JP2002280316A - ウエハ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱衝撃性を向上させ、熱衝撃によるクラッ
クの発生がない高品質なウエハ、及び該ウエハを効率よ
く製造し得る方法の提供。 【解決手段】 ウエハ状に切断した炭化ケイ素焼結体に
対しベーキング処理を行うウエハの製造方法である。前
記ベーキング処理の温度が１３５０℃以上である態様、
前記ベーキング処理の温度が１４００〜１５５０℃、前
記ベーキング処理の圧力が１０^−４Ｔｏｒｒ以下である
各態様などが好ましい。前記ウエハの製造方法により製
造されるウエハである。前記曲げ強さ試験法（ＪＩＳ
１６０１）により測定した曲げ強度が７００ＭＰａ以
上、前記全部分における元素組成比がＳｉ／Ｃ＝０．４
８／０．５２〜０．５２／０．４８、前記密度が２．９
ｇ／ｃｍ^３以上である各態様などが好ましい

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハ製
造における炉内温度や気体濃度等の均一性の評価、汚染
物質の除去、各種条件の決定等のために用いられるウエ
ハ（以下「ダミーウエハ」ということがある）及びその
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＬＳＩ等の半導体製造プロセスにおいて
は、ウエハ表面を酸化する工程、ウエハ中にリンやホウ
素等のドープ元素を拡散させる工程、ウエハ表面にＣＶ
Ｄ（化学的気相蒸着法）やＰＶＤ（物理的気相蒸着法）
により各種被膜を形成する工程などが重要であり、これ
らの工程における処理条件を如何に一定に保つかが製品
の歩留り向上やより高集積なデバイスを製造する上で重
要である。一般に、これらの工程は、ウエハ１００枚以
上が装填されたボートを処理炉に入れてバッチ処理で行
われている。

【０００３】しかし、バッチ処理では、前記処理炉内に
おいて温度差、原料ガスの濃度差等が生じる等の問題が
ある。このため、前記処理炉内における、温度や原料ガ
スの濃度等の条件が所定の条件と異なるおそれがある箇
所に、製品ウエハとしては用いないダミーウエハを配置
し、該ダミーウエハ上に形成された薄膜の厚みや成分等
が、所定の条件下に配置したウエハの場合と同じである
か否かを分析することによって、前記処理炉内における
温度差、原料ガスの濃度差等の解消を図っている。ま
た、このダミーウエハは、エッチング処理装置における
プラズマ処理条件を検討したり、装置内に発生したパー
ティクルを除去したりする目的でも使用されている。

【０００４】このようなダミーウエハは、一般に高温下
で反復して使用され、また、その上に形成された被膜を
除去して反復使用するために酸で繰り返し処理される。
従来においては、該ダミーウエハの材料としては、通常
の製品ウエハの材料と同じシリコンや石英等が使用され
ていた。しかし、シリコンで形成されたダミーウエハの
場合、耐熱性があまり良好でないため、形状が経時的に
変化し易く、耐酸性が十分でないため溶解により表面が
荒れてしまい、パーティクルが発生し易く、寿命が短い
という問題がある。一方、石英で形成されたダミーウエ
ハの場合、耐熱性及び耐酸性が十分でなく、導電性でな
いためにエッチング処理等ができないという問題があ
る。このため、シリコンや石英に代わり、耐熱性に優れ
たカーボン材料、耐酸性に優れたセラミックス材料がダ
ミーウエハの材料として期待されており、その中でも構
成元素が半導体デバイス製品に無害であることから、炭
化ケイ素焼結体が最も期待されるに至っている。

【０００５】ところが、炭化ケイ素は焼結が困難な材料
であるため、その焼結には助剤として炭化ボロンやアル
ミナ等を少量添加することが一般的に行われていたが、
これらの助剤はダミーウエハにとって不純物であるた
め、このような助剤を用いない炭化ケイ素焼結体の製造
方法が、近時、提供されるに至っている。例えば、ケイ
素及び炭素を含むガスや溶液を原料として、ｉ）気相成
長により微細な粉末を形成し、形成された粉末を材料と
して焼結体を製造する方法、ｉｉ）気相成長により直接
板状の焼結体を製造する方法などである。

【０００６】これらの方法により得られた炭化ケイ素焼
結体によるウエハは、一般に、炭化ケイ素粉末をホット
プレス法等により成型してなる炭化ケイ素焼結体を放電
加工等によりスライス切断した後、面取り、洗浄、乾
燥、研磨等を行うことにより製造されるが、このように
して得られたウエハにおいては、クラックが発生し易い
という問題があり、これを解消することが望まれてお
り、特に熱衝撃付与時にクラックが発生しないことが望
まれている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる要望
に応え、以下の目的を達成することを課題とする。本発
明は、耐熱衝撃性を向上させ、熱衝撃によるクラックの
発生がなく、シリコンウエハ製造における炉内温度や気
体濃度等の均一性の評価、汚染物質の除去、各種条件の
決定等のために好適に用いられる高品質なウエハ（ダミ
ーウエハ）及び該ウエハを効率よく製造し得る方法を提
供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段は、以下の通りである。即ち、 ＜１＞ ウエハ状に切断した炭化ケイ素焼結体に対しベ
ーキング処理を行うことを特徴とするウエハの製造方法
である。 ＜２＞ ベーキング処理の温度が１０００℃以上である
前記＜１＞に記載のウエハの製造方法である。 ＜３＞ ベーキング処理の温度が１２００〜１６００℃
である前記＜１＞に記載のウエハの製造方法である。 ＜４＞ ベーキング処理の圧力が１０^−４Ｔｏｒｒ
（１．３×１０^−２Ｐａ）以下である前記＜１＞から＜
３＞のいずれかに記載のウエハの製造方法である。 ＜５＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のウエ
ハの製造方法により製造されることを特徴とするウエハ
である。 ＜６＞ 曲げ強さ試験法（ＪＩＳ １６０１）により測
定した曲げ強度が６５０ＭＰａ以上である前記＜５＞に
記載のウエハである。 ＜７＞ 熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である前記＜
５＞又は＜６＞に記載のウエハである。 ＜８＞ 密度が２．９ｇ／ｃｍ^３以上である前記＜５＞
から＜７＞のいずれかに記載のウエハである。 ＜９＞ 表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜２．０μｍであ
る前記＜５＞から＜８＞のいずれかに記載のウエハであ
る。 ＜１０＞ 周期表における１族から１６族に属しかつ原
子番号３以上（但し原子番号６〜８及び同１４を除く）
である元素を、合計で１．０ｐｐｍ以下含有する前記＜
５＞から＜９＞のいずれかに記載のウエハである。 ＜１１＞ 炭化ケイ素焼結体が、少なくとも炭化ケイ素
粉末と非金属系焼結助剤とを混合し焼結して得られ、該
炭化ケイ素粉末が、液状ケイ素化合物の少なくとも１種
と、加熱により炭素を発生する有機化合物の少なくとも
１種とを混合し焼成して得られる前記＜５＞から＜１０
＞のいずれかに記載のウエハである。

【０００９】更に、以下の手段も好ましい。 ＜１２＞ 液状ケイ素化合物の少なくとも１種及び加熱
により炭素を発生する有機化合物の少なくとも１種を混
合し焼成して得られる炭化ケイ素粉末と、非金属系焼結
助剤とを混合し焼結して得られ、密度が２．９ｇ／ｃｍ
^３以上である炭化ケイ素焼結体を、ウエハ状に切断した
後、ベーキング処理を行うことを特徴とするウエハの製
造方法である。 ＜１３＞ ベーキング処理の温度が１２００℃以上であ
る前記＜１２＞に記載のウエハの製造方法である。 ＜１４＞ ベーキング処理の温度が１３５０〜１６００
℃である前記＜１２＞に記載のウエハの製造方法であ
る。

【００１０】本発明のウエハの製造方法においては、ウ
エハ状に切断した炭化ケイ素焼結体に対しベーキング処
理を行う。このベーキング処理により、前記炭化ケイ素
焼結体における、該ベーキング処理の前までに蓄積され
た加工残留応力が除去される。このため、得られるウエ
ハにおいては、熱衝撃が付与された際にクラックの発生
が効果的に抑制される。本発明のウエハは、前記本発明
のウエハの製造方法により製造されるので、加工時に付
与された応力が残留しておらず、熱衝撃が付与された際
にクラックの発生が効果的に抑制される。

【００１１】

【発明の実施の形態】（ウエハの製造方法）以下、本発
明のウエハの製造方法について説明する。本発明のウエ
ハの製造方法においては、ウエハ状に切断した炭化ケイ
素焼結体に対しベーキング処理を行う。

【００１２】前記ベーキング処理の温度としては、目的
に応じて適宜選択することができるが、１０００℃以上
程度であり、１２００℃以上が好ましく、１２００〜１
６００℃がより好ましい。前記ベーキング処理の温度
が、１０００℃以上であると耐熱衝撃性が向上し、熱衝
撃によるクラックの発生が抑制される点で好ましく、１
２００〜１６００℃であると耐熱衝撃性がより向上し、
熱衝撃によるクラックの発生が効果的に抑制される点で
より好ましく、１３５０〜１６００℃の場合には、その
上さらに、炭化現象をも効果的に抑制し、ウエハの全部
分における元素組成比を、Ｓｉ／Ｃ＝０．４８／０．５
２〜０．５２／０．４８、と維持することができる点で
特に好ましい。

【００１３】なお、本発明においては、前記ベーキング
処理を複数段で行うことができ、この場合、少なくとも
１段が１０００℃以上で行われるのが好ましい。前記ベ
ーキング処理を複数段で行う態様としては、例えば、１
０００℃程度で処理した後、１３５０〜１５５０℃で処
理する態様、などが特に好適に挙げられる。

【００１４】前記ベーキング処理の温度にまで昇温する
際の昇温速度としては、目的に応じて適宜選択すること
ができるが、１〜２０℃／分程度であり、３〜１２℃／
分程度が好ましい。前記昇温速度が３〜１２℃／分程度
であると、得られるウエハの耐熱衝撃性が向上し、熱衝
撃によるクラックの発生が効果的に抑制される点で好ま
しい。

【００１５】前記ベーキング処理の圧力としては、特に
制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる
が、１０^−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−２Ｐａ）以下が
好ましい。前記ベーキング処理の圧力が、１０^−４Ｔｏ
ｒｒ（１．３×１０^−２Ｐａ）以下であると、純化効果
も得られる点で好ましい。

【００１６】前記ベーキング処理の時間としては、特に
制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、
０．２〜６．０時間程度が好ましく、０．５〜３．０時
間程度がより好ましい。前記ベーキング処理の時間が、
前記範囲であるとウエハ内に残留していた加工応力を効
果的に除去することができ、生産性の点でも好ましい。

【００１７】前記ベーキング処理を複数段で行う場合で
あって、１０００℃程度で処理した後、１２００〜１６
００℃で処理する態様では、１０００℃程度での処理の
時間が１〜６時間程度であり、１２００〜１６００℃で
の処理の時間が上記範囲内であるのが好ましい。

【００１８】前記ベーキング処理は、公知の加熱処理装
置、例えば炭化ケイ素の焼結に使用するような熱処理装
置を用いて行うことができ、該熱処理装置としては、例
えば、熱処理炉などが好適に挙げられる。該加熱装置の
加熱方式としては、抵抗加熱方式であってもよいし、誘
電加熱方式であってもよい。

【００１９】前記ベーキング処理後の冷却速度として
は、目的に応じて適宜選択することができるが、通常
０．１〜２０℃／分程度であり、０．５〜８℃／分程度
が好ましい。前記昇温速度が０．５〜８℃／分程度であ
ると、得られるウエハの耐熱衝撃性が向上し、熱衝撃に
よるクラックの発生が効果的に抑制される点で好まし
い。

【００２０】前記ベーキング処理後の冷却雰囲気として
は、目的に応じて適宜選択することができるが、コスト
の点で高純度窒素ガス雰囲気であるのが好ましい。

【００２１】本発明においては、前記ベーキング処理の
前に、炭化ケイ素焼結体をウエハ状に切断した後、目的
に応じて適宜、面取り、洗浄、乾燥、研磨等を行うこと
ができる。これらの処理は、公知の機械、器具、装置等
を用い、公知の方法に従って行うことができる。

【００２２】前記炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末
を焼結することにより得られる。前記焼結の方法として
は、特に制限はなく、反応焼結法、ホットプレス法など
が挙げられるが、製造容易性の点ではホットプレス法が
好ましい。

【００２３】前記炭化ケイ素粉末としては、純度、その
製造方法等については特に制限はなく、目的に応じて適
宜選択することができる。

【００２４】前記純度としては、高いことが好ましく、
不純物元素の含有量が０．５ｐｐｍ以下であるのが好ま
しい。前記不純物元素の含有量は、化学的な分析による
不純物含有量であり、参考値としての意味を有するに過
ぎず、実用的には、前記不純物元素が前記炭化ケイ素焼
結体中に均一に分布しているか、局所的に偏在している
かによっても、評価が異なってくる。ここで、「不純物
元素」とは、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂
版の周期律表における１族から１６族に属しかつ原子番
号３以上（但し原子番号６〜８及び同１４を除く）であ
る元素をいう。

【００２５】前記炭化ケイ素粉末は、例えば、ケイ素源
として、ケイ素化合物の少なくとも１種と、炭素源とし
て、加熱により炭素を生ずる有機化合物の少なくとも１
種と、重合触媒又は架橋触媒とを溶媒中で溶解し乾燥し
て得られた粉末を非酸化性雰囲気下で焼成することによ
り得られる。

【００２６】前記ケイ素化合物としては、液状のものと
固体のものとを併用することができるが、少なくとも１
種は液状のものから選択する。

【００２７】前記液状のものとしては、アルコキシシラ
ン及びテトラアルコキシシラン重合体が好適に用いられ
る。

【００２８】前記アルコキシシランとしては、例えば、
メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、
ブトキシシラン等が挙げられ、これらの中でもハンドリ
ングの点でエトキシシランが好ましい。前記アルコキシ
シランとしては、モノアルコキシシラン、ジアルコキシ
シラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラ
ンのいずれであってもよいが、テトラアルコキシシラン
が好ましい。前記テトラアルコキシシラン重合体として
は、重合度が２〜１５程度の低分子量重合体（オリゴマ
ー）及びケイ酸ポリマーが挙げられる。

【００２９】前記固体のものとしては、ＳｉＯ、シリカ
ゾル（コロイド状超微細シリカ含有液、内部にＯＨ基や
アルコキシル基を含む）、二酸化ケイ素（シリカゲル、
微細シリカ、石英粉末）等の酸化ケイ素が挙げられる。

【００３０】前記ケイ素化合物は、１種単独で用いても
よいし、２種以上を併用してもよい。前記ケイ素化合物
の中でも、均質性やハンドリング性が良好な点でテトラ
エトキシシランのオリゴマー、テトラエトキシシランの
オリゴマーと微粉末シリカとの混合物、等が好ましい。

【００３１】前記ケイ素化合物は、高純度であるのが好
ましく、初期における各不純物の含有量が２０ｐｐｍ以
下であるのが好ましく、５ｐｐｍ以下であるのがより好
ましい。

【００３２】前記加熱により炭素を生ずる有機化合物と
しては、液状のものを単独で用いてもよいし、液状のも
のと固体のものとを併用してもよい。

【００３３】前記加熱により炭素を生ずる有機化合物と
しては、残炭率が高く、かつ触媒若しくは加熱により重
合又は架橋する有機化合物が好ましく、例えば、フェノ
ール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポ
リビニルアルコール等の樹脂のモノマーやプレポリマー
が好ましく、その他、セルロース、蔗糖、ピッチ、ター
ル等の液状物が挙げられる。これらの中でも、高純度の
ものが好ましく、フェノール樹脂がより好ましく、レゾ
ール型フェノール樹脂が特に好ましい。

【００３４】前記加熱により炭素を生ずる有機化合物
は、１種単独で用いてもよいし、２以上を併用してもよ
い。前記加熱により炭素を生ずる有機化合物の純度とし
ては、目的に応じて適宜選択することができるが、高純
度の炭化ケイ素粉末が必要な場合には各金属を５ｐｐｍ
以上含有していない有機化合物を用いることが好まし
い。

【００３５】前記重合触媒及び架橋触媒としては、前記
加熱により炭素を生ずる有機化合物に応じて適宜選択で
きるが、前記加熱により炭素を生ずる有機化合物がフェ
ノール樹脂やフラン樹脂の場合、トルエンスルホン酸、
トルエンカルボン酸、酢酸、しゅう酸、硫酸等の酸類が
好ましく、トルエンスルホン酸が特に好ましい。

【００３６】前記加熱により炭素を生ずる有機化合物に
含まれる炭素と、前記ケイ素化合物に含まれるケイ素と
の比（以下「Ｃ／Ｓｉ比」と略記）は、両者の混合物を
１０００℃にて炭化して得られる炭化物中間体を、元素
分析することにより定義される。化学量論的には、前記
Ｃ／Ｓｉ比が３．０の時に得られた炭化ケイ素粉末中の
遊離炭素が０％となるはずであるが、実際には同時に生
成するＳｉＯガスの揮散により低Ｃ／Ｓｉ比において遊
離炭素が発生する。この得られた炭化ケイ素粉末中の遊
離炭素量が適当な量となるように予め配合比を決定して
おくのが好ましい。通常、１気圧近傍で１６００℃以上
での焼成では、前記Ｃ／Ｓｉ比を２．０〜２．５にする
と遊離炭素を抑制することができる。前記Ｃ／Ｓｉ比が
２．５を超えると、前記遊離炭素が顕著に増加する。但
し、雰囲気の圧力を低圧又は高圧で焼成する場合は、純
粋な炭化ケイ素粉末を得るためのＣ／Ｓｉ比は変動する
ので、この場合は必ずしも前記Ｃ／Ｓｉ比の範囲に限定
するものではない。

【００３７】なお、前記炭化ケイ素粉末は、例えば、前
記ケイ素化合物と前記加熱により炭素を生ずる有機化合
物との混合物を硬化することによっても得られる。前記
硬化の方法としては、加熱により架橋する方法、硬化触
媒により硬化する方法、電子線や放射線による方法、な
どが挙げられる。前記硬化触媒としては、前記加熱によ
り炭素を生ずる有機化合物の種類等に応じて適宜選択す
ることができ、フェノール樹脂やフラン樹脂の場合に
は、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、
しゅう酸、塩酸、硫酸、マレイン酸等の酸類、ヘキサミ
ン等のアミン類などが好適に挙げられる。これらの硬化
触媒を用いる場合、該硬化触媒は溶媒に溶解し又は分散
される。前記溶媒としては、低級アルコール（例えばエ
チルアルコール等）、エチルエーテル、アセトンなどが
挙げられる。

【００３８】以上により得られた炭化ケイ素粉末は、窒
素又はアルゴン等の非酸化性雰囲気中、８００〜１００
０℃にて３０〜１２０分間、焼成される。前記焼成によ
り前記炭化ケイ素粉末が炭化物になり、該炭化物を、ア
ルゴン等の非酸化性雰囲気中、１３５０〜２０００℃で
焼成することにより、炭化ケイ素粉末が生成される。

【００３９】前記焼成の温度と時間とは、得ようとする
炭化ケイ素粉末の粒径等に応じて適宜選択することがで
き、炭化ケイ素粉末のより効率的な生成の点で前記温度
は１６００〜１９００℃が好ましい。なお、前記焼成の
後に、不純物を除去し高純度の炭化ケイ素粉末を得る目
的で、２０００〜２１００℃で５〜２０分間加熱処理を
行うのが好ましい。

【００４０】以上により得られた炭化ケイ素粉末は、大
きさが不均一であるため、解粉、分級、等を行うことに
より所望の粒度にすることができる。前記炭化ケイ素粉
末の平均粒径としては、１０〜７００μｍが好ましく、
１００〜４００μｍがより好ましい。

【００４１】なお、前記炭化ケイ素粉末を焼結して得た
前記炭化ケイ素焼結体に、ｎ型又はｐ型の導電性を付与
する目的で、窒素又はアルミニウムを導入することがで
き、該窒素又はアルミニウムを前記炭化ケイ素粉末の製
造時に導入する場合は、まず前記ケイ素源と、前記炭素
源と、窒素源又はアルミニウム源からなる有機物質と、
前記重合触媒又は架橋触媒とを均一に混合すればよい。
このとき、例えば、フェノール樹脂等の炭素源と、ヘキ
サメチレンテトラミン等の窒素源からなる有機物質と、
トルエンスルホン酸等の重合触媒又は架橋触媒とを、エ
タノール等の溶媒に溶解する際に、テトラエトキシシラ
ンのオリゴマー等のケイ素源と十分に混合することが好
ましい。

【００４２】前記窒素源からなる有機物質としては、加
熱により窒素を発生する物質が好ましく、例えば、高分
子化合物（具体的には、ポリイミド樹脂、及びナイロン
樹脂等）、有機アミン（具体的には、ヘキサメチレンテ
トラミン、アンモニア、トリエチルアミン等、及びこれ
らの化合物、塩類）の各種アミン類が挙げられる。これ
らの中でも、ヘキサメチレンテトラミンが好ましい。ま
た、ヘキサミンを触媒として合成され、その合成工程に
由来する窒素を樹脂１ｇに対して２．０ｍｍｏｌ以上含
有するフェノール樹脂も、該窒素源からなる有機物質と
して好適に用いることができる。これらの窒素源からな
る有機物質は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を
併用してもよい。なお、前記アルミニウム源からなる有
機物質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選
択することができる。

【００４３】前記窒素源からなる有機物質の添加量とし
ては、前記ケイ素源と前記炭素源と同時に添加する場合
には、前記ケイ素源１ｇ当たり窒素が１ｍｍｏｌ以上含
有することが好ましく、前記ケイ素源１ｇに対して８０
〜１０００μｇが好ましい。

【００４４】本発明のウエハの製造方法によると、耐熱
衝撃性に優れ、熱衝撃によるクラックの発生のない高品
質なウエハを効率的に製造することができる。

【００４５】（ウエハ）本発明のウエハ（ダミーウエ
ハ）は、上述した本発明のウエハの製造方法により好適
に製造される。

【００４６】本発明のウエハの曲げ強度としては、曲げ
強さ試験法（ＪＩＳ １６０１）に準拠して測定した値
が、６００ＭＰａ以上であるのが好ましく、６５０ＭＰ
ａ以上であるのがより好ましい。前記曲げ強度が６００
ＭＰａ以上であると、前記ベーキング処理を行わなかっ
た場合の曲げ強度が６００ＭＰａ未満であるので、この
場合に比し高曲げ強度を達成することができる点で好ま
しい。

【００４７】本発明のウエハの熱伝導率としては、１０
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるのが好ましく、１８０Ｗ／ｍ・
Ｋ以上であるのがより好ましい。前記熱伝導率が、１０
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であると、加熱時にウエハ表面と内部
との間で温度差が生ずることが殆どない。前記熱伝導率
は、熱定数測定装置（ＦＡ８５１０Ｂ、理学電機社製）
を用い、レーザーフラッシュ法により測定することがで
きる。

【００４８】本発明のウエハの密度としては、２．９ｇ
／ｃｍ^３以上であるのが好ましく、３．０ｇ／ｃｍ^３以
上がより好ましい。前記密度が、２．９ｇ／ｃｍ^３未満
の場合には、測温ウエハの曲げ強度・破壊強度等の機械
的強度が低下し、繰り返し使用した際に、変形や、クラ
ック（ひび割れ）等の破損を招くことがある。また、耐
熱性、耐酸化性、耐薬品性も低下し、腐食し易いことが
ある。前記密度は、アルキメデス法により測定すること
ができる。

【００４９】本発明のウエハの表面粗さ（Ｒａ）として
は、０．０１〜２．０μｍであるのが好ましい。前記表
面粗さ（Ｒａ）が前記範囲内にあると、パーティクルの
発生をより防ぐことができる点で好ましい。前記表面粗
さ（Ｒａ）は、表面粗さ計を用いて測定することができ
る。

【００５０】本発明のウエハの体積抵抗率としては、
１．０Ω・ｃｍ以下が好ましい。前記体積抵抗率が１．
０Ω・ｃｍを超えると、放電加工が困難となることがあ
る。前記体積抵抗率を前記範囲内に制御する目的で、前
記ウエハに所定量の窒素を含有させることができる。該
窒素の含有量としては、１５０ｐｐｍ以上が好ましく、
２００ｐｐｍ以上がより好ましい。該窒素は、安定性の
点からは固溶状態で含有されているのが好ましい。

【００５１】本発明のウエハにおけるβ型の炭化ケイ素
の含有量としては、機械的強度の等方性を向上させる点
からは、炭化ケイ素全成分に対し７０重量％以上が好ま
しく、８０重量％以上がより好ましい。

【００５２】本発明のウエハのヤング率としては、３．
５×１０^４〜４．５×１０^４ｋｇｆ／ｍｍ²（３．４×
１０^５〜４．４×１０^５ＭＰａ）が好ましい。本発明の
ウエハのビッカース硬度としては、２０００ｋｇｆ／ｍ
ｍ²（１８０００〜２００００ＭＰａ）以上が好まし
い。本発明のウエハのポアソン比としては、０．１４〜
０．２１が好ましい。本発明のウエハの熱膨張係数とし
ては、３．８×１０^-6〜４．２×１０^-6／Ｋ、が好まし
い。本発明のウエハの比熱としては、０．１５〜０．１
８ｃａｌ／ｇ・Ｋが好ましい。

【００５３】本発明のウエハにおける不純物元素の含有
率としては合計で１．０ｐｐｍ以下であるのが好まし
く、０．８ｐｐｍ以下がより好ましい。前記含有率が合
計で１．０ｐｐｍ以下であると、高性能のウエハとして
各種分野に好適に使用することができる。

【００５４】前記不純物元素とは、周期表における１族
から１６族に属しかつ原子番号３以上（但し原子番号６
〜８及び同１４を除く）である元素を意味する。前記含
有率は、ウエハを強酸によって全量分解して得られた溶
液をＩＣＰ−ＭＳで分析することにより測定することが
できる。

【００５５】本発明のウエハは、耐熱衝撃性が従来品に
比し十分に向上しており、熱衝撃によるクラックの発生
がなく、高品質であるため、耐熱衝撃性を向上させ、熱
衝撃によるクラックの発生がなく、シリコンウエハ製造
における炉内温度や気体濃度等の均一性の評価、汚染物
質の除去、各種条件の決定等のために好適に用いられ
る。

【００５６】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。

【００５７】（実施例１） ＜ウエハの製造＞ＳｉＯ_２含有量４０％の高純度エチル
シリケートオリゴマー（液状のケイ素化合物）６８０ｇ
と、含水率２０％の高純度液体レゾール型フェノール樹
脂（加熱により炭素を発生する有機化合物）３０５ｇと
を混合し、これに高純度ｐ−トルエンスルホン酸（硬化
触媒）の２８％水溶液１３７ｇを加えて硬化乾燥させた
後、窒素雰囲気下、９００℃において１時間炭化し、均
質な混合固形物を得た。得られた混合固形物の４００ｇ
を、炭素製容器に収容し、アルゴン雰囲気下で１７５０
℃まで昇温して３０分間保持した後、１８５０℃まで昇
温して１時間保持した。なお、前記１時間保持した過程
では、１８５０℃で１５分間保持する操作と、２０３０
℃で５分間保持する操作とを、それぞれ交互に３回づつ
行い、高純度炭化ケイ素粉末（平均粒径：０．８μｍ）
を調製した。

【００５８】得られた高純度炭化ケイ素粉末（平均粒
径：０．８μｍ）の２７００ｇと、含水率２０％の高純
度液体レゾール型フェノール樹脂（熱分解後の残炭率５
０％）（非金属系焼結助剤）の３００ｇとを、エチルア
ルコールの４５００ｇに分散させ、遊星ボールミルで１
８時間攪拌し、均質に混合した。その後、５０〜６０℃
に加温してエチルアルコールを蒸発乾固させ、１００μ
ｍの篩にかけて、均一な混合物（炭化ケイ素粉末含有混
合物）を得た。

【００５９】得られた混合物（炭化ケイ素粉末含有混合
物）を以下のようにして焼結し、炭化ケイ素焼結体を作
製した。即ち、内径３２０ｍｍφの黒鉛型モールド内
に、得られた混合物（炭化ケイ素粉末含有混合物）を約
６５００ｇ収容し、これを黒鉛製パンチに挟み、ホット
プレス（ホットプレス装置：抵抗加熱式４００ｔホット
プレス）内にセットした。真空条件（１０^−５〜１０
^−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−２〜１．３×１０^−３Ｐ
ａ））下で、室温から７００℃まで８時間かけて昇温
し、１時間その温度に保持した。その後、真空条件（１
０^−５〜１０^−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−−２〜１．
３×１０^−３Ｐａ））下で、７００℃から１２００℃ま
で３時間で昇温して、さらに１２００℃から１５００℃
まで３時間で昇温し、４時間その温度で保持した。その
後、５００ｋｇｆ／ｃｍ^２（４９ＭＰａ）の圧力で加圧
し、アルゴン雰囲気下で１５００℃から２３００℃まで
４時間で昇温し、３時間その温度・圧力に保持した（ホ
ットプレス工程）後、冷却した。そして、熱処理炉内
で、真空（１０^−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−２Ｐ
ａ））条件下、１９５０℃で３時間保持することによ
り、炭化ケイ素焼結体を作製した。

【００６０】得られた炭化ケイ素焼結体を、放電加工に
より、厚さ２ｍｍにスライスした後、洗浄処理、表面研
磨処理等を施して、外径８インチ、厚み０．６５ｍｍ、
表面粗さ（Ｒａ）０．６μｍの円盤状のウエハを作製し
た。

【００６１】次に、このウエハに以下の条件にてアニー
リング処理を行った。即ち、装置として、抵抗加熱型大
型熱処理炉を用い、アニーリング温度は１０００〜１６
００℃とし、アニーリング時間は１時間とし（１０００
℃でのアニーリング処理は１〜６時間）、アニーリング
圧力は真空（１０^−４Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−２Ｐ
ａ）以下とし、昇温速度は８℃／分とし、冷却速度は４
℃／分とし、冷却雰囲気は高純度窒素ガス雰囲気とし
た。

【００６２】＜ウエハの評価＞以上のようにして得られ
たウエハ（本発明のウエハ）であって、前記アニーリン
グ温度が、それぞれ１０００℃、１２００℃、１３５０
℃、１４００℃、１４５０℃及び１６００℃の６種と、
上記アニーリング処理のみを行わないで得られたウエハ
（比較例のウエハ）とについて、以下の評価を行った。

【００６３】−耐熱衝撃性− 図１に示すように、評価試料としてのウエハ１をオーブ
ン１０内に収容して、所定温度に１５分間保持させた。
その後、ウエハ１をオーブン１０から取り出し、容器２
０内に収容させた水２１（約２０リットル、約２０℃）
中に投下した。水中投下時の温度差（水温とウエハの温
度との差）は、それぞれ、１５０℃、２００℃、２５０
℃、２７５℃、３００℃、３２５℃、３５０℃、３７５
℃、４００℃、４２５℃、４５０℃となる各場合につい
て評価した。その結果を表１に示す。なお、表１におい
て、各欄の結果につき、分母の数は試験したウエハの数
を意味し、分子の数はクラックが発生したウエハの数を
意味し、「−」は試験を行わなかったことを意味する。

【００６４】

【表１】

【００６５】表１に示す評価結果から、アニーリング処
理を行わなかった比較例のウエハでは、水中投下時の温
度差（水温とウエハの温度との差）が小さくてもクラッ
クが発生し、耐熱衝撃性が十分でないことが明らかであ
る。一方、アニーリング処理を行った本発明のウエハで
は、耐熱衝撃性が改善されていることが明らかであり、
アニーリング温度が１３５０℃の場合には、アニーリン
グ処理を行わなかった比較例のウエハに比し耐熱衝撃性
が５０℃以上も改善され、アニーリング温度が１４００
℃、１４５０℃及び１６００℃の場合には、アニーリン
グ処理を行わなかった比較例のウエハに比し耐熱衝撃性
が１００℃以上も改善されたことが明らかである。

【００６６】−曲げ強度− アニーリング温度が１４００℃及び１６００℃の場合に
ついて、得られたウエハの曲げ強度を、ＪＩＳ １６０
１（１９９９）に準拠して測定した。その結果を表２に
示した。なお、表２において、得られた実施例のウエハ
及び比較例のウエハについて、大きさを４ｍｍ（Ｗ）×
０．６５ｍｍ（ｔ）×４０ｍｍ（ｌ）、表面粗さ（Ｒ
ａ）を０．１５μｍとした。

【００６７】

【表２】

【００６８】表２に示すの評価結果から、アニーリング
温度が１４００℃及び１６００℃である本発明のウエハ
の各試験片では、比較例のウエハの各試験片に比し曲げ
強度が約１５０ＭＰａ以上も向上していることが明らか
である。

【００６９】−熱伝導率− 得られた本発明のウエハの熱伝導率を公知の測定方法で
測定したところ、２２０Ｗ／ｍ・Ｋであった。

【００７０】−密度− 得られた本発明のウエハの密度を公知の測定方法で測定
したところ、３．１０ｇ／ｃｍ^３であった。

【００７１】−不純物元素の総含有量− 得られた本発明のウエハにおける不純物元素の総含有量
を、溶液法によって前記ＩＣＰ−ＭＳで分析・測定した
ところ、０．７５ｐｐｍであった。

【００７２】

【発明の効果】本発明によると、耐熱衝撃性を向上さ
せ、熱衝撃によるクラックの発生がなく、シリコンウエ
ハ製造における炉内温度や気体濃度等の均一性の評価、
汚染物質の除去、各種条件の決定等のために好適に用い
られる高品質なウエハ、及び該ウエハを効率よく製造し
得る方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、水中投下法による耐熱衝撃試験を説明
するための概略図である。

【符号の説明】

１ ウエハ １０ オーブン ２０ 容器 ２１ 水

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA77 BA78 BB22 BC42 BC51 BC52 BC54 BC62 BC71 BC73 BD03 BD14 BD38 BE33 BE35

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ウエハ状に切断した炭化ケイ素焼結体に
   対しベーキング処理を行うことを特徴とするウエハの製
   造方法。
2. 【請求項２】 ベーキング処理の温度が１０００℃以上
   である請求項１に記載のウエハの製造方法。
3. 【請求項３】 ベーキング処理の温度が１２００〜１６
   ００℃である請求項１に記載のウエハの製造方法。
4. 【請求項４】 ベーキング処理の圧力が１０^−４Ｔｏｒ
   ｒ（１．３×１０^{− ２}Ｐａ）以下である請求項１から３
   のいずれかに記載のウエハの製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１から４のいずれかに記載のウエ
   ハの製造方法により製造されることを特徴とするウエ
   ハ。
6. 【請求項６】 曲げ強さ試験法（ＪＩＳ １６０１）に
   より測定した曲げ強度が６５０ＭＰａ以上である請求項
   ５に記載のウエハ。
7. 【請求項７】 熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である
   請求項５又は６に記載のウエハ。
8. 【請求項８】 密度が２．９ｇ／ｃｍ^３以上である請求
   項５から７のいずれかに記載のウエハ。
9. 【請求項９】 表面粗さ（Ｒａ）が０．０１〜２．０μ
   ｍである請求項５から８のいずれかに記載のウエハ。
10. 【請求項１０】 周期表における１族から１６族に属し
    かつ原子番号３以上（但し原子番号６〜８及び同１４を
    除く）である元素を、合計で１．０ｐｐｍ以下含有する
    請求項５から９のいずれかに記載のウエハ。
11. 【請求項１１】 炭化ケイ素焼結体が、少なくとも炭化
    ケイ素粉末と非金属系焼結助剤とを混合し焼結して得ら
    れ、該炭化ケイ素粉末が、ケイ素化合物の少なくとも１
    種と、加熱により炭素を生ずる有機化合物の少なくとも
    １種とを混合し焼成して得られる請求項５から１０のい
    ずれかに記載のウエハ。