JP2002239480A - 粉体の洗浄装置および洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】純化コストが安く粉体を高純度に洗浄できる粉
体の撹伴洗浄装置および洗浄方法を提供する。 【解決手段】下部に逆円錐形状部２１ａが形成され円筒
形状をなし、粉体が収納され洗浄液が供給される洗浄槽
２１と、この洗浄槽２１の円壁と接線をなすように設け
られ逆円錐形状部２１ａ近傍に設けられ、速度を有して
供給される流体が流入する流体供給口２３とを有し、こ
の流体供給口２３から供給される流体は逆円錐形状部２
１ａ内で旋回流をなし、流体により粉体を攪拌し、洗浄
液により粉体を洗浄する粉体の洗浄装置。また、粉体の
洗浄方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は石英粉などの粉体の
攪拌洗浄装置および攪拌洗浄方法に係わり、特に逆円錐
形の洗浄槽で流体を旋回させて粉体を洗浄攪拌する撹伴
洗浄装置および撹伴洗浄方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】高純度で耐熱性に優れているため、多く
の石英ガラス部材が半導体産業において使用されてい
る。この石英ガラス部材の原料になる石英粉の製造方法
には、天然水晶を原料として製造する方法と、珪石また
は珪砂を原料として製造する方法があるが、近年は、天
然水晶に比べて安価な珪石や珪砂を原料とする方法が多
く用いられている。この方法によれば、珪石または珪砂
を粉砕、分級して磁力選鉱法および浮遊鉱法により精鉱
を行い、その後、この原料粒子を仮焼し、弗化水素酸に
浸漬して洗浄される。

【０００３】しかしながら、この方法では、製造した石
英粉中に、鉄酸化物が残留してしまう欠点があった。す
なわち、酸化が進んだ鉄化合物は磁性を失い、磁力選鉱
法および浮遊選鉱法ではこれを除去できず、その後の弗
化水素酸処理においても、鉄化合物は弗酸に溶解しない
ため、鉄酸化物が残留していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、鉄酸化物の残
留を減少させ、高純度の石英粉を製造するための石英粉
の製造方法として、特開平１１−４３３２１号公報記載
のような石英粉の製造方法が提案されている。この製造
方法によれば、高純度石英粉を製造するための石英粉を
製造することができるが、さらに洗浄方法に用いられる
撹伴洗浄装置を改良し、また、流体の流入方向を改良し
て粉体を高純度に洗浄できる粉体の撹伴洗浄装置および
洗浄方法が要望されていた。

【０００５】さらに、塩素などのハロゲンガス雰囲気や
塩酸ガスなどを用いての熱処理は、長時間の高温処理
（８００〜１２００℃程度）やガスの無害化（中和）等
が必要となり純化コストが高くなる問題点があり、純化
コストが安い粉体の洗浄装置および洗浄方法が要望され
ていた。

【０００６】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、純化コストが安く粉体を高純度に洗浄できる粉
体の洗浄装置および洗浄方法を提供することを目的とす
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、下部に逆円錐形状部
が形成され円筒形状をなし、粉体が収納され洗浄液が供
給される洗浄槽と、この洗浄槽の円壁と接線をなして洗
浄槽に設けられ、速度を有して供給される流体が流入す
る流体供給口とを有し、この流体供給口から供給される
流体は逆円錐形状部内で旋回流をなし、前記流体により
粉体を攪拌し、洗浄液により粉体を洗浄することを特徴
とする粉体の洗浄装置であることを要旨としている。

【０００８】本願請求項２の発明では、上記流体は洗浄
液または圧縮空気であることを特徴とする請求項１に記
載の粉体の洗浄装置であることを要旨としている。

【０００９】本願請求項３の発明では、上記洗浄槽に
は、フィルタが取り付けられた一端が洗浄槽の底部近傍
に位置するように洗浄槽の上面から延設した脱水管を有
することを特徴とする請求項１または２に記載の粉体の
洗浄装置であることを要旨としている。

【００１０】本願請求項４の発明は、下部に逆円錐形状
部を形成し円筒形状をなす洗浄槽に粉体を収納し、洗浄
槽に旋回流が生じるように逆円錐形状部に洗浄液を供給
し、粉体を攪拌し洗浄することを特徴とする粉体の洗浄
方法であることを要旨としている。

【００１１】本願請求項５の発明では、下部に逆円錐形
状部を形成し円筒形状をなす洗浄槽に粉体と洗浄液を収
納し、洗浄槽に旋回流が生じるように逆円錐形状部に圧
縮空気を供給し、粉体を攪拌し洗浄することを特徴とす
る粉体の洗浄方法であることを要旨としている。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる粉体の洗浄
装置および洗浄方法について添付図面を参照して説明す
る。

【００１３】図１は、本発明に係わる粉体の洗浄方法を
実施するために用いられる粉体の洗浄設備の概念図であ
る。この粉体の洗浄設備１は、粉体を攪拌し洗浄する洗
浄装置２と、この洗浄装置２に洗浄液を供給し、外部か
ら洗浄液および純水が供給される洗浄液槽３と、この洗
浄液槽３および洗浄装置２に純水を供給し外部から供給
される純水を加熱装置４ｈにより加熱する純水加熱装置
４と、洗浄装置２に外部から供給する圧縮空気を加熱装
置５ｈで加熱して乾燥圧縮空気として供給する空気乾燥
熱槽５と、洗浄装置２に連通された廃液槽６とを有し、
さらに、洗浄装置２、洗浄液槽３および廃液槽６に連通
するスクラバー７が設けられている。なお、８はポン
プ、９は真空ポンプであり、１０は洗浄液処理装置であ
る。

【００１４】また、図２に示すように、洗浄装置２は、
逆円錐形状部２１ａと円筒部２１ｂを有する密閉形状の
洗浄槽２１と、この洗浄槽２１を囲繞し加熱する槽加熱
装置２２を有している。逆円錐形状部２１ａ近傍の円筒
部２１ｂには、洗浄槽２１の円壁と接線をなすように中
心線上に配置され、かつ逆円錐形状部２１ａに向かって
傾斜する２個の流体供給口２３が設けられており、供給
される洗浄液または圧縮空気が逆円錐形状部２１ａで旋
回流をなすようになっている。

【００１５】なお、流体供給口２３を配設する位置は、
円筒部２１ｂに限らず逆円錐形状部２１ａの上部であっ
てもよい。流体供給口２３には、図１に示すようなポン
プ８あるいは開閉弁１１、１２、１３、１４、１５を適
宜作動あるいは開閉することにより、その攪拌洗浄工程
あるいは粉体の粒径に応じて洗浄液あるいは圧縮空気が
供給されるようになっている。

【００１６】また、逆円錐形状部２１ａの頂部、すなわ
ち洗浄槽２１の底部には開閉自在の粉体取出口２４が設
けられており、さらに、洗浄槽２１の上部から挿入され
粉体取出口２４の近傍まで延設された脱水管２５が設け
られており、この脱水管２５にはフィルタ２５ａが設け
られている。また、円筒部２１ｂの中央部には洗浄水排
出口２６が設けられ、上面部にはスクラバー７に連通す
る排気口２７が設けられている。

【００１７】次に本発明に係わる粉体の洗浄方法につい
て説明する。

【００１８】図３は、本発明に係わる粉体の洗浄方法の
工程フロー図であり、以下この工程フロー図に従って、
粉体の洗浄方法を説明する。

【００１９】図４（ａ）に示すように、最初に洗浄槽２
１に粉体、例えば、比較的粒径の大きな石英原料粉を投
入する。しかる後、洗浄液、例えば、純水加熱装置４に
より加熱した純水とＨＦ液を洗浄液槽３で混合して所定
の濃度と５０℃にし、ポンプ８を介して、この所定濃
度、温度のＨＦ洗浄液を流体供給口２３から洗浄槽２１
に所定時間供給する。この場合、ＨＦ洗浄液の温度は塩
化ビニル系の容器の使用が可能である５０℃程度が望ま
しい。これは石英原料粉の純化には温度が高いほど純化
効率が良いからである。

【００２０】このＨＦ液供給過程において、ＨＦ洗浄液
を逆円錐形状部２１ａの円壁に接線をなすように配置さ
れ、かつ逆円錐形状部２１ａに向かって傾斜して設けら
れた２個の流体供給口２３から、高速で供給するので、
ＨＦ洗浄液は逆円錐形状部２１ａおよび円筒部２１ｂ、
すなわち洗浄槽２１内で旋回流をなし、この旋回流によ
り、石英粉も旋回流をなして上方に上昇し、ＨＦ洗浄液
により石英粉を十分な攪拌し洗浄することができる。石
英粉を攪拌し洗浄したＨＦ洗浄液は洗浄水排水口２６を
介して洗浄液槽３に戻り、循環する。

【００２１】ＨＦ洗浄液により石英粉の洗浄が終了する
と、開閉弁１５を開放し真空ポンプ９の働きにより、フ
ィルタ２５ａが取付けられた脱水管２５を介してＨＦ洗
浄液を廃液槽６に排出する。

【００２２】ＨＦ洗浄液を排出した後、図４（ｂ）に示
すように、純水を流体供給口２３から供給する。この純
水供給過程においても、純水も旋回流をなし、この旋回
流により、石英粉も旋回流をなして上方に上昇し、純水
により石英粉を十分な攪拌し洗浄することができ、石英
粉を攪拌し洗浄した純水は洗浄水排水口２６を介して洗
浄液槽３に戻り、循環する。なお、純水を洗浄槽２１に
供給する場合には、外部からＨＦ洗浄液を洗浄液槽３に
供給するのを停止することにより行う。

【００２３】石英粉を洗浄した純水を、上記ＨＦ洗浄液
のときと同様に、真空ポンプ９の働きにより、脱水管２
５を介してＨＦ洗浄液を廃液槽６に排出する。純水排出
後、純水を供給し、純水による洗浄を数回繰り返す。上
記ＨＦ洗浄液および純水の脱水は、図４（ｃ）に示すよ
うに、石英粉を洗浄槽２１に収納した状態のままで、フ
ィルタ２５ａが設けられた脱水管２５により、水分のみ
を真空ポンプ９により吸引する。

【００２４】しかる後、開閉自在の粉体取出口２４から
洗浄された高純度の石英粉を取出す。

【００２５】このように洗浄槽２１は純化，水置換，脱
水機能を有し、従って、従来は脱水のために石英粉を搬
送する必要があり、これにより汚染し、また、濾布を用
いていたため、濾布により汚染されていたが、本実施形
態の洗浄装置は、これらの汚染要因を排除することがで
き、汚染の心配なく、脱水することができる。

【００２６】なお、比較的粒径の大きな石英粉を洗浄す
る場合には、図４（ａ）に示すように、流体供給口２３
からＨＦ洗浄液を供給するのが好ましいが、粒径の小さ
な石英粉を洗浄する場合には、図５に示すように、流体
供給口２３からフィルタを通して濾過された清浄な圧縮
乾燥空気を供給し、この空気旋回流により、粒径の小さ
な石英粉を攪拌すれば、ＨＦ洗浄液表面に浮いてしまう
のを防止することができて、十分な洗浄を行うことがで
きる。

【００２７】上述のように本発明に係わる粉体の洗浄方
法によれば、粒径の大きな石英粉については、洗浄液を
洗浄槽の下部から円壁の接線方向に噴出させることによ
り、石英粉を効率よくかつ汚染なしで撹伴できる。ま
た、粒径の小さな石英粉については洗浄液槽の下部から
清浄な圧縮空気を円壁の接線方向に噴出させることによ
り、石英粉を効率よくかつ汚染なしで攪拌できる。

【００２８】また、ＨＦ洗浄液による純化では、純化効
率を向上させるために撹伴が必要であるが、従来のよう
に回転子を用いて石英粉を攪拌するのと異なり、石英原
料粉が接触することによる回転子の摩耗により、新たな
汚染源となり石英粉を汚染する可能性がなくなる。この
攪拌洗浄装置の使用により汚染のない高効率の純化が可
能になる。

【００２９】さらに、塩素などのハロゲンガス雰囲気や
塩酸ガスなどを用いた長時間の高温処理やガスの無害化
等を必要とせず、純化コストを低減することができる。

【００３０】なお、本発明に係わる粉体の洗浄装置およ
び洗浄方法は、石英粉の洗浄に限らず、無機材料工業に
おいてはＳｉＣやＳｉ３Ｎ４，Ａｌ２Ｏ３などの粉体の
洗浄にも応用可能である。

【００３１】

【実施例】（試験１）目的 ：図２に示すような本発明に係わる粉体の洗浄装置
を用い、真空による脱水試験（実施例）を行い、濾布を
用いた従来例と脱水能力を比較する。

【００３２】方法：石英粉１０ｋｇを洗浄槽に収納し、
さらに、純水を２０リットル供給し、流体供給口から供
給し、旋回流により十分攪拌した後、５分毎に、３０分
までその残留水分量を調べる。

【００３３】試験結果：表１に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】実施例１は、開始当初は従来例１と差異は
ないが、時間の経過と共に、従来例よりも脱水能力が優
れることがわかった。

【００３６】（試験２）目的 ：本発明に係わる粉体の洗浄装置を用い図３に従
い、洗浄条件（ＨＦ洗浄液濃度、温度、時間）を変え
て、石英粉の重量減少率、Ｆｅ濃度を調べた。また、石
英粉の深さ方向のＦｅ濃度についても調べた。

【００３７】方法：粒径の異なる仮焼粉［＃５０−８
０、Ｆｒｅｅ−Ｆｅ（石英粉を９０℃の王水に１０分間
浸漬した場合に検出されるＦｅ。表面のみに存在するＦ
ｅを意味する。）０．２３ｐｐｍ、バルクＦｅ０．８１
ｐｐｍ］（実施例２）、および仮焼粉（＃５０−８０、
Ｆｒｅｅ−Ｆｅ１．０５ｐｐｍ、バルクＦｅ１．３４ｐ
ｐｍ）（実施例３）である石英粉１０ｋｇを洗浄槽に収
納し、さらに、５０℃で、表２および表３に示すような
濃度に変化させたＨＦ洗浄液を２０リットル供給し、洗
浄時間を３０、４５、６０分と変化させ、さらに、水洗
浄と脱水を３回繰り返した。

【００３８】試験結果：表２に実施例２についての結果
を示し、表３に実施例３についての結果を示す。

【００３９】

【表２】

【００４０】

【表３】

【００４１】実施例２は、仮焼粉（元粉）に比べて、Ｆ
ｒｅｅ−Ｆｅで約１／２０に減少し、バルクＦｅで１／
４〜１／１０に減少していることがわかった。

【００４２】また、実施例３は、仮焼粉（元粉）に比べ
て、Ｆｒｅｅ−Ｆｅで約１／２５〜１／１００に減少
し、バルクＦｅで１／９〜１／２６に減少していること
がわかった。

【００４３】さらに、ＨＦ洗浄液の濃度、温度を制御す
ることにより石英粉の表層汚染をほぼ完全に除去するこ
とが可能であることがわかった。

【００４４】（試験３）目的・方法 ：本発明に係わる粉体の洗浄装置を用い図３
に従い、洗浄を行い石英粉の深さ方向のＦｅ濃度につい
て調べた（実施例４）。

【００４５】結果：図６に結果を示す。実施例４は全深
さ領域に亘って、Ｆｅ濃度がほぼ０に近く、洗浄前の元
粉に比べて極めて高純度にできることがわかった。

【００４６】

【発明の効果】本発明に係わる粉体の洗浄装置および洗
浄方法によれば、純化コストが安く粉体を高純度に洗浄
できる粉体の洗浄装置および洗浄方法を提供することが
できる。

【００４７】すなわち、下部に逆円錐形状部が形成され
円筒形状をなし、粉体が収納され洗浄液が供給される洗
浄槽と、この洗浄槽の円壁と接線をなして洗浄槽に設け
られ、速度を有して供給される流体が流入する流体供給
口とを有し、この流体供給口から供給される流体は逆円
錐形状部内で旋回流をなし、流体により粉体を攪拌し、
洗浄液により粉体を洗浄するので、このように洗浄槽は
純化，水置換，脱水機能を有し、汚染の心配がなく、脱
水することができる。さらに、純化効率を向上させるた
めに撹伴が必要である場合でも、従来のように回転子を
用いて粉体を攪拌するのと異なり、粉体が接触すること
による回転子の摩耗により、新たな汚染源となり粉体を
汚染する可能性がなくなり、汚染のない高効率の純化が
可能になる。

【００４８】また、流体は洗浄液または圧縮空気である
ので、粒径の大きな石英粉については、洗浄液を洗浄槽
の下部から円の接線方向に噴出させることにより、石英
粉を効率よくかつ汚染なしで撹伴でき、粒径の小さな粉
体については洗浄液槽の下部から清浄な圧縮空気を円の
接線方向に噴出させることにより、粉体が洗浄液表面に
浮いてしまうのを防止することができて、石英粉を効率
よくかつ汚染なしで攪拌できる。

【００４９】また、洗浄槽には、フィルタが取り付けら
れた一端が洗浄槽の底部近傍に位置するように洗浄槽の
上面から延設した脱水管を有するので、洗浄槽に純化，
水置換，脱水機能を持たせることができ、汚染の心配が
なく、脱水することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる粉体の洗浄方法に用いられる洗
浄設備の概念図。

【図２】本発明に係わる粉体の洗浄装置の概念図。

【図３】本発明に係わる粉体の洗浄方法の工程フロー
図。

【図４】図４（ａ）〜（ｃ）は本発明に係わる粉体の洗
浄方法の各工程を示す概念図。

【図５】本発明に係わる粉体の洗浄装置の他の使用状態
を示す概念図。

【図６】本発明に係わる粉体の洗浄方法による実施例の
試験結果を示す結果図。

【符号の説明】

１ 洗浄設備 ２ 洗浄装置 ３ 洗浄液槽 ４ 純水加熱装置 ５ 空気乾燥熱槽 ６ 廃液槽 ８ ポンプ ９ 真空ポンプ ２１ 洗浄槽 ２１ａ 逆円錐形状部 ２１ｂ 円筒部 ２２ 槽加熱装置 ２３ 流体供給口 ２４ 粉体取出口 ２５ 脱水管 ２５ａ フィルタ ２６ 洗浄水排出口 ２７ 排気口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳岳 文夫 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 鈴木 崇 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 Ｆターム(参考） 3B201 AA46 AA48 BB21 BB82 BB87 BB90 BB93 BB94 BB98 CB25 4G014 AH01

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下部に逆円錐形状部が形成され円筒形状
   をなし、粉体が収納され洗浄液が供給される洗浄槽と、
   この洗浄槽の円壁と接線をなして洗浄槽に設けられ、速
   度を有して供給される流体が流入する流体供給口とを有
   し、この流体供給口から供給される流体は逆円錐形状部
   内で旋回流をなし、前記流体により粉体を攪拌し、洗浄
   液により粉体を洗浄することを特徴とする粉体の洗浄装
   置。
2. 【請求項２】 上記流体は、洗浄液または圧縮空気であ
   ることを特徴とする請求項１に記載の粉体の洗浄装置。
3. 【請求項３】 上記洗浄槽には、フィルタが取り付けら
   れた一端が洗浄槽の底部近傍に位置するように洗浄槽の
   上面から延設した脱水管を有することを特徴とする請求
   項１または２に記載の粉体の洗浄装置。
4. 【請求項４】 下部に逆円錐形状部を形成し円筒形状を
   なす洗浄槽に粉体を収納し、洗浄槽に旋回流が生じるよ
   うに逆円錐形状部に洗浄液を供給し、粉体を攪拌し洗浄
   することを特徴とする粉体の洗浄方法。
5. 【請求項５】 下部に逆円錐形状部を形成し円筒形状を
   なす洗浄槽に粉体と洗浄液を収納し、洗浄槽に旋回流が
   生じるように逆円錐形状部に圧縮空気を供給し、粉体を
   攪拌し洗浄することを特徴とする粉体の洗浄方法。