JP2002267580A - フッ素の化学分析用水蒸気蒸留装置 - Google Patents

フッ素の化学分析用水蒸気蒸留装置

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JP2002267580A
JP2002267580A JP2001064372A JP2001064372A JP2002267580A JP 2002267580 A JP2002267580 A JP 2002267580A JP 2001064372 A JP2001064372 A JP 2001064372A JP 2001064372 A JP2001064372 A JP 2001064372A JP 2002267580 A JP2002267580 A JP 2002267580A
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steam
chemical analysis
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flask
distillation
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Yasuo Takahashi
靖男 高橋
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 フッ素の化学分析の前処理の水蒸気蒸留作業
中の監視作業を減らし、処理検体数を増加させて初心者
の装置操作法の習得期間を短縮することができるフッ素
の化学分析用水蒸気蒸留装置を提供すること。 【構成】 フッ素の化学分析の前処理に用いる化学分析
用水蒸気蒸留装置において、水蒸気発生フラスコ1に熱
電対温度センサー7を設け、該熱電対温度センサー7に
接続された電気制御器(電子温度調節器4、電流調節器
5)によって水蒸気発生フラスコ用の電気式又はガス式
熱源(ヒーター13)を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素の化学分析
の前処理に用いられる化学分析用水蒸気蒸留装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来、フッ素の化学分析の前処理に用い
られる水蒸気蒸留装置としては、JIS−K0102
(第34項)等に規定された蒸留装置が用いられてい
る。
【0003】近年、この改良型として、蒸留フラスコに
熱電対温度センサーを付けた装置が販売されている。こ
の装置は、蒸留フラスコ内の液温を高精度に制御するた
めに熱電対温度センサーと温度制御装置を備えたもので
ある。
【0004】熱源は、大きくは電気式熱源型とガス式熱
源型に分けられる。又、蒸留フラスコ用熱媒体としてテ
トラクロロエタンを用いることによって液温制御の精度
を向上させた装置も市販されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の水蒸気蒸留装置には次のような問題があった。
【0006】即ち、フッ素の蒸留は、蒸留フラスコの液
温度を140〜150℃に設定することによって蒸留が
精度良く行えるため、JIS−K0102(第34項)
でも蒸留温度が140〜150℃と規定されている。こ
のフッ素の蒸留を過塩素酸系や硫酸系で行う場合、蒸留
フラスコ内の液温は、蒸留フラスコのヒーターの熱量だ
けではなく、蒸留フラスコ内の液中の水含有量よって大
きく変動する。これは、過塩素酸−水、硫酸−水等の多
成分系液体の沸点が成分比によって大きく変わることも
液温変動の重要な原因である。
【0007】従って、水蒸気発生フラスコから発生して
蒸留フラスコヘ流入する水蒸気の流入量を制御しない場
合は、蒸留フラスコ内の液温制御を能率的且つ精密に行
うことは困難である。この水蒸気発生量及び流入量の制
御は、従来の装置では、水蒸気発生フラスコの沸騰状態
の常時監視と、水蒸気発生フラスコのヒーターパワーの
手動調節で行われており、これには可成り経験が必要で
ある。
【0008】又、蒸留フラスコ用熱媒体としてテトラク
ロロエタンを用いる装置は、テトラクロロエタンによる
環境汚染の可能性がある点が大きな問題である。
【0009】更に、水蒸気導入のタイミングも蒸留フラ
スコの液温制御に重要であるが、従来の装置は、操作者
が蒸留フラスコ温度の常時監視と水蒸気トラップのドレ
ンコックの手動開閉作業によって行うものであった。
【0010】以上のように、従来の装置による蒸留作業
は半自動であって、全自動や無人運転はできなかった。
そして、装置の操作技術の習得に長時間の経験が必要で
あった。
【0011】又、蒸留装置を多数連結した多連型水蒸気
上流装置を操作する場合には、多数の監視作業が発生
し、監視者はその場を離れることができない。蒸留装置
を多数連結監視者は、その場を本発明は上記問題に鑑み
てなされたもので、その目的とする処は、フッ素の化学
分析の前処理の水蒸気蒸留作業中の監視作業を減らし、
処理検体数を増加させて初心者の装置操作法の習得期間
を短縮することができるフッ素の化学分析用水蒸気蒸留
装置を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項1記載の発明は、フッ素の化学分析の前処理
に用いる化学分析用水蒸気蒸留装置において、水蒸気発
生フラスコに熱電対温度センサーを設け、該熱電対温度
センサーに接続された電気制御器によって水蒸気発生フ
ラスコ用の電気式又はガス式熱源を制御することを特徴
とする。
【0013】請求項2記載の発明は、フッ素の化学分析
の前処理に用いる化学分析用水蒸気蒸留装置において、
蒸留フラスコに熱電対温度センサーを設け、該熱電対セ
ンサーに接続された電気制御器によって水蒸気トラップ
のドレンを開閉することを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。
【0015】本発明は、化学分析用水蒸気蒸留装置にお
いて、水蒸気発生フラスコの加熱制御機構として熱電対
温度センサーと水蒸気発生量を制御するための電気制御
器を設けることを特徴とする。ここで、電気制御器とし
ては、例えば電子温度調節器、ヒーター用電流調節器等
を用いる。又、ガス式熱源型の場合は、電子温度調節
器、ガス流量調節器等を用いる。
【0016】又、本発明は、化学分析用水蒸気蒸留装置
において、水蒸気トラップのドレンの自動開閉機構とし
て蒸留フラスコの温度を検知して電気的に行う電気制御
器を設けることを特徴とする。ここで、電気制御器とし
ては、例えば熱電対温度センサー、電子温度調節器、電
流ON−OFF制御器、電磁式開閉バルブ等を用いる。
【0017】図1は本発明に係る水蒸気蒸留装置の概念
図であり、以下、本発明装置の使用方法を説明する。
【0018】1)水蒸気発生フラスコ1に水を入れ、蒸
留フラスコ2に過塩素酸等の分解試薬、試料を装填する
点、冷却器3に冷却水を通水する等の点は従来の装置と
同じである。又、蒸留フラスコ用マイコン型温度調節器
をセット(例えば140〜150℃)する点も従来の装
置と同じである。
【0019】2)次に、本発明の特徴である電気制御器
の操作を行う。
【0020】水蒸気発生フラスコ用電子温度調節器4
をセット(例えば80℃)する。 水蒸気発生フラスコのヒーター用電流調節器5をセッ
ト(例えばフルパワー の80%)する。 蒸留フラスコ用電子温度調節器6をセット(例えば1
30℃)する。 3)水蒸気発生フラスコ1及び蒸留フラスコ2の加熱を
スタートさせる。
【0021】4)水蒸気発生フラスコ1の湯温が水蒸気
発生フラスコ用電子温度調節器4のセット温度(例えば
80℃)に達すると、水蒸気発生フラスコ1のヒーター
用電流調節器5がセットパワー(例えばフルパワーの8
0%)に切り換わる。本発明に係る装置は、この4)の
間の監視及び手動動作は殆ど不要であり、熱電対温度セ
ンサー7と電流調節器5によって自動的に動作される。
(ここで、パワーを下げないと水蒸気発生量が過大とな
り、蒸留フラスコ2の温度上昇が遅れ、結果的にフッ素
の定量分析に誤差を生じ易い。又、パワーを下げないと
水蒸気発生フラスコ1から沸騰水が溢れ飛んで危険であ
る。このヒーターパワーの下げ動作を従来の装置では常
時監視と手動で行っていた。) 5)蒸留フラスコ2の液温が蒸留フラスコ用電子温度調
節器6のセット温度(例えば130℃)に達すると、電
流ON−OFF制御器8が作動し、水蒸気トラップ9の
ドレン10の電磁式開閉バルブ11が閉じる。その後、
蒸留目的物(フッ素及びフッ素化合物)の留出が本格化
する。本発明に係る装置は、この5)の間の監視及び手
動動作は殆ど不要であり、熱電対温度センサー12と電
流ON−OFF制御器8によって自動的に動作される。
(ここで、蒸留フラスコ用電子温度調節器6のセット温
度(例えば130℃)で、水蒸気トラップ9のドレン1
0を閉じないと蒸留フラスコ2ヘの蒸気流入量が不足
し、蒸留目的物の留出が不完全となり、フッ素の定量分
析値に誤差を生じる結果となる。これらの動作も従来の
装置では常時監視と手動で行っていた。) 6)これ以降の操作者の操作と装置の動作は従来の装置
と同じである。
【0022】尚、ここでは、水蒸気蒸留法としては過塩
素酸法によると説明したが、これに限定されるものでは
なく、硫酸法等であっても良い。又、水蒸気トラップの
ドレンの開閉に用いる電磁バルブとしては、チューブを
押し潰す方式のもの、金属製開閉バルブ、プラスチック
製開閉バルブ等の各種の方式のバルブを使用できる。更
に、熱源は電気式でなくても良く、ガス式或はテトラク
ロロエタン等の熱媒体を用いる電気式、ガス式であって
も良い。
【0023】次に、本発明の要旨である前記熱電対温度
センサーと電気制御機構、自動開閉バルブについて使用
部品の例を挙げて説明する。
【0024】本発明においては、熱電対温度センサー7
としてガラス埋め込み型で共通摺り合わせ栓に封着した
ものを使い、水蒸気発生フラスコ1に装着する。電気加
熱の制御には、例えば電子温度調節器4と電流調節器5
を使う。蒸留開始の初期は、水蒸気発生フラスコ1の加
熱は、ヒーター13のフルパワーが印加される。水蒸気
発生フラスコ1内の湯温が例えば80〜90℃に達する
と、熱電対温度センサー7が電子温度調節器4のセット
温度(例えば80℃)を検知し、この信号を使って電流
調節器5でヒーターパワーをセット値(例えばフルパワ
ーの80%)に切り換える。熱源がガス式の場合は、例
えば電子温度調節器4とガス流量調節器を使って水蒸気
発生フラスコ1の加熱を制御する。
【0025】自動開閉バルブとしては、例えばチューブ
ホルダー(ピンチ機構)とソレノイド(電磁操作部)と
から構成されるピンチバルブを使う。これは、チューブ
を押し潰す方式の電磁バルブである。蒸留フラスコ2の
熱電対温度センサー12が所定温度(例えば130℃)
に達したことを検知すると、電流ON−OFF制御器8
から電気信号が送られて電磁式開閉バルブ11が閉じ
る。又、蒸留操作開始のスイッチが入ると逆の電気信号
が送られて電磁式開閉バルブ11が開く。
【0026】[実施例]以下に本発明の実施例について
説明する。
【0027】工場排水中のフッ素の定量分析を電気式熱
源型装置で水蒸気蒸留後、JIS−K0102(第34
項)に規定されているランタン−アリザリンコンプレキ
ソン吸光光度法で測定した。
【0028】この装置は、水蒸気発生フラスコに熱電対
温度センサーを有し、これに電気式熱源用電気制御器が
接続されている。又、蒸留フラスコにも熱電対温度セン
サーを有し、これに水蒸気トラップのドレンを電気開閉
する電気制御器が接続されている。この結果、水蒸気蒸
留中の監視作業は少なくなり、処理検体数は1日12検
体となり、初心者の習得期間は短くなった。
【0029】[比較例]工場排水中のフッ素の定量分析
を本発明の電気式熱源型装置で水蒸気蒸留した後に測定
した場合と従来の装置で水蒸気蒸留した後に測定した場
合を比較した結果を表1に示す。
【0030】
【0031】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、フッ素の化学分析のための前処理として水蒸気
蒸留を行う場合、水蒸気蒸留装置として水蒸気発生フラ
スコが熱電対温度センサーを設け、更に水蒸気発生量を
制御するための電気的制御機構を設け、或は水蒸気蒸留
装置の水蒸気トラップのドレンの開閉が蒸留フラスコの
温度を検知して自動的に行われる機構を設けたため、前
処理の水蒸気蒸留作業中の監視作業を減らし、処理検体
数を増加させて初心者の習得期間を短縮することができ
るという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るフッ素の化学分析用水蒸気蒸留装
置の概念図である。
【符号の説明】
1 水蒸気発生フラスコ 2 蒸留フラスコ 3 冷却器 4 電子温度調節器 5 電流調節器 6 電子温度調節器 7 熱電対温度センサー 8 電流ON−OFF制御器 9 水蒸気トラップ 10 ドレン 11 電磁式開閉バルブ 12 熱電対恩とセンサー 13 ヒーター

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フッ素の化学分析の前処理に用いる化学
    分析用水蒸気蒸留装置において、 水蒸気発生フラスコに熱電対温度センサーを設け、該熱
    電対温度センサーに接続された電気制御器によって水蒸
    気発生フラスコ用の電気式又はガス式熱源を制御するこ
    とを特徴とするフッ素の化学分析用水蒸気蒸留装置。
  2. 【請求項2】 フッ素の化学分析の前処理に用いる化学
    分析用水蒸気蒸留装置において、 蒸留フラスコに熱電対温度センサーを設け、該熱電対セ
    ンサーに接続された電気制御器によって水蒸気トラップ
    のドレンを開閉することを特徴とするフッ素の化学分析
    用水蒸気蒸留装置。
JP2001064372A 2001-03-08 2001-03-08 フッ素の化学分析用水蒸気蒸留装置 Withdrawn JP2002267580A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103776805A (zh) * 2012-10-17 2014-05-07 北京瑞利分析仪器有限公司 恒温蒸气发生进样***

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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