JP2002267644A - 液体クロマトグラフ用カラム恒温槽 - Google Patents
液体クロマトグラフ用カラム恒温槽Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】エラーからの復帰を短時間に行える液体クロマ
トグラフ用カラム恒温槽を提供することにある。 【解決手段】カラム４Ａを恒温に保つ温度制御装置と、
恒温槽４の内部のガスを検出するガスセンサ４Ｂと、ガ
スセンサ４Ｂによって検出された信号が予め設定された
検出レベルを超えた場合に警報を発する警報信号を出力
し、また装置を停止する停止信号を出力する演算装置１
０Ａとを有する。操作部７は、演算装置１０Ａが出力す
る警報信号と停止信号のいずれかを選択可能としてい
る。
トグラフ用カラム恒温槽を提供することにある。 【解決手段】カラム４Ａを恒温に保つ温度制御装置と、
恒温槽４の内部のガスを検出するガスセンサ４Ｂと、ガ
スセンサ４Ｂによって検出された信号が予め設定された
検出レベルを超えた場合に警報を発する警報信号を出力
し、また装置を停止する停止信号を出力する演算装置１
０Ａとを有する。操作部７は、演算装置１０Ａが出力す
る警報信号と停止信号のいずれかを選択可能としてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ用カラム恒温槽に係り、特に、ガスセンサを有する液
体クロマトグラフ用カラム恒温槽に関する。
フ用カラム恒温槽に係り、特に、ガスセンサを有する液
体クロマトグラフ用カラム恒温槽に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の液体クロマトグラフ用カラム恒温
槽では、溶媒等の液洩れによって発生するガスを検出す
るガスセンサを備えている。ガスセンサによって液漏れ
を検出すると、警報を発生するとともに、装置を停止し
ていた。
槽では、溶媒等の液洩れによって発生するガスを検出す
るガスセンサを備えている。ガスセンサによって液漏れ
を検出すると、警報を発生するとともに、装置を停止し
ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
液体クロマトグラフ用カラム恒温槽では、液漏れ検知時
には、警報を発生すると同時に装置を停止していたた
め、液体クロマトグラフの配管及びカラム内に測定する
試料が残存してしまい、再測定前に流路の洗浄などを実
施する必要があり、エラーからの復帰に時間が掛かると
いう問題があった。
液体クロマトグラフ用カラム恒温槽では、液漏れ検知時
には、警報を発生すると同時に装置を停止していたた
め、液体クロマトグラフの配管及びカラム内に測定する
試料が残存してしまい、再測定前に流路の洗浄などを実
施する必要があり、エラーからの復帰に時間が掛かると
いう問題があった。
【０００４】本発明の目的は、エラーからの復帰を短時
間に行える液体クロマトグラフ用カラム恒温槽を提供す
ることにある。
間に行える液体クロマトグラフ用カラム恒温槽を提供す
ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】（１）上記目的を達成す
るために、本発明は、カラムを恒温に保つ温度制御装置
と、恒温槽内部のガスを検出するガスセンサと、このガ
スセンサによって検出された信号が予め設定された検出
レベルを超えた場合に警報を発する警報信号を出力し、
また装置を停止する停止信号を出力する演算手段とを有
する液体クロマトグラフ用カラム恒温槽において、上記
演算手段が出力する警報信号と停止信号のいずれかを選
択可能な操作手段を備えるようにしたものである。かか
る構成により、エラーからの復帰を短時間に行えるもの
となる。
るために、本発明は、カラムを恒温に保つ温度制御装置
と、恒温槽内部のガスを検出するガスセンサと、このガ
スセンサによって検出された信号が予め設定された検出
レベルを超えた場合に警報を発する警報信号を出力し、
また装置を停止する停止信号を出力する演算手段とを有
する液体クロマトグラフ用カラム恒温槽において、上記
演算手段が出力する警報信号と停止信号のいずれかを選
択可能な操作手段を備えるようにしたものである。かか
る構成により、エラーからの復帰を短時間に行えるもの
となる。
【０００６】（２）上記（１）において、好ましくは、
上記演算手段は、複数の溶媒に対して、それぞれ上記検
出レベルを設定するようにしたものである。
上記演算手段は、複数の溶媒に対して、それぞれ上記検
出レベルを設定するようにしたものである。
【０００７】（３）上記（１）において、好ましくは、
上記演算手段は、上記検出レベルを爆発限界よりも下に
設定するようにしたものである。
上記演算手段は、上記検出レベルを爆発限界よりも下に
設定するようにしたものである。
【０００８】（４）上記（１）において、好ましくは、
上記演算手段は、上記検出レベルとして、警報信号を出
力するための第１の検出レベルと、装置停止信号を出力
するための第２の検出レベルを設定するようにしたもの
である。
上記演算手段は、上記検出レベルとして、警報信号を出
力するための第１の検出レベルと、装置停止信号を出力
するための第２の検出レベルを設定するようにしたもの
である。
【０００９】（５）上記（４）において、好ましくは、
上記演算手段は、所定量の溶媒が恒温槽内に注入された
時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検出レベ
ルを設定するとともに、この第１の検出レベルに基づい
て、上記第２の検出レベルを設定するようにしたもので
ある。
上記演算手段は、所定量の溶媒が恒温槽内に注入された
時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検出レベ
ルを設定するとともに、この第１の検出レベルに基づい
て、上記第２の検出レベルを設定するようにしたもので
ある。
【００１０】（６）上記（５）において、好ましくは、
上記演算手段は、上記第１の検出レベルに対する上記第
２の検出レベルの感度を変更して設定可能としたもので
ある。
上記演算手段は、上記第１の検出レベルに対する上記第
２の検出レベルの感度を変更して設定可能としたもので
ある。
【００１１】（７）上記（４）において、好ましくは、
上記演算手段は、第１の所定量の溶媒が恒温槽内に注入
された時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検
出レベルを設定するとともに、第２の所定量の溶媒が恒
温槽内に注入された時の上記ガスセンサの出力により、
上記第２の検出レベルを設定するようにしたものであ
る。
上記演算手段は、第１の所定量の溶媒が恒温槽内に注入
された時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検
出レベルを設定するとともに、第２の所定量の溶媒が恒
温槽内に注入された時の上記ガスセンサの出力により、
上記第２の検出レベルを設定するようにしたものであ
る。
【００１２】（８）上記（１）において、好ましくは、
上記演算手段は、上記ガスセンサの出力の変化を記録す
るようにしたものである。
上記演算手段は、上記ガスセンサの出力の変化を記録す
るようにしたものである。
【００１３】（９）上記（８）において、好ましくは、
上記演算手段は、記録された上記ガスセンサの出力の変
化分に基づいて、上記検出レベルを補正するようにした
ものである。
上記演算手段は、記録された上記ガスセンサの出力の変
化分に基づいて、上記検出レベルを補正するようにした
ものである。
【００１４】（１０）上記（１）において、好ましく
は、上記演算手段は、上記ガスセンサの出力が上記検出
レベルを超えた後、検出レベルよりも低下した場合に、
警報出力を停止するようにしたものである。
は、上記演算手段は、上記ガスセンサの出力が上記検出
レベルを超えた後、検出レベルよりも低下した場合に、
警報出力を停止するようにしたものである。
【００１５】
【発明の実施形態】以下、図１〜図４を用いて、本発明
の一実施形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽
の構成について説明する。最初に、図１を用いて、本実
施形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽を備え
た液体クロマトグラフの全体構成について説明する。図
１は、本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ用
カラム恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成を
示すブロック図である。
の一実施形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽
の構成について説明する。最初に、図１を用いて、本実
施形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽を備え
た液体クロマトグラフの全体構成について説明する。図
１は、本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ用
カラム恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成を
示すブロック図である。
【００１６】液体クロマトグラフは、ポンプ２と、オー
トサンプラ３と、カラム恒温槽４と、検出器５と、操作
部７と、恒温槽制御部１０とを備えている。溶媒１は、
ポンプ２の内部のプランジャ２Ａ，２Ｂによってオート
サンプラ３に送液される。オートサンプラ３には、試料
注入口３Ａが設けられ、自動的にサンプリングされた測
定試料は試料注入口３Ａから送液された溶媒の中に注入
される。注入された試料は溶媒によって送液されて、カ
ラム恒温槽４内のカラム４Ａによって分離される。分離
された試料は、検出器５にセル５Ａに導入され、分析さ
れる。分析の終了した試料は、ドレイン６に排出され
る。液体クロマトグラフは、操作部７で制御されてお
り、検出器４Ａのクロマト情報を操作部７でモニタでき
る。
トサンプラ３と、カラム恒温槽４と、検出器５と、操作
部７と、恒温槽制御部１０とを備えている。溶媒１は、
ポンプ２の内部のプランジャ２Ａ，２Ｂによってオート
サンプラ３に送液される。オートサンプラ３には、試料
注入口３Ａが設けられ、自動的にサンプリングされた測
定試料は試料注入口３Ａから送液された溶媒の中に注入
される。注入された試料は溶媒によって送液されて、カ
ラム恒温槽４内のカラム４Ａによって分離される。分離
された試料は、検出器５にセル５Ａに導入され、分析さ
れる。分析の終了した試料は、ドレイン６に排出され
る。液体クロマトグラフは、操作部７で制御されてお
り、検出器４Ａのクロマト情報を操作部７でモニタでき
る。
【００１７】カラム恒温槽４の中には、ガスセンサ４Ｂ
と、ヒータ４Ｃが備えられている。恒温槽制御部１０
は、演算装置（ＣＰＵ）１０Ａと、Ａ／Ｄ変換器１０Ｂ
と、記憶装置（Ｍ）１０Ｃと、温度制御装置（ＴＣ）１
０Ｄと、警報ブザー１０Ｅが備えられている。
と、ヒータ４Ｃが備えられている。恒温槽制御部１０
は、演算装置（ＣＰＵ）１０Ａと、Ａ／Ｄ変換器１０Ｂ
と、記憶装置（Ｍ）１０Ｃと、温度制御装置（ＴＣ）１
０Ｄと、警報ブザー１０Ｅが備えられている。
【００１８】カラム恒温槽４の内部で、溶媒の液漏れが
発生すると、この溶媒が気化して、メタノールやアセト
ニトリルなどのガス成分が発生する。発生するガス成分
の種類は、分析に使用する溶媒の種類によって異なる。
液漏れが発生すると、ガスセンサ４Ｂがガスを検出し、
液漏れ発生の信号をＡ／Ｄ変換器１０Ｂに出力する。Ａ
／Ｄデバイス１０Ｂは、デジタル化された液漏れ信号を
演算装置１０Ａに出力する。演算装置１０Ａは、記憶装
置１０Ｃに登録・記憶された検出レベルまたは操作部７
から設定された検出レベルと液洩れ信号のレベルを比較
計算する。
発生すると、この溶媒が気化して、メタノールやアセト
ニトリルなどのガス成分が発生する。発生するガス成分
の種類は、分析に使用する溶媒の種類によって異なる。
液漏れが発生すると、ガスセンサ４Ｂがガスを検出し、
液漏れ発生の信号をＡ／Ｄ変換器１０Ｂに出力する。Ａ
／Ｄデバイス１０Ｂは、デジタル化された液漏れ信号を
演算装置１０Ａに出力する。演算装置１０Ａは、記憶装
置１０Ｃに登録・記憶された検出レベルまたは操作部７
から設定された検出レベルと液洩れ信号のレベルを比較
計算する。
【００１９】操作部７からは、あらかじめ液洩れ信号の
レベルが検出レベルを超えた場合、警報を鳴らすか、装
置を停止するかを選択して、設定できるようになってい
る。設定された検出レベルを越えると、演算装置１０Ａ
は、オートサンプラ３，操作部７などに信号を出力す
る。
レベルが検出レベルを超えた場合、警報を鳴らすか、装
置を停止するかを選択して、設定できるようになってい
る。設定された検出レベルを越えると、演算装置１０Ａ
は、オートサンプラ３，操作部７などに信号を出力す
る。
【００２０】警報が設定されている場合は、演算装置１
０Ａは、ブザー１０Ｅを鳴らし、操作部７にはモニタ上
に液漏れエラーを表示するが、データ収集は続け、デー
タ収集終了時間を待つ。データ収集が終了すると、演算
装置１０Ａは、温度制御装置１０ＣＡを停止させる。ま
た、オートサンプラ３は、次回のインジェクションを行
わず、あらかじめ設定したデータ収集時間が終了する
と、ポンプ２は送液を停止し、カラム恒温槽４も温度制
御を停止する。
０Ａは、ブザー１０Ｅを鳴らし、操作部７にはモニタ上
に液漏れエラーを表示するが、データ収集は続け、デー
タ収集終了時間を待つ。データ収集が終了すると、演算
装置１０Ａは、温度制御装置１０ＣＡを停止させる。ま
た、オートサンプラ３は、次回のインジェクションを行
わず、あらかじめ設定したデータ収集時間が終了する
と、ポンプ２は送液を停止し、カラム恒温槽４も温度制
御を停止する。
【００２１】装置停止が設定されている場合は、データ
収集時間に関係なく、ポンプ２の送液，オートサンプラ
３の試料インジェクション及びカラム恒温槽４の温度制
御を停止し、操作部７はデータ収集を中止し、液漏れエ
ラーを表示する。
収集時間に関係なく、ポンプ２の送液，オートサンプラ
３の試料インジェクション及びカラム恒温槽４の温度制
御を停止し、操作部７はデータ収集を中止し、液漏れエ
ラーを表示する。
【００２２】次に、図２〜図４を用いて、本実施形態に
よる液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警報／装
置停止の操作内容についての構成について説明する。図
２は、本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ用
カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び処理
を示すフローチャートであり、図３は、本発明の一実施
形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警
報／装置停止の操作時の操作部の表示画面の説明図であ
る。図４は、本発明の一実施形態による液体クロマトグ
ラフ用カラム恒温槽による自動感度調整の説明図であ
る。
よる液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警報／装
置停止の操作内容についての構成について説明する。図
２は、本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ用
カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び処理
を示すフローチャートであり、図３は、本発明の一実施
形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警
報／装置停止の操作時の操作部の表示画面の説明図であ
る。図４は、本発明の一実施形態による液体クロマトグ
ラフ用カラム恒温槽による自動感度調整の説明図であ
る。
【００２３】本実施形態の液体クロマトグラフ用カラム
恒温槽においては、ユーザは、液漏れが発生したときに
警報または装置停止を選択することが可能である。
恒温槽においては、ユーザは、液漏れが発生したときに
警報または装置停止を選択することが可能である。
【００２４】ユーザは、図３に示した操作部７に表示さ
れる操作画面を見ながら、検知アラームを選択する。
れる操作画面を見ながら、検知アラームを選択する。
【００２５】図２のステップｓ１０において、恒温槽制
御部１０の演算部１０Ａは、どの検知アラームが選択さ
れたかを判断する。検知アラームとしては、「装置停
止」若しくは「アラームのみ」の２種類が用意されてい
る。デフォルトでは、「装置停止」が選択されている。
しかしながら、ユーザが常時液体クロマトグラフ装置の
そばに常駐している場合などは、液漏れが発生した時、
直ちに装置を停止するのでなく、ユーザの判断により、
必要に応じて、装置停止できるようにすれば、常に装置
停止が行われた場合に比べて、普及に要する時間を短縮
できる。このような場合には、「アラームのみ」を選択
することにより、もし液漏れが発生しても、爆発の危険
性がすぐにはないような場合には、とりあえず、分析中
の試料の分析を終了させた後、装置を停止することによ
り、カラム中に残存する試料がなくなるため、装置停止
後の復旧を短時間で行うことができる。アラームがなる
場合は、いずれにしても多少ながらも液漏れが発生して
いるため、分析精度の低下等が懸念されるので、これら
に対しても適宜対応でき、分析の妥当性を保つことがで
きる。一方、液体クロマトグラフ装置を無人運転する場
合等は、「装置停止」を選択することで、液漏れによる
爆発等の危険を事前に回避することができる。
御部１０の演算部１０Ａは、どの検知アラームが選択さ
れたかを判断する。検知アラームとしては、「装置停
止」若しくは「アラームのみ」の２種類が用意されてい
る。デフォルトでは、「装置停止」が選択されている。
しかしながら、ユーザが常時液体クロマトグラフ装置の
そばに常駐している場合などは、液漏れが発生した時、
直ちに装置を停止するのでなく、ユーザの判断により、
必要に応じて、装置停止できるようにすれば、常に装置
停止が行われた場合に比べて、普及に要する時間を短縮
できる。このような場合には、「アラームのみ」を選択
することにより、もし液漏れが発生しても、爆発の危険
性がすぐにはないような場合には、とりあえず、分析中
の試料の分析を終了させた後、装置を停止することによ
り、カラム中に残存する試料がなくなるため、装置停止
後の復旧を短時間で行うことができる。アラームがなる
場合は、いずれにしても多少ながらも液漏れが発生して
いるため、分析精度の低下等が懸念されるので、これら
に対しても適宜対応でき、分析の妥当性を保つことがで
きる。一方、液体クロマトグラフ装置を無人運転する場
合等は、「装置停止」を選択することで、液漏れによる
爆発等の危険を事前に回避することができる。
【００２６】ステップｓ１０の判定で、「装置停止」を
選択しＯＫした場合、ステップｓ１５において、演算部
１０Ａは、「装置停止」を恒温槽制御部１０の記憶装置
１０Ｃに設定記憶する。ガスセンサ１０が液漏れを検知
すると、恒温槽制御部１０の演算装置１０Ａは、記憶装
置１０Ｃに記憶されている「装置停止」情報に基づい
て、装置停止信号を出力する。装置停止信号により、ポ
ンプ２、オートサンプラ３、恒温槽４等は動作を停止す
るように動作する。
選択しＯＫした場合、ステップｓ１５において、演算部
１０Ａは、「装置停止」を恒温槽制御部１０の記憶装置
１０Ｃに設定記憶する。ガスセンサ１０が液漏れを検知
すると、恒温槽制御部１０の演算装置１０Ａは、記憶装
置１０Ｃに記憶されている「装置停止」情報に基づい
て、装置停止信号を出力する。装置停止信号により、ポ
ンプ２、オートサンプラ３、恒温槽４等は動作を停止す
るように動作する。
【００２７】ステップｓ１０の判定で、「アラームの
み」を選択しＯＫした場合、ステップｓ２０において、
演算部１０Ａは、「アラームのみ」を記憶装置１０Ｃに
設定記憶する。ガスセンサ１０が液漏れを検知すると、
恒温槽制御部１０の演算装置１０Ａは、記憶装置１０Ｃ
に記憶されている「アラームのみ」情報に基づいて、ブ
ザー１０Ｅを鳴らし、操作部７にはモニタ上に液漏れエ
ラーを表示するが、データ収集は続け、データ収集終了
時間を待つ。データ収集が終了すると、演算装置１０Ａ
は、温度制御装置１０ＣＡを停止させる。また、オート
サンプラ３は、次回のインジェクションを行わず、あら
かじめ設定したデータ収集時間が終了すると、ポンプ２
は送液を停止し、カラム恒温槽４も温度制御を停止する
ように動作する。
み」を選択しＯＫした場合、ステップｓ２０において、
演算部１０Ａは、「アラームのみ」を記憶装置１０Ｃに
設定記憶する。ガスセンサ１０が液漏れを検知すると、
恒温槽制御部１０の演算装置１０Ａは、記憶装置１０Ｃ
に記憶されている「アラームのみ」情報に基づいて、ブ
ザー１０Ｅを鳴らし、操作部７にはモニタ上に液漏れエ
ラーを表示するが、データ収集は続け、データ収集終了
時間を待つ。データ収集が終了すると、演算装置１０Ａ
は、温度制御装置１０ＣＡを停止させる。また、オート
サンプラ３は、次回のインジェクションを行わず、あら
かじめ設定したデータ収集時間が終了すると、ポンプ２
は送液を停止し、カラム恒温槽４も温度制御を停止する
ように動作する。
【００２８】次に、ステップｓ２５以降において、ユー
ザは、ガスセンサの感度調整を行うか否かを判断して設
定する。ユーザは、ガスセンサ１０の感度調整として
は、「デフォルト」と「感度調整」を選択できる。感度
調整をする場合には、溶媒の種類を選択できる。
ザは、ガスセンサの感度調整を行うか否かを判断して設
定する。ユーザは、ガスセンサ１０の感度調整として
は、「デフォルト」と「感度調整」を選択できる。感度
調整をする場合には、溶媒の種類を選択できる。
【００２９】ステップｓ２５において、演算装置１０Ａ
は、感度調整が選択されたか否かを判断する。ユーザ
が、「デフォルト」を選択した場合は、ステップｓ３０
において、演算装置１０Ａは、あらかじめ記憶装置１０
Ｃに記憶されたデフォルト値を用いることとなり、感度
調整は行われないものである。
は、感度調整が選択されたか否かを判断する。ユーザ
が、「デフォルト」を選択した場合は、ステップｓ３０
において、演算装置１０Ａは、あらかじめ記憶装置１０
Ｃに記憶されたデフォルト値を用いることとなり、感度
調整は行われないものである。
【００３０】ユーザが「感度調整」を選択した場合、ス
テップｓ３５において、演算装置１０Ａは、ユーザが選
択した溶媒の種類を判定する。選択された溶媒が不揮発
性溶媒の場合は、演算装置１０Ａは、ステップｓ３０に
おいて、デフォルト値を設定して終了する。
テップｓ３５において、演算装置１０Ａは、ユーザが選
択した溶媒の種類を判定する。選択された溶媒が不揮発
性溶媒の場合は、演算装置１０Ａは、ステップｓ３０に
おいて、デフォルト値を設定して終了する。
【００３１】選択された溶媒が揮発性溶媒の場合は、図
３の操作部の表示に示すように、「選択した溶媒を５０
μＬ注入し、調整ボタンを押してください」との表示が
有効になる。
３の操作部の表示に示すように、「選択した溶媒を５０
μＬ注入し、調整ボタンを押してください」との表示が
有効になる。
【００３２】この指示に従って、ステップｓ４０におい
て、ユーザは、選択した溶媒を指定量だけ、カラム恒温
槽４に注入する。カラム恒温槽４には、図１に示すよう
に、溶媒注入口４Ｄが設けられている。なお、特に、注
入口４Ｄを設けることなく、カラム恒温槽４のパネルの
隙間等から恒温槽内部に溶媒を注入するようにしてもよ
いものである。
て、ユーザは、選択した溶媒を指定量だけ、カラム恒温
槽４に注入する。カラム恒温槽４には、図１に示すよう
に、溶媒注入口４Ｄが設けられている。なお、特に、注
入口４Ｄを設けることなく、カラム恒温槽４のパネルの
隙間等から恒温槽内部に溶媒を注入するようにしてもよ
いものである。
【００３３】溶媒が恒温槽４の内部に注入され、「調
整」ボタンが押されると、演算装置１０Ａは、ガスセン
サ４Ｂの出力信号を用いて、溶媒の種類と注入量からガ
スセンサ１０の検出感度を計算し、検出感度設定結果を
表示する。
整」ボタンが押されると、演算装置１０Ａは、ガスセン
サ４Ｂの出力信号を用いて、溶媒の種類と注入量からガ
スセンサ１０の検出感度を計算し、検出感度設定結果を
表示する。
【００３４】ここで、図４を用いて、本実施形態による
自動感度調整の内容について説明する。図４の横軸は、
溶媒の注入量を示し、縦軸はガスセンサ４Ｂの出力電圧
を示している。
自動感度調整の内容について説明する。図４の横軸は、
溶媒の注入量を示し、縦軸はガスセンサ４Ｂの出力電圧
を示している。
【００３５】実線Ａは、初期の段階における溶媒アセト
ニトリルの注入量に対するガスセンサの出力電圧を示す
感度特性である。実線Ｍは、初期の段階における溶媒メ
タノールの注入量に対するガスセンサの出力電圧を示す
感度特性である。例えばアセトニトリルの注入量が５０
μＬの場合、ガスセンサの出力電圧はＶA50とする。ま
た、メタノールの注入量が５０μＬの場合、ガスセンサ
の出力電圧はＶM50とする。このように、溶媒の種類に
よって、ガスセンサの感度が異なっている。ここで、複
数の溶媒の中で、同量の注入量に対して一番低い出力電
圧，すなわち、ガスセンサの出力電圧ＶA50を、検出レ
ベルのデフォルト値Ｖdfとしており、このデフォルトレ
ベルＶdfを越えると、警報したり、装置停止したりす
る。
ニトリルの注入量に対するガスセンサの出力電圧を示す
感度特性である。実線Ｍは、初期の段階における溶媒メ
タノールの注入量に対するガスセンサの出力電圧を示す
感度特性である。例えばアセトニトリルの注入量が５０
μＬの場合、ガスセンサの出力電圧はＶA50とする。ま
た、メタノールの注入量が５０μＬの場合、ガスセンサ
の出力電圧はＶM50とする。このように、溶媒の種類に
よって、ガスセンサの感度が異なっている。ここで、複
数の溶媒の中で、同量の注入量に対して一番低い出力電
圧，すなわち、ガスセンサの出力電圧ＶA50を、検出レ
ベルのデフォルト値Ｖdfとしており、このデフォルトレ
ベルＶdfを越えると、警報したり、装置停止したりす
る。
【００３６】例えば、ガスセンサが経年変化というによ
り感度特性が変化して、アセトニトリルに対する感度特
性が、初期の実線Ａから、一点鎖線Ａ’に変化した場
合、演算装置１０Ａは、５０μＬの注入量に対するガス
センサの出力電圧ＶA'50を、検出感度調整結果として図
３に示すように表示するとともに、この電圧を記憶装置
１０Ｃに設定する。また、メタノール５０μＬの注入量
に対するガスセンサの出力電圧がＶM50であるとすれ
ば、この値を検出感度調整結果とする。すなわち、本実
施形態では、複数の溶媒毎に異なる検出レベルを設定可
能となっている。なお、５０μＬの注入量は、爆発限界
Exの注入量よりも小さな値としている。
り感度特性が変化して、アセトニトリルに対する感度特
性が、初期の実線Ａから、一点鎖線Ａ’に変化した場
合、演算装置１０Ａは、５０μＬの注入量に対するガス
センサの出力電圧ＶA'50を、検出感度調整結果として図
３に示すように表示するとともに、この電圧を記憶装置
１０Ｃに設定する。また、メタノール５０μＬの注入量
に対するガスセンサの出力電圧がＶM50であるとすれ
ば、この値を検出感度調整結果とする。すなわち、本実
施形態では、複数の溶媒毎に異なる検出レベルを設定可
能となっている。なお、５０μＬの注入量は、爆発限界
Exの注入量よりも小さな値としている。
【００３７】次に、ユーザは、ガスセンサ４Ｂの信号レ
ベルの時間変化を記録する／しないの選択が可能であ
る。
ベルの時間変化を記録する／しないの選択が可能であ
る。
【００３８】図２のステップｓ５０において、演算装置
１０Ａは、信号レベルの記録がＯＮかＯＦＦかを判定す
る。信号レベルの記録を取らない場合には、ステップｓ
５５において、演算装置１０Ａは、液漏れ発生時のみエ
ラー信号を出力する。
１０Ａは、信号レベルの記録がＯＮかＯＦＦかを判定す
る。信号レベルの記録を取らない場合には、ステップｓ
５５において、演算装置１０Ａは、液漏れ発生時のみエ
ラー信号を出力する。
【００３９】一方、信号レベルの記録を取る場合には、
演算装置１０Ａは、保存先の設定が可能になり、常にガ
スセンサの出力信号をモニタし、記録する。さらに、ス
テップｓ６５において、演算装置１０Ａは、信号レベル
をモニターすることにより、ガスセンサ４Ｂの異常を検
知すると、自動的に感度を補正し、また、装置設置環境
の変化によりバックグランド（図３の出力電圧Ｖof）が
変化すると、この分を自動的に感度補正する。操作部７
のモニタ上には、図３に示すように、ガスセンサ４Ｂの
検出感度の計算結果からしきい値（ＶA'50など）が設定
され、このしきい値を超えた場合に液漏れを検知として
カラム恒温槽４は警報または装置停止の信号を出力す
る。
演算装置１０Ａは、保存先の設定が可能になり、常にガ
スセンサの出力信号をモニタし、記録する。さらに、ス
テップｓ６５において、演算装置１０Ａは、信号レベル
をモニターすることにより、ガスセンサ４Ｂの異常を検
知すると、自動的に感度を補正し、また、装置設置環境
の変化によりバックグランド（図３の出力電圧Ｖof）が
変化すると、この分を自動的に感度補正する。操作部７
のモニタ上には、図３に示すように、ガスセンサ４Ｂの
検出感度の計算結果からしきい値（ＶA'50など）が設定
され、このしきい値を超えた場合に液漏れを検知として
カラム恒温槽４は警報または装置停止の信号を出力す
る。
【００４０】なお、検出レベルによってアラームを鳴ら
したり、装置を停止する他に、信号を記録モニタするこ
とにより、信号の変化を監視し、信号が急激に増加する
変化を示した場合（信号の傾斜が大きい場合）に、アラ
ームを鳴らしたり、装置を停止するようにできる。
したり、装置を停止する他に、信号を記録モニタするこ
とにより、信号の変化を監視し、信号が急激に増加する
変化を示した場合（信号の傾斜が大きい場合）に、アラ
ームを鳴らしたり、装置を停止するようにできる。
【００４１】また、検出された信号が検出レベルを超え
た時間を監視し、例えば、図３に示したｔ１が所定時間
より短い場合には、アラームを停止する。これは、例え
ば、液体クロマトグラフ装置を設置された環境で、溶媒
等をこぼした場合、一時的にガス濃度がたかまることが
あり、このような装置本体の液洩れ以外の原因で、子演
算装置１０Ａが一種の誤警報を出した場合には、自動的
にアラームを解除することにより、不用意な装置停止を
防止できる。
た時間を監視し、例えば、図３に示したｔ１が所定時間
より短い場合には、アラームを停止する。これは、例え
ば、液体クロマトグラフ装置を設置された環境で、溶媒
等をこぼした場合、一時的にガス濃度がたかまることが
あり、このような装置本体の液洩れ以外の原因で、子演
算装置１０Ａが一種の誤警報を出した場合には、自動的
にアラームを解除することにより、不用意な装置停止を
防止できる。
【００４２】以上説明したように、本実施形態では、ア
ラームのみを選択できるため、不用意に装置を停止する
ことなく、エラー復帰も短時間で行え、液漏れ解除後の
再測定が容易にできる。また、アラーム時には、分析中
の試料の測定を継続し、その分析が終了後、装置を停止
することにより、エラー復帰も短時間で行える。
ラームのみを選択できるため、不用意に装置を停止する
ことなく、エラー復帰も短時間で行え、液漏れ解除後の
再測定が容易にできる。また、アラーム時には、分析中
の試料の測定を継続し、その分析が終了後、装置を停止
することにより、エラー復帰も短時間で行える。
【００４３】また、感度調整を行い、使用する溶媒の種
類毎に検出レベルを設定できるため、感度の高い溶媒等
を使用したときでも、不用意にアラームをならしたり、
装置を停止したりすることを防止でき、また、正確に液
漏れを判断できる。
類毎に検出レベルを設定できるため、感度の高い溶媒等
を使用したときでも、不用意にアラームをならしたり、
装置を停止したりすることを防止でき、また、正確に液
漏れを判断できる。
【００４４】さらに、ガスセンサの出力信号の時間変化
を記録できることにより、バックグランドの変化やセン
サの経年変化等をモニターすることができ、また、自動
で検出感度を調整できるとともにガスセンサの異常を検
知できる。
を記録できることにより、バックグランドの変化やセン
サの経年変化等をモニターすることができ、また、自動
で検出感度を調整できるとともにガスセンサの異常を検
知できる。
【００４５】次に、図５を用いて、本発明の他の実施形
態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽について説
明する。本実施形態による液体クロマトグラフ用カラム
恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成は、図１
に示したものと同様である。図５は、本発明の他の実施
形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警
報／装置停止の操作手順及び処理を示すフローチャート
である。なお、図２と同一ステップ番号は、同一処理内
容を示している。
態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽について説
明する。本実施形態による液体クロマトグラフ用カラム
恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成は、図１
に示したものと同様である。図５は、本発明の他の実施
形態による液体クロマトグラフ用カラム恒温槽による警
報／装置停止の操作手順及び処理を示すフローチャート
である。なお、図２と同一ステップ番号は、同一処理内
容を示している。
【００４６】本実施形態においては、アラームのならす
ための第１の検出レベルと、装置を停止するための第２
の検出レベルの２つの検出レベルを備えている。
ための第１の検出レベルと、装置を停止するための第２
の検出レベルの２つの検出レベルを備えている。
【００４７】ステップｓ２５において、演算装置１０Ａ
が、感度調整が行われると判断し、ステップｓ３５にお
いて、溶媒の種類として、揮発性溶媒が選択され、ユー
ザが、操作部の表示内容に従って、一定量の溶媒をカラ
ム恒温槽４に注入する。
が、感度調整が行われると判断し、ステップｓ３５にお
いて、溶媒の種類として、揮発性溶媒が選択され、ユー
ザが、操作部の表示内容に従って、一定量の溶媒をカラ
ム恒温槽４に注入する。
【００４８】次に、ステップｓ４５Ａにおいて、演算装
置１０Ａは、感度を計算して、２レベルを設定する。例
えば、図４に示す例において、メタノールが５０μＬ注
入された場合のガスセンサの出力電圧をＶM50とする。
メタノールの５０μＬの注入量に対する出力電圧はＶM5
0を第１の検出レベルとして設定する。ガスセンサによ
って検出された電圧が第１の検出レベルを超えた場合
に、演算装置１０Ａは、アラームを鳴らす。一方、メタ
ノールの１００μＬの注入量に対する出力電圧はＶM100
を第２の検出レベルとして設定する場合には、溶媒の注
入量に対する出力電圧が直線的に変化するならば、ＶM5
0の２倍の値を第２の検出レベルとして設定している。
ガスセンサによって検出された電圧が第２の検出レベル
を超えた場合に、演算装置１０Ａは、装置を停止する。
置１０Ａは、感度を計算して、２レベルを設定する。例
えば、図４に示す例において、メタノールが５０μＬ注
入された場合のガスセンサの出力電圧をＶM50とする。
メタノールの５０μＬの注入量に対する出力電圧はＶM5
0を第１の検出レベルとして設定する。ガスセンサによ
って検出された電圧が第１の検出レベルを超えた場合
に、演算装置１０Ａは、アラームを鳴らす。一方、メタ
ノールの１００μＬの注入量に対する出力電圧はＶM100
を第２の検出レベルとして設定する場合には、溶媒の注
入量に対する出力電圧が直線的に変化するならば、ＶM5
0の２倍の値を第２の検出レベルとして設定している。
ガスセンサによって検出された電圧が第２の検出レベル
を超えた場合に、演算装置１０Ａは、装置を停止する。
【００４９】これによって、微小な液洩れに対しては不
要な装置停止を防止でき、また、それ以上の液洩れに対
しては直ちに装置を停止して、爆発等の危険な事態を直
ちに回避することができる。
要な装置停止を防止でき、また、それ以上の液洩れに対
しては直ちに装置を停止して、爆発等の危険な事態を直
ちに回避することができる。
【００５０】なお、溶媒の注入量は１通りだけとしてい
るが、５０μＬの注入量と１００μＬの注入量の２種類
の注入量の指示を操作部に表示して、第１，第２の検出
レベルを設定するようにしてもよいものである。これ
は、溶媒の注入量に対するガスセンサの出力電圧が曲線
的に変化する場合に有効である。
るが、５０μＬの注入量と１００μＬの注入量の２種類
の注入量の指示を操作部に表示して、第１，第２の検出
レベルを設定するようにしてもよいものである。これ
は、溶媒の注入量に対するガスセンサの出力電圧が曲線
的に変化する場合に有効である。
【００５１】また、第１の検出レベルに対して第２の検
出レベルを２倍の値をしているが、この値を感度ファク
タとして、ユーザが任意に選択できるようにすることも
できる。感度ファクタを「３」とすると、メタノールの
５０μＬの注入量に対する出力電圧はＶM50を第１の検
出レベルとして設定した場合、ＶM50の３倍の値を第２
の検出レベルとして設定することができる。
出レベルを２倍の値をしているが、この値を感度ファク
タとして、ユーザが任意に選択できるようにすることも
できる。感度ファクタを「３」とすると、メタノールの
５０μＬの注入量に対する出力電圧はＶM50を第１の検
出レベルとして設定した場合、ＶM50の３倍の値を第２
の検出レベルとして設定することができる。
【００５２】以上説明したように、本実施形態では、ア
ラームをならすだけと、装置停止の２つの検出レベルを
設定できる。
ラームをならすだけと、装置停止の２つの検出レベルを
設定できる。
【００５３】また、アラームのみを選択できるため、不
用意に装置を停止することなく、エラー復帰も短時間で
行え、液漏れ解除後の再測定が容易にできる。また、ア
ラーム時には、分析中の試料の測定を継続し、その分析
が終了後、装置を停止することにより、エラー復帰も短
時間で行える。
用意に装置を停止することなく、エラー復帰も短時間で
行え、液漏れ解除後の再測定が容易にできる。また、ア
ラーム時には、分析中の試料の測定を継続し、その分析
が終了後、装置を停止することにより、エラー復帰も短
時間で行える。
【００５４】さらに、感度調整を行い、使用する溶媒の
種類毎に検出レベルを設定できるため、感度の高い溶媒
等を使用したときでも、不用意にアラームをならした
り、装置を停止したりすることを防止でき、また、正確
に液漏れを判断できる。
種類毎に検出レベルを設定できるため、感度の高い溶媒
等を使用したときでも、不用意にアラームをならした
り、装置を停止したりすることを防止でき、また、正確
に液漏れを判断できる。
【００５５】さらに、また、ガスセンサの出力信号の時
間変化を記録できることにより、バックグランドの変化
やセンサの経年変化等をモニターすることができ、ま
た、自動で検出感度を調整できるとともにガスセンサの
異常を検知できる。
間変化を記録できることにより、バックグランドの変化
やセンサの経年変化等をモニターすることができ、ま
た、自動で検出感度を調整できるとともにガスセンサの
異常を検知できる。
【００５６】
【発明の効果】本発明によれば、エラーからの復帰を短
時間に行うことができる。
時間に行うことができる。
【図１】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
用カラム恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成
を示すブロック図である。
用カラム恒温槽を備えた液体クロマトグラフの全体構成
を示すブロック図である。
【図２】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び処
理を示すフローチャートである。
用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び処
理を示すフローチャートである。
【図３】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作時の操作部
の表示画面の説明図である。
用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作時の操作部
の表示画面の説明図である。
【図４】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
用カラム恒温槽による自動感度調整の説明図である。
用カラム恒温槽による自動感度調整の説明図である。
【図５】本発明の他の実施形態による液体クロマトグラ
フ用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び
処理を示すフローチャートである。
フ用カラム恒温槽による警報／装置停止の操作手順及び
処理を示すフローチャートである。
２…ポンプ ３…オートサンプラ ４…カラム恒温槽 ４Ｂ…ガスセンサ ４Ｃ…ヒータ ５…検出器 ７…操作部 １０…恒温槽制御部 １０Ａ…演算装置（ＣＰＵ） １０Ｂ…Ａ／Ｄ変換器 １０Ｃ…記憶装置（Ｍ） １０Ｄ…温度制御装置（ＴＣ） １０Ｅ…警報ブザー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｖ (72)発明者 久保 晋太郎 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立ハイテクノロジーズ設計・製造統括 本部那珂事業所内 Ｆターム(参考） 2G067 AA02 AA44 AA48 BB12 BB22 CC01 CC04 DD17 EE11 EE12
Claims (10)
- 【請求項１】カラムを恒温に保つ温度制御装置と、恒温
槽内部のガスを検出するガスセンサと、このガスセンサ
によって検出された信号が予め設定された検出レベルを
超えた場合に警報を発する警報信号を出力し、また装置
を停止する停止信号を出力する演算手段とを有する液体
クロマトグラフ用カラム恒温槽において、 上記演算手段が出力する警報信号と停止信号のいずれか
を選択可能な操作手段を備えたことを特徴とする液体ク
ロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項２】請求項１記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、複数の溶媒に対して、それぞれ上記検
出レベルを設定することを特徴とする液体クロマトグラ
フ用カラム恒温槽。 - 【請求項３】請求項１記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、上記検出レベルを爆発限界よりも下に
設定することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラム
恒温槽。 - 【請求項４】請求項１記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、上記検出レベルとして、警報信号を出
力するための第１の検出レベルと、装置停止信号を出力
するための第２の検出レベルを設定することを特徴とす
る液体クロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項５】請求項４記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、所定量の溶媒が恒温槽内に注入された
時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検出レベ
ルを設定するとともに、この第１の検出レベルに基づい
て、上記第２の検出レベルを設定することを特徴とする
液体クロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項６】請求項５記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、上記第１の検出レベルに対する上記第
２の検出レベルの感度を変更して設定可能することを特
徴とする液体クロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項７】請求項４記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、第１の所定量の溶媒が恒温槽内に注入
された時の上記ガスセンサの出力により、上記第１の検
出レベルを設定するとともに、第２の所定量の溶媒が恒
温槽内に注入された時の上記ガスセンサの出力により、
上記第２の検出レベルを設定することを特徴とする液体
クロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項８】請求項１記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、上記ガスセンサの出力の変化を記録す
ることを特徴とする液体クロマトグラフ用カラム恒温
槽。 - 【請求項９】請求項８記載の液体クロマトグラフ用カラ
ム恒温槽において、 上記演算手段は、記録された上記ガスセンサの出力の変
化分に基づいて、上記検出レベルを補正することを特徴
とする液体クロマトグラフ用カラム恒温槽。 - 【請求項１０】請求項１記載の液体クロマトグラフ用カ
ラム恒温槽において、 上記演算手段は、上記ガスセンサの出力が上記検出レベ
ルを超えた後、検出レベルよりも低下した場合に、警報
出力を停止することを特徴とする液体クロマトグラフ用
カラム恒温槽。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10059769A DE10059769A1 (de) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Schaltungsanordnung zur Fehlererkennung eines Zweidraht-Datenbusses |
| DE10059769.6 | 2000-11-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=7665442
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001367014A Pending JP2002267644A (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-30 | 液体クロマトグラフ用カラム恒温槽 |
| JP2001367017A Expired - Fee Related JP4024528B2 (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-30 | ２線式データバスのエラー認識用回路構成 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001367017A Expired - Fee Related JP4024528B2 (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-30 | ２線式データバスのエラー認識用回路構成 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6691056B2 (ja) |
| EP (1) | EP1217528B1 (ja) |
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| DE (2) | DE10059769A1 (ja) |
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| JP7444036B2 (ja) | 2020-12-01 | 2024-03-06 | 株式会社島津製作所 | モニタリングシステム |
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