JP2002256073A - Polyimide film and its production method - Google Patents
Polyimide film and its production methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリイミドフィル
ムおよびその製造方法に関する。その目的はポリイミド
フィルムの引張破断強度・弾性率を改良するところにあ
る。[0001] The present invention relates to a polyimide film and a method for producing the same. The purpose is to improve the tensile strength at break and the modulus of elasticity of the polyimide film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリイミドフィルムは、耐熱性、絶縁
性、耐溶剤性、および耐低音性等を備えており、コンピ
ュータ並びにＩＣ制御の電気・電子機器部品材料として
広く用いられている。2. Description of the Related Art Polyimide films have heat resistance, insulation properties, solvent resistance, low-pitched sound resistance, and the like, and are widely used as materials for electrical and electronic devices for computers and ICs.
【０００３】ポリイミドフィルムの引張破断強度および
弾性率を高くするためには、剛直な構造のモノマーすな
わち直線性の高いモノマーを用いれば良いことは広く知
られている。It is widely known that in order to increase the tensile strength at break and the modulus of elasticity of a polyimide film, a monomer having a rigid structure, that is, a monomer having high linearity may be used.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、剛直な
モノマーを用いずにポリイミドフィルムの引張破断強度
および弾性率を高くするために鋭意検討を重ねた結果、
本発明に至った。SUMMARY OF THE INVENTION The present inventors have conducted intensive studies to increase the tensile strength at break and the elastic modulus of a polyimide film without using a rigid monomer.
The present invention has been reached.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリアミ
ド酸製造時もしくは脱水閉環させポリイミドフィルムと
するいわゆる乾燥工程直前のワニス状態の時に、ナトリ
ウム化合物を存在させるとポリイミドフィルムの引張破
断強度および弾性率を高くすることができることを見出
し、本発明を完成した。ナトリウム化合物を添加するこ
とでポリイミドフィルムの引張破断強度および弾性率を
高くするという知見はこれまでになく、新規な事実であ
る。ナトリウム化合物の量は極僅かで良いことから製造
コスト面で非常に有利である。Means for Solving the Problems The present inventors have found that the presence of a sodium compound during the production of polyamic acid or in the varnish state immediately before the so-called drying step of dehydration and ring closure to form a polyimide film makes it possible to improve the tensile strength at break of the polyimide film. The inventors have found that the elastic modulus can be increased, and completed the present invention. The finding that the tensile rupture strength and elastic modulus of a polyimide film are increased by adding a sodium compound is a novel fact that has never been seen before. Since the amount of the sodium compound is very small, it is very advantageous in terms of production cost.
【０００６】すなわち本発明は次のポリイミドフィルム
およびその製造方法に関する。 （１）ポリイミドフィルムを製造する際に、ナトリウム
化合物中のナトリウムの量がポリアミド酸１００重量部
に対し、０．０００５〜０．０２重量部となるようナト
リウム化合物を添加することを特徴とするポリイミドフ
ィルムの製造方法（請求項１）。 （２）ナトリウム化合物がナトリウム塩である請求項１
記載のポリイミドフィルムの製造方法（請求項２）。 （３）ナトリウム化合物が酢酸ナトリウムである請求項
１記載のポリイミドフィルムの製造方法（請求項３）。 （４）請求項１から３に記載の製造方法で製造されるポ
リイミドフィルム（請求項４）。That is, the present invention relates to the following polyimide film and a method for producing the same. (1) A polyimide characterized in that, when producing a polyimide film, a sodium compound is added so that the amount of sodium in the sodium compound is 0.0005 to 0.02 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyamic acid. A method for producing a film (Claim 1). (2) The sodium compound is a sodium salt.
(Claim 2). (3) The method for producing a polyimide film according to claim 1, wherein the sodium compound is sodium acetate (claim 3). (4) A polyimide film produced by the production method according to any one of claims 1 to 3 (claim 4).
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下に、本発明に関わる実施形態
について説明する。Embodiments of the present invention will be described below.
【０００８】従来、イミド系重合の製造方法としては通
常、有機テトラカルボン酸無水物成分と有機ジアミン成
分とを溶剤中で反応させ、まずポリアミド酸を得、次に
これを加熱もしくは無水酢酸などの脱水剤を利用し、脱
水閉環させポリイミドを得るという方法が採用されてい
る。Conventionally, as a method for producing an imide-based polymerization, usually, an organic tetracarboxylic anhydride component and an organic diamine component are reacted in a solvent to first obtain a polyamic acid, which is then heated or treated with acetic anhydride or the like. A method in which a polyimide is obtained by dehydration and ring closure using a dehydrating agent has been adopted.
【０００９】本発明ではこの工程においてナトリウム化
合物を添加することが必須である。ナトリウム化合物と
してはナトリウム塩が好ましく、酢酸ナトリウム、炭酸
ナトリウム、リン酸ナトリウムなどが挙げられる。その
中でも酢酸ナトリウムが好適である。添加するナトリウ
ム化合物中のナトリウムの量はポリアミド酸１００重量
部に対し、０．０００５〜０．０２重量部であり、好ま
しくは０．００１〜０．０１重量部である。ナトリウム
化合物中のナトリウムの量を０．０２重量部を越えるよ
う添加すると、製造されるポリイミドフィルムの色調が
悪くなって問題となる。ナトリウム化合物中のナトリウ
ムの量が０．０００５重量部未満の添加では、ポリイミ
ドフィルムの引張破断強度および弾性率を高くする効果
が十分に得られない。In the present invention, it is essential to add a sodium compound in this step. As the sodium compound, a sodium salt is preferable, and examples thereof include sodium acetate, sodium carbonate, and sodium phosphate. Among them, sodium acetate is preferred. The amount of sodium in the added sodium compound is 0.0005 to 0.02 parts by weight, preferably 0.001 to 0.01 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyamic acid. If the amount of sodium in the sodium compound exceeds 0.02 parts by weight, the color tone of the produced polyimide film deteriorates, which is problematic. If the amount of sodium in the sodium compound is less than 0.0005 parts by weight, the effect of increasing the tensile strength at break and the modulus of elasticity of the polyimide film cannot be sufficiently obtained.
【００１０】ナトリウム化合物はポリアミド酸重合時の
溶剤に添加しても、無水酢酸などの脱水剤を利用する際
の溶剤に添加しても、どちらでも良い。すなわち、ポリ
アミド酸製造時もしくは脱水閉環させポリイミドフィル
ムとするいわゆる乾燥工程直前のワニス状態の時に、ナ
トリウム化合物を存在させるとポリイミドフィルムの引
張破断強度および弾性率を高くすることができる。The sodium compound may be added to a solvent for the polymerization of the polyamic acid or to a solvent when a dehydrating agent such as acetic anhydride is used. That is, the tensile rupture strength and the elastic modulus of the polyimide film can be increased by the presence of a sodium compound during the production of the polyamic acid or in the varnish state immediately before the so-called drying step in which the polyimide film is dehydrated and closed to form a polyimide film.
【００１１】本発明で用いられる溶剤としては、当業者
に公知の種々の溶剤を用いることができる。ポリアミド
酸に対し高い溶解性を有する高極性溶剤を用いることが
好ましいが、高極性溶剤に貧溶剤を添加することも可能
である。高極性溶剤としては、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルム
アミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド
類、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのピロリドン類、
フェノール、ｐ−クロロフェノールなどのフェノール類
などが挙げられる。貧溶剤としては、トルエン、テトラ
ヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノ
ール、エタノールなどが挙げられる。これらの溶剤を混
合して、適度な溶解度パラメータに調節することで溶解
性を高めることができる。As the solvent used in the present invention, various solvents known to those skilled in the art can be used. It is preferable to use a highly polar solvent having high solubility in polyamic acid, but it is also possible to add a poor solvent to the highly polar solvent. Examples of the highly polar solvent include N, N-dimethylformamide, N, amides such as N-dimethylacetamide, pyrrolidones such as N-methyl-2-pyrrolidone,
Phenols such as phenol and p-chlorophenol are exemplified. Examples of the poor solvent include toluene, tetrahydrofuran, acetone, methyl ethyl ketone, methanol, and ethanol. The solubility can be enhanced by mixing these solvents and adjusting the solubility parameter to an appropriate value.
【００１２】本発明で用いられる有機ジアミン成分とし
ては、たとえば４，４‘−ジアミノジフェニルメタン、
４，４‘−ジアミノジフェニルエーテル、４，４‘−ジ
アミノジフェニルスルフォン、３，４，４’−トリアミ
ノジフェニルエーテル、３，４，４’−トリアミノジフ
ェニルメタン、２，２‘−ビス（４−アミノフェノキシ
フェニル）プロパン、４，４’−ビス（４−アミノフェ
ノキシ）ビフェニルなどが挙げられる。また、有機テト
ラカルボン酸無水物成分としては、たとえば、１，２，
４，５，−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，
２，５，６−テトラカルボン酸二無水物、３，３‘，
４，４’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、ｐ−
フェニレンビス（トリメリット酸モノエステル無水物）
などが挙げられる。The organic diamine component used in the present invention includes, for example, 4,4'-diaminodiphenylmethane,
4,4'-diaminodiphenylether, 4,4'-diaminodiphenylsulfone, 3,4,4'-triaminodiphenylether, 3,4,4'-triaminodiphenylmethane, 2,2'-bis (4-aminophenoxy Phenyl) propane, 4,4'-bis (4-aminophenoxy) biphenyl and the like. As the organic tetracarboxylic anhydride component, for example, 1,2,2
4,5, -benzenetetracarboxylic dianhydride, benzophenonetetracarboxylic dianhydride, naphthalene-1,
2,5,6-tetracarboxylic dianhydride, 3,3 ′,
4,4'-diphenyltetracarboxylic dianhydride, p-
Phenylene bis (trimellitic acid monoester anhydride)
And the like.
【００１３】重合反応は、一般的にポリアミド酸の重合
反応に用いられる温度であれば、特に限定されないが、
６０℃以下が好ましく、４０℃以下で行うのがより好ま
しい。高温度になると、酸無水物基の開環反応が生じや
すく、ポリアミド酸の生成反応を阻害することがある。The polymerization reaction is not particularly limited as long as it is a temperature generally used for a polymerization reaction of polyamic acid.
The temperature is preferably 60 ° C or lower, more preferably 40 ° C or lower. At a high temperature, a ring-opening reaction of the acid anhydride group is likely to occur, which may inhibit a polyamic acid generation reaction.
【００１４】重合反応は、窒素やアルゴンなどの不活性
ガス下で行うのが好ましいが、その他の条件でも行い得
る。The polymerization reaction is preferably performed under an inert gas such as nitrogen or argon, but may be performed under other conditions.
【００１５】縮重合後のポリアミド酸溶液の固形分濃度
としては、５〜３０重量％、好ましくは１０〜２５重量
％が取り扱いの面から好ましい。The polyamic acid solution after the polycondensation has a solid content of 5 to 30% by weight, preferably 10 to 25% by weight, from the viewpoint of handling.
【００１６】得られたポリアミド酸溶液をフィルム状に
形成し、ポリアミド酸をイミド化してポリイミドフィル
ムを得ることができる。このイミド化は加熱により脱水
する熱的方法および脱水剤あるいはイミド化触媒を用い
る化学的方法がある。このいずれを用いても良く、両方
を併用することもできる。The obtained polyamic acid solution is formed into a film, and the polyamic acid is imidized to obtain a polyimide film. This imidization includes a thermal method of dehydration by heating and a chemical method using a dehydrating agent or an imidization catalyst. Either of these may be used, or both may be used in combination.
【００１７】本発明に用いられる脱水剤は、たとえば、
無水酢酸等の脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物などであ
り、好ましくは無水酢酸である。また、イミド化に用い
られる触媒は、ピリジン、α−ピコリン、β−ピコリ
ン、γ−ピコリン、トリメチルアミン、ジメチルアニリ
ン、トリエチルアミン、イソキノリン、キノリンなどの
第３級アミンなどであり、好ましくはピリジン、α−ピ
コリン、β−ピコリン、γ−ピコリン、イソキノリン、
キノリンなどの複素環第３級アミンである。The dehydrating agent used in the present invention is, for example,
It is an aliphatic acid anhydride such as acetic anhydride, an aromatic acid anhydride or the like, and is preferably acetic anhydride. Further, the catalyst used for imidization is a tertiary amine such as pyridine, α-picoline, β-picoline, γ-picoline, trimethylamine, dimethylaniline, triethylamine, isoquinoline, and quinoline. Picoline, β-picoline, γ-picoline, isoquinoline,
Heterocyclic tertiary amines such as quinoline.
【００１８】フィルム製造の際に、熱劣化防止剤を添加
し焼成時のフィルムの劣化を防止し得る。熱劣化防止剤
としては、トリフェニルフォスフェイト等のリン酸系熱
劣化防止剤、置換基を有するまたは有さないベンゾフェ
ノン等があげられる。また、フィラー等の添加物を添加
しても良い。At the time of film production, a thermal deterioration inhibitor can be added to prevent the film from deteriorating during firing. Examples of the thermal degradation inhibitor include a phosphoric acid thermal degradation inhibitor such as triphenyl phosphate, and benzophenone having or not having a substituent. Further, an additive such as a filler may be added.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２０】（実施例１）ジメチルアセトアミド１００
０ｇに酢酸ナトリウム０．００２３ｇを溶解し、ナトリ
ウムが６５ｐｐｍ含有されるジメチルアセトアミド溶液
を作製する。窒素雰囲気中の氷浴下にジメチルアセトア
ミド７２４ｇ、上記ナトリウム６５ｐｐｍ溶液４１ｇを
良く混合し、４，４‘−ジアミノジフェニルエーテル８
８．５５ｇを溶解し、９２．５９ｇの１，２，４，５，
−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物を溶解した。３０
分後から、予め１，２，４，５，−ベンゼンテトラカル
ボン酸二無水物３．８６ｇを５０ｇのジメチルアセトア
ミドに溶解した溶液を徐々に加え、良く撹拌しつつ、２
３℃における粘度が約２５００ポイズになるポリアミド
酸溶液を得た。次に、このポリアミド酸溶液１００ｇを
０℃まで冷却し、これに１３．５ｇの無水酢酸と４．１
ｇのイソキノリンを加えて均一に撹拌し、ステンレス板
上に焼成後、２５μｍになるような厚みにキャストし、
１２５℃で５分間熱風乾燥した。その後ステンレス板よ
りフィルムを引き剥がし、これを４辺を固定した状態で
１７０℃で１．５分、２５０℃で１．５分、３５０℃で
３分、４３０℃で３分加熱乾燥し、ポリイミドフィルム
を得た。このフィルムの引張弾性率は３．３７ＧＰａ、
引張破断強度は２８０ＭＰａ、破断時伸び率は９０％で
あり、色差計での色調Ｌ値は６８．７であった。結果を
まとめて表１に示す。Example 1 Dimethylacetamide 100
0.0023 g of sodium acetate is dissolved in 0 g to prepare a dimethylacetamide solution containing 65 ppm of sodium. In an ice bath in a nitrogen atmosphere, 724 g of dimethylacetamide and 41 g of the above 65 ppm sodium solution were mixed well, and 4,4'-diaminodiphenyl ether 8
Dissolve 8.55 g and 92.59 g of 1,2,4,5
-The benzenetetracarboxylic dianhydride was dissolved. 30
After a minute, a solution prepared by dissolving 3.86 g of 1,2,4,5-benzenebenzenecarboxylic acid dianhydride in 50 g of dimethylacetamide is gradually added thereto, and the mixture is stirred well.
A polyamic acid solution having a viscosity at 3 ° C. of about 2500 poise was obtained. Next, 100 g of the polyamic acid solution was cooled to 0 ° C., and 13.5 g of acetic anhydride and 4.1 g of this solution were added thereto.
g of isoquinoline and uniformly stirred. After firing on a stainless steel plate, cast to a thickness of 25 μm,
It was dried with hot air at 125 ° C. for 5 minutes. Thereafter, the film was peeled off from the stainless steel plate, and the film was heated and dried at 170 ° C. for 1.5 minutes, 250 ° C. for 1.5 minutes, 350 ° C. for 3 minutes, and 430 ° C. for 3 minutes with the four sides fixed. A film was obtained. The tensile modulus of this film is 3.37 GPa,
The tensile strength at break was 280 MPa, the elongation at break was 90%, and the color tone L value measured by a color difference meter was 68.7. The results are summarized in Table 1.
【００２１】（実施例２）実施例１のうち、ジメチルア
セトアミド６８３．５ｇ、ナトリウム６５ｐｐｍジメチ
ルアセトアミド溶液８１．５ｇを混合するとした以外
は、実施例１と同様にして、ポリイミドフィルムを得
た。このフィルムの引張弾性率は３．８１ＧＰａ、引張
破断強度は２９５ＭＰａ、破断時伸び率は８０％であ
り、色差計での色調Ｌ値は６７．２であった。結果をま
とめて表１に示す。Example 2 A polyimide film was obtained in the same manner as in Example 1 except that 683.5 g of dimethylacetamide and 81.5 g of a 65 ppm sodium dimethylacetamide solution were mixed. This film had a tensile modulus of 3.81 GPa, a tensile strength at break of 295 MPa, an elongation at break of 80%, and a color tone L value of 67.2 as measured by a color difference meter. The results are summarized in Table 1.
【００２２】（実施例３）実施例１のうち、ジメチルア
セトアミド６５２ｇ、ナトリウム６５ｐｐｍジメチルア
セトアミド溶液１６３ｇを混合するとした以外は、実施
例１と同様にして、ポリイミドフィルムを得た。このフ
ィルムの引張弾性率は３．９５ＧＰａ、引張破断強度は
３００ＭＰａ、破断時伸び率は７０％であり、色差計で
の色調Ｌ値は６８．０であった。結果をまとめて表１に
示す。Example 3 A polyimide film was obtained in the same manner as in Example 1, except that 652 g of dimethylacetamide and 163 g of a 65 ppm sodium dimethylacetamide solution were mixed. This film had a tensile modulus of 3.95 GPa, a tensile strength at break of 300 MPa, an elongation at break of 70%, and a color tone L value of 68.0 as measured by a colorimeter. The results are summarized in Table 1.
【００２３】（比較例１）実施例１でジメチルアセトア
ミド７６５ｇとし、ナトリウム６５ｐｐｍジメチルアセ
トアミド溶液は用いなかった。その他は実施例１と同様
にして、ポリイミドフィルムを得た。Comparative Example 1 In Example 1, 765 g of dimethylacetamide was used, and a 65 ppm sodium dimethylacetamide solution was not used. Otherwise, a polyimide film was obtained in the same manner as in Example 1.
【００２４】このフィルムの引張弾性率は３．１４ＧＰ
ａ、引張破断強度は２３０ＭＰａ、破断時伸び率は９０
％であり、色差計での色調Ｌ値は６９．２であった。結
果をまとめて表２に示す。The tensile modulus of this film is 3.14 GP.
a, tensile strength at break: 230 MPa, elongation at break: 90
%, And the color tone L value measured with a color difference meter was 69.2. Table 2 summarizes the results.
【００２５】（比較例２）実施例１のうち、ジメチルア
セトアミド８０６．５ｇ、ナトリウム６５ｐｐｍジメチ
ルアセトアミド溶液８．５ｇとした以外は、実施例１と
同様にして、ポリイミドフィルムを得た。このフィルム
の引張弾性率は３．１５ＧＰａ、引張破断強度は２３０
ＭＰａ、破断時伸び率は９０％であり、色差計での色調
Ｌ値は６９．０であった。結果をまとめて表２に示す。Comparative Example 2 A polyimide film was obtained in the same manner as in Example 1, except that 806.5 g of dimethylacetamide and 8.5 g of a 65 ppm sodium dimethylacetamide solution were used. This film has a tensile modulus of 3.15 GPa and a tensile strength at break of 230.
The MPa and the elongation at break were 90%, and the color tone L value measured by a color difference meter was 69.0. Table 2 summarizes the results.
【００２６】（比較例３）実施例１のうち、ジメチルア
セトアミド１０３．５ｇ、ナトリウム６５ｐｐｍジメチ
ルアセトアミド溶液７１１．５ｇとした以外は、実施例
１と同様にして、ポリイミドフィルムを得た。このフィ
ルムの引張弾性率は３．９８ＧＰａ、引張破断強度は２
９５ＭＰａ、破断時伸び率は７０％であり、色差計での
色調Ｌ値は５５．０であった。結果をまとめて表２に示
す。Comparative Example 3 A polyimide film was obtained in the same manner as in Example 1, except that 103.5 g of dimethylacetamide and 711.5 g of a 65 ppm sodium dimethylacetamide solution were used. This film has a tensile modulus of 3.98 GPa and a tensile strength at break of 2
The elongation at break was 70%, the color tone L value measured by a color difference meter was 55.0. Table 2 summarizes the results.
【００２７】[0027]
【表１】 [Table 1]
【００２８】[0028]
【表２】 [Table 2]
【００２９】[0029]
【発明の効果】表１から明らかなように、ナトリウム化
合物中のナトリウムの量がポリアミド酸１００重量部に
対し、０．０００５〜０．０２重量部となるようナトリ
ウム化合物を添加することによって引張破断強度・弾性
率を向上させることができた。As is apparent from Table 1, the sodium compound was added in an amount of 0.0005 to 0.02 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyamic acid so that the tensile rupture was caused. Strength and elastic modulus could be improved.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 79:08 Ｃ０８Ｌ 79:08 Ｆターム(参考） 4F071 AA60 AC09 AH12 BA02 BB02 BC01 4F205 AA40 AB16 AC05 AG01 GA07 GB02 GC02 GC07 GE24 GW05 4J043 PA02 PB08 PB15 QB26 RA34 SA06 SA82 SB01 TA22 TA71 UA111 UA112 UA121 UA122 UA262 YA06 YA07 YA08 YB14 YB15 ZA31 ZB11 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 79:08 C08L 79:08 F term (Reference) 4F071 AA60 AC09 AH12 BA02 BB02 BC01 4F205 AA40 AB16 AC05 AG01 GA07 GB02 GC02 GC07 GE24 GW05 4J043 PA02 PB08 PB15 QB26 RA34 SA06 SA82 SB01 TA22 TA71 UA111 UA112 UA121 UA122 UA262 YA06 YA07 YA08 YB14 YB15 ZA31 ZB11
Claims (4)
トリウム化合物中のナトリウムの量がポリアミド酸１０
０重量部に対し、０．０００５〜０．０２重量部となる
ようナトリウム化合物を添加することを特徴とするポリ
イミドフィルムの製造方法。When producing a polyimide film, the amount of sodium in a sodium compound is not more than 10%.
A method for producing a polyimide film, comprising adding a sodium compound so as to be 0.0005 to 0.02 parts by weight with respect to 0 parts by weight.
請求項１記載のポリイミドフィルムの製造方法。2. The method for producing a polyimide film according to claim 1, wherein the sodium compound is a sodium salt.
る請求項１記載のポリイミドフィルムの製造方法。3. The method for producing a polyimide film according to claim 1, wherein the sodium compound is sodium acetate.
されるポリイミドフィルム。4. A polyimide film produced by the production method according to claim 1.
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Cited By (6)
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