JP2002301756A - Manufacturing method of polycarbonate resin film - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はポリカーボネート樹
脂フィルムの製造方法に関する。さらに詳しくは、最終
冷却ロール以後引取ったフィルムの表面温度を押出方向
で制御して徐冷することによりフィルム全面の複屈折を
低下させるポリカーボネート樹脂フィルムの製造方法に
関する。[0001] The present invention relates to a method for producing a polycarbonate resin film. More specifically, the present invention relates to a method for producing a polycarbonate resin film in which the birefringence of the entire surface of the film is reduced by controlling the surface temperature of the film taken after the final cooling roll in the extrusion direction and gradually cooling the film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、安価で軽量か
つ透明性や成形性、光学特性、耐熱性、寸法安定性、機
械的強度に優れている等の特長を生かして種々の分野で
幅広く使用されており、ポリカーボネート樹脂フィルム
もレーザー光を利用する光ディスクや光カード、さらに
は液晶ユニットのフラットパネルや液晶ディスプレーの
位相差補正板等への使用も検討されている。かかる用途
にポリカーボネート樹脂フィルムを使用するには、フィ
ルム全面のレターデーションを低くする必要がある。し
かしながら、ポリカーボネート樹脂は溶融粘度が高く、
通常の押出成形法では全面のリタデーションが低いフィ
ルムを製造することは極めて困難である。2. Description of the Related Art Polycarbonate resins are widely used in various fields by taking advantage of their features such as low cost, light weight, and excellent transparency, moldability, optical properties, heat resistance, dimensional stability, and mechanical strength. Also, the use of polycarbonate resin films for optical disks and optical cards utilizing laser light, as well as for flat panels of liquid crystal units and phase difference correction plates for liquid crystal displays is being studied. In order to use a polycarbonate resin film for such a purpose, it is necessary to lower the retardation of the entire surface of the film. However, polycarbonate resin has high melt viscosity,
It is extremely difficult to produce a film having low overall retardation by a normal extrusion molding method.
【０００３】従来、ポリカーボネート樹脂フィルムのリ
タデーションを下げる種々の方法が提案されている。例
えば、特開昭６０−２１４９２３号公報には、複数個の
冷却ロールの温度と速度比をそれぞれ設定してシートに
張力をかけない製造方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法では安定してシートを押出すことが困難
で、工業的に不利な方法である。Conventionally, various methods have been proposed for reducing the retardation of a polycarbonate resin film. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 60-214923 proposes a manufacturing method in which the temperature and the speed ratio of a plurality of cooling rolls are respectively set to apply no tension to a sheet. However, in this method, it is difficult to extrude the sheet stably, which is industrially disadvantageous.
【０００４】特開昭６２−１４０８１７号公報にはステ
ンレス板の間にシートを挟み、加圧下熱処理して２０ｎ
ｍ以下のリタデーションの光ディスク基板用ポリカーボ
ネートシートを得る方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法は操作が煩雑で工業的に不利であり、ま
た、加圧による歪みがシートに残留することがあり、安
定してリタデーションの低いシートを得ることは困難で
ある。Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-140817 discloses that a sheet is sandwiched between stainless steel plates and heat-treated under pressure for 20 n.
A method for obtaining a polycarbonate sheet for an optical disk substrate having a retardation of m or less has been proposed. However, this method is complicated and is industrially disadvantageous, and distortion due to pressurization may remain on the sheet, and it is difficult to obtain a sheet with low retardation stably.
【０００５】特開昭６３−４７１３９号公報記載の方法
では０〜８ｎｍのリタデーションのシートが得られてい
る。しかしながら、この方法では２枚のシートを光軸が
９０°の角度をなすように互いに平行に重ね合せるとい
う繁雑な工程が必要なため工業的に不利となる。In the method described in JP-A-63-47139, a sheet having a retardation of 0 to 8 nm is obtained. However, this method is industrially disadvantageous because it requires a complicated process of stacking two sheets parallel to each other so that the optical axis forms an angle of 90 °.
【０００６】特公平５−７１０２６号公報記載の方法で
は、鏡面ロールから離れた直後のシートの温度および鏡
面ロールと引き取りロールの速度比を特定範囲とするこ
とにより１７〜１８ｎｍのリタデーションのシートが得
られている。この方法は、鏡面ロールと引き取りロール
との速度のバランスを安定して保持することが困難な場
合があり、工業的に有利な方法とは云えない。In the method described in Japanese Patent Publication No. 5-71026, a sheet having a retardation of 17 to 18 nm can be obtained by setting the temperature of the sheet immediately after leaving the mirror roll and the speed ratio between the mirror roll and the take-up roll to specific ranges. Have been. In this method, it may be difficult to stably maintain the balance between the speeds of the mirror roll and the take-up roll, and it cannot be said that this method is industrially advantageous.
【０００７】特開平４−１６６３１９号公報記載の方法
では、７〜２９ｎｍのリタデーションのシートが得られ
ている。しかしながら、この方法で使用するポリカーボ
ネート樹脂シートの分子量は粘度平均分子量で１４５０
０〜１８９００と低く、機械的強度や耐久性に劣るため
実用化が困難である。In the method described in JP-A-4-166319, a sheet having a retardation of 7 to 29 nm is obtained. However, the molecular weight of the polycarbonate resin sheet used in this method is 1450 in terms of viscosity average molecular weight.
Since it is as low as 0 to 18900 and is inferior in mechanical strength and durability, practical application is difficult.
【０００８】さらに、特開平７−２７６４７１号公報記
載の方法では、シートのリタデーションが４０ｎｍ以下
のシートが得られている。しかしながら、この方法では
最終の冷却ロールと最初の移送ロールとの区間でシート
にたるみを持たせるためにシートが蛇行することがあ
り、連続的に安定して低複屈折のフィルムを得る方法と
しては、工業的に有利な方法とは言えない。Further, according to the method described in JP-A-7-276471, a sheet having a retardation of 40 nm or less is obtained. However, in this method, the sheet may meander in order to have a slack in the section between the final cooling roll and the first transfer roll, and as a method for continuously obtaining a low-birefringence film stably. However, this is not an industrially advantageous method.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、押出
したフィルム全体のリタデーションが一様に低く、光学
用途に有用なポリカーボネート樹脂フィルムを工業的に
有利に製造する方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for industrially advantageously producing a polycarbonate resin film useful in optical applications, in which retardation of the whole extruded film is uniformly low. .
【００１０】本発明者は上記目的を達成せんとして、ポ
リカーボネート樹脂の押出条件に関して鋭意検討した結
果、フィルムの複屈折を安定して下げるには最終冷却ロ
ール以後押出したフィルムの押出方向でフィルム表面温
度を徐々に冷却して押出することで、フィルムを冷却す
る過程での収縮応力がかかり難くすることが有効である
ことを見出し、本発明に到達した。In order to achieve the above object, the present inventors have conducted intensive studies on the extrusion conditions of the polycarbonate resin. As a result, in order to stably reduce the birefringence of the film, the film surface temperature in the extrusion direction of the film extruded after the final chill roll was determined. Was gradually cooled and extruded to find that it was effective to make it difficult to apply shrinkage stress in the process of cooling the film, and reached the present invention.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、溶融したポリカーボネート樹脂を押出機のＴダイス
からフィルム状に押出し複数個の冷却ロールで冷却した
後、複数個の移送ロールにより移送してポリカーボネー
ト樹脂フィルムを製造するに当たり、最終冷却ロールの
フィルム剥離点から押出し方向への距離ｘ（ｃｍ）が下
記式［１］ ０≦ｘ≦１００ｃｍ……［１］ の範囲で、該ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度を
Ｔｇ、その位置での該フィルム表面温度をｙ（℃）とし
た時、下記式［２］ -0. 000004ｘ3＋0.0028ｘ2−0.6978ｘ＋Ｔｇ−15≦ｙ ≦-0.000004ｘ3＋0.0027ｘ2−0.6974ｘ＋Ｔｇ＋10 ……［２］ を満足するように徐冷することを特徴とするポリカーボ
ネート樹脂フィルムの製造方法が提供される。According to the present invention, a molten polycarbonate resin is extruded from a T-die of an extruder into a film, cooled by a plurality of cooling rolls, and then transferred by a plurality of transfer rolls. In producing a polycarbonate resin film, the distance x (cm) from the film peeling point of the final cooling roll to the extrusion direction is within the range of the following formula [1] 0 ≦ x ≦ 100 cm... [1] Assuming that the glass transition temperature is Tg and the film surface temperature at that position is y (° C.), the following formula [2] is given by the following formula [2]: −0.000004x 3 + 0.0028x 2 −0.6978x + Tg−15 ≦ y ≦ −0.000004x 3 +0 .0027x 2 −0.6974x + Tg + 10 A method for producing a polycarbonate resin film, characterized by gradually cooling to satisfy the following [2].
【００１２】本発明で使用されるポリカーボネート樹脂
は、一例として二価フェノールとカーボネート前駆体と
を界面重合法または溶融法で反応させて得ることができ
る。二価フェノールの代表的な例としては２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［通称ビスフェノ
ールＡ］、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロ
ヘキサン、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）サルファイト、ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）スルホン等が挙げられ、なかでもビスフェノ
ールＡが好ましい。これらの二価フェノールは単独また
は２種以上を混合して使用できる。The polycarbonate resin used in the present invention can be obtained, for example, by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polymerization method or a melting method. Representative examples of dihydric phenols include 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane [commonly known as bisphenol A], 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, and 1,1-bis (4-hydroxy Phenyl) cyclohexane, 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) sulfite, Bis (4-hydroxyphenyl) sulfone and the like can be mentioned, and among them, bisphenol A is preferable. These dihydric phenols can be used alone or in combination of two or more.
【００１３】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester or haloformate is used, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate, dihaloformate of dihydric phenol and the like.
【００１４】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重合法または溶融法によって反応させてポリカー
ボネート樹脂を製造するに当っては、分子量調整剤、触
媒等を必要に応じて使用することができる。更に、ポリ
カーボネート樹脂には、必要に応じて添加剤例えば多価
アルコールと脂肪酸のエステルまたは部分エステル等の
離型剤、亜リン酸エステル、リン酸エステル、ホスホン
酸エステル等の熱安定剤、ヘンゾトリアゾール系、アセ
トフェノン系、サリチル酸エステル等の紫外線吸収剤、
帯電防止剤、着色剤、増白剤、難燃剤等を配合しても良
い。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性
芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂で
あっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を
共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよ
く、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を
混合した混合物であってもよい。In producing the polycarbonate resin by reacting the dihydric phenol with the carbonate precursor by an interfacial polymerization method or a melting method, a molecular weight modifier, a catalyst and the like can be used as required. Further, the polycarbonate resin may optionally contain additives such as a release agent such as an ester or partial ester of a polyhydric alcohol and a fatty acid, a heat stabilizer such as a phosphite, a phosphate or a phosphonate, and a henzotriazole. , Acetophenone-based, UV absorbers such as salicylates,
An antistatic agent, a colorant, a whitening agent, a flame retardant and the like may be added. Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic bifunctional carboxylic acid, Further, a mixture of two or more of the obtained polycarbonate resins may be used.
【００１５】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０，０００〜１００，０００が好ま
しく、１５，０００〜５０，０００がより好ましく、２
０，０００〜３５，０００がさらに好ましい。かかる粘
度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な
強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり
好ましい。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン
１００ｍＬにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で
溶解した溶液から求めた比粘度（ηsp）を次式に挿入し
て求めたものである。 ηsp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ（但し［η］
は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０．７The molecular weight of the polycarbonate resin is preferably from 10,000 to 100,000, more preferably from 15,000 to 50,000, and more preferably from 15,000 to 50,000 in terms of viscosity average molecular weight (M).
More preferably, it is from 000 to 35,000. A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength is obtained and the melt fluidity during molding is good. The viscosity average molecular weight referred to in the present invention is determined by inserting the specific viscosity (η sp ) obtained from a solution obtained by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 100 mL of methylene chloride at 20 ° C. into the following equation. η sp /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η]
Is the intrinsic viscosity) [η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83 c = 0.7
【００１６】本発明で対象とするポリカーボネート樹脂
フィルムの成形方法は、押出機のＴダイスから溶融した
ポリカーボネート樹脂をフィルム状に押出し、複数個の
冷却ロールで押出した後、複数個の移送ロールにより移
送して引取る溶融押出法であり、冷却ロールは通常２〜
４個使用し、移送ロールは通常５〜２０個使用する。図
１は本発明を実施するに適したフィルム成形方法の一例
を示す概略図であり、図中１はＴダイ、２は第１冷却ロ
ール、３は第２冷却ロール、４は第３冷却ロール（最終
冷却ロール）、５は第１移送ロール、６は引取ロールで
ある。以下、図１により説明する。The method of forming a polycarbonate resin film according to the present invention is as follows. A molten polycarbonate resin is extruded from a T die of an extruder into a film, extruded by a plurality of cooling rolls, and then transported by a plurality of transport rolls. It is a melt extrusion method, and the cooling roll is usually 2 to
Four are used, and usually 5 to 20 transfer rolls are used. FIG. 1 is a schematic view showing an example of a film forming method suitable for carrying out the present invention, wherein 1 is a T die, 2 is a first cooling roll, 3 is a second cooling roll, 4 is a third cooling roll. (Final cooling roll) 5 is a first transfer roll, and 6 is a take-up roll. Hereinafter, description will be made with reference to FIG.
【００１７】本発明において、最終冷却ロールからポリ
カーボネート樹脂フィルムが剥離して以降引取られる
際、フィルムの表面温度はｙ（℃）は、該ポリカーボネ
ート樹脂のガラス転移温度をＴｇとしたとき、最終冷却
ロールのフィルム剥離点からの距離ｘ（ｃｍ）が下記式
［１］ ０≦ｘ≦１００ｃｍ……［１］ の範囲で、下記式［２］を満足するように徐冷される。 -0.000004ｘ3＋0.0028ｘ2−0.6978ｘ＋Ｔｇ−15≦ｙ ≦-0.000004ｘ3＋0.0027ｘ2−0.6974ｘ＋Ｔｇ＋10 ……［２］In the present invention, when the polycarbonate resin film is peeled off from the final cooling roll and subsequently taken off, the surface temperature of the film is y (° C.), and the glass transition temperature of the polycarbonate resin is Tg. When the distance x (cm) from the film peeling point is within the range of the following formula [1] 0 ≦ x ≦ 100 cm... [1], it is gradually cooled so as to satisfy the following formula [2]. -0.000004x 3 + 0.0028x 2 -0.6978x + Tg -15 ≦ y ≦ -0.000004x 3 + 0.0027x 2 -0.6974x + Tg + 10 ...... [2]
【００１８】フィルムの表面温度ｙ（℃）が上記範囲を
満足することは、最終冷却ロールから剥離以降引取られ
る際フィルムがゆっくりと冷却されるために、加熱収縮
の応力がほぼバランス状態に保たれ、引取で発生する収
縮応力による歪みが小さく複屈折が良好となる。一方、
フィルム表面の温度が上記範囲を逸脱すると、冷却ロー
ルから剥離した後、押出し方向でのフィルム表面の温度
差が急激に生じることにより引取時の応力がフィルムに
加わったままの状態で残留し熱収縮の応力による歪みが
発生し、得られたフィルムの複屈折が高くなるため好ま
しくない。上記最終冷却ロールからの距離ｘは少なくと
も０〜１００ｃｍの範囲であり、０〜２００ｃｍの範囲
が好ましく、０〜３００ｃｍの範囲がより好ましい。The fact that the surface temperature y (° C.) of the film satisfies the above range means that the film is cooled slowly when the film is taken off after the peeling from the final cooling roll, so that the stress of heat shrinkage is kept almost in a balanced state. In addition, distortion due to shrinkage stress generated by taking over is small and birefringence is good. on the other hand,
If the temperature of the film surface deviates from the above range, after peeling off from the cooling roll, the temperature difference of the film surface in the extruding direction is suddenly generated, so that the stress at the time of taking over remains in the state of being applied to the film and heat shrinks This is not preferred because the resulting film may be distorted by the stress and the birefringence of the resulting film may increase. The distance x from the final cooling roll is at least in the range of 0 to 100 cm, preferably in the range of 0 to 200 cm, and more preferably in the range of 0 to 300 cm.
【００１９】本発明において、最終冷却ロールにおける
ポリカーボネート樹脂フィルムの温度はＴｇ−１５〜Ｔ
ｇ＋１０℃に設定される。最終冷却ロールの温度がＴｇ
−１５℃未満では溶融状態からの冷却が速すぎて熱収縮
が大きくなって複屈折が高くなり、Ｔｇ＋１０℃を超え
ると冷却が十分に冷却されないため冷却ロールから剥離
されず連続的にフィルム化することが困難となり好まし
くない。In the present invention, the temperature of the polycarbonate resin film in the final cooling roll is Tg-15 to Tg.
g + 10 ° C. The temperature of the final cooling roll is Tg
If the temperature is lower than -15 ° C, cooling from the molten state is too fast, heat shrinkage increases, and the birefringence increases. If the temperature exceeds Tg + 10 ° C, the cooling is not sufficiently cooled, and the film is continuously formed without being peeled off from the cooling roll. It is not preferable because it becomes difficult.
【００２０】最終冷却ロールから最初の移送ロールまで
の距離は２５〜１００ｃｍが好ましく、該移送ロールで
のフィルム表面温度は最終冷却ロールでのフィルム表面
温度ｔ℃に対してｔ−５５℃〜ｔ−５℃に設定されるの
が好ましい。最初の移送ロールにおけるフィルムの温度
が前述の範囲であれば、押出方向の熱収縮も小さく複屈
折も良好である。The distance from the last cooling roll to the first transfer roll is preferably 25 to 100 cm, and the film surface temperature at the transfer roll is from t-55 ° C. to t-t with respect to the film surface temperature at the final cooling roll t ° C. It is preferably set at 5 ° C. When the temperature of the film in the first transfer roll is in the above-mentioned range, the heat shrinkage in the extrusion direction is small and the birefringence is good.
【００２１】また、本発明においては最終冷却ロールか
ら剥離した時点からフィルムの幅方向での表面温度を±
５℃の範囲に制御して引取ることが好ましい。フィルム
の幅方向での表面温度が上記範囲を満足することは、幅
方向での加熱収縮の応力による歪みが小さく幅方向全面
での複屈折が良好となり好ましい。最終冷却ロールから
剥離した点から押出し方向に少なくとも好ましくは１０
０ｃｍの距離の間、フィルムの幅方向での表面温度を±
５℃の範囲に制御することが望ましい。Further, in the present invention, the surface temperature in the width direction of the film from the time of peeling from the final cooling roll is ±
It is preferable to control the temperature within the range of 5 ° C. It is preferable that the surface temperature in the width direction of the film satisfies the above range because distortion due to heat shrinkage stress in the width direction is small and the birefringence over the entire width direction is good. It is preferably at least 10 in the extrusion direction from the point where it was peeled off from the final cooling roll.
During a distance of 0 cm, the surface temperature in the width direction of the film was ±
It is desirable to control the temperature within a range of 5 ° C.
【００２２】最終冷却ロール以後、押出されたフィルム
の表面温度を制御するには、最終冷却ロールから押出し
方向にかけてフィルムの外側からセラミックヒーター等
の赤外線ヒーターや熱風等によって加熱処理する等の任
意の方法が採用される（図１、図２参照）。また、押出
フィルムの幅方向及び押出方向に碁盤目に区分した多数
個の輻射加熱方式で、赤外線波長帯を加熱効率の良好な
遠赤外線部と高出力で急加熱、急冷却が容易に行える近
赤外部に分けそれぞれの長所を備えた赤外線ヒーターを
平面状に配置して面加熱ができる加熱装置が、温度を細
かく制御できるので好ましく採用することができる。In order to control the surface temperature of the extruded film after the final cooling roll, an arbitrary method such as heating from outside of the film with an infrared heater such as a ceramic heater or hot air from the final cooling roll in the extrusion direction is used. (See FIGS. 1 and 2). In addition, a large number of radiant heating systems divided into a grid in the width direction and extrusion direction of the extruded film provide a far-infrared part with good heating efficiency in the infrared wavelength band and a near-infrared part that can easily perform rapid heating and rapid cooling with high output. A heating device capable of surface heating by arranging infrared heaters having the respective advantages in the infrared region in a planar shape can be preferably employed because the temperature can be finely controlled.
【００２３】本発明において、フィルムを最終冷却ロー
ルと第１移送ロールの間で冷却する際にたるみを持たせ
ることが好ましい。ここでシートに特定のたるみを持た
せて冷却することによって、前述したフィルムの表面温
度を幅方向で制御することと合せてリタデーションを低
くすることができる。このたるみが大きすぎるとフィル
ムが変形して逆に複屈折が高くなることがある。このフ
ィルムのたるみの状態を示した図が図３である。図３
中、４は最終冷却ロール、５は第１移送ロールであり、
最終冷却ロールのフィルム剥離点から第１移送ロールの
フィルム接点までの直線距離をＬ（ｃｍ）、たるみの距
離をｈ（ｃｍ）としたとき、下記式［３］ ０．０１Ｌ≦ｈ≦０．５Ｌ ……［３］ を満足する量たるませるのが好ましい。In the present invention, it is preferable that the film has a slack when cooled between the final cooling roll and the first transfer roll. Here, when the sheet is cooled with a specific sag, the retardation can be reduced in combination with controlling the surface temperature of the film in the width direction as described above. If the sag is too large, the film may be deformed, and conversely, the birefringence may increase. FIG. 3 is a view showing a state of the sag of the film. FIG.
Among them, 4 is a final cooling roll, 5 is a first transfer roll,
When the linear distance from the film peeling point of the final cooling roll to the film contact point of the first transfer roll is L (cm), and the slack distance is h (cm), the following formula [3]: 0.01 L ≦ h ≦ 0. It is preferable to sag 5 L... [3].
【００２４】フィルムにたるみを発生させるには任意の
方法が採用される。例えば引取ロールの表面速度を冷却
ロールの表面速度よりも遅らせて所定のたるみを発生さ
せた後、冷却ロールの表面速度と同等の速度に戻す方法
等が好ましい。Any method can be used to cause the film to sag. For example, a method in which the surface speed of the take-up roll is made slower than the surface speed of the cooling roll to generate a predetermined slack, and then returned to a speed equivalent to the surface speed of the cooling roll is preferable.
【００２５】該フィルムの全幅方向のリタデーション
は、３０ｎｍ以下が好ましく、２５ｎｍがより好まし
く、２０ｎｍ以下がさらに好ましい。また、該フィルム
の厚みは、あまりに薄いと引取時にシートが蛇行するよ
うになり、あまりに厚いとシートが変形してフラットな
製品が得られ難くなることがあるので、０．０５〜０．
５ｍｍが好ましく、特に０．１〜０．４ｍｍが好まし
い。また、フィルムの幅は、工業的に４００〜１２００
ｍｍが好ましく、８００〜１２００ｍｍがより好まし
い。The retardation in the full width direction of the film is preferably 30 nm or less, more preferably 25 nm, and further preferably 20 nm or less. On the other hand, if the thickness of the film is too thin, the sheet will meander at the time of take-off, and if it is too thick, the sheet may be deformed and it may be difficult to obtain a flat product.
5 mm is preferable, and 0.1 to 0.4 mm is particularly preferable. The width of the film is industrially 400 to 1200.
mm is preferable, and 800 to 1200 mm is more preferable.
【００２６】本発明で製造されるポリカーボネート樹脂
フィルムは、その特性を生かして光学的に音声、映像、
情報等の記録、再生、消去を行う光メモリーカード、光
ディスク、さらには液晶ユニットのフラットパネルや液
晶ディスプレーの位相差補正板用途に好適である。The polycarbonate resin film produced by the present invention makes use of its characteristics to optically reproduce sound, video,
It is suitable for use in optical memory cards and optical disks for recording, reproducing, and erasing information and the like, as well as flat panel panels for liquid crystal units and phase difference correction plates for liquid crystal displays.
【００２７】[0027]
【実施例】以下に実施例をあげて更に説明する。なお、
フィルムの表面温度、リタデーション、反り率およびガ
ラス転移温度の測定は下記の方法で行った。 （１）フィルムの表面温度 ミノルタカメラ（株）製の非接触放射温度計（５０５
Ｓ）により押出されたフィルムの表面温度をフィルムの
幅方向の中央部で測定した。なお、最終冷却ロールから
５０、１００、２００、３００ｃｍ押出した位置で測定
した。各押出し位置での温度から、押出方向に徐々に冷
却している（前記式［２］を満足している）場合は○、
前記式［２］を満足していない場合を×で表示した。EXAMPLES Examples will be further described below with reference to examples. In addition,
The surface temperature, retardation, warpage ratio, and glass transition temperature of the film were measured by the following methods. (1) Film surface temperature Non-contact radiation thermometer (505 manufactured by Minolta Camera Co., Ltd.)
The surface temperature of the film extruded according to S) was measured at the center in the width direction of the film. In addition, it measured at the position which extruded 50,100,200,300cm from the last cooling roll. From the temperature at each extrusion position, when the material is gradually cooled in the extrusion direction (satisfies the formula [2]),
The case where the expression [2] was not satisfied was indicated by x.
【００２８】（２）リタデーション オーク製作所（株）製の自動複屈折測定装置（ＡＤＲ−
２００Ｂ型）により光源にＨｅ−Ｎｅレーザーを用い、
波長６３２．８ｎｍに対応するリタデーションをシート
の端部から１０、２０、３０、４０、５０、６０、７
０、８０、９０、１００、１１０ｃｍの位置で測定し
た。(2) Retardation Automatic birefringence measuring device (ADR- manufactured by Oak Manufacturing Co., Ltd.)
200B type) using a He-Ne laser as a light source,
A retardation corresponding to a wavelength of 632.8 nm was applied from the end of the sheet to 10, 20, 30, 40, 50, 60, 7
The measurement was performed at positions of 0, 80, 90, 100, and 110 cm.
【００２９】（３）反り率 ＪＩＳ Ｋ−６９１１の試験方法に準拠して、長さ１０
００ｍｍに対する最大反り（辺に平行方向に凹状又は凸
状に変形したもの）を百分率（％）で表した。値の大き
い程反りは大きくなる。(3) Warpage rate According to the test method of JIS K-6911, the length is 10
The maximum warp with respect to 00 mm (deformed in a concave or convex shape in a direction parallel to the side) was expressed as a percentage (%). The larger the value, the greater the warpage.
【００３０】（４）ガラス転移温度（Ｔｇ） ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン（株）社製
２９１０型ＤＳＣを用いて測定した。(4) Glass transition temperature (Tg) The glass transition temperature was measured using a 2910 type DSC manufactured by TA Instruments Japan Co., Ltd.
【００３１】［実施例１〜３］図１で示す装置を設けた
押出機によりフィルムを製造した。Ｔダイ１は幅１２０
０ｍｍ、第１、第２及び第３冷却ロールはいずれも直径
３００ｍｍの鏡面ロールを使用し、第３冷却ロールのフ
ィルム剥離点から第１移送ロールのフィルムの接点まで
の直線距離Ｌを５０ｃｍにした。ビスフェノールＡとホ
スゲンから界面重合法により製造した粘度平均分子量２
３９００、ガラス転移温度１４５℃のポリカーボネート
樹脂パウダーを２８２℃に設定したＴ型ダイより吐出量
３００ｋｇ／時で押出し、第１、第２及び第３冷却ロー
ル及び移送ロールを経て幅１１６０ｍｍで厚さ０．３ｍ
ｍのフィルムを得た。第１、第２及び第３冷却ロールの
表面速度を１０．１ｍ／分に、第１及び第２冷却ロール
の温度を夫々１４０℃、１５２℃に、第３冷却ロールの
温度を１４５℃に設定し、第３冷却ロール以降図１記載
の位置にセラミックヒーターを配置し、引取りロールの
速度を調整して第３冷却ロールと第１移送ロール間のフ
ィルムのたるみ量を表２記載の量に保持した。第３冷却
ロールから剥離する際のフィルムの表面温度、第３冷却
ロールから剥離後、５０、１００、２００、３００ｃｍ
引取られた位置でのフィルムの表面温度を表１、得られ
たフィルムの特性値を表２に示した。表２より明らかな
ように、リターデーションの低いフィルムが得られた。Examples 1 to 3 Films were produced using an extruder equipped with the apparatus shown in FIG. T die 1 has width 120
0 mm, the first, second, and third cooling rolls each used a mirror-finished roll having a diameter of 300 mm, and the linear distance L from the film separation point of the third cooling roll to the contact point of the film of the first transfer roll was set to 50 cm. . Viscosity average molecular weight 2 prepared from bisphenol A and phosgene by an interfacial polymerization method
3900, a polycarbonate resin powder having a glass transition temperature of 145 ° C. is extruded at a discharge rate of 300 kg / hour from a T-shaped die set at 282 ° C., passed through first, second and third cooling rolls and a transfer roll, and has a width of 1160 mm and a thickness of 0 mm. .3m
m was obtained. The surface speed of the first, second and third cooling rolls is set to 10.1 m / min, the temperature of the first and second cooling rolls is set to 140 ° C. and 152 ° C., respectively, and the temperature of the third cooling roll is set to 145 ° C. Then, a ceramic heater is arranged at the position shown in FIG. 1 after the third cooling roll, and the speed of the take-off roll is adjusted to reduce the slack amount of the film between the third cooling roll and the first transfer roll to the amount shown in Table 2. Held. Surface temperature of the film when peeled from the third cooling roll, 50, 100, 200, 300 cm after peeling from the third cooling roll
Table 1 shows the surface temperature of the film at the picked-up position, and Table 2 shows the characteristic values of the obtained film. As is clear from Table 2, a film with low retardation was obtained.
【００３２】［実施例４］第１、第２及び第３冷却ロー
ルの表面速度を８．１ｍ／分に、第１及び第２冷却ロー
ルの温度を夫々１２０℃、１３０℃に、第３冷却ロール
の温度を１４５℃に設定し、引取りロールの速度を調整
して第３冷却ロールと第１移送ロール間のフィルムのた
るみ量を表２記載の量に保持する以外は実施例１と同様
の方法により厚さ０．４ｍｍのフィルムを得た。第３冷
却ロールから剥離する際のフィルムの表面温度、第３冷
却ロールから剥離後５０、１００、２００、３００ｃｍ
引取られた位置でのフィルム中央部の表面温度を表１
に、得られたフィルムの特性値を表２に示した。表２よ
り明らかなように、リターデーションの低いフィルムが
得られた。Example 4 The first, second and third cooling rolls had a surface speed of 8.1 m / min, the first and second cooling rolls had a temperature of 120 ° C. and 130 ° C., respectively. Same as Example 1 except that the temperature of the roll was set to 145 ° C., the speed of the take-off roll was adjusted, and the amount of slack of the film between the third cooling roll and the first transfer roll was maintained at the amount shown in Table 2. To obtain a film having a thickness of 0.4 mm. Surface temperature of the film when peeled from the third cooling roll, 50, 100, 200, 300 cm after peeling from the third cooling roll
Table 1 shows the surface temperature at the center of the film at the picked-up position.
Table 2 shows the characteristic values of the obtained film. As is clear from Table 2, a film with low retardation was obtained.
【００３３】［比較例１］第３冷却ロールの温度を１３
０℃とし、第３冷却ロール以後に加熱装置を取り付け
ず、フィルムのたるみ量を表２記載の量にする以外は実
施例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂フィルムを
製造した。評価結果を表１及び２に示した。[Comparative Example 1] The temperature of the third cooling roll was set to 13
A polycarbonate resin film was produced in the same manner as in Example 1 except that the temperature was set to 0 ° C., a heating device was not attached after the third cooling roll, and the amount of sag of the film was set to the amount shown in Table 2. The evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
【００３４】［比較例２］第３冷却ロールの温度を１５
５℃とし、フィルムのたるみ量を表２記載の量にする以
外は、実施例１と同様の方法でポリカーボネート樹脂フ
ィルムを製造した。評価結果を表１及び２に示した。Comparative Example 2 The temperature of the third cooling roll was set to 15
A polycarbonate resin film was produced in the same manner as in Example 1 except that the temperature was set to 5 ° C. and the amount of sag of the film was changed to the amount shown in Table 2. The evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
【００３５】［比較例３］第３冷却ロール以後に加熱装
置を取り付けず、フィルムをたるませずに引き取ること
以外は実施例４と同様の方法でポリカーボネート樹脂フ
ィルムを製造した。評価結果を表１及び２に示した。Comparative Example 3 A polycarbonate resin film was produced in the same manner as in Example 4 except that a heating device was not installed after the third cooling roll and the film was taken off without sagging. The evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
【００３６】[0036]
【表１】 [Table 1]
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明によれば、繁雑な工程を必要とせ
ず、極めて簡単な操作でフィルム全面のリタデーション
が低下した光学用途に適したポリカーボネート樹脂フィ
ルムが提供され、その奏する工業的効果は格別なもので
ある。According to the present invention, there is provided a polycarbonate resin film suitable for optical use in which the retardation of the entire surface of the film is reduced by a very simple operation without requiring a complicated process. It is something.
【図１】本発明を実施するのに適したフィルムの成形方
法の一例を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic view showing an example of a film forming method suitable for carrying out the present invention.
【図２】本発明を実施するのに適したフィルムの成形装
置を上側から見た概略図である。FIG. 2 is a schematic view of a film forming apparatus suitable for carrying out the present invention as viewed from above.
【図３】フィルムのたるみの状態を示す概略図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a state of a sag of a film.
１．Ｔダイ ２．第１冷却ロール ３．第２冷却ロール ４．第３冷却ロール ５．第１移送ロール ６．引取ロール ７．セラミックヒーター ８．ポリカーボネート樹脂フィルム ９．非接触放射温度計 1. T die 2. First cooling roll 3. Second cooling roll 4. Third cooling roll 5. First transfer roll 6. Take-up roll 7. 7. Ceramic heater 8. Polycarbonate resin film Non-contact radiation thermometer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 69:00 Ｃ０８Ｌ 69:00 Ｆターム(参考） 4F071 AA50 AA86 AF61 AH13 BB06 BC01 BC12 4F207 AA28 AG01 AK01 AK02 AM32 AR06 AR12 KA01 KA17 KK64 KL84 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 69:00 C08L 69:00 F term (Reference) 4F071 AA50 AA86 AF61 AH13 BB06 BC01 BC12 4F207 AA28 AG01 AK01 AK02 AM32 AR06 AR12 KA01 KA17 KK64 KL84
Claims (4)
のＴダイスからフィルム状に押出し複数個の冷却ロール
で冷却した後、複数個の移送ロールにより移送してポリ
カーボネート樹脂フィルムを製造するに当たり、最終冷
却ロールのフィルム剥離点から押出し方向への距離ｘ
（ｃｍ）が下記式［１］ ０≦ｘ≦１００ｃｍ……［１］ の範囲で、該ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度を
Ｔｇ、その位置での該フィルム表面温度をｙ（℃）とし
た時、下記式［２］ -0.000004ｘ3＋0.0028ｘ2−0.6978ｘ＋Ｔｇ−15≦ｙ ≦-0.000004ｘ3＋0.0027ｘ2−0.6974ｘ＋Ｔｇ＋10 ……［２］ を満足するように徐冷することを特徴とするポリカーボ
ネート樹脂フィルムの製造方法。1. A molten polycarbonate resin is extruded from a T-die of an extruder into a film, cooled by a plurality of cooling rolls, and then transferred by a plurality of transfer rolls to produce a polycarbonate resin film. X from the film peeling point in the extrusion direction
(Cm) is in the range of the following formula [1] 0 ≦ x ≦ 100 cm... [1], and when the glass transition temperature of the polycarbonate resin is Tg and the film surface temperature at that position is y (° C.), wherein the slow cooling so as to satisfy the following formula [2] -0.000004x 3 + 0.0028x 2 -0.6978x + Tg-15 ≦ y ≦ -0.000004x 3 + 0.0027x 2 -0.6974x + Tg + 10 ...... [2] A method for producing a polycarbonate resin film.
区間におけるたるみが、最終の冷却ロールのフィルム剥
離点から最初の移送ロールのフィルムの接点までの直線
距離をＬ（ｃｍ）、たるみの距離をｈ（ｃｍ）としたと
き、下記式［３］ ０．０１Ｌ≦ｈ≦０．５Ｌ ……［３］ を満足する請求項１記載のポリカーボネート樹脂フィル
ムの製造方法。2. The slack in the section between the final cooling roll and the first transfer roll is represented by L (cm), the linear distance from the film separation point of the last cooling roll to the contact point of the film on the first transfer roll, and the slack distance. The method for producing a polycarbonate resin film according to claim 1, wherein, when h (cm) is satisfied, the following formula [3]: 0.01 L ≦ h ≦ 0.5 L (3) is satisfied.
みが５０〜５００μｍで、該フィルムの幅が４００〜１
２００ｍｍである請求項１記載のポリカーボネート樹脂
フィルムの製造方法。3. The polycarbonate resin film has a thickness of 50 to 500 μm and a width of the film of 400 to 1 μm.
The method for producing a polycarbonate resin film according to claim 1, which is 200 mm.
ションが３０ｎｍ以下であるポリカーボネート樹脂フィ
ルム。4. A polycarbonate resin film having a retardation of 30 nm or less obtained by the method according to claim 1.
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| JP2001108343A Pending JP2002301756A (en) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | Manufacturing method of polycarbonate resin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002301756A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210160A (en) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Fujifilm Corp | Method for producing resin sheet |
-
2001
- 2001-04-06 JP JP2001108343A patent/JP2002301756A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210160A (en) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Fujifilm Corp | Method for producing resin sheet |
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