JP2002320829A

JP2002320829A - 膜モジュールの完全性検査方法

Info

Publication number: JP2002320829A
Application number: JP2001127389A
Authority: JP
Inventors: Satoru Takeda; 哲竹田; Kenji Watari; 謙治亘; Shinya Sueyoshi; 信也末吉
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2001-04-25
Filing date: 2001-04-25
Publication date: 2002-11-05
Anticipated expiration: 2021-04-25
Also published as: JP5037758B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高濃度の薬液を用いることなく、膜の濡れ不
良による検査時の気泡漏れが無く、膜モジュールの完全
性検査をより正確に行える方法を提供する。【解決手段】膜モジュール４に残存する空気を炭酸ガ
スに置換し次いで膜モジュール４で水または水を含む液
体を濾過した後に、あるいは、膜モジュールを水または
水を含む液体に浸漬し次いで該膜モジュールに残存する
空気を炭酸ガスに置換した後に、気体圧力をかけて膜モ
ジュール４の完全性を検査する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、井戸水、水道水等
の上水の浄化、生活排水、産業排水等の下排水の浄化、
製薬工業、電子工業、食品工業等の工業プロセスなどに
用いる膜モジュールの完全性検査方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】精密濾過モジュールは、１０μｍ以下、
特に１μｍ以下の微粒子や微生物を効率良く除去するた
めの膜モジュールであり、従来より各種用途に広く使用
されている。この精密濾過モジュールの形態としては、
膜面積を大きくし且つ取り扱いを容易にする為に、中空
糸膜を円筒状またはスクリーン状に形成した中空糸膜モ
ジュールや、平膜をプリーツ状に折り円筒状に形成した
プリーツ型膜モジュールや、平膜をスクリーン状に形成
した平型膜モジュール等が有る。

【０００３】精密濾過モジュールは、通常、分離性能を
保証する為に、使用に先だって、精密濾過膜にピンホー
ル等の欠陥が無いか、また接着部分のシール不良が無い
か等を確認する完全性検査が行われる。この完全性検査
方法の一つとして、「バブルポイント法」がある。

【０００４】図３は、バブルポイント法による検査方法
の原理を示す模式図である。図３に示すように、精密濾
過膜の細孔モデルとして円筒状の毛細管１を仮定し、こ
れを液体槽２中に立てると、毛細管現象に関して次の式
が成り立つ。 ρｈ＝２σｃｏｓθ／ｒ上記式において、ｒは毛細管の半径、ρは液体の比重、
ｈは毛細管を上昇した液体の高さ、σは液体の表面張
力、θは液体と精密濾過膜との接触角をそれぞれ表す。
この上昇した液体３の高さｈと比重ρの積は、毛細管１
の単位面積当たりの毛細管力、すなわち圧力ｐに等し
く、次の式が成り立つ。ｐ＝ρｈ従って、次の関係が成り立つ。ｄ＝４σｃｏｓθ／ｐ上記式において、ｄは毛細管の直径を表す。ここで、こ
の毛細管力にうち勝つ気体圧力ｐをかけると、毛細管１
中の液体３が押し出され、この毛細管から気体が吹き出
すことになる。そして、気体圧力ｐは毛細管１の直径ｄ
に反比例するので、最初に最大径の毛細管から気体が吹
き出してくる。この時の気体圧力ｐが「バブルポイン
ト」である。精密濾過膜にピンホール等の大きな径の孔
が存在すると、正常な精密濾過膜と比較してバブルポイ
ントが低く、異常があることを検出できる。

【０００５】大きな膜面積を有する精密濾過モジュール
に対する完全性検査には、「拡散流量法」が一般に用い
られる。液体に濡れて細孔が液体で満たされた精密濾過
膜に対して、バブルポイントよりも低い気体圧力をかけ
ても、液体は細孔の中にとどまり細孔を塞いだ状態を維
持する。しかし、Ｈｅｎｒｙの法則に従って、気体はそ
の絶対圧力に比例して液体に溶解する。そのため、細孔
の入口と出口とでは液体に溶解できる気体の濃度に差が
生じ、細孔の入口で溶解した気体は拡散して細孔の出口
側に達し、そこで気化する。すなわち、細孔が液体で完
全に満たされた精密濾過膜は、バブルポイントよりも低
い気体圧力をかけた時でも、量は少ないが気体が透過す
る。気体の透過流量（拡散流量）Ｑは次の式に従う。Ｑ＝ＤＨＰＳφＣ／Ｌ上記式において、Ｈは気体の液体に対する溶解度、Ｄは
液体中の気体の拡散係数、φは膜の空孔率、Ｌは膜の厚
さ、Ｓは膜面積、Ｐは膜の一次側と二次側の圧力差、Ｃ
はモジュール構造に起因する係数である。

【０００６】この透過量は、小さな膜面積では測定が困
難であるが、膜面積が大きい精密濾過モジュールでは容
易に検出できる。また、精密濾過モジュールの構造が同
じであれば一定の透過量が得られる。欠陥の無い精密濾
過モジュールの拡散流量Ｑが予め分かっているときは、
バブルポイントよりも少し低い気体圧力をかけて気体の
透過量を測定することにより、拡散による気体透過の他
に欠陥部からの気体の透過の有無が判断できる。

【０００７】大きな膜面積を有する精密濾過モジュール
に対する完全性検査には、「圧力保持法」も用いられ
る。この方法は、原理的には「拡散流量法」と似ている
が、液体に濡れて孔を塞がれた膜の一次側にバブルポイ
ントよりも低い気体圧力をかけた後、気体の供給を停止
し、所定時間の圧力低下を測定する方法である。気体は
液体中に溶解拡散し、圧力の高い方から低い方へ透過し
ていくので、拡散透過した気体の量に比例して圧力低下
がおこる。従って、同じ構造の欠陥のない精密濾過モジ
ュールでは一定量の圧力低下がおこり、欠陥を有する場
合には欠陥のないものよりも大きな圧力低下がおこる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】前述の通り、精密濾過
モジュールの完全性検査は、いずれの方法も精密濾過膜
の細孔を液体で満たし気体圧力をかけて、気体の透過圧
力や透過量を測定する。従って、精密濾過膜の細孔の一
部に液体で満たされていない部分が存在すると、そこか
ら低い圧力で多くの気体が透過してしまい正確な測定が
できない。精密濾過モジュールでは、一定容積中に多く
の膜を充填しているので、精密濾過膜を濡らす時に気泡
が邪魔をして液体に濡れない場所を生じることがある。
特に、液体として使用されることの多い水は、表面張力
が高いので気泡が抜けにくい。

【０００９】このため、ＪＩＳＫ３８３２「精密濾過
膜エレメントおよびモジュールのバブルポイント試験方
法」では、ハウジングの一次側のエアーを排出しながら
２９.４から９８.０ｋＰａの濾過差圧をかけて、液体を
濾過しながら濡らす方法が提示されている。しかしなが
ら、このような条件で液体を濾過しても必ずしも完全に
濡らすことはできず、バブルポイント値が本来の値より
も小さくなったり、拡散流量が本来の値よりも大きくな
ったりして変動が大きい傾向にある。従って、濡れ不良
と精密濾過膜の欠陥との区別がつかず、良品を不良品と
みなしたり逆に不良品を良品と間違える危険性もある。

【００１０】そこで、膜を濡らす液体として水よりも表
面張力が低いエタノール等の薬液を用いる方法が提案さ
れている。このような薬液を用いることにより膜を完全
に濡らすことが可能となるが、用いる薬液の種類や濃度
によってはモジュール構成部材に耐性が無いので適用で
きない場合があったり、薬液コストがかさむという問題
もある。

【００１１】本発明は、このような従来技術の課題に鑑
みてなされたものであり、その目的は、高濃度の薬液を
用いることなく、かつ膜の濡れ不良による検査時の気泡
漏れが無く、膜モジュールの完全性検査をより正確に行
える方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、膜モジュール
に残存する空気を炭酸ガスに置換し、次いで、該膜モジ
ュールで水または水を含む液体を濾過した後に、気体圧
力をかけて該膜モジュールの完全性を検査することを特
徴とする膜モジュールの完全性検査方法である。

【００１３】また本発明は、膜モジュールを水または水
を含む液体に浸漬し、次いで、該膜モジュールに残存す
る空気を炭酸ガスに置換した後に、気体圧力をかけて該
膜モジュールの完全性を検査することを特徴とする膜モ
ジュールの完全性検査方法である。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明において、膜モジュールに
残存する空気を炭酸ガスに置換する方法について、特に
制限は無い。例えば、膜モジュールを炭酸ガス雰囲気中
に放置するだけでもよいが、簡便な方法としては、炭酸
ガスボンベを用いて膜モジュールの一次側または二次側
から連続的に炭酸ガスを供給しながら置換する方法が挙
げられる。

【００１５】本発明において、膜モジュールで濾過を行
う場合、あるいは膜モジュールを浸漬する場合は、水ま
たは水を含む液体を用いる。水を含む液体とは、水に可
溶な液体と水との混合溶液である。この水を含む液体の
表面張力は、水よりも低い。本発明においては、炭酸ガ
スに置換しさらに濾過を行うことにより水でも十分に膜
を濡らすことができるが、水を含む液体を用いることに
より、さらに効果的に、例えばより短時間で、膜を濡ら
すことができる。水と、エタノール、ブタノール、プロ
パノールおよびメタノールから成る群より選ばれた１種
以上の溶剤との混合液等が挙げられる。プロパノールや
ブタノールについては、異性体であってもよい。水の表
面張力は７２ｄｙｎ／ｃｍであるが、例えば、水とエタ
ノールの混合溶液の表面張力は５６ｄｙｎ／ｃｍ（エタ
ノール濃度：５ｖｏｌ％）である。このように、水を含
む液体は水よりも表面張力が低いので、膜が濡れ易い。
水を含む液体において、水に可溶な液体と水との割合は
所望に応じて適宜決定すればよい。また、水に可溶な液
体が水に溶解する割合は一部であってもよい。

【００１６】使用する水について、特に制限はないが、
水中の溶存気体を除去した脱気水を用いることが好まし
い。使用する水中に気体が溶存すると、膜モジュールの
内部に残存する空気を炭酸ガスに置換した後に、水中の
溶存気体が炭酸ガスとガス交換してしまい、炭酸ガスに
置換してからに濾過を開始する迄の時間が長くかかる場
合などにおいては気泡の水への溶解性が低下することが
ある。したがって、脱気水を用いることが好ましいので
ある。

【００１７】膜モジュールで水または水を含む液体の濾
過を行う方法としては、加圧法であっても吸引法であっ
てもよく、膜モジュールの形式にあわせ適宜選定して行
うことができる。

【００１８】本発明においては、膜モジュールに気体圧
力をかけて、膜モジュールからの気泡の発生を検査す
る。気体の圧力としては、膜のバブルポイントよりも低
い圧力をかける。気体の種類には、特に制限は無く、例
えば、空気、酸素、窒素等を用いることができる。ま
た、気泡の発生を検査する方法としては、例えば、上述
の「圧力保持法」、「拡散流量法」や、目視や、音波の
測定等を例示することができる。

【００１９】本発明の完全性検査方法においては、予め
膜の細孔を液体で完全に満たすことができるので、従来
技術におけるような膜の濡れ不良による検査時の気泡漏
れが無く、膜の種類によらず正確な検査が可能である。
前述の通り、従来より知られる精密濾過モジュールの完
全性検査は、いずれの方法も精密濾過膜の細孔を液体で
満たし気体圧力をかけて、気体の透過圧力や透過量を測
定する方法である。したがって、本発明の膜モジュール
の完全性検査方法は、精密濾過モジュールの完全性検査
として特に有用である。

【００２０】精密濾過モジュールとしては、膜が精密濾
過膜であればその構造に特に制限はなく、例えば、中空
糸膜を円筒状、スクリーン状等に形成した中空糸膜モジ
ュール、平膜をプリーツ状に折り円筒状に形成したプリ
ーツ型膜モジュール、平膜をスクリーン状に形成した平
型膜モジュール等が挙げられる。精密濾過膜としては、
０.０１〜１０μｍ程度の細孔径を有するものであれ
ば、その形態、構造、寸法、材質等特に制限はなく、従
来より知られる各種の精密濾過膜に適用することができ
る。中空糸膜の材質としては、例えば、ポリオレフィ
ン、ポリスルフォン、ポリビニルアルコール、セルロー
ス、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド、
ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等
が挙げられる。また、水の濾過用途に使用する疎水性の
中空糸膜は、親水化処理して用いることもできる。

【００２１】以下、本発明の完全性検査方法を図面によ
り詳細に説明する。図１は、本発明の完全性検査方法の
一例を説明する為の模式図である。検査ラインは、膜モ
ジュール４、原水ポンプ５、原水タンク６、ガス供給ラ
イン１４、排出ライン１２とから概略構成される。膜モ
ジュール４は加圧方式の中空糸膜モジュールであり、中
空糸膜７の端部がポッティング部８において固定されて
成るエレメントが、ハウジング９内に収容されている。
ハウジング９は、原水入口１０および濾過水出口１１を
有しており、原水入口１０と排出ライン１２との間には
原水側切り替えバルブ１３が設けられ、濾過水出口１１
とガス供給ライン１４との間には濾過水側切り替えバル
ブ１５が設けられている。また、濾過水出口付近には圧
力計１６が装着されている。

【００２２】はじめに、原水側切り替えバルブ１３を排
出ライン１２側に向け、濾過水側切り替えバルブ１５を
ガス供給ライン１４側に向ける。そして、ガス供給ライ
ン１４より膜モジュール４に炭酸ガスを供給し、膜モジ
ュール４の内部に残存する空気を炭酸ガスに置換する。
炭酸ガスを供給する条件に関し、空気をより完全に置換
する為には圧力を高く時間を長くした方が好ましいが、
膜モジュールの耐圧性や作業性を考慮すると、供給圧力
１〜５００ｋＰａ、供給時間１０秒〜３０分程度が好ま
しい。より好ましい供給圧力は１〜３００ｋＰａ、より
好ましい供給時間は１０秒〜１０分である。

【００２３】炭酸ガスの供給終了後、原水側切り替えバ
ルブ１３を原水入口１０側に向け、濾過水側切り替えバ
ルブ１５を濾過水出口１１側に向ける。次いで、原水ポ
ンプ５を起動し、原水タンク６内の原水を膜モジュール
４を介して循環させ、膜モジュール４で原水を濾過す
る。原水としては、水または水を含む液体を用いる。濾
過を行うことにより、中空糸膜の膜壁等に残存していた
気泡が除去され易くなる。また、膜壁等に残存している
気泡は炭酸ガスであり、空気と比べて炭酸ガスは水への
溶解度が高いので、気泡状の炭酸ガスが水に容易に溶け
込むことにより膜を完全に濡らすことができる。濾過を
行う条件に関し、炭酸ガスをより完全に水に溶解させる
為には濾過流束を早く時間を長くした方が好ましいが、
膜モジュールの目詰まりや作業性を考慮すると、濾過流
束０.１〜３ｍ／ｄ、濾過時間３０秒〜３０分程度が好
ましい。より好ましい濾過流束は０.１〜２ｍ／ｄ、よ
り好ましい濾過時間は３０秒〜２０分である。

【００２４】上述の濾過の終了後、完全性検査を行う。
以下、「圧力保持法」による完全性検査の手順を説明す
る。原水側切り替えバルブ１３を排出ライン１２側に向
け、膜モジュール４内の中空糸膜外部の水を排出する。
次いで、ガス供給ライン１４より加圧気体を供給し、中
空糸膜７の中空部の圧力を設定値まで上昇させ、その後
濾過水側切り替えバルブ１５を閉じ、圧力計１６により
所定時間の圧力変化を測定する。

【００２５】気体の圧力としては、膜が精密濾過膜の場
合には精密濾過膜のバブルポイントより低い圧力で行え
ば良い。時間は膜モジュールのサイズや形状により適宜
選定すれば良いが、長くなり過ぎると精密濾過膜が乾燥
し再び気泡漏れを起こす危険性があるので、圧力１〜５
００ｋＰａ、時間３０秒〜２０分程度とすることが好ま
しく、より好ましい圧力は１〜３００ｋＰａ、より好ま
しい時間は３０秒〜１０分である。また、気体として
は、例えば、空気、窒素ガス、酸素ガス等を用いること
ができる。

【００２６】膜を完全に濡らした後に精密濾過膜のバブ
ルポイントより低い圧力で完全性検査を行った場合、欠
陥の無い精密濾過モジュールでは一定量の圧力低下が起
こる。そこで、同じ構造の欠陥の無い精密濾過モジュー
ルよりも大きな圧力低下が起こった場合には、その精密
濾過モジュールには欠陥が有るとみなすことができる。

【００２７】上述の例では、膜モジュール内の中空糸膜
外部の水を排出し中空部に気体圧力を加えたが、本発明
の完全性検査方法はこれに限定されない。例えば、膜モ
ジュール内の水を排出せずに実施しても良く、また中空
糸膜の外部に気体圧力をかけても良い。また、上述の例
では、「圧力保持法」により完全性検査を行ったが、本
発明の完全性検査方法はこれに限定されない。例えば、
膜モジュールに一定気体圧力をかけ拡散流量を測定する
「拡散流量法」により、完全性検査を行っても良い。

【００２８】次に、膜モジュールとして浸漬吸引方式の
中空糸膜モジュールを用いた場合について説明する。図
２は、そのような方式の本発明の完全性検査方法の一例
を説明する為の模式図である。検査ラインは、膜モジュ
ール４、原水ポンプ５、原水タンク６、ガス供給ライン
１４、濾過ライン１７とから概略構成される。膜モジュ
ール４は、中空糸膜７の両端部をポッティング部８に固
定して成るものである。また、膜モジュール４は濾過ラ
イン１７に接続され、途中の濾過水側切り替えバルブ１
５にはガス供給ライン１４が接続されている。

【００２９】はじめに、膜モジュール４を原水タンク６
内の水中に浸漬する。これにより、膜モジュールの内部
に残存する空気の大部分が、水により押し出され置換さ
れる。浸漬する時間は、膜モジュールのサイズや形状に
より適宜選定すれば良いが、通常は１〜３０分である。
原水として水を含む液体を用いる場合には、膜が濡れ易
く浸漬時間を短縮できるので、浸漬時間は、通常は１〜
２０分程度である。

【００３０】次いで、配管類を接続し、濾過水側切り替
えバルブ１５をガス供給ライン１４側に向け、ガス供給
ライン１４より膜モジュール４に炭酸ガスを供給する。
これにより、濡れ不良により中空糸膜の膜壁等に残存し
気体の通り道となっていた空気が炭酸ガスに置換され
る。この際、その部位から細かい炭酸ガスの気泡漏れが
認められる。炭酸ガスの供給条件は、図１を用いて説明
した例と同様の圧力、時間でよい。

【００３１】炭酸ガスの供給終了後、濾過水側切り替え
バルブ１５を濾過ライン１７側に向け、次いで原水ポン
プ５を起動し、膜モジュール４により原水タンク６内の
原水を濾過する。濾過の条件としては図１を用いて説明
した例と同様の濾過流束、時間でよい。この濾過操作に
より膜を完全に濡らすことができる。

【００３２】濾過の終了後、濾過水側切り替えバルブ１
５をガス供給ライン１４側に向け、次いで、ガス供給ラ
イン１４より加圧気体を供給し、中空糸膜の中空部から
気体圧力をかける。完全性検査の方法としては、先に述
べた「圧力保持法」や「拡散流量法」等を用いることも
できるが、本例のような浸漬吸引方式の膜モジュールの
場合は、中空糸膜が露出しているので、膜の損傷部分か
らの気泡の発生を目視で検査することもできる。

【００３３】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００３４】＜中空糸膜モジュール１〜４の製造例＞濾
過膜として、親水化ポリエチレン多孔質中空糸膜（三菱
レイヨン（株）製ＥＸ４１０ＴＳ、平均孔径０.１μ
ｍ、内径２７０μｍ、外径４１０μｍ）を用いて、図１
に示したような構造の円筒状精密濾過モジュール１（膜
面積１０ｍ²）を作製した。また、同じ中空糸膜を用い
て、図２に示したような構造のスクリーン状精密濾過モ
ジュール２（膜面積５.６ｍ²）も作製した。

【００３５】また、濾過膜として、親水化ポリフッ化ビ
ニリデン多孔質中空糸膜（平均孔径０.１μｍ、内径８
００μｍ、外径１２５０μｍ）を用いて、図２に示した
ような構造のスクリーン状精密濾過モジュール３（膜面
積５.６ｍ²）を作製した。

【００３６】また、濾過膜として、ポリエチレン多孔質
中空糸膜（三菱レイヨン（株）製ＥＨＦ４１０ＴＡ、平
均孔径０.１μｍ、内径２７０μｍ、外径４１０μｍ）
を用いて、図２に示したような構造のスクリーン状精密
濾過モジュール４（膜面積５.６ｍ²）を作製した。

【００３７】＜実施例１＞円筒状精密濾過モジュール１
（膜材質：親水化ポリエチレン）を用いて、図１に示し
た検査ラインにより完全性検査を次の通り実施した。原
水には水を使用した。はじめに、精密濾過モジュールに
炭酸ガスを供給し、内部に残存する空気を炭酸ガスに置
換した（圧力５０ｋＰａ、時間５分）。次いで、加圧濾
過を行い（濾過流束０.５ｍ／ｄ、時間１５分）、濾過
終了後、中空糸膜外部の水を排出し「圧力保持法」に従
い、中空糸膜の中空部側に加圧空気（圧力１００ｋＰ
ａ）を供給し、５分後の圧力低下を測定することによ
り、完全性検査を実施した。結果を表１に示す。

【００３８】＜実施例２＞原水として、水に代えて、水
とエタノールの混合溶液（エタノール濃度：１０ｖｏｌ
％）を用い、濾過時間を１０分としたこと以外は、実施
例１と同様にして完全性検査を実施した。結果を表１に
示す。

【００３９】＜実施例３＞スクリーン状精密濾過モジュ
ール２（膜材質：親水化ポリエチレン）を用いて、図２
に示した検査ラインにより完全性検査を次の通り実施し
た。はじめに、精密濾過モジュールを水中に５分間浸漬
した。次いで、中空糸膜の中空部側に炭酸ガスを供給
し、内部に残存する空気を炭酸ガスに置換した（圧力５
０ｋＰａ、時間５分）。次いで、吸引濾過を行い（濾過
流束０.５ｍ／ｄ、時間１５分）、濾過終了後、加圧空
気（圧力５０ｋＰａ、時間５分）を供給し、中空糸膜モ
ジュールからの気泡漏れを目視で検査することにより、
完全性検査を実施した。結果を表２に示す。

【００４０】＜実施例４＞原水として、水に代えて、水
とエタノールの混合溶液（エタノール濃度：１０ｖｏｌ
％）を用い、濾過時間を１０分としたこと以外は、実施
例３と同様にして完全性検査を実施した。結果を表２に
示す。

【００４１】＜実施例５＞原水として、水とエタノール
の混合溶液に代えて、水と１−プロパノールの混合溶液
（１−プロパノール濃度：１０ｖｏｌ％）を用いたこと
以外は、実施例４と同様にして完全性検査を実施した。
結果を表２に示す。

【００４２】＜実施例６＞スクリーン状精密濾過モジュ
ール２に代えて、スクリーン状精密濾過モジュール３
（膜材質：親水化ポリフッ化ビニリデン）を用いたこと
以外は、実施例４と同様にして完全性検査を実施した。
結果を表２に示す。

【００４３】＜実施例７＞スクリーン状精密濾過モジュ
ール２に代えて、スクリーン状精密濾過モジュール４
（膜材質：ポリエチレン）を用い、混合溶液のエタノー
ル濃度を３５ｖｏｌ％に変更したこと以外は、実施例４
と同様にして完全性検査を実施した。結果を表２に示
す。

【００４４】＜比較例１＞炭酸ガス置換を行わなかった
こと以外は、実施例１と同様にして完全性検査を実施し
た。結果を表１に示す。

【００４５】＜比較例２＞濾過を行わず、その代わりに
モジュールに原水を満たした状態にしたこと以外は、実
施例２と同様にして完全性検査を実施した。結果を表１
に示す。

【００４６】＜比較例３＞濾過を行わなかったこと以外
は、実施例３と同様にして完全性検査を実施した。結果
を表２に示す。

【００４７】＜比較例４＞炭酸ガス置換を行わなかった
こと以外は、実施例４と同様にして完全性検査を実施し
た。結果を表２に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】

【表２】

【００５０】比較例１〜４の中空糸膜モジュールについ
ては、確認のためエタノールを用いて完全に親水化を行
って再検査し、この場合は中空糸膜からの気泡の発生等
が消失することを確認した。これにより、比較例１〜４
の気泡発生や圧力低下は、膜の濡れ不足によるものであ
ることがわかる。すなわち、表１および表２に示した結
果より、実施例においては、完全性検査において気泡の
発生が無く、膜が完全に濡れており、正確な完全性検査
を実施できることが分かる。

【００５１】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、高
濃度の薬液を用いることなく、かつ膜の濡れ不良による
検査時の気泡漏れが無く、膜モジュールの完全性検査を
より正確に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の完全性検査方法の一例を示す模式図で
ある。

【図２】本発明の完全性検査方法の一例を示す模式図で
ある。

【図３】バブルポイント法の原理を示す模式図である。

【符号の説明】

１円筒状の毛細管２液体槽３毛細管中に吸い上げられた液体４膜モジュール５原水ポンプ６原水タンク７中空糸膜８ポッティング部９ハウジング１０原水入口１１濾過水出口１２排出ライン１３原水側切り替えバルブ１４ガス供給ライン１５濾過水側切り替えバルブ１６圧力計１７濾過ライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者末吉信也愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60号三菱レイヨン株式会社商品開発研究所内Ｆターム(参考） 4D006 GA07 HA01 HA21 HA41 HA71 KD28 LA03 MA01 MA02 MA03 MC16 MC22 MC29 MC30 MC33 MC39 MC54 MC58 MC62 NA58 PB05 PB06 PB08 PC01 PC11 PC42

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】膜モジュールに残存する空気を炭酸ガス
に置換し、次いで該膜モジュールで水または水を含む液
体を濾過した後に、気体圧力をかけて該膜モジュールの
完全性を検査することを特徴とする膜モジュールの完全
性検査方法。
【請求項２】膜モジュールを水または水を含む液体に
浸漬し、次いで該膜モジュールに残存する空気を炭酸ガ
スに置換した後に、気体圧力をかけて該膜モジュールの
完全性を検査することを特徴とする膜モジュールの完全
性検査方法。
【請求項３】気泡の発生、圧力変化または拡散流量に
より、完全性を検査する請求項１または２記載の膜モジ
ュールの完全性検査方法。
【請求項４】膜モジュールが、精密濾過モジュールで
ある請求項１または２記載の膜モジュールの完全性検査
方法。
【請求項５】水を含む液体が、エタノール、ブタノー
ル、プロパノールおよびメタノールから成る群より選ば
れた１種以上の溶剤と水との混合液である請求項１また
は２記載の膜モジュールの完全性検査方法。