JP2002184703A - Silicon member for semiconductor manufacturing process device and its manufacturing method - Google Patents
Silicon member for semiconductor manufacturing process device and its manufacturing methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造プロセ
ス装置に用いられるシリコン部材に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体製造プロセス装置においては、シ
リコン製の部材が幾つか使用されている。こうしたシリ
コン部材としては、例えばフォーカスリングやカバーリ
ングが挙げられる。2. Description of the Related Art Some semiconductor members are used in semiconductor manufacturing process equipment. Examples of such a silicon member include a focus ring and a cover ring.
【０００３】一方、半導体や液晶パネルなどの配線の微
細化に伴い、ドライプロセスによる微細加工化が進みつ
つある。この微細加工の要求に伴って、半導体などの成
膜ガス及びエッチングガスなどにはハロゲン系腐食性ガ
スが用いられている。On the other hand, with the miniaturization of wiring of semiconductors and liquid crystal panels, fine processing by a dry process is progressing. With the demand for the fine processing, a halogen-based corrosive gas is used as a film forming gas for semiconductors and an etching gas.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のような
シリコン部材は、プロセスガスやクリーニングガスによ
って容易に腐食を受けるので、消耗品となっている。こ
うしたシリコン部材は、半導体汚染を避けるために、非
常に高純度のものが必要であるので、コストが高い。こ
のため、半導体製造プロセス装置のランニングコストが
上昇する原因となっていた。However, the above-mentioned silicon member is a consumable because it is easily corroded by a process gas or a cleaning gas. Such a silicon member requires a very high purity in order to avoid semiconductor contamination, so that the cost is high. For this reason, the running cost of the semiconductor manufacturing process device has been increased.
【０００５】本発明の課題は、半導体製造プロセス装置
に用いられるシリコン部材において、シリコン部材の寿
命を長くする共に、シリコン部材からの不純物発生によ
る半導体汚染を防止できるようにすることである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus, in which the life of the silicon member is extended and semiconductor contamination due to the generation of impurities from the silicon member can be prevented.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体製造プ
ロセス装置に用いられるシリコン部材であって、シリコ
ン製の本体と、この本体の表面を覆う高純度の珪素窒化
物とを備えていることを特徴とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus, comprising a silicon body and a high-purity silicon nitride covering the surface of the body. It is characterized by.
【０００７】本発明者は、シリコン部材の表面を高純度
の珪素窒化物によって被覆することで、シリコン部材の
半導体製造プロセス装置中における寿命を著しく長くし
てランニングコストを低減するのと共に、シリコン部材
の腐食に起因する半導体汚染を抑制することを想到し
た。The present inventor has proposed that by coating the surface of a silicon member with high-purity silicon nitride, the life of the silicon member in a semiconductor manufacturing process apparatus is remarkably prolonged, and the running cost is reduced. It has been conceived to suppress semiconductor contamination caused by the corrosion of semiconductors.
【０００８】珪素窒化物は、典型的にはＳｉ3 Ｎ4 （定
比組成）であるが、ＳｉＮｘ（不定比組成）を含む。The silicon nitride is typically Si 3 N 4 (stoichiometric composition), but includes SiNx (non-stoichiometric composition).
【０００９】珪素窒化物は高純度のものであるが、これ
は通常の半導体製造プロセス装置用シリコン部材と同程
度の高純度のものであれば良い。好ましくは、珪素窒化
物膜中における窒素および珪素以外の成分の量が０．１
重量％以下であり、特に好ましくは０．０１重量％以下
である。Although the silicon nitride is of high purity, it may be of high purity which is about the same as that of a normal silicon member for semiconductor manufacturing process equipment. Preferably, the amount of components other than nitrogen and silicon in the silicon nitride film is 0.1%.
% By weight, particularly preferably 0.01% by weight or less.
【００１０】本体を構成するシリコンは、高純度のもの
であり、好ましくは、珪素以外の成分の量が０．１重量
％以下であり、特に好ましくは０．０１重量％以下であ
る。[0010] The silicon constituting the main body is of high purity, preferably the amount of components other than silicon is 0.1% by weight or less, particularly preferably 0.01% by weight or less.
【００１１】本体表面の珪素窒化物は、必ずしも層状な
いし膜状に存在する必要はない。すなわち、本体自体に
耐腐食性を付与することのできる状態に珪素窒化物が形
成されていれば、珪素窒化物の形態については限定され
ない。例えば、微細な珪素窒化物粒子が密に分散したよ
うな状態、珪素窒化物と本体との界面が明確ではなく、
珪素窒化物の組成が本体に向かって傾斜しているような
状態をも含むものである。The silicon nitride on the surface of the main body does not necessarily need to exist in a layer or film. That is, the form of the silicon nitride is not limited as long as the silicon nitride is formed in a state where corrosion resistance can be imparted to the main body itself. For example, in a state where fine silicon nitride particles are densely dispersed, the interface between the silicon nitride and the main body is not clear,
This includes a state where the composition of the silicon nitride is inclined toward the main body.
【００１２】特に好ましくは、珪素窒化物膜が膜状ない
し層状をなしている。この珪素窒化物膜は、本体の全面
を切れ目なく被覆していることが好ましいが、これは必
ずしも必須ではない。Particularly preferably, the silicon nitride film is in the form of a film or a layer. It is preferable that the silicon nitride film covers the entire surface of the main body without a break, but this is not essential.
【００１３】珪素窒化物膜の厚さは限定されないが、シ
リコン部材の寿命向上の観点からは０．１μｍ以上であ
ることが好ましく、０．５μｍ以上であることが一層好
ましい。珪素窒化物膜の厚さの上限は特にないが、膜の
本体からの剥離を防止するという観点からは、５０μｍ
以下が好ましい。The thickness of the silicon nitride film is not limited, but is preferably 0.1 μm or more, and more preferably 0.5 μm or more, from the viewpoint of improving the life of the silicon member. There is no particular upper limit on the thickness of the silicon nitride film, but from the viewpoint of preventing peeling of the film from the main body, the thickness is 50 μm.
The following is preferred.
【００１４】好適な実施形態においては、シリコン部材
は、半導体製造プロセス装置中でハロゲン系腐食性ガス
またはそのプラズマに対して曝露される。こうしたガス
としては、Ｃｌ2 、ＢＣｌ3 、ＣｌＦ3 、ＨＣｌ等の塩
素系腐食性ガス、ＣｌＦ3 ガス、ＮＦ3 ガス、ＣＦ4 ガ
ス、ＷＦ6 、ＳＦ6 等のフッ素系腐食性ガスを例示でき
る。In a preferred embodiment, the silicon member is exposed to a halogen-based corrosive gas or its plasma in a semiconductor manufacturing process apparatus. Examples of such gases include chlorine-based corrosive gases such as Cl 2 , BCl 3 , ClF 3 and HCl, and fluorine-based corrosive gases such as ClF 3 gas, NF 3 gas, CF 4 gas, WF 6 and SF 6. .
【００１５】本発明のシリコン部材の例としては、例え
ばフォーカスリング、カバーリング、シャドーリングを
挙げることができる。[0015] Examples of the silicon member of the present invention include a focus ring, a cover ring, and a shadow ring.
【００１６】シリコン製の本体に珪素窒化物を形成する
方法は限定されない。珪素窒化物は、化学的気相成長法
によって生成させることができ、あるいはスパッタリン
グ法によって生成させることができる。The method of forming silicon nitride on a silicon body is not limited. Silicon nitride can be produced by chemical vapor deposition or by sputtering.
【００１７】本発明の好適な実施形態においては、珪素
窒化物をシリコン部材の表面窒化によって生成させる。In a preferred embodiment of the present invention, silicon nitride is generated by surface nitriding of a silicon member.
【００１８】即ち、本発明者は、シリコン製の本体を、
１２００℃以上、１３８０℃以下の温度で、窒素を含有
するガス分圧が１気圧以上の雰囲気中で保持することに
より、本体の表面に珪素窒化物を生成させ得ることを発
見した。このような、高純度のシリコン部材の直接窒化
法は知られていない。That is, the inventor of the present invention has proposed a silicon body,
It has been discovered that silicon nitride can be formed on the surface of the main body by maintaining the gas containing nitrogen at a partial pressure of 1 atm or more at a temperature of 1200 to 1380 ° C. Such a method of directly nitriding a high-purity silicon member is not known.
【００１９】特に好ましくは、この表面窒化工程の前
に、本体を、１０-3ｔｏｒｒ以下の圧力下で１２００℃
以上、１３８０℃以下の温度で保持する真空加熱処理工
程を設ける。これによって、シリコン部材の表面が清浄
化され、窒化反応が起こりやすくなるものと思われる。Particularly preferably, before the surface nitriding step, the main body is heated to 1200 ° C. under a pressure of 10 −3 torr or less.
As described above, the vacuum heat treatment step of maintaining the temperature at 1380 ° C. or lower is provided. Thereby, it is considered that the surface of the silicon member is cleaned and a nitriding reaction is likely to occur.
【００２０】好ましくは、真空加熱処理工程の後に、本
体を別の雰囲気に曝露させることなく、表面窒化工程に
供する。Preferably, after the vacuum heat treatment step, the body is subjected to a surface nitriding step without exposing the main body to another atmosphere.
【００２１】真空加熱処理工程における圧力の下限は特
に限定されるものではないが、１０-6ｔｏｒｒであるこ
とが好ましい。これ以上の真空度を達成するためには、
大型のポンプや高真空対応のチャンバーが必要となって
コスト高になる。さらには、窒化物の形成速度などにも
影響を及ぼさない。The lower limit of the pressure in the vacuum heat treatment step is not particularly limited, but is preferably 10 -6 torr. To achieve a higher degree of vacuum,
A large pump and a high vacuum compatible chamber are required, which increases costs. Further, it does not affect the formation rate of the nitride.
【００２２】真空加熱処理工程における加熱温度を１２
００℃以上とすることによって、本体表面の酸化皮膜を
効率的に除去できる。加熱温度を１３８０℃以下とする
ことによって、シリコンの分解および飛散を防止でき
る。The heating temperature in the vacuum heating process is 12
By setting the temperature at 00 ° C. or higher, the oxide film on the surface of the main body can be efficiently removed. By setting the heating temperature to 1380 ° C. or lower, decomposition and scattering of silicon can be prevented.
【００２３】真空加熱処理工程において、本体を１２０
０℃−１３８０℃に保持する時間は限定されないが、１
時間以上が好ましい。In the vacuum heat treatment step, the main body is
The time for maintaining the temperature at 0 ° C. to 1380 ° C. is not limited.
The time is preferably longer than an hour.
【００２４】表面窒化工程における雰囲気には、窒素原
子を含有するガスを含有させる必要がある。窒素原子を
含有するガスとしては、Ｎ2 ガス、ＮＨ3 ガス、及びＮ
2 ／ＮＨ3 の混合ガスを例示できる。Ｎ2 ガスを含むこ
とが特に好ましい。The atmosphere in the surface nitriding step needs to contain a gas containing a nitrogen atom. Examples of the gas containing a nitrogen atom include N 2 gas, NH 3 gas, and N 2 gas.
A mixed gas of 2 / NH 3 can be exemplified. It is particularly preferable to include N 2 gas.
【００２５】表面窒化工程における温度を１２００℃以
上とすることによって、珪素窒化物の生成を促進でき
る。また、表面窒化工程における温度を１３８０℃以下
とすることによって、本体を構成するシリコンの分解、
飛散を防止できる。By setting the temperature in the surface nitriding step to 1200 ° C. or more, the formation of silicon nitride can be promoted. Further, by setting the temperature in the surface nitriding step to 1380 ° C. or less, decomposition of silicon constituting the main body can be performed.
Scattering can be prevented.
【００２６】本体の表面に珪素窒化物を比較的短時間で
厚く形成するためには、窒素原子を含有するガスの分圧
を１気圧以上とする。この観点からは、窒素原子を含有
するガスの分圧を５気圧以上とすることが更に好まし
い。この上限は特にない。In order to form silicon nitride thickly on the surface of the main body in a relatively short time, the partial pressure of the gas containing nitrogen atoms is set to 1 atm or more. From this viewpoint, the partial pressure of the gas containing a nitrogen atom is more preferably set to 5 atm or more. There is no particular upper limit.
【００２７】表面窒化工程において、本体を１２００℃
−１３８０℃に保持する時間は限定されないが、１時間
以上が好ましい。In the surface nitriding step, the main body is heated to 1200 ° C.
The time for maintaining the temperature at -1380 ° C. is not limited, but is preferably 1 hour or more.
【００２８】上記製法を実施する際には、例えば、本体
を、真空装置を具えたチャンバー内のサンプル台上に設
置する。次いで、このチャンバー内を真空ポンプで所定
の真空度になるまで排気する。次いで、チャンバー内に
設置された抵抗発熱体や赤外線ランプなどの加熱装置に
より、本体を所定の温度にまで加熱する。そして、この
温度において本体を保持する（真空加熱処理工程）。In carrying out the above method, for example, the main body is placed on a sample table in a chamber provided with a vacuum device. Next, the inside of the chamber is evacuated by a vacuum pump until a predetermined degree of vacuum is reached. Next, the main body is heated to a predetermined temperature by a heating device such as a resistance heating element or an infrared lamp installed in the chamber. Then, the main body is held at this temperature (vacuum heat treatment step).
【００２９】真空加熱処理工程が終了した後、チャンバ
ー内に窒素ガスを導入してチャンバー内を窒素雰囲気に
する。そして、加熱装置の入力パワーを調節することに
よって、本体を所定の温度にまで加熱する。そして、こ
の温度において保持する（表面窒化工程）。所定の時間
が経過した後、制御冷却、もしくは炉冷して、加熱窒化
処理を終了する。その後、本体を外部に取り出す。After the completion of the vacuum heating process, nitrogen gas is introduced into the chamber to make the inside of the chamber a nitrogen atmosphere. Then, the main body is heated to a predetermined temperature by adjusting the input power of the heating device. Then, this temperature is maintained (surface nitriding step). After a lapse of a predetermined time, control cooling or furnace cooling is performed, and the heat nitriding treatment is completed. Thereafter, the main body is taken out.
【００３０】[0030]
【実施例】シリコン製のフォーカスリング本体を準備す
る。このシリコンの純度は９９．９９重量％以上であ
る。フォーカスリングの外径φは２１５ｍｍであり、内
径は２００ｍｍであり、厚さは１０ｍｍである。EXAMPLE A focus ring body made of silicon is prepared. The purity of this silicon is 99.99% by weight or more. The outer diameter φ of the focus ring is 215 mm, the inner diameter is 200 mm, and the thickness is 10 mm.
【００３１】反応容器を黒鉛ヒーター製電気炉内に設置
する。反応容器中にフォーカスリング本体を収容する。
真空ポンプによって炉内の真空度が１×１０-3Ｔｏｒｒ
に達するまで、２時間かけて排気し、減圧する。これと
同時に、黒鉛ヒーターを通電加熱することによって、電
気炉内の温度を２時間かけて、表１に示す温度となるま
で昇温する。そして、表１に示す各温度で２時間保持す
る（真空加熱処理工程）。The reaction vessel is set in an electric furnace made of a graphite heater. The focus ring body is housed in the reaction vessel.
The degree of vacuum in the furnace is 1 × 10 -3 Torr by a vacuum pump
Evacuate and reduce pressure over 2 hours until pressure is reached. At the same time, the temperature in the electric furnace is raised to the temperature shown in Table 1 over 2 hours by energizing and heating the graphite heater. Then, it is kept at each temperature shown in Table 1 for 2 hours (vacuum heat treatment step).
【００３２】次に、表１に示す設定圧力になるまで電気
炉内に窒素ガスを導入する。温度は、真空加熱処理工程
における温度と同じである。設定圧力に到達した後、２
リットル／分の割合で窒素ガスを導入し、炉内圧力が設
定圧力の±0.05kg/cm2になるように制御する。表１に示
す保持時間で本体を保持し、珪素窒化物膜を生成させる
（表面窒化工程）。次いで、４時間にわたって炉内温度
を低下させ、また炉内の気圧を１気圧まで低下させる。
シリコン部材の温度が５０℃以下になったところで、シ
リコン部材をチャンバーから取り出す。Next, nitrogen gas is introduced into the electric furnace until the set pressure shown in Table 1 is reached. The temperature is the same as the temperature in the vacuum heat treatment step. After reaching the set pressure, 2
Nitrogen gas is introduced at a rate of 1 liter / minute, and the pressure in the furnace is controlled so as to be ± 0.05 kg / cm 2 of the set pressure. The main body is held for the holding time shown in Table 1 to generate a silicon nitride film (surface nitriding step). Then, the temperature in the furnace is lowered for 4 hours, and the pressure in the furnace is reduced to 1 atm.
When the temperature of the silicon member becomes 50 ° C. or lower, the silicon member is taken out of the chamber.
【００３３】得られた各部材の表面に、シリコンとは異
なる結晶相の異相が生成していることを確認する。各部
材の表面をＥＤＳによって測定し、珪素原子と窒素原子
とを確認する。また、各部材を破断し、破断面を顕微鏡
で観察することによって、珪素窒化物膜の厚さを測定す
る。これらの測定結果を表１に示す。It is confirmed that a different phase of a crystal phase different from silicon is formed on the surface of each of the obtained members. The surface of each member is measured by EDS to confirm silicon atoms and nitrogen atoms. Further, the thickness of the silicon nitride film is measured by breaking each member and observing the fracture surface with a microscope. Table 1 shows the measurement results.
【００３４】また、得られた各部材について、フッ素系
腐食ガスに対する耐食試験を行う。各試料をＣｌＦ3 ガ
スのプラズマに曝露する。具体的には、ＣｌＦ3ガス
を、室温で、誘導結合プラズマによってプラズマ化す
る。ＣｌＦ3 の流量は７５ＳＣＣＭであり、窒素ガスの
流量は１００ＳＣＣＭであり、圧力は０．１Ｔｏｒｒで
あり、交流電力は８００ワットであり、交流電力の周波
数は１３．５６ＭＨｚであり、暴露時間は２時間であ
る。「重量変化」は、（曝露前の試料の重量−曝露後の
試料の重量）（単位ｍｇ）／露出面積（単位ｃｍ2 ）に
よって算出する。Further, each of the obtained members is subjected to a corrosion resistance test against a fluorine-based corrosive gas. Each sample is exposed to the plasma of the ClF 3 gas. Specifically, the ClF 3 gas is converted into plasma at room temperature by inductively coupled plasma. The flow rate of ClF 3 is 75 SCCM, the flow rate of nitrogen gas is 100 SCCM, the pressure is 0.1 Torr, the AC power is 800 watts, the frequency of the AC power is 13.56 MHz, and the exposure time is 2 hours. It is. “Weight change” is calculated by (weight of sample before exposure−weight of sample after exposure) (unit: mg) / exposed area (unit: cm 2 ).
【００３５】[0035]
【表１】 [Table 1]
【００３６】本発明の実施例１、２においては、シリコ
ン製本体の表面に珪素窒化物膜が生成する。そして、実
施例１の部材は、ハロゲン系腐食性ガスに対して良好な
耐蝕性を示すので、繰り返し使用に耐え、寿命が長くな
ることは明白である。In the first and second embodiments of the present invention, a silicon nitride film is formed on the surface of the silicon body. And since the member of Example 1 shows good corrosion resistance with respect to a halogen-type corrosive gas, it is clear that it can withstand repeated use and has a long life.
【００３７】比較例１においては、表面窒化処理をまっ
たく行っていない。この部材は、ハロゲン系腐食性ガス
によって顕著な腐食を受けるので、繰り返し使用には耐
えない。In Comparative Example 1, no surface nitriding treatment was performed. Since this member is significantly corroded by the halogen-based corrosive gas, it cannot withstand repeated use.
【００３８】比較例２においては、１１３０℃で真空加
熱処理および表面窒化処理を行うが、珪素窒化物膜が生
成せず、このために比較例１と同様に耐蝕性が乏しい。In Comparative Example 2, the vacuum heating treatment and the surface nitriding treatment were performed at 1130 ° C., but no silicon nitride film was formed, and thus the corrosion resistance was poor as in Comparative Example 1.
【００３９】比較例３においては、シリコン製の本体を
１４００℃で処理したが、本体を構成するシリコンが飛
散し、重量減少したために、仕様と異なる製品となり、
使用不能である。In Comparative Example 3, the silicon body was treated at 1400 ° C., but the silicon constituting the body was scattered and the weight was reduced.
Unavailable.
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、半
導体製造プロセス装置に用いられるシリコン部材におい
て、シリコン部材の寿命を長くする共に、シリコン部材
からの不純物発生による半導体汚染を防止できる。As described above, according to the present invention, in a silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus, the life of the silicon member can be prolonged, and semiconductor contamination due to generation of impurities from the silicon member can be prevented.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 KA46 KA47 KA49 5F004 AA16 BB29 DA00 DA01 DA04 DA11 DA18 DA29 5F045 AB33 AC12 AD16 AE30 AF03 BB14 DA59 DC57 EB03 HA06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4K030 KA46 KA47 KA49 5F004 AA16 BB29 DA00 DA01 DA04 DA11 DA18 DA29 5F045 AB33 AC12 AD16 AE30 AF03 BB14 DA59 DC57 EB03 HA06
Claims (8)
コン部材であって，シリコン製の本体と、この本体の表
面を覆う高純度の珪素窒化物とを備えていることを特徴
とする、シリコン部材。1. A silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus, comprising: a silicon main body; and a high-purity silicon nitride covering a surface of the main body.
外の成分の量が０．１重量％以下であることを特徴とす
る、請求項１記載の部材。2. The member according to claim 1, wherein an amount of components other than silicon and nitrogen in said silicon nitride is 0.1% by weight or less.
あることを特徴とする、請求項１または２記載の部材。3. The member according to claim 1, wherein said silicon nitride has a thickness of 0.1 μm or more.
系腐食性ガスまたはそのプラズマに対して曝露されるこ
とを特徴とする、請求項１−３のいずれか一つの請求項
に記載の部材。4. The member according to claim 1, wherein said member is exposed to a halogen-based corrosive gas or a plasma thereof in said semiconductor manufacturing process apparatus.
コン部材を製造する方法であって、シリコン製の本体
を、１２００℃以上、１３８０℃以下の温度で、窒素を
含有するガス分圧が１気圧以上の雰囲気中で保持するこ
とにより、前記本体の表面に珪素窒化物を生成させる表
面窒化工程を有することを特徴とする方法。5. A method for manufacturing a silicon member used in a semiconductor manufacturing process apparatus, comprising the steps of: forming a silicon body at a temperature of 1200 ° C. to 1380 ° C .; A surface nitriding step of generating silicon nitride on the surface of the main body by maintaining the substrate in an atmosphere.
０-3ｔｏｒｒ以下の圧力下で１２００℃以上、１３８０
℃以下の温度で保持する真空加熱処理工程を有すること
を特徴とする、請求項５記載の方法。6. The method according to claim 6, wherein the main body is removed from the body before the surface nitriding step.
1200 ° C. or more and 1380 under a pressure of 0 −3 torr or less
The method according to claim 5, further comprising a vacuum heat treatment step of maintaining the temperature at a temperature equal to or lower than 0C.
あることを特徴とする、請求項５または６記載の方法。7. The method according to claim 5, wherein the thickness of the silicon nitride is 0.1 μm or more.
セス装置中でハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマ
に対して曝露されることを特徴とする、請求項５−７の
いずれか一つの請求項に記載の方法。8. The semiconductor device according to claim 5, wherein said silicon member is exposed to a halogen-based corrosive gas or a plasma thereof in said semiconductor manufacturing process apparatus. The described method.
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