JP2002173765A - スパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲットInfo
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- JP2002173765A JP2002173765A JP2000370303A JP2000370303A JP2002173765A JP 2002173765 A JP2002173765 A JP 2002173765A JP 2000370303 A JP2000370303 A JP 2000370303A JP 2000370303 A JP2000370303 A JP 2000370303A JP 2002173765 A JP2002173765 A JP 2002173765A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低パーティクル化、均一膜厚の膜を安定して
成膜することが可能なスパッタリングターゲットを提供
する。 【解決手段】 シリコンが７０〜９７重量％であり、残
部が実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリ
ングターゲットであって、金属組織は、少なくともシリ
コン相と、前記シリコンと前記高融点金属からなる高融
点金属シリサイド相を有し、かつスパッタ面は、Ｘ線回
折法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）面のピ
ークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シ
リサイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ
以下であることを特徴とする。
成膜することが可能なスパッタリングターゲットを提供
する。 【解決手段】 シリコンが７０〜９７重量％であり、残
部が実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリ
ングターゲットであって、金属組織は、少なくともシリ
コン相と、前記シリコンと前記高融点金属からなる高融
点金属シリサイド相を有し、かつスパッタ面は、Ｘ線回
折法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）面のピ
ークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シ
リサイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ
以下であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン（Ｓｉ）を
主成分とし、高融点金属を含有したスパッタリングター
ゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクに関する。
主成分とし、高融点金属を含有したスパッタリングター
ゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】次世代のフォトリソグラフィ技術とし
て、位相シフトリソグラフィという技術が注目を集めて
いる。この技術は、光学系には変更を加えず、マスクの
変更だけで光リソグラフィの解像度を向上させる方法で
あり、フォトマスクを透過する露光光間に位相差を与え
ることにより解像度を向上したものである。
て、位相シフトリソグラフィという技術が注目を集めて
いる。この技術は、光学系には変更を加えず、マスクの
変更だけで光リソグラフィの解像度を向上させる方法で
あり、フォトマスクを透過する露光光間に位相差を与え
ることにより解像度を向上したものである。
【０００３】前記位相シフトマスクの一つとして、ハー
フトーン型位相シフトマスクが近年開発されている。こ
れは、光半透過部が露光光を実質的に遮断する遮光機能
と光の位相をシフト（反転）させる位相シフト機能との
２つの機能を兼ね備えるため、遮光膜パターンと位相シ
フト膜パターンを別々に形成する必要がなく、構成が単
純で製造も容易であるという特徴を有する。
フトーン型位相シフトマスクが近年開発されている。こ
れは、光半透過部が露光光を実質的に遮断する遮光機能
と光の位相をシフト（反転）させる位相シフト機能との
２つの機能を兼ね備えるため、遮光膜パターンと位相シ
フト膜パターンを別々に形成する必要がなく、構成が単
純で製造も容易であるという特徴を有する。
【０００４】従来、前記位相シフトマスクの光半透過部
はモリブデンなどの金属、シリコン、および酸素を主た
る構成要素とする材料からなる薄膜により構成されてい
る。前記材料は、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ
ｘ）、具体的には酸化されたＭｏおよびＳｉ（ＭｏＳｉ
Ｏ）、または酸化および窒化されたＭｏおよびＳｉ（Ｍ
ｏＳｉＯＮ）である。
はモリブデンなどの金属、シリコン、および酸素を主た
る構成要素とする材料からなる薄膜により構成されてい
る。前記材料は、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ
ｘ）、具体的には酸化されたＭｏおよびＳｉ（ＭｏＳｉ
Ｏ）、または酸化および窒化されたＭｏおよびＳｉ（Ｍ
ｏＳｉＯＮ）である。
【０００５】特開平１０−７３９１３号公報には、酸素
含有量、もしくは酸素、窒素の含有量をコントロールす
ることにより位相シフトマスクの光半透過部の透過率を
制御することができることが開示されている。また、こ
の公報には薄膜の厚さを選定することにより位相シフト
量を制御できることが開示されている。さらに、このよ
うな材料を用いることにより、単層の膜で光半透過部を
構成することができ、成膜工程を簡略化することが可能
になることも開示されている。
含有量、もしくは酸素、窒素の含有量をコントロールす
ることにより位相シフトマスクの光半透過部の透過率を
制御することができることが開示されている。また、こ
の公報には薄膜の厚さを選定することにより位相シフト
量を制御できることが開示されている。さらに、このよ
うな材料を用いることにより、単層の膜で光半透過部を
構成することができ、成膜工程を簡略化することが可能
になることも開示されている。
【０００６】しかしながら、従来の材料であるＭｏＳｉ
Ｏ系、もしくはＭｏＳｉＯＮ系の膜は、酸化窒化の度合
いが強くなりすぎると、洗浄等に使用される硫酸等の酸
に弱く、設定した透過率、位相差にずれが生じてしまう
問題があった。
Ｏ系、もしくはＭｏＳｉＯＮ系の膜は、酸化窒化の度合
いが強くなりすぎると、洗浄等に使用される硫酸等の酸
に弱く、設定した透過率、位相差にずれが生じてしまう
問題があった。
【０００７】特に、ＫｒＦエキシマレーザー光を使用し
たマスクの設計のおいては、消衰係数を小さくする必要
性から、十分に酸化、窒化を実行する必要がある。この
ため、前述した材料からなる位相シフトマスクは前記問
題をより発生し易やすくなる。
たマスクの設計のおいては、消衰係数を小さくする必要
性から、十分に酸化、窒化を実行する必要がある。この
ため、前述した材料からなる位相シフトマスクは前記問
題をより発生し易やすくなる。
【０００８】このようなことから、最近では耐酸性、高
透過率を持ち合わせ、消衰係数を比較的容易に小さくす
ることが可能なＳｉ系の材料が注目されている。このＳ
ｉ系材料を位相シフトマスクの光半透過部に成膜するに
は、Ｓｉ系のターゲットをアルゴン＋酸素（窒素）の雰
囲気中で反応性スパッタする方法が採用されている。
透過率を持ち合わせ、消衰係数を比較的容易に小さくす
ることが可能なＳｉ系の材料が注目されている。このＳ
ｉ系材料を位相シフトマスクの光半透過部に成膜するに
は、Ｓｉ系のターゲットをアルゴン＋酸素（窒素）の雰
囲気中で反応性スパッタする方法が採用されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記Ｓ
ｉ系材料の成膜はスパッタ雰囲気の酸化、窒化度を上げ
るに従い、ターゲット表面上に酸化物、窒化物が堆積
し、放電が不安定となる。このため、透過率、及び膜厚
の均一性が低下し、かつ異常放電によるパーティクルが
多発する。また、ここに用いるターゲット（成形体）は
一般に粉末焼結法により製造されるが、従来の密度の低
いターゲットを用いて成膜した場合、空孔部等で異常放
電が発生しやすく、パーティクルも発生しやすい。さら
にはＳｉを主成分とすることから、導電性が問題とな
る。すなわち、ターゲットに十分な導電性を付与しない
と、ＤＣスパッタリングにおいては放電不安定となり、
良質な膜を成膜することが困難になる。
ｉ系材料の成膜はスパッタ雰囲気の酸化、窒化度を上げ
るに従い、ターゲット表面上に酸化物、窒化物が堆積
し、放電が不安定となる。このため、透過率、及び膜厚
の均一性が低下し、かつ異常放電によるパーティクルが
多発する。また、ここに用いるターゲット（成形体）は
一般に粉末焼結法により製造されるが、従来の密度の低
いターゲットを用いて成膜した場合、空孔部等で異常放
電が発生しやすく、パーティクルも発生しやすい。さら
にはＳｉを主成分とすることから、導電性が問題とな
る。すなわち、ターゲットに十分な導電性を付与しない
と、ＤＣスパッタリングにおいては放電不安定となり、
良質な膜を成膜することが困難になる。
【００１０】本発明は、低パーティクル化、均一膜厚の
膜を安定して成膜することが可能なＳｉ系スパッタリン
グターゲットおよびその製造方法を提供しようとするも
のである。
膜を安定して成膜することが可能なＳｉ系スパッタリン
グターゲットおよびその製造方法を提供しようとするも
のである。
【００１１】本発明は、膜中のパーティクルが少なく、
均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクを提供しようとするものである。
均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクを提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係るスパッタリ
ングターゲットは、シリコンが７０〜９７重量％であ
り、残部が実質的に高融点金属シリサイドからなるスパ
ッタリングターゲットであって、金属組織は、少なくと
もシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属からな
る高融点金属シリサイド相を有し、かつスパッタ面は、
Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）
面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点
金属シリサイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５
ｄｅｇ以下であることを特徴とするものである。
ングターゲットは、シリコンが７０〜９７重量％であ
り、残部が実質的に高融点金属シリサイドからなるスパ
ッタリングターゲットであって、金属組織は、少なくと
もシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金属からな
る高融点金属シリサイド相を有し、かつスパッタ面は、
Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）
面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点
金属シリサイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５
ｄｅｇ以下であることを特徴とするものである。
【００１３】このような本発明のスパッタリングターゲ
ットは、パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を
行うことができると共に、耐酸性、高透過率の膜を成膜
することできる。
ットは、パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を
行うことができると共に、耐酸性、高透過率の膜を成膜
することできる。
【００１４】本発明に係るスパッタリングターゲットの
製造方法は、シリコンが７０〜９７重量％であり、残部
が実質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織が
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタリ
ングターゲットの製造方法であって、最大粒径３２μｍ
以下の高純度シリコン粉末と、最大粒径２０μｍ以下の
高融点金属粉末を混合する工程と、前記混合粉末を成形
用型に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜
３ＭＰａのプレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加
熱して前記シリコンと高融点金属とを反応させて高融点
金属シリサイドを形成する工程と、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、もしくは５．３２×１０4〜６．６５×１０4
Ｐａ不活性ガス雰囲気中、２４．５〜３９．２ＭＰａの
プレス圧力下で１３５０℃〜１４５０℃にて焼結して緻
密化する工程と、前記焼結後の冷却工程において無加圧
で１２００℃〜１３００℃の温度に保持して残留応力除
去した後、冷却する工程とを具備することを特徴とする
ものである。
製造方法は、シリコンが７０〜９７重量％であり、残部
が実質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織が
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタリ
ングターゲットの製造方法であって、最大粒径３２μｍ
以下の高純度シリコン粉末と、最大粒径２０μｍ以下の
高融点金属粉末を混合する工程と、前記混合粉末を成形
用型に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜
３ＭＰａのプレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加
熱して前記シリコンと高融点金属とを反応させて高融点
金属シリサイドを形成する工程と、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、もしくは５．３２×１０4〜６．６５×１０4
Ｐａ不活性ガス雰囲気中、２４．５〜３９．２ＭＰａの
プレス圧力下で１３５０℃〜１４５０℃にて焼結して緻
密化する工程と、前記焼結後の冷却工程において無加圧
で１２００℃〜１３００℃の温度に保持して残留応力除
去した後、冷却する工程とを具備することを特徴とする
ものである。
【００１５】このような本発明の方法によれば、パーテ
ィクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うことができ
ると共に、耐酸性、高透過率の膜を成膜すること可能な
スパッタリングターゲットを製造することができる。
ィクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うことができ
ると共に、耐酸性、高透過率の膜を成膜すること可能な
スパッタリングターゲットを製造することができる。
【００１６】本発明に係る位相シフトマスクブランクお
よび位相シフトマスクは、少なくとも一部に本発明のス
パッタリングターゲットを用いて形成された薄膜を有す
ることを特徴とするものである。
よび位相シフトマスクは、少なくとも一部に本発明のス
パッタリングターゲットを用いて形成された薄膜を有す
ることを特徴とするものである。
【００１７】このような本発明の位相シフトマスクブラ
ンクおよび位相シフトマスクは、膜中のパーティクルが
少なく、均一な膜厚の薄膜を有する。
ンクおよび位相シフトマスクは、膜中のパーティクルが
少なく、均一な膜厚の薄膜を有する。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明に係るスパッタリン
グターゲットを詳細に説明する。
グターゲットを詳細に説明する。
【００１９】本発明のスパッタリングターゲットは、シ
リコンが７０〜９７重量％であり、残部が実質的に高融
点金属シリサイドからなるスパッタリングターゲットで
あって、金属組織は、少なくともシリコン相と、前記シ
リコンと前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド
相を有する。このターゲットのスパッタ面は、Ｘ線回折
法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）面のピー
クの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シリ
サイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以
下である。
リコンが７０〜９７重量％であり、残部が実質的に高融
点金属シリサイドからなるスパッタリングターゲットで
あって、金属組織は、少なくともシリコン相と、前記シ
リコンと前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド
相を有する。このターゲットのスパッタ面は、Ｘ線回折
法（ＸＲＤ）により求められたＳｉ（１１１）面のピー
クの半値幅が０．５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シリ
サイド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以
下である。
【００２０】前記ターゲト中のシリコン含有量を７０重
量％未満にすると、このターゲットをスパッタリングす
ることにより成膜された膜の位相シフトマスクの光半透
過部として要求性能（耐酸性、高透過率）が低下する虞
がある。一方、前記シリコン含有量が９７重量％を超え
るとターゲットの導電性が低下し、成膜特性が劣化する
虞がある。より好ましい前記ターゲト中のシリコン含有
量は、７５〜９０重量％、さらに好ましいシリコン含有
量は８０〜８５重量％である。
量％未満にすると、このターゲットをスパッタリングす
ることにより成膜された膜の位相シフトマスクの光半透
過部として要求性能（耐酸性、高透過率）が低下する虞
がある。一方、前記シリコン含有量が９７重量％を超え
るとターゲットの導電性が低下し、成膜特性が劣化する
虞がある。より好ましい前記ターゲト中のシリコン含有
量は、７５〜９０重量％、さらに好ましいシリコン含有
量は８０〜８５重量％である。
【００２１】本発明におけるターゲットの金属組織は、
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有している。これ
は、高融点金属が単体で存在する場合よりシリサイド化
して存在する方がより安定しており、スパッタリングを
安定して行うことができる。なお、高融点金属は全てシ
リサイド化していることが好ましいが、一部単体で存在
してもよい。
少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点金
属からなる高融点金属シリサイド相を有している。これ
は、高融点金属が単体で存在する場合よりシリサイド化
して存在する方がより安定しており、スパッタリングを
安定して行うことができる。なお、高融点金属は全てシ
リサイド化していることが好ましいが、一部単体で存在
してもよい。
【００２２】前記高融点金属としては、例えばモリブデ
ン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、ク
ロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）から
なる群より選ばれた少なくとも１種以上の金属を用いる
ことができる。
ン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、ク
ロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）から
なる群より選ばれた少なくとも１種以上の金属を用いる
ことができる。
【００２３】前記ターゲットのスパッタ面のＸ線回折を
行う時の表面状態は、ターゲットのスパッタ面を砥石粒
度番号＃１２０→＃３２０→＃５００→＃８００→＃１
０００の順序で各３分間粗研磨した後、０．３μｍのア
ルミナ粒子を含む研磨液で３分間パフ研磨し、さらに
０．３μｍのダイヤモンドを含むペーストで６時間研磨
する条件で行う。
行う時の表面状態は、ターゲットのスパッタ面を砥石粒
度番号＃１２０→＃３２０→＃５００→＃８００→＃１
０００の順序で各３分間粗研磨した後、０．３μｍのア
ルミナ粒子を含む研磨液で３分間パフ研磨し、さらに
０．３μｍのダイヤモンドを含むペーストで６時間研磨
する条件で行う。
【００２４】ここで、本発明の結晶面の半値幅は以下に
示す方法により測定された値を示すものとする。
示す方法により測定された値を示すものとする。
【００２５】すなわち、図１に示すように例えば円盤状
のターゲット１の５箇所の評価サンプル採取位置（セン
タ、トップ、ボトム、ライト、レフト）からそれぞれ長
さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍの試験片（サンプル）を採取す
る。これら５点の試験片の結晶面をＸ線回折によりそれ
ぞれ測定し、これら平均値を本発明の結晶面とする。結
晶面は、Ｘ線回折によって得られたピークから半値幅を
算出する。値は、いずれも各箇所１０回以上測定した値
の平均値とする。Ｘ線回折装置は、理学社製のＸ線回折
装置（ＸＲＤ）が用いられ、そのＸ線回折条件は下記に
示す。
のターゲット１の５箇所の評価サンプル採取位置（セン
タ、トップ、ボトム、ライト、レフト）からそれぞれ長
さ１５ｍｍ、幅１５ｍｍの試験片（サンプル）を採取す
る。これら５点の試験片の結晶面をＸ線回折によりそれ
ぞれ測定し、これら平均値を本発明の結晶面とする。結
晶面は、Ｘ線回折によって得られたピークから半値幅を
算出する。値は、いずれも各箇所１０回以上測定した値
の平均値とする。Ｘ線回折装置は、理学社製のＸ線回折
装置（ＸＲＤ）が用いられ、そのＸ線回折条件は下記に
示す。
【００２６】＜条件＞ Ｘ線：Ｃｕ，ｋα−１，５０ｋＶ，１００ｍＡ，縦型ゴ
ニオメータ、 発散スリット：１ｄｅｇ， 散乱スリット：１ｄｅｇ， 発光スリット：０．１５ｍｍ， 走査モード：連続、 スキャンスピード：１°／分、 スキャンステップ：０．０１°、 走査軸：２θ／θ、 測定角度：３８°〜４２°。
ニオメータ、 発散スリット：１ｄｅｇ， 散乱スリット：１ｄｅｇ， 発光スリット：０．１５ｍｍ， 走査モード：連続、 スキャンスピード：１°／分、 スキャンステップ：０．０１°、 走査軸：２θ／θ、 測定角度：３８°〜４２°。
【００２７】ピーク編集は、前記条件によって測定した
（１０１）面のピークについて、次の編集を行った結果
算出された半値幅を本提案に用いた値とする。
（１０１）面のピークについて、次の編集を行った結果
算出された半値幅を本提案に用いた値とする。
【００２８】平滑化方法は、加重平均。
【００２９】バックグラウンド除去方法は、両端に接す
る直線。
る直線。
【００３０】ｋα２除去方法は、強度比（ｋα２／ｋα
１＝０．５）。
１＝０．５）。
【００３１】前記ＸＲＤによるＳｉ（１１１）面のピー
クの半値幅が０．５ｄｅｇを超え、かつ高融点シリサイ
ド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇを超え
ると、ターゲットの結晶内に不均一な歪みが存在してス
パッタリング時にパーティクルの発生を効果的に抑制す
ることが困難になる。より好ましいＳｉ（１１１）面の
半値幅および高融点シリサイド（１０１）面のピークの
半値幅は、それぞれ０．３ｄｅｇ以下、さらに好ましく
は０．１ｄｅｇ以下である。
クの半値幅が０．５ｄｅｇを超え、かつ高融点シリサイ
ド（１０１）面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇを超え
ると、ターゲットの結晶内に不均一な歪みが存在してス
パッタリング時にパーティクルの発生を効果的に抑制す
ることが困難になる。より好ましいＳｉ（１１１）面の
半値幅および高融点シリサイド（１０１）面のピークの
半値幅は、それぞれ０．３ｄｅｇ以下、さらに好ましく
は０．１ｄｅｇ以下である。
【００３２】前記高融点金属シリサイドの最大粒径は、
２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、より好ましく
は５μｍ以下であることが望ましい。このような粒径規
定がなされた高融点金属シリサイドを含むスパッタリン
グターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制して、パ
ーティクルの発生をより効果的に抑制できるとともに、
膜厚を均一化することが可能になる。
２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、より好ましく
は５μｍ以下であることが望ましい。このような粒径規
定がなされた高融点金属シリサイドを含むスパッタリン
グターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制して、パ
ーティクルの発生をより効果的に抑制できるとともに、
膜厚を均一化することが可能になる。
【００３３】前記ターゲットは、相対密度が９０％以上
であることが好ましい。このような密度を有するスパッ
タリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制、
パーティクルの発生を抑制するとともに、膜厚を均一化
することが可能になる。より好ましい前記ターゲットの
相対密度は、９５％以上、さらに好ましくは９８％以上
である。
であることが好ましい。このような密度を有するスパッ
タリングターゲットは、スパッタ時の異常放電を抑制、
パーティクルの発生を抑制するとともに、膜厚を均一化
することが可能になる。より好ましい前記ターゲットの
相対密度は、９５％以上、さらに好ましくは９８％以上
である。
【００３４】前記ターゲットは、さらにホウ素、リン、
アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた少なくとも１種
以上の元素を０．１ｐｐｍ〜０．５重量％含有させるこ
とを許容する。このような構成のスパッタリングターゲ
ットは、前記元素を含有することにより絶縁性のシリコ
ンを主相とするターゲットに導電性がさらに付与される
ため、安定したＤＣスパッタリングが可能になる。
アンチモンおよびヒ素の群から選ばれた少なくとも１種
以上の元素を０．１ｐｐｍ〜０．５重量％含有させるこ
とを許容する。このような構成のスパッタリングターゲ
ットは、前記元素を含有することにより絶縁性のシリコ
ンを主相とするターゲットに導電性がさらに付与される
ため、安定したＤＣスパッタリングが可能になる。
【００３５】前記ターゲットは、さらに炭化ケイ素（Ｓ
ｉＣ）でそのＳｉに対し０．５〜３．０ｗｔ％添加する
ことを許容する。このような構成のスパッタリングター
ゲットは、前記ＳｉＣを含有することによりさらに導電
性が付与されるため、安定したＤＣスパッタリングが可
能になる。
ｉＣ）でそのＳｉに対し０．５〜３．０ｗｔ％添加する
ことを許容する。このような構成のスパッタリングター
ゲットは、前記ＳｉＣを含有することによりさらに導電
性が付与されるため、安定したＤＣスパッタリングが可
能になる。
【００３６】次に、本発明に係るスパッタリングターゲ
ットの製造方法の一例を詳細に説明する。
ットの製造方法の一例を詳細に説明する。
【００３７】（第１工程）まず、最大粒径３２μｍ以下
の高純度のシリコン粉末に最大粒径２０μｍ以下の高融
点金属粉末を添加し、必要に応じて平均粒径約１０μｍ
前後のホウ素、リン、アンチモンおよびヒ素の群から選
ばれた少なくとも１種以上の元素粉末および／または平
均粒径約１０μｍ前後の炭化ケイ素粉末を添加し、混合
する。
の高純度のシリコン粉末に最大粒径２０μｍ以下の高融
点金属粉末を添加し、必要に応じて平均粒径約１０μｍ
前後のホウ素、リン、アンチモンおよびヒ素の群から選
ばれた少なくとも１種以上の元素粉末および／または平
均粒径約１０μｍ前後の炭化ケイ素粉末を添加し、混合
する。
【００３８】前記最大粒径３２μｍを越える粗粒を含む
高純度のシリコン粉末を使用すると、成形時に高密度化
することが困難になるばかりか、凝集等により組織の不
均一の原因となり、スパッタリング時に安定した成膜を
行うことが困難になる。好ましいシリコン粉末の最大粒
粒径は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下で
ある。
高純度のシリコン粉末を使用すると、成形時に高密度化
することが困難になるばかりか、凝集等により組織の不
均一の原因となり、スパッタリング時に安定した成膜を
行うことが困難になる。好ましいシリコン粉末の最大粒
粒径は、２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下で
ある。
【００３９】前記最大粒径が２０μｍを越える高融点金
属粉末を使用すると、成型時に高密度化することが困難
になるとともに、高融点金属シリサイドの粒径が大きく
なり、さらにその分散性も低下する虞がある。好ましい
高融点金属シリサイドの最大粒径は１５μｍ以下、さら
に好ましくは１０μｍ以下である。また、前記高融点金
属粉末の平均粒径は５〜１０μｍにすることが好まし
い。前記高融点金属粉末の平均粒径を５μｍ未満にする
と、高融点金属にガス成分が吸着し、その結果焼結体に
残量ガス成分が多くなる虞がある。前記高融点金属粉末
の平均粒径が１０μｍを越えると、シリサイド合成反応
時にシリサイド粒が粗粒になる可能性がある。
属粉末を使用すると、成型時に高密度化することが困難
になるとともに、高融点金属シリサイドの粒径が大きく
なり、さらにその分散性も低下する虞がある。好ましい
高融点金属シリサイドの最大粒径は１５μｍ以下、さら
に好ましくは１０μｍ以下である。また、前記高融点金
属粉末の平均粒径は５〜１０μｍにすることが好まし
い。前記高融点金属粉末の平均粒径を５μｍ未満にする
と、高融点金属にガス成分が吸着し、その結果焼結体に
残量ガス成分が多くなる虞がある。前記高融点金属粉末
の平均粒径が１０μｍを越えると、シリサイド合成反応
時にシリサイド粒が粗粒になる可能性がある。
【００４０】前記必要に応じて添加されるホウ素のよう
な元素粉末、炭化ケイ素粉末として平均粒径が１０μｍ
より粗いものを用いると、成形時に高密度化することが
困難になるばかりか、凝集等により組織の不均一の原因
となる虞がある。これら粉末の好ましい平均粒径は、８
μｍ以下、より好ましくは６μｍ以下である。
な元素粉末、炭化ケイ素粉末として平均粒径が１０μｍ
より粗いものを用いると、成形時に高密度化することが
困難になるばかりか、凝集等により組織の不均一の原因
となる虞がある。これら粉末の好ましい平均粒径は、８
μｍ以下、より好ましくは６μｍ以下である。
【００４１】前記混合は、２４時間以上行うことが好ま
しい。これより短い時間の混合では、添加する高融点金
属はもとより、ホウ素のような添加元素粉末、炭化ケイ
素粉末の分散性が低下して組織が不均一になる虞があ
る。
しい。これより短い時間の混合では、添加する高融点金
属はもとより、ホウ素のような添加元素粉末、炭化ケイ
素粉末の分散性が低下して組織が不均一になる虞があ
る。
【００４２】（第２工程）前記混合粉末を成形型に充填
し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３ＭＰａの
プレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱する。こ
の時、前記混合粉末中のシリコン粉末と高融点金属粉末
とが反応して高融点金属シリサイドが合成される。つづ
いて、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２
×１０4〜６．６５×１０4Ｐａの不活性ガス雰囲気中
で、２４．５〜３９．２ＭＰａのプレス圧力下で１３５
０℃〜１４５０℃に焼結することにより前記高融点金属
シリサイドを含む成形物が焼結して緻密化される。
し、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、０．１〜３ＭＰａの
プレス圧力下で１０００℃〜１３００℃に加熱する。こ
の時、前記混合粉末中のシリコン粉末と高融点金属粉末
とが反応して高融点金属シリサイドが合成される。つづ
いて、１０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２
×１０4〜６．６５×１０4Ｐａの不活性ガス雰囲気中
で、２４．５〜３９．２ＭＰａのプレス圧力下で１３５
０℃〜１４５０℃に焼結することにより前記高融点金属
シリサイドを含む成形物が焼結して緻密化される。
【００４３】すなわち、高融点金属シリサイドの合成を
１０００℃〜１３００℃の温度下にて低圧で保持し、そ
の後に主相であるＳｉの融点直下で加圧焼結を行うこと
によって、緻密化（相対密度は９０％以上）された焼結
体を得ることが可能になる。
１０００℃〜１３００℃の温度下にて低圧で保持し、そ
の後に主相であるＳｉの融点直下で加圧焼結を行うこと
によって、緻密化（相対密度は９０％以上）された焼結
体を得ることが可能になる。
【００４４】（第３工程）前記焼結体を焼結後の冷却工
程において無加圧で１２００℃〜１３００℃の温度にて
保持し残留応力除去した後、冷却する。
程において無加圧で１２００℃〜１３００℃の温度にて
保持し残留応力除去した後、冷却する。
【００４５】前記焼結工程後の融点直下の状態から一気
に冷却を行うと、温度による熱膨張差が大きいことや、
焼結体内部に残留応力が生じて焼結体にクラックが入り
やすくなり、製品歩留まりを低下させる虞がある。
に冷却を行うと、温度による熱膨張差が大きいことや、
焼結体内部に残留応力が生じて焼結体にクラックが入り
やすくなり、製品歩留まりを低下させる虞がある。
【００４６】このようなことから緻密化後に無加圧状態
で１２００℃〜１３００℃の温度にて一旦保持し、冷却
を行う方式を採用することによって、主成分がシリコン
（７０〜９７重量％含有）で、微量の高融点金属シリサ
イドを含み、スパッタ面は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）によ
り求められたＳｉ（１１１）面のピークの半値幅が０．
５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シリサイド（１０１）
面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下であるスパッタ
リングターゲットを製造することが可能になる。また、
焼結体にクラックが入ることが少なくなり、製品歩留ま
りを向上させることができる。さらに、残留応力の低下
によりスパッタ粒子の指向性が向上され、パーティクル
の発生を低減することが可能になる。
で１２００℃〜１３００℃の温度にて一旦保持し、冷却
を行う方式を採用することによって、主成分がシリコン
（７０〜９７重量％含有）で、微量の高融点金属シリサ
イドを含み、スパッタ面は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）によ
り求められたＳｉ（１１１）面のピークの半値幅が０．
５ｄｅｇ以下で、かつ高融点金属シリサイド（１０１）
面のピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下であるスパッタ
リングターゲットを製造することが可能になる。また、
焼結体にクラックが入ることが少なくなり、製品歩留ま
りを向上させることができる。さらに、残留応力の低下
によりスパッタ粒子の指向性が向上され、パーティクル
の発生を低減することが可能になる。
【００４７】前記保持時の温度を１２００℃未満にする
と、残留応力を効果的に除去することが不十分になり、
本発明で意図する半値幅を得ることが困難になる。一
方、前記熱処理時の温度が１３００℃を超えると、この
後の冷却時に焼結体にクラックが入り易くなる。好まし
い温度は、１２３０〜１２６０℃である。
と、残留応力を効果的に除去することが不十分になり、
本発明で意図する半値幅を得ることが困難になる。一
方、前記熱処理時の温度が１３００℃を超えると、この
後の冷却時に焼結体にクラックが入り易くなる。好まし
い温度は、１２３０〜１２６０℃である。
【００４８】前記保持時間は、３〜６時間であることが
好ましい。この保持時間があまり短くすると、残留応力
の除去が不十分になり、本発明で意図する半値幅を得る
ことが困難になる。一方、前記保持時間があまり長くす
るとシリコンおよびシリコン粒の粗大化を招く可能性が
ある。より好ましい保持時間は、３〜５時間、さらに好
ましくは４〜５時間である。
好ましい。この保持時間があまり短くすると、残留応力
の除去が不十分になり、本発明で意図する半値幅を得る
ことが困難になる。一方、前記保持時間があまり長くす
るとシリコンおよびシリコン粒の粗大化を招く可能性が
ある。より好ましい保持時間は、３〜５時間、さらに好
ましくは４〜５時間である。
【００４９】製造されたスパッタリングターゲットは、
パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うこと
ができると共に、均一な膜厚を得ることができ、従来と
同等以上の耐酸性、高透過率の膜を成膜できる。
パーティクルの発生を抑制した安定的な成膜を行うこと
ができると共に、均一な膜厚を得ることができ、従来と
同等以上の耐酸性、高透過率の膜を成膜できる。
【００５０】本発明においては、前記スパッタリングタ
ーゲットを用いて、例えば常法により透明基板上に薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクおよび
位相シフトマスクを製造することができる。具体的に
は、例えば透明基板上に薄膜を成膜して光半透過膜を形
成することにより位相シフトマスクブランクを製造し、
さらにその光半透過膜をパターニングすることにより位
相シフトマスクを製造する。
ーゲットを用いて、例えば常法により透明基板上に薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクおよび
位相シフトマスクを製造することができる。具体的に
は、例えば透明基板上に薄膜を成膜して光半透過膜を形
成することにより位相シフトマスクブランクを製造し、
さらにその光半透過膜をパターニングすることにより位
相シフトマスクを製造する。
【００５１】製造された位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有するため、良好な特性を有する。
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有するため、良好な特性を有する。
【００５２】
【実施例】以下、本発明の好ましい実施例を詳細に説明
する。
する。
【００５３】（実施例１）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＭｏ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１５
０℃×１時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＭｏ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１５
０℃×１時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
【００５４】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲットを
製造した。
工を施し、直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲットを
製造した。
【００５５】（実施例２）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のた
めのＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２５０℃×１
時間保持した後、１４００℃まで昇温し、圧力３４．３
ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工
程において１３００℃で１．５時間加熱保持して残留応
力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を作製し
た。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴａ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のた
めのＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２５０℃×１
時間保持した後、１４００℃まで昇温し、圧力３４．３
ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工
程において１３００℃で１．５時間加熱保持して残留応
力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を作製し
た。
【００５６】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５７】（実施例３）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３９０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、５時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１３００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３９０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、５時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１３００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
【００５８】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００５９】（実施例４）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴｉ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径５μｍ
のボロン（Ｂ）粉末を０．３ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で２時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴｉ粉末を１０ｗｔ％、平均粒径５μｍ
のボロン（Ｂ）粉末を０．３ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で２時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
【００６０】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６１】（実施例５）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１４μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１６ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１
００℃×１時間保持した後、１３３０℃まで昇温し、圧
力２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２５０℃で２時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１４μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１６ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１
００℃×１時間保持した後、１３３０℃まで昇温し、圧
力２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２５０℃で２時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
【００６２】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６３】（実施例６）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＮｂ粉末を５ｗｔ％、平均粒径７μｍの
リン（Ｐ）粉末を０．０５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＮｂ粉末を５ｗｔ％、平均粒径７μｍの
リン（Ｐ）粉末を０．０５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１２０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１２００℃で１時間加熱保持して
残留応力を除去し、冷却することにより緻密な焼結体を
作製した。
【００６４】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６５】（実施例７）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のため
のＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置換
したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この混
合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用型
をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下の
真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１５０℃×１時
間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力３４．３Ｍ
Ｐａ、４時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工程
において１２００℃で２時間加熱保持して残留応力を除
去し、冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のため
のＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置換
したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この混
合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用型
をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下の
真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１５０℃×１時
間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力３４．３Ｍ
Ｐａ、４時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工程
において１２００℃で２時間加熱保持して残留応力を除
去し、冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
【００６６】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６７】（比較例１）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで７０
０℃×１時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において８００℃で１時間加熱保持した
後、冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＭｏ粉末を１０ｗｔ％配合し、高純度Ａ
ｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづ
いて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。
この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×
１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで７０
０℃×１時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において８００℃で１時間加熱保持した
後、冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
【００６８】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００６９】（比較例２）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を２０ｗｔ％、平均粒径７μｍの
リン（Ｐ）粉末を０．０７ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで８００
℃×１．５時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧
力３４．１３ＭＰａ、５時間の条件で焼結を行った。そ
の後、冷却工程において加熱処理することなく、冷却す
ることにより焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を２０ｗｔ％、平均粒径７μｍの
リン（Ｐ）粉末を０．０７ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで８００
℃×１．５時間保持した後、１３８０℃まで昇温し、圧
力３４．１３ＭＰａ、５時間の条件で焼結を行った。そ
の後、冷却工程において加熱処理することなく、冷却す
ることにより焼結体を作製した。
【００７０】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７１】（比較例３）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴｉ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで６００
℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力３
９．１２ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１０００℃で１時間加熱保持し、
冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＴｉ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒ
ガスで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで６００
℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力３
９．１２ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において１０００℃で１時間加熱保持し、
冷却することにより緻密な焼結体を作製した。
【００７２】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７３】（比較例４）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１４μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＮｂ末を１２ｗｔ％、平均粒径１０μｍ
のアンチモン（Ｓｂ）粉末を０．１ｗｔ％配合し、高純
度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。
つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填し
た。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度
５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで
６００℃×１．５時間保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行っ
た。その後、冷却工程において加熱処理することなく、
冷却することにより焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１４μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＮｂ末を１２ｗｔ％、平均粒径１０μｍ
のアンチモン（Ｓｂ）粉末を０．１ｗｔ％配合し、高純
度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。
つづいて、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填し
た。この成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度
５×１０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで
６００℃×１．５時間保持した後、１３５０℃まで昇温
し、圧力３４．３ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行っ
た。その後、冷却工程において加熱処理することなく、
冷却することにより焼結体を作製した。
【００７４】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７５】（比較例５）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のた
めのＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０００℃×１
時間保持した後、１３３０℃まで昇温し、圧力２９．４
ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工
程において加熱処理することなく、冷却することにより
緻密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１２μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＣｒ粉末を１０ｗｔ％、導電性付与のた
めのＳｉＣ粉末を１ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガスで置
換したボールミルで４８時間混合した。つづいて、この
混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。この成形用
型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１０-3以下
の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１０００℃×１
時間保持した後、１３３０℃まで昇温し、圧力２９．４
ＭＰａ、３時間の条件で焼結を行った。その後、冷却工
程において加熱処理することなく、冷却することにより
緻密な焼結体を作製した。
【００７６】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７７】（比較例６）最大粒径３２μｍ以下に篩い
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において６００℃で１時間加熱保持し、冷
却することにより緻密な焼結体を作製した。
分けした高純度Ｓｉ粉末に、最大粒径１５μｍ（平均粒
径１０μｍ）のＷ粉末を５ｗｔ％配合し、高純度Ａｒガ
スで置換したボールミルで４８時間混合した。つづい
て、この混合粉末を黒鉛製の成形用型内に充填した。こ
の成形用型をホットプレス装置に設置し、真空度５×１
０-3以下の真空中において、圧力１．５ＭＰａで１１０
０℃×１時間保持した後、１３５０℃まで昇温し、圧力
２９．４ＭＰａ、４時間の条件で焼結を行った。その
後、冷却工程において６００℃で１時間加熱保持し、冷
却することにより緻密な焼結体を作製した。
【００７８】得られた焼結体に所定の機械加工、研削加
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
工を施し、実施例１と同様な直径１２７ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍのターゲットを製造した。
【００７９】実施例１〜７および比較例１〜６のターゲ
ットを前述した図１に示す評価サンプル採取位置（セン
タ、トップ、ボトム、レフト、ライト）から長さ１５ｍ
ｍ，幅１５ｍｍのサンプルを取り出し、相対密度計測、
組織観察、Ｓｉ（１１１）面、高融点金属シリサイド
（１０１）面の半値幅を調査した。具体的には、相対密
度に関してはパララィン含浸法によるアルキメデス法、
組織についてはシリサイド相の最大粒径の計測を行っ
た。また、半値幅に関してはターゲットのスパッタ面を
前述した条件で研磨して表面粗さをＲｍａｘで０．１μ
ｍとし、このスパッタ面について前述したＸ線源にＣｕ
−ｋα線を使用したＸ線回折装置（理学機器社製商品
名；ＲＡＤ−Ｂ）によりプロファイルをとり、計測し
た。これらの結果を下記表１（実施例１〜７）および下
記表２（比較例１〜６）に示す。
ットを前述した図１に示す評価サンプル採取位置（セン
タ、トップ、ボトム、レフト、ライト）から長さ１５ｍ
ｍ，幅１５ｍｍのサンプルを取り出し、相対密度計測、
組織観察、Ｓｉ（１１１）面、高融点金属シリサイド
（１０１）面の半値幅を調査した。具体的には、相対密
度に関してはパララィン含浸法によるアルキメデス法、
組織についてはシリサイド相の最大粒径の計測を行っ
た。また、半値幅に関してはターゲットのスパッタ面を
前述した条件で研磨して表面粗さをＲｍａｘで０．１μ
ｍとし、このスパッタ面について前述したＸ線源にＣｕ
−ｋα線を使用したＸ線回折装置（理学機器社製商品
名；ＲＡＤ−Ｂ）によりプロファイルをとり、計測し
た。これらの結果を下記表１（実施例１〜７）および下
記表２（比較例１〜６）に示す。
【００８０】また、得られた実施例１〜７および比較例
１〜６のターゲットをスパッタリング装置（ＵＬＶＡＣ
製商品名；ＳＨ−５５０）を用いて２×１０-3ｔｏｒｒ
のアルゴンガス圧力の条件下でスパッタリングを行い、
５インチウェーハに厚さがおよそ２０００オングストロ
ームの膜を堆積させた。図２に示すウェハ２の評価サン
プル採取位置（センタ、トップ、ボトム、レフト、ライ
ト）よりサンプルを切りだし、膜厚を膜厚計測器（ＴＥ
ＮＣＯＲ社製商品名；ａｌｐｈａ−Ｓｔｅｐ２００）を
用いて計測し、［（最大値−最小値）／（最大値＋最小
値）］により、膜厚のばらつきを算出した。また、パー
ティクルカウンター（商品名；ＷＭ−３）によりパーテ
ィクル数；ピース／ウェハ（ｐ／ウェハ）計測した。こ
れらの結果を下記表１（実施例１〜７）および下記表２
（比較例１〜６）に示す。
１〜６のターゲットをスパッタリング装置（ＵＬＶＡＣ
製商品名；ＳＨ−５５０）を用いて２×１０-3ｔｏｒｒ
のアルゴンガス圧力の条件下でスパッタリングを行い、
５インチウェーハに厚さがおよそ２０００オングストロ
ームの膜を堆積させた。図２に示すウェハ２の評価サン
プル採取位置（センタ、トップ、ボトム、レフト、ライ
ト）よりサンプルを切りだし、膜厚を膜厚計測器（ＴＥ
ＮＣＯＲ社製商品名；ａｌｐｈａ−Ｓｔｅｐ２００）を
用いて計測し、［（最大値−最小値）／（最大値＋最小
値）］により、膜厚のばらつきを算出した。また、パー
ティクルカウンター（商品名；ＷＭ−３）によりパーテ
ィクル数；ピース／ウェハ（ｐ／ウェハ）計測した。こ
れらの結果を下記表１（実施例１〜７）および下記表２
（比較例１〜６）に示す。
【００８１】
【表１】
【００８２】
【表２】
【００８３】前記表１および表２から明らかなように、
本発明の実施例１〜７と比較例１〜６のスパッタリング
ターゲットをスパッタリングすることにより成膜された
膜の膜厚バラツキおよびパーティクル発生数を比較する
と、実施例１〜７のターゲットのスパッタリングにより
成膜された膜は比較例１〜６のターゲットでは達成する
ことができなかった低パーティクル化、膜厚均一性を得
ることが可能となることがわかる。
本発明の実施例１〜７と比較例１〜６のスパッタリング
ターゲットをスパッタリングすることにより成膜された
膜の膜厚バラツキおよびパーティクル発生数を比較する
と、実施例１〜７のターゲットのスパッタリングにより
成膜された膜は比較例１〜６のターゲットでは達成する
ことができなかった低パーティクル化、膜厚均一性を得
ることが可能となることがわかる。
【００８４】実施例１〜７のスパッタリングターゲット
を用いて、例えば常法により透明基板上に成膜して薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクを製造
した。さらに、この位相シフトマスクブランクの光半透
過膜をパターニングすることにより位相シフトマスクを
製造した。
を用いて、例えば常法により透明基板上に成膜して薄膜
を形成することにより位相シフトマスクブランクを製造
した。さらに、この位相シフトマスクブランクの光半透
過膜をパターニングすることにより位相シフトマスクを
製造した。
【００８５】製造された位相シフトマスクブランクおよ
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有し、良好な特性を有していた。
び位相シフトマスクは、パーティクルが少なく、均一な
膜厚を有し、良好な特性を有していた。
【００８６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればス
パッタリング時において、従来達成することができなか
った低パーティクル化、均一膜厚で、さらに耐酸性、高
透過率な膜を成膜することが可能で、位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクにおける光半透過部の
薄膜の形成等に極めて有用なスパッタリングターゲット
およびその製造方法を提供することができる。
パッタリング時において、従来達成することができなか
った低パーティクル化、均一膜厚で、さらに耐酸性、高
透過率な膜を成膜することが可能で、位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクにおける光半透過部の
薄膜の形成等に極めて有用なスパッタリングターゲット
およびその製造方法を提供することができる。
【００８７】また、本発明によれば膜中のパーティクル
が少なく、均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクを提供することができ
る。
が少なく、均一な膜厚の薄膜を有する位相シフトマスク
ブランクおよび位相シフトマスクを提供することができ
る。
【図１】ターゲットの評価サンプル採取位置を示す平面
図。
図。
【図２】５ンチウェーハ膜厚サンプル採取位置を示す平
面図。
面図。
１…ターゲット、 ２…膜形成されたウェハ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山野辺 尚 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 石上 隆 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 渡邊 光一 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 矢部 洋一郎 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 東 芝電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 鈴木 幸伸 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 2H095 BB03 BB25 4K029 BA35 CA05 DC05 DC09
Claims (10)
- 【請求項１】 シリコンが７０〜９７重量％であり、残
部が実質的に高融点金属シリサイドからなるスパッタリ
ングターゲットであって、 金属組織は、少なくともシリコン相と、前記シリコンと
前記高融点金属からなる高融点金属シリサイド相を有
し、かつスパッタ面は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により求
められたＳｉ（１１１）面のピークの半値幅が０．５ｄ
ｅｇ以下で、かつ高融点金属シリサイド（１０１）面の
ピークの半値幅が０．５ｄｅｇ以下であることを特徴と
するスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 前記高融点金属は、モリブデン（Ｍ
ｏ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、クロム
（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）からなる
群より選ばれた少なくとも１種以上の金属であることを
特徴とした請求項１記載のスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 前記高融点金属シリサイド相の最大粒径
は、２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１また
は２記載のスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 相対密度が９０％以上であることを特徴
とする請求項１ないし３いずれか記載のスパッタリング
ターゲット。 - 【請求項５】 さらにホウ素、リン、アンチモンおよび
ヒ素からなる群より選ばれた少なくとも１種以上の元素
を０．１ｐｐｍ〜０．５ｗｔ％含有させることを特徴と
する請求項１ないし４いずれか記載のスパッタリングタ
ーゲット。 - 【請求項６】 さらに炭化ケイ素（ＳｉＣ）を０．５〜
３ｗｔ％添加することを特徴とする請求項１ないし４い
ずれか記載のスパッタリングターゲット。 - 【請求項７】 シリコンが７０〜９７重量％であり、残
部が実質的に高融点金属シリサイドからなり、金属組織
が少なくともシリコン相と、前記シリコンと前記高融点
金属からなる高融点金属シリサイド相を有するスパッタ
リングターゲットの製造方法であって、 最大粒径３２μｍ以下の高純度シリコン粉末と、最大粒
径２０μｍ以下の高融点金属粉末を混合する工程と、 前記混合粉末を成形用型に充填し、１０-2〜１０-3Ｐａ
の真空中、０．１〜３ＭＰａのプレス圧力下で１０００
℃〜１３００℃に加熱して前記シリコンと高融点金属と
を反応させて高融点金属シリサイドを形成する工程と、 １０-2〜１０-3Ｐａの真空中、もしくは５．３２×１０
4〜６．６５×１０4Ｐａ不活性ガス雰囲気中、２４．５
〜３９．２ＭＰａのプレス圧力下で１３５０℃〜１４５
０℃にて焼結して緻密化する工程と、 前記焼結後の冷却工程において無加圧で１２００℃〜１
３００℃の温度に保持して残留応力除去した後、冷却す
る工程とを具備することを特徴とするスパッタリングタ
ーゲットの製造方法。 - 【請求項８】 前記高融点金属は、モリブデン（Ｍ
ｏ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、クロム
（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）からなる
群より選ばれた少なくとも１種以上の金属であることを
特徴とした請求項７記載のスパッタリングターゲットの
製造方法。 - 【請求項９】 少なくとも一部に請求項１〜６いずれか
記載のスパッタリングターゲットを用いて形成された薄
膜を有する位相シフトマスクブランク。 - 【請求項１０】 少なくとも一部に請求項１〜６いずれ
か記載のスパッタリングターゲットを用いて形成された
薄膜を有する位相シフトマスク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000370303A JP4509363B2 (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、位相シフトマスクブランクの製造方法および位相シフトマスクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000370303A JP4509363B2 (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、位相シフトマスクブランクの製造方法および位相シフトマスクの製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002173765A true JP2002173765A (ja) | 2002-06-21 |
| JP2002173765A5 JP2002173765A5 (ja) | 2008-01-10 |
| JP4509363B2 JP4509363B2 (ja) | 2010-07-21 |
Family
ID=18840216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000370303A Expired - Lifetime JP4509363B2 (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、位相シフトマスクブランクの製造方法および位相シフトマスクの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4509363B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002182365A (ja) * | 2000-12-13 | 2002-06-26 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク |
| WO2005031028A1 (ja) * | 2003-09-26 | 2005-04-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | スパッタリングターゲットとそれを用いたＳｉ酸化膜の製造方法 |
| CN110392747A (zh) * | 2017-03-23 | 2019-10-29 | 三井金属矿业株式会社 | 溅射靶及其制造方法 |
| WO2020105591A1 (ja) | 2018-11-22 | 2020-05-28 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| CN111304610A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 河北宏靶科技有限公司 | 一种钛硅钼合金靶材及其制备方法 |
| WO2021193741A1 (ja) | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット、及び薄膜の製造方法 |
| WO2021241522A1 (ja) | 2020-05-26 | 2021-12-02 | 東ソー株式会社 | 金属－Ｓｉ系粉末、その製造方法、並びに金属－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット及び金属－Ｓｉ系薄膜の製造方法 |
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-
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- 2000-12-05 JP JP2000370303A patent/JP4509363B2/ja not_active Expired - Lifetime
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