good electrical properties. SOLUTION: The colored master pellets for optical molded products are obtained from a colored composition comprising a transparent thermoplastic resin (A-component) containing a colorant (B-component). The colored master pellets thus obtained include >=90%, on a number basis, of the pellets whose colorant density is 0.5X to 1.5X (wherein, X is the average of absorbance as the indicator of colorant density in the individual pellets).

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、着色された光学成
形品を得るための着色マスターペレットに関するもので
ある。さらに詳しくは意匠性に優れ、且つその種類や用
途を瞬時に判断することができる着色された光学成形品
を得るための着色マスターペレットに関する。すなわち
退色現象、色ムラおよび色スジが少なく、その上電気特
性(例えば情報の書き込みおよび読み取り特性)の優れ
た着色した光学成形品を得ることが可能な着色マスター
ペレットに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a colored master pellet for obtaining a colored optical molded product. More specifically, the present invention relates to a colored master pellet for obtaining a colored optical molded product which is excellent in design property and whose type and use can be judged instantaneously. In other words, the present invention relates to a colored master pellet capable of obtaining a colored optical molded product having less fading phenomenon, color unevenness and color streak, and further having excellent electric characteristics (for example, information writing and reading characteristics).

【0002】本明細書において、“着色マスターペレッ
ト”とは、着色剤を含有するペレットであって、透明
(着色剤を含有しない)ペレットと混合して溶融成形
し、着色光学成形品を得るためのペレットを意味する。
従って着色マスターペレットは、それ自体を溶融成形し
て着色光学成形品を得る目的のためには使用されない。
また“着色マスター組成物”とは、着色剤を含有する樹
脂組成物であって、着色マスターペレットの成形に使用
される樹脂組成物をいう。さらに“全着ペレット”と
は、着色剤を含むペレットであって、それ自体を溶融成
形して(透明ペレットと混合しないで溶融成形して)着
色光学成形品を得るために使用するペレットをいう。
[0002] In the present specification, a "colored master pellet" is a pellet containing a colorant, which is mixed with a transparent (no colorant-containing) pellet and melt-molded to obtain a colored optical molded product. Means pellets.
Therefore, the colored master pellet is not used for the purpose of obtaining a colored optical molded product by melt-molding itself.
The “colored master composition” is a resin composition containing a colorant, and refers to a resin composition used for forming a colored master pellet. Further, the “full-attached pellet” refers to a pellet containing a coloring agent, which is used to obtain a colored optical molded product by melt-molding itself (melting without mixing with a transparent pellet). .

【0003】[0003]

【従来の技術】従来光記録媒体に着色を行う方法として
は、全着ペレットを用いた特開平1−102505号公
報には、特定染料からなるオレンジ色の光記録媒体が、
特開平2−33742号公報および特開平8−1242
12号公報には黒色の光記録媒体が提案されている。ま
た、特開平7−262606号公報には、極低濃度の着
色マスターペレットを用いた着色光ディスクが提案され
ている。ここで“極低濃度”とは、着色剤の含有割合が
極めて少ない濃度を意味する。一方、特公平6−188
90号公報にはペレット中の微粉末量をコントロールす
ることで光ディスク製造時のシルバー発生を抑える方法
が記載されている。また、特開平11−342510号
公報には微粉末含量の少ないペレットを用いた光ディス
クの電気特性が良好であることが記載されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for coloring an optical recording medium, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 1-102505 using fully-adhered pellets discloses an orange optical recording medium comprising a specific dye.
JP-A-2-33742 and JP-A-8-12242
No. 12 proposes a black optical recording medium. Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 7-262606 proposes a colored optical disk using an extremely low-density colored master pellet. Here, “extremely low concentration” means a concentration at which the content of the colorant is extremely small. On the other hand, 6-188
No. 90 discloses a method of controlling the amount of fine powder in a pellet to suppress the generation of silver during optical disk production. Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-342510 describes that an optical disk using a pellet having a small content of fine powder has good electric characteristics.

【0004】しかしながら、光学用成形品を得るための
着色濃度が比較的高い着色マスターペレットでは、透明
ペレット、全着ペレットや極低濃度の着色マスターペレ
ットより着色ペレットの分級および微粉末の影響が大き
く、透明ペレットと混合して光ディスク等の光学用成形
品を成形した時、退色現象、色ムラおよび色スジの発
生、電気特性の低下等が起こる新たな課題が発生した。
一方、上記公報記載の透明ペレット、全着ペレットや極
低濃度の着色マスターペレットでは、着色マスターペレ
ット化による上記課題を解決するには十分なものではな
かった。
[0004] However, in the case of colored master pellets having a relatively high coloring concentration for obtaining molded articles for optical use, the classification of the colored pellets and the influence of fine powder are greater than those of transparent pellets, all-coated pellets and extremely low-density colored master pellets. When a molded article for optical use such as an optical disc is molded by mixing with a transparent pellet, a new problem occurs such as fading, generation of color unevenness and color streak, and deterioration of electric characteristics.
On the other hand, the transparent pellets, the fully deposited pellets, and the extremely low-concentration colored master pellets described in the above-mentioned publications were not sufficient to solve the above-mentioned problems caused by the formation of the colored master pellets.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、意匠性に優
れ、且つその種類、用途などが瞬時に判断しうる着色光
ディスク基板等の光学成形品を成形した際に退色現象、
色ムラ、色スジ等が少なく、また電気特性の良好な着色
光学成形品を得ることができる着色マスターペレットに
関する。特にレーザー光によって光学的に情報信号の読
み取りを行う光ディスクを得るのに適した着色マスター
ペレットを提供することを目的とするものである。本発
明者らはかかる目的を達成するため鋭意研究した結果、
特定の要件を満足する着色マスターペレットが本発明の
目的を達成できるものであることを見出し、本発明を完
成するに至った。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to a discoloration phenomenon when molding an optical molded article such as a colored optical disk substrate which is excellent in design and whose type and application can be instantaneously determined.
The present invention relates to a colored master pellet capable of obtaining a colored optical molded article having less color unevenness, color stripes, and the like and having good electric characteristics. In particular, it is an object of the present invention to provide a colored master pellet suitable for obtaining an optical disk that optically reads an information signal by using a laser beam. The present inventors have conducted intensive research to achieve such an object,
The present inventors have found that a colored master pellet satisfying specific requirements can achieve the object of the present invention, and have completed the present invention.

【0006】すなわち、本発明者らの研究によれば、着
色マスターペレットを透明ペレットと混合して溶融成形
し光学成形品を製造した場合、色ムラおよび色スジの発
生の原因並びに情報信号の書き込みと読み取りの信頼性
の低下の原因について解析した。その結果、着色マスタ
ーペレット中の個々のペレットにおける着色剤の濃度の
バラツキが1つの原因であることおよびその個々のペレ
ットにおける着色剤の濃度のバラツキを一定水準以下と
することにより、色ムラおよび色スジの発生が極めて抑
制でき、かつ情報信号の書き込みと読み取りの信頼性が
高度に保持された着色光学成形品が得られることが判明
した。
That is, according to the study of the present inventors, when a colored master pellet is mixed with a transparent pellet and melt-molded to produce an optical molded product, the cause of the occurrence of color unevenness and color streaks and the writing of information signals. And the cause of the decrease in reading reliability were analyzed. As a result, the unevenness of the colorant in the individual pellets in the colored master pellets is one cause, and the unevenness in the concentration of the colorant in the individual pellets is set to a certain level or less. It has been found that a colored optical molded product can be obtained in which the generation of streaks can be extremely suppressed and the reliability of writing and reading of information signals is highly maintained.

【0007】さらに本発明者らの研究によれば、個々の
ペレット間の着色剤の濃度のバラツキを一定水準以下と
した着色マスターペレットを得るとともに、さらに下記
(1)〜(2)の要件のいずれかを満足する着色マスタ
ーペレットは、着色光学成形品、殊に着色光ディスク基
板を得るための極めて優れた特性を有することが判明し
た。 (1)ペレットの所望する形状よりも、粒径が2.0m
m以下、特に1.0mm以下の小さい形状の粉体の含有
量が一定割合以下であること。 (2)ペレット中に包含される異物の個数が少ないこ
と。
Further, according to the study of the present inventors, a colored master pellet in which the variation in the concentration of the coloring agent between individual pellets is reduced to a certain level or less is obtained. It has been found that a colored master pellet satisfying any of them has extremely excellent properties for obtaining a colored optical molded product, particularly a colored optical disk substrate. (1) The particle size is 2.0 m larger than the desired shape of the pellet.
The content of the powder having a small shape of not more than m, especially not more than 1.0 mm is not more than a certain ratio. (2) The number of foreign substances contained in the pellets is small.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、前記知見に基
いて到達されたものであり、本発明によれば、着色剤
(B成分)を含有する透明な熱可塑性樹脂(A成分)よ
りなる着色組成物より形成された着色マスターペレット
であって、個々のペレットにおける着色剤の濃度を吸光
度で表して、その平均値をXとしたとき、0.5X〜
1.5Xの範囲を満足する着色剤濃度を有するペレット
の数の割合が少なくとも90%である光学成形品のため
の着色マスターペレットが提供される。
The present invention has been achieved based on the above findings. According to the present invention, a transparent thermoplastic resin (A component) containing a colorant (B component) is used. A colored master pellet formed from a colored composition, wherein the concentration of the coloring agent in each pellet is represented by absorbance, and when the average value is X, 0.5X to
A colored master pellet is provided for optical moldings, wherein the proportion of the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of 1.5X is at least 90%.

【0009】本発明でいう光学成形品とは、レンズ、光
カード、光ファイバー、光ディスク等であり、特に光デ
ィスクが好適である。かかる光ディスクとは、いわゆる
レーザ光の照射により情報の記録・再生をおこなう光デ
ィスクである。具体的な例としては、デジタルオーディ
オディスク(いわゆるコンパクトディスク:CD)、C
D−ROM、光学式ビデオディスク(いわゆるレーザデ
ィスク)やDVD−ROM、デジタルビデオディスク
(DVD−video)、DVD−R、CD−R、M
O、MD−MO、PD、DVD−RAM等の各種再生専
用型ディスク、追記型ディスク、光磁気ディスク、相変
化ディスク等が実用化されている。本発明の着色マスタ
ーペレトは、特にDVD−ROM、DVD−vide
o、DVD−R、DVD−RAM等で代表される高密度
光ディスクであるデジタルバーサタイルディスクの製造
に有用であり適している。さらにCD−RおよびDVD
−Rに最も好適である。
The optical molded product according to the present invention includes a lens, an optical card, an optical fiber, an optical disk and the like, and an optical disk is particularly preferable. Such an optical disk is an optical disk that records and reproduces information by irradiating a so-called laser beam. Specific examples include digital audio discs (so-called compact discs: CDs), C
D-ROM, optical video disk (so-called laser disk), DVD-ROM, digital video disk (DVD-video), DVD-R, CD-R, M
Various read-only disks such as O, MD-MO, PD, and DVD-RAM, write-once disks, magneto-optical disks, and phase change disks have been put to practical use. The colored master pellet of the present invention is particularly suitable for DVD-ROM, DVD-video.
o, DVD-R, DVD-RAM, etc. are useful and suitable for manufacturing digital versatile discs, which are high-density optical discs. CD-R and DVD
Most suitable for -R.

【0010】本発明のA成分である熱可塑性樹脂として
は、芳香族ポリカーボネート樹脂、非晶性ポリオレフィ
ン樹脂、アクリル樹脂、水添ポリスチレン樹脂、非晶性
ポリエステル樹脂、非晶性ポリアリレート樹脂などから
選択される熱可塑性樹脂を好ましく挙げることができ、
より好ましくは芳香族ポリカーボネート樹脂、または非
晶性ポリオレフィン樹脂である。非晶性ポリオレフィン
樹脂としては、三井化学(株)製のAPO樹脂、JSR
(株)製のアートン、日本ゼオン(株)製のゼオネック
ス、ゼオノア、ダウ社のHPS樹脂等を挙げることがで
きる。特に芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。
The thermoplastic resin which is the component A of the present invention is selected from aromatic polycarbonate resin, amorphous polyolefin resin, acrylic resin, hydrogenated polystyrene resin, amorphous polyester resin, amorphous polyarylate resin and the like. Can be preferably cited thermoplastic resin,
More preferably, it is an aromatic polycarbonate resin or an amorphous polyolefin resin. As the amorphous polyolefin resin, APO resin manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., JSR
Arton manufactured by ZEON CORPORATION, ZEONEX, ZEONOR manufactured by ZEON CORPORATION, and HPS resin manufactured by Dow can be mentioned. Particularly, an aromatic polycarbonate resin is preferable.

【0011】以下に本発明のA成分として好適な芳香族
ポリカーボネート樹脂の詳細について説明する。本発明
で使用する芳香族ポリカーボネート樹脂とは、通常二価
フェノールとカーボネート前駆体とを界面重縮合法、溶
融エステル交換法で反応させて得られたものの他、カー
ボネートプレポリマーを固相エステル交換法により重合
させたもの、または環状カーボネート化合物の開環重合
法により重合させて得られるものである。
The details of the aromatic polycarbonate resin suitable as the component A of the present invention will be described below. The aromatic polycarbonate resin used in the present invention is usually obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polycondensation method or a melt transesterification method, or a solid phase transesterification method of a carbonate prepolymer. Or a compound obtained by polymerizing a cyclic carbonate compound by a ring-opening polymerization method.

【0012】ここで使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェ
ニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメ
チルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,
3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチ
ルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等が挙げられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。
Representative examples of the dihydric phenol used herein include hydroquinone, resorcinol, 4,4
4'-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, bis {(4-hydroxy-3,5-
Dimethyl) phenyl @ methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane, 2,2-bis (4
-Hydroxyphenyl) propane (commonly known as bisphenol A), 2,2-bis} (4-hydroxy-3-methyl)
Phenyl {propane, 2,2-bis {(4-hydroxy-3,5-dimethyl) phenyl} propane, 2,2-bis {(3-isopropyl-4-hydroxy) phenyl}
Propane, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-phenyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3-dimethylbutane, 2,4
-Bis (4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4 -Hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, 1,1-
Bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, α , Α'-bis (4-hydroxyphenyl) -o-diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m
-Diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 1,
3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane, 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone, 4,4′-dihydroxydiphenylsulfoxide, 4,4′-dihydroxydiphenylsulfide,
4,4'-dihydroxydiphenyl ketone, 4,4'-
Examples thereof include dihydroxydiphenyl ether and 4,4′-dihydroxydiphenyl ester, and these can be used alone or in combination of two or more.

【0013】なかでもビスフェノールA、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールAの単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用され、特にビスフェ
ノールAの単独重合体、または1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキ
サンとα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m
−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましい。
Among them, bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane,
2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)-
3,3-dimethylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4
A homopolymer obtained from at least one bisphenol selected from the group consisting of -hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene, or Copolymers are preferred. In particular, bisphenol A homopolymer and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy- Copolymers with 3-methyl) phenyl} propane or α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene are preferably used, and particularly, a homopolymer of bisphenol A or 1,1-bis ( 4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and α, α'-bis (4 Hydroxyphenyl) -m
-Copolymers with diisopropylbenzene are preferred.

【0014】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界
面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応させ
てポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に
応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤
等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官
能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカ
ーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官
能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート
樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート
樹脂の2種以上を混合した混合物であってもよい。
As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester or haloformate is used, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate and dihaloformate of dihydric phenol. In producing the polycarbonate resin by reacting the dihydric phenol and the carbonate precursor by the interfacial polycondensation method or the melt transesterification method, if necessary, a catalyst, a terminal stopper, an antioxidant for the dihydric phenol, etc. May be used. Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic bifunctional carboxylic acid, Further, a mixture of two or more of the obtained polycarbonate resins may be used.

【0015】三官能以上の多官能性芳香族化合物として
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2、2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメ
リット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれ
らの酸クロライド等が挙げられ、中でも1,1,1−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
エタンが好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタンが好ましい。
Examples of the trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound include phloroglucin, phloroglucid, and 4,6-
Dimethyl-2,4,6-tris (4-hydroxydiphenyl) heptene-2,2,4,6-trimethyl-2,4
6-tris (4-hydroxyphenyl) heptane, 1,
3,5-tris (4-hydroxyphenyl) benzene,
1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1,1-tris (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) ethane, 2,6-bis (2-hydroxy-5-methylbenzyl) ) -4-Methylphenol, 4
-{4- [1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethyl] benzene} -α, α-dimethylbenzylphenol and other trisphenols, tetra (4-hydroxyphenyl) methane, bis (2,4-dihydroxyphenyl) )
Examples thereof include ketone, 1,4-bis (4,4-dihydroxytriphenylmethyl) benzene, trimellitic acid, pyromellitic acid, benzophenonetetracarboxylic acid, and acid chlorides thereof, among which 1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1,1-
Tris (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)
Ethane is preferred, and 1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane is particularly preferred.

【0016】かかる分岐ポリカーボネート樹脂を生ずる
多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリ
カーボネート全量中、0.001〜1モル%、好ましく
は0.005〜0.5モル%、特に好ましくは0.01
〜0.3モル%である。また特に溶融エステル交換法の
場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、か
かる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全
量中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005〜
0.5モル%、特に好ましくは0.01〜0.3モル%
であるものが好ましい。なお、かかる割合については1
H−NMR測定により算出することが可能である。
When a polyfunctional compound which produces such a branched polycarbonate resin is contained, the proportion is preferably from 0.001 to 1 mol%, more preferably from 0.005 to 0.5 mol%, particularly preferably from the total amount of the aromatic polycarbonate. 0.01
~ 0.3 mol%. In addition, particularly in the case of the melt transesterification method, a branched structure may be generated as a side reaction, and the amount of such a branched structure is also 0.001 to 1 mol%, preferably 0.005 to 5 mol%, of the total amount of the aromatic polycarbonate.
0.5 mol%, particularly preferably 0.01 to 0.3 mol%
Is preferred. The ratio is 1
It can be calculated by 1 H-NMR measurement.

【0017】界面重縮合法による反応は、通常二価フェ
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。
The reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. Examples of the acid binder include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide and amine compounds such as pyridine.
As the organic solvent, for example, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are used. Further, for promoting the reaction, for example, a catalyst such as a tertiary amine such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, or tetra-n-butylphosphonium bromide, a quaternary ammonium compound, or a quaternary phosphonium compound may be used. it can. At that time, the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is preferably about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably maintained at 9 or more.

【0018】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式(1)で表される単官能フェノール類を示すことがで
きる。
In such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such a terminal stopper. Monofunctional phenols are commonly used as molecular terminators for molecular weight control, and the resulting polycarbonate resins are capped by groups based on monofunctional phenols, so that Excellent heat stability. Such a monofunctional phenol is generally a phenol or a lower alkyl-substituted phenol, and may be a monofunctional phenol represented by the following general formula (1).

【0019】[0019]

【化1】 Embedded image

【0020】(式中、Aは水素原子または炭素数1〜9
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換
アルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整
数である。) 上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェ
ノール、p−tert−ブチルフェノール、p−クミル
フェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられ
る。
Wherein A is a hydrogen atom or a group having 1 to 9 carbon atoms.
Is a linear or branched alkyl group or a phenyl group-substituted alkyl group, and r is an integer of 1 to 5, preferably 1 to 3. Specific examples of the above monofunctional phenols include, for example, phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol and isooctylphenol.

【0021】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類も
示すことができる。これらのなかでは、下記一般式
(2)および(3)で表される長鎖のアルキル基を置換
基として有するフェノール類が好ましく使用される。
Other monofunctional phenols include:
Phenols or benzoic acid chlorides having a long-chain alkyl group or aliphatic polyester group as a substituent, or long-chain alkyl carboxylic acid chlorides can also be used. Among these, phenols having a long-chain alkyl group represented by the following general formulas (2) and (3) as a substituent are preferably used.

【0022】[0022]

【化2】 Embedded image

【0023】(式中、Xは−R−CO−O−または−R
−O−CO−である、ここでRは単結合または炭素数1
〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水素基を
示し、nは10〜50の整数を示す。) かかる一般式(2)の置換フェノール類としてはnが1
0〜30、特に10〜26のものが好ましく、その具体
例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノー
ル、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノー
ル、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、
ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフェノール等
を挙げることができる。
(Wherein X is -R-CO-O- or -R
-O-CO-, wherein R is a single bond or 1 carbon atom
Represents a divalent aliphatic hydrocarbon group of 10 to 10, preferably 1 to 5, and n represents an integer of 10 to 50. In the substituted phenols of the general formula (2), n is 1
Those having 0 to 30, especially 10 to 26 are preferred, and specific examples thereof include, for example, decylphenol, dodecylphenol, tetradecylphenol, hexadecylphenol, octadecylphenol, eicosylphenol,
Docosyl phenol and triacontyl phenol can be exemplified.

【0024】また、一般式(3)の置換フェノール類と
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。
As the substituted phenols of the general formula (3), compounds wherein X is --R--CO--O-- and R is a single bond are suitable, and n is 10 to 30, especially 10 to 26.
Are preferred, and specific examples thereof include, for example, decyl hydroxybenzoate, dodecyl hydroxybenzoate,
Examples include tetradecyl hydroxybenzoate, hexadecyl hydroxybenzoate, eicosyl hydroxybenzoate, docosyl hydroxybenzoate and triacontyl hydroxybenzoate.

【0025】末端停止剤は、得られたポリカーボネート
樹脂の全末端に対して少くとも5モル%、好ましくは少
くとも10モル%末端に導入されることが望ましい。よ
り好ましくは全末端に対して末端停止剤が80モル%以
上導入されること、すなわち二価フェノールに由来する
末端の水酸基(OH基)が20モル%以下であることが
より好ましく、特に好ましくは全末端に対して末端停止
剤が90モル%以上導入されること、すなわちOH基が
10モル%以下の場合である。また、末端停止剤は単独
でまたは2種以上混合して使用してもよい。
The terminal terminator is desirably introduced at least 5 mol%, preferably at least 10 mol%, based on all terminals of the obtained polycarbonate resin. More preferably, 80 mol% or more of a terminal terminator is introduced to all terminals, that is, the terminal hydroxyl group (OH group) derived from dihydric phenol is more preferably 20 mol% or less, and particularly preferably. This is the case when the terminal terminator is introduced in an amount of 90 mol% or more with respect to all the terminals, that is, when the OH group is 10 mol% or less. Further, the terminal stoppers may be used alone or in combination of two or more.

【0026】溶融エステル交換法による反応は、通常二
価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換
反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を1.33×103〜1
3.3Pa程度に減圧して生成するアルコールまたはフ
ェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常1〜4
時間程度である。
The reaction by the melt transesterification method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonate ester, and is produced by mixing the dihydric phenol and the carbonate ester while heating in the presence of an inert gas. It is carried out by a method of distilling alcohol or phenol. The reaction temperature varies depending on the boiling point of the produced alcohol or phenol, but is usually in the range of 120 to 350 ° C. In the late stage of the reaction, the system was adjusted to 1.33 × 10 3 to 1
The distillation of alcohol or phenol generated by reducing the pressure to about 3.3 Pa is facilitated. Reaction time is usually 1-4
About an hour.

【0027】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス
(クロロフェニル)カーボネート、ジナフチルカーボネ
ート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
トなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが
好ましい。
Examples of the carbonate ester include an optionally substituted ester such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an aralkyl group or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. Specifically, diphenyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, dibutyl carbonate and the like can be mentioned, with diphenyl carbonate being preferred.

【0028】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用
してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価
フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8〜1×
10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×10-4
量の範囲で選ばれる。
A polymerization catalyst can be used to increase the polymerization rate. Examples of the polymerization catalyst include sodium hydroxide, potassium hydroxide, alkali metal compounds such as sodium and potassium salts of dihydric phenol, and water. Alkaline earth metal compounds such as calcium oxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide, nitrogen-containing basic compounds such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, trimethylamine and triethylamine, alkoxides of alkali metals and alkaline earth metals Manganese, organic acid salts of alkali metals and alkaline earth metals, zinc compounds, boron compounds, aluminum compounds, silicon compounds, germanium compounds, organic tin compounds, lead compounds, osmium compounds, antimony compounds Compounds, titanium compounds, usually the esterification reaction, such as zirconium compounds, there can be used a catalyst used in the transesterification reaction. The catalyst may be used alone or in combination of two or more. The amount of the polymerization catalyst used is preferably 1 × 10 −8 to 1 ×, based on 1 mol of the dihydric phenol used as the raw material.
It is selected in the range of 10 −3 equivalents, more preferably 1 × 10 −7 to 5 × 10 −4 equivalents.

【0029】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
In order to reduce the number of phenolic terminal groups in such a polymerization reaction, for example, bis (chlorophenyl) carbonate, bis (bromophenyl) carbonate, bis (nitrophenyl) carbonate is used later or after completion of the polycondensation reaction. , Bis (phenylphenyl)
Carbonate, chlorophenylphenyl carbonate,
It is preferable to add a compound such as bromophenylphenyl carbonate, nitrophenylphenyl carbonate, phenylphenyl carbonate, methoxycarbonylphenylphenyl carbonate, and ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate. Of these, 2-chlorophenylphenyl carbonate, 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate and 2-ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate are preferred, and 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate is particularly preferred.

【0030】さらにかかる重合反応において触媒の活性
を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤
の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、p−ト
ルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼ
ンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベン
ゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスル
ホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−ト
ルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸フ
ェニルなどのスルホン酸エステル;さらに、トリフルオ
ロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン
化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレ
ン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−フェニ
ル−2−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−
フェニル−2−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホス
ホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチル
ホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘ
キシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチ
ルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェー
ト、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルア
ンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアン
モニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメ
チルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルア
ンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルア
ンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルア
ンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチ
ルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラ
メチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の
化合物を挙げることができるが、これらに限定されな
い。これらの化合物を二種以上併用することもできる。
Further, it is preferable to use a deactivator for neutralizing the activity of the catalyst in the polymerization reaction. Specific examples of the deactivator include, for example, benzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, methylbenzenebenzenesulfonate, ethylbenzenebenzenesulfonate, butylbenzenesulfonate, octylbenzenesulfonate, phenylbenzenesulfonate, and p-toluenesulfone. Sulfonates such as methyl acrylate, ethyl p-toluenesulfonate, butyl p-toluenesulfonate, octyl p-toluenesulfonate, and phenyl p-toluenesulfonate; further, trifluoromethanesulfonic acid, naphthalenesulfonic acid, and sulfonated polystyrene , Methyl acrylate-sulfonated styrene copolymer, 2-phenyl-2-propyl dodecylbenzenesulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid-2-
Phenyl-2-butyl, tetrabutylphosphonium octylsulfonate, tetrabutylphosphonium decylsulfonate, tetrabutylphosphonium benzenesulfonate, tetraethylphosphonium dodecylbenzenesulfonate, tetrabutylphosphonium dodecylbenzenesulfonate, dodecylbenzenesulfonate Acid tetrahexyl phosphonium salt, dodecyl benzene sulfonic acid tetraoctyl phosphonium salt, decyl ammonium butyl sulfate, decyl ammonium decyl sulfate, dodecyl ammonium methyl sulfate, dodecyl ammonium ethyl sulfate, dodecyl methyl ammonium methyl sulfate, dodecyl dimethyl ammonium tetradecyl sulfate, tetradecyl Dimethyl ammonium Chill sulfate, tetramethylammonium hexyl sulfate, decyltrimethylammonium hexadecyl sulfate, tetrabutylammonium dodecylbenzyl sulfate, tetraethylammonium dodecylbenzyl sulfate, there may be mentioned compounds such as tetramethylammonium dodecylbenzyl sulfate, and the like. Two or more of these compounds can be used in combination.

【0031】失活剤の中でもホスホニウム塩もしくはア
ンモニウム塩型のものが好ましい。かかる失活剤の量と
しては、残存する触媒1モルに対して0.5〜50モル
の割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボ
ネート樹脂に対し、0.01〜500ppmの割合、よ
り好ましくは0.01〜300ppm、特に好ましくは
0.01〜100ppmの割合で使用する。
Among the deactivators, those of the phosphonium salt or ammonium salt type are preferred. The amount of the deactivator is preferably 0.5 to 50 mol per 1 mol of the remaining catalyst, and 0.01 to 500 ppm, more preferably, to the polycarbonate resin after polymerization. Is used at a ratio of 0.01 to 300 ppm, particularly preferably 0.01 to 100 ppm.

【0032】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量(M)で10,000〜22,000が好まし
く、12,000〜20,000がより好ましく、1
3,000〜18,000がさらに好ましく、13,5
00〜16,500が特に好ましい。かかる粘度平均分
子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂は光学用材料
として十分な強度が得られ、また成形時の溶融流動が良
好であり、成形歪みが発生せず好ましい。また、芳香族
ポリカーボネート樹脂の2種以上を混合しても差し支え
ない。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン10
0mlにポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解
した溶液から求めた比粘度(ηSP)を次式に挿入して求
める。
The polycarbonate resin has a viscosity average molecular weight (M) of preferably 10,000 to 22,000, more preferably 12,000 to 20,000, and more preferably 1 to 20,000.
3,000 to 18,000 is more preferred, and 13.5
00 to 16,500 are particularly preferred. An aromatic polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because it has sufficient strength as an optical material, has good melt flow during molding, and does not generate molding distortion. Further, two or more aromatic polycarbonate resins may be mixed. The viscosity average molecular weight referred to in the present invention is methylene chloride 10
The specific viscosity (η SP ) obtained from a solution obtained by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 0 ml at 20 ° C. is determined by inserting the specific viscosity (η SP ) into the following equation.

【0033】 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-40.83 c=0.7Η SP /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η] is the intrinsic viscosity) [η] = 1.23 × 10 -4 M 0.83 c = 0.7

【0034】また本発明のA成分には熱安定剤を含むこ
とが好ましく、特により好ましくはリン系の安定剤を含
有する場合である。かかるリン系安定剤としては、ホス
ファイト系、ホスホナイト系、およびホスフェート系の
いずれも使用可能である。本発明におけるホスファイト
系安定剤としては、さまざまなものを用いることができ
る。具体的には例えば一般式(4)
The component A of the present invention preferably contains a heat stabilizer, particularly preferably a phosphorus-based stabilizer. As the phosphorus-based stabilizer, any of phosphite-based, phosphonite-based, and phosphate-based stabilizers can be used. Various phosphite-based stabilizers in the present invention can be used. Specifically, for example, the general formula (4)

【0035】[0035]

【化3】 Embedded image

【0036】[式中R1は、水素または炭素数1〜20
のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基ないしアル
カリール基、炭素数7〜30のアラルキル基、またはこ
れらのハロ、アルキルチオ(アルキル基は炭素数1〜3
0)またはヒドロキシ置換基を示し、3個のR1は互い
に同一または互いに異なるのいずれの場合も選択でき、
また2価フェノール類から誘導されることにより環状構
造も選択できる。]で表わされるホスファイト化合物で
ある。また、一般式(4)においてより好ましい態様と
しては、以下の一般式(5)
[Wherein R 1 is hydrogen or C 1-20
An alkyl group, an aryl group or alkaryl group having 6 to 20 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms, or a halo or alkylthio (the alkyl group has 1 to 3 carbon atoms)
0) or a hydroxy substituent, and the three R 1 s can be selected either identically or differently,
Further, a cyclic structure can be selected by being derived from a dihydric phenol. ] It is a phosphite compound represented by these. Further, as a more preferred embodiment in the general formula (4), the following general formula (5)

【0037】[0037]

【化4】 Embedded image

【0038】[式中R2およびR3は、水素または炭素数
1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基な
いしアルキルアリール基、炭素数7〜30のアラルキル
基を示し、R2およびR3は同時に水素ではなく、互いに
同一または互いに異なるのいずれの場合も選択でき
る。]で表わされるホスファイト化合物を挙げることが
できる。また、一般式(6)
[0038] [wherein R 2 and R 3 is hydrogen or an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an aryl group or alkyl aryl group having 6 to 20 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms, R 2 And R 3 are not hydrogen at the same time and can be selected either the same or different. And a phosphite compound represented by the following formula: The general formula (6)

【0039】[0039]

【化5】 Embedded image

【0040】[式中R4、R5はそれぞれ水素、炭素数1
〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基ない
しアルキルアリール基、炭素数7〜30のアラルキル
基、炭素数4〜20のシクロアルキル基、炭素数15〜
25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換アリー
ル基を示す。なお、シクロアルキル基およびアリール基
は、アルキル基で置換されていないもの、またはアルキ
ル基で置換されているもののいずれも選択できる。]で
表わされるホスファイト化合物を挙げることができる。
[In the formula, R 4 and R 5 are each hydrogen and carbon number 1
An alkyl group having 20 to 20 carbon atoms, an aryl group or an alkylaryl group having 6 to 20 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms, a cycloalkyl group having 4 to 20 carbon atoms,
And represents 25 2- (4-oxyphenyl) propyl-substituted aryl groups. As the cycloalkyl group and the aryl group, any of those not substituted with an alkyl group and those substituted with an alkyl group can be selected. And a phosphite compound represented by the following formula:

【0041】また、一般式(7)The general formula (7)

【0042】[0042]

【化6】 Embedded image

【0043】[式中R6、R7は炭素数12〜15のアル
キル基である。なお、R6およびR7は互いに同一または
互いに異なるのいずれの場合も選択できる。]で表わさ
れるホスファイト化合物を挙げることができる。ホスホ
ナイト系安定剤としては下記一般式(8)で表わされる
ホスホナイト化合物、および下記一般式(9)で表わさ
れるホスホナイト化合物を挙げることができる。
Wherein R 6 and R 7 are alkyl groups having 12 to 15 carbon atoms. Note that R 6 and R 7 can be selected either identically or differently. And a phosphite compound represented by the following formula: Examples of the phosphonite stabilizer include a phosphonite compound represented by the following general formula (8) and a phosphonite compound represented by the following general formula (9).

【0044】[0044]

【化7】 Embedded image

【0045】[式中、Ar1、Ar2は炭素数6〜20の
アリール基ないしアルキルアリール基、または炭素数1
5〜25の2−(4−オキシフェニル)プロピル置換ア
リール基を示し、4つのAr1は互いに同一、または互
いに異なるのいずれも選択できる。または2つのAr2
は互いに同一、または互いに異なるのいずれも選択でき
る。]
[In the formula, Ar 1 and Ar 2 each represent an aryl group or an alkylaryl group having 6 to 20 carbon atoms, or
It represents 5 to 25 2- (4-oxyphenyl) propyl-substituted aryl groups, and the four Ar 1 s can be the same or different. Or two Ar 2
Can be the same as each other or different from each other. ]

【0046】本発明においては、上記ホスファイト化合
物およびホスホナイト化合物のうち、より好ましいリン
系の安定剤として、上記一般式(5)で示されるホスフ
ァイト化合物(E1成分)、および上記一般式(8)
(E2成分)および上記一般式(9)(E3成分)で示
されるホスホナイト化合物を挙げることができ、これら
は1種もしくは2種以上を併用することができ、より好
ましくは上記一般式(5)で示されるホスファイト化合
物をかかるE成分100重量%中、少なくとも5重量%
含む場合である。
In the present invention, among the above-mentioned phosphite compounds and phosphonite compounds, more preferred phosphorus-based stabilizers include the phosphite compound represented by the above formula (5) (component E1) and the above-mentioned formula (8). )
(E2 component) and the phosphonite compounds represented by the above general formula (9) (E3 component) can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more, and more preferably the above general formula (5) At least 5% by weight of the phosphite compound represented by
This is the case.

【0047】上記一般式(4)に対応するホスファイト
化合物における好ましい具体例としては、ジフェニルイ
ソオクチルホスファイト、2,2’−メチレンビス
(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホ
スファイト、ジフェニルモノ(トリデシル)ホスファイ
ト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ
(トリデシル)ホスファイトが挙げられる。より好まし
い上記一般式(5)に対応する好ましい具体例として
は、トリフェニルホスファイト、トリス(ジメチルフェ
ニル)ホスファイト、トリス(ジエチルフェニル)ホス
ファイト、トリス(ジ−iso−プロピルフェニル)ホ
スファイト、トリス(ジ−n−ブチルフェニル)ホスフ
ァイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ホスファイト、トリス(2,6−ジ−tert−ブ
チルフェニル)ホスファイト等が挙げられ、トリス(ジ
アルキル置換フェニル)ホスファイトが好ましく、トリ
ス(ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトがよ
り好ましく、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフ
ェニル)ホスファイトが特に好ましい。上記ホスファイ
ト化合物は1種、または2種以上を併用することができ
る。
Preferred specific examples of the phosphite compound corresponding to the above general formula (4) include diphenylisooctyl phosphite, 2,2′-methylenebis (4,6-di-tert-butylphenyl) octyl phosphite, Examples include diphenyl mono (tridecyl) phosphite, phenyl diisodecyl phosphite, and phenyl di (tridecyl) phosphite. More preferred specific examples corresponding to the above general formula (5) include triphenyl phosphite, tris (dimethylphenyl) phosphite, tris (diethylphenyl) phosphite, tris (di-iso-propylphenyl) phosphite, Tris (di-n-butylphenyl) phosphite, tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite and the like; Dialkyl-substituted phenyl) phosphite is preferred, tris (di-tert-butylphenyl) phosphite is more preferred, and tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite is particularly preferred. The phosphite compounds can be used alone or in combination of two or more.

【0048】上記一般式(6)に対応するホスファイト
化合物における好ましい具体例としては、ジステアリル
ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−
ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール
ジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル
−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスフ
ァイト、フェニルビスフェノールAペンタエリスリトー
ルジホスファイト、ジシクロヘキシルペンタエリスリト
ールジホスファイトなどが挙げられ、好ましくはジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリ
スリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−ter
t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトー
ルジホスファイトを挙げることができる。かかるホスフ
ァイト化合物は1種、または2種以上を併用することが
できる。
Preferred specific examples of the phosphite compound corresponding to the above general formula (6) include distearylpentaerythritol diphosphite, bis (2,4-
Di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite, phenylbisphenol A pentaerythritol diphosphite, dicyclohexylpentaerythritol diphosphite And distearylpentaerythritol diphosphite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-ter
(tert-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite. Such phosphite compounds can be used alone or in combination of two or more.

【0049】上記一般式(7)に対応するホスファイト
化合物における好ましい具体例としては、4,4’−イ
ソプロピリデンジフェノールジトリデシルホスファイト
を挙げることができる。
Preferred specific examples of the phosphite compound corresponding to the general formula (7) include 4,4'-isopropylidenediphenol ditridecyl phosphite.

【0050】上記一般式(8)に対応するホスホナイト
化合物における好ましい具体例としては、テトラキス
(2,4−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’
−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−
ジ−n−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジ
ホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラ
キス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,
3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,
6−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’−ビフ
ェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−n
−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフ
ェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テ
トラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’
−ビフェニレンジホスホナイト等が挙げられ、テトラキ
ス(ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェニレンジ
ホスホナイトが好ましく、テトラキス(2,4−ジ−t
ert−ブチルフェニル)−ビフェニレンジホスホナイ
トがより好ましい。このテトラキス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−ビフェニレンジホスホナイト
は、2種以上の混合物が好ましく、具体的にはテトラキ
ス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,
4’−ビフェニレンジホスホナイト(E2−1成分)、
テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)
−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト(E2−2成
分)および、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチ
ルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホスホナイト
(E2−3成分)の1種もしくは2種以上を併用して使
用可能であるが、好ましくはかかる3種の混合物であ
る。また、3種の混合物の場合その混合比は、E2−1
成分、E2−2成分およびE2−3成分を重量比で10
0:37〜64:4〜14の範囲が好ましく、100:
40〜60:5〜11の範囲がより好ましい。
Preferred specific examples of the phosphonite compound corresponding to the general formula (8) include tetrakis (2,4-di-iso-propylphenyl) -4,4 '.
-Biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-
Di-n-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di- tert-butylphenyl) -4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,
3'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,
6-di-iso-propylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-n
-Butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butyl) Phenyl)-
4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,6-di-tert-butylphenyl) -3,3 ′
-Biphenylenediphosphonite and the like, and tetrakis (di-tert-butylphenyl) -biphenylenediphosphonite is preferable, and tetrakis (2,4-di-t
(tert-butylphenyl) -biphenylenediphosphonite is more preferred. This tetrakis (2,4-di-te
(rt-butylphenyl) -biphenylenediphosphonite is preferably a mixture of two or more, specifically, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,
4'-biphenylenediphosphonite (E2-1 component),
Tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl)
One of -4,3'-biphenylenediphosphonite (E2-2 component) and tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3,3'-biphenylenediphosphonite (E2-3 component) Alternatively, two or more of them can be used in combination, but a mixture of these three is preferred. In the case of three kinds of mixtures, the mixing ratio is E2-1.
Component, E2-2 component and E2-3 component in a weight ratio of 10
The range of 0:37 to 64: 4 to 14 is preferable, and 100:
The range of 40-60: 5-11 is more preferable.

【0051】上記一般式(9)に対応するホスホナイト
化合物の好ましい具体例としては、ビス(2,4−ジ−
iso−プロピルフェニル)−4−フェニル−フェニル
ホスホナイト、ビス(2,4−ジ−n−ブチルフェニ
ル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェ
ニル−フェニルホスホナイト、ビス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−3−フェニル−フェニルホス
ホナイトビス(2,6−ジ−iso−プロピルフェニ
ル)−4−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,6−ジ−n−ブチルフェニル)−3−フェニル−
フェニルホスホナイト、ビス(2,6−ジ−tert−
ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホスホナイ
ト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
3−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられ、ビ
ス(ジ−tert−ブチルフェニル)−フェニル−フェ
ニルホスホナイトが好ましく、ビス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホナ
イトがより好ましい。このビス(2,4−ジ−tert
−ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホナイト
は、2種以上の混合物が好ましく、具体的にはビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェ
ニル−フェニルホスホナイト(E3−1成分)および、
ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3−
フェニル−フェニルホスホナイト(E3−2成分)の1
種もしくは2種を併用して使用可能であるが、好ましく
はかかる2種の混合物である。また、2種の混合物の場
合その混合比は、重量比で5:1〜4の範囲が好まし
く、5:2〜3の範囲がより好ましい。
Preferred specific examples of the phosphonite compound corresponding to the above general formula (9) include bis (2,4-di-
iso-propylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,4-di-n-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl)- 4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,4-di-te
rt-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite bis (2,6-di-iso-propylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,6-di-n-butylphenyl) -3 -Phenyl-
Phenylphosphonite, bis (2,6-di-tert-
Butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite, bis (2,6-di-tert-butylphenyl)-
3-phenyl-phenylphosphonite and the like, preferably bis (di-tert-butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite, and bis (2,4-di-te
(rt-butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite is more preferred. This screw (2,4-di-tert)
-Butylphenyl) -phenyl-phenylphosphonite is preferably a mixture of two or more, specifically, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite (E3-1 component). )and,
Bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3-
1 of phenyl-phenylphosphonite (E3-2 component)
Species or a combination of two species can be used, but a mixture of the two species is preferred. In the case of two kinds of mixtures, the mixing ratio is preferably in the range of 5: 1 to 4 by weight, more preferably in the range of 5: 2 to 3.

【0052】一方ホスフェート系安定剤としては、トリ
ブチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリク
レジルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリ
クロルフェニルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、ジフェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノ
オルソキセニルホスフェート、トリブトキシエチルホス
フェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェ
ート、ジイソプロピルホスフェートなどを挙げることが
でき、好ましくはトリメチルホスフェートである。上記
熱安定剤は、A成分100重量部あたり、0.0001
〜0.1重量部で含まれることが好ましく、より好まし
くは0.0005〜0.05重量部、さらに好ましくは
0.001〜0.03重量部である。
On the other hand, examples of the phosphate stabilizers include tributyl phosphate, trimethyl phosphate, tricresyl phosphate, triphenyl phosphate, trichlorophenyl phosphate, triethyl phosphate, diphenylcresyl phosphate, diphenyl monoorthoxenyl phosphate, tribubutoxyethyl phosphate, and the like. Examples thereof include dibutyl phosphate, dioctyl phosphate, and diisopropyl phosphate, and preferred is trimethyl phosphate. The heat stabilizer is used in an amount of 0.0001 per 100 parts by weight of the component A.
It is preferably contained in an amount of 0.1 to 0.1 part by weight, more preferably 0.0005 to 0.05 part by weight, and still more preferably 0.001 to 0.03 part by weight.

【0053】また本発明の着色組成物には、離型剤を含
むことができる。殊にA成分がポリカーボネート樹脂で
ある場合には、離型剤として高級脂肪酸エステルを使用
することが好ましい。かかる高級脂肪酸エステルとして
は、炭素数10〜34の脂肪族飽和一価カルボン酸と一
価または二価以上の多価アルコールとのエステルを挙げ
ることができる。かかる脂肪族飽和一価カルボン酸とし
ては、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデ
カン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン
酸、マーガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラ
キシン酸、ベヘン酸、およびモンタン酸などが挙げられ
る。
Further, the coloring composition of the present invention can contain a release agent. Particularly when the component A is a polycarbonate resin, it is preferable to use a higher fatty acid ester as the release agent. Examples of such higher fatty acid esters include esters of an aliphatic saturated monovalent carboxylic acid having 10 to 34 carbon atoms and a monohydric or dihydric or higher polyhydric alcohol. Such aliphatic saturated monocarboxylic acids include capric acid, undecanoic acid, lauric acid, tridecanoic acid, myristic acid, pentadecanoic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecanoic acid, alaxic acid, behenic acid, and montanic acid And the like.

【0054】さらに、好ましくは、炭素数10〜24、
さらに好ましくは炭素数16〜22の脂肪族飽和一価カ
ルボン酸と二価以上の多価アルコールとの部分エステル
を挙げることができる。DVDでは極めて高温での成形
が必要とされるが、かかる部分エステルは高温時の成形
における特に蛍光染料の特性の低下を抑制することが可
能となる。二価以上の多価アルコールとしては、例えば
エチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトー
ルなどを挙げることができる。特に好ましくはステアリ
ン酸とグリセリンの部分エステルであり、これらは例え
ば理研ビタミン(株)よりリケマールS−100Aとい
う商品名で市販されており、市場から容易に入手でき
る。かかる離型剤の組成割合としては、A成分100重
量部に対して、0.005〜0.5重量部が好ましく、
より好ましくは0.01〜0.2重量部である。
Further, preferably, it has 10 to 24 carbon atoms,
More preferably, a partial ester of an aliphatic saturated monovalent carboxylic acid having 16 to 22 carbon atoms and a dihydric or higher polyhydric alcohol can be exemplified. For DVDs, molding at an extremely high temperature is required, but such a partial ester can suppress the deterioration of the properties of the fluorescent dye, especially during molding at a high temperature. Examples of the dihydric or higher polyhydric alcohol include ethylene glycol, glycerin, pentaerythritol and the like. Particularly preferred are partial esters of stearic acid and glycerin. These are commercially available, for example, from Riken Vitamin Co., Ltd. under the trade name of Riquemar S-100A, and can be easily obtained from the market. The composition ratio of the release agent is preferably 0.005 to 0.5 part by weight, based on 100 parts by weight of the component A.
More preferably, it is 0.01 to 0.2 parts by weight.

【0055】本発明のB成分として使用される着色剤と
しては、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジ
ゴ系染料、アンスラキノン系染料、チオキサントン系染
料、紺青等のフェロシアン化物、ペリノン系染料、キノ
リン系染料、キナクリドン系染料、ジオキサジン系染
料、イソインドリノン系染料、フタロシアニン系染料等
の有機系色剤やカーボンブラックが挙げられ、これらの
中でも透明性の有機系色剤が好ましい。さらに好ましく
は、アンスラキノン系染料、ペリノン系染料、キノリン
系染料、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジ
ゴ系染料を挙げることができる。
The coloring agents used as the component B in the present invention include perylene dyes, coumarin dyes, thioindigo dyes, anthraquinone dyes, thioxanthone dyes, ferrocyanides such as navy blue, perinone dyes, and quinoline. Organic dyes such as organic dyes, quinacridone dyes, dioxazine dyes, isoindolinone dyes, and phthalocyanine dyes, and carbon black. Transparent organic colorants are preferable among these. More preferably, an anthraquinone dye, a perinone dye, a quinoline dye, a perylene dye, a coumarin dye, and a thioindigo dye can be mentioned.

【0056】B成分の染料の具体例としては、CI S
olvent Red 52、CISolvent R
ed 149、CI Solvent Red 15
0、CI Solvent Red 191、CI S
olvent Red 151、CI Solvent
Blue 94、CI Solvent Blue9
7、CI Solvent Violet 13、CI
SolventViolet 14、CI Solv
ent Green 3、CI Solvent Gr
een 28として知られるアンスラキノン系染料、C
I VatOrange 9、CI Vat Oran
ge 2、CI Vat Orange 4として知ら
れるピランスロン類アンスラキノン系染料、イソジベン
ザンスロン類アンスラキノン系染料、CI Vat O
range 1、CI Vat Yellow 4とし
て知られるジベンズピレンキノン類アンスラキノン系染
料などを挙げることができる。チオインジゴ系染料とし
てはCI VatRed 2、CI Vat Red
41、CI Vat Red 47などを挙げることが
できる。ペリレン系染料としては、CI Vat Re
d 15、CI Vat Orange 7、およびB
ASF社製LUMOGENシリーズとして F Ora
nge240、F Red305、F Yellow0
83、F Red339などを挙げることができる。ク
マリン系染料としては、バイエル社製MACROLEX
Fluoresent Yellow 10GN(C
I Solvent Yellow160:1)、MA
CROLEX Fluorescent Red G、
キノリン系染料としては、CI Solvent Ye
llow 33、CI Solvent Yellow
157、CISolvent Yellow 54、
CI Disperse Yellow 160などを
挙げることができる。ペリノン系染料としては、CI
Solvent Red 135、CI Solven
t Red 179、CI Solvent Oran
ge 60、フタロシアニン系染料としてはCI Pi
gment Blue 15:3、CI Pigmen
t Green 7、CI Pigment Gree
n 36などを挙げることができる。これらは1種また
は2種以上を併用でき、目的に応じた着色を行うことが
可能である。
Specific examples of the component B dye include CI S
solvent Red 52, CISolvent R
ed 149, CI Solvent Red 15
0, CI Solvent Red 191, CI S
solvent Red 151, CI Solvent
Blue 94, CI Solvent Blue 9
7, CI Solvent Violet 13, CI
SolventViolet 14, CI Solv
ent Green 3, CI Solvent Gr
anthraquinone dye known as een28, C
I Vat Orange 9, CI Vat Orange
ge2, pyranthrone anthraquinone dyes known as CI Vat Orange 4, isodibenzanthrone anthraquinone dyes, CI Vat O
and dibenzpyrenequinones, known as CI range 1 and CI Vat Yellow 4, and anthraquinone dyes. As thioindigo dyes, CI VatRed 2, CI Vat Red
41, CI Vat Red 47 and the like. As perylene dyes, CI Vat Re
d 15, CI Vat Orange 7, and B
F Ora as LUMOGEN series manufactured by ASF
nge240, F Red305, F Yellow0
83, F Red 339 and the like. Coumarin-based dyes include MACROLEX manufactured by Bayer AG
Fluorescent Yellow 10GN (C
I Solvent Yellow 160: 1), MA
CROLEX Fluorescent Red G,
As quinoline dyes, CI Solvent Ye
llow 33, CI Solvent Yellow
157, CI Solvent Yellow 54,
CI Disperse Yellow 160 and the like. Perinone dyes include CI
Solvent Red 135, CI Solven
t Red 179, CI Solvent Orange
ge 60, CI Pi as a phthalocyanine dye
gment Blue 15: 3, CI Pigmen
t Green 7, CI Pigment Green
n36 and the like. These can be used alone or in combination of two or more, and can be colored according to the purpose.

【0057】前記した着色剤(染料)に関して、色を
黄、青、赤および緑に区分してその具体例を示すと下記
のとおりである。
With respect to the above-mentioned colorants (dyes), the following are specific examples of the color classified into yellow, blue, red and green.

【0058】(1)黄色系染料 黄色系染料の具体例としては、CI Solvent
Yellow 33、CI Solvent Yell
ow 157、CI Solvent Yellow
98、CI Disperse Yellow 54、
CI Disperse Yellow 160として
知られるキノリン系染料。CI Solvent Gr
een 3として知られるペリレン系染料。CI Va
t Yellow 4として知られるジベンズピレンキ
ノン類アンスラキノン系染料。Solvent Yel
low160:1として知られるクマリン系染料。さら
にBASF社製LUMOGENシリーズのF Yell
ow083として知られるペリレン系染料などを挙げら
れる。
(1) Yellow Dye Specific examples of the yellow dye include CI Solvent.
Yellow 33, CI Solvent Yellow
ow 157, CI Solvent Yellow
98, CI Disperse Yellow 54,
A quinoline dye known as CI Disperse Yellow 160. CI Solvent Gr
perylene dye known as een3. CI Va
dibenzpyrenequinones known as t Yellow 4 and anthraquinone dyes. Solvent Yel
Coumarin dye known as low 160: 1. In addition, BASF's LUMOGEN series F Yell
and perylene dyes known as ow083.

【0059】好ましい具体例としては、CI Solv
ent Yellow 33、CISolvent Y
ellow 157、CI Solvent Yell
ow 98、CI Disperse Yellow
54、CI Disperse Yellow 16
0、CI Solvent Green 5、CIVa
t Yellow 4、CI Solvent Yel
low160:1およびBASF社製LUMOGENシ
リーズのF Yellow083からなる群から選択さ
れる。
As a preferred specific example, CI Solv
ent Yellow 33, CISolvent Y
yellow 157, CI Solvent Yellow
ow 98, CI Disperse Yellow
54, CI Disperse Yellow 16
0, CI Solvent Green 5, CIVA
t Yellow 4, CI Solvent Yellow
low 160: 1 and F Yellow083 of the LUMOGEN series manufactured by BASF.

【0060】(2)青色系染料 青色系染料の具体例としてはCI Solvent B
lue 87、CISolvent Blue 94、
CI Solvent Blue 97、CISolv
ent Violet 13、CI Solvent
Violet14として知られるアンスラキノン系染
料。さらにCI Pigment Blue 15、C
I Pigment Blue 15−1、CI Pi
gment Blue 15:3として知られるフタロ
シアニン系染料などを挙げられる。また、CI Dis
perse Violet 28も例示できる。
(2) Blue dye A specific example of the blue dye is CI Solvent B.
lue 87, CI Solvent Blue 94,
CI Solvent Blue 97, CISolv
ent Violet 13, CI Solvent
An anthraquinone dye known as Violet 14. Furthermore, CI Pigment Blue 15, C
I Pigment Blue 15-1, CI Pi
gment Blue 15: 3. Also, CI Dis
Perse Violet 28 can also be exemplified.

【0061】好ましい具体例は、CI Solvent
Blue 87、CI Solvent Blue
94、CI Solvent Blue 97、CI
Solvent Violet 13、CI Solv
ent Violet 14およびCI Disper
se Violet 28からなる群から選択される。
A preferred embodiment is CI Solvent.
Blue 87, CI Solvent Blue
94, CI Solvent Blue 97, CI
Solvent Violet 13, CI Solv
ent Violet 14 and CI Disper
selected from the group consisting of se Violet 28.

【0062】(3)赤色系染料 赤色系染料の具体例として、CI Solvent R
ed 22、CI Solvent Red 52、C
I Solvent Red 149、CISolve
nt Red 150、CI Solvent Red
151、CI Solvent Red 168、C
I Solvent Red 191、CI Solv
ent Red 207として知られるアンスラキノン
系染料。CI Vat Orange 9、CI Va
t Orange 2、CIVat Orange 4
として知られるピランスロン類アンスラキノン系染料、
イソジベンザンスロン類アンスラキノン系染料、CI
Vat Orange1として知られるジベンズピレン
キノン類アンスラキノン系染料。CI Solvent
Red 135、CI Solvent Red 1
79、CISolvent Orange 60として
知られるペリノン系染料。CI Vat Red 2、
CI Vat Red 41、CI Vat Red
47として知られるチオインジゴ系染料。MACROL
EX Fluorescent Red Gとして知ら
れるクマリン系染料。CI Vat Red 15、C
I Vat Orange 7、およびBASF社製L
UMOGENシリーズの F Orange240、F
Red305、F Red339として知られるペリ
レン系染料などを挙げることができる。
(3) Red Dye CI Solvent R is a specific example of a red dye.
ed 22, CI Solvent Red 52, C
I Solvent Red 149, CISolve
nt Red 150, CI Solvent Red
151, CI Solvent Red 168, C
I Solvent Red 191, CI Solve
anthraquinone dye known as ent Red 207. CI Vat Orange 9, CI Va
t Orange 2, CIVat Orange 4
Pyranthrones anthraquinone dyes known as
Isodibenzanthrone anthraquinone dyes, CI
Dibenzpyrenequinones anthraquinone dyes known as Vat Orange 1. CI Solvent
Red 135, CI Solvent Red 1
79, a perinone dye known as CI Solvent Orange 60. CI Vat Red 2,
CI Vat Red 41, CI Vat Red
Thioindigo dye known as 47. MACROL
A coumarin-based dye known as EX Fluorescent Red G. CI Vat Red 15, C
I Vat Orange 7 and L manufactured by BASF
F Orange 240, F of UMOGEN series
Perylene dyes known as Red 305 and F Red 339 can be mentioned.

【0063】好ましい具体例は、CI Solvent
Red 22、CI Solvent Red 5
2、CI Solvent Red 149、CI S
olvent Red 150、CI Solvent
Red 151、CI Solvent Red 1
68、CI Solvent Red 191、CIS
olvent Red 207、CI Solvent
Red 135、CI Solvent Red 1
79、CI Vat Red 2、CI Vat Re
d 41、CI Vat Red 47、CI Sol
vent Orange 55、CI Solvent
Orange 60、CI Solvent Ora
nge 63、CI Vat Orange 1、CI
VatOrange 2、CI Vat Orang
e 4、CI Vat Orange 9、 バイエル
社製 MACROLEX Fluorescent Re
d G、BASF社製LUMOGENシリーズの F
Red 305、F Red 339およびF Ora
nge 240からなる群から選択される。
A preferred embodiment is CI Solvent.
Red 22, CI Solvent Red 5
2, CI Solvent Red 149, CI S
solvent Red 150, CI Solvent
Red 151, CI Solvent Red 1
68, CI Solvent Red 191, CIS
solvent Red 207, CI Solvent
Red 135, CI Solvent Red 1
79, CI Vat Red 2, CI Vat Re
d 41, CI Vat Red 47, CI Sol
vent Orange 55, CI Solvent
Orange 60, CI Solvent Ora
neg 63, CI Vat Orange 1, CI
VatOrange 2, CI Vat Orange
e 4, CI Vat Orange 9, MACROLEX Fluorescent Re, manufactured by Bayer AG
d G, F of LUMOGEN series manufactured by BASF
Red 305, F Red 339 and F Ora
n240.

【0064】(4)緑色系染料 緑色系染料の具体例としては、CI Solvent
Green 3、CISolvent Green 2
0、CI Solvent Green 28として知
られるアンスラキノン系染料。CI Pigment
Green7、CI Pigment Green 3
6として知られるフタロシアニン系染料などを挙げるこ
とができる。
(4) Green Dye Specific examples of the green dye include CI Solvent.
Green 3, CISolvent Green 2
0, an anthraquinone dye known as CI Solvent Green 28. CI Pigment
Green7, CI Pigment Green 3
And a phthalocyanine dye known as No. 6.

【0065】好ましい具体例は、CI Solvent
Green 3、CI Solvent Green
20およびCI Solvent Green 28
からなる群から選択される。
A preferred embodiment is CI Solvent.
Green 3, CI Solvent Green
20 and CI Solvent Green 28
Selected from the group consisting of:

【0066】本発明のマスターペレットにおいて黒色に
着色されたペレットを得るためには、前記染料の中か
ら、緑色染料と赤色染料を組合せるかまたは青色染料と
黄色染料の組合せを使用すればよい。すなわち、黒色マ
スターペレットを得るために、好ましい具体例は、
(i)CI Solvent Green 3、CI
Solvent Green 20およびCI Sol
vent Green 28からなる群から選択された
緑色染料および(ii)CI Solvent Red
22、CI Solvent Red 52、CI S
olvent Red 151、CI Solvent
Red 168、CI Solvent Red 1
91、CI Solvent Red 207、CI
Solvent Red 135、CI Solven
t Red 179、CISolvent Orang
e 60からなる群から選択された赤色染料の組合せで
ある。
In order to obtain black colored pellets in the master pellets of the present invention, a combination of a green dye and a red dye or a combination of a blue dye and a yellow dye may be used among the above dyes. That is, in order to obtain a black master pellet, a preferred specific example is
(I) CI Solvent Green 3, CI
Solvent Green 20 and CI Sol
green dye selected from the group consisting of vent Green 28 and (ii) CI Solvent Red.
22, CI Solvent Red 52, CI S
solvent Red 151, CI Solvent
Red 168, CI Solvent Red 1
91, CI Solvent Red 207, CI
Solvent Red 135, CI Solven
t Red 179, CI Solvent Orange
e60 is a combination of red dyes selected from the group consisting of:

【0067】黒色マスターペレットを得るための、他の
好ましい具体例は、(i)CISolvent Blu
e 87、CI Solvent Blue 94、C
I Solvent Blue 97、CI Solv
ent Violet13、CI Solvent V
iolet 14およびCI Disperse Vi
olet 28からなる群から選択された青色染料およ
び(ii)CI Solvent Yellow 33、
CI Solvent Yellow 157、CI
Solvent Yellow 98、CI Disp
erse Yellow 54、CI Dispers
e Yellow 160からなる群から選択された黄
色染料の組合せである。
Other preferred embodiments for obtaining black master pellets include (i) CISolvent Blu
e 87, CI Solvent Blue 94, C
I Solvent Blue 97, CI Solve
ent Violet13, CI Solvent V
iolet 14 and CI Disperse Vi
a blue dye selected from the group consisting of olet 28 and (ii) CI Solvent Yellow 33;
CI Solvent Yellow 157, CI
Solvent Yellow 98, CI Disp
erse Yellow 54, CI Dispers
e is a combination of yellow dyes selected from the group consisting of Yellow 160.

【0068】着色剤は十分に均一な分散を達成するため
粒径の細かいものが好ましく、より好ましくは50μm
以下の粒径を有するものであり、かかる着色剤は各種フ
ィルターによる選別により得ることができる。本発明の
着色マスターペレットにおけるB成分の割合としては、
好ましくは着色組成物100重量%中、B成分が0.0
05〜10重量%である。かかる範囲においては、光記
録媒体にした場合に十分な彩度を有し、意匠性に富んだ
着色が可能であると共に、光ディスク基板等の光学成形
品を成形した際に電気特性の良好な光学成形品が得られ
る。B成分の割合としてより好ましくは0.01〜10
重量%であり、特に好ましくは0.05〜5重量%であ
る。
The colorant preferably has a small particle size in order to achieve sufficiently uniform dispersion, and more preferably 50 μm
It has the following particle size, and such a colorant can be obtained by selection with various filters. As the ratio of the B component in the colored master pellet of the present invention,
Preferably, the B component is 0.0% in 100% by weight of the coloring composition.
05 to 10% by weight. Within such a range, the optical recording medium has a sufficient chroma when used as an optical recording medium, is capable of coloring with a good design, and has good electrical properties when optical molded articles such as optical disk substrates are molded. A molded article is obtained. The ratio of the component B is more preferably 0.01 to 10
%, Particularly preferably 0.05 to 5% by weight.

【0069】本発明の着色マスターペレットの形状は、
成形用の着色マスターペレット、特に光学用成形材料の
ための着色マスターペレットとして使用されているもの
であれば、大きさおよび形は特に制限されない。しか
し、長さが2.0〜3.3mm、好ましくは2.1〜
3.1mmでありかつ断面における長径の長さが2.5
〜3.5mm、好ましくは2.7〜3.3mmのものが
有利である。また断面の形状は、円形、楕円形あるいは
矩形のいずれでもよいが、円形または楕円形が望まし
い。楕円形の場合、断面における長径/短径の比が1.
2〜1.8、好ましくは1.3〜1.7の楕円形の断面
形状を有するものが好ましい。本発明の着色マスターペ
レットは、後述するように、透明ペレットと混合して成
形し、着色光学成形品を得るために使用される。その際
の透明ペレットの形と大きさは、前記着色マスターペレ
ットの形状において説明した範囲である。成形の際の好
ましい態様は、着色マスターペレットと透明ペレットの
形状は、大略同じであることが有利である。
The shape of the colored master pellet of the present invention is as follows:
The size and shape are not particularly limited as long as they are used as colored master pellets for molding, particularly colored master pellets for optical molding materials. However, the length is 2.0-3.3 mm, preferably 2.1-3.3 mm.
3.1 mm and the length of the major axis in the cross section is 2.5
Advantageously, they are between 3.5 and 3.5 mm, preferably between 2.7 and 3.3 mm. The shape of the cross section may be any of a circle, an ellipse and a rectangle, but a circle or an ellipse is desirable. In the case of an elliptical shape, the ratio of the major axis / minor axis in the cross section is 1.
Those having an elliptical cross-sectional shape of 2 to 1.8, preferably 1.3 to 1.7 are preferred. The colored master pellet of the present invention is used to obtain a colored optical molded product by mixing and molding with a transparent pellet as described later. The shape and size of the transparent pellets at this time are in the ranges described in the above-mentioned description of the shape of the colored master pellet. In a preferred embodiment at the time of molding, it is advantageous that the shapes of the colored master pellet and the transparent pellet are substantially the same.

【0070】本発明の着色マスターペレットは、個々の
ペレットにおける着色剤(B成分)の濃度のバラツキが
極めて少ない点に特徴を有している。すなわち、本発明
の着色マスターペレットは、個々のペレットにおける着
色剤の濃度を吸光度で表して、その平均値をXとしたと
き、0.5X〜1.5Xの範囲を満足するペレットの数
の割合が、少なくとも90%、好ましくは少なくとも9
5%である。その濃度のバラツキは、個々のペレットを
後述するように溶媒に溶解して得られた溶液の吸光度の
バラツキで表される。
The colored master pellets of the present invention are characterized in that there is very little variation in the concentration of the coloring agent (component B) in each pellet. That is, the colored master pellets of the present invention represent the concentration of the colorant in each pellet by absorbance, and when the average value is X, the ratio of the number of pellets satisfying the range of 0.5X to 1.5X But at least 90%, preferably at least 9
5%. The variation in the concentration is represented by the variation in the absorbance of a solution obtained by dissolving individual pellets in a solvent as described later.

【0071】本発明の着色マスターペレットの好ましい
態様は、個々のペレットにおける着色剤の濃度を吸光度
で表してその平均値をXとしたとき、0.6X〜1.3
Xの範囲を満足するペレットの数の割合が、少なくとも
90%、望ましくは少なくとも95%である。本発明の
着色マスターペレットの最も好ましい態様は、個々のペ
レットにおける着色剤の濃度を吸光度で表して、その平
均値をXとしたとき、0.7X〜1.2Xの範囲、特に
0.9X〜1.1Xの範囲を満足する着色剤濃度を有す
るペレットの数の割合が、少なくとも93%、望ましく
は少なくとも95%である。
In a preferred embodiment of the colored master pellet of the present invention, when the concentration of the coloring agent in each pellet is represented by absorbance and the average value is represented by X, 0.6X to 1.3.
The proportion of the number of pellets satisfying the range of X is at least 90%, preferably at least 95%. The most preferred embodiment of the colored master pellets of the present invention is the range of 0.7X to 1.2X, particularly 0.9X The proportion of the number of pellets having a colorant concentration that satisfies the 1.1X range is at least 93%, preferably at least 95%.

【0072】さらに本発明の着色マスターペレットはそ
の製造については各種の方法を取ることができる。
(1)着色剤を熱可塑性樹脂に均一に混合した後溶融混
練する方法、(2)単独または複数の着色剤を樹脂に高
濃度に添加し、ヘンシェルミキサーなどの混合機を使用
してドライブレンドした着色マスター組成物を得たの
ち、残りの熱可塑性樹脂などとさらに混合して溶融混練
する方法、(3)着色剤を独立して押出機などの溶融混
練機に供給し樹脂と溶融混練する方法、(4)着色剤を
有機溶媒に溶解した後、溶液を、溶融樹脂混練機に直接
供給する方法(この場合着色剤溶液はフィルター濾過す
るのが好ましい)、(5)前記(4)の着色剤溶液を高
濃度に樹脂に添加してヘンシェルミキサーなどの混合機
により着色マスター組成物を作成後、残りの樹脂成分と
溶融混練する方法、(6)前記(5)の着色マスター組
成物を独立して押出機などの溶融樹脂混練機に供給し溶
融混練する方法、(7)着色剤の溶液と熱可塑性樹脂溶
液を混合して(この場合溶液はフィルター濾過するのが
好ましい)、スプレードライヤーなどで溶媒を除去した
粉末を得、次いで溶融押出しする方法、(8)着色剤溶
液と熱可塑性樹脂溶液との混合溶液を直接押出機などの
溶融混練機に供給しペレットを得る方法を挙げることが
できる。これらの方法は、適宜改変して実施することが
できる。またこれらの方法の実施に当っては、使用する
着色剤が、大きな粒子を含まないように細かく粉砕し、
また大きな粒子が存在する場合にはふるいを使用して分
級しておくことが望ましい。また着色剤を樹脂と混合混
練する際、着色剤が樹脂中に良好にかつ均一に分散する
ように、混練機の種類および条件を選択すべきである。
Further, the colored master pellet of the present invention can be produced by various methods.
(1) A method in which a colorant is uniformly mixed with a thermoplastic resin and then melt-kneaded. (2) A single or a plurality of colorants are added to the resin at a high concentration and dry-blended using a mixer such as a Henschel mixer. A method in which a colored master composition is obtained, and further mixed with the remaining thermoplastic resin and melt-kneaded. (3) The colorant is independently supplied to a melt-kneader such as an extruder and melt-kneaded with the resin. Method, (4) a method of dissolving a colorant in an organic solvent, and then directly supplying the solution to a molten resin kneader (in this case, the colorant solution is preferably filtered), and (5) a method of the above (4). A method of adding a colorant solution to a resin at a high concentration to prepare a colored master composition with a mixer such as a Henschel mixer, and then melt-kneading with the remaining resin components; Extrusion independently And (7) mixing a colorant solution and a thermoplastic resin solution (in this case, the solution is preferably filtered), and removing the solvent with a spray drier or the like. (8) a method in which a mixed solution of a colorant solution and a thermoplastic resin solution is directly supplied to a melt kneader such as an extruder to obtain pellets. These methods can be appropriately modified and implemented. In carrying out these methods, the colorant used is finely crushed so as not to contain large particles,
When large particles are present, it is desirable to classify them using a sieve. When the colorant is mixed and kneaded with the resin, the type and conditions of the kneader should be selected so that the colorant is well and uniformly dispersed in the resin.

【0073】本発明者らの研究によれば、本発明の目的
とする着色マスターペレットを得る工業的に有利な方法
として、前記(2)の改良法が見出された。この改良法
によれば、着色剤の粉末と着色剤を含まない熱可塑性樹
脂の粉末とを均一にドライブレンドして着色マスター組
成物(粉体混合物)を得、この組成物を着色剤を含まな
い熱可塑性樹脂の粉末またはペレットと混合して溶融混
練することにより、目的とする着色マスターペレットを
得ることもできる。この方法は、前記した他の方法に比
較して、工業的に有利にかつ良好な品質の着色マスター
ペレットを得ることができる。
According to the study of the present inventors, the improved method (2) has been found as an industrially advantageous method for obtaining the colored master pellets aimed at by the present invention. According to this improved method, a color master composition (powder mixture) is obtained by uniformly dry blending a colorant powder and a thermoplastic resin powder containing no colorant, and the composition contains a colorant. The desired colored master pellet can also be obtained by mixing with a thermoplastic resin powder or pellet and melt-kneading it. According to this method, industrially advantageous and good quality colored master pellets can be obtained as compared with the other methods described above.

【0074】前記改良法は、熱可塑性樹脂(A成分)が
芳香族ポリカーボネート樹脂である着色マスターペレッ
トを得るのに適している。前記改良法を、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂(PC)の粉末を使用して実施する場合
について以下説明する。着色剤を含有しないポリカーボ
ネート樹脂粉末(“PC粉末”という)は、平均粒径が
0.10〜0.55mm、好ましくは0.15〜0.5
mm、特に好ましくは0.25〜0.40mmの範囲が
適当である。
The improved method is suitable for obtaining colored master pellets in which the thermoplastic resin (component A) is an aromatic polycarbonate resin. The case where the above-mentioned improvement method is carried out using powder of an aromatic polycarbonate resin (PC) will be described below. The colorant-free polycarbonate resin powder (referred to as “PC powder”) has an average particle size of 0.10 to 0.55 mm, preferably 0.15 to 0.5 mm.
mm, particularly preferably in the range of 0.25 to 0.40 mm.

【0075】このPC粉末と着色剤と混合して着色マス
ター組成物(粉末状)を得る場合の混合比は、例えばP
C粉末40〜99.9重量%および着色剤0.1〜60
重量%の範囲、好ましくはPC粉末60〜99重量%お
よび着色剤1〜40重量%の範囲、特に好ましくはPC
粉末70〜95重量%および着色剤5〜30重量%の範
囲が適当である。前記の割合でPC粉末および着色剤粉
末を均一に混合して粉末状の着色マスター組成物が得ら
れる。着色マスター組成物と透明PCペレットまたはP
C粉末を混合し溶融成形して本発明の着色マスターペレ
ットを得ることができる。ここで“透明PCペレット”
とは着色剤を含まないポリカーボネート樹脂ペレットを
いう。
When the PC powder and the colorant are mixed to obtain a colored master composition (powder), the mixing ratio is, for example, P
C powder 40 to 99.9% by weight and colorant 0.1 to 60
% By weight, preferably 60 to 99% by weight of PC powder and 1 to 40% by weight of colorant, particularly preferably PC
A range of 70-95% by weight of the powder and 5-30% by weight of the colorant is suitable. The powdered color master composition is obtained by uniformly mixing the PC powder and the colorant powder in the above ratio. Colored master composition and transparent PC pellets or P
The colored master pellets of the present invention can be obtained by mixing and melting the C powder. Here "Transparent PC pellets"
Means polycarbonate resin pellets containing no colorant.

【0076】その際、着色マスター組成物と透明PCペ
レットまたはPC粉末との混合比は、混合物中における
着色剤と樹脂の割合が本発明の着色マスターペレットに
規定された範囲となるように選択すればよい。その混合
比は、目的とする着色マスターペレット中の着色剤の含
有量、着色マスター組成物中の着色剤の含有量および着
色剤の種類などを考慮して好適範囲を決定すればよい。
すなわち、着色マスター組成物と透明PCペレットまた
はPC粉末を混合して本発明の着色マスターペレットを
得る。この際、着色マスター組成物と、透明PCペレッ
トまたはPC粉末との混合比は前者0.5〜50重量%
および後者50〜99.5重量%の範囲が望ましい。好
ましい混合比は前者1〜20重量%および後者80〜9
9重量%の範囲であり、特に好ましい範囲は前者2〜1
0重量%および後者90〜98重量%の範囲である。本
発明の光学成形品を得る場合、着色マスターペレットと
透明PCペレットの割合は、前者3〜50重量%および
後者50〜97重量%の範囲が望ましい。好ましい混合
比は、前者5〜30重量%および後者70〜95重量%
の範囲であり、特に好ましい範囲は、前者10〜25重
量%および後者75〜90重量%の範囲である。
At this time, the mixing ratio of the coloring master composition to the transparent PC pellets or PC powder is selected so that the ratio of the coloring agent and the resin in the mixture falls within the range specified for the coloring master pellets of the present invention. I just need. The mixing ratio may be determined in a suitable range in consideration of the content of the coloring agent in the target coloring master pellet, the content of the coloring agent in the coloring master composition, the type of the coloring agent, and the like.
That is, the coloring master composition of the present invention is obtained by mixing the coloring master composition with a transparent PC pellet or PC powder. At this time, the mixing ratio of the coloring master composition to the transparent PC pellets or PC powder is 0.5 to 50% by weight of the former.
And the latter is preferably in the range of 50 to 99.5% by weight. Preferred mixing ratios are 1-20% by weight of the former and 80-9% of the latter.
9% by weight, and a particularly preferable range is the former 2-1.
0% by weight and the latter in the range of 90-98% by weight. When the optical molded product of the present invention is obtained, the ratio of the colored master pellet to the transparent PC pellet is desirably in the range of 3 to 50% by weight of the former and 50 to 97% by weight of the latter. Preferred mixing ratios are 5 to 30% by weight of the former and 70 to 95% by weight of the latter.
And particularly preferred ranges are 10 to 25% by weight of the former and 75 to 90% by weight of the latter.

【0077】本発明者らの研究によれば、着色マスター
ペレット中に、ペレットの製造時(主としてストランド
の切断時)に発生する小さい細片が含有すると、その着
色マスターペレットを使用して光ディスクのような光学
成形品を成形した場合に、単なるシルバー現像と違って
着色組成物に基づく固有の色ムラおよび色スジが発生
し、また電気特性に支障のある成形品が得られることが
わかった。このペレットの細片の大きさと量は光学成形
品の品質に影響を与えるので、ペレットの細片は、一定
以下に発生しないように制御するかあるいはふるいなど
の手段で除去することが望ましい。
According to the study of the present inventors, if the colored master pellet contains small strips generated during the production of the pellet (mainly at the time of cutting the strand), the colored master pellet is used to form an optical disk. It was found that when such an optical molded product was molded, unique color unevenness and color streaks based on the coloring composition were generated unlike simple silver development, and a molded product having a problem in electrical characteristics was obtained. Since the size and amount of the pellet flakes affect the quality of the optical molded product, it is desirable that the pellet flakes be controlled so as not to be generated below a certain level or removed by means such as a sieve.

【0078】すなわち、本発明者らの研究によれば、着
色マスターペレットと同じ着色組成物より形成された粒
径が2.0mm以下の粉末の含有量が5重量%以下、好
ましくは3重量%以下である着色マスターペレットが提
供される。ここで粉末の粒径とは、最も長い部分の長径
の長さをいう。粒径が2.0mm以下の粉末の含有量が
1重量%以下の場合、より好ましく、最も好ましいのは
0.5重量%以下である。
That is, according to the study of the present inventors, the content of the powder having a particle size of 2.0 mm or less formed from the same coloring composition as the coloring master pellet is 5% by weight or less, preferably 3% by weight. The following is provided a colored master pellet. Here, the particle size of the powder refers to the length of the major axis of the longest part. More preferably, the content of the powder having a particle size of 2.0 mm or less is 1% by weight or less, and most preferably 0.5% by weight or less.

【0079】本発明の好ましい着色マスターペレットは
その中に含まれる大きさが1.0mm以下の粉末の含有
量は500ppm以下、好ましくは300ppm以下、
最も好ましくは100ppm以下が有利である。本発明
の特に好ましい着色マスターペレットは、その中に含ま
れる大きさが0.5mm以下の粉末の含有量は200p
pm以下、好ましくは100ppm以下、最も好ましく
は50ppm以下が有利である。
The preferred colored master pellet of the present invention has a content of powder having a size of 1.0 mm or less contained therein of 500 ppm or less, preferably 300 ppm or less.
Most preferably, 100 ppm or less is advantageous. Particularly preferred colored master pellets of the present invention have a powder content of 0.5 mm or less contained therein having a content of 200 p.
Advantageously less than pm, preferably less than 100 ppm, most preferably less than 50 ppm.

【0080】本発明の着色マスターペレットは、前述し
たように個々のペレット間における着色剤の濃度のバラ
ツキを一定範囲とし、ペレット中に含まれる着色剤から
なる一定の大きさの粒子の含有割合を制御しかつペレッ
トの細片を制御することにより、色ムラおよび色スジの
発生が極めて少なく、しかも電気特性の優れた光学成形
品を得ることができる。
As described above, in the colored master pellet of the present invention, the variation in the concentration of the coloring agent between the individual pellets is set within a certain range, and the content ratio of the particles of the coloring agent having a certain size contained in the pellet is controlled. By controlling and controlling the fine particles of the pellets, it is possible to obtain an optical molded product with extremely low color unevenness and color streaks and excellent electrical characteristics.

【0081】本発明の粉末含有量の少ない着色マスター
ペレットを製造する1つの手段は、ペレットの製造時に
おけるストランドのカッティング条件を調整して粉末の
発生量を極力抑えることである。例えば樹脂組成物を押
出機で押し出してストランドとし、これをカッターで切
断してペレットを得る場合に、ペレットの断面形状は円
形または楕円形で凹凸が少ないものであることが望まれ
る。この断面形状の凹凸を減少させるためにストランド
の冷却はストランドの周囲をできる限り均一な温度で冷
却するのが望ましく、その際カッター切断時のストラン
ドの温度が好ましくは110〜140℃、より好ましく
は120〜130℃となるように冷却することが望まし
い。かくしてストランドのねじれを僅少化することがで
き、切断面における表面の凹凸を可及的に少なくするこ
とが可能となる。またカッター切断時に、一旦発生した
粉末は、ふるいを使用して分離除去するかあるいは風力
を使用した重力分級機で分離除去することができる。
One means of producing the colored master pellets having a low powder content of the present invention is to adjust the cutting conditions of the strands during the production of the pellets to minimize the amount of powder generated. For example, when a resin composition is extruded with an extruder into a strand and cut with a cutter to obtain pellets, it is desired that the pellets have a circular or elliptical cross-section and have few irregularities. In order to reduce the unevenness of the cross-sectional shape, it is desirable to cool the strand at a temperature as uniform as possible around the strand, and at that time, the temperature of the strand at the time of cutting the cutter is preferably 110 to 140 ° C, more preferably It is desirable to cool to 120 to 130 ° C. Thus, the twist of the strand can be reduced, and the unevenness of the surface on the cut surface can be reduced as much as possible. Further, the powder once generated at the time of cutting the cutter can be separated and removed by using a sieve, or can be separated and removed by a gravity classifier using wind power.

【0082】前述したように本発明の着色剤マスターペ
レットは、最も一般的な溶融押出されたストランドをカ
ットする方法により得ることができる。したがってその
形状としては基本的に円柱状である。角柱状などの形状
も可能であるが、円柱状ではストランドの均一な冷却が
可能であり、ペレタイザーでのいわゆるミスカットや二
度切りなどが抑制できる。したがってより均一な形状の
ペレットを得るのに適している。
As described above, the colorant master pellet of the present invention can be obtained by the most common method of cutting a melt-extruded strand. Therefore, its shape is basically cylindrical. Although a shape such as a prismatic shape is also possible, a columnar shape enables uniform cooling of the strand and can suppress so-called miscut or double cut with a pelletizer. Therefore, it is suitable for obtaining pellets having a more uniform shape.

【0083】さらに本発明の着色剤マスターペレットは
その長さが4mm以上である巨大ペレットがペレット2
0g当たり平均1個未満の条件を満足するものが好まし
い。かかる長さが一定値以上の巨大ペレットの存在は、
成形時のスクリューかみ込みにおいて不安定要因とな
る。特に成形サイクルが極端に短い光記録媒体の分野で
はかかる不安定要因は、樹脂の不均一な混合を招きやす
い。したがって通常の無着色の場合には問題にならなか
ったペレットの存在も、着色された光記録媒体などの光
学用樹脂成形品では色ムラや光学特性の不均一といった
不具合を招く。上記の長さが4mm以上である巨大ペレ
ットは、好ましくは100g当たり1個未満、さらには
500g当たり1個未満であることが好ましい。
Further, the colorant master pellet of the present invention is composed of a giant pellet having a length of 4 mm or more.
Those satisfying an average condition of less than 1 piece per 0 g are preferable. The existence of a giant pellet whose length is more than a certain value
It becomes an unstable factor when screwing in during molding. Particularly in the field of optical recording media in which the molding cycle is extremely short, such instability factors tend to cause uneven mixing of the resin. Therefore, the presence of pellets, which did not cause a problem in the case of ordinary non-coloring, also causes problems such as color unevenness and non-uniform optical characteristics in a colored optical resin molded article such as an optical recording medium. The number of giant pellets having a length of 4 mm or more is preferably less than 1 piece per 100 g, and more preferably less than 1 piece per 500 g.

【0084】かかるペレットの長さの測定は、各種の方
法を取ることができる。例えば、ペレットを1個ずつ光
センサーや音波センサーなどを通過させ、そこから得ら
れる情報を元に長さを測定する方法を取ることができ
る。またはペレットを画像処理する方法によりその長さ
を算出する方法なども挙げられる。
Various methods can be used for measuring the length of the pellet. For example, a method can be adopted in which the pellets are passed one by one through an optical sensor or a sound wave sensor, and the length is measured based on information obtained therefrom. Alternatively, a method of calculating the length of the pellet by an image processing method may be used.

【0085】一方、かかる特定以上の長さの巨大ペレッ
トを極力低減するためには、ストランドを安定して切断
することが必要である。そのためには以下の要因に配慮
してペレットの製造を行う必要がある。ペレタイザー
のカッター刃の摩耗および固定刃と回転刃とのクリアラ
ンスに配慮し、それらに起因する切断ミスを防ぐ。ス
トランドの温度を安定させ、ストランドの硬さがほぼ一
定の状態で切断を行い切断ミスを防ぐ。一定の速度で
ペレタイザーにストランドを引き込むため、引き込みロ
ールの速度が安定し、またロールが十分なトルクを有し
ているペレタイザーを使用する。ストランドの太さが
安定するよう、押出機ダイス部分の設計に配慮し、場合
によってはギアポンプを介在させるなどして吐出量を安
定させ、ストランドの太さを安定させる。太さのバラツ
キはストランド間でのロールの圧着力のバラツキを生
じ、それによりストランドの引き込み速度が変動するか
らである。ロールとカッター刃の距離を近接させてカ
ッター刃のせん断力でストランドが大きく変形するのを
防ぐ。その他、上記の基本操作に比較してコスト的な問
題が生じるが、選別機で粗篩いされたペレットを、光学
センサーなどで1個ずつの長さを検知し特定長さ以上の
ものを選別する方法も挙げることができる。
On the other hand, in order to reduce as much as possible a giant pellet having a specific length or more, it is necessary to stably cut the strand. For that purpose, it is necessary to manufacture pellets in consideration of the following factors. Consider the wear of the cutter blade of the pelletizer and the clearance between the fixed blade and the rotary blade, and prevent cutting errors caused by them. The temperature of the strand is stabilized, and cutting is performed in a state where the hardness of the strand is almost constant, thereby preventing a cutting error. To draw the strands into the pelletizer at a constant speed, use a pelletizer in which the speed of the draw-in roll is stable and the roll has sufficient torque. In order to stabilize the thickness of the strand, consider the design of the die of the extruder, and in some cases, stabilize the discharge amount by interposing a gear pump or the like to stabilize the thickness of the strand. This is because the variation in the thickness causes a variation in the pressing force of the roll between the strands, thereby varying the drawing speed of the strand. The distance between the roll and the cutter blade is reduced to prevent the strand from being greatly deformed by the shearing force of the cutter blade. In addition, there is a cost problem as compared with the above basic operation. However, pellets roughly sieved by a sorter are individually detected by an optical sensor or the like, and those having a specific length or more are sorted. Methods can also be mentioned.

【0086】本発明の着色マスターペレットは、特定の
大きさの異物の含有量が少ないものが、高温高湿環境下
においても偏光性欠陥(白色欠点)を生ずることがな
く、記録の読み取りエラーが少なく、信頼性の高い光学
成形品(例えば光ディスク)を得るために適している。
本発明において「異物」とは原料から熱可塑性樹脂(例
えば芳香族ポリカーボネート樹脂)を製造し、さらに光
学成形品を成形するまでのあらゆる工程において種々の
工程において混入する汚染物質のことであり、例えば使
用原料(モノマー、溶剤、安定剤、離型剤等の添加剤、
着色剤など)に含まれる不純物やダスト、製造設備に付
着しているダストまたは成形過程で発生する炭化物など
塩化メチレンに不溶な全ての成分を示す。
The colored master pellet of the present invention, which has a small content of a foreign matter of a specific size, does not cause a polarization defect (white defect) even in a high-temperature and high-humidity environment, and has an error in reading a record. It is suitable for obtaining a small and highly reliable optical molded product (for example, an optical disk).
In the present invention, the "foreign matter" refers to a contaminant mixed in various steps in every step of manufacturing a thermoplastic resin (for example, an aromatic polycarbonate resin) from a raw material and further molding an optical molded article. Raw materials used (additives such as monomers, solvents, stabilizers, release agents,
All components insoluble in methylene chloride, such as impurities and dust contained in a coloring agent, dust adhering to manufacturing equipment, and carbide generated during the molding process.

【0087】本発明の着色マスターペレットは、ペレッ
ト1kg当り粒径200μm以上の異物が1個以下含有
しているものである。好ましくはペレット1kg当り粒
径100μm以上の異物が300個以下、さらに好まし
くはペレット1kg当り粒径50μm以上の異物が50
0個以下である。また微少な異物の量に関して、粒径
0.5μm以上の異物が10,000個/g以下が好ま
しい。
The colored master pellet of the present invention contains one or less foreign matter having a particle size of 200 μm or more per kg of the pellet. Preferably, there are 300 or less foreign substances having a particle size of 100 μm or more per 1 kg of pellets, and more preferably, 50 or more foreign substances having a particle size of 50 μm or more per 1 kg of pellets.
0 or less. Regarding the amount of minute foreign matters, it is preferable that the number of foreign matters having a particle size of 0.5 μm or more is 10,000 particles / g or less.

【0088】異物の少ない熱可塑性樹脂を得るには、昇
華、再結晶等で精製された不純物の少ない原料(モノマ
ー、溶剤、安定剤、離型剤等の添加剤、着色剤などを使
用したり、前述した従来公知の常法(溶液重合法、溶融
重合法など)により製造した後、溶液状態において濾過
処理をしたり、造粒(脱溶媒)後の粒状原料を例えば加
熱条件下でアセトンなどの貧溶媒で洗浄したりして低分
子量成分や未反応成分等の不純物や異物を除去する。さ
らに射出成形に供するためのペレット状樹脂を得る押出
工程(ペレット化工程)では溶融状態の時に濾過精度1
0μmの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除去
したりする。必要により、例えばリン系等の酸化防止剤
などの添加剤を加えることも異物発生を抑止できる。い
ずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不純物、溶
媒などの含有量を極力低くしておくことが必要である。
In order to obtain a thermoplastic resin having a small amount of foreign matter, a raw material having a small amount of impurities purified by sublimation, recrystallization or the like (additives such as monomers, solvents, stabilizers, release agents, coloring agents, etc.) may be used. After manufacturing by the above-mentioned conventionally known methods (solution polymerization method, melt polymerization method, etc.), filtration treatment in a solution state, or granulation (desolvation) of the granular raw material such as acetone under heating conditions To remove impurities and foreign matters such as low molecular weight components and unreacted components by washing with a poor solvent.In addition, in the extrusion step (pelletization step) for obtaining a pellet-like resin for injection molding, filtration is performed in a molten state. Accuracy 1
Foreign matter is removed, for example, by passing through a 0 μm sintered metal filter. If necessary, the addition of an additive such as a phosphorus-based antioxidant can also suppress the generation of foreign matter. In any case, it is necessary to minimize the content of foreign materials, impurities, solvents, and the like in the raw material resin before injection molding.

【0089】本発明の着色マスターペレットは、個々の
ペレット間における着色剤の濃度のバラツキが極めて少
ないペレットである。言い換えると本発明の着色マスタ
ーペレットは、着色剤が均質にかつ良好に分散したペレ
ットである。その上本発明の着色マスターペレットは、
ペレットの細片(粉末)の含有量が極めて少なくかつ異
物の含有量も極めて少ない。かかる本発明による高品質
の着色マスターペレットは、着色剤を含まない透明の熱
可塑性樹脂ペレット(“透明ペレット”という)と混合
して溶融成形することにより、色ムラおよび色スジの発
生が少なく、電気特性の良好な着色した光学成形品(例
えば光ディスク)を得ることができる。
The colored master pellets of the present invention are pellets in which the dispersion of the concentration of the coloring agent among the individual pellets is extremely small. In other words, the colored master pellet of the present invention is a pellet in which the colorant is homogeneously and well dispersed. Moreover, the colored master pellets of the present invention are:
The content of pellet flakes (powder) is extremely low, and the content of foreign matter is also extremely low. Such a high-quality colored master pellet according to the present invention is mixed with a transparent thermoplastic resin pellet not containing a coloring agent (referred to as “transparent pellet”) and melt-molded to reduce color unevenness and color streaks. A colored optical molded product (for example, an optical disk) having good electric characteristics can be obtained.

【0090】着色マスターペレットと透明ペレットとの
混合割合は特に制限されない。好適な混合割合は、両者
の合計を100重量%としたとき、着色マスターペレッ
ト3〜50重量%、好ましくは5〜30重量%、特に好
ましくは10〜25重量%の範囲であり、透明ペレット
97〜50重量%、好ましくは95〜70重量%、特に
好ましくは90〜75重量%の範囲である。着色マスタ
ーペレットと混合される透明ペレットの大きさおよび形
状は、前記した着色マスターペレットと同じ範囲から選
択されるのが好ましく、最も好ましい態様は、両ペレッ
トはほぼ同じ形状および大きさを有することである。ま
た透明ペレットは、その細片および異物の含有量は、着
色マスターペレットにおいて説明したと同じ範囲で少な
いことが好適である。
The mixing ratio between the colored master pellets and the transparent pellets is not particularly limited. A preferable mixing ratio is a range of 3 to 50% by weight, preferably 5 to 30% by weight, particularly preferably 10 to 25% by weight, when the total of the two is 100% by weight. %, Preferably from 95 to 70% by weight, particularly preferably from 90 to 75% by weight. The size and shape of the transparent pellets mixed with the colored master pellets are preferably selected from the same range as the aforementioned colored master pellets, and the most preferred embodiment is that both pellets have substantially the same shape and size. is there. It is preferable that the transparent pellets have a small content of fine particles and foreign matter in the same range as described in the colored master pellets.

【0091】本発明の着色マスターペレットと透明ペレ
ットから光学成形品を得る方法としては従来公知の種々
の方法が使用でき、例えば射出成形、押出成形、圧縮成
形などの方法で所望の形状に成形することができる。本
発明は着色された光ディスク、特に着色CD−Rおよび
着色DVD−R等のディスク形状の光記録媒体の他、光
カードなどの板状成形体にも好適なものであり、その他
光記録媒体機能を有する貼り合わせ型記録媒体各種の態
様において好適なものである。これら光記録媒体は、各
種ビデオソフト用、コンピューターソフト用、ゲーム機
ソフト用に好適なものである。
As a method for obtaining an optical molded product from the colored master pellet and the transparent pellet of the present invention, various conventionally known methods can be used, for example, molding into a desired shape by injection molding, extrusion molding, compression molding or the like. be able to. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is suitable for a disk-shaped optical recording medium such as a colored optical disk, particularly a colored CD-R and a colored DVD-R, as well as a plate-shaped molded article such as an optical card. This is suitable for various embodiments of a laminated recording medium having These optical recording media are suitable for various video software, computer software, and game machine software.

【0092】さらに本発明の着色マスターペレットは、
前記したように着色剤の濃度のバラツキが極めて少ない
ので、それ自体で、つまり透明ペレットと混合しないで
成形して光学成形品を得ることもできる。かかる光学成
形品としては、着色光ディスク、具体的には着色CD−
Rおよび着色DVD−Rが例示できる。
Furthermore, the colored master pellets of the present invention
As described above, since there is very little variation in the concentration of the colorant, an optical molded product can be obtained by molding itself, that is, without mixing with a transparent pellet. As such an optical molded product, a colored optical disk, specifically, a colored CD-
R and colored DVD-R can be exemplified.

【0093】[0093]

【発明の実施の形態】以下に、実施例を挙げて本発明を
具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何
ら限定されるものではない。また、実施例中の「部」は
特に断りのない限り重量部を意味する。光ディスク共通
の評価項目および方法は以下の通りである。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Further, “parts” in the examples means parts by weight unless otherwise specified. The evaluation items and methods common to the optical discs are as follows.

【0094】(1)色ムラの測定 表2記載のブレンドペレットを用い射出成形機[住友重
機(株)S480/150]でシリンダー温度350
℃、金型温度120℃で長さ50mm×幅90mm×厚
さ0.6mmの色ムラ評価成形板を連続成形で100枚
作成した。この100枚の成形板を分光光度計(dat
acolor社 SF500)を用いて、D65光源
(相関色温度6504K)下での、L*(明度)、a*
(赤味から緑味にかけての色度)、b*(黄味から青味
にかけての色度)を測定し、その最大値と最小値より求
められた値を(i)式に挿入して、その色差(△E*)
を求め、3段階評価した。△E*(色差)の値が0に近
いほど色相が安定していることになる。
(1) Measurement of color unevenness Using the blended pellets shown in Table 2, a cylinder temperature of 350 was obtained using an injection molding machine [S480 / 150, Sumitomo Heavy Industries, Ltd.].
100 ° C. and a mold temperature of 120 ° C., 100 sheets of color unevenness evaluation formed plates having a length of 50 mm × a width of 90 mm × a thickness of 0.6 mm were continuously formed. The 100 molded plates are connected to a spectrophotometer (dat
L * (brightness), a * under a D65 light source (correlated color temperature: 6504 K) using SF.
(The chromaticity from reddish to greenish) and b * (the chromaticity from yellowish to bluish) are measured, and the values obtained from the maximum and minimum values are inserted into the equation (i). The color difference (△ E *)
And evaluated on a three-point scale. The closer the value of ΔE * (color difference) is to 0, the more stable the hue.

【0095】 ○:△E*≦0.5 △:0.5<△E*<1.0 ×:△E*≧1.0○: ΔE * ≦ 0.5 Δ: 0.5 <ΔE * <1.0 ×: ΔE * ≧ 1.0

【0096】[0096]

【数1】 (Equation 1)

【0097】(2)色スジの測定 色ムラ評価成形板100枚の中から成形1ショット目〜
10ショット目までの10枚について、その外観を目視
にて観察し、3段階評価した。 ○:色スジが全くないもの △:色スジが1個所あるもの ×:色スジが2個所以上あるもの
(2) Measurement of color streaks Color unevenness evaluation First shot of molding from 100 molded plates
The appearance of the ten sheets up to the tenth shot was visually observed and evaluated on a three-point scale. :: no color streaks Δ: one color streak ×: two or more color streaks

【0098】(3)光ディスクの外観観察 上記で得られた光ディスクについて、その外観観察を目
視にて行った。 (4)BLERの測定 下記のブレンドペレットを用い射出成形機(住友重機
(株)製DISK3MIII)で厚み1.2mm、12
0mmφのAl付基板に成形し、この基板のBLERを
BLER測定機(SONY製・CDplayer co
trol unit CDS−3000)により測定し
た。なお、表4のC1AVEとはC1エラー(C1コー
ドで訂正出来るランダムエラー)の1秒間あたりの平均
値である。
(3) Observation of the appearance of the optical disc The appearance of the optical disc obtained above was visually observed. (4) Measurement of BLER Using the following blended pellets, using an injection molding machine (DISK3MIII manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), thickness 1.2 mm, 12
It is molded into a substrate with Al of 0 mmφ, and the BLER of this substrate is measured with a BLER measuring device (manufactured by Sony, CDplayer co.
control unit CDS-3000). Note that C1AVE in Table 4 is an average value per second of C1 errors (random errors that can be corrected by the C1 code).

【0099】(5)光線透過特性 光線透過率測定用試験片は、得られたペレットを射出成
形機[住友重機械工業S480/150]でシリンダー
温度350℃、金型温度120℃で長さ50mm×幅9
0mm×厚さ0.6mmの透過率評価用成形板を作成し
た。この成形板を日立製作所(株)製自記分光光度計U
−3200型を用いて、光線透過特性を測定し、35
0nm〜400nmの各波長における最大光線透過率、
400nm〜650nmにおける最小光線透過率、
650nmにおける光線透過率を求めた。
(5) Light Transmittance Characteristics The test piece for measuring light transmittance was prepared by molding the obtained pellet into an injection molding machine [Sumitomo Heavy Industries S480 / 150] at a cylinder temperature of 350 ° C. and a mold temperature of 120 ° C. at a length of 50 mm. × width 9
A molded plate for transmittance evaluation of 0 mm × 0.6 mm in thickness was prepared. This molded plate is made by Hitachi Ltd.'s self-recording spectrophotometer U
The light transmission characteristics were measured using Model-3200,
Maximum light transmittance at each wavelength from 0 nm to 400 nm,
Minimum light transmittance at 400 nm to 650 nm,
The light transmittance at 650 nm was determined.

【0100】(6)粉末量の測定 着色マスターペレット5kgを秤量した後、ペレットを
円形振動篩機(徳寿工作所製・TM−70−2S)に2
0分間かけ、2.0mm以下、1.0mm以下および
0.5mm以下の粉末を分離する。この粉末の重量を測
定し、ppm単位で表わした。 (7)着色剤マスターペレットの長さの測定 表1に示す各着色剤マスターペレットから500gをサ
ンプリングした。かかるペレットは、ペレット1個ずつ
が半円筒状の溝を刻んだベルト上に乗って運ばれるよう
にした。ベルト上のペレットは上および横に設置された
CCDカメラより画像を入力し、その画像解析により各
ペレットの長さおよび径を測定した。かかるCCDカメ
ラはそれぞれ3個設けられ、それらから記録されたデー
タの3点の平均値をペレットの長さおよび径として算出
した。
(6) Measurement of amount of powder After 5 kg of the colored master pellets were weighed, the pellets were placed in a circular vibrating sieve (TM-70-2S, manufactured by Tokuju Kosakusho).
Separate powders of 2.0 mm or less, 1.0 mm or less and 0.5 mm or less over 0 minutes. The weight of this powder was measured and expressed in ppm. (7) Measurement of Length of Colorant Master Pellets 500 g of each colorant master pellet shown in Table 1 was sampled. The pellets were carried one by one on a belt with a semi-cylindrical groove. Images of the pellets on the belt were input from CCD cameras installed on the top and side, and the length and diameter of each pellet were measured by image analysis. Three such CCD cameras were provided, and the average of three points of data recorded from them was calculated as the length and diameter of the pellet.

【0101】(8)異物含有量の測定 200μm以上の異物は、該ペレットの一定量を予め
0.05μmのフィルターで濾過した塩化メチレンに溶
解させ、目開き200μmのフィルターにより濾過し、
フィルター上の残存物の個数を数えて計測した。その数
を樹脂1kg当たりに換算して表示した。また、0.5
μm以上の異物は、上記の溶液をレーザー光を利用した
光散乱/光遮断方式による液体微粒子カウンター(HI
AC,ROYCO社製)に通液し測定した。
(8) Measurement of Foreign Material Content For foreign materials having a size of 200 μm or more, a certain amount of the pellet was dissolved in methylene chloride previously filtered through a 0.05 μm filter, and filtered through a 200 μm filter.
The number of remnants on the filter was counted and measured. The number was converted and expressed per kg of resin. Also, 0.5
For foreign substances having a size of μm or more, the above solution is subjected to a liquid particle counter (HI
(AC, manufactured by ROYCO).

【0102】(9)長期信頼性試験 ディスク用成形機[住友重機械工業(株)製DISK
3M III]により成形された光ディスク用基板(直径
120mm、厚さ1.2mm)を、温度80℃、相対湿
度85%に制御した恒温恒湿槽に1,000時間放置し
た後、基板中の大きさ20μm以上の白色欠点数(偏光
性欠陥)を数えた。これを25枚の光学式ディスク基板
についておこない、その平均値を求め、これを白点個数
とした。 (10)基板貼合せ試験 紫外線硬化型接着剤をスピンコート塗布、紫外線照射に
より硬化させ、データ基板2枚を貼合せてたDVDディ
スクを得た。次いでその接着性を以下の手法により評価
した。 ○:手ではがすことはできず、十分な接着力を有する ×:手ではがすことができる
(9) Long-term reliability test Disk molding machine [DISK manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.]
3M III], the optical disc substrate (diameter 120 mm, thickness 1.2 mm) was left in a thermo-hygrostat controlled at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85% for 1,000 hours. The number of white defects (polarization defects) having a thickness of 20 μm or more was counted. This was performed for 25 optical disk substrates, and the average value was determined, and this was defined as the number of white spots. (10) Substrate laminating test An ultraviolet curable adhesive was spin-coated and cured by irradiation with ultraviolet rays to obtain a DVD disk on which two data substrates were laminated. Next, the adhesiveness was evaluated by the following method. :: Cannot be peeled off by hand, and has sufficient adhesive power ×: Peelable by hand

【0103】(11)吸光度の測定方法 まず120℃で5時間乾燥した各種着色マスターペレッ
トを秤量し、その1粒(約20mg)をメスフラスコに分
取秤量し、クロロホルムで適当に希釈溶解(例えば10
0、200、300、500、1000、1500倍
等)する。この溶液を光路長10mmの石英セルを用い
て(株)日立製作所製 U−3200形自記分光光度計
で、波長400nm〜700nmの光線透過率を測定す
る。その時の最大吸収波長をλmaxとする。λmaxの光線
透過率が35〜70%の範囲になるクロロホルムの希釈
倍率をAとする。この希釈倍率Aで着色ペレット100
個を上記と同様な方法で吸光度を測定した。因みに実施
例N、O、PおよびQのそれぞれの着色剤の濃度の吸光
度は次のとおりであった。
(11) Method of measuring absorbance First, various colored master pellets dried at 120 ° C. for 5 hours were weighed, and one pellet (about 20 mg) was weighed in a volumetric flask and appropriately diluted and dissolved with chloroform (for example, 10
0, 200, 300, 500, 1000, 1500 times, etc.). The light transmittance of this solution at a wavelength of 400 nm to 700 nm is measured with a U-3200 type self-recording spectrophotometer manufactured by Hitachi, Ltd. using a quartz cell having an optical path length of 10 mm. The maximum absorption wavelength at that time is λmax. Let A be the dilution ratio of chloroform at which the light transmittance at λmax is in the range of 35 to 70%. At this dilution ratio A, the colored pellets 100
The absorbance of each of the pieces was measured in the same manner as described above. Incidentally, the absorbances at the concentrations of the respective colorants of Examples N, O, P and Q were as follows.

【0104】実施例Nの着色剤マスターペレットの測定
した結果は、希釈倍率1500倍でλmax=477nm
の吸光度が平均0.252であった。実施例Oの着色剤
マスターペレットの測定した結果は、希釈倍率700倍
でλmax=478nmの吸光度が平均0.309であっ
た。実施例Pの着色剤マスターペレットの測定した結果
は、希釈倍率300倍でλmax=460nmの吸光度が
平均0.387であった。実施例Qの着色剤マスターペ
レットの測定した結果は、希釈倍率250倍でλmax=
634nmの吸光度が平均0.195であった。
The results of the measurement of the colorant master pellets of Example N were as follows: λmax = 477 nm at a dilution ratio of 1500 times.
Had an average absorbance of 0.252. As a result of the measurement of the colorant master pellet of Example O, the absorbance at λmax = 478 nm was an average of 0.309 at a dilution factor of 700. As a result of the measurement of the colorant master pellet of Example P, the absorbance at λmax = 460 nm was 0.387 on average at a dilution factor of 300. The results of the measurement of the colorant master pellet of Example Q were as follows.
The absorbance at 634 nm was 0.195 on average.

【0105】なお表1記載の各成分を示す記号および項
目は下記の通りである。熱可塑性樹脂(A成分) PC−1 粘度平均分子量が15,200のアミン触媒を用いない
ホスゲン法により得られたビスフェノールAポリカーボ
ネート樹脂パウダー(末端停止剤としてp−tert−
ブチルフェノールを使用)。このパウダーの平均粒径は
0.33mmであった。 PC−2 粘度平均分子量が14,800のアミン触媒を用いてホ
スゲン法により得られた、全芳香族ジヒドロキシ成分の
うち、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,
3,5−トリメチルシクロヘキサン[ビスフェノールT
MC]が45モル%、4,4’−(m−フェニレンジイ
ソプロピリデン)ジフェノール[ビスフェノールM]が
55モル%である芳香族ポリカーボネート共重合体パウ
ダー(末端停止剤としてp−tert−ブチルフェノー
ルを使用) PC−3 末端水酸基濃度34モル%、粘度平均分子量が15,3
00のエステル交換触媒として原料ビスフェノールA1
モルに対してビスフェノールAの2ナトリウム塩を2×
10-7モルを用いた溶融エステル交換法により得られた
ビスフェノールAポリカーボネート樹脂ペレット
The symbols and items indicating the components shown in Table 1 are as follows. Thermoplastic resin (component A) PC-1 Bisphenol A polycarbonate resin powder obtained by a phosgene method without using an amine catalyst having a viscosity average molecular weight of 15,200 (p-tert-
Butylphenol is used). The average particle size of this powder was 0.33 mm. PC-2 Among the wholly aromatic dihydroxy components obtained by the phosgene method using an amine catalyst having a viscosity average molecular weight of 14,800, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,
3,5-trimethylcyclohexane [bisphenol T
MC] is 45 mol% and 4,4 ′-(m-phenylenediisopropylidene) diphenol [bisphenol M] is 55 mol% in aromatic polycarbonate copolymer powder (p-tert-butylphenol is used as a terminal stopper. Use) PC-3 Terminal hydroxyl group concentration: 34 mol%, viscosity average molecular weight: 15,3
Bisphenol A1 as transesterification catalyst
2 × bisphenol A disodium salt per mole
Bisphenol A polycarbonate resin pellets obtained by melt transesterification using 10 -7 mol

【0106】着色剤(B成分) 赤染料−1:ペリノン系赤染料、有本化学(株)製 P
last Red 8370 赤染料−2:ペリレン系蛍光赤染料、BASF社製 L
umogen F Red 305 赤染料−3:クマリン系蛍光赤染料、バイエル社製 M
acrolex Fluorescent Red G 赤染料−4:チオインジゴ系蛍光赤染料、有本化学
(株)製 Plast Red D54 赤染料−5:ペリノン系赤染料、紀和化学(株)製 K
p Plast RedHG 赤染料−6:ペリノン系赤染料、紀和化学(株)製 K
p Plast RedH2G 黄染料−1:キノリン系黄染料、有本化学(株)製 P
last Yellow8010 黄染料−2:クマリン系蛍光黄染料、バイエル社製 M
acrolex Fluorescent Yello
w 10GN 黄染料−3:キノリン系黄染料、有本化学(株)製 P
last Yellow8050 緑染料:アンスラキノン系緑染料、有本化学(株)製
Oil Green 5602 青染料:アンスラキノン系青染料、バイエル社製 Ma
crolex BlueRR
Colorant (Component B) Red Dye-1: Perinone red dye, manufactured by Arimoto Chemical Co., Ltd.
last Red 8370 Red dye-2: Perylene fluorescent red dye, L manufactured by BASF
umogen F Red 305 Red Dye-3: Coumarin fluorescent red dye, Bayer M
Arolex Fluorescent Red G Red Dye-4: Thioindigo-based fluorescent red dye, Arimoto Chemical's Plast Red D54 Red Dye-5: Perinone-based red dye, Kiwa Chemical's K
p Plast RedHG Red dye-6: Perinone-based red dye, manufactured by Kiwa Chemical Co., Ltd.
p Plast RedH2G Yellow dye-1: Quinoline yellow dye, manufactured by Arimoto Chemical Co., Ltd.
last Yellow8010 Yellow dye-2: Coumarin-based fluorescent yellow dye, manufactured by Bayer M
acrolex Fluorescent Yellow
w 10GN Yellow dye-3: Quinoline yellow dye, manufactured by Arimoto Chemical Co., Ltd.
last Yellow8050 Green dye: Anthraquinone-based green dye, manufactured by Arimoto Chemical Co., Ltd.
Oil Green 5602 Blue Dye: Anthraquinone Blue Dye, Bayer Ma
crolex Blue RR

【0107】他の添加剤成分 ST:トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル
ホスファイト)、日本チバガイギー(株)製Irgaf
os168 L1:グリセリンモノステアレート、理研ビタミン
(株)製リケマールS−100A
Other additive components ST: Tris (2,4-di-tert-butylphenyl phosphite), Irgaf manufactured by Ciba-Geigy Japan
os168 L1: glycerin monostearate, RIKEN VITAMIN CO., LTD. LIQUEMAL S-100A

【0108】実施例A〜R,1〜25および比較例A,
B,1〜3 <着色マスターペレットおよび透明ペレットの製造>着
色マスターペレットA〜Rは、まず表1記載の着色剤成
分および添加剤成分の含有量が10重量%の割合となる
よう、A成分のポリカーボネート樹脂パウダーで希釈
し、ヘンシェルミキサーで均一に混合し着色マスター組
成物および添加剤マスター組成物を得る。次にマスター
組成物を表1の組成割合となるよう残りの樹脂成分と混
合し、タンブラーで均一に混合した。その後、径30m
mφのベント付き2軸押出機[(株)神戸製鋼所KTX
−30]でベントから真空排気させながらシリンダー温
度280℃で溶融混練し押し出しペレット化(ペレット
形状:径2.7mm×長さ3.0mm)した。押出機の
ダイス部分には、フィルターを設置し、5μm以上の異
物が1gあたり20個以下となるようにした。また上記
の機器はすべてフィルターを通した清浄な空気が循環す
る101.8kPaの雰囲気下に置き、冷却用の水はイ
オン交換水を使用した。
Examples A to R, 1 to 25 and Comparative Example A,
B, 1 to 3 <Production of colored master pellets and transparent pellets> First, the colored master pellets A to R were prepared so that the content of the colorant component and the additive component shown in Table 1 was 10% by weight. , And uniformly mixed with a Henschel mixer to obtain a coloring master composition and an additive master composition. Next, the master composition was mixed with the remaining resin components so as to have the composition ratio shown in Table 1, and the mixture was uniformly mixed with a tumbler. After that, diameter 30m
Twin screw extruder with vent of mφ [Kobe Steel, Ltd. KTX
[−30], the mixture was melt-kneaded at a cylinder temperature of 280 ° C. while being evacuated from a vent, and extruded into pellets (pellet shape: 2.7 mm in diameter × 3.0 mm in length). A filter was installed at the die part of the extruder so that the number of foreign substances having a size of 5 μm or more was 20 or less per 1 g. In addition, all of the above devices were placed in an atmosphere of 101.8 kPa in which clean air circulating through a filter was used, and ion-exchanged water was used as cooling water.

【0109】なお、着色剤マスターペレットA〜Qは、
冷却方法としてストランドを冷却水を流した波板の上に
通して冷却する方法(波板冷却方法)を用い、カッター
で切断した直後のペレット温度は132℃とした。この
ペレットを矩形の導管中に落下させながらイオン化空気
を向流に流してペレットに付着している粉末を分離除去
した。
The colorant master pellets A to Q are:
As a cooling method, a method of cooling the strand by passing the strand over a corrugated sheet through which cooling water was flown (corrugated sheet cooling method) was used, and the pellet temperature immediately after cutting with a cutter was 132 ° C. While the pellets were dropped into a rectangular conduit, ionized air was allowed to flow countercurrently to separate and remove the powder adhering to the pellets.

【0110】着色マスターペレットXは、表1記載の着
色剤成分、添加剤成分、A成分の熱可塑成樹脂を表1の
組成割合となるよう直接タンブラーのみで混合した。そ
の後、径30mmφのベント付き2軸押出機[(株)神
戸製鋼所KTX−30]でベントから真空排気させなが
らシリンダー温度280℃で溶融混練し押し出しペレッ
ト化した。この時、押出機のダイス部分には、フィルタ
ーを設置しなかった。また上記の機器冷却用の水は水道
水を使用した。なお、着色マスターペレットXは、冷却
方法としてストランドを27℃の水浴に5秒間通して冷
却する方法を用い、カッターで切断した直後のペレット
温度は83℃とし、イオン化空気による微粉末除去を行
わなかった。また、別に希釈用の着色剤成分を含まない
透明ペレット(ペレット形状:径2.7mm×長さ3.
0mm)を上記着色マスターペレットA〜Qと同様な条
件で製造した。
The coloring master pellet X was prepared by mixing the colorant component, the additive component and the thermoplastic resin of the component A shown in Table 1 directly with a tumbler only so as to have the composition ratio shown in Table 1. Thereafter, the mixture was melt-kneaded at a cylinder temperature of 280 ° C. and extruded into pellets while evacuating from the vent with a twin-screw extruder having a vent of 30 mmφ [KTX-30, Kobe Steel Ltd.]. At this time, no filter was installed in the die portion of the extruder. In addition, tap water was used as the water for cooling the above equipment. The colored master pellet X was cooled by passing the strand through a 27 ° C. water bath for 5 seconds as a cooling method. The pellet temperature immediately after cutting with a cutter was 83 ° C., and fine powder was not removed by ionized air. Was. In addition, a transparent pellet containing no colorant component for dilution (pellet shape: 2.7 mm in diameter × 3.
0 mm) was produced under the same conditions as for the colored master pellets A to Q.

【0111】[0111]

【表1】 [Table 1]

【0112】[0112]

【表2】 [Table 2]

【0113】[0113]

【表3】 [Table 3]

【0114】<CDディスクの製造>表2、表3記載の
成形ペレットを用いて射出成形機、住友重機械工業製D
ISK3 M IIIにCD専用の金型を取り付け、こ
の金型にピットの入ったニッケル製のCD用スタンパー
を装着し、成形材料を自動搬送にて成形機のホッパーに
投入し、シリンダー温度340℃、金型温度75℃、射
出速度100mm/sec、保持圧力3920kPaの
条件で直径120mm、肉厚1.2mmの基板を成形
し、この基板を用いてCDディスクを得た。これらのC
Dディスクの評価結果を表4に示す。
<Manufacture of CD disk> An injection molding machine, D, manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.
Attach a mold for exclusive use of CD to ISK3 M III, attach a pitted nickel stamper for CD to this mold, and put the molding material into the hopper of the molding machine by automatic conveyance. A substrate having a diameter of 120 mm and a thickness of 1.2 mm was molded under the conditions of a mold temperature of 75 ° C., an injection speed of 100 mm / sec, and a holding pressure of 3920 kPa, and a CD disk was obtained using this substrate. These C
Table 4 shows the evaluation results of the D disk.

【0115】[0115]

【表4】 [Table 4]

【0116】<CD−Rディスクの製造>表2記載の成
形ペレットを用いてディスク基板を成形し、これに色素
系記録層を形成してCD−Rディスクを作成した。これ
らのCD−Rディスクの評価結果を表5に示す。
<Manufacture of CD-R Disc> A disc substrate was molded using the molded pellets shown in Table 2, and a dye-based recording layer was formed thereon to produce a CD-R disc. Table 5 shows the evaluation results of these CD-R discs.

【0117】[0117]

【表5】 [Table 5]

【0118】さらに、CD−Rディスクの記録面にガラ
スを通して日光が当たる様にし、書込み・読出しに異常
が起る日数を調べる耐候性試験を行った結果、比較例に
対して実施例は倍以上の耐候性を有していた。
Further, the recording surface of the CD-R disk was exposed to sunlight through glass, and a weather resistance test was conducted to determine the number of days during which writing and reading occurred abnormally. Had the weather resistance.

【0119】<DVDディスクの製造>表2、表3記載
の成形ペレットを用いて、射出成形機、住友重機械工業
製DISK3 M IIIにDVD専用の金型を取り付
け、この金型にアドレス信号などの情報の入ったニッケ
ル製のDVD用スタンパーを装着し、成形材料を自動搬
送にて成形機のホッパーに投入し、シリンダー温度38
0℃、金型温度115℃、射出速度300mm/se
c、保持圧力3920kPaの条件で直径120mm、
肉厚0.6mmのDVD基板を成形し、この基板を用い
てDVDディスクを得た。これらのDVDディスクの評
価結果を表6に示す。
<Manufacture of DVD Disk> Using the molded pellets shown in Tables 2 and 3, a mold dedicated to DVD was attached to an injection molding machine, DISK3 M III manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd., and an address signal and the like were attached to this mold. A DVD stamper made of nickel containing the information of
0 ° C, Mold temperature 115 ° C, Injection speed 300mm / sec
c, a diameter of 120 mm under the condition of a holding pressure of 3920 kPa,
A DVD substrate having a thickness of 0.6 mm was molded, and a DVD disk was obtained using this substrate. Table 6 shows the evaluation results of these DVD disks.

【0120】[0120]

【表6】 [Table 6]

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09B 1/28 C09B 1/28 5/14 5/14 56/00 56/00 57/00 57/00 Z 67/22 67/22 D G11B 7/24 526 G11B 7/24 526P 526R (72)発明者 清水 久賀 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝 人化成株式会社内 Fターム(参考) 4F070 AA50 AB09 AB22 AC39 AC45 AD04 AE04 FA01 FB03 FB04 FB06 FB08 4F071 AA14 AA22 AA31 AA43 AA48 AA50 4H056 AA01 AB03 AD09B AD24B AD27B DD04 EA13 FA01 4J002 BB001 BC021 BG001 CF001 CF161 FD096 GS02 5D029 KA17 KA19 KC04 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C09B 1/28 C09B 1/28 5/14 5/14 56/00 56/00 57/00 57/00 Z 67/22 67/22 D G11B 7/24 526 G11B 7/24 526P 526R (72) Inventor Shimizu Hisa 1-2-2 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo F-term (reference) 4F070 AA50 AB09 AB22 AC39 AC45 AD04 AE04 FA01 FB03 FB04 FB06 FB08 4F071 AA14 AA22 AA31 AA43 AA48 AA50 4H056 AA01 AB03 AD09B AD24B AD27B DD04 EA13 FA01 4J002 BB001 BC021 BG001 CF001 CF161 KD09 GS02 5D

Claims (25)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 着色剤(B成分)を含有する透明な熱可
塑性樹脂(A成分)よりなる着色組成物より形成された
着色マスターペレットであって、個々のペレットにおけ
る着色剤の濃度を吸光度で表して、その平均値をXとし
たとき、0.5X〜1.5Xの範囲を満足する着色剤濃
度を有するペレットの数の割合が少なくとも90%であ
る光学成形品のための着色マスターペレット。
1. A colored master pellet formed from a coloring composition comprising a transparent thermoplastic resin (A component) containing a coloring agent (B component). Expressed as X, the colored master pellets for optical molded articles in which the proportion of the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of 0.5X to 1.5X is at least 90%.
【請求項2】 該ペレットは、その長さが2.0〜3.
3mmでありかつ断面における長径の長さが2.5〜
3.5mmの形状を有する請求項1記載の着色マスター
ペレット。
2. The pellet has a length of 2.0 to 3.
3 mm and the length of the major axis in the cross section is 2.5 to
The colored master pellet according to claim 1, having a shape of 3.5 mm.
【請求項3】 個々のペレットにおける着色剤の濃度を
吸光度で表して、その平均値をXとしたとき、0.6X
〜1.3Xの範囲を満足する着色剤濃度を有するペレッ
トの数の割合が少なくとも90%である請求項1の着色
マスターペレット。
3. The colorant concentration in each pellet is represented by absorbance, and the average value is represented by X: 0.6X
2. Colored master pellets according to claim 1, wherein the proportion of the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of ~ 1.3X is at least 90%.
【請求項4】 個々のペレットにおける着色剤の濃度を
吸光度で表して、その平均値をXとしたとき、0.5X
〜1.5Xの範囲を満足する着色剤濃度を有するペレッ
トの数の割合が少なくとも95%である請求項1の着色
マスターペレット。
4. When the concentration of a colorant in each pellet is represented by an absorbance and the average value is represented by X, 0.5X
2. Colored master pellets according to claim 1, wherein the proportion of the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of ~ 1.5X is at least 95%.
【請求項5】 前記着色組成物より形成された粒径1.
0mm以下の粉末の含有量が250ppm以下である請
求項1記載の着色マスターペレット。
5. A particle size formed from the coloring composition.
The colored master pellet according to claim 1, wherein the content of the powder having a diameter of 0 mm or less is 250 ppm or less.
【請求項6】 前記着色組成物より形成された粒径2.
0mm以下の粉末の含有量が5重量%以下である請求項
1記載の着色マスターペレット。
6. A particle size formed from the coloring composition.
The colored master pellet according to claim 1, wherein the content of the powder having a diameter of 0 mm or less is 5% by weight or less.
【請求項7】 粒径200μm以上の異物の個数がペレ
ット1kg当り、1個以下である請求項1記載の着色マ
スターペレット。
7. The colored master pellet according to claim 1, wherein the number of foreign matters having a particle size of 200 μm or more is one or less per kg of the pellet.
【請求項8】 透明な熱可塑性樹脂(A成分)は、粘度
平均分子量が10,000〜22,000を有する芳香
族ポリカーボネート樹脂である請求項1記載の着色マス
ターペレット。
8. The colored master pellet according to claim 1, wherein the transparent thermoplastic resin (A component) is an aromatic polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight of 10,000 to 22,000.
【請求項9】 該着色組成物は、着色剤(B成分)の含
有量が0.005〜10重量%である請求項1記載の着
色マスターペレット。
9. The coloring master pellet according to claim 1, wherein the coloring composition has a coloring agent (component B) content of 0.005 to 10% by weight.
【請求項10】 該着色剤(B成分)が、アンスラキノ
ン系染料、ペリノン系染料、キノリン系染料、ペリレン
系染料、クマリン系染料またはチオインジコ系染料であ
る請求項1記載の着色マスターペレット。
10. The colored master pellet according to claim 1, wherein the coloring agent (B component) is an anthraquinone dye, a perinone dye, a quinoline dye, a perylene dye, a coumarin dye or a thioindico dye.
【請求項11】 請求項1記載の着色マスターペレット
3〜50重量%および透明の熱可塑性樹脂より形成され
たペレット97〜50重量%よりなる光学用樹脂成形材
料。
11. An optical resin molding material comprising 3 to 50% by weight of the colored master pellet according to claim 1 and 97 to 50% by weight of a pellet formed of a transparent thermoplastic resin.
【請求項12】 請求項11の成形材料より形成された
着色された光学用ディスク。
12. A colored optical disc formed from the molding material according to claim 11.
【請求項13】 請求項11の成形材料より形成された
着色されたCD−RまたはDVD−R。
13. A colored CD-R or DVD-R formed from the molding material of claim 11.
【請求項14】 該着色剤が、CI Solvent
Yellow 33、CI Solvent Yell
ow 157、CI Solvent Yellow
98、CI Disperse Yellow 54、
CI Disperse Yellow 160、CI
Vat Yellow 4、CISolvent Y
ellow160:1およびBASF社製LUMOGE
NシリーズのF Yellow083からなる群から選
択された請求項1記載の黄色に着色されたマスターペレ
ット。
14. The method according to claim 14, wherein the coloring agent is CI Solvent.
Yellow 33, CI Solvent Yellow
ow 157, CI Solvent Yellow
98, CI Disperse Yellow 54,
CI Disperse Yellow 160, CI
Vat Yellow 4, CISolvent Y
yellow160: 1 and LUMOGE manufactured by BASF
The yellow-colored master pellet of claim 1 selected from the group consisting of N series F Yellow083.
【請求項15】 該着色剤が、CI Solvent
Blue 87、CI Solvent Blue 9
4、CI Solvent Blue 97、CI S
olvent Violet 13、CI Solve
nt Violet 14およびCI Dispers
e Violet 28からなる群から選択された、請
求項1記載の青色に着色されたマスターペレット。
15. The method according to claim 15, wherein the coloring agent is CI Solvent.
Blue 87, CI Solvent Blue 9
4, CI Solvent Blue 97, CI S
solvent Violet 13, CI Solve
nt Violet 14 and CI Dispers
The blue-colored master pellet of claim 1, selected from the group consisting of e Violet 28.
【請求項16】 該着色剤が、CI Solvent
Red 22、CISolvent Red 52、C
I Solvent Red 149、CI Solv
ent Red 150、CI Solvent Re
d 151、CI Solvent Red 168、
CI Solvent Red 191、CI Sol
vent Red 207、CI Solvent R
ed135、CI Solvent Red 179、
CI Vat Red 2、CI Vat Red 4
1、CI Vat Red 47、CI Solven
t Orange 55、CI Solvent Or
ange 60、CI Solvent Orange
63、CI Vat Orange 1、CI Va
t Orange 2、CI Vat Orange
4、CI Vat Orange 9、 バイエル社製
MACROLEX Fluorescent Red
G、BASF社製LUMOGENシリーズの F Re
d 305、F Red 339およびF Orang
e 240からなる群から選択された請求項1記載の赤
色に着色されたマスターペレット。
16. The method according to claim 16, wherein the coloring agent is CI Solvent.
Red 22, CI Solvent Red 52, C
I Solvent Red 149, CI Solv
ent Red 150, CI Solvent Re
d 151, CI Solvent Red 168,
CI Solvent Red 191, CI Sol
vent Red 207, CI Solvent R
ed135, CI Solvent Red 179,
CI Vat Red 2, CI Vat Red 4
1, CI Vat Red 47, CI Solven
t Orange 55, CI Solvent Or
angel 60, CI Solvent Orange
63, CI Vat Orange 1, CI Va
t Orange 2, CI Vat Orange
4, CI Vat Orange 9, manufactured by Bayer AG
MACROLEX Fluorescent Red
G, F Re of LUMOGEN series manufactured by BASF
d 305, F Red 339 and F Orange
The red colored master pellet of claim 1 selected from the group consisting of e240.
【請求項17】 該着色剤が、CI Solvent
Green 3、CI Solvent Green
20およびCI Solvent Green 28か
らなる群から選択された、請求項1記載の緑色に着色さ
れたマスターペレット。
17. The method according to claim 16, wherein the coloring agent is CI Solvent.
Green 3, CI Solvent Green
The green colored master pellet of claim 1, selected from the group consisting of CI 20 and CI Solvent Green 28.
【請求項18】 着色剤が、(i)CI Solven
t Green3、CI Solvent Green
20およびCI Solvent Green 28
からなる群から選択された緑色染料および(ii)CI
Solvent Red 22、CI Solvent
Red 52、CI Solvent Red 15
1、CI Solvent Red 168、CISo
lvent Red 191、CI Solvent
Red 207、CI Solvent Red 13
5、CI Solvent Red 179、CI S
olvent Orange 60からなる群から選択
された赤色染料を含む請求項1記載の黒色に着色された
マスターペレット。
18. The method according to claim 18, wherein the colorant is (i) CI Solvent.
t Green3, CI Solvent Green
20 and CI Solvent Green 28
A green dye selected from the group consisting of: (ii) CI
Solvent Red 22, CI Solvent
Red 52, CI Solvent Red 15
1, CI Solvent Red 168, CISo
lvent Red 191, CI Solvent
Red 207, CI Solvent Red 13
5, CI Solvent Red 179, CI S
The black-colored master pellet of claim 1, comprising a red dye selected from the group consisting of solvent orange 60.
【請求項19】 該着色剤が、(i)CI Solve
nt Blue87、CI Solvent Blue
94、CI Solvent Blue 97、CI
Solvent Violet 13、CI Solv
entViolet 14およびCI Dispers
e Violet 28からなる群から選択された青色
染料および(ii)CI Solvent Yellow
33、CI Solvent Yellow 15
7、CI Solvent Yellow 98、CI
Disperse Yellow 54、CI Di
sperse Yellow 160からなる群から選
択された黄色染料を含む請求項1記載の黒色に着色され
たマスターペレット。
19. The method according to claim 19, wherein the coloring agent is (i) CI Solvent.
nt Blue 87, CI Solvent Blue
94, CI Solvent Blue 97, CI
Solvent Violet 13, CI Solv
entViolet 14 and CI Dispers
e Violet 28 and a blue dye selected from the group consisting of: (ii) CI Solvent Yellow.
33, CI Solvent Yellow 15
7, CI Solvent Yellow 98, CI
Disperse Yellow 54, CI Di
The black-colored master pellet according to claim 1, comprising a yellow dye selected from the group consisting of sperse Yellow 160.
【請求項20】 着色剤を含有する芳香族ポリカーボネ
ート樹脂よりなる着色組成物より形成された着色マスタ
ーペレットであって、(1)個々のペレットにおける着
色剤の濃度を吸光度で表してその平均値をXとしたと
き、0.5〜1.5Xの範囲を満足する着色剤濃度を有
するペレットの数の割合が少なくとも90%であり、
(2)ペレットは、その長さが2.0〜3.3mmであ
りかつ断面における長径の長さが2.5〜3.5mmの
形状を有し、(3)200μm以上の異物の個数がペレ
ット1kg当り1個以下であり、かつ(4)着色組成物
より形成された粒径1.0mm以下の粉末の含有量が2
50ppm以下である、ことを特徴とする光学成形品の
ための着色マスターペレット。
20. A coloring master pellet formed from a coloring composition comprising an aromatic polycarbonate resin containing a coloring agent, wherein (1) the concentration of the coloring agent in each of the pellets is represented by an absorbance, and the average value thereof is calculated. X, the proportion of the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of 0.5 to 1.5X is at least 90%,
(2) The pellet has a shape in which the length is 2.0 to 3.3 mm and the length of the major axis in the cross section is 2.5 to 3.5 mm. (4) The content of the powder having a particle size of 1.0 mm or less formed from the coloring composition is 2 or less per kg of the pellets.
A colored master pellet for an optical molded product, which is 50 ppm or less.
【請求項21】 (1)着色剤の粉末および芳香族ポリ
カーボネート樹脂の粉末を均一に混合して、粉末状の着
色マスター組成物を作り、(2)この着色マスター組成
物と、芳香族ポリカーボネート樹脂の粉末またはペレッ
トとを、得られた混合物中の着色剤の含有量が0.00
5〜10重量%となるように混合し、次いで(3)得ら
れた混合物を溶融混練してペレット化する、ことを特徴
とする、個々のペレットにおける着色濃度を吸光度で表
してその平均値をXとしたとき、0.5X〜1.5Xの
範囲を満足する着色剤濃度を有するペレットの数が少な
くとも90%である光学成形品のための着色マスターペ
レットの製造方法。
21. A powdery coloring master composition is prepared by uniformly mixing (1) a coloring agent powder and an aromatic polycarbonate resin powder, and (2) the coloring master composition and an aromatic polycarbonate resin. Powder or pellets, the content of the coloring agent in the resulting mixture is 0.00
5 to 10% by weight, and then (3) the obtained mixture is melt-kneaded and pelletized. The coloring concentration in each pellet is represented by absorbance, and the average value is expressed. A method for producing a colored master pellet for an optical molded product, wherein when X is the number of pellets having a colorant concentration satisfying the range of 0.5X to 1.5X is at least 90%.
【請求項22】 芳香族ポリカーボネート樹脂の粉末
は、平均粒径が0.10〜0.55mmの形状を有する
請求項21記載の着色マスターペレットの製造方法。
22. The method for producing a colored master pellet according to claim 21, wherein the aromatic polycarbonate resin powder has a shape having an average particle size of 0.10 to 0.55 mm.
【請求項23】 着色剤(B成分)を含有する透明な熱
可塑性樹脂(A成分)よりなる着色組成物から形成され
た着色ペレットであって、個々のペレットにおける着色
剤(B成分)の濃度を吸光度で表してその平均値をXと
したとき、0.5〜1.5Xの範囲を満足する着色剤濃
度を有するペレットの数の割合が、少なくとも90%で
ある光学成形品のための着色ペレット。
23. A colored pellet formed from a coloring composition comprising a transparent thermoplastic resin (A component) containing a coloring agent (B component), wherein the concentration of the coloring agent (B component) in each of the pellets. Is expressed as an absorbance, and when the average value is X, the proportion of the number of the pellets having the colorant concentration satisfying the range of 0.5 to 1.5X is at least 90%, and the coloring for the optical molded article is at least 90%. pellet.
【請求項24】 請求項23記載の着色ペレットより形
成された光ディスク。
24. An optical disk formed from the colored pellet according to claim 23.
【請求項25】 請求項23記載の着色ペレットより形
成された着色CD−Rまたは着色DVD−R。
25. A colored CD-R or a colored DVD-R formed from the colored pellets according to claim 23.
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