JP2002308682A - セラミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法 - Google Patents
セラミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法Info
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- JP2002308682A JP2002308682A JP2001109178A JP2001109178A JP2002308682A JP 2002308682 A JP2002308682 A JP 2002308682A JP 2001109178 A JP2001109178 A JP 2001109178A JP 2001109178 A JP2001109178 A JP 2001109178A JP 2002308682 A JP2002308682 A JP 2002308682A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
- C04B41/5338—Etching
- C04B41/5346—Dry etching
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化学的手段により炭化物、窒化物、ホウ化
物、ケイ化物、酸化物等のセラミックス材その他の硬質
脆性材料からなる表面層の粗面化を図った場合において
も欠けや割れが発生することがない粗面化を実現でき
る。 【解決手段】 たとえばセラミックス材等の表面に反応
性ガスを流し、温度、圧力およびガス流量等を調節する
ことにより表面反応を制御し、所望の粗面化状態が得ら
れるものであり、前記処理空間は、700℃以上の高温
空間若しくはプラズマ若しくは光照射により生成される
活性化空間であり、又前記反応性ガスとしてハロゲンガ
スあるいはハロゲン化水素を用いることが望ましい。
物、ケイ化物、酸化物等のセラミックス材その他の硬質
脆性材料からなる表面層の粗面化を図った場合において
も欠けや割れが発生することがない粗面化を実現でき
る。 【解決手段】 たとえばセラミックス材等の表面に反応
性ガスを流し、温度、圧力およびガス流量等を調節する
ことにより表面反応を制御し、所望の粗面化状態が得ら
れるものであり、前記処理空間は、700℃以上の高温
空間若しくはプラズマ若しくは光照射により生成される
活性化空間であり、又前記反応性ガスとしてハロゲンガ
スあるいはハロゲン化水素を用いることが望ましい。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス材その
他の硬質脆性材料の粗面化方法に係り、特に後加工の表
面処理を好ましく実施するための前処理としてセラミッ
クス材表面を粗面化する方法に関する。
他の硬質脆性材料の粗面化方法に係り、特に後加工の表
面処理を好ましく実施するための前処理としてセラミッ
クス材表面を粗面化する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、各種機能付与や後加工におけ
る例えば溶射コーティングや塗装等の表面処理を行なう
前の前処理として材料表面を粗面化する方法が開示され
ている。かかる粗面化方法としてアルミナや鋼球等の硬
質材料を材料表面に噴射衝突させるショットブラスト法
が広く用いられてきている。このようなショットブラス
ト方法は、金属材料表面への溶射コーティングの前処理
方法としては、ショットブラスト粒子の材質や粒子およ
びショットブラスト速度等の条件を調節することにより
容易に粗面化の程度を調節できることから、極めて広範
に適用されている。
る例えば溶射コーティングや塗装等の表面処理を行なう
前の前処理として材料表面を粗面化する方法が開示され
ている。かかる粗面化方法としてアルミナや鋼球等の硬
質材料を材料表面に噴射衝突させるショットブラスト法
が広く用いられてきている。このようなショットブラス
ト方法は、金属材料表面への溶射コーティングの前処理
方法としては、ショットブラスト粒子の材質や粒子およ
びショットブラスト速度等の条件を調節することにより
容易に粗面化の程度を調節できることから、極めて広範
に適用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一方近年、セラミック
ス材料の各種分野への適用が進んできており、該材料の
用途の拡大に伴い、表面粗面化技術の開発が望まれてい
る。しかしながらショットブラスト法をセラミックス材
1に適用した場合、特に粗面化する表面層が硬質かつ硬
質脆性材料の場合、ショットブラスト粒子により容易に
割れや欠けが発生し、また該アルミナ球等のブラスト粒
子が衝突する表層に大きな残留応力が発生する心配があ
る。
ス材料の各種分野への適用が進んできており、該材料の
用途の拡大に伴い、表面粗面化技術の開発が望まれてい
る。しかしながらショットブラスト法をセラミックス材
1に適用した場合、特に粗面化する表面層が硬質かつ硬
質脆性材料の場合、ショットブラスト粒子により容易に
割れや欠けが発生し、また該アルミナ球等のブラスト粒
子が衝突する表層に大きな残留応力が発生する心配があ
る。
【0004】特に、基材表面にセラミックスコーティン
グを被覆した表面層の粗面化を行う場合には、セラミッ
クスの表面層の厚さが薄いために、ショットブラスト粒
子による割れや欠けの影響が大きく、例えば前記割れや
欠けにより表面層により被覆されていた基材が露出し、
セラミックスコーティングの効果が失われてしまうとい
う問題が発生しやすい。また、ショットブラストにより
セラミックスコーティング層内部に応力が残留すると、
コーティングの密着強度が低下し、剥離が発生しやすく
なるという問題も発生しやすい。
グを被覆した表面層の粗面化を行う場合には、セラミッ
クスの表面層の厚さが薄いために、ショットブラスト粒
子による割れや欠けの影響が大きく、例えば前記割れや
欠けにより表面層により被覆されていた基材が露出し、
セラミックスコーティングの効果が失われてしまうとい
う問題が発生しやすい。また、ショットブラストにより
セラミックスコーティング層内部に応力が残留すると、
コーティングの密着強度が低下し、剥離が発生しやすく
なるという問題も発生しやすい。
【0005】本発明はかかる技術的課題に鑑み、化学的
手段により炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物、酸化
物等のセラミックス材その他の硬質脆性材料の表面層の
粗面化を図る粗面化方法を提供することを目的とする。
手段により炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物、酸化
物等のセラミックス材その他の硬質脆性材料の表面層の
粗面化を図る粗面化方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明はかかる課題に鑑
み、化学的手段により硬質脆性材料、特にセラミックス
表面に反応ガスと接触させることにより反応を発生さ
せ、反応生成物として表面層を除去することにより粗面
化を図る方法を提案する。化学的手段としては、気相あ
るいは液相を用いる手段が一般的に考えられるが、反応
雰囲気条件の範囲の広さおよび制御の容易さから気相を
用いる方法を選択した。
み、化学的手段により硬質脆性材料、特にセラミックス
表面に反応ガスと接触させることにより反応を発生さ
せ、反応生成物として表面層を除去することにより粗面
化を図る方法を提案する。化学的手段としては、気相あ
るいは液相を用いる手段が一般的に考えられるが、反応
雰囲気条件の範囲の広さおよび制御の容易さから気相を
用いる方法を選択した。
【0007】即ち、請求項1記載の発明は、セラミック
ス材その他の硬質脆性材料の表面処理を行なう際の前処
理としての粗面化方法において、前記硬質脆性材料の表
面にハロゲンガス又はハロゲン化水素その他の反応ガス
を接触させて化学的に粗面化することを特徴とする。す
なわち、たとえばセラミックス材等の表面に反応性ガス
を流し、温度、圧力およびガス流量等を調節することに
より表面反応を制御し、所望の粗面化状態が得られる。
ス材その他の硬質脆性材料の表面処理を行なう際の前処
理としての粗面化方法において、前記硬質脆性材料の表
面にハロゲンガス又はハロゲン化水素その他の反応ガス
を接触させて化学的に粗面化することを特徴とする。す
なわち、たとえばセラミックス材等の表面に反応性ガス
を流し、温度、圧力およびガス流量等を調節することに
より表面反応を制御し、所望の粗面化状態が得られる。
【0008】請求項2記載の発明は、前記硬質脆性材料
の表面に反応ガスを接触させて粗面化させる処理空間
が、700℃以上の高温空間若しくはプラズマ若しくは
光照射により生成される活性化空間であることを特徴と
した。尚、前記被処理材がSiC、Si3N4等のSi系
セラミックスの場合には、前記反応性ガスとしてハロゲ
ンガスあるいはハロゲン化水素を用いることが望まし
い。一般に使用されるハロゲンガスおよびハロゲン化水
素としては、F2(フッ素ガス)、Cl2(塩素ガス)、
HF(フッ化水素)およびHCl(塩化水素)がある
が、反応の制御のしやすさおよび取扱い上の容易さから
HClおよびCl2ガスが好適である。
の表面に反応ガスを接触させて粗面化させる処理空間
が、700℃以上の高温空間若しくはプラズマ若しくは
光照射により生成される活性化空間であることを特徴と
した。尚、前記被処理材がSiC、Si3N4等のSi系
セラミックスの場合には、前記反応性ガスとしてハロゲ
ンガスあるいはハロゲン化水素を用いることが望まし
い。一般に使用されるハロゲンガスおよびハロゲン化水
素としては、F2(フッ素ガス)、Cl2(塩素ガス)、
HF(フッ化水素)およびHCl(塩化水素)がある
が、反応の制御のしやすさおよび取扱い上の容易さから
HClおよびCl2ガスが好適である。
【0009】尚、本発明に類似する技術として薄膜生成
CVD法があるが、薄膜生成CVD法は、膜にしようと
する材料の揮発性化合物を気化し、該気化ソースを高温
加熱した基板上になるべく均一になるように送り込み、
化学反応により基板上に薄膜を生成するものである。
CVD法があるが、薄膜生成CVD法は、膜にしようと
する材料の揮発性化合物を気化し、該気化ソースを高温
加熱した基板上になるべく均一になるように送り込み、
化学反応により基板上に薄膜を生成するものである。
【0010】一方、本発明はセラミックス表面に反応ガ
スと接触させることにより反応を発生させ、反応生成物
として表面層を除去することにより粗面化を図るもので
ある。そしてこのように基板上に薄膜を生成しようとす
る思想からは、逆に基体表面層を除去しようとする点に
着目はされず、まさにコロンブスの卵の発想である事を
付言する。
スと接触させることにより反応を発生させ、反応生成物
として表面層を除去することにより粗面化を図るもので
ある。そしてこのように基板上に薄膜を生成しようとす
る思想からは、逆に基体表面層を除去しようとする点に
着目はされず、まさにコロンブスの卵の発想である事を
付言する。
【0011】本発明によりセラミックス材の表面が粗面
化される機構は必ずしも明らかではないが、下記のよう
に材料の異方性や不完全性が影響を及ぼしているものと
考えられる。即ち、通常のセラミックス材は多結晶体で
あるため、表面には種々の方位の粒子が存在するととも
に、結晶粒界も存在している。また、セラミックス材が
焼結体の場合には焼結助剤等が介在している部分も存在
する。そして、これらの異方性や不完全性即ち表面の位
置により反応性ガスによる反応性が変化し、結果として
表面の粗面化が起きるものと推察される。
化される機構は必ずしも明らかではないが、下記のよう
に材料の異方性や不完全性が影響を及ぼしているものと
考えられる。即ち、通常のセラミックス材は多結晶体で
あるため、表面には種々の方位の粒子が存在するととも
に、結晶粒界も存在している。また、セラミックス材が
焼結体の場合には焼結助剤等が介在している部分も存在
する。そして、これらの異方性や不完全性即ち表面の位
置により反応性ガスによる反応性が変化し、結果として
表面の粗面化が起きるものと推察される。
【0012】また、化学的粗面化方法を用いて温度を変
化させることにより、粗面化の程度を変化させることが
できる。従ってその後工程における加工条件が例えば溶
射コーティングの場合は、その表面への溶射条件(粒子
径、溶融状態等)との関係で、最適な粗面化程度を選択
することが可能となる。
化させることにより、粗面化の程度を変化させることが
できる。従ってその後工程における加工条件が例えば溶
射コーティングの場合は、その表面への溶射条件(粒子
径、溶融状態等)との関係で、最適な粗面化程度を選択
することが可能となる。
【0013】なお、粗面化の程度を変化させることがで
きるのは、処理温度のみならず、反応性ガスの濃度及び
処理温度を変化させることによっても容易である。又プ
ラズマ活性化空間で粗面化する場合は、プラズマ電圧を
変化させる方法でもよく、又レーザ若しくは紫外線等の
光照射による活性化空間で粗面化する場合は、光照射量
を変化させる方法でもよい。
きるのは、処理温度のみならず、反応性ガスの濃度及び
処理温度を変化させることによっても容易である。又プ
ラズマ活性化空間で粗面化する場合は、プラズマ電圧を
変化させる方法でもよく、又レーザ若しくは紫外線等の
光照射による活性化空間で粗面化する場合は、光照射量
を変化させる方法でもよい。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の好
適な実施形態を例示的に詳しく説明する。但しこの実施
形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、そ
の相対的配置等は特に特定的な記載がない限りは、この
発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説明
例にすぎない。セラミックス表面に反応ガスと接触させ
ることにより反応を発生させるには、その反応系にその
火付け役である活性エネルギーを付与する必要があり、
そして活性エネルギーとして熱を付与する方法、プラズ
マを用いる方法、近紫外光(波長:190〜300n
m)〜真空紫外光(波長:150〜190nm)若しく
はレーザ光を用いる方法がある。
適な実施形態を例示的に詳しく説明する。但しこの実施
形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、そ
の相対的配置等は特に特定的な記載がない限りは、この
発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説明
例にすぎない。セラミックス表面に反応ガスと接触させ
ることにより反応を発生させるには、その反応系にその
火付け役である活性エネルギーを付与する必要があり、
そして活性エネルギーとして熱を付与する方法、プラズ
マを用いる方法、近紫外光(波長:190〜300n
m)〜真空紫外光(波長:150〜190nm)若しく
はレーザ光を用いる方法がある。
【0015】図1(A)は活性エネルギーとして熱を付
与するセラミック粗面化装置の概要図で、石英ガラス製
の反応容器1の外周囲にヒータ2を囲繞し、前記容器1
内の加熱温度が700〜1300℃前後に加熱可能に構
成されている。そして前記容器1内には反応ガスの流れ
方向と対面する側に傾斜させた傾斜台3が配設されてお
り、該傾斜台3上に粗面化すべきセラミック材10が配
設されている。かかる装置によれば、前記容器1内を7
00〜1500℃に加熱し、容器1内空間を熱活性化し
た後、Ar、He等の希ガス若しくはN2等の不活性ガ
スをキャリアガスとし、Cl2 やHCl、HF等を反応
ガスとして前記容器1内に図上右から左側に流しなが
ら、常圧若しくは減圧下で前記セラミック材10の粗面
化を行なうものである。
与するセラミック粗面化装置の概要図で、石英ガラス製
の反応容器1の外周囲にヒータ2を囲繞し、前記容器1
内の加熱温度が700〜1300℃前後に加熱可能に構
成されている。そして前記容器1内には反応ガスの流れ
方向と対面する側に傾斜させた傾斜台3が配設されてお
り、該傾斜台3上に粗面化すべきセラミック材10が配
設されている。かかる装置によれば、前記容器1内を7
00〜1500℃に加熱し、容器1内空間を熱活性化し
た後、Ar、He等の希ガス若しくはN2等の不活性ガ
スをキャリアガスとし、Cl2 やHCl、HF等を反応
ガスとして前記容器1内に図上右から左側に流しなが
ら、常圧若しくは減圧下で前記セラミック材10の粗面
化を行なうものである。
【0016】しかしながらかかる活性エネルギーとして
熱を付与する構造では、Al2O3やSiO2で略700
℃以上、SiCやSi3N4でも1000℃以上の熱エネ
ルギーが必要であり、いずれも少なくとも700℃以上
の熱エネルギーが必要である為に熱変形が心配される。
このような場合には図1(B)、図2の装置を用いれば
よい。
熱を付与する構造では、Al2O3やSiO2で略700
℃以上、SiCやSi3N4でも1000℃以上の熱エネ
ルギーが必要であり、いずれも少なくとも700℃以上
の熱エネルギーが必要である為に熱変形が心配される。
このような場合には図1(B)、図2の装置を用いれば
よい。
【0017】図1(B)は活性エネルギーとして近紫外
光を付与するセラミック粗面化装置の概要図で、チャン
バ11内に、セラミック材10を保持する保持台15が
設置された処理空間16を設け、該処理空間16の上面
側に石英窓17を介して紫外線ランプ13が配設され、
一方前記処理空間16の下方には加熱ヒータ12が配設
されている。そして前記処理空間16の上流側には置換
ガス(N2)とキャリア+反応ガス(Ar+Cl2)が選
択的に導入される切換弁14、又処理空間16の下流側
には排出弁18を介して真空ポンプ19が接続されてい
る。かかる装置においては、切換弁14より置換ガス
(N2)を流しながら真空ポンプ19により減圧した
後、加熱ヒータ12により前記処理空間16内を200
℃前後に加熱し、その後波長250nm前後の近紫外線
を照射して活性化させた後、前記切換弁14を切換えて
キャリア+反応ガス(Ar+Cl2)を導入しながら、
減圧下で前記セラミック材の粗面化を行なうものであ
る。
光を付与するセラミック粗面化装置の概要図で、チャン
バ11内に、セラミック材10を保持する保持台15が
設置された処理空間16を設け、該処理空間16の上面
側に石英窓17を介して紫外線ランプ13が配設され、
一方前記処理空間16の下方には加熱ヒータ12が配設
されている。そして前記処理空間16の上流側には置換
ガス(N2)とキャリア+反応ガス(Ar+Cl2)が選
択的に導入される切換弁14、又処理空間16の下流側
には排出弁18を介して真空ポンプ19が接続されてい
る。かかる装置においては、切換弁14より置換ガス
(N2)を流しながら真空ポンプ19により減圧した
後、加熱ヒータ12により前記処理空間16内を200
℃前後に加熱し、その後波長250nm前後の近紫外線
を照射して活性化させた後、前記切換弁14を切換えて
キャリア+反応ガス(Ar+Cl2)を導入しながら、
減圧下で前記セラミック材の粗面化を行なうものであ
る。
【0018】図2は活性エネルギーとしてプラズマを付
与するセラミック粗面化装置の概要図で、円板状の基台
21上に円筒ドーム状のチャンバ22を昇降自在に載置
し、該チャンバ22内にセラミック材10を保持する保
持台24が設置された処理空間25を設け、該処理空間
25の上面側にプラズマ電極板26が内装された反応ガ
ス通風窓部27を配設し、一方前記保持台23内に加熱
ヒータ24を内装する。そして前記プラズマ電極26に
はプラズマ発生用の高周波電源28が印加されており、
又、通風窓部27は上部の入口部271より導入された
キャリア+反応ガス(Ar+Cl2)が窓部開口272
より処理空間25内に流れるように構成されている。処
理空間25の下方出口部273には真空ポンプPが接続
されている。
与するセラミック粗面化装置の概要図で、円板状の基台
21上に円筒ドーム状のチャンバ22を昇降自在に載置
し、該チャンバ22内にセラミック材10を保持する保
持台24が設置された処理空間25を設け、該処理空間
25の上面側にプラズマ電極板26が内装された反応ガ
ス通風窓部27を配設し、一方前記保持台23内に加熱
ヒータ24を内装する。そして前記プラズマ電極26に
はプラズマ発生用の高周波電源28が印加されており、
又、通風窓部27は上部の入口部271より導入された
キャリア+反応ガス(Ar+Cl2)が窓部開口272
より処理空間25内に流れるように構成されている。処
理空間25の下方出口部273には真空ポンプPが接続
されている。
【0019】かかる装置においては、真空ポンプPによ
り処理空間25内を減圧した後、加熱ヒータ24により
前記処理空間25内を300℃前後に加熱し、その後キ
ャリア+反応ガス(Ar+Cl2)を通風窓部27上部
の入口部271より処理空間内25に導入しながら、プ
ラズマ発生用の高周波電圧を前記プラズマ電極26に印
加する事によりプラズマ中の電子と気体の接触により活
性化し、該活性化状態で前記反応ガスを前記セラミック
材10表面に接触しながら該セラミック材10の粗面化
を行ない、一方前記接触後の反応ガスは、保持台23下
方の出口通路273より排出される。
り処理空間25内を減圧した後、加熱ヒータ24により
前記処理空間25内を300℃前後に加熱し、その後キ
ャリア+反応ガス(Ar+Cl2)を通風窓部27上部
の入口部271より処理空間内25に導入しながら、プ
ラズマ発生用の高周波電圧を前記プラズマ電極26に印
加する事によりプラズマ中の電子と気体の接触により活
性化し、該活性化状態で前記反応ガスを前記セラミック
材10表面に接触しながら該セラミック材10の粗面化
を行ない、一方前記接触後の反応ガスは、保持台23下
方の出口通路273より排出される。
【0020】以下本発明の効果を確認するために、図1
(A)に示す装置を用い、従来のショットブラスト法と
比較しながらその効果を確認した。 「実施例1、比較例1」即ち、実施例1はセラミックス
材としてSi3N4を用い、Cl2 ガスを用いた化学反応
による粗面化方法であり、比較例1はショットブラスト
を用いた粗面化方法である。実施例1ではArをキャリ
アガスとし、Cl2 を200cc/min流し、常圧で
1100℃で5時間の処理を行った。処理後の表面粗さ
はRzで約25μmであり、処理前の表面粗さRz約8
μmと比べ粗面化されていることが分かった。また、表
面を走査型電子顕微鏡で観察した結果、表面全体にわた
り化学反応による腐食孔が生成されている様子が観察さ
れ、この腐食孔の生成により粗面化が起こるものと推察
された。
(A)に示す装置を用い、従来のショットブラスト法と
比較しながらその効果を確認した。 「実施例1、比較例1」即ち、実施例1はセラミックス
材としてSi3N4を用い、Cl2 ガスを用いた化学反応
による粗面化方法であり、比較例1はショットブラスト
を用いた粗面化方法である。実施例1ではArをキャリ
アガスとし、Cl2 を200cc/min流し、常圧で
1100℃で5時間の処理を行った。処理後の表面粗さ
はRzで約25μmであり、処理前の表面粗さRz約8
μmと比べ粗面化されていることが分かった。また、表
面を走査型電子顕微鏡で観察した結果、表面全体にわた
り化学反応による腐食孔が生成されている様子が観察さ
れ、この腐食孔の生成により粗面化が起こるものと推察
された。
【0021】かかる状態を図3に示し、図中30はSi
3N4からなる基材、10はセラミックス材若しくはセラ
ミックコーティング層、37は反応性ガス分子、38は
反応性ガスとの反応により生成したSiCl4や炭素成
分である。尚、反応例を下記に示す。 SiC+4HCl→4SiCl4↑+2H2↑+C
3N4からなる基材、10はセラミックス材若しくはセラ
ミックコーティング層、37は反応性ガス分子、38は
反応性ガスとの反応により生成したSiCl4や炭素成
分である。尚、反応例を下記に示す。 SiC+4HCl→4SiCl4↑+2H2↑+C
【0022】一方、比較例1では平均粒径100μmの
Al2O3粒子を用いて圧力4kg/cm2 でショットブ
ラストを行った。処理後の表面粗さはRzで約30μm
であり、粗面化されていることが分かった。しかし表面
を実施例1と同様に観察した結果、図4に示すように、
全体にわたりブラスト粒子33により抉り取られた形状
が見られるとともに、所々直径100〜200μm程度
のSi3N4の欠け36や長さ数10μm程度の割れ(ク
ラック)35が観察され、粗面化と同時にSi 3N4表面
にダメージが発生していることが明らかであった。
Al2O3粒子を用いて圧力4kg/cm2 でショットブ
ラストを行った。処理後の表面粗さはRzで約30μm
であり、粗面化されていることが分かった。しかし表面
を実施例1と同様に観察した結果、図4に示すように、
全体にわたりブラスト粒子33により抉り取られた形状
が見られるとともに、所々直径100〜200μm程度
のSi3N4の欠け36や長さ数10μm程度の割れ(ク
ラック)35が観察され、粗面化と同時にSi 3N4表面
にダメージが発生していることが明らかであった。
【0023】次に実施例1及び比較例1で粗面化したS
i3N4表面にプラズマ溶射法でZrO2 −Y2O3セラミ
ックスコーティングを施し、コーティングの状況を観察
した。その結果、実施例1の場合には均一にコーティン
グが形成されていることが分かったが、比較例1の場合
には基材の割れの部分に沿ってクラックが発生し、また
基材の欠けの部分にはコーティングが正常に付着してい
ないことが分かった。さらに、クラックや異常部の周囲
ではコーティングの剥離が発生している部分も観察され
た。
i3N4表面にプラズマ溶射法でZrO2 −Y2O3セラミ
ックスコーティングを施し、コーティングの状況を観察
した。その結果、実施例1の場合には均一にコーティン
グが形成されていることが分かったが、比較例1の場合
には基材の割れの部分に沿ってクラックが発生し、また
基材の欠けの部分にはコーティングが正常に付着してい
ないことが分かった。さらに、クラックや異常部の周囲
ではコーティングの剥離が発生している部分も観察され
た。
【0024】「実施例2、比較例2」実施例1と同様で
あるが、セラミックスコーティング表面の粗面化に限定
し、本発明の効果を詳細に説明する。グラファイトある
いはC/C(炭素繊維/炭素系母材複合材料)を基材と
して図1(A)に示すようにCVD(化学気相析出)法
でSiCコーティングしたセラミック材料の表面粗面化
を行った。実施例2ではArをキャリアガスとし、HC
lを400cc/min流し、常圧で6時間の処理を行
った。反応温度は1100℃、1200℃及び1300
℃の3条件とした。処理後の表面粗さはRzでそれぞれ
約20μm、30μm及び35μmであり、処理前の表
面粗さRz約10μmと比べ粗面化されていることが分
かった。
あるが、セラミックスコーティング表面の粗面化に限定
し、本発明の効果を詳細に説明する。グラファイトある
いはC/C(炭素繊維/炭素系母材複合材料)を基材と
して図1(A)に示すようにCVD(化学気相析出)法
でSiCコーティングしたセラミック材料の表面粗面化
を行った。実施例2ではArをキャリアガスとし、HC
lを400cc/min流し、常圧で6時間の処理を行
った。反応温度は1100℃、1200℃及び1300
℃の3条件とした。処理後の表面粗さはRzでそれぞれ
約20μm、30μm及び35μmであり、処理前の表
面粗さRz約10μmと比べ粗面化されていることが分
かった。
【0025】但し、1300℃の場合には処理後の表面
はSiCの分解生成物の黒色煤状炭素で覆われており、
該煤状炭素を除去してから表面粗さの測定、観察等を行
った。3種類の温度条件の処理後の表面状態を観察した
結果、温度の上昇に伴って大型の腐食孔が生成されてい
る様子が観察された。即ち、反応温度の違いにより生成
される腐食孔の大きさが異なり、その結果、粗面化の程
度が異なることが分かった。
はSiCの分解生成物の黒色煤状炭素で覆われており、
該煤状炭素を除去してから表面粗さの測定、観察等を行
った。3種類の温度条件の処理後の表面状態を観察した
結果、温度の上昇に伴って大型の腐食孔が生成されてい
る様子が観察された。即ち、反応温度の違いにより生成
される腐食孔の大きさが異なり、その結果、粗面化の程
度が異なることが分かった。
【0026】一方、比較例2では、平均粒径80μmの
Al2O3粒子を用いて圧力3kg/cm2 の比較的緩や
かな条件でショットブラストを行った。処理後の表面粗
さはRz約35μmと粗面化されていたが、随所にコー
ティングの欠けや割れが発生しており、特に基材がC/
Cの場合には最初からコーティングに存在しているクラ
ックに沿っての欠けの発生や割れの進展が顕著であり、
コーティング(厚さ約100μm)が部分的に剥離し、
基材のC/Cが露出している部分が観察された。即ち、
比較例2では粗面化工程でコーティングの損傷が発生
し、溶射コーティングの前処理方法としては不適当であ
ることが判明した。
Al2O3粒子を用いて圧力3kg/cm2 の比較的緩や
かな条件でショットブラストを行った。処理後の表面粗
さはRz約35μmと粗面化されていたが、随所にコー
ティングの欠けや割れが発生しており、特に基材がC/
Cの場合には最初からコーティングに存在しているクラ
ックに沿っての欠けの発生や割れの進展が顕著であり、
コーティング(厚さ約100μm)が部分的に剥離し、
基材のC/Cが露出している部分が観察された。即ち、
比較例2では粗面化工程でコーティングの損傷が発生
し、溶射コーティングの前処理方法としては不適当であ
ることが判明した。
【0027】実施例2で粗面化したCVDSiC表面に
プラズマ溶射法でY2SiO5をコーティングした結果、
いずれの温度条件の材料でも均一なコーティングを形成
することができ外観上密着性も良好であった。
プラズマ溶射法でY2SiO5をコーティングした結果、
いずれの温度条件の材料でも均一なコーティングを形成
することができ外観上密着性も良好であった。
【0028】以上実施例1及び比較例1で説明したよう
に、反応性ガスによる化学的粗面化方法を用いることに
より、損傷の無い均一な粗面化表面を得ることができ
る。また、その表面に溶射法によりコーティングを行う
と均一な剥離の無い溶射コーティングを得ることができ
る。
に、反応性ガスによる化学的粗面化方法を用いることに
より、損傷の無い均一な粗面化表面を得ることができ
る。また、その表面に溶射法によりコーティングを行う
と均一な剥離の無い溶射コーティングを得ることができ
る。
【0029】また、実施例2で説明したように、化学的
粗面化方法を用いて温度を変化させることにより、粗面
化の程度を変化させることができる。従って、その表面
への溶射条件(粒子径、溶融状態等)との関係で、最適
な粗面化程度を選択することが可能となることが分かっ
た。なお、本実施例では処理温度の異なる場合について
のみ記述したが、反応性ガスの濃度及び処理温度を変化
させることによっても、粗面化の程度を変化させること
ができるのは明白である。
粗面化方法を用いて温度を変化させることにより、粗面
化の程度を変化させることができる。従って、その表面
への溶射条件(粒子径、溶融状態等)との関係で、最適
な粗面化程度を選択することが可能となることが分かっ
た。なお、本実施例では処理温度の異なる場合について
のみ記述したが、反応性ガスの濃度及び処理温度を変化
させることによっても、粗面化の程度を変化させること
ができるのは明白である。
【0030】
【発明の効果】以上記載のごとく本発明によれば、化学
的手段により炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物、酸
化物等のセラミックス材その他の硬質脆性材料からなる
表面層の粗面化を図った場合においても欠けや割れが発
生することがない粗面化を実現できる。
的手段により炭化物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物、酸
化物等のセラミックス材その他の硬質脆性材料からなる
表面層の粗面化を図った場合においても欠けや割れが発
生することがない粗面化を実現できる。
【図1】 (A)は活性エネルギーとして熱を付与する
セラミック粗面化装置の概要図、(B)は活性エネルギ
ーとして近紫外光を付与するセラミック粗面化装置の概
要図である。
セラミック粗面化装置の概要図、(B)は活性エネルギ
ーとして近紫外光を付与するセラミック粗面化装置の概
要図である。
【図2】 活性エネルギーとしてプラズマを付与するセ
ラミック粗面化装置の概要図である。
ラミック粗面化装置の概要図である。
【図3】 活性エネルギーとして熱を付与するセラミッ
ク粗面化装置で粗面化したセラミック材の拡大断面図を
示す。
ク粗面化装置で粗面化したセラミック材の拡大断面図を
示す。
【図4】 従来のショットブラストで粗面化したセラミ
ック材の拡大断面図を示す。
ック材の拡大断面図を示す。
1 反応容器 2 ヒータ 10 セラミック材 11、22 チャンバ 16、25 処理空間 13 紫外線ランプ 12、24 加熱ヒータ 26 プラズマ電極板 27 反応ガス通風窓部 28 高周波電源
Claims (2)
- 【請求項1】 セラミックス材その他の硬質脆性材料の
粗面化方法において、 前記硬質脆性材料の表面にハロゲンガス又はハロゲン化
水素その他の反応ガスを接触させて化学的に粗面化する
ことを特徴としたセラミックス材その他の硬質脆性材料
の粗面化方法。 - 【請求項2】 前記硬質脆性材料の表面に反応ガスを接
触させて粗面化させる処理空間が、700℃以上の高温
空間若しくはプラズマ若しくは光照射により生成される
活性化空間であることを特徴とした請求項1記載のセラ
ミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001109178A JP2002308682A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | セラミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001109178A JP2002308682A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | セラミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002308682A true JP2002308682A (ja) | 2002-10-23 |
Family
ID=18961171
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001109178A Withdrawn JP2002308682A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | セラミックス材その他の硬質脆性材料の粗面化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002308682A (ja) |
-
2001
- 2001-04-06 JP JP2001109178A patent/JP2002308682A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080701 |