JP2002146531A - Vapor deposition method and system - Google Patents

Vapor deposition method and system

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JP2002146531A
JP2002146531A JP2000333673A JP2000333673A JP2002146531A JP 2002146531 A JP2002146531 A JP 2002146531A JP 2000333673 A JP2000333673 A JP 2000333673A JP 2000333673 A JP2000333673 A JP 2000333673A JP 2002146531 A JP2002146531 A JP 2002146531A
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Japan
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gas
nucleation
layer
tungsten
compound
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JP2000333673A
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Japanese (ja)
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Toshihiko Nishiyama
俊彦 西山
Masahiro Morimoto
正宏 守本
Hiroyuki Makizaki
広行 牧崎
Mamiko Miyanaga
真美子 宮永
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Applied Materials Inc
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vapor deposition method and a system therefor by which, in the case of a substrate provided with a hole having a high aspect ratio, a tungsten metallic layer can sufficiently be buried in the hole. SOLUTION: A tungsten metallic layer is deposited on a semiconductor wafer. Prior to a tungsten deposition process (step S106), a nuclei formation process (S103) performed by feeding gaseous WF6 and gaseous SiH4 is divided into two stages. A first nuclei formation layer is deposited by a first gaseous mixture having a high flow rate ratio of gaseous SiH4 (S104). After that, the deposition of a second nuclei formation layer by a second gaseous mixture (S105) and the deposition of a tungsten layer by a third gas (S106) are successively performed. In this way, the tungsten metallic layer can sufficiently be burried in the hole of a wafer.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウェハなど
の基板上にタングステンを含む金属層を堆積させる気相
堆積方法及び装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a vapor deposition method and apparatus for depositing a metal layer containing tungsten on a substrate such as a semiconductor wafer.

【0002】[0002]

【従来の技術】シリコンウェハなどの半導体ウェハ上及
び半導体ウェハ中における半導体集積回路の形成におい
ては、通常、プロセッシングされたウェハ上の種々のコ
ンタクトに対して導電性インターコネクトを形成するた
め、導電性の金属層が用いられる。この金属層は、半導
体ウェハ上の絶縁層に設けられたコンタクトホールやビ
ア(Via)などのホール(凹部)内を充填する(Via Fil
l)ことによって、層間結線として機能する。
2. Description of the Related Art In the formation of semiconductor integrated circuits on and in a semiconductor wafer such as a silicon wafer, a conductive interconnect is usually formed for various contacts on a processed wafer. A metal layer is used. This metal layer fills holes (concave portions) such as contact holes and vias provided in the insulating layer on the semiconductor wafer (Via Fil).
l), thereby functioning as an interlayer connection.

【0003】上記した金属層としては、アルミニウムや
金なども用いられるが、特に、ホール内を充分に充填し
て金属層による配線の信頼性を向上するため、ホール内
にタングステン(W)層を埋め込むタングステンプラグ
(W-Plug)が用いられるようになってきている。
As the above-mentioned metal layer, aluminum, gold or the like is used. In particular, a tungsten (W) layer is provided in the hole in order to sufficiently fill the hole and improve the reliability of wiring by the metal layer. Embedding tungsten plugs (W-Plug) are being used.

【0004】このようなタングステンプラグは、通常、
以下のような装置及び工程によって作成される。まず、
化学的気相堆積(CVD:Chemical Vapor Depositio
n)装置のチャンバ内に収容されたシリコンウェハなど
の基板に対して、多孔板からなるシャワーヘッドを介し
てプロセスガスを供給し、バリア層及びタングステン層
(Tungsten Layer)などの各層を順次形成する。そし
て、ホール内以外に堆積されたタングステン層などの不
要部分を化学機械的研磨(CMP:Chemical-Mechanica
l Polishing)によって除去して、タングステンプラグ
とする。
[0004] Such tungsten plugs are usually
It is created by the following device and process. First,
Chemical Vapor Depositio (CVD)
n) A process gas is supplied to a substrate such as a silicon wafer housed in a chamber of the apparatus via a shower head made of a perforated plate to sequentially form layers such as a barrier layer and a tungsten layer (Tungsten Layer). . Unnecessary portions such as a tungsten layer deposited outside the holes are chemically and mechanically polished (CMP: Chemical-Mechanica).
l Polishing) to obtain a tungsten plug.

【0005】また、CVD法でタングステン層を堆積す
るのに先立って、通常は、タングステン(W)の原料ガ
スであるWF6ガスとともにSiH4(シラン)ガスを基
板上に供給して、タングステン層を堆積するためのシー
ド層となるタングステンシリサイド(WxSiy)を含む
核形成層(Nucleation Layer)を基板上に堆積してい
る。
Prior to depositing a tungsten layer by the CVD method, usually, SiH 4 (silane) gas is supplied onto the substrate together with WF 6 gas, which is a source gas of tungsten (W), to form a tungsten layer. A nucleation layer containing tungsten silicide (W x Si y ), which serves as a seed layer for depositing GaN, is deposited on the substrate.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】近年、半導体集積回路
のさらなる微細化に伴って、ビアなどのホール内へのタ
ングステン層の埋め込み不良(W-Missing)の発生が問
題となっている。すなわち、アスペクト比(Aspect Rat
io)が低いホールの場合には、ホール内の上方部分から
下方部分までの側壁上に、ほぼ一様にタングステン層が
成長し、タングステン層が良好に埋め込まれる。
In recent years, with the further miniaturization of semiconductor integrated circuits, there has been a problem of occurrence of defective filling (W-Missing) of a tungsten layer in holes such as vias. That is, the aspect ratio (Aspect Rat
In the case of a hole having a low io), the tungsten layer grows almost uniformly on the side wall from the upper part to the lower part in the hole, and the tungsten layer is well embedded.

【0007】これに対して、半導体集積回路の微細化に
よってホール径が小さくなり、ホールのアスペクト比が
高くなってくると、基板表面上、または基板表面に近い
ホール内の上方部分の側壁上などに、タングステン層が
先に堆積されてしまう場合がある。このとき、ホール内
の下方部分の側壁上には、タングステン層を充分に堆積
させることができない。このため、高アスペクト比のホ
ールでは、ホール内の下方部分にタングステン層が堆積
されていない空隙(Void)を生じるなど、タングステン
層の埋め込み不良を生じる。
On the other hand, when the hole diameter becomes smaller and the aspect ratio of the hole becomes higher due to the miniaturization of the semiconductor integrated circuit, on the surface of the substrate or on the side wall of the upper part in the hole close to the substrate surface. In some cases, the tungsten layer is deposited first. At this time, the tungsten layer cannot be sufficiently deposited on the lower side wall in the hole. For this reason, in a hole having a high aspect ratio, a filling failure of the tungsten layer occurs, such as generation of a void (Void) in which a tungsten layer is not deposited in a lower portion of the hole.

【0008】本発明は、以上の問題点を解決するために
なされたものであり、アスペクト比が高いホールが設け
られた基板に対しても、ホール内に充分にタングステン
金属層を埋め込むことが可能な気相堆積方法及び装置を
提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and a tungsten metal layer can be sufficiently buried in a hole even in a substrate provided with a hole having a high aspect ratio. It is an object of the present invention to provide a simple vapor deposition method and apparatus.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明による気相堆積方法は、基板上にタン
グステンを含む金属層を堆積させる気相堆積方法であっ
て、(1)タングステン原子を含有する化合物からなる
W化合物ガス及びシリコン原子を含有する化合物からな
るSi化合物ガスを流量比x1:y1で含む第1の混合ガ
スを供給して、基板上に第1核形成層を堆積する第1核
形成工程と、(2)W化合物ガス及びSi化合物ガスを
条件 x1/y1<x2/y2 を満たす流量比x2:y2で含む第2の混合ガスを供給し
て、第1核形成層上に第2核形成層を堆積する第2核形
成工程と、(3)W化合物ガスを含む第3のガスを供給
して、第2核形成層上にタングステン層を堆積するタン
グステン堆積工程と、を備えることを特徴とする。
In order to achieve the above object, a vapor deposition method according to the present invention is a vapor deposition method for depositing a metal layer containing tungsten on a substrate. A first mixed gas containing a W compound gas composed of a compound containing a tungsten atom and a Si compound gas composed of a compound containing a silicon atom at a flow ratio of x 1 : y 1 is supplied to form a first nucleus on a substrate. A first nucleation step of depositing a layer, and (2) a second mixed gas containing a W compound gas and a Si compound gas at a flow ratio x 2 : y 2 satisfying the condition x 1 / y 1 <x 2 / y 2. Is supplied to deposit a second nucleation layer on the first nucleation layer, and (3) a third gas containing a W compound gas is supplied to supply a third nucleation layer on the second nucleation layer. And depositing a tungsten layer on the substrate. And

【0010】また、本発明による気相堆積装置は、基板
上にタングステンを含む金属層を堆積させる気相堆積装
置であって、(a)基板を収容するチャンバと、(b)
チャンバ内に収容された基板に対してタングステン原子
を含有する化合物からなるW化合物ガスを供給する第1
のガス供給源、及びシリコン原子を含有する化合物から
なるSi化合物ガスを供給する第2のガス供給源を有す
るガス供給系と、(c)W化合物ガス及びSi化合物ガ
スを流量比x1:y1で含む第1の混合ガスを供給して、
基板上に第1核形成層を堆積し、続いて、W化合物ガス
及びSi化合物ガスを条件 x1/y1<x2/y2 を満たす流量比x2:y2で含む第2の混合ガスを供給し
て、第1核形成層上に第2核形成層を堆積した後、W化
合物ガスを含む第3のガスを供給して、第2核形成層上
にタングステン層を堆積するように、ガス供給系を制御
する気相堆積制御手段と、を備えることを特徴とする。
A vapor deposition apparatus according to the present invention is a vapor deposition apparatus for depositing a metal layer containing tungsten on a substrate, comprising: (a) a chamber for accommodating a substrate;
First, a W compound gas comprising a compound containing a tungsten atom is supplied to a substrate housed in a chamber.
And a gas supply system having a second gas supply source for supplying a Si compound gas composed of a compound containing silicon atoms, and (c) a flow ratio x 1 : y of the W compound gas and the Si compound gas. by supplying a first gas mixture comprising 1,
Depositing a first nucleation layer on the substrate, followed by a second mixing comprising a W compound gas and a Si compound gas at a flow ratio x 2 : y 2 satisfying the condition x 1 / y 1 <x 2 / y 2 Supplying a gas to deposit a second nucleation layer on the first nucleation layer, and then supplying a third gas containing a W compound gas to deposit a tungsten layer on the second nucleation layer. And gas phase deposition control means for controlling a gas supply system.

【0011】上記した気相堆積方法及び装置において
は、タングステン堆積工程(TungstenDeposition Ste
p)に先立って行われる核形成工程(Nucleation Step)
を2段階に分けて、SiH4などのSi化合物ガスの流
量比(混合比)が高い第1の混合ガスによる第1核形成
を行った後に、第2の混合ガスによる第2核形成を行う
こととしている。このように、最初に第1の混合ガスを
用いてホールの内壁上に第1核形成層を堆積した後、そ
の上に第2核形成層及びタングステン層を順次堆積する
ことによって、後述するように、アスペクト比が高いホ
ールが設けられた基板に対しても、ホール内に充分にタ
ングステン金属層を埋め込むことが可能となる。
In the above-described vapor deposition method and apparatus, the tungsten deposition step (Tungsten Deposition Ste
Nucleation step performed prior to p)
Is divided into two stages, and after the first nucleation with a first mixed gas having a high flow ratio (mixing ratio) of a Si compound gas such as SiH 4 is performed, the second nucleation with a second mixed gas is performed. I have to do that. As described above, after the first nucleation layer is first deposited on the inner wall of the hole using the first mixed gas, the second nucleation layer and the tungsten layer are sequentially deposited thereon, as described later. In addition, even in a substrate provided with a hole having a high aspect ratio, a tungsten metal layer can be sufficiently buried in the hole.

【0012】また、W化合物ガスとしては、例えばWF
6などが用いられるが、この場合、Ti層/TiN層か
らなる中間層(バリア層)などへの、WF6に含まれる
フッ素(F)のアタッキング(F-Attacking)が問題と
なる場合がある。これに対して、上記のようにSi化合
物ガスの流量比が高い第1の混合ガスによって、第1核
形成層を先に堆積することとしておけば、Fアタッキン
グが抑制される。
As the W compound gas, for example, WF
6, etc., but in this case, the attack (F-Attacking) of fluorine (F) contained in WF 6 to an intermediate layer (barrier layer) composed of a Ti layer / TiN layer may be a problem. . On the other hand, if the first nucleation layer is deposited first by the first mixed gas having a high flow rate of the Si compound gas as described above, F attack is suppressed.

【0013】ここで、上記した気相堆積方法及び装置の
好適な実施条件としては、各工程でのガス流量について
は、第1核形成工程において、第1の混合ガスの流量比
1:y1が、条件 1/1≦x1/y1≦4/3 を満たすことが好ましい。第1の混合ガスでの流量比
(混合比)をこの範囲内とすることによって、ホール内
の下方部分まで充分に第1核形成層を堆積させることが
でき、また、第1核形成層によるFアタッキングの抑制
効果を充分に得ることができる。
Here, as preferable conditions for the vapor phase deposition method and apparatus described above, the gas flow rate in each step is such that the flow rate ratio x 1 : y of the first mixed gas in the first nucleation step. 1 preferably satisfies the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 ≦ 4/3. By setting the flow rate ratio (mixing ratio) of the first mixed gas within this range, the first nucleation layer can be sufficiently deposited up to the lower part in the hole, and the first nucleation layer A sufficient effect of suppressing F attack can be obtained.

【0014】また、第2核形成工程において、第2の混
合ガスの流量比x2:y2が、条件 3/1≦x2/y2≦4/1 を満たすことが好ましい。第2の混合ガスでの流量比
(混合比)をこの範囲内とすることによって、第1核形
成層及び第2核形成層からなる核形成層の全体を、充分
に成長させることができる。
In the second nucleation step, the flow rate ratio x 2 : y 2 of the second mixed gas preferably satisfies the condition 3/1 ≦ x 2 / y 2 ≦ 4/1. By setting the flow ratio (mixing ratio) of the second mixed gas within this range, the entire nucleation layer including the first nucleation layer and the second nucleation layer can be sufficiently grown.

【0015】さらに、第2核形成工程において、W化合
物ガスの流量と、Si化合物ガスの流量とを合わせた合
計流量が、30cm3/min以下であることが好まし
い。このとき、ホール内の上方部分から下方部分の全体
で、良好に第2核形成層を堆積させることができる。
Furthermore, in the second nucleation step, the total flow rate of the flow rate of the W compound gas and the flow rate of the Si compound gas is preferably 30 cm 3 / min or less. At this time, the second nucleation layer can be satisfactorily deposited from the entire upper part to the lower part in the hole.

【0016】また、各工程でのガス圧力については、第
1核形成工程において、第1の混合ガスのガス圧力が、
8kPa以下(60Torr以下)であることが好まし
い。これによって、ホール内の下方部分まで、第1核形
成層を良好に堆積させることができる。なお、混合ガス
のガス圧力とは、原料ガスであるW化合物ガス及びSi
化合物ガス以外のガス(例えば、Arガス、H2ガスな
ど)をも含めた全体でのガス圧力をいう。
Further, regarding the gas pressure in each step, the gas pressure of the first mixed gas in the first nucleation step is:
The pressure is preferably 8 kPa or less (60 Torr or less). As a result, the first nucleation layer can be satisfactorily deposited up to the lower portion in the hole. The gas pressure of the mixed gas refers to the W compound gas as the source gas and the Si gas.
It refers to the total gas pressure including gases other than the compound gas (eg, Ar gas, H 2 gas, etc.).

【0017】さらに、第1核形成工程における第1の混
合ガスのガス圧力と、第2核形成工程における第2の混
合ガスのガス圧力とが、略等しいことが好ましい。この
とき、第1核形成工程と、第2核形成工程とを、圧力調
整等を行うことなく連続的に実施することができる。
Furthermore, it is preferable that the gas pressure of the first mixed gas in the first nucleation step is substantially equal to the gas pressure of the second mixed gas in the second nucleation step. At this time, the first nucleation step and the second nucleation step can be performed continuously without performing pressure adjustment or the like.

【0018】また、気相堆積方法は、第1核形成工程の
前に、Si化合物ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつ
つ、基板を予備的に加熱する予備加熱工程をさらに備え
ることを特徴とする。
Further, the vapor deposition method further comprises, before the first nucleation step, a preheating step of preheating the substrate while supplying a preheating gas containing a Si compound gas. And

【0019】同様に、気相堆積装置は、気相堆積制御手
段が、第1核形成層を堆積する前に、Si化合物ガスを
含む予備加熱用ガスを供給しつつ、基板を予備的に加熱
するように、ガス供給系を制御することを特徴とする。
Similarly, in the vapor deposition apparatus, the vapor deposition control means preliminarily heats the substrate while supplying a preheating gas containing a Si compound gas before depositing the first nucleation layer. In this case, the gas supply system is controlled.

【0020】このように、核形成層の堆積前に行われる
予備加熱(ソーク、Soak)時に、Si化合物ガスを含む
予備加熱用ガスを供給することとしておけば、核形成層
及びタングステン層を堆積する対象となる基板の状態を
含むタングステン金属層の堆積条件が改善される。
As described above, if the preheating gas including the Si compound gas is supplied during the preheating (soak) performed before the deposition of the nucleation layer, the nucleation layer and the tungsten layer are deposited. The deposition conditions of the tungsten metal layer, including the state of the substrate to be processed, are improved.

【0021】このとき、予備加熱工程において、予備加
熱用ガスのガス圧力が、10kPa以上(75Torr
以上)であることが好ましい。このように、ソーク時の
ガス圧力を高くしておくことにより、Si化合物ガスを
伴う予備加熱による堆積条件の改善効果が向上される。
At this time, in the preheating step, the gas pressure of the preheating gas is 10 kPa or more (75 Torr).
Or more). As described above, by increasing the gas pressure at the time of soaking, the effect of improving the deposition conditions by preheating with the Si compound gas is improved.

【0022】[0022]

【発明の実施の形態】以下、図面とともに本発明による
気相堆積方法及び装置の好適な実施形態について詳細に
説明する。なお、図面の説明においては同一要素には同
一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の
寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the vapor deposition method and apparatus according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. In the description of the drawings, the same elements will be denoted by the same reference symbols, without redundant description. Also, the dimensional ratios in the drawings do not always match those described.

【0023】図1は、本発明による気相堆積装置(半導
体製造装置)であるCVD装置の一実施形態を、一部断
面として概略的に示す構成図である。CVD装置1は、
処理対象の基板であるシリコンウェハなどの半導体ウェ
ハを収容するとともに、その半導体ウェハ上に、タング
ステンを含む導電性の金属層(以下、単にタングステン
金属層という)を堆積するものである。
FIG. 1 is a configuration diagram schematically showing a partial cross section of an embodiment of a CVD apparatus which is a vapor deposition apparatus (semiconductor manufacturing apparatus) according to the present invention. The CVD apparatus 1
A semiconductor wafer such as a silicon wafer which is a substrate to be processed is accommodated, and a conductive metal layer containing tungsten (hereinafter, simply referred to as a tungsten metal layer) is deposited on the semiconductor wafer.

【0024】なお、以下においては、タングステン金属
層を堆積するためにプロセスガスとして供給されるガス
について、タングステン(W)原子を含有する化合物か
らなるW化合物ガスとしては、WF6を用いることとす
る。また、シリコン(Si)原子を含有する化合物から
なるSi化合物ガスとしては、SiH4を用いることと
する。
In the following, WF 6 is used as a W compound gas composed of a compound containing a tungsten (W) atom for a gas supplied as a process gas for depositing a tungsten metal layer. . Further, SiH 4 is used as a Si compound gas composed of a compound containing a silicon (Si) atom.

【0025】図1に示したCVD装置1は、タングステ
ン金属層を堆積させる対象となるシリコンウェハ5が内
部に収容されるチャンバ2と、チャンバ2内に収容され
たウェハ5に対して、原料ガスなどの必要なガスを供給
するガス供給系3とを備えて構成されている。
The CVD apparatus 1 shown in FIG. 1 includes a chamber 2 in which a silicon wafer 5 on which a tungsten metal layer is to be deposited is accommodated therein, and a wafer 5 accommodated in the chamber 2 is supplied with a source gas. And a gas supply system 3 for supplying a necessary gas such as a gas.

【0026】チャンバ2内には、ウェハ5を載置して保
持する基板保持台であるサセプタ20が設置されてい
る。また、サセプタ20の上方で、サセプタ20に載置
されるウェハ5に対向する位置には、中空の円盤状をな
し、ガス供給系3から供給されるガスに対するガス分配
部として機能するシャワーヘッド4が設けられている。
In the chamber 2, a susceptor 20, which is a substrate holding table for mounting and holding the wafer 5, is provided. Above the susceptor 20, at a position facing the wafer 5 placed on the susceptor 20, a shower head 4 having a hollow disk shape and functioning as a gas distribution unit for the gas supplied from the gas supply system 3. Is provided.

【0027】サセプタ20は、Oリングまたはメタルシ
ールなどによって、チャンバ2に対して気密に設けられ
るとともに、駆動機構(図示していない)により上下に
駆動可能に構成されている。これにより、ウェハ5を保
持するサセプタ20と、ウェハ5上にガスを供給するシ
ャワーヘッド4とは、その間の距離が調整可能となって
いる。さらに、サセプタ20には、ヒータ21が内設さ
れており、このヒータ21によりウェハ5が所望の温度
に加熱される。
The susceptor 20 is hermetically provided with respect to the chamber 2 by an O-ring or a metal seal or the like, and is configured to be vertically driven by a driving mechanism (not shown). Thus, the distance between the susceptor 20 that holds the wafer 5 and the shower head 4 that supplies gas onto the wafer 5 can be adjusted. Further, a heater 21 is provided inside the susceptor 20, and the heater 21 heats the wafer 5 to a desired temperature.

【0028】また、シャワーヘッド4は、サセプタ20
の中心軸を中心とした略円筒状の胴部41を有してい
る。この胴部41の上端側には、ガス供給系3からのガ
スが供給される開口状のガス供給口35が略中心の位置
に設けられたベースプレート(蓋部)43が設置されて
いる。また、胴部41の下端側には、多孔板からなるフ
ェイスプレート45が設置されている。また、シャワー
ヘッド4内部のベースプレート43及びフェイスプレー
ト45に挟まれた位置には、フェイスプレート45と略
平行となるように、多孔板からなるブロッカープレート
47が設置されている。
The shower head 4 is provided with a susceptor 20.
Has a substantially cylindrical body portion 41 centered on the central axis of. On the upper end side of the body 41, a base plate (lid) 43 provided with an opening-like gas supply port 35 to which gas from the gas supply system 3 is supplied is provided at a substantially central position. A face plate 45 made of a perforated plate is provided at the lower end of the body 41. A blocker plate 47 made of a perforated plate is installed at a position between the base plate 43 and the face plate 45 inside the shower head 4 so as to be substantially parallel to the face plate 45.

【0029】ここで、シャワーヘッド4の内部には、胴
部41、ベースプレート43、及びブロッカープレート
47によって、上方空間部Saが形成されている。ま
た、胴部41、フェイスプレート45、及びブロッカー
プレート47によって、下方空間部Sbが形成されてい
る。なお、ベースプレート43は、ブロッカープレート
47に対向する面が略平滑面、すなわち、凹凸部を実質
的に有しない面形状とされている。
Here, an upper space Sa is formed inside the shower head 4 by the body 41, the base plate 43, and the blocker plate 47. A lower space Sb is formed by the body 41, the face plate 45, and the blocker plate 47. The base plate 43 has a substantially smooth surface facing the blocker plate 47, that is, a surface shape having substantially no irregularities.

【0030】チャンバ2内にガスを供給するガス供給系
3は、ウェハ5上にタングステンシリサイド(Wx
y)及びタングステン(W)を堆積させる原料ガスを
供給するガス供給源として、WF6ガスを供給する第1
のガス供給源であるWF6ガス供給源31と、SiH4
スを供給する第2のガス供給源であるSiH4ガス供給
源32とを備えている。また、各層の堆積時の圧力調整
及び化学反応などに用いられるガスを供給するガス供給
源として、Ar(アルゴン)ガス供給源33と、H
2(水素)ガス供給源34とを備えている。
A gas supply system 3 for supplying a gas into the chamber 2 has a tungsten silicide (W x S
i y ) and a first source for supplying WF 6 gas as a gas source for supplying a source gas for depositing tungsten (W).
And WF 6 gas supply source 31 is a gas supply source, and a SiH 4 gas supply source 32 is a second gas supply source for supplying the SiH 4 gas. Further, an Ar (argon) gas supply source 33 and a H gas supply source for supplying a gas used for pressure adjustment and chemical reaction during the deposition of each layer are provided.
2 (hydrogen) gas supply source 34.

【0031】これらのガス供給源31〜34は、それぞ
れのガスの質量流量を制御するMFC(質量流量コント
ローラ、Mass Flow Controller)31a〜34aが設け
られたガス供給用配管30を介して、シャワーヘッド4
のベースプレート43に設けられたガス供給口35に接
続されている。これにより、ガス供給源31〜34それ
ぞれからのWF6ガス、SiH4ガス、Arガス、及びH
2ガスは、ガス供給系3からガス供給口35を経てシャ
ワーヘッド4に導入され、ブロッカープレート47及び
フェイスプレート45を介して、チャンバ2内、及びチ
ャンバ2内に収容されたウェハ5上に供給される。
The gas supply sources 31 to 34 are connected to a shower head via gas supply pipes 30 provided with MFCs (Mass Flow Controllers) 31a to 34a for controlling the mass flow rates of the respective gases. 4
Is connected to a gas supply port 35 provided in the base plate 43. Thereby, the WF 6 gas, the SiH 4 gas, the Ar gas, and the H gas from the gas supply sources 31 to 34 respectively.
2 gas is introduced from the gas supply system 3 to the shower head 4 via the gas supply port 35 and supplied through the blocker plate 47 and the face plate 45 to the inside of the chamber 2 and the wafer 5 housed in the chamber 2. Is done.

【0032】シャワーヘッド4を構成しているフェイス
プレート45及びブロッカープレート47には、それぞ
れ、複数の貫通孔45a及び47aが設けられている。
この貫通孔45aにより、フェイスプレート45によっ
て隔てられている下方空間部Sbと、チャンバ2内でウ
ェハ5が収容されている空間とが、ガスの流通が可能な
ように連通されている。また、貫通孔47aにより、ブ
ロッカープレート47によって隔てられている上方空間
部Saと、下方空間部Sbとが、ガスの流通が可能なよ
うに連通されている。
The face plate 45 and the blocker plate 47 constituting the shower head 4 are provided with a plurality of through holes 45a and 47a, respectively.
The through hole 45a connects the lower space Sb separated by the face plate 45 and the space in the chamber 2 in which the wafer 5 is accommodated so that gas can flow. The upper space Sa and the lower space Sb, which are separated by the blocker plate 47, are communicated by the through holes 47a so that gas can flow.

【0033】ガス供給系3からガス供給用配管30及び
ガス供給口35を介してシャワーヘッド4内に導入され
た各ガスは、上方空間部Sa、ブロッカープレート47
の貫通孔47a、及び下方空間部Sbを通過する間に適
当に混合または分配される。そして、その混合ガスは、
フェイスプレート45の貫通孔45aから、ウェハ5上
へと供給される。
Each gas introduced into the shower head 4 from the gas supply system 3 through the gas supply pipe 30 and the gas supply port 35 is supplied to the upper space Sa, the blocker plate 47.
Are appropriately mixed or distributed while passing through the through hole 47a and the lower space Sb. And the mixed gas is
It is supplied onto the wafer 5 from the through hole 45 a of the face plate 45.

【0034】また、チャンバ2の下部には、開口状のガ
ス排気口36が設けられている。このガス排気口36に
は、チャンバ2内を減圧する真空ポンプや圧力計などを
含むガス排気系37が、ガス排気用配管を介して接続さ
れている。
An open gas exhaust port 36 is provided in the lower part of the chamber 2. A gas exhaust system 37 including a vacuum pump and a pressure gauge for reducing the pressure in the chamber 2 is connected to the gas exhaust port 36 via a gas exhaust pipe.

【0035】ガス供給系3のMFC31a〜34aは、
コンピュータなどからなるCVD制御部(気相堆積制御
手段)10に接続されている。また、ガス排気系37も
同様に、CVD制御部10に接続されている。これによ
り、ガス供給系3によるガスの供給及びガス排気系37
によるガスの排気と、それによって設定されるチャンバ
2内のガス雰囲気及びガス圧力とは、自動または操作者
による操作に基づいて、CVD制御部10によって制御
される。
The MFCs 31a to 34a of the gas supply system 3
It is connected to a CVD control unit (vapor deposition control means) 10 composed of a computer or the like. Further, the gas exhaust system 37 is similarly connected to the CVD control unit 10. As a result, gas supply by the gas supply system 3 and the gas exhaust system 37
, And the gas atmosphere and gas pressure in the chamber 2 set thereby are controlled by the CVD control unit 10 automatically or based on an operation by an operator.

【0036】なお、このCVD制御部10は、ガス供給
系3及びガス排気系37に加えて、サセプタ20やヒー
タ21の駆動部など、CVD装置1の他の各部にも接続
されていても良い。あるいは、このCVD制御部10を
含む複数の制御部から、制御装置が構成されていても良
い。CVD装置1の各動作は、自動または操作者による
操作に基づいて、このCVD制御部10を含む制御装置
によって制御される。
The CVD control section 10 may be connected to other parts of the CVD apparatus 1 such as a drive section for the susceptor 20 and the heater 21 in addition to the gas supply system 3 and the gas exhaust system 37. . Alternatively, a control device may be configured by a plurality of control units including the CVD control unit 10. Each operation of the CVD apparatus 1 is controlled by a control device including the CVD control unit 10 automatically or based on an operation by an operator.

【0037】図1に示したCVD装置1を用いた気相堆
積方法について説明する。図2は、本発明による気相堆
積方法の一実施形態を示すフローチャートである。ま
た、図3には、図2に示したフローチャートの一部につ
いて、各工程での条件を含めて具体的に示してある。
A vapor deposition method using the CVD apparatus 1 shown in FIG. 1 will be described. FIG. 2 is a flowchart showing one embodiment of the vapor deposition method according to the present invention. FIG. 3 specifically shows a part of the flowchart shown in FIG. 2 including the conditions in each step.

【0038】なお、図3に示すフローチャート、及び以
下に示すフローチャートの説明においては、各工程でガ
ス供給系3から供給されるガス流量については、ガス供
給源31から供給されるWF6ガス、及びガス供給源3
2から供給されるSiH4ガスの流量(供給量)を示
し、圧力調整及び化学反応などに用いられるガス供給源
33からのArガス及びガス供給源34からのH2ガス
については、その流量の説明を省略している。また、ガ
ス圧力については、WF6ガス、SiH4ガス、及びそれ
以外のArガス、H2ガスをも含めた全体でのガス圧力
を示している。
In the flow chart shown in FIG. 3 and the flow chart described below, the flow rate of the gas supplied from the gas supply system 3 in each step is determined with respect to the WF 6 gas supplied from the gas supply source 31, Gas supply source 3
2 indicates the flow rate (supply amount) of the SiH 4 gas supplied from the gas supply source 2. Ar gas from the gas supply source 33 and H 2 gas from the gas supply source 34 used for pressure adjustment, chemical reaction, etc. Description is omitted. The gas pressure indicates the total gas pressure including WF 6 gas, SiH 4 gas, and other Ar gas and H 2 gas.

【0039】また、各工程におけるウェハ5の加熱は、
上述したように、サセプタ20に内設されたヒータ21
によって行われる。その加熱温度は、各工程にわたって
ほぼ一定、または工程毎に異なる温度に設定される。
The heating of the wafer 5 in each step is performed as follows.
As described above, the heater 21 provided inside the susceptor 20
Done by The heating temperature is set to be substantially constant throughout each step, or set to a different temperature for each step.

【0040】最初に、CVD装置1のチャンバ2内に、
タングステン金属層を堆積する対象となるウェハ5を収
容する(ステップS101)。チャンバ2内を、ガス排
気口36を介して接続されているガス排気系37の真空
ポンプによって減圧する。そして、この減圧下におい
て、ロードロックチャンバや他のチャンバ、ウェハ準備
室などから、搬送ロボットによってウェハ5をチャンバ
2へと搬送し、サセプタ20上に載置してチャンバ2内
に収容する。
First, in the chamber 2 of the CVD apparatus 1,
The wafer 5 on which the tungsten metal layer is to be deposited is housed (Step S101). The pressure in the chamber 2 is reduced by a vacuum pump of a gas exhaust system 37 connected through a gas exhaust port 36. Then, under this reduced pressure, the wafer 5 is transferred to the chamber 2 by a transfer robot from a load lock chamber, another chamber, a wafer preparation chamber, or the like, and is placed on the susceptor 20 and accommodated in the chamber 2.

【0041】ウェハ5としては、例えば、シリコンウェ
ハ上の絶縁層にコンタクトホールやビアなどのホールが
形成されたシリコンウェハが用いられる。ウェハ5の構
成及びホールの充填等については、後述する。
As the wafer 5, for example, a silicon wafer in which holes such as contact holes and vias are formed in an insulating layer on the silicon wafer is used. The configuration of the wafer 5, filling of holes, and the like will be described later.

【0042】次に、サセプタ20及びウェハ5への予備
的な加熱であるソーク(Soak)を行う(S102、予備
加熱工程、Soak Step)。ガス供給系3のガス供給源3
2から流量y0(cm3/min=sccm、Standard
cc/min、以下同様)で供給されたSiH4ガスを
含む予備加熱用ガスを、シャワーヘッド4を介してウェ
ハ5上に供給する。そして、チャンバ2内が所定のガス
圧力p0(kPa)となるように圧力調整を行うととも
に、時間t0(sec)にわたって、サセプタ20及び
ウェハ5を予備的に加熱する(図3参照)。
Next, the susceptor 20 and the wafer 5 are subjected to preheating soaking (Soak) (S102, preheating step, Soak Step). Gas supply source 3 of gas supply system 3
2 to flow rate y 0 (cm 3 / min = sccm, Standard
The preheating gas including the SiH 4 gas supplied at cc / min (hereinafter the same) is supplied onto the wafer 5 via the shower head 4. Then, the pressure is adjusted so that the inside of the chamber 2 has a predetermined gas pressure p 0 (kPa), and the susceptor 20 and the wafer 5 are preliminarily heated for a time t 0 (sec) (see FIG. 3).

【0043】ウェハ5に対するソークが終了したら、ウ
ェハ5上へのタングステン金属層の堆積を開始する。ま
ず、タングステン層を堆積するためのシード層となる核
形成層(Nucleation Layer)の堆積を行う(S103、
核形成工程、Nucleation Step)。本実施形態において
は、この核形成工程は、第1核形成工程(S104、Fi
rst Nucleation Step、「Nuc1」と略記する)、及
び第2核形成工程(S105、Second Nucleation Ste
p、「Nuc2」と略記する)の2段階の工程を有して
構成されている。
When the soaking of the wafer 5 is completed, the deposition of the tungsten metal layer on the wafer 5 is started. First, a nucleation layer serving as a seed layer for depositing a tungsten layer is deposited (S103,
Nucleation step). In the present embodiment, this nucleation step is the first nucleation step (S104, Fi
rst Nucleation Step, abbreviated as “Nuc1”) and a second nucleation step (S105, Second Nucleation Ste
p, abbreviated as “Nuc2”).

【0044】第1核形成工程(S104)では、ガス供
給源31から流量x1(cm3/min)で供給されたW
6ガス、及びガス供給源32から流量y1(cm3/m
in)で供給されたSiH4ガスを含む第1の混合ガス
を、シャワーヘッド4を介してウェハ5上に供給する。
そして、ガス圧力p1(kPa)の条件下で、時間t
1(sec)にわたって、ウェハ5上にタングステンシ
リサイド(WxSiy)を含む第1核形成層を堆積する。
In the first nucleation step (S104), W supplied from the gas supply source 31 at a flow rate x 1 (cm 3 / min) is used.
F 6 gas and flow rate y 1 (cm 3 / m
The first mixed gas containing the SiH 4 gas supplied in (in) is supplied onto the wafer 5 via the shower head 4.
Then, under the condition of the gas pressure p 1 (kPa), the time t
A first nucleation layer containing tungsten silicide (W x Si y ) is deposited on the wafer 5 for 1 (sec).

【0045】具体的には、WF6ガス及びSiH4ガスを
含む各ガス供給源31〜34からのガスがシャワーヘッ
ド4へと供給されると、ガス供給口35から導入された
これらのガスは、上方空間部Sa、ブロッカープレート
47、及び下方空間部Sbによって充分に混合される。
そして、この第1の混合ガスが、フェイスプレート45
の貫通孔45aを介してウェハ5上に供給される。この
とき、ヒータ21によって加熱されているウェハ5上で
WF6ガスとSiH4ガスとが反応し、タングステンシリ
サイドを含む第1核形成層がウェハ5上に堆積される。
More specifically, when gases from the respective gas supply sources 31 to 34 including WF 6 gas and SiH 4 gas are supplied to the shower head 4, these gases introduced from the gas supply port 35 , The upper space Sa, the blocker plate 47, and the lower space Sb.
Then, the first mixed gas is supplied to the face plate 45.
Is supplied onto the wafer 5 through the through hole 45a. At this time, the WF 6 gas and the SiH 4 gas react on the wafer 5 heated by the heater 21, and a first nucleation layer containing tungsten silicide is deposited on the wafer 5.

【0046】第1核形成層の堆積を終了したら、WF6
ガス及びSiH4ガスの流量等を調整して、第2核形成
工程を開始する。第2核形成工程(S105)では、ガ
ス供給源31から流量x2(cm3/min)で供給され
たWF6ガス、及びガス供給源32から流量y2(cm3
/min)で供給されたSiH4ガスを含む第2の混合
ガスを、シャワーヘッド4を介してウェハ5上に供給す
る。そして、ガス圧力p 2(kPa)の条件下で、時間
2(sec)にわたって、ウェハ5上(第1核形成層
上)にタングステンシリサイドを含む第2核形成層を堆
積する。
When the deposition of the first nucleation layer is completed, the WF6
Gas and SiHFourSecond nucleation by adjusting gas flow
Start the process. In the second nucleation step (S105),
Flow rate x from the source 31Two(CmThree/ Min)
WF6Gas and flow rate y from gas supply source 32Two(CmThree
/ Min)FourSecond mixture containing gas
Gas is supplied onto the wafer 5 via the shower head 4
You. And the gas pressure p Two(KPa), time
tTwo(Sec) over the wafer 5 (the first nucleation layer
Above) deposit a second nucleation layer containing tungsten silicide
Stack.

【0047】ここで、第1核形成工程でのWF6ガス及
びSiH4ガスの流量比x1:y1と、第2核形成工程で
のWF6ガス及びSiH4ガスの流量比x2:y2とは、次
式の条件 x1/y1<x2/y2 を満たしている。すなわち、第1核形成工程で用いられ
る第1の混合ガスは、第2核形成工程で用いられる第2
の混合ガスに比べて、SiH4ガスの流量比(混合比)
が高くなっている。
[0047] Here, the flow ratio of WF 6 gas and SiH 4 gas in the first nucleation step x 1: y 1 and the flow rate ratio of WF 6 gas and SiH 4 gas in the second nucleation step x 2: the y 2, satisfies the condition x 1 / y 1 <x 2 / y 2 of the following equation. That is, the first mixed gas used in the first nucleation step is the second mixed gas used in the second nucleation step.
Flow rate ratio of SiH 4 gas (mixing ratio)
Is high.

【0048】第2核形成層の堆積を終了し、核形成層の
堆積をすべて終了したら、タングステン層(Tungsten L
ayer)の堆積を行う(S106、タングステン堆積工
程、Tungsten Deposition Step、Via Fill Step、「V
F」と略記する)。ガス供給源32からのSiH4ガス
の供給を停止するとともに、WF6ガスの流量等を調整
し、ガス供給源31から流量x3(cm3/min)で供
給されたWF6ガスを含む第3のガスを、シャワーヘッ
ド4を介してウェハ5上に供給する。そして、ガス圧力
3(kPa)の条件下で、時間t3(sec)にわたっ
て、ウェハ5上(第2核形成層上)にタングステン層を
堆積する。
When the deposition of the second nucleation layer is completed and the deposition of all the nucleation layers is completed, the tungsten layer (Tungsten L
ayer) (S106, tungsten deposition step, Tungsten Deposition Step, Via Fill Step, "V
F ”). Stops the SiH 4 gas supply from the gas supply source 32, the containing WF 6 to adjust the gas flow rate, etc., supplied WF 6 gas at a flow rate x 3 from the gas supply source 31 (cm 3 / min) The gas 3 is supplied onto the wafer 5 via the shower head 4. Then, a tungsten layer is deposited on the wafer 5 (on the second nucleation layer) under a condition of the gas pressure p 3 (kPa) for a time t 3 (sec).

【0049】タングステン層の堆積を終了し、第1核形
成層、第2核形成層、及びタングステン層からなるタン
グステン金属層の堆積をすべて終了したら、WF6ガス
及びSiH4ガスの供給を停止して、CVD法による成
膜を終了する。成膜が終了したら、必要に応じて、チャ
ンバ2内に残留するWF6ガス及びSiH4ガスをArガ
スによってパージした後、タングステン金属層が形成さ
れたウェハ5をチャンバ2の外部へと搬出する。
When the deposition of the tungsten layer is completed and the deposition of the first nucleation layer, the second nucleation layer, and the tungsten metal layer including the tungsten layer are all completed, the supply of the WF 6 gas and the SiH 4 gas is stopped. Then, the film formation by the CVD method is completed. After the film formation, if necessary, the WF 6 gas and the SiH 4 gas remaining in the chamber 2 are purged with an Ar gas, and then the wafer 5 on which the tungsten metal layer is formed is carried out of the chamber 2. .

【0050】図1〜図3に示した気相堆積装置及び気相
堆積方法による、ウェハ5のビア(Via)などのホール
へのタングステン金属層の埋め込み(Via Fill)につい
て、図4を用いて説明する。図4は、ウェハに形成され
たホール、及びホール内に堆積されるタングステン金属
層の積層構造の一例を模式的に示す側面断面図である。
Using the vapor deposition apparatus and the vapor deposition method shown in FIGS. 1 to 3 to bury a tungsten metal layer in a hole such as a via (Via) of the wafer 5 (Via Fill) with reference to FIG. explain. FIG. 4 is a side sectional view schematically showing an example of a laminated structure of a hole formed in a wafer and a tungsten metal layer deposited in the hole.

【0051】図4に示す例においては、タングステン金
属層を堆積させる対象となるシリコンウェハ5は、シリ
コンベース50と、シリコンベース50上に形成された
酸化シリコンからなる絶縁層51とを有して構成されて
いる。また、この絶縁層51には、ビアなどのホール5
5が形成されている。
In the example shown in FIG. 4, a silicon wafer 5 on which a tungsten metal layer is to be deposited has a silicon base 50 and an insulating layer 51 made of silicon oxide formed on the silicon base 50. It is configured. The insulating layer 51 has holes 5 such as vias.
5 are formed.

【0052】絶縁層51上及びホール55の内壁上に
は、中間層(バリア層)52が形成されている。この中
間層52は、1層または複数層のTi層/TiN層など
からなる。そして、このウェハ5の中間層52上に、上
記した気相堆積装置及び気相堆積方法を用いて、第1核
形成層61、第2核形成層62、及びタングステン層6
3からなるタングステン金属層6が堆積される。
An intermediate layer (barrier layer) 52 is formed on the insulating layer 51 and on the inner wall of the hole 55. The intermediate layer 52 is composed of one or more Ti layers / TiN layers. Then, the first nucleation layer 61, the second nucleation layer 62, and the tungsten layer 6 are formed on the intermediate layer 52 of the wafer 5 by using the vapor deposition apparatus and the vapor deposition method described above.
A tungsten metal layer 6 of 3 is deposited.

【0053】すなわち、第1核形成工程及び第2核形成
工程によって、図4に示すように、中間層52上に第1
核形成層61及び第2核形成層62からなるタングステ
ンシリサイドを含む核形成層が堆積される。さらに、タ
ングステン堆積工程によって、核形成層61、62上
に、タングステン層63が堆積されて、タングステン金
属層6が形成される。
That is, as shown in FIG. 4, the first nucleation step and the second nucleation step form the first nucleus on the intermediate layer 52.
A nucleation layer containing tungsten silicide, comprising a nucleation layer 61 and a second nucleation layer 62, is deposited. Further, a tungsten layer 63 is deposited on the nucleation layers 61 and 62 by a tungsten deposition step, so that a tungsten metal layer 6 is formed.

【0054】このとき、タングステン金属層6がホール
55に埋め込まれることによって、ホール55内が充填
されて、半導体集積回路での層間結線として機能するタ
ングステンプラグ(W-Plug)が形成される。特に、上記
した気相堆積方法によれば、タングステンシリサイドを
含む核形成層を、SiH4ガスの流量比を変えて2段階
で堆積することによって、ホール55内に充分にタング
ステン金属層6を埋め込むことが可能とされている。
At this time, the tungsten metal layer 6 is buried in the hole 55 to fill the hole 55 and form a tungsten plug (W-Plug) functioning as an interlayer connection in the semiconductor integrated circuit. In particular, according to the vapor phase deposition method described above, the tungsten metal layer 6 is sufficiently buried in the hole 55 by depositing the nucleation layer containing tungsten silicide in two stages while changing the flow ratio of the SiH 4 gas. It is possible.

【0055】ここで、本発明による気相堆積装置及び気
相堆積方法によるタングステン金属層の埋め込み状態の
向上効果について説明するため、従来の気相堆積方法に
おいて生じる埋め込み不良(W-Missing)について、図
5を用いて説明する。
Here, in order to explain the effect of improving the buried state of the tungsten metal layer by the vapor deposition apparatus and the vapor deposition method according to the present invention, embedding defects (W-Missing) generated in the conventional vapor deposition method will be described. This will be described with reference to FIG.

【0056】例えば、MO−CVD法などによって形成
されたTiN層を中間層52に含むウェハ5を加熱する
と、中間層52のTiN層からアウトガス(Out-Gas)
が放出される。このとき、WF6ガス及びSiH4ガスを
供給して行う核形成層のホール55内への堆積では、図
5(a)に示すように、ホール55の内壁から発生した
アウトガスのホール55外部への放出(破線によって示
す)と、シャワーヘッド4からウェハ5上へと供給され
たWF6ガス及びSiH4ガスのホール55内部への侵入
(実線によって示す)とが競合する。この場合、ホール
55のホール径がホール深さに対して小さくなり、ホー
ル55のアスペクト比(ホール深さ/ホール径)が高く
なってくると、アウトガスの放出に対して、WF6ガス
及びSiH4ガスがホール55内の下方部分まで充分に
侵入できなくなってくる。
For example, when the wafer 5 including the TiN layer formed by the MO-CVD method or the like in the intermediate layer 52 is heated, the outgassing (Out-Gas) is generated from the TiN layer of the intermediate layer 52.
Is released. At this time, in the deposition of the nucleation layer in the hole 55 by supplying the WF 6 gas and the SiH 4 gas, as shown in FIG. 5A, the outgas generated from the inner wall of the hole 55 is transferred to the outside of the hole 55. (Shown by a broken line) and the penetration of the WF 6 gas and the SiH 4 gas supplied from the shower head 4 onto the wafer 5 into the inside of the hole 55 (shown by a solid line) compete with each other. In this case, when the hole diameter of the hole 55 becomes smaller with respect to the hole depth and the aspect ratio of the hole 55 (hole depth / hole diameter) becomes higher, WF 6 gas and SiH 4 The gas cannot sufficiently enter the lower part in the hole 55.

【0057】このとき、WF6ガスとSiH4ガスとは、
ウェハ5表面(上面)上、またはウェハ5表面に近いホ
ール55内の上方部分の側壁上などで反応して、それら
の部分にタングステンシリサイドとして堆積されてしま
い、下方部分の側壁上にはタングステンシリサイドを含
む核形成層が充分に堆積されないこととなる。
At this time, the WF 6 gas and the SiH 4 gas are
It reacts on the surface (upper surface) of the wafer 5 or on the side wall of the upper part in the hole 55 near the surface of the wafer 5 and is deposited as tungsten silicide on those parts, and the tungsten silicide is formed on the side wall of the lower part. Will not be sufficiently deposited.

【0058】このような核形成層上にタングステン層を
堆積すると、全体として得られるタングステン金属層6
では、図5(b)に示すように、ホール55内の下方部
分において、タングステン金属層6が堆積されていない
空隙(Void)56を生じてしまい、ホール55に対する
タングステン金属層(タングステンプラグ)の埋め込み
不良が発生する。また、中間層52のTiN層上への核
形成層の堆積では、局所的な異常成長を生じることがあ
り、この異常成長も埋め込み不良の原因となる。
When a tungsten layer is deposited on such a nucleation layer, a tungsten metal layer 6 obtained as a whole is obtained.
In this case, as shown in FIG. 5B, a void (Void) 56 in which the tungsten metal layer 6 is not deposited is generated in a lower portion in the hole 55, and the tungsten metal layer (tungsten plug) with respect to the hole 55 is formed. Embedding failure occurs. In addition, when the nucleation layer is deposited on the TiN layer of the intermediate layer 52, local abnormal growth may occur, and the abnormal growth also causes poor filling.

【0059】特に、アスペクト比が高いホールでは、ホ
ール径が小さいため、タングステン金属層6の積層構造
における核形成層の割合が大きくなる。したがって、こ
のようなホールにおいては、核形成層での膜厚の不均一
性の、タングステン金属層の埋め込み全体への影響が大
きい。
In particular, in a hole having a high aspect ratio, the hole diameter is small, so that the ratio of the nucleation layer in the laminated structure of the tungsten metal layer 6 is large. Therefore, in such a hole, the nonuniformity of the film thickness in the nucleation layer has a large effect on the entire embedding of the tungsten metal layer.

【0060】これに対して、上記した気相堆積方法及び
装置においては、タングステン堆積工程(VF)に先立
って行われる核形成工程を2段階に分けて、SiH4
スの流量比(混合比)が高い第1の混合ガスによる第1
核形成(Nuc1)を行った後に、第2の混合ガスによ
る第2核形成(Nuc2)を行うこととしている。
On the other hand, in the above-described vapor deposition method and apparatus, the nucleation step performed prior to the tungsten deposition step (VF) is divided into two stages, and the flow ratio (mixing ratio) of the SiH 4 gas is determined. With the first gas mixture with high
After performing the nucleation (Nuc1), the second nucleation (Nuc2) using the second mixed gas is performed.

【0061】このように、SiH4ガスの流量比が高い
第1の混合ガスによる第1核形成層の堆積によれば、ホ
ール55内の下方部分まで充分に第1核形成層が堆積さ
れるようにすることが可能である。そして、ホール55
の内壁上に第1核形成層61がいったん形成されてしま
うと、この第1核形成層61があることによって、中間
層52のTiN層からのアウトガスの放出や異常成長の
発生など、タングステン金属層の埋め込み不良の原因と
なる現象の発生が抑制される。
As described above, according to the deposition of the first nucleation layer by the first mixed gas having a high flow rate ratio of the SiH 4 gas, the first nucleation layer is sufficiently deposited up to the lower portion in the hole 55. It is possible to do so. And the hole 55
Once the first nucleation layer 61 is formed on the inner wall of the metal layer, the presence of the first nucleation layer 61 causes the tungsten metal to be discharged from the TiN layer of the intermediate layer 52 and the occurrence of abnormal growth. Occurrence of a phenomenon that causes defective layer embedding is suppressed.

【0062】したがって、最初にSiH4ガスの流量比
が高い第1の混合ガスを用いて、ホール55内の側壁上
に下方部分に至るまで充分に第1核形成層61を堆積し
た後、SiH4比が低い第2の混合ガスによる第2核形
成層62の堆積、及び第3のガスによるタングステン層
63の堆積を順次行うことによって、アスペクト比が高
いホール55が設けられたウェハ5に対しても、ホール
55内の全体に充分にタングステン層を埋め込むことが
可能となる。
Therefore, first, the first nucleation layer 61 is sufficiently deposited on the side wall in the hole 55 to the lower portion using the first mixed gas having a high flow ratio of the SiH 4 gas, and then the SiH 4 gas is deposited. 4 By sequentially depositing the second nucleation layer 62 with the second gas having a low ratio and depositing the tungsten layer 63 with the third gas, the wafer 5 having the holes 55 with a high aspect ratio is formed. However, it is possible to sufficiently bury the tungsten layer in the entire hole 55.

【0063】また、タングステン金属層の堆積におい
て、Ti層/TiN層からなる中間層52などへの、W
6に含まれるフッ素(F)のアタッキング(F-Attacki
ng)が問題となる場合がある。例えば、中間層52への
FアタッキングによるTiFの形成は、ホール55の内
壁上に堆積された各層に、剥離(Peeling)や噴出痕(V
olcano)などが発生する原因となる。
In the deposition of the tungsten metal layer, the tungsten layer on the intermediate layer 52 composed of the Ti layer / TiN layer
Attacking of fluorine (F) contained in the F 6 (F-Attacki
ng) can be a problem. For example, the formation of TiF by F attack on the intermediate layer 52 causes peeling or squirting marks (V) on each layer deposited on the inner wall of the hole 55.
olcano).

【0064】これに対して、上記のようにSiH4ガス
の流量比が高い第1の混合ガスによって、第1核形成層
61を先に堆積することとしておけば、第1核形成層6
1の堆積時には、WF6ガスの流量比が小さいためFア
タッキングが低減される。また、第2核形成層62及び
タングステン層63の堆積時には、第1核形成層61が
Fアタッキングに対するバリア層として機能する。これ
により、タングステン金属層6を堆積する際の、中間層
52またはシリコンベース50、絶縁層51などへのF
アタッキングが抑制される。
On the other hand, if the first nucleation layer 61 is deposited first with the first mixed gas having a high flow rate of the SiH 4 gas as described above, the first nucleation layer 6
At the time of depositing 1, the F attack is reduced because the flow ratio of the WF 6 gas is small. When depositing the second nucleation layer 62 and the tungsten layer 63, the first nucleation layer 61 functions as a barrier layer against F attack. Thereby, when the tungsten metal layer 6 is deposited, the F layer is deposited on the intermediate layer 52, the silicon base 50, the insulating layer 51, and the like.
Attacking is suppressed.

【0065】ここで、第1核形成工程における第1の混
合ガスでのWF6ガス及びSiH4ガスの流量比x1:y1
については、条件 1/1≦x1/y1≦4/3 を満たすように、各流量x1及びy1を設定することが好
ましい。また、第2核形成工程における第2の混合ガス
でのWF6ガス及びSiH4ガスの流量比x2:y2につい
ては、条件 3/1≦x2/y2≦4/1 を満たすように、各流量x2及びy2を設定することが好
ましい。核形成工程における流量比(混合比)をそれぞ
れ上記の範囲内とすることで、特に良好に第1核形成層
61及び第2核形成層62からなる核形成層を堆積させ
て、タングステン金属層の埋め込みを向上させることが
できる。
Here, the flow ratio x 1 : y 1 of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the first mixed gas in the first nucleation step.
It is preferable to set the flow rates x 1 and y 1 so as to satisfy the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 ≦ 4/3. The flow ratio x 2 : y 2 of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the second mixed gas in the second nucleation step is such that the condition 3/1 ≦ x 2 / y 2 ≦ 4/1 is satisfied. It is preferable to set the respective flow rates x 2 and y 2 . By setting the flow rate ratio (mixing ratio) in the nucleation step within the above ranges, the nucleation layer composed of the first nucleation layer 61 and the second nucleation layer 62 is particularly preferably deposited, and the tungsten metal layer is formed. Can be improved.

【0066】なお、図2に示した気相堆積方法において
は、核形成層及びタングステン層の堆積前に、SiH4
ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつつ予備加熱(ソー
ク)を行っている。このように、ウェハ5の予備加熱時
にSiH4ガスを供給することとしておけば、核形成層
及びタングステン層を堆積する対象となるウェハ5の状
態など、タングステン金属層の堆積条件が改善される。
In the vapor deposition method shown in FIG. 2, before the nucleation layer and the tungsten layer are deposited, SiH 4
Preheating (soak) is performed while supplying a preheating gas including a gas. As described above, if the SiH 4 gas is supplied during the preliminary heating of the wafer 5, the deposition conditions of the tungsten metal layer such as the state of the wafer 5 on which the nucleation layer and the tungsten layer are to be deposited can be improved.

【0067】このとき、予備加熱用ガスのガス圧力p0
を10kPa以上(75Torr以上)とすることが好
ましい。このように、ソーク時のガス圧力を高くしてお
くことにより、例えば4kPa(30Torr)の場合
と比べて、SiH4ガスを伴う予備加熱による堆積条件
の改善効果が向上される。
At this time, the gas pressure p 0 of the preheating gas
Is preferably 10 kPa or more (75 Torr or more). As described above, by increasing the gas pressure at the time of soaking, the effect of improving the deposition conditions by the preheating with the SiH 4 gas is improved as compared with, for example, the case of 4 kPa (30 Torr).

【0068】上述した気相堆積装置及び気相堆積方法の
好適な実施条件について、ホールへのタングステン金属
層の埋め込みの具体的な実施例とともに検討する。以下
に示す実施例においては、ホール深さが0.80μmの
ビアを有するとともに、中間層として膜厚50Å×2層
のTiN層が成膜されたシリコンウェハを、タングステ
ン金属層を堆積する対象とした。また、CVD装置1と
しては、Applied Materials 社製、CENTURA(登録商
標)Main Frame、WxZ+ チャンバをベースとしたCVD
装置を用いた。その基本的な構成は、図1に示した通り
である。
The preferred conditions of the vapor deposition apparatus and the vapor deposition method described above will be examined together with specific examples of embedding a tungsten metal layer in holes. In the embodiment described below, a silicon wafer having a via having a hole depth of 0.80 μm and a TiN layer having a thickness of 50 mm × 2 as an intermediate layer is used as an object on which a tungsten metal layer is deposited. did. Further, as the CVD apparatus 1, a CENTURA (registered trademark) Main Frame manufactured by Applied Materials Co., Ltd., a CVD based on a WxZ + chamber is used.
The device was used. The basic configuration is as shown in FIG.

【0069】各工程での加熱温度(成膜温度)について
は、405℃に設定した。また、成膜時間については、
第1核形成工程での成膜時間t1を5sec程度、第2
核形成工程での成膜時間t2を10sec程度とした。
その他の予備加熱工程での時間t0、及びタングステン
堆積工程での成膜時間t3については、ホール径などの
ウェハ5の構成や成膜すべき膜厚などに応じて、適宜設
定した。また、予備加熱工程については、予備加熱用ガ
スのガス圧力をp0=12kPa(90Torr)とし
た。
The heating temperature (film forming temperature) in each step was set at 405 ° C. Regarding the film formation time,
The film formation time t 1 in the first nucleation step is about 5 seconds,
The film formation time t 2 in the nucleation step was set to about 10 sec.
The time t 0 in the other preheating step and the film formation time t 3 in the tungsten deposition step were appropriately set according to the configuration of the wafer 5 such as the hole diameter and the film thickness to be formed. In the preheating step, the gas pressure of the preheating gas was set to p 0 = 12 kPa (90 Torr).

【0070】また、各工程でのArガス及びH2ガスの
流量については、設定すべきガス圧力や反応条件などに
応じて適宜設定しているが、例えば、Arガスの流量=
2800cm3/min、H2ガスの流量=1000cm
3/min程度である。
The flow rates of Ar gas and H 2 gas in each step are appropriately set according to the gas pressure to be set, reaction conditions, and the like.
2800 cm 3 / min, flow rate of H 2 gas = 1000 cm
It is about 3 / min.

【0071】ウェハのビア(ホール)へのタングステン
金属層の埋め込みについては、次のように定義されるサ
イドカバレッジによって評価した。すなわち、図5
(b)に示すように、ビア内の上方部分の側壁上に堆積
されたタングステン金属層(あるいは核形成層)の膜厚
をa1、a2、下方部分の側壁上に堆積されたタングステ
ン金属層(あるいは核形成層)の膜厚をb1、b2とした
ときに、次式 ((b1+b2)/(a1+a2))×100(%) によってサイドカバレッジを定義した。
The embedding of the tungsten metal layer in the via (hole) of the wafer was evaluated by side coverage defined as follows. That is, FIG.
As shown in (b), the thickness of the tungsten metal layer (or nucleation layer) deposited on the side wall of the upper portion in the via is a 1 , a 2 , and the thickness of the tungsten metal layer deposited on the side wall of the lower portion is When the thicknesses of the layers (or nucleation layers) are b 1 and b 2 , the side coverage is defined by the following equation ((b 1 + b 2 ) / (a 1 + a 2 )) × 100 (%). .

【0072】このとき、ビア内の上方部分から下方部分
まで均一に堆積された場合に、b1+b2=a1+a2から
サイドカバレッジが100%となる。そして、下方部分
での堆積が充分に行われずに埋め込みが不良になるにし
たがって、b1+b2<a1+a 2となってサイドカバレッ
ジが低下する。
At this time, from the upper part to the lower part in the via
B if deposited uniformly to1+ BTwo= A1+ aTwoFrom
Side coverage is 100%. And the lower part
Deposits are not enough at
Therefore, b1+ BTwo<A1+ a TwoBecome side coverage
Diminishes.

【0073】まず、核形成工程を第1核形成工程(Nu
c1)及び第2核形成工程(Nuc2)の2段階とする
ことによる、サイドカバレッジの改善(タングステン金
属層埋め込みの改善)効果について確認する。
First, the nucleation step is a first nucleation step (Nu
The effect of improving the side coverage (improving the burying of the tungsten metal layer) by performing the two steps of c1) and the second nucleation step (Nuc2) will be confirmed.

【0074】図6は、実施例A1〜A4でのサイドカバ
レッジについて比較するグラフである。これらの実施例
A1〜A4では、いずれも、ホール深さd=0.80μ
m、ホール径φ=0.25μmで、アスペクト比3.2
のビアを有するウェハをタングステン金属層堆積の対象
とし、核形成工程及びタングステン堆積工程(VF)の
両工程を行った。また、各工程でのガス圧力について
は、第1核形成工程及び第2核形成工程ではp1=p2
4kPa(30Torr)、タングステン堆積工程では
3=12kPa(90Torr)とした。
FIG. 6 is a graph for comparing the side coverage in Examples A1 to A4. In all of these Examples A1 to A4, the hole depth d = 0.80 μm
m, hole diameter φ = 0.25 μm, aspect ratio 3.2
The wafer having the via was subjected to the nucleation step and the tungsten deposition step (VF). Regarding the gas pressure in each step, in the first nucleation step and the second nucleation step, p 1 = p 2 =
4 kPa (30 Torr), and p 3 = 12 kPa (90 Torr) in the tungsten deposition step.

【0075】これらの実施例A1〜A4のうち、実施例
A1及びA2では、第2核形成工程をx2=60cm3
min、y2=20cm3/minのガス流量で、また、
タングステン堆積工程をx3=150cm3/minのガ
ス流量で行っている。また、第1核形成工程について
は、実施例A1では、x1=30cm3/min、y1
30cm3/minのガス流量で行っている。一方、実
施例A2では、第1核形成工程を行わず、第2核形成工
程に相当する工程のみで、核形成層の堆積を行ってい
る。
Of these Examples A1 to A4, in Examples A1 and A2, the second nucleation step was performed at x 2 = 60 cm 3 /
at a gas flow rate of min, y 2 = 20 cm 3 / min;
The tungsten deposition process is performed at a gas flow rate of x 3 = 150 cm 3 / min. In the first nucleation step, in Example A1, x 1 = 30 cm 3 / min and y 1 =
The test is performed at a gas flow rate of 30 cm 3 / min. On the other hand, in Example A2, the first nucleation step is not performed, and the nucleation layer is deposited only in the step corresponding to the second nucleation step.

【0076】以上の条件によって成膜されたタングステ
ン金属層のサイドカバレッジを比較すると、第2核形成
工程のみを行った実施例A2でのサイドカバレッジ84
%に対して、第1及び第2核形成工程を行った実施例A
1でのサイドカバレッジは89%と、サイドカバレッジ
が改善されている。
A comparison of the side coverage of the tungsten metal layer formed under the above conditions shows that the side coverage 84 in Example A2 in which only the second nucleation step was performed.
% In which the first and second nucleation steps were performed.
The side coverage at 89 is 89%, which is an improvement in side coverage.

【0077】また、実施例A3及びA4では、第2核形
成工程でのガス流量をx2=20cm3/min、y2
7cm3/minに変えて、実施例A1及びA2と同様
の成膜を行った。そのサイドカバレッジを比較すると、
第2核形成工程のみを行った実施例A4でのサイドカバ
レッジ84%に対して、第1及び第2核形成工程を行っ
た実施例A3でのサイドカバレッジは100%と、同様
にサイドカバレッジが改善されている。
In Examples A3 and A4, the gas flow rate in the second nucleation step was x 2 = 20 cm 3 / min and y 2 =
The film formation was performed in the same manner as in Examples A1 and A2 except that the film thickness was changed to 7 cm 3 / min. Comparing the side coverage,
The side coverage in Example A3, in which the first and second nucleation steps were performed, was 100%, whereas the side coverage in Example A4, in which only the second nucleation step was performed, was 100%. Has been improved.

【0078】このようなサイドカバレッジの改善効果
は、アスペクト比の高いホールに対して、さらに顕著と
なる。図7は、そのような実施例B1〜B4でのサイド
カバレッジについて比較するグラフである。これらの実
施例B1〜B4では、いずれも、ホール深さd=0.8
0μm、ホール径φ=0.16μmで、アスペクト比
5.0のビアを有するウェハをタングステン金属層堆積
の対象とし、核形成工程及びタングステン堆積工程の両
工程を行った。その他の各条件については、すべて実施
例A1〜A4と同様である。
The effect of improving the side coverage is more remarkable for a hole having a high aspect ratio. FIG. 7 is a graph comparing the side coverages in Examples B1 to B4. In Examples B1 to B4, the hole depth d = 0.8.
A wafer having 0 μm, a hole diameter φ = 0.16 μm, and a via having an aspect ratio of 5.0 was subjected to the tungsten metal layer deposition, and both the nucleation step and the tungsten deposition step were performed. All other conditions are the same as in Examples A1 to A4.

【0079】実施例B1及びB2でのサイドカバレッジ
を比較すると、第2核形成工程のみを行った実施例B2
でのサイドカバレッジが、20%とかなり低くなってい
るのに対して、第1及び第2核形成工程を行った実施例
B1でのサイドカバレッジは59%と、サイドカバレッ
ジが大幅に改善されている。
A comparison of the side coverages in the embodiments B1 and B2 shows that the embodiment B2 in which only the second nucleation step is performed is performed.
The side coverage in Example B1 in which the first and second nucleation steps were performed was 59%, whereas the side coverage in Example B1 was considerably low at 20%, and the side coverage was greatly improved. I have.

【0080】また、第2核形成工程でのガス流量を変え
た実施例B3及びB4でのサイドカバレッジを比較する
と、第2核形成工程のみを行った実施例B4でのサイド
カバレッジが、26%とかなり低くなっているのに対し
て、第1及び第2核形成工程を行った実施例B3でのサ
イドカバレッジは57%と、同様にサイドカバレッジが
大幅に改善されている。
Further, comparing the side coverages in Examples B3 and B4 in which the gas flow rate was changed in the second nucleation step, the side coverage in Example B4 in which only the second nucleation step was performed was 26%. In contrast, the side coverage in Example B3 in which the first and second nucleation steps were performed was 57%, and the side coverage was also significantly improved.

【0081】次に、第1核形成工程(Nuc1)におけ
るWF6ガス及びSiH4ガスの流量x1、y1(cm3
min)について検討する。
Next, the flow rates x 1 and y 1 (cm 3 / cm 3 ) of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the first nucleation step (Nuc1).
min).

【0082】図8は、SiH4ガスのガス流量を変えた
ときに、堆積される核形成層で生じる密度の変化を示す
グラフである。ここで、WF6ガスのガス流量について
は、x1=20cm3/minで一定としている。また、
実線及び点線で2つのグラフを示してあるが、これら
は、異なるシャワーヘッド4(図1参照)を用いて、堆
積を行ったものである。
FIG. 8 is a graph showing a change in density generated in the deposited nucleation layer when the gas flow rate of the SiH 4 gas is changed. Here, the gas flow rate of the WF 6 gas is fixed at x 1 = 20 cm 3 / min. Also,
Two graphs are shown by a solid line and a dotted line, and these are obtained by performing deposition using different shower heads 4 (see FIG. 1).

【0083】これらのグラフより、SiH4ガスのガス
流量がy1=20cm3/minを超えて、流量比x1
1が1/1>x1/y1となると、核形成層の密度が大
きく減少し始めることがわかる。この傾向は、さらにシ
ャワーヘッドを変更して行った試験でも、同様に確認さ
れた。また、このような1/1>x1/y1の条件は、異
常成膜や異常反応の原因ともなる。したがって、第1核
形成工程でのWF6ガス及びSiH4ガスのガス流量は、
条件1/1≦x1/y1を満たすことが好ましい。
From these graphs, it can be seen that the flow rate of the SiH 4 gas exceeds y 1 = 20 cm 3 / min, and the flow rate ratio x 1 :
If y 1 is 1/1> x 1 / y 1, it can be seen that the density of the nucleation layer starts to decrease significantly. This tendency was similarly confirmed in a test in which the shower head was further changed. Further, such a condition of 1/1> x 1 / y 1 causes abnormal film formation and abnormal reaction. Therefore, the gas flow rates of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the first nucleation step are as follows:
It is preferable to satisfy the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 .

【0084】一方、SiH4ガスの流量比が減少してx1
/y1が大きくなってくると、相対的にWF6ガスの流量
比が大きくなるので、第1核形成層を先に堆積すること
によるウェハへのFアタッキングの低減効果が充分に得
られない。このFアタッキングの低減効果に関しては、
第1核形成工程でのWF6ガス及びSiH4ガスのガス流
量は、条件x1/y1≦4/3を満たすことが好ましい。
On the other hand, the flow rate ratio of the SiH 4 gas is reduced and x 1
When / y 1 increases, the flow rate ratio of the WF 6 gas relatively increases, so that the effect of reducing the F attack on the wafer by first depositing the first nucleation layer cannot be obtained. . Regarding the effect of reducing the F attack,
The gas flow rates of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the first nucleation step preferably satisfy the condition x 1 / y 1 ≦ 4/3.

【0085】以上より、第1核形成工程における第1の
混合ガスでのWF6ガス及びSiH4ガスの流量比x1
1については、条件 1/1≦x1/y1≦4/3 を満たす(x1:y1=1:1〜4:3)ことが好まし
い。これにより、ウェハのホール内の下方部分まで充分
に、良好な条件の第1核形成層を堆積させることがで
き、また、第1核形成層によるFアタッキングの抑制効
果を充分に得ることができる。
As described above, the flow ratio x 1 of WF 6 gas and SiH 4 gas in the first mixed gas in the first nucleation step:
y 1 preferably satisfies the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 ≦ 4/3 (x 1 : y 1 = 1: 1 to 4: 3). This makes it possible to sufficiently deposit the first nucleation layer under good conditions to the lower portion in the hole of the wafer, and to sufficiently obtain the effect of suppressing the F attack by the first nucleation layer. .

【0086】次に、第1核形成工程(Nuc1)におけ
るガス圧力p1(kPa)について検討する。
Next, the gas pressure p 1 (kPa) in the first nucleation step (Nuc1) will be examined.

【0087】図9は、実施例C1〜C4でのサイドカバ
レッジについて比較するグラフである。これらの実施例
C1〜C4では、いずれも、ホール深さd=0.80μ
m、ホール径φ=0.23μmで、アスペクト比3.5
のビアを有するウェハをタングステン金属層堆積の対象
とし、第1核形成工程のみを行った。また、ガス流量に
ついては、実施例C1〜C3ではx1=y1=30cm3
/min、実施例C4ではx1=y1=25cm3/mi
nとした。
FIG. 9 is a graph for comparing the side coverage in Examples C1 to C4. In Examples C1 to C4, the hole depth d = 0.80 μm
m, hole diameter φ = 0.23 μm, aspect ratio 3.5
The wafer having the via was subjected to tungsten metal layer deposition, and only the first nucleation step was performed. Regarding the gas flow rate, in Examples C1 to C3, x 1 = y 1 = 30 cm 3
/ Min, x 1 = y 1 = 25 cm 3 / mi in Example C4
n.

【0088】これらの実施例C1〜C4では、第1核形
成工程でのガス圧力p1を変えて、第1核形成層の堆積
を行っている。すなわち、実施例C1ではp1=0.6
7kPa(5Torr)、実施例C2ではp1=2kP
a(15Torr)、実施例C3ではp1=4kPa
(30Torr)、実施例C4ではp1=12kPa
(90Torr)のガス圧力で、第1核形成工程を行っ
ている。
In Examples C1 to C4, the first nucleation layer is deposited by changing the gas pressure p 1 in the first nucleation step. That is, in Example C1, p 1 = 0.6
7 kPa (5 Torr), p 1 = 2 kP in Example C2
a (15 Torr), p 1 = 4 kPa in Example C3
(30 Torr), p 1 = 12 kPa in Example C4
The first nucleation step is performed at a gas pressure of (90 Torr).

【0089】以上の条件によって成膜されたタングステ
ン金属層のサイドカバレッジを比較すると、ガス圧力p
1=4kPaでの実施例C3が42%と最もサイドカバ
レッジが大きい。また、それよりもガス圧力が小さいp
1=0.67kPa、2kPaでの実施例C1、C2で
も、それぞれ29%、30%のサイドカバレッジが得ら
れている。一方、ガス圧力が大きいp1=12kPaで
の実施例C4では、サイドカバレッジはほぼ0%まで低
下している。
The side coverage of the tungsten metal layer formed under the above conditions is compared.
Example C3 at 1 = 4 kPa has the largest side coverage of 42%. Also, the gas pressure p
In Examples C1 and C2 at 1 = 0.67 kPa and 2 kPa, 29% and 30% of side coverage were obtained, respectively. On the other hand, in Example C4 where the gas pressure was large, p 1 = 12 kPa, the side coverage was reduced to almost 0%.

【0090】以上の実施例のデータ及び他のデータなど
から、第1核形成工程における第1の混合ガスのガス圧
力は、8kPa以下(60Torr以下)であることが
好ましく、特に、ほぼ4kPaとすることが好ましい。
これによって、ホール内の下方部分まで、第1核形成層
を良好に堆積して、そのサイドカバレッジを改善するこ
とができる。
From the data of the above embodiment and other data, the gas pressure of the first mixed gas in the first nucleation step is preferably 8 kPa or less (60 Torr or less), and particularly about 4 kPa. Is preferred.
As a result, the first nucleation layer can be satisfactorily deposited up to the lower portion in the hole, and the side coverage can be improved.

【0091】次に、第2核形成工程(Nuc2)におけ
るWF6ガス及びSiH4ガスの流量x2、y2(cm3
min)について検討する。
Next, the flow rates x 2 and y 2 (cm 3 / cm 3 ) of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the second nucleation step (Nuc2).
min).

【0092】図10は、実施例D1〜D3でのサイドカ
バレッジについて比較するグラフである。これらの実施
例D1〜D3では、いずれも、ホール深さd=0.80
μm、ホール径φ=0.17μmで、アスペクト比4.
7のビアを有するウェハをタングステン金属層堆積の対
象とし、第1核形成工程及び第2核形成工程を行った。
また、各工程でのガス圧力については、第1核形成工程
及び第2核形成工程ともにp1=p2=4kPa(30T
orr)とした。また、第1核形成工程でのガス流量に
ついては、x1=y1=30cm3/minとした。
FIG. 10 is a graph for comparing the side coverage in Examples D1 to D3. In Examples D1 to D3, the hole depth d = 0.80
μm, hole diameter φ = 0.17 μm, aspect ratio 4.
A first nucleation step and a second nucleation step were performed on a wafer having 7 vias as an object of tungsten metal layer deposition.
Regarding the gas pressure in each step, p 1 = p 2 = 4 kPa (30 T) in both the first nucleation step and the second nucleation step.
orr). The gas flow rate in the first nucleation step was x 1 = y 1 = 30 cm 3 / min.

【0093】これらの実施例D1〜D3では、第2核形
成工程でのガス流量x2、y2を、x 2/y2=4/1の流
量比を固定した条件下で変えて、第2核形成層の堆積を
行っている。すなわち、実施例D1ではx2=80cm3
/min、y2=20cm3/min、実施例D2ではx
2=40cm3/min、y2=10cm3/min、実施
例D3ではx2=20cm3/min、y2=5cm3/m
inのガス流量で、第2核形成工程を行っている。
In Examples D1 to D3, the second nucleus was used.
Gas flow rate xTwo, YTwoTo x Two/ YTwo= Flow of 4/1
The deposition rate of the second nucleation layer was changed by changing the quantitative ratio under fixed conditions.
Is going. That is, in the embodiment D1, xTwo= 80cmThree
/ Min, yTwo= 20cmThree/ Min, x in Example D2
Two= 40cmThree/ Min, yTwo= 10cmThree/ Min, implementation
In Example D3, xTwo= 20cmThree/ Min, yTwo= 5cmThree/ M
The second nucleation step is performed at a gas flow rate of in.

【0094】以上の条件によって成膜されたタングステ
ン金属層のサイドカバレッジを比較すると、ガス流量x
2=20cm3/min、y2=5cm3/minとガス流
量が少ない実施例D3が69%と最もサイドカバレッジ
が大きく、それよりもガス流量が多い実施例D1、D2
では、サイドカバレッジがそれぞれ54%、51%とや
や小さくなっている。
A comparison of the side coverage of the tungsten metal layer formed under the above conditions shows that the gas flow rate x
Examples D1 and D2 in which Example 2 has a small gas flow rate of 2 = 20 cm 3 / min and y 2 = 5 cm 3 / min, the side coverage is the largest at 69%, and the gas flow rate is larger than that.
In the figure, the side coverage is slightly reduced to 54% and 51%, respectively.

【0095】以上の実施例のデータ及び他のデータなど
から、第2核形成工程における第2の混合ガスでのガス
流量は、WF6ガスのガス流量x2と、SiH4ガスのガ
ス流量y2とを合わせた合計流量x2+y2が、30cm3
/min以下であることが好ましく、特に、ほぼx2
20cm3/min、y2=5cm3/minとすること
が好ましい。これによって、第2核形成層を良好に堆積
して、そのサイドカバレッジを改善することができる。
From the data of the above embodiment and other data, the gas flow rate of the second mixed gas in the second nucleation step is the gas flow rate x 2 of the WF 6 gas and the gas flow rate y of the SiH 4 gas. 2 and the total flow rate x 2 + y 2 is 30 cm 3
/ Min or less, in particular, approximately x 2 =
It is preferable that 20 cm 3 / min and y 2 = 5 cm 3 / min. Thereby, the second nucleation layer can be satisfactorily deposited, and the side coverage can be improved.

【0096】また、第2核形成工程における第2の混合
ガスでのWF6ガス及びSiH4ガスの流量比x2:y2
ついては、上記したサイドカバレッジの改善効果を充分
に得るとともに、ウェハへのFアタッキングを低減する
条件などから、条件 3/1≦x2/y2≦4/1 を満たす(x2/y2=3:1〜4:1)ことが好まし
い。これにより、第1核形成層及び第2核形成層からな
る核形成層の全体を、充分に成長させることができる。
The flow rate ratio x 2 : y 2 of the WF 6 gas and the SiH 4 gas in the second mixed gas in the second nucleation step is sufficient to obtain the above-mentioned effect of improving the side coverage and to improve the wafer coverage. It is preferable to satisfy the condition 3/1 ≦ x 2 / y 2 ≦ 4/1 (x 2 / y 2 = 3: 1 to 4: 1) from the condition of reducing the F attack on the substrate. Thereby, the whole nucleation layer including the first nucleation layer and the second nucleation layer can be sufficiently grown.

【0097】なお、第1核形成工程でのガス流量がx1
=y1=30cm3/min、第2核形成工程でのガス流
量がx2=80cm3/min、y2=20cm3/mi
n、第1核形成工程及び第2核形成工程でのガス圧力が
1=p2=4kPa(30Torr)の条件で、ホール
深さd=0.80μmに対して、ホール径φ=0.23
μm(アスペクト比3.5)及びφ=0.17μm(ア
スペクト比4.7)の2種類のホールに対して核形成層
の堆積を行ったところ、それぞれ66%及び54%のサ
イドカバレッジが得られた。
The gas flow rate in the first nucleation step is x 1
= Y 1 = 30 cm 3 / min, gas flow rate in the second nucleation step is x 2 = 80 cm 3 / min, y 2 = 20 cm 3 / mi
n, the gas pressure in the first nucleation step and the second nucleation step is p 1 = p 2 = 4 kPa (30 Torr), and the hole depth φ = 0.80 μm and the hole diameter φ = 0. 23
When the nucleation layer was deposited on two types of holes of μm (aspect ratio 3.5) and φ = 0.17 μm (aspect ratio 4.7), side coverages of 66% and 54% were obtained, respectively. Was done.

【0098】また、第2核形成工程におけるガス圧力p
2(kPa)については、第1核形成工程における第1
の混合ガスのガス圧力p1と、第2核形成工程における
第2の混合ガスのガス圧力p2とを、略等しくすること
が好ましい。このとき、第1核形成工程と、第2核形成
工程とを、圧力調整等を行うことなく連続的に実施する
ことができる。
The gas pressure p in the second nucleation step is
2 (kPa) for the first nucleation step.
The gas pressure p 1 of the mixed gas, the gas pressure p 2 in the second gaseous mixture in the second nucleation step, it is preferable to substantially equally. At this time, the first nucleation step and the second nucleation step can be performed continuously without performing pressure adjustment or the like.

【0099】以上の検討結果に基づき、第1核形成工程
(Nuc1)を、 x1=30cm3/min y1=30cm3/min p1=4kPa(30Torr) 第2核形成工程(Nuc2)を、 x2=20cm3/min y2=5cm3/min p2=4kPa(30Torr) タングステン堆積工程(VF)を、 x3=95cm3/min p3=12kPa(90Torr) とした堆積条件で成膜を行って、ウェハ上(MO−CV
Dで形成した中間層のTiN層上)に、第1核形成層、
第2核形成層、及びタングステン層からなるタングステ
ン金属層を形成した。
Based on the above examination results, the first nucleation step (Nuc1) was performed in the following manner: x 1 = 30 cm 3 / min y 1 = 30 cm 3 / min p 1 = 4 kPa (30 Torr) The second nucleation step (Nuc 2) X 2 = 20 cm 3 / min y 2 = 5 cm 3 / min p 2 = 4 kPa (30 Torr) The tungsten deposition step (VF) was performed under the deposition conditions of x 3 = 95 cm 3 / min p 3 = 12 kPa (90 Torr). After performing the film, on the wafer (MO-CV
D) on the intermediate TiN layer formed by D),
A second nucleation layer and a tungsten metal layer composed of a tungsten layer were formed.

【0100】このとき、ウェハに設けられたホール深さ
d=0.8μm、ホール径φ=0.16μm、アスペク
ト比5.0のビアに対して、80%以上のサイドカバレ
ッジが得られ、タングステン金属層が充分に埋め込まれ
て、良好なタングステンプラグが形成されていることが
確認された。
At this time, 80% or more of side coverage was obtained for a via provided in the wafer having a hole depth d = 0.8 μm, a hole diameter φ = 0.16 μm, and an aspect ratio of 5.0. It was confirmed that the metal layer was sufficiently buried and a good tungsten plug was formed.

【0101】本発明による気相堆積方法及び装置は、上
記した実施形態及び実施例に限られるものではなく、様
々な変形が可能である。例えば、気相堆積装置の構成に
ついては、図1のCVD装置はその一例を示したもので
あり、他の構成からなる気相堆積装置としても良い。ま
た、図3に示した各工程でのガス流量やガス圧力につい
ては、処理対象となるウェハの構成や装置の構成等に応
じて、適宜設定または変更することが好ましい。
The vapor deposition method and apparatus according to the present invention are not limited to the above embodiments and examples, and various modifications are possible. For example, as for the configuration of the vapor deposition apparatus, the CVD apparatus shown in FIG. 1 is an example, and the vapor deposition apparatus having another configuration may be used. Further, it is preferable to appropriately set or change the gas flow rate and the gas pressure in each step shown in FIG. 3 according to the configuration of the wafer to be processed and the configuration of the apparatus.

【0102】[0102]

【発明の効果】本発明による気相堆積方法及び装置は、
以上詳細に説明したように、次のような効果を得る。す
なわち、タングステン堆積工程に先立って行われる核形
成工程を2段階に分けて、Si化合物ガスの流量比が高
い第1の混合ガスによる第1核形成を行った後に、第2
の混合ガスによる第2核形成を行う気相堆積方法及び装
置によれば、基板のホール内に堆積される各層のサイド
カバレッジを改善して、アスペクト比が高いホールが設
けられた基板に対しても、ホール内に充分にタングステ
ン金属層を埋め込むことが可能となる。
The vapor deposition method and apparatus according to the present invention are
As described in detail above, the following effects are obtained. That is, the nucleation process performed prior to the tungsten deposition process is divided into two stages, and after performing the first nucleation using the first mixed gas having a high flow rate of the Si compound gas, the second nucleation process is performed.
According to the vapor-phase deposition method and apparatus for performing the second nucleation with a mixed gas of the above, the side coverage of each layer deposited in the holes of the substrate is improved, and the substrate having the holes with a high aspect ratio is provided. Also, the tungsten metal layer can be sufficiently buried in the hole.

【0103】特に、近年、半導体集積回路の微細化に伴
って、コンタクトホールやビアなどのホールのアスペク
ト比が高くなっている。これに対して、上記した気相堆
積方法及び装置によれば、そのような微細化された半導
体集積回路においても、層間結線として良好なタングス
テンプラグを得ることが可能となる。
In particular, in recent years, the aspect ratio of holes such as contact holes and vias has been increasing with the miniaturization of semiconductor integrated circuits. On the other hand, according to the above-described vapor deposition method and apparatus, even in such a miniaturized semiconductor integrated circuit, it is possible to obtain a good tungsten plug as an interlayer connection.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】気相堆積装置の一実施形態を一部断面として概
略的に示す構成図である。
FIG. 1 is a configuration diagram schematically showing a cross section of an embodiment of a vapor deposition apparatus.

【図2】気相堆積方法の一実施形態を示すフローチャー
トである。
FIG. 2 is a flowchart illustrating an embodiment of a vapor deposition method.

【図3】図2に示したフローチャートの一部を具体的に
示すフローチャートである。
FIG. 3 is a flowchart specifically showing a part of the flowchart shown in FIG. 2;

【図4】ウェハに形成されたホール、及びホール内に堆
積されたタングステン金属層の積層構造の一例を模式的
に示す側面断面図である。
FIG. 4 is a side sectional view schematically showing an example of a stacked structure of a hole formed in a wafer and a tungsten metal layer deposited in the hole.

【図5】タングステン金属層の埋め込み不良について説
明するための模式図である。
FIG. 5 is a schematic diagram for explaining an embedding failure of a tungsten metal layer.

【図6】図2に示した気相堆積方法によるサイドカバレ
ッジの改善効果を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing the effect of improving the side coverage by the vapor deposition method shown in FIG.

【図7】図2に示した気相堆積方法によるサイドカバレ
ッジの改善効果を示すグラフである。
FIG. 7 is a graph showing an improvement effect of side coverage by the vapor deposition method shown in FIG. 2;

【図8】密度のSiH4流量依存性を示すグラフであ
る。
FIG. 8 is a graph showing the dependency of density on the flow rate of SiH 4 .

【図9】サイドカバレッジのガス圧力依存性を示すグラ
フである。
FIG. 9 is a graph showing the gas pressure dependency of the side coverage.

【図10】サイドカバレッジのガス流量依存性を示すグ
ラフである。
FIG. 10 is a graph showing the gas flow rate dependence of side coverage.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…CVD装置、10…CVD制御部、2…チャンバ、
20…サセプタ、21…ヒータ、3…ガス供給系、30
…ガス供給用配管、31…WF6ガス供給源、32…S
iH4ガス供給源、33…Arガス供給源、34…H2
ス供給源、35…ガス供給口、36…ガス排気口、37
…ガス排気系、4…シャワーヘッド、41…胴部、43
…ベースプレート(蓋部)、45…フェイスプレート
(多孔板)、47…ブロッカープレート(多孔板)、5
…シリコンウェハ、50…シリコンベース、51…絶縁
層、52…中間層、55…ホール、6…タングステン金
属層、61…第1核形成層、62…第2核形成層、63
…タングステン層。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... CVD apparatus, 10 ... CVD control part, 2 ... chamber,
20 susceptor, 21 heater, 3 gas supply system, 30
... gas supply pipe, 31 ... WF 6 gas supply source, 32 ... S
iH 4 gas supply source, 33: Ar gas supply source, 34: H 2 gas supply source, 35: gas supply port, 36: gas exhaust port, 37
... gas exhaust system, 4 ... shower head, 41 ... trunk, 43
... Base plate (lid part), 45 ... Face plate (perforated plate), 47 ... Blocker plate (perforated plate), 5
... Silicon wafer, 50 ... Silicon base, 51 ... Insulating layer, 52 ... Intermediate layer, 55 ... Hole, 6 ... Tungsten metal layer, 61 ... First nucleation layer, 62 ... Second nucleation layer, 63
... Tungsten layer.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 俊彦 千葉県成田市新泉14−3野毛平工業団地内 アプライド マテリアルズ ジャパン 株式会社内 (72)発明者 守本 正宏 千葉県成田市新泉14−3野毛平工業団地内 アプライド マテリアルズ ジャパン 株式会社内 (72)発明者 牧崎 広行 千葉県成田市新泉14−3野毛平工業団地内 アプライド マテリアルズ ジャパン 株式会社内 (72)発明者 宮永 真美子 千葉県成田市新泉14−3野毛平工業団地内 アプライド マテリアルズ ジャパン 株式会社内 Fターム(参考) 4K030 AA04 AA06 AA16 AA17 BA20 BA29 BA48 BB12 CA04 FA10 JA06 KA04 LA15 4M104 BB14 CC01 DD45 FF18 HH13 5F033 JJ18 JJ19 JJ28 JJ33 KK01 NN06 NN07 PP03 PP04 PP09 PP33 RR04 WW05 WW06 XX02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Toshihiko Nishiyama 14-3 Shinsen, Narita-shi, Chiba Applied Materials Japan Co., Ltd. (72) Inventor Masahiro Morimoto 14-3 Shinizumi, Narita-shi, Chiba Nogedaira Industrial Park Applied Materials Japan Co., Ltd. (72) Inventor Hiroyuki Makizaki 14-3 Shinizumi, Narita, Chiba Pref.Applied Materials Japan Co., Ltd. (72) Inventor Mamiko Miyanaga Narita, Chiba Pref. 14-3 Shinizumi Nogehira Industrial Park Applied Materials Japan Co., Ltd. F-term (reference) 4K030 AA04 AA06 AA16 AA17 BA20 BA29 BA48 BB12 CA04 FA10 JA06 KA04 LA15 4M104 BB14 CC01 DD45 FF18 HH13 5F033 JJ18 JJ19 JJ28 JJ33 NN01 PP04 PP09 PP33 RR04 WW05 WW06 XX02

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 基板上にタングステンを含む金属層を堆
積させる気相堆積方法であって、 タングステン原子を含有する化合物からなるW化合物ガ
ス及びシリコン原子を含有する化合物からなるSi化合
物ガスを流量比x1:y1で含む第1の混合ガスを供給し
て、前記基板上に第1核形成層を堆積する第1核形成工
程と、 前記W化合物ガス及び前記Si化合物ガスを条件 x1/y1<x2/y2 を満たす流量比x2:y2で含む第2の混合ガスを供給し
て、前記第1核形成層上に第2核形成層を堆積する第2
核形成工程と、 前記W化合物ガスを含む第3のガスを供給して、前記第
2核形成層上にタングステン層を堆積するタングステン
堆積工程と、を備えることを特徴とする気相堆積方法。
1. A vapor deposition method for depositing a metal layer containing tungsten on a substrate, comprising the steps of: supplying a W compound gas containing a compound containing a tungsten atom and a Si compound gas containing a compound containing a silicon atom at a flow rate ratio; x 1 : a first nucleation step of supplying a first mixed gas containing y 1 to deposit a first nucleation layer on the substrate; and subjecting the W compound gas and the Si compound gas to conditions x 1 / A second mixed gas containing a flow rate ratio x 2 : y 2 satisfying y 1 <x 2 / y 2 is supplied to deposit a second nucleation layer on the first nucleation layer.
A vapor deposition method, comprising: a nucleation step; and a tungsten deposition step of supplying a third gas containing the W compound gas to deposit a tungsten layer on the second nucleation layer.
【請求項2】 前記第1核形成工程において、前記第1
の混合ガスの流量比x1:y1が、条件 1/1≦x1/y1≦4/3 を満たすことを特徴とする請求項1記載の気相堆積方
法。
2. The method according to claim 1, wherein in the first nucleation step, the first nucleus is formed.
2. The vapor deposition method according to claim 1, wherein the flow ratio x 1 : y 1 of the mixed gas satisfies the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 ≦ 4/3.
【請求項3】 前記第2核形成工程において、前記第2
の混合ガスの流量比x2:y2が、条件 3/1≦x2/y2≦4/1 を満たすことを特徴とする請求項1記載の気相堆積方
法。
3. The method according to claim 2, wherein in the second nucleation step, the second nucleus is formed.
2. The vapor deposition method according to claim 1, wherein the flow ratio x 2 : y 2 of the mixed gas satisfies the condition 3/1 ≦ x 2 / y 2 ≦ 4/1.
【請求項4】 前記第2核形成工程において、前記W化
合物ガスの流量と、前記Si化合物ガスの流量とを合わ
せた合計流量が、30cm3/min以下であることを
特徴とする請求項1記載の気相堆積方法。
4. The method according to claim 1, wherein in the second nucleation step, a total flow rate of the flow rate of the W compound gas and the flow rate of the Si compound gas is 30 cm 3 / min or less. The vapor phase deposition method as described.
【請求項5】 前記第1核形成工程において、前記第1
の混合ガスのガス圧力が、8kPa以下であることを特
徴とする請求項1記載の気相堆積方法。
5. The method according to claim 1, wherein in the first nucleation step, the first nucleus is formed.
2. The gas phase deposition method according to claim 1, wherein the gas pressure of the mixed gas is 8 kPa or less.
【請求項6】 前記第1核形成工程における前記第1の
混合ガスのガス圧力と、前記第2核形成工程における前
記第2の混合ガスのガス圧力とが、略等しいことを特徴
とする請求項1記載の気相堆積方法。
6. The gas pressure of the first mixed gas in the first nucleation step and the gas pressure of the second mixed gas in the second nucleation step are substantially equal. Item 4. The vapor deposition method according to Item 1.
【請求項7】 前記第1核形成工程の前に、前記Si化
合物ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつつ、前記基板
を予備的に加熱する予備加熱工程をさらに備えることを
特徴とする請求項1記載の気相堆積方法。
7. The method according to claim 1, further comprising, before the first nucleation step, a preliminary heating step of preliminary heating the substrate while supplying a preliminary heating gas containing the Si compound gas. Item 4. The vapor deposition method according to Item 1.
【請求項8】 前記予備加熱工程において、前記予備加
熱用ガスのガス圧力が、10kPa以上であることを特
徴とする請求項7記載の気相堆積方法。
8. The vapor deposition method according to claim 7, wherein in the preheating step, a gas pressure of the preheating gas is 10 kPa or more.
【請求項9】 基板上にタングステンを含む金属層を堆
積させる気相堆積装置であって、 前記基板を収容するチャンバと、 前記チャンバ内に収容された前記基板に対してタングス
テン原子を含有する化合物からなるW化合物ガスを供給
する第1のガス供給源、及びシリコン原子を含有する化
合物からなるSi化合物ガスを供給する第2のガス供給
源を有するガス供給系と、 前記W化合物ガス及び前記Si化合物ガスを流量比
1:y1で含む第1の混合ガスを供給して、前記基板上
に第1核形成層を堆積し、続いて、前記W化合物ガス及
び前記Si化合物ガスを条件 x1/y1<x2/y2 を満たす流量比x2:y2で含む第2の混合ガスを供給し
て、前記第1核形成層上に第2核形成層を堆積した後、
前記W化合物ガスを含む第3のガスを供給して、前記第
2核形成層上にタングステン層を堆積するように、前記
ガス供給系を制御する気相堆積制御手段と、を備えるこ
とを特徴とする気相堆積装置。
9. A vapor phase deposition apparatus for depositing a metal layer containing tungsten on a substrate, comprising: a chamber accommodating the substrate; and a compound containing tungsten atoms with respect to the substrate accommodated in the chamber. A gas supply system having a first gas supply source for supplying a W compound gas consisting of: and a second gas supply source for supplying a Si compound gas consisting of a compound containing silicon atoms; A first mixed gas containing a compound gas at a flow ratio x 1 : y 1 is supplied to deposit a first nucleation layer on the substrate, and subsequently, the W compound gas and the Si compound gas are subjected to a condition x A second mixed gas containing a flow rate ratio x 2 : y 2 satisfying 1 / y 1 <x 2 / y 2 is supplied to deposit a second nucleation layer on the first nucleation layer.
Vapor deposition control means for controlling the gas supply system such that a third gas containing the W compound gas is supplied to deposit a tungsten layer on the second nucleation layer. Vapor deposition apparatus.
【請求項10】 前記第1の混合ガスの流量比x1:y1
が、条件 1/1≦x1/y1≦4/3 を満たすことを特徴とする請求項9記載の気相堆積装
置。
10. A flow rate ratio x 1 : y 1 of the first mixed gas.
10 satisfies the condition 1/1 ≦ x 1 / y 1 ≦ 4/3.
【請求項11】 前記第2の混合ガスの流量比x2:y2
が、条件 3/1≦x2/y2≦4/1 を満たすことを特徴とする請求項9記載の気相堆積装
置。
11. A flow ratio x 2 : y 2 of the second mixed gas.
10. The vapor phase deposition apparatus according to claim 9, wherein the following condition is satisfied: 3/1 ≦ x 2 / y 2 ≦ 4/1.
【請求項12】 前記気相堆積制御手段は、前記第1核
形成層を堆積する前に、前記Si化合物ガスを含む予備
加熱用ガスを供給しつつ、前記基板を予備的に加熱する
ように、前記ガス供給系を制御することを特徴とする請
求項9記載の気相堆積装置。
12. The method according to claim 1, wherein the vapor-phase deposition control means preliminarily heats the substrate while supplying a preheating gas containing the Si compound gas before depositing the first nucleation layer. 10. The vapor deposition apparatus according to claim 9, wherein the gas supply system is controlled.
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