JP2002225028A - Method for manufacturing vulcanized rubber powder - Google Patents
Method for manufacturing vulcanized rubber powderInfo
- Publication number
- JP2002225028A JP2002225028A JP2001019758A JP2001019758A JP2002225028A JP 2002225028 A JP2002225028 A JP 2002225028A JP 2001019758 A JP2001019758 A JP 2001019758A JP 2001019758 A JP2001019758 A JP 2001019758A JP 2002225028 A JP2002225028 A JP 2002225028A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vulcanized rubber
- rubber powder
- vulcanized
- rubber
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/68—Barrels or cylinders
- B29C48/685—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads
- B29C48/687—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads having projections with a short length in the barrel direction, e.g. pins
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/022—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the choice of material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/255—Flow control means, e.g. valves
- B29C48/2552—Flow control means, e.g. valves provided in the feeding, melting, plasticising or pumping zone, e.g. screw, barrel, gear-pump or ram
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/285—Feeding the extrusion material to the extruder
- B29C48/297—Feeding the extrusion material to the extruder at several locations, e.g. using several hoppers or using a separate additive feeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2007/00—Use of natural rubber as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2021/00—Use of unspecified rubbers as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/24—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped crosslinked or vulcanised
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/24—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped crosslinked or vulcanised
- B29K2105/246—Uncured, e.g. green
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、加硫ゴム粉末の製
造方法に関するものであり、より詳しくは、未加硫ゴム
組成物から一気に効率よく加硫ゴム粉末を低温かつ短時
間で製造する、加硫ゴム粉末の製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a vulcanized rubber powder, and more particularly, to a method for producing a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition at once at a low temperature and in a short time. The present invention relates to a method for producing a vulcanized rubber powder.
【0002】[0002]
【従来の技術】加硫ゴム粉末は様々な用途に用いられて
いる。加硫ゴム粉末の用途は、主として加硫ゴム粉末の
粒径によって異なる。たとえば、加硫ゴム粉末の粒径が
約1mm前後のものは、鉄道のレールの下に敷かれるバ
ラストマット、スラブマット、もしくは、陸上競技場ト
ラックのようなゴム弾性舗装材として用いられることが
大半である。また、加硫ゴム粉末の粒径が約100μm
前後になると、ゴムホースやベルト、タイヤなどの各種
のゴム製品に用いられる。さらには、粒径が約100μ
m前後の加硫ゴム粉末は、アスファルト改質剤などとし
ても用いられる。2. Description of the Related Art Vulcanized rubber powder is used for various purposes. The application of the vulcanized rubber powder mainly depends on the particle size of the vulcanized rubber powder. For example, vulcanized rubber powder having a particle size of about 1 mm is mostly used as a rubber-elastic pavement material such as ballast mats, slab mats or track and field stadium tracks laid under railway rails. It is. The particle size of the vulcanized rubber powder is about 100 μm.
Before and after, it is used for various rubber products such as rubber hoses, belts and tires. Furthermore, the particle size is about 100μ
The vulcanized rubber powder of about m is also used as an asphalt modifier or the like.
【0003】加硫ゴム粉末の製造方法としては、加硫ゴ
ムシートや加硫ゴムブロックなどを常温で機械粉砕する
手法があり、その機械粉砕の手法としては、ロール、回
転ディスク、グラインダーなどの手法が慣用されてい
る。また、その他の加硫ゴム粉末の製造方法としては、
液体窒素などにより冷凍粉砕する方法、あるいは超高圧
水を用いる方法などがある。[0003] As a method for producing a vulcanized rubber powder, there is a method of mechanically pulverizing a vulcanized rubber sheet or a vulcanized rubber block at normal temperature. Has been used. Also, as a method for producing other vulcanized rubber powder,
There is a method of freeze-grinding with liquid nitrogen or the like, or a method of using ultra-high pressure water.
【0004】しかし、上述したいずれの加硫ゴム粉末の
製造方法においても、製造される加硫ゴム粉末の粒径が
細かくなる場合、製造コストが大幅に高くなる問題があ
った。さらには、上述したいずれの加硫ゴム粉末の製造
方法は、未加硫ゴム組成物からは加硫ゴム粉末を製造す
ることができず、加硫ゴム組成物からしか加硫ゴム粉末
を作ることができないという問題を有していた。このよ
うに、上述したいずれの加硫ゴム粉末の製造方法は、さ
まざまな問題点を抱えている。However, any of the above-described methods for producing vulcanized rubber powder has a problem that when the particle diameter of the produced vulcanized rubber powder is small, the production cost is significantly increased. Furthermore, any of the above-described methods for producing a vulcanized rubber powder cannot produce a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition, but only produces a vulcanized rubber powder from a vulcanized rubber composition. Had the problem of not being able to. As described above, any of the above-described methods for producing a vulcanized rubber powder has various problems.
【0005】そこで、これらの問題点を解決すべく従来
から種々の提案がなされている。たとえば、300μm
以下の粒径から構成される加硫ゴム粉を媒体式粉砕機を
使用して微粉化するに当たって、上記加硫ゴム粉を媒体
式粉砕機の壁温160℃以上に加熱して微粉化する方法
が、特開平7−314447号公報などに開示されてい
る。また、未加硫の原料ゴムを混練しながら加硫するス
テップを含む、多数の中空部を有する粉末ゴムの製造方
法が特開平8−34020号公報などに開示されてい
る。また、加硫後に加硫ゴムとなる配合ゴム組成物を、
加熱しながら混練りし、その混練り物を加硫進行中に粉
砕することを特徴とする加硫粉末ゴムの製造方法が特開
2000−313703号公報などに開示されている。Therefore, various proposals have conventionally been made to solve these problems. For example, 300 μm
In pulverizing a vulcanized rubber powder having the following particle size using a media pulverizer, a method of pulverizing the vulcanized rubber powder by heating it to a wall temperature of 160 ° C. or more of the media pulverizer Is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-31447. JP-A-8-34020 discloses a method for producing a powder rubber having a large number of hollow portions, which comprises a step of vulcanizing while kneading an unvulcanized raw rubber. Also, a compounded rubber composition that becomes a vulcanized rubber after vulcanization,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-313703 discloses a method for producing a vulcanized powder rubber, which comprises kneading while heating, and pulverizing the kneaded material during vulcanization.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の手法
は、加硫ゴム組成物の製造工程におけるコストパフォー
マンス面で不十分であり、また、加硫ゴム粉末の粒径の
コントロールが適切に制御できない場合があった。この
ように、現状では、コストパフォーマンスに優れてお
り、しかも、加硫ゴム粉末の粒径を適切にコントロール
できる加硫ゴム粉末の製造方法はいまだに存在しない。However, the above-mentioned method is insufficient in cost performance in the production process of the vulcanized rubber composition, and the control of the particle size of the vulcanized rubber powder cannot be appropriately controlled. There was a case. As described above, at present, there is no method for producing a vulcanized rubber powder that is excellent in cost performance and that can appropriately control the particle size of the vulcanized rubber powder.
【0007】本発明は、上述の問題を解決するものであ
り、コストパフォーマンスに優れており、しかも、加硫
ゴム粉末の粒径を適切にコントロールできる、高度にバ
ランスのとれた加硫ゴム粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。[0007] The present invention solves the above-mentioned problems, and provides a highly balanced vulcanized rubber powder having excellent cost performance and capable of appropriately controlling the particle size of the vulcanized rubber powder. It is intended to provide a manufacturing method.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明に係る加硫ゴム粉
末製造方法は、請求項1記載のように、せん断流動場反
応槽を有する押出機を用いることにより、未加硫ゴム組
成物から加硫ゴム粉末を製造する、加硫ゴム粉末製造方
法である。According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for producing a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition by using an extruder having a shear flow field reactor. This is a vulcanized rubber powder production method for producing a vulcanized rubber powder.
【0009】また、本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法
は、請求項2記載のように、請求項1記載の発明におい
て、前記加硫ゴム粉末の粒径が、5mm以下である加硫
ゴム粉末製造方法である。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a vulcanized rubber powder according to the first aspect, wherein the particle size of the vulcanized rubber powder is 5 mm or less. This is a powder production method.
【0010】また、本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法
は、請求項3記載のように、請求項1または2記載の発
明において、前記未加硫ゴム組成物が、天然ゴムもしく
は合成ゴムのうち少なくとも一方を含有する基材ゴム組
成物と、添加剤と、を含有するものである加硫ゴム粉末
製造方法である。According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing a vulcanized rubber powder according to the first or second aspect, wherein the unvulcanized rubber composition comprises natural rubber or synthetic rubber. A method for producing a vulcanized rubber powder, which comprises a base rubber composition containing at least one of them and an additive.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】本発明にかかる加硫ゴム粉末製造
方法は、せん断流動場反応槽を有する押出機を用いるこ
とにより、未加硫ゴム組成物から加硫ゴム粉末を製造す
るものである。本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、
未加硫ゴム組成物をせん断流動場反応槽を有する押出機
内に投入することで、押出機内で未加硫ゴムにせん断力
が連続的に加わることにより、低温かつ短時間で加硫反
応が起こることを新知見とし、その新知見に基づいて本
発明を完成させた。さらに、せん断流動場反応槽を有す
る押出機を用いることにより、未加硫ゴム組成物から加
硫ゴム粉末を製造する手法によれば、押出機の混練条件
において適切な条件を選ぶことで、得られる加硫ゴム粉
末の大きさを的確に制御できる。すなわち、せん断流動
場反応槽を有する押出機を用いることにより、一気に効
率よく未加硫ゴム組成物から加硫ゴム粉末を低温かつ短
時間で連続的に製造することができ、しかも、得られる
加硫ゴム粉末の粒径を的確に制御することができるので
ある。なお、せん断流動場とはせん断圧力が10〜15
0kg/cm2である場をいう。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention is to produce a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition by using an extruder having a shear flow field reaction tank. . The present inventors have conducted intensive research, and as a result,
By introducing the unvulcanized rubber composition into an extruder having a shear flow field reaction tank, a shearing force is continuously applied to the unvulcanized rubber in the extruder, so that a vulcanization reaction occurs at a low temperature and in a short time. With this as a new finding, the present invention has been completed based on the new finding. Furthermore, by using an extruder having a shear flow field reaction tank, according to a method of producing a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition, by selecting appropriate conditions in the kneading conditions of the extruder, it is obtained. The size of the vulcanized rubber powder to be obtained can be controlled accurately. That is, by using an extruder having a shear flow field reaction tank, a vulcanized rubber powder can be continuously and efficiently produced at a low temperature and in a short time from an unvulcanized rubber composition at a stretch. The particle size of the vulcanized rubber powder can be controlled precisely. In addition, the shear pressure is a shear pressure of 10 to 15
A place where the pressure is 0 kg / cm 2 .
【0012】本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法におい
て、せん断流動場反応槽を有する押出機として二軸押出
機を使用することができる。In the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention, a twin-screw extruder can be used as an extruder having a shear flow field reaction tank.
【0013】図1に示すように、二軸押出機1は、送り
および余熱を行う供給部14と混練を行なうせん断流動
場15とを有する。二軸押出機1は、未加硫ゴム組成物
を溶融させ、シリンダー本体内に軸方向に相互に回転可
能に配設された二軸のスクリュー13、13で混練を行
ない、混練を行いながら未加硫ゴム組成物から、加硫ゴ
ム粉末を製造することができる。未加硫ゴム組成物を二
軸押出機1のシリンダー本体12内に供給する。未加硫
ゴム組成物は、シリンダー本体12内に軸方向に相互に
回転可能に配設された二軸のスクリュー13、13の間
に入ることで混練され、せん断流動場条件下にて加硫さ
れる。せん断流動場条件下にて加硫されるから、一気に
効率よく未加硫ゴム組成物から加硫ゴム粉末を低温かつ
短時間で連続的に製造することができる。加硫ゴム粉末
を低温かつ短時間で連続的に製造することができるか
ら、コストパフォーマンスを良好に保つことができるの
である。しかも、本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法
は、押出機の混練条件を適宜調整することにより、得ら
れる加硫ゴム粉末の粒径を的確に制御することができ
る。すなわち、まず供給部14において、未加硫ゴム組
成物の送りと余熱が行われる。次に、供給部14から送
られた未加硫ゴム組成物は、せん断流動場15にて、加
硫ゴム組成物が形成される。この際、せん断流動場15
の下流側には、せん断圧力を調整するために、せん断流
動場15での充填度を調整する開度調整可能なゲート部
16が設けられている。形成された加硫ゴム組成物は、
ゲート部16を通過して、搬送部17にて前方へ搬送さ
れて、排出口18へ送られる。なお、二軸のスクリュー
13、13を回転させるモーターはM1で示されてい
る。As shown in FIG. 1, the twin-screw extruder 1 has a supply section 14 for feeding and preheating and a shear flow field 15 for kneading. The twin-screw extruder 1 melts the unvulcanized rubber composition, performs kneading with the twin-screw 13, 13 that is rotatably disposed in the cylinder body in the axial direction, and performs kneading while kneading. From the vulcanized rubber composition, a vulcanized rubber powder can be produced. The unvulcanized rubber composition is supplied into the cylinder body 12 of the twin screw extruder 1. The unvulcanized rubber composition is kneaded by passing between two screws 13, 13 arranged rotatably in the axial direction within the cylinder body 12 and vulcanized under shear flow field conditions. Is done. Since vulcanization is performed under shear flow field conditions, a vulcanized rubber powder can be continuously produced at a low temperature and in a short time from an unvulcanized rubber composition at a stretch. Since the vulcanized rubber powder can be continuously produced at a low temperature in a short time, good cost performance can be maintained. Moreover, the vulcanized rubber powder production method according to the present invention can appropriately control the particle size of the obtained vulcanized rubber powder by appropriately adjusting the kneading conditions of the extruder. That is, first, in the supply unit 14, the feeding of the unvulcanized rubber composition and the residual heat are performed. Next, the unvulcanized rubber composition sent from the supply unit 14 is formed into a vulcanized rubber composition in the shear flow field 15. At this time, the shear flow field 15
On the downstream side of, a gate portion 16 whose opening degree can be adjusted to adjust the degree of filling in the shear flow field 15 is provided in order to adjust the shear pressure. The formed vulcanized rubber composition,
After passing through the gate section 16, it is transported forward by the transport section 17 and sent to the discharge port 18. Note that a motor that rotates the biaxial screws 13, 13 is indicated by M1.
【0014】押出機の運転条件としては一例として、シ
リンダー本体12内の温度は室温(25℃)〜200℃
にすることが可能である。また、スクリュー13、13
の回転数は50rpm〜600rpmにすることが可能
である。シリンダー本体12内への未加硫ゴムの供給速
度は1kg/h〜40kg/hが好ましい。なお、上述
のシリンダー本体内の運転温度、スクリューの回転数、
未加硫ゴムの供給速度は、二軸押出機の場合に限定され
ず、その他の押出機においても適用させることも可能で
ある。また、上述のシリンダー本体内の運転温度、スク
リューの回転数、未加硫ゴムの供給速度は、押出機の種
類やスクリューの形状、あるいは未加硫ゴムの配合など
で製造環境が異なってくるために、一意的に決定するこ
とはできない。As an example of the operating conditions of the extruder, the temperature inside the cylinder body 12 is from room temperature (25 ° C.) to 200 ° C.
It is possible to Also, screws 13, 13
Can be set at 50 rpm to 600 rpm. The supply rate of the unvulcanized rubber into the cylinder body 12 is preferably 1 kg / h to 40 kg / h. The operating temperature in the cylinder body, the number of rotations of the screw,
The supply speed of the unvulcanized rubber is not limited to the case of the twin-screw extruder, but can be applied to other extruders. In addition, the operating temperature in the cylinder body, the number of rotations of the screw, the supply speed of the unvulcanized rubber, because the manufacturing environment is different depending on the type of extruder and the shape of the screw, or the compounding of the unvulcanized rubber. Cannot be uniquely determined.
【0015】本発明において加硫ゴム粉末の粒径を制御
することができるが、これも押出機の種類やスクリュー
の形状、あるいは未加硫ゴムの配合などで適宜決定する
ことが可能である。傾向として、押出機内で未加硫ゴム
によりせん断力が加わるほど、加硫ゴム粉末の粒径は小
さくなる。In the present invention, the particle size of the vulcanized rubber powder can be controlled, but this can also be determined as appropriate depending on the type of extruder, the shape of the screw, and the blending of the unvulcanized rubber. The tendency is that the more the shear force is applied by the unvulcanized rubber in the extruder, the smaller the particle size of the vulcanized rubber powder.
【0016】本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法におい
て、加硫ゴム粉末の粒径を5mm以下とすることが可能
である。加硫ゴム粉末の粒径を5mm以下とした場合に
あっては、その加硫ゴム粉末を用いてゴム弾性舗装材を
製造することが好適であり、また、ゴムホースやベル
ト、タイヤなどの各種のゴム製品を製造することも好適
である。In the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention, the particle size of the vulcanized rubber powder can be set to 5 mm or less. In the case where the particle size of the vulcanized rubber powder is 5 mm or less, it is preferable to use the vulcanized rubber powder to produce a rubber elastic pavement material. It is also suitable to produce rubber products.
【0017】本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法におい
て、未加硫ゴム組成物は、天然ゴムもしくは合成ゴムの
うち少なくとも一方を含有する基材ゴム組成物と、添加
剤と、を含有するものとすることが可能である。In the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention, the unvulcanized rubber composition contains a base rubber composition containing at least one of natural rubber and synthetic rubber, and an additive. It is possible.
【0018】合成ゴムは、通常ゴム工業で用いられる各
種ゴムで、たとえばスチレンブタジエンゴム(SB
R)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、ブ
タジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)、クロ
ロプレンゴム(CR)、クロロスルホン化ポリエチレン
(CSM)、エチレンプロピレンゴム(EPR)、エチ
レン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、ブチルゴ
ム(IIR)、シリコーンゴム(Q)、フッ素ゴム、ウ
レタンゴム(U)、アクリルゴム(ANM)などを使用
でき、本発明に使用される合成ゴム成分中に1種類また
は2種類以上含まれていてもよい。なお、エチレン−プ
ロピレン−ジエンゴム(EPDM)とは、エチレン−プ
ロピレンゴム(EPM)に第三ジエン成分を含むもので
あり、ここで第三ジエン成分とは、炭素数5〜20の非
共役ジエンであり、たとえば1,4−ペンタジエン、
1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエン、2,5
−ジメチル−1,5−ヘキサジエンおよび1,4−オク
タジエンや、たとえば1,4−シクロヘキサジエン、シ
クロオクタジエン、ジシクロペンタジエンなどの環状ジ
エン、例えば5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−
ブチリデン−2−ノルボルネン、2−メタリル−5−ノ
ルボルネンおよび2−イソプロペニル−5−ノルボルネ
ンなどのアルケニルノルボルネンなどが挙げられ、特に
ジエンの中では、ジシクロペンタジエン、5−エチリデ
ン−2−ノルボルネンなどが好ましく用いることが可能
である。Synthetic rubbers are various rubbers usually used in the rubber industry, such as styrene butadiene rubber (SB).
R), acrylonitrile butadiene rubber (NBR), butadiene rubber (BR), isoprene rubber (IR), chloroprene rubber (CR), chlorosulfonated polyethylene (CSM), ethylene propylene rubber (EPR), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM) ), Butyl rubber (IIR), silicone rubber (Q), fluorine rubber, urethane rubber (U), acrylic rubber (ANM), etc., and one or more of them are included in the synthetic rubber component used in the present invention. It may be. In addition, ethylene-propylene-diene rubber (EPDM) is a material in which a third diene component is contained in ethylene-propylene rubber (EPM), and the third diene component is a non-conjugated diene having 5 to 20 carbon atoms. Yes, for example, 1,4-pentadiene,
1,4-hexadiene, 1,5-hexadiene, 2,5
-Dimethyl-1,5-hexadiene and 1,4-octadiene, and cyclic dienes such as 1,4-cyclohexadiene, cyclooctadiene, dicyclopentadiene, for example, 5-ethylidene-2-norbornene, 5-
Examples include alkenyl norbornenes such as butylidene-2-norbornene, 2-methallyl-5-norbornene and 2-isopropenyl-5-norbornene. Among the dienes, dicyclopentadiene, 5-ethylidene-2-norbornene and the like are included. It can be preferably used.
【0019】添加剤としては、補強用充填剤として、従
来ゴム組成物において慣用されるもののなかから用途に
応じて任意に選択して用いることができるが主としてカ
ーボンブラック、シリカ、クレー、各種樹脂などが好ま
しい。As the additive, a reinforcing filler can be arbitrarily selected from those conventionally used in rubber compositions according to the intended use, but mainly includes carbon black, silica, clay, various resins and the like. Is preferred.
【0020】また、添加剤としては、他にゴム工業で通
常使用されている各種薬品、加硫剤、各種加硫促進剤、
各種軟化剤、各種老化防止剤、酸化亜鉛、酸化防止剤、
加硫助剤、可塑剤、加硫遅延剤などを配合することがで
きる。Other additives include various chemicals, vulcanizing agents, and various vulcanization accelerators commonly used in the rubber industry.
Various softeners, various antioxidants, zinc oxide, antioxidants,
A vulcanization aid, a plasticizer, a vulcanization retarder and the like can be blended.
【0021】加硫剤としては、有機過酸化物もしくは硫
黄系加硫剤を使用することができ、それらの混合物も好
適に使用することができる。有機過酸化物としては、た
とえば、ベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキ
サイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルク
ミルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイ
ド、クメンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメチル
−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,
5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘ
キサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパ
ーオキシ)ヘキシン−3あるいは1,3−ビス(t−ブ
チルパーオキシプロピル)ベンゼン、ジ−t−ブチルパ
ーオキシ−ジイソプロピルベンゼン、t−ブチルパーオ
キシベンゼン、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサ
イド、1,1−ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,5
−トリメチルシロキサン、n−ブチル−4,4−ジ−t
−ブチルパーオキシバレレートなどを使用することがで
きる。これらの中で、ジクミルパーオキサイド、t−ブ
チルパーオキシベンゼンおよびジ−t−ブチルパーオキ
シ−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。また、硫黄系
加硫剤としては、たとえば、硫黄、モルホリンジスルフ
ィドなどを使用することができる。これらの中では硫黄
が好ましい 加硫促進剤としては、スルフェンアミド系、チアゾール
系、チウラム系、チオウレア系、グアニジン系、ジチオ
カルバミン酸系、アルデヒド−アミン系またはアルデヒ
ド−アンモニア系、イミダゾリン系、キサンテート系の
ものを使用することができ、これらの混合物も好適に使
用することが可能である。スルフェンアミド系加硫促進
剤としては、CBS(N−シクロヘキシル−2−ベンゾ
チアジルスルフェンアミド)、TBBS(N−tert
−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)、
N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフ
ェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアジ
ルスルフェンアミド、N,N−ジイソプロピル−2−ベ
ンゾチアゾールスルフェンアミドなどのスルフェンアミ
ド系化合物を使用することができる。また、チアゾール
系加硫促進剤としては、MBT(2−メルカプトベンゾ
チアゾール)、MBTS(ジベンゾチアジルジスルフィ
ド)、2−メルカプトベンゾチアゾールのナトリウム
塩、亜鉛塩、銅塩、シクロヘキシルアミン塩、2−
(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾ
ール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリノチオ)
ベンゾチアゾールなどのチアゾール系化合物を使用する
ことができる。また、チウラム系加硫促進剤としては、
TMTD(テトラメチルチウラムジスルフィド)、テト
ラエチルチウラムジスルフィド、TMTM(テトラメチ
ルチウラムモノスルフィド)、ジペンタメチレンチウラ
ムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフ
ィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジ
ペンタメチレンチウラムヘキサスルフィド、テトラブチ
ルチウラムジスルフィド、ペンタメチレンチウラムテト
ラスルフィドなどのチウラム系化合物を使用することが
できる。また、チオウレア系加硫促進剤としては、チア
カルバミド、ジエチルチオ尿素、ジブチルチオ尿素、ト
リメチルチオ尿素、ジオルトトリルチオ尿素などのチオ
尿素化合物を使用することができる。また、グアニジン
系加硫促進剤としては、ジフェニルグアニジン、DOT
G(ジオルトトリルグアニジン)、トリフェニルグアニ
ジン、オルトトリルビグアニド、ジフェニルグアニジン
フタレートなどのグアニジン系化合物を使用することが
できる。また、ジチオカルバミン酸系加硫促進剤として
は、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジエチル
ジチオカルバミン酸ナトリウム、ジ−n−ブチルジチオ
カルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸
亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ−n−ブチ
ルジチオカルバミン酸亜鉛、ジアミルジチオカルバミン
酸亜鉛、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、N−ペン
タメチレンジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフェニルジ
チオカルバミン酸亜鉛、メチルペンタメチレンジチオカ
ルバミン酸ピペコリン、ブチルフェニルジチオカルバミ
ン酸亜鉛、ジプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ヘキサ
デシル(またはオクタデシル)イソプロピルジチオカル
バミン酸亜鉛、ペンタメチレンジチオカルバミン酸ピペ
リジン、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジエチル
ジチオカルバミン酸テルル、ジアミルジチオカルバミン
酸カドミウムなどのジチオカルバミン酸系化合物を使用
することができる。また、アルデヒド−アミン系または
アルデヒド−アンモニア系加硫促進剤としては、アセト
アルデヒド−アニリン反応物、ブチルアルデヒド−アニ
リン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアルデ
ヒド−アンモニア反応物などのアルデヒド−アミン系ま
たはアルデヒド−アンモニア系化合物を使用することが
できる。また、イミダゾリン系加硫促進剤としては、2
−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系化合物
を使用することができる。また、キサンテート系加硫促
進剤としては、ジブチルキサントゲン酸亜鉛、イソプロ
ピルキサントゲン酸ナトリウム、イソプロピルキサント
ゲン酸亜鉛、ブチルキサントゲン酸亜鉛などのキサンテ
ート系化合物を使用することができる。As the vulcanizing agent, an organic peroxide or a sulfur-based vulcanizing agent can be used, and a mixture thereof can also be suitably used. Examples of the organic peroxide include benzoyl peroxide, dicumyl peroxide, di-t-butyl peroxide, t-butyl cumyl peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, cumene hydroperoxide, 2,5-dimethyl-2, 5-di (t-butylperoxy) hexane, 2,
5-dimethyl-2,5-di (benzoylperoxy) hexane, 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexyne-3 or 1,3-bis (t-butylperoxypropyl) ) Benzene, di-t-butylperoxy-diisopropylbenzene, t-butylperoxybenzene, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 1,1-di-t-butylperoxy-3,3,5
-Trimethylsiloxane, n-butyl-4,4-di-t
-Butyl peroxyvalerate and the like can be used. Of these, dicumyl peroxide, t-butylperoxybenzene and di-t-butylperoxy-diisopropylbenzene are preferred. Further, as the sulfur-based vulcanizing agent, for example, sulfur, morpholine disulfide, and the like can be used. Among these, sulfur is preferable. Examples of the vulcanization accelerator include sulfenamide, thiazole, thiuram, thiourea, guanidine, dithiocarbamic acid, aldehyde-amine or aldehyde-ammonia, imidazoline, and xanthate. Can be used, and a mixture thereof can also be suitably used. Examples of the sulfenamide-based vulcanization accelerator include CBS (N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide) and TBBS (N-tert
-Butyl-2-benzothiazylsulfenamide),
Sulfenamide compounds such as N, N-dicyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide, N-oxydiethylene-2-benzothiazylsulfenamide, N, N-diisopropyl-2-benzothiazolesulfenamide Can be used. Examples of the thiazole vulcanization accelerator include MBT (2-mercaptobenzothiazole), MBTS (dibenzothiazyl disulfide), sodium salt of 2-mercaptobenzothiazole, zinc salt, copper salt, cyclohexylamine salt,
(2,4-dinitrophenyl) mercaptobenzothiazole, 2- (2,6-diethyl-4-morpholinothio)
A thiazole compound such as benzothiazole can be used. In addition, as a thiuram vulcanization accelerator,
TMTD (tetramethylthiuram disulfide), tetraethylthiuram disulfide, TMTM (tetramethylthiuram monosulfide), dipentamethylenethiuram disulfide, dipentamethylenethiuram monosulfide, dipentamethylenethiuram tetrasulfide, dipentamethylenethiuram hexasulfide, tetrabutyl Thiuram-based compounds such as thiuram disulfide and pentamethylenethiuram tetrasulfide can be used. In addition, as the thiourea-based vulcanization accelerator, thiourea compounds such as thiacarbamide, diethylthiourea, dibutylthiourea, trimethylthiourea, and diortitolylthiourea can be used. As guanidine vulcanization accelerators, diphenylguanidine, DOT
Guanidine-based compounds such as G (dioltotriylguanidine), triphenylguanidine, orthotolylbiguanide, and diphenylguanidine phthalate can be used. Examples of the dithiocarbamic acid-based vulcanization accelerator include sodium dimethyldithiocarbamate, sodium diethyldithiocarbamate, sodium di-n-butyldithiocarbamate, zinc dimethyldithiocarbamate, zinc diethyldithiocarbamate, zinc di-n-butyldithiocarbamate, Zinc diamyldithiocarbamate, zinc dibenzyldithiocarbamate, zinc N-pentamethylenedithiocarbamate, zinc ethylphenyldithiocarbamate, pipecoline methylpentamethylenedithiocarbamate, zinc butylphenyldithiocarbamate, zinc dipropyldithiocarbamate, hexadecyl (or octadecyl) Zinc isopropyldithiocarbamate, pentamethylenedithiocarbamate piperidine, dimethyldithioca Vammin selenium, may be used diethyldithiocarbamate tellurium, dithiocarbamate based compounds such as diamyl dithiocarbamate cadmium. Examples of the aldehyde-amine or aldehyde-ammonia vulcanization accelerator include aldehyde-amine or aldehyde-ammonia such as acetaldehyde-aniline reactant, butyraldehyde-aniline condensate, hexamethylenetetramine, and acetaldehyde-ammonia reactant. A series compound can be used. In addition, as the imidazoline vulcanization accelerator, 2
Imidazoline compounds such as mercaptoimidazoline can be used. Further, as the xanthate-based vulcanization accelerator, xanthate-based compounds such as zinc dibutylxanthate, sodium isopropylxanthate, zinc isopropylxanthate, and zinc butylxanthate can be used.
【0022】所望により練り加工性を一層向上させるた
めに軟化剤を併用することもできる。この様な軟化剤と
しては、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パ
ラフィン、石油アスファルト、ワセリンなどの石油系軟
化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油などの脂
肪油系軟化剤;トール油;サブ;蜜ロウ、カルナバロ
ウ、ラノリンなどのワックス類;リノール酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、ラウリン酸などが挙げられる。具
体的な商品名としては、トライレンCP40(Tril
ene CP40,白石カルシウム(株)、B型粘度
(100℃)4,600cP)、トライレンCP80
(Trilene CP80,B型粘度(100℃)5
9,000cP)、トライレン66(Trilene
66,B型粘度(100℃)110,000cP)、ト
ライレン67(Trilene 67,B型粘度(10
0℃)94,000cP)、サンパー2280(パラフ
ィンオイル,日本サン石油(株),B型粘度(100
℃)28cP)、ルーカントHC3000X(エチレン
−α−オレフィン油,三井石油化学(株),B型粘度
(100℃)2900cP)などを使用することが可能
である。If desired, a softener can be used in combination to further improve the kneading processability. Examples of such softeners include petroleum softeners such as process oil, lubricating oil, paraffin, liquid paraffin, petroleum asphalt and petrolatum; fatty oil softeners such as castor oil, linseed oil, rapeseed oil and coconut oil; Oil; sub; waxes such as beeswax, carnauba wax and lanolin; linoleic acid, palmitic acid, stearic acid, lauric acid and the like. Specific product names include Trilen CP40 (Tril
ene CP40, Shiroishi Calcium Co., B type viscosity (100 ° C) 4,600 cP), Trilen CP80
(Trilene CP80, B type viscosity (100 ° C) 5
9,000 cP), Trilen 66 (Trilene)
66, B-type viscosity (100 ° C., 110,000 cP), Trilen 67 (Trilen 67, B-type viscosity (10
0 ° C) 94,000 cP), Thumper 2280 (paraffin oil, Nippon Sun Oil Co., Ltd.), B-type viscosity (100
C) 28 cP), Lucant HC 3000X (ethylene-α-olefin oil, Mitsui Petrochemical Co., Ltd., B-type viscosity (100 ° C.) 2900 cP) and the like can be used.
【0023】老化防止剤(劣化防止剤)としては、アミ
ン系、フェノール系、イミダゾール系、カルバミン酸金
属塩、ワックスなどが挙げられる。Examples of the antioxidants (deterioration inhibitors) include amines, phenols, imidazoles, metal carbamates, and waxes.
【0024】加硫助剤としては、ステアリン酸、亜鉛華
などを使用することができる。可塑剤としては、DMP
(フタル酸ジメチル)、DEP(フタル酸ジエチル)、
DBP(フタル酸ジブチル)、DHP(フタル酸ジヘプ
チル)、DOP(フタル酸ジオクチル)、DINP(フ
タル酸ジイソノニル)、DIDP(フタル酸ジイソデシ
ル)、BBP(フタル酸ブチルベンジル)、DLP(フ
タル酸ジラウリル)、DCHP(フタル酸ジシクロヘキ
シル)、無水ヒドロフタル酸エステル、TCP(リン酸
トリクレジル)、TEP(トリエチルホスフェート)、
TBP(トリブチルホスフェート)、TOP(トリオク
チルホスフェート)、TCEP(リン酸トリ(クロロエ
チル))、TDCPP(トリスジクロロプロピルホスフ
ェート)、TBXP(リン酸トシブトキシエチル)、T
CPP(トリス(β−クロロプロピル)ホスフェー
ト)、TPP(トリフェニルホスフェート)、オクチル
ジフェニルホスフェート、リン酸(トリスイソプロピル
フェニル)、DOA(ジオクチルアジペート)、DIN
A(アジピン酸ジイソノニル)、DIDA(アジピン酸
ジイソデシル)、D610A(アジピン酸ジアルキル6
10)、BXA(ジブチルジグリコールアジペート)、
DOZ(アゼライン酸ジ−2−エチルヘキシル)、DB
S(セバシン酸ジブチル)、DOS(セバシン酸ジオク
チル)、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸アセチ
ルトリブチル、DBM(マレイン酸ジブチル)、DOM
(マレイン酸−2−エチルヘキシル)、DBF(フマル
酸ジブチル)などを使用することができる。As a vulcanization aid, stearic acid, zinc white and the like can be used. DMP as plasticizer
(Dimethyl phthalate), DEP (diethyl phthalate),
DBP (dibutyl phthalate), DHP (diheptyl phthalate), DOP (dioctyl phthalate), DINP (diisononyl phthalate), DIDP (diisodecyl phthalate), BBP (butylbenzyl phthalate), DLP (dilauryl phthalate), DCHP (dicyclohexyl phthalate), hydrophthalic anhydride ester, TCP (tricresyl phosphate), TEP (triethyl phosphate),
TBP (tributyl phosphate), TOP (trioctyl phosphate), TCEP (tri (chloroethyl phosphate)), TDCPP (trisdichloropropyl phosphate), TBXP (tosbutoxyethyl phosphate), T
CPP (tris (β-chloropropyl) phosphate), TPP (triphenylphosphate), octyldiphenylphosphate, phosphoric acid (trisisopropylphenyl), DOA (dioctyladipate), DIN
A (diisononyl adipate), DIDA (diisodecyl adipate), D610A (dialkyl adipate 6)
10), BXA (dibutyl diglycol adipate),
DOZ (di-2-ethylhexyl azelate), DB
S (dibutyl sebacate), DOS (dioctyl sebacate), acetyl triethyl citrate, acetyl tributyl citrate, DBM (dibutyl maleate), DOM
(2-ethylhexyl maleate), DBF (dibutyl fumarate) and the like can be used.
【0025】加硫遅延剤は、配合ゴムに少量添加し加硫
の速度を遅延させ、加硫の立上りの早すぎを是正する薬
剤である。通常硫黄加硫の場合は、無水フタル酸、サリ
チル酸、安息香酸などの有機酸、N−ニトロソジフェニ
ルアミンなどのニトロソ化合物、N−シクロヘキシルチ
オフタルイミドなどを使用することができる。A vulcanization retarder is an agent added to a compounded rubber in a small amount to delay the rate of vulcanization and correct the premature rise of vulcanization. Usually, in the case of sulfur vulcanization, organic acids such as phthalic anhydride, salicylic acid and benzoic acid, nitroso compounds such as N-nitrosodiphenylamine, N-cyclohexylthiophthalimide and the like can be used.
【0026】[0026]
【実施例】以下、本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法を
実施例に基づいて具体的に説明するが、これは本発明の
目的を限定するものではない。本実施例において、せん
断流動場反応槽を有する押出機として二軸押出機を用い
た。また、未加硫ゴム組成物の配合処方は、天然ゴム5
0重量部、SBR50重量部、カーボンブラック60重
量部、酸化亜鉛4重量部、ステアリン酸1重量部、硫黄
1重量部、加硫促進剤1.2重量部であった。この未加
硫ゴム組成物の配合処方を下記表1に示す。天然ゴム
は、テックビーハング社製のRSS#3を使用した。S
BRは、JSR(株)社製のSBR1502を使用し
た。カーボンブラックは、昭和キャボット社製のショウ
ブラックN375を使用した。なお、カーボンブラック
の窒素吸着比表面積は90m2/gであった。酸化亜鉛
は、三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号を使用した。ス
テアリン酸は、日本油脂(株)製のステアリン酸を使用
した。硫黄は、鶴見化学(株)製の粉末硫黄を使用し
た。加硫促進剤は、大内新興化学工業(株)製のノクセ
ラーCZを使用した。EXAMPLES Hereinafter, the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention will be specifically described with reference to examples, but this does not limit the purpose of the present invention. In this example, a twin screw extruder was used as an extruder having a shear flow field reaction tank. The compounding formula of the unvulcanized rubber composition is natural rubber 5
0 parts by weight, SBR 50 parts by weight, carbon black 60 parts by weight, zinc oxide 4 parts by weight, stearic acid 1 part by weight, sulfur 1 part by weight, and vulcanization accelerator 1.2 parts by weight. The formulation of the unvulcanized rubber composition is shown in Table 1 below. The natural rubber used was RSS # 3 manufactured by Techbee Hang. S
As the BR, SBR1502 manufactured by JSR Corporation was used. The carbon black used was Show Black N375 manufactured by Showa Cabot. The nitrogen adsorption specific surface area of the carbon black was 90 m 2 / g. Zinc oxide No. 1 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. was used as the zinc oxide. As stearic acid, stearic acid manufactured by NOF Corporation was used. As sulfur, powdered sulfur manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd. was used. As a vulcanization accelerator, Noxeller CZ manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. was used.
【0027】[0027]
【表1】 [Table 1]
【0028】二軸押出機の混練条件は、シリンダー内の
温度は100℃、スクリューの回転数は300rpm、
二軸押出機内への未加硫ゴムの供給速度は5kg/hと
し、この混練条件の下で、実施例1に係る加硫ゴム粉末
を得た。The kneading conditions of the twin-screw extruder are as follows: the temperature in the cylinder is 100 ° C., the number of rotations of the screw is 300 rpm,
The supply rate of the unvulcanized rubber into the twin-screw extruder was 5 kg / h, and the vulcanized rubber powder according to Example 1 was obtained under the kneading conditions.
【0029】一方、表1の配合処方にしたがった未加硫
ゴム組成物を1.7Lバンバリーミキサーで混練り配合
し、その後170℃で20分間プレス加硫して、比較例
1に係る加硫ゴムを得た。On the other hand, the unvulcanized rubber composition according to the formulation shown in Table 1 was kneaded and compounded with a 1.7 L Banbury mixer, followed by press vulcanization at 170 ° C. for 20 minutes to obtain a vulcanized product according to Comparative Example 1. I got the rubber.
【0030】実施例1に係る加硫ゴム粉末と、比較例1
に係る加硫ゴムとに対して、トルエンによる浸漬試験を
行った。浸漬試験の試験条件は、浸漬温度が25℃で、
浸漬時間が72時間であった。浸漬試験の結果を下記表
2に示す。The vulcanized rubber powder according to Example 1 and Comparative Example 1
The vulcanized rubber according to the above was subjected to an immersion test with toluene. The test conditions for the immersion test are as follows:
The immersion time was 72 hours. The results of the immersion test are shown in Table 2 below.
【0031】[0031]
【表2】 [Table 2]
【0032】実施例1に係る加硫ゴム粉末は体積変化率
が292%であった。一方、比較例1に係る加硫ゴムは
体積変化率が298%であった。この結果より、本発明
に係る加硫ゴム粉末製造方法によって得られた加硫ゴム
粉末は、十分に加硫されたものであることがわかる。The vulcanized rubber powder according to Example 1 had a volume change rate of 292%. On the other hand, the vulcanized rubber according to Comparative Example 1 had a volume change rate of 298%. From this result, it can be seen that the vulcanized rubber powder obtained by the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention has been sufficiently vulcanized.
【0033】次に、天然ゴムを170℃で20分間プレ
ス加硫して加硫物を得て、それらの引張り強度TB、伸
び率EB、硬度Hsを測定した。このときの配合処方
は、下記表3に比較例2として示してあるように、天然
ゴム100重量部、カーボンブラック50重量部、酸化
亜鉛4重量部、ステアリン酸1重量部、硫黄1重量部、
加硫促進剤1.2重量部であった。そして、物性比較の
ために、実施例1に係る加硫ゴム粉末を天然ゴムに対し
て混合し、得られた混合物を170℃で20分間プレス
加硫して加硫物を得て、それらの引張り強度TB、伸び
率EB、硬度Hsを測定した。このときの配合処方は、
下記表3に実施例2として示してあるように、天然ゴム
100重量部、加硫粉末ゴム10重量部、カーボンブラ
ック50重量部、酸化亜鉛4重量部、ステアリン酸1重
量部、硫黄1重量部、加硫促進剤1.2重量部であっ
た。Next, the natural rubber was press-vulcanized at 170 ° C. for 20 minutes to obtain a vulcanized product, and the tensile strength TB, the elongation EB, and the hardness Hs were measured. As shown in Table 3 below as Comparative Example 2, the compounding recipe was 100 parts by weight of natural rubber, 50 parts by weight of carbon black, 4 parts by weight of zinc oxide, 1 part by weight of stearic acid, 1 part by weight of sulfur,
It was 1.2 parts by weight of a vulcanization accelerator. Then, for comparison of physical properties, the vulcanized rubber powder according to Example 1 was mixed with natural rubber, and the obtained mixture was press-vulcanized at 170 ° C. for 20 minutes to obtain vulcanized products. The tensile strength TB, elongation EB, and hardness Hs were measured. The formulation at this time is
As shown in Table 3 below as Example 2, 100 parts by weight of natural rubber, 10 parts by weight of vulcanized powder rubber, 50 parts by weight of carbon black, 4 parts by weight of zinc oxide, 1 part by weight of stearic acid, 1 part by weight of sulfur And 1.2 parts by weight of a vulcanization accelerator.
【0034】実施例2に係る加硫物は、下記表3に示す
ように、引張り強度TBは23MPa、伸び率EBは4
70%、硬度Hsは66であった。一方、比較例2に係
る加硫物は、下記表3に示すように、引張り強度TBは
28MPa、伸び率EBは450%、硬度Hsは68で
あった。The vulcanizate according to Example 2 had a tensile strength TB of 23 MPa and an elongation EB of 4 as shown in Table 3 below.
70% and hardness Hs was 66. On the other hand, as shown in Table 3 below, the vulcanizate according to Comparative Example 2 had a tensile strength TB of 28 MPa, an elongation EB of 450%, and a hardness Hs of 68.
【0035】[0035]
【表3】 [Table 3]
【0036】なお、天然ゴムは、テックビーハング社製
のRSS#3を使用した。カーボンブラックは、昭和キ
ャボット社製のショウブラックN375を使用した。な
お、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は90m2/
gであった。酸化亜鉛は、三井金属鉱業(株)製の亜鉛
華1号を使用した。ステアリン酸は、日本油脂(株)製
のステアリン酸を使用した。硫黄は、鶴見化学(株)製
の粉末硫黄を使用した。加硫促進剤は、大内新興化学工
業(株)製のノクセラーCZを使用した。また、実施例
2において配合した加硫ゴム粉末は、粒径100μm以
上のものを配合した。The natural rubber used was RSS # 3 manufactured by Techbee Hang. The carbon black used was Show Black N375 manufactured by Showa Cabot. The nitrogen adsorption specific surface area of carbon black is 90 m 2 /
g. Zinc oxide No. 1 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. was used as the zinc oxide. As stearic acid, stearic acid manufactured by NOF Corporation was used. As sulfur, powdered sulfur manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd. was used. As a vulcanization accelerator, Noxeller CZ manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. was used. Further, the vulcanized rubber powder compounded in Example 2 had a particle diameter of 100 μm or more.
【0037】表3から明らかなように、実施例2に係る
加硫物は比較例2に係る加硫物と比べて引張り強度TB
はやや小さくなるものの伸び率EBは増大することがわ
かった。したがって伸びが要求される製品に対して、本
発明に係る加硫ゴム粉末製造方法で得られた加硫ゴム粉
末を配合することが望ましいと思われる。As is clear from Table 3, the vulcanizate according to Example 2 had a tensile strength TB higher than that of Comparative Example 2.
It was found that the elongation percentage EB increased although it became slightly smaller. Therefore, it is considered desirable to blend the vulcanized rubber powder obtained by the method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention with a product requiring elongation.
【0038】なお、今回開示された実施の形態および実
施例はすべての点で例示であって制限的なものではない
と考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明
ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の
範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含ま
れることが意図される。It should be understood that the embodiments and examples disclosed this time are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
【0039】[0039]
【発明の効果】本発明に係る加硫ゴム粉末製造方法は、
せん断流動場反応槽を有する押出機を用いることによ
り、未加硫ゴム組成物から加硫ゴム粉末を製造する手法
であり、未加硫ゴム組成物から一気に効率よく加硫ゴム
粉末を低温かつ短時間で連続的に製造でき、かつ、得ら
れる加硫ゴム粉末の粒径を的確に制御することができ
た。The method for producing a vulcanized rubber powder according to the present invention comprises:
This is a method for producing a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition by using an extruder having a shear flow field reaction tank. It could be manufactured continuously in a short time, and the particle size of the obtained vulcanized rubber powder could be controlled accurately.
【図1】 二軸押出機を説明する図である。FIG. 1 is a diagram illustrating a twin-screw extruder.
1 二軸押出機、12 シリンダー本体、13 スクリ
ュー、14 供給部、15 せん断流動場、16 ゲー
ト部、17 搬送部、18 排出口。1 twin-screw extruder, 12 cylinder body, 13 screw, 14 supply section, 15 shear flow field, 16 gate section, 17 transport section, 18 discharge port.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 21:00 C08L 21:00 (72)発明者 村岡 清繁 兵庫県神戸市中央区脇浜町3丁目6番9号 住友ゴム工業株式会社内 Fターム(参考) 4F070 AA04 AA05 AA06 AE08 DA47 DA55 DC07 4F201 AA45 AB03 AR12 BA02 BC01 BC12 BC37 BD05 BK02 BK27 BL01 BL25 BL42 BL43 BL50 4F207 AA45 AB00 AR12 KA05 KK04 KK13 KK41 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme court ゛ (Reference) C08L 21:00 C08L 21:00 (72) Inventor Kiyoshige Muraoka 3-6 Wakihamacho, Chuo-ku, Kobe City, Hyogo Prefecture No. 9 Sumitomo Rubber Industries, Ltd. F-term (reference) 4F070 AA04 AA05 AA06 AE08 DA47 DA55 DC07 4F201 AA45 AB03 AR12 BA02 BC01 BC12 BC37 BD05 BK02 BK27 BL01 BL25 BL42 BL43 BL50 4F207 AA45 AB00 AR12 KA05 KK04 KK13 KK41
Claims (3)
いることにより、未加硫ゴム組成物から加硫ゴム粉末を
製造する、加硫ゴム粉末製造方法。1. A method for producing a vulcanized rubber powder, comprising producing a vulcanized rubber powder from an unvulcanized rubber composition by using an extruder having a shear flow field reaction tank.
である請求項1記載の加硫ゴム粉末製造方法。2. The method for producing a vulcanized rubber powder according to claim 1, wherein the particle size of the vulcanized rubber powder is 5 mm or less.
する基材ゴム組成物と、 添加剤と、 を含有するものである請求項1または2記載の加硫ゴム
粉末製造方法。3. The unvulcanized rubber composition according to claim 1, wherein the base rubber composition contains at least one of natural rubber and synthetic rubber, and an additive. Method for producing vulcanized rubber powder.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001019758A JP2002225028A (en) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | Method for manufacturing vulcanized rubber powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001019758A JP2002225028A (en) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | Method for manufacturing vulcanized rubber powder |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002225028A true JP2002225028A (en) | 2002-08-14 |
Family
ID=18885580
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001019758A Pending JP2002225028A (en) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | Method for manufacturing vulcanized rubber powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002225028A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013151072A1 (en) * | 2012-04-03 | 2013-10-10 | 株式会社ブリヂストン | Process for producing rubber composition |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50160354A (en) * | 1974-06-18 | 1975-12-25 |
-
2001
- 2001-01-29 JP JP2001019758A patent/JP2002225028A/en active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50160354A (en) * | 1974-06-18 | 1975-12-25 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013151072A1 (en) * | 2012-04-03 | 2013-10-10 | 株式会社ブリヂストン | Process for producing rubber composition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5338658B2 (en) | Nitrile copolymer rubber composition | |
US5710218A (en) | Ethylene-propylene-diene rubber, elastomer composition and vulcanized rubber thereof | |
JP6112755B2 (en) | Anti-vibration rubber composition and anti-vibration rubber | |
JP2008195870A (en) | Rubber composition, and hose material and support rubber material prepared by vulcanizing and molding the same | |
KR20130006474A (en) | Nitrile copolymer rubber composition for hose and crosslinked material | |
JP2009235304A (en) | Nitrile copolymer latex composition and nitrile copolymer rubber composition | |
US20110003912A1 (en) | Rubber composition containing ricinoleic acid (co) polymer rubber, and use thereof | |
JP2002037929A (en) | Rubber composition for tire and pneumatic tire | |
JP5391553B2 (en) | Nitrile copolymer latex composition and nitrile copolymer rubber composition | |
JPWO2007100064A1 (en) | Rubber composition, crosslinked rubber, and molded article | |
EP2824140A1 (en) | Method for producing nitrile copolymer rubber composition | |
JP2002226629A (en) | Rubber composition and pneumatic tire | |
JP4550763B2 (en) | Insulation rubber composition and tire | |
JP2002225028A (en) | Method for manufacturing vulcanized rubber powder | |
JP4493314B2 (en) | Rubber composition for tire | |
NL2009869C2 (en) | Polymer composition and moulded articles thereof. | |
JP6461614B2 (en) | Coated rubber composition | |
JP4294607B2 (en) | Pneumatic radial tire | |
JP5153028B2 (en) | Solid tire | |
JP2008239832A (en) | Rubber composition, crosslinked rubber and molded product | |
JP2007009129A (en) | Rubber composition for extrusion material and extrusion material | |
JP2851939B2 (en) | Ethylene-propylene-diene rubber, elastomer composition and vulcanized rubber thereof | |
JPH11293053A (en) | Hose rubber composition, hose and preparation thereof | |
JPH04314747A (en) | Elastomer composition and vulcanizate thereof | |
JP2006307044A (en) | Rubber composition for tire, its manufacturing method, and tire using the rubber composition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071214 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100527 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100601 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100709 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100810 |