JP2002226926A - 複合機能材料及びその製造方法 - Google Patents
複合機能材料及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属元素Ｘ及び金属元素Ｙの組合せ応じて種
々の機能を備えた化合物微粒子が分散析出した複合触媒
材料を得る。 【構成】 気相元素Ｚとの親和力が大きな金属元素Ｘ及
び親和力の小さな金属元素Ｙを配合した混合物を、金属
元素Ｘ及び金属元素Ｙの融点以上の温度で加熱溶融し、
１０3℃／秒以上の冷却速度で又は無重力状態で溶融物
を冷却することにより金属元素Ｘと金属元素Ｙとの固溶
体を作製する。次いで、金属元素Ｘと気相元素Ｚとの化
合物を生成するが金属元素Ｙと気相元素Ｚとの化合物の
生成には不足するポテンシャルの気相元素Ｚの雰囲気中
で固溶体を加熱し、金属元素Ｘと気相元素Ｚとの化合物
微粒子を金属元素Ｙの内部又は表面に分散析出させる。
々の機能を備えた化合物微粒子が分散析出した複合触媒
材料を得る。 【構成】 気相元素Ｚとの親和力が大きな金属元素Ｘ及
び親和力の小さな金属元素Ｙを配合した混合物を、金属
元素Ｘ及び金属元素Ｙの融点以上の温度で加熱溶融し、
１０3℃／秒以上の冷却速度で又は無重力状態で溶融物
を冷却することにより金属元素Ｘと金属元素Ｙとの固溶
体を作製する。次いで、金属元素Ｘと気相元素Ｚとの化
合物を生成するが金属元素Ｙと気相元素Ｚとの化合物の
生成には不足するポテンシャルの気相元素Ｚの雰囲気中
で固溶体を加熱し、金属元素Ｘと気相元素Ｚとの化合物
微粒子を金属元素Ｙの内部又は表面に分散析出させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マトリックスとなる金
属中に異種金属の化合物粒子を分散析出させることによ
り、種々の機能が付加された複合機能材料を製造する方
法に関する。
属中に異種金属の化合物粒子を分散析出させることによ
り、種々の機能が付加された複合機能材料を製造する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微粒子分散複合機能材料は、マトリック
スを構成する金属又は合金粉末に所定の機能を呈する微
粒子を配合し、得られた混合物を所定形状に成形した
後、焼成することによって製造している。しかし、この
製造方法によるとき、機能性微粒子をマトリックスに均
一分散させることが困難である。因みに、大きな比表面
積が要求される触媒粒子を分散させた複合機能材料では
機能性微粒子の粒径が小さなほど触媒反応に有効に寄与
するが、極微細粒径の微粒子は凝集しやすい。そのた
め、マトリックスを構成する金属又は合金粉末と混合し
た状態で、機能性微粒子が大径の凝集粒子として分布
し、極微細粒化に由来する反応活性の向上が期待できな
い。
スを構成する金属又は合金粉末に所定の機能を呈する微
粒子を配合し、得られた混合物を所定形状に成形した
後、焼成することによって製造している。しかし、この
製造方法によるとき、機能性微粒子をマトリックスに均
一分散させることが困難である。因みに、大きな比表面
積が要求される触媒粒子を分散させた複合機能材料では
機能性微粒子の粒径が小さなほど触媒反応に有効に寄与
するが、極微細粒径の微粒子は凝集しやすい。そのた
め、マトリックスを構成する金属又は合金粉末と混合し
た状態で、機能性微粒子が大径の凝集粒子として分布
し、極微細粒化に由来する反応活性の向上が期待できな
い。
【０００３】粉末混合−焼結法における機能性微粒子の
凝集を避けるため、酸化物（機能性微粒子）となる金属
元素を含む合金を内部酸化する方法がある。本発明者
も、特定条件下での内部酸化により酸化物粒子をマトリ
ックスに分散析出させることにより、導電材料，接点材
料，高強度材料等の機能材料が得られることを紹介した
（JEMS NEWS，第28号（1986）第１〜５頁）。
凝集を避けるため、酸化物（機能性微粒子）となる金属
元素を含む合金を内部酸化する方法がある。本発明者
も、特定条件下での内部酸化により酸化物粒子をマトリ
ックスに分散析出させることにより、導電材料，接点材
料，高強度材料等の機能材料が得られることを紹介した
（JEMS NEWS，第28号（1986）第１〜５頁）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】内部酸化法によると
き、機能性酸化物をマトリックスに分散できる。しか
し、内部酸化法の適用対象は、機能性酸化物となる金属
元素が一様に溶けている固溶体合金に限られる。また、
添加元素の濃度が平衡状態図における固溶限界を超える
ものが多く、固溶限を超える添加元素は塊となってマト
リックス中に分布する。そのため、塊状添加元素とマト
リックスとの界面に化合物が生成し、機能性酸化物の均
一分散が図れず、塊内部の添加元素が未反応のまま残留
しやすい。しかも、生成した機能性酸化物は、酸化中の
加熱により大粒径に成長する傾向を示す。その結果、機
能性酸化物の実効比表面積が予定値ほど大きくならず、
機能性に限りがあり、極微細粒径の機能性酸化物に起因
した機能性向上にも限度がある。
き、機能性酸化物をマトリックスに分散できる。しか
し、内部酸化法の適用対象は、機能性酸化物となる金属
元素が一様に溶けている固溶体合金に限られる。また、
添加元素の濃度が平衡状態図における固溶限界を超える
ものが多く、固溶限を超える添加元素は塊となってマト
リックス中に分布する。そのため、塊状添加元素とマト
リックスとの界面に化合物が生成し、機能性酸化物の均
一分散が図れず、塊内部の添加元素が未反応のまま残留
しやすい。しかも、生成した機能性酸化物は、酸化中の
加熱により大粒径に成長する傾向を示す。その結果、機
能性酸化物の実効比表面積が予定値ほど大きくならず、
機能性に限りがあり、極微細粒径の機能性酸化物に起因
した機能性向上にも限度がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような問
題を解消すべく案出されたものであり、急冷凝固又は無
重力場凝固によって機能性微粒子となる金属元素を均一
固溶させた固溶体を特定ポテンシャルのガス雰囲気中で
反応させることにより、固溶限による制約を受けること
なく機能性微粒子が均一分散した複合機能材料を提供す
ることを目的とする。
題を解消すべく案出されたものであり、急冷凝固又は無
重力場凝固によって機能性微粒子となる金属元素を均一
固溶させた固溶体を特定ポテンシャルのガス雰囲気中で
反応させることにより、固溶限による制約を受けること
なく機能性微粒子が均一分散した複合機能材料を提供す
ることを目的とする。
【０００６】本発明の製造方法は、その目的を達成する
ため、常態が気相の元素Ｚとの親和力が大きな金属元素
Ｘ及び親和力の小さな金属元素Ｙを混合して金属元素Ｘ
の濃度が0.0001〜70原子％の混合物を用意し、金属元素
Ｘ及び金属元素Ｙの融点以上の温度で前記混合物を加熱
溶融して金属元素Ｘが金属元素Ｙに完全に溶け込んだ溶
融物とし、１０3℃／秒以上の冷却速度で又は無重力状
態で前記溶融物を冷却することにより金属元素Ｘと金属
元素Ｙとの固溶体を作製し、金属元素Ｘと気相元素Ｚと
の化合物を生成するが金属元素Ｙと気相元素Ｚとの化合
物の生成には不足するポテンシャルの気相元素Ｚの雰囲
気中で前記固溶体を加熱し、金属元素Ｘと気相元素Ｚと
の化合物微粒子をマトリックスの内部又は表面に分散析
出させることを特徴とする。
ため、常態が気相の元素Ｚとの親和力が大きな金属元素
Ｘ及び親和力の小さな金属元素Ｙを混合して金属元素Ｘ
の濃度が0.0001〜70原子％の混合物を用意し、金属元素
Ｘ及び金属元素Ｙの融点以上の温度で前記混合物を加熱
溶融して金属元素Ｘが金属元素Ｙに完全に溶け込んだ溶
融物とし、１０3℃／秒以上の冷却速度で又は無重力状
態で前記溶融物を冷却することにより金属元素Ｘと金属
元素Ｙとの固溶体を作製し、金属元素Ｘと気相元素Ｚと
の化合物を生成するが金属元素Ｙと気相元素Ｚとの化合
物の生成には不足するポテンシャルの気相元素Ｚの雰囲
気中で前記固溶体を加熱し、金属元素Ｘと気相元素Ｚと
の化合物微粒子をマトリックスの内部又は表面に分散析
出させることを特徴とする。
【０００７】
【作用】本発明では、急冷凝固又は無重力凝固によって
金属元素Ｘと金属元素Ｙとの固溶体を作製している。急
冷凝固又は無重力凝固のため、金属元素Ｘは、Ｘ−Ｙの
合金平衡状態に起因する制約を受けることなく、過飽和
状態であってもマトリックスに固溶した状態で存在す
る。得られた固溶体を気相元素Ｚの雰囲気中で加熱する
際、金属元素Ｘ／気相元素Ｚの反応が進行するが金属元
素Ｙ／気相元素Ｚの反応が進行しないポテンシャルに雰
囲気の気相元素Ｚの分圧を維持する。気相元素Ｚの分圧
制御によって金属元素Ｘが選択的に反応して酸化物，窒
化物，フッ化物，塩化物，水素化物等の化合物となる。
このとき、非平衡の過飽和状態で金属元素Ｘを含む固溶
体にあっては、非平衡状態が崩れることから化合物生成
反応が急速に進行する。
金属元素Ｘと金属元素Ｙとの固溶体を作製している。急
冷凝固又は無重力凝固のため、金属元素Ｘは、Ｘ−Ｙの
合金平衡状態に起因する制約を受けることなく、過飽和
状態であってもマトリックスに固溶した状態で存在す
る。得られた固溶体を気相元素Ｚの雰囲気中で加熱する
際、金属元素Ｘ／気相元素Ｚの反応が進行するが金属元
素Ｙ／気相元素Ｚの反応が進行しないポテンシャルに雰
囲気の気相元素Ｚの分圧を維持する。気相元素Ｚの分圧
制御によって金属元素Ｘが選択的に反応して酸化物，窒
化物，フッ化物，塩化物，水素化物等の化合物となる。
このとき、非平衡の過飽和状態で金属元素Ｘを含む固溶
体にあっては、非平衡状態が崩れることから化合物生成
反応が急速に進行する。
【０００８】化合物は、微細な粒子状，平板状等の分散
形態でマトリックスの表面や内部に分布する。したがっ
て、化合物及びマトリックスそれぞれの機能が発現する
複合機能材料が得られる。生成した化合物の機能は、固
溶体を基準として金属元素Ｘの添加量を0.0001原子％以
上にするとき顕著になる。しかし、金属元素Ｘの添加量
が70原子％を超えると、機能性化合物粒子をマトリック
ス中に分散させることが困難になる。
形態でマトリックスの表面や内部に分布する。したがっ
て、化合物及びマトリックスそれぞれの機能が発現する
複合機能材料が得られる。生成した化合物の機能は、固
溶体を基準として金属元素Ｘの添加量を0.0001原子％以
上にするとき顕著になる。しかし、金属元素Ｘの添加量
が70原子％を超えると、機能性化合物粒子をマトリック
ス中に分散させることが困難になる。
【０００９】金属元素Ｘとしては、Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ａ
ｌ，Ｚｎ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｂｅ，Ｍ
ｇ，Ｋ，Ｎａ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｃｅ，Ｇａ，
Ｌａ，Ｔｌ，Ｂ，Ｓｂ，Ｔｂ，Ｐｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｌｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｈｆ，Ｙ，Ｕ等から選ばれた
１種又は２種以上が使用される。金属元素Ｙとしては、
金属元素Ｘに比較して化合物の標準生成自由エネルギー
が小さい限り、Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，
Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，
Ｎｂ，Ｔａ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｍｇから選ばれた１種
又は２種以上が使用される。金属元素Ｘと化合物を生成
する気相元素Ｚとしては、Ｏ，Ｎ，Ｆ，Ｃｌ，Ｈ等があ
る。
ｌ，Ｚｎ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｂｅ，Ｍ
ｇ，Ｋ，Ｎａ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｃｅ，Ｇａ，
Ｌａ，Ｔｌ，Ｂ，Ｓｂ，Ｔｂ，Ｐｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｌｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｈｆ，Ｙ，Ｕ等から選ばれた
１種又は２種以上が使用される。金属元素Ｙとしては、
金属元素Ｘに比較して化合物の標準生成自由エネルギー
が小さい限り、Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，
Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，
Ｎｂ，Ｔａ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｍｇから選ばれた１種
又は２種以上が使用される。金属元素Ｘと化合物を生成
する気相元素Ｚとしては、Ｏ，Ｎ，Ｆ，Ｃｌ，Ｈ等があ
る。
【００１０】たとえば、ＴｉＯ2，ＷＯ3等の酸化物微粒
子をＡｇ，Ｎｉ等のマトリックスに分散させた複合機能
材料では、酸化物微粒子に由来する光触媒作用及びマト
リックス金属に由来する化学触媒作用を兼ね備える。Ａ
ｌＮ，Ｓｉ3Ｎ4等の窒化物微粒子をＣｕ，Ａｇ等のマト
リックスに分散させた複合材料では、窒化物微粒子に由
来する高熱伝導性及び分散強化が発現され、Ｃｕ，Ａｇ
等のマトリックスに由来する熱伝導性や触媒活性が強調
される。このように、金属元素Ｘ，金属元素Ｙ，気相元
素Ｚの組合せによって、種々の機能が複合的に付与され
た複合材料が得られる。
子をＡｇ，Ｎｉ等のマトリックスに分散させた複合機能
材料では、酸化物微粒子に由来する光触媒作用及びマト
リックス金属に由来する化学触媒作用を兼ね備える。Ａ
ｌＮ，Ｓｉ3Ｎ4等の窒化物微粒子をＣｕ，Ａｇ等のマト
リックスに分散させた複合材料では、窒化物微粒子に由
来する高熱伝導性及び分散強化が発現され、Ｃｕ，Ａｇ
等のマトリックスに由来する熱伝導性や触媒活性が強調
される。このように、金属元素Ｘ，金属元素Ｙ，気相元
素Ｚの組合せによって、種々の機能が複合的に付与され
た複合材料が得られる。
【００１１】気相元素ＺとしてＯを選択するとき、酸化
物となる金属元素ＸとしてはＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ａｌ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃ
ｄ，Ｉｎ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｃｅ，Ｇａ，Ｔｌ，Ｂ，Ｓｂ，
Ｐｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｈｆ，
Ｙ等の１種又は２種以上、マトリックスを構成する金属
元素Ｙとしては金属元素Ｘよりも酸化物の標準生成自由
エネルギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃ
ｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ等の１種又は２種以
上が使用される。
物となる金属元素ＸとしてはＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ａｌ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃ
ｄ，Ｉｎ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｃｅ，Ｇａ，Ｔｌ，Ｂ，Ｓｂ，
Ｐｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｈｆ，
Ｙ等の１種又は２種以上、マトリックスを構成する金属
元素Ｙとしては金属元素Ｘよりも酸化物の標準生成自由
エネルギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃ
ｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ等の１種又は２種以
上が使用される。
【００１２】気相元素ＺとしてＮを選択するとき、窒化
物となる金属元素ＸとしてはＴｉ，Ｚｒ，Ａｌ，Ｆｅ，
Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ等の１種又は２種以上、マ
トリックスを構成する金属元素Ｙとしては金属元素Ｘよ
りも窒化物の標準生成自由エネルギーが小さなＡｇ，Ｃ
ｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ等の１種又は２種以上が使用され
る。この場合、気相元素Ｚのソースとして、高温でＮに
分解するアンモニアＨＮ3を使用できる。
物となる金属元素ＸとしてはＴｉ，Ｚｒ，Ａｌ，Ｆｅ，
Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｓｉ等の１種又は２種以上、マ
トリックスを構成する金属元素Ｙとしては金属元素Ｘよ
りも窒化物の標準生成自由エネルギーが小さなＡｇ，Ｃ
ｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ等の１種又は２種以上が使用され
る。この場合、気相元素Ｚのソースとして、高温でＮに
分解するアンモニアＨＮ3を使用できる。
【００１３】気相元素ＺとしてＦ又はＣｌを選択すると
き、フッ化物又は塩化物となる金属元素ＸとしてはＢ
ｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｃｒ等の１種又は
２種以上、マトリックスを構成する金属元素Ｙには金属
元素Ｘよりもフッ化物又は塩化物の標準生成自由エネル
ギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，Ａ
ｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ等の１種又は２
種以上が使用される。
き、フッ化物又は塩化物となる金属元素ＸとしてはＢ
ｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｃｒ等の１種又は
２種以上、マトリックスを構成する金属元素Ｙには金属
元素Ｘよりもフッ化物又は塩化物の標準生成自由エネル
ギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，Ｃｏ，Ａ
ｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ等の１種又は２
種以上が使用される。
【００１４】気相元素ＺとしてＨを選択するとき、水素
化物となる金属元素ＸとしてはＬａ，Ｃａ，Ｌｉ，Ｔ
ｉ，Ｎａ，Ｕ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃ
ｅ，Ａｌ，Ｙ，Ｚｒ等の１種又は２種以上、マトリック
スを構成する金属元素Ｙとしては水素化物の標準生成自
由エネルギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，
Ｃｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ
等の１種又は２種以上が使用される。
化物となる金属元素ＸとしてはＬａ，Ｃａ，Ｌｉ，Ｔ
ｉ，Ｎａ，Ｕ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃ
ｅ，Ａｌ，Ｙ，Ｚｒ等の１種又は２種以上、マトリック
スを構成する金属元素Ｙとしては水素化物の標準生成自
由エネルギーが小さなＡｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｐｄ，
Ｃｏ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ
等の１種又は２種以上が使用される。
【００１５】化合物の標準生成自由エネルギーは、気相
元素Ｚに応じて個々の金属元素Ｘ,Ｙごとに定まってい
る。たとえば、酸化物の標準生成自由エネルギーは、図
１に示すように金属元素ごとに異なっていることが知ら
れている（J.F.Elliot, M.Gleiser, Thermochemistry f
or Steelmaking, vol.1(1960), Addison-Wesley）の
で、この標準生成自由エネルギーを参酌しながら金属元
素X及び金属元素Ｙを選択する。窒化物を生成させる場
合も、図２の標準生成自由エネルギー（J.F.Elliot, M.
Gleiser, Thermochemistry for Steelmaking, vol.1(19
60), Addison-Wesley）を参酌しながら金属元素X及び金
属元素Ｙを選択する。
元素Ｚに応じて個々の金属元素Ｘ,Ｙごとに定まってい
る。たとえば、酸化物の標準生成自由エネルギーは、図
１に示すように金属元素ごとに異なっていることが知ら
れている（J.F.Elliot, M.Gleiser, Thermochemistry f
or Steelmaking, vol.1(1960), Addison-Wesley）の
で、この標準生成自由エネルギーを参酌しながら金属元
素X及び金属元素Ｙを選択する。窒化物を生成させる場
合も、図２の標準生成自由エネルギー（J.F.Elliot, M.
Gleiser, Thermochemistry for Steelmaking, vol.1(19
60), Addison-Wesley）を参酌しながら金属元素X及び金
属元素Ｙを選択する。
【００１６】
【実施例１】ＮｉにＴｉを30.0原子％配合した混合物を
Ａｒ気流中1500℃で加熱溶解した後、ツインロール法に
より104℃／秒の冷却速度で急冷凝固することにより、
Ｎｉ−Ｔｉの固溶体を作製した。得られた固溶体をＸ線
回折した結果、Ｎｉのピークが検出されたが、Ｔｉのピ
ークは検出されず、Ｔｉが強制的に固溶した固溶体であ
ることが判った。
Ａｒ気流中1500℃で加熱溶解した後、ツインロール法に
より104℃／秒の冷却速度で急冷凝固することにより、
Ｎｉ−Ｔｉの固溶体を作製した。得られた固溶体をＸ線
回折した結果、Ｎｉのピークが検出されたが、Ｔｉのピ
ークは検出されず、Ｔｉが強制的に固溶した固溶体であ
ることが判った。
【００１７】等量の酸化ニッケル粉，ニッケル粉及びア
ルミナ粉を混合した粉末混合物に強制固溶体を埋め込
み、Ａｒ気流中1050℃に時間保持した後，更に550℃に1
0時間保持した。熱処理された試料の断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細な粒子が均一
分散した組織であった。Ｘ線回折の結果では、Ｎｉのピ
ークの他にアナターゼ型及びルチル型のＴｉＯ2のピー
クが検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2
がＮｉマトリックスに分散していることが確認された。
ルミナ粉を混合した粉末混合物に強制固溶体を埋め込
み、Ａｒ気流中1050℃に時間保持した後，更に550℃に1
0時間保持した。熱処理された試料の断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細な粒子が均一
分散した組織であった。Ｘ線回折の結果では、Ｎｉのピ
ークの他にアナターゼ型及びルチル型のＴｉＯ2のピー
クが検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2
がＮｉマトリックスに分散していることが確認された。
【００１８】ＴｉＯ2が分散している試料表面にサラダ
オイルを0.1mg／cm2滴下し、１mW／cm2の紫外光を６時
間照射した。照射前後で板状試料の重量を測定し、重量
差からサラダオイルの減少量を求めた。比較のため、Ｔ
ｉＯ2が分散していない比較試料についても、同様な試
験でサラダオイルの減少量を求めた。その結果、ＴｉＯ
2が分散している試料は、比較試料に比べてサラダオイ
ルの減少量が62倍以上となっており、光触媒作用に由来
する防汚作用をもつことが判った。しかも、化学触媒性
に優れたＮｉでマトリックスが構成されているので、水
素化，脱水素反応，還元脱硫，還元アルキル化，還元ア
ミノ化，レドックス反応等の機能も発現され優れた複合
触媒材料として使用できた。
オイルを0.1mg／cm2滴下し、１mW／cm2の紫外光を６時
間照射した。照射前後で板状試料の重量を測定し、重量
差からサラダオイルの減少量を求めた。比較のため、Ｔ
ｉＯ2が分散していない比較試料についても、同様な試
験でサラダオイルの減少量を求めた。その結果、ＴｉＯ
2が分散している試料は、比較試料に比べてサラダオイ
ルの減少量が62倍以上となっており、光触媒作用に由来
する防汚作用をもつことが判った。しかも、化学触媒性
に優れたＮｉでマトリックスが構成されているので、水
素化，脱水素反応，還元脱硫，還元アルキル化，還元ア
ミノ化，レドックス反応等の機能も発現され優れた複合
触媒材料として使用できた。
【００１９】
【実施例２】ＡｕにＴｉを45原子％添加した混合物をＡ
ｒ気流中1800℃で加熱溶解した後、地下に掘った竪穴を
使用して融液を500ｍ自由落下させることによりＴｉを
Ａｕに強制固溶させた板状固溶体を作製した。得られた
固溶体をＸ線回折したところ、Ａｕのピークが検出され
たが、Ｔｉのピークは検出されなかった。この結果か
ら、ＴｉがＡｕに強制固溶していることが判る。
ｒ気流中1800℃で加熱溶解した後、地下に掘った竪穴を
使用して融液を500ｍ自由落下させることによりＴｉを
Ａｕに強制固溶させた板状固溶体を作製した。得られた
固溶体をＸ線回折したところ、Ａｕのピークが検出され
たが、Ｔｉのピークは検出されなかった。この結果か
ら、ＴｉがＡｕに強制固溶していることが判る。
【００２０】板状固溶体試料を300気圧の純酸素雰囲気
中で850℃に12時間加熱し、更に550℃に10時間保持し
た。加熱処理された板状試料をカッターで切断し、切断
面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、マトリックス
に均一分散した粒子が検出された。Ｘ線回折の結果で
は、Ａｕのピークに加えて光触媒作用のあるアナターゼ
型及びルチル型ＴｉＯ2のピークが検出された。
中で850℃に12時間加熱し、更に550℃に10時間保持し
た。加熱処理された板状試料をカッターで切断し、切断
面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、マトリックス
に均一分散した粒子が検出された。Ｘ線回折の結果で
は、Ａｕのピークに加えて光触媒作用のあるアナターゼ
型及びルチル型ＴｉＯ2のピークが検出された。
【００２１】ＴｉＯ2が分散している板状試料の表面に
実施例１と同様にサラダオイルを滴下し、光触媒作用に
よるサラダオイルの減少量を求めた。比較のため、Ｔｉ
Ｏ2が分散していない比較試料についても、同様な試験
でサラダオイルの減少量を求めた。その結果、ＴｉＯ2
が分散している板状試料は、比較試料に比べてサラダオ
イルの減少量が７２倍以上となっており、光触媒作用に
由来する防汚作用をもつことが判った。しかも、化学触
媒であるＡｕでマトリックスが構成されているため、優
れた複合触媒材料として機能した。
実施例１と同様にサラダオイルを滴下し、光触媒作用に
よるサラダオイルの減少量を求めた。比較のため、Ｔｉ
Ｏ2が分散していない比較試料についても、同様な試験
でサラダオイルの減少量を求めた。その結果、ＴｉＯ2
が分散している板状試料は、比較試料に比べてサラダオ
イルの減少量が７２倍以上となっており、光触媒作用に
由来する防汚作用をもつことが判った。しかも、化学触
媒であるＡｕでマトリックスが構成されているため、優
れた複合触媒材料として機能した。
【００２２】
【実施例３】ＰｔにＴｉを30原子％配合した混合物をＡ
ｒ気流中1900℃で溶解し、得られた融液をアトマイズ法
で急冷することによってＴｉをＰｔに固溶させた固溶体
粒子を作製した。固溶体粒子をＸ線回折したところ、主
としてＰｔのピークが検出され、Ｔｉが強制固溶状態に
あることが判った。
ｒ気流中1900℃で溶解し、得られた融液をアトマイズ法
で急冷することによってＴｉをＰｔに固溶させた固溶体
粒子を作製した。固溶体粒子をＸ線回折したところ、主
としてＰｔのピークが検出され、Ｔｉが強制固溶状態に
あることが判った。
【００２３】固溶体粒子を300気圧の純酸素雰囲気中で9
00℃に12時間加熱した後、550℃に10時間保持した。熱
処理された固溶体粒子をＸ線回折すると、Ｐｔのピーク
の他にアナターゼ型及びルチル型のＴｉＯ2のピークが
検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2微粒
子が分散していることが判った。ＴｉＯ2微粒子が分散
している粒子を、水素を燃料，酸素を酸化剤とする燃料
電池の電極に使用したところ、従来のＰｔ粒子からなる
電極に比較して電池出力が67％向上した。
00℃に12時間加熱した後、550℃に10時間保持した。熱
処理された固溶体粒子をＸ線回折すると、Ｐｔのピーク
の他にアナターゼ型及びルチル型のＴｉＯ2のピークが
検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2微粒
子が分散していることが判った。ＴｉＯ2微粒子が分散
している粒子を、水素を燃料，酸素を酸化剤とする燃料
電池の電極に使用したところ、従来のＰｔ粒子からなる
電極に比較して電池出力が67％向上した。
【００２４】
【実施例４】ＦｅにＴｉを5.0原子％配合した混合物を
Ａｒ気流中でＦｅ及びＴｉの融点以上の温度1500℃に加
熱することにより溶解し、得られた融液をツインロール
法によって104℃／秒の冷却速度で急冷凝固することに
より、Ｆｅ−Ｔｉの固溶体を作製した。作製された固溶
体をＸ線回折したところ、Ｆｅのピークのみが検出さ
れ、Ｔｉが強制固溶状態にあることが判った。
Ａｒ気流中でＦｅ及びＴｉの融点以上の温度1500℃に加
熱することにより溶解し、得られた融液をツインロール
法によって104℃／秒の冷却速度で急冷凝固することに
より、Ｆｅ−Ｔｉの固溶体を作製した。作製された固溶
体をＸ線回折したところ、Ｆｅのピークのみが検出さ
れ、Ｔｉが強制固溶状態にあることが判った。
【００２５】固溶体試料を純酸素100気圧雰囲気中で550
℃に2時間保持することによって、試料表面から内部に
向けての酸素拡散を促進させ、試料内部から表面方向へ
のＴｉ拡散と均衡させた。熱処理後の試料をＸ線回折し
たところ、アナターゼ型及びルチル型ＴｉＯ2のピーク
が検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2微
粒子が試料表面に生成していることが確認できた。
℃に2時間保持することによって、試料表面から内部に
向けての酸素拡散を促進させ、試料内部から表面方向へ
のＴｉ拡散と均衡させた。熱処理後の試料をＸ線回折し
たところ、アナターゼ型及びルチル型ＴｉＯ2のピーク
が検出され、光触媒作用の強いアナターゼ型ＴｉＯ2微
粒子が試料表面に生成していることが確認できた。
【００２６】熱処理された試料に1mW／cm2の紫外光を6
時間照射しながら、5％ＮａＣｌ水溶液を用いた塩水噴
霧試験を48時間継続した。比較のため、同じ試料を紫外
線照射のない暗所に配置し、同様な塩水噴霧試験に供し
た。塩水噴霧試験後に試料表面を観察したところ、暗所
に配置した試料では表面にＦｅの腐食生成物が検出され
たが、紫外線照射した試料では腐食が検出されなかっ
た。このことから、紫外線照射によってＴｉＯ2中の電
子が励起され、電子がＦｅマトリックス中に移行して腐
食の進行が抑制されたことが推察される。
時間照射しながら、5％ＮａＣｌ水溶液を用いた塩水噴
霧試験を48時間継続した。比較のため、同じ試料を紫外
線照射のない暗所に配置し、同様な塩水噴霧試験に供し
た。塩水噴霧試験後に試料表面を観察したところ、暗所
に配置した試料では表面にＦｅの腐食生成物が検出され
たが、紫外線照射した試料では腐食が検出されなかっ
た。このことから、紫外線照射によってＴｉＯ2中の電
子が励起され、電子がＦｅマトリックス中に移行して腐
食の進行が抑制されたことが推察される。
【００２７】
【実施例５】ＣｕにＡｌを30.0原子％配合した混合物を
Ａｒ気流中1300℃で加熱溶解し、溶融物を無重力状態で
凝固することにより、Ａｌを強制凝固させたＣｕ−Ａｌ
固溶体を作製した。得られた固溶体をＸ線回折したとこ
ろ、Ｃｕのピークのみが検出され、Ａｌが強制固溶状態
にあることが判った。
Ａｒ気流中1300℃で加熱溶解し、溶融物を無重力状態で
凝固することにより、Ａｌを強制凝固させたＣｕ−Ａｌ
固溶体を作製した。得られた固溶体をＸ線回折したとこ
ろ、Ｃｕのピークのみが検出され、Ａｌが強制固溶状態
にあることが判った。
【００２８】Ｃｕ−Ａｌ強制固溶体を1気圧のＮＨ3雰囲
気中800℃に2時間保持した。熱処理された試料の断面を
走査型電子顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細粒
子が均一分散した組織であった。また、Ｘ線回折の結果
では、ＡｌＮのピークが検出され、熱伝導性の高いＡｌ
ＮがＣｕマトリックスに分散していることが判った。そ
こで、試料の熱伝導率を測定したところ、0.91cal／cm
・℃と極めて高い値が得られ、ＡｌＮ析出による強度向
上効果と相俟って熱交換器用に適した材料であった。
気中800℃に2時間保持した。熱処理された試料の断面を
走査型電子顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細粒
子が均一分散した組織であった。また、Ｘ線回折の結果
では、ＡｌＮのピークが検出され、熱伝導性の高いＡｌ
ＮがＣｕマトリックスに分散していることが判った。そ
こで、試料の熱伝導率を測定したところ、0.91cal／cm
・℃と極めて高い値が得られ、ＡｌＮ析出による強度向
上効果と相俟って熱交換器用に適した材料であった。
【００２９】
【実施例６】ＡｇにＭｇを30.0原子％配合した混合物を
Ａｒ気流中1100℃で溶解し、得られた融液を無重力状態
で凝固させることにより、Ｍｇを強制固溶させたＡｇ−
Ｍｇ固溶体を作製した。この固溶体をＸ線回折したとこ
ろ、Ａｇのピークのみが検出され、Ｍｇが強制固溶状態
にあることが判った。
Ａｒ気流中1100℃で溶解し、得られた融液を無重力状態
で凝固させることにより、Ｍｇを強制固溶させたＡｇ−
Ｍｇ固溶体を作製した。この固溶体をＸ線回折したとこ
ろ、Ａｇのピークのみが検出され、Ｍｇが強制固溶状態
にあることが判った。
【００３０】Ａｇ−Ｍｇ固溶体を1気圧のＦ2雰囲気中70
0℃で2時間保持した。熱処理後の試料断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細粒子が均一分
散した組織であった。Ｘ線回折の結果では、ＭｇＦ2の
ピークが検出された。ＭｇＦ2は耐化学薬品性に優れて
おり、化学触媒作用のあるＡｇをマトリックスとしてい
ることから、耐化学薬品性の良好な触媒としての使用が
期待される。
0℃で2時間保持した。熱処理後の試料断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、試料内部に微細粒子が均一分
散した組織であった。Ｘ線回折の結果では、ＭｇＦ2の
ピークが検出された。ＭｇＦ2は耐化学薬品性に優れて
おり、化学触媒作用のあるＡｇをマトリックスとしてい
ることから、耐化学薬品性の良好な触媒としての使用が
期待される。
【００３１】
【実施例７】ＭｇにＺｒを30.0原子％配合した混合物を
Ａｒ気流中1800℃で溶解し、無重力状態で凝固すること
により、Ｍｇが強制固溶したＭｇ−Ｚｒ固溶体を作製し
た。得られた固溶体をＸ線回折したところ、Ｍｇのピー
クのみが検出され、Ｚｒが強制固溶状態にあることが判
った。
Ａｒ気流中1800℃で溶解し、無重力状態で凝固すること
により、Ｍｇが強制固溶したＭｇ−Ｚｒ固溶体を作製し
た。得られた固溶体をＸ線回折したところ、Ｍｇのピー
クのみが検出され、Ｚｒが強制固溶状態にあることが判
った。
【００３２】次いで、固溶体試料を1気圧のＨ2雰囲気中
で530℃に１時間保持した。熱処理された試料の断面を
走査型電子顕微鏡で観察したところ、微細粒子が均一分
散した組織を呈していた。Ｘ線回折の結果では、ＺｒＨ
2のピークが検出された。ＺｒＨ2微粒子は耐化学薬品性
に優れた物質であり、水素吸蔵・放出性のあるＭｇマト
リックスに分散していることから、水素吸蔵材料として
の展開が期待できる。実際、水素の放出圧を測定したと
ころ、290℃で1気圧であった。
で530℃に１時間保持した。熱処理された試料の断面を
走査型電子顕微鏡で観察したところ、微細粒子が均一分
散した組織を呈していた。Ｘ線回折の結果では、ＺｒＨ
2のピークが検出された。ＺｒＨ2微粒子は耐化学薬品性
に優れた物質であり、水素吸蔵・放出性のあるＭｇマト
リックスに分散していることから、水素吸蔵材料として
の展開が期待できる。実際、水素の放出圧を測定したと
ころ、290℃で1気圧であった。
【００３３】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、気相元素Ｚとの反応で生じる化合物の標準生成自由
エネルギーに差がある金属元素Ｘ及び金属元素Ｙを溶解
し、急冷又は無重力状態で凝固させた固溶体を作製した
後、金属元素Ｘを気相元素Ｚと選択的に反応させて化合
物微粒子をマトリックスに分散析出させている。この方
法によるとき、金属Ｙに対する金属Ｘの固溶限に拘わら
ず、金属Ｘを非平衡で均一固溶させた固溶体が得られ、
該固溶体の熱処理によって種々の触媒活性を呈する酸化
物，窒化物，フッ化物，塩化物，水素化物等の化合物微
粒子が生成する。そのため、化合物微粒子に由来する電
気的，磁気的，機械的，化学的，触媒的な機能が付与さ
れ、防汚材料，抗菌材料，耐食材料，高熱伝導性材料，
耐化学薬品性材料，水素吸蔵材料等、種々の機能を備え
た複合機能材料が提供される。
は、気相元素Ｚとの反応で生じる化合物の標準生成自由
エネルギーに差がある金属元素Ｘ及び金属元素Ｙを溶解
し、急冷又は無重力状態で凝固させた固溶体を作製した
後、金属元素Ｘを気相元素Ｚと選択的に反応させて化合
物微粒子をマトリックスに分散析出させている。この方
法によるとき、金属Ｙに対する金属Ｘの固溶限に拘わら
ず、金属Ｘを非平衡で均一固溶させた固溶体が得られ、
該固溶体の熱処理によって種々の触媒活性を呈する酸化
物，窒化物，フッ化物，塩化物，水素化物等の化合物微
粒子が生成する。そのため、化合物微粒子に由来する電
気的，磁気的，機械的，化学的，触媒的な機能が付与さ
れ、防汚材料，抗菌材料，耐食材料，高熱伝導性材料，
耐化学薬品性材料，水素吸蔵材料等、種々の機能を備え
た複合機能材料が提供される。
【図１】 金属元素が酸化反応する温度−酸素ポテンシ
ャルを示すグラフ
ャルを示すグラフ
【図２】 金属元素が窒化反応する温度−窒素ポテンシ
ャルを示すグラフ
ャルを示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 5/06 Ｃ２２Ｃ 5/06 Ｚ 9/01 9/01 23/00 23/00 Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 BA04A BA04B BA48A BB02A BB04A BB08B BB11A BC10B BC16A BC31A BC32A BC32B BC33B BC60A BC66B BC68A BC68B BC75B BD05A BD15B CB02 CC32 CD10 DA05 EC22Y EC27 ED04 FA01 FB29 FB37 FC07 FC08 4K020 AA21 AC07 BB21
Claims (2)
- 【請求項１】 常態が気相の元素Ｚとの親和力が大きな
金属元素Ｘ及び親和力の小さな金属元素Ｙを混合して金
属元素Ｘの濃度が0.0001〜70原子％の混合物を用意し、
金属元素Ｘ及び金属元素Ｙの融点以上の温度で前記混合
物を加熱溶融して金属元素Ｘが金属元素Ｙに完全に溶け
込んだ溶融物とし、１０3℃／秒以上の冷却速度で又は
無重力状態で前記溶融物を冷却することにより金属元素
Ｘと金属元素Ｙとの固溶体を作製し、金属元素Ｘと気相
元素Ｚとの化合物を生成するが金属元素Ｙと気相元素Ｚ
との化合物の生成には不足するポテンシャルの気相元素
Ｚの雰囲気中で前記固溶体を加熱し、金属元素Ｘと気相
元素Ｚとの化合物微粒子をマトリックスの内部又は表面
に分散析出させることを特徴とする複合機能材料の製造
方法。 - 【請求項２】 固溶体に含まれていた金属元素Ｘの選択
反応によって生成した化合物微粒子がマトリックスの内
部又は表面に均一分散していることを特徴とする請求項
１記載の製造方法で作製された複合機能材料。
Priority Applications (1)
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| JP2001026268A JP2002226926A (ja) | 2001-02-02 | 2001-02-02 | 複合機能材料及びその製造方法 |
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| JP2001026268A Pending JP2002226926A (ja) | 2001-02-02 | 2001-02-02 | 複合機能材料及びその製造方法 |
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