JP2002060965A - 銅酸化物還元用の処理液および処理方法 - Google Patents
銅酸化物還元用の処理液および処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂との接着性に優れ、かつ、耐酸性をもつ
銅素材を得るための処理液および処理方法を提供する。 【解決手段】 銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還
元するための処理液として、少なくともジメチルアミン
ボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有し、このジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当
たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３
２ｘ-0.185の関係が成立するものとし、このような処理
液に、表面に銅酸化物が形成された銅素材を浸漬して表
面の銅酸化物を金属銅に還元する処理方法では、水への
ジメチルアミンボランの添加を、上記銅素材の浸漬前１
０分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後に行うようにす
る。
銅素材を得るための処理液および処理方法を提供する。 【解決手段】 銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還
元するための処理液として、少なくともジメチルアミン
ボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有し、このジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当
たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３
２ｘ-0.185の関係が成立するものとし、このような処理
液に、表面に銅酸化物が形成された銅素材を浸漬して表
面の銅酸化物を金属銅に還元する処理方法では、水への
ジメチルアミンボランの添加を、上記銅素材の浸漬前１
０分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後に行うようにす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は樹脂に対する接着性
を高めた銅酸化物を還元するための処理液と処理方法に
係り、特に多層プリント配線板の製造における内層用銅
配線と樹脂層との接着性を高め、かつ、内層用銅配線の
耐酸性を高めるための処理液および処理方法に関する。
を高めた銅酸化物を還元するための処理液と処理方法に
係り、特に多層プリント配線板の製造における内層用銅
配線と樹脂層との接着性を高め、かつ、内層用銅配線の
耐酸性を高めるための処理液および処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多層プリント配線板の製造において、樹
脂層と多層接着される内層用銅配線の表面が平滑である
と接着力が弱いものとなり、このため、従来から、内層
用銅配線の表面に酸化第一銅や酸化第二銅等の銅酸化物
層を形成することが行なわれていた。この銅酸化物層
は、表面が微細凹凸であるために、機械的アンカー作用
を樹脂層に対して示し、かつ、樹脂層に対する化学的親
和性が大きいため、樹脂層との接着性が極めて優れてい
る。
脂層と多層接着される内層用銅配線の表面が平滑である
と接着力が弱いものとなり、このため、従来から、内層
用銅配線の表面に酸化第一銅や酸化第二銅等の銅酸化物
層を形成することが行なわれていた。この銅酸化物層
は、表面が微細凹凸であるために、機械的アンカー作用
を樹脂層に対して示し、かつ、樹脂層に対する化学的親
和性が大きいため、樹脂層との接着性が極めて優れてい
る。
【０００３】しかし、上記の銅酸化物層は耐酸性に劣
り、例えば、多層接着工程後のスルーホールめっき工程
において、無電解めっきの触媒付与のための塩酸酸性溶
液によって樹脂層との接着界面の銅酸化物層が溶解する
現象が発生する。
り、例えば、多層接着工程後のスルーホールめっき工程
において、無電解めっきの触媒付与のための塩酸酸性溶
液によって樹脂層との接着界面の銅酸化物層が溶解する
現象が発生する。
【０００４】この現象を防止するために、所望の微細凹
凸を残したまま、銅酸化物層を還元して金属銅にするこ
とによって、接着性と耐酸性を兼ね備えた内層用銅配線
を作製することが行なわれている。上記の銅酸化物層の
還元は、例えば、水素化ホウ素ナトリウムやホルマリン
等の還元剤を含むアルカリ性水溶液に接触させる方法
（特公昭６４―８４７９号）、水素化ホウ素アルカリと
ホルマリンに順次浸漬する２段処理法（特開平１−１５
６４７９号）、還元剤としてジメチルアミンボランを使
用する方法（特開昭６１−１７６１９２号、特公平３―
５０４３１号）、ジメチルアミンボランとホルマリンに
順次浸漬する２段処理法（特開平５−１６０５６４号）
等の処理方法が知られている。
凸を残したまま、銅酸化物層を還元して金属銅にするこ
とによって、接着性と耐酸性を兼ね備えた内層用銅配線
を作製することが行なわれている。上記の銅酸化物層の
還元は、例えば、水素化ホウ素ナトリウムやホルマリン
等の還元剤を含むアルカリ性水溶液に接触させる方法
（特公昭６４―８４７９号）、水素化ホウ素アルカリと
ホルマリンに順次浸漬する２段処理法（特開平１−１５
６４７９号）、還元剤としてジメチルアミンボランを使
用する方法（特開昭６１−１７６１９２号、特公平３―
５０４３１号）、ジメチルアミンボランとホルマリンに
順次浸漬する２段処理法（特開平５−１６０５６４号）
等の処理方法が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特公昭
６４―８４７９号や特開平１−１５６４７９号に開示さ
れた方法では、銅酸化物層を金属銅に充分に還元するこ
とは困難であったり、処理時間、処理温度等に大きな制
約が要求される等の問題があった。また、ジメチルアミ
ンボランを使用する処理方法では、ジメチルアミンボラ
ンが分解しやすいため、処理液の寿命が短いという問題
があった。さらに、水素化ホウ素ナトリウムやジメチル
アミンボラン等の還元剤は高価であり、還元処理コスト
の低減に支障を来たしていた。
６４―８４７９号や特開平１−１５６４７９号に開示さ
れた方法では、銅酸化物層を金属銅に充分に還元するこ
とは困難であったり、処理時間、処理温度等に大きな制
約が要求される等の問題があった。また、ジメチルアミ
ンボランを使用する処理方法では、ジメチルアミンボラ
ンが分解しやすいため、処理液の寿命が短いという問題
があった。さらに、水素化ホウ素ナトリウムやジメチル
アミンボラン等の還元剤は高価であり、還元処理コスト
の低減に支障を来たしていた。
【０００６】本発明は、上述のような実情に鑑みてなさ
れたものであり、樹脂との接着性に優れ、かつ、耐酸性
をもつ銅素材を得るための処理液および処理方法を提供
することを目的とする。
れたものであり、樹脂との接着性に優れ、かつ、耐酸性
をもつ銅素材を得るための処理液および処理方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジメチルアミ
ンボランの含有量を低減しながらも、銅酸化物を金属銅
に還元できる処理液を検討し、処理対象となる面積（処
理液中に浸漬される銅酸化物を有する銅素材の面積）と
ジメチルアミンボランの最低必要量との間に特殊な関係
が存在することを見出してなされたものである。
ンボランの含有量を低減しながらも、銅酸化物を金属銅
に還元できる処理液を検討し、処理対象となる面積（処
理液中に浸漬される銅酸化物を有する銅素材の面積）と
ジメチルアミンボランの最低必要量との間に特殊な関係
が存在することを見出してなされたものである。
【０００８】すなわち、本発明の銅酸化物還元用の処理
液の発明は、銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還元
するための処理液において、少なくともジメチルアミン
ボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有し、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２
３２ｘ-0.185の関係が成立するような構成とした。
液の発明は、銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還元
するための処理液において、少なくともジメチルアミン
ボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有し、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２
３２ｘ-0.185の関係が成立するような構成とした。
【０００９】また、本発明の銅酸化物還元用の処理液の
発明は、銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還元する
ための処理液において、少なくともジメチルアミンボラ
ンを０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲、３７％ホルマリン
を０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２
以上の範囲であり、かつ、ジメチルアミンボランの含有
量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2
／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係が成立す
るような構成とした。そして、好ましい態様として、ジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理液ｐＨ
の値ｚとの間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が
成立するような構成とした。
発明は、銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還元する
ための処理液において、少なくともジメチルアミンボラ
ンを０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲、３７％ホルマリン
を０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２
以上の範囲であり、かつ、ジメチルアミンボランの含有
量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2
／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係が成立す
るような構成とした。そして、好ましい態様として、ジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理液ｐＨ
の値ｚとの間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が
成立するような構成とした。
【００１０】本発明の銅酸化物還元用の処理方法は、酸
化処理によって表面に銅酸化物が形成された銅素材を処
理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属銅に還元するため
の処理方法において、処理液は、少なくともジメチルア
ミンボランを含有量が０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲とな
り、かつ、ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）
と単位液量当たりの銅素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）
との間にｙ≧０．２３２ｘ-0.185の関係が成立するよう
に水に添加したものであり、水へのジメチルアミンボラ
ンの添加は表面に銅酸化物を有する銅素材の浸漬前１０
分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後であるような構成
とした。
化処理によって表面に銅酸化物が形成された銅素材を処
理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属銅に還元するため
の処理方法において、処理液は、少なくともジメチルア
ミンボランを含有量が０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲とな
り、かつ、ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）
と単位液量当たりの銅素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）
との間にｙ≧０．２３２ｘ-0.185の関係が成立するよう
に水に添加したものであり、水へのジメチルアミンボラ
ンの添加は表面に銅酸化物を有する銅素材の浸漬前１０
分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後であるような構成
とした。
【００１１】また、本発明の銅酸化物還元用の処理方法
は、酸化処理によって表面に銅酸化物が形成された銅素
材を処理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属銅に還元す
るための処理方法において、処理液は、少なくともジメ
チルアミンボランを含有量が０．１５〜２．０ｇ／Ｌの
範囲となり、かつ、ジメチルアミンボランの含有量ｙ
（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅素材の処理面積ｘ（ｄ
ｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係が成
立するように基本浴に添加したものであり、該基本浴は
３７％ホルマリンを０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含
有し、ｐＨが１２以上の範囲であり、基本浴へのジメチ
ルアミンボランの添加は表面に銅酸化物を有する銅素材
の浸漬前１０分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後であ
るような構成とした。そして、ジメチルアミンボランの
含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理液ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−
０．１０６ｚ＋１．５７の関係を成立させるような構成
とした。
は、酸化処理によって表面に銅酸化物が形成された銅素
材を処理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属銅に還元す
るための処理方法において、処理液は、少なくともジメ
チルアミンボランを含有量が０．１５〜２．０ｇ／Ｌの
範囲となり、かつ、ジメチルアミンボランの含有量ｙ
（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅素材の処理面積ｘ（ｄ
ｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係が成
立するように基本浴に添加したものであり、該基本浴は
３７％ホルマリンを０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含
有し、ｐＨが１２以上の範囲であり、基本浴へのジメチ
ルアミンボランの添加は表面に銅酸化物を有する銅素材
の浸漬前１０分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後であ
るような構成とした。そして、ジメチルアミンボランの
含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理液ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−
０．１０６ｚ＋１．５７の関係を成立させるような構成
とした。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、本発明の最適な実施形態に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００１３】処理液の第１の実施形態 本発明の銅酸化物還元用の処理液は、少なくともジメチ
ルアミンボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有す
る水溶液であり、同時に、ジメチルアミンボランの含有
量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位処理液量当たりの処理面積ｘ（ｄ
ｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３２ｘ-0.185の関係が成
立するものである。このように、本発明の処理液は、処
理対象となる面積（処理液中に浸漬される銅酸化物を有
する銅素材の面積）の増大に伴ってジメチルアミンボラ
ンの最低必要量が低下するという特殊な関係に基づいて
いる。
ルアミンボランを０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲で含有す
る水溶液であり、同時に、ジメチルアミンボランの含有
量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位処理液量当たりの処理面積ｘ（ｄ
ｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３２ｘ-0.185の関係が成
立するものである。このように、本発明の処理液は、処
理対象となる面積（処理液中に浸漬される銅酸化物を有
する銅素材の面積）の増大に伴ってジメチルアミンボラ
ンの最低必要量が低下するという特殊な関係に基づいて
いる。
【００１４】処理液におけるジメチルアミンボランの含
有量が０．３ｇ／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧
０．２３２ｘ-0.185を満足しない場合、還元反応が生じ
ない、あるいは、還元反応が不充分となり好ましくな
い。一方、処理液におけるジメチルアミンボランの含有
量が２．０ｇ／Ｌを超えると、ジメチルアミンボラン添
加による更なる効果は得られず、逆に高価なジメチルア
ミンボランの使用量増大によるコスト上昇を来たし好ま
しくない。
有量が０．３ｇ／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧
０．２３２ｘ-0.185を満足しない場合、還元反応が生じ
ない、あるいは、還元反応が不充分となり好ましくな
い。一方、処理液におけるジメチルアミンボランの含有
量が２．０ｇ／Ｌを超えると、ジメチルアミンボラン添
加による更なる効果は得られず、逆に高価なジメチルア
ミンボランの使用量増大によるコスト上昇を来たし好ま
しくない。
【００１５】本発明の処理液を用いて、酸化第一銅ある
いは酸化第二銅の銅酸化物を金属銅に還元する場合、処
理液の温度には特に制限はないが、例えば、基板処理面
積１ｄｍ2／Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添
加の場合、２５〜６０℃の範囲で設定することができ、
処理（浸漬）時間は２〜６分の範囲で設定することがで
きる。
いは酸化第二銅の銅酸化物を金属銅に還元する場合、処
理液の温度には特に制限はないが、例えば、基板処理面
積１ｄｍ2／Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添
加の場合、２５〜６０℃の範囲で設定することができ、
処理（浸漬）時間は２〜６分の範囲で設定することがで
きる。
【００１６】処理液の第２の実施形態 本発明の銅酸化物還元用の処理液は、少なくともジメチ
ルアミンボランを０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲、３７
％ホルマリンを０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有
し、ｐＨが１２以上の範囲である水溶液であり、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２
１５ｘ-0.168の関係が成立するものである。このよう
に、本発明の処理液は、処理対象となる面積（処理液中
に浸漬される銅酸化物を有する銅素材の面積）の増大に
伴ってジメチルアミンボランの最低必要量が低下すると
いう特殊な関係に基づいている。処理面積が大きいほ
ど、ジメチルアミンボランにより還元され生成される金
属銅の量が多く、この金属銅を触媒とするホルマリンに
よる還元反応がより効率よく行なわれるので、上記の特
殊な関係が成立するものと考えられる。
ルアミンボランを０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲、３７
％ホルマリンを０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有
し、ｐＨが１２以上の範囲である水溶液であり、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２
１５ｘ-0.168の関係が成立するものである。このよう
に、本発明の処理液は、処理対象となる面積（処理液中
に浸漬される銅酸化物を有する銅素材の面積）の増大に
伴ってジメチルアミンボランの最低必要量が低下すると
いう特殊な関係に基づいている。処理面積が大きいほ
ど、ジメチルアミンボランにより還元され生成される金
属銅の量が多く、この金属銅を触媒とするホルマリンに
よる還元反応がより効率よく行なわれるので、上記の特
殊な関係が成立するものと考えられる。
【００１７】処理液におけるジメチルアミンボランの含
有量が０．１５ｇ／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧
０．２１５ｘ-0.168を満足しない場合、還元反応が生じ
ない、あるいは、還元反応が不充分であり好ましくな
い。一方、処理液におけるジメチルアミンボランの含有
量が２．０ｇ／Ｌを超えると、ジメチルアミンボラン添
加による更なる効果は得られず、逆に高価なジメチルア
ミンボランの使用量増大によりコスト上昇を来たし好ま
しくない。
有量が０．１５ｇ／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧
０．２１５ｘ-0.168を満足しない場合、還元反応が生じ
ない、あるいは、還元反応が不充分であり好ましくな
い。一方、処理液におけるジメチルアミンボランの含有
量が２．０ｇ／Ｌを超えると、ジメチルアミンボラン添
加による更なる効果は得られず、逆に高価なジメチルア
ミンボランの使用量増大によりコスト上昇を来たし好ま
しくない。
【００１８】処理液における３７％ホルマリンの含有量
が０．５ｍＬ／Ｌ未満であると、ジメチルアミンボラン
により還元され生成された金属銅を触媒とするホルマリ
ンによる還元反応が不充分となり好ましくない。また、
３７％ホルマリンの含有量が１００ｍＬ／Ｌを超える
と、作業環境も悪化し、含有量増加による更なる効果も
得られない。
が０．５ｍＬ／Ｌ未満であると、ジメチルアミンボラン
により還元され生成された金属銅を触媒とするホルマリ
ンによる還元反応が不充分となり好ましくない。また、
３７％ホルマリンの含有量が１００ｍＬ／Ｌを超える
と、作業環境も悪化し、含有量増加による更なる効果も
得られない。
【００１９】本発明の処理液のｐＨは、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム等を用いて調整
することができる。ｐＨが１２未満である場合、還元反
応が生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好ま
しくない。本発明では、ジメチルアミンボランの含有量
ｙ（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−０．１
０６ｚ＋１．５７の関係が成立することが好ましい。
ム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム等を用いて調整
することができる。ｐＨが１２未満である場合、還元反
応が生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好ま
しくない。本発明では、ジメチルアミンボランの含有量
ｙ（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−０．１
０６ｚ＋１．５７の関係が成立することが好ましい。
【００２０】本発明の処理液を用いて、酸化第一銅ある
いは酸化第二銅の銅酸化物を金属銅に還元する場合、処
理液の温度には特に制限はないが、例えば、基板処理面
積１ｄｍ2／Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添
加の場合、２５〜６５℃の範囲で設定することができ、
処理（浸漬）時間は１．５〜４．５分の範囲で設定する
ことができる。
いは酸化第二銅の銅酸化物を金属銅に還元する場合、処
理液の温度には特に制限はないが、例えば、基板処理面
積１ｄｍ2／Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添
加の場合、２５〜６５℃の範囲で設定することができ、
処理（浸漬）時間は１．５〜４．５分の範囲で設定する
ことができる。
【００２１】処理方法の第１の実施形態 本発明の銅酸化物還元用の処理方法は、酸化処理によっ
て表面に銅酸化物が形成された銅素材を処理液に浸漬し
て表面の銅酸化物を金属銅に還元するものであり、処理
液として、少なくともジメチルアミンボランを含有量が
０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、かつ、ジメチルア
ミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅
素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３
２ｘ-0.18 5の関係が成立するように水に添加した処理液
を使用する。そして、この処理液の調製における水への
ジメチルアミンボランの添加は、表面に銅酸化物を有す
る銅素材の浸漬前１０分以内、あるいは、銅素材の浸漬
以後とする。
て表面に銅酸化物が形成された銅素材を処理液に浸漬し
て表面の銅酸化物を金属銅に還元するものであり、処理
液として、少なくともジメチルアミンボランを含有量が
０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、かつ、ジメチルア
ミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅
素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３
２ｘ-0.18 5の関係が成立するように水に添加した処理液
を使用する。そして、この処理液の調製における水への
ジメチルアミンボランの添加は、表面に銅酸化物を有す
る銅素材の浸漬前１０分以内、あるいは、銅素材の浸漬
以後とする。
【００２２】本発明の処理方法において、水に添加する
ジメチルアミンボランは、粉末状態、水溶液状態のいず
れであってもよい。水へのジメチルアミンボランの添加
から浸漬（還元処理）までの時間が長いと、ジメチルア
ミンボランの分解が生じて、還元反応が生じない、ある
いは、還元反応が不充分となり好ましくない。
ジメチルアミンボランは、粉末状態、水溶液状態のいず
れであってもよい。水へのジメチルアミンボランの添加
から浸漬（還元処理）までの時間が長いと、ジメチルア
ミンボランの分解が生じて、還元反応が生じない、ある
いは、還元反応が不充分となり好ましくない。
【００２３】また、本発明の処理方法において使用する
処理液中のジメチルアミンボランの含有量が０．３ｇ／
Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧０．２３２ｘ-0.185
を満足しない場合、還元反応が生じない、あるいは、還
元反応が不充分となり好ましくない。一方、処理液中の
ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌを超える
と、ジメチルアミンボラン添加による更なる効果は得ら
れず、逆に高価なジメチルアミンボランの使用量増大に
よりコスト上昇を来たし好ましくない。
処理液中のジメチルアミンボランの含有量が０．３ｇ／
Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧０．２３２ｘ-0.185
を満足しない場合、還元反応が生じない、あるいは、還
元反応が不充分となり好ましくない。一方、処理液中の
ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌを超える
と、ジメチルアミンボラン添加による更なる効果は得ら
れず、逆に高価なジメチルアミンボランの使用量増大に
よりコスト上昇を来たし好ましくない。
【００２４】酸化処理により銅酸化物（酸化第一銅ある
いは酸化第二銅）が表面に形成された銅素材に対して、
銅酸化物を還元する処理を行う場合、処理液の温度には
特に制限はないが、例えば、基板処理面積１ｄｍ2／
Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添加の場合、２
５〜６０℃の範囲で設定することができ、処理（浸漬）
時間は２〜６分の範囲で設定することができる。また、
処理によってジメチルアミンボランが消費されて、上述
の含有量、あるいは、上述の関係式が満足されない状態
となった場合、銅素材の浸漬前１０分以内、あるいは、
銅素材の浸漬以後において、ジメチルアミンボランを適
宜添加することができる。
いは酸化第二銅）が表面に形成された銅素材に対して、
銅酸化物を還元する処理を行う場合、処理液の温度には
特に制限はないが、例えば、基板処理面積１ｄｍ2／
Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添加の場合、２
５〜６０℃の範囲で設定することができ、処理（浸漬）
時間は２〜６分の範囲で設定することができる。また、
処理によってジメチルアミンボランが消費されて、上述
の含有量、あるいは、上述の関係式が満足されない状態
となった場合、銅素材の浸漬前１０分以内、あるいは、
銅素材の浸漬以後において、ジメチルアミンボランを適
宜添加することができる。
【００２５】処理方法の第２の実施形態 本発明の銅酸化物還元用の処理方法は、酸化処理によっ
て表面に銅酸化物が形成された銅素材を処理液に浸漬し
て表面の銅酸化物を金属銅に還元するものであり、処理
液として、少なくともジメチルアミンボランの含有量が
０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、３７％ホルマリ
ンの含有量が０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲となり、ｐ
Ｈが１２以上の範囲である水溶液であって、ジメチルア
ミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅
素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１
５ｘ-0.168の関係が成立するような処理液を使用する。
そして、この処理液の調製は、３７％ホルマリンを０．
５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２以上の
範囲である基本浴に、ジメチルアミンボランを添加する
ことにより行なわれ、基本浴へのジメチルアミンボラン
の添加は、表面に銅酸化物を有する銅素材の浸漬前１０
分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後とする。
て表面に銅酸化物が形成された銅素材を処理液に浸漬し
て表面の銅酸化物を金属銅に還元するものであり、処理
液として、少なくともジメチルアミンボランの含有量が
０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、３７％ホルマリ
ンの含有量が０．５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲となり、ｐ
Ｈが１２以上の範囲である水溶液であって、ジメチルア
ミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅
素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１
５ｘ-0.168の関係が成立するような処理液を使用する。
そして、この処理液の調製は、３７％ホルマリンを０．
５〜１００ｍＬ／Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２以上の
範囲である基本浴に、ジメチルアミンボランを添加する
ことにより行なわれ、基本浴へのジメチルアミンボラン
の添加は、表面に銅酸化物を有する銅素材の浸漬前１０
分以内、あるいは、銅素材の浸漬以後とする。
【００２６】本発明の処理方法において、基本浴に添加
するジメチルアミンボランは、粉末状態、水溶液状態の
いずれであってもよい。基本浴へのジメチルアミンボラ
ンの添加から銅素材の浸漬（還元処理）までの時間が長
いと、ジメチルアミンボランの分解が生じて、還元反応
が生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好まし
くない。
するジメチルアミンボランは、粉末状態、水溶液状態の
いずれであってもよい。基本浴へのジメチルアミンボラ
ンの添加から銅素材の浸漬（還元処理）までの時間が長
いと、ジメチルアミンボランの分解が生じて、還元反応
が生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好まし
くない。
【００２７】また、本発明の処理方法において使用する
処理液中のジメチルアミンボランの含有量が０．１５ｇ
／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧０．２１５ｘ
-0.168を満足しない場合、還元反応が生じない、あるい
は、還元反応が不充分となり好ましくない。一方、処理
液中のジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌを
超えると、ジメチルアミンボラン添加による更なる効果
は得られず、逆に高価なジメチルアミンボランの使用量
増大によるコスト上昇を来たし好ましくない。
処理液中のジメチルアミンボランの含有量が０．１５ｇ
／Ｌ未満であったり、上記関係式ｙ≧０．２１５ｘ
-0.168を満足しない場合、還元反応が生じない、あるい
は、還元反応が不充分となり好ましくない。一方、処理
液中のジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌを
超えると、ジメチルアミンボラン添加による更なる効果
は得られず、逆に高価なジメチルアミンボランの使用量
増大によるコスト上昇を来たし好ましくない。
【００２８】基本浴（処理液）における３７％ホルマリ
ンの含有量が０．５ｍＬ／Ｌ未満であると、ジメチルア
ミンボランにより還元され生成された金属銅を触媒とす
るホルマリンによる還元反応が不充分となり好ましくな
い。また、３７％ホルマリンの含有量が１００ｍＬ／Ｌ
を超えると、作業環境も悪化し、含有量増加による更な
る効果も得られない。
ンの含有量が０．５ｍＬ／Ｌ未満であると、ジメチルア
ミンボランにより還元され生成された金属銅を触媒とす
るホルマリンによる還元反応が不充分となり好ましくな
い。また、３７％ホルマリンの含有量が１００ｍＬ／Ｌ
を超えると、作業環境も悪化し、含有量増加による更な
る効果も得られない。
【００２９】また、基本浴（処理液）のｐＨは、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム等を用
いて調整することができる。本発明では、ジメチルアミ
ンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの
間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立するこ
とが好ましい。ｐＨが１２未満である場合、還元反応が
生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好ましく
ない。
ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム等を用
いて調整することができる。本発明では、ジメチルアミ
ンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの
間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立するこ
とが好ましい。ｐＨが１２未満である場合、還元反応が
生じない、あるいは、還元反応が不充分となり好ましく
ない。
【００３０】酸化処理により銅酸化物（酸化第一銅ある
いは酸化第二銅）が表面に形成された銅素材に対して、
銅酸化物を還元する処理を行う場合、処理液の温度には
特に制限はないが、例えば、基板処理面積１ｄｍ2／
Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添加の場合、２
５〜６５℃の範囲で設定することができ、処理（浸漬）
時間は１．５〜４．５分の範囲で設定することができ
る。また、処理によってジメチルアミンボランが消費さ
れて、上述の含有量、あるいは、上述の関係式が満足さ
れない状態となった場合、銅素材の浸漬前１０分以内、
あるいは、銅素材の浸漬以後において、ジメチルアミン
ボランを適宜添加することができる。さらに、処理によ
ってホルマリンが消費され、また、ｐＨが低下した場
合、ホルマリンを適宜添加し、水酸化ナトリウム等を適
宜添加して、上述の条件が満足されるようにする。
いは酸化第二銅）が表面に形成された銅素材に対して、
銅酸化物を還元する処理を行う場合、処理液の温度には
特に制限はないが、例えば、基板処理面積１ｄｍ2／
Ｌ、ジメチルアミンボラン１．０ｇ／Ｌ添加の場合、２
５〜６５℃の範囲で設定することができ、処理（浸漬）
時間は１．５〜４．５分の範囲で設定することができ
る。また、処理によってジメチルアミンボランが消費さ
れて、上述の含有量、あるいは、上述の関係式が満足さ
れない状態となった場合、銅素材の浸漬前１０分以内、
あるいは、銅素材の浸漬以後において、ジメチルアミン
ボランを適宜添加することができる。さらに、処理によ
ってホルマリンが消費され、また、ｐＨが低下した場
合、ホルマリンを適宜添加し、水酸化ナトリウム等を適
宜添加して、上述の条件が満足されるようにする。
【００３１】
【実施例】次に、実施例を示して本発明を更に詳細に説
明する。 ［実施例１］まず、厚み３５μｍの電解銅箔を備えた１
ｍｍ厚の銅基板（２５．５ｃｍ×２５．５ｃｍ）に対し
て、前処理（メルテックス（株）製エンプレートＰＣ−
４９９に７０℃で５分間浸漬→水洗→メルテックス
（株）製メルプレートＡＤ−３３１に２５℃で１分間浸
漬→水洗→１０％硫酸水溶液に室温で１分間浸漬→水洗
→メルテックス（株）製エンプレートＭＢ−４３８Ａの
３５ｍＬ／Ｌ水溶液に室温で１分間浸漬）を施した。そ
の後、メルテックス（株）製エンプレートＭＢ−４３８
Ａを８０ｍＬ／Ｌ、メルテックス（株）製エンプレート
ＭＢ−４３８Ｂを１３０ｍＬ／Ｌ含有する水溶液に浸漬
（８０℃、５分間）し、その後、洗浄して表面に銅酸化
物薄膜を形成した。この銅酸化物薄膜は微細な凹凸を有
するものであった。
明する。 ［実施例１］まず、厚み３５μｍの電解銅箔を備えた１
ｍｍ厚の銅基板（２５．５ｃｍ×２５．５ｃｍ）に対し
て、前処理（メルテックス（株）製エンプレートＰＣ−
４９９に７０℃で５分間浸漬→水洗→メルテックス
（株）製メルプレートＡＤ−３３１に２５℃で１分間浸
漬→水洗→１０％硫酸水溶液に室温で１分間浸漬→水洗
→メルテックス（株）製エンプレートＭＢ−４３８Ａの
３５ｍＬ／Ｌ水溶液に室温で１分間浸漬）を施した。そ
の後、メルテックス（株）製エンプレートＭＢ−４３８
Ａを８０ｍＬ／Ｌ、メルテックス（株）製エンプレート
ＭＢ−４３８Ｂを１３０ｍＬ／Ｌ含有する水溶液に浸漬
（８０℃、５分間）し、その後、洗浄して表面に銅酸化
物薄膜を形成した。この銅酸化物薄膜は微細な凹凸を有
するものであった。
【００３２】次に、水にジメチルアミンボランを下記の
表１、２に示す濃度となるように添加して処理液（試料
１−１〜１−１５）を調製し、調製５分後に上記の銅酸
化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して銅
酸化物の還元処理を行った。尚、単位液量当たりの銅基
板の処理面積が下記の表１、２に示されるものとなるよ
うに処理液量を調整した。
表１、２に示す濃度となるように添加して処理液（試料
１−１〜１−１５）を調製し、調製５分後に上記の銅酸
化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して銅
酸化物の還元処理を行った。尚、単位液量当たりの銅基
板の処理面積が下記の表１、２に示されるものとなるよ
うに処理液量を調整した。
【００３３】上記の還元処理を行い乾燥した後、銅基板
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、銅基板の色の
変化の有無から、溶解する銅酸化物の有無を確認し、還
元処理の評価を下記の基準で行い、結果を下記表１、２
に示した。 （還元処理の評価基準） ○：５０％塩酸水溶液に浸漬しても色の変化が無く、還
元処理は良好 △：５０％塩酸水溶液に浸漬後、一部色の変化が有り、
還元処理はやや不充分 ×：５０％塩酸水溶液に浸漬後、色の変化が有り、還元
処理は不充分
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、銅基板の色の
変化の有無から、溶解する銅酸化物の有無を確認し、還
元処理の評価を下記の基準で行い、結果を下記表１、２
に示した。 （還元処理の評価基準） ○：５０％塩酸水溶液に浸漬しても色の変化が無く、還
元処理は良好 △：５０％塩酸水溶液に浸漬後、一部色の変化が有り、
還元処理はやや不充分 ×：５０％塩酸水溶液に浸漬後、色の変化が有り、還元
処理は不充分
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】表１、２に示されるように、ジメチルアミ
ンボランの含有量が０．３ｇ／Ｌ以上であり、かつ、ジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当
たりの銅基板処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧
０．２３２ｘ-0.185の関係が成立する場合には、銅基板
表面に形成された銅酸化物が金属銅に還元された。ま
た、ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌ以上
では、還元作用に顕著な向上はみられなかった。
ンボランの含有量が０．３ｇ／Ｌ以上であり、かつ、ジ
メチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当
たりの銅基板処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧
０．２３２ｘ-0.185の関係が成立する場合には、銅基板
表面に形成された銅酸化物が金属銅に還元された。ま
た、ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌ以上
では、還元作用に顕著な向上はみられなかった。
【００３７】［実施例２］まず、実施例１と同様にし
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、下記
組成の基本浴（ｐＨ＝１３）にジメチルアミンボランを
下記の表２に示す濃度となるように添加して処理液（試
料２−１〜２−１５）を調製し、調製５分後に上記の銅
酸化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して
銅酸化物の還元処理を行った。尚、単位液量当たりの銅
基板の処理面積が下記の表３、４に示されるものとなる
ように処理液量を調整した。 （基本浴の組成） ・３７％ホルマリン … １０ｍＬ／Ｌ ・水酸化ナトリウム … １０ｇ／Ｌ ・水 … 残部
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、下記
組成の基本浴（ｐＨ＝１３）にジメチルアミンボランを
下記の表２に示す濃度となるように添加して処理液（試
料２−１〜２−１５）を調製し、調製５分後に上記の銅
酸化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して
銅酸化物の還元処理を行った。尚、単位液量当たりの銅
基板の処理面積が下記の表３、４に示されるものとなる
ように処理液量を調整した。 （基本浴の組成） ・３７％ホルマリン … １０ｍＬ／Ｌ ・水酸化ナトリウム … １０ｇ／Ｌ ・水 … 残部
【００３８】上記の還元処理を行い乾燥した後、銅基板
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、実施例１と同
様の基準で還元処理の評価を行い、結果を下記表３、４
に示した。
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、実施例１と同
様の基準で還元処理の評価を行い、結果を下記表３、４
に示した。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】表３、４に示されるように、ジメチルアミ
ンボランの含有量が０．１５ｇ／Ｌ以上であり、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの銅基板処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧
０．２１５ｘ-0.168の関係が成立する場合には、銅基板
表面に形成された銅酸化物が金属銅に還元された。ま
た、ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌ以上
では、還元作用に顕著な向上はみられなかった。
ンボランの含有量が０．１５ｇ／Ｌ以上であり、かつ、
ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量
当たりの銅基板処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧
０．２１５ｘ-0.168の関係が成立する場合には、銅基板
表面に形成された銅酸化物が金属銅に還元された。ま
た、ジメチルアミンボランの含有量が２．０ｇ／Ｌ以上
では、還元作用に顕著な向上はみられなかった。
【００４２】［実施例３］まず、実施例１と同様にし
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、ジメ
チルアミンボラン濃度、３７％ホルマリン濃度、およ
び、処理液のｐＨを下記表５に示されるように設定した
処理液（試料３−１〜３−１０）を調製した。この処理
液は、ホルマリン含有の基本浴にジメチルアミンボラン
を添加して調製したものであり、調製５分後に上記の銅
酸化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して
銅酸化物の還元処理を行った。尚、ｐＨ調整は水酸化ナ
トリウム添加量を変えることにより行った。また、単位
液量当たりの銅基板の処理面積が下記の表５に示される
ものとなるように処理液量を調整した。上記の還元処理
を行い乾燥した後、銅基板を５０％塩酸水溶液に１０分
間浸漬して、実施例１と同様の基準で還元処理の評価を
行い、結果を下記表５に示した。
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、ジメ
チルアミンボラン濃度、３７％ホルマリン濃度、およ
び、処理液のｐＨを下記表５に示されるように設定した
処理液（試料３−１〜３−１０）を調製した。この処理
液は、ホルマリン含有の基本浴にジメチルアミンボラン
を添加して調製したものであり、調製５分後に上記の銅
酸化物を形成した銅基板を浸漬（５０℃、５分間）して
銅酸化物の還元処理を行った。尚、ｐＨ調整は水酸化ナ
トリウム添加量を変えることにより行った。また、単位
液量当たりの銅基板の処理面積が下記の表５に示される
ものとなるように処理液量を調整した。上記の還元処理
を行い乾燥した後、銅基板を５０％塩酸水溶液に１０分
間浸漬して、実施例１と同様の基準で還元処理の評価を
行い、結果を下記表５に示した。
【００４３】
【表５】
【００４４】表５に示されるように、処理液のｐＨが１
２以上であり、ジメチルアミンボランの含有量が０．１
５ｇ／Ｌ以上であり、かつ、ジメチルアミンボランの含
有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅基板処理面積ｘ
（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係
が成立する場合には、銅基板表面に形成された銅酸化物
が金属銅に還元された。
２以上であり、ジメチルアミンボランの含有量が０．１
５ｇ／Ｌ以上であり、かつ、ジメチルアミンボランの含
有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅基板処理面積ｘ
（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２１５ｘ-0.168の関係
が成立する場合には、銅基板表面に形成された銅酸化物
が金属銅に還元された。
【００４５】また、ジメチルアミンボランの含有量ｙ
（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの関係に注目すると、
両者の間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立
する場合、銅基板表面に形成された銅酸化物が金属銅に
還元された。ただし、試料３−６のように、ｙ≧−０．
１０６ｚ＋１．５７の関係が成立しない場合であって
も、銅酸化物が金属銅に還元される場合がある。しか
し、ｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立してい
ながら、銅酸化物の金属銅への還元が不充分な場合はみ
られなかった。
（ｇ／Ｌ）と処理浴ｐＨの値ｚとの関係に注目すると、
両者の間にｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立
する場合、銅基板表面に形成された銅酸化物が金属銅に
還元された。ただし、試料３−６のように、ｙ≧−０．
１０６ｚ＋１．５７の関係が成立しない場合であって
も、銅酸化物が金属銅に還元される場合がある。しか
し、ｙ≧−０．１０６ｚ＋１．５７の関係が成立してい
ながら、銅酸化物の金属銅への還元が不充分な場合はみ
られなかった。
【００４６】［実施例４］まず、実施例１と同様にし
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、下記
組成の基本浴（ｐＨ＝１３）に、ジメチルアミンボラン
を含有量が０．２０ｇ／Ｌとなるように添加した処理液
を用いて、上記の銅酸化物を形成した銅基板の還元処理
を行った。すなわち、基本浴にジメチルアミンボランを
添加して処理液を調製した後、銅基板を浸漬（５０℃、
５分間）するまでの時間を２４時間、６時間、１時間、
３０分、１５分、１０分、５分、０分として、それぞれ
還元処理を行った。また、基本浴に銅基板を浸漬し、５
分後にジメチルアミンボランを添加して還元処理を行っ
た。尚、浸漬する銅基板の単位液量当たりの処理面積
は、１（ｄｍ2／Ｌ）とした。 （基本浴の組成） ・３７％ホルマリン … １０ｍＬ／Ｌ ・水酸化ナトリウム … １０ｇ／Ｌ ・水 … 残部
て、銅基板表面に銅酸化物薄膜を形成した。次に、下記
組成の基本浴（ｐＨ＝１３）に、ジメチルアミンボラン
を含有量が０．２０ｇ／Ｌとなるように添加した処理液
を用いて、上記の銅酸化物を形成した銅基板の還元処理
を行った。すなわち、基本浴にジメチルアミンボランを
添加して処理液を調製した後、銅基板を浸漬（５０℃、
５分間）するまでの時間を２４時間、６時間、１時間、
３０分、１５分、１０分、５分、０分として、それぞれ
還元処理を行った。また、基本浴に銅基板を浸漬し、５
分後にジメチルアミンボランを添加して還元処理を行っ
た。尚、浸漬する銅基板の単位液量当たりの処理面積
は、１（ｄｍ2／Ｌ）とした。 （基本浴の組成） ・３７％ホルマリン … １０ｍＬ／Ｌ ・水酸化ナトリウム … １０ｇ／Ｌ ・水 … 残部
【００４７】上記の還元処理を行い乾燥した後、銅基板
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、還元処理の評
価を行った。その結果、基本浴にジメチルアミンボラン
を添加してから銅基板を浸漬するまでの時間が１０分以
内である場合、および、基本浴に銅基板を浸漬した後に
ジメチルアミンボランを添加した場合、銅基板表面に形
成された銅酸化物が金属銅に還元された。
を５０％塩酸水溶液に１０分間浸漬して、還元処理の評
価を行った。その結果、基本浴にジメチルアミンボラン
を添加してから銅基板を浸漬するまでの時間が１０分以
内である場合、および、基本浴に銅基板を浸漬した後に
ジメチルアミンボランを添加した場合、銅基板表面に形
成された銅酸化物が金属銅に還元された。
【００４８】しかし、基本浴にジメチルアミンボランを
添加してから銅基板を浸漬するまでの時間が１０分を超
える場合、銅酸化物が残存して還元反応が不充分であっ
たり、銅酸化物の還元が生じない場合があった。
添加してから銅基板を浸漬するまでの時間が１０分を超
える場合、銅酸化物が残存して還元反応が不充分であっ
たり、銅酸化物の還元が生じない場合があった。
【００４９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の処理液で
は、高価なジメチルアミンボランの使用量が従来の処理
液に比べて少なく、特に、処理面積の増大に伴ってジメ
チルアミンボランの最低必要量が少なくなるので、銅酸
化物の金属銅への還元処理コストを低減することができ
る。また、銅酸化物を金属銅に還元する処理方法では、
高価なジメチルアミンボランの使用量低減による処理コ
ストの削減が可能であるとともに、ジメチルアミンボラ
ンの分解による処理液の寿命短縮、処理コストの増大を
防止することができる。
は、高価なジメチルアミンボランの使用量が従来の処理
液に比べて少なく、特に、処理面積の増大に伴ってジメ
チルアミンボランの最低必要量が少なくなるので、銅酸
化物の金属銅への還元処理コストを低減することができ
る。また、銅酸化物を金属銅に還元する処理方法では、
高価なジメチルアミンボランの使用量低減による処理コ
ストの削減が可能であるとともに、ジメチルアミンボラ
ンの分解による処理液の寿命短縮、処理コストの増大を
防止することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還
元するための処理液において、 少なくともジメチルアミンボランを０．３〜２．０ｇ／
Ｌの範囲で含有し、かつ、ジメチルアミンボランの含有
量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2
／Ｌ）との間にｙ≧０．２３２ｘ-0.185の関係が成立す
ることを特徴とする銅酸化物還元用の処理液。 - 【請求項２】 銅表面に形成した銅酸化物を金属銅に還
元するための処理液において、 少なくともジメチルアミンボランを０．１５〜２．０ｇ
／Ｌの範囲、３７％ホルマリンを０．５〜１００ｍＬ／
Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２以上の範囲であり、か
つ、ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位
液量当たりの処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧
０．２１５ｘ-0.168の関係が成立することを特徴とする
銅酸化物還元用の処理液。 - 【請求項３】 ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／
Ｌ）と処理液ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−０．１０６ｚ＋
１．５７の関係が成立することを特徴とする請求項２に
記載の銅酸化物還元用の処理液。 - 【請求項４】 酸化処理によって表面に銅酸化物が形成
された銅素材を処理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属
銅に還元するための処理方法において、 処理液は、少なくともジメチルアミンボランを含有量が
０．３〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、かつ、ジメチルア
ミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの銅
素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２３
２ｘ-0.185の関係が成立するように水に添加したもので
あり、水へのジメチルアミンボランの添加は表面に銅酸
化物を有する銅素材の浸漬前１０分以内、あるいは、銅
素材の浸漬以後であることを特徴とする銅酸化物還元用
の処理方法。 - 【請求項５】 酸化処理によって表面に銅酸化物が形成
された銅素材を処理液に浸漬して表面の銅酸化物を金属
銅に還元するための処理方法において、 処理液は、少なくともジメチルアミンボランを含有量が
０．１５〜２．０ｇ／Ｌの範囲となり、かつ、ジメチル
アミンボランの含有量ｙ（ｇ／Ｌ）と単位液量当たりの
銅素材の処理面積ｘ（ｄｍ2／Ｌ）との間にｙ≧０．２
１５ｘ-0.168の関係が成立するように基本浴に添加した
ものであり、該基本浴は３７％ホルマリンを０．５〜１
００ｍＬ／Ｌの範囲で含有し、ｐＨが１２以上の範囲で
あり、基本浴へのジメチルアミンボランの添加は表面に
銅酸化物を有する銅素材の浸漬前１０分以内、あるい
は、銅素材の浸漬以後であることを特徴とする銅酸化物
還元用の処理方法。 - 【請求項６】 ジメチルアミンボランの含有量ｙ（ｇ／
Ｌ）と処理液ｐＨの値ｚとの間にｙ≧−０．１０６ｚ＋
１．５７の関係を成立させることを特徴とする請求項５
に記載の銅酸化物還元用の処理方法。
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- 2000-08-10 JP JP2000242412A patent/JP4191881B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 2001-06-29 TW TW090116037A patent/TW524879B/zh not_active IP Right Cessation
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-
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- 2002-08-30 HK HK02106440A patent/HK1045053A1/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
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| WO2018211992A1 (ja) * | 2017-05-19 | 2018-11-22 | フリージア・マクロス株式会社 | 電子部品搭載用基板及びその製造方法 |
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