JP2002167323A - 粘土鉱物含有組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 皮膚用洗浄剤、化粧料、ヘアケア製品及びス
キンケア製品などに用いられる粘土鉱物含有組成物の製
造方法を適用する。 【解決手段】 少なくとも粘土鉱物、水溶性高分子及び
界面活性剤を含有する組成物を製造する際に、粘土鉱物
と水溶性高分子を予備混合する工程１及びこの工程１で
得られた予備混合物と界面活性剤を含有する混合物等と
を撹拌機で混合する際、下記攪拌条件で攪拌を行う工程
を含むことを特徴とする粘土鉱物含有組成物の製造方
法。 撹拌条件：ＸＹ座標で撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ
軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ
軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される条件で撹拌
する。 【効果】 水性溶液中での粘土鉱物の凝集が防止され、
分散安定性に優れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ファンデーショ
ン、パック剤、クリーム、石鹸やペースト状洗顔剤等の
皮膚用洗浄剤、化粧料、ヘアケア製品及びスキンケア製
品などに用いられる粘土鉱物含有組成物の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、粘土鉱物は、吸着性、結合
性、懸濁性、膨潤性、皮膜形成性、増粘性などの性質を
有することから、これら性質を利用して化粧料に配合さ
れてきている。このような粘土鉱物を化粧料に配合した
場合、該化粧料は、べたつきがなく、皮膚表面で伸
びが良く、皮膜を形成して接着する、増粘する、ロ
ーションやシャンプーのクレンジング性能が向上する、
水や石鹸による洗い落とし性が改善するなどの性質が
付与されることが知られている。即ち、粘土鉱物を配合
することにより、化粧料の液性が変化すると共に、その
使用後の質感、仕上がり感を向上することができるもの
である。

【０００３】従って、以上のような効果を奏することか
ら、粘土鉱物は、従来からファンデーション、パック
剤、クリーム、石鹸やペースト状洗顔剤等の化粧料等に
用いられてきている（例えば、特開昭５６−１５０００
７号公報、特開昭５９−１２２４１２号公報、特開平３
−２０２２７号公報、特開平５−３４５７１５号公
報）。

【０００４】しかしながら、上記粘土鉱物を上述したよ
うな皮膚用洗浄剤、ヘアケア製品及びスキンケア製品等
の製品を調製するために水性溶液中に分散配合しようと
すると、上記製品に通常配合されている界面活性剤、多
価アルコール類、塩類の共存により、水性溶液中の粘土
鉱物が凝集を起こし易くなり、その分散安定性が低下し
て製品の安定性に悪影響を及ぼす傾向がある。特に、天
然産出の粘土鉱物の粒子を用いた場合には、分散安定性
が変動したりするので使用が限定される場合があるなど
の点に課題がある。

【０００５】一方、本願出願人は、粘土鉱物と界面活性
剤の凝集を防止するため、予め粘土鉱物と水溶性高分子
とを予備混合する方法（特開平１１−１１６４４０号公
報）や、利便性からその混合比を規定する方法（特開２
０００−１９１４２５号公報）等について既に出願して
いるが、この後工程での界面活性剤等との混合時に特定
範囲外の攪拌強度を与えた場合、経時により製品粘度が
急激に上昇したり、凝集物が生成するなど製品品質に支
障をきたすなどの若干の課題が生じるものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の課題等に鑑み、これを解消しようとするものであ
り、界面活性剤、多価アルコール類、塩類の存在下であ
っても、水性溶液中での粘土鉱物の凝集を防止すること
ができ、分散安定性に優れた粘土鉱物含有組成物の製造
方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
技術の課題等について鋭意検討した結果、一定範囲の攪
拌強度で粘土鉱物と水溶性高分子との予備混合物を界面
活性剤及びその他の成分を含有する混合物とを混合する
ことで、粘土鉱物と界面活性剤との凝集や製品の粘度上
昇を防ぎ、製品品質の安定化を可能とすることを見いだ
し、上記目的の粘土鉱物含有組成物の製造方法を完成す
るに至ったのである。すなわち、本発明の粘土鉱物含有
組成物の製造方法は、少なくとも粘土鉱物、水溶性高分
子及び界面活性剤を含有する組成物を製造する際に下記
工程１及び２を含むことを特徴とする。 工程１：粘土鉱物と水溶性高分子を予備混合する。 工程２：上記工程１で得られた予備混合物と界面活性剤
を含有する混合物とを撹拌機で混合する際、下記攪拌条
件で攪拌を行う。 撹拌条件：ＸＹ座標で撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ
軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ
軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される条件で撹拌
する。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。本発明の粘土鉱物含有組成物の製造方法
は、少なくとも粘土鉱物、水溶性高分子及び界面活性剤
を含有する組成物を製造する際に下記工程１及び２を含
むことを特徴とするものである。 工程１：粘土鉱物と水溶性高分子を予備混合する。 工程２：上記工程１で得られた予備混合物と界面活性剤
を含有する混合物とを撹拌機で混合する際、下記攪拌条
件で攪拌を行う。 撹拌条件：ＸＹ座標で撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ
軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ
軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される条件で撹拌
する。

【０００９】本発明で用いる粘土鉱物としては、天然又
は合成された水膨潤性粘土鉱物が使用され、具体的に
は、天然又は合成されたモンモリロナイト、バイデライ
ト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソー
コナイト、スチブンサイトなどのスメクタイト及び膨潤
性の雲母等を挙げることができ、これらは一種単独で又
は二種以上を適宜組み合わせて用いられる。これらの粘
土鉱物は、層間に水分子と交換性のイオンを含有してお
り、有機複合体を形成したり膨潤能を有するなど、他の
粘土鉱物とは異なった性質を示す。更に、本発明におい
ては、上記粘土鉱物のイオン交換反応を行い、高金属イ
オン置換粘土鉱物として用いることもできる。この高金
属イオン置換粘土鉱物は、増粘効果を一層高めるのに適
している。

【００１０】これらの粘土鉱物としては、特に、動的光
散乱法により測定した平均粒径が１０〜５０００ｎｍ、
電気泳動光散乱法により測定したζ電位の絶対値が３０
ｍＶ以上のものを用いることが好ましい。この粘土鉱物
の平均粒径が１０ｎｍ未満であると、粘土鉱物含有液状
組成物を増粘するのに多量の粘土鉱物が必要となる場合
があり、一方、平均粒径が５０００ｎｍを越えて大きす
ぎると、安定した分散状態が得られない場合があるた
め、増粘効果、分散安定性の点から、好ましい平均粒径
は２００〜２０００ｎｍの範囲である。また、ζ電位の
絶対値が３０ｍＶ未満では、粘土鉱物粒子が凝縮しやす
くなり、組成物中で凝集物の沈降が生じたりして分散安
定性が低下するおそれがある。

【００１１】これらの粘土鉱物の配合量は、組成物全量
に対して、好ましくは０．１〜１０％（質量％、以下、
単に「％」と表記する）、より好ましくは、０．２〜５
％とすると好適である。粘土鉱物の配合量が０．１％未
満であると、もともと凝集率が低いので、本発明の効果
が十分に発揮されない上、粘土鉱物配合の効果が十分に
得られない場合があり、配合量が１０％を越えると液状
組成物中での分散性が悪くなる場合がある。また、予備
混合時における水性溶液中（主として精製水）での濃度
は、好ましくは、５％以下、より好ましくは、０．１〜
５％、特に好ましくは１〜４％とすると好適である。予
備混合時における水性溶液中での濃度が５％を越えて高
すぎると、液状組成物中での分散性が悪くなる場合があ
る。なお、この予備混合時における濃度が０．１％未満
であると、予備混合に使用する撹拌槽の必要容量が大き
くなるので好ましくない。

【００１２】本発明に用いる水溶性高分子化合物として
は、皮膚用及び毛髪用の化粧料に使用される水溶性高分
子化合物が挙げられ、具体的には、カラギーナン，キサ
ンタンガム，アラビアガム，アルギン酸ナトリウム，ア
ルギン酸カリウム，アルギン酸プロピレングリコール，
ヒアルロン酸等の天然のアニオン性の水溶性高分子化合
物、グァーガム，トラガカント，ローカストビーンガ
ム，デンプン，デキストリン等の天然のノニオン性の水
溶性高分子化合物、キチン，キトサン等の天然のカチオ
ン性の水溶性高分子化合物、カルボキシビニルポリマ
ー，ポリアクリル酸・マレイン酸共重合体，マレイン酸
・ジイソブチレン共重合体，メタアクリル酸・アクリル
酸エステル共重合体等の合成のアニオン性の水溶性高分
子化合物、ポリビニルアルコール，ポリビニルピロリド
ン等の合成のノニオン性の水溶性高分子化合物、ポリコ
ートＮＨ（ヘンケル社製），マーコート５５０（メルク
社製），ガフカット７５５（ＧＡＦ社製）等のカチオン
性の水溶性高分子化合物、ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロース，ヒドロキシエチルセルロース，メチルセルロ
ース，カルボキシメチルセルロース，カチオン化デンプ
ン等の半合成の水溶性高分子化合物などを挙げることが
でき、これらは一種単独で又は二種以上を適宜組み合わ
せて用いられる。これらの中でも、特に、キサンタンガ
ム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、、カルボキ
シビニルポリマー、カチオン化セルロース等がより好適
に用いられ、更に、これらの中でもキサンタンガム、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース等を用いると、より
効果的である。

【００１３】これらの水溶性高分子化合物の配合量は、
特に制限されるものではなく、その種類、用途等により
適宜選定されるものであり、通常組成物全量に対して、
好ましくは、０．０１〜５％、より好ましくは、０．０
５〜３％、特に好ましくは、０．１〜２％程度配合する
と好適である。水溶性高分子化合物の配合量が０．０１
％未満であると、水溶性高分子化合物配合の効果が十分
に得られない場合があり、５％を越えると、製品粘度が
著しく上昇し、使用上問題の起こる場合がある。また、
上記粘土鉱物に対する比率も、適宜選定されるが、本発
明の場合、予備混合時に水溶性高分子化合物の比率が、
上記粘土鉱物に対して質量比で好ましくは０．１倍以
上、より好ましくは０．１〜１０倍、特に好ましくは
０．１〜５倍となるようにすると効果的である。予備混
合時における水溶性高分子化合物の比率が０．１倍未満
であると、粘土鉱物の凝集の防止が不十分となる場合が
ある。なお、予備混合時における上記水溶性高分子化合
物の比率が１０倍を越えて高すぎると、それ以上の凝集
防止効果が得られなくなる場合がある。

【００１４】また、予備混合時における水性溶液として
は、主として精製水が用いられるが、本発明の目的を損
なわない範囲で従来、皮膚洗浄剤、ヘアケア製品及びス
キンケア製品等の製品に慣用されている添加成分を必要
に応じて精製水に配合したものが例示される。この添加
成分としては、例えば、シリコーン類、各種保湿剤、薬
剤、殺菌剤、酸化防止剤、香料、色素類などが挙げら
れ、これらの添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で
通常量とすることができる。なお、これらの添加成分
は、上記粘土鉱物及び水溶性高分子化合物を水性溶液中
に混合分散させた後に配合することもできる。上記水性
溶液の配合量は、組成物全量に対して、好ましくは、
０．１〜５０％、より好ましくは、０．１〜３０％、特
に好ましくは、０．１〜２０％程度である。上記０．１
〜５０％の範囲以外では粘土鉱物含有液状組成物の取り
扱い性が悪くなる場合がある。

【００１５】本発明に用いる界面活性剤を含有する混合
物としては、界面活性剤、多価アルコール類及び塩類な
どのその他の成分を含有する混合物が挙げられる。界面
活性剤、多価アルコール類及び塩類などのその他の成分
としては、従来皮膚洗浄剤、ヘアケア製品及びスキンケ
ア製品等の製品に慣用されているものが挙げられる。具
体的には、界面活性剤としては、例えば、親油型グリセ
リンモノステアレート、自己乳化型グリセリンモノステ
アレート、ポリグリセリンモノステアレート、ソルビタ
ンモノオレート、ポリエチレングリコールモノステアレ
ート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
化ステロール、ポリオキシエチレン化ラノリン、ポリオ
キシエチレン化蜜ロウ、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ
油等のノニオン性界面活性剤；ステアリン酸ナトリウ
ム、パルミチン酸カリウム、セチル硫酸ナトリウム、ラ
ウリルリン酸ナトリウム、パルミチン酸トリエタノール
アミン、ポリオキシエチレンラウリルリン酸ナトリウ
ム、Ｎ−アシルグルタミン酸ナトリウム等のアニオン性
界面活性剤；塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニ
ウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のカチ
オン性界面活性剤、塩化アルキルアミノエチルグリシン
液、レシチン等の両性界面活性剤などが挙げられる。多
価アルコール類としては、例えば、グリセリン、プロピ
レングリコール、１，３−ブチレングリコール、ポリグ
リセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ジ
プロピレングリコールなどが挙げられ、また、塩類とし
ては、例えば、塩化アルミニウム、塩化カリウム、塩化
カルシウム、塩化ナトリウム、塩化バリウム等の塩化
物、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カ
リウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム等の水
酸化物、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸カリ
ウム、硫酸ナトリウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウ
ム等の硫酸塩、リン酸カリウム、リン酸ナトリウム等の
リン酸塩などの無機塩、Ｌ−アスパラギン酸カルシウ
ム、Ｌ−アスパラギン酸ナトリウム、Ｌ−アスパラギン
酸マグネシウム等のＬ−アスパラギン酸塩、アルギン酸
カルシウム、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸塩、
イソステアリン酸アルミニウム等のイソステアリン酸
塩、エデト酸二カルシウム等のエデト酸塩、クエン酸カ
ルシウム、クエン酸鉄（ＩＩＩ）、クエン酸ナトリウム
等のクエン酸塩、グルコン酸亜鉛、グルコン酸カルシウ
ム、グルコン酸鉄（ＩＩ）、グルコン酸銅（ＩＩ）等の
グルコン酸塩、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸
カリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸ナ
トリウム、ステアリン酸マグネシウム等のステアリン酸
塩、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸アルミニウム、ミ
リスチン酸カリウム、ミリスチン酸カルシウム、ミリス
チン酸マグネシウム等のミリスチン酸塩、乳酸アルミニ
ウム、乳酸カルシウム、乳酸ナトリウム等の乳酸塩、安
息香酸アルミニウム、安息香酸ナトリウム等の安息香酸
塩などの有機酸塩等を挙げることができ、これらは一種
単独で又は二種以上を適宜組み合わせて用いられる。

【００１６】本発明の製造方法は、上述したように上記
粘土鉱物と上記水溶性高分子化合物とを上記水性溶液中
で予備混合する第一工程と、更に該予備混合物と上記界
面活性剤及びその他成分を含有する混合物を特定条件で
混合する第二工程とを行うことによって、粘土鉱物が上
記界面活性剤と共存することによって生じる粘土鉱物の
凝集を防止して、粘土鉱物が水性溶液中に安定的に分散
された液状組成物を得るものである。以下、本発明の製
造方法を第一工程と第二工程とに分けて更に説明する。

【００１７】本発明の第一工程は、上述したように上記
粘土鉱物と水溶性高分子化合物とを予備混合するもので
あり、この場合、上記粘土鉱物と水溶性高分子化合物と
を同一槽で混合しても、別々の槽でそれぞれ水性溶液
（主として精製水）に分散させた後、これらを混合して
もよい。なお、上記粘土鉱物と水溶性高分子化合物とを
同一槽で混合する場合は、粘土鉱物を水性溶液に分散さ
せた後に水溶性高分子化合物を添加して溶解させること
が望ましい。水溶性高分子化合物を先に溶解させると系
の粘度が上昇して、粘土鉱物を分散させ難くなる場合が
ある。

【００１８】本発明の第一工程における混合の程度は、
目視で明らかな塊状物が確認できない程度に全体が均一
に溶解、分散されていればよく、このような混合を行う
装置は、特に制限されず、公知の撹拌装置を使用するこ
とができ、例えば、ホモミキサー、ディスパー、櫛歯型
等の一般的な集中剪断型撹拌機を使用することもできる
が、本発明の場合、パドル、プロペラ、アンカー、リボ
ン等の一般的な全体混合翼のみで撹拌することができ、
これらは掻き取り機を備えたものであっても、備えない
ものであってもよい。本発明において使用される撹拌槽
は、温度コントロール機能を備えたものが望ましく、温
度コントロール機能としては、具体的には、外部熱交換
によるリサイクルライン、コイル、槽外側のジャケット
等が挙げられるが、熱効率を考えるとこれらの中でもジ
ャケットを用いることが好ましい。この際の撹拌条件
は、これらの撹拌装置の通常の使用範囲にて行うが、例
えば、全体混合翼のみを備えた撹拌装置によって撹拌を
行う場合、全体混合翼の周速を１．０ｍ／ｓ以上、特に
１〜２ｍ／ｓとして全体混合を確保すると好適である。

【００１９】上記第一工程における上記粘土鉱物と水溶
性高分子化合物との混合温度は、特に制限されるもので
はなく、適宜選定することができるが、好ましくは、４
０〜８０℃、より好ましくは、４０〜６０℃である。混
合温度が４０℃未満であると、粘土鉱物を分散させ難く
なる場合があり、８０℃を越えて高すぎると、水性溶液
表面に膜が形成される等の支障が生じる場合がある。ま
た、上記粘土鉱物と水溶性高分子化合物との混合時間も
特に制限されるものではなく、適宜選定することができ
るが、少なくとも１分以上、特に５〜６０分間混合する
ことが望ましい。混合時間が１分未満であると粘土鉱物
の凝集を十分に防止できない場合があり、また、６０分
を越えて長すぎると、それ以上の混合効果が得られず、
作業効率上望ましくない場合がある。

【００２０】次に、本発明の製造方法は、上記第一工程
によって粘土鉱物と水溶性高分子化合物とを含有する予
備混合液を調製した後、該予備混合物と上記界面活性剤
及びその他成分を含有する混合物を混合するものであ
り、この場合、これらの配合成分の配合方法は、特に制
限されず、例えば、上記予備混合液中にこれら配合成分
の全量を添加しても、全体を混合しながら少量ずつ配合
成分を添加してもよく、また、上記水性溶液を予め第一
工程用、第二工程用に分けておき、第二工程用の水性溶
液中に上記界面活性剤及びその他成分を混合溶解したも
のに上記予備混合液を添加混合してもよいが、上記予備
混合液中の水溶性高分子化合物の凝集防止効果を考慮す
れば、第二工程用の水性溶液中に上記界面活性剤及びそ
の他成分を混合溶解したものに上記予備混合液を添加混
合することが望ましい。なお、水性溶液中に上記界面活
性剤を添加溶解する場合、その撹拌装置、条件は上記第
一工程と同様の撹拌装置、条件が好適であり、また、こ
の時、上記種々の添加成分を同時に配合、混合すること
もできる。

【００２１】本発明の第二工程における混合の程度は、
分散成分が十分に細かく微細化され、更に、均一で粒子
径や全体的にｐＨ、粒度分布等を調べても、槽内のどの
部分でも同一である程度に全体が均一に溶解、分散され
ていればよく、このような混合を行う装置は、特に制限
されず、例えば上記第一工程と同様の撹拌装置を好適に
使用することができ、この際の撹拌条件は、上記装置の
通常の使用範囲にて行うことができ、上記と同様の周速
で全体混合を確保すると好適である。

【００２２】上記第二工程における混合温度は、特に制
限されるものではなく、適宜選定することができるが、
好ましくは、５０〜９０℃、より好ましくは、６０〜９
０℃とすると好適である。混合温度が５０℃未満である
と、例えば、中和を伴う場合、反応がうまく進まない場
合があり、また、９０℃を越えて高すぎると、配合物の
香気や、色調に悪影響を与えたりする場合がある。ま
た、上記第二工程の混合時間も特に制限されるものでは
なく、適宜選定することができるが、少なくとも１分以
上、特に１０〜３０分間混合することが望ましい。混合
時間が１分未満であると、均一な液状組成物が得られな
い場合があり、また、６０分を越えて長すぎると、それ
以上の混合効果が得られず、作業効率上望ましくない場
合がある。

【００２３】なお、本発明の製造方法は、上記第二工程
によって得られた液状組成物に、上述したように、更に
上記種々の添加成分等を配合することもできる。また、
上述したように、第二工程を行う際に上記種々の添加成
分等を配合することもでき、例えば、第二工程において
上記界面活性剤と共に適宜油性成分等からなる油相を配
合して、第二工程を行う際に乳化を行って（製品化工
程）、水中油型（Ｏ／Ｗ）又は油中水型（Ｗ／Ｏ）のエ
マルジョン製品を得ることもできる。

【００２４】このように第二工程においてエマルジョン
を形成させる場合、第二工程用の水性溶液中に上記界面
活性剤及びその他成分を混合溶解したものに第一工程の
予備混合液を添加混合することが望ましい。エマルジョ
ンの形成に伴って、上記全体混合翼で高粘度物を全体混
合を行うと共に、第二工程用の水性溶液中に上記界面活
性剤及びその他成分を混合溶解する際にある程度の剪断
力を付加することができるように上記集中剪断型撹拌機
を併用することが望ましく、また、撹拌機の高速回転に
より、泡の混入が起きやすい状態となるので、撹拌槽内
を減圧しながら撹拌を行うと、より好適であり、例え
ば、図１に示すように、ジャケット６付の撹拌槽１内に
集中剪断型撹拌機として例えばホモミキサー２と、全体
混合翼として例えば邪魔板３付のパドル式撹拌機４とを
備え、更に、真空装置５を備えた撹拌装置Ａによって、
上記ジャケットにより上述したように槽内の温度コント
ロールを行うと共に、真空装置５によって後述するよう
に槽内を減圧して撹拌を行うと好適である。

【００２５】このように上記第二工程において同時にエ
マルジョン製品に製品化を行う場合、集中剪断型撹拌機
及び全体混合翼の撹拌条件は、これらの撹拌機の通常の
使用範囲にて行い、第二工程用の水性溶液中に上記界面
活性剤及びその他成分を混合溶解する際、集中剪断型撹
拌機によって分散相成分を十分に微細化すると共に、全
体混合翼により全体混合を行って分散相と連続相とが均
一になるまで撹拌を行うことが望ましく、例えば、集中
剪断型撹拌機を周速１ｍ／ｓ以上、好ましくは、３〜３
０ｍ／ｓ、特に好ましくは、５〜２５ｍ／ｓとして系に
高剪断を与え、第一工程の予備混合物と第二工程用の水
溶液を混合する際（第二工程）は、全体混合翼の周速を
０．８ｍ／ｓ以上として全体混合を確保すると好適であ
る。

【００２６】本発明において、上記第二工程においての
攪拌条件は、一定範囲の攪拌強度（Ｐ／Ｖ及びＵtを指
標とする）であることが必要である。すなわち、上記工
程１で得られた予備混合物と、界面活性剤を含有する混
合物とを撹拌機で混合する際、下記攪拌条件で攪拌を行
うことが必要である。 撹拌条件：ＸＹ座標で撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ
軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ
軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される条件で撹拌
する。ここで、撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）、単位当り
の攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）の詳細は、下記式
（Ｉ）及び（II）で表される。

【数１】

【００２７】本発明における粘土鉱物含有組成物におい
て、良好な品質を得られる攪拌条件の範囲は、Ｐ／Ｖ値
及びＵｔ値が図２に示される安定性良好と記した範囲で
ある。この範囲は、撹拌羽根周速Ｕｔと、単位当りの攪
拌所要動力Ｐ／Ｖが(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.
0、0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される。この範
囲においては、経時での粘度変化が少なく、凝集物のな
い安定性良好な配合物を得ることができる。ここで、図
２におけるＹ＜０．１、または、Ｘ＜０．８となる領域
の混合不良とは、混合不充分で均一な配合物が得られな
い状態である。また、図２におけるＸ≧０．８、かつ、
Ｙ＞−０．０９５２Ｘ＋０．５７６１となる領域の安定
性不良とは、予備混合により粘土鉱物の表面に水溶性高
分子が吸着して保護作用を示すコロイドが形成されたと
ころを攪拌力により物理的に破壊してしまい、界面活性
剤と粘土鉱物の直接接触による凝集、経時での増粘（９
００mPa・s／月以上）が発生してしまう状況を指す。本
発明では、上記工程１で得られた予備混合物と、界面活
性剤を含有する混合物とを撹拌機で混合する際、図２に
示されるＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される撹拌条件で
撹拌することにより、初めて、経時により製品粘度が急
激に上昇することがなく、かつ、粘土鉱物の凝集物の生
成を防止することができ、分散安定性に優れた粘土鉱物
含有組成物が製造されることとなる（この点について
は、後述する実施例及び比較例等で更に詳述する）。

【００２８】また、上記工程２における撹拌中の槽内の
圧力は、配合過程の泡の混入程度に合わせ必要があれば
減圧するのが好ましい。例えば、エマルジョン製品等は
連続相が沸騰しない程度に減圧していればよく、好まし
くは２０〜７０ｍｍＨｇ、より好ましくは３０〜６０ｍ
ｍＨｇとすると好適である。減圧しすぎると、連続相が
沸騰して混合不可能になる場合があり、減圧が不十分で
あると、エマルジョン形成工程（製品化工程）で混入さ
れる泡が十分に取れなくなり、結果として液状組成物の
安定性が不十分となる場合がある。

【００２９】本発明の製造方法によって得られる粘土鉱
物含有組成物は、液状洗顔剤，ボディーシャンプー，ハ
ンドソープ等の皮膚用洗浄剤、ヘアシャンプー等の毛髪
用洗浄剤、ヘアリンス，ヘアトリートメント，ヘアコン
ディショナー等のヘアケア製品、ボディーリンス等のボ
ディーケア製品，スキンクリーム，ハンドクリーム等の
スキンケア製品などの各種の皮膚用及び毛髪用の液状製
品として好適に使用することができる。上記粘土鉱物含
有組成物は、液状物そのまま、または、適当な水性溶液
で適宜希釈して製品とすることができ、また、上述した
ように第二工程において同時に製品化工程（エマルジョ
ン形成工程）を行うのではなく、第二工程によって得ら
れた液状組成物に上記各種製品に配合される油性成分等
を更に配合、混合して製品とすることもでき、この場
合、上記粘土鉱物含有液状組成物を水相とし、上記油性
成分等を使用して常法により油相を調製して、これらを
常法により混合、乳化させることによって水中油型（Ｏ
／Ｗ）又は油中水型（Ｗ／Ｏ）のエマルジョンとして製
品化することもできる。

【００３０】このように構成される本発明の粘土鉱物含
有組成物の製造方法は、界面活性剤、多価アルコール
類、塩類等の成分の存在下であっても、水性溶液中での
粘土鉱物の凝集を防止することができ、分散安定性に優
れた粘土鉱物含有組成物が提供されることとなる。

【００３１】

【実施例】次に、実施例及び比較例によって本発明を更
に詳しく説明するが、本発明は下記実施例に限定されも
のでない。

【００３２】〔実施例１〜６及び比較例１〜５〕 <粘土鉱物含有組成物（ボディーソープ）の調製>下記表
１に示す配合組成、並びに、下記表２及び表３に示す撹
拌条件で粘土鉱物含有組成物（ボディーソープ）を調製
した。すなわち、粘土鉱物（ここではスメクタイト使
用）及び水溶性高分子（ここではヒドロキシプロピルメ
チルセルロース使用）を予め６０〜８０℃に加温した精
製水に分散させた（工程１）。次いで、アクリル酸アル
キル共重合体エマルションを添加し攪拌混合した。液温
が７０〜８０℃の範囲内で下記表２及び表３に示す撹拌
条件下でプロピレングリコール、脂肪酸添加後、水酸化
カリウム溶液を加え中和した。次いで、その他の原料を
添加し、４０℃まで冷却しながら混合した。４０℃以下
で香料を添加し、混合して粘土鉱物含有組成物（ボディ
ーソープ）を調製した。なお、使用した撹拌装置は、下
記条件となる撹拌装置を使用した。 撹拌翼形式：図３に示すパドル羽根形状 翼径：７８ｍｍ 翼幅：１３ｍｍ 翼角度：４５° 回転数：４（ｌ／ｓｅｃ） 配合量：２．３ｋｇ 槽径：１４７ｍｍ

【００３３】上記工程２における混合状態、製造後の製
品の安定性について、下記評価法により評価した。これ
らの結果を下記表３及び図２に示す。

【００３４】（混合状態の評価法） 混合状態を目視により、下記評価基準で評価した。 評価基準： 〇：液全体がほどよく流動している状態。 △：部分的に液流動が悪い箇所がある状態。 ×：液流動がない部分がある状態。

【００３５】（製品の安定性の評価法）得られた各粘土
鉱物含有組成物の粘度上昇、すなわち、調整直後に対し
室温で１カ月保存後の２５℃における粘度の差をブルッ
クフィールド型（東京計器（株）製 ＢＬ型）粘度計に
より測定した。また、製造された各粘土鉱物含有組成物
に凝集物の存在の有無をにより、評価した。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】

【表３】

【００３９】上記表１〜表３の結果及び図２から明らか
なように、本発明範囲となる実施例１〜６は、本発明の
範囲外となる比較例１〜５に較べ、粘土鉱物及び水溶性
高分子の予備混合物と、界面活性剤を含有する混合物と
の混合状態が良好となり、水性溶液中での粘土鉱物の凝
集を防止することができ、経時的な粘度上昇もなく、分
散安定性に優れた粘土鉱物含有組成物が得られることが
判明した。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、粘土鉱物の凝集を防止
することができ、経時的な粘度上昇もなく、分散安定性
に優れた粘土鉱物含有組成物の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いることができる撹拌装置の一例を
断面態様で示す図面である。

【図２】本発明における撹拌条件、すなわち、撹拌羽根
周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ
／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、
（0.8、0.5）、（5.0、0.1）の３点で囲まれる範囲内で
規定される撹拌条件等を示す特性図である。

【図３】本発明の実施例等で用いる撹拌羽根の形状を示
す概略斜視図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前川 雅弘 東京都墨田区本所一丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4C083 AB032 AB441 AB442 AC122 AC242 AD022 AD092 AD282 BB01 BB36 CC23 DD23 EE06 EE07 FF05 4G078 AA21 AB01 BA05 CA01 CA05 CA12 CA20 DA01

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも粘土鉱物、水溶性高分子及び
   界面活性剤を含有する組成物を製造する際に下記工程１
   及び２を含むことを特徴とする粘土鉱物含有組成物の製
   造方法。 工程１：粘土鉱物と水溶性高分子を予備混合する。 工程２：上記工程１で得られた予備混合物と、界面活性
   剤を含有する混合物とを撹拌機で混合する際、下記攪拌
   条件で攪拌を行う。 撹拌条件：ＸＹ座標で撹拌羽根周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）をＸ
   軸、単位当りの攪拌所要動力Ｐ／Ｖ（ｋＷ／ｍ³）をＹ
   軸とし、ＸＹ座標(0.8、0.1)、（0.8、0.5）、（5.0、
   0.1）の３点で囲まれる範囲内で規定される条件で撹拌
   する。