JP2002198063A - Manufacturing method of separator for fuel cell - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、燃料電池用セパレ
ータの製造方法に関し、更に詳しくは、黒鉛粉末と結着
材とを加熱下に加圧成形する、燃料電池用セパレータの
製造方法に関する。The present invention relates to a method for manufacturing a fuel cell separator, and more particularly, to a method for manufacturing a fuel cell separator in which graphite powder and a binder are pressure-formed under heating.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、資源問題や環境問題等に応えた発
電システムとして、水素と酸素の反応を利用した燃料電
池が注目され、様々な分野での実用化が検討されてい
る。その燃料電池の基本構造は、電解質を多孔質正負電
極板でサンドイッチし、その両外側に、ガスバリア性、
導電性の板状セパレータを設けたセルを数十〜数百セル
積層させた構造のものであり、代表的には、水素及び空
気等の反応ガス流路としての溝を、各正負電極板のセパ
レータ側表面に刻設したリブ付電極方式と、各セパレー
タの表面に刻設したリブ付セパレータ方式等があり、そ
のセパレータは、主として、黒鉛粉末を、フェノール樹
脂を結着材として加熱下に加圧成形することにより製造
されている。2. Description of the Related Art In recent years, fuel cells utilizing the reaction between hydrogen and oxygen have attracted attention as power generation systems that respond to resource problems and environmental problems, and their practical use in various fields is being studied. The basic structure of the fuel cell is that the electrolyte is sandwiched between porous positive and negative electrode plates, and gas barrier properties,
It has a structure in which several tens to several hundreds of cells provided with conductive plate-shaped separators are stacked, and typically, a groove as a reaction gas flow path for hydrogen, air, and the like is formed in each of the positive and negative electrode plates. There are a ribbed electrode system engraved on the surface of the separator and a ribbed separator system engraved on the surface of each separator.These separators are mainly produced by heating graphite powder using phenolic resin as a binder under heating. It is manufactured by pressing.
【０００３】しかしながら、従来の燃料電池用セパレー
タは、セパレータとしてのガスバリア性や導電性等の性
能面から結着材を多量に用いることができないことか
ら、黒鉛粉末と結着材との分散が不均一となり易く、そ
れにより、セパレータとしての性能の均一性が損なわれ
るという問題があった。However, conventional fuel cell separators cannot use a large amount of a binder in terms of gas barrier properties and conductivity as a separator, so that the graphite powder and the binder are not dispersed. There is a problem in that the separator tends to be uniform, and the uniformity of performance as a separator is thereby impaired.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、黒鉛粉末と
結着材とを加熱下に加圧成形して燃料電池用セパレータ
を製造するにおける前記問題を解決すべくなされたもの
であって、従って、本発明は、黒鉛粉末と結着材とを加
熱下に加圧成形して燃料電池用セパレータを製造するに
おいて、黒鉛粉末と結着材との分散が均一であり、よっ
て、比較的少量の結着材で均一なガスバリア性や導電性
等を高性能に発現し得る、燃料電池用セパレータの製造
方法を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problem in producing a fuel cell separator by press-molding graphite powder and a binder under heating. Therefore, according to the present invention, in producing a fuel cell separator by press-molding graphite powder and a binder under heating, the dispersion of the graphite powder and the binder is uniform, and therefore, a relatively small amount of It is an object of the present invention to provide a method for producing a fuel cell separator, which can express uniform gas barrier properties, conductivity, and the like with high performance using a binder.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、黒鉛粉末と結
着材とを混合した後、加熱下に加圧成形して燃料電池用
セパレータを製造するにおいて、黒鉛粉末を予め有機溶
剤に湿潤させる、燃料電池用セパレータの製造方法、を
要旨とする。SUMMARY OF THE INVENTION According to the present invention, a graphite powder is mixed with a binder and then molded under pressure under heating to produce a separator for a fuel cell. And a method of manufacturing a fuel cell separator.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明の燃料電池用セパレータの
製造方法において、黒鉛粉末としては、例えば、鱗片
状、粒状、塊状、土状等の天然黒鉛、膨張黒鉛、又は、
石油コークスやピッチコークス等を主原料とし、混捏、
成形、焼成、黒鉛化により製造された塊状等の人造黒鉛
等を、必要に応じて粉砕したものが用いられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the method for producing a fuel cell separator of the present invention, the graphite powder may be, for example, natural graphite such as flaky, granular, massive, earthy, etc., expanded graphite, or expanded graphite.
Using petroleum coke or pitch coke as the main raw material, kneading,
A mass of artificial graphite or the like produced by molding, firing, and graphitizing, and the like is ground as necessary.
【０００７】又、本発明における黒鉛粉末としては、導
電性、電池性能等の面から、灰分が、１％以下のものが
好ましく、０．５％以下のものが特に好ましい。又、ア
ルカリ金属及びアルカリ土類金属及び遷移金属の含有量
が、５００ｐｐｍ以下のものが好ましく、１００ｐｐｍ
以下のものが特に好ましい。[0007] The graphite powder in the present invention preferably has an ash content of 1% or less, particularly preferably 0.5% or less, from the viewpoints of conductivity, battery performance and the like. Further, the content of alkali metal and alkaline earth metal and transition metal is preferably 500 ppm or less, 100 ppm
The following are particularly preferred.
【０００８】又、セパレータとしたときの表面平滑性、
ガスバリア性、及び電池特性等の面から、揮発分が、２
％以下のものが好ましく、１％以下のものが特に好まし
い。又、固定炭素が、９８％以上のものが好ましく、９
９％以上のものが特に好ましい。In addition, the surface smoothness of a separator,
In terms of gas barrier properties and battery characteristics, volatile components are 2
% Or less, and particularly preferably 1% or less. Further, it is preferable that the fixed carbon is 98% or more.
Those with 9% or more are particularly preferred.
【０００９】更に、本発明における黒鉛粉末としては、
セパレータ性能等の面から、最大粒径が、１，０００μ
ｍ以下のものが好ましく、５００μｍのものが更に好ま
しく、３００μｍのものが特に好ましい。又、セパレー
タ成形性や性能等の面から、微粉を含まないのが好まし
い。従って、平均粒径としては、１〜１００μｍである
のが好ましく、３〜７０μｍであるのが更に好ましく、
５〜５０μｍであるのが特に好ましい。Further, the graphite powder in the present invention includes:
In terms of separator performance, etc., the maximum particle size is 1,000μ
m, preferably 500 μm, more preferably 300 μm. Further, from the viewpoint of separator moldability, performance, and the like, it is preferable that fine powder is not contained. Therefore, the average particle size is preferably from 1 to 100 μm, more preferably from 3 to 70 μm,
It is particularly preferably from 5 to 50 μm.
【００１０】又、本発明の燃料電池用セパレータの製造
方法において、結着材としては、特に限定されるもので
はなく、飽和ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹
脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリオ
レフィン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェ
ニレンサルファイド樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、
アクリル樹脂、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、ウレタン
樹脂等の熱可塑性樹脂、及び、ジアリルフタレート樹
脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂等
の樹脂、天然ゴム（イソプレンゴム）、及び、ブタジエ
ンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン
ブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ブ
チルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、弗
素ゴム、珪素ゴム等の合成ゴム等のゴム、並びに、スチ
レン系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラ
ストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリ
アミド系熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系熱可
塑性エラストマー等の熱可塑性エラストマー等を用いる
ことができる。中で、ノボラック樹脂、レゾール樹脂、
及びそれらの変性樹脂等のフェノール樹脂、ポリオレフ
ィン樹脂、又は、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ス
チレンブタジエンゴム、及びブチルゴム等のゴム、スチ
レン系熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系熱可塑
性エラストマー等の熱可塑性エラストマー、或いは、こ
れらの樹脂やゴム、エラストマー等の混合物が好まし
い。In the method for producing a fuel cell separator of the present invention, the binder is not particularly limited, and may be a saturated polyester resin, a styrene-acryl resin, a styrene resin, a polyamide resin, a polycarbonate resin, a polysulfone. Resin, polyvinyl chloride resin, polyolefin resin, polyphenylene ether resin, polyphenylene sulfide resin, polyvinyl butyral resin,
Thermoplastic resins such as acrylic resin, fluororesin, phenoxy resin and urethane resin, and resins such as thermosetting resins such as diallyl phthalate resin, phenol resin, epoxy resin, unsaturated polyester resin, melamine resin, urea resin, and natural Rubber (isoprene rubber) and synthetic rubber such as butadiene rubber, isoprene rubber, chloroprene rubber, styrene butadiene rubber, acrylonitrile butadiene rubber, butyl rubber, ethylene propylene rubber, urethane rubber, fluorine rubber, silicon rubber, and styrene Thermoplastic elastomers such as a thermoplastic elastomer, a urethane thermoplastic elastomer, a polyester thermoplastic elastomer, a polyamide thermoplastic elastomer, and a polyolefin thermoplastic elastomer can be used. Inside, novolak resin, resole resin,
And phenolic resins such as modified resins thereof, polyolefin resins, or butadiene rubber, isoprene rubber, styrene butadiene rubber, and rubber such as butyl rubber, styrene-based thermoplastic elastomer, thermoplastic elastomer such as polyolefin-based thermoplastic elastomer, or Mixtures of these resins, rubbers, elastomers and the like are preferred.
【００１１】ここで、ノボラック樹脂は、例えば、フェ
ノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾ
ール、２，５−キシレノール、３，５−キシレノール、
ｏ−エチルフェノール、ｍ−エチルフェノール、ｐ−エ
チルフェノール、プロピルフェノール、ｎ−ブチルフェ
ノール、ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、１−ナフトー
ル、２−ナフトール、４，４’−ビフェニルジオール、
ビスフェノールＡ、ピロカテコール、レゾルシノール、
ハイドロキノン、ピロガロール、１，２，４−ベンゼン
トリオール、フロログリシノール等のフェノール類の少
なくとも１種を、酸触媒下、例えば、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズ
アルデヒド、フルフラール等のアルデヒド類、又は、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等のケトン類、の少なくとも１種と重縮合させた樹脂で
あり、又、レゾール樹脂は、ノボラック樹脂の重縮合に
おける酸触媒に代えてアルカリ触媒を用いる以外は同様
にして重縮合させた樹脂である。Here, novolak resins include, for example, phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, 2,5-xylenol, 3,5-xylenol,
o-ethylphenol, m-ethylphenol, p-ethylphenol, propylphenol, n-butylphenol, tert-butylphenol, 1-naphthol, 2-naphthol, 4,4′-biphenyldiol,
Bisphenol A, pyrocatechol, resorcinol,
At least one of phenols such as hydroquinone, pyrogallol, 1,2,4-benzenetriol, phloroglicinol and the like are acid-catalyzed, for example, aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and furfural, or acetone , Methyl ethyl ketone, a resin polycondensed with at least one of ketones such as methyl isobutyl ketone, and the resole resin is the same except that an alkali catalyst is used instead of the acid catalyst in the polycondensation of the novolak resin. It is a polycondensed resin.
【００１２】本発明における結着材としての前記フェノ
ール樹脂としては、ノボラック樹脂が好ましく、特に、
硬化剤を用いてセパレータの加熱下の加圧成形時に硬化
させるのが好ましく、その硬化剤としては、例えば、代
表的には、ヘキサメチレンテトラミン、及び、官能基と
してメチロール基、アルコキシメチル基、アセトキシメ
チル基等を少なくとも２個有するアミノ化合物、具体的
には、メトキシメチル化メラミン等のメラミン誘導体、
ベンゾグアナミン誘導体、グリコールウリル誘導体、並
びに、尿素樹脂誘導体、レゾール樹脂等が挙げられる。
尚、これらの硬化剤は、樹脂との合計量に対して、通常
５〜１５重量％、好ましくは５〜１０重量％の量で用い
られる。The phenol resin as the binder in the present invention is preferably a novolak resin.
It is preferable to use a curing agent to cure at the time of pressure molding under heating of the separator. As the curing agent, for example, typically, hexamethylenetetramine, and a methylol group, an alkoxymethyl group, an acetoxy group as a functional group An amino compound having at least two methyl groups or the like, specifically, a melamine derivative such as methoxymethylated melamine;
Benzoguanamine derivatives, glycoluril derivatives, urea resin derivatives, resole resins and the like can be mentioned.
These curing agents are used in an amount of usually 5 to 15% by weight, preferably 5 to 10% by weight, based on the total amount with the resin.
【００１３】本発明の燃料電池用セパレータの製造方法
において、前記黒鉛粉末と前記結着材との混合は、例え
ば、両者を、或いは更に硬化剤、架橋剤等を加えて、タ
ンブラーブレンダー、リボンブレンダー、Ｖ型ブレンダ
ー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の混合機
により均一に混合するか、或いは、一軸又は二軸押出
機、ロール、バンバリーミキサー、ニーダー、ブラベン
ダー等の混練機により混合、混練することによりなされ
る。In the method for producing a fuel cell separator according to the present invention, the graphite powder and the binder are mixed, for example, by mixing both, or further adding a curing agent, a cross-linking agent or the like, to a tumbler blender, a ribbon blender. , V-type blender, Henschel mixer, super mixer, etc., by mixing uniformly, or by mixing and kneading with a kneading machine such as a single or twin screw extruder, roll, Banbury mixer, kneader, Brabender etc. Done.
【００１４】本発明においては、この混合時、前記黒鉛
粉末を予め有機溶剤に湿潤させることを必須とし、黒鉛
粉末を予め有機溶剤に湿潤させない場合には、本発明の
目的を達成できないこととなる。In the present invention, it is essential that the graphite powder be wetted with an organic solvent before mixing. If the graphite powder is not wetted with an organic solvent beforehand, the object of the present invention cannot be achieved. .
【００１５】又、有機溶剤に湿潤させた黒鉛粉末を前記
結着材と混合するに当たっては、湿潤させた黒鉛粉末
を、適宜加熱、加圧したり、結着材をそのガラス転移点
又は融点以上に加熱する等して混合することもできる
が、結着材を有機溶剤の溶液又は分散液として用いるの
が好ましい。When mixing the graphite powder moistened with an organic solvent with the binder, the moistened graphite powder may be heated or pressed as appropriate, or the binder may be heated to a temperature higher than its glass transition point or melting point. The binder can be mixed by heating or the like, but it is preferable to use the binder as a solution or dispersion of an organic solvent.
【００１６】尚、その際、黒鉛粉末の湿潤、及び結着材
の溶液又は分散液に用いられる有機溶剤としては、例え
ば、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン
等のアルカン類、シクロペンタン、シクロヘキサン、シ
クロヘプタン、シクロオクタン等のシクロアルカン類、
エタノール、プロパノール、ブタノール、アミルアルコ
ール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デ
カノール、ウンデカノール、ジアセトンアルコール、フ
ルフリルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコー
ル類、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセ
ロソルブ、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソ
ルブアセテート等のセロソルブ類、プロピレングリコー
ルモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチ
ルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテー
ト、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等のプロ
ピレングリコール類、アセトン、メチルアミルケトン、
シクロヘキサノン、アセトフェノン等のケトン類、ジオ
キサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸ブチ
ル、酢酸アミル、酪酸エチル、酪酸ブチル、ジエチルオ
キサレート、ピルビン酸エチル、エチル−２−ヒドロキ
シブチレート、エチルアセトアセテート、乳酸メチル、
乳酸エチル、３−メトキシプロピオン酸メチル等のエス
テル類、クロロホルム、塩化メチレン、テトラクロロエ
タン等のハロゲン化炭化水素類、ベンゼン、トルエン、
キシレン、クレゾール等の芳香族炭化水素類、ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロ
リドン等の高極性溶剤類等が挙げられる。The organic solvent used for wetting the graphite powder and for dissolving or dispersing the binder is, for example, alkanes such as butane, pentane, hexane, heptane and octane, cyclopentane and cyclohexane. , Cycloheptane, cycloalkanes such as cyclooctane,
Ethanol, propanol, butanol, amyl alcohol, hexanol, heptanol, octanol, decanol, undecanol, diacetone alcohol, furfuryl alcohol, alcohols such as benzyl alcohol, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, methyl cellosolve acetate, ethyl cellosolve acetate, etc. Propylene glycols such as cellosolves, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monobutyl ether acetate, and dipropylene glycol dimethyl ether Acetone, methyl amyl ketone,
Ketones such as cyclohexanone and acetophenone, ethers such as dioxane and tetrahydrofuran, butyl acetate, amyl acetate, ethyl butyrate, butyl butyrate, diethyl oxalate, ethyl pyruvate, ethyl-2-hydroxybutyrate, ethyl acetoacetate, methyl lactate ,
Esters such as ethyl lactate and methyl 3-methoxypropionate; halogenated hydrocarbons such as chloroform, methylene chloride and tetrachloroethane; benzene, toluene;
Examples thereof include aromatic hydrocarbons such as xylene and cresol, and highly polar solvents such as dimethylformamide, dimethylacetamide, and N-methylpyrrolidone.
【００１７】中で、前記結着材の溶液或いは分散液にお
ける有機溶剤としては、結着材を溶解させ得るものが好
ましく、溶解度指数が結着材と近似するものが好まし
い。例えば、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂に対して
はアルコール類が、ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹
脂、及びゴム、熱可塑性エラストマーに対しては芳香族
炭化水素類が、それぞれ好ましい。As the organic solvent in the binder solution or dispersion, those capable of dissolving the binder are preferable, and those having a solubility index similar to that of the binder are preferable. For example, an alcohol is preferable for a thermosetting resin such as a phenol resin, and an aromatic hydrocarbon is preferable for a thermoplastic resin such as a polyolefin resin and a rubber and a thermoplastic elastomer.
【００１８】更に、前記黒鉛粉末を湿潤させるにおける
有機溶剤と、前記結着材の溶液或いは分散液における有
機溶剤とを、共沸性を有するものとするのが好ましく、
近似の溶解度指数を有するもの、例えば、Ｊ．Ｈ．Ｈｉ
ｌｄｅｂｒａｎｄの溶解度指数（δ）の差が１５％以
内、好ましくは１０％以内、更に好ましくは８％以内の
もの、とするのが更に好ましく、同一の有機溶剤とする
のが特に好ましい。Further, it is preferable that the organic solvent in wetting the graphite powder and the organic solvent in the solution or dispersion of the binder have an azeotropic property,
Those having an approximate solubility index, for example, H. Hi
The difference in solubility index (δ) of ldebrand is more preferably 15% or less, preferably 10% or less, more preferably 8% or less, and particularly preferably the same organic solvent.
【００１９】又、前記黒鉛粉末を前記有機溶剤に湿潤さ
せるにおける有機溶剤の使用量を、黒鉛粉末１００重量
部に対して１〜３００重量部とするのが好ましく、又、
前記有機溶剤の溶液或いは分散液における前記結着材の
濃度を１〜９０重量％とするのが好ましい。The amount of the organic solvent used in wetting the graphite powder with the organic solvent is preferably 1 to 300 parts by weight based on 100 parts by weight of the graphite powder.
The concentration of the binder in the solution or dispersion of the organic solvent is preferably 1 to 90% by weight.
【００２０】尚、前記結着材の硬化剤、架橋剤等を用い
る場合は、硬化剤、架橋剤等を、結着材、又はその有機
溶剤溶液或いは分散液に混合する方法、黒鉛粉末、又は
その有機溶剤湿潤物に混合する方法、有機溶剤の溶液或
いは分散液或いは湿潤物として混合する方法等のいずれ
の方法によってもよいが、黒鉛粉末の有機溶剤湿潤物に
添加して用いるのが好ましい。In the case where a curing agent, a cross-linking agent or the like for the binder is used, a method of mixing the curing agent or the cross-linking agent with the binder or an organic solvent solution or dispersion thereof, graphite powder, Any method such as a method of mixing with the organic solvent wet substance, a method of mixing as a solution or dispersion liquid or a wet substance of the organic solvent may be used, but it is preferable to add the graphite powder to the organic solvent wet substance and use it.
【００２１】本発明において、結着材の使用量は、黒鉛
粉末１００重量部に対して１〜６０重量部とするのが好
ましく、１〜３０重量部とするのが更に好ましく、熱硬
化性樹脂では５〜３０重量部とするのが特に好ましく、
又、熱可塑性樹脂、及びゴム、熱可塑性エラストマーで
は１〜３０重量部とするのが特に好ましく、就中、１〜
２０重量部とするのが好ましい。結着材の使用量が前記
範囲未満では、得られるセパレータの機械的強度等が劣
る傾向となり、一方、前記範囲超過では、セパレータの
導電性等の性能が損なわれる傾向となる。In the present invention, the binder is preferably used in an amount of 1 to 60 parts by weight, more preferably 1 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the graphite powder. Is particularly preferably 5 to 30 parts by weight,
Further, it is particularly preferable that the content of the thermoplastic resin, rubber, and thermoplastic elastomer is 1 to 30 parts by weight.
Preferably it is 20 parts by weight. When the amount of the binder used is less than the above range, the mechanical strength and the like of the obtained separator tend to be inferior. On the other hand, when the amount exceeds the above range, the performance such as the conductivity of the separator tends to be impaired.
【００２２】尚、前記混合において、得られる混合物は
湿潤状、ペースト状、或いは塊状となり、後述する加熱
下の加圧成形に当たり該混合物を適宜加熱乾燥させる。
その際の加熱温度は、用いた有機溶剤を蒸発させ得、且
つ、結着材が変質しない温度であればよいが、通常は３
００℃程度以下、好ましくは２００℃程度以下の温度と
し、混合物中の有機溶剤の含有量が好ましくは１重量％
以下となるまで乾燥させる。In the above-mentioned mixing, the obtained mixture becomes wet, paste-like or lump-like, and the mixture is heated and dried as appropriate for pressure molding under heating described later.
The heating temperature at this time may be any temperature at which the used organic solvent can be evaporated and the binder is not deteriorated.
The temperature is about 00 ° C. or lower, preferably about 200 ° C. or lower, and the content of the organic solvent in the mixture is preferably 1% by weight.
Dry until:
【００２３】又、前記加熱乾燥後の混合物は、通常、不
均一な粒状又は塊状化するので、その粒状物又は塊状物
を、例えば、ミキサー、ジョークラッシャー、ジャイレ
ートリークラッシャー、ロールミル、サンプルミル、ジ
ェットミル、ハンマーミル、インペラーブレーカー等に
より、最大粒径が好ましくは３ｍｍ未満となるように粗
粉砕する。The mixture after the heating and drying usually forms non-uniform granules or agglomerates. Therefore, the granules or the agglomerates are mixed with a mixer, a jaw crusher, a gyratory crusher, a roll mill, a sample mill, or the like. The material is roughly pulverized by a jet mill, a hammer mill, an impeller breaker, or the like so that the maximum particle size is preferably less than 3 mm.
【００２４】この粉砕物を、圧縮成形機等により、熱硬
化性樹脂を結着材とする場合、及び、熱可塑性樹脂、ゴ
ム、熱可塑性エラストマーを結着材としそれらを架橋さ
せる場合には、該結着材が硬化、架橋する温度以上で分
解しない温度以下の温度、又、熱可塑性樹脂、ゴム、熱
可塑性エラストマーを架橋させないで結着材とする場合
には、該結着材が溶融する温度以上で分解しない温度以
下の温度、例えば、好ましくは５０〜４００℃、更に好
ましくは１００〜３５０℃の温度の加熱下、好ましくは
２０〜４００ＭＰａ、更に好ましくは４０〜３００ＭＰ
ａの圧力で加圧成形することにより、通常、縦及び横の
長さが各々５０〜５００ｍｍ、厚さが１〜１０ｍｍ程度
の所望の板状のセパレータを製造する。When this pulverized material is used as a binder with a thermosetting resin by a compression molding machine or the like, or when the thermoplastic resin, rubber, or thermoplastic elastomer is used as a binder and cross-linked, When the binder is cured and crosslinked at a temperature not higher than the temperature at which the binder is not decomposed, or when the thermoplastic resin, rubber, or thermoplastic elastomer is used as the binder without crosslinking, the binder is melted. The temperature is not higher than the temperature and is not decomposed, for example, preferably under heating at a temperature of 50 to 400 ° C, more preferably 100 to 350 ° C, preferably 20 to 400 MPa, more preferably 40 to 300 MPa.
Usually, a desired plate-shaped separator having a length of about 50 to 500 mm and a thickness of about 1 to 10 mm is produced by pressure molding at the pressure of a.
【００２５】その際、例えば、フェノール樹脂を結着材
とする場合においては、ノボラック樹脂の場合は硬化剤
を用いたとき、及び、レゾール樹脂の場合は硬化剤を用
いずとも、硬化反応が生じ、硬化物となる。又、架橋剤
を添加した熱可塑性樹脂、ゴム、熱可塑性エラストマー
を結着材とする場合においては、架橋反応が生じ、架橋
物となる。At this time, for example, when a phenol resin is used as a binder, a curing reaction occurs when a curing agent is used in the case of a novolak resin and when a curing agent is not used in the case of a resol resin. , And becomes a cured product. Further, when a thermoplastic resin, rubber or thermoplastic elastomer to which a crosslinking agent is added is used as the binder, a crosslinking reaction occurs to form a crosslinked product.
【００２６】尚、本発明において、加熱下に加圧成形す
るとは、圧縮成形はもとより、トランスファー成形、射
出圧縮成形、及び射出成形等をも包含するものとする
が、実用的には、生産性の面からは射出成形が好ましい
が、成形条件のコントロールのし易さ、及びセパレータ
物性等の面から圧縮成形が好ましい。In the present invention, the term "pressure molding under heating" includes not only compression molding but also transfer molding, injection compression molding, injection molding, and the like. Injection molding is preferred from the viewpoint of (1), but compression molding is preferred from the viewpoint of easy control of molding conditions and physical properties of the separator.
【００２７】又、前記加圧成形において、金型表面に平
行させた多数の直線状等の突条を刻設しておくことによ
り、板状セパレータの片表面或いは両表面にその直線状
等の突条に対応した反応ガス流路用溝を形成させること
ができる。In the pressure molding, a large number of linear ridges or the like are formed in parallel with the surface of the mold, so that the linear separator or the like can be formed on one or both surfaces of the plate-like separator. A groove for a reaction gas flow path corresponding to the ridge can be formed.
【００２８】本発明によれば、得られる燃料電池用セパ
レータは、黒鉛粉末と結着材との分散が均一となり、よ
って、比較的少量の結着材でも両者の親和性が増し、嵩
密度、導電性等が優れると共に、曲げ強度等の機械的特
性をも向上させることができる。According to the present invention, the obtained fuel cell separator has a uniform dispersion of the graphite powder and the binder, so that even with a relatively small amount of the binder, the affinity between the two increases and the bulk density, It has excellent conductivity and the like, and can also improve mechanical properties such as bending strength.
【００２９】[0029]
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist of the invention.
【００３０】実施例１ 平均粒径２０μｍの天然黒鉛粉末５００ｇにヘキサメチ
レンテトラミン３．５ｇを添加し、更にエタノール７９
ｇを加えて５分間混合して黒鉛粉末を湿潤させた後、市
販のノボラック樹脂（遊離フェノール等の揮発分含有量
が１重量％以下。）の５０重量％エタノール溶液１００
ｇを加え、双腕式ニーダー中で１時間混合、混練した
後、ニーダーから取り出して室温で２時間保持し、次い
で、７０℃で３０分間加熱、乾燥させた。引き続いて、
得られた混練物を、ミキサー中で２分間粉砕して１６メ
ッシュ（目開き１ｍｍ）の篩にかける操作を繰り返すこ
とにより、全量が１ｍｍ以下となるように粉砕した後、
２５０℃の温度、９８ＭＰａの圧力下で５分間プレス成
形し、６０℃まで冷却後除圧することにより、縦及び横
の長さ各々１００ｍｍ、厚さ５ｍｍの板状の燃料電池用
セパレータを製造した。Example 1 3.5 g of hexamethylenetetramine was added to 500 g of natural graphite powder having an average particle size of 20 μm, and ethanol 79 was added.
g, and mixed for 5 minutes to wet the graphite powder. Then, a 50% by weight ethanol solution of a commercially available novolak resin (having a volatile content of free phenol or the like of 1% by weight or less) is 100%.
g was added and mixed and kneaded in a double-arm kneader for 1 hour, taken out of the kneader, kept at room temperature for 2 hours, and then heated and dried at 70 ° C. for 30 minutes. Subsequently,
The obtained kneaded material was pulverized in a mixer for 2 minutes and sieved through a 16-mesh (aperture: 1 mm) sieve so that the total amount became 1 mm or less.
The plate was press-formed at a temperature of 250 ° C. under a pressure of 98 MPa for 5 minutes, cooled to 60 ° C., and then depressurized to produce a plate-shaped fuel cell separator having a length of 100 mm and a width of 100 mm and a thickness of 5 mm.
【００３１】得られたセパレータは、目視及び顕微鏡に
よる黒鉛粉末とノボラック樹脂の分散状態は均一で、そ
の嵩密度は１．９８ｇ／ｃｍ3 であり、又、４端子法抵
抗測定器（三菱化学社製「ローレスタＭＰ」）により測
定した表面抵抗値は、７Ω／□であった。In the obtained separator, the dispersed state of the graphite powder and the novolak resin was uniform by visual observation and under a microscope, the bulk density was 1.98 g / cm 3 , and the resistance was measured by a four-terminal method (Mitsubishi Chemical Corporation). The surface resistance value measured by “Lauresta MP” manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. was 7Ω / □.
【００３２】実施例２ 平均粒径２０μｍの天然黒鉛粉末５００ｇにトルエン８
７ｇを加えて５分間混合して黒鉛粉末を湿潤させた後、
市販のスチレンブタジエンゴム１０ｇをトルエン５２．
２ｇに溶解させた溶液を加え、双腕式ニーダー中で１時
間混合、混練した後、ニーダーから取り出して室温で２
時間保持し、次いで、７０℃で３０分間加熱、乾燥させ
た。引き続いて、得られた混練物を、ミキサー中で２分
間粉砕して１６メッシュ（目開き１ｍｍ）の篩にかける
操作を繰り返すことにより、全量が１ｍｍ以下となるよ
うに粉砕した後、１５０℃の温度、９８ＭＰａの圧力下
で５分間プレス成形し、６０℃まで冷却後除圧すること
により、縦及び横の長さ各々１００ｍｍ、厚さ５ｍｍの
板状の燃料電池用セパレータを製造した。Example 2 Toluene 8 was added to 500 g of natural graphite powder having an average particle size of 20 μm.
After adding 7 g and mixing for 5 minutes to wet the graphite powder,
10 g of commercially available styrene-butadiene rubber was added to toluene.
2 g was added, and the mixture was mixed and kneaded in a double-arm kneader for 1 hour.
Hold for a time, then heat and dry at 70 ° C. for 30 minutes. Subsequently, the obtained kneaded material was pulverized in a mixer for 2 minutes and sieved through a 16-mesh (1 mm mesh) sieve to thereby reduce the total amount to 1 mm or less. The plate was press-molded at a temperature of 98 MPa for 5 minutes, cooled to 60 ° C., and then depressurized to produce a plate-like fuel cell separator having a length of 100 mm and a width of 5 mm and a thickness of 5 mm.
【００３３】得られたセパレータは、目視及び顕微鏡に
よる黒鉛粉末とスチレンブタジエンゴムの分散状態は均
一で、その嵩密度は１．９８ｇ／ｃｍ3 であり、又、４
端子法抵抗測定器（三菱化学社製「ローレスタＭＰ」）
により測定した表面抵抗値は、８Ω／□であった。In the obtained separator, the dispersed state of the graphite powder and the styrene-butadiene rubber was uniform by visual observation and under a microscope, and the bulk density was 1.98 g / cm 3.
Terminal method resistance tester (Mitsubishi Chemical Corporation "Lauresta MP")
Was 8 Ω / □.
【００３４】実施例３ 平均粒径１３μｍの天然黒鉛粉末５００ｇにトルエン８
７ｇを加えて５分間混合して黒鉛粉末を湿潤させた後、
市販のスチレンブタジエンブロック共重合体（スチレン
含有率約３０重量％）の水素添加誘導体であるスチレン
系熱可塑性エラストマー２５ｇをトルエン１００ｇに溶
解させた溶液を加え、双腕式ニーダー中で１時間混合、
混練した後、ニーダーから取り出し、１３０℃で５時間
加熱、乾燥させた。引き続いて、得られた混練物を、ミ
キサー中で１分間粉砕して１６メッシュ（目開き１ｍ
ｍ）の篩にかける操作を繰り返すことにより、全量が１
ｍｍ以下となるように粉砕した後、１８０℃の温度、９
８ＭＰａの圧力下で５分間プレス成形し、６０℃まで冷
却後除圧することにより、縦及び横の長さ各々１００ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍの板状の燃料電池用セパレータを製造し
た。Example 3 Toluene 8 was added to 500 g of natural graphite powder having an average particle size of 13 μm.
After adding 7 g and mixing for 5 minutes to wet the graphite powder,
A solution obtained by dissolving 25 g of a styrene-based thermoplastic elastomer, which is a hydrogenated derivative of a commercially available styrene-butadiene block copolymer (styrene content: about 30% by weight), in 100 g of toluene was added, and mixed for 1 hour in a double-arm kneader.
After kneading, it was taken out of the kneader, heated at 130 ° C. for 5 hours and dried. Subsequently, the obtained kneaded material was pulverized in a mixer for 1 minute to form a 16 mesh (mesh size 1 m).
m), the total amount is 1
mm, and then crushed to a temperature of 180 ° C., 9
Press molding under a pressure of 8 MPa for 5 minutes, cooling to 60 ° C., and then depressurizing, each 100 m in length and width
m, a plate-shaped fuel cell separator having a thickness of 5 mm was produced.
【００３５】得られたセパレータは、目視及び顕微鏡に
よる黒鉛粉末とスチレン系熱可塑性エラストマーの分散
状態は均一で、その嵩密度は２．０８ｇ／ｃｍ3 であ
り、又、４端子法抵抗測定器（三菱化学社製「ローレス
タＭＰ」）により測定した表面抵抗値は、４Ω／□であ
った。又、得られたセパレータから、長さ１００ｍｍ、
幅１０ｍｍの寸法に切り出した厚さ５ｍｍの試験片を用
い、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して、支点間距離を８０
ｍｍ、試験速度を５ｍｍ／分として、セパレータの板面
に圧子を当てて荷重をかけることにより測定した最大曲
げ応力は２６ＭＰａ、最大曲げ応力時のたわみは１．６
ｍｍであった。The obtained separator has a uniform dispersion state of the graphite powder and the styrene-based thermoplastic elastomer visually and microscopically, and has a bulk density of 2.08 g / cm 3. The surface resistance value measured by Mitsubishi Chemical “Lauresta MP”) was 4Ω / □. Also, from the obtained separator, length 100mm,
A test piece having a thickness of 5 mm cut out to a size of 10 mm in width was used, and the distance between supporting points was set to 80 in accordance with JIS K7171.
mm, the test speed was 5 mm / min, the maximum bending stress measured by applying a load by applying an indenter to the plate surface of the separator was 26 MPa, and the deflection at the maximum bending stress was 1.6.
mm.
【００３６】比較例１ 天然黒鉛粉末をトルエンで湿潤させずに、その５００ｇ
にスチレン系熱可塑性エラストマー２５ｇをトルエン１
００ｇに溶解させた溶液を加えた外は、実施例３と同様
にして燃料電池用セパレータを製造した。得られたセパ
レータは、目視及び顕微鏡による黒鉛粉末とスチレン系
熱可塑性エラストマーの分散状態は実施例３に較べて均
一性がやや劣り、その嵩密度は２．０３ｇ／ｃｍ3 であ
り、表面抵抗値は５Ω／□であった。又、最大曲げ応力
は２１ＭＰａ、最大曲げ応力時のたわみは０．９ｍｍで
あった。Comparative Example 1 500 g of natural graphite powder was not wetted with toluene.
Styrene-based thermoplastic elastomer 25g in toluene 1
A fuel cell separator was manufactured in the same manner as in Example 3 except that a solution dissolved in 00 g was added. In the obtained separator, the dispersion state of the graphite powder and the styrene-based thermoplastic elastomer visually and microscopically was slightly inferior in uniformity as compared with Example 3, the bulk density was 2.03 g / cm 3 , and the surface resistance was Was 5Ω / □. The maximum bending stress was 21 MPa, and the deflection at the maximum bending stress was 0.9 mm.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明によれば、黒鉛粉末と結着材とを
加熱下に加圧成形して燃料電池用セパレータを製造する
において、黒鉛粉末と結着材との分散が均一であり、よ
って、比較的少量の結着材で均一なガスバリア性や導電
性等を高性能に発現し得る、燃料電池用セパレータの製
造方法を提供することができる。According to the present invention, in producing a fuel cell separator by press-molding graphite powder and a binder under heating, the dispersion of the graphite powder and the binder is uniform, Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a fuel cell separator that can exhibit uniform gas barrier properties, conductivity, and the like with high performance with a relatively small amount of binder.
Claims (11)
下に加圧成形して燃料電池用セパレータを製造するにお
いて、黒鉛粉末を予め有機溶剤に湿潤させることを特徴
とする燃料電池用セパレータの製造方法。1. A fuel cell comprising: mixing graphite powder and a binder; and press-molding the mixture under heating to produce a separator for a fuel cell, wherein the graphite powder is wetted in advance with an organic solvent. Manufacturing method of separators for automobiles.
る有機溶剤の使用量を、黒鉛粉末１００重量部に対して
１〜３００重量部とする請求項１に記載の燃料電池用セ
パレータの製造方法。2. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein the amount of the organic solvent used in wetting the graphite powder with the organic solvent is 1 to 300 parts by weight based on 100 parts by weight of the graphite powder.
して用いる請求項１又は２に記載の燃料電池用セパレー
タの製造方法。3. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein the binder is used as a solution or dispersion of an organic solvent.
着材の濃度を１〜９０重量％とする請求項３に記載の燃
料電池用セパレータの製造方法。4. The method for producing a fuel cell separator according to claim 3, wherein the concentration of the binder in the solution or dispersion of the organic solvent is 1 to 90% by weight.
と、結着材の溶液或いは分散液における有機溶剤とを、
近似の溶解度指数を有する有機溶剤とする請求項３又は
４に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。5. An organic solvent for wetting graphite powder and an organic solvent for a binder solution or dispersion,
5. The method for producing a fuel cell separator according to claim 3, wherein the organic solvent has an approximate solubility index.
と、結着材の溶液或いは分散液における有機溶剤とを、
同一の有機溶剤とする請求項３又は４に記載の燃料電池
用セパレータの製造方法。6. An organic solvent for wetting graphite powder, and an organic solvent in a binder solution or dispersion,
The method for producing a fuel cell separator according to claim 3 or 4, wherein the same organic solvent is used.
に対して１〜６０重量部とする請求項１乃至６のいずれ
かに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。7. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein the binder is used in an amount of 1 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the graphite powder.
可塑性樹脂を用いる請求項１乃至７のいずれかに記載の
燃料電池用セパレータの製造方法。8. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein a thermosetting resin and / or a thermoplastic resin is used as the binder.
ラストマーを用いる請求項１乃至７のいずれかに記載の
燃料電池用セパレータの製造方法。9. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein a rubber and / or a thermoplastic elastomer is used as the binder.
である請求項１乃至９のいずれかに記載の燃料電池用セ
パレータの製造方法。10. The graphite powder has an average particle size of 1 to 100 μm.
The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein:
面に反応ガス流路用溝を形成させる請求項１乃至１０の
いずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法。11. The method for producing a fuel cell separator according to claim 1, wherein a groove for a reaction gas flow path is formed on the surface of the separator during pressure molding under heating.
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2001
- 2001-10-15 JP JP2001316671A patent/JP2002198063A/en active Pending
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