JP2002217140A - Ｃｍｐ研磨材および基板の研磨方法 - Google Patents
Ｃｍｐ研磨材および基板の研磨方法Info
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- JP2002217140A JP2002217140A JP2001011798A JP2001011798A JP2002217140A JP 2002217140 A JP2002217140 A JP 2002217140A JP 2001011798 A JP2001011798 A JP 2001011798A JP 2001011798 A JP2001011798 A JP 2001011798A JP 2002217140 A JP2002217140 A JP 2002217140A
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- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化珪素膜の研磨を高速に行うことができ、
かつ研磨傷が付かないCMP研磨剤及び基板の研磨方法を
提供する。 【解決手段】 酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む
半導体用CMP研磨剤並びに研磨する膜を形成した基板を
研磨定盤の研磨布に押し当て、前記CMP研磨剤を研磨膜
と研磨布との間に供給しながら基板と研磨定盤を相対的
に移動させて研磨する膜を研磨する基板の研磨方法。
かつ研磨傷が付かないCMP研磨剤及び基板の研磨方法を
提供する。 【解決手段】 酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む
半導体用CMP研磨剤並びに研磨する膜を形成した基板を
研磨定盤の研磨布に押し当て、前記CMP研磨剤を研磨膜
と研磨布との間に供給しながら基板と研磨定盤を相対的
に移動させて研磨する膜を研磨する基板の研磨方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子製造技
術である基板表面の平坦化工程において使用される半導
体絶縁膜用CMP研磨剤及びCMP研磨剤を使用した基板の研
磨方法に関する。
術である基板表面の平坦化工程において使用される半導
体絶縁膜用CMP研磨剤及びCMP研磨剤を使用した基板の研
磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在の超々大規模集積回路では、実装密
度を高める傾向にあり種々の微細加工技術が研究、開発
されている。既にデザインルールは、サブハーフミクロ
ンのオーダーになっている。このような厳しい微細化の
要求を満足するために開発されている技術の一つにＣＭ
Ｐ(ケミカルメカニカルポリッシング)技術がある。この
技術は、半導体装置の製造工程において露光を施す層を
完全に平坦化し、露光技術の負担を軽減し歩留まりを安
定させることができるため、例えば、層間絶縁膜、BPSG
膜の平坦化、シャロー・トレンチアイソレーション分離
等を行う際に必須となる技術である。
度を高める傾向にあり種々の微細加工技術が研究、開発
されている。既にデザインルールは、サブハーフミクロ
ンのオーダーになっている。このような厳しい微細化の
要求を満足するために開発されている技術の一つにＣＭ
Ｐ(ケミカルメカニカルポリッシング)技術がある。この
技術は、半導体装置の製造工程において露光を施す層を
完全に平坦化し、露光技術の負担を軽減し歩留まりを安
定させることができるため、例えば、層間絶縁膜、BPSG
膜の平坦化、シャロー・トレンチアイソレーション分離
等を行う際に必須となる技術である。
【０００３】半導体装置の製造工程において、プラズマ
−CVD(Chemical Vapor Deposition、化学的蒸着法)、
低圧−CVD等の方法で形成される酸化珪素絶縁膜等無機
絶縁膜層を平坦化するためのCMP研磨剤として、酸化セ
リウム系の研磨剤の適用が検討されている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように化学的活性な性質を有している。
この利点を活かし高速研磨が可能な絶縁膜用化学機械研
磨剤への適用が有用である。しかしながら現在使用され
ている酸化セリウム系研磨剤は高速研磨が可能である
が、絶縁膜表面に多くの研磨傷がついてしまう。
−CVD(Chemical Vapor Deposition、化学的蒸着法)、
低圧−CVD等の方法で形成される酸化珪素絶縁膜等無機
絶縁膜層を平坦化するためのCMP研磨剤として、酸化セ
リウム系の研磨剤の適用が検討されている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように化学的活性な性質を有している。
この利点を活かし高速研磨が可能な絶縁膜用化学機械研
磨剤への適用が有用である。しかしながら現在使用され
ている酸化セリウム系研磨剤は高速研磨が可能である
が、絶縁膜表面に多くの研磨傷がついてしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、SiO2絶縁膜
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な研磨
剤、基板の研磨方法を提供するものである。
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な研磨
剤、基板の研磨方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、次のものに関
する。 （１） レーザー回折法により測定したD50体積％の粒
子径が100〜300nm及びD99体積％の粒子径が400〜700nm
である酸化セリウム粒子、分散剤、並びに水を含む半導
体絶縁膜用CMP研磨剤。 （２） D99体積％の粒子径が400〜600nmである（１）
記載の半導体絶縁膜用CMP研磨剤。 （３） 研磨する膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布
に押し当て加圧し、（１）〜（２）のいずれかに記載の
CMP研磨剤を研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基
板と研磨定盤を動かして研磨する膜を研磨する基板の研
磨方法。
する。 （１） レーザー回折法により測定したD50体積％の粒
子径が100〜300nm及びD99体積％の粒子径が400〜700nm
である酸化セリウム粒子、分散剤、並びに水を含む半導
体絶縁膜用CMP研磨剤。 （２） D99体積％の粒子径が400〜600nmである（１）
記載の半導体絶縁膜用CMP研磨剤。 （３） 研磨する膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布
に押し当て加圧し、（１）〜（２）のいずれかに記載の
CMP研磨剤を研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基
板と研磨定盤を動かして研磨する膜を研磨する基板の研
磨方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明における酸化セリウム粒子
を調製する方法として、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅ
う酸塩のセリウム化合物を焼成することによって得られ
る。焼成温度は400℃以上900℃以下が好ましく、酸化セ
リウムの粒径を小さくするために700℃以上900℃以下が
より好ましい。
を調製する方法として、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅ
う酸塩のセリウム化合物を焼成することによって得られ
る。焼成温度は400℃以上900℃以下が好ましく、酸化セ
リウムの粒径を小さくするために700℃以上900℃以下が
より好ましい。
【０００７】酸化して得られた酸化セリウム粒子は通常
凝集しているため、機械的に粉砕することが好ましい。
粉砕方法として、ジェットミル、ボールミル等の乾式粉
砕、ビーズミル、ボールミル等の湿式粉砕で粉砕するこ
とができる。ジェットミルは、例えば化学工業論文集第
6巻第5号(1980)527〜532頁に説明されている。
凝集しているため、機械的に粉砕することが好ましい。
粉砕方法として、ジェットミル、ボールミル等の乾式粉
砕、ビーズミル、ボールミル等の湿式粉砕で粉砕するこ
とができる。ジェットミルは、例えば化学工業論文集第
6巻第5号(1980)527〜532頁に説明されている。
【０００８】本発明における酸化セリウムスラリーは、
上記の方法により製造された酸化セリウムを含有する水
溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒子、水
及び必要に応じて分散剤からなる組成物を分散させるこ
とによって得られる。必要に応じて酸化セリウム粒子は
フィルタ等で分級することができる。ここで、酸化セリ
ウム粒子の濃度に制限はないが、懸濁液(研磨剤)の取り
扱いやすさから0.5〜10重量％の範囲が好ましい。
上記の方法により製造された酸化セリウムを含有する水
溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒子、水
及び必要に応じて分散剤からなる組成物を分散させるこ
とによって得られる。必要に応じて酸化セリウム粒子は
フィルタ等で分級することができる。ここで、酸化セリ
ウム粒子の濃度に制限はないが、懸濁液(研磨剤)の取り
扱いやすさから0.5〜10重量％の範囲が好ましい。
【０００９】分散剤としては、金属イオン類を含まない
ものとして、アクリル酸系ポリマー、ポリビニルアルコ
ール等の水溶性有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウ
ム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモ
ニウム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ア
ンモニウム等の水溶性陰イオン性界面活性剤、ポリオキ
シエチレンラウリルエーテル及びポリエチレングリコー
ルモノステアレート等の水溶性非イオン性界面活性剤、
並びに、モノエタノールアミン及びジエタノールアミン
等の水溶性アミン類等が挙げられる。なお、アクリル酸
系ポリマーには、例えばアクリル酸重合体及びそのアン
モニウム塩、メタクリル酸重合体及びそのアンモニウム
塩、並びに、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸ア
ルキル(メチル、エチル又はプロピル)との共重合体など
が挙げられる。
ものとして、アクリル酸系ポリマー、ポリビニルアルコ
ール等の水溶性有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウ
ム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモ
ニウム及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ア
ンモニウム等の水溶性陰イオン性界面活性剤、ポリオキ
シエチレンラウリルエーテル及びポリエチレングリコー
ルモノステアレート等の水溶性非イオン性界面活性剤、
並びに、モノエタノールアミン及びジエタノールアミン
等の水溶性アミン類等が挙げられる。なお、アクリル酸
系ポリマーには、例えばアクリル酸重合体及びそのアン
モニウム塩、メタクリル酸重合体及びそのアンモニウム
塩、並びに、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸ア
ルキル(メチル、エチル又はプロピル)との共重合体など
が挙げられる。
【００１０】これらのうち、ポリアクリル酸アンモニウ
ム塩、又は、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メ
チルとの共重合体が好ましい。後者を用いる場合、アク
リル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとのモル比
は、アクリル酸アンモニウム塩/アクリル酸メチルが10/
90〜90/10であることが好ましい。
ム塩、又は、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メ
チルとの共重合体が好ましい。後者を用いる場合、アク
リル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとのモル比
は、アクリル酸アンモニウム塩/アクリル酸メチルが10/
90〜90/10であることが好ましい。
【００１１】また、アクリル酸系ポリマーの重量平均分
子量が1000〜20000であることが好ましい。重量平均分
子量が20000を超えると再凝集による粒度分布の経時変
化が生じやすい。重量平均分子量が1000未満では分散性
及び沈降防止の効果が充分でない場合がある。
子量が1000〜20000であることが好ましい。重量平均分
子量が20000を超えると再凝集による粒度分布の経時変
化が生じやすい。重量平均分子量が1000未満では分散性
及び沈降防止の効果が充分でない場合がある。
【００１２】これらの分散剤の添加量は、スラリー中の
粒子の分散性及び沈降防止性等から、酸化セリウム粒子
100重量部に対して0.01重量部から5重量部の範囲が好ま
しく、その分散効果を高めるためには、分散処理時に分
散機の中に粒子と同時に入れることが好ましい。酸化セ
リウム粒子100重量部に対して0.01重量部未満では沈降
しやすく、5重量部を超えると再凝集による粒度分布の
経時変化が生じやすい。
粒子の分散性及び沈降防止性等から、酸化セリウム粒子
100重量部に対して0.01重量部から5重量部の範囲が好ま
しく、その分散効果を高めるためには、分散処理時に分
散機の中に粒子と同時に入れることが好ましい。酸化セ
リウム粒子100重量部に対して0.01重量部未満では沈降
しやすく、5重量部を超えると再凝集による粒度分布の
経時変化が生じやすい。
【００１３】これらの酸化セリウム粒子を水中に分散さ
せる方法としては、通常の攪拌機による分散処理の他
に、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル等を用
いることができる。サブμmオーダの酸化セリウム粒子
を分散させるためには、ボールミル、振動ボールミル、
遊星ボールミル、媒体攪拌式ミル等の湿式分散機を用い
ることが好ましい。また、スラリーのアルカリ性を高め
たい場合には、分散処理時又は処理後に、アンモニア水
などの金属イオンを含まないアルカリ性物質を添加する
ことができる。本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記ス
ラリーをそのまま使用してもよいが、N，N-ジエチルエ
タノールアミン、N，N-ジメチルエタノールアミン、ア
ミノエチルエタノールアミン、陰イオン性界面活性剤、
ポリビニルアルコール、又は、上述の分散剤といった添
加剤を使用形態に応じ適宜添加して研磨剤とすることが
できる。
せる方法としては、通常の攪拌機による分散処理の他
に、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル等を用
いることができる。サブμmオーダの酸化セリウム粒子
を分散させるためには、ボールミル、振動ボールミル、
遊星ボールミル、媒体攪拌式ミル等の湿式分散機を用い
ることが好ましい。また、スラリーのアルカリ性を高め
たい場合には、分散処理時又は処理後に、アンモニア水
などの金属イオンを含まないアルカリ性物質を添加する
ことができる。本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記ス
ラリーをそのまま使用してもよいが、N，N-ジエチルエ
タノールアミン、N，N-ジメチルエタノールアミン、ア
ミノエチルエタノールアミン、陰イオン性界面活性剤、
ポリビニルアルコール、又は、上述の分散剤といった添
加剤を使用形態に応じ適宜添加して研磨剤とすることが
できる。
【００１４】スラリーに分散される酸化セリウムのレー
ザー回折法により測定したD50体積％の粒子径は100nm〜
300nmが好ましく、D99体積％の粒子径は400〜700nmが好
ましい。酸化セリウムのD50体積％の粒子径が100nm未
満、又はD99体積％の粒子径が400nm未満であれば、SiO2
絶縁膜等の被研磨面を高速に研磨することができ難くな
る傾向があり、D50体積％の粒子径が300nmを超える又は
D99体積％の粒子径が700nmを超えると、SiO2絶縁膜等の
被研磨面に傷が発生しやすくなる。
ザー回折法により測定したD50体積％の粒子径は100nm〜
300nmが好ましく、D99体積％の粒子径は400〜700nmが好
ましい。酸化セリウムのD50体積％の粒子径が100nm未
満、又はD99体積％の粒子径が400nm未満であれば、SiO2
絶縁膜等の被研磨面を高速に研磨することができ難くな
る傾向があり、D50体積％の粒子径が300nmを超える又は
D99体積％の粒子径が700nmを超えると、SiO2絶縁膜等の
被研磨面に傷が発生しやすくなる。
【００１５】酸化セリウムの粒子径の測定は、レーザー
回折式粒度分布計(屈折率：1.93，吸収0)を用いて測定
した。測定装置としては例えば、MALVERN社製MASTERSIZ
ER(商品名)を使用することができる。
回折式粒度分布計(屈折率：1.93，吸収0)を用いて測定
した。測定装置としては例えば、MALVERN社製MASTERSIZ
ER(商品名)を使用することができる。
【００１６】また、D50体積％の粒子径は、体積粒子径
分布の中央値であり粒子径の細かいものからその粒子の
体積割合を積算していき50％になったときの粒子径を意
味する。すなわち、ある区間Δの粒子径の範囲に体積割
合Vi％の量の粒子が存在するとき、区間Δの平均粒子径
をdiとすると粒子径diの粒子がVi体積％存在するとす
る。粒子径diの小さい方から粒子の存在割合Vi(体積％)
を積算していき、Vi＝50％になったときのdiをD50体積
％の粒子径とする。また、Vi＝99％になったときのdiを
D99体積％の粒子径とする。
分布の中央値であり粒子径の細かいものからその粒子の
体積割合を積算していき50％になったときの粒子径を意
味する。すなわち、ある区間Δの粒子径の範囲に体積割
合Vi％の量の粒子が存在するとき、区間Δの平均粒子径
をdiとすると粒子径diの粒子がVi体積％存在するとす
る。粒子径diの小さい方から粒子の存在割合Vi(体積％)
を積算していき、Vi＝50％になったときのdiをD50体積
％の粒子径とする。また、Vi＝99％になったときのdiを
D99体積％の粒子径とする。
【００１７】本発明のスラリーのpHは、6.5〜10である
ことが好ましい。
ことが好ましい。
【００１８】本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される
無機絶縁膜としては、SiH4又はテトラエトキシシランを
Si源とし、酸素又はオゾンを酸素源としたCVD法により
形成されたSiO2膜が挙げられる。
無機絶縁膜としては、SiH4又はテトラエトキシシランを
Si源とし、酸素又はオゾンを酸素源としたCVD法により
形成されたSiO2膜が挙げられる。
【００１９】所定の基板として、回路素子とアルミニウ
ム配線が形成された段階の半導体基板、回路素子が形成
された段階の半導体基板等の半導体基板上にSiO2絶縁膜
層が形成された基板等が使用できる。また、半導体分離
(シャロー・トレンチ分離)の目的で形成されたSiO2絶縁
膜を含有する基板も使用できる。このような半導体基板
上に形成されたSiO2絶縁膜層を、上記研磨剤で研磨する
ことによって、SiO2絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導
体基板全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する
装置をしては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布
(パッド)を張り付けた(回転数が変更可能なモータ等を
取り付けてある)定盤を有する一般的な研磨装置が使用
できる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウ
レタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限が
無い。また、研磨布にはスラリーが溜まるような溝加工
を施すことが好ましい。研磨条件に制限は無いが、定盤
の回転速度は、半導体が飛び出さないように100rpm以下
の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨
後に傷が発生しないように1kg/cm2以下が好ましい。研
磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で連続的
に供給する。この供給量に制限はないが、研磨布の表面
が常にスラリーで覆われていることが好ましい。
ム配線が形成された段階の半導体基板、回路素子が形成
された段階の半導体基板等の半導体基板上にSiO2絶縁膜
層が形成された基板等が使用できる。また、半導体分離
(シャロー・トレンチ分離)の目的で形成されたSiO2絶縁
膜を含有する基板も使用できる。このような半導体基板
上に形成されたSiO2絶縁膜層を、上記研磨剤で研磨する
ことによって、SiO2絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導
体基板全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する
装置をしては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布
(パッド)を張り付けた(回転数が変更可能なモータ等を
取り付けてある)定盤を有する一般的な研磨装置が使用
できる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウ
レタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限が
無い。また、研磨布にはスラリーが溜まるような溝加工
を施すことが好ましい。研磨条件に制限は無いが、定盤
の回転速度は、半導体が飛び出さないように100rpm以下
の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨
後に傷が発生しないように1kg/cm2以下が好ましい。研
磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で連続的
に供給する。この供給量に制限はないが、研磨布の表面
が常にスラリーで覆われていることが好ましい。
【００２０】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたSiO2絶縁膜層の上に第
2層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間及び配
線上に再度上記方法により、SiO2絶縁膜を形成後、上記
酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することによって、絶
縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に渡って平滑
な面とする。この工程を所定数繰り返すことにより、所
望の層数の半導体を製造する。
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたSiO2絶縁膜層の上に第
2層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間及び配
線上に再度上記方法により、SiO2絶縁膜を形成後、上記
酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することによって、絶
縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に渡って平滑
な面とする。この工程を所定数繰り返すことにより、所
望の層数の半導体を製造する。
【００２１】本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基
板に形成されたSiO2絶縁膜だけでなく、所定の配線を有
する配線板に形成されたSiO2絶縁膜、ガラス、窒化ケイ
素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等
の光学ガラス、ITO(Indium Tin Oxide)等の無機導電
膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光
スイッチング素子・光導波路、光ファイバーの端面、シ
ンチレータ等の光学用単結晶、固体レーザ単結晶、青色
レーザ用LEDサファイヤ基板、SiC、GaP、GaAS等の半導
体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を
研磨するために使用される。
板に形成されたSiO2絶縁膜だけでなく、所定の配線を有
する配線板に形成されたSiO2絶縁膜、ガラス、窒化ケイ
素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等
の光学ガラス、ITO(Indium Tin Oxide)等の無機導電
膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光
スイッチング素子・光導波路、光ファイバーの端面、シ
ンチレータ等の光学用単結晶、固体レーザ単結晶、青色
レーザ用LEDサファイヤ基板、SiC、GaP、GaAS等の半導
体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を
研磨するために使用される。
【００２２】このように本発明において所定の基板と
は、SiO2絶縁膜が形成された半導体基板、SiO2絶縁膜が
形成された配線板、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁
膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、
ITO等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成され
る光集積回路・光スイッチング素子・光導波路、光ファ
イバーの端面、シンチレータ等の光学用単結晶、固体レ
ーザ単結晶、青色レーザ用LEDサファイア基板、SiC、Ga
P、GaAS等の半導体単結晶、、磁気ディスク用ガラス基
板、磁気ヘッド等を含む。
は、SiO2絶縁膜が形成された半導体基板、SiO2絶縁膜が
形成された配線板、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁
膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、
ITO等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成され
る光集積回路・光スイッチング素子・光導波路、光ファ
イバーの端面、シンチレータ等の光学用単結晶、固体レ
ーザ単結晶、青色レーザ用LEDサファイア基板、SiC、Ga
P、GaAS等の半導体単結晶、、磁気ディスク用ガラス基
板、磁気ヘッド等を含む。
【００２３】
【実施例】実施例 （１）酸化セリウム粒子の調製 炭酸セリウム水和物4kgを白金容器に入れ、800℃で2時
間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約2kg得
た。この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化
セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は30〜
100μmであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。
粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、体積分布の中央値が190nm、最大値が 500nmであっ
た。酸化セリウム粉末2kgをジェットミルを用いて乾式
粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観
察したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の
他に、1〜3μmの大きな粉砕残り粒子と0.5〜1μmの粉砕
残り粒子が混在していた。多結晶粒子は、単結晶の粒子
の凝集体ではなかった。
間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約2kg得
た。この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化
セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は30〜
100μmであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。
粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、体積分布の中央値が190nm、最大値が 500nmであっ
た。酸化セリウム粉末2kgをジェットミルを用いて乾式
粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観
察したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の
他に、1〜3μmの大きな粉砕残り粒子と0.5〜1μmの粉砕
残り粒子が混在していた。多結晶粒子は、単結晶の粒子
の凝集体ではなかった。
【００２４】（２）研磨剤の調製 上記(1)で得られた酸化セリウム粒子1kgとポリアクリル
酸アンモニウム塩水溶液（40重量％）23gと脱イオン水8
977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施し
た。得られたスラリーを3ミクロンフィルターでろ過し
た後に0.5ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イ
オン水を加えることにより5重量％スラリーを得た。ス
ラリーpHは8.3であった。スラリーを適当な濃度に希釈
しレーザー回折式粒度分布計で測定したところ、D50体
積％の粒子径が190nm、D99体積％の粒子径が500〜600nm
であった。
酸アンモニウム塩水溶液（40重量％）23gと脱イオン水8
977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分間施し
た。得られたスラリーを3ミクロンフィルターでろ過し
た後に0.5ミクロンフィルターでろ過をし、さらに脱イ
オン水を加えることにより5重量％スラリーを得た。ス
ラリーpHは8.3であった。スラリーを適当な濃度に希釈
しレーザー回折式粒度分布計で測定したところ、D50体
積％の粒子径が190nm、D99体積％の粒子径が500〜600nm
であった。
【００２５】（３）絶縁膜の研磨 ホルダーに貼り付けられた基板取り付け用吸着パッド
に、TEOS-プラズマCVD法でSiO2絶縁膜を形成したSiウエ
ハを吸着させて固定した。このホルダーをSiウエハを保
持したまま絶縁膜を下にして、多孔質ウレタン樹脂製の
研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面
を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重30kPaに設
定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分：1
重量％)を100mlの速度で敵下しながら、定盤及びウエハ
をそれぞれ75min-1、76min-1で1分間回転させ酸化珪素
膜を研磨した。
に、TEOS-プラズマCVD法でSiO2絶縁膜を形成したSiウエ
ハを吸着させて固定した。このホルダーをSiウエハを保
持したまま絶縁膜を下にして、多孔質ウレタン樹脂製の
研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜面
を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重30kPaに設
定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形分：1
重量％)を100mlの速度で敵下しながら、定盤及びウエハ
をそれぞれ75min-1、76min-1で1分間回転させ酸化珪素
膜を研磨した。
【００２６】研磨後のウエハを純水で良く洗浄後乾燥し
た。干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後のSiO2絶縁膜
の膜厚を測定した。研磨速度は610nm/minであった。ま
た、光学顕微鏡を用いて酸化珪素膜表面を観察したとこ
ろ、明確な傷は見られなかった。
た。干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後のSiO2絶縁膜
の膜厚を測定した。研磨速度は610nm/minであった。ま
た、光学顕微鏡を用いて酸化珪素膜表面を観察したとこ
ろ、明確な傷は見られなかった。
【００２７】比較例 （１）研磨剤の調製 上記実施例(1)で得られた酸化セリウム粒子1kgとポリア
クリル酸アンモニウム塩水溶液（40重量％）23gと脱イ
オン水8977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分
間施した。得られたスラリーを1ミクロンフィルターで
ろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより5重量
％スラリーを得た。スラリーpHは8.3であった。スラリ
ーを適当な濃度に希釈しレーザー回折式粒度分布計で測
定したところ、D50体積％の粒子径が190nm、D99体積％
の粒子径が1000〜1100nmであった。
クリル酸アンモニウム塩水溶液（40重量％）23gと脱イ
オン水8977gを混合し、攪拌しながら超音波分散を10分
間施した。得られたスラリーを1ミクロンフィルターで
ろ過をし、さらに脱イオン水を加えることにより5重量
％スラリーを得た。スラリーpHは8.3であった。スラリ
ーを適当な濃度に希釈しレーザー回折式粒度分布計で測
定したところ、D50体積％の粒子径が190nm、D99体積％
の粒子径が1000〜1100nmであった。
【００２８】（２）絶縁膜の研磨 ホルダーに貼り付けられた基板取り付け用吸着パッド
に、TEOS-プラズマCVD法でSiO2絶縁膜を形成したSiウエ
ハを吸着させて固定した。このホルダーを、Siウエハを
保持したまま絶縁膜を下にして、多孔質ウレタン樹脂製
の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜
面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重30kPaに
設定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形
分：1重量％)を100mlの速度で滴下しながら、定盤及び
ウエハをそれぞれ75min-1、76min-1で1分間回転させ酸
化珪素膜を研磨した。
に、TEOS-プラズマCVD法でSiO2絶縁膜を形成したSiウエ
ハを吸着させて固定した。このホルダーを、Siウエハを
保持したまま絶縁膜を下にして、多孔質ウレタン樹脂製
の研磨パッドを貼り付けた直径600mmの定盤上に絶縁膜
面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重30kPaに
設定した。定盤上に上記の酸化セリウム研磨剤(固形
分：1重量％)を100mlの速度で滴下しながら、定盤及び
ウエハをそれぞれ75min-1、76min-1で1分間回転させ酸
化珪素膜を研磨した。
【００２９】研磨後のウエハを純水で良く洗浄後乾燥し
た。干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後のSiO2絶縁膜
の膜厚を測定した。研磨速度は640nm/minであった。ま
た、光学顕微鏡を用いて酸化珪素膜表面を観察したとこ
ろ、8インチウエハあたり38個の0.2μm以上の傷が観察
された。
た。干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後のSiO2絶縁膜
の膜厚を測定した。研磨速度は640nm/minであった。ま
た、光学顕微鏡を用いて酸化珪素膜表面を観察したとこ
ろ、8インチウエハあたり38個の0.2μm以上の傷が観察
された。
【００３０】
【発明の効果】酸化珪素絶縁被膜等の被研磨面を傷なく
高速に研磨することができる。
高速に研磨することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｍ
Claims (3)
- 【請求項１】 レーザー回折法により測定したD50体積
％の粒子径が100〜300nm及びD99体積％の粒子径が400〜
700nmである酸化セリウム粒子、分散剤、並びに水を含
む半導体絶縁膜用CMP研磨剤。 - 【請求項２】 D99体積％の粒子径が400〜600nmである
請求項1記載の半導体絶縁膜用CMP研磨剤。 - 【請求項３】 研磨する膜を形成した基板を研磨定盤の
研磨布に押し当て加圧し、請求項1〜2のいずれかに記載
のCMP研磨剤を研磨膜と研磨布との間に供給しながら、
基板と研磨定盤を動かして研磨する膜を研磨する基板の
研磨方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001011798A JP2002217140A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | Ｃｍｐ研磨材および基板の研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001011798A JP2002217140A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | Ｃｍｐ研磨材および基板の研磨方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002217140A true JP2002217140A (ja) | 2002-08-02 |
Family
ID=18878889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001011798A Pending JP2002217140A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | Ｃｍｐ研磨材および基板の研磨方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002217140A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008536321A (ja) * | 2005-04-14 | 2008-09-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 水性酸化セリウム分散液 |
| JP2008284679A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-27 | Hitachi Chem Co Ltd | 研磨剤及びその製造方法 |
| JP2009004727A (ja) * | 2007-05-23 | 2009-01-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体絶縁膜用ｃｍｐ研磨剤及び基板の研磨方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10152673A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-06-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
| WO1999031195A1 (fr) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasif, procede de polissage de tranche, et procede de production d'un dispositif a semi-conducteur |
| WO2000073211A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Procede de fabrication d'oxyde de cerium, abrasif a base de cet oxyde, procede de polissage de substrat avec cet abrasif et procede de fabrication de dispositif a semiconducteur |
-
2001
- 2001-01-19 JP JP2001011798A patent/JP2002217140A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10152673A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-06-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
| WO1999031195A1 (fr) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasif, procede de polissage de tranche, et procede de production d'un dispositif a semi-conducteur |
| WO2000073211A1 (fr) * | 1999-05-28 | 2000-12-07 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Procede de fabrication d'oxyde de cerium, abrasif a base de cet oxyde, procede de polissage de substrat avec cet abrasif et procede de fabrication de dispositif a semiconducteur |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008536321A (ja) * | 2005-04-14 | 2008-09-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 水性酸化セリウム分散液 |
| JP2008284679A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-27 | Hitachi Chem Co Ltd | 研磨剤及びその製造方法 |
| JP2009004727A (ja) * | 2007-05-23 | 2009-01-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体絶縁膜用ｃｍｐ研磨剤及び基板の研磨方法 |
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