JP2002255560A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末及び該非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた磁気記録媒体の非磁性下地層並びに磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末及び該非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた磁気記録媒体の非磁性下地層並びに磁気記録媒体Info
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Abstract
の向上が期待できる磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁
性粉末として好適なヘマタイト粉末を提供する。 【解決手段】 平均長軸径が0.005〜0.3μmで
あって平均短軸径が0.0005〜0.10μmである
針状ヘマタイト粒子が長軸方向に方向性をもって配列し
た構造を有する集合体からなるヘマタイト粉末であり、
該ヘマタイト粉末を含有する非磁性塗料を、非磁性支持
体上に形成したときの塗膜の収縮率が9.0〜20%で
ある磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末及び
該ヘマタイト粉末を含有する非磁性下地層を有する磁気
記録媒体である。
Description
表面平滑性の向上が期待できる磁気記録媒体の非磁性下
地層用非磁性粉末として好適なヘマタイト粉末を提供す
る。
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が強まっている。
高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデ
オテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が
短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表
面からの磁化深度が著しく浅くなっている。
力特性、殊に、S/N比を向上させるためには、磁気記
録層の薄層化が強く要求されている。磁気記録層を薄層
化するためには、磁気記録層を平滑にし、且つ、厚みむ
らを少なくする必要がある。そのためには、ベースフィ
ルムの表面もまた平滑でなければならない。
の非磁性支持体上に磁性粒子粉末と結合剤樹脂を含む磁
気記録層を形成し、カレンダーをかけて表面平滑化処理
を行うことにより磁気記録層の平滑化を行っている。
で、ベースフィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイ
ト粒子粉末等の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散さ
せてなる下地層(以下、「非磁性下地層」という。)を
一層設けることにより、磁気記録層の表面性の悪化や電
磁変換特性を劣化させる等の問題を解決することが提案
され、実用化されている(特公平6−93297号公
報、特開昭62−159338号公報、特開昭63−1
87418号公報、特開平4−167225号公報、特
開平4−325915公報、特開平5−73882号公
報、特開平5−182177号公報)。
場合には、非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤樹脂と
を含有する非磁性下地層及び磁性粒子粉末と結合剤樹脂
とを含有する磁気記録層を形成し、次いで、カレンダー
処理を行い非磁性支持体の凹凸を非磁性下地層が吸収す
ることによって、磁気記録層の表面平滑化を図ってい
る。例えば、特開平5−12650号公報には、「……
非磁性の緩衝層を設けることにより六方晶系フェライト
磁性粉体を含む層が表面平滑化処理する際に直下の非磁
性層がバッファー層として押しつぶされる。これにより
下層(非磁性層のこと?)が吸収層として作用し、上層
の六方晶系フェライト板状磁性粉を含む磁気記録層が平
滑化されることになる。」と記載されている。
には、分散性が優れていると共にカレンダー処理による
表面平滑性の向上が期待できるヘマタイト粉末を用いる
ことが好ましい。
に、非磁性下地層用非磁性粒子粉末に対して種々の試み
がなされており、例えば、特開平6−60362号公報
にはAl化合物によって被覆されている針状ヘマタイト
粒子粉末からなる非磁性粒子粉末を含有する磁気記録媒
体用非磁性下地層が記載されており、特開平10−33
4450号公報には磁気記録媒体の非磁性下地層に結晶
学的なa軸方向に、同一結晶面同士が3個以内で重なり
接合している針状ゲータイト微粒子を用いた磁気記録媒
体が記載されている。
た磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末として
好適な針状ヘマタイト粒子粉末は現在最も要求されてい
るところであるが、未だ得られていない。
載のヘマタイト粒子粉末は、長軸方向に方向性をもって
配列した構造を有しておらず、カレンダー処理による表
面平滑効果が得られにくい。
載のゲータイト粒子粉末を非磁性下地層用非磁性粉末と
して用いた場合には、ゲータイト粒子粉末の粒子表面に
多量の結晶水を含んでいるために、結合剤樹脂や溶剤と
のなじみが悪く、所望の分散度が得られにくい。
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適
な分散性が優れていると共にカレンダー処理による表面
平滑性の向上が期待できるヘマタイト粉末を得ることを
技術的課題とする。
りの本発明によって達成できる。
〜0.3μmであって平均短軸径が0.0005〜0.
10μmである針状ヘマタイト粒子が長軸方向に方向性
をもって配列した構造を有する集合体からなり、下記測
定方法で測定した塗膜の収縮率が9.0〜20%である
ヘマタイト粉末であることを特徴とする磁気記録媒体の
非磁性下地層用ヘマタイト粉末である(本発明1)。 ヘマタイト粉末12gと結合剤樹脂溶液(スルホン酸
ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹
脂30重量%とシクロヘキサノン70重量%)及びシク
ロヘキサノンとを混合して混合物(固形分率72%)を
得、この混合物を更にプラストミルで30分間混練して
混練物を得る。 前記混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポ
リウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケト
ン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン及びトルエンを下記配合割合と
なるように140mlガラス瓶に添加し、ペイントシェ
ーカーで6時間混合・分散を行って非磁性塗料を得る。 ヘマタイト粉末 100重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10重量部、 シクロヘキサノン 44.6重量部、 メチルエチルケトン 111.4重量部、 トルエン 66.9重量部。 次に、得られた非磁性塗料を、非磁性支持体上に、ア
プリケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥さ
せて塗膜を形成する。 塗布後の乾燥させた塗膜を85℃、200kg/cm
で4回カレンダー処理を行い、該塗膜のカレンダー処理
前の膜厚t0(μm)とカレンダー処理後の膜厚t
1(μm)とから下記式に従って塗膜の収縮率を求め
る。 塗膜の収縮率(%)={(t0−t1)/t0}×10
0 t0:カレンダー前の非磁性下地層の厚み t1:カレンダー後の非磁性下地層の厚み
比表面積値が100〜250m2/gであってシクロヘ
キサノンの吸液量が0.6ml/g以上であることを特
徴とする本発明1の磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマ
タイト粉末である(本発明2)。
が平均長さ0.005〜0.6μmであって平均幅0.
001〜0.40μmであることを特徴とする本発明1
又は本発明2の磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイ
ト粉末である(本発明3)。
が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、
ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少な
くとも一種からなる表面被覆物によって被覆されている
ことを特徴とする本発明1乃至本発明3のいずれかの磁
気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末である(本
発明4)。
れる非磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録媒体用非
磁性下地層において、前記非磁性粉末が本発明1乃至本
発明4のいずれかの非磁性下地層用ヘマタイト粉末であ
ることを特徴とする磁気記録媒体用非磁性下地層である
(本発明5)。
れる非磁性粉末及び結合剤樹脂を含む非磁性下地層及び
該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末及び結合
剤樹脂を含む磁気記録層からなる磁気記録媒体におい
て、前記非磁性粉末が本発明1乃至本発明4のいずれか
の非磁性下地層用ヘマタイト粉末であることを特徴とす
る磁気記録媒体である(本発明6)。
通りである。
イト粉末について述べる。
末は、複数個の針状ヘマタイト粒子が長軸方向に方向性
をもって配列した集合体からなる。
均長軸径が0.005〜0.3μm、好ましくは0.0
08〜0.25μm、より好ましくは0.01〜0.2
μmである。
は、粒子サイズが大きすぎるため、これを用いて非磁性
下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわ
れやすい。平均長軸径が0.005μm未満の場合に
は、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起
こしやすいため、同一方向に配列した集合粒子を得るこ
とが困難となる。
均短軸径が0.0005〜0.1μm、好ましくは0.
0006〜0.05μm、より好ましくは0.0007
〜0.02μmである。
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、長軸方向に配列した集合体を得るこ
とが困難となる。平均短軸径が0.1μm以上のもの
は、工業的に得ることが困難である。
比(平均長軸径と平均短軸径の比)(以下、「軸比」と
いう。)が3〜30であり、好ましくは5〜28、より
好ましくは10〜25である。
には、得られる非磁性下地層の塗膜強度が小さくなる。
子内部にアルミニウムを含有させてもよい。粒子内部に
アルミニウムを含有させた針状ヘマタイト粒子を用いる
ことによって、得られる磁気記録媒体の耐久性が向上す
る。粒子内部に含有させるアルミニウム量は、Al換算
で0.05〜50重量%が好ましく、より好ましくは
0.05〜40重量%である。
が0.005〜0.6μm、好ましくは0.01〜0.
45μm、より好ましくは0.02〜0.3μmであ
る。平均長さが0.6μmを超える場合には、ヘマタイ
ト粉末の粒子サイズが大きすぎるため、これを用いて非
磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損
なわれやすい。平均長さが0.005μm未満の場合に
は、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起
こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル
中への分散性が低下する。
0.001〜0.40μm、好ましくは0.002〜
0.30μm、より好ましくは0.004〜0.20μ
mである。平均幅が0.001μm未満の場合には、粒
子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしや
すいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への
分散性が低下する。
と平均幅との比が1.5〜15、好ましくは2.0〜1
2.5、より好ましくは2.5〜10である。平均長さ
と平均幅との比が15を超える場合には、粒子の絡み合
いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中
への分散性が悪くなったり、粘度が増加する場合があ
る。平均長さと平均幅との比が1.5未満の場合には、
非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が低
下する。
方法で測定した収縮率が9.0〜20%、好ましくは
9.5〜19%である。
(スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合樹脂30重量%とシクロヘキサノン70重量
%)及びシクロヘキサノンとを混合して混合物(固形分
率72%)を得、この混合物を更にプラストミルで30
分間混練して混練物を得る。 前記混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポ
リウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケト
ン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに140m
lガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで6時間混合
・分散を行って非磁性塗料を得る。 ヘマタイト粉末 100.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部 シクロヘキサノン 44.6重量部 メチルエチルケトン 111.4重量部 トルエン 66.9重量部 次に、得られた非磁性塗料を非磁性支持体上にアプリ
ケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥させて
非磁性下地層を形成する。 塗布後の乾燥させた塗膜を85℃、200kg/cm
で4回カレンダー処理を行い、該塗膜のカレンダー処理
前の膜厚t0(μm)とカレンダー処理後の膜厚t
1(μm)とから下記式に従って非磁性下地層の塗膜の
収縮率(%)を求める。 塗膜の収縮率(%)={(t0−t1)/t0}×10
0 t0:カレンダー前の非磁性下地層の厚み(μm) t1:カレンダー後の非磁性下地層の厚み(μm)
は、カレンダー処理による十分な表面平滑効果が得られ
ない。また、20%を超える場合には、塗膜の膜厚の変
動が大きいため、磁気記録媒体の設計が困難となる。
面積値は100〜250m2/gであることが好まし
い。BET比表面積値が250m2/gを超える場合に
は塗膜中での充填状態が密になるため、カレンダー処理
による表面平滑効果が得られにくい。100m2/g未
満の場合には、粒子サイズが大きすぎるため、塗膜の表
面平滑性向上の観点から好ましくない。得られる磁気記
録媒体の表面平滑性を考慮すれば、BET比表面積値は
100〜225m2/gがより好ましく、更により好ま
しくは110.9〜200m2/gである。
サノンの吸液量は0.6ml/g以上が好ましく、より
好ましくは0.65〜1.5ml/gである。0.6m
l/g未満の場合には本発明における配列構造を有して
いないものと推定され、カレンダー処理による表面平滑
効果が得られにくい。
場合には、ヘマタイト粉末中の可溶性ナトリウム塩、可
溶性硫酸塩等の含有量を低減した高純度化したヘマタイ
ト粉末が好ましい。
トリウム塩の含有量がNa換算で300ppm以下が好
ましく、より好ましくは200ppmである。また、可
溶性硫酸塩の含有量はSO4換算で150ppm以下が
好ましく、より好ましくは100ppm以下である。ま
た、粉体pH値は8.0以上が好ましい。
り、ヘマタイト粉末の表面がアルミニウムの水酸化物、
アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の
酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる表面被覆物
によって被覆されていてもよい。表面が表面被覆物で被
覆されているヘマタイト粉末は、ビヒクル中に分散させ
る場合に、結合剤樹脂とのなじみがよく、所望の分散度
が得られ易い。
対してアルミニウムの水酸化物やアルミニウムの酸化物
はAl換算で、ケイ素の水酸化物やケイ素の酸化物はS
iO 2換算で、それぞれ0.01〜50重量%が好まし
い。0.01重量%未満の場合には、被覆による分散性
向上効果がほとんどなく、50重量%を超える場合に
は、被覆効果が飽和するため、必要以上に被覆する意味
がない。ビヒクル中における分散性向上効果及び工業的
な生産性を考慮すれば、0.05〜20重量%がより好
ましい。
せて使用する場合には、ヘマタイト粉末に対してAl換
算量とSiO2換算量との総和で0.01〜50重量%
が好ましい。
ヘマタイト粉末は、表面被覆物で被覆されていない本発
明に係るヘマタイト粉末とほぼ同程度の粒子サイズ及び
BET比表面積値を有している。
述べる。
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。
録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、
ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用すること
ができる。その厚みは、材質により種々異なるが、通常
好ましくは1.0〜300μm、より好ましくは2.0
〜200μmである。
リエチレンテレフタレートが用いられ、その厚みは、通
常50〜300μm、好ましくは60〜200μmであ
る。磁気テープの場合には、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドなどが用い
られ、ポリエチレンテレフタレートの厚みは、通常3〜
100μm、好ましくは4〜20μm、ポリエチレンナ
フタレートの厚みは、通常3〜50μm、好ましくは4
〜20μm、ポリアミドの厚みは、通常2〜10μm、
好ましくは3〜7μmである。
係る非磁性下地層用ヘマタイト粉末又は本発明に係る表
面被覆物で被覆されている非磁性下地層用ヘマタイト粉
末及び結合剤樹脂からなる。
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラー
ル、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステ
ル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬
化型アクリルウレタン樹脂等及びこれらの混合物を使用
することができる。また、各結合剤樹脂には−OH、−
COOH、−SO 3M、−OPO2M2、−NH2等の
極性基(但し、MはH、Na、Kである。)が含まれて
いてもよい。ヘマタイト粉末及び磁性粒子粉末のビヒク
ル中における分散性を考慮すれば、極性基として−CO
OH、−SO3Mが含まれている結合剤樹脂が好まし
い。
脂との配合割合は、結合剤樹脂100重量部に対してヘ
マタイト粉末が5〜2000重量部、好ましくは100
〜1000重量部である。
は、非磁性塗料中のヘマタイト粉末が少なすぎるため、
塗膜を形成した時に、ヘマタイト粉末の連続分散した層
が得られず、塗膜表面の平滑性及び塗膜の強度が不十分
となる。2000重量部を超える場合には、結合剤樹脂
の量に対してヘマタイト粉末が多すぎるため、非磁性塗
料中でヘマタイト粉末が十分に分散されず、その結果、
塗膜を形成した時に、十分な表面平滑性を有する塗膜が
得られ難い。また、ヘマタイト粉末が結合剤樹脂によっ
て十分にバインドされないため、得られた塗膜はもろい
ものとなりやすい。
の塗膜厚さは、0.2〜10μmであることが好まし
い。0.2μm未満の場合には、非磁性支持体の表面粗
さを改善することが困難となり、強度も不十分となりや
すい。磁気記録媒体の薄層化及び塗膜の強度を考慮すれ
ば、塗膜厚さはより好ましくは0.5〜5μmである。
造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を添加してもよい。
れていない本発明に係るヘマタイト粉末を用いた非磁性
下地層は、塗膜の光沢度が180〜300%、好ましく
は185〜300%であって、塗膜表面粗度Raが0.
5〜8.0nm、好ましくは0.5〜7.5nmであっ
て、塗膜の強度は、ヤング率(相対値)が126〜16
0、好ましくは128〜160であり、塗膜の収縮率は
9.0〜20%、好ましくは9.5〜19%、より好ま
しくは10〜18%である。
れている本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた非磁性下
地層は、塗膜の光沢度が185〜300%、好ましくは
190〜300%であって、塗膜表面粗度Raが0.5
〜7.5nm、好ましくは0.5〜7.5nmであっ
て、塗膜の強度は、ヤング率(相対値)が128〜16
0、好ましくは130〜160であり、塗膜の収縮率は
9.5〜20%、好ましくは10〜19%、より好まし
くは10.5〜18%である。
末及び結合剤樹脂からなる。
粉末(γ−Fe2O3)やマグネタイト粒子粉末(Fe
O x・Fe2O3、0<x≦1)等の磁性酸化鉄粒子粉
末にCo又はCo及びFeを被着させたCo被着型磁性
酸化鉄粒子粉末、前記Co被着型磁性酸化鉄粒子粉末に
Fe以外のCo、Al、Ni、P、Zn、Si、B、希
土類金属等の異種元素を含有させたCo被着型磁性酸化
鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、
鉄以外のCo、Al、Ni、P、Zn、Si、B、希土
類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ba、S
r、又はBa−Srを含有するマグネトプランバイト型
板状フェライト粒子粉末並びにこれらにCo、Ni、Z
n、Mn、Mg、Ti、Sn、Zr、Nb、Cu、Mo
等の2価及び4価の金属から選ばれた保磁力低減剤の1
種又は2種以上を含有させた板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子粉末等のいずれかを用いることができ
る。
慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄
以外のCo、Al、Ni、P、Zn、Si、B、希土類
金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末等が好まし
い。
場合は平均板面径)が0.01〜0.5μm、好ましく
は0.03〜0.3μmである。該磁性粒子粉末の粒子
形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」と
は、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを
含む意味である。
合、軸比は3以上、好ましくは5以上であり、ビヒクル
中における分散性を考慮すれば、その上限値は15であ
り、好ましくは10である。
状比(平均板面径と平均厚みの比)(以下、「板状比」
という。)は2以上、好ましくは3以上であり、ビヒク
ル中における分散性を考慮すれば、その上限値は50で
あり、好ましくは45である。
9.8〜318.3kA/m(500〜4000O
e)、好ましくは43.8〜318.3kA/m(55
0〜4000Oe)であって、飽和磁化値が50〜17
0Am2/kg(50〜170emu/g)、好ましく
は60〜170Am2/kg(60〜170emu/
g)である。
として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状
鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力
値が63.7〜278.5kA/m(800〜3500
Oe)、好ましくは71.6〜278.5kA/m(9
00〜3500Oe)、飽和磁化値が90〜170Am
2/kg(90〜170emu/g)、好ましくは10
0〜170Am2/kg(100〜170emu/g)
である。
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。
塗膜厚さは、0.01〜5μmの範囲である。0.01
μm未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむ
ら等の現象が出やすくなるため好ましくない。5μmを
超える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換
特性が得られにくくなる。好ましくは0.05〜1μm
の範囲である。
は、結合剤樹脂100重量部に対して磁性粒子粉末が2
00〜2000重量部、好ましくは300〜1500重
量部である。
滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粉末として表面被覆物によって被覆されていない本発
明に係る非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた場合に
は、保磁力値が39.8〜318.3kA/m(500
〜4000Oe)、好ましくは43.8〜318.3k
A/m(550〜4000Oe)、角形比(残留磁束密
度Br/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好
ましくは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が170〜
300%、好ましくは175〜300%、塗膜表面粗度
Raが8.5nm以下、好ましくは2.0〜8.0n
m、ヤング率(相対値)が128〜160、好ましくは
130〜160である。また、後述する評価法による非
磁性下地層と磁気記録層とからなる塗膜の収縮率は7.
5〜19%、好ましくは8.0〜18%、より好ましく
は8.5〜17%である。
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粉末として表面被覆物によって被覆されている本発明
に係る非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた場合に
は、保磁力値が39.8〜318.3kA/m(500
〜4000Oe)、好ましくは39.8〜318.3k
A/m(550〜4000Oe)、角形比(残留磁束密
度Br/飽和磁束密度Bm)が0.85〜0.95、好
ましくは0.86〜0.95、塗膜の光沢度が175〜
300%、好ましくは180〜300%、塗膜表面粗度
Raが8.0nm以下、好ましくは2.0〜7.5n
m、ヤング率(相対値)が130〜160、好ましくは
132〜160である。また、後述する評価法による非
磁性下地層と磁気記録層とからなる塗膜の収縮率は8.
0〜19%、好ましくは8.5〜18%、より好ましく
は9.0〜17%である。
して鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄
合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粉末と
して表面被覆物によって被覆されていない本発明に係る
非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた場合には、保磁
力値が63.7〜278.5kA/m(800〜350
0Oe)、好ましくは71.6〜278.5kA/m
(900〜3500Oe)、角形比(残留磁束密度Br
/飽和磁束密度Bm)が0.87〜0.95、好ましく
は0.88〜0.95、塗膜の光沢度が200〜300
%、好ましくは205〜300%、塗膜表面粗度Raが
7.5nm以下、好ましくは2.0〜7.5nm、ヤン
グ率(相対値)が128〜160、好ましくは130〜
160であ。また、後述する評価法による非磁性下地層
と磁気記録層とからなる塗膜の収縮率は7.5〜19
%、好ましくは8.0〜18%、より好ましくは8.5
〜17%である。
金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、
非磁性下地層用非磁性粉末として表面被覆物によって被
覆されている本発明に係る非磁性下地層用ヘマタイト粉
末を用いた場合には、保磁力値が63.7〜278.5
kA/m(800〜3500Oe)、好ましくは71.
6〜278.5kA/m(900〜3500Oe)、角
形比(残留磁束密度Br/飽和磁束密度Bm)が0.8
7〜0.95、好ましくは0.88〜0.95、塗膜の
光沢度が205〜300%、好ましくは210〜300
%、塗膜表面粗度Raが7.0nm以下、好ましくは
2.0〜6.5nm、ヤング率(相対値)が130〜1
60、好ましくは132〜160である。また、後述す
る評価法による非磁性下地層と磁気記録層とからなる塗
膜の収縮率は8.0〜19%、好ましくは8.5〜18
%、より好ましくは9.0〜17%である。
子内部にアルミニウムを含有させた針状ヘマタイト粒子
からなる本発明に係る非磁性下地層用ヘマタイト粉末を
用いた場合には、磁気記録媒体の耐久性が向上し、耐久
性のうち走行耐久性は20分以上、好ましくは22分以
上であり、すり傷特性はA又はB、好ましくはAであ
る。
る針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を
用い、非磁性下地層用非磁性粉末として高純度化した本
発明に係る非磁性下地層用ヘマタイト粉末を用いた場合
には、塗膜の保磁力値の変化率(%)で示す腐蝕性が1
0.0%以下、好ましくは9.5%以下、飽和磁化値の
変化率(%)で示す腐蝕性が10.0%以下、好ましく
は9.5%以下である。
イト粉末の製造法について述べる。
末は、針状ゲータイト粒子を摩砕処理した後、200〜
540℃の温度範囲で加熱脱水処理して得ることができ
る。
は、例えば、第一鉄塩と水酸化アルカリ水溶液を用いて
反応して得られる水酸化鉄を含む懸濁液に空気等の酸素
含有ガスを通気して得ることができる。
軸径が0.005〜0.35μm、平均短軸径が0.0
005〜0.12μm、軸比が3〜30、BET比表面
積値が35〜250m2/gであることが好ましい。
の粒子表面にP、Si、B、Zr、Sb等の焼結防止剤
を被覆処理してもよい。
ータイト粒子の生成反応で得られるゲータイト粒子を含
有する懸濁液を濾別、水洗した湿ケーキを再度水に分散
させたゲータイト粒子を含有する懸濁液、又は前記ゲー
タイト粒子の生成反応で得られるゲータイト粒子を含有
する懸濁液を濾別、水洗、乾燥してゲータイト粒子粉末
として取り出した後、再度水に分散させたゲータイト粒
子を含有する水懸濁液を用いてもよい。好ましくはゲー
タイト粒子の湿ケーキを再度水に分散させたゲータイト
粒子を含有する懸濁液を用いることが好ましい。
ータイト粒子を含むスラリーの濃度を30〜500g/
l、好ましくは40〜250g/l、より好ましくは5
0〜200g/lに調製した後、スラリーに回転数10
00〜9000rpm、好ましくは1200〜5000
rpmのせん断力をかけて摩砕することによって行う。
この工程によって針状ゲータイト粒子を長軸方向に方向
性をもって配列させておく。
するための機器としては、スラリーにせん断力を加える
ことのできる装置が好ましく、例えば、摩砕微粒化機、
超微粒磨砕機といった湿式摩砕機等を用いることができ
る。
パーマスコロイダー、セレンディピター(増幸産業株式
会社製)及びT.K.マイコローダーM型(特殊機化工
業株式会社)等がある。
粉末を200〜540℃、好ましくは250〜500
℃、より好ましくは280〜450℃の温度範囲で加熱
処理して針状ヘマタイト粒子の集合体とする。加熱温度
が200℃未満の場合には脱水反応に長時間を要するた
め好ましくない。540℃を超える場合には脱水反応が
急激に生起し、粒子の形状が崩れやすくなったり、粒子
相互間の焼結を引き起こすことになり好ましくない。ま
た、熱処理時間は30分〜3時間が好ましい。
理後、加熱処理したヘマタイト粉末をアルカリ水溶液中
で加熱処理し、濾別、水洗することによる得ることがで
きる。
好ましい。加熱処理の温度は80℃以上が好ましく、よ
り好ましくは90℃以上である。
たヘマタイト粉末は、摩砕処理後、加熱処理して得られ
たヘマタイト粉末を分散して得られる水懸濁液に、アル
ミニウム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加
して混合攪拌することにより、又は、必要により、混合
攪拌後にpH値を調整することにより、前記ヘマタイト
粉末の粒子表面を、アルミニウムの水酸化物、アルミニ
ウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物か
ら選ばれる一種又は二種以上の化合物で被覆し、次い
で、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、
脱気・圧密処理等を施してもよい。
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。ケイ素化
合物としては、3号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム等が使用できる。
について述べる。
り、非磁性支持体上にヘマタイト粉末、結合剤樹脂及び
溶剤を含む非磁性塗料を塗布、乾燥して非磁性下地層を
形成し、該非磁性下地層上に磁性粒子粉末、結合剤樹脂
及び溶剤を含む磁性塗料を塗布して塗膜を形成した後、
磁場配向し、次いで、カレンダー処理をした後、硬化さ
せることにより得ることができる。
成に用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用されてい
るメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン、
メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及びその
混合物等を使用することができる。
粒子粉末100重量部に対してその総量で50〜100
0重量部である。50重量部未満では塗料とした場合に
粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。1000重量部
を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮発量が
多くなりすぎ工業的に不利となる。
次の通りである。
及び磁性粒子の平均長軸径、平均短軸径又は平均板面
径、平均厚みは、電子顕微鏡写真(30,000倍)を
縦方向及び横方向にそれぞれ4倍に拡大した写真に示さ
れる粒子約350個について長軸径、短軸径をそれぞれ
測定し、その平均値で示した。また、上記電子顕微鏡写
真から、同様にして、ヘマタイト粉末の平均長さと平均
幅を測定するとともに、針状ヘマタイト粒子の複数個
が、長軸方向に方向性を持って配列していることを観測
した。
との比で、板状比は、平均板面径と平均厚みとの比で示
した。
示した。
量は、試料1.0gを共栓付き丸底フラスコに入れ、ビ
ューレットよりシクロヘキサノンを少量ずつ滴下し、丸
底フラスコを振ってシクロヘキサノンを試料に吸液させ
る。試料が塊状となり吸液しなくなった時点の滴下シク
ロヘキサノン量を吸液量とする。
部や粒子表面に存在するAl量、Si量及び焼結防止剤
のSi量及びP量のそれぞれは「蛍光X線分析装置30
63M型」(理学電機工業株式会社製)を使用し、JI
S K0119の「けい光X線分析通則」に従って測定
した。
角フラスコに秤り取り、煮沸した純水100mlを加
え、加熱して煮沸状態を約5分間保持した後、栓をして
常温まで放冷し、減量に相当する水を加えて再び栓をし
て1分間振り混ぜ、5分間静置した後、得られた上澄み
液のpHをJIS Z 8802−7に従って測定し、
得られた値を粉体pH値とした。
酸塩の含有量は、上記粉体pH値の測定用に作製した上
澄み液をNo.5Cの濾紙を用いて濾過し、濾液中のN
a+及びSO4 2−を誘導結合プラズマ発光分光分析装
置(セイコー電子工業株式会社製)を用いて測定した。
る塗料粘度を、E型粘度計EMD−R(株式会社東京計
器製)を用いて測定し、ずり速度D=1.92sec
−1における値で示した。
光沢度は、「グロスメーターUGV−5D」(スガ試験
機株式会社製)を用いて塗膜の45°光沢度を測定して
求めた。
粗度Raは、「Surfcom−575A」(東京精密
株式会社製)を用いて塗布膜の中心線平均粗さを測定し
た。
は、「オートグラフ」(株式会社島津製作所製)を用い
て塗膜のヤング率を測定し、市販ビデオテープ「AV
T−120(日本ビクター株式会社製)」のヤング率と
の相対値で表した。相対値が高いほど塗膜の強度が良好
であることを示す。
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、次の通りの
測定手法によって測定した。
(安立電気株式会社製)を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚(A)を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み(B)
(非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和)
を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記
録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み
(C)(非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁
気記録層の厚みとの総和)を同様にして測定する。そし
て、非磁性下地層の厚みは(B)−(A)で示し、磁気
記録層の厚みは(C)−(B)で示した。
方法によって測定した。
(スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合樹脂30重量%とシクロヘキサノン70重量
%)及びシクロヘキサノンとを混合して混合物(固形分
率72%)を得、この混合物を更にプラストミルで30
分間混練して混練物を得た。 前記混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポ
リウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケト
ン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに140m
lガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで6時間混合
・分散を行って非磁性塗料を得た。 ヘマタイト粉末 100.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部 シクロヘキサノン 44.6重量部 メチルエチルケトン 111.4重量部 トルエン 66.9重量部 次に、得られた非磁性塗料を非磁性支持体上にアプリ
ケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥させて
非磁性下地層を形成した。 塗布後の乾燥させた塗膜を85℃、200kg/cm
で4回カレンダー処理を行い、該塗膜のカレンダー処理
前の膜厚t0(μm)とカレンダー処理後の膜厚t
1(μm)とから下記式に従って非磁性下地層の塗膜の
収縮率(%)を求めた。 塗膜の収縮率(%)={(t0−t1)/t0}×10
0 t0:カレンダー前の非磁性下地層の厚み(μm) t1:カレンダー後の非磁性下地層の厚み(μm)
収縮率は、下記測定方法によって測定した。
(スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合樹脂30重量%とシクロヘキサノン70重量
%)及びシクロヘキサノンとを混合して混合物(固形分
率72%)を得、この混合物を更にプラストミルで30
分間混練して混練物を得た。 前記混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポ
リウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケト
ン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに140m
lガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで6時間混合
・分散を行って非磁性塗料を得た。 ヘマタイト粉末 100.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部 シクロヘキサノン 44.6重量部 メチルエチルケトン 111.4重量部 トルエン 66.9重量部 次に、得られた非磁性塗料を非磁性支持体上にアプリ
ケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥させて
非磁性下地層を形成した。 磁性粒子粉末12g、研磨剤(アルミナ)1.2g、
カーボンブラック微粒子粉末0.12g、結合剤樹脂溶
液(スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合樹脂30重量%とシクロヘキサノン70重
量%)及びシクロヘキサノンとを混合して混合物(固形
分率78%)を得、この混合物を更にプラストミルで3
0分間混練して混練物を得た。 この混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポリ
ウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケトン:
トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノン、
メチルエチルケトン及びトルエンとともに140mlガ
ラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで6時間混合・分
散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤及び硬化剤
を加え、更に、ペイントシェーカーで15分間混合・分
散した。 磁性粒子粉末 100.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10.0重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部 研磨剤(アルミナ) 10.0重量部 カーボンブラック微粒子粉末 1.0重量部 潤滑剤(ミリスチン酸:ステアリン酸ブチル=1:2) 3.0重量部 硬化剤(ポリイソシアネート) 5.0重量部 シクロヘキサノン 65.8重量部 メチルエチルケトン 164.5重量部 トルエン 98.7重量部 得られた磁性塗料を、上述の非磁性下地層を有する基
体の上にアプリケーターを用いて15μmの厚さに塗布
した後、磁場中において配向・乾燥した。 塗布後の乾燥させた塗膜を85℃、200kg/cm
で4回カレンダー処理を行い、該塗膜のカレンダー処理
前の膜厚t2(μm)とカレンダー処理後の膜厚t
3(μm)とから下記式に従って塗膜の収縮率(%)を
求める。 塗膜の収縮率(%)={(t2−t3)/t2}×10
0 t2:カレンダー前の非磁性下地層の厚みと磁気記録層
の厚みとの合計(μm) t3:カレンダー後の非磁性下地層の厚みと磁気記録層
の厚みとの合計(μm)
は、「振動試料型磁力計VSM−3S−15」(東英工
業株式会社製)を使用し、外部磁場795.8kA/m
(10kOe)までかけて測定した。
a Durability Tester MDT−3
000」(Steinberg Associates
社製)を用いて、負荷1.96N(200gw)、ヘッ
ドとテープとの相対速度16m/sにおける実可動時間
で評価した。実可動時間が長いほど走行耐久性が良いこ
とを示す。
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の4
段階の評価を行った。
粒子粉末の腐蝕に伴う磁気記録媒体の磁気特性の経時変
化は、磁気記録媒体を温度60℃、相対湿度90%の環
境下に14日間放置し、放置前後の保磁力値及び飽和磁
束密度値を測定し、その変化量を放置前の値で除した値
を変化率として百分率で示した。
粒子の湿ケーキを水中に分散させることによって得られ
る針状ゲータイト粒子粉末(平均長軸径0.170μ
m、平均短軸径0.0090μm、軸比18.9、BE
T比表面積値110.3m2/g、内部含有Al量1.
80重量%)20kgを含む水懸濁液中に3号水ガラス
692g(針状ゲータイト粒子粉末に対してSiO2換
算で1重量%に相当する)を添加し、混合攪拌した後、
濾別、水洗、乾燥して焼結防止処理を行った。
ータイト粒子粉末を含むスラリーの濃度を100g/l
に調製し、超微粒摩砕機「スーパーマスコロイダー」
(製品名、増幸産業株式会社製)を用いて、軸回転数2
000rpmにおいて5回パスさせて摩砕処理を行った
後、濾別、水洗、乾燥して、長軸方向に方向性をもって
配列した針状ゲータイト粒子粉末を得た。
℃で60分間加熱処理することにより、長軸方向に方向
性をもって配列した針状ヘマタイト粒子の集合体からな
るヘマタイト粉末を得た。
マタイト粒子の平均長軸径は0.159μm、平均短軸
径は0.0088μm、軸比は18.1であった。ヘマ
タイト粉末の平均長さは0.167μm、平均幅は0.
020μm、平均長さと平均幅との比は8.3、BET
比表面積値は117.4m2/g、シクロヘキサノンの
吸液量は1.02ml/g、Al含有量は1.98重量
%、焼結防止剤はSiO2換算で0.96重量%であっ
た。
0,000)観察の結果、得られたヘマタイト粉末は、
複数個の針状ヘマタイト粒子が長軸方向に配列してお
り、幅方向に4〜8個、厚み方向に複数個配列している
ことが認められた。
マタイト粉末12gと結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナト
リウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂3
0重量%とシクロヘキサノン70重量%)及びシクロヘ
キサノンとを混合して混合物(固形分率72%)を得、
この混合物を更にプラストミルで30分間混練して混練
物を得た。
5g、追加の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエ
チルケトン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
140mlガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで6
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。
であった。
8cPであった。
mのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、アプリ
ケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥させる
ことにより非磁性下地層を形成した。
0μm、光沢は210%、表面粗度Raは6.2nm、
ヤング率(相対値)は134であった。カレンダー処理
後の非磁性下地層の膜厚は3.03μmであり、非磁性
下地層の塗膜の圧縮率は13.4%であった。
針状金属磁性粉末(平均長軸径0.115μm、平均短
軸径0.0158μm、軸比7.3、保磁力値139.
3kA/m(1,750Oe)、飽和磁化値133Am
2/kg(133emu/g))12g、カーボンブラ
ック微粒子粉末0.36g及び研磨材としてアルミナ粒
子粉末1.2g、結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウ
ム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂30重
量%とシクロヘキサノン70重量%からなる)及びシク
ロヘキサノンとを混合し、固形分率78%において、プ
ラストミルを用いて30分間混練して混練物を得た。
mmφガラスビーズ95gと追加樹脂結合剤溶液(スル
ホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂30重量
%、トルエン35重量%、メチルエチルケトン35重量
%からなる)及びシクロヘキサノン、トルエン、メチル
エチルケトンを添加し、ペイントシェーカーで6時間、
混合・分散を行った。その後、得られた塗料組成物に潤
滑剤及び硬化剤を加え、更にペイントシェーカーで15
分間混合・分散を行った。
る。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 100.0重量部、 研磨剤(アルミナ粒子粉末) 10.0重量部、 カーボンブラック微粒子粉末 3.0重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10.0重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10.0重量部、 潤滑剤 (ミリスチン酸:ステアリン酸ブチル=1:2) 3.0重量部、 硬化剤(ポリイソシアネート) 5.0重量部、 シクロヘキサノン 65.8重量部、 メチルエチルケトン 164.5重量部、 トルエン 98.7重量部。
cPであった。
有する基体の上にアプリケーターを用いて15μmの厚
さに塗布した後、磁場中において配向、乾燥した。この
ときの磁性層の厚みは1.08μm、塗布層の全厚は
4.93μmであった。
カレンダー処理を行った後、60℃で24時間硬化反応
を行い、1.27cm(0.5インチ)幅にスリットし
て磁気テープを得た。なお、カレンダー処理前後の塗膜
の圧縮率は11.6%であった。得られた磁気テープの
塗布層の全厚は4.36μm、保磁力値は146.5k
A/m(1,841Oe)、角型比は0.89、光沢は
234%、表面粗度Raは5.6nm、ヤング率(相対
値)は135であり、耐久性のうち走行耐久性は26.
8分、すり傷特性はAであった。
ヘマタイト粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録
媒体は表面平滑性に優れるという点である。
性下地層を有する磁気記録媒体が表面平滑性に優れる理
由は未だ明らかではないが、本発明者は以下のように推
定している。
子であり、通常、微粒子であれば、粒子の微細化による
分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、ビヒク
ル中での分散が困難となる。一方、本発明に係るヘマタ
イト粉末は、あらかじめ針状ゲータイト粒子を長軸方向
に方向性をもって配列させるとともに、粒子間で焼結が
起こらず、且つ、配列状態を崩さない温度範囲で加熱処
理してヘマタイト粉末にしたことにより針状ヘマタイト
粒子が長軸方向に配列した集合体となり、カレンダー処
理を行うまでは配列状態を維持している。そのため、ビ
ヒクル中での挙動粒子サイズが大きくビヒクル中での分
散が容易であること及びカレンダー処理を行うことで、
初めて、配列しているヘマタイト粉末が塗膜の厚さ方向
に圧縮され容易に同一方向に配列することにより表面平
滑性に優れた磁気記録媒体が得られるものと推定してい
る。
イト粒子粉末として、表1に示す特性を有する針状ゲー
タイト粒子粉末を用意した。
種類、焼結防止処理における焼結防止剤の種類及び添加
量、摩砕処理の有無、摩砕処理におけるスラリー濃度及
び回転数、加熱処理における加熱温度及び時間を種々変
化させた以外は前記発明の実施の形態と同様にして非磁
性粒子粉末を得た。
磁性粒子粉末の諸特性を表3に示す。
処理することなく、340℃で加熱脱水処理した後、6
50℃で加熱処理したヘマタイト粒子粉末である。比較
例6はゲータイト粒子Aを摩砕処理しただけのゲータイ
ト粒子粉末である。
は、透過型電子顕微鏡(TEM)写真(×30,00
0)観察の結果、複数個の針状ヘマタイト粒子が長軸方
向に配列しており、幅方向に4〜8個、厚み方向に複数
個配列していることが認められた。
粉末は、摩砕処理を行っていないため、針状ヘマタイト
粒子が方向性を持たず、バラバラに存在していることが
認められた。
5lに投入し、ホモミキサー(特殊機化工業株式会社
製)を用いて60分間解膠した。
を横型SGM(ディスパマットSL:エスシー・アディ
ケム株式会社製)で循環しながら、軸回転数2000r
pmのもとで3時間混合・分散した。得られたスラリー
中のヘマタイト粉末の325mesh(目開き44μ
m)における篩残分は0%であった。
を100g/lに調製した後、スラリーを5l分取し
た。このスラリーを攪拌しながら、6NのNaOH水溶
液を加えてスラリーのpH値を13.5に調整した。次
に、このスラリーを攪拌しながら加熱して95℃まで昇
温し、その温度で180分保持した。
により水洗し、pH値が10.5のスラリーとした。正
確を期すため、この時点でのスラリー濃度を確認したと
ころ96g/lであった。
水を通水して濾液の電導度が30μs以下になるまで水
洗し、その後、常法によって乾燥させた後、粉砕して、
高純度化ヘマタイト粉末を得た。
マタイト粉末の諸特性を表5に示す。
リ水溶液のpH値、加熱温度及び加熱時間を種々変化さ
せた以外は、前記実施例3と同様にして高純度化ヘマタ
イト粉末を得た。
マタイト粉末の諸特性を表5に示す。
鏡(TEM)写真(×30,000)観察の結果、実施
例3及び4で得られたヘマタイト粉末は、アルカリ水溶
液中の加熱処理後も、針状ヘマタイト粒子がバラバラに
なることなく、複数個の針状ヘマタイト粒子が長軸方向
に配向性を持って配列していることが認められた。
lとを用いて、ヘマタイト粉末を含むスラリーを得た。
得られたヘマタイト粉末を含む再分散スラリーのpH値
を、水酸化ナトリウム水溶液を用いて10.5に調整し
た後、該スラリーに水を加えスラリー濃度を98g/l
に調整した。このスラリー75lを加熱して60℃と
し、このスラリー中に1.0mol/lのアルミン酸ナ
トリウム溶液4083ml(ヘマタイト粉末に対してA
l換算で1.5重量%に相当する)を加え、30分間保
持した後、酢酸を用いてpH値を7.5に調整した。こ
の状態で30分間保持した後、濾過、水洗、乾燥、粉砕
して粒子表面がアルミニウムの水酸化物により被覆され
ているヘマタイト粉末を得た。
面処理済みヘマタイト粉末の諸特性を表7に示す。
子粉末を用い、表面被覆物の種類及び量を種々変化させ
た以外は、前記実施例5と同様にして粒子表面が被覆物
で被覆されている非磁性粒子粉末を得た。
面処理済ヘマタイト粉末の諸特性を表7に示す。
ウムの水酸化物、Sがケイ素の酸化物であることを示
す。
鏡(TEM)写真(×30,000)観察の結果、実施
例5〜8で得られたヘマタイト粉末は、表面被覆処理後
も、針状ヘマタイト粒子がバラバラになることなく、複
数個の針状ヘマタイト粒子が長軸方向に配向性を持って
配列していることが認められた。
類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同
様にして非磁性下地層を得た。
地層の諸特性を表8に示す。
末として表9に示す特性を有する磁性粒子粉末(1)〜
(3)を用いた。
種類及び磁性粒子の種類を種々変化させた以外は、前記
発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒体を得た。
媒体の諸特性を表10及び表11に示す。
粉末を用いた場合、表面平滑性に優れた非磁性下地層を
得ることができ、該非磁性下地層を用いて磁気記録媒体
とした場合、表面平滑性に優れた磁気記録媒体とするこ
とができるので、非磁性下地層を有する磁気記録媒体の
非磁性下地層用ヘマタイト粉末として好適である。
した通り、表面平滑性に優れているので高密度磁気記録
媒体として好適である。
Claims (6)
- 【請求項1】 平均長軸径が0.005〜0.3μmで
あって平均短軸径が0.0005〜0.10μmである
針状ヘマタイト粒子が長軸方向に方向性をもって配列し
た構造を有する集合体からなり、下記測定方法で測定し
た塗膜の収縮率が9.0〜20%であるヘマタイト粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用
ヘマタイト粉末。 ヘマタイト粉末12gと結合剤樹脂溶液(スルホン酸
ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹
脂30重量%とシクロヘキサノン70重量%)及びシク
ロヘキサノンとを混合して混合物(固形分率72%)を
得、この混合物を更にプラストミルで30分間混練して
混練物を得る。 前記混練物を1.5mmφガラスビーズ95g、追加
の結合剤樹脂溶液(スルホン酸ナトリウム基を有するポ
リウレタン樹脂30重量%、溶剤(メチルエチルケト
ン:トルエン=1:1)70重量%)、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン及びトルエンを下記配合割合と
なるように140mlガラス瓶に添加し、ペイントシェ
ーカーで6時間混合・分散を行って非磁性塗料を得る。 ヘマタイト粉末 100重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 10重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 10重量部、 シクロヘキサノン 44.6重量部、 メチルエチルケトン 111.4重量部、 トルエン 66.9重量部。 次に、得られた非磁性塗料を、非磁性支持体上に、ア
プリケーターを用いて55μmの厚さに塗布し、乾燥さ
せて塗膜を形成する。 塗布後の乾燥させた塗膜を85℃、200kg/cm
で4回カレンダー処理を行い、該塗膜のカレンダー処理
前の膜厚t0(μm)とカレンダー処理後の膜厚t
1(μm)とから下記式に従って塗膜の収縮率を求め
る。 塗膜の収縮率(%)={(t0−t1)/t0}×10
0 t0:カレンダー前の非磁性下地層の厚み t1:カレンダー後の非磁性下地層の厚み - 【請求項2】 ヘマタイト粉末のBET比表面積値が1
00〜250m2/gであってシクロヘキサノンの吸液
量が0.6ml/g以上であることを特徴とする請求項
1記載の磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉
末。 - 【請求項3】 ヘマタイト粉末の大きさが平均長さ0.
005〜0.6μmであって平均幅0.001〜0.4
0μmであることを特徴とする請求項1又は請求項2記
載の磁気記録媒体の非磁性下地層用ヘマタイト粉末。 - 【請求項4】 ヘマタイト粒子の表面が、アルミニウム
の水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物
及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からな
る表面被覆物によって被覆されていることを特徴とする
請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の磁気記録媒体
の非磁性下地層用ヘマタイト粉末。 - 【請求項5】 非磁性支持体上に形成される非磁性粉末
と結合剤樹脂とを含む磁気記録媒体用非磁性下地層にお
いて、前記非磁性粉末が請求項1乃至請求項4のいずれ
かに記載の非磁性下地層用ヘマタイト粉末であることを
特徴とする磁気記録媒体用非磁性下地層。 - 【請求項6】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
される非磁性粉末及び結合剤樹脂を含む非磁性下地層及
び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末及び結
合剤樹脂を含む磁気記録層からなる磁気記録媒体におい
て、前記非磁性粉末が請求項1乃至請求項4のいずれか
に記載の非磁性下地層用ヘマタイト粉末であることを特
徴とする磁気記録媒体。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005090651A1 (ja) * | 2004-03-23 | 2005-09-29 | Kanazawa R And D Ltd. | 高アスペクト比酸化鉄ウイスカー、高アスペクト比酸化チタンウイスカー及びこれらを含む構造並びにその製造方法 |
JP2005306727A (ja) * | 2004-03-23 | 2005-11-04 | Kanazawa R & D:Kk | 高アスペクト比酸化鉄ウィスカー、高アスペクト比酸化チタンウィスカー及びこれらを含む構造並びにその製造方法 |
-
2001
- 2001-12-20 JP JP2001388511A patent/JP3763353B2/ja not_active Expired - Lifetime
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