JP2002191903A - Extraction method and apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は発酵液等の被処理物
から有機溶媒を用いて有用成分を抽出する抽出方法に関
するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an extraction method for extracting useful components from an object to be treated such as a fermentation liquor using an organic solvent.
【0002】[0002]
【従来の技術】微生物、例えば細菌、酵母等を利用した
発酵プロセスにより、アミノ酸、核酸等の食品、あるい
は生薬、脂溶性抗生物質等の医薬などの有用成分を工業
的に製造する場合は、有用成分を分離するために、一般
に抽出したり、精製したりする工程が必要である。この
抽出工程では、水、アルコール(メタノールなど)、ア
セトンなどの有機溶媒を抽出液として用いている。多く
の場合、操作が楽であり、溶媒のコストもあまり高くな
いメタノールなどが選ばれる。この抽出工程により、有
用成分を含んだ抽出液と、有用成分が取り除かれた抽出
滓が発生する。有用成分を含んだ抽出液は、逆抽出等に
より溶媒から有用成分が分離されて製品とされる。この
際分離された有機溶媒は循環して再度抽出に利用され
る。抽出滓は廃棄物として処理される。2. Description of the Related Art It is useful when industrially producing useful components such as foods such as amino acids and nucleic acids or pharmaceuticals such as crude drugs and fat-soluble antibiotics by fermentation processes utilizing microorganisms such as bacteria and yeasts. Extraction and purification steps are generally required to separate the components. In this extraction step, an organic solvent such as water, alcohol (such as methanol), or acetone is used as the extract. In many cases, methanol or the like is selected because the operation is easy and the cost of the solvent is not so high. By this extraction step, an extract containing a useful component and an extraction residue from which the useful component has been removed are generated. An extract containing a useful component is separated into a useful component from a solvent by back extraction or the like to obtain a product. At this time, the separated organic solvent is circulated and used again for extraction. The extracted slag is disposed of as waste.
【0003】抽出滓は被処理物の残滓と有機溶媒の一部
を含むが、発酵液を被処理物とする場合、多量の水を含
む有機性廃液として排出される。従来、抽出滓の処理方
法として生物処理法があるが、この場合、回収しきれな
かった有機溶媒が生物処理に悪影響を与え、安定した処
理水質が得られないという問題があった。また抽出滓を
脱水した後、焼却処理する方法、もしくは揮発性有機溶
媒を回収した後、脱水し焼却処理する方法がある。この
場合、焼却できる含水率にまで濃縮・脱水する工程が必
要であるため、装置が大型化し初期投資がかかってしま
うという問題点があった。[0003] The extracted slag contains a residue of the substance to be treated and a part of the organic solvent, but when the fermented liquor is to be treated, it is discharged as an organic waste liquid containing a large amount of water. Conventionally, there is a biological treatment method as a method for treating extraction slag. In this case, however, there has been a problem that an organic solvent that cannot be completely recovered has an adverse effect on biological treatment, and stable treated water quality cannot be obtained. In addition, there is a method of dehydrating the extracted slag and then incinerating it, or a method of recovering the volatile organic solvent and then dehydrating and incinerating it. In this case, since a process of concentrating and dehydrating to a water content that can be incinerated is required, there has been a problem that the apparatus becomes large and initial investment is required.
【0004】一方、下水処理汚泥等の有機性廃液の処理
方法として、水熱反応による処理方法が提案されてい
る。この方法は水の超臨界または亜臨界状態で有機物を
含む被反応物と、酸化剤を反応させることにより酸化反
応を生じさせ、被反応物中の有機物を短時間で、ほぼ完
全に分解することができる。しかしながら、水熱反応は
立上げ時あるいは被処理物の熱量が不足する場合には補
助燃料を供給する必要があり、そのための設備も必要に
なる。また抽出滓を水熱反応で処理する場合、熱量の調
整が困難であるなどの問題点があった。On the other hand, as a method of treating organic waste liquid such as sewage sludge, a treatment method by a hydrothermal reaction has been proposed. In this method, an oxidizing reaction is caused by reacting an oxidizing agent with a reactant containing organic matter in a supercritical or subcritical state of water, and the organic matter in the reactant is almost completely decomposed in a short time. Can be. However, in the case of the hydrothermal reaction, when starting up or when the calorific value of the object to be treated is insufficient, it is necessary to supply an auxiliary fuel, and equipment for this is also required. In addition, when the extracted slag is treated by a hydrothermal reaction, there is a problem that it is difficult to adjust the amount of heat.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、効率
よく抽出および水熱反応を行い、かつ簡単な装置と低コ
ストで抽出滓を効率よく処理することが可能な抽出方法
および装置を得ることである。本発明の他の課題は、抽
出滓の熱量の調整が容易な抽出方法および装置を得るこ
とである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an extraction method and an apparatus which can efficiently perform extraction and hydrothermal reaction, and which can efficiently process extraction slag at a low cost with a simple apparatus. That is. Another object of the present invention is to obtain an extraction method and an apparatus that can easily adjust the calorific value of an extraction slag.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は次の抽出方法お
よび装置である。 (1) 被処理物から有機溶媒を用いて有用成分を抽出
する抽出工程と、有用成分を含む有機溶媒から有用成分
と有機溶媒とを分離する溶媒分離工程と、抽出工程で生
じる抽出滓を水熱反応により処理する水熱反応工程と、
水熱反応工程の少なくとも立上げ時に溶媒分離工程で得
られた有機溶媒の少なくとも一部を水熱反応工程に燃料
として供給する燃料供給工程とを含む抽出方法。 (2) 抽出滓から有機溶媒を分離する溶媒回収工程を
含む上記(1)記載の方法。 (3) 被処理物を有機溶媒と接触させて有用成分を抽
出する抽出器と、有用成分を含む有機溶媒から有用成分
と有機溶媒とを分離する溶媒分離器と、抽出器で生じる
抽出滓を水熱反応により処理する水熱反応器と、抽出器
に有機溶媒を供給する溶媒供給系と、抽出器から抽出滓
を水熱反応器に供給する抽出滓供給系と、溶媒分離器で
分離した有機溶媒少なくともの一部を水熱反応器に燃料
として供給する燃料供給系とを含む抽出装置。 (4) 抽出滓から有機溶媒を分離する溶媒回収器を含
む上記(3)記載の装置。The present invention is the following extracting method and apparatus. (1) An extraction step of extracting a useful component from an object to be treated using an organic solvent, a solvent separation step of separating the useful component and the organic solvent from the organic solvent containing the useful component, and an extraction residue generated in the extraction step is washed with water. A hydrothermal reaction step of treating by a thermal reaction,
A fuel supply step of supplying at least a part of the organic solvent obtained in the solvent separation step as fuel to the hydrothermal reaction step at least at the start-up of the hydrothermal reaction step. (2) The method according to the above (1), comprising a solvent recovery step of separating an organic solvent from the extracted residue. (3) an extractor that extracts a useful component by contacting the object to be treated with an organic solvent, a solvent separator that separates the useful component and the organic solvent from the organic solvent containing the useful component, and an extraction residue generated by the extractor. A hydrothermal reactor for processing by a hydrothermal reaction, a solvent supply system for supplying an organic solvent to the extractor, and an extraction slag supply system for supplying extraction slag from the extractor to the hydrothermal reactor were separated by a solvent separator. A fuel supply system for supplying at least a part of the organic solvent to the hydrothermal reactor as fuel. (4) The apparatus according to the above (3), further comprising a solvent recovery device for separating the organic solvent from the extraction residue.
【0007】本発明において、処理の対象となる被処理
物は食品、医薬品等あるいはそれらの原料となる有用物
質を、有機溶媒により抽出可能な状態で含む物質であ
る。このような被処理物としては天然物、合成物など任
意のものがあるが、これらを培地として、細菌、酵母等
の微生物を利用して発酵(培養)を行った発酵液が本発
明の処理に適している。[0007] In the present invention, the object to be treated is a substance containing useful substances as foods, pharmaceuticals and the like or raw materials thereof in a state that can be extracted with an organic solvent. As such a substance to be treated, there is an arbitrary substance such as a natural product or a synthetic product. The fermented liquid obtained by performing fermentation (culture) using microorganisms such as bacteria and yeast using these as a medium is treated according to the present invention. Suitable for.
【0008】発酵を行う場合の培地としては、糖蜜、グ
ルコース、シュークロースなどの炭素源と、アンモニ
ア、硫安などの窒素源と、ペプトン、肉エキスなどの有
機窒素源と、カルシウム塩、りん酸塩などの無機塩を混
合したものなどがあげられる。生産する有用物質の種類
によっては、抗生物質の前駆物質や、酵素の誘導物質を
加えることもできる。発酵に利用する微生物としては、
かび、酵母、細菌などがあげられる。発酵により生産す
る有用物質としては、発酵食品、医薬品、生理活性物
質、有機酸、燃料物質、酵素、菌体蛋白などがあげられ
る。[0008] The medium for fermentation includes a carbon source such as molasses, glucose and sucrose, a nitrogen source such as ammonia and ammonium sulfate, an organic nitrogen source such as peptone and meat extract, calcium salts and phosphates. And the like mixed with an inorganic salt. Depending on the type of useful substance to be produced, a precursor of an antibiotic or an inducer of an enzyme can be added. As microorganisms used for fermentation,
Mold, yeast, bacteria and the like. Useful substances produced by fermentation include fermented foods, pharmaceuticals, physiologically active substances, organic acids, fuel substances, enzymes, bacterial proteins, and the like.
【0009】本発明ではこのような被処理物を抽出工程
において、有機溶媒を用いて抽出を行い、有用成分を抽
出する。有機溶媒としては被処理物から有用成分の抽出
が可能なものであればよく、メタノール、エタノール、
アセトンなどの揮発性の溶媒が好ましい。抽出は、被処
理物と有機溶媒を接触させることにより行い、有用成分
を有機溶媒に移行させ抽出液とする。抽出器としては回
転円板型、柵段型等の被処理物と有機溶媒を接触させる
接触装置、特に溶液接触装置など公知の抽出器を用いる
ことができ、この抽出装置に有機溶媒を供給する溶媒供
給系を連絡する。有機溶媒は溶媒貯槽を含む溶媒供給系
から連続的に抽出器に供給して抽出を行うのが好まし
い。In the present invention, in the step of extracting such an object to be treated, an organic solvent is used to extract useful components. Any organic solvent may be used as long as a useful component can be extracted from the material to be treated, and methanol, ethanol,
A volatile solvent such as acetone is preferred. The extraction is carried out by bringing the object to be treated into contact with an organic solvent, and the useful components are transferred to the organic solvent to obtain an extract. As the extractor, a known extractor such as a rotating disk type, a fence type, etc., for contacting an object to be treated with an organic solvent, particularly a solution contacting device can be used, and the organic solvent is supplied to the extractor. Contact the solvent supply system. It is preferable that the organic solvent is continuously supplied from the solvent supply system including the solvent storage tank to the extractor to perform extraction.
【0010】有用成分を抽出した抽出液は、溶媒分離工
程において溶媒分離器に導入し、蒸留、逆抽出、膜分離
等により有機溶媒を分離して溶媒供給系に循環し、濃縮
物は精製して有用成分を製品として得ることができる。The extract from which the useful components have been extracted is introduced into a solvent separator in a solvent separation step, the organic solvent is separated by distillation, back extraction, membrane separation, etc., circulated to a solvent supply system, and the concentrate is purified. Thus, useful components can be obtained as products.
【0011】抽出工程で生じる抽出滓はそのまま、また
は溶媒分離等の中間処理を行った後、水熱反応工程で水
熱反応を行い、有機物その他の被酸化性物質を酸化分解
する。水熱反応器は、抽出滓を酸化剤の存在下に水の超
臨界または亜臨界状態で水熱反応により酸化分解するよ
うに構成される。ここで水熱反応は、超臨界または亜臨
界状態の高温高圧の水および酸化剤の存在下に濃縮物を
酸化反応により酸化分解する反応である。超臨界状態と
は374℃以上、22MPa以上の状態である。また亜
臨界状態とは例えば374℃以上、2.5MPa以上2
2MPa未満あるいは374℃以下、22MPa以上の
状態、あるいは374℃以下、22MPa未満であって
も臨界点に近い高温高圧状態をいう。The extracted residue generated in the extraction step is subjected to an intermediate treatment such as solvent separation or the like, and then a hydrothermal reaction is performed in a hydrothermal reaction step to oxidatively decompose organic substances and other oxidizable substances. The hydrothermal reactor is configured to oxidatively decompose the extraction residue in a supercritical or subcritical state of water by a hydrothermal reaction in the presence of an oxidizing agent. Here, the hydrothermal reaction is a reaction in which a concentrate is oxidatively decomposed by an oxidation reaction in the presence of high-temperature, high-pressure water and an oxidizing agent in a supercritical or subcritical state. The supercritical state is a state of not less than 374 ° C. and not less than 22 MPa. The subcritical state is, for example, 374 ° C. or higher, 2.5 MPa or higher2
A state of less than 2 MPa or 374 ° C. or less, 22 MPa or more, or a state of 374 ° C. or less and less than 22 MPa but a high-temperature and high-pressure state close to a critical point.
【0012】水熱反応器は超臨界または亜臨界状態に立
上げるために補助燃料を供給して燃焼させるが、本発明
では溶媒分離工程で得られた有機溶媒の少なくとも一部
を燃料供給系を通して水熱反応器に供給して燃焼させる
ように構成する。これにより補助燃料供給系を省略で
き、簡単な装置と低コストで水熱反応を行うことができ
る。抽出滓の熱量が不足する場合にも有機溶媒を供給し
て熱量を調整するのが好ましい。抽出工程において有機
溶媒を循環使用していると不純物が蓄積してくるため、
一部ずつ引抜く必要があるが、この引抜溶媒を廃溶媒と
して水熱反応工程に供給すると、水熱反応における熱量
の調整と廃溶媒の処理を同時に行うことができ、補助燃
料も省略することができる。なお、水熱反応に供給され
る有機溶媒としては、抽出器から得られる使用済みの廃
溶媒のみに限られず、前記廃溶媒とともに抽出器の溶媒
供給系から未使用の有機溶媒を供給することができる。
この場合においても水熱反応の補助燃料供給系を省略す
ることができる。The hydrothermal reactor supplies and burns an auxiliary fuel to bring it to a supercritical or subcritical state. In the present invention, at least a part of the organic solvent obtained in the solvent separation step is passed through a fuel supply system. It is configured to be supplied to the hydrothermal reactor and burned. Thus, the auxiliary fuel supply system can be omitted, and the hydrothermal reaction can be performed with a simple device and at low cost. It is preferable to supply an organic solvent to adjust the calorific value even when the calorific value of the extraction residue is insufficient. If organic solvents are circulated in the extraction process, impurities will accumulate,
It is necessary to withdraw each part, but if this extraction solvent is supplied to the hydrothermal reaction step as a waste solvent, the adjustment of the amount of heat in the hydrothermal reaction and the treatment of the waste solvent can be performed simultaneously, and the auxiliary fuel is also omitted. Can be. The organic solvent supplied to the hydrothermal reaction is not limited to the used waste solvent obtained from the extractor, and an unused organic solvent may be supplied from the solvent supply system of the extractor together with the waste solvent. it can.
Also in this case, the auxiliary fuel supply system for the hydrothermal reaction can be omitted.
【0013】抽出工程においては、一般的には有機溶媒
は抽出液側に移行し、抽出滓側には有機溶媒がほとんど
残留しないように、有機溶媒および抽出条件が選択され
るが、有機溶媒が多量に抽出滓側に移行する場合は抽出
滓の熱量が高くなりすぎることがある。このような場合
には、水熱反応装置への抽出滓供給系に溶媒回収器を設
けて有機溶媒を分離回収し、熱量を調整するのが好まし
い。回収した有機溶媒は抽出器の溶媒供給系に循環する
ことができる。In the extraction step, the organic solvent and the extraction conditions are generally selected so that the organic solvent moves to the extract side and almost no organic solvent remains on the extract residue side. When the amount of the extraction slag moves to a large amount, the heat of the extraction slag may be too high. In such a case, it is preferable to provide a solvent recovery unit in the extraction slag supply system to the hydrothermal reactor to separate and recover the organic solvent, and to adjust the calorific value. The recovered organic solvent can be circulated to the solvent supply system of the extractor.
【0014】水熱反応は抽出滓が酸化剤と混合した状態
で水熱反応装置において行われ、これらの混合物が反応
器内部で水熱反応を受ける。酸化剤としては、空気、酸
素、液体酸素、過酸化水素水、硝酸、亜硝酸、硝酸塩、
亜硝酸塩等を用いることができる。酸化剤は、抽出滓と
混合されて供給されてもよいし、供給口を二重管ノズル
にして複層流として供給してもよい。また必要により触
媒や中和剤等が添加される場合があるが、これらも抽出
滓と混合して、あるいは別々に反応器に供給することが
できる。The hydrothermal reaction is carried out in a hydrothermal reactor with the extraction slag mixed with an oxidizing agent, and these mixtures undergo a hydrothermal reaction inside the reactor. The oxidizing agents include air, oxygen, liquid oxygen, hydrogen peroxide, nitric acid, nitrous acid, nitrate,
Nitrite and the like can be used. The oxidizing agent may be supplied by being mixed with the extraction slag, or may be supplied as a multi-layer flow by using a double-hole nozzle at the supply port. If necessary, a catalyst, a neutralizing agent, and the like may be added. These may be mixed with the extraction slag or supplied separately to the reactor.
【0015】本発明で用いられる水熱反応器は超臨界ま
たは亜臨界状態で水熱反応を行うように、耐熱、耐圧材
料により、実質的に垂直方向に配置した筒状反応器で形
成される。反応熱だけでは超臨界または亜臨界状態に達
しない場合には外部加熱手段を設けることができる。反
応器の形状は円筒、だ円筒、多角筒のものを用いること
ができ、下端部はコーン状とすることができる。このよ
うな水熱反応装置により超臨界または亜臨界状態で水熱
反応を行うと、被反応物の有機物は酸化剤により酸化さ
れて最終的に水と二酸化炭素に分解され、あるいは加水
分解により低分子化し、無機物は固体あるいは溶融状態
で分離する。反応生成物は固形物を分離後、冷却、減圧
され、ガス分と液分に分離される。[0015] The hydrothermal reactor used in the present invention is formed of a heat-resistant, pressure-resistant material and a substantially vertical cylindrical reactor so as to perform a hydrothermal reaction in a supercritical or subcritical state. . When the supercritical or subcritical state is not reached only by the heat of reaction, an external heating means can be provided. The shape of the reactor may be a cylinder, an ellipsoid, or a polygonal cylinder, and the lower end may have a cone shape. When a hydrothermal reaction is performed in a supercritical or subcritical state using such a hydrothermal reactor, the organic substance to be reacted is oxidized by an oxidizing agent and is finally decomposed into water and carbon dioxide, or is reduced by hydrolysis. It is molecularized, and the inorganic substances are separated in a solid or molten state. After separating the solid, the reaction product is cooled, decompressed, and separated into a gas component and a liquid component.
【0016】上記の水熱反応器は従来より水熱反応に用
いられているものをそのまま用いることができるが、特
開平11−156186号公報に示されているように、
上部に逆流を伴う混合反応域、下部に栓状流反応域を形
成する実質的に垂直な反応器に、さらに上部に設けられ
た供給装置から被反応物と酸化剤の混合流を下向流で供
給して上部の混合反応域で逆流を伴う混合流を形成して
水熱反応を行い、下部の栓状流反応域で平行な下向栓流
を形成して追加の水熱反応を行う構造のものが好まし
い。As the above-mentioned hydrothermal reactor, those conventionally used for hydrothermal reactions can be used as they are, but as disclosed in JP-A-11-156186,
A mixed reaction zone with a backflow in the upper part, a substantially vertical reactor forming a plug-shaped flow reaction zone in the lower part, and a mixed flow of the reactant and the oxidant from the supply device provided in the upper part in a downward flow To form a mixed flow with backflow in the upper mixing reaction zone and perform a hydrothermal reaction, and form a parallel downward plug flow in the lower plug-like reaction zone to perform additional hydrothermal reaction Structures are preferred.
【0017】水熱反応器の材質は制限されないが、ハス
テロイ、インコネル、ステンレス等の耐食性の材質が好
ましい。水熱反応器には耐腐食性ライナーを設けるのが
好ましい。耐腐食性ライナーは特に限定されず、特開平
11−156186号公報に開示されたような耐腐食性
ライナーと圧力負荷壁との間に間隙が存在するような耐
腐食性ライナーを用いることができる。The material of the hydrothermal reactor is not limited, but a corrosion-resistant material such as Hastelloy, Inconel or stainless steel is preferable. Preferably, the hydrothermal reactor is provided with a corrosion resistant liner. The corrosion-resistant liner is not particularly limited, and a corrosion-resistant liner having a gap between the corrosion-resistant liner and the pressure load wall as disclosed in JP-A-11-156186 can be used. .
【0018】水熱反応器には反応混合物を排出口から排
出する前に冷却するための冷却手段を設けることができ
る。冷却手段は特に限定されないが、反応器内に水を導
入して冷却し、無機塩を溶解してその排出を促進するこ
とができる。また、反応器内に酸やアルカリを含む水を
導入して冷却し、アルカリや酸の中和を行うことができ
る。固体の粘着性が著しい場合には、反応器の内壁に付
着した固体を除去するための機械的除去装置を設けるこ
とができる。固体除去のための機械的除去装置は特に限
定されないが、特開平11−156186号公報で開示
された切欠窓部分を含む実質的に円筒状のスクレーパが
好適である。The hydrothermal reactor can be provided with cooling means for cooling the reaction mixture before discharging it from the outlet. The cooling means is not particularly limited, but water can be introduced into the reactor to cool it, and the inorganic salt can be dissolved to facilitate its discharge. In addition, water containing an acid or an alkali can be introduced into the reactor and cooled to neutralize the alkali or the acid. If the solid is very sticky, a mechanical removal device for removing the solid attached to the inner wall of the reactor can be provided. The mechanical removal device for removing solids is not particularly limited, but a substantially cylindrical scraper including a cutout window portion disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-156186 is preferred.
【0019】水熱反応器から排出される反応流体中の固
形物を分離する分離手段を設けることができる。特に、
超臨界状態の反応流体中では無機塩類が溶解せずに固体
として含まれているため、不溶化している無機物を分離
することにより、処理水の再利用が容易になる。固形物
分離手段は特に限定されず、水熱反応器から反応流体を
導入する流入口および固体を除去した流体を排出する流
出口を備えた容器と、容器内に配設されて前記反応流体
に含まれている前記固体を除去し、排出する手段とを備
えたものが使用できる。なお、冷却、減圧の工程で、固
体分離や気液分離の手段を含むこともできる。A separating means for separating solids in the reaction fluid discharged from the hydrothermal reactor can be provided. In particular,
In the supercritical reaction fluid, the inorganic salts are not dissolved but are contained as solids. Therefore, separation of the insolubilized inorganic material facilitates reuse of the treated water. The solids separating means is not particularly limited, and a container provided with an inlet for introducing a reaction fluid from the hydrothermal reactor and an outlet for discharging a fluid from which solids have been removed, and a container provided in the container and having the reaction fluid One provided with a means for removing and discharging the solid contained therein can be used. In the steps of cooling and depressurization, means for solid separation or gas-liquid separation may be included.
【0020】水熱反応器による反応開始の手段は特に制
限されない。通常、反応器は反応開始にあたって所定の
反応温度付近に予熱される。予熱は加熱装置を反応器に
設けるか、あるいは被処理物および/または酸化剤供給
路に設けて加熱された水や空気を導入して実施すること
ができる。また、通常、反応器に水や酸化剤を供給し、
通常設けられる圧力調整弁によって所定の圧力に加圧さ
れる。所定の温度、圧力に調整された後、被反応物であ
る混合汚泥を含む流体を供給して水熱反応を開始する。
反応によって有機物が分解され、反応熱が発生する。水
熱反応器上部(反応器上部)に逆流を伴う混合反応域を設
けた場合、ここで逆流を伴う混合作用で被反応物、酸化
剤および反応器内容物などが十分に混合されるため、流
体の温度が上昇する。これにより供給される被反応物は
速やかに水熱反応を開始し、安定した反応が継続される
ことになる。反応流体は反応器内を下向きに移動し、栓
状流反応域で継続反応した後、排出口から排出される。
反応器の長さ:直径の比は1:1〜100:1が好まし
い。The means for initiating the reaction by the hydrothermal reactor is not particularly limited. Usually, the reactor is preheated to near a predetermined reaction temperature at the start of the reaction. The preheating can be carried out by providing a heating device in the reactor, or by introducing heated water or air provided in the workpiece and / or the oxidant supply passage. Also, usually, water or oxidizing agent is supplied to the reactor,
The pressure is increased to a predetermined pressure by a normally provided pressure regulating valve. After being adjusted to a predetermined temperature and pressure, a fluid containing mixed sludge, which is a reactant, is supplied to start a hydrothermal reaction.
Organic substances are decomposed by the reaction, and heat of reaction is generated. If a mixing reaction zone with a backflow is provided in the upper part of the hydrothermal reactor (upper part of the reactor), the reactant, oxidizing agent, reactor contents, etc. are sufficiently mixed by the mixing action with the backflow. The temperature of the fluid increases. As a result, the supplied reactant immediately starts a hydrothermal reaction, and a stable reaction is continued. The reaction fluid moves downward in the reactor, continuously reacts in the plug flow reaction zone, and is discharged from the outlet.
The length: diameter ratio of the reactor is preferably from 1: 1 to 100: 1.
【0021】水熱反応器を出た反応流体は、固体を分離
することなく、あるいは分離した後、冷却して減圧され
気液分離される。反応器内で冷却して液体が生成してい
る場合は反応装置を出た段階で固体とともに液体と分離
し、必要によりさらに冷却および気液分離を行う。最終
的に生成した水、気体、固体はそのままのエネルギー回
収されたり、物質として再利用されたり、そのままある
いは追加処理されて廃棄される。The reaction fluid exiting the hydrothermal reactor is cooled and decompressed and separated into gas and liquid without separating the solid or after separating the solid. When a liquid is generated by cooling in the reactor, the liquid is separated from the liquid together with the solid upon exiting the reactor, and if necessary, further cooling and gas-liquid separation are performed. The water, gas, and solids finally produced are recovered as they are, reused as a substance, or discarded as they are or additionally processed.
【0022】[0022]
【発明の効果】本発明によれば、溶媒分離工程で得られ
た有機溶媒の一部を、少なくとも水熱反応工程の立上げ
時に燃料として供給することにより、効率よく抽出およ
び水熱反応を行い、かつ簡単な装置と低コストで抽出滓
を効率よく処理することができる。また有機溶媒を熱量
の調整に使用し、あるいは抽出滓から過剰の有機溶媒を
分離することにより、抽出滓の熱量の調整が容易にな
る。According to the present invention, efficient extraction and hydrothermal reaction can be carried out by supplying at least part of the organic solvent obtained in the solvent separation step as fuel at the start of the hydrothermal reaction step. The extraction slag can be efficiently treated with a simple apparatus and at low cost. In addition, the use of an organic solvent for adjusting the amount of heat or the separation of excess organic solvent from the extraction slag facilitates the adjustment of the amount of heat of the extraction slag.
【0023】[0023]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
より説明する。図1および2は実施形態の抽出装置を示
すフロー図である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 and 2 are flowcharts showing the extraction device of the embodiment.
【0024】図1および2において、1は醗酵槽、2は
抽出器、3は水熱反応器である。醗酵槽1には種培養槽
4および培地貯槽5が供給路L1、L2により連絡して
いる。醗酵槽1から醗酵液供給路L3が抽出器2の上部
に連絡している。1 and 2, 1 is a fermenter, 2 is an extractor, and 3 is a hydrothermal reactor. The fermenter 1 is connected to a seed culture tank 4 and a medium storage tank 5 by supply paths L1 and L2. A fermentation liquid supply path L3 from the fermenter 1 communicates with the upper part of the extractor 2.
【0025】抽出器2は回転円板型の液−液接触装置か
らなり、内周部に多段に設けられた柵段2a間に、多段
の回転円板2bが配置されている。抽出器2の上部に抽
出液取出路L4が蒸留器等の溶媒分離器6に連絡してい
る溶媒分離器6の下部から有用成分取出路L5が系外に
連絡し、上部から溶媒取出路L6が冷却器7を介して溶
媒貯槽8に連絡している。溶媒貯槽8の下部から溶媒供
給路L7が抽出器2の下部に、燃料供給路L8が水熱反
応器3の上部に連絡している。溶媒供給路L7には溶媒
補給路L9が連絡している。抽出器2の底部から抽出滓
供給路L11が図2では直接、図1では蒸留器等の溶媒
回収器9および分離滓供給路L12を介して水熱反応器
3の上部に連絡している。溶媒回収器9の上部から溶媒
取出路L13が冷却器11を介して溶媒貯槽8の上部に
連絡している。The extractor 2 is composed of a rotating disk type liquid-liquid contacting device, and a multi-stage rotating disk 2b is arranged between the fence steps 2a provided on the inner periphery in multiple stages. An extract extraction path L4 is connected to a solvent separator 6 such as a distillation apparatus at the upper part of the extractor 2. A useful component extraction path L5 is connected to the outside from the lower part of the solvent separator 6 and a solvent extraction path L6 is connected to the upper part. Communicates with the solvent storage tank 8 via the cooler 7. From the lower part of the solvent storage tank 8, the solvent supply path L7 communicates with the lower part of the extractor 2, and the fuel supply path L8 communicates with the upper part of the hydrothermal reactor 3. A solvent supply path L9 communicates with the solvent supply path L7. In FIG. 2, the extraction residue supply path L11 is connected directly to the upper part of the hydrothermal reactor 3 from the bottom of the extractor 2 through the solvent recovery unit 9 such as a distillation apparatus and the separation residue supply path L12 in FIG. From the upper part of the solvent recovery unit 9, a solvent extraction path L <b> 13 communicates with the upper part of the solvent storage tank 8 via the cooler 11.
【0026】水熱反応器3の上部には酸化剤貯槽11か
ら酸化剤供給路L14が連絡している。水熱反応器3の
下部から反応流体取出路L15が冷却器12を介して気
液分離器13に連絡している。気液分離器13の上部に
は気体取出路L16が連絡し、下部には液体取出路L1
7が連絡している。L21、22、23は冷却水路、P
1〜P4はポンプである。An oxidizing agent supply path L14 is connected to the upper part of the hydrothermal reactor 3 from the oxidizing agent storage tank 11. From the lower part of the hydrothermal reactor 3, a reaction fluid outlet passage L <b> 15 communicates with the gas-liquid separator 13 via the cooler 12. A gas outlet L16 communicates with the upper part of the gas-liquid separator 13 and a liquid outlet L1 with the lower part.
7 is in contact. L21, 22, and 23 are cooling channels, P
1 to P4 are pumps.
【0027】上記の装置による抽出方法は以下のように
行われる。まず種培養槽4で培養された種微生物を供給
路L1から醗酵槽1に供給し、培地貯槽5から供給路L
2を通して培地を供給して醗酵(培養)を行い、微生物
の作用により有用成分を生成させる。醗酵液は醗酵液供
給路L3から被処理物として抽出器2の上部に供給し、
抽出を行う。The extraction method using the above-described apparatus is performed as follows. First, the seed microorganisms cultured in the seed culture tank 4 are supplied to the fermentation tank 1 from the supply path L1.
Fermentation (cultivation) is performed by supplying a medium through 2 to produce useful components by the action of microorganisms. The fermentation liquor is supplied from the fermentation liquor supply line L3 to the upper part of the extractor 2 as a substance to be treated.
Perform the extraction.
【0028】抽出器2では醗酵液を下向流で流し、回転
円板2bを回転させながら、溶媒貯槽8から溶媒供給路
L7を通して有機溶媒を供給して上向流で流し、液−液
接触により有用成分を有機溶媒に移行させる。このとき
溶媒補給路L9から新しい溶媒を補給することができ
る。抽出器2の上部に集められた抽出液は抽出液取出路
L4から溶媒分離器6に取り出し、ここで蒸留等により
溶媒を分離し、分離溶媒は冷却器7で冷却して凝縮さ
せ、溶媒貯槽8に循環する。溶媒を分離した濃縮液は有
用成分として有用成分取出路L5から取り出し、精製工
程に送られる。In the extractor 2, an organic solvent is supplied from the solvent storage tank 8 through the solvent supply path L7 while flowing the fermentation liquid in a downward flow, and while rotating the rotating disk 2b, the fermentation liquid is caused to flow in the upward flow, thereby causing liquid-liquid contact. Transfer the useful component to the organic solvent. At this time, a new solvent can be supplied from the solvent supply path L9. The extract collected at the upper part of the extractor 2 is taken out from the extract outlet L4 to the solvent separator 6, where the solvent is separated by distillation or the like, and the separated solvent is cooled and condensed by the cooler 7, and the solvent is stored in the solvent storage tank. Cycle to 8. The concentrated liquid from which the solvent has been separated is taken out from the useful component take-out path L5 as a useful component and sent to the purification step.
【0029】抽出器2の下部に集められた抽出滓は抽出
滓供給路L11から取り出され、図2では直接、図1で
は溶媒回収器9および分離滓供給路L12を介して水熱
反応器3の上部に供給される。図2は有機溶媒混入量の
少ない抽出滓を処理する場合に適しており、図1は有機
溶媒混入量の多い抽出滓を処理する場合に適している。
図1では溶媒回収器9に入った抽出滓は蒸留等により有
機溶媒を分離回収し、回収した溶媒は溶媒取出路L13
から取り出して冷却器11で冷却して溶媒貯槽8に循環
する。分離滓は分離滓供給路L12から水熱反応器3に
供給される。この場合抽出滓から有機溶媒を除去するこ
とにより、抽出滓の熱量が調整される。The extracted slag collected at the lower portion of the extractor 2 is taken out from the extracted slag supply line L11, and is directly connected to the hydrothermal reactor 3 in FIG. 2 and the solvent recovery unit 9 and the separated slag supply line L12 in FIG. Supplied at the top. FIG. 2 is suitable for treating an extraction slag with a small amount of the organic solvent mixed therein, and FIG. 1 is suitable for processing an extraction slag having a large amount of the organic solvent mixture.
In FIG. 1, the extraction slag entering the solvent recovery unit 9 separates and recovers an organic solvent by distillation or the like, and the recovered solvent is passed through a solvent extraction path L13.
And cooled by the cooler 11 and circulated to the solvent storage tank 8. The separated slag is supplied to the hydrothermal reactor 3 from the separated slag supply path L12. In this case, the amount of heat of the extraction slag is adjusted by removing the organic solvent from the extraction slag.
【0030】水熱反応器では分離滓供給路L12あるい
は抽出滓供給路L11から抽出滓を供給するとともに、
酸化剤貯槽11から酸化剤供給路L14を通して酸化剤
を供給することにより、超臨界または亜臨界状態で水熱
反応を行い、抽出滓中の有機物その他の被酸化性物質を
酸化分解する。In the hydrothermal reactor, the extraction slag is supplied from the separation slag supply passage L12 or the extraction slag supply passage L11.
By supplying the oxidizing agent from the oxidizing agent storage tank 11 through the oxidizing agent supply passage L14, a hydrothermal reaction is performed in a supercritical or subcritical state, and organic substances and other oxidizable substances in the extraction slag are oxidatively decomposed.
【0031】水熱反応器3の立ち上げ時には通常補助燃
料が注入されるが、本発明では溶媒貯槽8の有機溶媒の
一部を燃料として燃料供給路L8から水熱反応器3に供
給して燃焼させ、超臨界または亜臨界状態にすることが
でき、補助燃料および燃料供給設備を省略することがで
きる。抽出滓の熱量が不足する場合にも燃料供給路L8
から有機溶媒を供給すると、被反応物としての抽出滓の
熱量を調整することができる。抽出器2で抽出に使用し
た有機溶媒は不純物が蓄積するため、一部ずつ引抜いて
系外に排出する必要があるが、このような廃溶媒を燃料
として使用できるので、効率よく水熱反応を行うことが
できる。When the hydrothermal reactor 3 is started, an auxiliary fuel is usually injected. In the present invention, a part of the organic solvent in the solvent storage tank 8 is supplied to the hydrothermal reactor 3 from the fuel supply passage L8 as fuel. It can be burned to a supercritical or subcritical state, and auxiliary fuel and fuel supply equipment can be omitted. Even when the amount of heat of the extracted slag is insufficient, the fuel supply path L8
When the organic solvent is supplied from, the calorific value of the extraction slag as the reactant can be adjusted. Since the organic solvent used for extraction in the extractor 2 accumulates impurities, it is necessary to extract a part of the organic solvent and discharge it to the outside of the system. However, since such a waste solvent can be used as fuel, the hydrothermal reaction can be efficiently performed. It can be carried out.
【0032】水熱反応器3で水熱反応により生成する反
応流体は反応流体取出路L15から取り出し、冷却器1
2で冷却して液体を生じさせ、気液分離器13で気液分
離を行い、気体は気体取出路L16から取り出し、液体
は液体取出路L17から取り出し、それぞれ必要により
後処理を行って系外に排出し、あるいは回収して有効利
用される。The reaction fluid generated by the hydrothermal reaction in the hydrothermal reactor 3 is taken out from the reaction fluid outlet passage L15, and
2 to produce a liquid, gas-liquid separation is performed by the gas-liquid separator 13, gas is taken out from the gas take-out path L16, and liquid is taken out from the liquid take-out path L17. Or collected and used effectively.
【0033】上記の方法では、抽出器2で用いる有機溶
媒の一部を、少なくとも水熱反応器3の立上げ時に燃料
として供給することにより、効率よく抽出および水熱反
応を行い、かつ簡単な装置と低コストで抽出滓を効率よ
く処理することができる。また有機溶媒を熱量の調整に
使用し、あるいは抽出滓から過剰の有機溶媒を分離する
ことにより、抽出滓の熱量の調整が容易になる。また抽
出滓の調整に利用する際、熱量の変動がある場合でも、
溶媒貯槽8を用いることによりその変動に耐える量の有
機溶媒を保持することができる。In the above method, a part of the organic solvent used in the extractor 2 is supplied as a fuel at least when the hydrothermal reactor 3 is started up, so that the extraction and the hydrothermal reaction can be performed efficiently and the simple process can be performed. The extraction slag can be efficiently treated with the apparatus and at low cost. In addition, the use of an organic solvent for adjusting the amount of heat or the separation of excess organic solvent from the extraction slag facilitates the adjustment of the amount of heat of the extraction slag. In addition, when used for adjustment of extraction slag, even if there is a fluctuation in the amount of heat
By using the solvent storage tank 8, an amount of the organic solvent that can withstand the fluctuation can be held.
【図1】実施形態の抽出装置のフロー図である。FIG. 1 is a flowchart of an extraction apparatus according to an embodiment.
【図2】他の実施形態の抽出装置のフロー図である。FIG. 2 is a flowchart of an extraction device according to another embodiment.
1 醗酵槽 2 抽出器 3 水熱反応器 4 種培養槽 5 培地貯槽 6 溶媒分離器 8 溶媒貯槽 9 溶媒回収器 13 気液分離器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fermentation tank 2 Extractor 3 Hydrothermal reactor 4 seed culture tank 5 Medium storage tank 6 Solvent separator 8 Solvent storage tank 9 Solvent recovery unit 13 Gas-liquid separator
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 598124412 ジェネラル アトミックス インコーポレ イテッド アメリカ合衆国 カリフォルニア州 サン ディエゴ ジェネラル アトミックス コ ート 3550 (72)発明者 加来 啓憲 東京都新宿区西新宿3丁目4番7号 栗田 工業株式会社内 Fターム(参考) 4B029 AA02 BB02 BB07 BB08 CC01 DG10 4D056 AB12 AC01 BA16 CA22 DA01 DA02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (71) Applicant 598124412 General Atomics Inc. San Diego, California, USA General Atomics Coat 3550 (72) Inventor Hironori Kaku 3-4-7 Nishishinjuku, Shinjuku-ku, Tokyo No. Kurita Kogyo Co., Ltd. F-term (reference) 4B029 AA02 BB02 BB07 BB08 CC01 DG10 4D056 AB12 AC01 BA16 CA22 DA01 DA02
Claims (4)
を抽出する抽出工程と、 有用成分を含む有機溶媒から有用成分と有機溶媒とを分
離する溶媒分離工程と、 抽出工程で生じる抽出滓を水熱反応により処理する水熱
反応工程と、 水熱反応工程の少なくとも立上げ時に溶媒分離工程で得
られた有機溶媒の少なくとも一部を水熱反応工程に燃料
として供給する燃料供給工程とを含む抽出方法。1. An extraction step of extracting a useful component from an object to be treated using an organic solvent, a solvent separation step of separating the useful component and the organic solvent from the organic solvent containing the useful component, and an extraction residue generated in the extraction step And a fuel supply step of supplying at least a part of the organic solvent obtained in the solvent separation step as fuel to the hydrothermal reaction step at least at the time of startup of the hydrothermal reaction step. Including extraction methods.
工程を含む請求項1記載の方法。2. The method according to claim 1, further comprising a solvent recovery step of separating an organic solvent from the extracted residue.
分を抽出する抽出器と、 有用成分を含む有機溶媒から有用成分と有機溶媒とを分
離する溶媒分離器と、 抽出器で生じる抽出滓を水熱反応により処理する水熱反
応器と、 抽出器に有機溶媒を供給する溶媒供給系と、 抽出器から抽出滓を水熱反応器に供給する抽出滓供給系
と、 溶媒分離器で分離した有機溶媒の少なくとも一部を水熱
反応器に燃料として供給する燃料供給系とを含む抽出装
置。3. An extractor for extracting a useful component by contacting an object to be treated with an organic solvent, a solvent separator for separating the useful component and the organic solvent from the organic solvent containing the useful component, and an extraction produced by the extractor A hydrothermal reactor for treating the slag by a hydrothermal reaction, a solvent supply system for supplying an organic solvent to the extractor, an extraction slag supply system for supplying the extraction slag from the extractor to the hydrothermal reactor, and a solvent separator. A fuel supply system for supplying at least a part of the separated organic solvent as fuel to the hydrothermal reactor.
器を含む請求項3記載の装置。4. The apparatus according to claim 3, further comprising a solvent recovery device for separating an organic solvent from the extraction slag.
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CN112221246A (en) * | 2020-12-17 | 2021-01-15 | 广州蒙太奇电器有限公司 | A filter equipment for separating nucleic acid |
-
2000
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KR20160128653A (en) * | 2015-04-29 | 2016-11-08 | 한양대학교 산학협력단 | Oil-water separator for a device for production of organic acid through organic acid fermentation by microorganism, and the device for production of organic acid including the same |
KR101697863B1 (en) | 2015-04-29 | 2017-01-19 | 한양대학교 산학협력단 | Oil-water separator for production of organic acid through organic acid fermentation by microorganism having improved oil-water separation efficiency by having specific three dimensional structure, and a device for production of organic acid including the same |
CN112221246A (en) * | 2020-12-17 | 2021-01-15 | 广州蒙太奇电器有限公司 | A filter equipment for separating nucleic acid |
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