JP2002273131A - Honeycomb filter and method for manufacturing the same - Google Patents
Honeycomb filter and method for manufacturing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、排気ガス中のパテ
ィキュレートを捕集するためのハニカムフィルタ及びそ
の製造方法に関する。[0001] 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to a honeycomb filter for collecting particulates in exhaust gas and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、バス、トラック等の車両や建設機
械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含まれるパ
ティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが問題と
なっている。そこで、この排気ガスを多孔質セラミック
を通過させることにより、排気ガス中のパティキュレー
トを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが
種々提案されている。2. Description of the Related Art In recent years, it has become a problem that particulates contained in exhaust gas discharged from internal combustion engines such as vehicles such as buses and trucks and construction machines cause harm to the environment and human bodies. Therefore, various ceramic filters have been proposed which purify the exhaust gas by collecting the particulates in the exhaust gas by passing the exhaust gas through a porous ceramic.
【０００３】このようなセラミックフィルタとして、例
えば、図１に示したような多孔質炭化珪素部材２０が接
着層１４を介して複数個結束されて円柱状のセラミック
ブロック１５を構成し、その外周にシール材層１３が形
成されたハニカムフィルタ１０が使用されている。ま
た、この多孔質炭化珪素部材２０は、図２に示したよう
に、長手方向に多数の貫通孔２１が並設され、貫通孔２
１同士を隔てる隔壁２３がフィルタとして機能するよう
になっている。As such a ceramic filter, for example, a plurality of porous silicon carbide members 20 as shown in FIG. 1 are bound via an adhesive layer 14 to form a columnar ceramic block 15 and the outer periphery thereof is formed. The honeycomb filter 10 on which the sealing material layer 13 is formed is used. As shown in FIG. 2, the porous silicon carbide member 20 has a large number of through holes 21 arranged in the longitudinal direction.
The partition 23 that separates the two functions as a filter.
【０００４】即ち、多孔質炭化珪素部材２０に形成され
た貫通孔２１は、図２（ｂ）に示したように、排気ガス
の入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材２２に
より目封じされ、一の貫通孔２１に流入した排気ガス
は、必ず貫通孔２１を隔てる隔壁２３を通過した後、他
の貫通孔２１から流出するようになっており、排気ガス
がこの隔壁２３を通過する際、パティキュレートが隔壁
２３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。このよう
な多孔質炭化珪素部材２０は、極めて耐熱性に優れ、再
生処理等も容易であるため、種々の大型車両やディーゼ
ルエンジン搭載車両等に使用されている。That is, as shown in FIG. 2B, the through holes 21 formed in the porous silicon carbide member 20 are filled with the filler 22 at either the inlet or outlet end of the exhaust gas. The exhaust gas that has been plugged and flowed into one through-hole 21 always passes through a partition 23 separating the through-hole 21 and then flows out from another through-hole 21. During the passage, the particulates are trapped at the partition 23 and the exhaust gas is purified. Such a porous silicon carbide member 20 has extremely excellent heat resistance and is easy to regenerate, so that it is used for various large-sized vehicles and vehicles equipped with a diesel engine.
【０００５】従来、このような多孔質炭化珪素部材を製
造する際には、まず、炭化珪素粉末とバインダーと分散
媒液とを混合して成形体作製用の混合組成物を調製した
後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、炭
化珪素成形体を作製する。Conventionally, when manufacturing such a porous silicon carbide member, first, a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium are mixed to prepare a mixed composition for forming a molded body. Extrusion molding or the like of the mixed composition is performed to produce a silicon carbide molded body.
【０００６】次に、得られた炭化珪素成形体をヒーター
等により乾燥させることで、炭化珪素成形体を、一定の
強度を有し、取り扱い性に優れる乾燥体とする。Next, the obtained silicon carbide molded body is dried by a heater or the like, so that the silicon carbide molded body has a certain strength and is excellent in handleability.
【０００７】この炭化珪素成形体の乾燥工程の後、炭化
珪素成形体を酸素含有雰囲気下において、４００〜６５
０℃に加熱し、有機バインダー成分中の溶剤を揮発させ
るとともに、樹脂成分を分解消失させる脱脂工程を行
い、さらに、炭化珪素粉末を不活性ガス雰囲気下、２０
００〜２２００℃に加熱することにより焼結させる焼成
工程を行うことで、多孔質炭化珪素部材を製造する。After the drying step of the silicon carbide compact, the silicon carbide compact is placed in an oxygen-containing atmosphere at 400 to 65
At 0 ° C., a solvent in the organic binder component is volatilized, and a degreasing step for decomposing and eliminating the resin component is performed.
A porous silicon carbide member is produced by performing a firing step of sintering by heating to 00 to 2200 ° C.
【０００８】ここで、上記多孔質炭化珪素部材の気孔率
を向上させる方法として、例えば、有機バインダー中の
樹脂成分（メチルセルロース等）の添加量を増やす方法
が知られている。Here, as a method of improving the porosity of the porous silicon carbide member, for example, a method of increasing the amount of a resin component (eg, methylcellulose) in an organic binder is known.
【０００９】しかしながら、このような方法で多孔質炭
化珪素部材の気孔率を向上させようとすると、メチルセ
ルロースは水分を吸収しやすいものであったため、メチ
ルセルロースの添加量の増加に伴って、上記混合組成物
の水分含有量を増加させる必要があった。However, when the porosity of the porous silicon carbide member is to be improved by such a method, methylcellulose is liable to absorb water. It was necessary to increase the water content of the material.
【００１０】上記混合組成物の水分含有量が増加する
と、炭化珪素成形体を乾燥させる際に蒸発する水分量が
増加するため、乾燥工程を経た炭化珪素成形体の収縮率
が大きくなり、製造する多孔質炭化珪素部材に反りが発
生しやすいという問題があった。従って、メチルセルロ
ースの添加量を余り多くすることができず、製造する多
孔質炭化珪素部材の気孔率を向上させるには一定の限界
があった。When the water content of the above-mentioned mixed composition increases, the amount of water evaporating when the silicon carbide molded body is dried increases, so that the shrinkage of the silicon carbide molded body after the drying step increases, and the silicon carbide molded body is manufactured. There has been a problem that the porous silicon carbide member is likely to be warped. Therefore, the amount of methylcellulose cannot be increased too much, and there is a certain limit in improving the porosity of the porous silicon carbide member to be manufactured.
【００１１】また、上記多孔質炭化珪素部材の気孔率を
向上させるその他の方法として、例えば、上記混合組成
物中に、低沸点（４００℃程度）の有機ビーズ等を添加
する方法が知られている。このような方法で製造した多
孔質炭化珪素部材の気孔径は、比較的大きなものとする
ことができるが、そのバラツキが大きく、気孔径を常用
対数で表して気孔径分布を求めると、該気孔径分布はブ
ロードなピークを示すものであった。即ち、上記常用対
数で表した気孔径分布の標準偏差σは、０．２を超える
大きなものであった。ここで、上記標準偏差σとは、下
記数式（１）で定義されるものである。Further, as another method for improving the porosity of the porous silicon carbide member, for example, a method of adding low-boiling-point (about 400 ° C.) organic beads or the like to the above-mentioned mixed composition is known. I have. The pore size of the porous silicon carbide member manufactured by such a method can be made relatively large, but the variation is large. When the pore size distribution is obtained by expressing the pore size by a common logarithm, the pore size distribution is obtained. The pore size distribution showed a broad peak. That is, the standard deviation σ of the pore diameter distribution expressed by the common logarithm was a large one exceeding 0.2. Here, the standard deviation σ is defined by the following equation (1).
【００１２】 σ＝（ｌｏｇＸｍａｘ−ｌｏｇＸｍｉｎ ）×１／６・・・（１）Σ = (logXmax−logXmin) × 1/6 (1)
【００１３】上記数式（１）中、Ｘｍａｘとは、多孔質
炭化珪素部材中に存在する気孔が形成する気孔径分布の
ピークにおける最大の気孔径を表し、Ｘｍｉｎとは、上
記気孔径分布のピークにおける最小の気孔径を表す。な
お、上記Ｘｍａｘ及びＸｍｉｎは、必ずしも、上記条件
で測定された最も大きい気孔径及び最も小さい気孔径で
なくてもよく、例えば、上記気孔径分布から、上下０．
１５％の範囲をカットした残りの範囲における最大の気
孔径、及び、最小の気孔径であってもよい。In the above formula (1), Xmax represents the maximum pore diameter at the peak of the pore diameter distribution formed by the pores present in the porous silicon carbide member, and Xmin represents the peak of the pore diameter distribution. Represents the minimum pore diameter in. It should be noted that Xmax and Xmin do not necessarily have to be the largest pore diameter and the smallest pore diameter measured under the above conditions.
The maximum pore diameter and the minimum pore diameter in the remaining range obtained by cutting the 15% range may be used.
【００１４】このように、多孔質炭化珪素部材の気孔径
のバラツキが大きなものであると、該多孔質炭化珪素部
材を用いてハニカムフィルタを製造すると、気孔径が大
きな部分ではパティキュレートが通り抜け、一方、気孔
径が小さな部分では直ぐに目詰まりが発生してしまう。
即ち、気孔径のバラツキが大きな多孔質炭化珪素部材を
用いて製造したハニカムフィルタは、直ぐに圧力損失が
高くなり、パティキュレートの捕集効率に劣るものであ
った。As described above, when the porous silicon carbide member has a large variation in the pore diameter, when a honeycomb filter is manufactured using the porous silicon carbide member, the particulates pass through in the portion having a large pore diameter, On the other hand, clogging occurs immediately in a portion having a small pore diameter.
That is, a honeycomb filter manufactured using a porous silicon carbide member having a large variation in pore diameter immediately increased in pressure loss, and was inferior in particulate collection efficiency.
【００１５】[0015]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題に
鑑みてなされたものであり、多孔質炭化珪素部材の気孔
率を高くしても、該多孔質炭化珪素部材に反りが発生す
ることがなく、パティキュレートの捕集効率に優れると
ともに、圧力損失が少ないハニカムフィルタ、及び、そ
の製造方法を提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described problems, and warps the porous silicon carbide member even if the porosity of the porous silicon carbide member is increased. It is an object of the present invention to provide a honeycomb filter which is excellent in particulate collection efficiency and has low pressure loss, and a method of manufacturing the same.
【００１６】[0016]
【課題を解決するための手段】本発明のハニカムフィル
タは、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設され
た多孔質炭化珪素部材が接着層を介して複数個結束され
てセラミックブロックを構成し、上記貫通孔を隔てる隔
壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成され
たハニカムフィルタであって、上記多孔質炭化珪素部材
の気孔径分布の標準偏差σが０．２以下であることを特
徴とするものである。A honeycomb filter according to the present invention comprises a ceramic block formed by binding a plurality of porous silicon carbide members having a large number of through-holes arranged in the longitudinal direction with a partition wall interposed therebetween through an adhesive layer. Wherein the partition wall separating the through-holes is configured to function as a filter for collecting particles, wherein the standard deviation σ of the pore diameter distribution of the porous silicon carbide member is 0.2 or less. It is characterized by having.
【００１７】また、本発明のハニカムフィルタの製造方
法は、炭化珪素粉末とバインダーと分散媒液とを含む混
合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方
向に並設された炭化珪素成形体を作製する成形体作製工
程と、上記炭化珪素成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂
した上記炭化珪素成形体を焼成して多孔質炭化珪素部材
を製造する焼成工程と、上記多孔質炭化珪素部材を複数
個結束する組み立て工程とを含むハニカムフィルタの製
造方法であって、上記成形体作製工程において、澱粉が
含まれているバインダーを用いることを特徴とするもの
である。以下、本発明を詳細に説明する。Further, a method of manufacturing a honeycomb filter according to the present invention is characterized in that the honeycomb filter is made of a mixed composition containing a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium, and has a large number of through-holes juxtaposed in a longitudinal direction across partition walls. A molded body producing step of producing a silicon molded body; a degreasing step of degreasing the silicon carbide molded body; a firing step of calcining the degreased silicon carbide molded body to produce a porous silicon carbide member; A method for manufacturing a honeycomb filter including an assembling step of binding a plurality of silicon carbide members, wherein a binder containing starch is used in the step of forming a formed body. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【００１８】[0018]
【発明の実施の形態】まず、本発明のハニカムフィルタ
について説明する。本発明のハニカムフィルタは、多数
の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質炭
化珪素部材が接着層を介して複数個結束されてセラミッ
クブロックを構成し、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕
集用フィルタとして機能するように構成されたハニカム
フィルタであって、上記多孔質炭化珪素部材の気孔径分
布の標準偏差σが０．２以下であることを特徴とする。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, a honeycomb filter according to the present invention will be described. In the honeycomb filter of the present invention, a plurality of porous silicon carbide members in which a large number of through-holes are juxtaposed in the longitudinal direction across a partition wall are bound together via an adhesive layer to form a ceramic block, and separate the through-holes. A honeycomb filter in which a partition wall functions as a particle collecting filter, wherein a standard deviation σ of a pore diameter distribution of the porous silicon carbide member is 0.2 or less.
【００１９】本発明のハニカムフィルタの構造は、該ハ
ニカムフィルタを構成する多孔質炭化珪素部材の気孔径
分布の標準偏差σが０．２以下であるほかは、図１に示
したハニカムフィルタ１０と略同様のものを挙げること
ができるため、以下の説明では、本発明のハニカムフィ
ルタの構造は、図１に示したハニカムフィルタ１０と同
様のものとする。従って、ここでは、気孔径分布以外の
点については、説明を省略することとする。ただし、本
発明のハニカムフィルタの形状は、これに限定されるも
のではなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状の
ものを挙げることができる。The structure of the honeycomb filter according to the present invention is similar to that of the honeycomb filter 10 shown in FIG. 1 except that the standard deviation σ of the pore diameter distribution of the porous silicon carbide member constituting the honeycomb filter is 0.2 or less. Since substantially the same structure can be used, in the following description, the structure of the honeycomb filter of the present invention is the same as the structure of the honeycomb filter 10 illustrated in FIG. Therefore, description of points other than the pore diameter distribution is omitted here. However, the shape of the honeycomb filter of the present invention is not limited to this, and may be, for example, any shape such as an elliptical column or a prism.
【００２０】また、上記多孔質炭化珪素部材の構造も、
気孔径分布の標準偏差σが０．２以下であるほかは、図
１及び図２を用いて説明した多孔質炭化珪素部材２０と
同様のものを挙げることができるため、以下の説明で
は、上記多孔質炭化珪素部材の構造は、図１及び図２を
用いて説明した多孔質炭化珪素部材２０と同様のものと
する。従って、上記多孔質炭化珪素部材についても、気
孔径分布以外の点については、説明を省略することとす
る。ただし、上記多孔質炭化珪素部材の形状も、これに
限定されることはなく、例えば、円柱状、楕円柱状等任
意の形状のものを挙げることができる。Also, the structure of the porous silicon carbide member is as follows:
Except that the standard deviation σ of the pore diameter distribution is 0.2 or less, the same as the porous silicon carbide member 20 described with reference to FIGS. 1 and 2 can be used. The structure of the porous silicon carbide member is the same as the structure of the porous silicon carbide member 20 described with reference to FIGS. Accordingly, the description of the porous silicon carbide member will be omitted except for the pore size distribution. However, the shape of the porous silicon carbide member is not limited to this, and may have any shape such as a columnar shape and an elliptical columnar shape.
【００２１】上記気孔径分布の標準偏差σが０．２以下
であるとは、上記気孔径を常用対数で表して気孔径分布
を求めた際、下記数式（１）で表される標準偏差σの値
が０．２以下であることを意味する。When the standard deviation σ of the pore diameter distribution is 0.2 or less, the standard deviation σ represented by the following equation (1) is obtained when the pore diameter distribution is obtained by expressing the pore diameter by a common logarithm. Is 0.2 or less.
【００２２】 σ＝（ｌｏｇＸｍａｘ −ｌｏｇＸｍｉｎ ）×１／６・・・（１）Σ = (logXmax−logXmin) × 1/6 (1)
【００２３】上記数式（１）中、Ｘｍａｘとは、多孔質
炭化珪素部材中に存在する気孔が形成する気孔径分布の
ピークにおける最大の気孔径を表し、Ｘｍｉｎとは、上
記気孔径分布のピークにおける最小の気孔径を表す。な
お、上記Ｘｍａｘ及びＸｍｉｎは、必ずしも、上記条件
で測定された最も大きい気孔径及び最も小さい気孔径で
なくてもよく、例えば、上記気孔径分布から、上下０．
１５％の範囲をカットした残りの範囲における最大の気
孔径、及び、最小の気孔径であってもよい。In the above formula (1), Xmax represents the maximum pore size at the peak of the pore size distribution formed by the pores present in the porous silicon carbide member, and Xmin represents the peak of the pore size distribution. Represents the minimum pore diameter in. Note that Xmax and Xmin do not necessarily have to be the largest pore diameter and the smallest pore diameter measured under the above conditions.
The maximum pore diameter and the minimum pore diameter in the remaining range obtained by cutting the 15% range may be used.
【００２４】即ち、本発明のハニカムフィルタを構成す
る多孔質炭化珪素部材の気孔径分布の標準偏差σが０．
２以下であるとは、上記気孔径分布のピークは非常にシ
ャープなものであり、気孔径のバラツキが小さいという
ことである。このような多孔質炭化珪素部材としては、
例えば、最大気孔径が５６μｍ、最小気孔径が４μｍ
（平均気孔径：３０μｍ、標準偏差σ：０．１９）であ
る多孔質炭化珪素部材が挙げられる。That is, the standard deviation σ of the pore diameter distribution of the porous silicon carbide member constituting the honeycomb filter of the present invention is 0.
A value of 2 or less means that the peak of the pore size distribution is very sharp and the variation in the pore size is small. As such a porous silicon carbide member,
For example, the maximum pore diameter is 56 μm and the minimum pore diameter is 4 μm
(Average pore diameter: 30 μm, standard deviation σ: 0.19).
【００２５】上記標準偏差σが０．２を超えると、多孔
質炭化珪素部材中の気孔径のバラツキが大きく、ハニカ
ムフィルタの圧力損失が直ぐに高くなり、パティキュレ
ートの捕集効率が劣るものとなる。なお、このように多
孔質炭化珪素部材の気孔径分布の標準偏差σを０．２以
下とする具体的な方法は、後述する本発明のハニカムフ
ィルタの製造方法において詳述する。When the standard deviation σ exceeds 0.2, the variation in the pore diameter in the porous silicon carbide member is large, the pressure loss of the honeycomb filter immediately increases, and the trapping efficiency of particulates deteriorates. . The specific method for setting the standard deviation σ of the pore diameter distribution of the porous silicon carbide member to 0.2 or less will be described in detail in the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention described later.
【００２６】本発明のハニカムフィルタを構成する多孔
質炭化珪素部材の平均気孔径は５〜１００μｍであるこ
とが望ましい。平均気孔径が５μｍ未満であると、パテ
ィキュレートが容易に目詰まりを起こす。一方、平均気
孔径が１００μｍを超えると、パティキュレートが気孔
を通り抜けてしまうため、該パティキュレートを捕集す
ることができず、フィルタとして機能することができな
いことがある。なお、上記多孔質炭化珪素部材の気孔径
は、例えば、水銀圧入法、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
による測定等、従来公知の方法により測定することがで
きる。The average pore diameter of the porous silicon carbide member constituting the honeycomb filter of the present invention is desirably 5 to 100 μm. If the average pore diameter is less than 5 μm, the particulates are easily clogged. On the other hand, if the average pore diameter exceeds 100 μm, the particulates pass through the pores, so that the particulates cannot be collected and may not function as a filter. The pore diameter of the porous silicon carbide member is determined, for example, by a mercury intrusion method, a scanning electron microscope (SEM).
And can be measured by a conventionally known method.
【００２７】また、上記多孔質炭化珪素部材の気孔率は
特に限定されないが、４０〜７０％であることが望まし
い。気孔率が４０％未満であるとすぐに目詰まりが起こ
り、一方、気孔率が７０％を超えると、多孔質炭化珪素
部材の強度が低下して容易に破壊されることがある。な
お、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス
法及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等、従来
公知の方法により測定することができる。The porosity of the porous silicon carbide member is not particularly limited, but is preferably 40 to 70%. If the porosity is less than 40%, clogging occurs immediately. On the other hand, if the porosity exceeds 70%, the strength of the porous silicon carbide member is reduced, and it may be easily broken. The porosity can be measured by a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, and a measurement by a scanning electron microscope (SEM).
【００２８】また、本発明のハニカムフィルタでは、上
記多孔質炭化珪素部材の気孔率を従来の多孔質炭化珪素
部材に比べて高いものとした場合であっても、該多孔質
炭化珪素部材には殆ど反りが発生しない。これは、上記
多孔質炭化珪素部材部材を製造する際の炭化珪素成形体
の乾燥工程において、蒸発する水分量が従来に比べて少
ないからであるが、詳しくは、後述する本発明のハニカ
ムフィルタの製造方法において説明する。Further, in the honeycomb filter of the present invention, even when the porosity of the porous silicon carbide member is higher than that of the conventional porous silicon carbide member, the porous silicon carbide member has a high porosity. Almost no warpage occurs. This is because the amount of water evaporated in the drying step of the silicon carbide molded body when producing the porous silicon carbide member is smaller than that in the related art. The manufacturing method will be described.
【００２９】上記多孔質炭化珪素部材は、平均粒径が２
〜１５０μｍの炭化珪素結晶からなるものであることが
望ましく、１０〜７０μｍがより望ましい。上記炭化珪
素結晶の平均粒径が２μｍ未満であると、多孔質炭化珪
素部材の内部に存在する気孔の気孔径が小さくなりす
ぎ、直ぐに目詰まりを起こすため、フィルタとして機能
することが困難となる。一方、上記炭化珪素結晶の平均
粒径が１５０μｍを超えると、その内部に存在する気孔
の気孔径が大きくなりすぎ、多孔質炭化珪素部材の強度
が低下してしまうおそれがある。また、所定の割合の開
放気孔を有し、平均粒径が１５０μｍを超えるような炭
化珪素結晶を有する多孔質炭化珪素部材を製造すること
自体が余り容易でない。The porous silicon carbide member has an average particle size of 2
It is preferably made of a silicon carbide crystal having a thickness of 150 to 150 μm, more preferably 10 to 70 μm. When the average particle diameter of the silicon carbide crystal is less than 2 μm, the pore diameter of the pores present inside the porous silicon carbide member becomes too small, causing immediate clogging, making it difficult to function as a filter. . On the other hand, when the average particle diameter of the silicon carbide crystal exceeds 150 μm, the pore diameter of the pores present therein becomes too large, and the strength of the porous silicon carbide member may be reduced. Further, it is not very easy to produce a porous silicon carbide member having a predetermined ratio of open pores and having silicon carbide crystals having an average particle size of more than 150 μm.
【００３０】上記接着層を構成する材質としては特に限
定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダー、
無機繊維及び無機粒子からなるもの等を挙げることがで
きる。The material constituting the adhesive layer is not particularly limited. For example, an inorganic binder, an organic binder,
Examples thereof include those made of inorganic fibers and inorganic particles.
【００３１】上記無機バインダーとしては、例えば、シ
リカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単
独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これら
のなかでは、シリカゾルが好ましい。Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, silica sol is preferred.
【００３２】上記有機バインダーとしては、例えば、親
水性有機高分子が望ましく、特に多糖類が望ましい。具
体的には、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、
エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙
げられる。これらのなかでは、カルボキシメチルセルロ
ースが好ましい。多孔質炭化珪素部材を組み上げ時の流
動性を確保し、常温領域での優れた接着性を示すからで
ある。As the organic binder, for example, a hydrophilic organic polymer is desirable, and a polysaccharide is particularly desirable. Specifically, polyvinyl alcohol, methyl cellulose,
Ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose and the like can be mentioned. Of these, carboxymethyl cellulose is preferred. This is because the fluidity at the time of assembling the porous silicon carbide member is ensured, and excellent adhesiveness in a normal temperature region is exhibited.
【００３３】上記無機繊維としては、例えば、シリカ−
アルミナセラミックファイバー、ムライトファイバー、
アルミナファイバー及びシリカファイバー等を挙げるこ
とができる。このような無機繊維は、無機バインダーや
有機バインダー等と絡み合うことで、接着層の接着強度
を向上させることができる。As the inorganic fibers, for example, silica-
Alumina ceramic fiber, mullite fiber,
Alumina fibers and silica fibers can be used. Such an inorganic fiber can improve the adhesive strength of the adhesive layer by being entangled with an inorganic binder, an organic binder, or the like.
【００３４】上記無機粒子としては、例えば、炭化物及
び／又は窒化物の無機粒子であることが望ましく、例え
ば、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等が挙げられる。こ
れらの炭化物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、接
着層の熱伝導率の向上に大きく寄与する。The inorganic particles are preferably, for example, carbide and / or nitride inorganic particles, such as silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride. These carbides and nitrides have a very high thermal conductivity and greatly contribute to an improvement in the thermal conductivity of the adhesive layer.
【００３５】また、接着層中には、無機バインダー、有
機バインダー、無機繊維及び無機粒子のほかに、少量の
水分や溶剤等を含んでいてもよいが、このような水分や
溶剤当は、通常、接着剤ペーストを塗布した後の加熱等
により殆ど飛散する。The adhesive layer may contain a small amount of water or a solvent in addition to the inorganic binder, the organic binder, the inorganic fiber and the inorganic particles. Almost scattered by heating after the adhesive paste is applied.
【００３６】また、本発明のハニカムフィルタの外周部
にシール材層が形成されていてもよい。上記シール材層
を構成する材料も特に限定されるものではないが、無機
繊維、無機バインダー等の耐熱性の材料を含むものが好
ましい。シール材層は、上述した接着層と同じ材料によ
り構成されていてもよい。Further, a sealing material layer may be formed on the outer peripheral portion of the honeycomb filter of the present invention. The material constituting the sealing material layer is not particularly limited, but is preferably a material containing a heat-resistant material such as an inorganic fiber or an inorganic binder. The sealing material layer may be made of the same material as the above-mentioned adhesive layer.
【００３７】上述した通り、本発明のハニカムフィルタ
を構成する多孔質炭化珪素部材の気孔径分布の標準偏差
σは０．２以下である。即ち、上記多孔質炭化珪素部材
は、その内部に存在する気孔径のバラツキが小さく、パ
ティキュレートを捕集するのに好適な径を有する気孔が
相対的に多数存在する多孔質炭化珪素部材とすることが
できる。従って、本発明のハニカムフィルタは、パティ
キュレートの捕集効率に非常に優れるとともに、圧力損
失が少ないものとなる。また、上記多孔質炭化珪素部材
の気孔率を高くした場合であっても、該多孔質炭化珪素
部材に反りが発生することがないため、本発明のハニカ
ムフィルタは、気孔径のバラツキが小さく、かつ、高い
気孔率を有するものとすることができる。As described above, the standard deviation σ of the pore diameter distribution of the porous silicon carbide member constituting the honeycomb filter of the present invention is 0.2 or less. That is, the porous silicon carbide member is a porous silicon carbide member having a relatively small number of pores having a diameter suitable for collecting particulates, with a small variation in pore diameter present therein. be able to. Therefore, the honeycomb filter of the present invention has a very high particulate collection efficiency and a small pressure loss. Further, even when the porosity of the porous silicon carbide member is increased, since the porous silicon carbide member does not warp, the honeycomb filter of the present invention has a small variation in pore diameter, And it can be set to have high porosity.
【００３８】次に、本発明のセラミック成形体の作製方
法について説明する。本発明のハニカムフィルタの製造
方法は、炭化珪素粉末とバインダーと分散媒液とを含む
混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手
方向に並設された炭化珪素成形体を作製する成形体作製
工程と、上記炭化珪素成形体を脱脂する脱脂工程と、脱
脂した上記炭化珪素成形体を焼成して多孔質炭化珪素部
材を製造する焼成工程と、上記多孔質炭化珪素部材を複
数個結束する組み立て工程とを含むハニカムフィルタの
製造方法であって、上記成形体作製工程において、澱粉
が含まれているバインダーを用いることを特徴とするも
のである。Next, a method for producing the ceramic molded body of the present invention will be described. The method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention is a method for manufacturing a silicon carbide molded body including a mixed composition including a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium, and having a large number of through-holes arranged in parallel in a longitudinal direction across partition walls. A molded body manufacturing step, a degreasing step of degreasing the silicon carbide molded body, a firing step of firing the degreased silicon carbide molded body to produce a porous silicon carbide member, and a plurality of the porous silicon carbide members. A method for manufacturing a honeycomb filter including an assembling step of uniting individual pieces, wherein a binder containing starch is used in the step of forming a formed body.
【００３９】本発明のハニカムフィルタの製造方法の成
形体作製工程では、澱粉が含まれているバインダーを用
いる。In the step of producing a formed body of the method for producing a honeycomb filter of the present invention, a binder containing starch is used.
【００４０】このような澱粉が含まれているバインダー
を用いて製造した多孔質炭化珪素部材は、その気孔率を
従来の多孔質炭化珪素部材に比べて高くしても、反り及
び収縮が発生することが殆どない。これは、以下に挙げ
る理由によるものと考えられる。即ち、多孔質炭化珪素
部材の気孔率を高くするために澱粉の添加量を増加して
も、上記澱粉は分散媒液中の水分を殆ど吸収することが
ないため、上記分散媒液中の水分含有量を余り増加させ
る必要がない。従って、従来の技術において説明したメ
チルセルロースの添加量を増やす場合に比べて、炭化珪
素成形体の水分含有量を少なくすることができ、炭化珪
素成形体の乾燥工程等で水分を飛散、蒸発させても、蒸
発する水分量が少ないため、炭化珪素成形体に反り等が
発生することが殆どなく、製造する多孔質炭化珪素部材
にも反り等が発生することが殆どないものと考えられ
る。A porous silicon carbide member manufactured using a binder containing such starch causes warpage and shrinkage even if the porosity is higher than that of a conventional porous silicon carbide member. There are few things. This is considered to be due to the following reasons. That is, even if the amount of added starch is increased in order to increase the porosity of the porous silicon carbide member, the starch hardly absorbs the water in the dispersion medium. There is no need to increase the content too much. Therefore, compared to the case where the amount of methylcellulose added is increased as described in the related art, the water content of the silicon carbide molded body can be reduced, and the water is scattered and evaporated in the drying step of the silicon carbide molded body. Also, since the amount of evaporated water is small, it is considered that the silicon carbide molded body hardly warps and the like, and the porous silicon carbide member to be manufactured hardly warps.
【００４１】また、本発明のハニカムフィルタの製造方
法によると、製造するハニカムフィルタを構成する多孔
質炭化珪素部材の気孔径のバラツキは小さなものとな
る。具体的には、本発明のハニカムフィルタにおいて説
明した気孔径分布の標準偏差σが０．２以下となる。Further, according to the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention, the variation in the pore diameter of the porous silicon carbide member constituting the manufactured honeycomb filter is small. Specifically, the standard deviation σ of the pore size distribution described in the honeycomb filter of the present invention is 0.2 or less.
【００４２】この理由は明確ではないが、以下の通りで
あると考えられる。即ち、上記澱粉は、炭化珪素成形体
中に均一に分散しており、この炭化珪素成形体を脱脂し
て製造した炭化珪素脱脂体中には、上記澱粉が残炭とし
て均一に分散した状態で残留していると考えられる。そ
して、次の焼成工程において、均一に残留した上記残炭
が、炭化珪素粒子の焼結に影響を及ぼすことで、炭化珪
素粒子は均一に焼結し、バラツキの小さな気孔径を有す
る多孔質炭化珪素部材を製造することができるのではな
いかと考えられる。なお、上記残炭は、多孔質炭化珪素
脱脂体の耐熱強度を向上させる役割も果たしているもの
と考えられる。このように、気孔径のバラツキが小さな
多孔質炭化珪素部材からなるハニカムフィルタは、本発
明のハニカムフィルタにおいて説明した通り、パティキ
ュレートを捕集するのに好適な径を有する気孔数を相対
的に多数存在するものとすることができ、パティキュレ
ートの捕集効率に優れるとともに、圧力損失が少ないも
のとなる。Although the reason is not clear, it is considered as follows. That is, the starch is uniformly dispersed in the silicon carbide molded body, and in the silicon carbide degreased body produced by degreasing the silicon carbide molded body, the starch is uniformly dispersed as residual carbon. It is thought that it remains. Then, in the next firing step, the above-mentioned residual carbon uniformly remaining affects the sintering of the silicon carbide particles, so that the silicon carbide particles are uniformly sintered, and the porous carbon having a small variation in pore diameter is obtained. It is considered that a silicon member can be manufactured. It is considered that the residual carbon also plays a role in improving the heat resistance of the porous silicon carbide degreased body. Thus, as described in the honeycomb filter of the present invention, the honeycomb filter made of the porous silicon carbide member having a small variation in the pore diameter has a relatively large number of pores having a diameter suitable for collecting particulates. Many particles can be present, and the collection efficiency of particulates is excellent and the pressure loss is small.
【００４３】本発明のハニカムフィルタの製造方法で
は、初めに、炭化珪素粉末とバインダーと分散媒液とを
含む混合組成物かなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長
手方向に並設された、炭化珪素成形体を作製する成形体
作製工程を行う。In the method for manufacturing a honeycomb filter according to the present invention, first, a considerably large number of through-holes are juxtaposed in the longitudinal direction across partition walls, including a mixture composition containing silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium. A molded body production step of producing a silicon carbide molded body is performed.
【００４４】この工程においては、炭化珪素粉末とバイ
ンダーと分散媒液とを混合して成形体作製用の混合組成
物を調製した後、この混合組成物の押出成形を行うこと
により、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設さ
れた成形体を作製し、この成形体を所定の長さに切断す
る。そして、この成形体を乾燥させることにより分散媒
液を蒸発させ、炭化珪素粉末と樹脂（バインダー）とを
含む炭化珪素成形体を作製する。なお、この炭化珪素成
形体には、少量の分散媒液が含まれていてもよい。In this step, after a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium are mixed to prepare a mixed composition for producing a molded body, the mixed composition is extruded to form a large number of through-holes. A molded body in which holes are juxtaposed in the longitudinal direction across the partition wall is prepared, and the molded body is cut into a predetermined length. Then, by drying the formed body, the dispersion medium liquid is evaporated to produce a silicon carbide formed body containing silicon carbide powder and a resin (binder). In addition, this silicon carbide molded body may contain a small amount of dispersion medium liquid.
【００４５】本発明のハニカムフィルタの製造方法にお
いて、上記バインダーには澱粉が含まれている。上記澱
粉としては特に限定されるものではなく、例えば、米、
麦、とうもろこし等の穀類、豆類、ジャガイモ、タロイ
モ、タピオカ等の芋類、バナナ等の果実類等から分離抽
出されたものが挙げられる。これらの澱粉は、１種のみ
を使用してもよく、２種以上を併用してもよい。In the method for manufacturing a honeycomb filter according to the present invention, the binder contains starch. The starch is not particularly limited, for example, rice,
Grains such as wheat, corn and the like, beans, potatoes such as potatoes, taros, tapioca, and potatoes such as tapioca, and fruits extracted from bananas and the like can be mentioned. These starches may be used alone or in combination of two or more.
【００４６】また、上記澱粉は、上記バインダー中に１
０〜７０重量％含まれていることが望ましい。上記澱粉
の配合量が１０重量％未満であると、高い気孔率を有す
るとともに、気孔径のバラツキが小さな多孔質炭化珪素
部材を製造することができないことがある。一方、上記
澱粉の配合量が７０重量％を超えると、上記混合組成物
が硬くなり、成形が困難となることがある。In addition, the above-mentioned starch is added to the above-mentioned binder in an amount of 1%.
Desirably, it is contained in an amount of 0 to 70% by weight. When the amount of the starch is less than 10% by weight, a porous silicon carbide member having high porosity and small variation in pore diameter may not be produced in some cases. On the other hand, if the amount of the starch exceeds 70% by weight, the mixed composition becomes hard and molding may be difficult.
【００４７】上記澱粉以外のバインダーとしては特に限
定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチ
レングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙
げることができる。また、上記澱粉を含む上記バインダ
ーの配合量は、通常、上記炭化珪素粉末１００重量部に
対して、１から１０重量部程度が好ましい。The binder other than the above-mentioned starch is not particularly limited, and examples thereof include methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, polyethylene glycol, phenol resin and epoxy resin. The amount of the binder containing the starch is preferably about 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silicon carbide powder.
【００４８】上記分散媒液としては特に限定されず、例
えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコー
ル、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、上記
炭化珪素粉末、バインダー等の粘度が一定範囲内となる
ように、適量配合される。The dispersion medium is not particularly restricted but includes, for example, organic solvents such as benzene; alcohols such as methanol, and water. The dispersion medium is mixed in an appropriate amount so that the viscosities of the silicon carbide powder, the binder and the like fall within a certain range.
【００４９】また、上記炭化珪素粉末、バインダー及び
澱粉分散媒液とともに、分散剤が含まれていてもよい。
上記分散剤としては特に限定されず、例えば、トリメチ
ルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチル
ホスフェート、トリス（２−クロロエチル）ホスフェー
ト、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、クレジル・ジフェニルホスフェート等のリン酸エ
ステル系化合物等を挙げることができる。また、この分
散剤は、炭化珪素粒子１００重量部に対して０．１〜５
重量部添加されることが望ましい。Further, a dispersant may be contained together with the silicon carbide powder, the binder and the starch dispersion medium liquid.
The dispersant is not particularly limited, and examples thereof include phosphate compounds such as trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tributyl phosphate, tris (2-chloroethyl) phosphate, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, and cresyl diphenyl phosphate. Can be mentioned. The dispersant is used in an amount of 0.1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicon carbide particles.
It is desirable to be added in parts by weight.
【００５０】上記炭化珪素粉末の粒径は特に限定される
ものではないが、後の焼成工程で収縮の少ないものが好
ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有
する粉末１００重量部と０．１〜２．０μｍ程度の平均
粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたもの
が好ましい。The particle size of the silicon carbide powder is not particularly limited, but preferably has a small shrinkage in the subsequent firing step, for example, 100 parts by weight of a powder having an average particle size of about 0.3 to 50 μm. It is preferable to use a combination of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle size of about 0.1 to 2.0 μm.
【００５１】上記混合組成物は、上記炭化珪素粉末、澱
粉、バインダー及び分散媒液等を、アトライター等で混
合した後、ニーダー等で充分に混練することで調製する
ことができる。このようにして調製した混合組成物を押
出成形することにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長
手方向に並設された炭化珪素成形体を作製する。なお、
この炭化珪素成形体の形状としては特に限定されず、例
えば、角柱状、円柱状及び楕円柱状等任意の形状のもの
を挙げることができる。The above-mentioned mixed composition can be prepared by mixing the above-mentioned silicon carbide powder, starch, binder, dispersion medium and the like with an attritor or the like and then kneading them sufficiently with a kneader or the like. By extrusion-molding the mixed composition thus prepared, a silicon carbide molded body in which a large number of through-holes are juxtaposed in the longitudinal direction across partition walls is produced. In addition,
The shape of the silicon carbide molded body is not particularly limited, and may be, for example, an arbitrary shape such as a prism, a column, and an ellipse.
【００５２】次に、マイクロ波や熱風等を利用した乾燥
手段を用いて、上記炭化珪素成形体の内部に存在する水
分を飛散、蒸発させて炭化珪素成形体の乾燥体とする。
なお、上述した通り、上記炭化珪素成形体の乾燥体に反
りが発生することはない。Next, using a drying means utilizing microwaves, hot air, or the like, moisture present inside the silicon carbide molded body is scattered and evaporated to obtain a dried silicon carbide molded body.
As described above, the dried body of the silicon carbide compact does not warp.
【００５３】そして、この炭化珪素成形体の乾燥体の貫
通孔に充填ペーストを用いて封口パターン状に封口する
工程を行う。この際には、炭化珪素成形体の貫通孔に、
封口パターン状に開孔が形成されたマスクを当接し、充
填ペーストを上記マスクの開孔から上記貫通孔に侵入さ
せることにより、充填ペーストで一部の貫通孔を封口す
る。Then, a step of closing the through-holes of the dried silicon carbide molded body in a sealing pattern using a filling paste is performed. In this case, the through-hole of the silicon carbide molded body,
A mask having openings formed in a sealing pattern is brought into contact with the mask, and the filling paste is caused to penetrate through the openings of the mask into the through holes, thereby closing some of the through holes with the filling paste.
【００５４】上記充填ペーストとしては、炭化珪素成形
体を作製する際に使用した混合組成物と同様のものか、
又は、上記混合組成物にさらに分散媒を添加したものが
好ましい。The filling paste may be the same as the mixed composition used in producing the silicon carbide molded body,
Alternatively, it is preferable that a dispersion medium is further added to the above-mentioned mixed composition.
【００５５】続いて、上記封口ペーストで封口された炭
化珪素成形体の脱脂を行う。上記炭化珪素成形体の脱脂
工程は、通常、炭化珪素成形体を脱脂用治具に載置した
後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気下、４００〜６５
０℃に加熱することにより行う。これにより、上記バイ
ンダー等の大部分が揮散するとともに、分解、消失す
る。なお、上述した通り、この炭化珪素成形体の脱脂工
程で製造された炭化珪素脱脂体には上記澱粉が残炭とし
て残留しているが、その残炭率は、０．１５〜１．０％
であることが望ましい。良好な耐熱強度を有するととも
に、製造する多孔質炭化珪素部材の気孔径のバラツキが
小さなものとなるからである。Subsequently, the silicon carbide molded body sealed with the sealing paste is degreased. In the degreasing step of the silicon carbide molded body, usually, the silicon carbide molded body is placed on a degreasing jig, and then is carried into a degreasing furnace, and is subjected to 400 to 65 in an oxygen-containing atmosphere.
Performed by heating to 0 ° C. As a result, most of the binder and the like volatilize, and decompose and disappear. As described above, the above-mentioned starch remains as residual carbon in the silicon carbide degreased body manufactured in the degreasing step of the silicon carbide molded body, and the residual carbon ratio is 0.15 to 1.0%.
It is desirable that The reason for this is that the porous silicon carbide member to be manufactured has a small variation in pore diameter while having good heat resistance.
【００５６】次に、上記炭化珪素脱脂体の焼成を行う。
この焼成工程では、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲
気下、２０００〜２２００℃で脱脂した炭化珪素成形体
を加熱し、炭化珪素粒子を焼結させることにより、多数
の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質炭
化珪素部材を製造することができる。このようにして製
造した多孔質炭化珪素部材の気孔径分布の標準偏差σ
は、０．２以下であり、上記気孔径のバラツキは小さな
ものとなる。Next, the degreased silicon carbide is fired.
In this firing step, the degreased silicon carbide molded body is heated at 2000 to 2200 ° C. in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen or argon to sinter the silicon carbide particles, so that a large number of through-holes separate the partition walls. Porous silicon carbide members arranged side by side in the longitudinal direction can be manufactured. The standard deviation σ of the pore size distribution of the porous silicon carbide member thus manufactured
Is 0.2 or less, and the variation in the pore diameter becomes small.
【００５７】次に、上記多孔質炭化珪素部材を複数個結
束する組み立て工程を行う。上記組み立て工程において
は、通常、図３に示したように、断面がＶ字形状に構成
された台３０の上に載置した多孔質炭化珪素部材２０の
上側を向いた２つの側面２０ａ、２０ｂに、本発明のハ
ニカムフィルタにおいて説明した接着層と同様の組成か
らなる接着剤ペーストを、例えば、刷毛、スキージ、ロ
ール等を用いて、多孔質炭化珪素部材２０の側面２０
ａ、２０ｂの略全面に印刷し、所定の厚さの接着剤ペー
スト層３１を形成してから、他の多孔質炭化珪素部材２
０を積層する工程を繰り返して行い、所定の大きさの角
柱状の炭化珪素積層体を作製する。なお、上記炭化珪素
積層体の形状は特に限定されず、例えば、角柱状、円柱
状、楕円柱状等任意の形状のものであってよい。Next, an assembling step of binding a plurality of the porous silicon carbide members is performed. In the assembling process, as shown in FIG. 3, two side faces 20a and 20b facing upward of the porous silicon carbide member 20 placed on a base 30 having a V-shaped cross section are usually provided. Next, an adhesive paste having the same composition as the adhesive layer described in the honeycomb filter of the present invention is applied to the side surface 20 of the porous silicon carbide member 20 by using, for example, a brush, a squeegee, a roll, or the like.
a and 20b are printed on substantially the entire surface to form an adhesive paste layer 31 having a predetermined thickness, and then the other porous silicon carbide members 2 are formed.
The process of laminating 0 is repeated to produce a prismatic silicon carbide laminate of a predetermined size. The shape of the silicon carbide laminate is not particularly limited, and may be, for example, an arbitrary shape such as a prism, a column, and an elliptic column.
【００５８】次に、このようにして作製した炭化珪素積
層体を、例えば、５０〜１５０℃、１時間の条件で加熱
して接着剤ペースト層３１を乾燥、硬化させ、接着層を
形成し、この炭化珪素積層体を、その長手方向に切断し
てセラミックブロックを作製した後、該セラミックブロ
ックの外周に、本発明のハニカムフィルタにおいて説明
したシール材層を形成することによりハニカムフィルタ
の製造を終了する。Next, the silicon carbide laminate thus manufactured is heated, for example, at 50 to 150 ° C. for 1 hour to dry and cure the adhesive paste layer 31 to form an adhesive layer. This silicon carbide laminate is cut in the longitudinal direction to produce a ceramic block, and then the sealing material layer described in the honeycomb filter of the present invention is formed on the outer periphery of the ceramic block, thereby completing the production of the honeycomb filter. I do.
【００５９】このように本発明のハニカムフィルタの製
造方法によれば、気孔径分布の標準偏差σが０．２以下
の多孔質炭化珪素部材を良好に製造することができる。
従って、その内部に存在する気孔径のバラツキが小さい
ため、その気孔径がパティキュレートの好適な捕集範囲
内である気孔の数を相対的に多くすることができ、パテ
ィキュレートの捕集効率に優れるとともに、圧力損失が
少ないハニカムフィルタを良好に製造することができ
る。また、上記多孔質炭化珪素部材の気孔率を従来の多
孔質炭化珪素部材に比べて高くなるように製造しても、
多孔質炭化珪素部材に反りが発生することがなく、高い
気孔率を有するハニカムフィルタを良好に製造すること
ができる。As described above, according to the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention, a porous silicon carbide member having a standard deviation σ of pore diameter distribution of 0.2 or less can be favorably manufactured.
Therefore, since the variation in the pore diameter present in the inside is small, the number of pores whose pore diameter is within a preferable collection range of the particulates can be relatively increased, and the collection efficiency of the particulates can be improved. A honeycomb filter that is excellent and has low pressure loss can be favorably manufactured. Further, even if the porosity of the porous silicon carbide member is manufactured to be higher than that of a conventional porous silicon carbide member,
A honeycomb filter having a high porosity can be favorably manufactured without warping of the porous silicon carbide member.
【００６０】[0060]
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００６１】実施例１ 平均粒径５０μｍのα型炭化珪素粉末８０重量部、平均
粒径１．５μｍのβ型炭化珪素粉末１０重量部、バイン
ダー９重量部（内メチルセルロース６５重量％、馬鈴薯
澱粉３５重量％）、ポリオキシエチレンモノブチルエー
テルからなる分散剤（日本油脂社製、商品名：ユニルー
ブ）４．５重量部、グリセリンからなる溶媒２重量部、
水２１重量部を配合した後、ボールミル中にて５時間混
合することにより、均一な混合組成物を調製した。Example 1 80 parts by weight of α-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 50 μm, 10 parts by weight of β-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 1.5 μm, and 9 parts by weight of a binder (including 65% by weight of methylcellulose and 35 parts of potato starch) % By weight), 4.5 parts by weight of a dispersant composed of polyoxyethylene monobutyl ether (trade name: Unilube, manufactured by NOF Corporation), 2 parts by weight of a solvent composed of glycerin,
After mixing 21 parts by weight of water, the mixture was mixed in a ball mill for 5 hours to prepare a uniform mixed composition.
【００６２】この混合組成物を押出成形装置に充填し、
押出速度２ｃｍ／分にて、図１に示した多孔質炭化珪素
部材２０のような角柱形状からなる炭化珪素成形体を作
製した。この炭化珪素成形体は、その大きさが３３ｍｍ
×３３ｍｍ×３００ｍｍで、貫通孔の数が３１個／ｃｍ
2、隔壁の厚さが０．３５ｍｍであった。This mixed composition is charged into an extrusion molding apparatus,
At an extrusion rate of 2 cm / min, a prismatic silicon carbide molded body such as the porous silicon carbide member 20 shown in FIG. 1 was produced. This silicon carbide compact has a size of 33 mm
× 33mm × 300mm, the number of through holes is 31 / cm
2. The thickness of the partition wall was 0.35 mm.
【００６３】次に、上記炭化珪素成形体の乾燥を行っ
た。このときの収縮率は６％であった。その後、ＥＴ−
１０（イビデン社製）からなるセラミック焼成用治具に
多孔質成形体の乾燥体を載置して、５％の酸素濃度を有
する空気と窒素との混合ガス雰囲気下、４５０℃で加熱
することにより脱脂工程を行った。なお、このときの残
炭率は、１％であった。Next, the silicon carbide compact was dried. The shrinkage at this time was 6%. Then, ET-
The dried body of the porous molded body is placed on a ceramic firing jig made of No. 10 (manufactured by Ibiden Co., Ltd.) and heated at 450 ° C. in a mixed gas atmosphere of air and nitrogen having an oxygen concentration of 5%. To perform a degreasing step. The residual coal ratio at this time was 1%.
【００６４】そして、上記脱脂された炭化珪素成形体を
セラミック焼成用治具に載置したまま、焼成装置に搬入
し、２２００℃に加熱することにより炭化珪素成形体の
焼成を行い、図１及び図２に示したような多孔質炭化珪
素部材を製造した。なお、製造した多孔質炭化珪素部材
の気孔率は６０％であった。Then, the degreased silicon carbide molded body was carried into a firing apparatus while being mounted on a ceramic firing jig, and was heated to 2200 ° C. to fire the silicon carbide molded body. A porous silicon carbide member as shown in FIG. 2 was manufactured. The porosity of the manufactured porous silicon carbide member was 60%.
【００６５】このようにして製造した多孔質炭化珪素部
材について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で気孔径を測
定し、この気孔径を常用対数で表して気孔径分布及びそ
のバラツキを求めた。なお、上記気孔径のバラツキは、
下記数式（１）で定義される標準偏差σで評価した。The pore size of the porous silicon carbide member manufactured as described above was measured with a scanning electron microscope (SEM), and the pore size was represented by a common logarithm to determine the pore size distribution and its variation. The variation in the pore diameter is as follows:
The evaluation was made based on the standard deviation σ defined by the following equation (1).
【００６６】 σ＝（ｌｏｇＸｍａｘ−ｌｏｇＸｍｉｎ ）×１／６・・・（１）Σ = (logXmax−logXmin) × 1/6 (1)
【００６７】なお、上記数式（１）中、Ｘｍａｘ及びＸ
ｍｉｎは、上記気孔径分布から、上下０．１５％の範囲
をカットした残りの範囲における最大の気孔径、及び、
最小の気孔径を表す。In the above equation (1), Xmax and Xmax
min is the maximum pore diameter in the remaining range obtained by cutting the upper and lower 0.15% range from the pore diameter distribution, and
Indicates the smallest pore size.
【００６８】その結果、実施例１に係る多孔質炭化珪素
部材の標準偏差σは、０．１８であり、その平均気孔径
は３０μｍであった。また、上記多孔質炭化珪素部材に
反りは殆ど発生していなかった。As a result, the standard deviation σ of the porous silicon carbide member according to Example 1 was 0.18, and the average pore diameter was 30 μm. Also, the porous silicon carbide member hardly warped.
【００６９】また、この実施例１に係る多孔質炭化珪素
部材を用いて、上記実施の形態において説明した方法に
より、図１に示したようなハニカムフィルタを作製し
た。そして、このハニカムフィルタを背圧センサととも
に、エンジンの排気ガス排出通路に設けたケーシング内
に設置し、上記エンジンを無負荷状態で、最高の回転数
の６０％の回転数で８時間運転し、背圧センサにより背
圧を測定したところ、２０ｋＰａの値を示した。このと
き、上記ハニカムフィルタには、パティキュレートが２
５ｇ堆積しており、目詰まりを起こしている気孔は殆ど
なく、パティキュレートの捕集効率に優れるとともに、
圧力損失が少ないものであった。Using the porous silicon carbide member according to Example 1, a honeycomb filter as shown in FIG. 1 was manufactured by the method described in the above embodiment. Then, this honeycomb filter is installed together with the back pressure sensor in a casing provided in an exhaust gas discharge passage of the engine, and the engine is operated for 8 hours at 60% of the maximum number of rotations under no load, When the back pressure was measured by the back pressure sensor, the value was 20 kPa. At this time, the honeycomb filter has a particulate matter of 2
5g is deposited, there are almost no clogging pores, and the particulate collection efficiency is excellent,
The pressure loss was small.
【００７０】比較例１ メチルセルロースのみからなるバインダーを１４重量部
使用したほかは、実施例１と同様にして多孔質炭化珪素
部材を製造した。なお、炭化珪素成形体を乾燥した際の
収縮率は１３％、炭化珪素脱脂体の残炭率は０．２％で
あり、製造した多孔質炭化珪素部材の気孔率は６０％で
あった。Comparative Example 1 A porous silicon carbide member was produced in the same manner as in Example 1, except that 14 parts by weight of a binder consisting of only methylcellulose was used. In addition, the shrinkage ratio when the silicon carbide molded body was dried was 13%, the residual carbon ratio of the silicon carbide degreased body was 0.2%, and the porosity of the manufactured porous silicon carbide member was 60%.
【００７１】そして、実施例１に係る多孔質炭化珪素部
材と同様にして、気孔径分布の標準偏差σを算出したと
ころ０．２５であり、その平均気孔径は２０μｍであっ
た。また、上記多孔質炭化珪素部材には僅かに反りが発
生しているものがあった。Then, the standard deviation σ of the pore diameter distribution was calculated in the same manner as in the case of the porous silicon carbide member according to Example 1, and it was 0.25, and the average pore diameter was 20 μm. Some of the porous silicon carbide members were slightly warped.
【００７２】また、実施例１と同様にして、この比較例
１に係る多孔質炭化珪素部材を用いて、図１に示したよ
うなハニカムフィルタを製造し、実施例１と同様ように
してパティキュレートの捕集試験を行ったところ、８時
間後の背圧は３５ｋＰａであり、パティキュレートの捕
集量は、３０ｇであり、気孔径の小さな気孔部分におい
て目詰まりを起こしており、圧力損失の上昇を招いた。In the same manner as in Example 1, a honeycomb filter as shown in FIG. 1 was manufactured using the porous silicon carbide member according to Comparative Example 1, and the honeycomb filter was manufactured in the same manner as in Example 1. When the collection test of the curate was performed, the back pressure after 8 hours was 35 kPa, the collection amount of the particulate was 30 g, and clogging was caused in the small pore portion of the pore diameter, and the pressure loss was reduced. Invited the rise.
【００７３】[0073]
【発明の効果】本発明のハニカムフィルタは、上記のよ
うに構成されているので、多孔質炭化珪素部材の気孔径
のバラツキが小さく、パティキュレートの捕集効率に優
れるとともに、圧力損失が少ないものとなる。Since the honeycomb filter of the present invention is configured as described above, the porous silicon carbide member has a small variation in the pore diameter, is excellent in particulate collection efficiency, and has a small pressure loss. Becomes
【００７４】また、本発明のハニカムフィルタの作製方
法は、上記の通りであるので、多孔質炭化珪素部材の気
孔径のバラツキが小さく、パティキュレートの捕集効率
に優れるとともに、圧力損失が少ないハニカムフィルタ
を良好に製造することができる。Further, since the method for manufacturing the honeycomb filter of the present invention is as described above, the variation in the pore diameter of the porous silicon carbide member is small, the honeycomb is excellent in the particulate collection efficiency, and the honeycomb is low in pressure loss. A good filter can be manufactured.
【図１】本発明のハニカムフィルタの一実施形態を模式
的に示した斜視図である。FIG. 1 is a perspective view schematically showing one embodiment of a honeycomb filter of the present invention.
【図２】（ａ）は、図１に示したハニカムフィルタを構
成する多孔質炭化珪素部材を模式的に示した斜視図であ
り、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。FIG. 2A is a perspective view schematically showing a porous silicon carbide member constituting the honeycomb filter shown in FIG. 1, and FIG. 2B is a cross-sectional view taken along line AA.
【図３】本発明のハニカムフィルタを製造する様子を模
式的に示した説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram schematically showing a manner of manufacturing the honeycomb filter of the present invention.
１０ ハニカムフィルタ ２０ 多孔質炭化珪素部材 ２１ 貫通孔 ２２ 充填材 ２３ 隔壁 ３０ 台 ３１ 接着層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Honeycomb filter 20 Porous silicon carbide member 21 Through hole 22 Filler 23 Partition wall 30 units 31 Adhesive layer
フロントページの続き (72)発明者 大野 一茂 岐阜県揖斐郡揖斐川町北方１−１ イビデ ン株式会社大垣北工場内 Ｆターム(参考） 3G090 AA02 4D019 AA01 BA05 BB06 BC12 BD01 CA01 CB04 CB06 Continuation of the front page (72) Inventor Kazushige Ohno 1-1, Ibikawa-cho, Ibi-gun, Gifu Prefecture F-term in the Ogaki-Kita factory (reference) 3G090 AA02 4D019 AA01 BA05 BB06 BC12 BD01 CA01 CB04 CB06
Claims (2)
並設された多孔質炭化珪素部材が接着層を介して複数個
結束されてセラミックブロックを構成し、前記貫通孔を
隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように
構成されたハニカムフィルタであって、前記多孔質炭化
珪素部材の気孔径分布の標準偏差σが０．２以下である
ことを特徴とするハニカムフィルタ。1. A ceramic block comprising a plurality of porous silicon carbide members having a large number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall interposed therebetween, forming a ceramic block. A honeycomb filter configured to function as a particle trapping filter, wherein a standard deviation σ of a pore diameter distribution of the porous silicon carbide member is 0.2 or less.
を含む混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔て
て長手方向に並設された炭化珪素成形体を作製する成形
体作製工程と、前記炭化珪素成形体を脱脂する脱脂工程
と、脱脂した前記炭化珪素成形体を焼成して多孔質炭化
珪素部材を製造する焼成工程と、前記多孔質炭化珪素部
材を複数個結束する組み立て工程とを含むハニカムフィ
ルタの製造方法であって、前記成形体作製工程におい
て、澱粉が含まれているバインダーを用いることを特徴
とするハニカムフィルタの製造方法。2. A molded body forming step of forming a silicon carbide molded body comprising a mixed composition containing a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion medium solution, wherein a large number of through holes are arranged side by side in a longitudinal direction across partition walls. A degreasing step of degreasing the silicon carbide molded body, a firing step of firing the degreased silicon carbide molded body to produce a porous silicon carbide member, and an assembling step of binding a plurality of the porous silicon carbide members A method for manufacturing a honeycomb filter, comprising: using a binder containing starch in the step of forming a formed body.
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